同位素稀释法中有正稀释和反稀释,其原理是什么?还有是双同位素稀释?望各位赐教.
[align=center]前言[/align]自从用上了带有自动进样器的机子,感觉自己终于脱离了苦海。想当初,手持[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]往那小小的石墨管进样孔里面打样品溶液,啥也看不见,就象闭着眼睛一样,一下一下约摸着把那几微升样品溶液打进去!单说每天进几百枪的辛苦,能向谁述说?何况进样时擦碰刮蹭,导致测出来的数据昏天黑地,简直就是一场噩梦。现在有了它,一切便有了一个改观。而且,用上了自动进样器以后,我的测试数据也一天天地好了起来,而且连配制标液做标曲也可由它代劳了,于是对自动进样器这一神器感觉有点膜拜了。后来在论坛上看到安老师淡然谈到时说手动进样比自动进样更准确,我当时很不服气。然而,常言道:上的山多终遇虎。在一个偶然的情况下,我发现仪器自稀释与人工手动稀释有所差异,这才不再迷信盲从,于是有了下面的实验。1 方法与过程1.1 见图1.人工手动配制铅标准溶液系列:10ug/L、20ug/L、30ug/L、40ug/L、50ug/L,上机做校准曲线。标准物质GSB-6(菠菜)微波消解、赶酸定容后,再人工稀释4倍,上机测定。图1中红色方框内GSB-6的测定均值为10.16mg/kg,稍低(GSB-6的标值范围为11.1mg/kg±0.9mg/kg)。[align=center][img=,690,462]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021502561314_1930_2076515_3.jpg!w690x462.jpg[/img][/align][align=center]图1[/align][align=left]1.2 见图2 仪器自稀释配制铅标准溶液系列:12.5、25.0、37.5、50.0ug/L,做校准曲线。标准物质GSB-6(菠菜)与上述图1中所用为同一样品,即经微波消解后,再赶酸、定容,然后人工稀释4倍后,上机测定。图2中红色方框内GSB-6的测定均值为9.80mg/kg,明显低于图1中GSB-6的测定值。GSB-6(菠菜)的标值范围:11.1mg/kg±0.9mg/kg。[/align][align=center][img=,690,462]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021503378227_7192_2076515_3.jpg!w690x462.jpg[/img][/align][align=center]图2[/align][align=left] [/align][align=left]1.3 见图3 仪器自稀释配制铅标准溶液系列,12.5、25.0、37.5、50.0ug/L,做校准曲线。标准物质GSB-6(菠菜)经微波消解、赶酸定容后,再经仪器自稀释4倍后测定。图3中红色方框内GSB-6的测定值为12.31mg/kg,明显超过了标值上限。GSB-6(菠菜)的标值范围:11.1mg/kg±0.9mg/kg。[/align][align=center][img=,690,462]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021504049511_5133_2076515_3.jpg!w690x462.jpg[/img][/align][align=center]图3[/align][align=left]2 分析与讨论[/align][align=left]2.1 通过对比1.1与1.2可以看出,由仪器自稀释配制标液做标曲测出同一个样品GSB-6的铅含量低于人工配制标液做标曲的测定值。这表明这两种配制标液的方式不尽相同,仪器自稀释与人工手动稀释之间存在较大差异。[/align][align=left]图1中蓝色方框内为1.2中红色方框内GSB-6的测试数据代入1.1中校准方程进行计算,结果为10.21mg/kg,进入GSB-6的标值范围。[/align][align=left]图2中蓝色方框内为1.1中红色方框内GSB-6 的测试数据代入1.2中校准方程进行计算,结果为9.75mg/kg,明显低于GSB-6的标值下限。[/align][align=left]2.2 通过对比1.2与1.3可以看出,人工手动稀释GSB-6后的测定值显著低于仪器自稀释GSB-6后的测定值。由此可知仪器自稀释的取液量比人工手动偏大,将导致校准曲线的信号值偏高,而使测定值偏低,这一点从1.1与1.2的对比中得到印证。[/align][align=left]3 结论[/align][align=left]结论似乎就是一句话:仪器的自稀释不可靠啊!但是这样讲,未免太过武断。没有经过大量重复性的验证试验,没有看到大量重现性的验证结果,就这样简单地否定广大仪器公司殚精竭虑为我们制造出来的自动进样器不仅厂家不答应,广大自动进样器的忠实拥趸们也是不会答应的。实际上,就连本人也不愿意看到这样的结果。但是,这些数据毕竟是真实存在的现实。在这里,我只想提醒我们的同行,对此要留一个心眼。如果有不服的版友采用实验数据驳倒了我的结论,哪怕是把我体无完肤了,我心亦热。因为我真的很喜欢自动进样器![/align][align=left]谨以此文向安老师致意![/align][align=left] [/align]
我们单位那台AAS没有自动稀释器,配标液很累,一次好多元素,每个配很多,而且测试时经常样品会OVER,感觉很不方便.请问大家,可以另外装个自动稀释的进样系统嘛,用自动稀释的测试准确度和自己配标液测试比,哪个更准
各位专家和版友,我用的是海光AFS-230E的自动进样器,在样品测得的结果超过标准曲线两倍的时候会出现是否要自动稀释的提示,然后选择自动稀释,输入稀释的倍数,自动进样器会根据输入的倍数的大小调节蠕动泵的快慢进行稀释,但是我发现稀释后的结果和我自己去手动稀释测出的结果相差挺大的,大的时候有2倍,都是自动稀释的大于手动稀释的,不知道原因在哪里?希望各位帮助小弟寻找一下原因,谢谢了!
稀释气设计的目的为了在线对样品溶液进行稀释,没有一种溶剂比纯净的氩气更干净,用氩气在雾化室后面引入系统,去稀释雾化的气溶胶,实现对样品的稀释是一个特别好的创新。使用这种技术,开发方法也更为简便,可以通过减小雾化气流速,增大稀释气的办法去改变进入仪器的样品浓度,还能避免稀释过程的污染。另外,用ICP火焰的燃料氩气去稀释,相对于溶剂稀释,待测元素强度降低得更少一些,对于Be这种难电离元素更是这样,在一定稀释倍数内强度甚至不降反升。 但是,因为引入了这一路气会带来一些其他影响。且有好有坏。两点好处:首先是空白的本底会变得更低一些,这就意味着信噪比因为稀释气的引入而有所增大,这一点是特别好的结果。其次,稀释气的稀释作用,会降低气溶胶的酸度,进而起到了保护锥的作用。 一点坏处:对于I,Au,Hg,B等容易残留的元素,因为稀释气的引入,会使气溶胶更干,减小了冲洗进样系统的作用,加重了残留效应。要根据实际情况去设置一个合理的稀释气流速,这个流速一定是根据实际情况去优化的,比较通用的流速肯定是比较低的(小于0.4ml/min)。比如做碘的时候,稀释气最好就设置为0;在Hg,Au等冲洗效果特别不好的时候,可以考虑把雾化气流速设置得高一些并且关掉稀释气。 稀释气还有提升气溶胶的作用,所以优化AMS气体时和优化雾化气流速类似,而并不是单纯的稀释作用。
非甲烷总烃氮气作为稀释气,如果氮气不合格,是否可以把氮气按比例用高纯氧气稀释,之后作为稀释气使用
自动进样器自动稀释功能准么?有时候稀释后的数据和未自动稀释的差距很大不知道那个准些?如果不稀释的话,那被测点就超过范围了,超过范围的曲线一般是弯曲了,所以不稀释的化是不准确的吧?那仪器自己稀释后的数据可信么?请赐教!
我做过几次“水中卤代烃”的能力验证,每次都是发“甲醇中卤代烃”浓样。作业指导书上建议的稀释方法是:用10uL的微量注射器取浓样5uL,注入10mL水,稀释倍数是2000倍,报结果按稀释后的浓度。能力验证样品可以这样稀释,我们平时稀释标准溶液,需要大比例稀释的时候,能不能采取这种办法呢?毕竟操作比逐级稀释要省事。
由于样品溶度很高,但要精密测定,需要稀释很多倍数,为了实验简便操作,请问各位大虾,有没有稀释高溶度用的精密仪器??如果没有的话,请问可否用100微升的进样器代替,误差会比用移液管的误差大么??
请教各位大虾:我用的是瓦里安AA240FS+GTA120,用的PDF120的自动进样器,由于样品浓度超过标准曲线的最高点,自动进样器在线自动稀释,第一次显示DF=2,但稀释后的样品上机仍超过标准曲线;则继续稀释上机,又显示DF=5,还是超标则再次稀释上机;显示DF=10,还是超标,且样品进样体积<1ul,无法再稀释,最终结果显示overed。我的问题是:DF 是什么意思,系统帮助表明为稀释系数,但我还是弄不懂:DF=10D到底是稀释了多少被呢?我的样品进样体积是10ul。
越来越多的仪器上安装自动稀释系统了。可是对于一些低沸点、易挥发的有机溶剂,自动稀释系统怎样保证稀释的精准度呢?
水质中色度的测定-仪器法和稀释倍数法摘要 色度是衡量工业废水是否达标排放的重要指标之一,污染较严重的地面水和工业废水色度使用稀释倍数法测定,为提高检验效率、实现检验自动化,也可采用仪器法测定。本实验为仪器法和稀释倍数法的比较。关键词 色度;稀释倍数法;仪器测定法;铂钴比色法。引言 纯水为无色透明水体。清洁水在水层浅时应为无色,深层为浅蓝绿色。天然水中存在腐殖质、泥土、浮游生物、铁和锰等金属离子,均可使水体着色。 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”,可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。“真实颜色”是指去除浊度后水的颜色。测定真色时,如水样浑浊,应放置澄清后,取上清液或用孔径为 0.45μm 滤膜过滤,也可经离心后再测定。没有去除悬浮物的水所具有的颜色,包括了溶解性物质及不溶解的悬浮物所产生的颜色,称为“表观颜色”,测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为“表观颜色”。对于清洁的或浊度很低的水,这两种颜色相近。对着色很深的工业废水,其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成,故可根据需要测定“真实颜色”或“表观颜色”。 水的色度单位是度,即在每升溶液中含有 2mg 六水合氯化钴(Ⅱ)(相当于 O.5mg 钴)和1mg 铂(以六氯铂(Ⅳ)酸的形式)时产生的颜色为 1 度。一、仪器、器具、试剂1、250ml 量筒 1 只;2、250ml 容量瓶 10 只;3、1000ml 容量瓶 1 只;4、50ml 具塞比色管 5 只;5、10ml 刻度吸管 1 只;6、25ml 大肚吸液管 1 只;7、洗耳球 1 只8、罗维朋色度计;9、色度标准储备液,相当于 500 度:将 1.245±0.001g 六氯铂(Ⅳ)酸钾(K2PtC16)及 1.000±0.001g 六水氯化钴(Ⅳ)(CoCl2·6H2O)溶于约 500mL 水中,加 100±1mL 盐酸(ρ=1.18g/mL)并在 1000mL 的容量瓶内用水稀释下标线。将溶液放在密封的玻璃瓶中,存放在暗处,温度不能超过 30℃。该溶液至少能稳定 6 个月。二、色度的检验1、样品来源:我公司北厂区清下水2、检验步骤:1)稀释倍数法(水样间接稀释)a.准确吸取 25ml 水样于 50ml 具塞比色管中,纯水稀释至刻度,样品即稀释 2 倍,将稀释后样品与纯水进行目视化比色; b.从 a 稀释水样中准确吸取 25ml 于 50ml 具塞比色管中,纯水稀释至刻度,样品即稀释 4 倍,将稀释后样品与纯水进行目视化比色; c. 按步骤 b 将水样稀释至 8 倍,分别与纯水进行目视化比色,结果发现稀释 8倍的水样,用肉眼看与纯水相比刚好看不见颜色,初步确定 8 倍为最终结果。D.按步骤 c 将水样稀释至 16 倍,结果发现与稀释 8 倍的水样结果无差异,肉眼看与纯水相比看不见颜色,即确定 8 倍为最终结果。 2)稀释倍数法(水样直接稀释) a.准确吸取原样 6ml 于 50ml 具塞比色管中纯水稀释至刻度,样品即稀释 8.3 倍,将稀释后样品与纯水进行目视化比色,色度无差异。 3)仪器法用罗维朋色度计 PFX-I Series 对原样进行比色,结果为 64.6APHA。4)仪器法和稀释倍数法测试a. 色度标准溶液准备:在一组 250ml 容量瓶中,用移液管分别加入 5.00, 10.00,15.00, 20.00,25.00,30.00,35.00,40.00,45.00 及 100.00mL 色度标准储备液(1.8),并用纯水稀释至标线。溶液色度分别为:10,20,30,40,50,60,70,80,90 和 200 度。 b.用罗维朋色度计和稀释倍数法分别将上述 10 种色度标准溶液进行比色,结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607281604_602386_2984502_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607281604_602387_2984502_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607281604_602388_2984502_3.png三、结论 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607281606_602396_2984502_3.png
你的原子荧光自动进样器是自动稀释吗?自动稀释的标准曲线和你自己配制的标准曲线哪个更准确呢?现在好多仪器的自动进样器都是能够自动稀释配制标准曲线的,可是你有没有跟你自己配制的曲线比较一下,哪个准确呀?
我发现很多气体分析需要直接进样的,买的标气都需要稀释的,那你们的实验室是怎么稀释标准气体的?如果GC分析的时候用得是曲线酪校准定量的,你们又是怎么做这种T度的稀释的呢?
我是水系的GFC,主要做环境水样的分子量分布。流动相是水,样品也是水。用的是示差检测器。我想问的是:常常会有比较脏的样品(比如说过完滤膜的城市污水),因为怕污染柱子,常稀释样品10倍,100倍的,发现稀释前后得到的分子量分布是很不相同的。我很疑惑,是这样的吗?如果稀释完进样不能反应原样品的分子量分布,难道我能把那么脏的水直接进柱子?
实验室打算用稀释接种法测定BOD,请问下用什么设备曝气稀释水,求介绍
请问各位高手,做线性能用进样器的自动稀释功能做吗?还是非得老老实实在容量瓶里稀释?
看了最新标准hj38-2017和hj604-2017,标准中规定稀释气为高纯氮气或除烃氮气,并没有除烃空气。老标准hj38-1999规定稀释气为高纯氮或除烃空气。目前稀释都是用什么作为稀释气?一般都是仪器直接根据曲线外标法直接出总烃和甲烷的浓度,氧峰在实际操作过程都是怎么扣除的?还有标准中规定要做平行样,看到一些地方实际过程并没有做废气的实验室内平行样[img=,690,86]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012291537367622_6519_5009500_3.png!w690x86.jpg[/img][img=,690,58]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012291537466648_8096_5009500_3.png!w690x58.jpg[/img][img=,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012291537543034_7645_5009500_3.png!w690x364.jpg[/img]
因为是原子吸收的新手,不懂的耶拿的自动稀释,不懂的耶拿的基改位置的使用,不明白为什么耶拿的基改是要加固定的值?不知道做尿锰的时候仪器自动稀释,应如何配标准和稀释液,那本底的尿应如何加进去??????求大神指导!!!!!!!
各位好,请教一下,有谁知道自动进样器的稀释功能的工作原理,多谢各位大侠了!
用岛境AA7000、AA6300做铅、镉标准系列是手动配好还是仪器自动稀释好?求教。
稀释气补偿气
在五日生化需氧量的实验中,稀释水是很关键的一步!如何才能保证稀释水曝气达到8mg/L?大家进来谈谈自己的做法(在不用充氧机的情况下)
现在我们用气相色谱仪来检测酸气中硫化氢,有机硫含量,由于气样中硫化氢等含量太大,出峰是平头峰,需要稀释。我们的色谱仪很老了,没有分流不分流进样口,用的还是微机处理机。具体气体样品的稀释操作是什么样的,有哪些注意事项吗
问题描述:稀释接种法对于稀释水有要求吗?稀释水之差大于 0.2 是否不准确?如何制备五日生化需氧量的稀释水?解答:先取花园土 150mg~200mg,用纯水定容至 1L,将上清液过滤后取 10mL 再定容至 1L 即为接种水(注意空白值最好控制在 3mg/L~4mg/L)。然后将蒸馏水用鱼缸增氧泵曝气 2h 后,按每 L 加入氯化铁、氯化钙、硫酸镁和磷酸盐四种营养液各 1mL,接种水 5mL~10mL 即为稀释水。稀释水的质量应满足下述要求:溶解氧含量应充分;含有微生物生长所需要的营养物质;具有一定的缓冲作用(pH=7 左右);本身的有机物含量低,空白 BOD5 应小于 0.5 mg/L。
这样能挣上金币吗?逐级稀释和一步稀释的比较在日常分析中常常需要对溶液进行稀释。我们知道由于稀释的过程中会产生一些随机误差,而且误差随着稀释倍数的增加误差也随之增加,所以有些标准里会有逐级稀释到多少多少浓度,或者是每次稀释倍数不能超过20倍的明确要求。可是在实际操作中,当需要较大的稀释倍数的情况下,逐级稀释显然是费时费事的。那么可不可以进行一步稀释呢?我的同事找我提出了这个问题,当然是想省事了。尤其因为大多水样的矿化度很高,大量稀释的需要是在所难免的。我个人认为在保证质量可靠的情况下是可以一步稀释的。我建议同事做一下比较。同事于是对同一个未知样品分别进行两级稀释和一步稀释作为两个样品,然后对两个稀释样品进行了钙离子和硫酸根离子含量测定。一步稀释方法:用1.00mL移液器吸取1.00mL原液样品定容到100mL。此溶液为A液。两级稀释方法:先用5.00mL移液器吸取100mL原液样品定容到100mL。再用10mL大肚移液管从一级稀释液中吸取10.00mL溶液定容到50mL。此溶液为B液。测定方法:电感耦合等离子发射光谱法测钙离子,离子色谱法测硫酸根。测定结果:A液B液均值相对偏差钙离子mg/L10.3810.4710.420.38%曲线方程y=117800x-1750 r=1.000000硫酸根mg/L10.1510.1210.140.20%曲线方程y= r=结论是显而易见的。我认为在实际操作中可以一步直接稀释100倍。有这个数据作依据,我说你这么做就是了。可这个同事却去找领导,希望领导肯定并支持这样做法。很可惜领导没有同意。所以这个同事不得不仍然重复着大量的稀释和大量的清洗工作。不能理解同事这样做法。除非这组数据是编出来的,要么就是对自己的操作水平没自信,不然为何自讨苦吃?[f
本人用的仪器型号是VARIAN [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]AAS[/color][/url] 220FS,可以另外再装个自动进样稀释器吗?网上看到SIPS-10进样稀释仪不知道适合么?谁能给点详细的资料,比如R能到几个9,最大稀释倍数,能稀释几个标准点,大约价格等等...小弟在此不圣感激涕0.[em0812]
标准说,标气可用氮气或除烃空气,样品一般以空气为基体,不易用高纯氮气稀释。那我单点校正,标样是氮气中的甲烷,做总烃时稀释时该用什么呢?我觉得标样是氮气底,应该是氮气稀释吧,走了高纯氮气和7.1的标准曲线比,得1.1能用来稀释吗。计算的时候如果稀释,是要先减氧峰,在×稀释倍数,还是×稀释倍数在减氧峰[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041356_01_1906908_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041357_01_1906908_3.jpg[/img]
线性最高到3微克每升,样品超线性了4.4微克每升,仪器自动稀释了一倍后计算出来是5.2微克每升,虽然超线性了,但是不应该差这么多啊,吸光度也就0.2不到,4.4微升每升的时候,标线还没有弯曲
[align=center]GC-O[font=DengXian]中稀释至阈值[/font]--[font=DengXian]香气萃取稀释分析([/font]AEDA[font=DengXian])[/font][/align][font=DengXian]为了更好的收集和处理[/font]GC-O[font=DengXian]数据,评价单个风味气味活性物质对整体风味气味的贡献大小,获得更好[/font]GC-O[font=DengXian]结果。有不同检测技术对香味进行强度分析。其中阈值稀释分析法是一种很好而有效的常用[/font]GC-O[font=DengXian]测定方法[/font]----AEDA[font=DengXian]。[/font][font=DengXian]香气萃取物稀释分析([/font]AromaExtraction Dilution Analysis[font=DengXian]或[/font]AEDA[font=DengXian])是对样品萃取物进行逐步稀释,并通过[/font]GC-O[font=DengXian]对每种稀释进行分析。稀释比例常用的是两倍不断稀释,例如[/font]1[font=DengXian]:[/font]2[font=DengXian],[/font]1[font=DengXian]:[/font]4[font=DengXian],[/font]1[font=DengXian]:[/font]8[font=DengXian],[/font]1[font=DengXian]:[/font]16[font=DengXian],[/font]1[font=DengXian]:[/font]32…1:512…[font=DengXian]等比例。亦有[/font]1[font=DengXian]:[/font]3[font=DengXian],[/font]1[font=DengXian]:[/font]9[font=DengXian],[/font]1[font=DengXian]:[/font]27…[font=DengXian]等稀释。甚至[/font]1[font=DengXian]:[/font]10[font=DengXian],[/font]1[font=DengXian]:[/font]100[font=DengXian]等比例稀释。然后进行[/font]GC-O[font=DengXian]香气测定,直到此化合物无法闻到。[/font][font=DengXian]风味稀释因子[/font](FD) = [font=DengXian]仍能感觉到气味的萃取液的最大稀释度。[/font][font=DengXian]通常是把量化样品中气味活性化合物的气味效力。[/font]