吸附柱

1． 吸附剂的选择及处理　　吸附剂分为无机吸附剂如硅胶、氧化铝、活性炭、氧化镁、碳酸钙、磷酸钙，有机吸附剂如纤维素、淀粉、蔗糖、聚酰胺等。一般来说，所选择吸附剂应有较大的比表面积和足够的吸附能力：对欲分离的不同物质应有不同的吸附能力，即有足够的分辨力；与洗脱剂、溶剂及样品组分不会发生化学反应；吸附剂颗粒均匀。 吸附剂一般先经过筛获得均匀的颗粒（100-200目），对含有杂质的吸附剂可用有机溶剂如甲醇、乙醇、乙酸乙酯等浸泡处理或提取除去，有些吸附剂可用沸水洗去酸碱使呈中性，有些需经加热处理活化。　　2. 溶剂与洗脱剂　　两者常为同一组分,但用途不同。习惯上把用于溶解样品的溶液称为溶剂，把用于洗脱洗脱柱的溶液称洗脱剂。原则上所选的溶剂和洗脱剂要求纯度高，与样品和吸附剂不起化学反应，对样品的溶解度大，粘度小，易流动，易与洗脱的组分分开。常用的溶剂和洗脱剂有饱和碳氢化合物、醇、酚、醚、卤化烷、有机酸等。　　3． 柱的装填和样品的加入　　色谱柱一般为玻璃或有机玻璃管制成，柱下端装上一块2-4号烧结玻璃或垫一层玻璃丝以支持吸附剂，管内装吸附剂。有条件可附加压或减压装置，使流速保持恒定，色谱柱外也可配恒温管套。　　装柱的方法通常是将一种在适当溶剂中的吸附剂调成糊状，慢慢地倒入关闭了出水口的柱中，同时不断搅拌上层糊状物，赶去气泡，并使装填物均匀的自然下降，装置所需要的高度后，打开出水口，让溶剂流出。注意柱的任何部分不能流干，即是说、再柱的表面始终保持着一层溶剂。　　小心地用移液管把样品液绕柱内壁小心地加入，不要冲击着吸附剂的表面。加样的另一个办法是用一个注射器和蠕动泵把样品直接送到柱表面上。　　3. 洗脱　　在整个洗脱过程中，要使洗脱液通过柱时保持恒定的流速，可以用调节"操作压"来调控（操作压相当于在柱上面的贮液瓶中溶剂的水平和柱出口位置的水平之差）。另一个方法是时用蠕动泵。　　洗脱过程中柱内不断发生溶解（解吸），吸附，在溶解，在吸附。被吸附的物质被溶剂解吸，随着溶剂向下移动，又遇到新的吸附剂又把该物质自溶剂中吸附出来，后来流下的新溶剂又在使该物质溶解而向下移动。如此反复解析，吸附，经过一段时间后，该物质向下移动至一定距离，此距离的长短与吸附剂对该物质的吸附力及溶剂对该物质的溶解能力有关，分子结构不同的物质溶解度和吸附能力不同，移动距离也不同,吸附较弱的就易溶解，移动距离较大。经过适当时间后，各物质就形成了各种区带,，每一区带可能是一种纯物质，如果被分离物质是有色的，就可以清楚地看到色层。随着洗脱剂向下移动，最后各组份按吸附力的不同顺序流出色谱柱，以流出体积对浓度作图，可得由一系列峰组成的曲线，每一峰可能相当于一个组分。

紫外分光光度法测定硝酸盐浓度的国标方法要过吸附柱，问了师兄师姐有的人是用两层定性滤纸过滤来代替过吸附柱，有的是过0.22微米滤膜来代替吸附柱，我就打算用0.22微米滤膜来代替过吸附柱，但老师说用滤膜不经济，可以用离心，那么离心的转速和时间要怎么设置才能排出有机物干扰，达到与吸附柱同样的效果呢

请问银柱能吸附海水中的氯离子，那海水中的氟离子呢，会不会也吸附了？如果海水中氯离子的浓度是几百mg/L,而氟离子的浓度是1-10mg/L。多谢指教！[em0801]

新手，最近要做吸附动力学，试剂要从层析柱自下而上的流，但用一般的层析柱填料也跟着流动，床层不固定，文献中就写了玻璃柱，没有其他信息，请问如何改进？

请教各位前辈 做有机氯前处理的时候，层析柱的吸附问题，我看标准上说用弗洛里硅土，但是单位买来的却是60-100目的硅镁型吸附剂，请问这个能代替弗洛里硅土吗？

水中测油按国标用吸附柱吸附速度很慢啊，可不可以用沙芯漏斗吸附？还有无水硫酸纳吸水后结块，这样沙芯漏斗很难洗啊？大侠们有什么办法没啊？

弗罗里硅土小柱在有机氯净化步骤里是吸附杂质还是吸附目标物？？

请问有大神知道为什么泡沫法做金的品味比吸附柱高吗？

各位大侠，我是做水质中有机物分析的，新手，现在要用固相萃取吸附水中待测有机物，吸附柱要自己手动填充，买的是填料，玻璃纤维，填了几个都不是太紧实，各位有什么好办法，给我指点下！谢谢了！请详细讲解怎么填，急求指点！

Porapak Q色谱柱本身会不会吸附甲醛，吸附二氧化碳？

现有一个测定吸附率的方法如下，各位高手看看此方法是否可行啊？或者哪里需要改进啊？1． 配置样品标准溶液（A）以及空白溶液(B)2． 把样品标注液(A)进样到色谱系统，待得出结果3． 第二次将样品标准液(A)进样到色谱系统，待得出结果4． 用空白液(B)将定量环清洗干净5． 将空白液(B)进样到色谱系统，待得出结果如果色谱柱对样品有吸附，那么在第5步将空白液(B)进样到色谱系统时，会将吸附的样品洗脱出来，对照第2步和第3步的结果，可以推算出吸附率。

请问用大孔树脂或活性炭处理废水时，大家都用什么样的吸附柱？对吸附柱有什么要求？除用脱脂棉和砂子外，对处理高酸度废水上面一般用什么压吸附剂，谢谢！哪儿有现成的吸附柱可以买到？谢谢各位同盟。

既然是死吸附，那就是冲不下来。。如果能冲下来，那就不叫死吸附，那应该叫吸附的物质。。所以，普通的冲柱，是无法搞定死吸附的。。能影响死吸附的，就是样品的性质。。一旦样品进去了，一切就都注定了。。我这么理解没错吧？补充小S观点：月旭的柱子，如果是因为死吸附的原因出现问题，一般工程师会直接将柱头填料抠掉，填入新的填料，因为一般很难处理。

色谱柱有没有死吸附？

硝酸盐氮必须用吸附柱吗 有没有其他方法啊

请问哪儿卖水处理吸附柱，规格：高1～2米，直径0.2～0.3米，能耐酸碱。本人急用，谢谢！

石油类测定的吸附柱的硅酸镁怎么处理？为什么我按着规程做的经过吸附了的结果比没有吸附的结果还要偏高哦？？急忘那位朋友指点指点·········

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/5876480问题描述：[font=宋体]吸附柱色谱分离有哪几个步骤？[/font]解答：a)[font=宋体]吸附剂的选择及处理：吸附剂分为无机吸附剂如硅胶、氧化铝、活性炭、氧化镁、碳酸钙、磷酸钙，有机吸附剂如纤维素、淀粉、蔗糖、聚酰胺等。一般来说，所选择吸附剂应有较大的比表面积和足够的吸附能力：对欲分离的不同物质应有不同的吸附能力，即有足够的分辨力；与洗脱剂、溶剂及样品组分不会发生化学反应；吸附剂颗粒均匀。吸附剂一般先经过筛获得均匀的颗粒（[/font]100-200[font=宋体]目），对含有杂质的吸附剂可用有机溶剂如甲醇、乙醇、乙酸乙酯等浸泡处理或提取除去，有些吸附剂可用沸水洗去酸碱使呈中性，有些需经加热处理活化。[/font]b)[font=宋体]溶剂与洗脱剂选择：两者常为同一组分[/font],[font=宋体]但用途不同。习惯上把用于溶解样品的溶液称为溶剂，把用于洗脱洗脱柱的溶液称洗脱剂。原则上所选的溶剂和洗脱剂要求纯度高，与样品和吸附剂不起化学反应，对样品的溶解度大，粘度小，易流动，易与洗脱的组分分开。常用的溶剂和洗脱剂有饱和碳氢化合物、醇、酚、醚、卤化烷、有机酸等。[/font]c)[font=宋体]柱的装填和样品的加入：色谱柱一般为玻璃或有机玻璃管制成，柱下端装上一块[/font]2-4[font=宋体]号烧结玻璃或垫一层玻璃丝以支持吸附剂，管内装吸附剂。有条件可附加压或减压装置，使流速保持恒定，色谱柱外也可配恒温管套。[/font]d)[font=宋体]洗脱：在整个洗脱过程中，要使洗脱液通过柱时保持恒定的流速，可以用调节[/font]"[font=宋体]操作压[/font]"[font=宋体]来调控（操作压相当于在柱上面的贮液瓶中溶剂的水平和柱出口位置的水平之差）。另一个方法是时用蠕动泵。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

Varian 提供各种规格的Bond Elut SPE柱，吸附剂的质量从50mg至100g不等。小柱床的吸附剂通常用于样品体积有限，或者需要特别小的洗脱体积去洗脱目标分析物，以达到最大的分析物浓度。非极性吸附剂和极性吸附剂 吸附剂的容量定义为：给定质量的吸附剂，在最佳条件下可以保留分析物的总质量。不同的键合硅胶吸附剂，其保留容量也有很大不同。对于极性和非极性硅胶基质的吸附剂而言，其保留容量常常小于吸附剂质量的1% (尽管有时也会超过5%)，例如500mg C18吸附剂至多可以保留25mg目标分析物和干扰物质。在某一个处理过程中，对给定吸附剂需要选择所需用量时，不但要考虑对目标分析物的保留容量，还要考虑样品中可能会发生共保留的样品干扰组分。很明显，在决定所需要吸附剂的容量时，这些干扰组分与目标分析物相比，影响因素更大。因此建议：在不同应用中分别测试一下柱容量。 一般较大的吸附剂质量，保留容量也会很大，但是所需要的洗脱溶剂量也会加大，与小柱床体积吸附剂的SPE柱相比，最终洗脱液中的分析物浓度也会偏低。 最小洗脱体积定义为2个柱床体积的洗脱溶剂量。一般典型的柱床体积为120μl/100mg吸附剂。有些情况下，所用洗脱体积会小于2个柱床体积。但是此种萃取过程，一般受流速和其它因素的影响较大，很难得到重复性较好的萃取结果，因此一般不建议采用小体积洗脱萃取方法。

本人刚进入水质分析领域，在此请教以下问题：在做水质石油类、动植物油的测定时，硅酸镁经高温处理后，按照6%（m/m)的比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置月12h后使用。6%是水/硅酸镁，还是硅酸镁/水？还有就是硅酸镁吸附柱的使用次数，是每次实验前重新填装还是可以使用多次？如果能够使用多次，哪一般的更换周期是多少？

新手，最近要做水的吸附动力学，文献要求试剂要从层析柱自下而上的流，但用一般的层析柱填料也跟着流动，床层不固定，文献中就写了玻璃柱，没有其他信息，请问如何改进？

有关CO-TPD的疑问对催化剂做CO-TPD，请问用脉冲吸附和静态吸附，脱附的结果一样吗？脉冲吸附条件是室温下脉冲走平或注射30次，静态吸附是室温下吸附30分钟。

气相色谱柱测苯用什么柱子对苯吸附最少

我们在用waters Symmetryshield RP18 做多肽样品时（这个柱子是个小孔径的，在筛选柱子时这根柱子分离效果较好，所以选用），一根新柱子做一段时间后，有关物质的自身对照溶液主峰面积就会很小，跟未稀释的样品溶液主峰面积不成比例，就是柱子会吸附多肽样品，这个问题曾咨询过waters工程师，他们说过一些冲洗柱子的方法，比如用TFA体系的流动相水相和有机相梯度冲洗，试过这些方法，效果不是很好，不知道大家有没碰到过类似的问题，有什么好的办法来解决柱吸附的问题，谢谢各位！

甘草提取液，同样的条件，在Agilent ZOBAX Eclipse plus C18 和迪马铂金C18上跑出来的图相比，前者就硬是差一个最大的峰----甘草酸，用对照品进样也发现在前者上不出峰，后用100%乙腈冲很久才出来一大堆杂质峰，应该是吸附在柱子上了。请问这2种都是C18的柱子，为什么会有如此大的差别，前者为什么会产生强吸附？谢谢

新来的仪器装了烯烃吸附阱、13X分子筛柱。想请问一下，这两种柱子是怎么起到分离作用的？他们作用的原理又是什么呢？

请教各位前辈，测油的硅酸镁吸附柱怎样制作，做好后怎样固定才能满足同时进行多个样品的过滤？现有长的玻璃柱，不知道怎样制作，需要详细的制作过程~~~谢谢~！

农残样品预处理过程，净化提取液使用硅镁吸附剂填充柱，可是过柱时候出现了断层，筒子们知道是怎么回事吗？

做大孔吸附树脂柱洗脱时一般要注意哪些方面，比如流速等？

我刚刚开始做石油类，想请问各位牛人，用GB/T 16488-1996测石油类时萃取液通过硅镁吸附柱时流速应该是每分钟几毫升？