水质监测在线固相萃取仪

我想了解固相萃取柱在水质检测方面的应用。以前熟悉食品行业，水质检测我是新手！

在做水质检测时，用固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析邻苯二甲酸酯类，同批做的空白中始终有0.5mg/L左右的浓度，怎样排除干扰，求教

请问有人用过在线固相萃取液相色谱仪吗？上面用的固相萃取柱是不是就是截短的普通色谱柱？能不能用保护柱来代替？还是说对填料粒径有要求，太小容易堵，一般在10-20um？一般用什么品牌的SPE柱比较多？Waters的一根HLB材质的Online-SPE柱好贵，要五六千，用不起，有便宜点的SPE柱品牌推荐吗？

有使用固相萃取的吗，用的是什么牌子的？萃取的速度和回收率这些效果如何？我们计划买套固相萃取装置，不知道用在萃取水这些样品量较大的方面合用不

计划明年进行全自动固相萃取仪的采购，用于水质检测中测有机物及农残的前处理。考察的型号有：吉尔森GX-274 ASPEC全自动固相萃取仪，睿科Reeko AutoSPE-06 全自动固相萃取仪，岛津技迩的AQUA Trace ASPE799。有使用过这些仪器的老师请给些建议，谢谢！

适用于饮用水、地表水、地下水等液体样品中有机氯、有机磷、杀虫剂、除草剂、多环芳烃等半挥发性有机物的萃取。特别适用于环保及疾控等系统水体样品的检测。Automated SPE 606S全自动固相萃取仪仪器采用正压过柱，全密闭操作，兼顾SPE柱法和膜法过柱，多通道同时处理，也可独立处理。自动完成柱活化、上样、干燥、淋洗、洗脱以及后续收集液的在线浓缩、定容等实验步骤。全自动浓缩和定容实现无人值守，6通道独立加热，氮吹红外定容不受颜色干扰。采用Automated SPE 606S全自动固相萃取仪和EVA32 氮吹浓缩仪开发了饮用水中8种有机氯农药的净化富集方法，取得了较好的结果。在0.1ug/mL加标水平下，8种有机氯农药的回收率在74.39% - 113.34%之间，同一个通道的重现性RSD（n=5）在4.6% - 12.9%之间。

本人用过聚四氟乙烯空管填装过材料做在线固相萃取，但是压力太大，漏液。大家做的在线萃取用什么做空柱管？本来买色谱柱预柱做的，不过没有空柱管卖？求指点。。。

本人小白，求助大家关于利用固相萃取配合液相检测真菌毒素的问题固相萃取柱可以同时净化多种真菌毒素成分么？是否可以反复利用，具体如何购买？固相萃取柱和免疫净化柱是一个东西么？

适用于饮用水、地表水、地下水等液体样品中有机氯、有机磷、杀虫剂、除草剂、多环芳烃等半挥发性有机物的萃取。特别适用于环保及疾控等系统水体样品的检测。Automated SPE 606S全自动固相萃取仪仪器采用正压过柱，全密闭操作，兼顾SPE柱法和膜法过柱，多通道同时处理，也可独立处理。自动完成柱活化、上样、干燥、淋洗、洗脱以及后续收集液的在线浓缩、定容等实验步骤。全自动浓缩和定容实现无人值守，6通道独立加热，氮吹红外定容不受颜色干扰。采用Automated SPE 606S全自动固相萃取仪和EVA32 氮吹浓缩仪开发了饮用水中8种有机氯农药的净化富集方法，取得了较好的结果。在0.1ug/mL加标水平下，8种有机氯农药的回收率在74.39% - 113.34%之间，同一个通道的重现性RSD（n=5）在4.6% - 12.9%之间。

在线固相萃取组件怎么讲啊

在哪里能买到用于分析锶和铯的3M公司的固相萃取膜刚接触固相萃取，很多东西还不明白。请高人指点一下，在哪里能买到用于分析锶和铯的3M公司的固相萃取膜和E ichrom公司的spec树脂，能否提供详细的电话，及产品的具体规格名称。我在网上查到的都是些3M公司的C8和C18等，用于有机物分析的。谢谢啦！

一 固相萃取固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成；而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱（即吸附剂）的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下：1）吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用（氢键作用等）来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。b.抗体键合吸附剂（Immunosorbents-IS）这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。其特点为，由于绝大多数有机污染物为低分子量物质，不能在动物体内引发免疫反应，所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上，使其具有免疫抗原活性，再注入纯种动物体内（如兔或羊），产生抗体，经杂交瘤技术制得相应于该有机污染物的单克隆抗体。将抗体键合到反相吸附剂的硅胶表面或聚合物表面（如C18固定相），就制得了抗体键合吸附剂，可用于分离、富集特定污染物。研制开发能专门检测各种优先污染物的单克隆抗体或多克隆抗体已成为SPE技术的前沿研究领域。抗体键合吸附剂洗脱时一般可采用20%～80%的甲醇-水溶液，该类吸附剂经冷藏保存可多次使用。进行SPE操作时应根据目标物的性质选择适合的吸附剂。表1- 1给除了常用的吸附剂类型及其相关的分离机理、洗脱剂性质和待测组分的性质。吸附剂的用量与目标物性质（极性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关。通常，增加吸附剂用量可以增加对目标物的保留，可通过绘制吸附曲线确定吸附剂用量。

各位大侠，我是做水质监测的新手，想问下水质监测中，采用固相萃取的前处理方式检测水中的有机物，吸附柱需要自行填充制备，上下都要填充一层玻璃纤维，请问有了解这个的大侠吗，一般都用的那种啊，什么规格，哪里出的啊？望回复！谢谢

固相萃取检测维生素A的操作要点及故障排除 一、操作要点 样品制备：首先需要对样品进行皂化处理，以破坏样品中的蛋白质和脂肪，使维生素A充分释放。对于含淀粉的样品，需先进行酶解处理。 固相萃取柱的选择：选择对维生素A有良好保留能力的固相萃取柱，如C18或PLRP-S柱。 上样：将处理后的样品溶液通过固相萃取柱，控制适当的流速，一般为1-5 mL/min。 淋洗和洗脱：选择合适的淋洗液和洗脱液。淋洗液用于去除杂质，洗脱液用于洗脱维生素A。常用的淋洗液为水或含一定比例有机溶剂的水溶液，洗脱液为甲醇或乙腈。 检测：使用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（HPLC）或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）对洗脱液中的维生素A进行检测。 二、故障情况及排除 流速缓慢：可能原因是样品粘度高、填料过多或溶剂极性不匹配。应对方法包括充分稀释样品、减少填料使用量或选择合适的过渡溶剂。 净化效果不理想：可能是由于淋洗液或洗脱液选择不当，或固相萃取柱选择不合适。应对方法包括优化淋洗液和洗脱液的配方，或选择更合适的固相萃取柱。 重现性差：可能原因是固相萃取柱质量不稳定、流速控制不严格或操作不规范。应对方法包括选择质量可靠的固相萃取柱、严格控制系统流速并规范操作过程。

谁知道固相萃取仪比液液萃取的优点在何处

这次农残检测讲座，迪马用“Dikma SPE 固相萃取技术在茶叶检测中的应用”作为标题，具体都有哪些应用呢？版主能否提前透露，或者版友老师们互相补充一下，看看能否说准呢？？

固相萃取（Solid Phase Extraction,简称SPE）是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离，净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。l上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，l故此步骤要开始收集l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素

做农药残留检测，现在用SPE，手动的比较费时费力，而且对检测者身体不好，现在据说有一套全自动固相萃取装置，比较好，能解决各方面的问题，不知道各位有用过没？说说它的功能优缺点，还有哪家的是最好的呢？请各位老师不吝赐教！

利用固相萃取前处理真菌毒素检测，固相萃取柱有多合一那种，可以同时净化多种谷物真菌毒素的么？

固相萃取柱用于HPLC，GC，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS，GC-MS或其他技术分析样品的制备。广泛应用在环境监测分析领域。固相萃取柱应用的科学原理很简单：一是让待检测的化合物通过固相萃取柱，而让杂质保留在固相萃取柱上，应用广泛的实例包括C18，PSA，NH2固相萃取柱于农残分析；另一种策略就是让杂质穿过固相萃取柱，固相萃取柱有选择性地浓缩和保留待检测的化合物。固相萃取就是一种“开、关”原理，待检测化合物要么完全保留再洗脱，要么完全不保留。部分保留或者部分洗脱意谓着一个失败的固相萃取应用。 　　一个成功的固相萃取产品或方法应该： 1、 让待检测化合物的回收率达到近100%，美国FDA农残分析条例规定回收率为70-110%，是基于许多实际应用中不能达到100%理想状况的一种妥协。然而实际上如果正确的的固相萃取产品和应用方法，100%的回收率很容易达到。 2、 有很高的选择性。固相萃取作为样品的预处理的核心技术，必须要让处理后的分析样品有尽可能干净的背景。常规HPLC方法的开发几乎总是从C18作为出发点，反相色谱占了80%以上的应用。但固相萃取的实用战略和HPLC有很大不同。HPLC用于比较干净的样品的分析，而固相萃取用于真实世界复杂样品的前处理。使用反相固相萃取柱吸附杂质而达到部分清洁无可厚非，而在目前文献和官方方法中成千上万的使用C18、HLB等硅胶或聚合物反相固相萃取柱吸附待测化合物并回收, 这明显偏离了固相萃取的精髓，达不到最佳效果。这不仅是因为C18、HLB等反相固相萃取柱没有通用的方法，而且反相技术选择性差，得到的样品背景较脏，有许多情况下甚至不及液-液萃取，等于将固相萃取“降级”。 　　有很高选择性的固相萃取产品实际上是硅胶机制的离子交换或C8+SCX混合床等产品。 3、 有广泛的应用范围。现实生活中的许多应用，都是在“全盲”条件下进行。譬如食品安全分析中对某一具体食品、农产品的农残分析，运动会对兴奋剂的检测，刑侦分析中对毒物的检测等。高品质的固相萃取柱不仅要提供最佳的背景清除效果，而且要让所有待检测的成分无一遗漏。 4、 适合于定量分析的需要。实际样品中待测化合物含量通常很低，越来越多的依赖GC-MS（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱）特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS（液相色谱-双质谱）做定量分析。目前的所有固相萃取产品不能消除GC-MS中的介质增强效应和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS中的信号增强或抑制效应，因此用基质匹配的已经验证的分析方法只适用于一种产地一种具体的基质。方法验证的过程通常也是漫长的。我们技术上的突破已经彻底消除了70%以上化合物检测中的基质效应，结果标准校正曲线能用溶液配制的标准进行，一个验证的方法适合于任何基质，这是一个革命性的突破。 　　显而易见，用于样品的预处理的固相萃取产品，应该有生产品质的重现性， 易操作性，能够按照顾客的要求制成96孔或392孔作自动化操作。固相萃取产品本身不应有杂质洗脱，在一点上聚合物机制的固相萃取产品就达不到要求。 业界许多人的惯性思维总是把固相萃取当作HPLC、GC-MS或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析前的一个“低端”样品预处理技术：这是大错特错的！任何从事生物分析、农残分析、食品安全分析、进出口检测、毒品分析、环境分析等领域的第一线实验室经理、科学家一级监管部门的主管都知道，样品分析80%的人力、时间都花费在样品预处理上。更为重要的是, 最终样品分析数据是否准确主要取决于样品预处理技术的合适选择和应用。液-液萃取不仅使用大量有毒的有机溶剂，而且不可能消除基质效应。因此，固相萃取作为样品预处理的关键是实实在在的高新核心技术。

通过总结固相萃取技术原理及特点，查阅应用固相萃取技术检测中成药及保健食品中非法添加成分的文献，对同相萃取技术应用于中成药及保健食品非法添加成分检测的可行性进行分析，对其应前景进行展望。近年来，中成药以及含有中药的保健食品受到越来越多消费者的青睐。然而，由于人们观念上误认为中药“无毒副作用” ，以及中药有效成分、药理作用研究的不完善，使得不法分子有机可乘，在成药以及含有中药的保健食品中非法添加化学药品的现象比比皆是。对于中药及含有中药的保健食品中非法添加的化学药品的检测， 目前主要采取的方法主要有薄层色谱法、高效液相法、高效液相—质谱法等。但是由于非法添加成分含量低，加之中药成分复杂，干扰较大，给非法添加的检测带来很大困难，这就给样品的富集、净化技术提出了较高的要求。本文介绍了固相萃取技术在药品及保健食品非法添加中应用的现状及进展。1固相萃取的原理及特点固相萃取(Solide Phase Extraction，SPE)是利用吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基质和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离或者富集目标化合物的目的。固相萃取实际上采用的是液相色谱的分离原理，分离模式主要包括反相、正相、离子交换和吸。固相萃取所用的吸附剂与液相色谱常用的固定相相同，只是在填料的形状和粒径上有所区别。SPE分为反相、正相和离子交换 种类型。反相SPE用于水溶液中中等极性或非极性待测物的萃取，常用同定相有C18 C6 苯基等。样品的碳氢键与硅胶表面的官能闭以范德华力吸附，使极性溶液中的待测物保留在固定相上。正相SPE用于中等极性到非极性基质中的极性待测物的苇取。常用固定相有氰基、氨基等。待测物在正相小柱上的保留取决于其极性官能闱与吸附剂表面的极性官能团间的相互作用。离子交换SPE用于带电荷的离子化合物，原理为待测物的带电基团与硅胶带电基团问静电吸引。pH值、合适的离子强度和待测物的含量是离子交换SPE的重要条件。常用的阴离子填料为硅胶上键合卤化季铵盐、氨基等；阳离子填料为硅胶上键合了苯磺酸盐、羧酸等。SPE的萃取装置有SPEtJ~柱、圆片滤头、涂布纤维以及SPE蒂取仪。 相萃取一般分四个步骤：活化一匕样、淋洗、洗脱。建立SPE的方法时，应根据待测物的理化性质和样品基质，选择对待测物有较强保留能力的固定相。

固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 与液－液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。其缺点是：目标化合物的回收率和精密度要低于液－液萃取。一． 固相萃取的模式及原理 固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性），反相（吸附剂极性小于洗脱液极性），离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。 正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。 反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。 离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。固相萃取中吸附剂（固定相）的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体（即样品的溶剂）性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时，可以得到目标化合物的最佳保留（最佳吸附）。两者极性越相似，保留越好（即吸附越好），所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。例如：萃取碳氢化合物（非极性）时，要采用反相固相萃取（此时是非极性吸附剂）。当目标化合物极性适中时，正﹑反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还要受样品的溶剂强度（即洗脱强度）的制约。 样品溶剂的强度相对该吸附剂应该是较弱的，弱溶剂会增强目标化合物在吸附剂上的保留（吸附）。溶剂强度在正﹑反固相萃取中的顺序是不同的（见图3—13）。如果样品溶剂的强度太强，目标化合物将得不到保留（吸附）或保留很弱。例如：样品溶剂是正己烷时用反相固相萃取就不合适了，因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂（见图3—13），目标化合物将不会吸附在吸附剂上；当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取，因为水对反相固相萃取是弱溶剂，不会影响目标化合物在吸附剂上的吸附。固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点：1. 目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。2. 目标化合物有无可能离子化（可用调节pH 值实现离子化），从而决定是否采用离子交换固相萃取。3. 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如形成共价键，在洗脱时可能会遇到麻烦。4. 非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度，这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。二． 固相萃取常用的吸附剂（固定相） 鉴于固相萃取实质上是一种液相色谱的分离，故原则上讲，可作为液相色谱柱填料的材料都可用于固相萃取。但是，由于液相色谱的柱压可以较高，要求柱效较高，故其填料的粒度要求较严格，过去常用10μm粒径填料，现在高效柱多用5μ的m填料，甚至用了3μm的填料（随着HPLC泵压的提高，填料的粒径在逐渐减小）。对填料的粒径分布要求也很窄。固相萃取柱上所加压一般都不大，分离目的只是把目标化合物与干扰化合物和基体分开即可，柱效要求一般不高，故作为固相萃取吸附剂的填料都较粗，一般在40μm即可用，粒径分布要求也不严格，这样可以大大降低固相萃取柱的成本。常用于固相萃取的吸附剂类型及用途参见表3—4。三． 固相萃取的装置及操作程序最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱（图3—14），小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的，还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板，用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时，也可以用填加玻璃棉来代替筛板，起到既能支撑固体吸附剂，又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂（100㎎~1000㎎，视需要而定），然后在吸附剂上再加一块筛板，以防止加样品时破坏柱床（没有筛板时也可以用玻璃棉替代）。目前已有各种规格的﹑装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售，使用起来十分方便（图3—15）。 固相萃取的一般操作程序如下：1．活化吸附剂：在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同：（1）反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。（2）正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。（3）离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当PH 值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。 2．上样：将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空（图3—16），加压（图3—17）或离心（图3—18）的方法使样品进入吸附剂。 3． 洗涤和洗脱：在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样，可采用抽真空，加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。如果在选择吸附剂时，选择对目标化合物吸附很弱或不吸附，而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时，也可让目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干扰化合物保留（吸附）在吸附剂上，两者得到分离。图3—19给出了两种方法的示意图。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上，最后用强溶剂洗脱，这样更有利于样品的净化。图3—20给出了固相萃取所采用的一般程序示意图。 为了方便固相萃取的使用，很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外，还研制开发了很多固相萃取的专用装置，使固相萃取使用起来更加方便简单。如Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞（图3—21），可方便的与固相萃取小柱配套使用。又如，为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空，Supelco公司提供了12孔径和24孔径的真空多歧管装置（图3—22），可同时处理多个固相萃取小柱。我国中科院大连化学物理研究所，国家色谱研究分析中心也研制开发了真空固相萃取装置。

平时总是听说固相萃取能降低检出限，那具体与某种仪器检测方法结合在一起时，检出限能降低到多少是如何确定的。我知道一般仪器检出限是怎么计算的，但是就是不清楚怎样文献上，例如说固相萃取-液相色谱结合测定某物质的检测限是怎么测得的，或者说怎样看固相萃取的富集倍数之类的？希望知道的人可以指导一下。

固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要是通过固相吸附剂上的官能团与目标化合物的官能团之间的作用力来保留/吸附的，这种作用力可分为非极性作用力、极性作用力、离子作用力、共价作用力等。非极性作用力：对于键合硅胶及聚合物吸附剂而言，非极性作用力产生于固相萃取材料官能团上的碳氢键与目标化合物的碳氢键之间，常常被用于从样品基质中吸附分离具有非极性结构的目标化合物。如Welchrom? C18、Welchrom? C8、Welchrom? Phenyl等。极性作用力：极性作用力发生在许多固相萃取材料极性表面与样品中目标化合物的极性官能团之间，常见的具有极性作用力的吸附剂在色谱中一般都称为正相色谱吸附剂。常见的极性固相萃取材料包括：硅胶、氧化铝、弗洛里硅土及含有氰基、氨基、二醇基的键合硅胶。离子作用力：离子作用力发生在带相反电荷的目标化合物与固相萃取吸附剂官能团之间。如强阳离子交换剂 Welchrom? SCX、强阴离子交换剂Welchrom? SAX、弱阳离子交换剂Welchrom? WCX等。共价作用力：共价作用力发生在共价填料与目标化合物之间，共价键不易被打断，但有的官能团形成的共价键在改变溶剂环境的条件下是可逆的，如苯硼酸基。

多维（Multidimensional SPE-SPE ）在线SPE-SPE技术，实现全自动固相萃取工作平台达到出色的清除生物样品中基质的作用

比如固相萃取与高效液相色谱的在线与离线分析，主要区别是什么？结果会有很大不同吗