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伏安循环法电镀液分析仪

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伏安循环法电镀液分析仪相关的论坛

  • 采用循环伏安法研究镍在碱性溶液中的电化学活性

    人们对于镍的认识源于1751年,当时的瑞典矿物学家Alex Fredrik Cronstedt从镍黄铁矿中成功分离出了一种新的金属,并将其命名为镍,从此,人们开始了镍的基础研究。如今,镍已成为工业领域十分重要的有色金属,镍及其合金应用也非常地广泛,应用领域涉及电镀、电池、机械、化工等,如:电镀镍、镍合金、镍基催化剂等。因此,研究镍材料的物理化学性能做甚是其电化学性能,对于深入理解影响镍材料的化学反应效率、催化效率的因素有着重要的意义,也是解决镍材料的大规模商业化应用的关键问题之一。本文讲述利用恒电参数仪来实现电化学测试手段?测试中采用了非常方便高效的循环伏安法进行分析研究,剖析了影响镍材料电化学性能的各种因素。[b] 一、镍的化学性质[/b] 镍在空气中不易生锈,实验证明,99%纯度的镍长期放置也不会生成锈痕,存放时间可达20年。纯镍难生锈,是因为在空气中镍表面会形成NiO薄膜,可防止进一步氧化。此外镍还能抵抗苛性碱的腐蚀,是一种很好的耐腐蚀材料。室温下干燥气体如CL2、NH3、SO2等不与镍发生反应。但是在潮湿条件下会加速镍的腐蚀,很显然潮湿环境使部分气体分子溶于水,更容易与镍结合,从而导致反应的发生。[color=#ffffff]www.[/color][align=center][img=,400,400]http://www.hyxyyq.com/uploads/allimg/c170502/1493EIK05X0-H635.png[/img][/align][color=#ffffff]hyxyyq.[/color][b] 二、实验环节:[/b] 测试采用三电极体系:镍工作电极、铂丝对电极、汞-氧化汞参比电极。将工作电极置入1mol/L NaOH溶液中,做循环伏安(CV)测试,依据其氧化峰电流值、峰电位、电量等参数进行相关分析。为了尽量减少IR降(IR降就是由于I电流和R电阻所引起的偏差)对电势测量的影响,实验中使用了鲁金毛细管,并使之尽量靠近工作电极,使参比电极的测量回路中几乎没有电流通过。鲁金毛细管和工作电极之间距离为鲁金毛细管尖端口直径的2~3倍。在实验过程中慢慢的加大NaOH的浓度,以对比镍片在不同浓度溶液中的变化。设置多圈循环伏安扫描查看镍片表面生成物质。为了提高实验精度,应注意以下几方面的问题: 首先,参比电极的电势必须稳定,重现性好。 其次,要尽量减少IR降。 最后,测量体系的温度、温度等条件要比较稳定,避免环境对三电极体系可能造成的影响。[align=center][img=,400,300]http://www.hyxyyq.com/uploads/allimg/c170502/1493EIKb430-R603.jpg[/img][/align][b] 三、测试设备[/b] 恒电参数仪2450-OIPlus[url=http://www.hyxyyq.com][color=#ffffff].[/color][/url]执行循环伏安法对镍电极性能进行测试。2450-OIPlus恒电参数仪不但可以在PC机进行参数设置测试结果显示,还可以在没有PC机的基础上,在2450-OIPlus主机上直接进行测度,并在仪器本地显示结果,如下图所示。采用的曲线循环伏安法是一种暂态扫描法,该法是在电极上施加一个线性扫描电压,以恒定的变化速度扫描,当达到某设定的终止电位时,再反向回归至某一设定的起始电位,通过回测同点电位处的电流值形成IV曲线,仪器测量结果如下图所示。[align=center][img=,400,300]http://www.hyxyyq.com/uploads/allimg/c170502/1493EITYO0-94556.jpg[/img][/align][b] 影响因素分析:[/b] 1、通过下图分析,蓝色曲线是在未增大溶液浓度时测量结果,红色曲线是增大溶液浓度后测量结果,镍片在进行循环伏安扫描的峰电流随氢氧化钠溶液浓度的增大而 2、改变扫描范围时同时改变镍片面积时,CV图中会一出现新的一对氧化还原峰,如下图所示。 3、多圈扫描后镍片表面会生成红铜色物质,不再呈光亮银白的金属色。 采用循环伏安法研究镍在碱性溶液中的电化学活性。研究发现:镍片的电化学性能受到溶液浓度、电势扫描范围、扫描速度等因素的影响,并且具有较强的规律性。[align=center][img=,400,300]http://www.hyxyyq.com/uploads/allimg/c170502/1493EI944YF-10P00.jpg[/img][/align][align=center][color=#ffffff]com[/color][/align]

  • 【转帖】循环伏安法

    循环伏安法(Cyclic Voltammetry) 1.基本原理 如以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上,得到的电流电压曲线包括两个分支,如果前半部分电位向阴极方向扫描,电活性物质在电极上还原,产生还原波,那么后半部分电位向阳极方向扫描时,还原产物又会重新在电极上氧化,产生氧化波。因此一次三角波扫描,完成一个还原和氧化过程的循环,故该法称为循环伏安法,其电流 —电压曲线称为循环伏安图。如果电活性物质可逆性差,则氧化波与还原波的高度就不同,对称性也较差。循环伏安法中电压扫描速度可从每秒种数毫伏到1伏。工作电极可用悬汞电极,或铂、玻碳、石墨等固体电极。 2.循环伏安法的应用 循环伏安法是一种很有用的电化学研究方法,可用于电极反应的性质、机理和电极过 程动力学参数的研究。但该法很少用于定量分析。 (1)电极可逆性的判断 循环伏安法中电压的扫描过程包括阴极与阳极两个方向,因 此从所得的循环伏安法图的氧化波和还原波的峰高和对称性中可判断电活性物质在电极表面反应的可逆程度。若反应是可逆的,则曲线上下对称,若反应不可逆,则曲线上下不对称。 (2)电极反应机理的判断 循环伏安法还可研究电极吸附现象、电化学反应产物、电化学—化学耦联反应等。对于有机物、金属有机化合物及生物物质的氧化还原机理研究很有用。

  • 【原创大赛】循环伏安的那些事

    【原创大赛】循环伏安的那些事

    循环伏安法是应用比较广泛的一种电化学方法,一般用于研究电极过程和氧化还原反应机理。实际应用中,会存在一些问题,我们今天就以简单的循环伏安实验为背景,探讨一下循环伏安法的“特别之处”。1、循环伏安法原理 这个方法的原理还是比较简单的。我们控制一定的电位扫描速度,随时间变化以三角波形一次或者几次反复扫描,那么在电极上则会交替发生氧化-还原反应。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307231636_453218_2762510_3.jpg由此而得到的i-E曲线就是我们研究所需要的循环伏安曲线。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307231637_453221_2762510_3.jpg2、循环伏安法中常见问题虽然方法很简单,但是过程中还是出现问题,下面是几种常见的问题:(1)怎么判断反应是属于扩散过程还是吸附过程我认为的一般方法是:改变扫描速率,看看峰电流是与扫描速率成线性关系还是与它的二次方根成线性关系。如果是和扫速成线性关系,那就是吸附过程,如果与其二次方根呈线性那就是扩散过程。(2)利用循环伏安法确定反应可逆性1)氧化峰和还原峰的电流比是否相等,如果相等是可逆。有时同一体系,扫速不同也会在一定程度上影响其可逆性的,扫速越大其电化学反应电流也就越大。2)氧化峰和还原峰电位差△E=59/n,其中n为氧化还原过程中电子转移量,温度一般指293K,但实验时我们不会要求严格温度,所以用这个公式计算是有误差,so保证其值在100mv以下即可。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307231639_453222_2762510_3.bmpA-可逆 B-准可逆 C-不可逆(3)循环伏安曲线中,怎么确定电流对应氧化峰和还原峰电化学上一般不说正电流或负电流,而说阳极电流和阴极电流。阳极反应的电流是阳极电流,对应的峰为氧化峰(阳极氧化反应),阴极反应的电流是阴极电流,对应的峰为还原峰(阴极还原反应)。但也有特殊,不能按照电流的正负来区分氧化峰或还原峰,可以从电位上可以判断,通常氧化峰位于还原峰较正的位置上,也就说,峰电位较正的峰是氧化峰,峰电位较负的峰是还原峰。也可以看扫描方向,由正向负方向扫出的峰就是还原峰,由负往正方向扫就是氧化峰。至于电流正负,我们将流入电极表面的电流,定义为负,流出电极表面的电流定义为正,前者为阴极,还原,后者为氧化。3、循环伏安法实例循环伏安法几个重要参数:阴极峰电流Ipc,阳极峰电流Ipa,阴极峰电位Epc,阳极峰电位Epa,电位差△Ep=∣Epc-Epa∣=2.22RT/nF(1) 实验仪器与试剂实验仪器为济南海能仪器公司的重金属分析仪(Hanon T-METAL),采用三电极体系,:玻碳电极为工作电极,Ag-Agcl电极为参比电极,铂电极为对极。主要试剂为0.01mol/L的铁氰化钾溶液(含0.1mol/L的KC1支持电解质)(2)实验步骤选择仪器中的循环伏安法并设定参数如下:起始电位:600mV终止电位:-200mV扫描速度:根据试验确定灵敏度:10μA 设置好参数以后进行测试数据如下1)不同浓度溶液的峰电流浓度

  • 【求助】关于循环伏安法的一点不理解。请指教

    【求助】关于循环伏安法的一点不理解。请指教

    本人新手。 化工没学过分析化学。研究生读这个有些吃力。想问一下这个。、http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102191147_278444_2229686_3.jpg下面的字都能看懂,就是循环伏安法测COBR2在DMF溶液中和 A 不含四碘苯甲酸 B含有50 C含有100 。然后出来这个图我就是不知道和这个含量有什么关系。希望懂的人能指点12。 小弟不才。跪求了。!

  • 循环伏安图形分析

    我做了循环伏安图,图形还好,峰也明显,可关于图形数据处理很头疼,我不知道除了能看出可逆不可逆,判断扩散和吸附还能知道哪些信息,到底拿到一张图,我应该做哪些处理呢?多谢高人指点迷津!

  • 【求助】大家看看我这奇怪的循环伏安曲线

    【求助】大家看看我这奇怪的循环伏安曲线

    我在做电镀Cu2O,循环伏安曲线怎么回扫得时候电流比正扫的时候还大呢?怎么阴极过程出现那么多小峰,有高手能给提示一下可能是什么原因么?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/11/200711200148_70425_1704671_3.jpg[/img]

  • 循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程

    一、实验目的见《仪器分析实验》p123二、方法原理见《仪器分析实验》p123。三、仪器和试剂1.JP—303型极谱分析仪2.铁氰化钾标准溶液:5.0×10-2mol/L3.氯化钾溶液:1.0mol/L四、实验步骤1.铁氰化钾试液的配置准确移取1.0mL5.0×10-2mol/L的铁氰化钾标准溶液于10mL的小烧杯中,加入1.0 mol/L的氯化钾溶液5.0mL,再加蒸溜水4.0mL。2.测量手续(1)打开303极谱仪的电源。 屏幕显示清晰后,输入当天的日期:××.××.××,按【INT】键。 (2)屏幕显示“运行方式”菜单后,选取“使用当前方法”项,按【YES】键。屏幕将显示“线性循环伏安法”的方法参数菜单: 导数(0~2) 0 量程(10enA,e=1~4) 4 扫描次数(1~8) 4 扫描速率(50~1000mV/s) 50 起始电位(-4000~4000mV) -100 终止电位(-4000~4000mV) 600 静止时间(0~999s) 0如果显示的参数不符合,请按提示修改。 (3)测量铁氰化钾试液 在教师指导下,置电极系统于10mL小烧杯的铁氰化钾试液里。按【运行】键,运行自动完成后,“波高基准”项闪烁,用∧∨键确定“前谷”方法处理图谱,按【YES】键。请记录波峰电位和波峰电流数据。按两次【退回】键,再按【方法】键,选取“使用当前方法”项,按【YES】键,显示“线性循环伏安法”的方法参数菜单。修改扫描速率为100mV,按【ENT】键。再按【运行】键,照上述的过程一样进行测量。直至完成扫描速率为50、100、150、200、250mV/s的测量。

  • 循环伏安法计算LUMO能级

    循环伏安法计算LUMO能级

    求教各位电化学牛人,我测试了一种物质的循环伏安法,但不知道怎么分析计算LUMO及HOMO能级,请各位看一下我的计算是否正确,谢谢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504231142_543204_1916297_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504231142_543205_1916297_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504231142_543206_1916297_3.png

  • 循环伏安法测316不锈钢点蚀电位及保护点位

    循环伏安法测316不锈钢点蚀电位及保护点位

    诸位大神,小弟最近在用循环伏安法测316不锈钢的点蚀及保护电位,溶液用3.5%NaCl,饱和甘汞电极做参比电极,铂电极做辅助电极,316不锈钢做工作电极。采用线性扫描循环伏安法测试,温度为室温,先将试样放在溶液中10min测开路电位,然后从开路电位正向扫描到一再活化电位然后回扫到开路电位,但我测得的曲线和理论曲线差别很大,我不知道哪里出了问题,现将试样和扫描参数设置和结果放在附件中,求各位帮我分析一下哪出了问题。小弟不胜感激,先在此谢过!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504201117_542673_1916297_3.jpgRST5000电化学工作站http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504201117_542674_1916297_3.jpg316不锈钢电极http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504201117_542675_1916297_3.jpg开路电位测量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504201117_542676_1916297_3.jpg循环伏安法设置界面http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504201117_542677_1916297_3.jpg理论上的曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504201117_542678_1916297_3.jpg我测得曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504201117_542679_1916297_3.jpg我测得的曲线

  • 请教电化学分析仪测钴标液的问题

    实验室的仪器是Lk电化学分析仪,使用玻碳电极,选的线性溶出伏安法镀汞,然后用的方波溶出伏安法测钴标液,但是测试时出现了几个峰,在-0.2V,-1.5V,-1.8V左右。底液选择的是氨-氯化铵缓冲液,ph在10.0,无法判断那个是钴的峰,配制钴标液现在的浓度是10-6g/L,钴标液使用CoCl2,纯度在99%,前几天测了钴块配制的钴标液10-6mol/L时底液不变,重现性也做得不好,请教大家分析原因!

  • 【求助】一个关于交流阻抗谱和循环伏安曲线的问题

    【求助】一个关于交流阻抗谱和循环伏安曲线的问题

    朋友进来看看,一个关于交流阻抗谱和循环伏安曲线的问题目前我在制备染料敏化太阳电池背电极的研究,采用交流阻抗谱和循环伏安法测量所制备的背电极。 在交流阻抗谱测量时,以所制备电极为工作电极,背电极采用Pt平面电极,为了与染料电池中Pt平面背电极材料对比,对Pt电极也采用同样的方法进行测量。频率为0.1Hz-1MHz, 电压振幅为150mV, 阻抗谱结果如下,等效电路在图中显示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811120927_117808_1604910_3.jpg[/img] 在图中明显可见,以Pt工作电极和Pt背电极组成的系统,串联电阻小于所制备的电极。 在CV测量中,电解液跟EIS所使用电解液相同,扫描速度为100mV/s,下图为CV曲线:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811120927_117809_1604910_3.jpg[/img] 图中,第一个氧化电流峰对应着I-=I3-+2e的氧化还原反应,但是,我的问题是,为什么Pt氧化电流强度小于所制备的电极。我自己觉得不应该从电极面积上考虑,因为阻抗谱测得是总的电阻值,其中已经包含了电极面积的影响。 现在卡到这里了,希望各位朋友能帮忙分析一下。 还有一点疑问,EIS谱的电压幅度为150mV,会不会在电极表面根本没有发生氧化还原反应?如果是这样,很多文献上将其归因于电荷转移阻抗是不是就有问题了。 谢谢各位朋友。

  • 循环伏安法

    循环伏安法判断电极过程的实验,有这方面的高手吗?谢谢

  • 求助电镀金液的分析方法

    大家好,请问一下有电镀金液的分析方法吗?我是直接取镀液稀释1000倍之后上机测试的,感觉结果偏低了,使用的是上海仪电的AA320N,有使用同款仪器的人吗?下图是工作曲线[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812200029331365_8367_3485357_3.png[/img]

  • 【求助】帮忙分析一下循环伏安曲线

    我在测循环伏安时从-2扫到+2V,负电位光在下边出了个峰,上边的峰没有。这个正常吗?我以前出现过上边有峰下边没有,说是不可逆。希望高手能指点一二。谢谢![~162467~]

  • 【求助】电化学--循环伏安法

    电化学中的循环伏安法可以用来测比电容吗?采用此方法时,它的循环曲线的纵坐标均为负值,是什么原因,怎么解释。。希望帮助。

  • 【求助】循环伏安曲线

    【求助】循环伏安曲线

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906261042_157232_1635963_3.jpg[/img]请高手 帮忙 分析一下 我做的循环伏安曲线怎么是这个样子

  • 【求助】关于钒离子的循环伏安曲线

    大家好,又要找各位帮忙了。本人在做钒电池电解液的循环伏安曲线时发现一个十分奇特的现象。实验条件:溶液:钒电池电解液扫描范围为:-0.5~1.5V扫速:20mA/s工作电极:石墨毡参比电极:甘汞辅助电极:铂现象:当电压大于1V时,铂电极产生了气泡,小于1V时则没有。这个现象之前的循环伏安实验都没有出现过……在所查得的文献中也没有出现过这种现象,我考虑是不是发生了电解水,可是这样的话铂应该是析氢吧,这个电压达到了不考虑极化时的析氧电压。好纠结啊,请各位帮忙解释一下。谢谢!

  • [求助]循环伏安法中使用乙腈的购买问题

    最近想做有机体系的循环伏安测量,准备用乙腈作溶剂,但不知购买什么级别和品牌的够用?查了一些资料,看到色谱中用的很多,都是色谱纯,而且国外,国内的牌子很多,价格也挺贵的。第一次接触电化学的内容,有很多东西要学,请大家帮忙,谢谢![em01]

  • 循环伏安法面积积分

    循环伏安法如何积分一个循环的面积?这个面积代表什么?我用EXCEL处理,直接将CHARGE相加,发现结果为负直。CHARGE怎么可以为负数呢?我用的是上海辰华仪器公司的CHI660B。

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