推荐厂家
暂无
暂无
维权声明:本文为qingqing0212005原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。摘要:建立了一种反射仪-试纸法快速检测肉类制品中的亚硝酸盐含量的新方法,该方法操作简单、使用方便,与试纸条目视比色相比,准确度高;与国标方法相比,简便快捷,且亚硝酸盐的测值与其有很好的线性相关性和一致性。该方法的线性范围为:1.0-40mg/L,样品回收率在90%~110%之间,结果令人满意。关键词:反射仪-试纸法法;亚硝酸盐;肉类制品亚硝酸盐是国家列入允许使用的食品添加剂,肉类制品中用的发色剂主要是亚硝酸盐和硝酸盐,使得火腿、香肠、腊肉等肉类食品在亚硝酸盐作用下,肉品能保持鲜艳的亮红色,具有独特风味,同时还具有较强的抑菌作用。但高岐等研究表明,亚硝酸盐是一种潜在的致癌物质,它可诱发人体胃癌、肠癌、食道癌等疾病过量食用会对人的身体造成危害。我国对亚硝酸盐的添加量也有严格的规定,规定肉制品中亚硝酸盐的质量分数必须≤3O mg.kg-1 。常用的亚硝酸盐测定方法有重氮偶合比色法、催化动力学法 和氧化还原比色法,但这些方法检测过程都需要较长时间,所以发展一套快速、简便、经济、适用的亚硝酸盐检测方法是一种趋势,而试纸条-反射仪法则能满足此要求,能够很好的应用于基层测试和食品准入市场的筛选。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂YN-FS反射式测定仪(河南农大迅捷测试技术有限公司);研钵。亚硝酸盐试纸条(吉林省伊尔康医疗器械有限公司);亚硝酸钠标准储备液(100 mg.L-1);盐酸(2+98);氨水(5+95);0.1%溴甲酚紫指示剂;饱和硫酸铝钾。1.2 反射仪工作原理试纸条-反射仪法测定亚硝酸盐含量,所用仪器及试验器材主要包括试纸条和反射仪主机及电源、数据线等配件。试纸条显色反应是根据偶氮反应原理,即NO2-与试纸条显色板上的显色剂发生显色反应生成红色的偶氮染料,然后通过反射仪的光漫反射原理可以检测出亚硝酸盐的含量。反射仪工作原理是依据光照射到粗糙的显色板表面时产生漫反射,在一定条件下,漫反射光的强度与试纸颜色的深浅(或参与显色的待测物质的浓度)有关,根据发射光和漫反射光强度的不同可以定量测定待测物质的浓度。 仪器采用LED作为光源,其发射的525nm的绿光与试纸条显色生成的红色有很好的互补性,当光线到达试纸条后,一部分漫反射光照射到光电池,再经过光电转换器件将光信号转化为电信号,最后转化为浓度单位后直接显示在液晶显示器上。
[font=&] 各位老师,本人小白一枚,由于中心近期进行扩项,需进行食品中亚硝酸盐检测方法验证,[/font][font=&] 在购买有证标准物质(卤肉基质)时,只能买到硝酸盐/亚硝酸盐混标,(供货商有限制)[/font][font=&] 请问:(1)这个混标中硝酸盐对于GB5009.33第二法分光光度法测定食品中亚硝酸盐有影响吗?[/font][font=&] (2)能直接用混标(硝酸盐、亚硝酸盐)来进行GB5009.33第二法分光光度法亚硝酸盐测定方法验证吗?[/font][font=&]谢谢各位老师[/font]
一、案例在食品加工过程中,添加适量的化学物质与食品中的某些成分发生作用,从而使食品呈现良好的色泽,这种物质称为护色剂。硝酸盐和亚硝酸盐是常用的护色剂,用于腌制香肠、腊肉、火腿时,可使肉色鲜红。但硝酸盐和亚硝酸盐对人体有一定的毒性,尤其是亚硝酸盐可转化为致癌物亚硝胺,应严格控制其使用。我国《食品添加剂使用卫生标准》规定,亚硝酸盐用于腌制肉类、肉类罐头、肉制品时的最大使用量为O.15g/kg,硝酸钠最大使用量为O.5g/kg;残留量(以亚硝酸钠计)肉类罐头不得超过O.05g/kg,肉制品不得超过0.03g/kg。二、选用的国家标准GB 5009.33—2010食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定——分光光度法。三、测定方法1.样品预处理(1)新鲜蔬菜、水果 将整棵蔬菜或水果用去离子水洗净,凉干后,取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量,用组织捣碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。(2)肉类、蛋、水产及其制品 用四分法取适量或取全部,用组织捣碎机制成匀浆备用。(3)乳粉、豆乳粉、婴儿配方乳粉等固态乳制品(不包括乳酪) 将样品装入能够容纳2倍试样体积的带盖样品容器中,通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使样品均一化。(4)酸乳、牛乳、炼乳及其他液体乳制品通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使样品充分混合。(5)乳酪取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失,研磨过程中应避免产生过多的热量。2.提取与净化(1)水果、蔬菜、水产、肉类、蛋类及乳酪等 称取5g(精确到0.001g)制成匀浆的试样(如制备过程中加水,应按加水量折算),置于50mE烧杯中,加12.5mL硼砂饱和液,搅拌均匀,以70℃左右的水约300mL将试样洗入500mL容量瓶中,于沸水浴加热15min,取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。(2)乳及乳制品(不包括乳酪) 称取5g(精确到0.001g)混匀的样品(牛乳等液态乳可取10-20g)置于50mL烧杯中,加12.5mL硼砂饱和液,搅拌摇匀,以50~60℃左右的水约300mL将试样洗入500ml。容量瓶中,置超声波清洗器中提取20min。(3)提取液净化在上述提取液中,一边转动,一边加入5ml。亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5mL乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至刻度,摇匀,放置0.5h,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤,弃去初滤液30mL,滤液备用。3.亚硝酸盐的测定吸取40.Oml,上述滤液于50mL带塞比色管中,另吸取0、0.20mL、0.40ml一、0.60mL、0.80ml一1.OOmL、1.50mL、2.OOmL、2.50ml亚硝酸钠标准使用液(相当于0、1.O/μg、2.Oμg、3.0μg、4.Oμg、5.Oμg、7.5μg、10.0μg、12.5μg亚硝酸钠),分别置于50mL带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加入2mL对氨基苯璜酸溶液(4g/L),混匀,静置3~5min后各加入lmL盐酸萘乙二胺溶液(2g/L),加水至刻度,混匀,静置l5min,用2cm比色杯,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。同时做试剂空白实验。结果计算(1)亚硝酸盐含量的计算 以亚硝酸钠计的含量计算如下:X1=A1*1000/m*V1/V0*1000式中 X1——试样中亚硝酸钠的含量,mg/kg;A1-——测定用样液中亚硝酸钠的质量,μg;m——试样质量,g;V0——试样处理液的总体积,mL;V1——测定用样液的体积,mL。