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土壤石灰需要量分析套件

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  • 【分享】石灰性土壤

    石灰性土壤又称碱性土壤,是土壤剖面中含有碳酸钙或碳酸氢钙等石灰性物质的土壤的总称。在我国多分布于北部和西北部半湿润、半干旱和干旱地区。其成土母质多为黄土状沉积物和石灰岩风化物。碳酸钙在剖面中的分布,根据不同的成土条件,有的与土壤均匀混合,有的沿土壤孔隙以菌丝或皮膜状的白色析出物存在,有的形成硬结核,还有的在一定深度形成碳酸盐积聚层,称为钙积层(calcic horizon)或石灰结盘层(calcareous hardpan)。石灰性土壤中盐基高度饱和,呈中性至碱性反应,土壤中含碳酸钙含量多少,可以影响许多重金属元素在土壤环境中的行为。如镉在碱性土壤中易形成难溶性氢氧化物,毒性降低。铬、镉等重金属在碱性土壤中的环境容量比在酸性土壤中高。

  • 请求帮助什么是土壤全量分析的项目

    这边近期有个客气委托了1个土壤全量分析的检测,关于矿石和土壤的,但是呢这个客户具体不知道什么项目,那么问题随之而来:什么是土壤全分析(全量分析)?我也被问的有点懵逼,有没有达人和老师知道具体这个土壤全分析包括了具体哪些项目?我个人知道应该包括金属,氧化物,物理指标等一些,但是具体多少还是不是很清楚,在这里求助下,具体有哪些项目,或者标准规范里有提及到具体项目的?在此谢谢,求指教。。。![img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

  • 土壤消解 全量分析

    刚开始做课题,有关土壤中铜、锌、铅、铬、镉、镍、砷这七种元素的分析。 请问一下,1.对土壤中这七种元素分析能同时做消解吗? 2、如果可以的话,消解液在定容前要加氯化铵吗? 3、如果加了氯化铵的话,做梯度的标样里需要加氯化铵吗?

  • 【分享】石灰性土壤中有效磷测定方法

    氮、磷、钾、钙等大量元素,是植物生长发育不可缺少的,虽然作物对这些元素需要的量相差很大,但是它们对作物生长发育起的作用同等重要,而且不可相互代替。过多地使用某种营养元素,不仅会对作物产生毒害,还会妨碍作物对其它营养元素的吸收,引起缺素症。例如磷过多会降低钙、锌、硼的有效性。土壤有效磷的测定,不仅可了解近期磷素供应水平状况,而且是植物合理施肥的依据之一。因此,推广测土配方施肥,大力宣传植物所需营养元素的重要性及测定土壤营养元素的含量迫在眉睫。现就土壤有效磷的测定方法介绍如下: 1 方法原理及适用范围用碳酸氢钠提取,采取钼锑抗比色法。 石灰性土壤中的有效磷,多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在,可用pH值8.50,浓度0.05mol/L的碳酸氢钠提取到溶液中。磷酸一钙可直接溶于碳酸氢钠水溶液中,而磷酸二钙与碳酸氢钠反应成为磷酸钠而溶解,钙则成为碳酸钙的沉淀而析出。其反应式为:Ca(H2P04)2 +2NaHC03→CaHC03上+NaH2P04 CaHP04+NaHC03→CaC03↓ +NaH2P04土壤被浸提出的磷量与土液比、液温、振荡时间及方式有关。测定时土液比为1:20,浸提液温度为25℃,振荡提取时间为30min。浸出液中的磷采取钼锑抗比色法测定,用紫外可见分光度计测定。该方法适用于测定含碳酸盐土壤的有效磷含量,也可用于测定中性土壤的有效磷含量。

  • 火焰光度计测石灰性土壤

    请问ny/t1615—2008石灰性土壤交换性盐基及交换性盐基总量的测定,标准中用火焰光度计测加钾钠时在雾化头附近容易产生氯化铵结晶,影响气流的走向,结果雾化失败。遇到这个怎么解决?

  • 【请教】关于土壤分析所需仪器

    本人是在读研究生,将要做土壤养分分析和植物各部分含氮量分析,由于没有经验,想请问NPK等大量元素的测定都分别需要哪些仪器,我们想组建实验室。

  • 农业土壤检测认证项目

    我们单位要进行农业土壤检测的认证,谁知道土壤检测项目的标准。以下是我的检测参数,有的没标准,采用《土壤技术规范》方法,有的标准比较旧,有的是林业标准,不太适合农业,谁知道新的标准,帮助看看,指点一下参数 标准号 标准名称水份 GB7172-87有机质 GB9834-88 土壤有机质测定法土壤速效氮 LY/T1229-99土壤有效磷澳尔森法 GB12297-1990 石灰性土壤有效磷测定方法 土壤速效钾 LY/T1236-99全氮 GB7173-87土壤全氮测定法(半微量开氏发)全磷 GB9837-88土壤全磷测定法全钾 GB9836-88土壤全钾测定法交换量 铵盐-快速法全盐量 LY/T1251-99阳离子交换量火焰光度法、EDTA容量法阴离子 容量法水解酸 容量法交换酸 容量法PH值 电位法 LY/T1239-99矿物含量 重量法、比色法、容量法质地 吸管法有效硼 GB12298-1990 土壤有效硼测定方法碳酸盐 GB9835-88土壤碳酸盐测定法缓效钾 LY/T1235-99全钙、镁、钠NY/T 296-1995土壤全钙、镁、钠的测定全量铜、锌、铁、锰NY/TF 011-1998土壤全量铜、锌、铁、锰的测定方法全量铅、镉、镍NY/TF 012-1998土壤全量铅、镉、镍的测定方法全量铬NY/TF 013-1998土壤全量铬的测定方法交换性锰LY/T 12632-1999森林土壤交换性锰的测定阳离子交换量和交换性盐NY/T 295-1995中性土壤阳离子交换量和交换性盐的测定 总砷GB/T 17135-1997 土壤质量 总砷的测定 硼氢化钾-硝酸银分光光度法 总砷GB/T 17134-1997 土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 总铬GB/T 17137-1997 土壤质量 总铬的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 总汞GB/T 17136-1997 土壤质量 总汞的测定 冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 铅、镉GB/T 17140-1997土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK 萃取火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法法 铜、锌GB/T 17138-1997 土壤质量 铜、锌的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 土壤氧化还原电位土壤硝态氮土壤氨态氮土壤有效硅土壤有效硫土壤有效钼土壤水溶性盐土壤有效铜LY/T1260-99土壤有效铁LY/T1262-99土壤有效锌LY/T1261-99土壤交换性钾钠土壤交换性钙镁土壤腐植酸GB 11957-2001煤中腐植酸产率测定方法 土壤石灰需要量土壤水溶性盐分

  • 【求助】污泥对石灰性土壤有机质和全氮磷钾含量的影响

    求污泥对石灰性土壤有机质和全氮磷钾含量的影响 摘 要:通过盆栽试验研究了不同用量污泥对石灰性生土和熟土有机质和全氮、全磷、全钾含量的影响。结果表明:施用1.25%、2.5%、3.75%、5%的污泥,两种石灰性土壤有机质和全N、全P含量都显著高于对照,且随着用量的增大,增加幅度增大;而全K含量增加不显著。因此,合理利用污泥能提高土壤肥力。   关键词:污泥;土壤;有机质;全氮;全磷;全钾   污泥是指城市生活污水及某些工业废水处理过程中产生的固态、半固态泥状物质。随着人民生活水平的提高,物质消费在不断地增加,污泥的产生量也伴随着在不断增加,其大量的积累会对人类的生存环境造成严重危害,因而成为当前世界各国面临的一个严重的环境问题。目前对城市污泥的处置方式主要有土地弃置、卫生填埋、堆肥化、焚化和农业利用等。这些方法中,土地弃置已被现行环保法规禁止或逐步禁止,卫生填埋面临土地资源紧缺和群众抗争等压力,堆肥化也有许多实际的困难和尚未解决的问题,焚化则有厂址难寻、运行成本高及潜在空气或其他二次污染等的挑战。相比之下农用资源化是最为可行的处置方法。

  • 【推荐讲座】8.29“土壤检测与分析技术”网络研讨会限免报名中

    [align=left][b]推荐讲座:[b][b][b]土壤检测与分析技术[/b][/b][/b][/b][/align][align=left][b]举行时间:2019年8月29-30日 9:00[/b][/align][align=left][b]立即免费报名: [url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/sqm/[/url][/b][/align][align=left][b]本次研讨会我们邀请到15位土壤检测与分析方向的专家,从土壤采样、[color=#333333]土壤样品前处理、到土壤营养元素、重金属元素检测以至[/color][/b][/align][align=left][b][color=#333333]土壤有机与[color=#333333]无机污染物检测,超[/color][/color]全方位探讨土壤环境的检测与分析方法,有问必答,有疑必究![/b][/align][align=left][color=#333333][color=#333333][b]欢迎您的参与![/b][/color][/color][/align]

  • X荧光分析石灰石问题探讨

    我们用X荧光分析石灰石,曲线用灼减43%左右的一套标样绘制,标样熔样方法是1克未灼烧过的试样加8可四硼酸锂。现在要分析25%灼减的样品,我样品该如何称取?请高人指点下。我试验了两次,一是:0.76克样子+8克四硼酸锂;二是:1克样子+7.82克四硼酸锂。分析结果均不正确。很纳闷 啊。。

  • 【推荐讲座】8.29“土壤检测与分析技术”网络研讨会限免报名中

    [align=left][b]推荐讲座:[b][b][b]土壤检测与分析技术[/b][/b][/b][/b][/align][align=left][b]举行时间:2019年8月29-30日 9:00[/b][/align][align=left][b]立即免费报名: [url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/sqm/[/url][/b][/align][align=left][b]本次研讨会我们邀请到15位土壤检测与分析方向的专家,从土壤采样、[color=#333333]土壤样品前处理、到土壤营养元素、重金属元素检测以至[/color][/b][/align][align=left][b][color=#333333]土壤有机与[color=#333333]无机污染物检测,超[/color][/color]全方位探讨土壤环境的检测与分析方法,其中两位专家针对[color=#333333]X射线荧光光谱技术在土壤样品检测[/color][/b][/align][align=left][b][color=#333333]中的应用进行[/color][/b]精彩报告,有问必答,有疑必究![/align][align=left][color=#333333][color=#333333][b]欢迎您的参与![/b][/color][/color][/align]

  • 【实战宝典】如何摸索土壤重金属总量分析方法?

    【实战宝典】如何摸索土壤重金属总量分析方法?

    [font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]在土壤重金属测定中,如何对土壤重金属总量分析方法进行摸索?[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体][font=宋体]摸索分析方法具有一定挑战,实验人员只要对仪器熟悉、对样品熟悉,想办法把样品和仪器有效联系起来,就能取得摸索分析方法的成功。建议,先通过标准物质摸索分析方法的技术指标准确度,一旦准确度比较好了再通过实际样品进行精确度实验。对我们日常分析的正确度而言,如果我们的实验结果落在标准物质的标准值范围,那就非常好,事实上在多元素同测时,可能会存在某几个项目没有落入标准值范围,此时可以参考《多目标区域地球化学调查规范》([/font][font=Times New Roman]DZ/T 0258-2014[/font][font=宋体])的质控要求:标准物质的测定结果在[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]倍检出限和[/font][font=Times New Roman]1%[/font][font=宋体]之间,测定结果平均值和标准值的对数误差绝对值分别不大于[/font][font=Times New Roman]0.10[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]0.05[/font][font=宋体],即:分别为标准值的[/font][font=Times New Roman]79%~125%[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]89%~112%[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]国土部门实验室为我们研制了丰富的、典型的土壤标准物质,我们可以费点时间获得标准物质中各元素的含量范围。[/font][align=center][img=,542,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303212009175240_2348_3389662_3.jpg!w549x264.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=黑体]图[/font][font=黑体]3-[/font][font=黑体]3 [/font][font='Times New Roman']WDXRF[/font][font=黑体]测定土壤样品不同粒径情况[/font][/align][align=center][font=黑体] [/font][/align][font='Times New Roman']1.[/font][font=宋体][font=宋体]研究消解方法:结合对生态环境监测系统而言,实验人员多关心的土壤中元素的总量。土壤中待测元素的赋存形态对我们的消解方法选择至关重要,对于吸附性或离子交换性存在的元素,我们采用酸提取即可,对以矿物晶格形式存在的待测元素,必须完全破坏土壤结构。土壤的主要成分是矿物质特别是硅、铝和铁的氧化物以及有机质,硅的氧化物或硅酸盐,结合酸的特点及功能,我们需要使用氢氟酸分解硅的氧化物或硅酸盐,采用氧化性酸分解有机物,因此似乎消解土壤样品只需要氢氟酸和硝酸或盐酸,事实上《硅酸盐岩石化学分析方法[/font] [font=宋体]第[/font][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]部分:[/font][font=Times New Roman]44[/font][font=宋体]个元素量测定》([/font][font=Times New Roman]GB/T 14506.30-2010[/font][font=宋体])就是采用硝酸-氢氟酸在高压体系进行消解的。[/font][/font][font='Times New Roman']2.[/font][font=宋体][font=宋体]选择分析仪器:结合仪器的性能和元素的含量范围,辅以样品消解取样量和定容体积,土壤取样量大于[/font][font=Times New Roman]0.5 g[/font][font=宋体],定容体积小于[/font][font=Times New Roman]10.0 mL[/font][font=宋体]等情况不多见,寻找合适的分析仪器。同时我们要通过仪器干扰库了解各类某种元素的潜在干扰,结合样品中干扰元素的含量情况以及待测元素、干扰元素的灵敏度情况,判定该仪器是否能避开干扰,或者干扰对待测元素的影响有限。理论上,[/font][font=Times New Roman]ICP-OES[/font][font=宋体]适合测定土壤样品中的铅,但铅因受到土壤样品中基体成分铁的干扰,事实上某些厂家的[/font][font=Times New Roman]ICP-OES[/font][font=宋体]无法测定土壤中的铅。此外,不论是做方法验证还是研制分析方法,普遍会选择低、中、高含量的标准物质,事实上我们还要考虑干扰物的含量情况。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]需要指出的是,同一项目在不同地区待测元素含量不同,更重要的是赋存形式存在差异,这就要求我们在研究分析方法时,一定要选择有代表性的标准物质,慎重推广分析方法。另外,土壤标准物质的粒径是[/font][font=Times New Roman]200[/font][font=宋体]目,我们日常制备重金属样品的粒径是[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]目,这会给消解上带来少许差异;我们在制样时,按照四分法把所有筛选的样品全部过[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]目筛,并充分混匀,不能因为后过筛的样品难磨而随意丢弃。[/font][/font][align=center][font=黑体]表[/font]3-4 标准物质样品中汞的测定结果(mg/kg)[img=,690,188]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303212009429794_3597_3389662_3.jpg!w690x188.jpg[/img][font=宋体][font=宋体]进一步通过例子说明方法推广要慎重。[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]测定汞有两个缺点,一是存在记忆效应,可通过以[/font][font=Times New Roman]200 [/font][/font][font=Symbol]m[/font][font=宋体][font=Times New Roman]g/L[/font][font=宋体]金离子-[/font][font=Times New Roman]5%[/font][font=宋体]硝酸配置汞标准溶液和冲洗液,消除汞的记忆效应;二是第一电离能高导致灵敏度低精密性差,主要通过延长积分时间解决。对于[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]分析土壤中[/font][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]尚存在争议,闫学全在碰撞模式下取得了满意结果,李耀磊等在碰撞模式下采用[/font][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]测定冬虫夏草区域土壤样品,孙杰等在标准模式下获得了准确结果,刘珂珂等在碰撞模式下采用[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]202[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]获得了理想结果,阳国运等、张廷忠等通过王水水浴消解样品,在碰撞模式下测定样品中[/font][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体];王海鹰等、秦德萍等分别通过氧气模式、高分率磁质谱,方能实现[/font][font=Times New Roman][WO][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]干扰物的消除,获得符合标准物质认定值的实验结果。采用《土壤质量[/font] [font=宋体]总汞、总砷、总铅的测定[/font] [font=宋体]原子荧光法》([/font][font=Times New Roman]GB/T 22105-2008[/font][font=宋体])的王水水浴消解方法,[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]AFS[/font][font=宋体]测定土壤及水系沉积物中[/font][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]的结果(如表[/font][font=Times New Roman]3-4[/font][font=宋体]):测定结果相对偏差均不大于[/font][font=Times New Roman]10%[/font][font=宋体],满足[/font][font=Times New Roman]HJ/T 166-2004 [/font][font=宋体]质量控制要求;[/font][font=Times New Roman]AFS[/font][font=宋体]测定标准物质样品[/font][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]具有良好的准确度,[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] [/font][font=宋体]采用[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]201[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]、[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]202[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]测定[/font][font=Times New Roman]GSS-16[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]GSS-24[/font][font=宋体]的结果满足认定值要求,[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]201[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]测定 [/font][font=Times New Roman]GSS-27[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]GSD-12[/font][font=宋体]的结果尚可,据此似乎可以认为,[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]可以在碰撞模式下测定土壤中汞;但是[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]的[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]201[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]测定[/font][font=Times New Roman]GSD-11[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]GSS-6[/font][font=宋体]和[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]202[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]测定 [/font][font=Times New Roman]GSS-27[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]GSD-11[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]GSD-12[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]GSS-6[/font][font=宋体]的结果均不同程度高于标准物质认定值,以[/font][font=Times New Roman]GSD-11[/font][font=宋体]为例,[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]201[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]、[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]202[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]实验结果是真值的[/font][font=Times New Roman]1.69[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]14.0[/font][font=宋体]倍,反而否定[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]不能测定土壤中汞。因此,我们可以认为,因受氧化物质谱干扰导致[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]即使在碰撞模式下亦不具有准确测定土壤中汞的能力。[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]不能直接分析土壤中汞,不代表不能分析水中汞;可分析水中汞,不表示能直接分析富钨水样中汞,我们测定结果是相对的。我们在摸索方法时,一定要结合样品基体和干扰物来判断。[/font][/font][/align]

  • 【求助】怎么分析石灰石矿石

    如题:有石灰石矿石,需分析纯度和其他组分,可能有石英、云母、石棉、Si、Fe、Al、Ca、Mg、C、S、P、B等请问定性定量分析这些组分和元素分别需要哪些分析方法和仪器,以及分析步骤谢谢

  • 原子吸收实验室与消化间可以整成一个套间吗?

    原子吸收实验室与消化间可以整成一个套间吗?就是原子吸收实验室与消化间两个房间之间开一个门,每次进原吸室都从消化间过去。消化间消化时会涉及到酸,这样会不会对原吸室仪器有影响?还有原吸室只有一个套门,会不会影响通风等?求各位大神帮忙。

  • 求助:原子吸收实验室与消化间可以整成一个套间吗?

    原子吸收实验室与消化间可以整成一个套间吗?就是原子吸收实验室与消化间两个房间之间开一个门,每次进原吸室都从消化间过去。消化间消化时会涉及到酸,这样会不会对原吸室仪器有影响?还有原吸室只有一个套门,会不会影响通风等?求各位大神帮忙。

  • 【原创大赛】探讨TD-GC-MS分析土壤中半挥发性机物含量的可应用性

    探讨TD-GC-MS分析土壤中半挥发性机物含量的可应用性 随着城市生活区规划性扩张,石油、印染、制药等化工企业全面迁离城区已成必然趋势,工业区旧址的环境污染情况将是决定其可否生活区化的关键因素,尤其是可长期与人类密切接触的土壤环境的污染情况更是环境安全性评价的重要指标之一。化工企业在某区域的长期生产活动,必然存在有组织或无组织工业废气、废水、废弃物的泄露或外排,在周边大气、水体和土壤环境中形成迁移和累积。特别是部分化工企业原材料或生产环节中使用或合成的具刺激性、毒性的有机化合物发生外排迁移将在该区域形成持久性累积,并对环境安全造成严重的危害。某种意义上来看,有机化合物的累积含量与其危害性成正比例关系,因此土壤中有机化合物的含量的检测对环境影响安全评价具有重要的意义。 根据有机化合物的沸点可将其划分为挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds,VOCs)(40℃-170℃)、半挥发性有机物(Semi-volatile Organic Compounds,SVOCs)(170℃-350℃)和几乎不挥发有机物。其中,土壤中VOCs和SVOCs通常采用GC-based方法检测,根据实际的检测能力需求选择MSD、FID、ECD等检测器,但在样品预处理方面存在较大的差异。VOCs可采用顶空(Headspace analysis,EPA methods 3810 and 5021)或吹扫捕集(Purge and trap analysis,EPA method 5035,methanol extraction)进行预处理,预处理方法简单、成熟且可获得较高的准确度和精密度。SVOCs通常需要进行溶剂萃取(一般经蒸馏水预先浸润),提取方式包括振摇或涡旋(Shaking or vortexing)、索氏提取(Soxhlet,EPA method SW-846 3540)、超声提取(Sonication,EPA method SW-846 3550)、超临界流体萃取(Supercritical fluid)和加速流体萃取(Accelerated solvent extraction,EPA method 3545)等。除超临界流体萃取使用CO2外,一般常用丙酮、正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯等有机溶剂中的一种或特定比例混合溶液进行提取,辅以固相萃取、旋转蒸发、氮吹等手段富集、浓缩。溶剂萃取法是目前应用最为广泛的方法,适用于土壤中大多数的SVOCs的提取,但受限于不同溶剂对于不同化合物的提取能力的差异,溶剂的选择和比例的优化是获得满意回收率和数据准确性的最大桎梏。提取过程耗时过长、程序冗杂大大的降低了土壤中SVOCs的检测效率。同时,提取过程中使用的大量有机试剂的处置本身也对环境存在一定的影响。 热脱附-气相色谱-质谱联用(TD-GC-MS)技术不断成熟,已被广泛的应用于环境大气样品VOCs测试,如HJ 644-2013《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》、HJ 734-2014《固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附-气相色谱-质谱法》等,具有较高的准确性和精密性,说明可脱附、可解析的化合物采用TD-GC-MS技术进行检测是可行的。与此同时,热脱附技术已被成熟的应用于土壤中挥发性有机物和半挥发性有机物的清除和治理,说明热脱附技术是可以使半挥发性有机物自土壤中充分解析释放的。综上所述,TD-GC-MS技术应用于土壤中SVOCs的检测是值得尝试。 为了证实该方法是否确实可行,综合考量方法、仪器等方面的需求,确定了初步的实验方案。计划采用空脱附管填充土壤的方式进行样品测定,因此应考虑土壤水份对色谱柱和仪器的影响,为避免SVOCs在样品制备中的损失,确定采用冷冻干燥的方式处理样品,为保证样品填充均匀且不易被吹扫进仪器,应控制样品粒度,并在填充后采用玻璃棉搭配铜网进行封堵。选择非极性色谱柱并预设升温程序、热脱附程序,将制备好的载样热脱附管上机测试,高温加热使土壤中的SVOCs解析并随吹扫气于冷阱处富集,进入气相色谱系统分离,并最终被质谱检测器检测。在色谱图上,VOCs区和SVOCs区均明显获得分离度较高的色谱峰,说明该土壤样品中存在某种有机化合物。该实验说明,TD-GC-MS技术是可以检测土壤中SVOCs的。 然而,可以检测并不意味着准确检测,还需要进一步的实验去验证检测的准确性。选择硝基氯苯类、氨基苯类、氯苯类、苯甲醚类等多种SVOCs化合物配置混合标准溶液,相同仪器条件测定,确定保留时间、定性定量碎片,并和上一次测试的样品色谱图对比,选择样品中未检出峰进行准确度验证。相同的步骤制备待测载样热脱附管,在进样远端加入(≤10μl,含量保证可以被检出)混合标准溶液,小流量氮气将溶剂吹干,相同仪器条件测定。单点法校正样品中检出的被选择目标物含量,与加标量比对,确定该方法可获得较高的准确度。 经验证,TD-GC-MS技术分析土壤中半挥发性机物含量是可行的。但是,该方法距离可应用还存在较大的一段距离。首先,SVOCs数量繁多,尚未一一验证其准确性和精密性;其次,TD-GC-MS仪器普及度较低,应用受限;再次,热脱附管在使用之后的清理较为困难,且热脱附管的成本较高。最后,该方法需要优化改进和论证的参数较多,土壤粒度、填充紧实程度、热脱附温度、吹扫气流速等参数对实验数据的影响均待考证。因此,TD-GC-MS技术分析土壤中半挥发性机物含量的可应用性还需要经历漫长的研究阶段。

  • 【原创大赛】土壤分析全过程无死角教学

    【原创大赛】土壤分析全过程无死角教学

    工作的背景 背景我不知道该如何去说,这是一次在工业园区四个点采集的土壤,完全按照规范要求来的。目的 目的是为了了解电池厂周围的土壤铅含量,看是否属于正常值水平。意义 一次非常好的土壤消解实践过程,并且得到了工业园区的基本土壤重金属数据。本文分为两个部分组成,第一部分为前处理过程,第二部分为消解分析过程。请各位看官睁大眼睛,教学开始了。————————————————分割线————————————第一部分 前处理过程篇土壤的前处理方式其实有很多。包括用机器碎土壤,用研磨棒研磨土壤,我这是最初级的最体力也是最粗暴的筛选方式,用木槌和擀面杖碾碎土壤。机器碾碎这个我没见过,估计属于高科技。研磨棒没必要,我这几斤的土壤,随便碾碎一些就够用了,没必要用那么精细的东西。1、 土壤晒干。不可烘干,不可太阳照晒。这个上岗证题目考过。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif土壤的摆放我曾用过牛皮纸,A4纸。最近一次在论坛里咨询,说A4纸可能含有铅,所以我放弃了,还是老实点用搪瓷盆吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011323_448604_1611705_3.jpg2、 土壤碾碎,所用的工具均为木质。锤子和擀面杖。先用木槌将土壤敲碎,然后用擀面杖使劲碾压,碾压至很多碎粒即可。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011324_448605_1611705_3.jpg3、土壤筛选,使用80-100目的尼龙筛子。我一般习惯两层同时使用,80目能够进行初级筛选,100目是精筛选。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011325_448606_1611705_3.jpg最下面的为100目的尼龙筛。我在筛的时候发现很多细微的树根或者草根能被通过80目的筛子,但是通不过100目的筛子。还好有100目能够把这些草根之类的都筛掉,不然有机物含量太高,加高氯酸就太危险了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011325_448607_1611705_3.jpg4、最终筛选出来的土壤样品。我是放在干燥器里面保存的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011325_448608_1611705_3.jpg——————————————分割线————————————————第二部分 分析篇土壤消解也有好几种方法,微波消解是最省力气的,但是遗憾的是我们没有这个先进的设备。其次《水和废水监测分析方法》第四版中底泥部分有两种底泥消解方法,一种是硝酸-氢氟酸-高氯酸,一种是王水。本次分析按照GB/T 23739-2009方法进行分析,是用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解。消解步骤如下:1、 称取0.2g土壤试样于聚四氟乙烯坩埚中,我是用的聚四氟乙烯烧杯。土壤此时呈黄褐色,如果是黑色说明有机质太高。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011328_448609_1611705_3.jpg2、用水湿润后加入10ml盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热。此时开始有酸雾产生。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011329_448610_1611705_3.jpg这是用盐酸消解途中我拿出来观察拍摄的照片。聚四氟乙烯烧杯太烫,只得戴手套。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011329_448611_1611705_3.jpg继续消解~~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011329_448612_1611705_3.jpg3、加入硝酸、氢氟酸、高氯酸,土壤颜色有明显变化。从黄褐色明显颜色变淡了,在这里有必要问一句,有没有版友在分析土壤时遇到过有机质太高加高氯酸爆炸的事件?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011329_448613_1611705_3.jpg后面三种酸加入后,明显酸雾变大变浓。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011330_448614_1611705_3.jpg酸雾浓的都看不见烧杯底部的酸到底有多少,所以每次我都要稍微晃动一下,以便我能观察到底部的情况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011330_448615_1611705_3.jpg4、驱赶高氯酸白烟蒸至内容物呈粘稠状。细心的版友应该能发现浓浓的白烟,通风橱的风力比较大,所以照片不是很容易拍摄下来。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011331_448616_1611705_3.jpg5、这是蒸至近干时烧杯内的物质,是灰白色的残渣。个人感觉有些类似石灰一样的东西。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011331_448617_1611705_3.jpg6、 加1+1硝酸溶解残渣,需要在电热板上加热才能溶解,否则很难溶解掉。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011332_448618_1611705_3.jpg7、最后等冷却后将溶液定容至50ml容量瓶。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011332_448620_1611705_3.jpg——————————————————结果及结论——————————————本次分析按照GB/T 23739-2009方法进行分析。这个方法和《

  • 【求助】土壤样品的采集与预处理

    土壤样品的采集与预处理一、目的和要求土壤样品(简称土样)的采集与处理,是土壤分析工作的一个重要环节,直接关系到分析结果的正确与否。因此必须按正确的方法采集和处理土样,以便获得符合实际的分析结果。二、内容与原理学习土壤农化样品的采样布点方法及分样方法。在大田中,采用蛇形取样法采集1kg有代表性的土壤样品,采用四分法分样。土样标签书写内容,样品风干要求。三、主要用具小土铲、布袋或塑料袋、标签四、操作方法与实验步骤 (一)土样的采集 分析某一土壤或土层,只能抽取其中有代表性的少部份土壤,这就是土样。采样的基本要求是使土样具有代表性,即能代表所研究的土壤总体。根据不同的研究目的,可有不同的采样方法。 1.土壤剖面样品 土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。应按土壤类型,选择有代表性的地点挖掘剖面,根据土壤发生层次由下而上的采集土样,一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤,但耕作层必须要全层柱状连续采样,每层采一公斤;放入干净的布袋或塑料袋内,袋内外均应附有标签,标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。2.耕作土壤混合样品为了解土壤肥力情况,一般采用混合土样,即在一采样地块上多点采土,混合均匀后取出一部份,以减少土壤差异,提高土样的代表性。 (1)采样点的选择 选择有代表性的采样点,应考虑地形基本一致,近期施肥耕作措施、植物生长表现基本相同。采样点5—20个,其分布应尽量照顾到土壤的全面情况,不可太集中,应避开路边、地角和堆积过肥料的地方。 (2)采样方法:在确定的采样点上,先用小土铲去掉表层3毫米左右的土壤,然后倾斜向下切取一片片的土壤(见图1)。将各采样点土样集中一起混合均匀,按需要量装入袋中带回。 3.土壤物理分析样品 测定土壤的某些物理性质。如土壤容重和孔隙度等的测定,须采原状土样,对于研究土壤结构性样品,采样时须注意湿度,最好在不粘铲的情况下采取。此外,在取样过程中,须保持土块不受挤压而变形 。 4.研究土壤障碍因素的土样为查明植株生长失常的原因,所采土壤要根据植物的生长情况确定,大面积危害者应取根际附近的土壤,多点采样混合;局部危害者,可根据植株生长情况,按好、中、差分别取样(土壤与植株同时取样),单独测定,以保持各自的典型性。5.采样时间土壤某些性质可因季节不同而有变化,因此应根据不同的目的确定适宜的采样时间。一般在秋季采样能更好地反映土壤对养分的需求程度,因而建议在定期采样时在一年一熟的农田的采样期放在前茬作物收获后和后茬作物种植前为宜,一年多熟农田放在一年作物收获后。不少情况下均以放在秋季为宜。当然,只需采一次样时,则应根据需要和目的确定采样时间。在进行大田长期定位试验的情况下,为了便于比较,每年的采样时间应固定。(二)四分法分样 一般1公斤左右的土样即够化学物理分析之用,采集的土样如果太多,可用四分法淘汰。四分法的方法是:将采集的土样弄碎,除去石砾和根、叶、虫体,并充分混匀铺成正方形,划对角线分成四份,淘汰对角两分,再把留下的部份合在一起,即为平均土样,如果所得土样仍嫌太多,可再用四分法处理,直到留下的土样达到所需数量(1公斤),将保留的平均土样装入干净布袋或塑料袋内,并附上标签。(三)风干处理野外取回的土样,除田间水分、硝态氮、亚铁等需用新鲜土样测定外,一般分析项目都用风干土样。方法是将新鲜湿土样平铺于干净的纸上,弄成碎块,摊成薄层(厚约2厘米),放在室内阴凉通风处自行干燥。切忌阳光直接暴晒和酸、碱、蒸气以及尘埃等污染。五、作业掌握土壤农化样品的采样布点方法、分样方法及四分法分样方法;掌握样品风干要求。

  • 某土壤重金属分析方法选择探讨

    某土壤重金属分析方法选择探讨 论文我该从哪个方面着手,比如研究方法,研究的重点和难点问题等等一些问题.求大神们指点迷津。请原谅小弟的才疏学浅,各位大神尽量发表自己的意见,小弟洗耳恭听。或哪些文献对小弟有帮助的也请告之一二。小弟在这先说声谢谢了。

  • 【实战宝典】土壤样品的分析测试流程是什么?分析后的土壤样品应如何处理?

    [font=宋体]发帖人:麋鹿先生[/font][font=宋体]链接:[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7867515]https://bbs.instrument.com.cn/topic/79[/url]27427[font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]土壤样品的分析流程大致是什么?土壤样品检测完后,怎么处理剩余的土壤样品?[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]许多项目都涉及采样(如土壤、固废等),以及随后在实验室对所采集样品进行不同性质的测定。到实验室后,有的是直接用于分析,有的是可经再次处理后进行分析测定,处理后的样品先予以保存。对于一些比较重大项目上的样品,实验室分析检测完成向客户提交数据的同时,实验室还要依据分析质量对所报出的分析数据进行质量评估,包括分析方案与分析方法、各项分析质量指标及内部质量管理机制等方面,提交分析质量评估报告。客户对实验室提交的分析质量评估报告进行全面审查和综合评价,对测试过程及形成的原始资料(包括所采用测试仪器设备、分析方法技术及原始数据、测试记录等)进行审阅与审核,对全部分析数据质量进行评定或验收,在确认全部数据资料达到前述实验室内部与外部各项质量指标后方可予以确认验收(对未达到要求的元素指标进行重新分析,直至符合要求),然后进入数据整理、图件绘制及报告编写等工作阶段。确认完成后剩下的样品根据情况可丢弃或进行保存,以便将来需要核对已测的参数,或进行额外的补充测定等分析的需要。保存时间的长短一是根据土壤样品本身检测指标类型相关,二是要与客户进行沟通,或者把留样移交给客户自行保存。土壤样品保存的环境条件需要考虑到光、温度、适度、方便性、保存时间、容器种类以及样品保存量等,做到无污染,不交叉污染,编码和标签清晰,造册登记。[/font]

  • 【分享】土壤样品的采集与制备

    [em09510][em09510]1.污染土壤样品的采集⑴采样点的布设。由于土壤本身分布不均匀,应多点采样并均匀混合成为具有代表性土壤样品。在同一采样分析单位里,如面积不太大,在1000~1500平方米以内,可在不同方位上选择5~10个具有代表性的采样点,点的分布应尽量照顾土壤的全面情况,不可太集中,也不能选在采样区的边或某特殊的点(如堆肥旁)等。⑵采样的深度。如果只是一般了解土壤污染情况,采样深度只需取15厘米左右的耕层土壤和耕层以下15~20厘米的土样,如果要了解土壤污染深度,则应按土壤剖面层分层取样。⑶采样量。由于测定所需的土样是多点混合而成的,取样量往往较大,而实际供分析的土样不需要太多。具体需要量视分析项目而定,一般要求1公斤。因此,对多点采集的土壤,可反复按四分法缩分,最后留下所需的土样量。⒉土壤本底值测定的样品采集样点选择应包括主要类型土壤,并远离污染源,同一类型土壤应有3~5个以上的采样点。其次,要注意与污染土壤采样不同之处是同一点并不强调采集多点混合样,而是选取植物发育典型具代表性的土壤样品。采集深度为一米以内的表土和心土

  • 【第三届原创参赛】高效土壤养分测试技术分析方法及与土壤常规分析方法对比

    【第三届原创参赛】高效土壤养分测试技术分析方法及与土壤常规分析方法对比

    [color=#d40a00][size=2][font=Arial]维权声明:本文为tianyamzn原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/font][/size][/color][size=4][b]单位购置了一套高效土壤养分测试设备,通过一段时间的测试从中发现了该套仪器的一些弊利。现在跟大家分享下高效土壤养分技术([/b][/size][b][size=4][font='Times New Roman']AIS[/font][/size][size=4][font=宋体]法)的一些相关知识以及跟土壤常规分析方法的对比。高效土壤养分测试是测土配方施肥的前提,能够通过快速的土壤测试,确定土壤中有效养分的含量,然后根据作物对营养元素的需求做到缺什么、补什么、缺多少、补多少,全面协调植物营养状况,达到作物高产、高效、优质的目的,同时保护农业生态环境,节约肥料资源,促进农业可持续发展。高效土壤养分测试中,主要测定的是土壤中的有效养分,对土壤中的全量养分一般不进行测定。而土壤养分测试的基本过程可以分为四个方面,即批量化前处理过程、快速高效的测定过程、分析数据自动采集与处理过程以及程序化的施肥推荐过程。[/font][/size][/b]

  • 土壤与地下水的探讨

    [align=center][color=#333333]土壤修复之风险管控篇,“[/color][color=#333333]风险管控”到底是个什么样的措施[/color][color=#333333]?[/color][/align][align=center]生态环境部近日发布了污染地块风险管控与土壤修复效果评估技术导则,此标准首次发布。而且雄安新区印发了《雄安新区土壤污染综合防治先行区建设方案(2018-2022年)》。按照方案,到2022年,先行区土壤环境监测体系建立健全,土壤环境质量得到初步改善,土壤环风险得到全面管控,“智慧土壤”全面建成,“健康土壤”先行区初步建立。到2035年,先行区土壤环境质量全面改善,生态系统实现良性循环,土壤资源得到有效利用,“健康土壤”先行区全面建立。今年6月份,上海市环境生态局印发了上海市建设用地地块土壤污染调查评估、风险管控和修复工作指南(试行)[/align]纵观这一系列的政策标准,我们发现“风险管控”的概念正在逐步强化。如:日前发布的两项土壤新标准,分别从安全角度出发,对农用地、建设用地不同污染物提出风险值管控 《土壤污染防治法(草案)》二审也明确提出,按照“污染担责”的原则,强化农用地风险管控责任。风险管控,顾名思义,就是在污染产生之前进行预防。就像女孩子在夏天出门前,都喜欢涂抹防晒霜一样,将紫外线隔离、避免晒黑。土壤污染风险管控也是这个道理,不可能将污染全面消除,那就减少新的污染的产生。我们强调的是风险管控,要管控土壤污染风险,通过改变土地使用方式,而不是简单依靠巨大的资金投入,对污染的土壤要加强监测监控,不让污染继续发展。事实上,预防与保护优先一直是我国土壤防治的总体思路。正如生态环境部南京环境科学研究所研究员林玉锁所言,我们对土壤污染是实行的风险管控对策,而不是一味的对土壤进行治理与修复。相对于土壤污染治理,土壤修复风险管控工程需要根据具体污染地块的性质来确定治理措施和技术路线,两者的重点、思路以及后期管理要求均不同。因为风险管控不单单是一次性的工程,需要相应的配套管理体系。届时,Soiltec China 2019(第四届中国国际土壤与地下水高峰论坛)将邀请生态环保部环境规划院黄国鑫老师对土壤修复风险管控相关热点问题进行详细的探讨和分析,相信能够让大家获益满满。欢迎各位业内人士,专家老师们积极交流报名参会。任何问题,请与我么取得联系。021-80319152,也可关注我们(土壤与地下水修复峰会),获取信息。

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