温度扫描应力松弛分析仪

在纤维纺丝、薄膜拉伸和塑料注塑成型加工过程中，聚合物结晶一般都发生在高速取向变形过程中，这一过程还伴随着聚合物的应力松弛。因此聚合物结晶、取向和松弛这三种非平衡动力学过程相互竞争，对应的调控因素例如加工温度、应变速率和拉伸应力就共同决定着聚合物材料制品最终的半结晶织态结构及其综合性能。在国家自然科学基金委的项目支持下，南京大学胡文兵课题组在采用动态蒙特卡洛分子模拟研究应变诱导聚合物结晶微观机理方面近年来取得了一系列的进展。分子模拟结果揭示了应变诱导结晶成核阶段所存在的分子内链折叠成核和分子间缨状微束成核之间的竞争关系（Polymer, 2013, 54, 3402）以及结晶成核、晶体生长和后生长三个阶段不同的链折叠变化趋势及其微观机理（Polymer, 2014, 55, 1267）；研究还推广到双链长分布聚合物（Chin. J. Polym. Sci., 2014, 32, 1218），无规共聚物（Soft Matter, 2014, 10, 343 Eur. Polym. J., 2016, 81, 34 Polymer, 2016, 98, 282），溶液聚合物（J. Phys. Chem. B, 2016, 120, 6890），结晶/非晶共混物（J. Phys. Chem. B, 2016, 120, 12988），外消旋共混物（J. Phys. Chem. B, 2018, 122, 10928）和短链支化聚合物（Polym. Int., 2019, 68, 225）等复杂多组分体系。最近，他们将麦克斯韦应力松弛模型引入到每条高分子链中。分子模拟结果揭示了非晶聚合物应力松弛的熵势垒微观机制（Chin. J. Polym. Sci., 2021, 39, 906）以及聚合物重复单元结构间各种局部相互作用对链扩散势垒的贡献（Polymer, 2021, 224, 123740），他们甚至还发现了低温区非晶聚合物非线性粘弹性的微观发生机制（Chin. J. Polym. Sci., 2021, 39, 1496）。他们进一步对比了引入和不引入应力松弛的聚合物拉伸结晶过程，如图1所示，发现应力松弛在结晶成核、晶体生长和后生长阶段三个阶段都发挥了独特的作用。图1：没有应力松弛（Strain-induced）和引入应力松弛（Stress-induced）的聚合物应变诱导结晶对比示意图。在结晶成核阶段，聚合物的取向变形减小了构象熵，提升了聚合物的平衡熔点，导致结晶成核的过冷度，即热力学驱动力增强，于是结晶的起始应变随温度升高而变大。增大应变速率，聚合物链内调整这一动力学效应将推迟结晶成核的发生，结晶的起始应变也相应变大。一开始他们合理地猜想应力松弛将削弱聚合物的取向变形程度，给热力学上带来不利于结晶成核的作用。由于在高速拉伸过程中应力松弛的时间窗口很小，对聚合物取向变形程度的影响较为有限，实际的模拟结果显示这一热力学效应并不明显。实际上引入应力松弛对结晶起始应变的影响与增大应变速率的效果相似，即在高温区都不改变结晶的起始应变，说明聚合物来得及链内调整；在低温区都增大了结晶的起始应变，说明应力松弛对结晶主要起到了动力学阻滞效应，而不是预期的热力学削弱效应。在晶体生长阶段，由于折叠链片晶生长动力学主要由链内次级成核机理所控制，应力松弛同样在动力学上阻滞晶体生长。于是，应力松弛显著减缓了拉伸过程中结晶度随应变增大而提高的动力学过程，导致在相同应变程度下，引入应力松弛的结晶过程所能达到的结晶度相对较低。在后生长阶段，聚合物晶体发生应变诱导的熔融重结晶过程。在这一过程中晶体的折叠链被迫打开转变为伸直链，片晶转化为纤维晶，对应于半结晶聚合物冷拉的细颈化过程。分子模拟观察到熔融重结晶带来显著的应力松弛加速现象，证明外力做功迫使折叠链晶体熔化，然后以重结晶生成伸直链纤维晶的形式将外界冲击能转化为热能耗散到周边的环境中去，从而使得半结晶聚合物表现出优异的韧性特点，不同于金属和陶瓷材料。这一阶段应力松弛与增大应变速率对结晶形态的影响有所不同：在其它条件相同时，应力松弛显著减少晶粒的数目，而增大应变速率显著减小晶粒的尺寸，如图2所示。图2：不同拉伸速率下应变诱导与应力诱导结晶的晶区形貌快照，20000对应于相对慢速的拉伸应变过程，5000对应于中速应变。这项工作揭示了聚合物应力松弛、拉伸变形和结晶这三个非平衡过程之间在聚合物取向结晶过程中的微观相互竞争机理，有助于更好地理解实际聚合物高速取向加工成型过程中的高分子结晶行为以及各种加工因素对半结晶聚合物制品内部结构和性能的调控机制。相关成果发表在Polymer（2021, 235, 124306）。论文的第一作者是博士生罗文。文章链接：https://doi.org/10.1016/j.polymer.2021.124306

| 热分析简介热分析的本质是温度分析。热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化，即P = f(T)。按一定规律设计温度变化，即程序控制温度：T = (t)，故其性质既是温度的函数也是时间的函数：P =f (T, t)。| 材料热分析意义在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。| 常用热分析方法解读根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类，目前的热分析方法共分为九类十七种，常用的热分析方法包括热重分析法（TG）、差示扫描量热法(DSC)、静态热机械分析法(TMA)、动态热机械分析(DMTA)、动态介电分析(DETA)等，它们分别是测量物质重量、热量、尺寸、模量和柔量、介电常数等参数对温度的函数。(1)热重分析(TG)热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。应用范围：(1)主要研究材料在惰性气体中、空气中、氧气中的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化；(2)研究涉及质量变化的所有物理过程，如测定水分、挥发物和残渣、吸附、吸收和解吸、气化速度和气化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的组成等。原理详解：样品重量分数w对温度T或时间t作图得热重曲线(TG曲线)：w = f (T or t)，因多为线性升温，T与t只差一个常数。TG曲线对温度或时间的一阶导数dw/dT 或 dw/dt 称微分热重曲线(DTG曲线)。图2中，B点Ti处的累积重量变化达到热天平检测下限，称为反应起始温度；C点Tf处已检测不出重量的变化，称为反应终了温度；Ti或Tf亦可用外推法确定，分为G点H点；亦可取失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度作为Ti。Tp表示最大失重速率温度，对应DTG曲线的峰顶温度。峰的面积与试样的重量变化成正比。实战应用：热重法因其快速简便，已经成为研究聚合物热变化过程的重要手段。例如图3中聚四氟乙烯与缩醛共聚物的共混物的TG曲线可以被用来分析共混物的组分，从图1中可以发现：在N2中加热，300~350℃缩醛组分分解（约80%），聚四氟乙烯在550℃开始分解（约20%）。影响因素：(a)升温速度：升温速度越快，温度滞后越大，Ti及Tf越高，反应温度区间也越宽。建议高分子试样为10 K/min，无机、金属试样为10~20K/min；(b)样品的粒度和用量：样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中为好。同批试验样品，每一样品的粒度和装填紧密程度要一致；(c)气氛：常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。气氛不同反应机理的不同。气氛与样品发生反应，则TG曲线形状受到影响；(d)试样皿材质以及形状。(2) 静态热机械分析 (TMA)热机械分析，是指在程序温度下和非震动载荷作用下，测量物质的形变与温度时间等函数关系的一种技术，主要测量物质的膨胀系数和相转变温度等参数。应用范围：静态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料（塑料、橡胶等）的热膨胀系数；玻璃化转变温度；熔点；软化点；负荷热变形温度；蠕变等进行测试。实战应用：(a)纤维、薄膜的研究：可测定其伸长、收缩性能和模量及相应的温度，应力-应变分析、冷冻和加热情况下应力的分析；(b)复合材料的表征，除纤维用TMA研究外，复合材料的增强，树脂的玻璃化转变温度Tg、凝胶时间和流动性、热膨胀系数等性质，还有多层复合材料尺寸的稳定性、高温稳定性等都可以用TMA快速测定并研究；(c)涂料的研究：可了解涂料与基体是否匹配及匹配的温度范围等；(d)橡胶的研究：可了解橡胶在苛刻的使用环境中是否仍有弹性及尺寸是否稳定等。影响因素：(a)升温速率：升温速率过快样品温度分布不均匀(b)样品热历史(c)样品缺陷：气孔、填料分布不均、开裂等(d)探头施加的压力大小：一般推荐0.001~0.1N(e)样品发生化学变化(f)外界振动(g)校准：探头、温度、压力、炉子常数等校准(h)气氛(i)样品形状，上下表面是否平行应用(3) 差示扫描量热法(DSC)原理：差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。图4中展示了典型的DSC曲线。应用范围:（1）材料的固化反应温度和热效应测定，如反应热，反应速率等；（2）物质的热力学和动力学参数的测定，如比热容，转变热等；（3）材料的结晶、熔融温度及其热效应测定；（4）样品的纯度等。影响因素：(a)升温速率，实际测试的结果表明，升温速率太高会引起试样内部温度分布不均匀，炉体和试样也会产生热不平衡状态，所以升温速率的影响很复杂。(b)气氛：不同气体热导性不同，会影响炉壁和试样之间的热阻，而影响出峰的温度和热焓值。(c)试样用量：不可过多，以免使其内部传热慢、温度梯度大而使峰形扩大和分辨率下降。(d)试样粒度：粉末粒度不同时，由于传热和扩散的影响，会出现试验结果的差别。(4) 动态热机械分析(DMA)动态热机械分析测量粘弹性材料的力学性能与时间、温度或频率的关系。样品受周期性（正弦）变化的机械应力的作用和控制，发生形变。应用范围：动态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料（塑料、橡胶等）的玻璃化转变温度、负荷热变形温度、蠕变、储能模量（刚性）、损耗模量（阻尼性能）、应力松弛等进行测试。DMA基本原理：DMA是通过分子运动的状态来表征材料的特性，分子运动和物理状态决定了动态模量（刚度）和阻尼（样品在振动中的损耗的能量），对样品施加一个可变振幅的正弦交变应力时，将产生一个预选振幅的正弦应变，对粘弹性样品的应变会相应滞后一定的相位角δ，如图5所示。DMA技术把材料粘弹性分为两个模量：一个储存模量E´，E´与试样在每周期中贮存的最大弹性成正比，反映材料粘弹性中的弹性成分，表征材料的刚度；而损耗模量E"，E"与试样在每周期中以热的形式消耗的能量成正比，反映材料粘弹性中的粘性部分，表示材料的阻尼。材料的阻尼也成为内耗，用tanδ表示，材料在每周期中损耗的能量与最大弹性贮能之比，等于材料的损耗模量E"与贮能模量E´。DMA采用升温扫描，由辅助环境温度升温至熔融温度，tanδ展示出一系列的峰，每个峰都会对应一个特定的松弛过程。由DMA可测出相位角tanδ、损耗模量E"与贮能模量E´随温度、频率或时间变化的曲线，不仅给出宽广的温度、频率范围的力学性能，还可以检测材料的玻璃化转变、低温转变和次级松弛过程。例如损耗峰能够代表某种单元运动的转变，图6为聚苯乙烯tg随温度变化的曲线，从图中可以推断峰可能为苯基绕主链的运动；峰可能是存在头头结构所致；峰是苯环绕与主链连接键的运动。影响因素：升温速率、样品厚度、有无覆金属层，夹具类型等(5) 动态介电分析(DETA)动态介电分析是物质在一定频率的交变电场下并受一定受控温度程序加热时，测试物质的介电性能随温度变化的一种技术。介电分析原理：具有偶极子的电介质，在外电场的作用下，将会随外电场定向排列。偶极子的极化和温度有关并伴随着能量的消耗。一般以介电常数(ε)表示电介质在外电场下的极化程度，而介电损耗(D)则表示在外电场作用下，因极化发热引起的能量损失。偶极子在外电场作用下的定向排列也会随外电场的去除而恢复杂乱状态。偶极子由有规排列回复到无规排列所需的时间称“介电松弛时间T”,按德拜理论:(其中：η介质粘度，a分子半径，K玻尔兹曼常数，T温度K)。松弛时间和分子的大小、形状以及介质的粘度有关。而式中tgδ损耗角正切，ε0静电场下介电常数；ε∞光频率下的介电常数。由此见，ε、tgδ都是和松弛时间τ有关的物理量，因此也和分子的结构、大小、介质粘度有关，这就是利用介电性能研究物质分子结构的依据。由（a）(b)两式可以证明，当时，ε´有极大值，f0称“极化频率”。即当外电场频率为极化频率时，介电损耗极大。应用范围：这一技术已被广泛地应用于研究材料电介质的分子结构、聚合程度和聚合物机理等。从应用对象讲，有聚丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯乙烯、酚醛、环氧、聚蜡等热塑性和热固性树脂。此外还有耐高温树脂中的聚苯枫、聚苯并咪唑，生物化合物中的蛋白质等。其具体应用也包括增强塑料、模压材料、涂料、粘合剂、橡胶甚至玻璃、陶瓷等金属氧化物。在实验室中，DETA可作为粘弹性研究的有力工具，如动态机械性能和热机械性能测试。在工业生产中，它可应用于树脂制造、质量控制、预固化和固化程度控制等。| 结语该文针对热分析技术的概念入手分析，从五个方面：热重分析法、差示扫描量热法、静态热机械法、动态热机械分析、动态介电分析，简要论述了材料测试中几种典型的热分析方法。热分析已有百年的发展历程，随着科学技术的发展，热分析技术展现出新的生机和活力，不断发展进步。

p 　　动态热机械分析(或称动态力学分析)是在程序控温和交变应力作用下，测量试样的动态模量和力学损耗与温度或频率关系的技术，使用这种技术测量的仪器就是动态热机械分析仪(Dynamic mechanical analyzer-DMA)。 br/ /p p 　　DMA仪器的结构及重要部件如图所示： /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/26b5a0aa-c61a-4937-9512-91ce4103c5fd.jpg" title=" DMA结构.jpg" width=" 400" height=" 238" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 238px " / /p p style=" text-align: center " strong DMA的结构示意图(左：一般DMA的结构 右：改进型DMA的结构) /strong /p p style=" text-align: center " 1.基座 2.高度调节装置 3.驱动马达 4驱动轴 5.(剪切)试样 6.(剪切)试样夹具 7.炉体 8.位移传感器(线性差动变压器LVDT) 9.力传感器 /p p 　　DMA核心的部件有驱动马达、试样夹具、炉体、位移传感器、力传感器。 /p p strong 驱动马达 /strong —以设定的频率、力或位移驱动驱动轴 /p p strong 试样夹具 /strong —DMA依据所选用夹具的不同，可采用如图所示的不同测量模式： /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/18bffd85-0be9-4361-927f-8be409b209c8.jpg" title=" DMA测量模式.jpg" width=" 400" height=" 152" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 152px " / /p p style=" text-align: center " strong DMA测量模式 /strong /p p style=" text-align: center " 1.剪切 2.三点弯曲 3.双悬臂 4.单悬臂 5.拉伸或压缩 /p p strong 炉体 /strong —控制试样服从设定的温度程序 /p p strong 位移传感器 /strong —测量正弦变化的位移的振幅和相位 /p p strong 力传感器 /strong —测量正弦变化的力的振幅和相位。一般DMA没有力传感器，由传输至驱动马达的交流电来确定力和相位 /p p strong 刚度、应力、应变、模量、几何因子的概念： /strong /p p 　　力与位移之比称为刚度。刚度与试样的几何形状有关。 /p p 　　归一化到作用面面积A的力称为机械应力或应力σ(单位面积上的力)，归一化到原始长度L sub 0 /sub 的位移称为相对形变或应变ε。应力与应变之比称为模量，模量具有物理上的重要性，与试样的几何形状无关。 /p p 　　在拉伸、压缩和弯曲测试中测得的是杨氏模量或称弹性模量，在剪切测试中得到的是剪切模量。 /p p 　　在动态力学分析中，用力的振幅FA和位移的振幅LA来计算复合模量。出于实用的考虑，用所谓的几何因子g将刚度和模量两个量的计算标准化。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/feb82561-d2c4-43db-a8c4-44864e46f3b1.jpg" title=" DMA-1.jpg" / /p p 可得到 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c69705fc-1d40-430b-ab24-80b16e80df41.jpg" title=" DMA-2.jpg" / /p p F sub A /sub /L sub A /sub 为刚度。所以测定弹性模量的最终方程为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08ff85ae-0c32-4333-a18d-1aef926a698d.jpg" title=" DMA-3.jpg" / /p p 模量由刚度乘以几何因子得到。 /p p 　　各种动态热机械测量模式及几何因子的计算公式见下表： /p p style=" text-align: center " 表1 DMA测量模式及其试样几何因子的计算公式 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1a1ebfe9-d3d3-4205-b263-c6348668361f.jpg" title=" DMA测量模式及其试样几何因子的计算公式.jpg" width=" 400" height=" 276" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 276px " / /p p 　　注：表中b为厚度，w为宽度，l为长度。 /p p strong DMA测试的基本原理： /strong /p p 　　试样受周期性(正弦)变化的机械振动应力的作用，发生相应的振动应变。测得的应变往往滞后于所施加的应力，除非试样是完全弹性的。这种滞后称为相位差即相角δ差。DMA仪器测量试样应力的振幅、应变的振幅和应力与应变间的相位差。 /p p 　　测试中施加在试样上的应力必须在胡克定律定义的线性范围内，即应力-应变曲线起始的线性范围。 /p p 　　DMA测试可在预先设定的力振幅下或可在预先设定的位移振幅下进行。前者称为力控制的实验，后者称为位移控制的实验。一般DMA只能进行一种控制方式的实验。改进型DMA能在实验过程中自动切换力控制和位移控制方式，保证试样的力和位移变化不超出程序设定的范围。 /p p strong 复合模量、储能模量、损耗模量和损耗角的关系： /strong /p p 　　DMA分析的结果为试样的复合模量M sup * /sup 。复合模量由同相分量M& #39 (或以G& #39 表示，称为储能模量)和异相(相位差π/2)分量M& #39 & #39 (或以G& #39 & #39 表示，称为损耗模量)组成。损耗模量与储能模量之比M& #39 & #39 /M& #39 =tanδ，称为损耗因子(或阻尼因子)。 /p p 　　高聚物受到交变力作用时会产生滞后现象，上一次受到外力后发生形变在外力去除后还来不及恢复，下一次应力又施加了，以致总有部分弹性储能没有释放出来。这样不断循环，那些未释放的弹性储能都被消耗在体系的自摩擦上，并转化成热量放出。 /p p 　　复合模量M sup * /sup 、储能模量M& #39 、损耗模量M& #39 & #39 和损耗角δ之间的关系可用下图三角形表示： /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/51080aa0-2961-4541-81f5-b04011690e46.jpg" title=" 复合模量三角形关系.jpg" width=" 400" height=" 191" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 191px " / /p p 　　储能模量M& #39 与应力作用过程中储存于试样中的机械能量成正比。相反，损耗模量表示应力作用过程中试样所消散的能量(损耗为热)。损耗模量大表明粘性大，因而阻尼强。损耗因子tanδ等于黏性与弹性之比，所以值高表示能量消散程度高，黏性形变程度高。它是每个形变周期耗散为热的能量的量度。损耗因子与几何因子无关，因此即使试样几何状态不好也能精确测定。 /p p 　　模量的倒数成为柔量，与模量相对应，有复合柔量、储能柔量和损耗柔量。对于材料力学性能的描述，复合模量与复合柔量是等效的。 /p p & nbsp & nbsp 通常可区分3种不同类型的试样行为： /p p 纯弹性—应力与应变同相，即相角δ为0。纯弹性试样振动时没有能量损失。 /p p 纯粘性—应力与应变异相，即相角δ为π/2。纯粘性试样的形变能量完全转变成热。 /p p 粘弹性—形变对应力响应有一定的滞后，即相角δ在0至π/2之间。相角越大，则振动阻尼越强。 /p p & nbsp & nbsp DMA分析的各个物理量列于下表： /p p style=" text-align: center " 表2 DMA物理量汇总 /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 284" style=" border-right: none border-bottom: none border-left: none border-top: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 应力 /span /p /td td width=" 284" style=" border-right: none border-bottom: none border-left: none border-top: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " σ(t)=σ sub A /sub sinωt=F sub A /sub /Asinωt /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 应变 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " ε(t)=ε sub A /sub sin(ωt+δ)=L sub A /sub /L sub 0 /sub sin(ωt+δ) /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 模量 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " M*(ω)=σ(t)/ε(t)=M’sinωt+M’’cosωt /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 模量值 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " |M*|=σ sub A /sub /ε sub A /sub /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 储能模量 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " M’(ω)=σ sub A /sub /ε sub A /sub cosδ /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 损耗模量 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " M’’(ω)=σ sub A /sub /ε sub A /sub sinδ /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-top: none border-right: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 损耗因子 /span /p /td td width=" 284" style=" border-top: none border-right: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " tanδ=M’’(ω)/M’(ω) /span /p /td /tr /tbody /table p strong 温度-频率等效原理 /strong /p p 　　如果在恒定负载下，分子发生缓慢重排使应力降至最低，材料因此而随时间进程发生形变 如果施加振动应力，因为可用于重排的时间减少，所以应变随频率增大而下降。因此，材料在高频下比在低频下更坚硬，即模量随频率增大而增大 随着温度升高，分子能够更快重排，因此位移振幅增大，等同于模量下降 在一定频率下在室温测得的模量与在较高温度、较高频率下测得的模量相等。这就是说，频率和温度以互补的方式影响材料的性能，这就是温度-频率等效原理。因为频率低就是时间长(反之亦然)，所以温度-频率等效又称为时间-温度叠加(time-temperature superposition-TTS)。 /p p 　　运用温度-频率等效原理，可获得实验无法直接达到的频率的模量信息。例如，在室温，几千赫兹下橡胶共混物的阻尼行为是无法由实验直接测试得到的，因为DMA的最高频率不够。这时，就可借助温度-频率等效原理，用低温和可测频率范围进行的测试，可将室温下的损耗因子外推至几千赫兹。 /p p strong 典型的DMA测量曲线： /strong /p p 　　DMA测量曲线主要有两大类，动态温度程序测量曲线和等温频率扫描测量曲线。 /p p 　　动态温度程序测量曲线，是在固定频率的交变应力条件下，以一定的升温速率(由于试样较大，通常速率较低，以1~3K/min为佳)，进行测试。得到的是以温度为横坐标、模量为纵坐标的图线，图中可观察储能模量G& #39 ，损耗模量G& #39 & #39 ，和损耗因子tanδ随温度的变化曲线，反应了试样的次级松弛、玻璃化转变、冷结晶、熔融等过程。 /p p 　　等温频率扫描测量曲线，是在等温条件下，进行不同振动频率应力作用时的扫描测试。得到的是以频率为横坐标、模量为纵坐标的图线，图中可观察储能模量G& #39 ，损耗模量G& #39 & #39 ，和损耗因子tanδ随频率的变化曲线。等温测试的力学松弛行为与频率的关系又称为力学松弛谱，依据温度-频率等效原理，可将不同温度条件下的力学松弛谱沿频率窗横向移动，来得到对应于不同温度时的模量值。 /p

p style=" text-align: center " strong 原创： 徐颖【苏大】 江苏热分析 /strong /p p 　　研究物质形变或力学性质与温度关系的方法，常称之为热机械分析法，该法包括热膨胀法(DIL)、静态热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)三种技术，它们之间的差别最主要的来自于它们测量时负载力的不同。热膨胀法是测量试样负载力为零，即仅有自身重力而无外力作用时，在程序温度控制下，膨胀或收缩引起的体积或长度的变化 静态热机械分析是测量材料在静态负载力(非交变负荷)作用下，形变与温度间关系的技术 动态热机械分析是在程序控制温度下，测量材料在动态负载力(交变负荷)下动态模量和力学阻尼(或称力学内耗)与温度关系的一种技术。 /p p strong 一、TMA基本原理和结构 /strong /p p 　　静态热机械分析仪是在热膨胀仪的基础上发展起来的，它的基本原理和热膨胀仪相同，不仅可以替代热膨胀仪，而且在结构和功能上有进一步的扩充和提升。 /p p 　　(1) 可以设定试样所受负荷的大小，改变负荷会得到不同的热形变曲线，因此负荷大小成为一个重要的实验参数。而且将负荷大小设置为与材料实际使用中所受的力相近，热形变曲线更有实用价值。此外选用合适的负荷大小，可以得到更理想的曲线。 /p p 　　(2) 可选用更多不同的探头，大多配备拉伸、压缩、穿透(或称针入)和弯曲等探头，除了能测定热膨胀系数和各种相变点之外，还可以研究定应变的应力松弛和定应力的蠕变等力学性能。图1是DIL和TMA可选用探头和基本原理示意图。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图1 热膨胀和热机械分析原理示意图.jpg" alt=" 图1 热膨胀和热机械分析原理示意图.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/ef21716a-4636-4630-8ec4-1facf9de83a5.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图1 热膨胀和热机械分析原理示意图 /strong /p p style=" text-align: center " strong (a)热膨胀和TMA装置原理 1—仪器的基本形式 2—水平热膨胀 /strong /p p style=" text-align: center " strong 3—垂直热膨胀或TMA 4—TMA的垂直膨胀(天平型) (b)TMA的应力类型 /strong /p p 　　TMA按机械结构形式不同，可以分为天平式和直筒式两大类。天平式TMA的施力方向(拉伸还是压缩)和大小是通过刀口式天平来控制的，再根据试样与天平的相对位置又可分为上皿式和下皿式。直筒式TMA根据施力控制原理、方式不同可分为三种：弹簧型，通过顶部加压砝码和弹簧相互协调控制负载的方向和大小 磁力型，通过磁钢和控制磁拉力线圈中直流电的方向来决定负载的方向和大小 浮子型，通过浮子、浮液和顶部加压砝码来控制负载，浮子材料使用低密度的聚合物，而浮液采用高密度氟氯硅油。 /p p 　　以上这些分类实际上是依据TMA施力方式不同来分的，仪器其他部分：炉体、温度控制、气氛控制等雷同于差热仪、热重仪。而位移检测系统则都是由差动变压器将位移转变为电压信号，经相敏放大器、有源滤波器、电压放大器、A/D转换器后再进行数据处理。 /p p strong 二、操作模式 /strong /p p 　　TMA的操作模式可分为五种： /p p 　　(1) 标准模式，可进行3个实验程序。一个是线性升温时负载力保持恒定，监测位移的变化，则得到最经典的热膨胀曲线 如果线性升温保持恒定的应变，检测力的变化，可用于评价薄膜或纤维的收缩力。恒温条件下，往往设置力呈线性变化，监测其所产生的应变，可获得力位移曲线和模量信息。 /p p 　　(2) 应力/应变模式，有2个实验程序。在恒温条件下，施加线性变化的应力或应变，测量对应的应变或应力，从而得到应力/应变图谱及相关的模量信息。所计算出的模量可以分别作为应力、应变、温度或时间的函数来表示。图2就是保持恒温，应力线性增加，所获得的应力/应变曲线。该曲线的形状受所设温度及样品加工工艺的影响。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图2 温度恒定，线性应力作用下所得应力_应变曲线.png" alt=" 图2 温度恒定，线性应力作用下所得应力_应变曲线.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/63918f4f-cced-471e-9587-5358e2d3a7ea.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图2 温度恒定，线性应力作用下所得应力/应变曲线 /strong /p p 　　(3) 蠕变/应力松弛模式，可进行2个实验程序。一个是蠕变实验，即应力保持恒定，监测应变随时间的变化，获得柔量数据 另一个是应力松弛实验，应变保持恒定，监测应力的衰减，获得松弛模量数据。二者均为瞬态测试，可评估材料形变及回复性质。 /p p 　　(4) 动态TMA模式，在线性升温条件下，对样品施以正弦变化的力。测量由此产生的正弦变化的应变。通过应力、应变数据计算储能模量E& #39 、损耗模量E〞和损耗因子Tanδ对时间、温度或应力的关系，一般适用于薄膜的研究。 /p p 　　(5) 调制TMA模式，类似于调制DSC，是温度控制方式在传统的线性升温的基础上叠加一个设定振幅和周期的正弦波温度变化程序，将原始信号(总位移和热膨胀系数)解析成可逆和不可逆部分，可逆部分可获得相变信息(如Tg)，不可逆部分得到具有时间依赖性的动力学过程(如应力松弛)。 /p p strong 三、TMA典型谱图及解析 /strong /p p 　　图3是比较典型的热膨胀曲线图，TMA(或DIL)确定线膨胀系数的公式为： /p p style=" text-align: center " img title=" 式1-1.jpg" alt=" 式1-1.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/66c902b0-66e8-461f-9910-a288f34faefc.jpg" / /p p 　　式中l0为样品原始长度，Δl/ΔT为热膨胀曲线的斜率。相应的体膨胀系数γ的计算公式如下： /p p style=" text-align: center " img title=" 式1-2.jpg" alt=" 式1-2.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/0a79f259-09f2-436d-82c0-69a18aeaef5b.jpg" / /p p 其中V0为样品原始体积，ΔV/ΔT为热膨胀曲线的斜率。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图3 热膨胀曲线以及线膨胀系数α的确定.png" alt=" 图3 热膨胀曲线以及线膨胀系数α的确定.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/480a5479-2a22-47f0-9e37-465d8ca4609b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图3 热膨胀曲线以及线膨胀系数α的确定 /strong /p p 　　热膨胀曲线也可以确定材料的玻璃化转变温度Tg，图4是比较常见的高分子材料和金属的热膨胀曲线，从(a)中可以看到聚苯乙烯PS的膨胀曲线突变处所做的外推温度就是Tg。如果将热膨胀曲线对温度一阶求导，如图5-7下方，将得到一个类似于DSC在Tg处台阶的曲线，更容易确定Tg值。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图4常见的热膨胀曲线(a)聚苯乙烯PS；(b)高（低）密度聚乙烯PE；（c）金属Al、Pt和玻璃.jpg" alt=" 图4常见的热膨胀曲线(a)聚苯乙烯PS；(b)高（低）密度聚乙烯PE；（c）金属Al、Pt和玻璃.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/ab420d73-d6f7-40f3-8a62-8586c92c66fa.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图4常见的热膨胀曲线(a)聚苯乙烯PS (b)高(低)密度聚乙烯PE (c)金属Al、Pt和玻璃 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 图5 TMA热膨胀曲线及其一阶导数曲线确定Tg.jpg" alt=" 图5 TMA热膨胀曲线及其一阶导数曲线确定Tg.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/79777183-9912-4ea3-a0ef-34a0ee703a9b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图5 TMA热膨胀曲线及其一阶导数曲线确定Tg /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 图6 几种不同类型的热机械曲线示意图.jpg" alt=" 图6 几种不同类型的热机械曲线示意图.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/7ec3e314-83b7-4eac-b62f-5d60ce321bb8.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图6 几种不同类型的热机械曲线示意图 /strong /p p style=" text-align: center " strong (a) 非晶态无定形线形聚合物的温度—形变曲线 /strong /p p style=" text-align: center " strong (b) 非晶态无定形线型和交联型聚合物的蠕变曲线，1-线型 2-交联型 /strong /p p style=" text-align: center " strong (c) 不同力学状态高聚物的应力松弛曲线，1-玻璃态 2-高弹态 3-粘流态 /strong /p p 　　上文曾经提到TMA除了热膨胀法曲线之外，还可以研究保持应变恒定时的应力松弛和恒定应力下的蠕变行为，如图6。TMA所测的形变，除了一部分是样品自身膨胀或收缩引起的形变之外，还有一部分是应力引起的，这部分形变是分子相对移动时释放能量(粘性响应)或储藏能量(弹性响应)的结果，因此TMA所测形变实际上是膨胀行为和粘弹效应的加合。 /p p strong 四、TMA实验方法 /strong /p p 　　TMA是研究形变的技术，因此样品尺寸是否准确计量、是否稳定很重要，选用样品要求形状规整、无缺陷(气泡或裂纹)，块状样品上下两面要求平行且光滑，复合材料尤其是高聚物中添加了无机填料要考虑两相间是否相溶，必要时类似于DSC测试要考虑去除热历史的影响。由于TMA的样品用量相对比TG和DSC要大，扫描速率相对的设定慢一些为好，一般5℃/min 保护气常用氮气或空气，流量10-50ml/min。 /p p 　　此外由于TMA配备有各种探头，了解这些探头的功能以及何种形态的样品适用于何种探头 了解测试的目的，在多种实验模式中选择合适的实验程序 负载力是TMA测试的一个重要参数，其大小的设定等等，这些往往依赖于实验人员的经验。 /p p 　　块状样品，一般适用的探头有：压缩探头、三点弯曲探头、针入(或称穿透)探头 所应用的测试有：线性膨胀系数、玻璃化转变温度、软化点、熔点、蠕变和松弛等等。 /p p 　　膜和纤维样品，一般适用的探头有：拉伸探头、针入探头 所测的参数：杨氏模量、玻璃化转变温度、软化点、蠕变、固化、交联密度和硬度等等。 /p p 　　粘性流体和胶，一般适用的探头有：剪切探头和针入式探头 适用的测试：粘性、凝胶化、胶体-熔体转变温度、固化和剪切模量。 /p p & nbsp /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/TAT" target=" _blank" 更多热分析相关知识请见专题：《热分析方法与仪器原理剖析》 /a /p

一、项目基本情况项目编号：11000024210200080024-XM001项目名称：分析创新平台生命健康前沿共性技术平台能力提升仪器采购项目预算金额：755 万元（人民币）采购需求：包号标的名称采购包预算金额（万元）数量简要技术需求或服务要求是否允许进口产品01激光共聚焦扫描成像系统1251主要用于活细胞等的高质量的共聚焦荧光图像。用于生物样品深层结构进行观察。可获得亚细胞结构的三维图像。否02面阵列显微红外光谱仪2201主要用于生物医药领域中颗粒分析、缺陷和污染、涂层的均匀性分析、多层膜分析、药片、复杂异质结构 (红外成像)等的科研和技术服务工作。还可用于食品样品、环境样品中微塑料新型污染物的科研及检测。是03凝胶渗透色谱-激光光散射联用仪1901主要用于生物医药领域中样品分子量的测定，可用于医用辅料，蛋白药物，多糖以及中药多糖提取物的分子量测定。是04动态热机械分析仪、热机械分析仪220各1套动态热机械分析仪：主要用于生物医药领域高性能材料的测试表征，用于测试塑料、橡胶、薄膜、纤维、涂料与复合材料等，也适用于生物医药领域陶瓷、玻璃和金属材料。热机械分析仪：主要用于研究生物医药样品在恒定负荷作用下随温度/时间变化产生的形变，可用于生物医药高分子、金属等材料的玻璃化温度、相转变点、杨氏模量、蠕变、应力松弛以及热固性等热性能分析。是合同履行期限：详见采购文件本项目不接受联合体投标。二、获取招标文件时间：2024-04-15 至 2024-04-22 ，每天上午09:00至12:00，下午12:00至17:00（北京时间，法定节假日除外）地点：北京市政府采购电子交易平台方式：供应商使用CA数字证书或电子营业执照登录北京市政府采购电子交易平台（http：//zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home）获取电子版招标文件。售价：￥0元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）　　　　　地址：北京市海淀区西三环北路27号　　　　　　　　联系方式：魏老师,68419656　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：中鼎传鸿（北京）招标代理有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：北京市西城区车公庄大街乙5号鸿儒大厦2幢1层EF室　　　　　　　　　　　　联系方式：张文娟、纪志达、董徽、张峰，68329898　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：张文娟、纪志达、董徽、张峰电　话：　　68329898

p & nbsp & nbsp & nbsp span style=" color: rgb(112, 48, 160) " （本文系仪器信息网独家约稿,未经许可,其它媒体不得转载）　　 /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp 应用先进仪器和方法进行科学与技术的基础研究和应用开发。如何选用近代先进仪器和科学方法呢?钱义祥老先生的这篇“热分析仪器(方法)选择的哲理”将有助你选择先进仪器和科学方法。帮助你从多种备选对象中进行挑选与确定，使你学会择优选择。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/25eddf60-8d71-4ed7-b6ac-1205345e0568.jpg" title=" " style=" width: 450px height: 503px " height=" 503" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p style=" text-align: center " strong 钱义祥老先生某次出差夜晚其学生拍摄 /strong /p p 　　 strong 1.1 & quot 选择& quot 的哲理 /strong /p p 　　人,不由自己的选择而出生，朦胧地踏上漫长的选择之路。选择伴随科学人的一生，渐进渐行，格物致理(探究事物的原理法则，而总结为理性知识并加以运用)。人是选择的主体，“选择”是一个最易产生共鸣的话题。 /p p 　　从哲学的角度看，选择是反映主体与客体关系的一个范畴，主体与客体在相互作用过程中，主体根据其自身的存在现状、目的需要、价值尺度，对依赖主体活动而存在的事物的多种可能性关系进行分析、比较，抉择。它是主体积极能动、自觉自由的本质力量的一种表现。这种力量存在于人的一切活动过程中，既存在于人的思维过程中，也存在于人的实践行为中。 /p p 　　1.1.1研究方法是一个不断发展的动态过程。 /p p 　　科学研究是一个动态的永无止境的探索过程。研究方法总是以符合研究需要为前提，与科学研究相适应，因此研究方法也是一个不断发展的更新过程。 /p p 　　前人的研究成果，概括地说，无非是资料、研究方法和结论三个方面。我们研究前人的研究成果，主要目的是了解他获得的结论及获得这个结论的方法。科学史的书籍记录了科学家的发现和科学家获得发现的方法。可见研究方法及其选择在科学研究中的重要性。方法的选择要具有合理性、新颖性、独创性、可实现性。为避免选择性偏差，对研究课题和热分析方法了解得越深越多，选择热分析方法就越有依据，就越合理和适用，越能满足科学研究的需要。 /p p 　　1.1.2热分析方法选择的主体是人 /p p 　　选择是一个词语,这个词语主要是指一个人要挑选什么,要做出什么决定,选取什么.这是一个很重要的字眼。“选择”是存在于人的思维和实践行为方式中的积极能动的能力。 /p p 　　热分析方法选择的主体是人，是人的实践行为。人的具体行为方式是由人的选择来确定的。选择决定于主体，并不是说主体可以随意选择。主体的选择不仅受到客观外部条件的制约，也受到主体自身存在状况的限制。 /p p 　　在一定的外部条件下，人的能力是选择的关键。应该培养，发展、完善主体, 提高主体的选择能力。成功的选择，能最大限度地实现目的，满足主体的需要。 /p p 　　热分析方法的选择不仅受到主体自身存在状况的限制，也受到客观外部条件的制约。受仪器的制约和限定的典型事例是微重力下的热分析研究。微重力科学作为一门近代科学，是随着载人航天活动的发展而迅速发展的。微重力的热分析研究有望应用于空间材料科学，其研究障碍乃在于缺乏研究仪器和研究方法。目前商品化的热分析仪器仅适用于在万有引力条件下进行热分析实验，微重力条件下的热分析仪器尚待开发。微重力的热分析研究必定伴生新的研究方法的创立。方法的创立反过来又指导微重力的热分析研究。 /p p 　　选择意味着在多种事物中挑选一种事物或多种事物。热分析方法选择过程中，选择本身也是一种探索，乃是对人的选择能力的一种检验。 /p p 　　选择是一个过程，有可能在弹指一瞬间完成；有时通过“试错”来选择热分析方法和实验方法 某些特例，也有可能永远选择不到一个好的方法来研究你的问题。如热分析动力学研究，要从诸多的热分析动力学方法中选择、修改或建立新的动力学方程并非是件容易的事。实验、选择和修改动力学方程常常耗费几个月或更长的时间。 /p p 　　1.1.3高分子物理近代研究方法 /p p 　　选择正如人要走路，面对多条路，走哪条路?如何走这条路?便是你的选择了。科学研究亦如此。“高分子物理近代研究方法”是一本如何选择科学研究方法进行高分子物理研究的参考资料。 /p p 　　“高分子物理近代研究方法”由高分子物理和近代研究方法二个词复合组成。“高分子物理”的研究内容是高分子的结构、高分子材料的性能和分子运动的统计学 近代研究方法有高分子光谱及波谱分析、X射线分析、高聚物热分析、高聚物显微分析。人们选择近代研究方法研究高分子物理中的诸多问题。选择过程是属于人的行为活动，需要宽厚、交叉的基础知识和精深的专业知识，而且要有丰富的实践活动。由具有高分子物理背景和科学分析仪器背景的复合型人才担当高聚物结构(性能)的表征和研究是最佳的选择。因为他们具有“多种学科在他头脑里汇合”的优势。 /p p 　　 strong 1.2热分析方法选择 /strong /p p 　　“热分析方法选择”是在第二届江苏省热分析技术应用与进展学术研讨会(2008年—扬州)上提出来的。是几十年的热分析实践中悟出的一个概念，是关于“热分析方法选择”问题的哲学思考。 /p p 　　“热分析方法选择”有二层意思： /p p 　　第一层意思是：“选择”是一个哲学问题(概念)，是一种思维方式。“热分析方法选择”是“选择”的哲学思想在科学研究中的应用实例。 /p p 　　第二层意思是：“选择”是一种行为活动，贯穿于热分析方法选择和实验条件选择的全过程。 /p p 　　1.2.1科学研究与方法的关系： /p p 　　每一项科学技术研究成果的取得，都是运用一定的研究方法的结果。而每一项重大的科学理论或技术突破，往往伴生新的研究方法的创立。方法的创立来源于实践，反过来又指导科学技术研究实践活动。 /p p 　　科学研究是一个艰苦的探索过程，没有行之有效的方法，就无法达到研究的目的。方法的选择和应用是否适当是决定研究工作是否有成效的一项关键性因素。 /p p 　　方法是指用于完成一个既定目标的具体技术和工具。要方法行之有效，就必须对方法进行有选择的、合理的运用。 /p p 　　方法问题是解决实际问题不可逾越的现实问题，方法的选择很大程度上决定着研究的进展和效果。要针对具体问题，有目的地选择适用的方法。对于方法选择的准则依次是适用，高效简单、完美。在科学研究中选择热分析方法时可参考这个标准。 /p p 　　1.2.2热分析仪器(方法)选择 /p p 　　热分析方法是近代研究方法之一，它在科学研究中有极为广泛的应用。在对热分析方法已基本掌握的基础上，讨论这些方法的优缺点和适用范围, 择优选择。 /p p 　　在科学研究中，“热分析方法选择”突出体现了“选择”的哲学思想的普适性。它包括二个内容：热分析方法(仪器)选择和实验方法(条件)建立。 /p p 　　热分析方法包括 DSC、TG/DTA、TMA、DMA 和热分析+。各种方法有各自的特点和适用范围，同时它们之间又存在密切的联系。不同的热分析仪器(方法)应用在不同的研究领域。科研人员根据研究内容，选择合适的热分析方法，如下图。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/30e9b3e7-7048-4006-ae95-bae75680a739.jpg" title=" 1.png" / /p p 　　上图表明：热分析应用是按转变、反应与热物性参数进行分类。这种分类 /p p 　　方法具有很强的概括性。可以囊括各个学科领域的所有应用。热分析应用进一 /p p 　　步细分，并选择相应的热分析方法。 /p p 　　物理转变： /p p 　　涵盖结晶、晶型转变、汽化、升华、吸附、解吸附、吸水、居里点转变、玻璃化、液晶转变、热容转变等。 /p p 　　化学反应： /p p 　　涵盖分解、氧化、还原、固态反应、燃烧、聚合、树脂固化、橡胶硫化、催化反应等。 /p p 　　物质特性参数： /p p 　　比定压热容、纯度、膨胀系数、热导率等。 /p p 　　热分析是一种解决问题的实用技术。“热分析怎样来解决你的问题？你的问题怎样用热分析来解决？”，你面临的就是选择热分析仪器(方法)来解决你的问题。选择先于实验，贯穿于科学研究的整个过程。根据研究内容,选择热分析仪器(方法)。选择活动的主体是科研人员，要体现主体的能动性，即体现科研人员的能力和特有的积极能动的自由本质力量。在选择过程中，科研人员对研究内容和热分析仪器(方法)进行分析、比较，然后做出合理有效的选择。针对具体问题，有目的地选择合适的热分析方法。 /p p 　　列举几个实例： /p p 　　1. 玻璃化转变测量方法的选择 /p p 　　高分子物理中有一个重要的转变—玻璃化转变。研究玻璃化转变有三种热分方法：DSC、TMA、DMA。哪种方法好呢?根据样品的特性，你要做出合理的选择。一般情况下，粉末样品通常选用DSC方法； 树脂固化样品通常选用TMA方法 成型制品通常选用DMA方法。 /p p 　　DSC、TMA、DMA测量玻璃化转变的方法原理及灵敏度不同，如下表： /p p 　　DSC：检测的物理量是比热容 Cp 比热容变化约30% /p p 　　TMA：检测的物理量是膨胀系数 α 膨胀系数增加多至300% /p p 　　DMA：检测的物理量是模量 E 模量变化高达3个数量级 /p p 　　由上表可知：仪器灵敏度DSC & lt TMA & lt DMA。 测量高聚物的玻璃化转变，DSC方法制样方便。但玻璃化转变的信号很微弱时，那么就要改为选用TMA、DMA方法。封装材料使用的环氧树脂，通常选用TMA测定固化产物的玻璃化转变温度Tg和△Tg。 /p p 　　2. 高聚物次级转变的热分析方法选择 /p p 　　为什么要选择DMA方法来研究次级转变呢? /p p 　　从被选择的客体及其特性说起。被选择的客体是DMA方法和次级转变。 /p p 　　用DSC方法测量高聚物的热性能，能够检测到高聚物的Tg,但检测不到高聚物的次级转变Tβ。因而研究工作就在玻璃化转变层面戛然而止。仅仅测量玻璃化转变满足不了材料力学性能研究的需要。 /p p 　　DMA方法研究高聚物在交变应力作用下的力学状态和热转变。非晶高聚物力学性质随温度变化，它的力学状态是玻璃态、玻璃化转变区、高弹态及黏流态；发生的转变有次级转变、玻璃化转变、流动转变。DMA方法方便地测试到高聚物的次级转变、玻璃化转变、流动转变，因此用DMA方法研究次级转变打破了高聚物研究止步于玻璃化转变的现状。 /p p 　　高聚物发生的次级转变和玻璃化转变都是松弛过程。玻璃化转变是高聚物中链段由冻结到自由运动的可逆转变。次级转变是高聚物中小尺寸运动单元由冻结到自由运动的可逆转变。从材料结构、分子运动角度进行逻辑推理，潜意识感到次级转变和玻璃转变存在一定的关联性。但高分子物理和研究报告中，很少有人提及次级转变和玻璃转变的关联性，故只能淡墨轻描。选择DMA方法测试次级转变、玻璃化转变及其关联性就有它的现实价值。DMA方法测量高分子材料的玻璃化转变和次级转变，获得与材料的结构、分子运动、加工与应用有关的特征参数。因而在评价材料的耐热性与耐寒性、共混高聚物的相容性、树脂-化剂体系的固化过程、复合材料中的界面特性和高分子的运动机理等方面具有非常重要的实用与理论意义。研究高聚物次级转变和玻璃化转变都很重要，都是不容忽视的。选择DMA方法研究高聚物的玻璃化转变、次级转变和Tβ-Tg是一个富有创造性的想象力。 /p p 　　高聚物在玻璃化温度以下，链段运动是冻结的，但更小的运动单元仍然可以发生运动，出现多个次级转变。高聚物次级转变之一是Tβ，它是一个非常有用的参数：它表征材料韧-脆转变，是材料的脆化温度和低温使用的极限温度；Tβ-Tg是高聚物发生物理老化的温度区间；β转变时力学内耗峰tanδ值与材料的冲击强度有对应关系；Tβ-Tg是屈服冷拉的温度区间，是加工工艺的必须控制的参数之一。 /p p 　　DMA是利用分子运动由局部原子振动变为区域的链段运动及更小的运动单元的运动引起高聚物的黏弹性大幅变化的原理测量高聚物的热转变。DMA方法的灵敏度高，它不仅可测定玻璃化转变温度Tg，还可测定次级转变温度Tβ。图中蓝颜色框中的tanδ即为高聚物的次级转变温度Tβ。均相非晶态高聚物的 /p p 　　DMA曲线如图所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/fe1a822b-e30b-4dce-a087-c79623b71406.jpg" title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 均相非晶态高聚物的DMA曲线 /strong /p p 　　3. 物理老化和化学老化研究的热分析方法选择 /p p 　　高聚物在使用过程中，会发生化学老化、物理老化和光老化。它们发生在不同的温度区间，测定这些特征温度是必须的。 /p p 　　化学老化通常发生在Tg以上，采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。 /p p 　　物理老化通常发生在Tβ-Tg之间，采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。选择DMA方法测量得到次级转变温度Tβ。 /p p 　　膜的物理老化研究选择调制DSC和TMA、DMA方法。膜的调制DSC曲线和应力-温度曲线如图所示： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/1209b375-4e9a-4bcc-b5db-4ec484081cc2.jpg" title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 分子链残留内应力和热焓松弛的MDSC曲线 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bc98072a-f72a-4853-a5b2-1e02ad87eb7d.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 　　膜的物理老化涂层的应力-温度曲线 /strong /p p style=" text-align: center " strong 　　未物理老化涂层A /strong /p p style=" text-align: center " strong 　　物理老化涂层B /strong /p p 　　涂层温度低于Tg时，发生物理老化。由于物理老化涂层的应力对温度的依赖性，用Tg曲线区域内的极小值表征(图中B线2点处)，其幅度的大小与物理老化程度有关。物理老化影响材料的机械、热和电性能。一般来说，弹性模量和硬度随着物理老化而增大，而应力松弛速率变化使玻璃态的膨胀性降低。 /p p 　　光老化选择光化学反应量热仪PDC方法。PDC的结构示意图如下： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/d33624e5-302b-4758-a971-9a1d491bff47.jpg" title=" 5 (2).jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong PDC的结构示意图 光化学反应量热仪PDC /strong /p p 　　光化学反应量热仪PDC的原理：是将不同波长、不同照射强度下的紫外光照射在试样上，测量热效应。它既可进行光固化实验，也可以进行高聚物的光老化研究。 /p p 　　4. 选用多种热分析方法，全面表征高聚物的热性能。 /p p 　　为了全面表征高聚物的热性能，“全选”不失为一种很好的选择。就是选择DSC、TG、TMA、DMA方法，全面表征高聚物的热性能。 /p p 　　成功的科学家往往把所需要的各种方法巧妙地结合起来综合运用。这也是常见的方法选择。如热分析与FTIR、GC/MS、MS联用。 /p p 　　5. 绝热材料的热分析方法选择 /p p 　　温石棉是导热性极差的绝热材料。 /p p 　　温石棉中含有Mg(OH)2。Mg (OH)2脱水方程式如下： /p p style=" text-align: center " 　　Mg(OH)2 → MgO + H2O↑-△H /p p 　　由方程式可知：Mg (OH)2脱水时，它既有重量损失，而且伴有能量吸收。因此Mg(OH)2含量可用TGA方法定量，也可以用DSC方法测定。 /p p 　　由于温石棉导热性差，选用DSC方法，依吸热峰面积定量Mg(OH)2含量，误差较大。而选用TGA方法，TG曲线上显现的失重台阶就是氢氧化镁的脱水量。根据失重台阶计算Mg(OH) sub 2 /sub 的含量，数据准确，重复性好。 /p p 　　6. 标准试验方法 /p p 　　鉴于热分析方法的结果受诸多实验因素的影响，为利于热分析的学术交流 /p p 　　和相互间的数据比较，国际标准化组织就几种主要热分析方法及应用制定了一系列标准和规范。如差示扫描量热法(仪)的标准和规范、热重法的标准、热机械分析的标准、动态力学性能的标准。实验都要按标准和规范执行。如玻璃化温度测定、熔融-结晶过程测量、比热容测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定、分解温度和分解速率测定、分解动力学测定、线性膨胀系数测定、针入度测定、模量、损耗因子、应力-应变曲线等。 /p p 　　研究材料和制造产品时，有相应的国际标准、国家标准、行业标准，产品标准。按标准试验方法进行实验是一种强制性的选择。如封装材料T260/T288/T3O0(Time to Delaminate)热分层时间或称“爆板时间”测定必须按规定的标准方法进行。 /p p 　　借鉴热分析文献综述中提及的热分析方法和实验方法也是一种选择。 /p p 　　开发新的热分析方法和实验方法，适应研究的需要。 /p p 　　7. 改造已有的方法以适应解决实际问题的需要 /p p 　　外加电场、拱形铜片、夹具组合等DMA实验是夹具适应性改造的实例。 /p p 　　外加电场的DMA实验 /p p 　　外加电场：将外加电场加在样品两端，测定试样在外加电场的条件下，实时原位研究纳米复合材料的电刺激--形状记忆效应。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/a874a62b-fbcd-4369-826c-51f93a236e14.jpg" title=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 拱形铜片的应变—应力曲线测试 /strong /p p 　　选用压缩夹具。样品嵌在自制的限止长度变化的试样固定器上，整体置放在下探头。上探头临界接触试样的弧形部位，如图所示。 /p p 　　采用应力控制模式，测定应力 —应变曲线。就得到了客户要求的规定形变量下的应力值。它是挠度测定的反过程。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6567bd82-1dbb-4380-9fdf-8ae80e26e752.jpg" title=" 7.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 夹具组合 —“蹦床夹具”实验 /strong /p p 　　标准夹具组合使用：上夹具用压缩夹具，下夹具用双悬臂夹具。 /p p 　　用下夹具夹持薄膜试样。薄膜试样上固定放置一个直径6mm的氧化锆圆柱体。然后将上夹具(压缩夹具)压在氧化锆圆柱体上。 /p p 　　循环加载/下载应力，进行应力—应变循环实验。 /p p 　　测定试样蹦床落点的力学性能。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/96453279-d8d2-424c-b8af-b3ea6b5d214e.jpg" title=" 8.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong DMA模拟蹦床实验示图 /strong /p p 　　8. 移植方法 /p p 　　移植方法是当前科学方法发展的重要方面。移植包括科学概念、原理、方 /p p 　　法以及技术手段等，从一个领域移植到另一个领域，或科学方法相互渗透和转移，多种方法形成一个新的方法。移植方法是科学整体化趋势的表现之一。热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统是移植方法的实例。 /p p 　　固相微萃取(SPME)是一种广泛使用的集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术。将其移植到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中，即将固相微萃取(SPME)接入到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中去，改造成“热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统。” 实验时划分温度段取样，解决逸出气取样问题，该系统已应用于原儿茶醛热解行为的研究。 /p p 　　1.2.3选择实验条件，建立实验方法 /p p 　　热分析实验结果常常依赖于实验条件，因此根据样品的特点选择实验条件，建立试验方法。 strong 见下图。 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/55058ec9-039f-4514-a5b4-52594968ae1a.jpg" title=" 9.jpg" / /p p 　　列举几个实例： /p p 　　1. 含能材料的热分析方法和试验方法的选择 /p p 　　热性能是含能材料的非常重要的性能之一，热分析能全面地表征含能材料的热性能，它在含能材料研究中得到了广泛的应用。由于含能材料分解过程的复杂性，要遵循“选择先于实验”的原则，切忌拿到一个含能材料的样品，随手称取10mg样品，冒失地进行TG实验或DSC实验。这将可能发生爆炸，损坏仪器和造成人员伤害。 /p p 　　含能材料的热分析实验前，你必须先了解含能材料的分解特性和爆炸特性，谨慎地选择实验条件。试样量是致关重要的，因含能材料分解时放热量大，特别是有强烈自加热的分解过程。为防止峰的扭曲，试样量应尽量少，如0.05-0.3mg。然后谨慎地进行TG实验。如选择DSC方法，实验时要防止试样溢出，污染传感器。含能材料的TG/DTA曲线和DSC曲线如图所示： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6ea118da-ce02-4330-ae46-1e021cd8c1c1.jpg" title=" 10.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong 含能材料的TG/DTA曲线 含能材料的DSC曲线 /strong /p p 　　含能材料的TG/DTA曲线上的失重和放热峰呈歪斜型，是强放热造成的扭曲。样品量减少到0.3mg以下，峰型趋于正常。 /p p 　　2. 聚丙烯玻璃化温度测定 /p p 　　选择是目的性很强的实践行为。按选定的热分析方法和实验条件进行热分析实验，常常是一次或多次“试错”的选择过程。当实验结果达不到主体的要求时，可选择另一种热分析方法或更改实验条件，再次进行实验。多次试错，直至你得到了满足需要的结果。例如选择DSC方法测定聚丙烯玻璃化温度。升温速率选用10℃/min时，弱小的热效应难以被发现，DSC曲线上未见玻璃化转变峰。随着升温速率的提高，仪器灵敏度大大提高, 当升温速率达到150℃/min时，其玻璃化转变过程中的台阶状变化变得明显 strong ， /strong 如图所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/17f85e3d-9bde-4dce-ba00-bdb474182035.jpg" title=" 11.png" / /p p 　　3. 选择真空或加压条件解决热分析峰的分离问题 /p p 　　热分析峰的分离问题常常是通过改变实验条件来解决的。例如塑料中增塑剂的挥发和塑料分解，在常压条件下，两种效应可能在相同的温度区间发生。而减压条件下，塑料中添加的增塑剂在塑料分解之前挥发，那么实验就可选择在真空条件下进行。多种热分析仪器可在真空条件下进行实验。 /p p 　　如果在常压下发生两个重叠的化学反应，其中一个反应可能受压力升高的影响比另一个反应大。在这种情况下，可以选择压力DSC将两个反应进行分离。例如有机物的分解温度随惰性气体压力的增大而提高。 /p p 　　4. 选择“强化影响因素”的实验条件 /p p 　　有多种因素影响热分析的测量结果。可以使用简化、纯化、强化实验影响因素的方法，加速现象的进程。当然它与在自然条件下获得的结果是有差别的。可进行科学、合理的补偿和修改。在纯氧条件下进行氧化诱导期测定，是强化实验影响因素的实例之一。 /p p 　　1.2.4热分析方法的取代和重新选择 /p p 　　热分析方法随研究“需要”而“变”。物质热性能研究的深入，促进热分析方法的发展。热分析方法的发展，又促使研究工作顺利进行。 /p p 　　批判性思维是以逻辑思维为基础。以一种批判、分析和评价的方式思考热分析方法的选择。被选择的热分析方法不是凝固不变的，而是随着研究实践出相应的改变或重新选择。 /p p 　　“问题-方法-标准”的思维模式具有普适性。研究不同的问题选择不同的热分析方法，探索问题的本质和规律。对方法规范化的表述可制订为标准。制订的标准也是不断修订。 /p p 　　实例1：选择热分析方法测定药物熔点 /p p 　　热分析方法介入药物熔点测定。选择热分析方法测定药物熔点，取代毛细管法，已成趋势。 /p p 　　在药品检验中，药物的熔点是鉴别药物真伪和衡量质量优劣的重要指标。药物熔点通常是用经典的毛细管法测定，人为视觉误差大，初熔点难以判别。2015中国药典推荐热分析方法取代毛细管法。 /p p 　　选择DSC或DTA方法测量药品熔融的全过程，可提供准确的熔化温度，熔程、熔融焓及多晶型、纯度等信息。对那些熔融伴随分解、熔距较长，用毛细管法测定较困难的样品，选择热分析方法则能取得较理想的结果。选择几种热分析方法如DSC与TGA相结合的方法可给出更准确地判断。 /p p 　　实例2：热分析方法自身在发展，方法选择也在演变。 /p p 　　热重法是热分析技术中发明最早的。常常选择TG研究高聚物的热分解。随着TG技术的发展，新的功能不断出现，研究内容也不断深化。选择的TG方法也随科学研究的深化而演变。 /p p 　　TG方法的演变,促使高聚物热分解的研究不断深化，如下表： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/f1f85a2e-ad5d-413f-abfe-9890dfc34bff.jpg" title=" 12.jpg" / /p p 　　表中提及了观察系统。观察系统是热分析的新功能，引入图形思维概念。热分 /p p 　　析实验同时得到热分析曲线和形貌图像。对热分析曲线和观察到的形貌图像同 /p p 　　步进行解析，追溯热变化的物理-化学过程。 /p p 　　1.2.5方法选择中的创造性思维和批判性思维 /p p 　　创造性思维是能引发新的和改进解决问题方法的思维方式。创造性思维引发新观念的产生，批判性思维是对所提供的解决问题的方式进行检验，以保证其有效性的思维方式。批判性思维包含了几个核心要素：解读、分析、评价、推理等。在方法选择中，要批判性地思考热分析方法问题。 /p p 　　热分析方法选择过程中，要求创造性思维和批判性思维平衡发展。创造性思 /p p 　　维和批判性思维将推动热分析方法和仪器的发展。 /p p 　　实例1：骤冷PET初始结晶度测定 /p p 　　选择传统DSC测定骤冷PET的初始结晶度。DSC曲线表明：通过熔融焓与结晶焓的焓值之差计算得到初始结晶度，热焓值之差为50.77-36.59=14.18J/g，表明它是部分结晶高聚物。而广角X射线衍射测定的结论：骤冷PET是无定形，与DSC结果相矛盾。这个矛盾逼迫科研人员以一种批判、分析和评价的方式去思考。科研人员凭借辨析和判断能力，判明数据真伪。 /p p 　　温度调制DSC方法的创新思维是对传统DSC方法局限性的批判。温度调制DSC选择了一种特殊的升温方式：在一般线性加热或冷却的基础上，叠加了一个正弦的加热速率，这是创新；以基础升温的慢的升温速率来改善分辨率，并以瞬时快速升温速率提高灵敏度，这是对升温速率影响分辨率与灵敏度规则的遵循。从而使调制DSC将高分辨率与高灵敏度巧妙地结合在一起，实现了在同一个实验中既有高的灵敏度，又有高的分辨率。温度调制DSC既有创造性，创造性中又包括对规则遵循。温度调制DSC是对规则遵循中孕育创造性的范例 /p p 　　创新，就是选择方法，创造新的可能性。温度调制DSC使可逆峰与不可逆峰的分离成为可能。温度调制DSC利用傅里叶变换的叠加法，得到可逆热流和不可逆热流，可逆峰与和不可逆峰被区分开来，从而显著提高微弱转变、多相转变和定量测定结晶度的可信度。选择温度调制DSC ( MTDSC )方法测定骤冷PET的初始结晶度。如图所示： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bd043b05-4380-4e3a-8a5a-c8de6e507766.jpg" title=" 13.jpg" / /p p 　　温度调制DSC曲线显示：骤冷PET初始结晶焓值由冷结晶焓与熔融焓之差得到，其值为134.3-134.6=-0.3 J/g，表明骤冷PET初始结晶度极低，基本上为无定形形态。温度调制DSC的实验结果和广角X射线衍射测定的结果相符合。 /p p 　　实例2：油品氧化诱导期测定 /p p 　　常压下测定油品的氧化诱导期，由于油品蒸(挥)发,导致数据波动。基于高压能延迟挥发。创造性思维引发新观念的产生，高压DSC仪器出现了。人们放弃常压下测定油品的氧化诱导期的方法，而选择高压DSC测定油品的氧化诱导期，并编制了油品的氧化诱导期测定的相关标准。 /p p 　　 strong 1.3“热分析方法选择”的编辑 /strong /p p 　　全球无数台的热分析仪器每天都在运行，专业人员实时解析由实验得到的热分析曲线，并撰写成成千上万篇的研究报告发表在科学杂志上。这是科学研究中运用热分析方法的成果积累和沉淀。整理、编辑这些对科学有价值的资料，进而建立“热分析方法选择”的数据库和检索系统是人们的期盼。编写“热分析方法选用实例”是一项聚沙成塔的工作,编辑工作只有起点没有终点。 /p p 　　“热分析方法选择”表格可以由实验室(个人)编辑。“热分析方法选择”的数据库和检索系统，必须由图书馆、出版社和专业技术学会编辑。 /p p 　　1.3.1实验室编辑“热分析方法选用” /p p 　　热分析的专业工作者和科研人员，每天都在选择热分析方法，设计试验方法，进行大量的热分析实验。积累的资料如淙淙的小溪，常流不断，常流常新。经常翻一翻、查一查积攒下的实验资料，从自己的实验实践中，寻找研究内容和热分析方法的对应性，有助于今后热分析方法选择。将你的热分析实践活动用表格记录下来，成为自己编写的“热分析方法选用”的实例，供自己查用。 /p p 　　“热分析方法选用实例”示意如表1： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/8f3c3f0a-65cc-4c71-8dd5-e22d63225641.jpg" title=" 14.jpg" / /p p 　　每个实验室都可以绘制一张“热分析方法选择”实例的表格。天天填写新的实例，就像每天记日记一样，持之以恒。当表格内储存量足够丰富时，就成了个人的数据库，可把它当作个人的手册查询。当你拿到一个样品或欲进行一项科学研究时，你可以从“热分析方法选择”实例的表格中检索到你所需要的热分析方法和实验条件。 /p p 　　某实验室绘制的“热分析方法选用”实例的表格，如表2示例。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/b92eb8d6-f844-424f-b9cd-fe4b33fa3934.jpg" title=" 15.jpg" / /p p 　　“热分析方法选择”和“热分析应用”是孪生的文本。“热分析方法选用”和“热分析应用”的内容是互通的。编辑“热分析应用”的表格或文本，与“热分析方法选择”相对应。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 表三 热分析应用的文本格式 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/0c1dab46-ea77-47b9-8e36-0e674fbdabb1.jpg" title=" 16.jpg" / /p p 　　每个实验室编辑、制作“热分析方法选择”表格，各具特色，绽放选择之美。 /p p 　　1.3.2“热分析方法选择”的检索系统建立 /p p 　　热分析主要学术刊物与著作有热分析杂志、热化学学报、热分析文摘、热分析文献综述及刘振海等人的学术著作和热分析国际会议和国内的热分析专业会议的论文集。在网上和文库可搜索到更多的选择热分析方法进行科学研究的科学论文。按美国科学信息研究所的科学网站统计，每年仅就报道DSC一种技术用于结晶过程的论文就超过1100篇。 /p p 　　以“热分析文献综述”为例。“热分析文献综述”是从二年间发表的几千篇热分析文献中，收录其中的200篇。“热分析综述”涵盖包括热分析方法和校准、热力学、动力学、以及热分析在无机物、聚合物、含能材料药物、生物化学和生物学方面的应用。“热分析文献综述”既阐述了科学研究的内容，也涉及热分析方法的选择。 /p p 　　文献综述和科技论文的基本内容是：谁，研究了什么问题、选择了什么方法、得到了什么结论。将热分析文献综述和科技论文的文体转换为以“研究内容”和“热分析方法选择”为关键词的文本形式，就成为“热分析方法选用”的文本系统，如表四示例。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 表四 研究报告的文本转换 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/e806a669-89d1-4099-9c64-5cb3e577b9c1.jpg" title=" 17.jpg" / /p p 　　“热分析方法选用”索引分类，可以按材料分类；也可以按物理转变、化学反应、热物性参数测定分类；或者按时间顺序排列。编辑数据库和检索系统的意义是能够满足研究方法选择的需要，根据研究内容，快速地选择到相应的热分析方法。 /p p 　　“热分析方法选择”数据库和检索系统的编辑非个人能力所能担当。应由自然科学资金资助，委托图书馆、档案馆、出版社和热分析专业学会进行。 /p p 　　1.3.3选择云端中“热分析”那朵云 /p p 　　在当今大数据时代里，云端飘浮朵朵云彩，我选择“热分析”那朵。利用云端的热分析资料，对热分析数据进行计算、解析，实现它的科学价值。 /p p 　　耄耋之年仰望科学的天空，浏览“云数据”，好似天真的玩童仰望令人神往的宇宙星空一样，托腮观测无边无界的边际，享受浩瀚之美! /p

新型测量模具和对话式软件提高仪器的操作性 　精工电子纳米科技有限公司(简称：SIINT，社长：川崎贤司，总公司：千叶县千叶市)是精工电子有限公司(简称：SII，社长：镰田国雄，总公司：千叶县千叶市)的全资子公司，其主要业务是测量分析仪器的生产与销售。本公司于8月27日发售操作性以及可靠性大幅提升的动态热机械分析仪 「DMS7100」。　　 　　动态粘弹性测量法*1，，是一种热分析的科学方法。它主要用来分析塑料，橡胶弹性体，复合材料以及各种高分子材料力学特性。动态粘弹性测量不仅测量 杨氏模量*2及玻璃化转变*3，还可以获得关于聚合物的分子运动及分子结构的信息，在开发新材料上是不可缺少的测量方法。另外，工业材料的力学特性对产品 从基础开发到批量生产的加工过程中，都起着极为重要作用。也利用在材料的品质管理中。 本次发售的动态热机械分析仪「DMS7100」，沿袭了过去机型DMS 6100的性能及功能，提高了操作性和信赖性。新机型为了固定样品，改良了各种测量模具的形状，使之更方便样品的装卸。另外，通过对话式软件的「简单测量 导航」，将样品的拆装以及条件的设定明确地表示出来，这样，即使是第一次操作仪器的人也可以简单地进行操作测量。再加上通过「Lissajous」监控功 能能够观察到每个测量点的Lissajous图形，从而能够进行更高效率的测量。并且测量中的试样状态变化可以在CCD摄像头里观察，也能够通过样品观察 选项「DMS实时视图」来进行对应。作为日本国内顶级制造商，SIINT从1974年发售热分析仪器以来取得很多成就。这次的动态热机械分析仪「DMS7100」的加入，也为用户中广 受好评的SII的热分析仪器系列「EXSTAR70000」阵容的完善画上了完美的句号。今后我们将以促进功能性高分子材料为中心的新型工业材料的研究开 发及品质管理为目的来进行积极销售。 　　【DMS7100的主要特征】 　　1. 简易装卸样品的测量模具和对话型软件的便捷操作 通过对操作人员动作的研究，我们制作出能够对应各种形变模式的多种测量模具，并且改进了结构，以实现样品的便捷装卸。另外，从测量条件的设定到测量的开始 这一系列的操作通过插图的形式表示出来，这样即使是初学者也能够简单，准确的操作。　　 　　2. 通过Lissajous监控提高测量的可靠性 仪器配有的Lissajous监控功能可以测量过程中表示样品的应力和形变关系。还可以确认测量过程中样品不同测量点的实时变形状态。另外，通过 Lissajous图形的保存，在后期的数据解析时，可确认每个测量点上的样品变形状态，从而取得更加准确的数据。　　 　　3. 削减液化氮消费量的冷却装置 可以连接使用EXSTAR70000系列采用的全自动气体冷却装置。液化氮的消耗量可以削减约30%(本公司其他仪器比)，是环保型的冷却装置。4. 试样观察系统「实时视图DMS」(选配) 实时视图DMS，能够将测量中的试样状态变化通过连续的图像显示并保存。测量结束后，可以通过分析软件调取保存的图像，与温度和各种信号相对应，数据平滑 表示后进行分析。对于松弛现象等的技术评判，取得更加准确的数据提供支持。　　 　　【DMS7100主要规格】形变模式： 拉伸，双悬臂梁弯曲，单悬臂梁弯曲，3点弯曲，剪切， 薄膜剪切，压缩 测量模式 ： 动态测量・ 静态测量频率数 ： 正弦波振动时0.01～200Hz 　　合成波振动时 同时5频率 测量范围(贮藏弹性模量)： 105～1012Pa(拉伸)、105～1012Pa(双悬臂梁弯曲)、 106.5～1013.5Pa(3点弯曲)、103～109Pa(剪切)、 104～1010Pa(薄膜剪切)、105～109Pa(压缩)温度范围 ： -150～600℃ 升温速度 ： 0.01～20℃/min*1　动态粘弹性测量：对与试样施加随时间变化(振动)的应变或应力，测量由此发生的应力或应变，试样的力学性能的测量方法。*2　杨氏模量：固定一定粗细的棒的一侧，拉伸另一侧，棒的断面应力：σ和单位长度增长：ε之间有如下比例关系：σ=Eε。比例系数E即是杨氏模量。*3　玻璃化转变：对固体非晶材料进行加热时，在低温呈现如结晶态的高刚性低粘度状态，在某一温度范围内，刚度和粘度发生急剧变化，流动性增加，这一变化即为玻璃化转变。 以上

仪器信息网讯 2013年3月13日，广州国际分析测试及实验室设备展览会暨技术研讨会(CHINA LAB 2013)在广州保利世贸展览馆隆重举行。 　　本次展会，参展商范围主要集中在“试剂生产制造、实验室常规设备制造、分析测试仪器生产、仪器耗材配件制造”四个领域，部分企业带来了新推出的产品和解决方案。之前，我们为大家报道了“试剂生产制造企业”和“实验室常规设备制造企业”的参展情况(详情参见：广州国际分析测试及实验设备展览会隆重举办)，接下来继续为大家介绍“分析测试仪器生产企业、仪器耗材配件制造商”的参展情况。 　　分析测试仪器生产企业： 　　海能仪器：海能仪器重点介绍了其近期推出的三款新品：MP470全自动熔点仪、TANK微波消解仪和T920全自动滴定仪。 　　海能MP470全自动熔点仪，是国内首创的全自动视频熔点仪。独创的双彩屏实时显示技术，用户可直观观察样品融化过程和分解温度，方便监测整个实验过程，并将视频技术完美地融入了熔点测量，并实现了保存、回放、摄录等功能，用户可通过视频观察颜色变化和分解温度；全面的一体化保温设计，从而使测量更稳定更精确，同时抵抗外界环境干扰的能力也越强。仪器可广泛应用于化学工业、医药研究中。 　　TANK 微波消解仪采用国际先进的双磁控管变频微波加热系统，实现了大功率微波均衡磁场安全加热；采用了多重苛刻的安全保障机制，确保TANK拥有很高的安全性能与样品回收率。 　　T920全自动滴定仪是国内首台带16位的全自动进样器的全自动滴定仪，可以满足用户每天分析大量的样品的需求；为中国首款设计最多可同时安装两套自动滴定管的全自动滴定仪，减少在更换试剂时进行反复清洗所浪费的时间；是中国第一台内置移液泵的全自动滴定仪，弥补了用户在滴定过程中往往需要添加辅助试剂的需求(如自动加酸酸化，加水稀释等)。最多可使用3个移液泵，它们可同时或单独使用，使用户在滴定过程中的每一个阶段，能够实现自动化。 海能MP470全自动熔点仪 TANK微波消解仪 T920全自动滴定仪 　　天津市拓普仪器有限公司展出的TP720紫外可见近红外分光光度计能同时覆盖紫外可见近红外工作波段。该产品采用双光栅、双接收器设计，接收器选用光电倍增管及硫化铅进口器件，保证了仪器工作波段覆盖紫外可见、近红外区，波长范围：190-2800nm。 天津市拓普仪器有限公司 TP720紫外可见近红外分光光度计 　　上海仪电科学仪器股份有限公司(原上海精密科学仪器有限公司)在本次展会展出了GC128气相色谱仪，该仪器主要提高了FID收集极的收集效率，降低信号噪音，提高了灵敏度。包括将点火装置和高压分开,降低信号噪音, 装配可靠性和一致性好, 用镍铬丝取代原先用的铂金丝点火可大大降低制造成本；在原来喷嘴的基础上增大极化极的发射面积提高信号收集效率, 从而提高灵敏度和降低最小检测限。该仪器最小检测限MDL可以达到≤3×10-12g/s, 属国内领先水平。 上海仪电科学仪器股份有限公司 GC128气相色谱仪 　　上海光谱仪器有限公司展出了其最新推出的SP-756P紫外-可见分光光度计。该仪器具有准确的波长自动校正功能，开机后根据光谱特性自动进行波长检测和校正，以获得最佳波长精度，无需担心仪器的波长是否准确；光源位置自动检测，并自动寻找最佳能量位置；自动光源切换，可根据需要改变光源切换点；可控制氘灯和钨卤素灯的开和关；2nm光谱带宽符合药典的要求；200-1000nm的波长范围，可满足绝大多数有机和无机样品特别是生命科学领域的样品的定量分析需要。 SP-756P紫外-可见分光光度计 　　大昌华嘉商业(中国)有限公司重点推出了由其代理的英国百康Biochrom 30+全自动氨基酸分析系统，是目前中国市场上唯一获美国FDA豁免验证，并符合联邦药物、食品和化妆品条款510 (k)的氨基酸分析系统。其采用陶瓷泵，避免了传统不锈钢泵头被含高盐的缓冲液侵蚀的危险；全电脑控制，整合式视窗作业环境，操作简便；柱子可自行装卸清洗，使用寿命较长。 大昌华嘉商业（中国）有限公司 Biochrom 30+ 全自动氨基酸分析仪 　　 　　日本电子株式会社(JEOL)本次展会则只带来一款仪器——JSX-3400RⅡ能量色散型荧光X射线元素分析仪。JSX-3400RⅡ是日本电子株式会社推出的08年新一代高性能能量色散型荧光X射线元素分析仪。该设备具有出众性能指标，不仅能很好对应RoHS指令、ELV指令和其他环境指令相关元素分析，还对卤素Cl高精度测试分析，能同时达到无卤测试及ROHS测试。 JSX-3400RⅡ能量色散型荧光X射线元素分析仪 　　仪器耗材配件制造商： 德国楷孚贸易（上海）有限公司 通用电气医疗集团生命科学部 广州菲罗门科学仪器有限公司 捷锐企业(上海)有限公司 广州洁特生物过滤制品有限公司 　　关于广州国际分析测试及实验室设备展览会暨技术研讨会(China Lab) 　　广州国际分析测试与实验室设备展览会暨技术研讨会(China Lab)是国药励展与广东科展联手打造的仪器试剂类的专业展会，致力于服务实验室技术和建设的完整价值链。展会立足华南，辐射中国和整个东南亚地区，以实验室仪器设备、试剂以及消耗品为核心，涉及实验室规划、设计、建造、运营、软件、管理、投资等内容。通过展览会及论坛等形式为实验室领域专业人士提供宣传、贸易、交流、学习广州分析测试及实验室设备展览会的互动平台，为实验室提供完整解决方案。详细请参阅www.chinalabexpo.com。

日前，中山大学和法国01dB-Metravib公司中国总代理仪尊科技有限公司(Esum Technology Limited)签订合同，购买中等力值的动态热机械分析仪(DMA)。该设备除可进行传统的材料粘弹性试验外，还可进行蠕变、应力松弛、热膨胀、静态测试、浸渍等多种试验。DMA25/50的机架可倒置，在设备上只需加一个烧杯就可进行各种浸渍试验，使目前最方便的浸渍试验方式。 　　DMA25/50 是测试范围极宽、功能极其强大的动态热机械分析仪(DMA)，相信该类动态热机械分析仪(DMA)将会成为我国高等学校、研究单位及厂矿企业进行材料开发研究，尤其是需要浸渍材料特性研究必不可少的测试手段。 　　仪尊科技有限公司 　　Esum Technology Limited

p style=" text-align: center " 耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司 /p p 　　Gabo 公司是全球领先的大力值动态热机械分析仪器供应商，有40 多年的仪器设计及应用经验，其产品广泛用于轮胎、橡胶行业，是行业测试的标杆仪器。为了拓展产品应用领域，开拓更广泛的市场，Gabo公司于2015年与Netzsch合并，隶属Netzsch热分析业务部，主要产品有Eplexor系列(大力值、高温DMA)、Gabometer(压缩生热测试)和Gabotack(粘接强度测试)，其中Eplexor 系列应用最为广泛，涉及橡胶、聚合物、陶瓷、玻璃、金属、复合材料等领域，本文主要介绍了其原理、结构及应用。 /p p span style=" font-size: 20px " strong 原理 /strong /span /p p 　　Eplexor系列是大力值DMA 仪器，可以在动态或静态载荷的情况下对材料进行表征： /p p 　　1、动态载荷测试，是在样品上施加一定频率的周期应力，分析应变大小及施加的动态力与样品形变间的相位差，由此得到材料的动态性能，如刚度(弹性模量，E’)和阻尼(损耗模量，E’’)。为了模拟材料在实际工况下的受力方式，动态应力可以是正弦波、三角波，也可以是方波等。图1所示为正弦波应力作用下的应力(红色)和应变(蓝色)曲线，应力与应变的比值为复数模量，二者的相位差为δ，反应了材料变形的滞后程度。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/3a83b8ed-d1aa-4af3-beaf-3f8672727b69.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图1、动态载荷下的应力应变曲线 /p p 　　在复数坐标内，复数模量与x轴的夹角即为δ，储能模量(E’)和损耗模量(E’’)分别是复数模量在实轴和虚轴的投影，tanδ为损耗因子，数值上等于E’/E’’，代表了材料的损耗特性。图2 显示了不同材料的相位差分布，金属材料最低，高聚物次之，液体、油类较高。 /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/e0683e76-1d39-488f-8a4a-ffb9dddafaf5.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图2、不同材料的相位差分布 /p p 　　2、静态载荷测试，是在样品上施加静态的应力/应变，分析样品尺寸/力随时间的变化，得到材料的蠕变/松弛性能或模量、强度等参数。 /p p span style=" font-size: 20px " strong 结构 /strong /span /p p 　　图3为Eplexor传感器结构示意图，与传统小力值DMA 相比，其最大的特点是静态力和动态力可以分别单独驱动，静态力通过伺服电机驱动，动态力通过电动振荡器产生，这样动态力和静态力可同时实现全量程加载(最大可达± 8000N)，在更宽广的载荷作用下研究材料的力学性能。为了保证不同载荷下的力值精度，可配备多个量程的力传感器，用户可自行更换。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/880e5240-e070-4759-a4c2-5a1ab72ac702.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图3、Eplexor结构 /p p 　　为了满足不同样品多种变形方式的要求，Eplexor配备了多种支架，测试可在压缩、拉伸、三点弯曲、四点弯曲、剪切、悬臂等多种模式下进行。此外，可以通过配置扩展附件，实现DEA与DMA 联用，得到力学性能的同时得到材料的介电性能 通过配置湿度附件，可以研究吸水对材料性能的影响 或通过浸入式容器，研究样品与水或油的接触导致的老化或增塑剂效应 通过配置UV 附件，研究材料的光老化或光固化反应。还可以配置自动进样器，提高测试效率。 /p p span style=" font-size: 20px " strong 应用 /strong /span /p p 　　Eplexor的应用覆盖众多领域，其中橡胶行业应用是其传统强项，发表的相关研究结果很多，本文对此不作过多展开，而主要侧重该仪器在复合材料、合金、陶瓷等领域的独特应用。作为一种新型的结构功能材料，纤维增强复合材料以其高强度、低密度的特性，得到越来越广泛应用。图4 所示为纤维增强材料的常规DMA 测试结果，可以看出在157.6 度前，材料的模量为140GMPa左右，与钛合金相当，在温度要求不高的领域可以取代传统金属。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/e3aeff96-ea7a-4b23-8bb4-ec22fea71cb2.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图4、纤维复合材料常规DMA 测试 /p p 　　但与金属类材料不同的是，复合材料在其弹性变形范围内，应力与应变之间不一定呈线性关系，而复合材料在工况过程中通常需要在有一定预载荷作用的情况下，再承受额外的动态交变载荷，如桥梁、飞机、汽车等，所以非常有必要对此类材料在不同动/静载荷作用下的性能进行研究。图5所示为对碳纤维复合材料进行动/静载荷扫描的三维结果，可以看出，材料的模量对载荷有非常明显的依赖性，静态载荷不变的情况下，模量随动态载荷增大而降低，而动态载荷不变的情况下，模量随静态载荷增大而增大，这可能是动/静载荷作用对复合材料内部变形机制的影响不同。 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/ce078cac-b6e3-4c53-843d-ad5c64065dff.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图5、碳纤维复合材料的非线性力学行为 /p p 　　形状记忆合金，是一种加热到一定温度时低温下产生的形变会消除，并恢复到其原始形状的材料。由于其特殊的形状恢复功能，已被广泛应用于航空航天、医疗器械、机械电子等领域。此类材料在应用时，需要知道其发生形状转变的温度，而研究发现转变温度对载荷有一定的依赖性，因此有必要对工况载荷下的转变温度进行测试。图6为在不同预载荷作用下，对同一材料进行温度扫描的结果，测试采用拉伸模式，升温速率2K/min，频率10Hz，动态载荷保持20MPa不变，静态载荷从25MPa增大到250MPa，依次进行测试。静态载荷小于75MPa时，样品没有表现出明显转变，载荷超过100MPa时，随静态载荷增大，转变越来越明显，且转变温度逐渐提高，说明预加载荷会诱发相变，且可能导致合金微观结构上的变化，从而推迟转变温度。 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/acd9834f-582a-481a-87bb-6d32243c5b32.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图6、预载荷对形状记忆合金转变温度的影响 /p p 　　金属陶瓷类样品通常的工况温度较高(如1000 度以上)，且承受的载荷较大，传统的DMA 由于温度和力受限，无法检测材料在高温区的力学性能，采用Eplexor 的高温炉即可以轻松实现。图7 为金属陶瓷复合材料在三点弯曲模式下进行的温度扫描测试，红色和蓝色曲线分别代表样品尺寸和静态应变随温度的变化，可以看出在50N静态载荷作用下，1400℃左右样品尺寸发生明显变化，可能是材料内部金属组分的熔融导致样品软化，此在载荷下，材料无法应用于更高温度。若增大或减小载荷，可能会使软化点提前或延后。 /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/56b176c9-9aca-4b87-b755-6c3cd845b241.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图7、金属陶瓷复合材料的耐温性测试 /p p 　　综上，Eplexor是一款配置灵活、功能强大的动态热机械分析仪，可以在宽广的温度和载荷范围内满足各类材料的力学性能测试要求。 /p

芯片封装，就是把生产出来的集成电路裸片放到一块起承载作用的基板上，再把管脚引出来，然后固定包装成为一个整体。它可以起到保护芯片的作用，相当于是芯片的外壳，不仅能固定、密封芯片，还能增强其电热性能。因此，封装对半导体集成电路而言，非常重要。封装材料通常是环氧基化合物（环氧树脂模塑化合物、底部填充环氧树脂、银芯片粘接环氧树脂、圆顶封装环氧树脂等）。具有优异的热稳定性、尺寸稳定性以及良好户外性能的环氧树脂非常适合此类应用。通常，过程工程师将面临以下问题：a）特定化合物的工艺窗口是什么？b）如何控制这个过程？c）优化的固化条件是什么？d）如何缩短循环时间？珀金埃尔默可为半导体封装行业提供全面的热分析仪解决方案，帮您轻松面对这些问题。DSC 8000/8500TGA 8000STA 6000/8000TMA 4000DMA 8000差示扫描量热法（DSC）■ 表征封装材料的热性能 DSC数据提供了环氧树脂玻璃化转变温度、固化反应的起始温度、固化热量和工艺最终温度的信息。■ 优化制造工艺 玻璃化转变温度是衡量环氧化合物交联密度的良好指标。DSC可用于显示玻璃化转变温度，在给定温度下随固化时间的变化情况（左）。玻璃化转变温度与温度/时间关系曲线，可确定最佳工艺条件（右）。■ 测定焊料合金的熔点 含有3%（重量比）铜（Cu）、银（Ag）或铋（Bi）的锡合金的熔点差别明显热重分析法（TGA）■ 研究脱气性能和热稳定性 TGA结果显示两种材料具有不同的脱气性能。重量损失（脱气）程度越高，表明与引脚框架接触的环氧树脂密封剂的环氧—引脚框架分离概率越高。热机械分析（TMA）■ 测定热膨胀系数、玻璃化转变温度 环氧树脂的TMA曲线。高热膨胀系数可能导致电线过早断裂。不同热膨胀系数之间的拐点可以定义为玻璃化转变温度。动态力学分析（DMA）■ 测量热转变，如玻璃化转变温度、结晶或熔化 PCB的DMA结果■ 测量内应力 DMA结果显示透明模塑化合物的内应力热分析仪是半导体封装行业的重要工具。它们不仅在设计和开发阶段发挥了重要作用，而且还可用于进行故障分析和质量控制。许多标准方法都对热分析的使用进行了描述。珀金埃尔默提供全套热分析仪器和方案，帮助用户优化加工条件并选择合适的材料以满足性能要求，从而确保半导体企业能够生产出高品质的产品。想了解更多详情，请扫描二维码下载完整技术资料。

7月12日，由梅特勒托利多热分析仪器部主办的2019梅特勒托利多热分析应用大会在美丽的上海完美收官，成功落下帷幕！小饭堂从会议现场的忙碌中结束，为大家带来总结战报！2019梅特勒托利多热分析应用大会吸引了全国180家单位近300人参会，参会来宾来自对热分析感兴趣的各行业的企业朋友和科研工作者们。大会第一天首先由梅特勒托利多热分析仪器部中国区业务经理余杰先生致开幕词，随后从“技术发展前沿”、“创新与热点应用”两个主题出发，由来自国内外的13位专家与用户分别介绍了热分析技术前沿和新的相关应用动态，分享他们的成果与应用心得，帮助各与会人员开拓思路并解决实际应用中的问题。大会第二天是只对用户开放的进阶培训，邀请了四位热分析专家分别从热分析的测试技巧，曲线解析，检定校准，测试标准等方面做了专业的讲解，然后由两位梅特勒托利多技术应用顾问对重叠热效应的分离和STARe软件高级功能做了介绍，参会来宾们也积极与报告嘉宾展开互动，现场问答热烈，交流学习气氛浓厚。接下来，就带您一起走进大会现场吧签到和展台现场7月11-12日大会和培训报告，精彩满满部分报告介绍01报告题目：聚烯烃结晶的热分析研究报告人：门永锋 长春应化所研究员 本次报告中，门老师介绍了利用DSC和Flash DSC结合研究聚烯烃的结晶成核行为的应用。通过DSC测试表明，即使升温至平衡熔点以上，熔体仍然不为均相，存在记忆效应，影响随后的等温结晶； 熔体温度和制备初始样品的条件均影响记忆效应。同时通过Flash DSC研究了玻璃态聚1-丁烯的松弛时间对冷结晶的影响，研究表明，降低松弛温度至结晶温度的升温速率有利于预成核； 预成核在高于Tg时的升温过程中产生，而在非低于Tg时的松弛过程形成。门老师介绍了利用热分析、结合XRD等手段研究聚丁烯晶型转变的成核动力学，研究表明，II-I固-固转变是成核和生长两步进行的，分步退火可加速转化；片晶间联系分子、缠结等非晶相起到了稳定亚稳晶型II的作用。门老师用深入浅出的语言，介绍了热分析在高分子成核结晶和退火松弛的研究中的应用，给参会的专家和老师的研究工作带来了很多的启发。02报告题目：热分析动力学及其在含能材料领域的应用报告人：付青山 西安近代化学研究所 来自西安近代化学研究所的高红旭老师由于突发情况未能参会，但也委托同事为我们带来了精彩的关于热分析动力学的报告。 报告中介绍了热分析动力学的定义：热分析动力学的研究目的在于定量表征反应(或相变)过程，确定其遵循的最可几机理函数f(α)，求出动力学参数E和A，算出速率常数k，提出模拟TA曲线的反应速率dα/dt表达式（热分析动力学方程）。以及一些主流的动力学计算方法，例如积分法、微分法、等转化率法等，着重介绍了等转化率法所涉及到的一些方程和计算方法，例如梅特勒托利多的非模型动力学所使用的Voyazovkin方法。另外还介绍了热分析动力学在含能材料研究中的一些应用，含能材料的能量和安全性始终是实际应用中关注的主要问题。热分解分析是评估热安定性的一个很好手段。无论是高能炸药的结构与配方设计、性能评估还是工程应用，炸药热分解研究都占据着重要地位。报告也给一些需要进行热安全评估的老师带来了很大的帮助和启发。03报告题目：Flash DSC测试材料热导率报告人：谢科锋 南京大学 本报告来自南京大学胡文兵教授课题组谢科锋同学，他们提出了一种测试热导率的新方法，主要采用Mettler-Toledo公司出品的Flash DSC设备，将两颗金属铟分别放置在聚乙烯薄膜样品上表面和空白参比盘上。通过采用不同升温速率加热扫描，在升温曲线上可以同时检测样品盘和参比盘上金属铟的熔融温度，从而获得薄膜样品上下表面的温度差。通过实验发现，随扫描速率变化，两个金属铟的熔融峰起始温度差符合线性关系，反映了傅里叶传热定律。因此，由该线性关系的斜率就可根据材料的比热和样品厚度获得材料的热导率。采用Flash DSC跨界方法测试材料的热导率，具有样品处理简单，测试速度快，并且可以对纳米级重量和厚度尺寸的样品热导率进行有效表征和测量，具有较广阔的应用前景。04报告题目：热分析技术在聚合物中的应用报告人：方璞 烟台万华 由万华化学中央研究院的研发工程师方璞老师带来的热分析技术在聚合物中的应用，介绍了一些他们测试研究过程的经验和成果，例如比热测试的不同方法和测试结果对比，实验证明TOPEM法与经典的蓝宝石法测量结果非常接近，而且只需一遍实验，在操作简便性和节省时间成本方面有一定优势。而ADSC法准确度有一定偏差，且需要经过空白、校正、样品三遍实验，在实验时间上比蓝宝石法还长，在比热测试方面的实用性不大。此外方璞老师还介绍了如何使用TGA进行不同类型碳含量的测定，也引起了与会老师广泛关注和讨论。另外，老师还介绍了如何使用TGA-IST-GCMS对分解产物进行定性分析、如何使用TMA测试材料的膨胀系数，以及其注意事项。同时还介绍了利用动力学研究树脂固化的过程，评估了不同的动力学方法计算和预测动力学参数的准确性。报告的内容来自于老师多年的经验积累，非常具有实用性和参考价值，也成为了本次大会提问最多的报告，受到了巨大的欢迎。欢迎晚宴 充实美好的时光总是短暂的，为期两天的2019梅特勒托利多热分析应用大会在热烈的交流中成功落下帷幕。希望各位参会者都有自己的收获，不虚此行，并期待来年的再次相聚！

成果名称 沉积物岩芯扫描分析仪的研制 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介： 作为岩矿成分测试发展的方向，分析工作从传统单元素化学分析向以大型分析仪器为主的多元素同时分析、从实验室内分析向野外现场分析转变已成趋势。其中X射线荧光分析方法作为典型应用，已列入了十一五国家科技发展规划中。传统思路下的荧光分析仪分析精度、速度已接近理论值，但仍与市场需求还存在差距，这制约了相关仪器分析方法的发展。与此不同，扫描型元素分析仪的应用可以有效地提高元素分析精度，提高样品分析速度，在地球科学基础研究和矿产勘探等领域发展前景广阔，市场空间巨大。 2009年，北京大学城环学院周力平教授申请的&ldquo 沉积物岩芯扫描分析仪的研制&rdquo 得到第二期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。该仪器综合了微区X射线荧光分析技术(X-ray fluorescence)、数字X射线成像技术（digital x-ray micro radiography）和光学成像技术等多种分析手段，沿设定的样品轴向（沉积物岩芯轴向）可同时连续自动完成针对多种元素的高灵敏度检测、数字X射线成像（样品密度分布）以及高清晰光学图像采集等分析任务。 该仪器的研制始于2007年，项目组通过与北京北达燕园微购分析测试中心有限公司合作，自筹经费开始试制&ldquo 岩芯沉积物X射线荧光分析扫描仪&rdquo ，已基本解决了线扫描相机、先进的SDD能谱探测器、专用的X射线光源和运动单元等技术问题。在第二期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的有力支持下，该项目进一步完善了扫描仪的光路设计，通过采用X射线全反射狭缝技术将沿岩芯轴向的荧光理论分辨率提高至0.1mm，并设计了专用的岩芯能谱分析软件，提高仪器的检测水平。该项目目前已经顺利结题，项目研制的&ldquo 沉积物岩芯扫描分析仪&rdquo 样机实现了预定功能与指标，相关工作已进入成果转化阶段。此外，仪器研制中的关键成果也为进一步申请相关应用课题奠定了基础。 应用前景： 扫描型元素分析仪的应用可以有效地提高元素分析精度，提高样品分析速度，在地球科学基础研究和矿产勘探等领域发展前景广阔，市场空间巨大。

随着科技和工业技术的快速发展，人们对材料的硬度、强度、耐磨损、热膨胀系数及绝缘性能等提出了更高的要求。而高技术陶瓷作为继钢铁、塑料之后公认的第三类主要材料，一直以来在突破现有合金和高分子材料的应用极限方向被人们寄以厚望。其中，氮化硅陶瓷因具有优异的低密度、高硬度、高强度、耐高温、耐腐蚀、耐磨损、耐氧化等诸多优点，成为了最具发展潜力与市场应用的新型工程材料之一，在高温、高速、强腐蚀介质的工作环境中具有特殊的应用价值，已被广泛应用在精密机械、电气电子、军事装备和航空航天等领域。但另一方面，工程陶瓷具有硬、脆的特性，使得其机械加工性能较差，因此磨削已成为陶瓷零件的主要加工方式。 工程陶瓷在磨削过程中，工件的表面受剪切滑移、剧烈摩擦、高温、高压等作用，很容易产生严重的塑性变形，从而在工件表面产生残余应力。残余应力将会直接影响工程陶瓷零件的断裂应力、弯曲强度、疲劳强度和耐腐蚀性能。工程陶瓷零件的断裂应力和韧性相比于金属对表面的应力更为敏感。关于残余压应力或拉应力对材料的断裂韧性的影响，特别是裂纹的产生和扩展尚需进一步的研究。零件表面/次表面的裂纹极大地影响着其性能及服役寿命。因此，探索工程陶瓷的残余应力与裂纹扩展的关系就显得尤为重要。 Huli Niu等人为了获得高磨削表面质量的工程陶瓷，以氮化硅陶瓷为研究对象，进行了一系列磨削实验。研究表明：(1)提高砂轮转速、减小磨削深度、降低进给速率有利于减小氮化硅陶瓷的纵向裂纹扩展深度。氮化硅陶瓷工件在磨削后，次表面的裂纹主要是纵向裂纹，该裂纹从多个方向逐渐向陶瓷内部延伸，最终导致次表面损伤。(2)氮化硅陶瓷表面的残余压应力随着砂轮转速的增加、磨削深度和进给速度的减小而增大。平行于磨削方向的残余压应力大于垂直于磨削方向的残余压应力。(3)砂轮转速和磨削深度的增加、进给速率增大时，磨削温度有升高的趋势。在磨削温度从300℃上升到1100℃过程中，表面残余压应力先增大后减小；裂纹扩展深度先减小后增加。在温度约为600℃时，表面残余压应力最大，裂纹扩展深度最小。适当的磨削温度可以提高氮化硅陶瓷的表面残余压应力并抑制裂纹扩展。(4)氮化硅陶瓷表面残余压应力随裂纹扩展深度和表面脆性剥落程度的增加而减小。裂纹扩展位置的残余应力为残余拉应力。它随着裂纹扩展深度的增加而增加。此外，残余应力沿进入表面的距离在压缩和拉伸之间交替分布，在一定深度处这种情况消失。(5)通过调整磨削参数、控制合适的磨削温度，可以提高氮化硅陶瓷磨削表面质量。 以上研究结果为获得高质量氮化硅陶瓷的表面加工提供了强有力的数据支撑。关于Huli Niu等人的该项研究工作，更多的内容可参考文献[1]。 Figure 1. Grinding experiment and measuring equipment: (a) Experimental principle and processing (b) SEM (c) Residual stress analyzer.Figure 6. Surface residual stress under different grinding parameters: (a) Wheel speed (b) Grinding depth (c) Feed rate.上述图片内容均引自文献[1]. 作者在该项研究工作中所使用的残余应力检测设备为日本Pulstec公司推出的小而轻的便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360s。该设备采用了圆形全二维面探测器技术，并基于cosα残余应力分析方法可基于多达500个衍射峰进行残余应力拟合，具有探测器技术先进、测试精度高、体积迷你、重量轻、便携性高等特点，不仅可以在实验室使用，还可以方便携带至非实验室条件下的各种车间现场或户外进行原位的残余应力测量。我们期待该设备能助力更多的国内外用户做出优秀的科研工作！ 小而轻的便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360s设备图 参考文献：[1] Yan H, Deng F, Qin Z, Zhu J, Chang H, Niu H, Effects of Grinding Parameters on the Processing Temperature, Crack Propagation and Residual Stressin Silicon Nitride Ceramics. Micromachines. 2023 14(3):666. https://doi.org/10.3390/mi14030666

众所周知，法国01dB-Metravib公司生产的动态热机械分析仪(DMA)是全球塑料橡胶领域所青睐的首选品牌。在中国也拥有众多高端客户。 继中国科学院声学研究所采购两台动态热机械分析仪后，中国科学院长春应用化学研究所又引进一台DMA+450型动态热机械分析仪。 这也是一年多来中科院系统引进的第三台DMA+450型动态热机械分析仪。 　　DMA+450 是目前市场上测试范围最宽、功能最强大的动态热机械分析仪(DMA)。其力值范围可达五个数量级，其频率范围高达八个数量级。 尤其结构和机架设计更是超群，机架刚度高达5X107N/m， 达到目前DMA机架刚度的极点。 从而摆脱了传统DMA随着测试温度降低， 测试结果偏差逐步增大的弊端。为客户提供了超强的材料测试手段。 　　另外，DMA+450型动态热机械分析仪是集材料粘弹性测试、蠕变测试、松弛测试及动态疲劳测试为一体的材料综合力学测试平台。 　　仪尊科技有限公司 　　Esum Technology Limited

在使用扫描电镜的过程中，您是否总是遭遇如下问题： 1. 在不同设备间切换样品时总需耗费大量时间重新定位感兴趣区域2. 总是为获取大面积高分辨图像而苦恼，需要频繁切换成像参数，调整像散聚焦3. 得到图像后又在为图像的量化分析而发愁 针对以上的困扰和需求，蔡司对扫描电镜进行了全方位武装，特别推出智能电镜解决方案，解决以上提到的所有问题，最大程度确保您日常检测和分析工作的顺畅与高效。 01 关联定位分析 蔡司Connect模块轻松实现光学显微镜到扫描电镜的桥接，快速实现样品在不同设备间的重新定位，还能统一管理关联设备的数据和信息 ✓ 关联定位：通过关联样品台实现样品在不同显微镜设备之间自动关联重定位，大幅缩减操作用时✓ 数据叠加：自由叠加来自手机，光学显微镜，扫描电镜的信息以及相关能谱信息✓ 统一管理：管理来自不同关联设备的数据，输出不同信息叠加图像和视频 ▲ PCB电路板的关联显微分析（光镜，电镜，能谱信息），左：宏观图像；右：感兴趣位置局部放大 ▲芯片关联显微分析视频（光镜，共聚焦，电镜） 02 自动成像 蔡司SmartSEM Touch定制软件，全面兼顾参数设置，成像，自动化拼图，图像浏览，实现智能高效的扫描电镜成像 ✓ 向导式操作流程，界面简洁，操作简单✓ 根据样品智能匹配成像参数，实现自动聚焦✓ 简单操作即可完成高通量图像拍摄和拼接 ▲简洁的SmartSEM Touch操作界面 03 量化分析 蔡司ZEN模块实现从电镜图像获取，图像处理，图像分割，自动测量到报告生成的整个量化分析流程 ✓ 一键获取扫描电镜图像，向导式的分析工作流程，毫无经验的新手也可轻松掌握✓ 基于机器学习的ZEN Intellesis模块轻松实现传统阈值方法难以达成的图像处理需求✓ 丰富的测量功能，如颗粒统计分析，孔隙率，含量百分比，层厚测量，晶粒度评级等 ▲量化分析界面-二值化分割 ▲金属焊接位置孔隙大小分析及含量分析 ▲满足多种测量需求——高级测量 ▲颗粒分析 ▲晶粒度评级 ▲含量百分比 ▲层厚测量 ▲孔隙率分析 蔡司智能扫描电镜解决方案满足您的多种需求，点击下方您所属的专业领域了解更多，或关注蔡司显微镜微信公众号（ZEISSMIK）留言咨询您想知道的任何信息。

在近日召开的陕西省刑事新技术培训班上，一款名为“立体足迹激光扫描采集分析仪”的刑事技术新产品在会上进行了功能展示，引起在座基层刑事技术民警的浓厚兴趣，大家在展台亲手操作使用设备，他们认为，推广此项技术对提高办案质量和办案速度势必起到积极作用。此前，该仪器在全国第六届好痕迹检验技术研讨会上得到足迹专家的一致好评，目前已获我国独立知识产权最高级别的发明专利。 　　以往，在国际上，提取立体足迹通常采用是高灌注法，不但效率低，而且需要操作者具有一定的提取经验，尤其是在针对雪地、灰尘等软基客体的足迹时，难度更大，一单提取失败无法挽救，是现场的重要物证遭受损失。立体足迹激光 扫描采集分析仪的问世，掀开了刑事技术研究崭新的一页，该设备的非接触提取和数字化处理取代了百年来一直靠手工制模提取和经验型检验的模式，为刑侦专家快速有效处置案件事故提供先进实用的科技手段。该分析仪的主要技术特点是： 　　实现数字化无损提取现场立体足迹 　　该仪器能够快速、准确、无损地提取现场立体足迹。利用现代激光扫描三位测量和计算机技术，实现了对现场立体足迹原物大、原始形态的数字化采集、存储和传输，直接记录并显示足迹各部位的三维数据，如足迹重压点位置及深度、鞋底磨损形态及范围等。亦可用于提取轮胎等其他立体痕迹。采集设备与足迹不直接接触，从根本上解决了外界对足迹的干扰破坏，真正实现了原始无损提取，避免了“实物填充法”带来的人为破坏和变形，以及后期材料干缩、裂纹等问题，为综合利用提供了条件，为准确 检验鉴定奠定了基础。 　　多功能数字化辅助检验工具 　　利用软件模拟比较显微镜原理，研究出立体足迹辅助检验专家传统，设计出双视窗检验、三维重建显示、重压点检验自动搜索、磨损面检验、坐标网络、深度伪彩三维贴图、标注方式长度角度面积的双视窗数据同步对比测量等 一系列专业化设计的辅助检验工具。首次实现了对现场足迹的重压点和磨损变形的辅助检验。使经验专家型进入了数字化定量检验。坐标检验和网络格检验工具，给各类足迹特征检验提供了一个快捷有效的检验手段，尤其是游动式坐标检验工具，可把0点定在任一特征位置，依此扩展进行定量化检验，使检验更加灵活、方便和实用。 　　机械化还原现场立体足迹 　　系统根据三维测量数据，直接计算出雕刻机加工代码，利用三维雕刻机，直接对高密度板等板材加工雕刻，实现对立体足迹的加工还原。既可还原造型客体(鞋底)模型，也可还原承受客体(凹痕)模型，还原足迹具有高精度、不变形、易保存，经久、耐磨、抗摔，便于携带等优点。 　　今年6月，应湖北省公安刑警总队痕迹室之约，研制单位技术人员携带该设备赶到武汉，会同五位全国著名足迹专家，利用该仪器对震惊全国的“12.7”案件的现场证据进行检验分析，因嫌疑人在逃，嫌疑人家里遗留的鞋子与现场遗留的足迹缺乏行走的样本比较，五位足迹专家意见不一致。之前，因该案件现场能提取的足迹痕迹和其他有价值的痕迹、线索有限，使安检一度进展不顺利。技术人员使用该仪器吧现场提取的足迹痕迹检材和嫌疑人家里提取的鞋子进行扫描分析，并把结果送给专家进行研判，使专家意见得到统一，锁定了犯罪嫌疑人。

日立分析仪器诚邀您出席“日立电子行业综合解决方案暨新品发布会”活动。本活动拟定于2020年10月23日在东莞松山湖凯悦酒店举办此次活动。届时，日立分析仪器将介绍日立电子行业综合解决方案、分享实际应用案例、并展示日立在2020年最新发布的三款仪器。 2020年度新品RoHS解决方案：RoHS限制物质Pb、Cd、Hg、Cr(总量)、Br(总量)的检测和RoHS2.0限制物质邻苯二甲酸酯总量的检测。镀层解决方案：面铜和孔铜厚度、金属镀层和合金镀层厚度材料表征解决方案 - 热分析技术：玻璃化转变温度、热膨胀、软化温度、热机械性能微区解决方案： FPC基板3D形貌和平面粗糙的度评测分析 微观形貌分析和成分分析New STA 同步热重分析仪日立New STA是最*受欢迎的同步热重分析仪，其凭借卓越的平衡控制技术提供顶*级的基线性能。该仪器能对微量的物质完全进行热特性表征。日立还生产热机械和动态机械分析仪，专注于热性能的机械方面，如应力和收缩。您可在日立的网站上查看整个产品系列。EA1400台式X射线荧光光谱仪日立（EA1000Alll，EA1400，EA6000VX）XRF分析仪专为RoHS（有害物质限制）设计，15年来一直受到信任。通过对有害物质的简单快速的测量，确保您的产品能够满足环境法规的要求。日立HM1000A 采用先进的 APCI（大气压化学电离）和质谱技术，快速而低成本地测定样品中邻苯二甲酸酯的总量，将帮助您生产出符合 RoHS 2.0 指令的产品。FT160微焦斑X射线镀层测厚仪日立分析仪器的X-Strata系列和FT系列X射线镀层测厚仪提供全面的光斑尺寸、探测器、样品台配置，满足客户不同的分析目的和需求。我们的镀层专家致力于为您提供最*优化的镀层分析解决方案。PCB微区分析方案日立在2019年在中国推出了全新的无损检测方案-纳米尺度3D光干涉测量系统VS1800，以下简称VS1800。它主要可以满足客户大范围、高精度、不接触测试样品表面形貌的需求。针对多层样品，日立可选配多层结构分析模块，用户无需切开样品断面，就可以建立样品横截面模型，得到样品内部，比如厚度，缺陷分布等等信息。金属基板3D图像FPC半成品表面大范围3D图像FPC基板多层分析效果图VS1800会议日期和时间2020年10月23日，上午10:00 – 下午16:00会议地点东莞松山湖凯悦酒店(东莞市松山湖科技产业园中心区沁园路）微信扫码报名关注日立分析微信公众号，扫描文章下面二维码，报名参加会议。

报告名称：新版国标GB/T 6425—2008《热分析术语》的制订与指要 演讲嘉宾：刘振海 中国科学院长春应用化学研究所 主要内容： * 新版国标主要变化和各点说明  - 新版热分析定义及改变原因  - 两种类型DSC及其所测物理量  - 关于温度调制式差示扫描量热法（modulated-temperature differential scanning calorimetry）的简称  - 同时与串接联用技术的符号表示  - 关于sample (样品), specimen (试样) 和specimens (试样和参比物)  - 试样质量  - 热分析曲线TA curve  - 玻璃化glass transition  - 关于“热流”和 “热流量”（heat flow）  - 动力学三参量（kinetic triplet） * 新版国标特征（创新点）  - 具有一定的原创性  - 充分反映热分析的新进展  - 对热分析的新技术给出了科学定义  - 叫法严谨  - 对某些热分析术语定义及其表达做了重新表述  - 新版国标是制订我国各种热分析标准的最基本的文件和基础 报告名称：热固性树脂固化反应的表征 演讲嘉宾：刘振海 中国科学院长春应用化学研究所 主要内容： * 固化反应的两个重要效应  - 玻璃化温度提高  - 放热反应 * Tg * 固化反应的量热测量  - 基本表达式  - 等温固化度与升温后固化  - 固化反应动力学 * 固化反应举例：以环氧树脂为例  - 影响固化反应的因素  - 影响玻璃化的因素  - 贮存效应  - 固化因子（cure factor, CF） 报告名称：氧化诱导时间(等温OIT)和氧化诱导温度(动态OIT)的测定 演讲嘉宾：仲伟霞 梅特勒托利多热分析仪器部技术应用顾问，博士 主要内容：  - STARe系统仪器  - 气体切换器  - 参考标准  - 国内外标准比较  - 标准内容  - OIT典型的温度程序  - 聚乙烯：氧化稳定性  - PE-PP共聚物：空气中测定氧化稳定性(OIT)  - PP的OIT测试  - 聚乙烯OIT的TMA测量  - HP DSC827e: 应用 报告名称：比热容的DSC测量 演讲嘉宾：唐远旺 梅特勒托利多热分析仪器部技术应用顾问 主要内容： * 比热容的介绍及测试标准 * 比热容的测试方法  - 直接法（Direct method）  - 稳态ADSC法  - 蓝宝石法  1. ISO标准中蓝宝石法细节  2. ASTM标准中蓝宝石法细节  3. DIN标准中蓝宝石法细节  - 步进扫描  - 正弦温度调制方法  1. 计算原理  2. PET的ADSC测量  3. 如何进行ADSC测量  - 多频温度调制（TOPEM® ）方法  1. TOPEN的原理  2. TOPEN的计算  3. TOPEN的优点 * 比热容测试注意事项 * 比热容测试方法比较 报告名称：Tg测量的不同标准(ASTM/DIN/Richardson)和不同技术(DSC/TMA/DMA)及其比较 演讲嘉宾：陆立明 梅特勒托利多热分析仪器部经理，热分析技术应用专家 主要内容：  - Tg测量方法概述  - DSC标准方法  - TMA标准方法  - DMA标准方法  - 聚苯乙烯的Tg测试  1. DSC、TMA、DMA三种方法测试、  2. 三种方法结果比较、  - 三种测试计算方法的影响  - 循环测试  - Tg的影响因素  - DSC、调制DSC、TMA、DLTMA、DMA方法优、缺点汇总、灵敏度比较  - Tg和相应的Dcp 报告名称：DSC在聚合物结晶动力学方面的应用 演讲嘉宾：仲伟霞 梅特勒托利多热分析仪器部技术应用顾问，博士 主要内容：  - 差示扫描量热仪DSC 1  - 两种PP产品的结晶参数对比  - 非等温结晶动力学方程  - PPF401的非等温结晶DSC曲线  - PPS2040的非等温结晶DSC曲线  - 两种PP非等温结晶过程参数对比  - PPF401的相对结晶度X(T)－T曲线  - PPS2040的相对结晶度X(T)－T曲线  - 根据Ozawa方法获得的两种PP非等温结晶动力学参数  - Kissinger 的活化能公式  - PP的活化能结果  - PET 的非等温结晶动力学  - 聚合物的等温结晶动力学  - PP的等温结晶曲线  - 两种PP的等温结晶动力学参数对比 报告名称：热分析在弹性体行业的应用 演讲嘉宾：唐远旺 梅特勒托利多热分析仪器部技术应用顾问 主要内容：  - 热分析在弹性体材料领域的应用  - 差示扫描量热法(DSC)  - 热重分析法(TGA)  - 热机械分析(TMA)  - 动态热机械分析(DMA)  - 玻璃化转变的计算方法  - 软化的针入TMA测量  - 硫化度对玻璃化转变的影响  - 增塑剂对玻璃化转变的影响  - 相容性聚合物共混物的玻璃化转变  - 不相容聚合物共混物的玻璃化转变  - 不相容聚合物共混物的DMA测试  - 密封圈适用温度范围的DSC测定  - 结晶对氯丁橡胶(CR)玻璃化转变的影响  - 氯丁橡胶(CR)结晶和熔融的测量  - 氯丁橡胶(CR)的DMA测量  - 结晶对硅橡胶玻璃化转变的影响  - 硅橡胶的DMA测量  - 预处理对EPDM熔融的影响  - 不同种类EPDM的DSC比较  - 顺丁橡胶（BR）的冷结晶与熔融  - 玻璃化转变的影响因素  - 聚氨酯DSC与DMA测量的比较  - 天然橡胶(NR)的TGA  - 丁苯橡胶(SBR)的TGA  - 丁腈橡胶(NBR)的TGA  - 三元乙丙橡胶(EPDM)的TGA  - 氯丁橡胶(CR)的TGA  - 乳聚SBR和溶聚SBR的热分解区别  - 橡胶中炭黑和无机填料含量测试  - 弹性体中碳黑的TGA分析  - 含一种聚合物橡胶的组分分析  - 氯丁橡胶弹性体中碳黑的分析  - 橡胶含量分析  - 多种橡胶比较  - 含多种聚合物的橡胶的组分分析  - 组分分析方法  - Delta cp在组分分析中的作用  - EPDM/SBR共混物的TGA和DSC联合分析  - 氯醚橡胶和卤化丁基橡胶的TGA  - 含不同种类碳黑的弹性体的分析  - 不同种类碳黑的TGA比较测量  - 氟橡胶(FPR)的TGA  - 硅橡胶的TGA  - 含其它聚合物的NR共混物的TGA  - 含SBR组分的弹性体的TGA  - CR/NBR共混物的TGA分析  - 油含量的TGA测定  - 含油与不含油SBR的减压(真空)TGA  - 压力对NR/SBR共混物TGA的影响  - BR和NBR的TGA-FTIR联用鉴别  - BR/NR弹性体的TGA/FTIR分析  - 弹性体热分析参数  - 硫化反应  - 硫化动力学  - 等温硫化动力学的测量  - NBR硫化的TGA测量  - 硫化过程的TGA-MS联用气体分析  - 填料影响  - 振动阻尼  - SBR 的频率扫描测试  - 振动阻尼－交联密度的影响  - 松弛谱的温度依赖性  - 等温蠕变和回复  - 交联对蠕变和回复的影响  - 不同炭黑含量的EPDM  - 蠕变和松弛  - 热致蠕变  - 典型的TSC曲线  - TSC测试－不同硫化度的SBR  - TSC测试－不同炭黑含量的EPDM  - 橡胶在甲苯中的溶胀  - 溶胀模式  - 阻燃剂三水合铝和氢氧化镁的TGA  - 阻燃剂物质的DSC测量  - EVA中阻燃剂的TGA  - 增塑剂矿物油的DSC测量  - 弹性体的DSC测量  - CIIR弹性体的DSC测量  - SBR低分子量成分的转变  - 借助ADSC用于曲线解析 报告名称：MP超越熔点仪系列 演讲嘉宾：陆立明 梅特勒托利多热分析仪器部经理，热分析技术应用专家 主要内容： * 超越熔点仪系列 * 特点和优点  - 简单  - 高效  - 视频记录、回放  - 符合标准 - 设计优势  - 结果可靠  - 彩色触摸屏  - 文件安全 * 技术  - 光源  - 图象  - 测量方法  - 终点测定  - 炉体  - 升温速率 * MP50 – 满足基本要求 * MP70 – 最大灵活性的最佳选择 * MP90 – 最高水准的熔点测定 * MP技术指标 * MP熔点仪的应用  - 熔融  - 通过混合物熔点鉴定  - 熔融和分解  - 液晶  - 无机物熔点  - 热致变色物质  - 聚合物熔融 报告名称：热分析仪器维修保养介绍 演讲嘉宾：唐幸初 梅特勒托利多热分析仪器部服务主管、安调与维修专家 主要内容：  - DSC外壳拆卸，传感器的测量  - DSC传感器的更换  - TGA搬运的准备工作  - TGA搬运结束后的恢复  - TGA的毛细管的安装  - DSC和TGA的校准

dì一篇 简要描述 　　差示扫描量热仪的差热分析法是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域，是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。第二篇 标定物的选择 　　不定期的进行温度校正，以保证测试准确度。根据样品的实际测试温度，选择标定物。标定物选择的原则：标定物的外推温度与样品待测项目的温度要比较接近，以保证测试的准确性。　　下表为常用标定物的熔点及理论热焓数值。标准物质理论熔点℃理论熔融热焓J/g铟In156.628.6锡Xi231.960.5锌Zn419.5107.5一、测试仪器：久滨仪器2020年升级款JB-DSC-600差示扫描量热仪第三篇 温度校准操作步骤1、打开电脑，将仪器数据线与电脑连接，插上仪器电源，打开仪器背面的开关打开软件，点击菜单栏中设备信息—管理员通道—456进入—输入理论和测量值—保存2、关机重启、重新打开软件、仪器，连接成功后再次测量锡的熔点值，若实际测量的温度若不在231.9±1℃范围内，重复上述操作，直到锡的熔点值在231.9±1℃范围内为止。第四篇 技术参数温度范围室温~600℃温度分辨率0.01℃温度波动±0.1℃升温速率0.1~100℃/min任意可选控温方式升温、恒温、降温（PID温度调节）DSC量程0～±600mW自动切换DSC灵敏度0.01mg恒温时间建议＜24h气体控制氮气、氧气（仪器自动切换）气体流量0~300ml/min显示方式24bit色，7寸大屏幕液晶显示参数标准配有标准校准物（锡），带一键校准功能，用户可自行对温度进行校准电源AC 220V 50HZ或定制软件软件可以设置数据采集频率，适应各分辨率电脑屏幕；支持笔记本，台式机，支持WIN2000、XP、WIN7、WIN8、WIN10等操作系统，可以导出EXECL数据包、PDF报告

金属构件在机械加工过程中不可避免会产生残余应力，而残余应力与工件变形、服役寿命等息息相关，因此对金属构件进行残余应力无损检测至关重要。X射线残余应力分析方法和技术，因其具有理论成熟、数据可靠、无损检测等优势，在各种金属加工领域具有广泛的应用。在过去的几十年时间中，市面上的X射线残余应力分析仪主要采用零维（点）探测器和一维（线）探测器技术。2012年日本Pulstec公司成功发布了新一代X射线残余应力分析仪设备（μ-X360系列），该设备采用了新型圆形全二维（面）探测器技术，具有技术先进、测试精度高、体积迷你、重量轻、便携性高等特点，不仅可以在实验室使用，还可以方便携带至非实验室条件下的各种车间现场或户外进行原位的残余应力测量，这使得X射线残余应力分析方法和技术在应用上实现了更进一步的突破，也为“工业机器人”搭载X射线残余应力分析仪提供了可能！ 近期，日本Pulstec公司推出了“μ-X360s便携式X射线残余应力分析仪搭载工业机器人”的全新工作模式，将全二维面探X射线残余应力分析仪的应用再次推向一个新的高度。在该模式下可实现X射线残余应力分析仪的自主运动、自主检测、自动绘制应力分布云图以及三维振荡等功能。尤其，对于形状复杂的样品，比如：弹簧、齿轮、板材、棒材、连杆、曲轴、轴承、3D打印(增材制造)等各种异形样品，通过对被测工件残余应力检测部位的位置进行编程控制，工业机器人可带动残余应力分析仪（μ-X360s）自动位移至相应检测位置并进行残余应力检测工作，对于金属构件的区域应力测试还可给出应力分布云图，从而轻松改变常规的操作者手动测试的工作流程。三维振荡功能是日本Pulstec公司新推出的一套针对粗晶试样进行残余应力检测的选配方案，与无振荡模式及常规二维振荡模式相比，三维振荡方式可提高参与X射线衍射的晶粒数量，从而起到改善粗晶材料残余应力测试数据可靠性的目的。 “工业机器人”+“便携式X射线残余应力分析仪”的模式可通过“人-机”互动实现基于新一代全二维面探技术残余应力无损检测的智能化、自动化，这将“工业4.0”的美好愿景在全二维面探X射线残余应力无损检测领域的实现又向前推进了一步！ X射线残余应力分析仪（μ-X360s）工作模式：机器人工作模式实验室工作模式户外现场工作模式X射线残余应力分析仪（μ-X360s）不同模式下的应用案例：机器人工作模式应用案例：异形工件检测实验室工作模式应用案例：弹簧检测曲轴检测齿轮检测T型接头角焊缝检测户外现场工作模式应用案例：大型油罐现场检测桥梁现场检测

导读：X射线衍射法是根据材料或制品晶面间距的变化测定应力的，是至今研究较为广泛、深入和成熟的残余应力分析和检测方法，也是表面/次表面残余应力测定技术中为数不多的无损检测法之一，在科学研究和工业生产的各领域具有广泛应用。2012年日本Pulstec公司开发出基于全二维探测器技术的新一代X射线残余应力分析仪——Pulstec μ-X360系列，将利用X射线研究残余应力的测量速度和精度推到了一个全新的高度。由于其技术先进、测试数据可重复性高、使用便携等优势，一经推出便备受业界青睐！残余应力往往在金属构件的冷、热加工过程中形成，对构件的屈服极限、疲劳寿命、变形及金属脆性破坏有很大的影响。残余应力会影响到机械构件和工程的质量、使用寿命及其安全保障，尤其近几年人们对高铁、航空航天、船舶海洋、石油化工、民用基础设备设施、国防等部门的安全和防护愈加关注，准确测定残余应力越来越受到科研单位和公司企业的高度重视，比如：航空领域的涂层残余应力检测，基础建设领域的钢结构残余应力检测，冶金领域的铸造、切割和轧制残余应力检测，机械加工领域的钢轨残余应力检测等等。在电力相关行业，残余应力的准确测量及消除（或引入）也越来越受到重视，例如电站压力容器的失效分析、高电压大容量变压器绕阻的绕制残余应力、输电线路钢管塔焊接残余应力以及电力铁塔螺栓的残余应力等。近日，QuantumDesign中国公司在国家电网有限公司某重点实验室完成了μ-X360s残余应力分析仪的安装验收，并对用户进行了相关知识和设备操作的全面培训。至此，Pulstec μ-X360s残余应力分析仪已实现了在国家能源集团、华能集团两大发电集团以及国家电网、南方电网两大电网公司的全面落地！此台设备于2022年年底运抵国内，为保证用户的科研使用需求，QuantumDesign中国公司调集技术力量，与用户紧密合作，于春节前顺利完成了设备的安装培训工作，所有技术指标均符合要求，设备正式交付使用。相较于传统的X射线残余应力测定仪，新一代μ-X360s具有以下优点：更快速：二维探测器一次性采集获取完整德拜环，单角度一次入射即可完成残余应力测量。更精确：X射线单次曝光可获得500个衍射点进行残余应力数据拟合，结果更精确。更轻松：无需测角仪，单角度一次入射即可，复杂形状和狭窄空间的测量不再困难。更方便：无需任何液体冷却装置，支持便携电池供电。更强大：支持扩展区域应力分布自动测量功能，具备晶粒尺寸均匀性、材料织构、残余奥氏体含量分析等功能。Pulstec与德国Sentenso（Sentenso GmbH）公司合作，于近期推出了工业机器人搭载残余应力分析仪的全新解决方案，实现了X射线残余应力分析仪的自主运动、自主检测、自动绘制应力分布云图以及三维振荡等功能。该系统可采用Kuka公司（Kuka AG）或UR公司（Universal Robots）的工业机器人，通过专用夹具将Pulstec μ-X360s的探头部分搭载于工业机器人手臂上，得益于Pulstec的小质量探头，工业机器人的有效载荷仅需4kg即可满足测试需求。QuantumDesign中国公司于2015年将Pulstec公司小而轻的便携式X射线残余应力分析仪引进中国，目前已在国内销售安装多台，客户遍布高校、科研院所及各工业领域。相关产品1、小而轻的便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360s

《RISE大招》前情回顾：与RISE之相遇、相知、相恋和相爱。本系列前几集讲述了RISE拉曼-电镜一体化系统在传统扫描电镜“心有余而力不足”的分析困境下一跃而出到它对于无机材料分析的武功路数：无机相鉴定、金属夹杂分析、结构和结晶度分析等等。（前三集链接：点击下列文字即可快速查看）。01 “我的前半生”结束了，后面的科研之路就靠它了！02 无机材料分析，RISE还有这些大招！03 《RISE大招》无机材料之结构分析和结晶度分析今天呢，主要给大家讲讲RISE对于无机材料中微量元素分析、取向分析和取向应力分析的解决方案。无机材料之微量元素分析在传统的电镜中，由于EDS的检出限为0.1%，所以对于一些微量元素的分析来说较为困难。尤其是要做微量元素或者差异很小的面分布来说，EDS往往不能满足我们的需要。虽然拉曼光谱并不能直接得到元素含量和分布分析，但是有时候微量元素的变化足以引起对应的特征拉曼峰的变化。此时便可利用拉曼光谱去进行微量元素的分析。 如下图，为某矿物试样。Nd元素含量较低，EDS无法通过Mapping将其分布准确的显示。 如果要点扫描，虽然单点数据可以比mapping更准确的测出Nd的含量，但是无法得到分布。如果要仔细分析，需要用户选择很多个测试点进行分析。但是这样得到的数据工作效率很低，数据整理困难，且准确性也难以评价。 而在RISE下则可以先进行拉曼面扫描，发现Nd元素对应的特征峰的积分强度随元素含量而有变化。元素Nd含量偏高的区域的拉曼光谱和红色接近，含量偏低的和蓝色谱图接近，所以根据谱图拟合后得到了根据Nd元素含量而得到的RISE图像。很快的可以找到Nd元素含量偏高或偏低的区域。根据RISE图像，我们还可以再去进行EDS分析，对含量偏高或偏低的区域做更精确的EDS定量分析。这比没有RISE图像仅根据SEM图像随机选点采集很多个数据点，再进行后期分析，无论是准确度还是效率上均要提高很多！无机材料之取向分析取向是晶体材料的重要基本参数，拉曼光谱虽然不能像EBSD一样直接进行晶面指数的分析，但是对于很多无机材料来说，取向不同其拉曼特征峰也会产生积分强度不同或者峰位有所偏移的情况。 如下图，试样为白铁矿晶体，主要成分为FeS2，结构属斜方双锥晶类，对称性较低。在RISE系统下，SEM图像获得了明显的ECC衬度，然后再进行拉曼光谱面扫描，发现不同晶粒的拉曼特征谱线有一定的变化，其峰的积分强度和峰的位置都随取向有一定的关系。进行谱线拟合后，得到了随取向变化的RISE图像。虽然我们不能得到每个晶粒的精确的取向，但是晶粒的分布及大小却可用非常清楚的从RISE图像获得。RISE不同于EBSD识别衍射花样，它另一个角度为分析晶粒提供了一定新的方法。 无机材料之取向应力分析应力测试也是无机材料分析的重要方面，目前微区应力分布测试主要手段是EBSD，通过测试取向差的分布来间接的反应的情况下。但是EBSD分析手段又有一定的局限性。 拉曼光谱也可以间接的反应应力的情况。如果存在压缩应力，特征峰会往高波数方向移动；反之，若存在拉伸应力，特征峰会向低波数方向移动。且应力越大，特征峰的位移越大。 RISE系统的拉曼成像能力非常强大，可以用特征谱线的位移来进行成像。如下图，对做过纳米压痕的单晶硅表面进行RISE成像。发现压痕中心区，特征峰往高波数方向移动，周边往低波数方向移动。根据此规律成像后，得到了纳米压痕区域，硅表面的压缩和拉伸应力分布图。 RISE七十二般武艺，招招新奇，但一招一式，每一个路数都为更好地帮助您的科研分析而生。除了应对传统扫描电镜分析能力薄弱的问题，RISE系统还切实突破并解决了传统意义上的电镜-拉曼联用系统的种种分析弊端，采用了扫描电镜-拉曼光谱一体化的硬件和软件设计，使得综合分析更加行之有效。《RISE大招》下集看点：说了这么多，是时候总结一下啦~Hahaha...关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno，是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司，有超过60年的电子显微镜研发和制造历史，是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者，也是行业领域的技术领导者。↓ ↓ ↓ 观看RISE大招全系列，请戳：01 “我的前半生”结束了，后面的科研之路就靠它了！02 无机材料分析，RISE还有这些大招！03 《RISE大招》无机材料之结构分析和结晶度分析

2011梅特勒托利多热分析技术全国巡回研讨会&mdash 济南站 盛情邀请您的光临 梅特勒托利多是一家全球领先的精密仪器制造商，自1964年生产出世界上第一台热重/差热联用分析仪以来，热分析仪产品已有40多年的历史，欧洲市场的占有率始终稳居第一，梅特勒托利多一直致力于热分析软、硬件技术的开发和推广。 梅特勒托利多秉承瑞士一贯的精湛的制造工艺，2011年推出了基于MEMS技术的获得美国R&D100大奖的超快速差示扫描量热仪FLASH DSC1，高升温速率意味着分析的材料可免受结构改变的影响，FLASH DSC1是研究结晶动力学的理想工具。 梅特勒托利多2011年收购了TRITON TECHNOLOGY，动态热机械分析仪TTDMA将实验温度范围拓展到-190~600℃，可高质量地完成粉末样品、液体样品的DMA测试、及TMA测试。DMA/SDTA861e的动态施力范围可以达到0.005~40N，频率范围可以达到0.001~1000Hz。梅特勒托利多的DMA拓展了常规DMA设备的检测对象，成为实际材料应用研究中一个极好的选择。 梅特勒托利多的TGA/DSC1，是真正的同步热分析仪。凭借强大的天平技术优势和独特的炉体设计，在控温系统、量热系统，天平称重系统等方面，都是其他同类产品无法相比的，是热分析行业最先进和最具标准性的新技术、新产品。专利MFK（非模型动力学软件）可计算任意条件下，时间、温度和转化率之间的相互关系，能准确分析任何复杂的化学反应！ 配备热点偶堆传感器的差示扫描量热仪DSC1凭借极高的实验灵敏度、分辨率、基线平直度和优越的精确度，获得了广大用户的认可。2005年9月上市的多频温度调制TOPEM TMDSC，是对世界热分析技术的革命性突破，使梅特勒托利多像在天平领域一样，在热分析行业也成为全球新技术的领航者。 如果您想利用热分析技术对各种材料和物质进行研究分析和质量控制；如果您对玻璃化转变、松弛、结晶、熔融、氧化稳定性、分解、热膨胀、模量、蠕变、阻尼、固化反应等现象的分析研究感兴趣；如果您想了解当今世界上热分析技术的最新动态...... 瑞士梅特勒托利多公司即将举办的热分析技术研讨会能为您提供完美的解决方案！ 欢迎点击这里进行在线报名 - 时间：2011年11月22日8：50～16：30 - 地点：天禧舜和商务酒店（济南市经十纬五路133号） - 主讲人： Prof. Liming Lu 梅特勒托利多热分析部门中国区经理、热分析专家 Prof. Yuanwang Tang 梅特勒托利多热分析技术主管、北京化工大学硕士 Prof. Yan Li 梅特勒托利多热分析技术顾问 - 内容简介： 热分析技术的最新发展：超快速差示扫描量热仪FLASH DSC1-----Prof. Liming Lu 动态热机械分析仪DMA/SDTA861e和TTDMA-----Prof. Yuanwang Tang 同步热分析仪TGA/DSC1技术和灵敏度空前的DSC1-----Prof. Yan Li 热分析技术在热固性树脂、无机材料方向的应用介绍-----Prof. Yuanwang Tang 问题解答和交流-----Prof. Liming Lu 免费提供详实的讲义资料、精美礼品与午餐。名额有限，敬请提前预约！ 您也可以通过以下任意方式直接与我们联系： 致电至：021-64850435转1985，13816742657 万春霞 致电至：0531-86027658或13305315691 孙远华 传真至：021-64852630 万春霞收 邮件至：yuanhua.sun@mt.com或Bena.Wan@mt.com 邮寄至：济南市顺河街176号齐鲁银行大厦31层 梅特勒托利多 济南办，孙远华收 我们真诚邀请您的参加！为确保活动效果，本次研讨会最多接受报名人数50人（以报名次序为准），请务必于2011年11月15日前通过以上方式进行确认。 我们会为确认参会的人员发送第二轮详细会议安排。非常感谢您的支持！！ 路线指引：

2011梅特勒托利多热分析技术全国巡回研讨会&mdash 青岛站 盛情邀请您的光临 梅特勒托利多是一家全球领先的精密仪器制造商，自1964年生产出世界上第一台热重/差热联用分析仪以来，热分析仪产品已有40多年的历史，欧洲市场的占有率始终稳居第一，梅特勒托利多一直致力于热分析软、硬件技术的开发和推广。 梅特勒托利多秉承瑞士一贯的精湛的制造工艺，2011年推出了基于MEMS技术的获得美国R&D100大奖的超快速差示扫描量热仪FLASH DSC1，高升温速率意味着分析的材料可免受结构改变的影响，FLASH DSC1是研究结晶动力学的理想工具。 梅特勒托利多2011年收购了TRITON TECHNOLOGY，动态热机械分析仪TTDMA将实验温度范围拓展到-190~600℃，可高质量地完成粉末样品、液体样品的DMA测试、及TMA测试。DMA/SDTA861e的动态施力范围可以达到0.005~40N，频率范围可以达到0.001~1000Hz。梅特勒托利多的DMA拓展了常规DMA设备的检测对象，成为实际材料应用研究中一个极好的选择。 梅特勒托利多的TGA/DSC1，是真正的同步热分析仪。凭借强大的天平技术优势和独特的炉体设计，在控温系统、量热系统，天平称重系统等方面，都是其他同类产品无法相比的，是热分析行业最先进和最具标准性的新技术、新产品。专利MFK（非模型动力学软件）可计算任意条件下，时间、温度和转化率之间的相互关系，能准确分析任何复杂的化学反应！ 配备热点偶堆传感器的差示扫描量热仪DSC1凭借极高的实验灵敏度、分辨率、基线平直度和优越的精确度，获得了广大用户的认可。2005年9月上市的多频温度调制TOPEM TMDSC，是对世界热分析技术的革命性突破，使梅特勒托利多像在天平领域一样，在热分析行业也成为全球新技术的领航者。 如果您想利用热分析技术对各种材料和物质进行研究分析和质量控制；如果您对玻璃化转变、松弛、结晶、熔融、氧化稳定性、分解、热膨胀、模量、蠕变、阻尼、固化反应等现象的分析研究感兴趣；如果您想了解当今世界上热分析技术的最新动态...... 瑞士梅特勒托利多公司即将举办的热分析技术研讨会能为您提供完美的解决方案！ 欢迎点击这里进行在线报名 - 时间：2011年11月24日8：50～16：30 - 地点：青岛科技大学（四方校区）塑料研究院（市郑州路53号） - 主讲人： Prof. Liming Lu 梅特勒托利多热分析部门中国区经理、热分析专家 Prof. Yuanwang Tang 梅特勒托利多热分析技术主管、北京化工大学硕士 Prof. Yan Li 梅特勒托利多热分析技术顾问 - 内容简介： 热分析技术的最新发展：超快速差示扫描量热仪FLASH DSC1-----Prof. Liming Lu 动态热机械分析仪DMA/SDTA861e和TTDMA-----Prof. Yuanwang Tang 同步热分析仪TGA/DSC1技术和灵敏度空前的DSC1-----Prof. Yan Li 热分析技术在弹性体、热固体树脂等方向的应用介绍-----Prof. Yuanwang Tang 问题解答和交流-----Prof. Liming Lu 免费提供详实的讲义资料、精美礼品与午餐。名额有限，敬请提前预约！ 您也可以通过以下任意方式直接与我们联系： 致电至：021-64850435转1985，13816742657 万春霞 致电至：0531-86027658或13305315691 孙远华 传真至：021-64852630 万春霞收 邮件至：yuanhua.sun@mt.com或Bena.Wan@mt.com 邮寄至：济南市顺河街176号齐鲁银行大厦31层 梅特勒托利多 济南办，孙远华收 我们真诚邀请您的参加！为确保活动效果，本次研讨会最多接受报名人数50人（以报名次序为准），请务必于2011年11月15日前通过以上方式进行确认。 我们会为确认参会的人员发送第二轮详细会议安排。非常感谢您的支持！！ 线路指引：

p 　　 strong 本文转载自微信公众号热分析与吸附，作者为中国科学技术大学丁延伟老师，并已获转载授权。 /strong /p p 　　目前热分析与吸附组在用的分析仪器主要包括热分析仪、吸附仪和粒度粒形分析仪，这些仪器与常规的结构和成分分析仪器不同，主要侧重于材料的性质表征。热分析仪是在程序控温和一定气氛下测量材料的物理性质(主要包括质量、热量、尺寸、电学性质、光学性质、磁学性质等)随温度或时间连续变化关系的一大类仪器，而吸附仪则通过测量材料在不同条件下(主要指压力、浓度、温度、时间等)对于某种或某几种气体的吸附能力来获得材料的结构、性质等方面的信息的一类仪器，主要分为物理吸附仪和化学吸附仪两大类，粒度粒形分析系统可以得到材料的粒径分布、粒形和Zeta电位等信息。和以下将分类进行介绍。 br/ /p p style=" text-align: center " 　　 strong I热分析仪 /strong /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/62.html" target=" _self" strong 1.热重仪 /strong /a /p p 　　热重仪(Thermogravimeter)，是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。按其结构形式可以分为下皿式(即吊篮式)、上皿式和水平式三大类。目前的商品化仪器中，上皿式和水平式结构的热重仪通常与差热分析和差示扫描量热技术联用，通常称为同步热分析仪(SimultaneousThermal Analyzer)。下皿式结构的仪器通常为单一的热重仪。在用的热重仪主要有日本岛津公司TGA-50H热重仪(图1)、美国TA公司Q5000IRTGA热重仪(图2)、美国TA公司DiscoveryTGA热重仪(图3)和德国Netzsch公司TGA209F1四台仪器。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7cc54975-2e83-4193-afbe-9362093fddab.jpg" title=" 图1 Shimadzu TGA-50H热重仪.png" alt=" 图1 Shimadzu TGA-50H热重仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图1 Shimadzu TGA-50H热重仪 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/60fcd219-634a-4501-b236-0c8383beb3f5.jpg" title=" 图2 TA Q5000IR TGA热重仪.png" alt=" 图2 TA Q5000IR TGA热重仪.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center " 图2 TA Q5000IR TGA热重仪　　 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C259642.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/3cc6fee1-5c9e-42d8-b072-1cf2aa19198b.jpg" title=" 图3 TA Discovery TGA热重仪.png" alt=" 图3 TA Discovery TGA热重仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C259642.htm" target=" _self" 图3 TA Discovery TGA热重仪 /a 　　 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C143328.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/62aaf285-e5ee-4ded-9d8f-68c63487286c.jpg" title=" 图4 德国Netzsch公司TGA209F1热重仪.png" alt=" 图4 德国Netzsch公司TGA209F1热重仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C143328.htm" target=" _self" 图4 德国Netzsch公司TGA209F1热重仪 /a /p p 　　其中，TGA-50H热重仪购于1993年，经过多次的加热炉、热电偶、吊篮以及软件的升级改造，这台仪器至今各项指标都可以满足检测要求。目前该仪器主要用于完成一些特殊条件下(主要指耗时特别长、水蒸气、还原气氛等可能会对仪器带来潜在损害的实验)的热重实验。美国TA公司的Q5000IRTGA和DiscoveryTGA可以实现温度调制(MTTGA)和速率超解析(HRTGA)实验。德国Netzsch公司TGA209F1带有200位自动进样器，可以实现真空条件下的TG实验。Q5000IR TGA和DiscoveryTGA主要用于常规测试，这两台仪器均带有25位自动进样器，可以高效率地完成各种常规测试需求。另外，由于其红外加热的优势，可以实现快速的升降温和准确的等温，可以用来研究高加热速率和等温下的热解行为。 /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/469.html" target=" _self" strong 2.同步热分析仪 /strong /a /p p 　　同步热分析仪是在程序控温和一定气氛下，对一个试样同时采用两种或多种热分析技术，是一种常见的热分析技术。通常特指热重-差热分析仪或热重-差示扫描量热仪。在用的热重仪主要有日本岛津公司DTG-60H热重-差热分析仪(图5)、美国TA公司SDTQ600热重-差热分析仪(图6)、美国PE公司STA-6000同步热分析仪(图7)、美国PE公司STA-8000同步热分析仪(图8)和德国耐驰公司STA449F3同步热分析仪(图9)。这五台仪器中除STA-8000最高温度为1000℃外，其余四台仪器的最高温度均为1500℃。其中，STA-6000和STA449F3带有自动进样器，可以高效率地完成各种常规测试需求。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9bf825ec-6e41-4322-a420-e5f38d3601ee.jpg" title=" 图5 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png" alt=" 图5 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图5 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2892e4a4-5470-4edf-a2fe-9dd437fd5c40.jpg" title=" 图6 TA SDT Q600热重-差热分析仪.png" alt=" 图6 TA SDT Q600热重-差热分析仪.png" style=" text-align: center max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center " 图6 TA SDT Q600热重-差热分析仪 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C32191.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/97dabaf9-0bbb-4f90-afb6-2f726f88a4c9.jpg" title=" 图7 PerkinElmer STA-6000同步热分析仪.png" alt=" 图7 PerkinElmer STA-6000同步热分析仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C32191.htm" target=" _self" 图7 PerkinElmer STA-6000同步热分析仪 /a /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f7d5b2c6-6263-4064-a733-1ef18dbaa4d3.jpg" title=" 图8 PerkinElmer STA-8000同步热分析仪.png" alt=" 图8 PerkinElmer STA-8000同步热分析仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图8 PerkinElmer STA-8000同步热分析仪 br/ /p p 　　 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C53007.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9831667e-4650-43cb-97bf-36dc8d2341dd.jpg" title=" 图9 Netzsch STA 449F3同步热分析仪.png" alt=" 图9 Netzsch STA 449F3同步热分析仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C53007.htm" target=" _self" 图9 Netzsch STA 449F3同步热分析仪 /a /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/68.html" target=" _self" strong 3.热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用仪 /strong /a /p p 　　在用的两台热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用仪(图10)分别购于2012年(热重部分为Pyris1TGA、红外光谱部分为Frontier红外光谱仪、GC为Clarus680、MS为ClarusSQ 8T)和2018年(热重部分为TGA8000、红外光谱部分为Frontier红外光谱仪、GC为Clarus690、MS为ClarusSQ 8T)，主要用来研究材料随着温度的变化材料由于分解等引起的质量减少产生的气体的种类和含量的信息，是一种常用的联用技术。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C166944.htm" target=" _self" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/66e27249-e41c-489f-aff5-843ec2e531a7.jpg" title=" 图10 PerkinElmer TL-9000热重-红外光谱-（气相色谱-质谱联用）联用仪.png" alt=" 图10 PerkinElmer TL-9000热重-红外光谱-（气相色谱-质谱联用）联用仪.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / br/ /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C166944.htm" target=" _self" 图10 PerkinElmer TL-9000热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用仪 /a /p p 　　该仪器可以实现热重/红外光谱联用、热重/红外光谱/质谱联用、热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用等实验，是研究材料的热解机理的一种很强大的分析手段。另外，这两套联用系统分别配置了捕集阱顶空(型号为TurboMatrix40 Trap)和热脱附(型号为TurboMatrix300)附件，通过切换，可以实现室温~300℃下的逸出气体的组成分析。 /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/63.html" target=" _self" strong 4.差示扫描量热仪 /strong /a /p p 　　差示扫描量热仪(differential scanning calorimeter，简称DSC仪)是在程序控温和一定气氛下，测量输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的仪器。DSC仪通过测量试样端和参比端的热流速率或加热功率(差)随温度或时间的变化过程来获取试样在一定程序控制温度下的热效应信息。与DTA仪相比，DSC仪具有较高的灵敏度和精确度。常用的DSC仪主要有热流式和功率补偿式两种类型。在用的差示扫描量热仪主要有日本岛津公司DSC-60差示扫描量热仪(图11)、美国TA公司Q2000差示扫描量热仪(图12)、美国PE公司DSC8500差示扫描量热仪(图13)、美国TA公司MC-DSC多池差示扫描量热仪(图14)和德国耐驰公司DSC204F1差示扫描量热仪(图15)。其中DSC-60、Q2000、DSC204F1和MC-DSC属于热流型DSC仪，DSC8500属于功率补偿型DSC仪。除MC-DSC外，仪器的工作温度范围为-180℃-725℃(DSC8500的最高温度为750℃)。Q2000带有紫外光源，可以用来研究光照条件下的热效应的变化。Q2000和DSC8500还可以分别实现MTDSC和DynamicDSC的功能。另外，Q2000和DSC8500带有自动进样器，可以高效率地完成各种常规测试需求。与常规DSC不同，MC-DSC可以用来测量大尺寸样品(通常可以用来测试的样品的体积在1mL以上)的热效应，该仪器可以同时测量三个样品。但工作温度范围比较有限，在-40-150℃范围内。该仪器还可以用来测量高压、混合等条件下的热效应变化。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/85f4eb27-c25a-4c14-9101-0d2911440760.jpg" title=" 图11 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png" alt=" 图11 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图11 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/066e1243-684f-422e-b8fb-9ee60db94cfd.jpg" title=" 图12 TA Q2000 DSC 差示扫描量热仪.png" alt=" 图12 TA Q2000 DSC 差示扫描量热仪.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center " 图12 TA Q2000 DSC 差示扫描量热仪　 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C73752.htm" target=" _self" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2b5272a7-b5f4-448f-b74e-9cd33c5f9447.jpg" title=" 图13 Perkin Elmer DSC 8500 差示扫描量热仪.png" alt=" 图13 Perkin Elmer DSC 8500 差示扫描量热仪.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C73752.htm" target=" _self" 图13 Perkin Elmer DSC 8500 差示扫描量热仪 /a br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/63c667fb-8897-4c0f-b75f-4b728311c955.jpg" title=" 图14 TA MC-DSC 差示扫描量热仪.png" alt=" 图14 TA MC-DSC 差示扫描量热仪.png" style=" text-align: center max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center " 图14 TA MC-DSC 差示扫描量热仪 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C10143.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/30fa6369-9982-48be-bdb6-bf29b1f1f914.jpg" title=" 图15 Netzsch DSC 204F1差示扫描量热仪.png" alt=" 图15 Netzsch DSC 204F1差示扫描量热仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C10143.htm" target=" _self" 图15 Netzsch DSC 204F1差示扫描量热仪 /a br/ /p p 　　 strong 5.微量差示扫描量热仪 /strong /p p 　　与常规的DSC仪相比，微量差示扫描量热仪(microDSC)具有更高的灵敏度。其工作原理属于功率补偿型。我组在用的microDSC主要有美国Microcal公司(现已并入美国马尔文公司)的VP-DSC微量差示扫描量热仪(图16)和美国TA公司的NanoDSC微量差示扫描量热仪(图17)。由于该仪器的研究对象主要为大分子溶液体系，其工作温度范围为-5℃-130℃。与常规DSC实验中样品加入可移动的坩埚中不同，microDSC的样品池为固定池。实验时溶液通过进样器加入具有一定体积的固定池中，实验结束后再将待测溶液移除，然后清洗样品池。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C216024.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4d2ed8ad-c2d8-470e-9794-3029a265cd3f.jpg" title=" 图16 Microcal VP-DSC微量差示扫描量热仪.png" alt=" 图16 Microcal VP-DSC微量差示扫描量热仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C216024.htm" target=" _self" 图16 Microcal VP-DSC微量差示扫描量热仪　 /a 　 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/5d86b323-37aa-4a09-903b-0e4c5912c60f.jpg" title=" 图17 TA Nano DSC微量差示扫描量热仪.png" alt=" 图17 TA Nano DSC微量差示扫描量热仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图17 TA Nano DSC微量差示扫描量热仪 /p p 　　 strong 6.闪速差示扫描量热仪 /strong /p p 　　闪速差示扫描量热仪(FlashDSC 2+)(图18)可以用来研究许多亚稳态材料如半结晶聚合物、多晶型材料、复合材料以及合金等的结构变化过程，可以实现常规的DSC无法实现的超高加热/降温速率下的实验。借助其UFS1传感器可以实现最高加热速率为3000000K/min(300万度每分钟)和最快加热速率为2400000K/min(即240万度每分钟)的超高温度扫描速率下的实验，实验温度范围为-100-1000℃。仪器采用嵌于陶瓷基体之上的微型芯片式传感器。该传感器基于MEMS 技术并且像常规DSC 一样拥有两个独立的量热组件(样品池及参比池)。两个量热组件所在的传感器主体由两个相同的正方形氮化硅薄膜构成。薄膜边长为1.6mm、厚度为2μm，嵌于300μm厚的硅框架内。用于闪速DSC 的典型样品为薄膜、块状材料或者粉末。块状材料在制样时首先从基体材料上切下一些小圆片。然后在显微镜下用刀片在传感器的附件将小圆片切成更小的小片。利用尖端带有一根细毛的专用毛笔将制备成的样品直接放置于传感器上。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C207263.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/79f58b82-4ab2-44d7-9216-fb9b56bdde39.jpg" title=" 图18闪速差示扫描量热仪（FlashDSC 2+）.png" alt=" 图18闪速差示扫描量热仪（FlashDSC 2+）.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C207263.htm" target=" _self" 图18 闪速差示扫描量热仪(FlashDSC 2+) /a br/ /p p 　　 strong 7.等温微量量热仪 /strong /p p 　　在用的美国TA公司的TAMIV等温微量热仪(图19)是一种非常灵敏、稳定和灵活的微量热系统，能够直接测量所有的热信号、从而定量得到一个过程热力学和动力学信息。四个独立的量热通道可以在相同的实验条件下同时进行不同样品的实验，目前该仪器配置了等温滴定量热计、溶解热量热计、气体灌注量热计和六通道微瓦级量热计和纳瓦级量热计。可用于反应过程中向系统内添加反应试剂或是精确控制添加试剂的时间及用量。该系统可用来测量反应热，材料稳定性，材料寿命预测，工艺安全性评价，配方筛选等。通过等温滴定量热检测，可以对含有不同基团分子的两者液体材料在相互滴加时，根据产生测量产热情况，计算两种基团的结合情况，从而评估两者物质的相容情况 通过气体灌注/吸附热量检测，可以在一定温度下，得到材料对气体吸附过程的吸/放热测量 可以实现材料体与不同气氛(或湿度)作用下的吸/放热测量 通过溶解量热检测，可以在实际应用中，需要检测固体材料溶解到液体或者两者液体混合时所产生的溶解热。如含能材料溶解于水时的热量检测。通过纳瓦级量热计可以很容易实现此应用 通过多通道量热检测，可以在实际应用中用于同种样品材料的目标性筛选，极大地提高工作效率。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C243410.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c4f50435-e361-4d77-8f17-b10c95be8972.jpg" title=" 图19 美国TA公司TAMIV等温微量热仪.png" alt=" 图19 美国TA公司TAMIV等温微量热仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C243410.htm" target=" _self" 图19 美国TA公司TAMIV等温微量热仪 /a br/ /p p 　　 strong 8.等温滴定量热仪 /strong /p p 　　等温滴定量热仪为生物分子结合的研究提供了最高的灵敏度和灵活性。仪器采用固态热电偶加热和冷却系统，实现了精确的温度控制，同时具有同样灵活性的注射器附件可确保准确有效地输送滴定剂。在用的美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪(图20)的工作温度范围为2℃～80℃，注射针筒体积为50µ L 和250µ L，检测热量范围是0.1µ J～5000µ J。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C33992.htm" target=" _self" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f44de75d-a260-4a1c-b0c1-3aff5dcf91a5.jpg" title=" 图20 美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪.png" alt=" 图20 美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C33992.htm" target=" _self" 图20 美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪 /a /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/66.html" target=" _self" strong 9.热膨胀仪 /strong /a /p p 　　热膨胀仪是在程序控温和一定气氛下，负载力接近于零的条件下测量材料的尺寸(通常为长度)随温度和时间变化关系的一类技术。可测量固体、熔融金属、粉末、涂料等各类样品，广泛应用于无机陶瓷、金属材料、塑胶聚合物、建筑材料、涂层材料、耐火材料、复合材料等领域。通过材料的尺寸变化可以测量与研究材料的线膨胀与收缩、玻璃化温度、致密化和烧结过程、热处理工艺优化、软化点检测、相转变过程、添加剂和原材料影响、反应动力学研究等方面的信息。在用的热膨胀仪为德国耐驰公司的DIL-402C热膨胀仪(图21)，该仪器可以用来测量材料在室温-1600℃范围内的尺寸变化信息。　 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/35f4cc01-6a98-4340-a275-1bf96127b13b.jpg" title=" 图21 Netzsch DIL-402C热膨胀仪.png" alt=" 图21 Netzsch DIL-402C热膨胀仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图21 Netzsch DIL-402C热膨胀仪 /p p 　 strong 　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/65.html" target=" _self" 10.静态热机械分析仪 /a /strong /p p 　　静态热机械分析仪(ThermalMechanical Analyzer，简称TMA仪)是在程序温度控制下(等速升温、降温、恒温或循环温度)，测量物质在受非振荡性的负荷(如恒定负荷)时所产生的形变随温度变化的一种技术。热机械分析虽然涉及的材料对象非常广泛，包括金属、陶瓷、无机、有机等材料，但用它来研究高分子材料的玻璃化温度Tg、流动温度Tf、相转变点、杨氏模量、应力松弛等更具有特殊的意义。在用的热机械分析仪为美国TA公司的Q400TMA 热机械分析仪(图22)，该仪器可以用来测量材料在-150-1000℃范围内的尺寸变化信息。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/d5b4ef1a-0f74-4262-909d-c4255d0aa8e7.jpg" title=" 图22 TA Q400 TMA热机械分析仪.png" alt=" 图22 TA Q400 TMA热机械分析仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图22 TA Q400 TMA热机械分析仪 br/ /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/65.html" target=" _self" strong 11. 动态热机械分析仪 /strong /a /p p 　　与TMA相比，动态热机械分析仪(DynamicMechanical Analyzer，简称DMA仪)是在程序温度控制下测量物质在承受振荡件负荷(如正弦负荷)时模量和力学阻尼随温度变化的一类仪器。它在测量分子结构单元的运动，特别在低温时比其他分析方法更为灵敏、更为有用。在用的DMA仪为美国TA公司DMAQ800动态热机械分析仪(图23)和DiscoveryDMA Q850动态热机械分析仪(图24)。该仪器可以用来研究材料在拉伸、压缩、单/双悬、三点弯曲、剪切条件下的动态受力下的形变，工作温度范围为-160～600℃。最大力为18N，频率范围0.001～200Hz。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9d52c1f2-8b54-4933-bf5f-3a948bfe6abc.jpg" title=" 图23TA Q800 DMA热机械分析仪.png" alt=" 图23TA Q800 DMA热机械分析仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图23TA Q800 DMA热机械分析仪 br/ /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C290026.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ca2ea5ba-9a29-4ff3-8766-fd29bb8c78d1.jpg" title=" 图24TA Discovery DMA 850热机械分析仪.png" alt=" 图24TA Discovery DMA 850热机械分析仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C290026.htm" target=" _self" 图24 TA Discovery DMA 850热机械分析仪 /a br/ /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/84.html" target=" _self" strong 12.流变仪 /strong /a /p p 　　流变仪(rheometer)，即用于测定聚合物熔体、聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。分为旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪和界面流变仪。在用美国TA公司的DiscoveryDHR-2 流变仪(图25)属于旋转流变仪。通过改变不同的外界调节(如温度，压力，频率，应变，时间等)作用于材料，得到材料的回馈信号分析出其工艺过程和结构特性，研究材料或样品的性能(如零剪切粘度，凝胶点，固化点等等)，计算材料的物理化学参数(如分子量，分子量分布，粘弹松弛谱，非线性行为，分子结构等)。流变仪测量时将样品置于特定的上下测量夹具之间，夹具的一端对样品施加一个力或变形，相应的传感器测量样品回馈对所施加的力或变形的响应，通过对该响应分析就得到样品粘弹性的总和特性曲线(如零剪切黏度，凝胶点，固化点等)，计算样品的物理化学参数(如分子量，分子量分布，粘弹松弛谱，非线性行为，分子结构等)。流变仪的测试模式包括：流动(稳态测量)、振荡(动态测试)、蠕变和应力松弛(瞬态测量)等模式。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C140433.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4d195ae8-9c9a-4152-af09-be48efbe3c42.jpg" title=" 图25 美国TA公司DiscoveryDHR-2 流变仪.png" alt=" 图25 美国TA公司DiscoveryDHR-2 流变仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C140433.htm" target=" _self" 图25 美国TA公司DiscoveryDHR-2 流变仪 /a br/ /p p 　 strong 　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/530.html" target=" _self" 13.热流法导热仪 /a /strong /p p 　　导热仪广泛应用于包括石墨、金属、陶瓷、聚合物、复合材料等领域，具有样品制备简易，测量速度快，测量精度高等众多优点。在用的热流法导热仪为德国耐驰公司的HFM446热流法导热仪(图26)，平板温度范围：-20～90℃，可用于直接测量低导热与绝热材料的导热系数，如膨胀聚苯乙烯(EPS)、挤出聚苯乙烯(XPS)、PU坚硬泡沫、矿物棉、膨胀珍珠岩、泡沫玻璃、软木塞、羊毛、天然纤维材料，包含相变材料、气凝胶、混凝土、石膏或聚合物的建筑材料等。测试时将待测材料置于两块平板之间，平板间维持一定的温度梯度。通过平板上两个高精度的热流传感器，测量进入与穿出材料的热流。在系统达到平衡状态的情况下，热流功率为常数，在样品的测量面积与厚度已知的情况下，使用傅立叶传热方程可以计算导热系数。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C265677.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/bb1690a8-cac7-4943-b3b8-a2c41658a514.jpg" title=" 图26 德国耐驰公司HFM446热流法导热仪.png" alt=" 图26 德国耐驰公司HFM446热流法导热仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C265677.htm" target=" _self" 图26 德国耐驰公司HFM446热流法导热仪 /a br/ /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/530.html" target=" _self" strong 14.激光导热仪 /strong /a /p p 　　激光热导法直接测量的是材料的热扩散系数，其基本原理为：在炉体控制的一定温度下，由激光源发射光脉冲均匀照射在样品下表面，使试样均匀加热，通过红外检测器连续测量样品上表面相应温升过程，得到温度(检测器信号)升高和时间的关系曲线。应用计算机软件的数学模型对理论曲线和试验温度上升曲线进行计算修正，从而测出样品的热扩散系数，再测出比热已知的标样的热扩散系数，利用数学模型计算出样品的比热，系统根据计算公式自动计算出样品的导热系数。在用的德国耐驰公司的LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪(图27)，工作温度范围：-100～500℃，可在整个温度范围内连续测量16 个样品 德国耐驰公司的LFA467 HT HyperFlash 闪射法激光导热仪(图28)，工作温度范围：室温～1250℃，这两款仪器都拥有极高的采样频率2MHz，特别适合于薄膜样品和高导热材料。　 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C245188.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/5ef34d77-68dd-4c81-8f7f-00ebd4b8e95a.jpg" title=" 图27 德国耐驰公司LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪.png" alt=" 图27 德国耐驰公司LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C245188.htm" target=" _self" 图27 德国耐驰公司LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪　 /a 　 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C265759.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/3e96ba5b-542f-4218-b48a-3e3625c3ed0f.jpg" title=" 图28 德国耐驰公司LFA467HT HyperFlash 闪射法激光导热仪.png" alt=" 图28 德国耐驰公司LFA467HT HyperFlash 闪射法激光导热仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C265759.htm" target=" _self" 图28 德国耐驰公司LFA467HT HyperFlash 闪射法激光导热仪 /a /p p br/ /p p style=" text-align: center " 　　 strong II 吸附仪 /strong /p p 　　在用的吸附仪主要有以下几种： /p p 　　 strong 15.物理吸附仪(比表面积介孔分析仪) /strong /p p 　　在用的比表面积和介孔分析仪为美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪(图29)。该仪器可同时实现三个样品的测试，得到的信息主要有吸脱附等温线、比表面积(包括BET比表面积、Langmuir比表面积等)、孔径分布(BJH、DFT等模型)、孔容积等信息。采用脱气站与分析站分离的工作模式。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/614b0dc7-11e4-4252-9812-9630ab61d87b.jpg" title=" 图29 美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪.png" alt=" 图29 美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪.png" / /p p br/ /p p style=" text-align: center " 图29 美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪 /p p 　　 strong 16. 物理吸附仪(比表面积和微孔、介孔分析仪) /strong /p p 　　在用的比表面积和微孔、介孔分析仪为美国QuantachromeAutisorb iQ3M全自动气体吸附仪(图30)和美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪(图31)。 /p p 　　该仪器可同时实现三个样品的测试(可以同时进行两个微孔或三个介孔的分析)，得到的信息主要有吸脱附等温线、比表面积(包括BET比表面积、Langmuir比表面积等)、孔径分布(HK、BJH、DFT等模型)、孔容积等信息。仪器同时带有4个脱气站和3个分析站。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/fc642a87-dad4-4e50-9127-7f5177ae6865.jpg" title=" 图30 Quantachrome Autisorb iQ3M全自动物理吸附仪.png" alt=" 图30 Quantachrome Autisorb iQ3M全自动物理吸附仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图30 Quantachrome Autisorb iQ3M全自动物理吸附仪 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/50880f2e-b073-4094-8018-74727f86a979.jpg" title=" 图31 美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪.png" alt=" 图31 美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / br/ /p p style=" text-align: center " 图31 美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪 /p p 　　 strong 17.物理化学吸附仪(比表面积、微孔、介孔和静态化学吸附分析仪) /strong /p p 　　在用的比表面积和微孔、介孔分析仪为美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪(图32)。该仪器可以实现对材料的物理吸附(得到比表面积、孔径分布、孔容积等信息)和静态化学吸附实验。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/07938ed4-1570-479c-ad92-01e2921cd925.jpg" title=" 图32 美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪.png" alt=" 图32 美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图32 美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪 br/ /p p 　　 strong 18.化学吸附仪(静态和动态化学吸附分析仪) /strong /p p 　　在用的美国QuantachromeAutosorb iQ3MVC全自动气体吸附仪(图33)除了可测比表面积、介孔、微孔等，还可以测量蒸汽吸附、静/动态化学吸附，全方位表征样品的催化特性。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4367c8af-bc74-4539-b2a7-1f2200dabd17.jpg" title=" 图33 美国QuantachromeAutosorb IQ3MVC全自动气体吸附仪.png" alt=" 图33 美国QuantachromeAutosorb IQ3MVC全自动气体吸附仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图33 美国QuantachromeAutosorb IQ3MVC全自动气体吸附仪 /p p 　　 strong 19.压汞仪 /strong /p p 　　在用的压汞仪为美国康塔公司的PoreMaster60GT全自动压汞仪(图34)，可同时分析2个高压样品。可用于介孔和大孔的总孔体积、孔体积分布、孔表面积及其分布测定，也可用于测定空心玻璃微珠的压碎强度和防水材料的水侵入研究。该仪器利用汞对材料不浸润的特性，采用人工加压的方式使汞进入材料内部孔隙，通过高精度压力传感器和标准体积膨胀计测量样品的注汞和退汞曲线，结合相关模型计算样品的孔径结构、孔隙度及真密度等参数。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4e82d57e-86b9-49c2-a473-686d65fa88f7.jpg" title=" 图34 PoreMaster 60GT全自动压汞仪.png" alt=" 图34 PoreMaster 60GT全自动压汞仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图34 PoreMaster 60GT全自动压汞仪 br/ /p p br/ /p p style=" text-align: center " strong III 粒度粒形分析仪 /strong /p p 　　目前，常用的颗粒粒度表征方法主要有筛分法、沉降法、电阻法、颗粒跟踪法、激光衍射法、动态光散射法、静态图像法、动态图像法等。其中，激光衍射法因为准确性高、重复性好、测试速度快、自动化程度高、大量成熟的测试方法标准，成为微米级颗粒粒度的主流方法。动态光散射法对于纳米级颗粒具有准确、快速、可重复性好等优点，还具有测量Zeta电位等能力，已经为纳米材料中非常常规的一种表征方法。动态图像法采样数据多、无取向误差、颗粒分散度高、无粘连重叠现象，在粒形分析方面得到了广泛应用，除了给出30多种颗粒的粒形参数，还能对测试颗粒的分散情况进行分析。在用的Microtrac粒度粒形测量系统可以实现颗粒以上的表征，该测量系统在催化剂、能源、环境、化工、金属粉体、工业矿物、陶瓷、玻璃珠、油气、涂料/颜料、制药、涂层、水泥、3D打印等领域中有着广泛的应用。颗粒的粒度和粒形与材料的性能密切相关，例如药品颗粒的粒度决定着人体的吸收程度，水泥颗粒的粒度决定了水泥的凝结时间，调色剂颗粒的球形度决定了其在打印材料上的粘附力等等。通过测量这些颗粒的粒度粒形参数(如粒径、球形度、长宽比、周长、面积等)，可以优化材料的相关特性。该测量系统主要包括测量范围为0.01-4000µ m的Sync测量单元(图35)和测量范围为0.8nm-6.5µ m的NanoTrac测量单元(图36)。其中，Sync测量单元除可以实现粒度分布测量功能外，还可以得到粒形信息 NanoTrac测量单元除可以实现粒度分布测量功能外，还可以得到Zeta电位信息。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b4fe743a-36c8-4df3-9ef2-dea228d3cac9.jpg" title=" 图35 Sync测量单元.png" alt=" 图35 Sync测量单元.png" / /p p style=" text-align: center " 图35 Sync测量单元 br/ /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7b0f6ad0-04c2-428a-bba6-87bb587dd984.jpg" title=" 图36 NanoTrac测量单元.png" alt=" 图36 NanoTrac测量单元.png" / /p p style=" text-align: center " 图36 NanoTrac测量单元 /p p 　　Sync测量单元由2个镜头、2块检测系统(共151个检测单元)和三个激光系统组成，可以实现高效、准确的颗粒度表征。其采用静态激光衍射技术测量微米级粒度，采用动态图像分析技术测量粒形数据，可以使用多于30种大小和形态的参数。仪器可以实现湿法和干法测量模式，满足多种样品的各种测量要求。由Sync的动态图像分析功能可以得到的散点图，由此可以得到不同尺寸范围的不同形状的颗粒的分布信息。NanoTrac测量系统采用采用先进的动态光背散射技术，180° 检测异相多普勒频率的变化，稳定性好、重现性高。采用电泳法技术测量Zeta电位数据。通过温控装置可以实现0-80℃范围内的粒度和Zeta电位测量。 br/ /p p br/ /p

BATTERY电动汽车电池组由数千个单独的电池组成，这些电池的每个电极都包含着数百万个颗粒。 在充电和放电过程中，重要的是这些颗粒要一同发挥作用。正极材料及其前驱体的粒径分布和微观结构对电池的能量密度和安全性至关重要，这就意味着，在生产过程中需要严格监控这些颗粒的质量。扫描电子显微镜（SEM）用于制造过程质量控制，能够识别原材料及其中间产物的质量波动。SEM 能够提供直观全面的形态统计结果，在正极颗粒的质量控制过程中发挥着重要作用。在本文中，对 NCM 正极及其前驱体使用了自动化 SEM 的检测方法，向研究人员展示了该方法是如何帮助正极材料生产商优化其质量检查（QC）工序的。这一自动化的解决方案有望通过提高工厂生产力，并节省大量成本。图1. 含镍正极材料的制造工艺示意图SEM 在正极材料 QC 工序中的应用案例图 1 显示了 NCM 正极粉末的生产过程。NCM 正极材料是将锂盐与前驱体混合后烧结（通常通过水热法和共沉淀法制备），烧结后，再将团聚的颗粒研磨粉碎成需要的粒径。NCM 正极前驱体颗粒的质量控制NCM 颗粒的最终形态和粒径取决于其前驱体颗粒的粒径以及烧结的过程，这就意味着在前驱体生产过程中控制前驱体的质量至关重要。质检人员在前驱体质量控制过程中测定两个主要的结构特征：尺寸分布和表面结构。通常，具有窄粒径分布的前驱体可以在更短的时间内锂化，从而获得更好的结晶度。窄的粒径分布和良好的层结构也代表着更好的电化学性能。图 2 显示了通过不同合成工艺生产的前驱体颗粒的 SEM 图。如图 2a 所示，具有宽粒径分布的前驱体颗粒直径范围约 4.5～13.6µ m。图 2b 显示了窄粒径分布且具有多孔表面结构的前驱体颗粒。（图中测量粒径尺寸和分布的软件为 Phenom ParticleMetric ）图2. 不同的合成条件下的 NCM 前驱体 a）具有宽粒径粒径分布的前驱体颗粒b）具有窄粒径分布和多孔结构的前驱体颗粒NCM 正极材料的质量控制一次和二次颗粒特性的表征在 NCM 正极材料质量控制过程中发挥着重要作用。如图 3 所示，NCM 正极颗粒通常由许多一次晶体颗粒组成为球状多晶颗粒（称为二次颗粒）。图3. 具有不同一次晶体颗粒尺寸的多晶 NCM 颗粒在进行充电和放电时，每个一次晶体颗粒经历锂离子的嵌入和脱嵌入时，正极材料会发生二次颗粒破裂。在这个过程中，每个一次晶体颗粒的体积都会发生变化，这是造成颗粒裂开的主要原因。二次颗粒破裂加剧了电池内部反应，并缩短了电池的寿命周期。因此，一次晶体颗粒的表征对于整个 NCM 材料分析至关重要。图4. 由 Phenom ParticleMetric 软件测量的多晶 NCM 颗粒，显示分布着大量的二次颗粒图 4 显示了具有宽的二次粒径分布的 NCM 颗粒，这导致了较低的能量密度。总的来说，确保前驱体的粒径大小在预期值内，能够提高最终正极粉末符合规范的可能性。同时，不符合质量控制标准的前驱体颗粒可以回收再加工，从而降低制造成本。SEM 可以提供一次和二次颗粒粒径的信息，能够帮助制造商在烧结过程中优化关键参数。烧结后，将团聚的颗粒粉碎并研磨成单个颗粒。图 5a 显示了颗粒分散度不足的案例，而图 5b 则显示了过度分离导致颗粒破碎的案例。图 5c 则展示了颗粒高度团聚的案例，此情况是制造单晶正极材料时烧结温度过高的结果。这种团聚使颗粒比多晶材料更难分散。缺乏均匀性、分散不足或过度破碎都会对颗粒的电化学性能产生负面影响。SEM 可以清晰地显示研磨后的颗粒，有助于生产尺寸均匀的颗粒并优化该生产过程。图5. a）团聚的多晶颗粒 b）过度分离的颗粒 c）高度团聚的单晶颗粒SEM 应用于 QC 工序中传统的 SEM 用于 QC，需要检查一个样品中的多个位置，以确保结果具有普遍性。通常，需要不同放大倍数的 SEM 图像，高倍 SEM 图像显示详细的微观结构（例如，前驱体中的层状结构、一次晶体颗粒），而低倍 SEM 图像显示了整体颗粒特征（例如，尺寸、分布、圆度等）。获取这些多幅图像需要进行以下操作：加载样本导航到所需位置调整焦点、亮度、对比度等。获取不同放大倍数的图像根据需要重复步骤 2 - 4每日生产数吨材料的制造厂可能每天需要测试数百个样品。这意味着检测人员需要连续数小时重复单调的操作，这样很容易出现人为错误。图6. 传统的 SEM 成像工作流程与 Phenom XL 台式 SEM 的自动成像工作流程对比自动成像的工作流飞纳电镜 Phenom XL G2 提供了自动成像工作流，AutoScan 软件可以在加载样品后自动获取数据。该设备一次最多可容纳 36 个样品，每个样品能够在不同的位置以不同的放大倍数成像。整个过程可以轻松实现定制化工作流程。例如，正极原材料的标准质量控制可能需要对每个样品上的 5 个不同位置进行 1k、5k 和 10k 的放大倍数分析，并且要求对样品的微观结构进行清晰成像。手动操作 36 个样品，这将需要操作人员重复数百次图 6 所示的步骤，大约花费 3-4 小时才能完成。而 Phenom XL G2 自动化的工作流程只需要用户花费 10 分钟进行输入设置参数即可，这样可以为其他工作腾出宝贵的时间。SEM 可以在无人值守的情况下自动稳定运行，提高了检测效率，从而达到减小误差，提高生产率的效果。基于 AutoScan 软件的自动化成像AutoScan 软件基于Phenom 编程接口（PPI）。使用 AutoScan 软件，飞纳电镜可以根据用户的指令，对每个样品的不同位置以及不同位置下的多个放大倍数进行自动拍照成像。图7. AutoScan 软件用户界面该自动化程序可以每周七天、每天 24 小时运行。自动化的程序也提高了 Phenom 台式电镜的可操作性，可以获取海量数据，为他们的分析提供可靠的数据基础。进一步提升图像分析能力的软件ParticleMetric 飞纳颗粒统计分析软件为了进一步进行自动化粒径分析，可以将图像直接导入 Phenom ParticleMetric 软件，该软件可以自动分析图像并计算统计颗粒形态信息。分析完成后立即生成报告，包括各种颗粒性质和统计数据。图 8 显示了单晶 NCM 样品的 ParticleMetric 软件分析界面。自动粒径分布表明平均粒径为 2µ m。图8. 使用 Phenom ParticleMetric 软件对单晶 NCM 样品分析的用户界面。A）使用的所有图像的列表项目B）已识别的颗粒进行着色C）已识别颗粒的详细信息列表D）所有颗粒的统计信息E）可视化数据均可以进行自定义总结在本文中，介绍了扫描电镜（SEM）在正极材料质量控制中的作用。Phenom XL G2 台式电镜提供的自动化成像工作流，能够进行自动图像采集和分析，优化质量控制过程，从而降低生产成本并提高生产效率。飞纳电镜 Phenom XL G2 与 AutoScan 软件相结合，可以自动获取海量 SEM 图像在 ParticleMetric 软件中对 SEM 图像进行分析，实现关键颗粒信息的可视化自动化 SEM 成像工作流程同样可以应用于电池生产中使用的其他原材料的质量控制AutoScan 软件和 ParticleMetric 软件，从原材料的颗粒形态出发，为电池原材料生产商解决了海量拍照和颗粒统计的烦恼。但是，原材料或者生产过程中引入的杂质，同样严重影响电池的电化学性能，正、负极杂质颗粒都有可能刺穿隔膜，造成安全隐患。因此，对于原材料或者生产过程中的异物监控也是品控中的重要课题，在下期文章中，我们将重点介绍电池异物检测的解决方案 —— Phenom ParticleX 锂电清洁度检测系统。“参考文献ReferenceXu, Zhongling et al.“Effects of precursor, synthesis time and synthesis temperature on the physical and electrochemicalproperties of Li(Ni1&minus x&minus yCoxMny)O2cathode materials.”Journal of Power Sources 248, 180-189 (2014)Hietaniemi, Marianna et al.“Effect of precursor particle size and morphology on lithiation of Ni0.6Mn0.2Co0.2(OH)2.”Journal of AppliedElectrochemistry 51:11, 1545-1557 (2021)Langdon, Jayse, and Arumugam Manthiram.“A perspective on single-crystal layered oxide cathodes for lithium-ion batteries.”Energy StorageMaterials 37, 143-160 (2021)

2018年5月29日，利曼中国在沈阳工业大学材料学院成功举办GNR残余应力/奥氏体分析技术交流会，吸引了来自周边金属、材料等行业的近三十位学者参会。 意大利GNR公司是X射线产品（XRD、TXRF）市场的引领者，拥有巨大的技术优势，其X射线产品线诞生于1966年，经过50余年的开发和研究，该产品线已拥有众多型号满足各个行业的分析需求。本次会议利曼中国特邀GNR公司产品经理Luca Seralessandri前来做技术报告，并结合STRESS-X残余应力分析仪现场进行了演示，获得与会者的一致认可。残余应力是材料及其制品内部存在的一种内应力，是指产生应力的各种因素（如外力、温度变化、相变等）不复存在时，由于不均匀的塑性变形和不均匀的相变的影响，在物体内部依然存在并自身保持平衡的应力。金属材料及其制品在冷、热加工过程中，常常产生残余应力。残余应力对制品的疲劳强度、抗应力腐蚀疲劳、尺寸稳定性和使用寿命有着直接的影响。当试样中存在残余应力时，晶面间距将发生变化，发生布拉格衍射时，产生的衍射峰也将随之移动，而且移动距离的大小与应力大小相关。利用X 射线衍射法可以控制或监测焊接结构、传动齿轮、热处理等许多加工过程，同时可以做到无损检测。 STRESS-X残余应力分析仪，符合ASTM E915及EN 15305残余应力国际分析检测标准。仪器的衍射单元安装在6自由度机械臂上，可方便对各种形状和尺寸的样品进行检测，同时配有非接触自动激光准直系统提高定位精度，有效避免机械定位误差。整个测试系统可封装在密闭的舱体中用于实验室分析，也可安装在四轮合金推车上用于现场分析，进行移动测量大型工件各个部位的残余应力。此款设备在杜卡迪摩托、欧宝汽车、菲亚特集团各子公司已有广泛应用。 GNR公司新近开发出便携式残余应力分析仪SPIDER X，同样符合ASTM E915及EN 15305残余应力国际分析检测标准。正如它的名字“蜘蛛”一般灵巧，SPIDER X可将所有配件装入为其量身定制的仪器箱中，方便携带；专业三脚架确保仪器灵活放置，测量角度不受限制，可进行90°、180°、颠倒式测量；高性能电池能够保证仪器在野外、停电等极端情况下正常工作；另外，激光定位装置与微动装置结合使用，进行快速定位，定位过程中样品与仪器无需任何接触。 精确测量残余奥氏体的含量，对于热处理过程的控制是意义重大的，能够在钢铁热处理过程中控制产品的特性和质量。X 射线衍射法是目前为止测量钢体中残余奥氏体含量最准确的方法，而且是唯一可以测量残余奥氏体百分比含量低至 0.5%的方法。根据 ASTM E975 的 X 射线测量近无规结晶取向钢中残余奥氏体的标准方法，ARE X残余奥氏体分析仪能够很轻松检测出钢体中残余奥氏体的含量。仪器主体单元由高性能固态检测器和高分辨测角仪组成，具有良好的检出限、精度高、准确度好、专业性强等优点，并且操作简单，安全高效。利曼中国一直致力于质量控制与分析、智能科技产品的推广及应用，在国内拥有20多个销售联络机构、覆盖全国的多个维修服务中心及示范实验室，近百名员工以及众多的国内外合作伙伴。公司一向秉承认真严谨，服务至上的原则，以优质专业的快捷服务，享誉政府质检、高校科研以及环保、化工、地矿、铸造、机械等行业。在日益发展的中国市场，旨在为国内用户提供世界一流的技术和先进的解决方案。

热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术，它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。一、常见的热分析方法包括以下几项：　　1、DSC是在程序控制温度下，测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。因此，利用此技术，可以对样品的热效应，如熔融、固－固转变、化学反应等，进行研究。　　2、TGA是在一定的气氛中，测量样品的质量随温度或时间变化而变化的技术，利用此技术可以研究诸如挥发或降解等伴随有质量变化的过程。如果采用TGA-MS或TGA-FTIR的联用技术，还可以对挥发出的气体进行分析，从而得到更加全面和准确的信息。　　3、TMA可以测量样品在一定应力下的位移变化。利用DMA，则可以在很宽的频率范围内，对材料的粘弹性进行研究，从而得到材料的机械模量和阻尼行为。　　目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。二、热分析技术对于橡胶材料可提供如下性能指标的测试：DSCTGATMADMA玻璃化转变组成分析热稳定性，氧化稳定性，降解粘弹性能，弹性模量阻尼行为填充剂含量，炭黑含量蒸发，汽化，吸附，解吸软化温度膨胀，收缩，溶剂中的溶化硫化熔融，结晶反应焓添加剂的表征三、应用介绍：1、利用TGA进行组成分析　　TGA经常用来进行组成分析，利用它，可以观察样品由于蒸发、高温分解、燃烧等引起的重量变化。失重台阶的大小与挥发组分（如增塑剂、溶剂等）和分解产物的含量直接相关。在对橡胶进行分析时，当聚合物高温分解后，把气氛从惰性气氛变化为氧化气氛，炭黑就会燃烧，在残渣中就剩余了无机物和灰烬。对于高聚物的混合物，如果各组分的分解温度范围不同的话，则可以利用TGA来确定各个组分的含量。下图所示为几种的包含有天然橡胶的弹性体，第二聚合物组分分别为EPDM(A)，BR(B)或SBR(C)。从TGA曲线的失重台阶上，可以清楚的看到各组分的含量，其中（1）为挥发性组分，（2）为天然橡胶（NR），（3）为相应的第二聚合物组分，（4）为炭黑。残渣中为无机化合物。由此曲线分析得到的结果与理论值非常吻合。2、利用DSC进行聚合物的鉴别　　如果在高聚物的混合物中，各个组分的高温分解温度相近，那么用TGA进行分析时，就只能得到总的聚合物的含量而不能将各个组分区分开了。但是，借助DSC，就可以根据它们玻璃化转变的不同而对各组分加以区分。玻璃化转变温度Tg表征了聚合物的类型，而玻璃化转变台阶的高度△Cp则反映了聚合物的含量。例如，对于NBR/CR混合物，CR和NBR的玻璃化转变可以清楚的分离开来。台阶高度的比例约为1:1，这与方程式中24.4%含量的NBR和24.4%含量的CR的理论结果相当一致。从结果分析中可以看出，对于其他弹性体的结果分析不是很，这是因为第二个玻璃化转变峰与焓松弛峰或熔融峰重叠的缘故。3、利用DMA进行机械性能分析　　DMA可以为我们提供材料的宏观粘弹行为和微观性能。这可以用下面的不同硫化度的SBR来进行说明。在玻璃化转变过程中，贮存模量G’下降约3个数量级，而损耗模量G’’则呈现出一个峰。随着硫化度的增加，玻璃化转变移向较高的温度。在材料处于橡胶态时，G’依赖于硫化度的大小。由于粘性流动，随着温度的升高，硫化度比较小的SBR1的贮存模量G’减小。在交联密度比较高时，G’随着温度线性增大。由此，我们就可以根据材料在橡胶态时的模量来确定它的交联密度，其交联密度k可以根据等式k=G/(2RTρ)进行估算。经计算得到，SBR3的交联密度为1.07×10-4mol/g，SBR4的交联密度为2.03×10-4mol/g。这两个数值的比值与二种材料中硫含量的比值一致。4、利用真空条件下的TGA测试来进行峰的分离　　有时候，增塑剂的蒸发与聚合物的分解会彼此重叠。在这种情况下，在较低的压力（真空）下进行TGA测试，往往可以使两个过程得到较好的分离，这当然就相应的增加了结果分析的准确性。5、利用TMDSC增加测试准确度　　利用温度调制DSC(TMDSC)技术可以得到更加准确的结果。使用此技术后，焓的松弛效应以及熔融过程对测得的热容曲线的影响明显减小。　　利用TMDSC方法对NR/SBR和EPDM/SBR混合物进行了测试，通过对所得曲线的分析，可以看出△Cp的比值与组分中的实际值一致。6、利用DMA进行蠕变性能测试　　利用DMA测试，可以了解聚合物与添加剂之间的相互作用，并且可以看出材料的应力与应变之间保持线性关系的范围。　　我们对不同炭黑添加量的EPDM弹性体在橡胶态时的性能进行了测试。结果发现，未用炭黑填充的EPDM的贮存模量为0.5Mpa，并且这个值不随着位移振幅的变化而变化。而随着炭黑含量增大，其模量也增大。但是，对于同一炭黑含量的样品来说，当剪切位移的振幅增大时，其模量减小，因此其应力与应变曲线之间就呈现出非线性的关系，这是由于炭黑簇的可逆性破坏造成的。四、结论：　　热分析技术能为表征材料的性能提供十分全面 、有用的信息：对于日常的质量控制和保证，单独的质量技术指标的控制可以选择单独的热分析技术就可以完成；而对于材料的研究开发则需要综合运用多种热分析技术，对材料的性能进行全面的研究和评估。

近日，浙大城市学院预算158.59万元申请采购一台进口X射线残余应力分析仪，该设备的采购已经由归口部门科研处组织5名熟悉该产品性能的专家（含1名法律专家），进行了X射线残余应力分析仪的可行性论证及进口设备专家认证，现予以公示。详情如下：一、 采购人名称：浙大城市学院二、 进口产品公示编号：importedProduct202208743286259三、 采购项目名称：浙大城市学院X射线残余应力分析仪设备四、 申请理由该设备的采购已经由归口部门科研处组织5名熟悉该产品性能的专家（含1名法律专家），进行了X射线残余应力分析仪的可行性论证及进口设备专家论证，论证会就设备购置的理由和必要性进行了充分论述，同时对国内外厂商设备的技术参数进行了详尽的对比分析，并对设备采购后的使用效益进行了预期成果评估。在听取了采购单位的设备需求调研报告后，技术评审专家认为进口设备在探测器技术（进口设备:圆形全2维面探测器 VS 国产设备:1维线探测器）、2θ角度范围宽（进口设备:120°～169° VS 国产设备:144°～168°）、可测试材料种类（进口设备:可测试铁素体、马氏体、奥氏体、铝合金、镍合金、镁合金、钛合金、铜、钨、碳化钨等多种材料 VS 国产设备:标配Cr靶可测试材料种类为3种，含铁素体、奥氏体、铝合金等材料）、测试效率（进口设备:1次X射线入射即可完成残余应力测试 VS 国产设备:至少5~7次）、X射线管功率（进口设备:45W VS 国产设备:12W）、高精度（进口设备:基于500个衍射峰进行残余应力拟合 VS 国产设备:残余应力拟合采用的最多衍射峰数量为20个）等方面涉及多项技术专利，具有国产设备不可替代性。五、 论证专业人员信息及意见论证专业人员专家人员职称专业人员工作单位专家一教授重庆大学专家二副教授哈尔滨工程大学专家三副教授上海交通大学专家四副教授上海交通大学机械与动力工程学院专家五律师福建杰斐逊律师事务所专家一：X射线残余应力分析仪可实现材料的残余应力检测，对准确、全面的评估材料的表面力学性能有极其重要的作用。目前国际市场上，占有率较大的品牌有日本Pulstec，芬兰Stresstech等等。主要参数性能指标:1. 探测器技术：圆形全二维面探测器；2. 冷却方式：内置风冷。国内市场上的国产设备，占有率较大的国产品牌有邯郸AST，丹东Haoyuan等等。主要参数性能指标: 1. 探测器技术：一维线阵测器；2. 冷却方式：水冷。国产设备无法满足申请单位需求，具体体现在：1. 探测器技术：目前还停留在一维线阵探测器水平，而进口设备已圆形全二维面探测器技术；2. 冷却方式：水冷，设备产生的热量太大，需要水冷才能满足需求，产生热量大容易烧坏X射线管，有潜在的使用风险。综上，结合浙大城市学院对X射线残余应力分析仪探测器技术要求必须采用大尺寸圆形全二维面探测器且需要内置风冷的方式；同时在设备应用中，国产设备的测角仪装置会限制复杂形状样品的原位测量，对于复杂形状样品的测量难以胜任，而进口设备由于采用大尺寸圆形全二维面探测器技术，因此设备可避免传统测角仪装置带来的测试局限。因此，建议采购进口设备。专家二：X射线残余应力分析仪可对金属零件进行残余应力检测，通过对材料残余应力检测分析，可为材料的加工、处理等工艺的改善优化提供实验上的数据支持，促进实现材料表面改性。目前国际市场上，占有率较大的品牌有日本pulstec、日本Rigaku等等。主要参数性能指标：1. 标配Cr靶可测试材料种类：5种（含：铁素体、奥氏体、铝合金、镍合金、镁合金等材料）；2. 2θ角度范围：120°～169°。国内市场上，占有率较大的国产品牌主要是邯郸AST等。主要参数性能指标：1. 标配Cr靶可测试材料种类：3种（含：铁素体、奥氏体、铝合金等材料）；2. 2θ角度范围：144°～168°。国产设备无法满足单位需求，具体体现在：1. 标配Cr靶可测试材料种类：只能测3类材料，功能上不及进口设备；2. 2θ角度范围：范围比较窄，功能上不及进口设备更为宽。综上，结合浙大城市学院对铁素体、奥氏体、铝合金、镍合金、镁合金等多种材料的残余应力测试需求，以及需要较大范围的2θ角度范围（120°～169°）保证性能，因此建议采购进口设备。专家三：X射线残余应力分析仪可对各种金属工件进行残余应力测试表征，残余应力对工件的疲劳断裂、服役寿命等至关重要，可靠的残余应力数据获取对研究材料的失效行为有着极其重要的意义。目前国际市场上，占有率较大的品牌有日本pulstec、日本Rigaku等等。主要参数性能指标：1. 完成残余应力测试需要X射线入射次数：1次；2. 残余应力拟合采用的最多衍射峰数量：500个。国内市场上，占有率较大的品牌有丹东Haoyuan等。主要参数性能指标：1. 完成残余应力测试需要X射线入射次数：5~14次；2. 残余应力拟合采用的最多衍射峰数量：5~28个。国产设备无法满足单位需求，具体体现在：1. 完成残余应力测试需要X射线入射次数：需要多次才能完成残余应力测量，不如进口设备测试效率高；2. 残余应力拟合采用的最多衍射峰数量：只能达到几个或几十个的量级，不如进口设备的500个得到的数据信息丰富。综上，结合浙大城市学院高精度、高效的残余应力测试需求，需要1次X射线入射即可最多获取500个衍射峰用于残余应力检测分析，因此建议采购进口设备。专家四：X射线残余应力分析仪是对零件进行残余应力检测的重要科研设备。目前国际市场上，占有率较大的品牌有日本Pulstec、德国Huber等等。主要参数性能指标：1. 标配Cr靶可测试材料种类：5种（含：铁素体、奥氏体、铝合金、镍合金、镁合金等材料）；2. V靶可测试材料种类：4种（含：钛合金、铜、钨、碳化钨等材料）；3. 衍射信息呈现方式：支持3种模式（2D德拜环、3D德拜环、衍射峰）。国内市场上，占有率较大的国产品牌有AST、Haoyuan等等。主要参数性能指标：1. 标配Cr靶可测试材料种类：3种（含：铁素体、奥氏体、铝合金等材料）；2. Cu靶可测试材料种类：2种（含：钛合金、钨等材料）；3. 衍射信息呈现方式：1种模式（衍射峰）。国产设备无法满足单位需求，具体体现在：1）标配Cr靶可测试材料种类：只能测3种，不如进口设备的多；2）Cu靶可测试材料种类：只能测2种，不如进口设备的多；3）衍射信息呈现方式：只能采用1种模式，不如进口设备功能强大。综上，结合浙大城市学院对多种材料（铁素体、奥氏体、铝合金、镍合金、镁合金、钛合金、铜、钨、碳化钨）的残余应力测试及丰富衍射信息的需求，因此建议采购进口设备。专家五：（一）浙大城市学院拟采购的进口设备符合《政府采购进口产品管理办法》（财库【2007】119号）第三条以及《关于政府采购进口产品管理有关问题的通知》（财办库【2008】248号）二、三的认定情形。（二）该设备未列入商务部《限制进口机电产品目录》和《中国禁止进口限制进口技术条目》。（三）根据市场调研，国产设备在探测器技术、2θ角度范围、可测试材料种类、测试效率等方面存在数据不准确、可重复性差、效率低等问题，与进口设备相比存在较大差距，不满足采购单位需求。该设备属于国家的非限制进口仪器设备，符合国家相关进口产品的法律规定，建议该项目采购进口设备。六、联系方式1、采购人名称：浙大城市学院联系人：胡敏联系电话：0571-88011058地址：杭州市拱墅区湖州街48号2、同级政府采购监督管理部门联系人：厉先生监管部门电话：0571-89580456传真：0571-89580456地址：杭州市中河中路152号614办公室七、附件：进口专家意见论证.pdf