哪位大侠了解核磁共振脂肪测定仪的使用的?这种仪器的准确度怎么样?还有就是生产厂家有那几家,?各有什么优劣啊!提前谢谢了。!
核磁共振技术是一种非常精确的测量技术,被广泛用于医疗领域进行对人体的精确扫描,同时它也用于很多工业油脂,油料种籽等的质量控制检测。传统上,核磁共振技术一般不能用于含水份样品的脂肪测试,因为水的氢核会干扰脂肪的氢核。而CEM公司通过利用微波快速的干燥样品去除水分,再用核磁检测脂肪相结合,可以精确快速的测量各种乳品,肉类,调味品,饲料等中的水分、固形物和脂肪含量,此方法为CEM公司开创,现已被AOAC认证为测量乳品和肉类中水分、固体物和脂肪含量的标准方法,方法号分别为PVM1:2004(乳品),PVM1:2003(肉类)。同时SMART Trac也是2001年度R&D100大奖获奖产品。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=54149]肉类[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=54150]乳品[/url]
请问核磁共振法可以测样品中水分吗?有没有相关的文献?
如何用核磁共振检测生鲜肉中的水分含量?一些文献上记载用核磁共振检测水分含量,那如何检测肉中的水分呢?前处理过程如何操作,如何进样?我没用过核磁,请大家指导一下
目前世界上再也没有比核磁更先进的测脂肪的方法了,CEM公司开创的Smart Trac采用核磁共振NMR技术与微波水份分析系统一起,可快速精确地分析食品中水分和脂肪。核磁是一种快速精确,并且对样品无破坏的脂肪测试方法,它利用信号/质量比直接检测脂肪的总含量,核磁穿透整个样品进行测试,所以它不受样品均匀性和表面特性如色度、冰晶、颜色和质地的影响,都能得到快速准确的分析结果,而间接方法如NIR一般只检测样品表面的脂肪含量,对样品的均匀性要求非常高,因此Smart Trac核磁技术有无法比拟的优势。可通过直接测试脂肪氢核,得到全体积样品中的脂肪量。测定时间一般在几分钟之内就可以完成。如有兴趣请登陆:www.analyx.com.cn 查询
才开始学习核磁共振仪器的操作 特别想知道什么样子的物质不能够进行核磁测试?会对核磁共振仪器造成损失之类的,谢谢大家啦
南京普江科学仪器有限公司是专门从事科学仪器的开发、生产、销售的专业公司。公司本着知识、科技、创新的宗旨,诚信、求实、服务的精神。整合优势资源,瞄准国际先进技术,不断开发、生产一流产品。特别致力于低场脉冲傅立叶变换核磁共振仪器的发展。我公司开发生产的PNMR系列核磁纤维含油率检测仪已接近世界同类仪器的水平。目前唯一国产脉冲傅立叶变换核磁共振纤维含油率检测仪PNMR系列核磁纤维含油率检测仪 简单、快速、准确地测定纤维的含油率纤维表面的纤维油剂含量是一个重要的质量控制参数,它直接决定纤维是否能满足工艺过程要求,以及是否能满足纤维将来的使用目的;同时在很多情况下纤维油剂与纤维原材料的成本相比,现场控制纤维涂层的含油量可限制并可能降低成本;另一方面,一些聚合体(如聚酰胺、聚脂、纤维胶)的合成物中自然含有不可忽略的水分(例如超过1% w/w),水分的含量直接影响纤维的质量及其经济价值,当测量值有明显变化时需现场及时加以控制。因此为了保证纤维 的质量和有效的控制成本,需要在纤维的生产过程中快速、准确地检测并控制纤维油剂的含量。我国在这方面还较为落后。我公司生产的PNMR系列核磁粮油检测仪为此项检测提供了一种达到国际标准的仪器。核磁共振检测的方法 传统的对纤维表面油剂含量测定方法是使用适当的有机溶剂对纤维进行溶解和萃取处理,而后用重量分析法(蒸馏法)或光谱分析法(红外光谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]光谱)进行油含量测定。这些方法的缺点是:过程复杂、耗时长、需要使用消耗品以及需要熟练的操作;同时由于表面油膜不可能100%被提取出来,其检测结果也不可能有很高的准确性。另外,由于提取油膜需要萃取剂,这些萃取剂不同程度对对个人及环境造成一些危害。萃取剂都会的引入一些化学组份而妨碍光谱学测量。 核磁共振技术可以测定样品成分中的氢质子的量,本公司生产的PNMR系列核磁纤维含油率检测仪正是使用了这一先进的核磁共振技术,可以精确的测定样品中油和水的含量。使用低磁场脉冲核磁共振(NMR)方法,不仅操作容易、速度快、准确度高,而且测量结果不受样品复杂基质和背景的影响,因此是一种非破坏性、准确、快速的测定方法。其测量过程非常简单:将油籽样品放入试管中,称重后再插入核磁共振检测仪即开始测定,几十秒钟就给出准确的分析结果。核磁纤维含油率检测仪能节省时间、节约原料、提高质量,因而为纤维生产带来显著的经济效益。这一检测技术重复性好,仪器的精度高业已成为纤维生产行业的一个工业标准,被欧美纤维生产厂家作为常规检测设备。一些公司以将此列入其纤维生产的工艺标准,并使用多年。PNMR系列核磁油料检测仪的特点 • 不需制备样品: 只需将样品称重后放入试管中,将试管插入样品池中就可进行检测。样品在无损环境下检测,测后可以回收利用。 • 检测极为迅速: 只需20几秒即可完成测试。• 不需任何试剂: 不象其他化学方法那样需要溶剂。核磁共振检测仪不需任何消耗品,避免了许多化学试剂对人体和环境造成的健康危害。 • 结果精确可靠: 分析精度高于其他检测方法。其检测结果的重现性是其他方法无法达到的。 • 软件简单易用: 全中文的操作软件简单易用操作人员不必接受专门培训就可日常操作。 • 专家系统强大:可配置功能强大的专家分析系统,特别适合新产品的研究开发请各位大虾帮助宣传,支持国内核磁共振事业
今天到这里来发布一个消息,对坛里各位师生都有用,版主不要认为是广告帖,高抬贵手啊。《核磁共振原理与实验方法》原书由武汉大学出版社出版,ISBN:9787307059894。出版时间:2008-04-01。大32开本,32个印张,精装版,每本定价95元,该书是核磁共振专著。前5章为核磁共振基础知识;第6章是介绍核磁共振谱仪和操作程序;第7和第8章是理论计算方法和表象理论,很有看点;第9章是该书所特有,如想设计新的实验就有必要一读;第10章一维谱,包括谱仪各种指标测试和13C谱编辑;第11章自旋回波和驰豫时间测量;第12 章双共振,重点讨论各种自旋去偶;第13章二维谱,是读者感兴趣的部分; 第14章多量子跃迁,比较专业;第15章供关心固体高分辨的读者一阅;第16章是书中的重点,分析了84个实用脉冲序列,体现了理论与实验相结合的价值。《核磁共振原理与实验方法》适用于从事核磁共振研究的专业人员,应用核磁共振技术做结构分析的相关工作人员,以及大学教师、研究生、科研人。该书2008年出版,很快售罄,一直未再版。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011326_540416_2995925_3.jpg网上对该书需求度很高。现在,两位老师(高汉宾、张振芳)不顾年事已高,重新整理,与时俱进,以数字出版方式,在武汉大学出版社的天线出版网上正式网络出版,出版号: UDPN 978-7-307-01368-1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011333_540417_2995925_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011334_540418_2995925_3.jpg扫一扫同时,两位老师的另一新作《磁共振成像原理》也以数字出版形式出版,出版号: UDPN 978-7-307-01369-8。该书没有纸质出版,数字出版是唯一形式。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011338_540419_2995925_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011339_540420_2995925_3.jpg扫一扫该书简介:随着磁共振成像在临床诊断中普遍应用,磁共振影像已为大众所熟悉,希望了解磁共振成像的人与日俱增,为此,需要一本具有一定深度的普及读物供大家阅读和参考。本书从物理角度论述磁共成像原理,全书共分14章。 第一章 磁共振成像概述 第二章 连续与离散傅里叶变换 第三章 离散采样与傅里叶重建像 第四章 稳态κ空间采样 第五章 稳态快速κ空间采样 第六章 κ空间分区采样和回波平面成像(EPI) 第七章 Bloch方程的解与旋密度、T1、T2 的测量 第八章 分辨率、信噪比、对比度 第九章 化学位移谱成像和抑制脂肪信号 第十章 磁场不均匀对图像的影响 第十一章 随机运动、弛豫与扩散 第十二章 运动伪影和速率补偿 第十三章 磁共振血管成像(MRA) 第十四章 磁化率成像与脑功能成像(FMIR)参考文献
一、磁共振技术 磁共振是一种快速无损的检测技术,它具有测试速度快、灵敏度高、无损、绿色等优点,已经广泛应用于食品品质分析、种子育种、石油勘探、生命科学和橡胶交联密度等领域。 二、磁共振技术基本原理 磁共振技术主要检测为H质子,也可以用于F信号测试。含H样品经过特定频率的射频激励后,产生核磁共振信号。H核磁共振信号对应有T1、T2两个主要参数,通过测试T1、T2弛豫时间并进行建模,可用于食品、农业、石油勘探、聚合物、固体脂肪含量…多方面研究。已有多种方法形成国际标准和行业标准方法。 [align=center][img=,640,367]https://p9.itc.cn/images01/20230525/6347fbd7c6ca4fb8893cf26cce98bab6.png[/img][/align] 三、磁共振技术的应用研究 1). 低场核磁在食品农业领域的应用: 1、含油率含水率检测 2、水结合状态分析 3、水油体系中水分/油脂分布 4、食品的品质评价、过程监控、工艺优化等 5、质子密度、T2加权、T1加权成像 6、水/油脂空间分布分析 2). 低场核磁在材料行业的应用: 1、尖端制陶术:湿式制程、加工工艺改善, 分散性的质控和研发 2、纳米科技:纳米粒子表面的化学状态, 如: 吸附和脱附作用, 比表面积的变化 等 3、电子材料:浓稠状浆料和研磨液 (CMP) 的开发及品管 4、墨水:碳黑、颜料分散, 最适研磨条件, 表面亲和性及化学和物理状态 5、能源:电池, 太阳能板等的碳黑, 纳米碳管和浆料的分散, 粒子表面的化学和物理状态 6、制药:API湿润性、亲和性及吸水性的差异 7、其他: 全部的浓稠分散悬浊液体, 纳米纤维, 纳米碳等 [align=center][img=,640,415]https://p3.itc.cn/images01/20230525/6e5ffe98e6bb4b67a5cf28278036cb95.png[/img][/align] 3). 低场核磁在能源岩土行业的应用: 1、储层物性分析 2、非常规能源 3、油气藏开发评价 4). 低场核磁共振在生命科学行业的应用 1、造影剂弛豫性能(体外或动物体内)评价; 2、药物对肿瘤的作用评价; 3、肿瘤病灶排查; 4、纳米颗粒/离子/微生物含量快速测定分析; 5、小动物脂肪分布测量
有核磁共振测试服务的吗?有样品测试。
小动物核磁共振应用案例分享案例一:肺部原位肿瘤观察案例二:肥胖鼠脂肪分布观察案例三:大鼠不同器官部位观察使用仪器:[url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101422/C166279.htm]小动物核磁共振成像仪NM20-060H-I[/url]其他相关应用:[url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101422/C221935.htm]MiniQMR核磁共振动物体脂定量分析仪_清醒动物体成分分析仪[/url][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101422/C261835.htm]核磁共振造影剂分析仪[/url]
核磁共振仪器搬迁与房间要求?我这里核磁共振仪器要搬迁,谁有搬迁经历?要注意什么?核磁房间设计有什么要求?
核磁共振仪器搬迁与房间要求?我这里核磁共振仪器要搬迁,谁有搬迁经历?要注意什么?核磁房间设计有什么要求?
“核磁共振”检测地沟油正确率达93.8%正月里,亲朋好友每每相聚,总少不了各种美味佳肴。不过,地沟油却像一只无形的黑手,时不时威胁到老百姓的餐桌安全。近日,由中国科学院大学化学与化学工程学院教授何裕建与中国检验检疫研究院研究员仲维科领导的合作小组,研发出一种新的地沟油检测技术,只要先给油做一个“核磁共振”,便能让地沟油原形毕露。相关研究成果发表在2013年第一期《中国科学:化学》杂志上。以分子本质判断油好坏“一提起核磁,人们会想到在医院里做的核磁检查。其实,这种技术在化学界的应用更加广泛。”何裕建告诉记者,食用油分子中的氢原子在强磁场中会发生化学位移,在不同的分子环境中氢原子的位移程度不一样。因此,可以根据氢原子经过核磁后化学位移谱图的差异来判断食用油的成分好坏。据了解,食用油的化学本质是甘油三酯,即以甘油分子为骨架,通过酯键连接三个分子脂肪酸。甘油三酯中脂肪酸状态的不同是食用油和地沟油的主要差异之一。“食用油的主要营养价值在于脂肪酸的种类和不饱和度。如果油脂在制作和使用过程中发生化学键断裂,不饱和度降低,并有聚合物产生,则预示着油脂质量的下降。”何裕建表示,这是判断油类好坏的重要依据。这种通过分析油脂分子的内部结构信息来鉴定地沟油的技术此前并不多见。研究小组的博士生蔡波太介绍说,有研究者利用气相色谱和液相色谱等技术,通过检测油中是否含有高温、煎炸后产生的高聚物或外来杂质来判断油是否被使用过。“这些方法就是先为地沟油下一个定义,列出它的特征,然后具备这些特征的油就是地沟油。这往往会让很多种类复杂,甚至做工‘精细’的地沟油成为‘漏网之鱼’。”12项指标查漏补缺“我们将60多种食用油和地沟油分别进行了核磁测定,然后建立一个图谱库。”何裕建表示,通过对比分析正常食用油和地沟油的相关核磁谱化学位移数据,共发现有12个差异较大的地方可供鉴定。“我们通过核磁来检测油的化学结构是否完整正确。用这个方法检测,只要油分子结构完整、饱和度符合标准且无杂质峰,就是好油,否则就是坏油。”何裕建告诉记者。“在做样品检测时,这12个指标有时会出现矛盾,即有的指标显示受检的油是好油,有的则显示其可能是地沟油。”蔡波太说,当出现这种情况时,多变量数据处理方法能帮助作出“更科学、更公正、更可靠”的判断。为检测该方法的科学性与准确性,研究人员进行了两次盲测试验,正确率分别达91.9%和93.8%。比起同类检测技术,该正确率相对较高。“有的技术盲测率有时也很高,但这只是针对某些外来特征物进行检测。地沟油成分复杂,有时甚至一个厂家或商贩每批生产的地沟油成分都大不一样。这样做出来的结果不太可靠,应用核磁谱检测油分子本身的品质则不存在此问题。”何裕建表示。推广之路还需时日核磁谱检测方法有望为制定全国统一的地沟油检测标准打开一扇窗。不过,该技术在推广时仍面临一些难题。据了解,运用该技术检测一个样品,一般至少要半个小时左右。同时,检测成本也是一个问题。蔡波太介绍说,购置一台600兆的核磁共振仪器需要几百万元,同时操作过程专业性很高,普通民众无法自行完成。他认为,仪器设备操作的专业性是限制该技术推广到民间的主要因素。不过,何裕建表示,如果一次性处理大批量的样品,核磁检测的成本会大大减低。“成本可能也就几块钱,每个样品相对花费的时间也短得多。”何裕建告诉记者,目前研究小组已经在技术的民用化方面取得新进展,“假以时日,更快速、简便和成本低廉的地沟油现场检测方法将被执法人员和普通民众掌握、使用”。(来源:中国科学报 孙爱民)
液体核磁共振样品的配置看似简单,只需将样品溶于氘代试剂再转移至核磁管中即可,但是要配置一个合格的样品,也是有很多需要注意的问题的,例如氘代试剂的选择,浓度的控制等等,本次微课就是本人结合多年的测试工作
核磁共振技术发展较早,20世纪70年代以前,主要是核磁共振氢谱的研究和应用。70年代以后,随着傅里叶变换波谱仪的诞生,13C—NMR的研究迅速开展。由于1H—NMR的灵敏度高,而且积累的研究资料丰富,因此在结构解析方面1H—NMR的重要性仍强于13C—NMR。解析图谱的步骤1.先观察图谱是否符合要求;①四甲基硅烷的信号是否正常;②杂音大不大;③基线是否平;④积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。如果有问题,解析时要引起注意,最好重新测试图谱。2.区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰(spinning side bands)、13C卫星峰(13C satellite peaks)(1)杂质峰:杂质含量相对样品比例很小,因此杂质峰的峰面积很小,且杂质峰与样品峰之间没有简单整数比的关系,容易区别。(2)溶剂峰:氘代试剂不可能达到100%的同位素纯度(大部分试剂的氘代率为99-99.8%),因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰,如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为7.27 ppm处。(3)旋转边峰:在测试样品时,样品管在1H-NMR仪中快速旋转,当仪器调节未达到良好工作状态时,会出现旋转边带,即以强谱线为中心,呈现出一对对称的弱峰,称为旋转边峰。(4)13C卫星峰:13C具有磁距,可以与1H偶合产生裂分,称之为13C卫星峰,但由13C的天然丰度只为1.1%,只有氢的强峰才能观察到,一般不会对氢的谱图造成干扰。3.根据积分曲线,观察各信号的相对高度,计算样品化合物分子式中的氢原子数目。可利用可靠的甲基信号或孤立的次甲基信号为标准计算各信号峰的质子数目。4.先解析图中CH3O、CH3N、 、CH3C=O、CH3C=C、CH3-C等孤立的甲基质子信号,然后再解析偶合的甲基质子信号。5.解析羧基、醛基、分子内氢键等低磁场的质子信号。6.解析芳香核上的质子信号。7.比较滴加重水前后测定的图谱,观察有无信号峰消失的现象,了解分子结构中所连活泼氢官能团。8.根据图谱提供信号峰数目、化学位移和偶合常数,解析一级类型图谱。9.解析高级类型图谱峰信号,如黄酮类化合物B环仅4,-位取代时,呈现AA,BB,系统峰信号,二氢黄酮则呈现ABX系统峰信号。10. 如果一维1H-NMR难以解析分子结构,可考虑测试二维核磁共振谱配合解析结构。11. 组合可能的结构式,根据图谱的解析,组合几种可能的结构式。12. 对推出的结构进行指认,即每个官能团上的氢在图谱中都应有相应的归属信号。四. 核磁共振碳谱(13C—NMR)解析图谱的步骤1.鉴别谱图中的非真实信号峰(1)溶剂峰:虽然碳谱不受溶剂中氢的干扰,但为兼顾氢谱的测定及磁场需要,仍常采用氘代试剂作为溶剂,氘代试剂中的碳原子均有相应的峰。(2)杂质峰:杂质含量相对于样品少得多,其峰面积极小,与样品化合物中的碳呈现的峰不成比例。(3)测试条件的影响:测试条件会对所测谱图有较大影响。如脉冲倾斜角较大而脉冲间隔不够长时,往往导致季碳不出峰;扫描宽度不够大时,扫描宽度以外的谱线会折叠到图谱中来;等等,均造成解析图谱的困难。2.不饱和度的计算根据分子式计算的不饱和度,推测图谱烯碳的情况。3.分子对称性的分析若谱线数目等于分子式中碳原子数目,说明分子结构无对称性;若谱线数目小于分子式中碳原子数目,说明分子结构有一定的对称性。此外,化合物中碳原子数目较多时,有些核的化学环境相似,可能δ值产生重叠现象,应予以注意。4.碳原子δ值的分区碳原子大致可分为三个区(1)高δ值区δ>165ppm,属于羰基和叠烯区:①分子结构中,如存在叠峰,除叠烯中有高δ值信号峰外,叠烯两端碳在双键区域还应有信号峰,两种峰同时存在才说明叠烯存在;②δ>200 ppm的信号,只能属于醛、酮类化合物;③160-180ppm的信号峰,则归属于酸、酯、酸酐等类化合物的羰基。(2)中δ值区δ90-160ppm(一般情况δ为100-150ppm)烯、芳环、除叠烯中央碳原子外的其他SP2杂化碳原子、碳氮三键碳原子都在这个区域出峰。(3)低δ值区δ<100ppm,主要脂肪链碳原子区:①不与氧、氮、氟等杂原子相连的饱和的δ值小于55ppm;②炔碳原子δ值在70-100ppm,这是不饱和碳原子的特例。5.碳原子级数的确定由低共振或APT(attached proton test)、DEPT(distortionless enhancement by polarization transfer)等技术可确定碳原子的级数,由此可计算化合物中与碳原子相连的氢原子数。若此数目小于分子式中的氢原子数,二者之差值为化合物中活泼氢的原子数。6.推导可能的结构式先推导出结构单元,并进一步组合成若干可能的结构式。7.对碳谱的指认将碳谱中各信号峰在推出的可能结构式上进行指认,找出各碳谱信号相应的归属,从而在被推导的可能结构式中找出最合理的结构式,即正确的结构式。
专业固体核磁共振实验室开展合作研究和测试服务 固体核磁共振测试技术是当代物质分析测试、结构鉴定的重要手段之一,以交叉极化、魔角旋转、高功率去偶、多量子实验等为标志的固体高分辨核磁共振技术,是近几十年来发展起来的一项研究固体物质组成、性质及物理和化学变化的有效实验手段。目前,固体核磁共振技术已经成功应用于凝聚态物理、纳米材料、生物材料、多相催化、有机导体、电化学材料、高分子等前沿研究领域。如催化剂表面活性中心及其与反应分子的相互作用机制;新材料制备过程中,各种元素的原子相互结合的机理;高分子材料中化学结构、晶态与非晶态、链运动、链结构的结构信息;纳米晶体或原子簇的聚集状态及导致其特殊的物理性质和产生量子化效应的原因;生物材料的结构及其生物活性等等。 本重点实验室配备有国内为数不多的600MHz宽腔高场固体NMR谱仪,可进行1H,13C,19F,31P,29Si,,27Al,17O,7Li,11B,15N,23Na,51V,65Cu,71Ga,79Br,119Sn和129Xe等核的固体高分辨和固体宽谱的一维及多维核磁共振实验,且可进行各种同核和异核相关的二维固体NMR实验,欢迎大家测试。 除提供以上各种活性核的对外测试,还可以提供谱图解析,数据处理等服务。但是,本重点实验更鼓励和支持国内高等院校、研究院所来实验室开展合作研究。对于合作研究项目,双方可通过事先协商,确定分工,共享实验成果。目前,本实验室主要对各种功能材料比较感兴趣,如生物功能材料(羟基磷灰石、骨头),有机无机杂化材料(用于吸附、催化和载药),电化学相关材料和催化材料(分子筛和固体酸催化材料),希望能与这些相关领域的课题组建立合作关系。本实验室为了鼓励大家进行
哪位师兄师姐老师知道有关核磁共振的测试情况。哪理由AL27核磁共振仪,能否测量湿样品的晶体结构,和比表面。还有价格多少??
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=100810]用核磁共振仪测试样品[/url]
大家好。本人刚接手磷脂核磁共振这方面的东西,请高手帮忙。 磷脂做核磁时,一定要加重水,或氘代氯仿进行匀场吗,不加是否可以?并且如果加的话,重水和氘代氯仿对磷脂的化学位移有不同影响吗? 前几次做的P核磁,有几个峰连在一起,是否浓度太大了?对于磷脂的核磁共振,是否浓度越高越好? 谢谢大家!
多种核磁共振谱仪使用的基本认识:核磁共振的原理: 化合物在强磁场下, 吸收无线电波.被吸收的波段, 就是化学位移 被吸收的量, 就是积分.核磁共振的检测主要步骤: 样品溶液放入谱仪腔体中, 进行扫描 (提供脉冲, 收集信号), 然后进行分析 (不一定用谱仪的软件, 可以把 FID 文档取出, 另外用软件在家用电脑处理).Bruker 与 国产谱仪的检测步骤较刁钻: 要求必须先给样品命名存谱,然后才接受检测指令. 其他的大小谱仪, 检测后满意觉得有存谱必要, 才进行存谱的操作 (命名, 找存档的位置).检测过程的小修饰:1) 考虑参数是否修改: 检测多少次, 谱宽范围, 使用溶剂种类2) 检测前确定: 匀场合适3) 匀场的前提要求: 锁场下好操作, 防止磁场漂移.所以, 核磁共振的检测步骤很单纯简单. 不要把检测或原理看得太难太复杂. 应该把握好主轴, 尽量避免旁枝修饰补充工作的干扰, 影响了理解.
http://www.china.org.cn/chinese/zhuanti/2003nbrj/431244.htm2002年,世界各地的医生进行了超过6千万次的核磁共振成像检测。这使得劳特布尔和曼斯菲尔德的获奖成为自然而然的事情 2003年10月6日,瑞典卡罗林斯卡医学院宣布74岁的美国科学家保罗劳特布尔和70岁的英国科学家彼得曼斯菲尔德为本届诺贝尔医学奖的得主,这两位科学家的研究成果终于得到了认可。 诺贝尔奖对这二人的垂青绝非一时兴起。自从上个世纪70年代起,劳特布尔和曼斯菲尔德就各自独立地工作,为将一项初生的、仍然很麻烦的关于高能磁场和电磁波的研究技术,最终转换成实际应用的无痛诊断仪器——核磁共振成像仪奠定了基础。 据统计,仅仅在过去的一年中,世界各地的医生就进行了超过6千万次的核磁共振成像检测。 而在接受《纽约时报》采访时,劳特布尔坦言,尽管自己也是众多接受过核磁共振成像检测的患者中的一员,但他并没有对技师说过他是这项技术的发明者。 梯形磁场的贡献 中国科学院电工学院研究员张一鸣介绍,所谓核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance),就是处于某个静磁场中的自旋核系统受到相应频率的射频磁场作用时,在它们的磁能级之间发生的共振现象。简而言之,磁场的强度和方向决定了原子核旋转的频率和方向,在磁场中旋转时,原子核可以吸收频率与其旋转频率相同的电磁波,使自身的能量增加。而一旦恢复原状,原子核又会把多余的能量以电磁波的形式释放出来。 核磁共振在生物学领域特别有用,因为它能非常精确地记录水分子中氢原子内的原子核的行动。水占了人体体重的2/3,而不同组织中水的百分比组成各有不同。核磁共振成像可以探测器官与器官之间、甚至是一个器官的不同部分之间的分界。哪怕是疾病造成的水量的1%的变动,都能轻易被核磁共振成像检测到。 但是核磁共振本身不能展示样体的内部结构。要得到内部的图像,就要将不同梯度的磁场加以结合,即改变穿过样本的磁场强度。这样就有无数二维的图像,彼此重叠后就得到样本内部空间的三维图像。 这正是劳特布尔和曼斯菲尔德的研究成果:把物体放置在一个稳定的磁场中,再加上一个不均匀的磁场(即有梯度的磁场),用适当的电磁波照射物体,这样根据物体释放出的电磁波就可以绘制出内部图像了。 对人体无创伤无辐射的检测工具 当诺贝尔医学奖揭晓时,相信《自然》杂志要为30年前险些犯下的大错而捏一把汗。1973年,在劳特布尔发表关于核磁共振成像技术的重要论文之初,《自然》杂志完全没有将这一成果当一回事儿,多亏劳特布尔花了很大的功夫说服编者,才好不容易使他们同意将这一成果发表。 作为对探测外科手术的安全替代,核磁共振成像仪在今天特别受欢迎,已经被用于扫描关节、脑部和其它重要器官。与将人体暴露在电离辐射的潜在危险下的X光检测(即CT)不同,核磁共振成像只通过磁场和电磁波脉冲研究人体,在生物学上是无害的。此外,X射线虽然能提供极好的骨骼和牙齿图片,但却在检测身体其它部位遇到麻烦,相比之下,核磁共振成像能提供包括脑部和脊髓在内的软组织的高清晰度的图像,这些组织均藏在头骨和脊椎骨以及位于关节内表面的软骨下。 目前核磁共振成像仪在全世界得到初步普及。2002年,全球使用的核磁共振成像仪共有2.2万台。而在北京天坛医院——最早引起核磁共振成像仪的单位之一,已从最初的一台,发展到现在拥有4台成像仪的规模。天坛医院的神经影像中心主任高培毅指出,目前核磁共振成像仪的需求量很大,每天平均接受诊断的患者大概有80人左右。而在早些年,甚至曾经出现过患者为了接受核磁共振成像检测而等1个月的情况。 曾经让《自然》杂志不屑一顾的核磁共振成像技术,如今展现出了不容小觑的发展潜力。 面临成本过高的困境 在越来越多的人受益于核磁共振成像检测的同时,潜在的问题也逐渐表现出来。在张一鸣看来,核磁共振成像仪面临着进一步普及的难题。 一方面是由于核磁共振成像仪的造价过高。张一鸣为此专门做了相关的统计,全球各大公司所生产的医用核磁共振成像仪中,价格最高的要达到1900万元,最便宜的,也要360万元。 而核磁共振成像仪的产量也相当有限。据统计,1996年的产量为1450台,1999年,全球新装核磁共振成像仪产量也仅为2170台,所增长的数量相当有限。 而目前在我国,共有500多台核磁共振成像仪,局限于省级三甲以上级别的医院。张一鸣认为,这远远无法满足目前国内的实际需要。 对于相当一部分人来说,接受一次核磁共振成像检测,仍然是一件颇为奢侈的事情。据高培毅介绍,目前按照统一的医药标准,患者接受一次核磁共振成像检查,从拍片、上药到出片子,最少要花费1400元左右。而相比之下,做一次CT检查,平均花费不过几百元而已。(陈静)《新闻周刊》2003年10月29日
核磁共振用NMR(Nuclear Magnetic Resonance)为代号。 1.原子核的自旋 核磁共振主要是由原子核的自旋运动引起的。不同的原子核,自旋运动的情况不同,它们可以用核的自旋量子数I来表示。自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在一定的关系,大致分为三种情况,见表8-1。 I为零的原子核可以看作是一种非自旋的球体,I为1/2的原子核可以看作是一种电荷分布均匀的自旋球体,1H,13C,15N,19F,31P的I均为1/2,它们的原子核皆为电荷分布均匀的自旋球体。I大于1/2的原子核可以看作是一种电荷分布不均匀的自旋椭圆体。 2.核磁共振现象 原子核是带正电荷的粒子,不能自旋的核没有磁矩,能自旋的核有循环的电流,会产生磁场,形成磁矩(μ)。 式中,P是角动量,γ是磁旋比,它是自旋核的磁矩和角动量之间的比值, 当自旋核处于磁场强度为H0的外磁场中时,除自旋外,还会绕H0运动,这种运动情况与陀螺的运动情况十分相象,称为进动,见图8-1。自旋核进动的角速度ω0与外磁场强度H0成正比,比例常数即为磁旋比γ。式中v0是进动频率。 微观磁矩在外磁场中的取向是量子化的,自旋量子数为I的原子核在外磁场作用下只可能有2I+1个取向,每一个取向都可以用一个自旋磁量子数m来表示,m与I之间的关系是: m=I,I-1,I-2…-I 原子核的每一种取向都代表了核在该磁场中的一种能量状态,其能量可以从下式求出: 向排列的核能量较低,逆向排列的核能量较高。它们之间的能量差为△E。一个核要从低能态跃迁到高能态,必须吸收△E的能量。让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射,当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时,处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。这种现象称为核磁共振,简称NMR。 目前研究得最多的是1H的核磁共振,13C的核磁共振近年也有较大的发展。1H的核磁共振称为质磁共振(Proton Magnetic Resonance),简称PMR,也表示为1H-NMR。13C核磁共振(Carbon-13 Nuclear Magnetic Resonance)简称CMR,也表示为13C-NMR。 3.1H的核磁共振 饱和与弛豫 1H的自旋量子数是I=1/2,所以自旋磁量子数m=±1/2,即氢原子核在外磁场中应有两种取向。见图8-2。1H的两种取向代表了两种不同的能级, 因此1H发生核磁共振的条件是必须使电磁波的辐射频率等于1H的进动频率,即符合下式。 核吸收的辐射能大? 式(8-6)说明,要使v射=v0,可以采用两种方法。一种是固定磁场强度H0,逐渐改变电磁波的辐射频率v射,进行扫描,当v射与H0匹配时,发生核磁共振。另一种方法是固定辐射波的辐射频率v射,然后从低场到高场,逐渐改变磁场强度H0,当H0与v射匹配时,也会发生核磁共振。这种方法称为扫场。一般仪器都采用扫场的方法。 在外磁场的作用下,1H倾向于与外磁场取顺向的排列,所以处于低能态的核数目比处于高能态的核数目多,但由于两个能级之间能差很小,前者比后者只占微弱的优势。1H-NMR的讯号正是依靠这些微弱过剩的低能态核吸收射频电磁波的辐射能跃迁到高能级而产生的。如高能态核无法返回到低能态,那末随着跃迁的不断进行,这种微弱的优势将进一步减弱直至消失,此时处于低能态的1H核数目与处于高能态1H核数目相等,与此同步,PMR的讯号也会逐渐减弱直至最后消失。上述这种现象称为饱和。 1H核可以通过非辐射的方式从高能态转变为低能态,这种过程称为弛豫,因此,在正常测试情况下不会出现饱和现象。弛豫的方式有两种,处于高能态的核通过交替磁场将能量转移给周围的分子,即体系往环境释放能量,本身返回低能态,这个过程称为自旋晶格弛豫。其速率用1/T2表示,T2称为自旋晶格弛豫时间。自旋晶格弛豫降低了磁性核的总体能量,又称为纵向弛豫。两个处在一定距离内,进动频率相同、进动取向不同的核互相作用,交换能量,改变进动方向的过程称为自旋-自旋弛豫。其速率用1/T2表示,T2称为自旋-自旋弛豫时间。自旋-自旋弛豫未降低磁性核的总体能量,又称为横向弛豫。 4.13C的核磁共振 丰度和灵敏度 天然丰富的12C的I为零,没有核磁共振信号。13C的I为1/2,有核磁共振信号。通常说的碳谱就是13C核磁共振谱。由于13C与1H的自旋量子数相同,所以13C的核磁共振原理与1H相同。 将数目相等的碳原子和氢原子放在外磁场强度、温度都相同的同一核磁共振仪中测定,碳的核磁共振信号只有氢的1/6000,这说明不同原子核在同一磁场中被检出的灵敏度差别很大。13C的天然丰度只有12C的1.108%。由于被检灵敏度小,丰度又低,因此检测13C比检测1H在技术上有更多的困难。表8-2是几个自旋量子数为1/2的原子核的天然丰度。 5.核磁共振仪 目前使用的核磁共振仪有连续波(CN)及脉冲傅里叶(PFT)变换两种形式。连续波核磁共振仪主要由磁铁、射频发射器、检测器和放大器、记录仪等组成(见图8-5)。磁铁用来产生磁场,主要有三种:永久磁铁,磁场强度14000G,频率60MHz;电磁铁,磁场强度23500G,频率100MHz;超导磁铁,频率可达200MHz以上,最高可达500~600MHz。频率大的仪器,分辨率好、灵敏度高、图谱简单易于分析。磁铁上备有扫描线圈,用它来保证磁铁产生的磁场均匀,并能在一个较窄的范围内连续精确变化。射频发射器用来产生固定频率的电磁辐射波。检测器和放大器用来检测和放大共振信号。记录仪将共振信号绘制成共振图谱。 70年代中期出现了脉冲傅里叶核磁共振仪,它的出现使13C核磁共振的研究得以迅速开展。 氢 谱 氢的核磁共振谱提供了三类极其有用的信息:化学位移、偶合常数、积分曲线。应用这些信息,可以推测质子在碳胳上的位置。
多种核磁共振谱仪使用的基本认识:核磁共振的原理: 化合物在强磁场下, 吸收无线电波.被吸收的波段, 就是化学位移 被吸收的量, 就是积分.核磁共振的检测主要步骤: 样品溶液放入谱仪腔体中, 进行扫描 (提供脉冲, 收集信号), 然后进行分析 (不一定用谱仪的软件, 可以把 FID 文档取出, 另外用软件在家用电脑处理).Bruker 与 国产谱仪的检测步骤较刁钻: 要求必须先给样品命名存谱,然后才接受检测指令. 其他的大小谱仪, 检测后满意觉得有存谱必要, 才进行存谱的操作 (命名, 找存档的位置).检测过程的小修饰:1) 考虑参数是否修改: 检测多少次, 谱宽范围, 使用溶剂种类2) 检测前确定: 匀场合适3) 匀场的前提要求: 锁场下好操作, 防止磁场漂移.所以, 核磁共振的检测步骤很单纯简单. 不要把检测或原理看得太难太复杂. 应该把握好主轴, 尽量避免旁枝修饰补充工作的干扰, 影响了理解.
烟草材料中水分是烟草行业高度关注的指标, 它是影响卷烟加工生产、 储存运输、 感官评价的重要因素。 水分是反映烟草材料物理性质的重要参数之一, 含水率大小不仅几乎与物料所有性质密切相关( 如填充值、耐加工性、密度、弹性等物理特性及烟支燃烧特性), 而且是物料回潮、 干燥等热湿加工过程中工艺控制与调整的主要依据。因此,对物料中水分状态的研究, 是理解干燥、 回潮等热湿加工现象及烟草物性变化规律的重点。 烟草水分测试方法对比 利用传统烘箱法得到的烟草含水率,仅能表征出烟草总的含水率,无法对烟草中不同状态的水进行测定,此外,烘箱法耗时较长,一般需要2 h以上才能完成含水率的测定。 红外水分检测技术虽然普遍应用于即时水分监控上,但对物料表观性质、颜色和环境光线较敏感,其检测结果波动明显,误差范围大于6%,尤其对厚度或体积较大的物料,误差很大。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法或卡尔费休法可以准确测定含水率,但这两种方法消耗试剂多,操作繁琐,不满足常规使用要求。 对于烟草水分测试,核磁共振作为一种实时、无损、无侵入的定量测量技术,能够从微观的角度反映农产品的含水率、水分赋存状态等指标,在食品科学研究领域受到国内外学者广泛关注,已应用到农产品的含水率、水分分布等的测定。目前,基于低场核磁共振技术在烟草水分测试的研究已逐渐开展,且建立了基于低场核磁共振技术的含水率检测方法。 烟草水分测试方法-低场核磁法基本原理: 烟草样品放入磁场中,对样品施加一定频率的射频脉冲,样品中氢质子吸收射频能量后跃迁到高能态,射频脉冲关闭后,氢质子释放吸收的射频能量回到基态。在此过程可检测信号,信号强度与氢含量相关,信号的衰减过程称为弛豫过程,弛豫的快慢氢质子所处环境相关。因此可以通过信号强度检测水分含量,通过弛豫时间研究水分的状态。 [align=center][img=,640,426]https://p7.itc.cn/images01/20230609/2c36379c876e40eb8936ca5c72005c16.png[/img][/align][align=center][img=,425,298]https://p8.itc.cn/q_70/images01/20230609/28259adbf9254c40a823b41c63bb6e4b.png[/img][/align] 应用案例:低场核磁共振技术可用于不同含湿条件下的烟丝、 梗丝、 再造烟叶烟草材料中的水分赋存特性进行研究 [align=center][img=,640,453]https://p6.itc.cn/images01/20230609/969909079edb43eebb12972165536a8f.png[/img][/align]
核磁共振实验室业务简介核磁共振实验室配备有瑞士Bruker公司的AVANCE-300核磁共振波谱仪,主要从事精细化工产品的检测和定性定量分析,每年为客户提供1000多个配方,产品涉及精细化工的每个领域。本实验室的剖析技术在国内具有领先水平。主要检验项目如下:1、纺织、皮革助剂分析:柔软剂、匀染剂、整理剂等。2、电镀(锌、铜、铬、镍、贵重金属)助剂分析:前处理添加剂、光亮剂、辅助光亮剂等。3、塑料和橡胶制品助剂分析:增塑剂、抗氧剂、阻燃剂、光和热稳定剂、发泡剂、填充剂、抗静电剂等。4、化妆品:洗发、护发用品、护肤用品、美容用品、口腔卫生制品等。5、油墨分析:墨水,感光油墨等。6、涂料助剂分析:乳化剂、润湿分散剂、消泡剂、阻燃剂等。7、洗涤剂分析:民用和工业用清洗剂。8、水处理剂分析:缓蚀剂、混凝剂和絮凝剂、阻垢剂、清洗剂等。9、高分子材料分析10、石油化学品分析:润滑油,切削液等。11、其它精细化学助剂分析12、提供工业故障诊断中国广州分析测试中心 核磁共振实验室地址:广州市先烈中路100号大院34号楼1楼联系电话:020-87686511 传真:020-87686511E-mail:gz_ac_nmr@sohu.com
高场核磁共振仪器的技术与市场一直被布鲁克和瓦里安所占据,期间国内的仪器公司没有丝毫的话语权。而对于低场核磁共振仪器与技术,虽然也有布鲁克和牛津等强手,但是在这领域,国内的仪器公司还是可以一展手脚的。 近期仪器信息网的编辑采访了上海纽迈电子科技有限公司的总经理杨培强先生,杨先生剖析了掌控纽迈科技之初的心路历程,以及未来公司的发展计划。相信在浏览此篇专访后,一定会对国内低场核磁共振仪器公司——纽迈科技有所了解。 纽迈科技:国产低场核磁共振的“旗手”——访上海纽迈电子科技有限公司总经理杨培强先生
高场的核磁共振仪和低场的核磁共振仪测出的谱有什么区别?
会议名称:低场核磁共振最新技术的应用介绍 主讲老师:高杨文 纽迈分析应用方法研发经理,博士,华东师范大学无线电物理(核磁方向)专业,曾担任安捷伦科技(中国)有限公司核磁共振应用工程师,目前在纽迈分析负责低场核磁新方法的研发及应用,带领的团队开发出诸多新应用方法,近两年其团队协助推出多个新产品成功在市场上完成不俗的销售成果。 主要内容: 低场核磁共振技术目前在科研的诸多领域有着广泛的应用,而随着研究的深入,科研对低场核磁共振技术提出新的需求,纽迈分析对此开发出数个新的采样及成像序列,开发出相应的应用解决方案,如无损测量多孔介质的孔径大小及分布(2nm-500nm),颗粒表面特性分析等(比表面积等特性),清醒小动物体成分分析及脂肪分布成像,此外针对超短弛豫样品,纽迈分析专门开发新型序列,用于致密砂岩的孔隙度分析、高聚物等致密样品的弛豫分析等。 报名链接: http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2031http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608021800_603134_2507958_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608021804_603135_2507958_3.gif
[b]1.Varian 200 兆核磁共振仪与[b]Varian 300 兆核磁共振仪的主要功能区别在哪里?2.[b]Varian 200 兆核磁共振仪是否作H谱和C谱都能做?具体怎样做?[/b][/b][/b]