气体膨胀法真密度分析仪

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2020版《中国药典》增加了0992固体密度测试法和0993堆密度和振实密度测定法，对应于美国药典USP699和USP616。关于固体密度，0992中定义了3种固体密度的表示方法，分别为真密度、颗粒密度以及堆密度。密度问题看似简单，但由于其体积的定义不同，虽然此前已经有不少关于这部分的解读文章，但依然在概念上含混不清，或者由于历史原因，对同一定义存在多种命名，容易造成混淆。本文以ISO标准、ASTM标准及相关国家标准为基础，对有关密度的定义及中英文名称进行系统地梳理，并介绍真密度分析的原理及其前沿表征技术。 br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 一、有关体积的定义和名称： /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/bb0681d4-6775-417b-b228-447bd7aba0d4.jpg" title=" 药4.png" alt=" 药4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.& nbsp 堆体积或容积（Bulk volume）： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 颗粒在容器中堆积所占的体积，它包括颗粒体积，颗粒内体积和颗粒间的空隙体积（图1O）。其对应的密度叫做堆密度或堆积密度（Bulk density）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 堆密度中实际又包含了两个密度概念： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a)& nbsp 松装密度（Loose density）：在规定条件下颗粒材料自然填充的单位容积的质量，是颗粒自然堆积的堆密度。其测定过程中要排除对颗粒堆积过程的扰动，包括颗粒重量本身下落的影响。测量过程参见GB/T31057.1-2014和中国药典0993-1堆密度测定法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " b)& nbsp 振实密度（Tap density 或 Tapped density）：在规定条件下粉体经振实后所测得的单位体积的质量。测量过程参见GB/T31057.2-2018和中国药典0993-2振实密度测定法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在中国药典中，0993跟随了USP616的概念，将堆密度（Bulk density）等同于了松装密度（Loose density）。而在材料科学界，这是两个不同的概念，美国材料实验协会（ASTM）将其分别称作松装堆密度（Loose bulk density）和振实堆密度（Tapped bulk density），或堆积松装密度（Bulk loose density）和堆积振实密度（Bulk tapped density）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ——参见ASTM D7481 - 18& nbsp 《Standard Test Methods for Determining Loose and Tapped Bulk Densities of Powders using a Graduated Cylinder》和ASTM C1770-13《Standard Test Method for Determination of Loose and Tapped Bulk Density of Plutonium Oxide》 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在中国粉体材料界的应用中，如果堆密度不特指的话，一般指的是振实密度。这一点特别需要引起注意，以避免混淆。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.& nbsp 颗粒体积（Particle volume）： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 颗粒体积（Particle& nbsp volume）也叫包封体积（Envelope& nbsp volume）、几何体积（Geometric volume）或表观体积（Apparent& nbsp volume），它是从堆体积中扣除颗粒间孔隙的体积，即颗粒骨架体积和颗粒内开孔体积之和（图1A）。其对应的密度分别是颗粒密度、包封密度、几何密度或表观密度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 事实上，有关表观体积（Apparent& nbsp volume）的定义还相当混乱，莫衷一是，有的将其等同于松装体积（GB/T31057.1-2014），有的则将其等同于骨架体积（图1右B）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3.& nbsp 骨架体积（Skeleton& nbsp volume）和真体积（True volume）： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a)& nbsp 开孔（open pore）：多孔固体中与外界连通的空腔和孔道称为开孔，包括交联孔、通孔和盲孔。这些孔道的表面积可以通过气体吸附法进行分析。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " b)& nbsp 闭孔(close pore)：除了可测定孔外，固体中可能还有一些孔，这些孔与外表面不相通，且流体不能渗入，因此不在气体吸附法或压汞法的测定范围内。不与外界连通的孔称为闭孔。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 开孔与闭孔大多为在多孔固体材料制备过程中形成的，有时也可在后处理过程中形成，如高温烧结可使开孔变为闭孔。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " c)& nbsp 骨架体积（Skeleton volume）：不含开孔的颗粒体积（图1B），即其体积包括可能存在的闭孔体积，但不包括开孔体积以及颗粒间隙的体积。其对应的密度就是骨架密度。0992中用气体置换法测的“真密度”实际就是骨架密度，参见ISO 12154-2014《骨架密度的测量 气体体积置换法》。相应的国家标准也将很快出台，由于未经烧结的粉体材料很难存在闭孔，以下我们还是按习惯称呼叫做“真密度”。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " d)& nbsp 真体积（True volume）：是颗粒骨架体积扣除闭孔体积后的体积（图1C）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 综上所述， /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 骨架体积 = 真体积 + 闭孔体积 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 颗粒体积 = 骨架体积 + 颗粒内开孔体积 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 堆体积（容积）= 颗粒体积 + 颗粒间孔隙或空隙体积 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 二、气体体积置换法测量真密度原理及其需要注意的事项 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 气体置换法也叫体积膨胀法。该技术实际用的就是阿基米德原理，不过排除的不是液体而是气体，即这种技术是以固体空间置换一定体积的气体为基础的。气体真密度分析仪具有与气体吸附法比表面分析仪一样的气路，有样品室和气体膨胀参比室（相当于歧管）。通过在等温条件下测量气体从一个气室膨胀到另一个气室，用一个压力传感器或表压传感器在样品室和参比室之间测量气体膨胀前后的压力变化，然后通过理想气体方程计算出样品的骨架体积，从而计算出样品的真密度值。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e18ea259-91d0-455c-8cd6-d5e7cdfcd0c0.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这种动态流动仪器的特点是：不需要测量绝对大气压值，不需要测量压力校正曲线；但需要将表压传感器调零，需要标准体积（标准球或标准块）测量参比室体积。仪器包括两种结构，见图2。二者的差别在于进气端是在样品室（结构1），还是在参比室（结构2）。结构2的工作序列与结构1正好相反，即先在参比池加压，然后气体膨胀进入样品池。这种设计的优势在于可以最大程度地减小在样品池中的死体积，从而提高少量样品的测量准确性（参见ISO 12154-2014和Multipycnometer，Quantachrome Instruments）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 与比表面测定一样，样品需要脱气。脱气一般在原位进行，可以连续流动脱气、脉冲增压脱气（也属于流动脱气）或真空脱气。在使用这种仪器测定时，需要注意以下事项： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1．因为仪器原理是理想气体方程，所以测定结果和稳定性与温度有关。因此，要求实验室内温度恒定，波动在2度以内。但是因为仪器内部会发热，所以最好真密度仪配有恒温装置。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2．氦气比氮气更接近理想气体，所以重复性精度高；但因为氦气分子太小，可以进入闭孔引起误差，所以含闭孔较多的材料应选用氮气。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3．与比表面分析仪一样，死体积的概念在这里同样重要。最好分析尽可能多的样品（达到仪器的物理极限），以最大限度地提高称重精度和减小死体积。即所装样品量至少是样品池的2/3，并尽可能接近标准球体积。比如135ml的样品池通常测量误差在60μl以上，若装50ml& nbsp 以下的样品，则测量误差较大，重现性也差。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4．可以通过套筒尽可能多地消除“死体积”，用以减少样品室的内部体积（图3左）。但是，随着样品量的减少，其它因素的误差也随之放大。比如100ml时的误差为± 0.03%，而小于1ml时，误差则为± 3%了。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/67e2b2d0-781d-4a87-8556-7ae400e83540.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于体积密度较低的样品，样品池看起来很满，但固体可能只占样品池的百分之几！在这些情况下，必须使用与被测样品最相似的参比体积校准仪器（图3右）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 5．& nbsp 因为存在仪器稳定和样品脱气的问题，一般测定都要求至少设定测量5次以上。前面几次测量会存在误差，因为测量过程也是脱气过程。仪器会在设定的允许误差范围内（一般是0.01）停止测定并打印报告。报告给出的误差值，是最后三次结果的误差，不是所有运行测量的误差。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 综上所述，气体真密度分析仪原理经典，操作并不复杂。但是，要获得高精度的测量结果需要真空脱气，恒定仪器温度以及比较大的样品量，而获得10ml左右的样品量往往是非常难的，尤其对于原研药，1ml的样品量是非常珍贵的。如何解决微量样品与测量精度之间的关系？为此，我们利用在超低比表面测定中发展的新技术，继续开发了静态真空气体置换法的新技术，使对少于1ml的样品测定，体积测量误差小于5μl，彻底解决了这个难题。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 三、真密度测量新技术及其对仿制药应用的优势 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " iPyc30真密度测量新技术采用结构2的方式（图1），并引入真空体积法测比表面的关键技术，拥有2个分析室及2种测试模式，既能按常规动态气体体积置换实现快速测试，也能选择静态真空体积置换法实现精准测试（图2）。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b1e95443-22f3-4a8d-8369-c1fbe3090f4b.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该技术核心是，处于样品室中的样品不仅被真空脱气，提高了表面清洁效率，而且在静态真空条件下，基本排除了死体积的影响。此时，参比室就是定量投气的歧管，通过绝对压力传感器精确计量投入样品室的气体，直至达到平衡。因此如图3A情况的测定，不再成为问题。这意味着在20ml的样品池中测量1ml样品也无需更换样品池，具有极大的灵活性；如果同时采用图3B的套筒方式，将能进一步提高分析精度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 当样品量少时，测定结果对温度极其敏感。该系统采用先进的风热循环装置，进行全系统恒温，包括样品室、测控装置、气路和温度控制系统（图4）。从图4还可以发现，具有32位ADC电子电路系统的iPYC 30样品室真空度高达0.004KPa，即3.95 x 10 sup -5 /sup 大气压。如此高的真空度和压力及温度的计量精度，不仅能将复杂孔道中多孔材料的样品彻底脱气，而且能将体积的计量精度接近纳升（nl）级别。因此，对于体积＜10mL的样品，静态真空体积置换法重复性和平行性均能优于± 0.03%（表1）；对于体积＜1mL的样品，静态真空体积置换法也具有极其出色的重复性（表2）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 综上所述，静态真空体积置换法测量真密度的新技术可以测量微量样品，不需要更换小样品室，不需要增加样品量，不需要套筒填充死体积，不需要多次测量取平均值，这为微量的API的测定寻找到解决方案。iPYC30可以同时测量两个样品，使得原研药与仿制药可以在同一平行环境下进行测定比较，判断工艺的符合程度。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 表1 & nbsp 某样品的真密度重复性和双站平行性（重现性）测定 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9cd58801-5ee1-4f25-88fd-81087860dc91.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong br/ /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 表2 & nbsp 六个微量样品的真密度重复性测定（约0.2ml） /strong /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/54723390-cb15-462d-9be6-305ff94e1fc4.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p

近日，中国科学院理化技术研究所研究员林哲帅、副研究员姜兴兴等提出实现晶体热膨胀的超各向异性，为光学晶体反常热膨胀性质的调控提供了全新的方法，对于光学晶体中轴向反常热膨胀性质的功能化具有重要意义。 　　在外界温度变化时，常规光学晶体因“热胀冷缩”效应，无法保持光信号传输的稳定性(如光程稳定性等)，限制了其在复杂/极端环境中精密光学仪器的应用。探索晶体的反常热膨胀性质如零热膨胀，“对冲”外界温场对晶体结构的影响是解决这一问题的有效途径。 　　然而，通过晶格在温度场作用下的精巧平衡来实现零热膨胀颇为困难，一方面，热膨胀率严格等于零的晶体在自然界中不存在；另一方面，目前化学组分调控晶体热膨胀性质的方法，例如多相复合、元素掺杂、客体分子引入和缺陷生成等，影响晶体的透光性能，不利于光学应用。如何在严格化学配比的晶体材料中，利用其本征的热膨胀性能来实现大温度涨落下的光学稳定性，具有重要的科技意义。 　　该研究团队提出实现晶体热膨胀的超各向异性，即沿晶体结构的三个主轴方向分别具有零、正、负热膨胀性，来调控光学晶体反常热膨胀性质的新方法。研究通过数学推导严格证明了当沿着三个主轴方向分别具有零、正、负热膨胀时，晶体具有最大的热膨胀可调性，可实现热膨胀效应和热光效应的精巧“对冲”，获得完全不随温度变化的光程超级稳定性。 　　研究在具有高光学透过的硼酸盐材料中探索，系统分析了晶格动力学特征。在此基础上，研究在AEB2O4 (AE=Ca或Sr)中发现了首个沿着三个主轴方向零、正、负热膨胀共存的特性。原位变温X射线衍射实验证明AEB2O4晶体具有宽的零、正、负热膨胀共存的温区(13 K ~ 280 K)。 　　在相同温度区间内，光程的变化量比常规光学晶体(石英、金刚石、蓝宝石、氟化钙)低三个数量级以上。第一性原理结合变温拉曼光学揭示了AEB2O4这种新奇的热膨胀性质源自离子(AEO8)基团拉伸振动和共价(BO3)基团扭转振动之间热激发的“共振”效应。相关研究成果发表在Materials Horizons上。 　　近年来，该团队致力于光电功能晶体反常热学和反常力学性能的研究，发现了系列具有负热膨胀、零热膨胀、负压缩以及零压缩性能的光电功能晶体，有望为复杂/极端环境下光学器件的稳定性和灵敏度问题提供解决方案。

2009年12月，贝士德公司推出国内第一台4站式大型全自动静态容量法比表面积及孔径分析仪，仪器型号为3H-2000PS4型 该仪器可同时进行4站独立同步分析测试和4个样品的脱气制备工作，该仪器的成功上市，填补了国内静态容量法仪器只有一站式和两站式的空白，显示了贝士德公司雄厚的技术研发实力，也展示出贝士德公司的静态法仪器在国内的技术和研发能力的领先度 　　3H-2000PS1/2/4系列优势特征： 　　◆ 具有国内领先独立的高精度饱和蒸汽压(P0)实时测试站 　　◆ 具有国内领先精确的全自动液氮面伺服智能保持系统 　　◆ 具有独立的真密度测试功能，精确度高 　　◆ 具有国内外领先的测试、脱气完毕自动恢复常压功能，防止样品飞溅 　　◆ 先进的智能自检流程，智能判断样品管是否安装，试管夹套是否拧紧有无漏气 　　◆ 具有国内外首创的样品预处理普通模式和分子置换模式两种模式 　　◆ 精确的分压点控制机制，可按设定要求对重点孔径段进行精细分析，分析点数可达千点 　　◆ 清晰形象的图形化控制界面，并可在界面上进行所有硬件的控制操作 　　◆ 具有国内唯一的液氮杯防意外“安全下降”智能控制机制，完全避免了液氮杯意外下降气体膨胀使样品管爆裂的危险 　　◆ 超强的稳定性，即使意外断电、断线，亦不会丢失当前数据，且实验可恢复继续进行 　　◆ 强大的实验报告数据库化管理功能，可按多种方式进行报告查询、比较与分类管理 　　◆ 数据报告小窗口自动预览功能，同时显示结果与曲线 　　◆ 原始测试数据导出导入，PDF报告单个导出、批量导出 　　◆ 全程自动化智能化运行，亲和的真人语音操作提示 　　◆ 自动记忆上次测试设置，同类分析只需修改样品名称与重量，其它设置自动沿用上次 　　◆ 详尽的仪器运行日志显示与记录，每次实验全自动过程中的所有硬件动作与流程进展的均有记录，时间精确到秒，方便过程查询与故障反馈 　　◆ 仪器配置芯片记忆功能，实现人工对仪器硬件参数的零配置 　　◆ 软件界面详尽的操作帮助与指示功能，未经培训人员几乎只需按照帮助信息就可实现对软件的应用 　　◆ 具有便捷的液氮杯自动加盖 　　◆ 软件界面自定义风格转换

关注“新能源”锂电安全|深度分析锂电池鼓胀气体高丽LIBs锂离子电池(LIBs)因其重量轻、能量密度高以及比其他类型电池的使用寿命长等特性，被广泛应用于动力、储能以及3C等产业。锂离子电池在循环使用或储存中，可能因为电解液组分发生成膜及氧化反应、电池过充过放、内部微短路等原因导致SEI膜分解破坏从而产生气体，也可能因电解液中的高含量水分发生电解反应等原因导致电池产气鼓胀，出现具有一定安全风险的失效，主要有热失控、胀气、膨胀形变等。因此，了解电池鼓胀气体的组成对于优化电解液的组成是至关重要的。三类成分电池在老化、放电等过程中会产生各种气体成分非常复杂。其中主要有三类成分：1）永久气体如氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等；2）短链碳氢化合物(C2-C5)；3）其他可挥发性化合物。赛默飞气相色谱锂电池鼓胀气体分析方案锂离子电池鼓胀气体的常见产气成分有H2,CO,CO2等永久性气体以及CH4,C2H4,C2H6等烷烃类气体。表1.校正气体组成方案一：气密针进样某些小型LIBs在使用过程中只会产生几毫升的膨胀气体。针对气体量极少的这一类样品，赛默飞推出气密针进样，配置一个TCD和一个FID检测器，一根分析柱和一根预柱，一次进样实现对电池鼓胀气体成分H2,O2,N2,CO,CO2,CH4,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8的分析。图1.FID通道校正标样色谱图（方案一）（点击查看大图）图2.TCD通道校正标样色谱图（方案一）（点击查看大图）方案二：气密针/阀进样赛默飞推出气密针/阀进样，配置一个TCD和一个FID检测器。一根分析柱和一根预柱，一根毛细管分析柱，一次进样实现对电池鼓胀气体成分H2,O2,N2,CO,CO2,CH4,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8,i-C4H10,n-C4H10,i-C5H12,n-C5H12的分析。图3.TCD通道校正标样色谱图（方案二）（点击查看大图）图4.FID通道校正标样色谱图（方案二）（点击查看大图）完善的解决方案在锂电池产业链中，除了电池鼓胀气体成分分析，还需要围绕产品质量、原材料质控、或锂电池各种性能指标的研发工作进行一系列的理化测试，包括：元素分析、电解液、添加剂成分分析、石墨类负极材料有机物含量测试、电解液未知成分分析、SO42-、Cl-等阴离子及Si等非金属元素分析、电解液等原材料鉴别等。赛默飞在锂电子电池材料检测领域积累了丰富的经验，为广大用户提供完善的解决方案。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

说明由于松装密度、振实密度和豪斯纳比的测量方法简单、快速，因此在粉体表征中得到了广泛的应用。此外，粉体的密度和增加其密度的能力是影响储存、运输、结块等表现的重要参数。这个简单的测试有三个主要缺点。首先，人为操作影响因素大。事实上，充填方法不同会影响初始粉体体积。其次，通过肉眼观察获得的体积测量结果存在较大误差。最后，使用这种简单的方法完全忽略了初始和最终测量之间的压缩动力学。原理GranuPack是基于近年来的基础研究成果而发展起来的一种自动化、经过改进的振实密度测量方法。用自动化装置分析了连续震动过程中粉体的行为。通过从压实曲线精确测量了豪斯纳比Hr、初始密度和振实密度(精度0.4%)。此外,通过振实曲线精确获得动力参数n1/2和最大密度ρ(∞)。粉体通过严格的自动初始化过程放置在金属管中。振实过程中，在粉床顶部放置一个轻质空心圆筒，保持粉/气界面平整。粉体样品的管上升到一个固定的高度ΔZ并执行自由下降。自由落体的高度通常是固定的ΔZ = 1毫米或ΔZ = 3毫米。每次振实后自动测量粉床高度h。优势测量简单、快速、直观。直观的软件计算并报告物理数据。在不同条件下得到的结果可以进行比较。所有数据自动收集和存储，以备后处理。方便的数据传输并能够自动生成报告。封闭系统满足安全要求。仪器尺寸设计合理，可满足在保护罩内使用。可记录的标准操作程序，增加测量的重复性。独特性符合欧洲药典。样品池易于填充和清洗。它提供了粉体透气性和压缩性的信息。系统稳定。应用完美的工具，区分不同批次的粉体之间的差异。通过压实动力学，可以帮助选择最适用于为压片/压实工艺的粉体。由于其极高的准确度(金属0.4%，药用辅料0.6%)，粉体的流动性/压缩性的分类很容易实现。这是表征粉体行为最精确的测试。可选配件适合小样本量测量的样品池。低强度振实附件。校准套装。GRANUPACK 参数创新点：符合欧洲药典。 样品池易于填充和清洗。 它提供了粉体透气性和压缩性的信息。 系统稳定。 粉体振实密度分析仪 Granupack

本文作者:Aileen Sammler德国耐驰公司（NETZSCH-Gerätebau GmbH）将在2022年正式庆祝公司成立60周年的纪念日。为此，我们将关注耐驰仪器背后的故事——耐驰分析仪器及其在过去几十年中的发展。1月份，我们将从膨胀计开始，它是德国耐驰历史上最古老的仪器之一。1962年，德国耐驰公司（NETZSCH-Gerätebau GmbH，NGB）在塞尔布成立。在过去的60年里，德国耐驰已经成为世界领先的热分析制造商之一。我们为我们的员工感到自豪，他们以非凡的决心和毅力推动着耐驰前进。我们感谢与我们的客户和合作伙伴间彼此信任和富有成效的合作。我们共同倡导质量、专业、创新和可持续性，并将在未来几十年继续坚守。德国耐驰多年来一直由Thomas Denner博士和Jürgen Blumm博士成功地管理。Thomas Denner博士非常清晰地记得他在塞尔布的开始：“当我2004年开始在耐驰工作时，我对员工的积极特别印象深刻。从公司成立的第一天起，我还偶然结识了一些同事。一方面，我感觉到他们有着精明的头脑，另一方面非常愿意探索未知。他们对过去取得的成就的自豪感和可持续发展的追寻今天也能感受得到。这将使我们能够在未来几个月里向你们展示我们的许多不同的系统和设备，它们最初出现在热的材料表征，目前采用了当今最先进的技术延续至今。我们将从一个仪器开始，这个仪器在很多年前就已经是一篇博士论文的焦点，最近又在一篇论文的背景下得到了解决，并立即带来了专利技术。我自豪地期待着接下来的耐驰60年主题月。”耐驰历史回顾早在20世纪50年代，在Netzsch兄弟的管理下，就建立了完整的陶瓷产品生产线。在向精细陶瓷行业的客户提供完整的生产设备的过程中，这些客户还要求能够购买相关的测试或实验室设备。这就是决定开发和制造用于建立陶瓷实验室的专用仪器的原因。这种设备的开发最初是从小规模做起的：这些想法被纳入了前耐驰公司（Maschinenfabrik Gebrüder Netzsch）学徒车间的测试仪器中。为了加强“测试仪器”部门的开发、生产和销售活动，耐驰公司（NETZSCH-Gerätebau GmbH）于1962年6月27日成立，总部设在塞尔布。随后，最早陶瓷行业实验室仪器的研制成果之一是：通过热膨胀测量装置，促进陶瓷碎片和釉料膨胀系数的协调。为此，研制了膨胀计。膨胀计——过去和现在德国耐驰膨胀计（简称DIL）的发展可以追溯到瓷器行业，也可以追溯到耐驰的诞生地——德国上Upper Franconi的塞尔布。使用膨胀计的目的是能够准确了解瓷碟在烧制过程中可能发生的膨胀，以防止裂纹和断裂的形成，并确定最终产品的准确尺寸。如今，膨胀计是研究陶瓷、玻璃、金属、复合材料和聚合物以及其他建筑材料长度变化的首选方法。它用于获取有关热行为和工艺参数或烧结和交联动力学的信息。膨胀计用于质量保证、产品开发和基础研究。第一台膨胀计在塞尔布使用图：60年代最早使用的膨胀计之一，曾在Rosenthal使用，现在在塞尔布Porzellanikon德国陶瓷博物馆展出（Porzellanikon德国陶瓷博物馆，位于象征欧陆三百年瓷器发展的历史重镇—德国塞尔布市（Selb），由德国名瓷罗森塔（Rothantal）1866年创立的厂房改建，总占地11,000平方米。Porzellanikon不仅是德国首家陶瓷博物馆，更是全欧洲最大的陶瓷博物馆，其不同于一般博物馆，展示的不只是瓷器的过去，更是它的现在与未来，从艺术、历史、商业到尖端科技，勾勒出一个清晰完整的瓷器现代新风貌，更是承载着欧洲陶瓷历史与艺术的珍贵宝库。）塞尔布——世界瓷都。Rosenthal、Hutschenreuther或Villeroy&Boch等名字在国际上都很有名，与Upper Franconia的这座小城有着密切的联系。60多年前，这家瓷器厂的前所有者Philipp Rosenthal给Erich Netzsch打电话。“我们杯子的把手在烧制过程后会断裂。我们需要一些东西来确定瓷器的膨胀行为，以优化生产过程，”这次谈话可能就是一切的开始。这就是膨胀计的诞生！顺带一提，在Rosenthal工作了近30年后，第一台测量设备于1996年移交给了塞尔布Porzellanikon德国陶瓷博物馆，在那里仍然可以欣赏它。从X-Y绘图仪的打印输出到Digital Proteus评估图：Stefan Thumser（前排，左三）和服务部门的同事（1997年）Stefan Thumser于1984年开始他作为能源设备的机电和电子技术员的学徒生涯。作为德国耐驰客户服务部门的长期支柱，他负责耐驰设备的调试、故障排除和基础培训，目前拥有38年的经验和专业知识。几十年来，他积极参与了膨胀计的开发，今天，他随时报告膨胀计取得的进展。Stephan Thumser回忆道：“过去操作膨胀计是真正的手工工作。除了插入样本，许多设置都必须手动选择。这些有时就要花一个小时。如今，你不必再担心这个问题了。只需插入样本，然后通过软件控制开始测量。”图：1979年为陶瓷制造商 Rosenthal定制的膨胀计。这种膨胀计仍然可以在塞尔布的Rosenthal 直销中心看到。“在膨胀计的历史发展过程中，最显著的差异是在测量评估领域。这过去是通过记录仪器以模拟格式进行的，例如2通道记录仪、X-Y绘图仪或所谓的KBK-6彩色点阵打印机。获得的测量数据无法 1:1转换为测量结果，因为样品架和推杆的固有膨胀作为误差包含在记录中。而手动校正这些测量值很费力，通常需要数小时的详细工作。如今，只需点击鼠标和/或通过Proteus软件即可完成。在测量后的几秒钟内，自动校正后完整曲线出现在计算机上。一次测量的准备工作，包括设置测量范围和开始位置，以及通过质量流量控制器调节气体，现在只需按下一个按钮即可完成。”即使在早期，质量、创新和客户满意度也是耐驰的首要任务。因此，膨胀计多年来不断改进。Stefan Thumser接着说：“2015年，随着新的DIL 402 Expedis仪器系列的开发，在一台仪器上安装两个熔炉也成为可能，可以进行更快、更灵活的操作。”图：用于手动测量评估的旧KBK打印机（6色多通道打印机）点击下方链接直达：热膨胀仪专场德国耐驰展位

建筑行业水泥泥浆真密度测试方法 Density and Percent Solids of a Slurry钢筋混凝土铸就如今的高楼耸立，应用在不同工业方向上的泥浆差异很大，需要一种可靠的表征方法来测量这类混合物的密度。安东帕康塔的Ultrapyc系列固体真密度分析仪可以精准的测试泥浆的真实密度，而且还可以确定泥浆中固体含量的百分比。01介绍泥浆是一种混合物，由致密固体分散在液相中得到。其应用领域十分广泛：电池水泥、混凝土陶瓷其他领域密度是泥浆的重要性质，它受悬浮在液体中的固体量的影响。使用气体比重法可以简单精准地对泥浆的密度进行表征。安东帕康塔的Ultrapyc系列真密度测试仪，是理想的表征泥浆密度的分析仪器。在测试过程中，浆体内液体成分产生的蒸汽会影响测试结果的准确性。而Ultrapyc独有的粉末保护模式，即气体从参考池扩散到样品池，会最大限度地减少这种影响，从而提高测试的精准度。另外，通过对泥浆单个组分以及泥浆整体的密度测量，可以得到泥浆中固体含量百分比。02密度测量气体比重法一般用于固体骨架密度的测量，而本次实验对象是有一定蒸汽压的浆体/液体。对此我们将测试条件进行了优化。为了展示Ultrapyc仪器的测量过程，我们测试了蒸馏水的密度。因为水是浆体的主要液体成分，而且水的密度我们也非常熟悉。01测参数介绍02测试结果展示表2是Ultrapyc 5000系列的双向测试结果，测试温度为20℃。其中，参比池优先的扩散模式结果十分接近水在20℃下的密度值，0.9982 cm3/g。03泥浆中固体含量百分比如果泥浆中的固体及液体的密度是已知的，或者已经测量出来了，我们就可以用它们和泥浆的密度来计算其固体含量百分比。为了示范整个过程，我们制作一批已知成分含量（黏土/水）的泥浆，并且测量了一下其密度。所有样品的测量都是按照上面的测试条件进行测试。黏土的密度为2.6576 cm3/g，水的密度为0.9966 cm3/g，不同配比的泥浆密度如表3所示。计算泥浆中固体含量百分比的公式为：其中，ρS是固体密度，ρL是液体密度，ρY是泥浆密度。实际测试结果如下表所示。03测试计算固含结果展示从结果中可以看出，配方的理论值和计算的结果十分接近。这种双组分的百分比计算模式还可以进行扩展应用。基本要求是，轻组分和重组分的密度相差至少为10%，差别越大，分辨率越高。这种计算模式，可以用于塑料中的填料或者颜料、无水组分中的含水量（比如无水碳酸钠中水含量）、氢氧化物中的氧化物含量、焊料中的锡、液体中的固体含量的计算。如果蒸汽压相对较低，甚至可以测量液体混合物中液体的比例，比如乳剂中的油、水中的酒精。04结论Ultrapyc 5000系列非常适合测量泥浆的密度。仪器的粉末保护模式，扩散方向由参比池到样品池，降低了蒸汽压的影响。而且如果有泥浆中固体和液体的密度，再结合泥浆的密度，就可以得到泥浆中固体含量百分比。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

多孔或层状电极材料具有丰富的纳米限域环境，表现出高效的电荷储存行为，被广泛应用于电化学电容器。而这些限域环境中形成的双电层(限域双电层)结构与建立在平面电极上的经典双电层之间存在差异，导致其储能机理尚不清晰。因此，解析限域双电层结构对探讨这类材料的电化学电容存储机理和优化电化学电容器件的性能具有重要意义。中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家研究中心项目研究员黄楠团队与比利时哈塞尔特大学教授杨年俊合作，设计并制备了具有规则有序0.7 nm层状亚纳米通道的膨胀垂直石墨烯/金刚石复合薄膜电极。其中，金刚石与垂直膨胀石墨烯纳米片共价连接，作为机械增强相为构筑层状限域结构起到支撑作用。进一步，研究发现，该电极表现出离子筛分效应，离子部分脱溶等典型的限域电化学电容行为，是研究限域双电层的理想电极材料。基于该材料，科研人员利用原位电化学拉曼光谱和电化学石英晶体微天平技术分别监测充放电过程中电极材料一侧的响应行为和电解液一侧的离子通量发现，在阴极扫描过程中，电极材料一侧出现拉曼光谱 　　峰劈裂现象，溶液一侧为部分脱溶剂化阳离子主导的吸附过程。该研究综合以上实验结果并利用三维参考相互作用位点隐式溶剂模型的第一性原理计算方法，在原子尺度上评估了限域双电层中离子-碳宿主相互作用，揭示了在限域环境中增强的离子-碳宿主相互作用会诱导电极材料表面产生高密度的局域化图像电荷。该工作完善了限域双电层电容的电荷储存机理，为进一步探讨纳米多孔或层状材料在电化学储能中的功能奠定了基础。 　　8月9日，相关研究成果以Highly localized charges of confined electrical double-layers inside 0.7-nm layered channels为题，在线发表在《先进能源材料》(Advanced Energy Materials)上。研究工作得到国家自然科学基金和德国研究联合会基金的支持。图1. 层状限域双电层膨胀垂直石墨烯/金刚石薄膜电极的制备和表征：(A)制备流程示意图；(B)石墨插层化合物的拉曼光谱；(C-D)XRD图谱；(E)SEM和TEM图像。图2. 层状限域双电层膨胀垂直石墨烯/金刚石薄膜电极的电化学行为：(A)CV曲线；(B)微分电容-电极电势关系；(C)离子筛分效应；(D)EIS图谱；(E-F)动力学分析。图3. 层状限域双电层膨胀垂直石墨烯/金刚石薄膜电极的原位电化学拉曼光谱：(A-D)原位电化学拉曼光谱；(E-F)拉曼特征演变幅度分析。图4. 层状限域双电层电容的储能机理分析：(A)拉曼光谱中的G峰劈裂；(B)电化学石英晶体微天平分析；(C)电极质量变化和拉曼特征变化的关联性；(D)DFT-RISM计算获得的图像电荷分布。

美国康塔仪器公司（Quantachrome Instruments），是国际著名的材料特性分析仪器专业制造商，在四十多年的发展历程中，始终致力于粉体及多孔物质测量技术的创新，硕果累累：1972年研制出世界第一台动态气体吸附比表面分析仪，同年又研制出世界第一台商用气体膨胀法真密度分析仪；1978年首次将连续扫描注汞技术应用到压汞仪中；1982年发明世界第一台多站自动比表面和孔隙度分析仪......；至2005年，研制出最新一代、也是目前唯一一台可以进行静态和动态、物理和化学吸附、具有微孔分析能力的全自动比表面和孔隙度分析仪&mdash Autosorb-1-C系列。美国康塔，一直走在粉体及多孔物质分析技术的前列。 为了使广大用户更多地了解美国康塔仪器公司最前沿的测量技术，美国康塔仪器公司与华东理工大学化工学院将于2010年12月16日在华东理工大学举办&ldquo 粉体和多孔材料表征分析技术研讨会&rdquo ，欢迎光临指导。 日 期：2010年12月16日（星期四） 时 间：下午1: 30 ~ 下午5: 00 地 点：华东理工大学联反所报告厅 内 容：多孔材料的孔分析技术进展 Ÿ 背景知识 Ÿ 吸附理论 Ÿ 气体吸附法测量比表面和孔径大小 Ÿ 如何正确应用BET理论计算比表面 Ÿ 非定域密度函数理论在孔径分析中的应用 Ÿ 压汞法测孔技术 Ÿ NOVA系列全自动比表面和孔径分析仪测试技术培训 主讲人：杨正红 （美国康塔仪器公司 首席代表、中国区经理） 联系方式：华东理工大学联反所 陈庆军 博士 电 话：13636454811 E-mail: chenqingjunsh@163.com

Ultrapyc 系列超易用、超精确我们清楚，您在实验室工作期间要处理许多测量技术和样品类型，并承担相关责任。所以，您并不希望使用那些分析程序复杂且机身结构设计冗杂的仪器。Ultrapyc 系列真密度仪是您理想的解决方案。这款当今市面上最简单易用的真密度仪将我们数十年在生产快速、精确和可靠固体密度测量方面的知识、突破性创新和一流的图形用户界面集于一体。无论是测量水泥、药物、催化剂、陶瓷、精细粉体、聚合物，还是测量泡沫——从未有如此易用精确的固体密度测量仪器。TruPyc 可在最广泛的样品数量范围内实现无与伦比的准确性所有Ultrapyc设备均提供多个尺寸的参比室，以确保所有样品数量都具有最佳气体参考性能。无论您在仪器上使用最大还是最小的样品池，您都可以获得最高准确度结果。选择测量使用的样品池大小时，仪器会自动选择并使用适当的参比室。TruLock 盖子控制系统可实现绝对的可重复性两件式样品仓盖经过专门设计，使用方便，可确保样品仓保持密闭。这使 Ultrapyc 可以获得稳定一致的样品仓体积，这对于实现超精确测量至关重要。此外，Ultrapyc 无需维护，只需旋转两圈就可以开始测量。PowderProtect 技术可安全测量超细粉末采用标准的“样品池先行”气体流动方向，确保您始终能够控制样品在测量期间所承受的最大压力。将装置切换至 PowderProtect 模式则会反转这一顺序，可避免超细粉末污染仪器。Ultrapyc 5000 系列是当今市面上唯一一款提供双向操作选择的真密度仪。精确、快速无忧的温度控制通过外部水浴的方式实现温度控制已成为历史！在 Ultrapyc 5000 真密度仪中，采用了可实现优于 +/-0.05℃ 温度稳定性的先进帕尔贴温度控制系统，确保工作空间干净整洁。这可确保您快速实现温度稳定性，且无论您的环境条件如何，都可以在适当的温度条件下精确测量您的样品。直观的用户界面便于快速操作仪器Ultrapyc 仪器采用类似于智能手机的 7 英寸触摸屏用户界面。通过测量过程的图形化概览，您能够随时了解测量进度。此外，只需使用该仪器就可以进行测量，并清楚地查看详细的测量结果。无需使用额外的电脑，这样可节省实验室内宝贵的工作台空间。与称重天平直接连接通过将您的 Ultrapyc 直接连接至任何带 RS232 接口的天平以实现数据的直接传输，避免手动输入外部天平数据时可能出现的转录错误。创新点：1、TruPyc 技术，只需选择样品池大小，Ultrapyc会自动使用最合适的参比池。多个参比池提供了无与伦比的准确性，充分满足不同样品量的测试需求。 2、TruLock 密封技术，符合人体工程学 – 只需对齐、转动2步。只需旋转两圈即可获得极为稳定的样品池体积数据。 3、PowderProtect 模式，即使测试再细微的粉末也不会污染仪器。 4、Peltier温控技术，温度稳定性控制在± 0.05° C内。 5、触屏控制,直观，7英寸触摸屏提供优秀的图形化过程和数据报告。 安东帕康塔全自动真密度分析仪Ultrapyc 系列

美国特拉华州纽卡斯尔市。 2017 年 3 月 1 日 - TA 仪器隆重推出三条全新热膨胀仪产品线，性能卓越的 800 平台喜迎新成员：DIL 820、DIL 830 和 ODP 860。这三款系列仪器均采用 TA 的专属真实差分技术，与强劲的竞争对手的系统相比，测量精确度超出十倍，进一步巩固了 TA 作为全球热分析技术领导者的杰出地位。 这三条新热膨胀仪产品线均基于获得专利的光学传感器，能够以高达 1nm 的分辨率分析样品。每款系统均配备新型高速、无温度梯度加热炉，确保温度控制达到最佳状态，缩短不同测试之间的停机时间。 TA 热膨胀仪属于高精度系统，设计用于测量动态热力变化引发的样本尺寸变化。这些热膨胀仪广泛应用于材料科学、陶瓷制造以及金属加工等领域的众多应用。它们在研究环境和生产控制过程中表现出众。 谈及本次发布的这款新产品，TA 仪器的高温产品经理 Piero Scotto先生 表示：“这是行业领先的热膨胀仪产品。通过将崭新系统设计与差分技术（每款仪器的核心）完美相融，TA 已经成为这一产品领域的新晋市场领导者。TA 仪器提供品类齐全的热膨胀仪，其优异性能和优惠价格符合所有用户的不同需求。 这款新平台由以下部件组成：精确测量尺寸变化的 DIL 830 系列高分辨率卧式推杆热膨胀仪、适用于精密烧结研究的 DIL 820 系列创新型立式推杆热膨胀仪以及执行非接触式样品测试的 ODP 860 多模光学膨胀测量平台。TA 仪器是沃特世公司（纽约证交所：WAT）的子公司，是热分析、流变测量和微量热测量领域分析仪器的领先制造商。公司总部位于美国特拉华州纽卡斯尔市，于 24 个国家/地区设立了办事机构。联系人：-全球营销总监 Ed Moriarty电话：302-427-1033 emoriarty@tainstruments.com TA仪器中国市场主管 Vivian Wang 电话 021-34182128vwang@tainstruments.com

粉体和多孔材料表征分析技术研讨会 美国康塔仪器公司（Quantachrome Instruments），是国际著名的材料特性分析仪器专业制造商，在四十多年的发展历程中，始终致力于粉体及多孔物质测量技术的创新，硕果累累：1972年研制出世界第一台动态气体吸附比表面分析仪，同年又研制出世界第一台商用气体膨胀法真密度分析仪；1978年首次将连续扫描注汞技术应用到压汞仪中；1982年发明世界第一台多站自动比表面和孔隙度分析仪......；至2005年，研制出最新一代、也是目前唯一一台可以进行静态和动态、物理和化学吸附、具有微孔分析能力的全自动比表面和孔隙度分析仪—Autosorb-1-C系列。美国康塔，一直走在粉体及多孔物质分析技术的前列。 为了使广大用户更多地了解美国康塔仪器公司最前沿的测量技术，美国康塔仪器公司将于2009年11月24日在复旦大学复宣酒店举办“粉体和多孔材料表征分析技术研讨会”，欢迎光临指导。  日 期：2009年11月24日（星期二）  时 间：9:00AM ~ 16:30PM  地 点：复旦大学新闻学院培训中心复宣酒店4楼（Room B） （上海市国定路400号）  内 容：你的孔径分析结果准确吗？ －－多孔材料的孔分析技术进展  背景知识  吸附理论  气体吸附法测量比表面和孔径大小  如何正确应用BET理论计算比表面  非定域密度函数理论在孔径分析中的应用  压汞法测孔技术  NOVA系列全自动比表面和孔径分析仪测试技术培训  仪器软件的升级  仪器的日常维护保养及操作注意事项，延长仪器使用寿命。 主讲人：杨正红 （美国康塔仪器公司 中国区首席代表、总经理）  会议费用： 会议费用：CNY700/人（不在上海住宿者）；CNY900/人（在上海住宿一晚者） 全部会议费用包括1天的参会费用，会议的全部资料与文件以及会议期间的餐饮住宿。 为了便于会务安排，请将回执于11月15号前传真、邮寄或发电子邮件至美国康塔仪器公司上海办事处。  联系方式：美国康塔仪器公司上海办事处 上海市虹桥路808号加华商务中心A8121室 程小姐 电 话：021-64480335 传 真：021-64480568 E-mail: vivian83.cheng@gmail.com 请下载邀请涵并填写回执. 诚挚邀请您的光临!

美国康塔仪器公司（Quantachrome Instruments），是国际著名的材料特性分析仪器专业制造商，在四十多年的发展历程中，始终致力于粉体及多孔物质测量技术的创新，硕果累累：1972年研制出世界第一台动态气体吸附比表面分析仪，同年又研制出世界第一台商用气体膨胀法真密度分析仪；1978年首次将连续扫描注汞技术应用到压汞仪中；1982年发明世界第一台多站自动比表面和孔隙度分析仪；至2005年，研制出最新一代、也是目前唯一一台可以进行静态和动态、物理和化学吸附、具有微孔分析能力的全自动比表面和孔隙度分析仪&mdash Autosorb系列。2010年3月1日，正式推出了至今最先进的双站微孔分析仪&mdash &mdash Autosorb-iQ。美国康塔，一直走在粉体及多孔物质分析技术的前列。 为了使广大用户更多地了解美国康塔仪器公司最前沿的测量技术，美国康塔仪器公司将于2012年11月29日在武汉市武昌区湖滨花园酒店举办&ldquo 粉体和多孔材料表征分析技术研讨会&rdquo ，欢迎光临指导。 日 期：2012 年11 月29日 时 间：9:00 ~ 17:00 地 点：湖滨花园酒店（武汉市武昌洪山区珞瑜路115号） 内 容：多孔材料的比表面和孔分析理论及颗粒表征技术进展 背景知识、吸附理论 气体吸附法测量比表面和孔径大小 如何正确应用BET 理论计算微孔样品比表面 孔分析模型及非定域密度函数理论在孔径分析中的应用 新一代颗粒、形貌表征技术&mdash &mdash Occhio粒度粒形分析仪技术及应用 如有不详之处，敬请联系美国康塔仪器公司上海代表处 朱蕾娜：021-52828278， zhuleina@quantachrome-china.com

美国康塔仪器公司（Quantachrome Instruments），是国际著名的材料特性分析仪器专业制造商，在四十多年的发展历程中，始终致力于粉体及多孔物质测量技术的创新，硕果累累：1972年研制出世界第一台动态气体吸附比表面分析仪，同年又研制出世界第一台商用气体膨胀法真密度分析仪；1978年首次将连续扫描注汞技术应用到压汞仪中；1982年发明世界第一台多站自动比表面和孔隙度分析仪......，至2005年，研制出最新一代、也是目前唯一一台可以进行静态和动态、物理和化学吸附、具有微孔分析能力的全自动比表面和孔隙度分析仪—Autosorb-1-C系列。美国康塔，一直走在粉体及多孔物质分析技术的前列。 为了使广大用户更多地了解美国康塔仪器公司最前沿的测量技术，美国康塔仪器公司与中山大学理工学院环境材料研究所将于2009年5月27日在中山大学举办“粉体和多孔材料表征分析技术研讨会”，欢迎光临指导。 日期：2009年5月27日（星期三） 时间：上午9：00 – 下午4：30 地点：中山大学理工学院讲学厅 广州市新港西路135号 内容：多孔材料的孔分析技术---- 大孔,介孔和微孔 • 背景知识 • 压汞法测孔技术 • 吸附理论 • 气体吸附法测量孔隙度 • 样品分析 • 数据处理 • 异常吸附等温线原因分析 • 案例分析:对BET结果的影响因素 为了便于会务安排，请将回执与5月25号前传真、邮寄或发电子邮件至美国康塔仪器公司广州办事处或中山大学环境材料研究所。 联系方式：美国康塔仪器公司广州办事处 广州市水荫路2号华信大厦东座1707室（510075） 梁小姐 TEL:020-37605538 FAX:020-37604183 Email: ksbchen@21cn.com 中山大学理工学院环境材料研究所 肖敏博士 电话/传真：020-84115506 Email：stsxm@mail.sysu.edu.cn

美国康塔仪器公司（Quantachrome Instruments），是国际著名的材料特性分析仪器专业制造商，在四十多年的发展历程中，始终致力于粉体及多孔物质测量技术的创新，硕果累累：1972年研制出世界第一台动态气体吸附比表面分析仪，同年又研制出世界第一台商用气体膨胀法真密度分析仪；1978年首次将连续扫描注汞技术应用到压汞仪中；1982年发明世界第一台多站自动比表面和孔隙度分析仪......；至2005年，研制出最新一代、也是目前唯一一台可以进行静态和动态、物理和化学吸附、具有微孔分析能力的全自动比表面和孔隙度分析仪&mdash Autosorb系列。2010年3月1日，正式推出了至今最先进的双站微孔分析仪&mdash &mdash Autosorb-iQ。美国康塔，一直走在粉体及多孔物质分析技术的前列。 为了使广大用户更多地了解美国康塔仪器公司最前沿的测量技术，美国康塔仪器公司将于2012 年06月15日在天南联合大厦A座四层报告厅举办&ldquo 粉体和多孔材料表征分析技术研讨会&rdquo ，欢迎光临指导。  日 期：2012年6月15日（星期五） 举行技术研讨会  时 间：8:30 ~ 12:00  地 点：天南联合大厦A座4楼会议室  内 容： 你的孔径分析结果准确吗？ －－多孔材料的孔分析技术进展  背景知识  吸附理论  如何判定实验结果是否准确？ 如何更好地设定分析条件？ 如何解读等温线？ 如何扩展实验方法？  化学吸附的应用以及交流 主讲人：张哲泠（美国康塔仪器公司 中国区应用专家）

自2007年以来,美国康塔仪器公司举办了一系列“多孔材料孔分析技术”讲座，用户反响热烈。该专题讲座使得操作人员和有关研究人员对仪器分析的基本原理和各种孔分析数学模型的应用条件有了更深一步的理解. 为了使康塔仪器更好地为科研服务,使广大用户能进一步开发应用仪器专业操作软件提供的各种功能,正确处理分析结果, 今年我们将继续举办这个系列讲座, 继续分享美国康塔仪器公司在比表面和孔径分析领域的最新研究和应用成果. 邀请函 美国康塔仪器公司（Quantachrome Instruments），是国际著名的材料特性分析仪器专业制造商，在四十多年的发展历程中，始终致力于粉体及多孔物质测量技术的创新，硕果累累：1972年研制出世界第一台动态气体吸附比表面分析仪，同年又研制出世界第一台商用气体膨胀法真密度分析仪；1978年首次将连续扫描注汞技术应用到压汞仪中；1982年发明世界第一台多站自动比表面和孔隙度分析仪......；至2005年，研制出最新一代、也是目前唯一一台可以进行静态和动态、物理和化学吸附、具有微孔分析能力的全自动比表面和孔隙度分析仪—Autosorb-1-C系列。美国康塔，一直走在粉体及多孔物质分析技术的前列。 为了使广大用户更多地了解美国康塔仪器公司最前沿的测量技术，美国康塔仪器公司与厦门大学化学化工学院将于2009年8月14日在厦门大学举办“粉体和多孔材料表征分析技术研讨会”，欢迎光临指导。 日 期：2009年8月14日（星期一） 时 间：上午9: 00 ~ 下午4: 30 地 点：厦门大学逸夫楼报告厅（厦门市思明区思明南路422号，厦门大学本部） （火车站在大广场乘坐1路或21路公交车至厦门大学站下车，出租车约15分钟车程到达；厦门高崎机场乘坐21路至厦门一中站下车转乘18路、21路或35路公交车至厦门大学站下车，出租车约25分钟车程到达） 内 容：多孔材料的孔分析技术进展  背景知识  吸附理论  气体吸附法测量比表面和孔径大小  如何正确应用BET理论计算比表面  非定域密度函数理论在孔径分析中的应用  压汞法测孔技术  NOVA系列全自动比表面和孔径分析仪测试技术培训 主讲人：杨正红 （美国康塔仪器公司 首席代表、中国区经理） 为了便于会务安排，请将回执于7月20号前传真、邮寄或发电子邮件至美国康塔仪器公司上海办事处。 联系方式：美国康塔仪器公司上海办事处 上海市虹桥路808号加华商务中心A8121室 程小姐 电 话：021-64480335 传 真：021-64480568 E-mail: vivian83.cheng@gmail.com 回 执 公司/单位名称 联系人 人 数 电 话 地址

邀 请 函 美国康塔仪器公司（Quantachrome Instruments），是国际著名的材料特性分析仪器专业制造商，在四十多年的发展历程中，始终致力于粉体及多孔物质测量技术的创新，硕果累累：1972年研制出世界第一台动态气体吸附比表面分析仪，同年又研制出世界第一台商用气体膨胀法真密度分析仪；1978年首次将连续扫描注汞技术应用到压汞仪中；1982年发明世界第一台多站自动比表面和孔隙度分析仪......；至2005年，研制出最新一代、也是目前唯一一台可以进行静态和动态、物理和化学吸附、具有微孔分析能力的全自动比表面和孔隙度分析仪—Autosorb-1-C系列。美国康塔，一直走在粉体及多孔物质分析技术的前列。 为了使广大用户更多地了解美国康塔仪器公司最前沿的测量技术，美国康塔仪器公司与四川大学化学化学学院合作将于2009年8月20日在四川大学举办“粉体和多孔材料表征分析技术研讨会”，欢迎光临指导。 日 期：2009年8月20日（星期四） 时 间：上午9: 00 ~ 下午4: 30 地 点：四川大学研究生院1-101会议室（成都市望江路29号四川大学研究生院） （火车北站在大广场乘坐34路至九眼桥站下车，出租车约30分钟车程到达；成都双流机场乘坐304路至石羊场路口站下车转乘12路公交车至九眼桥东站下车，出租车约30分钟车程到达） 内 容：多孔材料的孔分析技术进展  背景知识  吸附理论  气体吸附法测量比表面和孔径大小  如何正确应用BET理论计算比表面  非定域密度函数理论在孔径分析中的应用 主讲人：杨正红 （美国康塔仪器公司 首席代表、中国区经理） 为了便于会务安排，请将回执于8月15号前传真、邮寄或发电子邮件至美国康塔仪器公司上海办事处。 联系方式：美国康塔仪器公司上海办事处 上海市虹桥路808号加华商务中心A8121室 程小姐 电 话：021-64480335 传 真：021-64480568 E-mail: vivian83.cheng@gmail.com 回 执 公司/单位名称 联系人 人 数 电 话 地址

2011年5月，美国康塔仪器公司（Quantachrome Instruments）在中科院广州能源研究所材料物性分析测试平台项目中标，与英国马尔文公司联合成为该分析测试平台的唯一供应商，该平台涵盖了多孔材料的比表面，密度，大孔、介孔和微孔分析，静态化学吸附和动态化学吸附分析以及从1000微米到1纳米的粒度分析能力，包括代表性取样装置。 中国科学院广州能源研究所是从事清洁能源工程科学领域的高技术研究与发展的研究所。目前形成了以太阳能、海洋能、生物质能、地热能、固体废物能及天然气水合物，能源战略为重点方向的学科布局，建立了中国科学院可再生能源与天然气水合物重点实验室和广东省新能源与可再生能源研究开发重点实验室。国内已与广东、湖南、北京、江苏等地开展院地合作，大力推广应用生物质气化发电、地热热泵新技术、太阳能光热利用技术及城市垃圾处理系统等，并形成产业化。 美国康塔仪器公司是国际著名的材料特性分析仪器专业制造商，在四十多年的发展历程中，始终致力于粉体及多孔物质测量技术的创新，硕果累累。美国康塔仪器公司研制出世界第一台商用气体膨胀法真密度分析仪，第一次将连续扫描注汞技术应用到压汞仪中，发明世界第一台多站自动比表面和孔隙度分析仪......；至2005年，研制出最新一代、也是目前 唯一一台可以进行静态和动态、物理和化学吸附、具有微孔分析能力的全自动比表面和孔隙度分析仪&mdash Autosorb系列。2010年3月1日，正式推出了至今最先进的双站微孔分析仪&mdash &mdash Autosorb-iQ。美国康塔，一直走在粉体及多孔物质分析技术的前列。 美国康塔仪器公司一直非常重视新技术的推广和新理论的开发普及和应用， 本次有幸中标该项目,也是该公司一直专注材料物性分析市场,紧跟技术发展前沿,不断提升技术服务水平的必然结果。 中科院广州能源所材料物性分析测试平台将建设成为华南地区首屈一指的公共分析测试平台，也将成为Quantachrome Instruments在华南地区最全面的材料物性分析仪器展示基地。

圆柱电芯的膨胀力主要源于电池内部的化学反应和充放电过程中的物理变化。在充电过程中，正极上的活性物质释放电子并嵌入负极，导致正极体积减小，负极体积增大。同时，电解液在充电过程中发生相变及产气副反应，也会造成一定的体积变化。这些因素共同作用，使得圆柱电芯在充放电过程中也会产生膨胀力。随着充放电次数的增加，这种膨胀力逐渐累积，导致电芯的尺寸发生变化。这种尺寸变化不仅会影响电池的外观和使用寿命，还可能对电池的安全性产生影响。因此，准确表征圆柱电芯的膨胀力对于优化电池设计、提高电池性能和安全性具有重要意义。表征圆柱电芯膨胀行为的方法电池的膨胀行为分为尺寸上的膨胀量和力学上的膨胀力测量。目前，对于软包电池、方壳电池膨胀行为的测量表征，已有较多研究和相应的测试手段及设备，在此不再赘述。但对于圆柱型电池的膨胀行为研究相对较少，也没有较好的商业化膨胀力评估手段。目前在文献资料中，常见的圆柱电芯膨胀行为的表征手段主要有以下几种：1、估算法如图1和图2所示，有研究表明圆柱型电池的膨胀变化与电池的SOC和SOH状态具有一定的相关性。但该方法建立在圆柱型电池的膨胀在整个圆周上是均匀的。图 1 单次充放电过程中，圆柱型电池的可逆膨胀变化图 2 电池老化过程中，圆柱型电池的SOH变化与不可逆膨胀之间的关系直接测量法通过在圆柱电芯外部施加压力，通过贴附应变片测量应变，该方式计算复杂，无法直观体现膨胀力。2、影像分析法影像分析法是一种无损检测方法，如利用CT断层扫描、中子成像、X射线、超声波等影像技术观察电芯内部的形变情况，通过分析影像的变化来测算电芯尺寸变化。这种方法适用于多种类型的圆柱电芯，且对电芯无损伤。然而，影像分析法需要使用昂贵的专业设备，且测量精度易受到设备性能和操作人员经验的影响。3、薄膜压力法一般需解剖圆柱电池，在电芯内部嵌入薄膜压力传感器或压敏纸的方式，从而获得圆柱电芯在不同方位上的膨胀力分布情况。但薄膜压力传感器精度一般较低，成本高；而压敏纸分析，具有滞后性。该测试均为破坏性测试。表征圆柱电芯膨胀行为存在的问题有研究表明，圆柱型电池电池实际的膨胀是明显偏离预期的均匀膨胀，在周长上会形成膨胀和收缩的区域，这取决于圆柱型电池的卷芯卷绕方向。因此，使用体积变化来研究老化或预测SOC需要特别谨慎，因为膨胀会因测量位置而显著不同，测量结果可能因测量方法而有偏差。电弛膨胀测试解决方案电弛自主研发的电池膨胀测试系统，高度集成了温控、充放电、伺服控制、高精度传感器等模块，并提供企业级系统组网功能。该系统可对多种电池种类和电池形态的电池进行膨胀行为测试，包括碱金属离子电池(Li/Na/K)、多价离子电池(Zn/Ca/Mg/Al)、其他二次金属离子电池(金属-空气、金属-硫)、固态电池，以及单层极片、模型扣式电池(全电池、半电池、对称电池、扣电三电极)、软包电池、方壳电池、圆柱电池、电芯模组。同时，可为不同形态电池提供定制化夹具，开展手动加压、自动加压、恒压力、脉冲恒压、恒间距、压缩模量等不同测试模式的研究。本产品还可方便扩展与电池产气测试、内压测试、成分分析的定制集成。为锂电池材料研发、工艺优化、充放电策略的分析研究提供了良好的技术支持。参考文献Jessica Hemmerling, 2021. Non-Uniform Circumferential Expansion of Cylindrical Li-Ion Cells—The Potato Effect. Batteries, 7, 61.

美国康塔仪器公司（Quantachrome Instruments），是国际著名的材料特性分析仪器专业制造商，在四十多年的发展历程中，始终致力于粉体及多孔物质测量技术的创新，硕果累累：1972年研制出世界第一台动态气体吸附比表面分析仪，同年又研制出世界第一台商用气体膨胀法真密度分析仪；1978年首次将连续扫描注汞技术应用到压汞仪中；1982年发明世界第一台多站自动比表面和孔隙度分析仪......；至2005年，研制出最新一代、也是目前唯一一台可以进行静态和动态、物理和化学吸附、具有微孔分析能力的全自动比表面和孔隙度分析仪&mdash Autosorb系列。2010年3月1日，正式推出了至今最先进的双站微孔分析仪&mdash &mdash Autosorb-iQ。美国康塔，一直走在粉体及多孔物质分析技术的前列。 为了使广大用户更多地了解美国康塔仪器公司最前沿的测量技术，美国康塔仪器公司将于2011 年9 月15 日在哈尔滨市黑龙江大学举办&ldquo 粉体和多孔材料表征分析技术研讨会&rdquo ，欢迎光临指导。  日 期：2011 年9 月15 日（星期四）  时 间：9:30 ~ 16:00  地 点：黑龙江省哈尔滨市黑龙江大学化工学院2楼报告厅  内 容： 你的孔径分析结果准确吗？ －－多孔材料的孔分析技术进展  背景知识  吸附理论  气体吸附法测量比表面和孔径大小  如何正确应用BET 理论计算微孔样品比表面  孔分析模型及非定域密度函数理论在孔径分析中的应用  化学吸附的应用以及对仪器的要求  新产品介绍：Autosorb－iQ 全自动双站微孔吸附分析系统 比表面和孔径分析操作中应特别注意的问题及曲线分析(NOVAe 系列测试技术培训) 主讲人：杨正红（美国康塔仪器公司 中国区首席代表） 诚邀相关领域的专家、同行莅临交流！ 联系报名方式： 黑龙江大学化工学院 吴伟教授 13936133828 美国康塔仪器公司北京代表处 宋绪东先生 18611382329 邮箱: songxudong@quantachrome-china.com 杨正红，美国康塔仪器公司北京代表处首席代表，中国区经理 毕业于今天的北京大学药学院，之后，留校任教并完成硕士学业。主要从事自由基生命科学研究，先后发表及合作发表论文三十余篇，获得国家教委科技进步二等奖及北京市卫生局科技进步二等奖各一项。在校任教期间，担任天然药物及仿生药物国家重点实验室仪器组组长，负责仪器的验收、维护、开发、服务及科研。 1993年10月，加入美国Bio-Rad公司在北京的子公司，负责分析仪器的销售及技术支持。1997年4月，被聘为瑞士华嘉公司分析仪器部产品专家，销售经理，负责颗粒特性分析仪器的技术支持及销售，在推广英国马尔文粒度分析仪和美国康塔仪器公司比表面及孔隙度分析仪等方面取得了突出成绩。凭借对用户高度负责的敬业精神在用户中有极佳的口碑，也受到了厂家的赞誉。 2004年起，杨正红先后被英国马尔文仪器公司聘为市场部经理，北方区经理，并同时担任美国康塔仪器的中国区经理。2008年1月，美国康塔仪器公司北京代表处进行迁址、并独立开展在华的全部业务，杨正红辞去在马尔文公司的职务，专注于新代表处的业务开拓工作。 虽然离开学校讲坛十余年，但杨正红始终没有中断学术研究。这期间，先后发表或合作发表涉及粒度测定，纳米技术与纳米科学，吸附理论及氢吸附的论文10余篇，多次被邀请作为国家标准审查专家组成员。2007年11月，被中国化学会催化分会邀请为特聘教授，从事吸附理论及其应用的讲授。2008年被选为北京市粉体技术协会的理事。

美国康塔仪器公司(Quantachrome Instruments)，是国际著名的材料特性分析仪器专业制造商，在四十多年的发展历程中，始终致力于粉体及多孔物质测量技术的创新，硕果累累：1972年研制出世界第一台动态气体吸附 　　比表面分析仪，同年又研制出世界第一台商用气体膨胀法真密度分析仪 1978年首次将连续扫描注汞技术应用到压汞仪中 1982年发明世界第一台多站自动比表面和孔隙度分析仪...... 至2005年，研制出最新一代、也是目前唯一一台可以进行静态和动态、物理和化学吸附、具有微孔分析能力的全自动比表面和孔隙度分析仪—Autosorb系列。2010年3月1日，正式推出了至今最先进的双站微孔分析仪——Autosorb-iQ。美国康塔，一直走在粉体及多孔物质分析技术的前列。 　　为了使广大用户更多地了解美国康塔仪器公司最前沿的测量技术，美国康塔仪器公司将于2011 年5 月25日在广州市华南理工大学举办“粉体和多孔材料表征分析技术研讨会”，欢迎光临指导。 　　 日 期：2011 年5 月25 日(星期三) 　　 时 间：9:30 ~ 16:00 　　 地 点：广东省广州市华五山路南理工大学五山校区材料学院(25号楼3楼会议室) 　　 内 容： 你的孔径分析结果准确吗? 　　--多孔材料的孔分析技术进展 　　l 背景知识 　　l 吸附理论 　　l 气体吸附法测量比表面和孔径大小 　　l 如何正确应用BET 理论计算微孔样品比表面 　　l 孔分析模型及非定域密度函数理论在孔径分析中的应用 　　l 化学吸附的应用以及对仪器的要求 　　l 2010 年新产品介绍：Autosorb-iQ 全自动双站微孔吸附分析系统 　　l 比表面和孔径分析操作中应特别注意的问题及曲线分析 (NOVAe 系列测试技术培训) 　　主讲人：杨正红(美国康塔仪器公司 中国区首席代表) 　　诚邀相关领域的专家、同行莅临交流! 　　联系报名方式： 　　美国康塔仪器公司北京代表处 陈小姐 010-64401522 800-810-0515 E-mail: chenliwen@quantachrome-china.com 　　美国康塔仪器公司上海办事处 朱小姐 021- 021-5282 8278 E-mail: zhuleina@quantachrome-china.com 　　美国康塔仪器公司广州办事处 蔡先生 18602045808 E-mail: caidabin@quantachrome-china.com 　　u 杨正红，美国康塔仪器公司北京代表处首席代表，中国区经理 　　毕业于今天的北京大学药学院，之后，留校任教并完成硕士学业。主要从事自由基生命科学研究，先后发表及合作发表论文三十余篇，获得国家教委科技进步二等奖及北京市卫生局科技进步二等奖各一项。在校任教期间，担任天然药物及仿生药物国家重点实验室仪器组组长，负责仪器的验收、维护、开发、服务及科研。 　　1993年10月，加入美国Bio-Rad公司在北京的子公司，负责分析仪器的销售及技术支持。1997年4月，被聘为瑞士华嘉公司分析仪器部产品专家，销售经理，负责颗粒特性分析仪器的技术支持及销售，在推广英国马尔文粒度分析仪和美国康塔仪器公司比表面及孔隙度分析仪等方面取得了突出成绩。凭借对用户高度负责的敬业精神在用户中有极佳的口碑，也受到了厂家的赞誉。 　　2004年起，杨正红先后被英国马尔文仪器公司聘为市场部经理，北方区经理，并同时担任美国康塔仪器的中国区经理。2008年1月，美国康塔仪器公司北京代表处进行迁址、并独立开展在华的全部业务，杨正红辞去在马尔文公司的职务，专注于新代表处的业务开拓工作。 　　虽然离开学校讲坛十余年，但杨正红始终没有中断学术研究。这期间，先后发表或合作发表涉及粒度测定，纳米技术与纳米科学，吸附理论及氢吸附的论文10余篇，多次被邀请作为国家标准审查专家组成员。2007年11月，被中国化学会催化分会邀请为特聘教授，从事吸附理论及其应用的讲授。2008年被选为北京市粉体技术协会的理事。 　　乘车路线：公交20，41短,78,197,218,405，B10华工站下车(华工正门)， 地铁3号线五山地铁站下车。

美国康塔仪器公司（Quantachrome Instruments），是国际著名的材料特性分析仪器专业制造商，在四十多年的发展历程中，始终致力于粉体及多孔物质测量技术的创新，硕果累累：1972年研制出世界第一台动态气体吸附比表面分析仪，同年又研制出世界第一台商用气体膨胀法真密度分析仪；1978年首次将连续扫描注汞技术应用到压汞仪中；1982年发明世界第一台多站自动比表面和孔隙度分析仪......；至2005年，研制出最新一代、也是目前唯一一台可以进行静态和动态、物理和化学吸附、具有微孔分析能力的全自动比表面和孔隙度分析仪&mdash Autosorb系列。2010年3月1日，正式推出了至今最先进的双站微孔分析仪&mdash &mdash Autosorb-iQ。美国康塔，一直走在粉体及多孔物质分析技术的前列。 为了使广大用户更多地了解美国康塔仪器公司最前沿的测量技术，美国康塔仪器公司将于2012 年06 月08日在青岛山孚大酒店举办&ldquo 粉体和多孔材料表征分析技术研讨会&rdquo ，欢迎光临指导。  日 期：2012 年06 月08日（星期五） 举行技术研讨会  时 间：9:00 ~ 16:00  地 点：青岛山孚大酒店第三、四会议室 青岛市南区香港中路96号 内 容： 你的孔径分析结果准确吗？ －－多孔材料的孔分析技术进展  背景知识  吸附理论  气体吸附法测量比表面和孔径大小  如何正确应用BET 理论计算微孔样品比表面  孔分析模型及非定域密度函数理论在孔径分析中的应用  化学吸附的应用以及对仪器的要求  2010 年新产品介绍：Autosorb－iQ 全自动双站微孔吸附分析系统 比表面和孔径分析操作中应特别注意的问题及曲线分析 (NOVAe 系列测试技术培训) 主讲人：杨正红（美国康塔仪器公司 中国区首席代表） 诚邀相关领域的专家、同行莅临交流！ 杨正红，美国康塔仪器公司北京代表处首席代表，中国区经理 毕业于今天的北京大学药学院，之后，留校任教并完成硕士学业。主要从事自由基生命科学研究，先后发表及合作发表论文三十余篇，获得国家教委科技进步二等奖及北京市卫生局科技进步二等奖各一项。在校任教期间，担任天然药物及仿生药物国家重点实验室仪器组组长，负责仪器的验收、维护、开发、服务及科研。 1993年10月，加入美国Bio-Rad公司在北京的子公司，负责分析仪器的销售及技术支持。1997年4月，被聘为瑞士华嘉公司分析仪器部产品专家，销售经理，负责颗粒特性分析仪器的技术支持及销售，在推广英国马尔文粒度分析仪和美国康塔仪器公司比表面及孔隙度分析仪等方面取得了突出成绩。凭借对用户高度负责的敬业精神在用户中有极佳的口碑，也受到了厂家的赞誉。 2004年起，杨正红先后被英国马尔文仪器公司聘为市场部经理，北方区经理，并同时担任美国康塔仪器的中国区经理。2008年1月，美国康塔仪器公司北京代表处进行迁址、并独立开展在华的全部业务，杨正红辞去在马尔文公司的职务，专注于新代表处的业务开拓工作。 虽然离开学校讲坛十余年，但杨正红始终没有中断学术研究。这期间，先后发表或合作发表涉及粒度测定，纳米技术与纳米科学，吸附理论及氢吸附的论文10余篇，多次被邀请作为国家标准审查专家组成员。2007年11月，被中国化学会催化分会邀请为特聘教授，从事吸附理论及其应用的讲授。2008年被选为北京市粉体技术协会的理事。

美国康塔仪器公司(Quantachrome Instruments)，是国际著名的材料特性分析仪器专业制造商，在四十多年的发展历程中，始终致力于粉体及多孔物质测量技术的创新，硕果累累：1972年研制出世界第一台动态气体吸附比表面分析仪，同年又研制出世界第一台商用气体膨胀法真密度分析仪 1978年首次将连续扫描注汞技术应用到压汞仪中 1982年发明世界第一台多站自动比表面和孔隙度分析仪...... 至2005年，研制出最新一代、也是目前唯一一台可以进行静态和动态、物理和化学吸附、具有微孔分析能力的全自动比表面和孔隙度分析仪—Autosorb系列。2010年3月1日，正式推出了至今最先进的双站微孔分析仪——Autosorb-iQ。美国康塔，一直走在粉体及多孔物质分析技术的前列。 　　为了使广大用户更多地了解美国康塔仪器公司最前沿的测量技术，美国康塔仪器公司将于2011 年6 月24 　　日在上海市嘉登道大饭店举办“粉体和多孔材料表征分析技术研讨会”，欢迎光临指导。 　　 日 期：2011 年6 月23 日(星期四) 　　 时 间：9:30 ~ 17:00 　　 地 点：上海市徐汇区老沪闵路689号嘉登道大酒店嘉悦厅(1楼) 　　 内 容： 你的孔径分析结果准确吗? －－多孔材料的孔分析技术进展  背景知识  吸附理论  气体吸附法测量比表面和孔径大小  如何正确应用BET 理论计算微孔样品比表面  孔分析模型及非定域密度函数理论在孔径分析中的应用  化学吸附的应用以及对仪器的要求  2010 年新产品介绍：Autosorb－iQ 全自动双站微孔吸附分析系统 比表面和孔径分析操作中应特别注意的问题及曲线分析(NOVAe 系列测试技术培训) 　　主讲人：杨正红（美国康塔仪器公司中国区首席代表）　　诚邀相关领域的专家、同行莅临交流！ 　　联系报名方式：　　美国康塔仪器公司上海办事处 朱小姐 021-021-5282 8278　　E-mail: zhuleina@quantachrome-china.com 杨正红，美国康塔仪器公司北京代表处首席代表，中国区经理 　　毕业于今天的北京大学药学院，之后，留校任教并完成硕士学业。主要从事自由基生命科学研究，先后发表及合作发表论文三十余篇，获得国家教委科技进步二等奖及北京市卫生局科技进步二等奖各一项。在校任教期间，担任天然药物及仿生药物国家重点实验室仪器组组长，负责仪器的验收、维护、开发、服务及科研。 　　1993年10月，加入美国Bio-Rad公司在北京的子公司，负责分析仪器的销售及技术支持。1997年4月，被聘为瑞士华嘉公司分析仪器部产品专家，销售经理，负责颗粒特性分析仪器的技术支持及销售，在推广英国马尔文粒度分析仪和美国康塔仪器公司比表面及孔隙度分析仪等方面取得了突出成绩。凭借对用户高度负责的敬业精神在用户中有极佳的口碑，也受到了厂家的赞誉。 　　2004年起，杨正红先后被英国马尔文仪器公司聘为市场部经理，北方区经理，并同时担任美国康塔仪器的中国区经理。2008年1月，美国康塔仪器公司北京代表处进行迁址、并独立开展在华的全部业务，杨正红辞去在马尔文公司的职务，专注于新代表处的业务开拓工作。 　　虽然离开学校讲坛十余年，但杨正红始终没有中断学术研究。这期间，先后发表或合作发表涉及粒度测定，纳米技术与纳米科学，吸附理论及氢吸附的论文10余篇，多次被邀请作为国家标准审查专家组成员。2007年11月，被中国化学会催化分会邀请为特聘教授，从事吸附理论及其应用的讲授。2008年被选为北京市粉体技术协会的理事。 　　乘车路线：公交111 973 857 957 157 156 轨交1 3号线，731,720,

在航空航天、微电子器件、光学仪器等精密仪器设备中应用的结构部件，对尺寸稳定性有极为严苛的要求。由于温度升高或降低而导致的材料形状变化对其功能特性和可靠性有着很大影响。因此，具有近零热膨胀性能的钛合金在需要高尺寸稳定性的结构中具有极高的应用价值。例如，美国国家航空航天局已针对太空望远镜所需的超高稳定性支撑结构，使用这类钛合金制造了镜体支架。在激光加工领域，已有使用这种材料制造的光学透镜筒体，解决了透镜焦点热漂移的问题。这类材料特殊的热膨胀性能与其内部αʺ马氏体物相的各向异性热膨胀行为有关。但是，现有的通过冷加工工艺获得的低热膨胀系数限制于单相马氏体相区，即使用温度上限通常小于~100℃，限制了其在工程领域的广泛应用。近期东莞理工学院中子散射技术工程研究中心王皓亮博士在冶金材料领域的TOP期刊《Scripta Materialia》上发表题目为《Nano-precipitation leading to linear zero thermal expansion over a wide temperature range in Ti22Nb》的研究论文。论文介绍了在宽温域线性零膨胀钛合金特殊热膨胀性能形成机理方面取得的新的进展。论文第一作者为东莞理工学院机械工程学院王皓亮博士，通讯作者为机械工程学院孙振忠教授，共同通讯作者为比利时鲁汶大学Matthias Bönisch博士，合作作者有中国散裂中子源殷雯研究员和徐菊萍博士等。王皓亮博士主要从事金属材料物相晶体结构、微观组织及应力分析；钛合金固态相变及功能性研究；高等级耐热钢焊接接头蠕变失效预测研究。1.拉曼光谱在材料研究中的应用（图1.Ti22Nb合金通过析出纳米尺寸第二相获得的宽温域零膨胀性能）研究人员利用中子衍射技术表征材料微观结构的巨大优势，配合使用XRD冷热台（变温范围 -190℃到600℃ ，温控精度±0.1℃，文天精策仪器科技（苏州）有限公司）实现测试样品的温度变化，精确鉴定了线性零膨胀Ti22Nb钛合金中的物相组成，证实了依靠溶质元素扩散迁移形成的等温αʺiso相也具备调控热膨胀系数的功能。相对于冷加工材料，该研究中通过机械+热循环处理获得的双相复合材料，其低热膨胀行为的作用范围被拓宽至300℃。结合其他原位X-ray衍射和EBSD/TKD电子显微表征技术，在纳米到微米尺寸范围内全面分析了材料微结构要素，澄清了热循环过程中纳米尺寸αʺiso相的形成路径，揭示了微观晶格畸变/相变应变、晶体学取向参量和宏观热膨胀系数的之间的定量关系，为设计具有较宽使用温度范围的低/负热膨胀钛合金提供了新的途径，是从理论研究向技术和产品层面跃进的重要依据和前提。 (图2.(a)不同状态Ti22Nb合金中子衍射谱线，(b)原位升降温XRD谱线(c)母相及析出相衍射峰强度随温度演化规律)（图3.原位升降温XRD测试）图4.原位XRD冷热台

在气体吸附实验中，一定重量的粉体材料在样品管中通过真空或惰性气体净化加热和脱气以去除吸附的外来分子后，在超低温下被抽至真空，然后引入设定剂量的吸附气体，达到平衡后测量系统中的压力，然后根据气体方程计算出所吸附的量。这个加气过程反复进行直至达到实验所预定最高压力，每一个压力以及单位样品重量所吸附的气体量为一数据点，最后以相对压力（试验压力P与饱和蒸汽压Po之比）对吸附量作图得到吸附等温线。然后从到达最高压力后抽出一定量的气体，达到平衡后测量压力，直到一定的真空度，以同样方法做图，得到脱附等温线。实验的相对压力范围P/Po可从10-8或更高的真空度至1，根据吸附分子的面积σ，使用不同的吸附模型，例如Langmuir或BET公式，即可算出材料的比表面积。然而，从气体吸附得出材料的孔径分布就不那么简单了。当代颗粒表征技术可分为群体法与非群体法。在非群体法中，与某个物理特性有关的测量信号来自于与此物理特性有关的单个“个体”。例如用库尔特计数仪测量颗粒体积时，信号来自于通过小孔的单一颗粒；用显微镜测量膜上的孔径时，测量的数据来自于视场中众多的单个孔。由于这些物理特性源自于单个个体，最后的统计数据具有最高的分辨率，从测量信号（数据）得出物理特性值的过程不存在模型拟合；知道校正常数后，一般有一一对应关系。而在群体法中，测量信号往往来自于众多源。例如用激光粒度法测量颗粒粒度，某一角度测到的散射光来自于光束中所有颗粒在该角度的散射；用气体吸附法表征粉体表面与孔径时，所测到的吸附等温线与样品中所有颗粒的各类孔有关。群体法由此一般需要通过设立模型来得到所测的物理特性值及其分布。群体法表征技术得到的结果除了与数据的质量（所含噪声、精确度等）外，还与模型的正确性、与实际样品的吻合性以及从此模型得到结果的过程有关。几十年前，当计算能力很弱时，或采用某一已知的双参数分布函数（往往其中一个参数与分布的平均值有关，另一个参数与分布的宽度有关），或通过理论分析，建立一个多参数方程，然后调整参数拟合实验数据来得到结果（粒径分布或孔径分布），而不管（或无法验证）此分布是否符合实际。在粒度测量中，常用的有对数正态分布函数、Rosin-Rammler-Sperling-Bennet（RRSB）分布函数、Schulz-Zimm（SZ）分布函数等；在孔径分布中，常用的有Barrett-Joyner-Halenda（BJH）方法，Dubinin-Radushkevich（DR）方法、Dubinin-Astakhov（DA）方法、Horwath-Kawazoe（HK）方法等。随着计算能力的提高，函数拟合过程在群体法粒径测量中已基本被淘汰，而是被基于某一模型的矩阵反演所代替。在激光粒度法中，这个进步能实现的主要原因是球体模型（一百多年前就提出的Mie光散射理论或更为简单的，应用于大颗粒的Fraunhofer圆盘衍射理论）相当成熟，也能代表很多实际样品，除了长宽比很大的非球状颗粒以外。在孔径分析中，尽管函数拟合还是很多商用气体吸附仪器采用的分析方法，但矩阵反演法随着计算机能力的提高，以及基于密度函数理论（DFT）的孔径模型的不断建立与反演过程的不断完善而越来越普及，结果也越来越多地被使用者所接受。在孔径测量方面的DFT一般理论源自于1985年一篇有关刚性球与壁作用的论文[ⅰ]。基于气体吸附数据使用DFT求解孔径分布的实际应用开始于1989年的一篇论文[ⅱ]，此论文摘要声称：“开发了一种新的分析方法，用于通过氮吸附测量测定多孔碳的孔径分布。该方法基于氮在多孔碳中吸附的分子模型，首次允许使用单一分析方法在微孔和介孔尺寸范围内确定孔径的分布。除碳外，该方法也适用于二氧化硅和氧化铝等一系列吸附剂。” 该方法从吸附质与气体的物理作用力出发，根据线性Fredholm第一类积分方程从实验等温线数据直接进行矩阵反演的方法算出孔径分布。所建立的密度函数理论针对狭窄孔中的流体结构，以流体-流体之间和流体-固体之间相互作用的分子间势能为基础，对特定孔径与形态的空隙计算气态或液态流体密度在一定压力下作为离孔壁距离的函数，对不同孔径的孔进行类似计算，得出一系列特定压力特定孔径下单位孔容的吸附量。基于这个模型，可以计算某个孔径分布在不同压力下的理论吸附等温线，然后通过矩阵反演过程，以非负最小二乘法拟合实际测量得到的等温线，从而计算出孔径分布的离散数据点。上述文章所用的模型是较简单的均匀、定域的、两端开口的无限长狭缝。自此，随着计算机能力的不断提高，30多年来这些模型的不断复杂化使得模型与实际孔的状况更加接近：从定域到非定域，从一维到二维，从均匀孔壁到非均匀孔壁；孔的形状从狭缝、有限圆盘、圆柱状、窗状，到两种形状共存；从较窄的孔径范围到涵盖微孔与介孔范围，从通孔到盲孔；吸附气体从氮气、氩气、氢气、氧气、二氧化碳，到其他气体；吸附壁从炭黑、纳米碳管、分子筛，到二氧化硅及其他材料[ⅲ]；总的模型种类已达四、五十种。矩阵反演的算法也越来越多、越来越完善，同时采用了很多在光散射实验数据矩阵反演中应用的技巧，如正则化、平滑位移等。当前，于谷歌学者搜索“DFT adsorption”，论文数量则高达56万篇，其中包含各类专著与综述文章 [ⅳ] 。相信随着计算技术的不断发展与计算速度的不断提高，DFT在处理气体吸附数据中的应用一定会如光散射实验数据处理一样取代函数拟合法，成为计算粉体材料孔径分布的标准方法。而商用仪器的先进性，也必然会从传统的硬件指标如真空度、测量站、测量时间与参数，过渡到重点衡量经过其他方法核实验证的DFT模型的种类以及矩阵反演算法的稳定性与正确性。参考文献【i】Tarazona, P., Free-energy Density Functional for Hard Spheres, Phys Rev A, 1985, 31, 2672 –2679.【ⅱ】Seaton, N.A., Walton, J.P.R.B., Quirke, N., A New Analysis Method for the Determination of the Pore Size Distribution of Porous Carbons from Nitrogen Adsorption Measurements, Carbon, 1989, 27(6), 853-861.【iii】Jagiello, J., Kenvin, J., NLDFT adsorption models for zeolite porosity analysis with particular focus on ultra-microporous zeolites using O2 and H2, J Colloid Interf Sci, 2022, 625, 178-186.【iv】 Shi, K., Santiso, E.E., Gubbins, K.E., Current Advances in Characterization of Nano-porous Materials: Pore Size Distribution and Surface Area, In Porous Materials: Theory and Its Application for Environmental Remediation, Eds. Moreno-Piraján, J.C., Giraldo-Gutierrez, L., Gómez-Granados, F., Springer International Publishing, 2021, pp 315– 340.作者简介许人良，国际标委会颗粒表征专家。1980年代前往美国就学，受教于20世纪物理化学大师彼得德拜的关门弟子、光散射巨擘朱鹏年和国际荧光物理化学权威魏尼克的门下，获博士及MBA学位。曾在多家跨国企业内任研发与管理等职位，包括美国贝克曼库尔特仪器公司颗粒部全球技术总监，英国马尔文仪器公司亚太区技术总监，美国麦克仪器公司中国区总经理，资深首席科学家。也曾任中国数所大学的兼职教授。 国际标准化组织资深专家与召集人，执笔与主持过多个颗粒表征国际标准 美国标准测试材料学会与化学学会的获奖者 中国颗粒学会高级理事，颗粒测试专业委员会常务理事 中国3个全国专业标准化技术委员会的委员 与中国颗粒学会共同主持设立了《麦克仪器-中国颗粒学报最佳论文奖》浸淫颗粒表征近半个世纪，除去70多篇专业学术论文、SCI援引近5000、数个美国专利之外，著有400页业内经典英文专著《Particle Characterization： Light Scattering Methods》，以及近期由化学工业出版社出版的《颗粒表征的光学技术及其应用》。扫码购买《颗粒表征的光学技术及其应用》

当咖啡豆直接暴露在空气中，氧气会降低咖啡的香气、风味从而影响货架期。由于咖啡豆本身特殊的吸附性，包装之前通常需要在纯氮气环境中静置1~2天让其充分置换咖啡豆内的氧气含量，之后再次选择使用氮气冲洗咖啡袋，以便排出咖啡袋中的氧气，氮气冲洗后，包装袋则进行最终的密封。虽然咖啡烘焙厂家们都希望包装中的氧气含量为0%，但袋子中通常会残留含量低于2%~3%的氧气。“咖啡包装有什么特殊性？包装完成后，咖啡豆会在接下来的24到48小时内释放二氧化碳等气体，对包装产生压力，因此咖啡袋中会装有一个单向阀让气体排出，避免咖啡袋膨胀破裂。单向阀的作用是允许二氧化碳等气体从包装中逸出，而不允许任何外部气体进入，在包装过程中，可以将单向阀直接添加到预制袋或卷筒膜上。 顶空气体分析 - 测量包装顶部空间剩余的氧气含量，以确保产品的货架期安全。 密封检漏 - 测试包装是否有泄漏。如果密封出现问题或者有破损（小孔），氧气就会进入包装并破坏咖啡品质。 阀门测试 - 测试阀门能够承受来自外部的压力，并能够从袋子内部释放二氧化碳等气体。MOCON将顶空气体分析仪、检漏仪和阀门测试装置集成在一个单元中，满足咖啡烘焙和包装厂的质量控制部门需要的包装测试。帮助用户实现快速、一致和可靠的MAP包装过程的质量控制。“新一代MAP质量控制测试系统MOCON新一代Dansensor MultiCheck 2具有一次进行四项测试的能力——顶空气体分析、密封泄漏检测、阀门泄漏和阀门排气。比以往的测试快50%，占用空间更少。通过将顶空气体分析与密封泄漏检测相结合，新的Dansensor MultiCheck 2使用户能够在不到一分钟的时间内进行完整的包装质量控制。自清洗程序和可更换过滤器，易于维护，减少故障排除问题的时间和人为错误的风险，更便于用户使用。新产品优势：&bull 四项测试合一：顶空气体、密封泄漏、阀门泄漏和阀门排气&bull 顶空氧气含量检测&bull 可选的单向阀测试装置（VTU）&bull 带集成传感探头的测试头&bull 易于维护和清洁&bull 具有直观界面的触摸屏&bull 符合ASTM F2095MOCON膜康新一代Dansensor MultiCheck 2配备了用于咖啡市场专用的过滤器和传感器，确保了MAP包装的完整性，保持了产品的风味、香气和有效的货架期。此外，通过可靠的数据收集和实时传输功能，可以降低人为错误的风险，提高结果的可追溯性。一个可靠又稳定的测试系统，可以带给工厂更高效的运行效率和品牌保护。

仪器信息网讯 2010年11月1日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会与北京雄鹰国际展览有限公司联合主办的“第三届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会”在北京国际会议中心隆重召开。来自中石油、中石化、中海油、煤化工、中化集团等下属企业及市政环保等用户及厂商代表400余人参加了本次论坛。仪器信息网作为特约媒体应邀参加了本次会议。 　　除大会报告外，会议同期举办了在线分析仪器展览会等活动，并设立A、B两个分会场对在线分析仪器技术分别进行探讨。其中，B分会场由中国化工装备仪表公司乐嘉谦高工、上海舜宇恒平科学仪器有限公司黄晓晶女士联合主持，多位在线分析领域的专家学者、厂商代表就“在线水质分析仪”、“在线气体监测仪”、“在线分析技术的工业应用”等方面作了精彩的报告。 在线水质分析仪： 　　近年来，面对日益严重的水资源短缺、水环境污染等问题，以及全球对节能降耗、环境保护的日益重视，在线水质分析仪及其应用技术得到了飞速发展，尤其是针对目标对象的快速、灵敏、稳定、低成本、少（免）维护，以及多参数在线检测技术等新方法逐渐成为研究热点与发展重点。 美国哈希公司程立先生 　　程立先生在题为《在线水质分析仪器应用技术的发展》谈到：监测型和过程型在线水质分析仪器具有不同的技术特点和应用要求，对应的应用技术也有着不同发展方向。同时，具有自学习功能和专家型的在线水质分析仪器系统及应用技术开始得到市场的重视。另外，程立先生还重点分析了美国哈希“蓝色卫士”多维矢量水质监测与预警系统、WTOSTM污水厂运行优化系统两款产品的优点。 上海海争电子科技有限公司贾福禄先生 　　贾福禄先生在题为《多参数在线水质分析仪的设计》概述了多参数在线水质检测仪的测量原理，新器件的使用。贾福禄先生说到：多参数在线水质分析仪选用成品的变送器作为检测部分，采用原装进口的传感器，可测四个参数：余氯、二氧化氯、臭氧和次氯酸，结果显示此仪器性能稳定，零点漂移很小，斜率变化也不大，适合需要长期稳定工作的环境。 广州市怡文环境科技股份有限公司王珂征先生 　　王珂征先生在题为《电化学生物传感器在水质安全监测中的应用》表示：电化学生物传感器对饮用水安全监测上有深远的意义和应用价值。近十年来，对于电化学生物传感器的性能和检测方法的优化研究也越来越多，电化学生物传感器的性能和种类也得到了很大的发展。另外，王珂征先生还主要介绍电化学生物传感器的原理、类型及在水质监测领域的应用。 天津大学精密仪器与光电子工程赵友权先生 　　赵友权先生在题为《基于光谱法的紫外吸收COD的监测系统》说到：目前化学需氧量(COD)的监测方法存在需要化学试剂，测定时间长，操作复杂等问题。而基于紫外可见光谱测定COD的检测系统可以通过计算水样紫外吸光度从而测定水中的COD浓度。仪器具备无线数据通讯功能，无需工作人员值守，无需任何试剂，自动清洗，可满足实时在线原位的绿色检测与监测的要求。 　　在线气体监测仪： 　　进入21世纪以来，随着工业技术的不断发展、人口膨胀以及机动车数量的急剧增长，大气环境污染日益严重。其中，大气细颗粒物是形成大气污染的重要污染物之一，在许多城市已成为首要的污染物。同时，工业废气的污染也越来越引起环保人士的重视，烟气排放监测技术随之迅速发展。 戴安中国有限公司刘肖先生 　　刘肖先生在题为《大气/气溶胶中阴阳离子在线监测技术》首先介绍到：URG公司是一家专门制作大气采样装置的专业性公司，其与美国EPA大气监测机构具有非常好的合作关系。美国戴安公司将该仪器结合离子色谱技术，使之成功应用于大气环境监测。URG公司与美国戴安公司的合作达10年之久。随后，刘肖先生从URG-9000D整套设备的技术细节上为大家进行了详细介绍。 　　在线分析技术的工业应用： 中国石油化工股份有限公司广州分公司符青灵先生 报告题目：在线分析仪表在国产催化重整装置的应用 　　符青灵先生在报告中主要介绍了广州石化100 万吨/年催化重整联合装置是首套采用国产超低压连续重整工艺成套技术的装置，配置了色谱分析仪、氢烃分析仪等14 套在线分析仪表。催化重整装置是炼油企业非常重要的二次加工装置， 对首套使用国产技术的装置使用的在线分析仪表配置与应用情况进行总结很有意义。 聚光科技(杭州)股份有限公司王森先生 报告题目：合成氨、甲醇装置在线分析仪器配置和应用技术 　　王森先生首先陈述了自己在新建大型合成氨、甲醇装置采用的在线分析技术研发应用的感想与建议，随后，针对近期新建大型合成氨、甲醇装置采用的在线分析技术，王森先生详细讨论了这些装置工艺操作和控制对在线分析的要求，在线分析仪器的配置方案和选型要点，取样、样品处理系统的设计及在线分析应用技术。

美国麦克仪器公司近期将推出新一代的真密度分析仪AccuPyc1340，AccuPyc1340在秉承AccuPyc 1330快速度，高精度的基础上， 更添加了以下几大特性： 1、独特的气体置换技术使得分析不超过三分种 2、对材料的适应能力更强，能接受更多种类的分析材料，如各种粉末，固体材料及泥浆类物质 3、分析材料的体积范围达到0.01-350CM3 4、Optional FoamPyc 闭孔率测试软件能够测试各类开孔/闭孔发泡材料 5、能够控制操作一至五个外带的样品分析模块 6、真正的全自动操作 7、独特的温度控制系统可以根据测试需要调节温度 8、GLOVE BOX MODEL能够保证测试结果不会因环境温度的变化而受影响 9、可根据需要选择方便快捷的自带小键盘或数据保存功能全面的电脑操作系统

负泊松比材料在受到压缩载荷时横向收缩，负热膨胀系数材料在受热时发生收缩现象。而负泊松比和负热膨胀系数相结合的新型超材料为材料的特殊需求提供了进一步的可能性。香港城市大学深圳研究院介绍了一种具有负泊松比与负热膨胀系数的双负超材料（Extreme Mechanics Letters, 2019）。这种新型超材料基于传统的星型内凹结构。为了提高该结构的负泊松比，研究者分别在结构和排列方式上进行了创新。这种结构和排列上的创新使得超材料在受到外界力/位移载荷时呈现出内凹变形机制，从而表现出负泊松比。图1(a), (b)新构型超材料的结构以及(c), (d)两种不同的排列方式。为了得到负热膨胀系数，在一个结构中引入了两种热膨胀系数不同的材料（图1a）。蓝色的杆的热膨胀系数较小，而红色的杆热膨胀系数较大。研究者用大量的数值模拟对新构型超材料的负热膨胀系数进行了验证。在加热时红色的杆因为需要伸长的更多而使得垂直方向蓝色的杆发生弯曲，从而减小了整个结构所占有的空间，表现出负的热膨胀系数（图2）。图2新构型超材料受热变形图。为了验证该超材料的负泊松比行为，研究者们采用摩方P130 打印机对材料进行了制备。并用试验和数值仿真相结合的方法对其负泊松比行为进行了验证，两者吻合的较好。由于材料打印的尺寸在微米级别，这也为材料在声学、光学等方面的应用提供了可能性。图3新构型超材料电镜观测图以及受力变形图。该研究工作发表于Extreme Mechanics Letters，香港城市大学深圳研究院陆洋老师为通讯作者。摩方nanoArch P130打印的轻质高强结构材料，最小杆径8 μm。深圳摩方材料科技有限公司持续助力香港城市大学深圳研究院在超材料领域的研究及应用，其自主研发的nanoArch P130 3D打印机精度高达2微米。除上述研究工作中的超材料应用外，另一重要的应用是轻质高强力学超材料，具有超轻质量和超高强度。其优异的力学性能得益于其中的微晶格结构，如上图所示，这些微晶格结构非常复杂，使用传统的二维制造技术无法加工制作，而摩方的微尺度3D打印技术则可以快速高效加工出这种复杂三维微结构，且具有极高的打印分辨率（图中微点阵结构，最小杆径8 μm）。BMF nanoArch P130打印系统

ZBO晶体的近零膨胀性质、优异的透过性能以及良好的生长习性　　热胀冷缩是自然界物体的一种基本热学性质。然而也有少数材料并不遵循这一基本物理规则，存在着反常的热膨胀性质，即其体积随着温度的升高反常缩小(或不变)。其中，有一类材料的体积在一定温区内保持不变，称为零膨胀材料，在很多重要的科学工程领域具有重要的应用价值。目前已有的绝大多数零膨胀材料是通过将具有负热膨胀性质的材料加入到其它不同材料中，通过化学修饰的手段控制其膨胀率，形成零膨胀状态。而纯质无掺杂的零膨胀晶体材料因为能够更好地保持材料固有的功能属性，在各个领域更具应用价值。但由于在完美晶格中实现负热膨胀与正膨胀之间的精巧平衡十分困难，纯质无掺杂晶体材料中的零膨胀现象非常罕见。迄今为止仅在七种晶体中发现了本征的零膨胀性质。同时，在目前已有的零膨胀晶体材料中含有过渡金属或重原子，其透光范围仅仅截止于可见波段，因此探索具有良好透光性能的纯质无掺杂零膨胀晶体材料是热功能材料领域及光学功能材料领域里极具科学价值的研究热点。　　中国科学院理化技术研究所人工晶体研究发展中心研究员林哲帅课题组与北京科技大学教授邢献然课题组合作，首次在单相硼酸盐材料体系中发现了新型零膨胀材料。相关研究成果发表在国际材料科学期刊《先进材料》上(Near-zero Thermal Expansion and High Ultraviolet Transparency in a Borate Crystal of Zn4B6O13, Adv. Mater.,DOI:10.1002/adma.201601816)。他们创新性地提出利用电负性较强的金属阳离子限制刚性硼氧基团之间的扭转来实现零膨胀性质，并在立方相硼酸盐Zn4B6O13(ZBO)中实现了各向同性的本征近零膨胀性质。　　ZBO晶体具有硼酸盐晶体中罕见的方钠石笼结构：[BO4]基团共顶连接形成方钠石笼，[Zn4O13]基团被束缚在方钠石笼中，[BO4]基团之间的连接处被较强的Zn-O键固定住。通过变温X射线衍射实验，证明了ZBO晶体在13K-270K之间的平均热膨胀系数为1.00(12)/MK，属于近零膨胀性质，其中在13K-110K之间的热膨胀系数仅为0.28(06)/MK，属于零膨胀性质。他们利用第一性原理计算结合粉末XRD数据精修揭示了ZBO的近零膨胀性质主要来源于其特殊的结构所导致的声子振动特性：低温下对热膨胀有贡献的声子模式主要来源于刚性[BO4]基团之间的扭转，刚性 [BO4]基团之间的扭转被较强的Zn-O所限制，使得其在13K-270K之间呈现出非常低的热膨胀系数。　　ZBO晶体具有良好的生长习性。林哲帅课题组与中科院福建物质结构研究所吴少凡课题组合作，获得高光学质量的厘米级晶体。经过测试表明，ZBO的透光范围几乎包含了整个紫外、可见以及近红外波段，紫外截止边是所有零膨胀晶体中最短的。同时其还具有良好的热稳定性、高的力学硬度以及优异的导热性能。综合其优良性能，ZBO晶体在应用于低温复杂环境中的高精度光学仪器，例如超低温光扫描仪、空间望远镜和低温光纤温度换能器中具有重要的科学价值。　　许多硼酸盐晶体材料在紫外波段具有良好的透过性能。同时，由于硼氧之间强的共价相互作用，硼氧基团内部的键长键角随温度基本保持不变，而硼氧基团之间的扭转能够引起骨架结构硼酸盐的反常热膨胀效应。林哲帅课题组率先在国际上对硼酸盐体系展开了反常热膨胀性质的探索。在前期工作中，他们与理化所低温材料及应用超导研究中心研究员李来风课题组合作，发现了两种具有罕见二维负热膨胀效应的紫外硼酸盐晶体(Adv. Mater. 2015, 27, 4851 Chem. Comm. 2014, 50, 13499)，并对其机制进行了阐明(J. Appl. Phys. 2016，119, 055901)。　　相关工作得到了理化所所长基金、国家自然科学基金以及国家高技术研究发展计划(“863”计划)的大力支持。