我这里现在仅有微波消解仪一台,不知道能不能用于进行微波萃取实验?萃取剂为丙酮和正己烷查过一些资料,好像是用丙酮有一定的危险性不知道能否使用微波消解仪进行萃取操作如果能的话 温度和压力应该控制在何种范围内比较好呢?
各位老师好!请问微波萃取和微波消解用的是同一台仪器吗?WX-4000微波快速消解系统能用于微波萃取吗?
全功能型微波消解系统(Microwave Digestion System) Excel-D微波消解/萃取系统 ETHOS这两款仪器的价格,或者还有什么好的微波消解/萃取仪推荐吗?最好能把价格告诉我,多谢了!!!!
本实验室最近打算测试下微波消解仪的萃取效果,平时一般都用来做消解,所以温度比较高。我想问一下如果我做萃取的话温度设到多少度合适。PS:做皮革毛皮产品的萃取
[b]影响微波消解和微波萃取的因素[/b] 微波消解和微波萃取的效率受多种因素的影响。采用微波消解和微波萃取的方法处理样品时.要同时考虑列样品的种类、萃取溶剂、萃取温度、微波消解和萃取的功率和时间等多种因素的影响。 一、酸和萃取溶剂的影响 在元素总量分析中,一般是利用强酸〔硝酸。硫酸、双氧水,王水和盐酸〕或强氧化剂如酸性溴化钾一溴酸钾作消解介质对待测元素进行消解。而在有机金属化合物的形态分析中,为了避免酸对化合物的破坏作用,一般是采用较稀的酸和有机溶剂(异辛烷、苯、丙酮和甲醉)进行萃取。 在线消解全血样品时,选择稀盐酸和稀硝酸作为萃取溶剂口酸的浓度稍高.在消解管内会产生人量的泡沫。影响液体在管内的流动方式,降低重复性。在消解生物组织如肾、肝脏、鱼以及污水淤泥和沉积物时,只用硝酸就足以将目标分析物萃取出来。但在萃取鱼组织中的硒时,只用硝酸不能将其定耸萃取,只有加入双氧水和硫酸后才能将硒定量萃取出来,可能是由于双氧水和硫酸的加人使酸混合物具有较高的沸点和较强的氧化能力,而只硒化合物易挥发、在氧化条件下,能将硒化合物最大程度的保存在酸混合物中。一般情况下,萃取样品基体中的硒不采用盐酸作为萃取溶剂。因为硒在盐酸介质中易挥发。 在分析特定的元素时,如钙和硫,应避免使用硫酸,以防生成不溶的硫酸钙和硫元素测定的不准确性一。在某些情况下,萃取溶剂的体积影响萃取效率,如沉积物中甲基汞的萃取效率与萃取溶剂中盐酸的体积有关。利用微波辅助萃取技术处理样品时所选择的萃取溶剂一般情况下和传统的萃取方法选择的萃取溶剂相同。“相似相溶”,的原理在微波辅助萃取中仍然适用。但微波萃取中所用的萃取溶剂应具有适当的介电常数(ε)来吸收微彼能并将其转化为热能。Ganzler等的研究成果表明萃取溶剂的电导率和介电常数大时,在微波萃取中可显著提高萃取效率。然而,在有些情况下,萃取溶荆的选择还应考虑到所萃取物质的稳定性,以防止快速加热引起化合物降解。Xiong等比较了不同萃取溶剂在相同的加热条件下压力升高的速 度,其结果是:甲醉>丙酮>水≥二氯甲烷,但正己烷的压力几乎没有变化,而压力升高的速度又和溶剂吸收微波的能力有关。所以溶剂吸收微波的能力大小与上述顺序相同。二、消解和萃取温度的影晌消解和萃取温度是保证萃取效率的重要因索,在通常情况下高的消解和萃取温度会提高萃取效率。例如,密闭系统中多环芳烃类化合物在室温下的萃取效率只有52%。在115℃的萃取效率可达到75% ;酚类化合物在130℃萃取能得到较好的回收率;三嗪类化合物在密闭系统中的温度达到80-120℃时也可得到较好的回收率。但高的萃取温度可能会便多种化合物同时萃取出来,降低萃取的选择性,对待测化合物造成干扰,所以萃取湿度的选择应同时兼顾高的萃取效率和高的萃取选择性。提高萃取温度还可能会导致所萃取的化合物的降解。例如,有机氯杀虫剂二氯萘醌在115℃降解。一般来说,萃取温度的设置应在萃取溶剂的沸点附近以使萃取洛剂允分搅动起来增大萃取效率。在敞口微波装置中。消解和萃取的温度是根据所选择的酸和有机溶剂的种类决定的。难消解的样品一般加入高沸点强氧化性的酸,如硫酸使样品彻底消解。
此版区下新开了【微波消解/萃取】版,请讨论微波消解和微波萃取前处理技术的用户去那里进行讨论。也请本版的版主将相关的帖子都转移到【微波消解/萃取】版去。
自动功率变频控制原理 微波功率自动变频控制技术是世界上先进的微波制样控制技术。它通过感应消解罐中压力和温度的变化自动地改变微波发射的功率,实现压力/温度和功率的无级闭环控制和非脉冲式微波连续加热。这一技术能够大大提高多罐样品消解的均匀性和压力/温度控制的精度。传统的微波消解技术是脉冲式加热,通过微波发射的开/关来控制消解罐中的压力和温度,即使有的微波消解仪可以人工改变功率(分几档功率),其微波的发射还是开/关脉冲式的,只是发射的全功率通过人工调节分成几档。而非脉冲式微波加热无需人工调节,通过变频技术自动随着消解罐内压力/温度的变化调整微波发射的功率。在消解加热的过程中,消解罐内的压力/温度上升,微波功率就下降;压力/温度下降,功率就上升,从而达到一个动态的平衡。从下边的比较图中可以看到,传统脉冲式微波加热时,消解罐内压力变化的幅度较大,压力控制的效果较差;而采用非脉冲式微波连续加热,由于受压力和微波发射功率的闭环控制,消解罐内压力基本固定在所设定的压力上,压力控制的效果和精度都大大提高。样品消解的安全性也随之提高。 温度控制若采用这一技术其效果同压力一样,不会出现温度上冲或大幅震荡的现象,所以样品消解的安全性和萃取/合成的产率都将明显提高。另外,根据专家研究表明:脉冲微波在“开”和“关”的瞬间会产生高阈值电磁脉冲,在对消解含有有机脂类和醇类的样品时,其与硝酸的反应产物可能会刺激发生临界爆炸;在萃取反应中,高阈值脉冲微波也极易破坏所萃取的有机分子形态而影响萃取结果的一致性和可靠性。而自动功率变频控制和非脉冲技术将有效地改善样品在消解、萃取和合成过程中的一致性和完整性,从而为进一步开发在微波萃取和微波合成等领域的应用创造条件。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810301331_115423_1604460_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810301332_115424_1604460_3.jpg[/img]
由于单位没有微波消解装置,只有微波反应(萃取)装置自己想做微波消解,请问微波反应(萃取)装置能用来微波消解吗?
现在的微波消解仪是不是都兼有萃取功能的?只有消解功能的可以例举下
GC-MS前处理需要用微波萃取,ICP前处理需要用微波消解,请问大家两种前处理方法可否用一台仪器完成,谢谢了!
做RoHS微波消解和微波萃取集成在一台微波仪上是否合适?
请问有谁在用XT-9912型 智能微波消解/萃取系统 微波消解仪啊?性价比怎样?欢迎大家的积极回应,在此先谢啦!
我们的微波消解仪只有温度控制,没有压力控制,请问如果微波消解仪如果只有温度控制做萃取安全么?
测定深海鱼身体中的汞,用微波消解萃取,如何检查萃取率?
你认为微波消解与微波萃取技术差异在哪呢?欢迎讨论
微波萃取和微波消解有什么区别?二者是否可以替代?有礼了!
求助:我选用的萃取剂是丙酮和正己烷(体积比1:1),请问可以用CEM的微波消解仪器吗?这个操作是密闭的。请大家帮忙,谢谢!中秋快乐!
[color=blue][b]各位论坛的朋友:大家好!“微波消解/萃取”是从原来“微波化学”版块分离出来的,此版块只讨论微波消解和萃取方面的问题,其他的相关微波的问题请到[/b][/color] [color=red][i]微波化学[/i][/color] [color=blue][b]版面发帖。谢谢大家的理解与支持![/b][/color]微波化学版面的链接:[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_444.htm][i]微波化学[/i][/url]
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C115114%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 上海新仪微波化学科技有限公司 的 70罐超高通量密闭微波消解/萃取工作站(微波消解仪)(MASTER)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 继2010年新仪公司成功推出40罐高通量微波消解/萃取工作站之后,填平了国产微波化学仪器与国外同类产品的距离,获得了良好的市场反馈。而2012年新仪更是在此基础上,将微波样品前处理仪器的使用极限提升到国内外前所未有的高度。 全新MASTER 70罐超高通量密闭微波消解/萃取工作站是新仪公司20年微波化学研发历程厚积薄发的产物,是对国外同类产品消化吸收后的超越,其核心技术超过国外同类产品。这些核心技术包括消解外罐的材料和加工工艺,高通量消解转子的设计,独特的压电晶体测压技术,炉腔内消解转子同一方向连续旋转的专利技术等等,无一不体现了业界的创新和突破。 随着质谱等分析仪器的普及,快速、高效、高处理量的微波样品前处理仪器的需求越来越大,而现存的国外高通量微波消解产品普遍存在承压低,易泄漏,罐盖易变形,微波加热不均匀,操作繁重等缺陷。全新MASTER系列密闭微波消解仪就是针对这些普遍存在的问题,而开发的新型高通量微波样品前处理仪器。其独特的创新技术体现在: 1. 高通量罐架采用高强度合金材料拉杆连接成一个整体,具有强大的压力支撑作用(≥10000Kg),每个消解罐顶部和底部的垂直方向上受到罐架的强大支撑,保证了消解罐在承受压力≤4MPa, 温度≤250℃情况下不会变形,不会泄漏。(国外同类产品一般工作温度不超过210℃) 2. 高通量罐架设计可以让炉腔内的微波场随着罐架的旋转而搅拌,使多达40-70个高通量消解罐在微波场分布均匀的状态下加热。 3. 取消了防爆膜等消耗品,采用安全泄压爆裂片(专利)装置,保证消解罐在正常工作状态(压力≤4MPa,温度≤250℃)消解罐完全密闭,只有当罐内压力大到对安全构成威胁的指定强度时爆裂片自动破裂,罐盖自动上升释放压力,实现定量垂直爆破泄压,保证运行安全。正常操作情况下,安全泄压爆裂片不会破裂也无需更换。(国外同类产品工作温度超过200℃就开始自动泄压,依靠罐盖面的形变来达到泄压,但由于罐盖面是非金属材料,在温度和压力作用下,形变后不容易恢复,几次用后就失去了弹性,丧失了继续密闭功能,所以经常会出现消解罐内样品减少和干涸现象,并造成回收率降低。) 4. 温压测控装置和消解罐随转盘同方向同步旋转,通过专利的接线盒技术让转盘始终朝一个方向不停顿地旋转,无需360度来回旋转,旋转过程中无停顿,微波加热更均匀;温压....【了解更多此仪器设备的信息】
单位新采购了微波消解/萃取仪。简单而言就是一个带温度传感器和压力传感器的微波炉。问题是,这个设备是否需要对温度、压力传感器进行计量检定/校准?如果不需要,如何对其进行功能检查?咨询过浙江省计量科学研究院,他们表示从来没有检/校过这个东西。。
实验室有微波消解萃取仪但我对微波消解的作用不太清楚,若作为GC-MS进样的萃取手段,替代传统的液液萃取,是否会改变样品中的有机物?
最近做一些方法验证,内罐当初买了两套,都是做无机微波消解的,现在想分一套出来做有机微波萃取,安全吗?
M 的 微波消解仪,配热电偶温度控制,可以用来作有机萃取吗?如土壤中的有机氯萃取。
谁有新仪MDS-6微波消解萃取仪操作手册啊,可以给我一个吗?谢谢!
微波消解作为一种高效的样品前处理方法,目前广泛应用于食品、纺织、石化、生物医药、环境监测等多个领域。先前我们针对外国厂商做过一次比拼,今天我们就两款国产微波消解仪(上海新仪 MDS-10 高通量超高压密闭微波消解/萃取/合成工作站)与(上海屹尧 WX-8000 专家型密闭微波反应系统)做一PK。如果您正在使用或者之前已使用过其中一家的仪器,欢迎前来分享使用经验和心得体会。同时,还可以说说您在仪器使用中遇到的问题及解决方法;如果您是某家的仪器工程师,也欢迎您就用户提出的问题进行解答,并欢迎您对仪器的参数进行解读。【本次论剑仅作参考,请勿灌水或相互攻击!】
请问:微波消解器选哪家的好?压力溶剂萃取仪选哪家?它们都有哪些优点?
高通量微波消解仪是具备化学反应过程控制的微波加速反应系统,控制, 显示和操作系统一体化集成, 具有可靠的整机防腐设计, 节省空间, 同时仪器一机多能, 可用于分析化学的样品消解, 萃取, 蛋白水解, 浓缩, 干燥,实验化学的有机/无机合成, 以及化学工艺模拟数据条件中试等各种微波化学应用。高通量微波消解仪功能特点:仪器采用微波非脉冲连续自动变频控制,延长了仪器的使用寿命和电磁波的均匀性,腔体采用66L大容积316L不锈钢腔体材料特制而成,自锁式缓冲防爆炉门,当反应异常时,缓冲结构确保操作人员人身安全和炉门结构完整无损,炉门和腔体结合紧密,微波泄漏符合国家标准。仪器采用温、压双控系统对消解实验的压力和温度进行控制,实时显示。360°往返连续旋转,微波均匀,保证各个样品微波环境相同,提高实验结果的一致性。当罐内的压力超过设定的保护值时,微波会自动停止加热。安全防爆膜具有双保险功能,当罐内的压力超过防爆膜所能承受的压力时,防爆膜先行破裂,气体泻出,防止罐体受损和对人体的伤害。技能要求质检员熟悉仪器的各部件功能及检测原理质检员了解仪器的环境要求并实时维护要求环境技术负责人熟练掌握易损部件的维护和维修工作
各位大佬,公司最近买了新的快速溶剂萃取仪和微波消解仪,这几天公司妹子问我这2个仪器是否需要检定,平时只会做实验,突然问我这个,一下子啥也不知道,在妹子跟前让我很木有面子啊,我要是什么都知道,那我在妹子里的形象岂不是靠谱很多,所以,来论坛问各位大佬,这2个前处理设备需要做检定吗?要做哪些项目?如果做不了检定,通过什么方式确保仪器能正常无误的运行,对实验不造成影响,谢谢各位大佬
《微波消解及萃取在各行业中的应用》 http://www.chem17.com/article/articleshow.asp?ar_id=1300
现代分析化学中,与人体健康、环境保护、材料组分、矿物含量、食品安全等密切相关的元素分析越来越受到人们的关注和重视。众所周知,无机元素分析过程主要包括样品前处理和仪器检测两部分。由于现代仪器(AFS、AAS、ICP-AES、ICP-MS等)及其测试手段已发展得相对较为成熟,其测量过程可在数分钟甚至几秒内即可完成,且测量灵敏度和精密度均令人满意,因此,在整个分析过程中,决定样品分析速度和质量的关键乃是样品前处理技术和方法。然而,现有实验室通常采用的酸解、碱熔以及干法灰化等经典样品处理方法,不仅存在耗时长、能耗大、试剂用量多、样品交叉污染以及目标元素(尤其As、Hg、Pb、Se等)的挥发损失等等不足,而且产生的酸雾还会污染环境、危害操作者。为此,人们一直尝试寻找一些可以克服这些经典样品制备的不足,并于1986年首次提出了将微波用于样品前处理的设想。将微波能引入到样品前处理的设想一经提出,相关的高压或常压微波消解/萃取方法、技术及仪器即得到广泛认同和空前发展。微波消解试样的原理称取试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加入适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数,供参考:技术参数:● 微波馈入模式:真正的非脉冲式变频微波功率调节;● 双CPU监控:双CPU交互式监测模式,可自动、准确控温、控压,微波输入功率自动调节。独特的压力速升抑制功能,可防止压力波动过大;保证有机质含量过高的样品的消解安全;● 微波功/频率:1000W(50%~100%P范围内可调);频率,2450 MHz;● 样品消解数量:可同时消解1-6个样品;● 温度和压力控制:仪器采用最为安全的非接触式压力自动控制模式,压力范围:0.1~5MPa(±0.01MPa),最高耐压达6MPa;最高工作温度:250℃ (控温精度±1℃);〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、微波消解、微波萃取、微波氧燃烧、微波紫外消解等多个功能集一体,有什么利弊?你使用最多的是什么?2、微波消解仪的易损件都有哪些?你的设备都遇到过什么故障?3、不同厂家的消解仪反应罐的性能都有什么差异?4、说说你使用微波消解仪的心得体会和需注意的要点5、选购微波消解仪需要注意哪些?比如转子、反应管等的选择配置欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!往期回顾:【参数解读】原子化器的技术参数解读与使用