http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C16867%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 成都科林分析技术有限公司 的 AutoHS自动顶空进样器(全模式)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 仪器简介: 自动顶空进样相对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易 产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。AutoHS智能的触摸 屏图形用户界面使得操作极为方便。专利的结构设计,独有的气体置换模式使MS (及其它易受空气中氧干扰和损害)操作更加安全可靠,延长灯丝寿命等。 具有动态和静态功能,大大拓展了顶空技术的应用范围。 经国家鉴定,评审结果为:此产品达到国际先进水平,建议加大应用和推广力度。技术参数: 国际先进 样品容量: 40个样品位的样品盘 顶空瓶体积: 20ml 样品恒温器容量度: 15位 传输线长度; 1m 进样方法: 静态-动态补偿进样量:参数设定--时间控制 气体置换(Purge mode) 恒定模式(Constant mode ) 渐进模式(Progressivemode) 多次提取模式(MHE mode) 控制触摸屏操作、密码保护,可保存10个方法。具有通用的接口,可与任何气相色谱连接。 中英文可选。自动泄漏测试故障报警,可使用IOS系统远程控制。温度范围:恒 温 器: 35-180°C 提取温度: 35-210°C 传输温度: 35-210°C 物理条件操作条件:5-32℃; 湿度:75%RH 宽:410mm 深:600mm 高:600mm 重量:30kg主要特点: 国际先进 BCEIA2005金奖产品 在第17届多国仪器展上获得由科技部授权颁发的最高奖-科技创新奖,大会一共给评选出国内外产品颁发34个奖,科技创新奖共3个。AutoHS自动顶空进样器采用动态补偿专利技术及现代触摸屏动态显示技术有效地提高了仪器性能和品质,独有的气体置换模式使MS操作更加安全可靠,延长灯丝寿命等。 操作模式:气体置换 时间恒定 时间渐进和多次提取 语言:中英文可选 自动泄漏测试 智能的触摸屏图形用户界面 可与任何气相色谱连接 AutoHS自动顶空进样器以其特有的提取方式把顶空进样的效果体现得淋漓尽致。顶空的过程本身不仅仅是样品的前处理过程,事实上对于挥发性有机物起到了一个浓缩的作用,挥发性越强浓缩作用越大。采用动态补偿提取方式的AutoHS自动顶空进样器使样品几乎无损失地传输到气相色谱仪,使得同一样品中挥发性有机物组分直接进样气相色谱仪不能检测到的,而采用AutoHS顶空进样气相色谱仪能够检测到,如水中1ppb苯。【了解更多此仪器设备的信息】
[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置、顶空进样器和固相微萃取等。公众号往期文章已更新关于微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置的相关内容。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器原理概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析(Static HeadSpace Analysis ,HS/静态顶空)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器(样品瓶)中;一定温度条件下,待测样品中的挥发性组分进入到样品瓶内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中,同时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分挥发性组分又重新回到待测样品中;一定时间后,系统达到动态平衡,样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的挥发性组分浓度保持固定不变,且与待测样品中的挥发性组分原始浓度成一定比例;此时,抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析,可以测定样品中挥发性组分的组成和含量。由于待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]一般位于样品瓶底部,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间位于样品瓶顶部,因此,该种分析模式称之为顶空分析。顶空进样器是依据顶空分析原理,用以完成样品平衡、取样和与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用进样的装置。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3d/d4/83dd4aec4bcd0fca192b1ff93eaa0c95.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]在实际的仪器实践过程中,不同厂家顶空进样器“[color=red]抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析[/color]”的方法不同,大致可以分为气密针筒式、压力回路式和平衡压力式三种。另外,采用固相微萃取技术的顶空萃取,也认为是一种特殊的方法,本节不再涉及[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文主要介绍使用气密针筒进行顶空分析的原理和使用等内容。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针筒式顶空进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 基本原理[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针筒式顶空进样器就是在顶空瓶内气液两相在一定的温度和时间达到平衡后,使用气密针直接抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的气体进行色谱分析的模式。其简单示意图如下:[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/46/56/246565735975d0e9da6d3c6869d42d69.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]商业化的仪器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]简单的气密针筒式顶空进样器通过水浴锅、顶空瓶、气密针即可实现,商业化的仪器一般指整个工作流程可自动化实现的仪器,会在上述流程上添加各种功能,主要为热氮气源[size=12px](用以清洗气密针、提供顶空瓶加压气源等)[/size],气密针加热装置,顶空瓶涡旋、震荡功能,以及最重要的自动进样机构(进样塔)。简而言之,类似于液体自动进样器,区别是将液体自动进样器的2mL样品瓶更换为20mL顶空瓶(或者更大),10μL微量注射器更换为气密针(量程一般为(1-5)mL)。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]自动进样机构(进样塔)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]自动进样机构(进样塔)可已完成气密针的各种功能,通过进样塔角度旋转,完成顶空瓶的转移,气密针的清洗、取样和进样等功能。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6c/4a/96c4a96e4b1993879273f117eb099fec.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热氮气源[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针筒式顶空进样器上一般会提供一个气路接口,用以连接氮气源;氮气在仪器内部的腔体同时会有加热功能,用以清洗气密针、提供顶空瓶加压气源等,下图:[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ad/a2/0ada2df542204311a00858fc023fe4ed.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]洗针时,气密针扎入洗针口抽取氮气,然后排空;反复多次可除去气密针内的样品残留和污染。同时,干净的气密针也可以从洗针口抽取一定体积的氮气,然后扎入顶空瓶内,对顶空瓶进行加压,从而实现加压取样。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针加热装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空瓶内样品一般是在较高的温度下进行平衡,因此,需要对抽取顶空瓶内样品的气密针也进行加热,避免气态样品受热冷凝。下图为气密针加热装置,气密针安装于加热装置内部,整体再安装在进样塔中,通电加热。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dd/55/8dd55176836963a39994381b93ac6e43.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0c/1b/20c1b0a0514c2da7a5397abb37b0edfa.png[/img][/align][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fa/df/0fadf8a6ef063b44890bec6497e565c2.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]辅助功能[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多数厂家的气密针筒式顶空进样器会附带如磁力搅拌、涡旋等功能,以满足不同标准和应用场景的需求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器示例[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下视频为意大利HTA公司的HT2000H顶空进样器的工作流程展示,视频来源为HTA公司官网。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采用气密针筒式的顶空进样器,常见的国外厂家为HTA,国内厂家为郑州克莱克特。该种模式的仪器与液体自动进样器相同,操作简单便捷,由于采用了进样塔转动进样,因此不单独占用进样口;同时,往往还可以更换模块,一般会附加液体进样、溶液稀释、样品配置等功能模块。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]需要注意的是,使用气密针筒式的顶空进样器,气密针从顶空瓶中抽取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的气体之后,由于针尖与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]通,因此样品气的压力会发生变化[size=12px](顶空瓶内样品气高温下气压较高)[/size],从而引发样品参数的变化,可以使用具有开关阀的气密针来解决。另外,如果是使用气密针手动取样,气密针筒的温度控制也是一个较为严重的问题[/font]
[img]http://www.instrument.com.cn/lib/editor/uploadfile/2005102410585932.JPG[/img]成都科林分析技术有限公司 AutoHS型动态—静态双模式自动顶空进样器自动顶空进样相对于其它[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。AutoHS智能的触摸屏图形用 户界面使得操作极为方便。专利的结构设计,具有动态和静态功能,大大拓展了顶空技术的应用范围。样品容量 40个样品位的样品盘顶空瓶体积: 20ml样品恒温器容量度 15位传输线长度 1m 进样方法 静态-动态补偿
国产顶空进样装置的分类 从目前来看 可以分为 手动型 半自动型 全自动型 等三种。 一 手动型 具备一个恒温炉 上面有几个加热孔 外配一支气密性玻璃注射器 玻璃注射器带保温套。这种装置的特点是价格便宜 通常的价格应该在数千元。但是它进样结果的重复性 完全取决于操作者的经验和水平。另外温度范围受到玻璃注射器材料的限制不能太高。 二 半自动型 具备一个恒温炉 顶空瓶需要用户自己手工逐个放到恒温炉内去平衡 等到平衡时间到后 要有个手工或手动把取样针插到顶空瓶的过程。而取样和进样的过程完全受机器自己的程序控制,取样 进样系统可以设定温度避免样品在传输时冷凝。 三 全自动型 顶空瓶密封好后 先手工码放到传送带或转盘上 顶空瓶会根据用户编好的时间程序自己进入恒温炉 恒温时间到后 机械手自动取样 系统自动进样。 一些厂家利用用户不太明白顶空进样的知识 盲目夸大自己的产品 将手动型也说成是自动顶空进样器 。也有一些厂家 把自己半自动的产品说成是全自动。 这些都需要用户自己去辨别。
[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析和顶空进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基本原理和工作过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析(Static HeadSpace Analysis ,HS/静态顶空)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器(样品瓶)中;一定温度条件下,待测样品中的挥发性组分进入到样品瓶内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中,同时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分挥发性组分又重新回到待测样品中;一定时间后,系统达到动态平衡,样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的挥发性组分浓度保持固定不变,且与待测样品中的挥发性组分原始浓度成一定比例;此时,抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析,可以测定样品中挥发性组分的组成和含量。由于待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]一般位于样品瓶底部,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间位于样品瓶顶部,因此,该种分析模式称之为顶空分析。顶空进样器是依据顶空分析原理,用以完成样品平衡、取样和与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/ba/db5baf02bb968e068216df4491ac88b0.png[/img][/align][align=center][url=https://ibook.antpedia.com/x/732757.html][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/f3/460f35e722f0fc96a1d1e94165f9d767.png[/img][/url][/align][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析的特点与应用范围[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析法可以不经过其它前处理技术直接测定液体、固态基质中的挥发性物质,如血液中的酒精含量、饮用水中三氯甲烷和四氯化碳、水中苯系物等,免除了萃取等前处理过程对操作者带来的有机物污染,同时消除了基体干扰,提高了测定灵敏度,在天然产物、环境监测、制药工程、交通执法中有着广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用,测定血液中的酒精含量(点击链接,了解应用详情:[url=https://ibook.antpedia.com/x/520879.html][color=#7030a0]顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定血液中的酒精含量[/color][/url]):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c1/c4/6c1c4e265e2d2e345b558b248f273f04.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与吹扫捕集(P&T)、动态顶空(DHS)的关系[/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于在取样分析时,样品瓶保持密封状态,挥发性组分在样品瓶内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间和待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]中处于动态平衡,在两者中的浓度保持固定不变,顶空分析一般称之为“静态顶空”(Static HeadSpace Analysis),区别于吹扫捕集分析(Purge and Trap ,P&T)和动态顶空分析(Dynamic HeadSpace Analysis,DHS)。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫,并将样品瓶顶部的挥发物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size],从原理上而言,吹扫捕集法使用惰性气体吹扫样品及带走样品瓶顶部挥发物的过程是一种非平衡态的连续萃取,由于气体的吹扫破坏了密闭容器中的两相平衡,样品中挥发性组分在顶部[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分的分压趋于零,使得挥发性组分持续从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]逸出,区别于“静态顶空”分析密闭容器(样品瓶)中挥发性组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url](或者固相)部分达到挥发-溶解动态平衡,[color=red]吹扫捕集在很多文献中称之为“动态顶空”[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/2f/2732f4269831a7277c085910ebd48193.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]实际中,有另外一类产品称之为“动态顶空”,其与吹扫捕集装置类似,主要区别是[color=red]吹扫捕集装置在吹扫过程中需要将惰性气体通入样品中并对样品鼓泡[/color],而动态顶空装置将惰性气体持续通过样品上方的顶空空间,而不采用鼓泡的方式;此种情况下,动态顶空不仅适用于液体样品,也适用于固体或者黏性材料。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/13/a4/213a4fd401e2231560405e3ee5c97a00.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前生产顶空进样器的厂家很多,仪器操作简便,自动化程度高,常见的国产厂家有北京聚芯追风、北京中惠普、上海思达、成都科林等;在仪器原理上也各有特点,如取样原理采用气密针、平衡压力或者压力回路模式等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析、顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的联用非常广泛,涉及到的相关标准很多,具有前处理简单、灵敏度高、操作便捷等特点,如《HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《GAT 842-2019 血液酒精含量的检验方法》等中均推荐使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行目标物分析。随着相关行业的发展,顶空分析及其设备将会出现在更多的实验室中[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/13/a4/213a4fd401e2231560405e3ee5c97a00.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前生产顶空进样器的厂家很多,仪器操作简便,自动化程度高,常见的国产厂家有北京聚芯追风、北京中惠普、上海思达、成都科林等;在仪器原理上也各有特点,如取样原理采用气密针、平衡压力或者压力回路模式等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析、顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的联用非常广泛,涉及到的相关标准很多,具有前处理简单、灵敏度高、操作便捷等特点,如《HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《GAT 842-2019 血液酒精含量的检验方法》等中均推荐使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行目标物分析。随着相关行业的发展,顶空分析及其设备将会出现在更多的实验室中[/font]
我要做血液中的酒精检测,样品又不是很多,需要配全自动顶空进样吗?1、全自动顶空和半自动到底有多大的区别?仅仅操作的便利性节省时间吗?半自动会多哪些步骤?2、我看到有人说:“半自动和全自动的主要区别在于平衡加热的问题吧。是否能够在更好的锁住气体,准确进入气相色谱。”那到底使用什么样的进样器对检测的准确度和精度影响大么?3、顶空又有几种进样模式,看论坛上说要根据检测项目来选,那么血醇检测到底用哪种模式好呢?如果要检测其他项目,哪种模式的应用更广泛呢?
全自动顶空进样与半自动顶空进样各自的优点和缺点是什么?哪位大侠指导一下?
顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。AutoHS智能的触摸屏图形用户界面使得操作极为方便。专利的结构设计,具有动态和静态功能,大大拓展了顶空技术的应用范围。 HP19395A 顶空进样器采用CHT(恒定加热时间)模式,自动将进样瓶从仪器导入加热转盘,以一个进样循环加入一个样品的频率装置载,每个样品瓶加热1,2或3 次再进样。该仪器可最多半入24个样品瓶,并用3 个加重瓶放于最后一个样品瓶之后,加重瓶用于保证样品瓶保持方向垂直,因此它们应装致密的物质例如干砂、铅粒等。注意加重瓶的内容量不能超过瓶容量的1/3,如果超过将使重心提高而影响稳定性。
各位老师: 最近开始用顶空,仪器是安捷伦的G1888顶空进样器,在开始进样后的1.8-2.0min时出现一个范围很宽的峰,看不出是什么物质。而GC/MS自动进样用scan模式的样品是没有问题的。初步怀疑是顶空进样器污染了,请问那位老师知道解决的办法,先谢谢了![em09509]
2010年版药典新增加了很多药物中有机溶剂残留项目,我公司现在仅有一台国产气象色谱仪,没有顶空进样器,据说有手动的仅需几千元,自动顶空进样器国产的要4万,进口的要十几万,不知各位同行现在用的是哪一种?如果用手动的,分析结果能达到要求吗?国产的自动顶空进样器哪种好?欢迎大家讨论!!!
[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置、顶空进样器和固相微萃取等。公众号往期文章已更新关于微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置的相关内容。本节主要介绍顶空进样器的相关内容,包括多篇文章;其中:顶空进样器(二上)介绍顶空进样器的安装原理,及气路连接与触发连接等内容[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用顶空进样器-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]进行分析之前,需要正确安装顶空进样器,及将其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联机。主要包括以下几个方面:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif])气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:一方面,需要将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口流路中,以便于通过载气将待测气体带入进样口和色谱柱中进行分离和分析;另一方面,需要为顶空进样器提供流路吹扫、阀体驱动气等必要的气体供给;[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif])触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:通过仪器的信号端口连接顶空进样器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱,以便于在顶空进样器向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行和数据采集;[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文以[back=#d9d9d9]北京聚芯追风Acrichi DK802全自动顶空进样器与安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/back]为例进行说明常见的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联连接方式——即所谓“截管”连接法,其他连接方法在后期文章中进行介绍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的气路连接包括两(三)个方面:①与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接——将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口流路中;②为顶空进样器连接吹扫气(辅助气/加压气);③如果需要,为顶空进样器的气动六通阀连接驱动气。下图为气路连接整体框架:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ca/2b/9ca2b418b40526d68d43496db721a342.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]采用串联连接方式(“截管”连接法)进行连接使用,其根本原理是将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][color=red]进样口的载气流路[/color]之中。因此,常规的操作是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口载气管路截断,然后与顶空进样器预留的两个接口(传输线接口和载气接口)连接。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切进样口载气管路(第一步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]无论是使用填充柱进样口或者是毛细柱进样口,常规操作是将进样口载气管路截断;截断管路之后,将顶空进样器串入载气流路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/aa/03/daa03956430131f7e09c9ed57c36c0cb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于毛细柱进样口,载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为隔垫吹扫在最上方,载气在中间,分流管路在最下方,截管时候应当注意确认,各色谱仪器厂家进样口结构类似,均可照此操作;截管时,使用截管器在距离进样垫(3-5)cm处裁断载气管路;截管时应当避免管线弯曲,切口应当平滑整齐。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e6/2b/ee62b5688e153ed877d89bf801f26277.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与顶空进样器传输线(第二步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切管路之后,需要将顶空进样器的传输线(有保温的管路)与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口端管路连接;一般厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。以下为管路连接件(结合上图参考):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/91/fc/591fce64c3ceca8d90f7558e0b6b263d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以下为裁切后的进样口载气管线与顶空进样器装置传输线连接之后的仪器管线:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c1/18/8c1186f8625d11fd426e755f681fea23.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接[color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气管线[/color]与顶空进样器(第三步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路截断之后(2.1.1节),将[color=red]进样口端[/color]与顶空进样器传输管线连接之后(2.1.2节),[color=red]截断的载气管路另外一端[/color][size=12px](从机械阀或者EPC端引出)[/size]需要与顶空进样器的“载气管线”相连。以下图示说明了2.1.2和2.1.3具体的连接方法:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/69/3b/2693b8ee3c0a3f745f54c9218aae7416.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]通过以上连接,将顶空进样器串联连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]EPC(或者机械阀)出口之后、进样口之前的位置,运行时载气通过顶空进样器将内部切换阀的定量环中的样品带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器加压气(辅助气/吹扫气)的连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器除了需要与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口进行载气流路连接之外,还需要单独连接一路气流,为顶空进样器提供流路吹扫、样品加压等必要的气体供给(下图中的样品加压气)。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ca/2b/9ca2b418b40526d68d43496db721a342.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如果使用聚四氟乙烯等软管路连接加压气(辅助气/吹扫气),需要注意在安装和密封时候,应当在受力处装填不锈钢短管作为撑管以避免管路受到挤压而变形,下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d6/5b/1d65b5030c4709c4fd7c634ca62c9e7a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]触发连接概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]触发连接指的是[/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过仪器的信号端口,将顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱进行连接,以便于在顶空进样器完成平衡、加压、取样等相关过程之后,向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时,能够向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器发送信号,触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行与数据采集;同时,顶空进样器可以获取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的运行状态,以便在两者就绪后进行相关流程。其控制过程如下:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器就绪(温度、流量稳定)↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]发出就绪信号→顶空进样器接收到信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]开始进行平衡、加压等过程↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]进样瞬间顶空进样器发出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]运行/启动信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]开始运行方法(程序升温、工作站开始采集)↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]运行结束后降温和等待仪器就绪↓↓↓[/color][/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般色谱仪器厂家均提供远程控制接口或者外部触发接口的针脚定义,用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出就绪信号和接收外部设备[size=12px](如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等)[/size]的启动触发信号。如安捷伦7890B的REMOTE接口定义为:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a2/64/1a26453571c9fd48289d109e2947d6d6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对此,只需要按照外部设备的说明书将 接收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]发出的仪器处于就绪状态(GC Ready IN)的信号线/接口与外部设备向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号(GC Start Out)的信号线/接口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。除此之外,还需要将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与外部设备的地线接口连接在一起,以保证两台仪器共地。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]简化版的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]简化版的触发连接只需要将外部设备(本文即顶空进样器)向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号(GC Start Out)的信号线/接口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。以本文[back=#d9d9d9]北京聚芯追风Acrichi DK802全自动顶空进样器[/back]为例,结合安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],具体过程包括以下:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接顶空进样器Start Out接口与7890B的REMOTE接口[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将顶空进样器的Start Out接口与7890B的REMOTE接口通过信号触发电缆连接,REMOTE接口使用的针脚为1和3。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a5/06/ba506816778689d8f879b28ae20ae5df.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在7890B工作站设定进样源和序列表[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联机测试样品过程中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]端需要进行以下操作:[/font][font=微软雅黑, sans-serif]①设置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样源为“手动”;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]②设定序列表(单样品的话不需要设定序列表);[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]设定完成后,点击[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作站上的“运行序列”(以7890B为例,工作站OpenLab CDS ChemStation C.01.05),工作站将会在顶空进样器触发REMOTE接口之后,进行当前序列行的方法运行和数据采集。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在完成以上气路连接和触发连接之后,按照仪器操作说明书对顶空进样器进行调试,并设置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]端的色谱柱流量(柱前压)、分流流量、程序升温等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器分析条件和序列采集(或者单次进样),之后即可进行样品分析[/font]
[color=#444444]请问顶空进样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一直提示说样品瓶流量未就绪是怎么回事呢?是不是哪个零件坏了?请大家给支个招?[/color]
[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置、顶空进样器和固相微萃取等。公众号往期文章已更新关于微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置的相关内容。本节主要介绍顶空进样器的相关内容,包括多篇文章;其中:顶空进样器(二中)介绍顶空进样器的安装原理,及气路连接与触发连接等内容[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用顶空进样器-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]进行分析之前,需要正确安装顶空进样器,及将其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联机。主要包括以下几个方面:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif])气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:一方面,需要将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口流路中,以便于通过载气将待测气体带入进样口和色谱柱中进行分离和分析;另一方面,需要为顶空进样器提供流路吹扫、阀体驱动气等必要的气体供给;[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]) 触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:通过仪器的信号端口连接顶空进样器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱,以便于在顶空进样器向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行和数据采集;[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文以[back=#d9d9d9]北京普析通用G5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]与北京中惠普HS-2型顶空进样器[/back]为例,说明常见的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联连接方式——[color=red]基于机械阀的、可避免裁切管线的串联连接方式[/color],其他连接方法在后期文章中进行介绍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的气路连接-原理概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的气路连接包括两(三)个方面:①与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接——将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口流路中;②为顶空进样器连接吹扫气(辅助气/加压气);③如果需要[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000],为顶空进样器的气动六通阀连接驱动气。下图为气路连接整体框架:[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/95/39/295392ac95897b563f9e4357e8b8a410.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]其中,在与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行气路连接时[size=12px](上述步骤①)[/size]包括三个步骤:(1)裁切进样口载气管路;(2)连接进样口与顶空进样器传输管线;(3)连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气管线与顶空进样器[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]。裁切进样口管线的连接形式如下:[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0a/1f/80a1f07036cc527830a457c38e56fe87.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/34/ca/834ca00149281d18c3eb97169342d367.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]在顶空进样器的实际安装过程中,多数情况下仪器使用人员不愿意裁切进样口载气管路,以免仪器的完整性被破坏,本文提供顶空进样器与机械阀控制进样口流量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的简便气路连接方法,该方法不需要截断进样口管路,但是基本原理不变。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]对于常见的机械阀控制进样口流量(柱前压/流量、分流流量和隔垫吹扫流量)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器而言,以使用稳流阀-背压阀模式的北京普析通用G5为例,其气路系统图可以参见下图:[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a0/1d/4a01d7748f1179d16321c8ace1f1bd49.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]与顶空进样器连接时,一般是在上图所示红色箭头处截断进样口载气管路,然后将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口载气流路中(下图)——即截断的载气管路左侧接入顶空进样器后的[back=#d9d9d9]载气入口[/back],截断的载气管路右侧(临近进样口)与顶空进样器的传输线连接。[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/99/42/29942da8aba9c272840724a94ed2d13d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]对于实际仪器而言,进样口的载气管路通过螺帽和O型圈连接在进样口的稳流阀上,因此可以不用截断进样口的载气管路而直接将载气管路从稳流阀上取下并堵死——相当于将截断点平移至稳流阀(下图)。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fc/f4/ffcf463e2f72ded46f95f69f2b55acc7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的气路连接-操作图示[/font][font=微软雅黑, sans-serif]按照以下步骤进行操作。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路从稳流阀出口处取下[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d5/ce/3d5cedc7150436acb9966c5611b7d915.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用两通、抽芯铆钉等将进样口载气管路堵死[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ac/7e/cac7e6be852e747ce903062641b16464.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气管线与顶空进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]该步骤所说“连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气管线与顶空进样器”,指使用2mm外径不锈钢管路将稳流阀载气出口和顶空进样器的载气入口连接。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b2/9a/ab29aadf11bb6eec45b4e0aab3f8f88a.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/83/f9/783f9c502d5e5d49598e1a9f9e4c293c.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与顶空进样器传输管线[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进行以上操作之后,将顶空进样器的传输线通过插针方式接入进样口,即可完成顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的载气气路连接。插针图示参考下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c8/a8/7c8a881298fac94584d1134bbce61af8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]辅助气路连接管线[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器除了需要与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口进行载气流路连接之外,还需要单独连接一路气流,为顶空进样器提供流路吹扫、样品加压等必要的气体供给(下图中的氮气入口)。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/31/49/53149054377a95642d4a1a9b1149a375.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如果使用聚四氟乙烯等软管路连接吹扫气(辅助气/加压气),需要注意在安装和密封时候,应当在受力处装填不锈钢短管作为撑管以避免管路受到挤压而变形,下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/50/72/450727390a13a518a9574ea167dcc25c.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/18/16/81816cc818597bd39189129052db8803.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]调整顶空进样器的压力参数[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气路连接完成后,打开气源,首先应当对连接处进行检漏,观察是否存在漏气位点。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]其次[/font][font=微软雅黑, sans-serif],调节顶空进样器上的“顶空压力”——即上述3.5项所述辅助气,为顶空进样器提供流路吹扫、样品加压等必要的气体供给,[color=red]一般设置为0.1MPa左右[/color]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/07/d5/107d5dc14814af88ef1ff15fc1749334.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]再则[/font][font=微软雅黑, sans-serif],本文所述连接方式,本质上是将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的载气流路中,进样过程中,载气通过顶空进样器中六通阀的定量环,将定量环中的样品带入进样口,随后引入色谱柱进行分离和分析。下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c3/c0/9c3c00379472cda82bb8c3b481fdbd44.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]从气路系统图中可以看出,氮气入口后有一流路通过稳压阀接入载气流路,本文中所述连接方式,实质上使用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的载气控制系统作为顶空进样器载气入口的载气供应(参考本文3.1节和3.3节),因此需要[color=red]将顶空进样器上的柱前压力稳压阀关闭[/color]。关闭顶空进样器上的柱前压力稳压阀后,顶空系统内仍有来自于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的载气,因此压力表仍然会有示数。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]触发连接指的是[/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过仪器的信号端口,将顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱进行连接,以便于在顶空进样器完成平衡、加压、取样等相关过程之后,向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时,能够向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器发送信号,触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行与数据采集。涉及触发连接的更详细内容,可以点击链接了解:[url=https://ibook.antpedia.com/x/778150.html][color=#7030a0]第42.2篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置:顶空进样器(二上)[/color][/url]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文所涉及[back=#d9d9d9]北京普析通用G5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]与北京中惠普HS-2型顶空进样器[/back]的触发连接,只需要将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的触发线与顶空进样器连接即可,下图分别为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]端和顶空端:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/13/62613b0e9bc9dd46504e3fd75593e409.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3c/6c/a3c6c4d4ace7db3551781cf8f6c19ad8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]触发线没有正负区分,将其连接在顶空进样器触发端口(START OUT)的1和2 ,或者3和4即可。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文介绍的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联连接——基于机械阀的、可避免裁切管线的串联连接方式,与常说的“截管”连接法并无原理上的不同,主要是利用了机械阀连接的管线可拆卸的情况,对“截管”连接法进行了改进,但也需要额外的零件,如堵头和不锈钢管线。其优点是不破坏仪器原有的完整性,缺点是经过气路改装之后,不能在进样口直接进样,可能会影响仪器的计量检定过程,在计量检定时还需要重新恢复仪器原有气路[/font]
如何设置CTC PAL自动进样器HS顶空进样参数,才能做到GC运行样品时,CTC的顶空部分完全可以对下个样品进行加热处理,上一样品运行完毕,下一样品可及时进样。我的是 安捷伦7890A GC已经自行解决,谢谢各位朋友
请问50万能买到 1气相带2检测器+顶空进样+自动进样器吗色谱仪 :想要 7890A ,但价格实在拿不下可以换。 两进样口要求 分流/不分流 ,其他的标准配置即可检测器1:FID ,主要是配合 顶空使用检测器2:ECD顶空进样器: 12口即可,要求能配合气相使用自动进样器:16口即可,其他机子使用,要求能适用 GC/MS 6890N/5973N上使用经费预算比较紧张,就这么多,能办到吗?
单位最近要购置吹扫捕集、顶空进样和固相萃取装置,请教各位有经验的朋友们,推荐几款使用情况比较好的品牌,谢谢!
在上一节的内容中,我们介绍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用的电子流量控制装置的组成和简单原理。对于仪器的气路控制系统而言,使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等;对于电子流量控制装置而言,并没有与上述几种机械阀一一对应的结构,可以近似的说是利用同一套部件组成的装置采用不同的控制方式/算法而分别实现各种机械阀的功能。我们将电子流量控制装置分别实现各种机械阀的功能的过程称之为电子流量控制装置的不同的控制模式。本节中将介绍电子流量控制装置常见的控制模式。本篇为《从气源到检测器》专题的第23篇,为《电子流量控制与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]》系列的第2篇。1 概述电子流量控制装置一般包括气路部件、比例阀、压力传感器/流量传感器和辅助部件以及控制电路。以单气路通道的结构为例,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7b/91/97b91fc3c4cba5c6c10c77f71cfa877e.png[/img]2 电子流量控制装置常见的控制模式电子流量控制装置常见的控制模式主要包括三种,即流量模式、压力模式和背压模式,可以简单地对应稳流阀、稳压阀和背压阀。2.1 流量模式流量模式可以简单地认为是采用 流量传感器-控制电路-比例阀 来进行流量调节和控制的模式。通过比较仪器流量设定值和流量传感器的测定值来调节比例阀开度的大小,从而使实际流量达到设定值。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/58/ad/c58ad91f72c9b9274cba998de8ed6d95.png[/img]流量模式的控制类似于稳流阀(请注意是类似但不等同),可以保证出口的流量在出口之后阻力发生变化情况下保持稳定。填充柱进样口的载气控制一般使用流量控制模式;另外,一些厂家检测器的氢气、空气和尾吹气也是用流量控制模式,简单的示意图如下(没有安装压力传感器):[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/56/ff/956ffb3ec7784d65bf857e77728c56a4.png[/img]当然,流量模式并不只是恒定流量模式;也可以实现程序流量模式,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2a/66/92a66118e06b902e02e9b1b54718f1d8.png[/img]通过仪器设置,可以设定仪器的初始流量,最终流量和变化速率等。2.2 压力模式压力模式可以简单地认为是采用 压力传感器-控制电路-比例阀 来进行压力调节和控制的模式。通过比较仪器压力设定值和压力传感器的测定值来调节比例阀开度的大小,从而使实际压力达到设定值。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2a/8d/02a8d7b2816440648820a2f35fb572d5.png[/img]压力模式的控制类似于稳压阀(请注意是类似但不等同),可以保证出口的压力在出口之后阻力发生变化情况下保持稳定。[color=#ff4c00]需要特别说明的是[/color],使用压力控制模式,如果要保证出口处压力控制稳定,出口之后应当安装有气阻或者起到气阻作用的色谱柱等以形成压降填充柱进样口的载气控制也可以使用压力控制模式;另外,一些厂家检测器的氢气、空气和尾吹气也是用压力控制模式,简单的示意图如下(没有安装流量传感器,请注意图中气阻的位置和作用):[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ac/74/cac743d48184d1389f5d0d850ea93fd9.png[/img]同样,压力模式并不只是恒定压力模式;也可以实现程序压力模式,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d4/60/bd460ab2ae094167ec51a6e9900b1f4f.png[/img]通过仪器设置,可以设定仪器的初始压力,最终压力和变化速率等。2.3 背压模式背压模式和压力模式类似,可以简单地认为是采用 压力传感器-控制电路-比例阀 来进行压力调节和控制的模式。通过比较仪器压力设定值和压力传感器的测定值来调节比例阀开度的大小,从而使实际压力达到设定值。区别在于背压模式比例阀在压力传感器之后,压力模式比例阀在压力传感器之前。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d3/7f/6d37f6454b1185a463e42057d8e04ed7.png[/img]背压模式的控制类似于背压阀(请注意是类似但不等同),可以保证比例阀前的压力在入口压力发生变化情况下保持稳定。背压模式可以用于毛细柱进样口柱前压的调节、阀进样时样品源的稳压控制等。可以参考下图的应用:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7a/33/37a336a54df9a1c56eb8ce2a3f9ab4fd.png[/img]上图所示,描述了六通阀在进样时候使用电子流量装置的背压模式,保证样品源压力波动时,气体采样阀可以在稳定压力下进样,从而提高了样品量的重现性。以上是本节的全部内容,对于电子流量控制装置常见的三种控制模式——流量模式、压力模式和背压模式而言,多数情况下只使用其中的一种模式,如填充柱进样口的流量和压力控制,检测器的燃气(氢气)、助燃气(空气)和尾吹气(氮气)的流量和控制。对于毛细柱进样口的流量和压力控制则较为复杂一些,是多种模式结合在一起。我们将在后续的文章中进行介绍,敬请关注
[align=center][font='宋体'][size=20px]顶空进样器多次提取模式(MHE)测定水中苯系物(苯)[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]在使用顶空进样器进行常规分析时,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空瓶内[/size][/font][font='宋体'][size=16px]系统达到动态平衡后,样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的挥发性组分浓度保持固定不变,且与待测样品中的挥发性组分原始浓度成一定比例;此时,抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析,可以测定样品中挥发性组分的组成和含量。在一些特殊情况下,需要使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式(MHE)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进行样品分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px],测定过程与步骤与常规分析模式具有明显不同。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式(MHE)的原理[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px].1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式(MHE)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式(MHE)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是一种定量分析固体和复杂液体[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中挥发性组分的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分步顶空技术[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测定过程包括多个相同的顶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]步骤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式(MHE)的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]每[/size][/font][font='宋体'][size=16px]个顶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]步骤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]即为常规顶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]过程,即:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]①[/size][/font][font='宋体'][size=16px]待测样品[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px](液体或固体)[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]中的挥发性组分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]浓度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空瓶内[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-待测样品间[/size][/font][font='宋体'][size=16px]达到动态平衡[/size][/font][font='宋体'][size=16px];[/size][/font][font='宋体'][size=16px]②抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]③[/size][/font][font='宋体'][size=16px]排空样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的剩余气体;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]④[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对[/size][/font][font='宋体'][size=16px]步骤①[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]同一样品瓶内[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的待测样品[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px](液体或固体)[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]重复上述步骤;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]平衡压力式原理([/size][/font][font='宋体'][size=16px]Pressure-balanced technology[/size][/font][font='宋体'][size=16px])的顶空进样器为例,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]常规顶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]模式与[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式(MHE)的区别可参考下图:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656202878_2662_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]理论[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上[/size][/font][font='宋体'][size=16px]而言,通过重复上述操作,可从待测样品中提取出所有[/size][/font][font='宋体'][size=16px]挥发性组分;同时[/size][/font][font='宋体'][size=16px],每个步骤可以获得目标组分的峰面积;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]通过加和每个步骤获得的目标组分的峰面积得到样品中目标组分的总[/size][/font][font='宋体'][size=16px]峰面积[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]总峰面积和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]待测样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]目标组分的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]总量是相应的。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px].2 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次顶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空进样模式(MHI)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]应当区分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式(MHE)和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次顶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空进样模式(MHI)[/size][/font][font='宋体'][size=16px];多次提取模式(MHE)的具体内容已在“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px].1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式(MHE)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”中进行介绍;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次顶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空进样模式(MHI)则指的是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为了提升顶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的灵敏度,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的气体多次抽取,并[/size][/font][font='宋体'][size=16px]注入到装入吸附材料的捕集[/size][/font][font='宋体'][size=16px]阱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中进行富集后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]再[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式(MHE)的数学推导[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].1[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 顶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空平衡[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的反应动力学模型[/size][/font][font='宋体'][size=16px]待测样品[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px](液体或固体)[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]挥发性组分浓度的变化,可以用一级动力学反应模型来处理,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]即:反应速率[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px](顶[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]空分析[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]中为待测样品中挥发性组分进入样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间的速率)[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]与系统中反应物含量[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px](顶[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]空分析[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]中为待测样品中挥发性组分的浓度)[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]的一次方成正比,其数学模型为微分方程:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656205871_8851_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]其中[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]t为时间[/size][/font][font='宋体'][size=16px];[/size][/font][font='宋体'][size=16px]C[/size][/font][font='宋体'][size=16px]=C(t)为t时刻[/size][/font][font='宋体'][size=16px]待测样品中挥发性组分的浓度[/size][/font][font='宋体'][size=16px];[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一阶导数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]d[/size][/font][font='宋体'][size=16px]c/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]dt[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是反应速率[/size][/font][font='宋体'][size=16px];[/size][/font][font='宋体'][size=16px]比例系数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]q[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是反应速率常数[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]q[/size][/font][font='宋体'][size=16px]>[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]负号[/size][/font][font='宋体'][size=16px]表示待测样品中挥发性组分的浓度在降低。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656207244_1752_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]上述方程的推导也可以使用拉氏变换实现[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在顶空的多次提取模式(MHE)中,以上[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]瓶平衡[/size][/font][font='宋体'][size=16px]过程理解为逐次进行[/size][/font][font='宋体'][size=16px];[/size][/font][font='宋体'][size=16px]并且每次平衡时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]浓度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对应的峰面积是确定的,那么可以用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式(MHE)的平衡次数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]i[/size][/font][font='宋体'][size=16px]替代时间t,从而得到峰面积A[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]i[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]与平衡次数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]i[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的关系式:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656209293_6246_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]因为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]C[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]0[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]对应[/size][/font][font='宋体'][size=16px]A[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]1[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]i[/size][/font][font='宋体'][size=16px]=1时t[/size][/font][font='宋体'][size=16px]=[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]因此[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上式中,用(i-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px])替代了t,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]即[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在第一次平衡时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]认为t=[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式(MHE)的定量基础[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].2.1 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]待测样品中目标组分总峰面积的获得[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在顶空的多次提取模式(MHE)中,每个步骤可以分别获得目标组分的峰面积A[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]1[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]A[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]A[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]3[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]……;加和每个步骤获得的目标组分的峰面积得到样品中目标组分的总峰面积,即:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656210010_9504_1856270_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656211838_9438_1856270_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656212539_1640_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]2.2.4[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式(MHE)的定量依据[/size][/font][font='宋体'][size=16px](汇总)[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656213815_7787_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 外标法测定苯系物[/size][/font][font='宋体'][size=16px](苯)的含量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]根据[/size][/font][font='宋体'][size=16px]《HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》,使用顶空进样器和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]测定水中的8 种苯系物;浓度点依次为0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L和12.0 mg/L;其中苯的数据如下:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656215812_621_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]将浓度为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8.00 mg/L的标准样品的峰面积带入标准曲线进行计算,计算出的浓度为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8.19672[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg/L。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式(MHE)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测定苯系物[/size][/font][font='宋体'][size=16px](苯)的含量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分别[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用浓度为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg/L[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px](作为单点外标)[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]和8.00 mg/L的标准样品进行多次提取模式(MHE)测定。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1 浓度为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg/L的标准样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相关测定数据如下[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656217553_6045_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]使用前[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7次的测试数据,以(i[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-1[/size][/font][font='宋体'][size=16px])为横坐标,ln(峰面积)为纵坐标,绘制曲线:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656218764_2616_1856270_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656219470_939_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2 浓度为8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg/L的标准样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相关测定数据如下[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656220955_6423_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]使用前[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7次的测试数据,以(i[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-1[/size][/font][font='宋体'][size=16px])为横坐标,ln(峰面积)为纵坐标,绘制曲线:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656221628_2346_1856270_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656222608_2114_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3 MHE测定-单点外标法计算结果[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由上述计算有:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656223590_2330_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]以浓度为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg/L的标准样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]作为作为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]单点外标,通过相关[/size][/font][font='宋体'][size=16px]数据反算[/size][/font][font='宋体'][size=16px]浓度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg/L的标准样品的值。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656224511_3867_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 小结[/size][/font][font='宋体'][size=16px]综上,采用不同方法计算浓度为8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg/L的标准样品,结果如下:[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 外标法: 8.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg/L;[/size][/font][font='宋体'][size=16px] M[/size][/font][font='宋体'][size=16px]HE[/size][/font][font='宋体'][size=16px]非简化公式:7[/size][/font][font='宋体'][size=16px].8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg/L;[/size][/font][font='宋体'][size=16px] M[/size][/font][font='宋体'][size=16px]HE[/size][/font][font='宋体'][size=16px]简化公式:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]9.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg/L;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]因此,使用顶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式(MHE)测定样品,也具有相当的准确度。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在常规的顶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对[/size][/font][font='宋体'][size=16px]同一个样品瓶进行两次顶空分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]很多情况下[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]两次的峰面积会有较大的不同[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一般而言[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]第二次的峰面积会小于第一次[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式(MHE)则是在其基础上继续平衡、取样和分析,直至[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品瓶内的样品全部取出[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式(MHE)的优点是通过连续、多次的平衡、取样和分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px],获取[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品瓶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]待测样品中目标组分的总峰面积,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]总峰面积和待测样品中的目标组分的总量是相应的。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]这种情况下,通过总量分析,有效的避免了样品基质对分析的影响。[/size][/font]
基本原理顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。顶空进样器特点目前,顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection1、样品加热后达到热平衡状态;2、用注射器将样品抽出;3、迅速拿到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]上进样分析;气密针进样方式Gas-Tight Syringe Injection1、样品加热后达到热平衡状态;2、通过可加热气密针将样品抽出;3、移动到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]进样分析;平衡式加压系统Balanced-Pressure System1、样品加热后达到热平衡状态;2、用导管通入载气加压;3、样品随载气一起进样;定量环加压系统Pressure-Loop System1、样品加热后达到热平衡状态;2、加压将样品引入定量环;3、阀将样品打入传输通道进样;静态-动态补偿式——AutoHS顶空进样器采用专利的技术为样品提取提供了更多的手段吹扫模式;恒定模式;多次顶空模式;温度渐进模式。如何正确操作顶空进样器操作步骤:1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。6、吹洗30s后完成本次进样。操作使用注意事项:1、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。2、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。3、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。4、时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。怎么清洗顶空进样器无特殊情况下,清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。清洗步骤如下:1、设置传送带温度为60℃,设置样品定量管和传送管温度为Off。2、一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃,关闭通往顶空进样器的气体,拆下出口端的放空管线。3、在传送带中插入一个空的样品瓶。4、用手提起样品瓶。5、用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。6、降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5(注射两到三次将清洗彻底)。7、再设置一个空样品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。8、讲传送管一端插入一个烧杯或类似容器中,并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水,然后注入约10ml甲醇。9、使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。10、重新安装好管线并打开气流。然后,切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。顶空分析仪的功能与特性器顶空分析,由于操纵气体,取样技术也有所不同。如果不定量或者仅仅以限定样品作为对象,用通常的液体进样注射器就行了,气密性注射器也可以,但是可以想像要完全除掉浓缩成分或注射器气密面出来的残余成分并非很容易。由于此缘故,进行了代替注射器的方法开发。样品小玻璃瓶在实验室最常用的东西有三角烧瓶。现今,在顶空分析中可使用的器皿不少。特别要注意有关耐压性方面的安全问题。可燃性有机溶剂基体比较危险。作为替代物,可以使用结核菌素用的带橡皮盖的瓶子,但是在顶空分析中通常被考虑的专用小玻璃如图所示(有专利保护的部分,不能制造、买卖同一或类似产品)。用这种构造的小玻璃瓶,由基体产生的蒸气压不会使小玻璃瓶封口鼓起,可以进行高精度的分析,另外,隔垫按气密性、耐热性和表面编码的分类,有多种可以向用户提供,而且,为了保证样品的温度控制和自动分析的可靠性,小玻璃瓶的外径、高度、内部容积应按固定标准进行生产。取样方法如上所述,作为替代利用注射器的方法,采用了在取样时对小玻璃瓶加压,利用其压力将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部份(顶空相)导出小玻璃瓶的方法称为平衡压力进样法。作为最出色的装置在与分离系统的压力达到平衡时,把顶空相直接导入柱子。作为其它方法,也有加压后,通过保温的气体取样阀的回路把顶空从大气中分离出来后,及从前的阀同样地变换回路导入柱子的方法,后一种方式因为反一个大气压的气体样品再次返回分离系统的柱头压中而导致峰的展宽。对于毛细管柱分析是不适合的。其优点是仅知道回路体积。顶空相因为不是原来大气压(首先决定于体积和温度),正确地使用何种方法必须由采样的体积判断。我们认为由于可动面的拼合和作为回路开始部分的金属与分析成分接触时产生的问题,会对分析结果产生干扰。顶空进样技术在药品领域已成为必要的分析手法之一,从分析的精密度、重现性、操作文献来看,近年来,顶空分析的必要性日益增加。同时,食品和环境分析领域也将是顶空技术的重要应用领域
我用6890做顶空进样,采用不分流进样,进样口的压力降不下来,我的流速调的是3.0,但是实际流速是45.0左右,改用分流进样模式,流速就能降到3.0,请问顶空进样是不是不能用不分流模式啊?我的操作会有哪些问题呢?
谁能讲讲顶空进样的过程和要点,是针对液体样品吗,有图?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]老化柱子时用顶空进样器,怎么会出现外部装置不就绪的情况?
我们想购买一台自动顶空进样器,各位有相关资料可供参考吗?谢谢
色谱仪 :想要 7890A ,但价格实在拿不下可以换。 两进样口要求 分流/不分流 ,其他的标准配置即可 检测器1:FID ,主要是配合 顶空使用 检测器2:ECD 顶空进样器: 12口即可,要求能配合气相使用 自动进样器:16口即可,其他机子使用,要求能适用 GC/MS 6890N/5973N上使用 经费预算比较紧张,就这么多,能办到吗?
我单位的是岛津2010,想买个自动顶空进样器,那家的好?大概多少钱?我用来做水质中三氯甲烷四氯化碳,没什么特别要求,只求好用。
刚用几天Agilent 7694E有一些疑问比如:顶空进样用:20mL顶空瓶内加1mg/L标准品2mL ,通过定量环,然后进样,分流模式10:1和直接进样用:1mg/L标准品1ul不分流进样两种进样方式,进入毛细管柱的标准品浓度相差很大(少说也有几十倍),而顶空进样进入毛细管柱的标准品浓度也就低了很多,那么他们之间检出限也就相差几十倍,检出限都达不到,那顶空进样有何意义?为了避免进样带入的杂质对分析造成干扰,减少对进样口的污染,而牺牲检出限是不是有点过分?请大侠开导开导,或许小弟理解错误![em09508]
最近,单位要采购一个自动顶空进样器。不知道各位老师用的是什么牌子的自动顶空进样器,能说说自己使用的情况吗?
刚用几天Agilent 7694E有一些疑问比如: 顶空进样用:20mL顶空瓶内加1mg/L标准品2mL ,通过定量环,然后进样,分流模式10:1和直接进样用:1mg/L标准品1ul不分流进样 两种进样方式,进入毛细管柱的标准品浓度相差很大(少说也有几十倍),而顶空进样进入毛细管柱的标准品浓度也就低了很多,那么他们之间检出限也就相差几十倍,检出限都达不到,那顶空进样有何意义?请大侠开导开导,或许小弟理解错误!
我是一个新人,请问我家现有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是岛津17A,想接上顶空进样装置,我听说只要买几个顶空进样瓶就可以了,这样可行吗?顶空进样的原理是什么?什么牌子的既经济又使用呢?谢谢!
昨天把Gerstel由顶空进样模式换成液体进样模式,在把进样针换下来的时候发现进样针使用得相当惨烈,如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401101058_487345_2115574_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401101058_487347_2115574_3.jpg通过同新针的比较可以看到,使用过的针头处有脱落迹象,导致旧针针头比新针长一点,另外就是推杆前端的聚四氟乙烯塞不但变黄,而且齿被完全磨损,新针推杆拉动过程比较费力,旧针完全不费力,倒过来推杆自己就下滑,无法保证针的密封性。不过既然这个针是顶空使用的,为什么在不算太高的温度下针头就有脱落迹象呢?另外是什么物质可以将聚四氟乙烯磨损成这样呢?我去看了下实验室无机微波消解罐上的聚四氟乙烯垫,在微波和强酸环境下也仅仅是变黄,没有出现这么严重的磨损。