液相色准品曲线计算方法

如题，用高效液相做的标准曲线需要计算哪些参数，比如误差，精密度等，具体的计算方法是什么？

?液相色谱的含量计算方法主要有以下几种：归一化法、外标法、内标法等。

问题：请问15版药典 有机氯农药残留第二法 22种对照品的计算方法 外标标准曲线法事如何计算？

高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷含量的计算方法

请问液相分析产品纯度，如何计算纯度？以及测定废水中间甲酚含量时，用什么方法计算其含量？一般什么情况下用面积比来计算含量或纯度？什么情况下需做标准曲线？另外面积归一法具体怎么做？谢谢

求助~液相色谱含量检测的具体计算方法知道的说一下,谢谢!

[b]高效液相色谱法的计算方法[/b]高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。 1.对仪器的一般要求 所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用；离子交换填料,用于离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等，用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外，柱温为室温，检测器为紫外吸收检测器。 在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法（附录Ⅳ Ａ）项下对溶剂的要求。 正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变, 以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图约于20分钟内记录完毕。 2.系统适用性试验 按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子. (1) 色谱柱的理论板数(n) 在选定的条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t（以分钟或长度计，下同，但应取相同单位）和半高峰宽（W）,按n＝5.54(t／W)计算色谱柱的理论板数，如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数，应改变色谱柱的某些条件（如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等），使理论板数达到要求。 (2) 分离度 定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度（R）的计算公式为：　2(t－t) R＝ ──W＋W 式中 t为相邻两峰中后一峰的保留时间； t为相邻两峰中前一峰的保留时间； W及W为此相邻两峰的峰宽。 除另外有规定外，分离度应大于1.5。 (3) 拖尾因子 为保证测量精度，特别当采用峰高法测量时，应检查待测峰的拖尾因子(T)是否符合各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。拖尾因子计算公式为： W T＝────── 2d 式中 W为0.05峰高处的峰宽； d为峰极大至峰前沿之间的距离。 除另有规定外，T应在0.95～1.05间。 也可按各品种校正因子测定项下，配制相当于80％、100％和120％的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成三种不同浓度的溶液，分别注样3次,计算平均校正因子，其相对标准偏差应不大于2.0％。 3.测定法 定量测定时，可根据样品的具体情况采用峰面积法或峰高法。但用归一法或内标法测定杂质总量时，须采用峰面积法。 (1) 面积归一化法 测定供试品（或经衍生化处理的供试品）中各杂质及杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积归一法。计算各杂质峰面积及其总和，并求出占总峰面积的百分率。但溶剂峰不计算在内。色谱图的记录时间应根据各品种所含杂质的保留时间决定，除另有规定外,可为该品种项下主成分保留时间的倍数。 (2) 主成分自身对照法 当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时，采用主成分自身对照法。在测定前，先按各品种项下规定的杂质限度，将供试品稀释成一定浓度的溶液作为对照溶液，进样，调节检测器的灵敏度或进样量，使对照溶液中的主成分色谱峰面积满足准确测量要求。然后取供试品溶液，进样，记录时间，除另有规定外，应为主成分保留时间的倍数。根据测得的供试品溶液的各杂质峰面积及其总和并和对照溶液主成分的峰面积比较，计算杂质限度。 (3) 内标法测定供试品中杂质的总量限度 采用不加校正因子的峰面积法。取供试品,按各品种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图Ｉ 再配制含有内标物质的供试品溶液，在同样的条件下注样，记录色谱图Ⅱ。记录的时间除另有规定外，应为该品种项下规定的内标峰保留时间的倍数，色谱图上内标峰高应为记录仪满标度的30％以上，否则应调整注样量或检测器灵敏度。 如果色谱图Ⅰ中没有与色谱图Ⅱ上内标峰保留时间相同的杂质峰，则色谱图Ⅱ中各杂质峰面积之和应小于内标物质峰面积（溶剂峰不计在内）。如果色谱图Ⅰ中有与色谱图Ⅱ上内标物质峰保留时间相同的杂质峰，应将色谱图Ⅱ上的内标物质峰面积减去色谱图Ⅰ中此杂质峰面积，即为内标物质峰的校正面积；色谱图Ⅱ中各杂质峰总面积加色谱图Ⅰ中此杂峰面积，即为各杂质峰的校正总面积，各杂质峰的校正总面积应小于内标物质峰的校正面积。 (4) 内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量 按各品种项下的规定,精密称（量）取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子测定用的对照溶液，取一定量注入仪器，记录色谱图，测量对照品和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算校正因子： A／m 校正因子（f）＝─ A／m 式中 A为内标物质的峰面积或峰高；A为对照品的峰面积或峰高； m为加入内标物质的量； m为加入对照品的量。 再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，测量供试品（或其杂质）峰和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量：A 含量（m）＝f×──A／m 式中 A为供试品（或其杂质）峰面积或峰高；m为供试品（或其杂质）的量； f、A和m的意义同上。 当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液使用同一份内标物质溶液时，则配制内标物质溶液不必精密称（量）取。 (5) 外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量，按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密取一定量，注入仪器，记录色谱图，测量对照品和供试品待测成分的峰面积（或峰高），按下式计算含量：A 含量（m）＝m×── A 式中各符号意义同上由于微量注射器不易精确控制进样量，当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时，以定量环进样为好。来源：分析化学网。[em61]

国标检测农残GC，ECD方法的标准曲线方程式和计算方法，数据参考做记录用

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的回收率和液相色谱的回收率在实验设置和计算方法上，有什么不同？

高效液相色谱法的计算方法高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。1.对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用；离子交换填料,用于离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等，用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外，柱温为室温，检测器为紫外吸收检测器。在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法（附录Ⅳ Ａ）项下对溶剂的要求。正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变,以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图约于20分钟内记录完毕。2.系统适用性试验按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子.(1) 色谱柱的理论板数(n)在选定的条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t（以分钟或长度计，下同，但应取相同单位）和半高峰宽（W）,按n＝5.54(t／W)计算色谱柱的理论板数，如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数，应改变色谱柱的某些条件（如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等），使理论板数达到要求。(2) 分离度定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度（R）的计算公式为：　2(t－t) R＝ ──W＋W 式中 t为相邻两峰中后一峰的保留时间； t为相邻两峰中前一峰的保留时间； W及W为此相邻两峰的峰宽。 除另外有规定外，分离度应大于1.5。(3) 拖尾因子 为保证测量精度，特别当采用峰高法测量时，应检查待测峰的拖尾因子(T)是否符合各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。拖尾因子计算公式为： W T＝────── 2d 式中 W为0.05峰高处的峰宽； d为峰极大至峰前沿之间的距离。 除另有规定外，T应在0.95～1.05间。 也可按各品种校正因子测定项下，配制相当于80％、100％和120％的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成三种不同浓度的溶液，分别注样3次,计算平均校正因子，其相对标准偏差应不大于2.0％。3.测定法 定量测定时，可根据样品的具体情况采用峰面积法或峰高法。但用归一法或内标法测定杂质总量时，须采用峰面积法。 (1) 面积归一化法 测定供试品（或经衍生化处理的供试品）中各杂质及杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积归一法。计算各杂质峰面积及其总和，并求出占总峰面积的百分率。但溶剂峰不计算在内。色谱图的记录时间应根据各品种所含杂质的保留时间决定，除另有规定外,可为该品种项下主成分保留时间的倍数。(2) 主成分自身对照法当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时，采用主成分自身对照法。在测定前，先按各品种项下规定的杂质限度，将供试品稀释成一定浓度的溶液作为对照溶液，进样，调节检测器的灵敏度或进样量，使对照溶液中的主成分色谱峰面积满足准确测量要求。然后取供试品溶液，进样，记录时间，除另有规定外，应为主成分保留时间的倍数。根据测得的供试品溶液的各杂质峰面积及其总和并和对照溶液主成分的峰面积比较，计算杂质限度。(3) 内标法测定供试品中杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积法。取供试品,按各品种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图Ｉ 再配制含有内标物质的供试品溶液，在同样的条件下注样，记录色谱图Ⅱ。记录的时间除另有规定外，应为该品种项下规定的内标峰保留时间的倍数，色谱图上内标峰高应为记录仪满标度的30％以上，否则应调整注样量或检测器灵敏度。如果色谱图Ⅰ中没有与色谱图Ⅱ上内标峰保留时间相同的杂质峰，则色谱图Ⅱ中各杂质峰面积之和应小于内标物质峰面积（溶剂峰不计在内）。如果色谱图Ⅰ中有与色谱图Ⅱ上内标物质峰保留时间相同的杂质峰，应将色谱图Ⅱ上的内标物质峰面积减去色谱图Ⅰ中此杂质峰面积，即为内标物质峰的校正面积；色谱图Ⅱ中各杂质峰总面积加色谱图Ⅰ中此杂峰面积，即为各杂质峰的校正总面积，各杂质峰的校正总面积应小于内标物质峰的校正面积。(4) 内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量按各品种项下的规定,精密称（量）取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子测定用的对照溶液，取一定量注入仪器，记录色谱图，测量对照品和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算校正因子： A／m 校正因子（f）＝─ A／m 式中 A为内标物质的峰面积或峰高；A为对照品的峰面积或峰高； m为加入内标物质的量； m为加入对照品的量。再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，测量供试品（或其杂质）峰和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量：A 含量（m）＝f×──A／m 式中 A为供试品（或其杂质）峰面积或峰高；m为供试品（或其杂质）的量； f、A和m的意义同上。当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液使用同一份内标物质溶液时，则配制内标物质溶液不必精密称（量）取。(5) 外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量，按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密取一定量，注入仪器，记录色谱图，测量对照品和供试品待测成分的峰面积（或峰高），按下式计算含量：A 含量（m）＝m×── A 式中各符号意义同上由于微量注射器不易精确控制进样量，当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时，以定量环进样为好。来源：分析化学网。

有谁知道液相法制液体硅酸钠中烧碱和石英砂的量各要多少的计算方法，详细点，谢谢知道烧碱含na2o的量为48%，比重为1.7，石英砂含二氧化硅95%，重量模数1.6

药典方法示例：[b]黄曲霉毒素测定法[/b]混合对照品溶液的制备:精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0μg／ml、0.3μg／ml、1.0μg／ml、0.3μg／m1)0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。分别精密吸取上述混合对照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。[b]硫酸依替米星[/b]第二法 照高效液相色谱法（通则 0512）测定测定法:取依替米星对照品适量，精密称定，分别加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含依替米星1.0mg、0.5mg和0.25mg的溶液作为对照品溶液（1）、（2）、（3）。精密量取上述三种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值对相应的峰面积的对数值计算线性回归方程，相关系数（r）应不小于0.99；[b]蜂蜜[/b]标准曲线的制备:分别精密称取果糖对照品1.0g，葡萄糖对照品0.8g，置同一具塞锥形瓶中，精密加入40%乙腈20ml，溶解，摇匀，作为果糖、葡萄糖对照品储备液。另精密称取蔗糖对照品0.2g，麦芽糖对照品0.2g，置同一具塞锥形瓶中，精密加入40%乙腈10ml，溶解，摇匀，作为蔗糖、麦芽糖对照品储备液。分别精密量取果糖、葡萄糖对照品储备液和蔗糖、麦芽糖对照品储备液，加40%乙腈配成不同浓度的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖混合对照品溶液。精密吸取混合对照品溶液各15μl，注入液相色谱仪，分别测定。以对照品浓度为横坐标，以峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。[b]制作方法总结如下：[/b]1.称一份对照品制备作为对照品储备液；2.稀释成系列梯度浓度，取相同的进样量上机检测或配制一份对照品溶液取不同的进样量。 有一个系统风险在里面，就是对照品如果称量不准确，整个标准曲线就不准确。一般外标法都要求配制两份标准溶液，标准曲线法也应该配制两份标准溶液，一份用于制作标准曲线，另一份标准溶液用于标准曲线的校验，以减少系统风险。最准确的方法应该是每一个标准浓度点都应从称量开始，但也是成本最高的方法。

[font=宋体][font=宋体]冶金的原料中有着较高回收价值的金属原料[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]一些金属原料会在冶金的过程中随着[/font][/font][font=宋体]金属[/font][font=宋体][font=宋体]半成品的不断变多而开始大规模的聚集在一起[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]在金属电解精炼的情况下才与金属分离[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]产生了阳极泥。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]对当前的冶金行业来说[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]回收率是能有效反映出冶金工业投人到人物科以及成品生产具体状况的主要指标。为此如何精准计算到冶金分析化学中的回收率是当前相关工作人员应当解决的难题。[/font][/font] [font=宋体][font=Calibri]1[/font][font=宋体]回收率的概念[/font][/font][font=宋体]:[/font] [font=宋体][font=宋体]回收率包括绝对回收率以及相对回收率。毫无疑问[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]回收[/font][/font][font=宋体]率[/font][font=宋体][font=宋体]低与样品处理后可直接用于详细分析的药品比例标准有关。这是因为无论是生物有机基质还是药物在生物制剂的辅助材料中[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]作为一种分析方法，试验样品在处理后都会有[/font][/font][font=宋体]全部[/font][font=宋体]的损失。低回收率[/font][font=宋体]一般[/font][font=宋体][font=宋体]在[/font][font=Calibri]50%[/font][font=宋体]以上[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这是药物在填充植入物中的定量添加[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]以及产品与特定标准产品的比率。标准中间体直接从高速流动相稀释[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]这是不[/font][/font][font=宋体]同[/font][font=宋体]的。[/font] [font=宋体][font=宋体]如果用同样的方法处理产品[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]那么不添加有机基质的后续处理可能会屏蔽许多影响很大的外部因素[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]从而失去正回收率研究的[/font][/font][font=宋体]初衷[/font][font=宋体]。严格的回收方法有两种，一种是回收过程测试方法，另一种是样品添加[/font][font=宋体]回[/font][font=宋体]收过程测试方法。相对而言，将药物添加到空白[/font][font=宋体]矩阵[/font][font=宋体]中，并且特定的标准曲线相同。通常使用这种确定方法[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]将已知溶解度的药物添加到样品中，以与基本标准曲线进行比较，特定标准曲线发生变化以将药物添加到有机基质中。准确性是指通过这两种方法测得的最终结果与实际值或批准的数据参考值[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]有时称为真实性[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]之间的子级别。因此，准确度是定性确定的充分条件。[/font][/font] [font=宋体][font=Calibri]1.[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]1:[/font][font=宋体]含量测定[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]由于可以通过所包含的方法来确定与定性测量结果相关的检查项目[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]因此可以通过精度验证测试对各种杂质进行定量验证[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]并且精度应超出法律规定的范围。说到准备[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]恢复测试通常用于验证过程[/font][/font][font=宋体]中[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体]在独特的测试设计中，应在明确定义的[/font][font=宋体]扩展范围内[/font][font=宋体][font=宋体]准备相同浓度范围的样品[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]每个样品应进行三次测试[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]即九次。应分析报告的未知添加剂量或试验最终值与真实值和置信度极限之间的回收率[/font][font=Calibri](%)[/font][font=宋体]之间的[/font][/font][font=宋体][font=宋体]差异。可以使用推断出的最高纯度的参考物质或不满足要求的基本[/font][font=Calibri]APl[/font][font=宋体]来准确确定主要[/font][font=Calibri]AP[,[/font][font=宋体]或者将通过此方法获得的最终结果与通过方法获得的最终结果进行比较以确定准确性。组分均匀混合物的测定结果。如果不能获得生物制剂的所有成分，则可以将已知量的测试物品添加到制剂产品中并进行测量。如有必要，可将结果与确定准确性的方法进行比较，确定总制剂产品的总含量。立即添加调味料中已知含量的主要药物的回收率为[/font][font=Calibri]80%[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]100%[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]120%[/font][font=宋体]。这是一种基于总含量确定结果的方法。[/font][/font] [font=宋体][font=Calibri]1.2[/font][font=宋体]杂质定量试验[/font][/font] [font=宋体]在对[/font][font=宋体]杂质[/font][font=宋体]进行定[/font][font=宋体]时和定[/font][font=宋体]量[/font][font=宋体]测试[/font][font=宋体]时[/font][font=宋体][font=Calibri],[/font][font=宋体]可以将已知故量的[/font][/font][font=宋体]杂质[/font][font=宋体]添加到[/font][font=宋体]基本原料[/font][font=宋体][font=宋体]药或注射剂中以采取测量方法。如果无法去除杂质[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]则可以将该方法的结果与另一种[/font][/font][font=宋体]非常成熟且通用[/font][font=宋体]的方法进行比较。[/font] [font=宋体][font=宋体]可以获得针对各种杂质的较小的有源响应生长因子，并且可以在最终数据线上测最杂质的相关方面。例如，如果使用二极管阵列检测信号来测是紫线的可见光谱，则当去除的杂质的光谱与主要成分的可见光谱非常相似时，主要[/font][font=Calibri]AP[/font][font=宋体]的快速响应增长因子可用于匹配所含的杂质[/font][font=Calibri]"[/font][font=宋体]。应该清楚的是，一个以上的杂质去除量和杂质的总和等于其主要成分的重盘比[/font][font=Calibri](%)[/font][font=宋体]或总面积比[/font][font=Calibri](%)[/font][font=宋体]。[/font][/font] [font=宋体][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]冶金分析化学中回收率的计算方法[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]冶金有机化学中有两种常见的计算回收率的方法[/font][font=Calibri]:[/font][font=宋体]平衡法和连续乘法。根据冶金行业无机化学的生产特点，选择方法。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]首先，分别计算粗加工和消洗过程的总回收率。如果将测试样品退回进行冶炼，则需要增加由回收的产品的回收所造成的更多损失，然后将每个过程的平均回收率相乘以获得总回收率。科学研究中化学物理学中的平均回收率可以完全正确地计算出方法，方法可以通过多种方法计算出综合数据的准确性，从而基本确定，对于更具体的标准来说，准确度通常是不准确的。将标准重量加到冶金工业回收的所有样品中，以制备混合搅拌样品。钢铁冶金药品分析中回收率的计算方法常用方法的准确度取决于样品和混合样品的平均值在分析机械制造和计算有机化学回收率的准确度时，必须保持混合金居材料和样品合金的所有样品的物理和化学性质[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]致，以防止错误回收。为了提高计算结果的可信度，可以进行其它几种不同的重金属元素回收率试验。如果在冶金工业中没有定量干扰回收率的计算方法进行药物分析，回收率的测定如果不准确，也可以说明回收率的准确性不高。冶金行业仪器分析的回收率是总体平均值。在化学元素样品中添加基本标准以测试回收率是方法中的一种，这对于全面测试外部干扰对多种元素的影响至关重要。在检验分析中检查回收利用率可以计算出常用方法的准确性。如果没有可靠的计复方法，并且常用方法可以很好地恢复结果，则可以检查数据计算最终结果的准确性。[/font][/font] [font=宋体][font=Calibri]3[/font][font=宋体]计算结果分析[/font][/font] [font=宋体][font=Calibri]3.1[/font][font=宋体]冶金分析化学初期金属数量变化较大[/font][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体][font=宋体]从计算方法的最终数据可以看出，在分析中，回收率的计算方法与平衡法不尽相同。各重金属回收过程的结果差异很大。两组数据的综合最终结果表明，用平衡法数据计算的平均理化回收率的冶金分析，并没有充分考想产品铜冶炼时的巨大损失，而是在实际情况下进行灵活操作的精相加工金属材料的退料量大，平衡计算法的结果准确率很低。必须小规模连续生产，特别是在钢铁冶金药物的早期分析中，金属的最发生了很大的变化，从理论上讲，在使用平衡方法计算计算的可重复使用性时，有必要使用合金在初始阶段和最终阶段的总消耗星来反转要计算的原始金属材料的量。计出的计算方法大大降低了钢铁冶金有机物回收率。该方法难以计草[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]因此在计算该方法的平均回收率时将被忽略[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]因此在好的计算方法结果中会存在一定的精度误差。另外，冶金深度分析的理化分析输出并非全部是最终的产品，另一部分是粗加工过程的半成品。[/font][/font] [font=宋体][font=Calibri]3.2 [/font][font=宋体]平衡法数据来计算钢铁当金仪器[/font][/font] [font=宋体]当使用平衡法数据计算钢铁冶[/font][font=宋体]金仪器分析的总再利[/font][font=宋体]用率时，没有考虑钢铁粗加工和[/font][font=宋体]精炼过程造成的损失，因此[/font][font=宋体]回收率低的计算方法最终会变的太低而无法反映[/font][font=宋体]总回收率低的计算方法的[/font][font=宋体]实际[/font][font=宋体][font=Calibri]-[/font][font=宋体]操作结果是分析化学。在宣布连续[/font][/font][font=宋体]分割[/font][font=宋体]计算方法时，将冶[/font][font=宋体]金[/font][font=宋体]过程中返还产品的总损失加到了化学无机化学平均回收器的计算中。与[/font][font=宋体]平衡法[/font][font=宋体][font=Calibri]-[/font][font=宋体]计算方法的数据相比，连续乘法运算[/font][/font][font=宋体]可以[/font][font=宋体]更准确地[/font][font=宋体]反映钢铁[/font][font=宋体]冶金无机化学回收率的实际水平。[/font] [font=宋体]通常将通过达到平衡法和[/font][font=宋体]连续相乘[/font][font=宋体]获得的总回收率称为整个机械制造的总回收率，但是[/font][font=宋体]由于去[/font][font=宋体]除了大量的半成品以及冶金和冶金行业中产生的杂质无机化学，并非所有金属材料的开采可以将材料区域加工成各种金属或这种金属化合物。[/font] [font=宋体]但是，称其为冶金工业中物理和化学的总再利用率并不准确。也可以称为所有材料机械制造的回收率。冶金行业分析中两种计算再利用数据的方法的报告显示，人员提供的数据通常仅是包括金属在内的金属材料的资产负债表。机械制造商等长期的官方统计数据无法计算出低回收率和低总回收率。[/font][font=宋体] [/font] [font=宋体][font=Calibri]4[/font][font=宋体]结语[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]由上可知[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]在计算冶金化学分折回收率的同时一定要[/font][/font][font=宋体]依据冶金厂自身结构，选择适合的回收率计算方法，需要充[/font][font=宋体]分的考慰到计算的误差对回收率造成的影响、从而提升到治金分析化学回收率比的准确率[/font][font=宋体]。[/font][align=center][size=21px]冶金分析化学中回收率计算方法研究[/size][/align] 冶金的原料中有着较高回收价值的金属原料,一些金属原料会在冶金的过程中随着金属半成品的不断变多而开始大规模的聚集在一起,在金属电解精炼的情况下才与金属分离,产生了阳极泥。 对当前的冶金行业来说,回收率是能有效反映出冶金工业投人到人物科以及成品生产具体状况的主要指标。为此如何精准计算到冶金分析化学中的回收率是当前相关工作人员应当解决的难题。 1回收率的概念[font='宋体']:[/font] 回收率包括绝对回收率以及相对回收率。毫无疑问,回收率低与样品处理后可直接用于详细分析的药品比例标准有关。这是因为无论是生物有机基质还是药物在生物制剂的辅助材料中,作为一种分析方法，试验样品在处理后都会有全部的损失。低回收率一般在50%以上，这是药物在填充植入物中的定量添加，以及产品与特定标准产品的比率。标准中间体直接从高速流动相稀释,这是不同的。 如果用同样的方法处理产品,那么不添加有机基质的后续处理可能会屏蔽许多影响很大的外部因素,从而失去正回收率研究的初衷。严格的回收方法有两种，一种是回收过程测试方法，另一种是样品添加回收过程测试方法。相对而言，将药物添加到空白矩阵中，并且特定的标准曲线相同。通常使用这种确定方法，将已知溶解度的药物添加到样品中，以与基本标准曲线进行比较，特定标准曲线发生变化以将药物添加到有机基质中。准确性是指通过这两种方法测得的最终结果与实际值或批准的数据参考值(有时称为真实性)之间的子级别。因此，准确度是定性确定的充分条件。 1.1:含量测定 由于可以通过所包含的方法来确定与定性测量结果相关的检查项目,因此可以通过精度验证测试对各种杂质进行定量验证,并且精度应超出法律规定的范围。说到准备,恢复测试通常用于验证过程中。 在独特的测试设计中，应在明确定义的扩展范围内准备相同浓度范围的样品,每个样品应进行三次测试,即九次。应分析报告的未知添加剂量或试验最终值与真实值和置信度极限之间的回收率(%)之间的差异。可以使用推断出的最高纯度的参考物质或不满足要求的基本APl来准确确定主要AP[,或者将通过此方法获得的最终结果与通过方法获得的最终结果进行比较以确定准确性。组分均匀混合物的测定结果。如果不能获得生物制剂的所有成分，则可以将已知量的测试物品添加到制剂产品中并进行测量。如有必要，可将结果与确定准确性的方法进行比较，确定总制剂产品的总含量。立即添加调味料中已知含量的主要药物的回收率为80%，100%和120%。这是一种基于总含量确定结果的方法。 [color=#000000]1.2杂质定量试验[/color] [color=#000000]在对[/color][color=#000000]杂质[/color][color=#000000]进行定[/color]时和定量测试时,可以将已知故量的杂质添加到基本原料药或注射剂中以采取测量方法。如果无法去除杂质,则可以将该方法的结果与另一种非常成熟且通用的方法进行比较。 可以获得针对各种杂质的较小的有源响应生长因子，并且可以在最终数据线上测最杂质的相关方面。例如，如果使用二极管阵列检测信号来测是紫线的可见光谱，则当去除的杂质的光谱与主要成分的可见光谱非常相似时，主要AP的快速响应增长因子可用于匹配所含的杂质"。应该清楚的是，一个以上的杂质去除量和杂质的总和等于其主要成分的重盘比(%)或总面积比(%)。 2 冶金分析化学中回收率的计算方法 冶金有机化学中有两种常见的计算回收率的方法:平衡法和连续乘法。根据冶金行业无机化学的生产特点，选择方法。 首先，分别计算粗加工和消洗过程的总回收率。如果将测试样品退回进行冶炼，则需要增加由回收的产品的回收所造成的更多损失，然后将每个过程的平均回收率相乘以获得总回收率。科学研究中化学物理学中的平均回收率可以完全正确地计算出方法，方法可以通过多种方法计算出综合数据的准确性，从而基本确定，对于更具体的标准来说，准确度通常是不准确的。将标准重量加到冶金工业回收的所有样品中，以制备混合搅拌样品。钢铁冶金药品分析中回收率的计算方法常用方法的准确度取决于样品和混合样品的平均值在分析机械制造和计算有机化学回收率的准确度时，必须保持混合金居材料和样品合金的所有样品的物理和化学性质-致，以防止错误回收。为了提高计算结果的可信度，可以进行其它几种不同的重金属元素回收率试验。如果在冶金工业中没有定量干扰回收率的计算方法进行药物分析，回收率的测定如果不准确，也可以说明回收率的准确性不高。冶金行业仪器分析的回收率是总体平均值。在化学元素样品中添加基本标准以测试回收率是方法中的一种，这对于全面测试外部干扰对多种元素的影响至关重要。在检验分析中检查回收利用率可以计算出常用方法的准确性。如果没有可靠的计复方法，并且常用方法可以很好地恢复结果，则可以检查数据计算最终结果的准确性。 3计算结果分析 3.1冶金分析化学初期金属数量变化较大 从计算方法的最终数据可以看出，在分析中，回收率的计算方法与平衡法不尽相同。各重金属回收过程的结果差异很大。两组数据的综合最终结果表明，用平衡法数据计算的平均理化回收率的冶金分析，并没有充分考想产品铜冶炼时的巨大损失，而是在实际情况下进行灵活操作的精相加工金属材料的退料量大，平衡计算法的结果准确率很低。必须小规模连续生产，特别是在钢铁冶金药物的早期分析中，金属的最发生了很大的变化，从理论上讲，在使用平衡方法计算计算的可重复使用性时，有必要使用合金在初始阶段和最终阶段的总消耗星来反转要计算的原始金属材料的量。计出的计算方法大大降低了钢铁冶金有机物回收率。该方法难以计草,因此在计算该方法的平均回收率时将被忽略,因此在好的计算方法结果中会存在一定的精度误差。另外，冶金深度分析的理化分析输出并非全部是最终的产品，另一部分是粗加工过程的半成品。 3.2 平衡法数据来计算钢铁当金仪器 当使用平衡法数据计算钢铁冶金仪器分析的总再利用率时，没有考虑钢铁粗加工和精炼过程造成的损失，因此回收率低的计算方法最终会变的太低而无法反映总回收率低的计算方法的实际-操作结果是分析化学。在宣布连续分割计算方法时，将冶金过程中返还产品的总损失加到了化学无机化学平均回收器的计算中。与平衡法-计算方法的数据相比，连续乘法运算可以更准确地反映钢铁冶金无机化学回收率的实际水平。 通常将通过达到平衡法和连续相乘获得的总回收率称为整个机械制造的总回收率，但是由于去除了大量的半成品以及冶金和冶金行业中产生的杂质无机化学，并非所有金属材料的开采可以将材料区域加工成各种金属或这种金属化合物。 但是，称其为冶金工业中物理和化学的总再利用率并不准确。也可以称为所有材料机械制造的回收率。冶金行业分析中两种计算再利用数据的方法的报告显示，人员提供的数据通常仅是包括金属在内的金属材料的资产负债表。机械制造商等长期的官方统计数据无法计算出低回收率和低总回收率。 4结语 由上可知,在计算冶金化学分折回收率的同时一定要依据冶金厂自身结构，选择适合的回收率计算方法，需要充分的考慰到计算的误差对回收率造成的影响、从而提升到治金分析化学回收率比的准确率。

新购进的赛默飞液相色谱仪。开展新项目叶酸的检测。买来了标准品 告知含量是98.25%（有买有证标准品，有证的还在路上没到） 然而这是它告诉我含量指的是按峰面积算的。问题来了，按照叶酸的国标计算方法，是要带入叶酸标准品的湿基含量的啊。这没有我怎么计算啊。有做过类似实验或者用过类似标准品 有湿基干基计的之类的，请帮忙解惑啊

求：VOC标准溶液的配制和计算方法？

欧盟委员会联合研究中心（JRC）网站消息，按照欧盟委员会2002/72/EC指令中对塑料食品接触材料的立法要求，欧盟JRC近日对食品接触类塑料中的化学物质迁移的计算方法进行了修正和更新，2002/72/EC指令中存在的矛盾也得到了修改，修正后的方法目前已生效。新的计算方法拥有了一些新的特征：.新的计算方法除了关注测试结果是否符合国家标准，还包括与立法限量的浓度进行比较。.在新的法规(EU) No 284/2011框架下更关注进口自中华人名共和国和香港特别行政区的聚酰胺及三聚氰胺塑料厨房用具的具体条件和程序。此外，修正后的新计算方法还包含了初级芳香胺和甲醛的特殊表格。

1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。1）验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。2）大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、 自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验仪器的安装确认完成以后，-在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。再确认为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗晶检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点足安装确认中的功能试验。3、检验方法的适用性验证药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。在起草药品质量标准时，分析方法需经验证：在药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。根据《中国药典》 (2010版)附录XIXA的原则要求，检验方法的验证可分为三种情况处理；(1)无需验证的方法。如药典(包括USP、EP、CP、JP等各国药典)的方法，一般只做系统适用性试验，以确认系统是否符合要求(主要指仪器稳定性及柱的分离度是否达标)。(2)对比法。已在参比实验室验证过的分析方法，可用对比试验的方法来确认方法的可靠性，即将本实验室与参比实验室用同一方法对同批样品所测数据进行比较(如至少取五个批号，每批重复测定五次)，判断方法在本实验室的可行性。如有差异需查明原因或设计方案，对方法进行再验证。(3)需进行系统验证的方法。4、检验方法的评价及批准安装确认及适用性试验结束后，应将试验数据资料进行汇总分析。对检验方法作出正确的评价，验证报告的说明及结论部分应简明扼要。试验中的主要偏差应有适当解释。然后，报主管领导审批。检验方法验证的最终产物是一个经过验证的方法—根据验证的结果制订的由有关领导批准的检验方法。如何详细计算检出限？在如何正确或准确地估算检出限的问题上,国际分析界一直存有争议。检出限的特殊意义在于可以对一个给定的分析方法在低浓度水平的检测能力进行准确地评估,而考察一个分析方法在低浓度范围的检测性能,可以基于不同的角度或不同的侧重点,如可以从最小信号值与仪器噪音之比来考察,从方法测定空白的平均波动性来统计估算,也可以根据分析方法校准曲线的偏差特性来定量估算等等。检出限是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标,所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存在有浓度高于空白的待测物质。ACS(美国化学学会)对这一定义作了更简明的概括:检出限是一个分析方法能够可靠地检测出被分析物的最低浓度。检测限（limit of detection, LOD）定义: 在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。计算公式为： D=3N/S （1）式中：N——噪音; S——检测器灵敏度；D——检测限而灵敏度的计算公式为： S=I/Q （2）式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量将式（1）和式（2）合并，得到下式：D=3N×Q/I (3)式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。计算方法：实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。1）对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。2）对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L（假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中，第二种表示方法更为常见。注意事项由式（3）可见，信噪比的大小直接关系到检测限的大小。信噪比计算方法的不同，其比值大小有很大不同，这与计算信噪比时基线噪声峰值的定义方式有关，一般有三种不同的定义：①峰/峰（peak to peak）信噪比，用某一段基线噪声的平均高度；②峰/半峰（half peak to peak）信噪比, 用某一段基线噪声平均高度的1/2；③均方根（RMS）信噪比，用某一段基线噪声的均方根值计算。除此之外，信噪比的计算结果还和所取噪声的位置有很大关系，取信号哪一侧基线的噪声，取多长一段基线上的噪声，计算结果都很不完全相同，有时相差甚远。一般多取样品峰两侧的噪声峰值计算。检出限的确定⑴ 《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限：L = 4.6Sb式中：L——方法的最低检出浓度。Sb ——测定次数为n次的空白平行测定（批内）标准差（重复测定20次以上）。⑵ 国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）规定对各种光学分析方法，可用下式计算： L = KSb/SL——方法的最低检出浓度Sb——空白多次测量的标准偏差（吸光度）；S ——方法的灵敏度（即校准

[color=#444444]一直使用的HPLC仪器为日立primaide型号，给安装工程师打过电话说是仪器本身测定的噪声比实际偏差太大，高达几十倍[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/cry.gif[/img][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/mad.gif[/img][color=#444444]，所以需要手工计算。但一直不知道手工计算方法，还有就是以信噪比为3时检测限的计算方法[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/work.gif[/img][color=#444444]。看了很多文献没找到确切方法[/color][color=#444444]，在此跪求大神！！！[/color]

[align=center][b]检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法 [/b][/align]分析圈 2022-05-12 21:04[size=15px][color=#616161] 对于检测实验室的工作人员来说，检验方法的验证和步骤的确认是必须了解的知识。[/color][/size][size=15px][color=#616161]测老哥对检验方法的验证和确认步骤及详细计算方法进行整理，供各位同仁学习参考。[/color][/size][b][color=#ffffff][size=15px][back=#c7e25d]一、[/back][/size][size=15px][back=#230368]检验方法验证的基本内容[/back][/size][/color][/b][size=15px][color=#616161] 检验方法验[/color][/size][size=15px][color=#616161]证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等）和结果评价及批准四个的方面。[/color][/size][color=#ffffff][b][size=15px][back=#c7e25d]二、[/back][/size][size=15px][back=#230368]检验方法验证的基本步骤[/back][/size][/b][/color][size=15px][color=#616161] 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。[/color][/size][color=#24006a][b][size=15px]1、验证方案的制定[/size][/b][/color][size=15px][color=#616161] 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。[/color][/size][color=#24006a][b][size=15px]2、大型精密仪器的确认[/size][/b][/color][size=15px][color=#616161] 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类：[/color][/size][b][size=15px][color=#616161]A、普通仪器：[/color][/size][/b][size=15px][color=#616161]崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：[/color][/size][b][size=15px][color=#616161]B、较精密仪器：[/color][/size][/b][size=15px][color=#616161]旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、 自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；[/color][/size][b][size=15px][color=#616161]C、大型精密仪器：[/color][/size][/b][size=15px][color=#616161]紫外分光光度计、红外分光光度计、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]、薄层扫描仪等。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。[/color][/size][color=#24006a][b][size=15px]3、校正[/size][/b][/color][size=15px][color=#616161][/color][/size][size=15px][color=#616161] 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。[/color][/size][size=15px][color=#616161][color=#3333ff] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/color]与高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。[/color][/size][color=#24006a][b][size=15px]4、适用性预试验[/size][/b][/color][size=15px][color=#616161] 仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。[/color][/size][size=15px][color=#616161]例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工[/color][/size][size=15px][color=#616161]作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。[/color][/size][color=#24006a][b][size=15px]5、再确认[/size][/b][/color][size=15px][color=#616161] 为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点安装确认中的功能试验。[/color][/size][color=#ffffff][b][size=15px][back=#c7e25d]三、[/back][/size][size=15px][back=#230368]检验方法的适用性验证[/back][/size][/b][/color][size=15px][color=#616161] 药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 在起草药品质量标准时，分析方法需经验证：在药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。[/color][/size][size=15px][color=#616161]方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 根据《中国药典》 (2010版)附录XIXA的原则要求，检验方法的验证可分为三种情况处理；[/color][/size][color=#24006a][b][size=15px]1、无需验证的方法。[/size][/b][/color][size=15px][color=#616161]如药典(包括USP、EP、CP、JP等各国药典)的方法，一般只做系统适用性试验，以确认系统是否符合要求(主要指仪器稳定性及柱的分离度是否达标)。[/color][/size][b][size=15px][color=#24006a]2、对比法。[/color][/size][/b][size=15px][color=#616161]已在参比实验室验证过的分析方法，可用对比试验的方法来确认方法的可靠性，即将本实验室与参比实验室用同一方法对同批样品所测数据进行比较(如至少取五个批号，每批重复测定五次)，判断方法在本实验室的可行性。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 如有差异需查明原因或设计方案，对方法进行再验证。[/color][/size][b][size=15px][color=#24006a]3、需进行系统验证的方法。[/color][/size][/b][size=15px][color=#616161][/color][/size][color=#ffffff][b][size=15px][back=#c7e25d]四、[/back][/size][size=15px][back=#230368]检验方法的评价及批准[/back][/size][/b][/color][size=15px][color=#616161] 安装确认及适用性试验结束后，应将试验数据资料进行汇总分析。对检验方法作出正确的评价，验证报告的说明及结论部分应简明扼要。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 试验中的主要偏差应有适当解释。然后，报主管领导审批。检验方法验证的最终产物是一个经过验证的方法—根据验证的结果制订的由有关领导批准的检验方法。[/color][/size][color=#ffffff][b][size=15px][back=#c7e25d]五、[/back][/size][size=15px][back=#230368]如何详细计算检出限？[/back][/size][/b][/color][size=15px][color=#616161] 在如何正确或准确地估算检出限的问题上,国际分析界一直存有争议。检出限的特殊意义在于可以对一个给定的分析方法在低浓度水平的检测能力进行准确地评估，而考察一个分析方法在低浓度范围的检测性能，可以基于不同的角度或不同的侧重点,如可以从最小信号值与仪器噪音之比来考察，从方法测定空白的平均波动性来统计估算,也可以根据分析方法校准曲线的偏差特性来定量估算等等。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 检出限是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标,所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存在有浓度高于空白的待测物质。[/color][/size][size=15px][color=#616161] ACS(美国化学学会)对这一定义作了更简明的概括:检出限是一个分析方法能够可靠地检测出被分析物的最低浓度。[/color][/size][color=#24006a][b][size=15px]1、检测限（limit of detection, LOD）定义:[/size][/b][/color][size=15px][color=#616161] 在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。[/color][/size][color=#24006a][b][size=15px]2、计算公式为：[/size][/b][/color][size=15px][color=#616161] D=3N/S （1）[/color][/size][size=15px][color=#616161] 式中：N——噪音 S——检测器灵敏度；D——检测限[/color][/size][b][size=15px][color=#616161]而灵敏度的计算公式为：[/color][/size][/b][size=15px][color=#616161][/color][/size][size=15px][color=#616161] S=I/Q （2）[/color][/size][size=15px][color=#616161] 式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量[/color][/size][b][size=15px][color=#616161] 将式（1）和式（2）合并，得到下式：[/color][/size][/b][size=15px][color=#616161][/color][/size][size=15px][color=#616161] D=3N×Q/I (3)[/color][/size][size=15px][color=#616161] 式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。[/color][/size][color=#24006a][b][size=15px]3、计算方法：[/size][/b][/color][size=15px][color=#616161] 实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。[/color][/size][size=15px][color=#616161]A、对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。[/color][/size][size=15px][color=#616161]B、对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L（假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中，第二种表示方法更为常见。[/color][/size][color=#24006a][b][size=15px]4、注意事项[/size][/b][/color][size=15px][color=#616161] 由式（3）可见，信噪比的大小直接关系到检测限的大小。信噪比计算方法的不同，其比值大小有很大不同，这与计算信噪比时基线噪声峰值的定义方式有关，一般有三种不同的定义：[/color][/size][size=15px][color=#616161]A、峰/峰（peak to peak）信噪比，用某一段基线噪声的平均高度；[/color][/size][size=15px][color=#616161]B、峰/半峰（half peak to peak）信噪比, 用某一段基线噪声平均高度的1/2；[/color][/size][size=15px][color=#616161]C、均方根（RMS）信噪比，用某一段基线噪声的均方根值计算。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 除此之外，信噪比的计算结果还和所取噪声的位置有很大关系，取信号哪一侧基线的噪声，取多长一段基线上的噪声，计算结果都很不完全相同，有时相差甚远。一般多取样品峰两侧的噪声峰值计算。[/color][/size][color=#24006a][b][size=15px]5、检出限的确定[/size][/b][/color][size=15px][color=#616161]A、《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限：[/color][/size][size=15px][color=#616161] L = 4.6Sb[/color][/size][size=15px][color=#616161] 式中：L——方法的最低检出浓度。[/color][/size][size=15px][color=#616161] Sb ——测定次数为n次的空白平行测定（批内）标准差（重复测定20次以上）。[/color][/size][size=15px][color=#616161]B、国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）规定对各种光学分析方法，可用下式计算：[/color][/size][size=15px][color=#616161] L = KSb/S[/color][/size][size=15px][color=#616161] L——方法的最低检出浓度[/color][/size][size=15px][color=#616161] Sb——空白多次测量的标准偏差（吸光度）；[/color][/size][size=15px][color=#616161] S ——方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）[/color][/size][size=15px][color=#616161] 为了评估 ，空白测定次数必须足够多，最好能测20次。国际纯粹和应用化学联合会极力提倡取k值为3，一般来说，取 相应的置信水平大约为90%。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 若 =0，并不意味着 ，或检出限无限小。这时需配制一个浓度略大于零浓度的试样系列（能产生一个可测信号值）代替全程序空白试验，求出其标准偏差，用来代替 。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 此外，有时为了工作方便和便于比较，也规定一个大家能接受的信号值作为检出限，如分光光度法中，规定吸光度为0.010所对应的浓度即为检出限L。[/color][/size][size=15px][color=#616161]C、 美国EPA SW—846规定方法中的检出限为：[/color][/size][size=15px][color=#616161] L=3.143Sb[/color][/size][size=15px][color=#616161]D、某些分光光度法是以吸光度（扣除空白）为0.010相对应的浓度值或绝对量为检出限，这是一种实验室间的协定方案。[/color][/size][size=15px][color=#616161]E、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法：检测器恰能产生与噪音相区别的响应信号时所需进入色谱的物质最小量为检出限，一般为噪音的二倍。[/color][/size][size=15px][color=#616161]F、离子选择电极法：当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值即为该[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]所对电极法的检出限。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 由测得的空白值计算出的L值不应大于分析方法规定的最低检出浓度值，如大于方法规定值时，必须寻找原因降低空白值，重新测定计算至合格。[/color][/size][color=#24006a][b][size=15px]6、校正曲线绘制：[/size][/b][/color][size=15px][color=#616161]A、按分析方法步骤，通过实测浓度和仪器信号值的直线关系，确定实验室条件下的测定上限。当测定上限低于方法的检测上限时，只能用实测的直线范围。[/color][/size][size=15px][color=#616161]B、绘制校正曲线的分析步骤应与样品分析相同，并且不少于5个浓度值。[/color][/size][size=15px][color=#616161]C、校正曲线绘制与每批测定样品同时进行，对某些分析方法的校正曲线的斜率稳定，批间误差较小，使用原制校正曲线时，应与样品同时测定2份中等浓度标样和2份空白的平行样。[/color][/size][size=15px][color=#616161] 测得标准的浓度（减去空白）值与原校正曲线相对应的浓度值的相对偏差，分光光度应小于5%；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法应小于10%，否则重新制作校正曲线。[/color][/size][color=#ffffff][b][size=15px][back=#c7e25d]六、[/back][/size][size=15px][back=#230368]小结[/back][/size][/b][/color][size=15px][color=#616161] 测老哥在最后还要特别强调，检出限和测定下限是两个不同的概念，它们是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标，检出限是一个定性概念，而测定下限是一个定量概念，搞清楚两者概念和相互关系，可提高色谱分析中检测结果的准确性和可靠性，特别在痕量分析中，检出限和测定下限的确定对于分析方法的选择具有重要意义，同样的，对于实验室质量控制也具有很重要的意义。[/color][/size][align=center][/align]

产品等级品率的确定和计算方法，这个可以用纺织品行业吗？这个标准还能使用吗？

据欧盟委员会联合研究中心（JRC）官方网站消息，JRC参照欧盟委员会2002/72/EC指令的要求，对食品接触类塑料中化学物质迁移情况的计算方法进行了修正，修正后的计算方法具有如下最新的特征： . 新计算方法不仅包括测试结果是否合格，还包括参照法令修正后的浓度限量。 . 在欧盟（EU） No 284/2011法规的框架下，针对进口自中国大陆与香港特区的聚酰胺与三聚氰胺塑料厨具有关的具体条件和程序，新计算方法将包括初级芳香胺与甲醛的特殊电子表格。 原文链接：

比如说银合金的一条曲线。测量Ag、Zn、Cu、Ni这四种元素。在强度计算方法里，银、镍元素的计算就是选择“净面积”而铜和锌则选择“纯元素拟合”我不是很懂这俩个的区别是说因为在谱上银的边界很好确定，所以就直接选择净面积的计算方法？ 而锌和铜则比较接近，所以用纯元素拟合？那如果是银和镉，是不是银也要换成“纯元素拟合”？希望各位可以指导下。不甚感激！

同样的数据，为什么液相计算的标准曲线方程与EXCEL不同，斜率差距大？请大神指点一下。[img=液相图,601,557]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911021643010193_5542_1762692_3.png!w601x557.jpg[/img]以上为液相生成的方程。液相图没有强制过原点。下面为EXCEL生成的方程。[img=EXCEL图,551,607]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911021643012577_162_1762692_3.png!w551x607.jpg[/img]

药典液相色谱方法的调整 • 根据药典附录“液相色谱法”规定，可调整适当参数 ---调整目的：满足系统适用性的要求 ---系统适用性的要求 ---HPLC方法调整的考虑因素 05版药典的系统适用性要求1、理论塔板数： ----反映整个色谱系统的状态 填料状态 管线连接 ----有不同的计算方法 主要是峰宽取值方法不同 不同计算方法计算结果有差异 ----影响因素： 被测组分的保留时间、进样量等 积分参数 系统死体积 测定色谱方法、样品与计算方法保持恒定，以便比较 05版药典的系统适用性要求 2、分离度： ---影响因素： * 影响柱效的因素 色谱柱尺寸 填料性能 进样量 * 影响分离选择性的因素 流动相组成 色谱柱品牌 柱温 * 柱外体积 ---有不同的计算方法，结果有差异 05版药典的系统适用性要求3、重复性（进样精密度）： * 外标法：对照品溶液（n：5） 峰面积RSD：2.0% * 内标法：相当于80%，100%，120%的对照品溶液，加入规定量内标 溶液，分别至少进样2次，计算平均校正因子（[font=Times New Roman

我想寻找有色行业标准《YS/T 124-1994(2005) 炭素制品生产炉窑热平衡测定与计算方法》，可是我求助了所有的网站和标准发行单位，要不然是没有就是无库存，我非常之需要这个标准，走投无路之余我想求助于各位大虾，能帮我提供一点线索或者是能传一个给我，我将非常感谢。

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请教： 检测头孢中间体含量我们使用的是岛津LC15C高效液相色谱（流动为乙腈：水），标准曲线R值能达到4个9，在做样品定量分析过程中，同一样品进样两个浓度，平行测定，结果很平行（根据样品称样量与对应的峰面积计算结果绝对差值在0.3-0.5%），在连续分析的过程中发现，有时候所测含量连续偏高或者连续偏低的情况，是不是系统的问题呢？应该怎么解决？（我们现在就是更换流动相，重复再做标准曲线，有时候两台液相同时对比）谢谢大家！

如题：会做曲线，但是你会计算方法精密度的r和R吗？像国标一样给出的精密度结果？

美国ASME和TEMA标准是国际上最具影响力的两大压力容器标准，其中都有关于换热器管板等的设计方法。该两标准在国内外石化、化工装置设计中得到日益广泛的应用。为此了解、比较该两标准的理论基础及其差异对做好国际、国内压力容器设计都显得十分重要。 美国 U ery R .Mi ler是ASME标准委员会的成员，是压力容器设计方面的著名专家，在该领域发表过重要的文章，最近尤其是在管壳式换热器设计方面，作出了重大的贡献。根据他的研究成果，ASME珊UHX章节进行了相应的更新。UreyR.Mi le:也是换热设备特别工作小组(SpecialW orkingG roupo nH eatTr ansferE quipment)的负责人。他对ASME和TEMA两大标准中换热器设计计算方法进行了细致的分析比较，并对法国、欧盟等相关规范的情况也作了评述。该文对掌握、理解、应用上述标准具有较大的实际意义，是一份难得的关于国际标准的技术分析资料。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=126406]美国ASME与TEMA标准管板计算方法比较(一)[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=126408]美国ASME与TEMA标准管板计算方法比较(二)[/url]

这里讲一下电解自再生膜抑制器抑制电流的计算方法其它类型的抑制器无需加电流无需计算[color=#ffffff]#青岛睿谱分析仪器有限公司#WLK-8抑制器#RPIC2017[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]#[/color]