蒸馏测定器适用于对天然汽油、车用汽油、航空汽油、喷汽燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、柴油、馏分燃料和相似的石油产品的蒸馏测定。 馏程是评定液体燃料蒸发性的重要的质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围,又能判断油品组成中轻重组分的大体含量,对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。 1.在决定一种原油的用途相加工方案时,必须先知道其中所含轻、重馏分的数量,测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少。 2.石油炼制过程中,控制炼油装置操作条件,如温度、压力、塔内液面、蒸汽用量等,是以馏出物的馏程结果为基础的。 3.测定燃料的馏程,可以根据不同的沸点范围,初步确定燃料的种类。 4.测定发动机的燃料馏程,可以鉴定其蒸发性,从而判断油品在使用中的适用程度
[align=center][b]一种简单的挥发油测定器的测量方法[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]安评中心:曹辛博[/align][b][b]0引言[/b][/b]挥发油是一类具有挥发性可随水蒸汽蒸馏出来的油状液体,其具有香气,如薄荷油、花椒油等,由于含挥发油的中草药非常多,因此挥发油含量的测定是目前很常见的检验项目,其测量方法和仪器在《中国药典》(以下简称“药典”)2015版第4部中有明确的规定,但药典中要求使用的挥发油装置结构特殊,而且目前国家并没有明确或合适的检定/校准规程。为确定5mL磨口挥发油提取器在《中国药典》2015版第4部“挥发油测定方法”中其误差的范围,根据其使用原理,参照JJG 196-2006常用玻璃量器检定规程,拟定设计该装置的自行检定规程,实现挥发油测定器容量示值的测量确认。[b][b]1挥发油测定器测量方法1.1通用技术要求[/b][/b]材质:应为低膨胀系数的硬质玻璃制成;测量范围:5mL;外观、结构及密合性等:应符合药典对该装置的要求挥发油测定器计量性能要求:[table][tr][td][align=center]测量范围(mL)[/align][/td][td][align=center]分度值(mL)[/align][/td][td][align=center]容许误差(mL)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.025[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][/table][b][b]1.2测量条件[/b][/b]环境条件:温度:室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h,水温20±5℃,且水温与室温之差不得大于1℃;湿度:(20-70)%RH;测量介质:蒸馏水(符合纯化水或3级水要求)。测量用标准物质:四氯化碳[b][b]1.3测量设备[/b][/b][table][tr][td][align=center]仪器名称[/align][/td][td][align=center]测量范围[/align][/td][td][align=center]技术要求[/align][/td][td][align=center]备注[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]分度吸量管[/align][/td][td][align=center]0-5mL[/align][/td][td][align=center]A级[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]注射器[/align][/td][td][align=center]5mL[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][/tr][/table][b][b]1.4检定前处理:[/b][/b]容器测量:依次用丙酮、水、铬酸洗液洗涤,水冲洗,最后用纯水冲洗,沥干。洗干净的测定器必须在测量前4小时内放入测量时中。测量点的选择:根据挥发油含量限定的不同和保证校准是内精度的需要,选0.5、1、2、3、4、5mL共六个测点。[b][b]1.5测量器容量测定方法:[/b][/b]将测定器的倒置,将测定器下部滴定管下端封死并固定。将测试器正置并固定在铁架台。将四氯化碳用注射器注入至测定器0.0mL。将校准前24h内放入的蒸馏水用已经校准过的A级移液管注入测定器内至检定刻度上处,此时四氯化碳与蒸馏水有明显分层,并且四氯化碳与水分层的页面将至0.0mL以下,将注射器的针头换成11号针(针长150mm),继续将注射器针头深入四氯化碳液体内部,注入四氯化碳测定器内使分层页面上升至0.0mL,观察蒸馏水凹面读数。[b][b]2测量与结果要求[/b][/b]每次测量的数据均应在读数后加上该移液管的矫正因子作为最终的结果。容量各测点均应重复测量3次,二次数据的差值不超过容量允差的1/4,并取2次测量结果的平均值。[b][b]3结束语[/b][/b]挥发油的容量的准确度直接影响其含量的测定结果,为了保证测量的准确度,在使用A级分度吸量管中难免会引入误差,应在测定完成后,数据的处理过程中给出测量不确定度。本文只针对挥发油容量测量进一步分析,不确定度的评定方法具体可以参考JJF1059.1-2012 测量不确定度评定与表示。
谁用过自动液液萃取仪和自动蒸馏装置的?想了解下,1. 自动液液萃取仪,主要做食品中农残、维生素的测定 分液漏斗是否要购买仪器厂家专门的,平时买的磨砂塞的能用不?通常我们手摇的话,有些有机试剂会漏2. 自动蒸馏装置,主要做食品中二氧化硫、双乙酸钠、丙酸、酒精度、N-二甲基亚硝胺等 在网上有看到同传统的蒸馏玻璃装置差不多的,只是可以同时几个一起蒸的看到好多国产的设备,想前处理省点事,不知道好用不?嘿嘿
蒸馏水器用长了都会产生水垢,会降低热效率,不知有没有自动能除水垢的蒸馏水器?
柑桔是我国常见的水果之一。柑桔不但肉甜,其果皮也有很高的利用价值。果皮晒干后可以入药,即中药陈皮。果皮中还含有很高含量的精油,可用作食品、日化的赋香剂。用桔皮油制成粉剂,不仅可配制成调味粉,用于汤料、沙司粉和粉末饮料中,可使这类食品具有柑桔香味,而且可以改善香料、香辣粉和着色剂的风味,并提高其质量。香精油和果胶对胆固醇有极强的抑制作用,可以作为降血脂和减肥食品。常用的提取桔皮油的方法有压榨法、水蒸气蒸馏法。压榨法,效率较低,水蒸气蒸馏法耗时较长。微波加热因具有高效、快速、易控制、清洁和节能等优点,在分析化学方面有着广泛的应用。然而,微波加热用于加速植物挥发油的提取,国内外鲜有文献报道。本实验设计了一种微波辅助水蒸馏方法用于提取桔皮中的精油,并用GC/MS对精油成分进行分析。萃取装置如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292248_342562_1609970_3.jpg提取过程:称取桔皮50g-100g于500 mL圆底烧瓶中,加入200 mL水和数粒玻璃珠,置于微波炉内,连接挥发油测定器和回流冷凝管,自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。将微波炉功率调到高火档,进行微波辐射提取挥发油。油量不再增加时停止。收集挥发油,用无水硫酸钠干燥,于冰箱中保存。主成分GC/MS分析:色谱柱:HP-17MS(30m×0.25mm×0.5μm)柱温:50℃(1min) 4℃/min 150℃30℃/min 250℃(5min)进样口:250℃,分流,分流比:50:1进样量:1μL(用正己烷稀释进样)扫描方式:Scan,范围:40-500 amu。TIC图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292249_342563_1609970_3.jpg检索结果显示桔皮油成分大多为萜类化合物。含量相对较高的成分(保留时间为18.693min)为:9-Octadecenoic acid, methyl ester。
实验室想购买一台全自动水蒸气蒸馏装置,大家有推荐的吗?
准备自己制备些重蒸水。从外实验室借了 自动三重纯水蒸馏器 ,但是说明书没有了,也不敢自己随便捣鼓。问问各位大侠,知道怎么操作这种蒸馏器吗?石英的那种[em0909]
冬青系常绿乔木,广泛种植于长江流域以南各省。冬青油是一种无色或浅黄色油状液体,具有冬青香味,由冬青树叶经蒸馏而得,含有与阿司匹林类似的镇痛消炎成分---水杨酸。冬青油除用于合香精外,还可以用于牙齿防腐、消毒、消炎、镇痛等,这主要归功于它的主要成分-甲基水杨酸。因此,开发快速、简单、高效的提取冬青油的方法,对于有效地利用这一资源具有十分重要的意义。目前,提取植物精油的方法主要有水蒸气蒸馏法和同时蒸馏萃取法等,这些方法都需要比较长的提取时间,能耗高,效率低。本文介绍一种微波辅助水蒸气蒸馏法克服了上缺点,适用于冬青油和其它植物精油的提取。萃取装置如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292149_342553_1609970_3.jpg提取过程:称取冬青叶50g于500 mL圆底烧瓶中,加入200 mL水和数粒玻璃珠,置于微波炉内,连接挥发油测定器和回流冷凝管,自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。将微波炉功率调到高火档,进行微波辐射提取挥发油。微波加热2分钟后,观察到有挥发油馏出并油量不断增加。15 min后,油量不再增加。收集挥发油(约7 mL),用无水硫酸钠干燥,于冰箱中保存。主成分GC/MS分析:色谱柱:HP-17MS(30m×0.25mm×0.5μm)柱温:50℃(1min) 4℃/min 150℃30℃/min 250℃(5min)进样口:250℃,分流,分流比:50:1进样量:1μL扫描方式:Scan,范围:40-500 amu。TIC图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292210_342556_1609970_3.jpg主成分(保留时间19.134min)百分含量接近100%,其质谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292211_342557_1609970_3.jpg谱库检索结果为:水杨酸甲酯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292212_342558_1609970_3.jpg相似度为96%。本方法耗时短,能耗低,效率高,各位可以试试。
现在看到很多坛友讨论食品中二氧化硫的蒸馏装置问题,现贡献此仪器,以飨坛友关爱!根据国标《GB/T5009.34-2003食品中二氧化硫残留量的测定方法》文中规定,蒸馏装置须为全玻璃蒸馏装置。但目前多数实验室均采用简易的电炉加热,用乳胶管连接烧瓶及冷凝管,装置不一,而且一次只能做一组实验,效率较低,大功率明火加热比较危险也易产生暴沸现象,外接自来水冷却,白白损失大量的淡水资源。这款装置的问世,可以极大地将实验室人员从繁琐复杂的蒸馏实验中解放出来,采用6组蒸馏单元(可单孔单控),可调式加温装置,全玻璃蒸馏器,智能判断蒸馏终点(如蒸馏200ml,当接收瓶馏出液体积达200ml刻度时,仪器自动感应即停止加热,自动停机),内置式冷却水自动降温及循环回流装置(节省大量淡水资源,响应国家节能降耗号召)。可广泛适用于食品监测的二氧化硫残留量的蒸馏操作以及苯酚的重蒸馏等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109301524_320422_2300_3.jpg
自动减压蒸馏测定仪适用标准GB9168-1997《石油产品减压蒸馏测定法》(等效ASTM D1160标准),用于检测部分或全部蒸发的石油产品沸点的专用仪器。本仪器采用MCS-51系列单片机作为系统控制核心,彩色液晶显示屏幕,中文菜单人机对话,向导式操作,测定过程全部自动化。根据测定需要设置循环冷却水和接受室的恒温温度及所需的减压压力,自动控制蒸馏速度和恒定的蒸汽减压压力、冷却循环水温度和接受室温度。仪器特点1、智能加热管理系统,确保蒸馏速率符合实验方法要求。 记录点用户自行设定: 用户可设定记录对应温度的回收体积 用户可设定记录对应回收体积的温度 自动记录国标规定的记录点[font=&]这个产品来自得利特 ,稳定性好。[/font][font=&]得利特主要产品仪器有蒸馏测定仪、铜片腐蚀测定仪、辛烷值测定仪、冷滤点测定仪、饱和蒸气压测定仪、硫氮测定仪、实际胶质测定仪、石油烃类测定仪、冰点测定仪等多种燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器、润滑油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。[/font]
[color=#333333]主要用途:本仪器是根据中华人民共和国标准GB/T6536《石油产品蒸馏测定法》规定的要求设计制造的,适用于按GB/T6536的标准对汽油、航空汽油、喷汽燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、柴油、馏分燃料和相似的石油产品的蒸馏测定。本仪器也适用于按ISO3405、ASTMD86 、IP123标准的试验方法对上述石油产品的蒸馏测定。[img=,690,563]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101027144258_2132_3384450_3.jpg!w690x563.jpg[/img][/color]
新购进的自动双重纯水蒸馏器说明书分享给大家看看[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=125478]自动双重纯水蒸馏器说明书[/url]
咱们各类环境化验室经常回遇到氟化物的测定,氟化物的测定一般是需要依据以下几个标准:1、氟试剂分光光度法:[img=,690,746]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307250946185231_5330_5516131_3.jpg!w690x746.jpg[/img]2、离子选择电极法:[img=,567,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307250947321591_9048_5516131_3.jpg!w567x484.jpg[/img]3、茜素磺酸锆目视比色法:[img=,690,823]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307250948344879_6392_5516131_3.jpg!w690x823.jpg[/img]以上这三个目前还有效的标准是实验室主流的测试方法,其中蒸馏这步主要是要求仪器在加热到一定温度后保持温度,同时导入水蒸气,需要蒸馏仪温度监测稳定,在固定条件下维持水蒸气导入,仪器要耐酸碱,要有后台稳定的温度控制程序,因此需要一种符合以上要求的蒸馏仪才能满足,或者就得需要人工搭建加热台,水蒸气来源等等,麻烦,不稳定。推荐的符合此类仪器的蒸馏仪型号是SEHB-1000C型水蒸气蒸馏仪:[img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307250952398370_4260_5516131_3.jpg!w690x514.jpg[/img]实物图,包含了温度控制,独立水蒸气来源,自动切换通道,内置制冷水循环,同时还可以做各种类型的蒸馏实验。
氰化物、挥发酚等前处理蒸馏有没有自动化程度高的设备,另外还有氨氮。感觉每次去组装蒸馏装置很麻烦,现在就没有自动化程度高一点设备可以替代吗,不知道旋转蒸馏器是用来干嘛的,期待高手解答一下!如果没有的话,烧瓶相对于冷凝那一块的位置太矮,你们实验室是用什么来垫高的呢!
新标准要求换仪器,请问大家有没有继续用原来的自动蒸馏蒸馏二氧化硫而不会把酸蒸馏到吸收液的经验呢?或者说,大家有没有什么在不买新仪器利用原来的仪器完成二氧化硫检测的方法呢?
单位想开展松香的软化点测定,按照国标GB/T8146-2003,采用环球法测定软化点,网上看到的大多针对沥青,请问各位大侠,关于我的情况应该选择哪款型号的软化点测定器?非常感谢!
SH6536全自动蒸馏测定仪采用彩色液晶显示屏幕,中文菜单人机对话,向导式操作,测定过程全部自动化。符合按国家标准GB/T6536《石油产品蒸馏测定法》及ASTMD 86、GB/T7534的要求设计的,采用嵌入式电脑,进口工控机,12.1英寸大屏幕液晶触摸屏,人机对话界面亲切,试验操作方便。采用单片机和智能控制技术,蒸馏试验过程的升温和冷却、馏出液液位跟踪、蒸馏速率控制、回收液体积控制、温度记录、测试结果打印等,全部自动完成。主要性能特点1、实时显示试验全过程的蒸气温度、加热器温度、蒸馏速率三条曲线,可实时判断相关指标是否符合试验标准的要求。2、采用进口压缩机、进口温度检测传感器、自动高细分步进液位跟踪系统等关键部件和器件,测试结果准确可靠,重复性好。3、可根据用户需要和试验油样,添加适用标准和蒸馏程序,并可随时调用。4、具有大气压力自动检测功能,自动完成气压修正,试验结果不受大气变化的影响。5、试验结束后,输入残留量可自动计算蒸发温度。6、冷浴内加注防冻液,内置循环搅拌,装有液位传感器和溢流管,保持浴内水位正常。7、配有火焰检测器,具有自动灭火功能,确保仪器安全。[b]主要技术指标和参数[/b]1、冷浴控温范围: (0~60)℃;2、冷浴控温精度: ±0.5℃;3、接收室控温范围: (0~60)℃;4、接收室控温精度: ±1℃;5、蒸馏加热器: 1000W、24V;6、馏出液体积检测范围: (0~100)mL,分辨率0.01mL;7、馏出液体积测量精度: ≤0.1mL;8、工作电源: AC(220±10%) V、50Hz;9、整机功耗: 2500W;10、使用环境: 环境温度(10~35)℃;相对湿度≤80%;11、外形尺寸: 500㎜×530㎜×660㎜(长×宽×高);12、主机重量: 85kg。[table][tr][td][b]序 号[/b][/td][td][align=center][b]名 称[/b][/align][/td][td][b]数 量[/b][/td][td][b]单 位[/b][/td][td][b]备 注[/b][/td][/tr][tr][td]1[/td][td][align=center]主机[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td]台[/td][td] [/td][/tr][tr][td]2[/td][td][align=center]传感器[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td]支[/td][td] [/td][/tr][tr][td]3[/td][td][align=center]蒸馏烧瓶[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td]个[/td][td]125ml[/td][/tr][tr][td]4[/td][td][align=center]量筒[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td]个[/td][td]100ml[/td][/tr][tr][td]5[/td][td][align=center]加热支板[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td]套[/td][td] [/td][/tr][tr][td]6[/td][td][align=center]导流片[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td]套[/td][td] [/td][/tr][tr][td]7[/td][td][align=center]清洗绳[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td]根[/td][td] [/td][/tr][tr][td]8[/td][td][align=center]电源线[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td]条[/td][td] [/td][/tr][tr][td]9[/td][td][align=center]保险丝管[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td]个[/td][td]10A[/td][/tr][tr][td]10[/td][td][align=center]使用说明书[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td]份[/td][td] [/td][/tr][tr][td]11[/td][td][align=center]装箱单[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td]份[/td][td] [/td][/tr][tr][td]12[/td][td][align=center]合格证[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td] 份[/td][td] [/td][/tr][/table]
国标实验室用水分为一级、二级、三级。不知用自动双重纯水蒸馏器制取的水能符合几级水的标准(属于几级水)?
大家好,我是做仪器销售的,初来乍到对行业知识还不太懂。公司有一项产品:智能一体化蒸馏仪,说是国家发明专利技术。可自动终点判断,全自动冷却水循环回流,独立控温等。广泛应用于环境监测、供排水、疾控等我这几天走访了一些客户,有些反应说是他们做氨氮等项目一般不用蒸馏了,用絮凝沉淀法,请问絮凝沉淀就完全不用蒸馏处理了吗?现在做水质分析还有哪些项目需要或者必须要蒸馏处理的,谢谢大家支持!如果大家是用方的话麻烦回帖时帮着做个调查!格式:单位-项目--方法例如:某某科研单位--氨氮测定--预蒸馏。。。 某某单位-- 氨氮测定--絮凝沉淀提醒:介绍产品可以,链接就不要了吧!
各位版友,你们用的水蒸馏水器是自动的还是手动的?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409061638_513058_1841898_3.jpg
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110100945_322594_2300_3.jpg仪器特点:内置式冷却水自动降温及循环回流系统,无需外接自来水冷却,节水4-5吨/小时;智能判断蒸馏终点功能,蒸馏体积控制在±2ml内,实现定量定时蒸馏;红外加热装置(300W)代替大功率电加热器(1000W),节电三分之二;单点单控加热温度,控温精度高;液晶显示加热温度、冷却温度;自动关机功能,可任意设置工作时间(在0-150分钟之间);仪器结构说明智能一体化蒸馏仪主要由加热装置、蒸馏装置、循环冷却水装置和接收装置四部分组成。加热装置设置了加热速率智能控制功能,可实现加热温度和加热效率精密控制;蒸馏装置为专利性设计,蒸馏效率高、冷凝效果好;循环冷却装置设置了冷却温度显示和控制功能,可确保冷却效果。接收装置设置了蒸馏终点检测和自动停止加热功能,实现了智能加热控制。用途说明在食品检验和水质检测中,蒸馏操作是非常常见且又十分重要的化验前处理步骤。传统的蒸馏设备,其加热、蒸馏、冷凝、接收部分等各自独立,不紧凑美观;且由于缺乏蒸馏终点控制,常导致蒸馏失败,影响工作效率。而且明火加热操作非常危险。本产品采用一体化设计,一键蒸馏,同时采用精密控温、智能终点控制、密闭式冷却水自动降温及循环回流装置等技术手段,实现了美观实用、节能环保等目的,可广泛应用于食品质量监督检验、环境监测、供排水、疾控预防等领域的二氧化硫、挥发酚、氰化物、氨氮、凯氏氮、油中水份等项目的蒸馏操作。技术探讨,请随时跟帖或站内短信联系!
香辛料和调味品水分测定器是专用的成套设备还是可以自行组装?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111221148_332149_1638724_3.jpg
蒸馏法测定枸杞中二氧化硫含量试验中,碘标液(0.01mol/l)的当量浓度误差范围值是多少啊?我测得碘液浓度为0.007125mol/l,这个值能用吗、误差大不大?
[center]蒸馏、分馏和沸点的测定[/center] 蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1-2℃)得到分离和纯化。一 基本原理 当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]与液相达成平衡,出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分,将此蒸气冷凝成液体,其组成与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成等同(即含有较多的易挥发组分),而残留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分),这就是进行了一次简单的蒸馏。如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏,即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中,所含的易挥发物质组分又有增高,同样,将此蒸气再经冷凝而得到的液体中,易挥发物质的组成当然更高,这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏,最后能得到接近纯组分的两种液体。应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝,这就是分馏。在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。二 操作要点和说明 1、进行蒸馏操作时,有时发现馏出物的沸点往往低于(或高于)该化合物的沸点,有时馏出物的温度一直在上升,这可能是因为混合液体组成比较复杂,沸点又比较接近的缘故,简单蒸馏难以将它们分开,可考虑用分馏。2、沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加沸石,或一端封口的毛细管,因为它们都能防止加热时的暴沸现象,,把它们称做止暴剂又叫助沸剂,值得注意的是,不能在液体沸腾时,加入止暴剂,不能用已使用过的止暴剂。3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系,其中最主要的是控制馏出液流出速度,以1~2滴/s为宜(lmL/min),不能太快,否则达不到分离要求。4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该使用空气冷凝管。5、如果维持原来加热程度,不再有馏出液蒸出,温度突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量很少也不能蒸干,特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干,否则易发生意外事故。蒸馏完毕,先停止加热,后停止通冷却水,拆卸仪器,其程序和安装时相反。6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时,在接液管的支管处,连一于燥管,再从后者出口处接胶管通入水槽或室外,并将接受瓶在冰浴中冷却。7、简单分馏操作和蒸馏大致相同,要很好地进行分馏,必须注意下列几点:(1)分馏一定要缓慢进行,控制好恒定的蒸馏速度(1-2/s),这样,可以得到比较好的分馏效果。(2)要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中,即要选择合适的回流比,使上升的气流和下降液体充分进行热交换,使易挥发组分量上升,难挥发组分尽量下降,分馏效果更好。(3)必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住,这样可以减少柱内热量的散发,减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动,使加热均匀,分馏操作平稳地进行。
公司再一次研发创新,推出了新一代全自动化、可便携、快速测量全自动微量蒸馏/馏程仪。唯一符合ASTM D7344标准的微量蒸馏仪 与ASTM D86,ISO 3045和IP 123(group 0 to 4)等标准数据结果一致 真正的常压蒸馏测试 可以测试汽油、航空燃油,柴油和溶剂等 可以测试干点 自动温度控制系统(Peltier) ,自动进样系统: 没有手动进样操作潜在引入的损失误差 使用一次性价廉的金属质样品杯 人机对话界面,操作更简单,在测试过程和校正过程中引导式菜单操作方式 采用丙酮自动清洗控制系统 内置压力传感器,自动压力校正 10 种不同的预置程序(goup 0 to 4)适合各种样品测试 大数据存储,可多达75个结果 可以自定义特定的蒸馏点 内置天平,可自动精确测量残留物 温度范围: 高达 400°C (up to 752°F) 温度精度: ±0.1°C (±0.18°F) 测试样品量: 6 ml 每次清洗耗液体积: 4 ml 汽油蒸馏测试时长: 15 minutes 平均测试时间含残留物测定: 20 minutes 周次测试时间含精确测量残留物: 22 minutes 便携式设计,坚固耐用适合野外使用 大液晶屏幕显示 PC/printer 接口,标准键盘接口
蒸馏、分馏和沸点的测定一、实验目的和基本要求蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1-2℃)得到分离和纯化。通过实验使学生:(1)理解蒸馏和分馏的基本原理,应用范围,什么情况下用蒸馏,什么情况下用分馏。(2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。(3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。二、基本原理当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]与液相达成平衡,出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分,将此蒸气冷凝成液体,其组成与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成等同(即含有较多的易挥发组分),而残 留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分),这就是进行了一次简单的蒸馏。如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏,即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中,所含的易挥发物质组分又有增高,同样,将此蒸气再经冷凝而得到的液体中,易挥发物质的组成当然更高,这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏,最后能得到接近纯组分的两种液体。应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝,这就是分馏。在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。三、操作要点和说明 1、进行蒸馏操作时,有时发现馏出物的沸点往往低于(或高于)该化合物的沸点,有时馏出物的温度一直在上升,这可能是因为混合液体组成比较复杂,沸点又比较接近的缘故,简单蒸馏难以将它们分开,可考虑用分馏。 2、沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加沸石,或一端封口的毛细管,因为它们都能防止加热时的暴沸现象,,把它们称做止暴剂又叫助沸剂,值得注意的是,不能在液体沸腾时,加入止暴剂,不能用已使用过的止暴剂。 3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系,其中最主要的是控制馏出液流出速度,以1-2滴/s为宜(lml/min),不能太快,否则达不到分离要求。 4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该使用空气冷凝管。5、如果维持原来加热程度,不再有馏出液蒸出,温度突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量很少也不能蒸干,特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干,否则易发生意外事故。蒸馏完毕,先停止加热,后停止通冷却水,拆卸仪器,其程序和安装时相反。6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时,在接液管的支管处,连一于燥管,再从后者出口处接胶管通入水槽或室外,并将接受瓶在冰浴中冷却。 7、简单分馏操作和蒸馏大致相同,要很好地进行分馏,必须注意下列几点:(1)分馏一定要缓慢进行,控制好恒定的蒸馏速度(1-2/s),这样,可以得到比较好的分馏效果。(2)要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中,即要选择合适的回流比,使上升的气流和下降液体充分进行热交换,使易挥发组分量上升,难挥发组分尽量下降,分馏效果更好。(3)必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住,这样可以减少柱内热量的散发,减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动,使加热均匀,分馏操作平稳地进行。四、思考题1、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度?答:将液体加热,其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,液体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点。文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度,通常文献上记载的某物质的沸点,如不加说明,一般是一个大气压时的沸点,如果我们那里的大气压不是一个大气压的话,该液体的沸点会有变化。2、蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?答:加入沸石的作用是起助沸作用,防止暴沸,因为沸石表面均有微孔,内有空气,所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中,那样溶液猛烈暴沸,液体易冲出瓶口,若是易燃液体,还会引起火灾,要等沸腾的液体冷下来再加。用过的沸石一般不能再继续使用,因为它的微孔中已充满或留有杂质,孔经变小或堵塞,不能再起助沸作用。3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴/s为宜?答:在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以1-2滴/s为宜,否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行的太慢,否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。4、如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?答:纯粹的液体有机化合物,在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。5、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同?如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢?答:利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的,实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。一次得以完成的蒸馏。现在,最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1-2℃混合物分开,所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。6、若加热太快,馏出液>1-2滴/s(每秒种的滴数超过要求量),用分馏分离两种液体的能力会显著下降,为什么?答:因为加热太快,馏出速度太快,热量来不及交换(易挥发组分和难挥发组分),致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡,一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝,来不及分离就一道被蒸出,所以分离两种液体的能力会显著下降。7、用分馏柱提纯液体时,为了取得较好的分离效果,为什么分馏柱必须保持回流液?答:保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体,充分进行热交换,促使易挥发组分上升,难挥发组分下降,从而达到彻底分离它们的目的。8、在分离两种沸点相近的液体时,为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高?答:装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体(回流)之间的接触面加大,更有利于它们充分进行热交换,使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开,所以效率比不装填料的要高。9、什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物?答:当某两种或三种液体以一定比例混合,可组成具有固定沸点的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成和液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比例组成的混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。10、在分馏时通常用水浴或油浴加热,它比直接火加热有什么优点?答:在分馏时通常用水浴或油浴,使液体受热均匀,不易产生局部过热,这比直接火加热要好得多。
请教各位大虾做GB/T6536-1997石油产品蒸馏测定用的是什么牌子的蒸馏仪?
双乙酸钠测定样品制备的时候采用水蒸汽蒸馏法的原因是什么?
1.仪器简介该仪器是国标食品二氧化硫(《中国药典》方法检测中药二氧化硫)配套专用仪器,整合加热、蒸馏、冷却循环、氮吹、磁力搅拌、接收及滴定装置等功能为一体高效率测定仪,实现了操作简单、自动蒸馏、美观实用、节能降耗等目的。2.应用领域该仪器是依据GB5009.34-2022《食品中二氧化硫的测定》和2015、2020版《中国药典》法定检测方法所研发的测定装置,可一次性批量处理6个样品,自动定时回流,自动氮吹。适合各级食品、中药检验检测、海关、食品中药加工企业、高等院校科研院所等。3.产品技术参数1、加热特点:采用以天然石英石为原材料的远红外光波加热,红外聚能垂直加热,受热均匀不流失,密封性设计高效防水,耐高低温,有效防爆,安全不漏电,易清洁;2、加热、蒸馏回流、冷却、氮吹控制、磁力搅拌、接收六位一体化设计;3、可接自来水冷却;可选配外置冷却水循环装置,密闭式冷却水自动降温及循环回流装置,节能降耗;4、可通过前置7寸液晶触摸屏,实现对样品的加酸前加热、蒸馏回流、氮吹、磁力搅拌启动控制等功能;5、仪器配有磁力搅拌,可单独控制速度,每路磁力搅拌独立开关并可独立调速,搅拌速度可通过前置液晶触摸屏调节;6、一次可做6个样品,加热功率可单孔调节;7、六路氮吹单元,独立转子流量计控制,流量范围0-2L/min,超压可自动泄压。8、食品国标、《中国药典》原图设计回流冷凝管;9、升温时间:5-8min;10、单炉加热功率:600W;11、单炉加热温度:0-650℃(可调[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304181146223879_2140_3431578_3.png[/img]
纯水器与蒸馏水器的对比 蒸馏器 超纯水优势 水 质 无法有效去除各类杂质,电阻率达不到兆欧级别。 18.25MΩ/CM 可无菌、无热源、超低TOC,持续获得超纯水。 产水能力 5-20L/HR 10-100L/H,产水效率更高 方便性 造水速度慢,有供水不及时的隐患。 随用随取,造水及时。全自动造水,一键式操作更简洁。 耗水比 1:18(冷却+排放) 1:3(浓缩水),更节约用水、环保、省钱。 电功率 5000-20000W 50-100W,节省电费99%以上。 自动化 手动,需专人看管,存在共沸现象 全自动制水,更安全、可靠。无共沸现象。 水 源 软水 水源要求低,使用更方便。 寿 命 1-2年 使用寿命更长,10年左右。 维 护 易干烧,易结垢,难清洗,运行成本高,易中断使用 自动清洗功能,独特设计易于维护;运行成本低廉。 服 务 一般 更及时可靠的售后服务值得信赖。