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真空多管固相萃取工作站

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  • 12管固相萃取装真空装置,有效提高固相萃取工作效率,赞!赞!赞!

    12管固相萃取装真空装置,有效提高固相萃取工作效率,赞!赞!赞!

    固相萃取是分析工作者常用的样品前处理方式,农残、兽残、食品添加剂等各种样品的检测都可以通过固相萃取实现优异的净化效果。 然而如果我们一次一个小柱的这样操作,效率并没有很大太高,使用12管真空固相萃取装置便能大大提高工作效率,早早完成工作,早早回家休息,工作生活两不误,赞吧?12 管固相萃取真空装置* 设计独特的两位式12 管玻璃真空萃取装置* 包括通用适配器(连接1, 3, 6 mL 小柱)* 价格性能比非常高* 过压自动保护功能* 顶部放空阀与压力表相邻设计,非常方便* 放空阀可以任意调节流速* 内部接收试管高度可以任意调节* 标准配置12 和16 mm 试管架,满足您绝大多数应用http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408201635_510968_1610895_3.jpg

  • 【资料】固相萃取技术

    【资料】固相萃取技术

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912221515_191304_1644659_3.jpg[/img]萃取售后及服务所占比重 固相萃取(SPE)技术已商品化二十多年,至今仍在发现更多的应用领域。这项技术的发展似乎可归功于供应商可在特定领域提供应用支持,尤其是在临床科学、制药、毒理学、杀虫剂以及残留物分析领域。  SPE市场可以分为三种产品类型:自动化系统、非自动化系统和相关的售后产品。非自动化系统指的是和SPE柱、板和盘等组合使用的硬件产品的组合,而这些硬件产品包括真空泵、管路和蒸发系统,这些产品几乎不需要维修,并且容易操作和安装。由于相对较低的成本,上述硬件产品主要用在通量要求低的实验室,对于这些实验室,购买全自动系统就不那么必要了。  自动化的SPE系统在某种程度上显得有些昂贵,价格从25,000美金到100,000美金不等,但在制备大量样本时自动化系统或许是最实用的。许多自动SPE系统均是液体处理工作站,这些工作站通常用于组合化学、药物研发等高通量需求的实验室。其它的自动SPE系统可以直接将纯化和浓缩的样本注入HPLC、GC、MS或NMR系统,进行在线的自动SPE。  然而,SPE通常还是手动操作技术。大多数情况下,SPE易于使用、价格低廉以及一次使用的特点,使得手动操作SPE小柱、盘以及板优于自动化系统。小柱是最通用的方式,它比盘和板对于固相具有更广的选择性。盘的价格较比小柱稍高,但其能够承载更高的流速,在许多环境应用方面具有一定优势。  SPE在通用的萃取技术中所占比重最大,通用的萃取技术包括索氏液-液萃取(LLE)、加速/高压溶剂萃取(ASE/PSE)以及超临界流体萃取(SFE),SPE占据了三分之二的萃取市场需求。SPE广泛用于包括医院/临床的制药实验室和合同研究/组织(CRO)实验室。

  • Reeko Auto SPE-06D全自动固相萃取仪工作软件Auto SPE工作站的安装

    Reeko Auto SPE-06D全自动固相萃取仪工作软件Auto SPE工作站的安装 单位2015年购置有一台Reeko Auto SPE-06D全自动固相萃取仪,由于时间较长,安装工作站的电脑损坏,无法使用。只能联系当时安装的工程师。很感谢,赵工很快给发过来了安装程序,并给与了指导。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409041532309553_4552_3237657_3.jpeg[/img] 开始安装, 系统要求 Auto SPE Workstation Version 2.0.0 需要 32 位的操作系统: Microsoft Windows XP SP1 或更高版本(推荐); Microsoft Windows 7 Series。 没有找到适合的电脑,只有64 位操作系统, 基于 x64 的处理器Windows 11的,没办法,只能试着安装试一下,希望可以。 第一步: 解压缩CH.rar压缩包 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409041532308137_7009_3237657_3.jpeg[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409041532316306_1402_3237657_3.jpeg[/img] 第二步 打开setup运行程序,按提示进行下一步 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409041532317880_4376_3237657_3.png[/img] 选择“我同意该许可协议的条款”,然后单击“下一步” [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409041532319063_4668_3237657_3.png[/img] 在“名称”栏输入您的名字,在“公司”栏输入您的单位名称。完成单击“下一步”进入下一步。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409041532316202_8079_3237657_3.png[/img] 点击“更改”来更改文件存储路径,完成后单击下一步 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409041532321673_7437_3237657_3.png[/img] 更改快捷方式文件夹的名称和存放的位置,选择“只对当前用户安装快捷方式”或“使快捷方式对所有用户都可用”。完成后单击进入下一步。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409041532322825_5776_3237657_3.png[/img] 确认所有的选择后,然后单击下一步,开始安装 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409041532323930_8576_3237657_3.png[/img] 安装完成后出现如下界面,单击“完成”完成安装。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409041532321140_2910_3237657_3.png[/img] 到这一步后,出现问题,没有出现提示输入注册码。双击程序后提示错误。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409041532322117_7005_3237657_3.jpeg[/img]换一台电脑重新安装后,还是同样的错误。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409041532327461_5414_3237657_3.jpeg[/img] 以管理员身份运行该程序, [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409041532324362_5454_3237657_3.jpeg[/img] 提示输入注册码 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409041532325592_1285_3237657_3.jpeg[/img] 打开Auto SPE注册机,将授权码复制粘贴入仪器码,生成注册码,输入注册码后,点击“确定”,完成软件注册。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409041532330916_2678_3237657_3.png[/img] 不过这样安装完成后,每次只能以管理员身份运行该程序,直接打开还是会提示错误。 Reeko Auto SPE-06D全自动固相萃取仪工作软件Auto SPE工作站的安装

  • 一起学习固相萃取

    固相萃取技术(Solid Phase Extraction, SPE)液液分配(LLE)有许多局限性,例如需要大量不互溶溶剂;样品处理步骤复杂;样品回收率和精密度不理想;处理过程中乳液的形成,和溶剂蒸发时产生的样品损失等等。固相萃取(SPE)主要用于样品分析前的净化或浓缩富集。与传统的液-液萃取相比,由于其采用了高效、高选择性的固定相,能显著减少溶剂用量,简化样品预处理过程,同时所需费用也有所减少,一般来说,固相萃取所需时间为液-液萃取的1/12,费用为液液分配的1/5。固相萃取能用于气相色谱、液相色谱、红外光谱、质谱、核磁、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理。正因为固相萃取柱独特的性能,自70年代问世以来,其全球需求量迅速增长。总的来讲,固相萃取法改进了样本制备技术:1可批量进行;2节省时间;3减少溶剂使用和废物产生;4多种键合固定相选择性;5可富集痕量分析物;6可消除乳化现象;7易于自动化;8回收率高、重现性好。一个固相萃取柱由三部分组成:(l)柱管;(2)烧结垫;(3)固定相。柱管由血清级的聚丙烯制成,一般做成注射器形状。一些厂家也提供玻璃的柱管。柱管下端有一突出的头,此头的尺寸已标准化,可用于各种不同的固相萃取多管真空装置。烧结垫除能固定固定相外,也能起一些过滤作用。聚乙烯是常见的烧结垫材料,对于特殊要求也可采用特氟隆或不锈钢片。固定相是固相萃取柱中最重要的部分。最常见的固相萃取固定相是键合的硅胶材料。一般采用孔径60A不规则形状的40u硅胶微粒作为原材料,然后将各种官能团键合上去。也有一些非硅胶基质的固定相被广泛应用。其一般操作步骤是:液态或溶解后的固态样品倒入活化过的固相萃取柱,然后利用抽真空、加压或离心等方式使样品进入固定相。为了同时处理多个样品,往往需要一个固相萃取柱多管真空装置。一般来说,固相萃取柱将保留所需要的组分和类似的其他组分,并尽量减少不需要的样品组分的保留。弱保留组分的样品可用一溶剂冲洗掉,然后用另一溶剂把感兴趣的分析物从固定相上洗脱下来。另外,也可让感兴趣的组分(分析物)直接通过固定相而不被保留,同时大部分干扰物质被保留在固定相上,从而得到分离。在多数情况下,使分析物得到保留更有利于样品净化。固相萃取柱类型1. 键合相技术 (固相分配柱技术)2. 固相吸附柱技术在细的、分散的载体(或固定相)表面涂有一层与流动相互不相溶的固定液或化学键合相,当液体流动相流经固定相时,由于有很大的界面,使分析物和提取物在两相间按分配系数分配。分析物与提取物的分离能力取决于:1.两相间极性的差异 2.物质在两相间的亲和力和溶解度是一种液液分配色谱技术固定相:涂渍在惰性载体上的液体或化学键合在载体上的各种有机基团流动相:与固定相互不相溶的液体流动相中的样品组分在两相间进行平衡分配,由于样品组分在两相中的相对溶解度不同,以不同的速度流出色谱柱而得到分离。选择适宜的固定相和流动相,可对非常广泛样品类型进行分离。目前常用的多为化学键合固定相是利用化反应的方法,通过化学键把不同极性化合物键合到载体表面。先将硅胶进行酸洗、中和、干燥活化,使其表面保持自由硅醇基,如酯化键合:又如聚合键合固定相: 〡 〡 〡 Cl3SiR 〡 〡 〡[

  • 【原创】固相萃取装置介绍

    【原创】固相萃取装置介绍

    固相萃取装置介绍(补充)1.固相萃取装置固相萃取装置主要由SPE小柱和附件组成。1)SPE小柱 图1 SPE柱的结构 关于固相萃取小柱:1)常见的固相萃取柱分为三部分:医用聚丙烯柱管,多孔聚丙烯筛板(20um)和填料(多为40-60um,80-100um),见图12)常用规格:100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例,其中100mg为填料的质量,1ml是空柱管的体积。3)一次性使用SPE柱是一次性使用的。但在实际工作中,人们为了降低成本往往希望SPE柱能够多次使用。对SPE柱的重复使用在很大程度上取决于样品基液的复杂程度。样品基液越复杂,SPE柱重复使用的可能性就越小。对SPE柱的重复使用必须谨慎。首先,使用过的SPE柱必须进行再生。而且最好是在使用完后马上进行再生。其次,对再生后的SPE柱必须进行评估以保证其本底和回收率都可以接受。2)96孔板96孔板是高通量的SPE产品,每孔含少量吸附剂(10-100mg),样品载量约2ml/孔。主要用于生物,医药等行业小量的多样品的净化处理。且多与自动化的样品处理处理装置连用(如Tomtec液体处理工作站)。 图2 96孔板图 3)固相萃取附件• 自然淋洗(简易支架)• 加压(如借助注射器)• 加负压(真空装置) 图3固相萃取装置4)自动化固相萃取装置 图4 自动化固相萃取装置2.基本的操作步骤针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。1)填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步: 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。 上样--将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。 淋洗----除去不需要的组分。 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。 图5 固相萃取操作步骤2)填料保留杂质固相萃取操作一般有四步: 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。 上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上。故此步骤要开始收集 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062325_88068_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88069_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88070_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88071_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88072_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88073_1683513_3.jpg[/img]

  • 【资料】固相萃取装置

    [~113872~]固相萃取(Solid-Phase Extraction 简称SPE)是 近年发展起来一种样品预处理技术, 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来 , 主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率、更有效的将分析物与干扰组分分离减少样品预处理过程,操作简单,省时,省力。广泛的应用在医药、食品、环保、商检、农药残留等领域原理:固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中,固相对分析物的吸附力大于样品母液,当样品通过固相萃取柱时,分析物被吸附在固体表面,其他组分则随样品母液通过柱子,最后用适当的溶剂将分析物脱下来 SPE操作步骤: I 柱的预处理   为了获得高的回收率和良好的重现性,固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理,预处理除去填料中可能存在的杂质,另一个目的是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性 II 样品的添加  预处理后,试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。III 柱的洗涤  在样品通过萃取柱时,不仅分析物被吸附在柱子上,一些杂质也同时被吸附,选择适当的溶剂,将干扰组分洗脱下来,同时保持分析物仍留在柱上IV 分析物的洗脱  用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中,为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质,可以把收集到的分析物积分用氮气吹干,再溶于小体积适当的溶剂中。 Mediwax 固相萃取仪 Mediwax固相萃取装置(SPE Manifolds)有12、24管和相应吹扫装置(Dry Attachment)可供选择 Ordering informations 货 号 装 置 价格(元) 优惠价 M0401001 Mediwax 12管SPE萃取装置( 12-port vaccum spe manifold) 7000 5800 M0404001 Mediwax 24管SPE萃取装置( 24-port vaccum spe manifold) M0401002 Mediwax 12管SPE吹干装置( 12-port Drying Attachment ) 12000 7000 M0404002 Mediwax 24管SPE吹干装置( 24-port Drying Attachment ) SPE吹扫装置 M0503001 大容量采样器 4/pk (large volume system) 1350 1000 M050001 固相萃取堆叠适配接头10/PK ( Adapter Cap) GM-0.33II隔膜真空泵 1600 1200 各类SPE固相萃取装置配件请垂询 特点:◆经典的12、24管真空固相萃取装置◆标配StopCock阀,精确控制流速◆试管架高度可调,满足不同需要◆压力表放空阀侧面设计,使用方便◆设计合理,防止交叉感染◆性能价格比极高 吹扫装置 ▲ 与Mediwax装置联合使用▲ 良好的浓缩样品效果▲ 操作简单、经济实惠 ▲供应各种原装备件: Stopcock、Retaining clip、Cap、 Needle、 Support Post、 Leg、 Plates、 Guage、 valve、 Glass tank 、cove、Adapter cap、 large volume system 固相萃取装置选配方案: A:基本型: Mediwax 12管(或24管)固相萃取装置+ 无油真空泵 B:标准型: Mediwax 12管(或24管)固相萃取装置+ 无油真空泵+适配接头+固相萃取小柱(按需选取)+大容量采样器 C:多功能型 Mediwax 12管(或24管)固相萃取装置+ 无油真空泵+适配接头+固相萃取小柱(按需选取)+大容量采样+Mediwax12管(或24管)吹扫装置

  • 固相萃取与固相微萃取

    固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。 与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,它采用高效﹑高选择性的吸附剂(固定相),能显著减少溶剂的用量,简化样品于处理过程,同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液-液萃取的1/2,费用为液-液萃取的1/5。其缺点是:目标化合物的回收率和精密度要低于液-液萃取。一. 固相萃取的模式及原理 固相萃取实质上是一种液相色谱分离,其主要分离模式也与液相色谱相同,可分为正相(吸附剂极性大于洗脱液极性),反相(吸附剂极性小于洗脱液极性),离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同,只是在粒度上有所区别。 正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的,用来萃取(保留)极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上,取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。 反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用,主要是非极性-非极性相互作用,是范德华力或色散力。 离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂,所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物,目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。固相萃取中吸附剂(固定相)的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体(即样品的溶剂)性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时,可以得到目标化合物的最佳保留(最佳吸附)。两者极性越相似,保留越好(即吸附越好),所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。例如:萃取碳氢化合物(非极性)时,要采用反相固相萃取(此时是非极性吸附剂)。当目标化合物极性适中时,正﹑反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还要受样品的溶剂强度(即洗脱强度)的制约。 样品溶剂的强度相对该吸附剂应该是较弱的,弱溶剂会增强目标化合物在吸附剂上的保留(吸附)。溶剂强度在正﹑反固相萃取中的顺序是不同的(见图3—13)。如果样品溶剂的强度太强,目标化合物将得不到保留(吸附)或保留很弱。例如:样品溶剂是正己烷时用反相固相萃取就不合适了,因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂(见图3—13),目标化合物将不会吸附在吸附剂上;当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取,因为水对反相固相萃取是弱溶剂,不会影响目标化合物在吸附剂上的吸附。固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点:1. 目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度,这主要涉及淋洗液的选择。2. 目标化合物有无可能离子化(可用调节pH 值实现离子化),从而决定是否采用离子交换固相萃取。3. 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键,如形成共价键,在洗脱时可能会遇到麻烦。4. 非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度,这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。二. 固相萃取常用的吸附剂(固定相) 鉴于固相萃取实质上是一种液相色谱的分离,故原则上讲,可作为液相色谱柱填料的材料都可用于固相萃取。但是,由于液相色谱的柱压可以较高,要求柱效较高,故其填料的粒度要求较严格,过去常用10μm粒径填料,现在高效柱多用5μ的m填料,甚至用了3μm的填料(随着HPLC泵压的提高,填料的粒径在逐渐减小)。对填料的粒径分布要求也很窄。固相萃取柱上所加压一般都不大,分离目的只是把目标化合物与干扰化合物和基体分开即可,柱效要求一般不高,故作为固相萃取吸附剂的填料都较粗,一般在40μm即可用,粒径分布要求也不严格,这样可以大大降低固相萃取柱的成本。常用于固相萃取的吸附剂类型及用途参见表3—4。三. 固相萃取的装置及操作程序最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱(图3—14),小柱可以是玻璃的,也可以是聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的,还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板,用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时,也可以用填加玻璃棉来代替筛板,起到既能支撑固体吸附剂,又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂(100㎎~1000㎎,视需要而定),然后在吸附剂上再加一块筛板,以防止加样品时破坏柱床(没有筛板时也可以用玻璃棉替代)。目前已有各种规格的﹑装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售,使用起来十分方便(图3—15)。 固相萃取的一般操作程序如下:1.活化吸附剂:在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同:(1)反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。(2)正相固相萃取所用的极性吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。(3)离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当PH 值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润,应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。 2.上样:将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空(图3—16),加压(图3—17)或离心(图3—18)的方法使样品进入吸附剂。 3. 洗涤和洗脱:在样品进入吸附剂,目标化合物被吸附后,可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉,然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来,加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样,可采用抽真空,加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。如果在选择吸附剂时,选择对目标化合物吸附很弱或不吸附,而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时,也可让目标化合物先淋洗下来加以收集,而使干扰化合物保留(吸附)在吸附剂上,两者得到分离。图3—19给出了两种方法的示意图。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上,最后用强溶剂洗脱,这样更有利于样品的净化。图3—20给出了固相萃取所采用的一般程序示意图。 为了方便固相萃取的使用,很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外,还研制开发了很多固相萃取的专用装置,使固相萃取使用起来更加方便简单。如Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞(图3—21),可方便的与固相萃取小柱配套使用。又如,为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空,Supelco公司提供了12孔径和24孔径的真空多歧管装置(图3—22),可同时处理多个固相萃取小柱。我国中科院大连化学物理研究所,国家色谱研究分析中心也研制开发了真空固相萃取装置。

  • 固相萃取装置优化

    固相萃取装置优化

    [size=18px][font='arial']固相萃取技术是食品安全、[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%8E%AF%E5%A2%83%E7%9B%91%E6%B5%8B/763651]环境监测[/url][font='arial']、药物分析等分析检测中常用的样品前处理技术。常见的固相萃取设备可分为自动固相萃取仪和手动固相萃取装置。手动固相萃取装置又可分为负压型和正压型两大类。传统的固相萃取装置是以真空负压为动力源使载入固相萃取柱的液体通过固相萃取柱。负压型固相萃取装置简单,但由于这种装置难以控制液体通过固相萃取柱的流速,而且平行[/font][font='arial']操作时柱与[/font][font='arial']柱之间的流速差异较大。与之相反,正压型固相萃取装置采用的是氮气或空气作为液体通过固相萃取柱的动力源。由于正压型固相萃取装置压力平稳,流速容易控制,近年来收到实验室工作人员的欢迎。[/font][/size][size=18px][font='arial']图一[/font][font='arial']是[/font][font='arial']我们实验室用的[/font][font='arial']一套固相萃取装置[/font][font='arial'],一次[/font][font='arial']可以抽取[/font][font='arial']12[/font][font='arial']瓶[/font][font='arial']各[/font][font='arial']1[/font][font='arial']L[/font][font='arial']的水样,[/font][font='arial']真空[/font][font='arial']收集装置每次只能[/font][font='arial']收集[/font][font='arial']1[/font][font='arial']L[/font][font='arial']废水,[/font][font='arial']如果废水[/font][font='arial']装满,没能及时更换,[/font][font='arial']会被[/font][font='arial']抽到[/font][font='arial']真空泵[/font][font='arial']里。[/font][font='arial']在使用[/font][font='arial']这套装置时,需要有一个人[/font][font='arial']经常[/font][font='arial']去换水[/font][font='arial'],[/font][font='arial']看着[/font][font='arial']抽滤装置[/font][font='arial'],[/font][font='arial']一不留心[/font][font='arial'],真空泵就会[/font][font='arial']有[/font][font='arial']被抽进废水[/font][font='arial']的[/font][font='arial']风险[/font][font='arial'],大大[/font][font='arial']降低真空泵的使用寿命。[/font][font='arial']频繁[/font][font='arial']的换水也会[/font][font='arial']造成[/font][font='arial']抽滤[/font][font='arial']流程[/font][font='arial']时间的加长和浪费[/font][font='arial']人力成本[/font][font='arial']。[/font][font='arial']在[/font][font='arial']原有的装置上我们增加了一个[/font][font='arial']2[/font][font='arial']L[/font][font='arial']的玻璃缓冲瓶,[/font][font='arial']如图二,[/font][font='arial']就相当于可以一次收集原来[/font][font='arial']3[/font][font='arial']倍[/font][font='arial']的废水量[/font][font='arial'],降低[/font][font='arial']了[/font][font='arial']人工[/font][font='arial']花费在上面的[/font][font='arial']时间,同时[/font][font='arial']也就降低了废水抽到真空泵的风险[/font][font='arial'],[/font][font='arial']增加了真空泵的使用寿命。[/font][/size][align=center][font='arial'][size=18px]图一[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171734273442_9140_3191395_3.png[/img][/align][align=center][font='arial'][size=18.06px][color=#000000]图二[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171734277017_5846_3191395_3.png[/img][/align]

  • 固相萃取(课件)

    固相萃取技术(Solid Phase Extraction, SPE)液液分配(LLE)有许多局限性,例如需要大量不互溶溶剂;样品处理步骤复杂;样品回收率和精密度不理想;处理过程中乳液的形成,和溶剂蒸发时产生的样品损失等等。固相萃取(SPE)主要用于样品分析前的净化或浓缩富集。与传统的液-液萃取相比,由于其采用了高效、高选择性的固定相,能显著减少溶剂用量,简化样品预处理过程,同时所需费用也有所减少,一般来说,固相萃取所需时间为液-液萃取的1/12,费用为液液分配的1/5。固相萃取能用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱、红外光谱、质谱、核磁、紫外和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]等各种分析方法的样品预处理。正因为固相萃取柱独特的性能,自70年代问世以来,其全球需求量迅速增长。总的来讲,固相萃取法改进了样本制备技术:1可批量进行;2节省时间;3减少溶剂使用和废物产生;4多种键合固定相选择性;5可富集痕量分析物;6可消除乳化现象;7易于自动化;8回收率高、重现性好。一个固相萃取柱由三部分组成:(l)柱管;(2)烧结垫;(3)固定相。柱管由血清级的聚丙烯制成,一般做成注射器形状。一些厂家也提供玻璃的柱管。柱管下端有一突出的头,此头的尺寸已标准化,可用于各种不同的固相萃取多管真空装置。烧结垫除能固定固定相外,也能起一些过滤作用。聚乙烯是常见的烧结垫材料,对于特殊要求也可采用特氟隆或不锈钢片。固定相是固相萃取柱中最重要的部分。最常见的固相萃取固定相是键合的硅胶材料。一般采用孔径60A不规则形状的40u硅胶微粒作为原材料,然后将各种官能团键合上去。也有一些非硅胶基质的固定相被广泛应用。其一般操作步骤是:液态或溶解后的固态样品倒入活化过的固相萃取柱,然后利用抽真空、加压或离心等方式使样品进入固定相。为了同时处理多个样品,往往需要一个固相萃取柱多管真空装置。一般来说,固相萃取柱将保留所需要的组分和类似的其他组分,并尽量减少不需要的样品组分的保留。弱保留组分的样品可用一溶剂冲洗掉,然后用另一溶剂把感兴趣的分析物从固定相上洗脱下来。另外,也可让感兴趣的组分(分析物)直接通过固定相而不被保留,同时大部分干扰物质被保留在固定相上,从而得到分离。在多数情况下,使分析物得到保留更有利于样品净化。固相萃取柱类型 1. 键合相技术 (固相分配柱技术) 2. 固相吸附柱技术在细的、分散的载体(或固定相)表面涂有一层与流动相互不相溶的固定液或化学键合相,当液体流动相流经固定相时,由于有很大的界面,使分析物和提取物在两相间按分配系数分配。分析物与提取物的分离能力取决于: 1.两相间极性的差异 2.物质在两相间的亲和力和溶解度是一种液液分配色谱技术固定相:涂渍在惰性载体上的液体或化学键合在载体上的各种有机基团流动相:与固定相互不相溶的液体流动相中的样品组分在两相间进行平衡分配,由于样品组分在两相中的相对溶解度不同,以不同的速度流出色谱柱而得到分离。选择适宜的固定相和流动相,可对非常广泛样品类型进行分离。目前常用的多为化学键合固定相是利用化反应的方法,通过化学键把不同极性化合物键合到载体表面。先将硅胶进行酸洗、中和、干燥活化,使其表面保持自由硅醇基,如酯化键合:又如聚合键合固定相: 〡 〡 〡 Cl3SiR 〡 〡 〡 Cl3SiR -Si-O-Si-O-Si- -Si- O – Si-O-Si- 〡 〡 〡 〡 \ / OH OH OH OH Si / OH R R R R R ∣ ∣ ∣ ∣ HO-Si-OH Si - O – Si – O - Si ∣ / \ / O O O O O ∣ ∣ ∣ ∣ ∣ -Si - O – Si - O – Si - - O – Si - O – Si – ∣ ∣ ∣ ∣ ∣R为十八烷基(-C18),辛烷基(-C8),苯基(C6)或C2等,采用极性强的溶剂做流动相,如水、甲醇、乙腈等。R也可以是CN、苯基等基团,采用极性弱的溶剂为流动相。正相色谱与反相色谱的区别可用下表来说明:正相反相固定相极性极性大或中等极性小或中等(C-18柱)溶剂极性极性小或中等极性大或中等样本洗脱次序非极性先出来极性强先出来增加溶剂极性降低洗脱时间增加洗脱时间(即加水)固定相的分离选择性决定于可被保留组分的保留强度;所以固定相的选择将取决于分析物质和样品溶剂的性质。分析物的极性与固定相极性非常相似时,可得到分析物的最佳保留,两者极性越相似保留越好,所以要尽量选择极性相似的固定相。正相固定相如CN、Si、NH2都是极性的,用来保留(萃取)极性物质。而C18、C8、C2、PH等都是反相固定相,用来保留(萃取)非极性分析物。当分析物极性适中时,正、反相固定相都可使用。固定相的选择还受样品溶剂强度的制约,弱溶剂会增强分析物在吸咐剂上的保留,样品溶剂强度相对该固定相应该较弱。对于正相和反相来说,组分在固定相上的保留或洗脱直接与溶剂极性有关,溶剂的极性决定溶剂的强度。在洗脱被保留组分时,强溶剂的用量比弱溶剂小。对于正相固定相,溶剂强度随其极性增加而增加。对于反相固定相,溶剂强度随其非极性增加而增加。常用的溶剂有水、甲醇、异丙醇和乙腈,有时也用丙酮和二氯甲烷。溶剂的流出强度次序极性溶剂溶剂强度大正相固定相反相固定相非极性溶剂溶剂强度大水已烷强甲醇异辛烷强异丙醇-2甲苯乙腈氯仿丙酮二氯甲烷乙酸乙酯四氢呋喃乙醚乙醚四氢呋喃乙酸乙酯二氯甲烷丙酮氯仿乙腈甲苯异丙醇异辛烷甲醇弱已烷水弱离子交换固定相的行为更多地取决于溶剂的pH值、离子强度和反离子强度,而与溶剂强度关系不大。常用的固相萃取固定相及其机理类型固定相溶质官能团洗脱液非极性十八烷基C18疏水性物质甲醇辛烷基C8芳环乙腈乙基C2烷烃类乙酸乙酯环己烷基CH苯基PH氯仿氰基CN正己烷极性氰基CN亲水性物质甲醇二醇基Diol羟基异丙醇硅胶Si胺丙酮氨基NH2杂环阳离子交换苯丙磺酸SCX阳离子碱性缓冲液丙磺酸PRS胺甲羧酸CBA嘧啶阴离子交换三甲基丙基胺SAX阴离子酸性缓冲液二乙基丙基胺羧酸一元或二元胺基磺酸固相萃取的四个步骤1. 柱子预处理conditioning(固定相活化)(Column solvation/pre-equilibration)活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所有杂质。通常需要两种溶剂来完成上述任务,第一个溶剂(初溶剂)用于净化固定相,另一个溶剂(终溶剂)用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为1-2ml/100mg固定相。终溶剂不应强于样品溶剂,若使用太强的溶剂,将降低回收率。通常采用一个弱于样品溶液的溶剂不会有什么问题。值得注意的是,在活化的过程中和结束时,固定相都不能抽干,因为这将导致填料床出现裂缝,从而得到低的回收率和重现性,样品也没得到应有的净化。如果在活化步骤中出现干裂,所有活化步骤都得重复。2. 上样load sample(Apply sample)上样步骤指样品加入到固相萃取柱并迫使样品溶剂通过固定相的过程,这时分析物和一批样品干扰物保留在固定相上。为了保留分析物,溶解样品的溶剂必须较弱。如果溶剂太强,分析物将不被保留,结果回收率将会很低,这一现象叫穿漏(breakthrough)。尽可能使用最弱的样品溶剂,可以使溶质得到最强的保留或者说最窄的谱带。只要不出现穿漏,允许采用大体积的上样量(0.5-1L)。有时候固体样品必须用一个很强的溶剂进行萃取,这样的萃取液是不能直接上样的。所以萃取液要用一个弱溶剂稀释以得到一个合适的溶剂总强度进行上样。例如一个土壤样品,采用50%甲醇萃取,得到2ml萃取液,用8ml水稀释,得到10%的甲醇溶液,这样就可以直接上反相固相萃取柱而不存在穿漏问题。3. 淋洗Rinse(Interference elution)分析物得到保留后,通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的样品组分,淋洗溶剂的洗脱强度是略强于或等于上样溶剂。淋洗溶剂必须尽量地弱以洗调尽量多的干扰组分,但不能强到可以洗脱任何一个分析物的程度。溶剂体积可为0.5-0.8ml/100mg 固定相。淋洗时不宜使用太强溶剂,太强溶剂会将强保留杂质洗下来。使用太弱溶剂,会使淋洗体积加大。可改为强、弱溶剂混用;但混用或前后使用的溶剂必须互溶。4. 洗脱Analyte Elution淋洗过后,将分析物从固定相上洗脱,洗脱溶剂用量一般为0.5-0.8ml/100mg固定相。而溶剂必须进行认真选择,溶剂太强,一些更强保留的不必要组分将被洗出来;溶剂太弱.就需要更多的洗脱液来洗出

  • 秀一秀新买的氮吹仪和固相萃取真空装置

    秀一秀新买的氮吹仪和固相萃取真空装置

    实验室原有的固相萃取真空装置的腔体被有机溶剂浸泡后发生了溶胀现象,导致腔体的密封性能变差,无法完成负压过柱的实验需求,同时原有的氮吹仪存在设计上的缺陷,例如每个通道的气路不能单独控制,在样品量少的时候容易造成吹扫气体的浪费;加热模块中只能容纳5mL或者10mL的试管,无法容纳大体积的容器等,于是决定趁此次采购的机会也进行更新换代。经过调研和问询,决定采购上海安谱实验科技股份有限公司的12位干浴氮吹仪和12位固相萃取真空装置。 下图是实验室原有的氮吹装置和固相萃取真空装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607201439_601276_1669358_3.jpg 新购的两件装置很快就送到了实验室,防止设备在运输途中发生损坏,装置在抵达实验室后首先进行外观检查,在保证包装完好无损的前提下进行拆箱安装。 下图是装置的外包装,如同俄罗斯套娃一样,包装箱里面套着包装箱,而且包装箱里面包裹了泡沫和薄膜,起到了很好的保护作用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607201446_601279_1669358_3.jpg 拆箱时上图12位干浴氮吹仪长型包装箱的两端都需要拆开,其中的部分配件和安装说明书就隐藏在其中的一端。 下图是开箱后整理出来的部分配件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607201458_601286_1669358_3.jpg 整理好配件,按照说明书和安装图列一步一步进行安装,很快就能将氮吹仪和固相萃取装置组装完成,整个过程还是很简单的。 安装完成后的装置图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607201502_601289_1669358_3.jpg 两件装置设计的细节以及赠送的配件考虑的都很周全。干浴锅上有电源开关、加热指示灯、温度调节旋钮和气体流量控制器;氮吹仪的上面部分几乎所有部件的高度都是可调,可以根据实验要求或者容器高度进行任意调节;氮吹仪上的支架对于实验中常见的容器都可以适用,例如试管、烧杯、离心管和旋蒸瓶等。然而感觉有点美中不足的是没有温度显示,不能很直观的知道准确的加热温度。12位固相萃取真空装置随机配备的附件也很丰富,鲁尔接头和流速控制开关非常实用,容器支架能适用于各种常规容器,压力表也能很直观的显示腔体内的真空度。

  • 固相萃取技术及其影响因素

    兽药残留引发的畜产品安全问题已成为公认的食品安全问题,引起社会的广泛关注。建立简便、快速、灵敏的兽药残留检测方法无疑成为检测和控制兽药残留的重要前提。兽药残留分析是复杂混合物中痕量组分的分析技术,最显著的特点是需要严格的样本前处理步骤。在兽药残留检测中60%~80%的工作量和操作成本花在样品前处理。样品前处理包括液液萃取、离心、沉淀、蒸馏等传统技术和固相萃取、凝胶净化、分子印迹等现代分离技术。传统方法由于自动化程度低、净化效率低、选择性差、成本高、劳动强度大、环境污染严重等缺点而逐渐不能满足兽药残留分析的发展要求。 固相萃取技术由于其溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好,已发展成为分离和浓缩各种样品中痕量分析物质的一种强有力的工具。1978 年商用固相萃取柱问世以后,固相萃取技术更被广泛应用于复杂基质的前处理,目前已成为兽药残留分析前处理的主流技术。 1 固相萃取技术基本原理 固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)技术基于液相色谱原理,可近似看作一个简单的色谱过程。原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取。前者萃取与色谱分析同步完成,而后者萃取与色谱分析分步完成,两者在原理上是一致的。 2 基本操作过程 2.1 柱预处理(柱活化) 用适当的溶剂淋洗SPE 柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶剂不同,其目的有2 个:一是除去填料中可能存在的杂质;二是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性。 2.2 上样 将液态或溶解后的固态样品倒入预处理后的SPE 柱,然后利用抽真空、加压或离心的方法使样品通过SPE 柱,在该步骤中,分析物被保留在吸附剂上。 2.3 淋洗和洗脱 样品进入SPE 柱、目标化合物被吸附后,视分离模式和样品性质而定,可采用适当的洗脱剂将目标化合物直接淋洗下来;也可先将干扰化合物淋洗掉,再用适当的洗脱剂将目标化合物洗脱,通常采用后一种方法更有利于样品的净化。淋洗和洗脱同上所述,可采用抽真空、加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。 3 影响因素 3.1 吸附剂 目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂等,试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂,其用量大小与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关。 3.2 洗脱溶剂 在SPE 中,洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关,楼蔓藤等给出了常见有机溶剂的极性和洗脱强度,试验过程中可根剧被测物的物理、化学性质选用。洗脱剂体积应以淋洗完全为前提,体积最小的为最佳,可通过多次洗脱法(小体积),根据回收率的变化曲线找到最佳的洗脱液体积,显然,洗脱体积越小富集倍数越高。 3.3 保留体积在加样过程中,保留体积是SPE 技术的关键因素之一,它代表了进行痕量富集时能有效处理的水样体积。根据色谱分析仪的最小检出量和水样中有机物的浓度,可以估算出欲富集的最小水样体积。另外,样液的pH 值也影响样品的吸附效率。 3.4 流速 流速的控制对SPE 至关重要,流速过大将引起SPE 柱的穿漏,流速太小则处理速度太慢。柱预处理过程中流速适中,保证溶液充分湿润吸附剂即可,上样和洗脱过程则要求流速尽量慢些,以使分析物尽量保留在柱内或达到完全洗脱,否则会导致分析物流失,影响回收率的大小。尤其离子交换过程,进行比较缓慢,应采用较低的流速(0.5~2.0 mL/min)。 4 结语固相萃取技术以其既可用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的提取,又可用于净化、浓缩或富集的优势,不仅在兽药残留分析领域中担任重要的角色,而且在农药残留中也成为主要的前处理工具。随着人们对食品安全问题的关注,固相萃取技术不断得到发展与完善,多样化、标准化、仪器化和自动化的SPE 样品处理技术越来越成熟,将会更加广泛地应用于复杂样品的前处理中,成为目前样品前处理的主流技术。

  • 固相萃取仪的特点与操作步骤

    固相萃取仪的特点与操作步骤

    [font=&][size=18px][color=#121212]固相萃取仪是由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离,净化和富集),目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室一、特点1、外观设计美观,且符合人体工程学;2、真空槽其壁厚均匀,各处受压均匀,气密性好,稳定性强,可承受 0-0.09Mpa 以上的高负压,长期高压使用不变形;3、无相分离操作易于收集分析物并可处理小体积样品;4、标配夸克阀,萃取速度一致性好、控制调整方便,多通道可独立控制,耐腐蚀性能强;5、基础款的导流针采用 POM,外形美观,耐腐蚀;升级款的导流针采用 316 不锈钢,结构坚固,耐腐蚀,配备防交叉污染线,可实现防交叉污染;6、固相萃取装置真空槽由有机玻璃(亚克力)制作而成,耐腐蚀性强,透明度高;7、试管托架由 PTFE 制成,耐腐蚀,可长期在高压状态下使用;8、真空调节组件由高分子材料制成,经久耐用,耐腐蚀、耐高低温。泄压阀可实时调节真空工作室的真空度,从而调节萃取速度;9、防交叉气相胶管:气相胶符合 ROHS 等环保要求,通过美国 FDA 认证。和欧盟 LFGB 食品标准的检测,耐高低温,抗撕裂性好,伸张率好/优异的耐热性、耐臭氧性和抗化学侵蚀性二、操作步骤针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。1、填料保留目标化合物活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并 使组分保留在柱上。淋洗----最大程度除去干扰物。洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。2、填料保留杂质活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集。洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。[img=,300,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211101103537217_697_5522334_3.jpg!w690x1068.jpg[/img][/color][/size][/font][font=&][size=18px][color=#121212]注:此种情况多用于食品或农残分析中去除色素[/color][/size][/font][font=&][size=18px][color=#121212][/color][/size][/font][font=&][size=18px][color=#121212]【力辰】品牌,深耕实验室通用仪器设备领域12载。自主研发,生产,销售,服务;产品齐全,专业,超值,高效。关注我,让仪器带你换个角度看世界[/color][/size][/font]

  • 实用新款固相萃取仪及配套真空泵

    实用新款固相萃取仪及配套真空泵

    新款固相萃取仪(Solidphase extraction, SPE)及配套真空泵——创意、品质超越进口,价格仅为进口一半固相萃取法是最常用的富集或净化手段之一,在样品前处理上发挥着十分重要的作用。恒隆、赛恩斯科学提供5种不同的设计方案的固相萃取仪,专利产品,独特别致,玻璃缸等主要部件进口,品种齐全,选择多样化,可满足不同的需求。1. Superb SPE-12 货号19008016512通道为12孔,上下交叉设计(后排高出前排10mm),宽孔间距27 mm。废液由抽滤瓶(1L)收集,由阀门排出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191752_452498_2029_3.jpg2. Superb SPE-19A货号30010017819A通道为19孔,左右上下立体交叉设计(集体照排列),宽孔间距27 mm。废液由抽滤瓶(1L)收集,由阀门排出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191752_452499_2029_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191753_452500_2029_3.jpg3. Superb SPE-19B 货号30010021819B(新品上市*)通道为19孔,左右上下立体交叉设计(集体照排列),宽孔间距27 mm。废液由主机玻璃缸直接收集,可由阀门排出。不需要废液缸或抽滤瓶。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191753_452502_2029_3.jpg4. Superb SPE-24A 货号30010017824A通道为24孔,后高前低交叉设计,孔间距22 mm。废液由抽滤瓶(1L)收集,由阀门排出。5. Superb SPE-24B 货号30010021824B(新品上市*)通道为24孔,后高前低交叉设计,孔间距22 mm。废液由主机玻璃缸直接收集,可由阀门排出。不需要废液缸或抽滤瓶。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191756_452503_2029_3.jpg6. 优质美观低噪音真空泵http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191757_452504_2029_3.png优点:1.材质优良:主体部分—玻璃缸为进口部件,缸体内部方正;2.交叉设计:所有产品的通道交叉设计,后排抬高不容易混淆,特别是19[/siz

  • 【仪器心得】SPE固相萃取仪使用心得

    【仪器心得】SPE固相萃取仪使用心得 1. 固相萃取简述 固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于色谱分离的样品前处理方法。其作用机理和液相色谱相同。它结合了选择性保留、选择性洗脱等过程的分离技术。分析目标物由于不同的官能团相互作用而被吸附。样品溶液(通常是水溶液)通过吸附剂时候,目标化合物由于吸附剂的不同相互作用而被保留,其它组分透过吸附性流出小柱,然后用另一种溶液选择性的目标物洗脱下来,从而实现了对复杂样品的分离,纯化和富集。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410101407153299_2073_1615838_3.jpg!w690x496.jpg 图1 SPE固相萃取的基本原理和操作流程图和实物图 2. SPE固相萃取的一般操作流程: 1) 活化Conditioning固相萃取SPE小柱:加入适当的溶剂使吸附剂的官能团展开润湿,除去吸附剂上面可能的杂质干扰物。 2) 加载Loading样品(上样):小柱加入样品。 3) 保留Retention:当样品通过吸附性,目标化合物等保留强的化合物被吸附剂吸附而留着小柱里面。 4) 干燥Drying:用气流(真空)除去水分。 5) 淋洗Rinse & Washing:加入适当溶剂把非目标物等干扰物除去。 6) 洗脱Elution:加入适当溶剂(洗脱能量较强的溶剂),把目标物洗脱出来。 7) 适当浓缩Concentration (如果需要):除去过量溶剂。 8) 进样GCMS。 2007年购置一套美国SUPELCO 12管防交叉污染固相萃取装置,包括大体积样品取样器,小柱连接适配器,进口GAST无油真空泵,进口真空缓冲瓶等。采用进口无油真空泵,要贵一些,但效果好一些,耐用。 3. SPE固相萃取仪使用 对于香精香料行业,SPE固相萃取适合于水质样品或水溶性溶剂样品,例如各种饮料、果汁中香气香味成分的提取;乙醇、异丙醇、丙二醇,聚丙二醇等极性溶剂基质中香精的提取。利用SPE固相萃取提取进行了许多不同基质的香气香味样品的提取,完成不少项目。也完成了许多含油脂样品的塑化剂和香精香料成分的提取。 应用举例: 冰红茶饮料固相萃取香气香味成分: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410101406599530_4394_1615838_3.jpg!w690x346.jpg 图12 冰红茶饮料固相萃取总离子色谱图(TIC) 4. SPE固相萃取仪的优缺点 SPE固相萃取在合适的吸附剂(和目标物)匹配下,重现性好。使用有机溶剂量很少(和液液萃取相比)。吸附性有选择性,对不同化合物吸附效果不同。有时候需要复合吸附剂。SPE固相萃取装置较贵一些。 4. SPE固相萃取仪注意事项 SPE固相萃取处理的样品需要是干净清洁的液体。对于有气泡样品,例如啤酒,碳酸饮料,汽水等样品,需要先超声脱气后过小柱。浑浊样品需要澄清,例如离心或过滤等。发现饮料样品处理时候(未过滤离心处理),会出现堵塞小柱,加入硅藻土,Mg2SO2有改善。高浓度的乙醇或极性溶剂样品,需要用去离子水稀释后提取。其它基质的样品做相应的予处理。 (全文完)

  • 固相萃取的应用优势

    在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术,即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想,个人认为有以下几种情况: (一) 水中有机物的前处理。 此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取,用固相萃取的优势在于 (1) 可以定量地重复前处理过程。 溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度,却无法控制振荡频率,强度,动作,我们知道,每个人的振荡动作是不同的,就是同一个人,也很难保证始终划一的动作。所以说,溶液萃取的动作是不定量,不能重复的。 而在应用固相萃取时,比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定,因此,固相萃取的萃取过程是可以重复,可定量的。 (2) 现场处理。 水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定,但是一旦进入采样瓶这个小环境中,就会迅速发生变化,所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析,最多不能超过4 个小时,可一般的情况是,从取水回到实验室的时间就远远不止4 小时了,样品发生了变化,分析结果的可靠性可想而知。 如果引入固相萃取技术,由于其设备简单,体积小,易于携带,完全可以做到在现场一边采样,一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱,而不是水样。这样就能保证我们处理的是真正成份稳定的水样。 从实际应用来说,在水的检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索,目前尚不能完全取代,但是其发展的前景很值得看好。 (3) 有机试剂消耗量的减少。 在处理水样时,如果用固相萃取,则只需要在洗脱时用到有机溶剂,用量比传统液液萃取要少数十倍以上。对于实验者的人身保护和环境保护有着积极的意义。 (二) 批量生物材料的药物成分萃取 这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例,主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作,由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势,加上样品单一,组成固定,在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。 (三)免疫亲和固相萃取。 萃取的理想状态就是特异性富集或特异性排斥,可是不论是溶液萃取还是固相萃取,基本上是相似相溶的,最多做到“某一类”层次上的萃取,而无法达到“某一种”层次的萃取。 在固相萃取柱的基础上加上免疫亲和技术,可以利用其生物特异性选择吸附,能够达到近于理论的完美萃取。 实际困难在于虽然其概念很好,但是由于技术难度相对较高,可供应用的更少。

  • 固相萃取萃取技术及难点分析|SPE色谱技术

    固相萃取萃取技术及难点分析|SPE色谱技术

    刚刚看到的一些SPE理论知识,在此分享给大家,希望对大家的工作有所帮助。固相萃取技术属于色谱技术的一种。化合物要么保留要么流过,吸附剂种类选择众多,选择性与 HPLC 类似,但与HPLC 不能等同。为什么使用固相萃取(Solid Phase Extraction)技术:1 高回收率、高净化效果2 快速简便3 减少昂贵、易碎的特殊玻璃装置的使用4 减少有机溶剂的大量消耗样品浓缩,提高分析灵敏度5 避免污染物对色谱柱的伤害,延长使用寿命两种不同方法萃取鸦片样品的效果比较:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151559_451452_2468127_3.jpg固相萃取的基本模式活化→上样→淋洗→洗脱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151559_451453_2468127_3.jpg活化:也就是对填料进行溶剂化,使官能团充分展开,为吸附目标化合物提供最佳状态。在低真空≤-3 in. Hg下向SPE柱中加入有机溶剂,每100 mg填料加入1.5 mL甲醇或乙腈。然后加去离子水去除多余溶剂(干扰疏水作用),每100 mg填料加入1 mL水。如果填料意外干掉,需重新进行(甲醇或乙腈)溶剂化和(水)冲洗。当使用离子柱时,在(水)冲洗后,加入1mL的缓冲液,以确保填料的pH处于填料-分析物作用的最佳条件下。上样:流速是确保样品在通过填料时充分接触的关键,对于离子交换过程尤为重要,因为离子交换动力学过程比反相或正相机理要慢。建议上样的流速约为1-2 mL/min。淋洗:建议使用在允许范围内最强和最大体积的淋洗液,却不会导致分离物质的漂移或洗脱。淋洗后需对柱子进行抽干,以避免淋洗液干扰洗脱的效果。最简单的方法是在最大的真空度下抽干柱子5min。洗脱:在洗脱中,最好是用尽可能少的溶剂将提取物完全地洗脱下来。洗脱溶剂的强度应该是在能完全地破坏分析物的所有结合作用的前提下最弱的。固相萃取的不同萃取机理反相萃取Non-Polar Extractionshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151600_451454_2468127_3.jpg 正相萃取Polar Extractionshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151600_451455_2468127_3.jpg离子交换Ion Exchange Mechanismshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151602_451456_2468127_3.jpg混合模式萃取Mixed Mode/Copolymeric Extractions http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151603_451457_2468127_3.jpg国标中有些方法根本不可行,很多时候还是需要我们优化。但固相萃取的整个过程还是蛮复杂的,往往开展一个实验下来,需要耗费很多时间。掌握好了基础理论知识,可以帮助我们更快地优化方法,从而节省时间。各位亲,我们以后多多交流下SPE的经验吧。我们单位的SPE柱一年的需求量很大,先后使用过一些品牌如Waters,Agilent,Supleco,Sepax-UCT,艾杰尔。Waters,Agilent在国标中有应用,特别是Waters Oasis HLB,MCX在国家标准中应用的很广泛,所以直接参考国家标准就可以使用,但就是价格偏高。Agilent和Supelco的小柱我们实验室用过C18小柱,效果也很不错,价格相对Waters便宜点。Sepax-UCT小柱是去年经朋友推荐开始使用的,据说创始人是SPE发明人之一,价格相比其他几家便宜。艾杰尔是国产的品牌,价格便宜没的说,就是批次重现性不太好。不知各位亲现在使用的是哪家的小柱?可以分享下。

  • 询固相萃取装置

    如题,实验室有一个可以抽真空的固相萃取装置,但是太小。气相上洗脱溶剂量又比较大,请问大家都用什么操作?有没有稍微自动化点的?

  • 如何挑选固相萃取——2月加2钻石币

    如何挑选固相萃取——2月加2钻石币

    单独过萃取柱太麻烦,为了省时省事,买了个固相萃取,介于不是我的实验,不是特别明白,所以没有参与意见,欣然接受了这个新的固相萃取装置。不知道应该查看哪些个方面来判定是适合实验的呢?听介绍感觉固相萃取装置原理简单,都差不多的感觉。是密封性,真空度达得到就行,还有什么别的需要查看的吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502031507_534048_2770543_3.jpg

  • 固相萃取装置

    详细说明: 产品特点:SPE的优点● 防交叉污染、防雾化真空槽设计● 可配大容量采样器、快速浓缩干燥装置,批处理样品● 由经久耐用抗干扰的聚四氟乙烯材料制成● SPE小柱质量稳定,样品回收率高,精密度好技术指标:典 型 应 用► 生物体液分析,主要包括:血清、血浆、血液、尿液及细胞间质► 牛奶处理、白酒、啤酒和饮料、果汁► 引用水、地下水和污水的分析监控 ► 挥发油、植物组织、水果、蔬菜及谷物► 液体药物样品、土壤和沉积物► 肉、鱼或其它动物组织、药片及其它固体药物 备注说明 SUPELCO SPE固相萃取装置及配件定货号 产品描述 品牌 包装 价格SBAB-57044# 12管防交叉污染SPE萃取装置 Supelco 套 6400SBAB-57265# 24管防交叉污染SPE萃取装置Supelco 套 10500SBAB-57100U# 12管SPE干燥装置 Supelco 套 4600SBAB-57124# 24管SPE干燥装置 Supelco 套 6300SBAB-57275# 大容量采样器,(用于3ml,6mi,sep小柱) Supelco 4管/套 1540SBAB-57272 大容量采样器,(用于12ml,20ml,60ml,spe小柱) Supelco 3管/套 1380SBAB-57059# 固相萃取小柱连接管(聚四氟乙烯) Supelco 100支/包 690

  • 固相萃取求助!

    老师们好!能麻烦您们看下我的实验过程么 我感觉肯定哪里出问题了!是这样,我做蔬菜里农药残留,从旋转蒸发仪取出圆底烧瓶 开始固相萃取,我用的是Carb/N2柱子,然后安装好,先活化柱子,再上样,收集滤液,最后N2吹仪。这里有些问题,上样 是不是还需要洗脱的?我看了文献好像有的不洗脱 有的要洗脱??还有实验室的固相萃取仪比较简陋,接上真空泵 那么柱子里只存在两种状态 就是要么液体不流 要不就是马上全被抽走了 无法缓慢的流 怎么办啊?今天打电话给agela公司的问了下柱子怎么使用的 她说需要25ml的液体洗脱,然后让我不接泵 如果流的慢 用洗耳球加速下流速,但是我还是感觉这方法还是无法加速液体流速 不过我得去试试 老师们能不能给我提提意见呀? 麻烦了!就是一直这样浪费柱子 加标也没做出来 我加标量是20ug 不知道小了没有。多谢老师们了!

  • 对固相萃取的一些看法

    固相萃取(SPE)被日趋认为是一个非常有用的样品处理技术。使用固相微萃取法能避免液-液萃取所带来的许多问题。比如,不完全的相分离,较低 的定量分析回收率,昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。与液-液相比,固相萃取更有效,容易达到定量萃取,快速和自动化,同时也减少了溶剂用量和工作时间。固相萃取(SPE)通常是用于液体样品的准备和不易或不挥发样品的萃取,但是也用于能预先提取到溶液里的固体样品。固相萃取产品对样品的萃取,浓缩和净化都非常好。它们提供给您多种的化学性质,吸附剂类型和大小。针对您的需要和样品性质,选择适当的产品是非常重要的。

  • 【原创大赛】SPE固相萃取流程设计

    【原创大赛】SPE固相萃取流程设计

    [align=center]SPE固相萃取流程设计[/align] SPE柱在样品前处理中起到越来越多的应用,但固相萃取流程设计相对复杂,这里与大家分享SPE洗脱流程。低剂量药物的特点是分析物的浓度极低,辅料与药物的比率很高;这些药物的分析对检测和定量提出了许多分析挑战,反过来又可能影响药效、纯度和药物的稳定性、剂量单位的均匀性等。在这项工作中,固相萃取(SPE)被用于富集分析物和最小化赋形剂的干扰。通过比较使用常规剂量产品(dex intensol口服液1 mg/ml)的样品制备与不使用SPE的样品制备,评估SPE方案的提取效率。采用固相萃取-高效液相色谱法测定地塞米松灵丹妙药及口服液中地塞米松及杂质含量。案例研究表明,在美国药典专著中加入SPE可以显著加强药典的质量控制程序。[sup][/sup] 李长于建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)地垫中磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)和磷酸三(1,3-二氯-2丙基)酯(TDCP)3种有机磷酸酯阻燃剂含量的分析方法。[sup][/sup]SPE主要用于富集目标化合物,去除杂质,仅杂质或分析物在样品中含量低,经过固定相,干扰物质吸附在填料上,但需要进一步富集,溶剂洗脱。下图是典型的固相萃取小柱和Disk膜片:[align=center][img=,690,554]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131946440104_584_3255306_3.jpg!w690x554.jpg[/img][/align] 如果样品的黏度或者颗粒物较多,导致过柱的流速缓慢,可以尝试转接头+无针注射器的方法,对小柱施加正压力,比抽真空的效果更明显。见下图。[align=center][img=,690,169]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131946564224_4507_3255306_3.jpg!w690x169.jpg[/img][/align] SPE基本的填料类型有:反相疏水性填料、正相亲水性填料、离子交换填料和吸附填料等。反相疏水性填料包括十八烷基、辛烷、苯基;正相亲水性填料包括氰基、二醇基和氨丙基;离子交换填料包括季胺基、羧酸基、丙磺酸等;吸附填料包括石墨化碳黑、氧化铝等。不同填料针对不同化合物的分离,细节可见下图。[align=center][img=,690,919]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131947057234_9508_3255306_3.jpg!w690x919.jpg[/img] [/align] 选择好SPE小柱后,进行活化和平衡小柱。萃取样品之前,活化平衡固相萃取填料,用一满管溶剂冲洗填料,对于膜片,应使用5-10 mL溶剂。反相键合硅胶和非极性的吸附介质,通常用与水互溶的有机溶剂如甲醇活化,然后用水或缓冲溶液平衡。甲醇湿润吸附剂表明和渗透键合烷基相,以使水更有效的湿润硅胶表面。有时在甲醇活化前使用预处理溶剂,此溶剂通常是与洗脱溶剂一样,用于消除固相萃取填料上的杂质及其对分析物的干扰,也可能该杂质只溶于强洗脱溶剂。正相类型固相萃取硅胶和极性吸附介质通常用样品所在的有机溶剂来预处理。 活化和平衡好小柱,接下来上样。用移液管或微量吸液管准确的将样品转移至小柱或储液瓶中,样品必须以匹配固相萃取的形式存在。当过量体积的水溶液被萃取时,反相硅胶填料渐渐失去预处理时所获得的溶剂化层,这就会降低萃取效率和样品的回收率。 接下来是淋洗步骤,如果目标化合物被保留在填料上,使用与溶解样品相同的溶液,或另外一种不能洗脱化合物的溶液,去冲洗掉未保留的或不需要的物质。通常冲洗溶液不超过一个柱体积,固相萃取片需要5-10 mL。为去除不需要的和弱保留的物质,用一种比样品基质更强,但其强度又不能洗脱目标化合物的溶剂去冲洗填料。典型的溶液是比最终洗脱溶剂的有机或无机盐的含量更少的溶液,也可以调节不同的pH来实现。 最后一步是洗脱,用少量能洗脱目标化合物的溶液(一般200微升-2 mL,取决于柱管的大小,或者5-10 mL,取决于膜片的大小)去清洗填料,但是要留下在清洗时未被洗下的杂质。收集洗脱液为进一步的分析做准备。 最后为大家展示我们实验室用的迪马科技ProElut型号的氨基小柱。感谢仪器信息网为我们提供原创大赛这个平台互相分享学习!感谢仪器信息网工作人员的热情指导!中秋快乐![align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131947269214_3530_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131947310464_1315_3255306_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align]参考文献 Xu Qun. Incorporating solid-phase extractioninto compendial procedures for the determination of dexamethasone andimpurities in low-dose drug products.. Journal of pharmaceutical andbiomedical analysis,2019,175. 李长于,胡丹,廖上富,鹿燕,杨铭,孙宵欢.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定EVA地垫中3种有机磷酸酯阻燃剂.塑料科技,2019(09):110-114.

  • 正压固相萃取装置

    请教各位大侠,在实际工作中,正压固相萃取仪跟负压固相萃取仪比较具有什么优点和不足。一般两万块钱左右可以买什么样的正压固相萃取仪,请有经验的前辈们指点下,先谢啦!

  • 固相萃取仪

    固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。填料保留杂质固相萃取操作一般有三步(见图2):l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。l上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,l故此步骤要开始收集l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素

  • 固相萃取柱步骤——6月加2钻石币

    (1)固相萃取柱的预处理 在萃取样品之前,吸附剂必须经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理,甲醇润湿吸附剂表面和渗透键台烷基相,便于水更有效地润湿硅胶表面。然后用水或缓冲溶液替换滞留在柱中的甲醇,以使样品水溶液与吸附剂表面有良好的接触,提高萃取效率。正相类型的固相萃取硅胶和极性吸附剂介质,通常用样品所在的有机溶剂来预处理。离子交换填料一般用3—5ml。去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。 固相萃取填料从预处理到样品加入都应保持湿润,如果在样品加入之前,萃取柱中的填料于了,需要重复预处理过程。并且在重新引入有机溶剂之前,先要用水冲洗革取柱内缓冲溶液中的盐分。 (2)上样 将样品倒^活化后的SPE小柱,然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂(如图2—2所示)。采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式,使液体样品以适当流速通过固相萃取柱,此时,样品中的日标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。 (3)洗击干扰杂质 洗涤的目的是为r除去吸附在固相萃取柱上的少量基体下扰组分。一般选择 中等强度的混合溶剂,尽可能除去基体中的干扰组分,又不会导致目标萃取物流失。如反相萃取体系常选用一定比例组成的有机溶剂水混合液,有机溶剂比例应大于样品溶液而小于洗脱剂溶液。 (4洗脱及收集分析物 选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物,收集洗脱液,挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。为了尽可能将分析物洗脱,使比分析物吸附更强的杂质留在SPE柱上,需要选择强度合适的洗脱溶剂。

  • 固相萃取与固相微萃取应用之原理

    一 固相萃取固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。SPE技术基于液相色谱的原理,可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相,而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时,其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱,即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成;而后者萃取与色谱分析分步完成,两者在原理上是一致的。一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱(即吸附剂)的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下:1)吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等,主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用(氢键作用等)来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理,在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用,吸附去除干扰物,实现样品纯化。离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂,这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。b.抗体键合吸附剂(Immunosorbents-IS)这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性,尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。其特点为,由于绝大多数有机污染物为低分子量物质,不能在动物体内引发免疫反应,所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上,使其具有免疫抗原活性,再注入纯种动物体内(如兔或羊),产生抗体,经杂交瘤技术制得相应于该有机污染物的单克隆抗体。将抗体键合到反相吸附剂的硅胶表面或聚合物表面(如C18固定相),就制得了抗体键合吸附剂,可用于分离、富集特定污染物。研制开发能专门检测各种优先污染物的单克隆抗体或多克隆抗体已成为SPE技术的前沿研究领域。抗体键合吸附剂洗脱时一般可采用20%~80%的甲醇-水溶液,该类吸附剂经冷藏保存可多次使用。进行SPE操作时应根据目标物的性质选择适合的吸附剂。表1- 1给除了常用的吸附剂类型及其相关的分离机理、洗脱剂性质和待测组分的性质。吸附剂的用量与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关。通常,增加吸附剂用量可以增加对目标物的保留,可通过绘制吸附曲线确定吸附剂用量。

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