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织物近火传热性能试验仪

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  • 兰州化物所高熵氧化物红外辐射性能研究获进展
    高温红外辐射涂层作为高效节能新材料,通过热辐射方式提高传热效率,在火力发电、钢铁、电力、石油化工、冶金和焦化行业颇具应用前景。近年来,高熵材料尤其是高熵氧化物具有可调控的主元组分和独特的晶体结构,使其在功能材料研究与应用领域备受关注。然而,鲜有关于高熵材料在高温红外辐射方面的研究报道。中国科学院兰州化学物理研究所清洁能源化学与材料实验室低碳能源材料组高祥虎研究员团队在新型高温红外辐射材料的设计与制备方面开展了系统研究。针对传统尖晶石氧化物在短波长红外区域发射率低、热稳定性不佳的问题,研究提出了利用高熵概念进行材料性能优化设计。科研人员通过简便、低成本的固相合成反应,制备出(CuMnFeCr)3O4尖晶石型高熵氧化物红外辐射材料,重点研究了高熵多主元设计对材料红外辐射性能和高温热稳定性的影响。结果表明,多主元设计可有效提高0.78-2.5μm和2.5-16μm波段的红外发射率,且高熵效应利于长效的化学热稳定性。近日,该团队通过理论与实验相结合的方式,进一步阐明了高熵氧化物的微观结构、元素组分、电子分布与红外辐射性能的构效关系,揭示了高熵工程对材料红外辐射性能提升的内在机制。结果表明,高熵策略产生的轨道杂化可有效增强电子跃迁几率,通过变价金属元素引入大量氧空位,从而减小材料的带隙(图1)。同时,晶格畸变效应降低了晶格振动的对称性。因此,(MnCrFeCoCu)3O4高熵尖晶石氧化物具有优异的近黑体辐射能力。经1300°C退火热处理100h后,材料仍保持单相尖晶石结构,红外辐射衰减率仅为2.1%(图2)。此外,研究人员利用冷喷涂技术将高熵氧化物红外辐射材料沉积在不锈钢基底。该红外辐射涂层具有高的辐射热效率和显著的热稳定性,在0.78-16μm波段红外发射率可达0.943。这种新型高熵红外辐射材料在高温工业热辐射领域颇具应用潜力。相关研究成果以High-Entropy Engineering for Broadband Infrared Radiation为题,发表在《先进功能材料》(Advanced Functional Materials)上。研究工作得到中国科学院战略性先导科技专项(A类)-煤炭清洁燃烧与低碳利用专项、中国科学院洁净能源创新研究院-榆林学院联合基金、兰州化物所“十四五”规划重大突破项目等的支持。图1. 高熵氧化物红外辐射材料宽波段高发射率机理研究图2. 高熵氧化物红外辐射材料宽波段发射率及高温热稳定性评估图3. 高熵氧化物红外辐射材料辐射传热性能验证
  • 一文了解|五大材料热性能分析方法
    | 热分析简介热分析的本质是温度分析。热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化,用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化,即P = f(T)。按一定规律设计温度变化,即程序控制温度:T = (t),故其性质既是温度的函数也是时间的函数:P =f (T, t)。| 材料热分析意义在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。| 常用热分析方法解读根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类,目前的热分析方法共分为九类十七种,常用的热分析方法包括热重分析法(TG)、差示扫描量热法(DSC)、静态热机械分析法(TMA)、动态热机械分析(DMTA)、动态介电分析(DETA)等,它们分别是测量物质重量、热量、尺寸、模量和柔量、介电常数等参数对温度的函数。(1)热重分析(TG)热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。应用范围:(1)主要研究材料在惰性气体中、空气中、氧气中的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化;(2)研究涉及质量变化的所有物理过程,如测定水分、挥发物和残渣、吸附、吸收和解吸、气化速度和气化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的组成等。原理详解:样品重量分数w对温度T或时间t作图得热重曲线(TG曲线):w = f (T or t),因多为线性升温,T与t只差一个常数。TG曲线对温度或时间的一阶导数dw/dT 或 dw/dt 称微分热重曲线(DTG曲线)。图2中,B点Ti处的累积重量变化达到热天平检测下限,称为反应起始温度;C点Tf处已检测不出重量的变化,称为反应终了温度;Ti或Tf亦可用外推法确定,分为G点H点;亦可取失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度作为Ti。Tp表示最大失重速率温度,对应DTG曲线的峰顶温度。峰的面积与试样的重量变化成正比。实战应用:热重法因其快速简便,已经成为研究聚合物热变化过程的重要手段。例如图3中聚四氟乙烯与缩醛共聚物的共混物的TG曲线可以被用来分析共混物的组分,从图1中可以发现:在N2中加热,300~350℃缩醛组分分解(约80%),聚四氟乙烯在550℃开始分解(约20%)。影响因素:(a)升温速度:升温速度越快,温度滞后越大,Ti及Tf越高,反应温度区间也越宽。建议高分子试样为10 K/min,无机、金属试样为10~20K/min;(b)样品的粒度和用量:样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中为好。同批试验样品,每一样品的粒度和装填紧密程度要一致;(c)气氛:常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。气氛不同反应机理的不同。气氛与样品发生反应,则TG曲线形状受到影响;(d)试样皿材质以及形状。(2) 静态热机械分析 (TMA)热机械分析,是指在程序温度下和非震动载荷作用下,测量物质的形变与温度时间等函数关系的一种技术,主要测量物质的膨胀系数和相转变温度等参数。应用范围:静态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料(塑料、橡胶等)的热膨胀系数;玻璃化转变温度;熔点;软化点;负荷热变形温度;蠕变等进行测试。实战应用:(a)纤维、薄膜的研究:可测定其伸长、收缩性能和模量及相应的温度,应力-应变分析、冷冻和加热情况下应力的分析;(b)复合材料的表征,除纤维用TMA研究外,复合材料的增强,树脂的玻璃化转变温度Tg、凝胶时间和流动性、热膨胀系数等性质,还有多层复合材料尺寸的稳定性、高温稳定性等都可以用TMA快速测定并研究;(c)涂料的研究:可了解涂料与基体是否匹配及匹配的温度范围等;(d)橡胶的研究:可了解橡胶在苛刻的使用环境中是否仍有弹性及尺寸是否稳定等。影响因素:(a)升温速率:升温速率过快样品温度分布不均匀(b)样品热历史(c)样品缺陷:气孔、填料分布不均、开裂等(d)探头施加的压力大小:一般推荐0.001~0.1N(e)样品发生化学变化(f)外界振动(g)校准:探头、温度、压力、炉子常数等校准(h)气氛(i)样品形状,上下表面是否平行应用(3) 差示扫描量热法(DSC)原理:差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。在差示扫描量热中,为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量,横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。图4中展示了典型的DSC曲线。应用范围:(1)材料的固化反应温度和热效应测定,如反应热,反应速率等;(2)物质的热力学和动力学参数的测定,如比热容,转变热等;(3)材料的结晶、熔融温度及其热效应测定;(4)样品的纯度等。影响因素:(a)升温速率,实际测试的结果表明,升温速率太高会引起试样内部温度分布不均匀,炉体和试样也会产生热不平衡状态,所以升温速率的影响很复杂。(b)气氛:不同气体热导性不同,会影响炉壁和试样之间的热阻,而影响出峰的温度和热焓值。(c)试样用量:不可过多,以免使其内部传热慢、温度梯度大而使峰形扩大和分辨率下降。(d)试样粒度:粉末粒度不同时,由于传热和扩散的影响,会出现试验结果的差别。(4) 动态热机械分析(DMA)动态热机械分析测量粘弹性材料的力学性能与时间、温度或频率的关系。样品受周期性(正弦)变化的机械应力的作用和控制,发生形变。应用范围:动态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料(塑料、橡胶等)的玻璃化转变温度、负荷热变形温度、蠕变、储能模量(刚性)、损耗模量(阻尼性能)、应力松弛等进行测试。DMA基本原理:DMA是通过分子运动的状态来表征材料的特性,分子运动和物理状态决定了动态模量(刚度)和阻尼(样品在振动中的损耗的能量),对样品施加一个可变振幅的正弦交变应力时,将产生一个预选振幅的正弦应变,对粘弹性样品的应变会相应滞后一定的相位角δ,如图5所示。DMA技术把材料粘弹性分为两个模量:一个储存模量E´,E´与试样在每周期中贮存的最大弹性成正比,反映材料粘弹性中的弹性成分,表征材料的刚度;而损耗模量E",E"与试样在每周期中以热的形式消耗的能量成正比,反映材料粘弹性中的粘性部分,表示材料的阻尼。材料的阻尼也成为内耗,用tanδ表示,材料在每周期中损耗的能量与最大弹性贮能之比,等于材料的损耗模量E"与贮能模量E´。DMA采用升温扫描,由辅助环境温度升温至熔融温度,tanδ展示出一系列的峰,每个峰都会对应一个特定的松弛过程。由DMA可测出相位角tanδ、损耗模量E"与贮能模量E´随温度、频率或时间变化的曲线,不仅给出宽广的温度、频率范围的力学性能,还可以检测材料的玻璃化转变、低温转变和次级松弛过程。例如损耗峰能够代表某种单元运动的转变,图6为聚苯乙烯tg随温度变化的曲线,从图中可以推断峰可能为苯基绕主链的运动;峰可能是存在头头结构所致;峰是苯环绕与主链连接键的运动。影响因素:升温速率、样品厚度、有无覆金属层,夹具类型等(5) 动态介电分析(DETA)动态介电分析是物质在一定频率的交变电场下并受一定受控温度程序加热时,测试物质的介电性能随温度变化的一种技术。介电分析原理:具有偶极子的电介质,在外电场的作用下,将会随外电场定向排列。偶极子的极化和温度有关并伴随着能量的消耗。一般以介电常数(ε)表示电介质在外电场下的极化程度,而介电损耗(D)则表示在外电场作用下,因极化发热引起的能量损失。偶极子在外电场作用下的定向排列也会随外电场的去除而恢复杂乱状态。偶极子由有规排列回复到无规排列所需的时间称“介电松弛时间T”,按德拜理论:(其中:η介质粘度,a分子半径,K玻尔兹曼常数,T温度K)。松弛时间和分子的大小、形状以及介质的粘度有关。而式中tgδ损耗角正切,ε0静电场下介电常数;ε∞光频率下的介电常数。由此见,ε、tgδ都是和松弛时间τ有关的物理量,因此也和分子的结构、大小、介质粘度有关,这就是利用介电性能研究物质分子结构的依据。由(a)(b)两式可以证明,当时,ε´有极大值,f0称“极化频率”。即当外电场频率为极化频率时,介电损耗极大。应用范围:这一技术已被广泛地应用于研究材料电介质的分子结构、聚合程度和聚合物机理等。从应用对象讲,有聚丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯乙烯、酚醛、环氧、聚蜡等热塑性和热固性树脂。此外还有耐高温树脂中的聚苯枫、聚苯并咪唑,生物化合物中的蛋白质等。其具体应用也包括增强塑料、模压材料、涂料、粘合剂、橡胶甚至玻璃、陶瓷等金属氧化物。在实验室中,DETA可作为粘弹性研究的有力工具,如动态机械性能和热机械性能测试。在工业生产中,它可应用于树脂制造、质量控制、预固化和固化程度控制等。| 结语该文针对热分析技术的概念入手分析,从五个方面:热重分析法、差示扫描量热法、静态热机械法、动态热机械分析、动态介电分析,简要论述了材料测试中几种典型的热分析方法。热分析已有百年的发展历程,随着科学技术的发展,热分析技术展现出新的生机和活力,不断发展进步。
  • 导热性能提升150%的硅同位素纳米线
    有电的地方就会产生热量,而这正是缩小电子设备的一个主要障碍。一个改变游戏规则的发现,可以通过传导更多的热量来加速计算机处理器的发展进程。TEM图像显示涂有二氧化硅(SiO2)的 28Si 纳米线。来源:Matthew R. Jones 和 Muhua Sun/莱斯大学科学家们已经验证了一种硅同位素(28Si)纳米线新材料,其热导率比先进芯片技术中使用的传统硅材料高出150%。这种超薄硅纳米线器件可以使更小、更快的微电子技术成为可能,其热传导效率超过了现有技术。由有效散热的微芯片驱动的电子器件反过来会消耗更少的能源——这一改进可以减轻燃烧富含碳的化石燃料产生的能源消耗,这种能源消耗导致了全球变暖。“通过克服硅导热能力的天然局限性,我们的发现解决了微芯片工程中的一个障碍,”报道此新研究成果的科学家 Junqiao Wu 说(课题组主页,https://wu.mse.berkeley.edu)。Wu 是加州大学伯克利分校材料科学系的一名教师科学家和材料科学与工程教授。01热量在硅中缓缓流动我们使用的电子产品相对便宜,因为硅 - 计算机芯片的首选材料 - 既便宜又丰富。可是,尽管硅是电的良导体,当它被缩小到非常小的尺寸时,它就不是热的良导体——而当涉及到快速计算时,这对微小的微芯片来说却是一个巨大问题。艺术家对微芯片的渲染。来源:dmitriy-orlovskiy/Shutterstock每个微芯片中都有数百亿个硅晶体管,它们引导电子进出存储单元,将数据比特编码为1和0,即计算机的二进制语言。电流在这些辛勤工作的晶体管之间流动,而这些电流不可避免地会产生热量。热量会自然地从热的物体流向冷的物体。但是热流在硅中变得很棘手。在自然形式中,硅由三种不同的同位素组成 - 化学元素的形式,其原子核中含有相同数量的质子,但中子数量不同(因此质量不同)。大约 92% 的硅由同位素 28Si 组成,它有14个质子和14个中子;大约 5% 是 29Si,有14个质子和15个中子;只有 3% 是 30Si,相对重量级为14个质子和16个中子,合作者 Joel Ager 解释道,他拥有 Berkelry Lab(伯克利实验室)材料科学部门的高级科学家头衔,也是 UC Berkeley(加州大学伯克利分校)材料科学与工程的兼职教授。左起:Wu Junqiao 和 Joel Ager。来源:Thor Swift/伯克利实验室 Joel Ager 的照片由加州大学伯克利分校提供作为声子,携带热量的原子振动波,在蜿蜒穿过硅的晶体结构时,当它们撞击 29Si 或 30Si 时方向会发生改变,它们不同的原子质量“混淆”声子,减慢它们的速度。“声子最终看到了这个表象,并找到了通往冷端以冷却硅材料的方法,”但这种间接的路径允许废热积聚,这反过来又会减慢您的计算机速度,Ager 说。02迈向更快、更密集的微电子学的一大步几十年来,研究人员推测,由纯 28Si 制成的芯片将克服硅的导热极限,从而提高更小、更密集的微电子器件的处理速度。但是,将硅提纯成单一同位素需要付出高昂的代价和能量水平,很少有设施可以满足 - 更没有哪家工厂能专门制造市场上可用的同位素材料,Ager 说。幸运的是,2000年代初的一个国际项目使 Ager 和杰出的半导体材料专家 Eugene Haller 能够从前苏联时代的同位素制造厂采购四氟化硅气体 - 同位素纯化硅的原料。(Haller 于1984年创立了伯克利实验室的美国能源部资助的电子材料项目,并曾是伯克利实验室材料科学部门的高级科学家和加州大学伯克利分校材料科学和矿物工程教授。)这直接导致了一系列开创性的实验研究,包括 2006 年发表在《自然》杂志上的一项成果,其中 Ager 和 Haller 将 28Si 塑造成单晶,他们用它来证明量子存储器将信息存储为量子比特或量子位,单位存储的数据同时作为 1 和 0 的电子自旋。99.92% 28Si 晶体的光学图像,伯克利实验室科学家 Junqiao Wu 和他的团队使用这种材料制备纳米线。来源:Junqiao Wu/伯克利实验室随后,用 Ager 和 Haller 提纯的硅同位素材料制成的半导体薄膜和单晶显示出比天然硅高 10%的热导率——这是一个进步,但从计算机工业的角度来看,可能不足以证明花一千多倍的钱用同位素纯硅制造一台计算机是合理的,Ager 说。但 Ager 知道,硅同位素材料在量子计算之外具有的科学重要性。因此,他把剩下的东西存放在伯克利实验室一个安全的地方,以备其他科学家可能的不时之需,因为他推断,很少有人有资源制造甚至购买到同位素纯硅。03用 28Si 实现更酷的技术之路大约三年前,Wu 和他的研究生 Ci Penghong 试图找到提高硅芯片传热速率的新方法。制造更高效晶体管的其中一项策略,涉及使用一种称为环栅场效应晶体管(Gate-All-Around Field Effect Transistor,GAAFET)的技术。在这些器件中,硅纳米线堆叠以导电,并同时产生热量,Wu 解释到。“如果产生的热量不能迅速排出,该器件将停止工作,这就像在没有疏散地图的高楼中发出火灾警报一样,”他说。FinFET(鳍式场效应晶体管)和环栅场效应晶体管(GAAFET)结构示意图。来源:Applied Materials但硅纳米线的热传递甚至更糟,因为它们粗糙的表面 - 化学处理的疤痕 - 更容易分散或“混淆”声子,他解释说。由硅纳米线桥接的两个悬浮垫组成的微器件的光学图像。来源:Junqiao Wu/伯克利实验室“然后有一天我们想知道,如果我们用同位素纯 28Si 制造纳米线会发生什么?”Wu 说。硅同位素不是人们可以在公开市场上能够轻松购买到的东西,有消息称,Ager 仍然在伯克利实验室储存了一些少量的硅同位素晶体,且仍然足以分享。“希望有人对如何使用它有一个很好的想法,” Ager 说,“如 Junqiao 的新研究就是一个很好的例证。”04纳米测试后的惊人大揭秘“我们真的很幸运,Joel 碰巧已经准备好了同位素富集的硅材料,正好可用于这项研究,”Wu 说。利用 Ager 提供的硅同位素材料,Wu 研究团队测试了 1 mm 尺寸的 28Si 晶体与天然硅的导热性 - 他们的实验再次证实了 Ager 和他的合作者几年前的发现 - 块状 28Si 的导热性仅比天然硅好 10%。尽管块状晶体硅具有相对较高的热导率(室温下 κ∼144 W/mK),但当其尺寸减小到亚微米范围时,由于声子显著的边界散射,κ 会受到强烈抑制。60 K 条件下,115 nm 尺寸的硅纳米线,κ~16 W/mK, DOI: 10.1063/1.1616981;300 K 条件下,31-50 nm 尺寸的硅纳米线,κ~8 W/mK,DOI: 10.1103/PhysRevLett.101.105501。现在进行纳米级别测试。Ci 使用一种化学蚀刻技术制造了直径仅为 90 nm(十亿分之一米)的天然硅和 28Si 纳米线 - 大约比一根人类头发细1000倍。为了测量热导率,Ci 将单根纳米线悬浮于两个装有铂电极和温度计的微加热器垫之间,然后向电极施加电流以在一个垫上产生热量,然后通过纳米线流向另一个垫。“我们预计,使用同位素纯材料进行纳米线的热传导研究结果只会有 20% 的增量效益,” Wu 说。但 Ci 的测量结果让他们都感到惊讶。28Si 纳米线的热导率提高不是 10% 甚至 20%,而是比具有相同直径和表面粗糙度的天然硅纳米线好 150%。这大大的超出了他们的预期,Wu 说。纳米线粗糙的表面通常会减慢声子的速度,那这是怎么回事呢?莱斯大学(Rice University)的 Matthew R. Jones 和 Muhua Sun 捕获的材料高分辨率 TEM(透射电子显微镜)图像发现了第一条线索:28Si 纳米线表面上的玻璃状二氧化硅层(SiO2)。而纳米线导热性研究的知名专家 Zlatan Aksamija 领导的马萨诸塞大学阿默斯特分校(University of Massachusetts Amherst)研究团队计算模拟实验表明,同位素“缺陷”(29Si 和 30Si 的不存在)阻止了声子逃逸到表面,其中 SiO2 层会大大减慢声子的速度。这反过来又使声子沿着热流方向保持在轨道上 - 因此在 28Si 纳米线的“核心”内不那么“混淆”。(Aksamija 目前是犹他大学(theUniversity of Utah)材料科学与工程副教授。)“这真的出乎意料。发现了两个独立的声子阻断机制 - 表面和同位素,以前被认为彼此独立的 - 现在协同作用,这使我们在热传导研究中获得了非常令人惊讶的结果,却也非常令人满意,“Wu 说。“Junqiao 和团队发现了一种新的物理现象,”Ager 说,“对于好奇心驱动的科学研究来说,这是一个真正的胜利。这真的是太令人兴奋了。”研究小组接下来计划将他们的发现推进到下一个阶段:研究如何“控制,而不仅仅是测量这些材料的热传导性能”,Wu Junqiao 说。莱斯大学、马萨诸塞大学阿默斯特分校、深圳大学和清华大学的研究人员参与了研究工作。这项工作得到了美国能源部科学办公室的支持。原文信息Giant Isotope Effect of Thermal Conductivity in Silicon Nanowires,Penghong Ci, Muhua Sun, Meenakshi Upadhyaya, Houfu Song, Lei Jin, Bo Sun, Matthew R. Jones, Joel W. Ager, Zlatan Aksamija, and Junqiao Wu,Phys. Rev. Lett. 128, 085901 (2022)https://doi.org/10.1103/PhysRevLett.128.085901
  • 预算1.72亿元!中国科学院微小卫星创新研究院近期大批仪器采购意向
    近日,中国科学院微小卫星创新研究院发布9项仪器设备采购意向,预算总额达1.72亿元,涉及宽频域高灵敏卫星电磁洁净试验系统、高精载荷在环的超精稳控制验证系统、多光轴高精度对准测量系统、微振动测量与性能验证系统、微弱热弹变形高灵敏测量系统、全生命周期超洁净控制保障系统等,预计采购时间为2024年10月。中国科学院微小卫星创新研究院2024年10月仪器设备采购意向汇总表序号采购项目需求概况预算金额/万元采购时间1高精载荷在环的超精稳控制验证系统本项目建设满足不同类型载荷模拟系统,包含大口径相机图像模拟器、激光链路捕获模拟系统、干涉仪系统和多自由度航天器模拟系统等,模拟包含噪声的载荷输出信号,如图像、转角、距离等信息,经过处理转换成高精度姿态或轨道信息。建设适用于多种载荷的载荷在环超精稳控制器,将载荷信息与传统姿态敏感器测量信息进行融合,计算出相应任务的控制信息,即力或力矩。执行机构测量系统,将测得的力或力矩引入卫星高精度动力学仿真系统,得到相应的姿态及稳定度,最终实现载荷在回路地面半物理条件下超高稳定度控制闭环。19502024年10月2多光轴高精度对准测量系统本系统主要由隔振系统、运动系统与测量系统组成,其中隔振系统为运动与测量系统提供隔振支撑,主要由隔振地基、隔振平台及振动监测系统组成,运动系统主要由直线运动导轨、自准直仪俯仰轴转台、卫星偏航轴转台组成,测量系统主要由多个自准直仪(测量分辨率优于0.01角秒)及水平仪(测量分辨率优于0.2角秒)等构成,结合运动控制软件及测量系统数据采集软件,实现对被测星上设备的光学基准棱镜相对角度的测量。9992024年10月3微振动测量与性能验证系统根据微振动测量与性能验证流程,规划面向大型超稳载荷的微振动测试系统,五大子系统组成如下:1)微振动超静环境子系统;2)多扰源特性测试与分析子系统;3)微振动多功能模拟子系统;4)大型卫星系统级微振动测试子系统;5)微振动一体化仿真子系统。1) 超静微振动环境系统:通过对现有环境系统噪声源更精细化处理,显著降低环境系统噪声,实现10μg环境; 2) 多扰源特性测试与分析系统:基于新的弱力传感器和更高量程力传感器,建立5mN级的干扰力测量系统,满足多扰源的低噪声测试需求; 3) 微振动多功能模拟子系统:通过多轴振动同步控制技术,充分模拟微振动多轴共振环境,进行多工况的微振动模拟;精确模拟在轨无重力环境下微振动干扰工况; 4) 大型卫星系统级微振动测试系统:通过桁架系统和低频双悬吊系统,布置μg级高精度传感器系统和十毫角秒准直测试系统,测试卫星级微振动响应和传递;同时布置高承载气浮控制和主动控制系统,实现2.5t级卫星无重力微振动闭环验证系统的实施; 5) 微振动一体化仿真子系统:通过建立上述四部分过程中的试验数据系统,以及精细模型修正系统,充分的修正卫星微振动传递模型和干扰模型,获得高置信度的在轨仿真结果。39002024年10月4微弱热弹变形高灵敏测量系统包含1)环境保持系统:为高精度热变形测量提供稳定良好的测试环境,为测量过程提供需要的环境温度,同时降低热变形测量过程中的外界振动、环境温度波动、气流扰动等因素对测量结果的影响,是微弱热弹变形高灵敏测量系统的基础。 2)整体位移形面测量系统:用于测量获取不同温度场作用下航天器或关键部组件结构外形变化。可以方便快速的获取结构各个部位的形变情况,用于模型修正和结构构型设计合理性评估。 3)关键点高精度线位移测量系统:用于测量获取不同温度场作用下航天器或关键部组件关键点的线位移变形。获取满足测量精度要求的线位移变形数据,用于直接评估设计结果的满足度。 4)关键点角变形测量系统:用于测量获取不同温度场作用下航天器或关键部组件关键点的角变形。获取满足测量精度要求的角变形数据,用于直接评估设计结果的满足度。 5)高精度温度场测量系统:用于测量获取测试过程中航天器或关键部组件的温度场变化以及稳定后的温度场分布。确定温度场平稳时间、评估最终加载温度场有效性,同时获取温度场用于模型修正和设计方案优化。9102024年10月5超稳温度控制试验验证系统包含1)高精度测温系统 由精密驱动电源输出的驱动电压加载于高精度测温电路,该电路由精密分压电阻和高灵敏度热敏电阻构成,通过封闭处理后放置于精密恒温槽内以抑制元器件的温度漂移。热敏电阻上的微小分压信号通过锁相放大器滤除信号源的固有噪声后,放大信号输入高性能ADC,最后输出的信号转换成分辨率优于10μK的温度读数。2)超稳热试验环境系统 超稳热环境试验系统由有源控温区、无源控温区和热屏蔽通道组成,如下图所示。对热阻尼层1进行主动控温,控温精度优于10mK量级,通过热阻尼层1与热阻尼层2间被动阻尼的设计,最终实现内部热沉温度稳定度满足10mK级精度。此外,无源测试对象和有源测试对象间设计有数据传输通道,通道内温度稳定度的优于1mK。3)高效传热系统 ①先进热管传热系统 实验系统主要由环路热管、加热系统、冷却系统、图像采集系统和数据采集系统组成。环路热管由蒸发器、补偿器、气体管路、液体管路和冷凝器组成,利用内部工质在蒸发器中蒸发并转移到冷凝段冷凝后,通过毛细芯将液体抽吸回流至蒸发段进行循环并传递热量。加热系统和冷却系统用于模拟星上的热端和冷端的换热条件。先进热管实验系统中设置局部可视化窗口并采用高速摄像机内部的流态进行采集和分析。气体管路和液体管路布置压力测点对流动压降进行测试,在蒸发器和冷凝器进出口布置温度测点对环路热管传热性能进行测试,得到热管的流动和传热性能。在保证环路热管高效的流动和传热性能的基础上,开展环路热管气体管路和液体管路的柔性管段与可展开式辐射器之间的集成,并进一步进行传热性能和寿命测试。②泵驱微通道两相传热系统 泵驱微通道两相传热系统开发平台的工作主要包括:基于仿真模拟对微通道的尺寸结构等进行优化分析,得到设定工况下的微通道散热器内流道的分布、数量、宽度和高度等结构设计的优选方案,并搭建微通道流动沸腾散热性能测试实验系统,完成微通道两相流系统的测试验证。7102024年10月6全生命周期超洁净控制保障系统超高洁净度AIT保障子系统是为卫星研制及在轨防污染提供全方位全流程的服务保障,需要从星上原材料控制、组件生产加工及清洁到卫星整星级AIT过程进行监控,实现卫星全流程的防污染控制。其需要从AIT洁净厂房建设、污染监控及检测能力及材料控制能力等方面进行管控。超高洁净AIT保障子系统,具有如下功能: 设备、人员:采用“逐次逼近,层层嵌套”的设计思路,经过三级净化专用通道进入千级环境,千级环境设备、人员严格控制:结构件、多层:在十万级环境下进行初步清洁静置,在万级下清洗除气,在千级环境下加工存储; 高洁净卫星材料专用除气设备:满足实时监测污染物出气率实时监测功能; 污染物监测功能:具备量化检测航天器材料表面颗粒物和分子污染物沉积相关技术指标的技术能力。11402024年10月7低噪声复杂耦合磁洁净测试系统高磁洁净度测试与试验系统主要包括测试场地、测试设备。试验设备主要包括精确磁补偿与充退磁装置、交流低频磁场测量装置、多磁偶极矩测量装置、无磁转台与转运装置、磁测设备标定装置、环境磁场监测装置、增强现实辅助测试装配装置、同心三轴磁测装置。17802024年10月8宽频域高灵敏卫星电磁洁净试验系统系统由高精度快速EMC仿真设计平台、超高电磁洁净度EMC/EMI测试暗室、超大静区紧缩场天线辐射特性测试暗室三大部分构成。系统主要具备如下功能: 1)基于集群计算的单机及整星级高精度快速EMC及天线电磁辐射的仿真设计,结合实测数据外推及局部物理验证手段进行低频段天线或载荷电磁辐射表征分析能力。 2)高灵敏度的EMC/EMI测试 提供高精度的星上载荷与平台的单机级与卫星整星级的EMC/EMI测试能力。依据军国标151B-2013及卫星对星上载荷与单机EMC/EMI的要求,提供CE101,CE102,CS101, CS106,CS109,CS114,CS115,CS16,RE101, RE102,RS101及RS103检测能力。特别针对未来超长波天文观察卫星(DSL)等对电磁洁净度有极高要求的科学卫星提供高电磁洁度的测量能力。 3)天线辐射特性测试 提供宽频域(0.4~60GHz,后期可拓展至110GHz), 大测试静区(最大达4.5米)的整星天线辐射方向下图测试能力,可实现单天线及整星状态下天线辐射方向下图测试、增益测试、圆极化轴比测试、相位中心测试以及通信载荷的 EIRP与G/ T值等通信性能的测试。40302024年10月9基于局部物理验证的全维数字化性能评估子平台该平台主要围绕基于局部物理验证的MBSE系统工程开展的针对复杂化高精度航天器进行仿真和设计能力提升,拟提升航天器系统设计过程中的多物理场协同设计以及全链路误差分析等方面的能力。该子平台重点建设高复杂度MBSE、基于局部物理验证的全链路误差和噪声仿真、硬件支撑平台。通过该项目的建设,通过基于数字化的MBSE技术初步实现全链路误差模型的仿真及分析能力,迭代周期缩短一半的水平。1)面向多学科高复杂度MBSE附属软件 实现面向超净超稳超精航天器解决方案域以及系统架构搭; 具备外部软件协同计算分析能力; 覆盖航天器系统级到部件级力、热、电、磁、动力学模型涵盖。 2)基于局部物理验证的航天器全链路误差和噪声仿真系统 通过局部物理验证实现:探测器-有效载荷-航天器-任务效能的全链路噪声动态闭环仿真; 构建局部物理验证信息管理平台; 构建支持物理模拟仿真信息; 构建数字卫星交付能力。17842024年10月
  • 直播预告!第四届材料表征与分析检测技术网络会议之热性能分会场
    仪器信息网讯 材料表征与检测技术,是关于材料的成分、结构、微观形貌与缺陷等的分析、测试技术及其有关理论基础的科学。是研究物质的微观状态与宏观性能之间关系的一种手段,是材料科学与工程的重要组成部分,是材料科学研究、相关产品质量控制的重要基础。仪器信息网将于2022年12月14-15日举办“第四届材料表征与分析检测技术网络会议(iCMC 2022)”,两天的会议将分设成分分析、表面与界面分析、结构形貌分析、热性能四个专场,邀请材料科学领域相关检测技术研究与应用专家、知名科学仪器企业技术代表,以线上分享报告、在线与网友交流互动形式,针对材料科学相关表征及分析检测技术进行探讨。为同行搭建公益学习互动平台,增进学术交流。为回馈线上参会网的支持,增进会议线上交流互动,会务组决定在会议期间增设多轮抽奖环节,欢迎大家报名参会。会议报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/ 热性能主题专场会议日程:报告时间报告题目报告人专场四:热性能(12月15日下午)14:00--14:30高性能热电材料与近室温制冷器件中国科学院物理研究所研究员 赵怀周14:30--14:50锂离子电池热性能表征和失效分析沃特世科技-TA仪器部门TA仪器高级热分析应用专家 林超颖14:50--15:10高压重量法在储氢材料研究中的应用沃特世科技-TA仪器部门服务工程师 陈刚直播抽奖:Waters-TA定制三合一数据充电线10个15:10--15:40电子封装碳基热管理材料中国科学院宁波材料技术与工程研究所研究员 林正得15:40--16:10反钙钛矿化合物的反常热膨胀性质及其关联物性的研究北京航天航空大学教授 王聪16:10--16:50有机硅在热界面材料应用研究现状中国科学院深圳先进技术研究院研究员 曾小亮直播抽奖:《2021年度科学仪器行业发展报告》5本嘉宾介绍:中国科学院物理研究所研究员 赵怀周中科院物理所研究员,课题组长。长期从事热电材料、热电输运新机制、热电器件与应用系统研究。在新型高性能近室温热电材料、热电器件和热电应用系统研究方面积累了丰富的经验,取得重要创新成果,在基于镁基新材料的下一代热电制冷模块研究方面形成了国际特色。先后在Joule、Nat. Comm、Sci. Adv 、JACS、ACS Nano、Nano Energy、和Adv. Funct. Mater等著名刊物发表第一或者通讯论文70余篇,申请及授权国际国内专利10余项,文章引用次数2000余次。主持及参与国家自然科学联合重点及面上基金、国家重点研发计划等重要课题10余项。在国内外大型学术会议担任分会场主持人和特邀报告人二十余次,担任第12届中国热电材料大会会议主席。第三届中国发明协会发明创业成果奖二等奖(排序第一位)。【摘要】 报告聚焦热电材料和技术在全固态制冷方面的原理、优势和广泛应用,介绍了物理所热电研究团队近年来在热电新材料、新器件与新型应用系统方面的创新性工作。主要包括: (1)制备出全尺度可服役的基于Mg3(Sb,Bi)2新材料的热电制冷器件,基于新材料在性能投入比方面的显著优势,其有望颠覆一直以来行业上基于碲化铋的传统热电半导体制冷材料体系。(2)助力解决热电领域卡脖子材料与设备问题,在碲化铋缩颈热挤压制造相关设备和工艺方面获得进展,对实现我国热电制冷微器件的国产化有帮助作用。申请及授权发明专利和实用新型专利多项。该技术近期已在广西见炬科技有限公司、河北东方电子有限公司等热电企业获得推广。 (3) 提出地热-热电协同空调系统的思路并制造出原理样机。该系统可以替代现有商业空调的功能,同时具备分立式管理、无震动噪音和零碳排放的优势,有望实现规模应用。沃特世科技-TA仪器部门高级热分析应用专家 林超颖浙江大学高分子材料硕士,现任美国TA仪器高级热分析应用专家。长期从事各类材料的热分析、力学性能表征及失效分析等工作。【摘要】 锂离子电池在使用过程中,一旦正极材料、负极材料、电解液等的分解,或隔膜熔断、破裂导致正负极材料直接接触,或由于热管理设计缺陷导致锂离子电池出现安全性能的问题,会严重危害生命和财产安全。TA仪器从锂离子电池的热性能和力学性能出发,全方位剖析锂离子电池的安全性能。沃特世科技-TA仪器部门服务工程师 陈刚2000年毕业于华东理工大学,本科学历。从事德国Rubotherm磁悬浮天平系列设备的中国国内技术支持和售后服务近16年。曾多次前往德国原厂接受培训。熟悉国内磁悬浮天平用户及应用情况,对高压吸附领域有一定了解。曾工作于荷兰安米德公司,北京儒亚公司,于2017年加入美国TA公司,并工作至今。【摘要】 磁悬浮天平的发明是重量法应用领域里具有革命意义的里程碑。大大拓宽了重量法的应用范围,并附带了独特的性能优势。磁悬浮天平也为储氢材料研究带来了积极的帮助。中国科学院宁波材料技术与工程研究所研究员 林正得林正得,博士,研究员,博士生导师。入选2014年中国科学院"百人计划"、2013年浙江省"千人计划"等人才项目。2008年博士毕业于台湾清华大学材料科系。2012–2014年于美国麻省理工学院(MIT)电子学实验室和机械系担任博士后,2014年6月加入中国科学院宁波材料所。自加入材料所以来,已发表了ACS Nano、Advanced Science、Biosensors & Bioelectronics等SCI论文149篇,全部文章的引用数高于10,000次。现担任Biosensors & Bioelectronics期刊副主编。团队目前围绕着石墨烯应用开展研究课题,包含:导热应用、热界面材料、以及生医传感器件。【摘要】 近年来,基于氮化镓等第三代半导体的高频率、大功率芯片得到了国家和产业的重点关注与广泛应用;为了提升内核效能,新一代芯片架构正朝向微缩化和3D互联方向发展,致使芯片的功率密度大幅提高,发热量随之迅猛增加。芯片的“热失效”成为了制约5G、航空航天等精密装备内功率器件发展的主要瓶颈之一。要解决目前电子封装的散热难题,需要对既有热管理材料进行升级迭代,并有效连接与统合这些部件,形成从芯片至散热器的最优传热路径。本团队针对电子封装中“芯片–衬底–均热板–热沉”热输运串联系统的关键零部件进行了攻关开发,克服了复合材料中二维材料填料的“定制调控排列取向”与“强化异质传热界面”两个共性难题,研发出“超低热阻碳基热界面材料”、“轻质高导热碳/铝散热器”、“柔性绝缘氮化硼导热膜”等系列新型热管理材料,从而提出面向新一代芯片架构的综合解决方案,实现拥有自主知识产权的创新技术与产品。北京航天航空大学教授 王聪北京航空航天大学集成电路科学与工程学院教授,博士生导师。在Adv. Mater.,Phys. Rev. 系列, Chem. Mater. Appl. Phys. Lett.,等刊物上发表论文超过240篇, SCI收录200篇以上,SCI他引超过3500次,H=33,2020-2021两年连续被国际机构爱思唯尔(Elsevier)评为“中国被高引学者”;授权国家发明专利14项。2012年获得教育部自然科学二等奖。中国物理学会理事,中国晶体学会理事。长期从事固体反常热膨胀行为、自旋电子学反铁磁材料及器件、光学薄膜领域的研究工作。【摘要】 反钙钛矿化合物Mn3XN系列材料由于“晶格-自旋-电荷”的强关联性,发现诸多具有应用价值的物理特性,如零/负膨胀、压磁、磁热、近零电阻温度系数、反常霍尔效应等。在NMn6八面体中, Mn-Mn直接交换作用和Mn-X-Mn间接磁交换作用共存,形成复杂的磁结构, 且其磁结构对成分、温度、压力、磁场等的变化非常敏感,因此在多场耦合下产生丰富的物理特性。我们利用变温X射线衍射,中子衍射技术,结合热膨胀仪、差热分析(DSC)、磁、电测量等解析了这类化合物随温度、压力变化的晶体结构和磁结构,热膨胀系数及其关联的磁、电输运行为等。本报告将重点探讨Mn3XN(X: Ga, Ni, Ag, Zn)系列化合物在温度和压力场下的磁结构演变规律,以及由其诱导的物性变化,如负(零)热膨胀、反常电输运、压磁、压热效应等。中国科学院深圳先进技术研究院研究员 曾小亮中国科学院深圳先进技术研究院研究员,工学博士,中国科学院青促会会员、深圳市“孔雀计划”海外高层次人才(C类),入选2022年“全球前2%顶尖科学家榜单”,Google学术总引用次数7276,h指数47,荣获国际知名学术期刊Composites Part A,2020年“Top 5优秀审稿人”、国际学术期刊《Nanomaterials》(JCR 一区,影响因子:5.076)和《Frontiers in Materials》(JCR 二区,影响因子:3.515)的客座主编。以第一作者或通讯作者在Advanced Functional Materials, ACS Nano, Chemistry of Materials, Small等国际期刊上发表SCI论文50多篇,申请专利30多项,合著书籍《聚合物基导热复合材料》。2010年以来,主持或参与国家自然科学基金项目、科技部重点研发专项、科技部重大科技计划“02专项”,广东省创新科研团队项目等项目。【摘要】 在现代电子元器件中,有相当一部分功率转化为热的形式,耗散生热严重威胁电子设备的运行可靠性。更令人担忧的是,随着后摩尔时代的到来,电子元器件的封装技术由传统的二维封装向2.5维或更高级的三维封装方向发展。三维封装技术虽然提高了电子元器件运行速度、实现了电子设备的小型化和多功能化,但是也导致器件所产生的热量进一步的集中,采用常规的热传导技术已经无法实现热量有效传导。“热管理”的问题已经成为阻碍现代电子元器件发展的首要问题之一。有机硅是制备热界面材料最为常用的基础树脂,本报告将围绕如下三个方面阐述有机硅在热界面材料应用研究现状: 1. 芯片热量来源及趋势 2. 有机硅热界面材料研究现状 3. 热界面材料用有机硅未来发展趋势会议报名:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/
  • 一正科技与浙江工业大学药学院合作成立的微反应器应用技术联合实验室正式挂牌
    微反应器技术近年来在研究、生产化合物及中间体中的应用快速增长,与传统的间歇反应相比,具有快速混合,传质传热性好以及放大无需再优化条件等优势,是目前化学领域的研究热点,代表绿色化学和试验自动化的发展。 浙江工业大学药学院一致致力于化学应用产业化,微反应器技术可以将实验室摸索的条件直接放大,无需优化,将化学应用产业化可以推广的更好。在这种前提下,经过近1个月的试运行,2015年6月30日,浙江工业大学药学院&深圳市一正科技有限公司微反应器技术联合实验室正式挂牌成立,旨在建立教学、研究、产业化的示范中心,在大学教学、研究生教育阶段给学生们引进新的理念,为今后的制药行业、化工行业培养出相应的人才,更好地为制药化工行业服务。联合实验室将开发出更多适用于微反应器的试验及工艺,将微反应器技术更多地应用于工业化生产。
  • 康宁发布康宁星云™ 教学平台 新品
    康宁星云™ 教学平台 (Corning Nebula™ Education Kits)是为各大院校化学和化工等相关专业学生提供本质安全技术教育的流动化学微反应教学系统,和传统间歇釜相比康宁微通道反应器是一项本质安全的新技术。此平台可以为学生提供可视、互联、灵活的课堂体验,从而有效地掌握流动化学合成的基础知识和流动反应器操作技能。 康宁反应器技术有限公司是全球连续流动化学的领军企业,为医药、农药、精细化工、新材料行业提供高性能、本质安全、高性价比的创新产品。应用覆盖从实验室工艺研发到大规模生产,且无放大效应。为了解决当前连续流产业链中流动化学人才严重短缺,确保微化工行业可持续发展,康宁开发出新生代喜爱的流动化学和化工教学试验平台,让更多的人体验和掌握流动化学和化工的知识,支持微化工产业快速健康地发展。 康宁星云TM(NebulaTM)教学平台旨在为化学、化学工程及相关专业的学生提供流动化学合成及化工过程研究,以创新促未来,向化学、化工的自动化和智能化迈进。*拥有化学和化工两个版本*康宁专利的心型微通道设计*康宁特种玻璃材料*良好的混合和传热性能*无缝放大到更大规模的反应器*数字界面,便于触摸操作和无线控制*可视、互联、灵活的流动化学教学平台系统 化学版 化工版创新点:1.专利的心型微通道设计 2.全球领先用于连续流教学的产品 3.数字界面,Pad操控,将反应器自动化智能化 康宁星云™ 教学平台
  • 聚焦硝化 | 来自欧盟委员会联合研究中心的安全硝化工艺
    硝化反应是一类极其重要的化学反应,很多医药、农药、染料行业重要的中间体都是硝化物,他们都是不可替代的有机原料。但近年来由于安全事件的频繁发生,大众“谈硝色变”。就在上周结束的第四届石油和化工安全管理高层论坛中,多位专家就硝化行业的安全风险、硝化工艺的安全性、涉硝企业的安全水平提升,开展了探讨。与会专家一致认为硝化工艺虽然属于危险工艺,但是只要管控得当,也可以实现安全生产。加强反应传质传热、减少反应量以及全流程的连续化自动化管理成为实现硝化本质安全生产的共识。连续流化学工艺因为传质传热效率高、应用范围广、自动化程度高等优势成为目前硝化工艺研究的热点。本文是欧盟委员会联合研究中心的Dimitris Kyprianou等人发表在Molecules上的一篇全自动流动化学进行克级2, 4-二硝基甲苯(DNT)硝化为2, 4, 6-三硝基甲苯(TNT)的安全反应工艺研究成果。TNT2,4,6-三硝基甲苯(TNT)是世界上第一种能满足生产和军事要求的高爆炸性炸药,它首次合成于19世纪60年代,在之后直至今日依然被用为许多爆炸混合物的主要成分。二硝基甲苯(DNT)异构体2, 4-DNT和2,6-DNT经硝化后可得到高纯度TNT。(图1)传统的合成方法:生产军用级TNT需要高浓度硝酸(96%)和发烟硫酸(三氧化硫含量高达60%)来实现高于98%的转化率。但高浓度硝酸与发烟硫酸的处理、混合都有高的安全风险。采用传统釜式反应,混合滴加强酸反应,传质传热效率受到设备限制,容易导致“飞温”爆炸。实验设计与讨论流动化学实验:首先针对具有安全风险的反应物混酸做了优化:尝试应用98%H2SO4代替发烟硫酸。实验结果表明在流动化学工艺条件下普通硝化混合物(HNO3 65%,H2SO4 98%)进行2, 4-DNT流动硝化是可行的;同时研究者在产品出口中加入氯仿,这样即可以避免沉淀,预防堵塞现象,可以抑制氧化副反应,又有利于目标产物的提取;然后研究者对反应物料摩尔比、反应温度、停留时间等关键参数根据设计的实验条件和转化率进行实验,实验数据及评估过程选用DOE 软件(MODDE)。实验结果如图所示如表1所示,七个实验得到了高纯度的TNT(通过HPLC-DAD测定的99.0%)。为了更好地评估所研究参数对转化率的影响,并确定通过HPLC-DAD测定的高转化率(99%)的反应条件范围,从MODDE软件获得等高线图。图2显示了反应温度、反应物摩尔以及停留时间正交后对转化率的影响。通过实验及实验数据分析作者得到流动化学工艺最佳反应条件:HNO3 65%:H2SO4 98%=3:1(Wt),130oC,20 min.实验结果与分析将流动化学工艺最佳反应条件和传统釜式工艺的TNT产物进行外观及HPLC色谱结果对比,如下:由上图可以清晰地看到,流动化学产物样品为白色,而釜式反应样品由于杂质具有黄色。反应结果与讨论该研究实验证明了使用流动化学方法将2,4-DNT硝化为2,4,6-TNT的可行性。流动化学方法的主要优点为:更加安全:使用更安全的试剂(98%的H2SO4、65%的HNO3代替发烟硫酸和发烟HNO3。高效的传质传热性能,可以安全地施加高温,而釜式实验则由于失控反应的高风险而无法高温应用。反应效率提升:连续流工艺在较短的反应时间(20-30分钟)完成2,4-DNT到TNT的高转化率( 99%)反应,效率大大提升。实验方法论应用:通过实验设计方法研究并优化了关键参数(如HNO3:DNT摩尔比,停留时间和工艺温度)的影响。参考文献:Dimitris Kyprianou, Michael Berglund, Giovanni Emma, Grzegorz Rarat, David Anderson, GabrielDiaconu, Vassiliki Exarchou"Synthesis of 2,4,6-Trinitrotoluene (TNT) Using Flow Chemistry"DOI:10.3390/molecules25163586 扩展如何实现硝化反应的工业化本质安全生产已经成为迫切需要解决的问题。微通道连续流技术已经被验证可以原位上解决反应传质和传热,极大降低风险,成为越来越多企业硝化工艺改造的选择。康宁微通道连续流技术已经成功应用于万吨级通量的硝化反应;近阶段在硝化领域康宁做了多方面的努力:一方面,在各级应急管理厅和行业专家指导下,康宁和设计院、化学反应风险评价机构紧密合作,帮助现有硝化生产企业进行连续流微通道工艺的技术改造。另一方面,针对一些超大年产能的硝化生产项目需求,康宁利用G5单台年通量万吨级的处理能力,进行一硝和二硝连续化工艺系统设计,整体项目投资得到大幅度降低。如果你对微反应技术感兴趣,或有工艺需要咨询、开发和改造,请联系康宁吧!
  • 康宁AFR持续拓展北美市场: 位于麻省剑桥的Snapdragon技术中心正在使用康宁低流量流动反应器
    美国麻省剑桥报道:康宁公司Advanced Flow™ (AFR) 技术通过和Snapdragon的合作持续拓展在北美的足迹,为客户提供连续流解决方案,帮助化工和制药的公司开发新工艺或者改善现有的工艺。康宁的低流量反应器正在Snapdragon Chemical Inc.的技术中心被用于工艺路线开发,从而实现工艺的便捷和线性放大到工业化量产。另外,Snapdragon将为康宁的客户提供连续流反应的示范和小规模的可行性试验,以及为新化学合成开发提高技术指导。“我们非常高兴Snapdragon加盟我们反应器全球用户群,” 姜毅博士,康宁反应器产业全球业务总监说到。“他们的化学家在医药,精细和特种化学品合成方面有非常全面的经验,精通多种合成方法,这些对有效地应用AFR反应器至关重要。”Snapdragon 是由两位连续流技术领域领导级的专家:麻省理工的化学教授Tim Jamison和波士顿大学助理教授Aaron Beeler创办的。随着工业界越来越多的人士请他们指导和帮助如何在研发和大生产中引进连续流合成,他们觉得是时候成立一家专门的公司来帮助更多的公司全面实现连续流反应的价值了。Snapdragon领导团队是有业内的专家组成,他们对自己实验室使用康宁AFR技术都非常兴奋。对于康宁低流量反应器,Matthew Bio, Snapdragon总裁,首席执行官表示“康宁系列反应器的开发聚集了非常严谨而全面周密的工程和设计考量,从而使得在低流量(LFR)反应器中开发的工艺能够快速放大到工业化量产规模”,“康宁反应器优异的混合和传热性能,即使对许多非常挑战的化学反应,也往往能够取得优秀的结果。另外,康宁系统的模块化设计给连续流动化学工艺开发提供了一个灵活,易于使用的平台”。尽管康宁AFR 产业成长已经有10多个年头,化学工业持续地增长和变化。“对于许多现有和潜在的北美客户,连续流反应方案利用仍然是一个新概念”,Alessandra Vizza, 康宁反应器技术欧洲,中东,非洲和美洲区域商务经理表示. “给我们的客户在提供康宁反应器工程和设备能力的同时,也带给他们Snapdragon的化学特专和经验是一个共赢之举”。
  • 综述 l 芳香化合物连续硝化应用进展(一)
    综述 l 芳香化合物连续硝化应用进展(一)康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度芳香化合物的硝化是常用的生产工艺,目前化工领域普遍采用的硝化方法是以混合酸作硝化剂、在釜式反应器中进行间歇式反应,在生产的各个环节都存在着资源、环境、安全、能源等问题。微通道反应器相对于釜式反应器拥有持液量少,换热效率高,传质效率好,过程可控等诸多优势,能有效解决硝化反应中的传质,换热,安全性等问题。随着微化工技术的发展,越来越多地被用于芳香化合物的硝化反应。小编将分两部分向读者介绍微通道反应器在芳香化合物硝化反应中应用进展的综述[1],希望可以对您有所启发和帮助。微通道反应器在以苯型芳香烃为底物的硝化反应中的应用1以一取代苯型芳香烃为底物的硝化反应氯苯的硝化氯苯的硝化为快速强放热反应,在传统釜式反应器中,反应液搅拌不均匀、反应放出的热量无法及时导出、反应温度不能精确控制,导致副反应发生,不能保障生产安全。微通道反应器具有良好的传热、传质能力,可以有效解决上述问题。余武斌等[2]利用微通道反应器研究了反应温度、原料配比、体积流速等主要因素对氯苯硝化(图1)的选择性、转化率的影响。结果:在最佳条件下单硝化产物n(对硝基氯苯)∶n(邻硝基氯苯)=1:0.56,与釜式反应器相比,副产物明显减少,转化率明显提高,生产能力提高了4个数量级,并且可以实现工艺的连续化操作苯甲醇硝化合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O硝基C7H6O是许多精细化学品的重要中间体。Russo等[3]采用微通道反应器在高温和强酸条件下,由苯甲醇合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O(图2);并将动力学模型应用在该工艺开发过程,通过优化反应条件来提高反应选择性。结果:在最佳条件下反应温度提高到68℃,邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O的收率分别提高到42%和96%,这是传统釜式反应器不可能达到的,该方法为硝基C7H6O的工业化生产提供了一个很好的选择。三氟甲氧基苯的硝化4-(三氟甲氧基)硝基苯(NFBM)是三氟甲氧基苯胺的原料,是农药、药品和液晶材料的中间体。在用混合酸硝化三氟甲氧基苯的反应(图3)中, Wen等[4]应用微通道反应器进行工艺开发,基于其优异的传热性能和低滞留率,提出了一个准均相反应动力学模型,用于研究三氟甲氧基苯连续硝化的动力学和传质特性;并应用动力学模型对高硫酸强度下的反应进行了预测。结果:实验收率与模型预测值吻合较好。表明在未来的数字化生产中,微通道反应器有着广阔的发展前景。2以二取代苯型芳香烃为底物的硝化反应3-氟三氟甲苯硝化Chen等[5]在连续流微通道反应器中,以3-氟三氟甲苯为反应物、混合酸为硝化剂合成了5-氟-2-硝基三氟甲苯(图4);通过建立传热平衡模型来探索反应条件。结果:在最佳条件下的收率可达96.4%。该方法具有工艺安全性高、合成过程中杂质可控等优点,对促进未来微通道反应器在工业上的应用具有重要意义。连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚邻硝基对叔丁基苯酚是一种重要的有机化工中间体和化工原料。传统工艺是以对叔丁基苯酚为原料,在搪瓷反应釜中与稀硝酸进行硝化反应得到。该工艺反应剧烈放热,反应时间长,生产安全性较差。尚朝辉等[6]针对上述问题开发了一种在微通道反应器中连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚的方法(图5),通过加热柱塞泵实现对叔丁基苯酚的连续进料,在微通道反应器中实现对叔丁基苯酚和高浓度硝酸连续快速硝化。结果:在最佳条件下,对叔丁基苯酚的转化率达到98.7%,邻硝基对叔丁基苯酚的收率达到79.9%。在提高反应选择性的同时也提高了反应安全性。选择性快速硝化1-甲基-4-(甲基磺酰基)苯1-甲基-4-(甲基磺酰基)-2-硝基苯是合成除草剂甲基磺草酮的重要原料。Yu等[7]采用微通道反应器选择性快速硝化1-甲基-4-(甲基磺酰基)苯(图6)。结果:如果您想要了解更多硝化应用案例,欢迎您直接留言
  • 两年仅授予66人 34位院士申请
    p    strong 仪器信息网讯& nbsp /strong 根据《中国化工学会会士条例》和《中国化工学会会士评选工作实施方案》,中国化工学会于2019年4月启动了2019年度中国化工学会会士候选人的提名工作。经学会会士和有关单位提名、会士评选工作小组形式审查、同行专家评议、会士评选委员会会议审议和无记名投票、常务理事会审议通过,评选出贺高红、黄和等12名2019年度中国化工学会会士拟授予人选。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/bebb8a81-9717-4d27-be36-0d6cf8cf54be.jpg" title=" 2019年度中国化工学会会士拟授予人选名单.png" alt=" 2019年度中国化工学会会士拟授予人选名单.png" / /p p style=" text-align: center " strong 2019年度中国化工学会会士拟授予人选名单 /strong /p p    strong 贺高红 /strong ,大连理工大学研究生院副院长,教授、博士生导师,校学科建设办公室主任 大连理工大学膜科学与技术开发研究中心主任 膜技术国家工程研究中心研发基地主任;长江学者特聘教授,国家杰出青年基金获得者,国家有突出贡献专家,“新世纪百千万人才工程”国家级人选,辽宁“双千计划”百千万工程领军人才 第三批国家“万人计划”科技创新领军人才等荣誉称号。获得国家科技进步二等奖2项(排名1),中国发明专利优秀奖1项(排名1),日内瓦国际发明展览会特别嘉许金奖1项(排名1)和中国石油和化学工业协会科技进步一等奖2项(排名1),辽宁省教学名师。 /p p    strong 黄和 /strong ,教授,博导,国家自然科学基金杰出青年基金获得者,教育部长江学者特聘教授,中组部“千人计划”入选者。现任南京工业大学科学研究部常务副部长、自然科学处处长,江苏省工业生物技术创新中心主任,中石化南京工业生物技术创新中心主任,全国青年联合会委员,中国生物工程学会副秘书长,江苏省化学化工学会副秘书长,江苏省青联委员。同时担任“十二五”863计划生物和医药技术领域工业生物技术主题专家,国家自然科学基金委化学科学部化学工程专家评审组成员,国家自然科学基金委、国家科技部、国家发改委等部门的工业生物技术领域和化工领域的项目咨询专家和评审专家。获得国家技术发明二等奖1项、教育部技术发明一等奖1项和中国石油和化学工业联合会技术发明一等奖3项,曾获江苏省青年科技创业明星、霍英东教育基金会青年教师奖、全国化工优秀科技工作者、全国优秀科技工作者等奖项。 /p p    strong 孔德金 /strong ,工学博士,教授级高工,上海石油化工研究院副总工程师兼研究二部主任;长期从事芳烃领域催化剂及成套技术的研究、开发和工业转化工作,是中国石化芳烃技术领域的专家和学科带头人 先后申请国内外发明专利121项,获授权62项,涉及12个国家和地区 公开发表科技论文54篇。获得16项国家及省部级技术发明奖和科技进步奖,获得了上海市劳模和全国劳模等荣誉称号,被评为国家级有突出贡献的中青年专家、新世纪百千万人才工程国家级人才、浦东新区十大杰出青年、浦东改革开放20年20人。 /p p    strong 刘长令 /strong ,博士,河南镇平人,1963年11月出生,1997年3月加入中国共产党。自1989年7月参加工作以来,一直在沈阳化工研究院新药合成室从事国家攻关项目新农药创制研究工作。中化集团沈阳化工研究院新药研究室主任、高级工程师。主持并完成多项国家“九五”至“十一五”重点科技攻关(或科技支撑)项目,发明的杀菌剂氟吗啉获国家和部级发明奖各一项 参加杀菌剂烯肟菌酯的研制,获部级发明奖一等奖。发表论文220多篇,编著5部。共申请中国发明专利50件 申请世界各国专利50件。 /p p    strong 路建美 /strong ,苏州大学副校长,享受国务院突贡津贴专家、江苏省“333高层次人才培养工程”首批中青年科技领军人才、江苏省高校新世纪学术带头人。以路建美教授领衔的科研团队目前有教授4名,副教授2名,高级工程师1名,实验师1名。团队主要以研究开发原创性成果和实现产业化为目标,在环境治理新材料、新技术的研发、超高密度信息存储材料的研发、激光防护材料和生物医用高分子材料等国际前沿研究领域开展了大量的理论和应用研究,同时对相关行业生产过程中迫切需要解决的技术难点进行技术攻关。 /p p    strong 马紫峰 /strong ,上海交通大学讲席教授、博士生导师。1981年9月至1988年6月在浙江大学化工系学习,分获学士与硕士学位。1988年7月至1998年9月,历任华南理工大学化工系助教、讲师和副教授,其中1992年3月至1995年9月在职攻读博士学位,1995年获华南理工大学工业催化专业工学博士学位。1998年10月到上海交通大学工作,1999年聘为化学工程教授,2000年任博士生导师。1999年1月-2011年6月任上海交通大学化工系系主任。2000年9月至2001年8月任美国能源部Brookhaven National Laboratory访问科学家。曾先后在德国波恩大学、香港科技大学、澳大利亚University of Wollongong担任访问学者。现兼上海交通大学能源研究院副院长、电化学与能源技术研究所所长、上海电化学能源器件工程技术研究中心主任、上海高校电化学能源系统及应用工程中心主任、中聚电池研究院院长、中国化工学会理事及储能工程专业委员会主任委员、中国电工技术学会超级电容器与储能技术专业委员会副主任委员、中国化学会电化学专业委员会委员、中国能源研究会燃料电池专业委员会委员、美国电化学会中国区主席(2012-2016)。 《储能科学与技术》副主编、《Journal of New Materials for Electrochemical Systems》、《Chinese Journal of Chemical Engineering》、《过程工程学报》和《电化学》等期刊编委。 /p p    strong 任其龙 /strong ,博士,浙江大学求是特聘教授,博士生导师,享受国务院特殊津贴专家,浙江省有突出贡献的中青年专家。现任浙江大学化学工程与生物工程学系系主任,生物质化工教育部重点实验室负责人,中国化工学会理事,浙江省化工学会副理事长。承担了国家自然科学基金重点项目、国家863计划项目、“十一五”科技支撑计划项目以及企业重大合作项目20 余项,取得了一批有影响力的基础理论研究和产业化成果。在国际著名刊物上发表学术论文130 余篇。申请发明专利34项,授权发明专利20余项。以第一完成人获浙江省科技进步一等奖、黑龙江科技进步奖三等奖、中国专利优秀奖、中国发明创业奖各1项。 /p p    strong 汪传生 /strong ,教授,博士生导师,山东省泰山学者特聘教授,毕业于北京化工大学化工过程机械专业。现任现任青岛科技大学工程学部主任,轮胎关键装备和先进材料国家工程实验室副主任及国家级工程实践教育中心主任,教育部高等学校“专业综合改革试点”项目负责人、国家级特色专业“机械工程及自动化”专业建设负责人、国家级人才培养创新实验区第二负责人、国家级机械工程实验教学示范中心主任、山东省特色专业负责人、山东省人才培养模式创新实验区负责人、山东省精品课程负责人、山东省优秀教学团队带头人、山东省优秀科研创新团队带头人、全国石油和化工行业优秀科研创新团队带头人,山东省高分子材料先进制造技术重点实验室主任、山东省“十一五”、“十二五”强化建设重点学科“化工过程机械”学术带头人、山东省“十一五”、“十二五”强化建设重点学科“机械设计及理论”学术带头人、山东省“十一五”、“十二五”强化建设高分子材料加工机械重点实验室主任。承担了国家“七五”、“八五”、“十五”重大科技攻关项目、国家自然科学基金、国家支撑计划子课题、省科技攻关项目、省自然科学基金等国家、省、部、市级及企业的科研项目40余项,在节约资源、循环发展等方面为行业的发展做出了突出贡献。作为第一完成人,“同步转子密炼机的技术”项目于2001年获国家科技进步二等奖,“工业连续化废橡胶废塑料低温裂解资源化利用成套技术及装备”于2011年获得国家科技进步二等奖。此外还获中石化协会科技进步一、二、三等奖、中石化技术发明二等奖、国家石化局科技进步二等奖、化工部科技进步三等奖、山东省技术发明二等奖、青岛市技术发明一等奖等30余项省、部、市级科研奖励。在国内外重要学术刊物上发表学术论文200余篇,其中60余篇被SCI和EI收录。授权国家发明专利40余项,实用新型专利50余项。作为主编出版教材、专著4部。作为学术带头人组成的科研团队先后获得山东省优秀科研创新团队和中石化优秀科研创新团队。 /p p    strong 吴一弦 /strong ,1989年毕业于北京化工大学获得学士和硕士学位 1998年于北京化工大学获得博士学位。2001-2002年,作为博士后和访问学者赴比利时Gent大学和法国Evry大学进行学术访问。主要从事引发/催化体系、可控聚合与大分子工程、合成橡胶、热塑弹性体、先进功能材料(生物医用、能源)等研究,在丁基橡胶、稀土顺丁橡胶方面的两个科研成果已实现产业化应用,获国家技术发明二等奖1项及省部级科技奖励8项,在 Macromolecules、Journal of Polymer Science、Polymer、Soft Matter、高分子学报、科学通报等期刊发表论文120余篇,申请/授权发明专利120余件(其中,国际专利25件)。获全国新世纪巾帼发明家新秀奖、中国青年科技奖、中国青年女科学家奖、中国化学会高分子科学邀请报告荣誉奖等奖励,获百千万人才工程国家级人选、有突出贡献中青年专家、首都科技领军人才、北京市“三八”红旗奖章、北京市高校优秀共产党员等荣誉称号。 /p p    strong 许友好 /strong ,男,现任石油化工科学研究院催化裂化工艺研究室主任工程师。许友好提出裂化和转化(异构化和氢转移)两个反应区概念,成功地设计具有两个反应区的串联提升管新型反应器,在国际上首创了全新反应系统的MIP技术。已有42套MIP工业装置投入生产,另有16套装置处于设计和建设中,合计加工能力为9254万吨/年,占中国催化裂化总加工能力的60%。2015年5月15日,许友好入选2015年院士增选有效候选人名单。 /p p    strong 叶晓峰, /strong 上海化工研究院有机化工研究所所长,教授级高工,工作单位:上海化工研究院;系统研究了新生态氯化镁及其改性技术,领导了SLC-B和SLH催化剂的产业化实施工作,参与了关键单元设备的设计工作 全面组织了催化剂的工业化应用研究,参与制定了工业化应用方案。 /p p    strong 宗保宁 /strong ,男,现任石油化工科学研究院副总工程师、中国石化生物液体燃料重点实验室主任。宗保宁解决了非晶态合金稳定性差和比表面积小的难题。首次实现非晶态Ni催化剂工业生产和应用。提出将非晶态Ni优异的低温加氢活性和磁性特点与磁稳定床反应器优异的传质、传热性能相结合的思路。通过研究,实现磁场对催化剂的有效控制。参与磁稳定床反应器试验,在国际上首次实现磁稳定床反应器的工业应用。 他提出将非晶态Ni优异的低温加氢活性和磁性特点与磁稳定床反应器优异的传质、传热性能相结合的创新思路 参与解决了均匀磁场放大的技术难题 通过研究磁稳定床中气液固三相的流体力学特性,来实现磁场对催化剂的有效控制。参与万吨级磁稳定床反应器工业示范装置的试验 参加了3套20-30万吨/年磁稳定床工业装置的设计和开工过程 在国际上首次实现了磁稳定床反应器的工业应用。非晶态Ni催化剂与磁稳定床的创新与集成,推动了化学工业的技术进步,产出了重大经济效益。他申请中国发明专利130项,获授权65项,申请美国专利5项,获授权2项,所申请的发明专利一半以上工业实施。他先后获得国家技术发明一等奖1项、中国石化技术发明一等奖2项。 /p p   中国化工学会会士是学会会员的最高学术荣誉,为终身荣誉。主要授予在化工科学技术领域方面取得重大发明创造和重要研究成果,并有显著应用成效或在重大工程设计、研制、建造、运行、管理及工程技术应用中创造性地解决关键科学技术问题,做出重大贡献的中国化工学会专业会员。中国化工学会每年评选会士10~20人。为表彰在化工科学技术领域方面做出重大、创造性贡献和成就的会员,根据《中国化工学会章程》、《中国化工学会会士条例》等规定,中国化工学会在2018年首次启动了会士评选工作。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/04dfd3fb-7927-46cf-a1c1-106fb663462f.jpg" title=" 2018年中国化工学会会士评选名单.png" alt=" 2018年中国化工学会会士评选名单.png" / /p p style=" text-align: center " 2018年中国化工学会会士评选名单 /p p   根据《中国化工学会会士条例》规定,本领域的中国科学院、中国工程院院士,经本人申请可直接成为中国化工学会会士。目前,已有戴厚良、李静海、余国琮、袁晴棠等34位两院院士成为中国化工学会会士。 /p p br/ /p
  • 梅特勒托利多举办在线研讨会
    在全自动实验室反应器(ALR)的精确控制下,原位在线分析系统可以对聚合反应进行很好的监测。许多聚合反应都是在高温和/或压力下进行,有些聚合反应对氧极其敏感,有些则涉及有害试剂的使用。所有这些因素采用离线取样都存在问题,更不用说在取样中还可能引入其他杂质。 用实时在线反应分析系统ReactIR™ 对聚合反应进行监测,对于确定反应动力学、控制和监测聚合度(消除胶化批次)、消除与离线取样相关的安全问题存在极高价值。全自动实验室反应器能够精确地控制反应温度,即使是剧烈放热的聚合反应过程,实现高度重复的批次生产。梅特勒-托利多的全自动实验室反应器还提供反应热、传热性能、反应速率以及动力学方面的信息,所有这些都可用于反应的设计和安全放大。精确的反应控制和实时在线原位监测也提供了反应变量和产品的质量以及性能之间的关系。均相和非均相聚合都已经进行了研究。 这次研讨会的重点是在线反应分析系统ReactIR™ 和全自动实验室反应器技术在聚合过程中进行成功开发的案例。 聚合反应优化与控制在线研讨会的主持人是梅特勒-托利多技术应用顾问黄莎华博士,她拥有丰富的反应器技术和化学反应知识。 在大约30分钟的在线研讨会中,将同您展开进一步的分析和讨论。 点击这里填写在线反馈 在线研讨会 日期/时间 聚合反应的优化与控制,2009年7月29日,北京时间上午10点 聚合反应的优化与控制,2009年7月29日,北京时间下午3点 反应量热器技术 实时在线反应分析系统ReactIR™ 梅特勒托利多对所有市场活动拥有最终解释权。
  • 聚焦颗粒和液滴测量技术——第12届中国多相流测试学术会议分会场侧记
    仪器信息网讯 2021年5月15-16日,中国计量测试学会多相流测试专业委员会第十二届年会暨中国多相流测试学术会议在吉林成功召开。会议由中国计量测试学会多相流测试专业委员会主办,东北电力大学能源与动力工程学院、吉林省电机工程学会共同承办。15日下午,5个不同主题的分会场同期举办,会期1天,吸引了相关领域与会者的热烈关注。颗粒和液滴测量技术分会场共设置4个特邀报告和26个主题报告,精彩纷呈;由8位分会场主席相继主持。以下为部分精彩报告摘要。颗粒和液滴测量技术分会场天津大学教授 谭超报告题目:《超声/电学双模态层析成像系统》多相流广泛存在于自然界和工业生产中,是一种复杂和时变的流体结构,被测参数多,测量人员难以在非扰动的条件下准确、可靠地获取关键过程参数,实现流动过程的可视化动态监测。其中,流态分布的多变性、流态转变的瞬态性以及流场与测量场的耦合性是制约多相流参数检测技术发展的瓶颈问题。报告详细介绍了谭超及其研究团队在过程层析成像方面的研究进展;团队采用模块化设计,通过电阻层析成像、电容层析成像、超声层析成像多模态组合方式,可获得多相流电导率、介电常数、声阻抗、传播时间、多普勒频移等更丰富的信息。中国科学院上海高等研究院副研究员 赵陆海波报告题目:《气液鼓泡体系多尺度气泡可视化实验及模拟研究》气液鼓泡体系反应器因其结构简单、传质传热性能好等优点被广泛应用于能源和环境等领域,如费托合成、加氢反应、羰基化反应、CO2吸收转化、废水处理等过程,核心是对于气泡流动过程多尺度现象认识及流控、传质和反应过程强化的应用。赵陆海波与研究团队采用光场成像等可视化测量方法研究多尺度气泡尺寸时空分布,并结合群平衡模型(Population Balance Model—PBM)建立可预测多尺度气泡鼓泡过程预测的CFD模型,通过电阻层析成像(Electrical Resistance Tomography—ERT)验证了模型的准确性,初步建立了可应用于多相反应过程强化研究的可视化测量及数值模拟方法。中国矿业大学副教授 董良报告题目:《数字孪生智能选矿中的多相流测试技术》全球步入以智能制造为主导的时代,选矿技术也应顺应国家战略规划需求,向智能化方向发展。数字孪生以数字化方式创建物理实体的虚拟模型,通过虚实交互反馈、数据融合分析、决策迭代优化等手段,可为选矿过程提供更加实时、高效、智能的运行或操作服务。报告重点阐述了智能选矿过程涉及的重介质分选过程智能化、浮选过程智能化、粗煤泥分选智能化等关键技术,并对颗粒粒度、密度、浓度等在线测试技术提出数字孪生智能选矿中的多相流智能感知需求,为智能选矿提供技术指导。上海理工大学副教授 于海涛报告题目:《基于高斯光束入射下彩虹散射的液滴测量研究 》雾化广泛应用在燃烧、医药、农业、消防、日常生活等领域,在雾化燃烧、雾化干燥、雾化冷却等众多过程中,测量液滴粒径大小及分布、速度、温度、蒸发速率等参数,对雾化过程中气液流动、传热机理的研究极为重要。在众多液滴测量技术中,彩虹测量技术是液滴测量的重要方法之一,可以实现液滴粒径、折射率和温度的同步测量。于海涛及其研究团队专注于高斯光束入射下彩虹散射的液滴测量研究,报告基于德拜级数展开理论和广义洛伦兹-米理论研究液滴的彩虹散射特性,并根据彩虹散射计算液滴的折射率和粒径。现场精彩一览伴随着分论坛的结束,大会圆满闭幕。第13届中国多相流测试学术会议将由中国计量大学承办,2022年杭州再会!
  • 微纳结构材料热物性表征仪器开发取得进展
    p style=" line-height: 1.75em "   & nbsp 在国家重大专项核心电子器件高端通用芯片及基础软件产品、极大规模集成电路制造技术及成套工艺、大型飞机、燃气轮机(航空发动机)等项目中,热障涂层、热界面、金属/半导体纳米薄膜、多孔介质等具有微/纳结构的材料至关重要,其热物性的准确测量对项目的完成起着关键的作用。研究所传热传质中心开发搭建了具有国际领先水平和自主知识产权的双波长飞秒激光抽运-探测热反射测量系统。利用飞秒激光的超高热流密度及超短脉冲的特点,具有传统热物性测量仪器无法达到的空间分辨率,可实现纳米微米尺度范围薄膜、界面、多孔介质、粉体等材料的热物性精确测量。 /p p style=" line-height: 1.75em "   在双波长飞秒激光抽运-探测热反射测量系统技术基础上,以模块化设计为原则,通过在论证、工程设计、制造到应用示范中严格执行反复的设计验证、物料验证、工艺验证来保证可靠性、安全性和功能指标,实现了光路系统、电路控制系统及数据采集系统模块化、集成化,形成了独立的、可工业化生产的核心机,并建立了可实现系统运行、微弱信号提取及数据处理一体化的控制软件。 /p p style=" line-height: 1.75em "   针对不同应用领域,开发本仪器可重点解决以下问题:大规模集成电路、大功率激光器热管理用薄膜材料及界面热输运特性难以精确测量的难题 高性能航空发动机涡轮、燃烧室及飞行器高温关键部件热防护涂层材料的隔热性能、涂层-基材的界面热阻、高导热碳/碳复合材料热导率难以精确测量的难题 新型高效纳米节能材料的热物性及传热性能难以精确标准的难题。本仪器的开发为微电子及光电子、航空航天、工业节能等领域服务,能够突破由传热问题带来的发展瓶颈,同时推动上述工业领域中新型功能材料的研究及应用的快速发展。 /p p style=" line-height: 1.75em "   本项目得到国家重大科学仪器设备开发专项的支持。 /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/c4741c9c-e698-4b0a-903e-7c7564c0ebb8.jpg" title=" q1.png" width=" 500" height=" 303" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 303px " / /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " 仪器效果图 /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/338f8325-fc78-412a-91a6-d570aa79d275.jpg" title=" q2.jpg" width=" 488" height=" 300" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 488px height: 300px " / /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center "   模块化、集成化的微/纳结构材料热物性表征仪器 /p p style=" line-height: 1.75em "   & nbsp span style=" line-height: 1.75em "   /span /p p br/ /p
  • 康宁反应器技术中国和法国团队携手亮相2014巴黎世界制药原料展
    美国财富500强康宁公司高通量-微通道反应器(Corning? Advanced-Flow? Reactors –AFR?)是康宁公司十多年技术创新的一个重要成果。意在打造高效、清洁、安全的连续流化学合成的全新合成技术平台。其独特的反应器功能模块的专利设计和灵活组合,卓越的传质和传热性能以及优异的耐腐蚀性使得多种化学反应能够在几秒钟到几分钟时间内顺利完成 。康宁的微通道反应器AFR?系列确保用户实现从实验室研发到大规模量产的无缝对接,彻底解决了传统的釜式反应器从化工研发到生产的放大问题。AFR?反应器模块非常低的反应物持液量消除了传统反应放大生产中大量反应物囤积的安全隐患。不管是作为实验室的工艺开发平台技术,还是用于多用途化学品规模化生产,都使得该反应器生产更安全并易于操作。康宁反应器独特的模块化组合设计,使得反应器构架更加灵活地满足多种化学工艺的要求。康宁提供的从透明可视的特种耐压玻璃到特种碳硅陶瓷系列AFR?反应器产品,实现了工艺研发高度可视性和规模生产可靠性的完美结合。在过去的几年里,康宁已经成功完成了从G1(每年80吨通量)平台工艺开发到G3(每年1000吨通量)和G4 (每年2000吨通量) 的工业化示范的重要里程。2014年初,康宁再接再厉又在江苏南京成功实现了千吨级精细化学品的连续生产。装置开车一次性成功,产品收率高达99.8%,创世界最好水平。 具有160多年历史的康宁-创新永无止尽。康宁公司应市场的需求,经过康宁反应器技术欧洲研发中心(CETC)精心的研究和反复的试验,本年度隆重推出了可用于光化学反应的“可控-高效-连续流”高通量-微通道AFR?光化学反应器G1平台。康宁在AFR? 反应器技术和LED光源分布控制技术方面的完美集为连续流-光化学合成领域带来了革命性的技术突破,确保了光化学合成能够在分布非常均匀的指定光波长的光源照射下, 取得: 1.更好的反应性能 2.更高的收率 3.更纯的产品。 康宁? AFR? G1光化学反应器平台一方面能够满足用户对光化学反应以及特定光源波长的要求,另一方面让用户享受AFR? 反应器卓越的换热和混合传质性能带来的收益。该产品一经推出即刻受到广大光化学研发和生产厂家的青睐。这款产品不但为客户提供了高效的光化学研发和生产平台,而且首次能够独立地研究光波长、光强度和反应温度对光化学反应的定量影响,解决了光化学反应放大和生产中的这一世界难题。 康宁反应器技术于2014年10月7-9号再次亮相于法国巴黎的2014 CPhI (世界制药原料展)。欢迎新老客户光临康宁展台BoothIC52。亲密接触新技术,让您的事业更上一层楼!届时康宁反应器技术全球业务总监姜毅博士率法国和中国团队的同仁恭候您的到来!
  • 微反应器用于研究影响迈克加成的动力学及生产放大因素
    摘要:微反应器是一种有效的工艺开发和强化的工具,但是从实验室工艺开发到放大实际生产仍然存在挑战,因为通道尺寸的改变极大的影响了传质传热过程。本文主要演示了一个放热迈克加成的完整的工艺开发过程,综合考虑了在实验室工艺开发阶段及生产放大过程中的通道尺寸,停留时间分布,反应物混合,反应热移除等关键影响因素。图1 合成3-哌啶丙酸乙酯反的反应原理图 环戊胺和丙烯酸乙酯经迈克加成反应生成3-哌啶丙酸乙酯,反应温度30-70oC,淬灭剂:乙酸的甲醇容液(乙酸体积分数:11% )。根据微反应器内部反应体积(开始混合处和加入淬灭剂处之间的反应器体积)和反应物流速计算。 图2 用于动力学研究的微反应器设计图(a)和实际管式微反应器图(b) 反应物先通过毛细管柱预热,然后通过混合器混合后再后续的不锈钢螺旋管中进行连续流动反应,反应温度由外部热浴装置控制,最后通过T型混合器加入淬灭剂终止反应,产物收集后自动进行GC分析。表1 不同尺寸通道内径传质效果比较表2 不同尺寸通道内径传热效果比较  保持反应器MR1和MR2长度相同,泵速基本相同的条件下,增大反应器通道尺寸后,净流速明显下降,MR2(0.008)相比于MR1(0.10 m/s)缩小了约10倍,径向扩散相关系数Re和Dn分别减小了4倍和2倍,轴向扩散相关系是B0变大,表明混合传质效果变差,理想的活塞流混合模式只有径向扩散,没有轴向扩散。在传热方面,大尺寸的微通道反应器MR2的比表面积和传热系数相对于明显变小,散热时间延长了9倍。   图3 ESK陶瓷SiC反应器(左)和反应板(右) 为了进一步扩大反应器通道内径进行对比,本文采用了Chemtrix公司的MR260型号的连续流动反应器,该反应器由混合板(含预热, T型混合和2.9mL的反应通道)和两个反应板(反应体积分别为16.8和33.6 mL,通道尺寸2.0×2.0 mm)组成。反应板内部通道90o折行排布(图3 右),极大增强了混合效果。MR260反应板是由3M ESK代加工生产,每个反应板都是陶瓷SiC材质,由换热层和反应层或混合层无压烧结而成,传热性能极好,生产通量最高达36L/h,可用于实际生产。 图4 ESK反应器和微反应器 MR2的产率对比图 通过对比发现,在保证较高的传热传质效率的前提下,4mL ESK流动反应器由于反应体积相对过小,产率较低外,MR2及54mL的ESK流动反应器的产率均达90%。由此证明微通道流动反应器工艺参数可一步放大,直接用于实际生产。 为了便于生产工艺的直接放大,我司还代理了Chemtrix其他型号的微通道反应器(流动反应器)。其中: 图5 Protrix微反应器 图6 Labtrix Start 微反应器 Protrix也是一款无压烧结3M ESK碳硅合金材质的模块化低通量流动合成反应器,可灵活安装1-4块SiC模块,每个模块上均设计两组体积不同的独立的流体通道,用户可根据需要灵活搭配,开发的生产条件可以直接放大到MR260或MR555进行实际生产。  玻璃材质的微通道反应器(芯片反应器)Labtrix系统,0.2-100 μL/min低通量,保留时间1.2 s-100min,也可用于快速筛选反应,研究反应动力学,教学演示等。尤其在教学演示方面,由于流动合成工艺的日趋成熟和完善,多所世界著名高校陆续将连续流动化学开展为一个单独的学科,如华盛顿大学,普度大学,赫尔大学,四川大学,中山大学等。为了便于教学,Chemtrix公司还专门为Labtrix系列配备了“Micro Reaction Technology on Organic Synthesis”教科书一本,教学方法一套及流动化学计算软件一套。  更多连续工艺设备及方案问题,请详询深圳市一正科技有限公司官网www.e-zheng.com或info@e-zheng.com参考文献:[1] Sebastian S. etc Kinetic and scale-up investigations of a Michael Addition in microreactors, Org. Process Res. Dev.,2014,18,1535-1544.
  • 【新案例】产能700倍提升!不可不知的醇醛氧化新工艺!
    背景介绍酮类和醛类化合物在生物化学和香料工业中占有重要地位,通常是有机合成的关键中间体。最常见的是将醇直接氧化产生酮和酯。常用的氧化剂包括氯铬酸吡啶(PCC)、Jones试剂、重铬酸吡啶(PDC)、Swern、TEMPO、TPAP和Collins试剂。这些试剂或具有毒性或对环境不友好,与之相比,在相转移催化剂(PTC)作用下,使用次氯酸钠氧化醇类化合物具有以下优点:原料成本低;反应条件温和;能快速、高产地氧化伯、仲醇和醛;无重金属污染。应用该试剂氧化醇类的可行性很早之前就得到了证实,Lee和Freedman是最先利用次氯酸钠进行醇的两相催化氧化研究的人。该类反应使用间歇反应器进行放大有较多问题由于反应速率受反应器的大小、形状和搅拌速率等影响,通常收率较低;换热效率较低,局部的热量很容易导致氧化剂的热降解;氧化反应,存在安全隐患。缓解上述挑战的有效方法之一是使用连续流微反应器(图1a)连续流微反应器可以提供更好的传质和传热;无放大效应(康宁反应器具有);持液量相对较低,安全性高。Yanjie Zhang等人使用康宁微通道反应器,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。结果显示:从流速每小时几微升的反应器放大到每分钟几十毫升的康宁反应器均能获得较好的反应效果;氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法 从螺旋微反应器优化条件通过康宁反应器放大通量提高了700倍,无明显放大效应。 一. 实验简介Yanjie Zhang等人使用康宁公司生产的低流量反应器(LFR)和高通量反应器G1(AFR)(图1b、c)进行实验.,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。图1、 各种微反应结构(a)螺旋设计微反应器和螺旋反应器内丁醇/水的流动模式(b)康宁LFR套装(c)康宁AFR装置和AFR模块内正己烷/水的流动模式结果显示:在康宁微反应器中,从小试到中试其传质和传热效率并未发生明显改变 氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法  数据表明在从螺旋微反应器到LFR再到AFR的不同型号的反应器,生产效率提高了700倍,而没出现明显放大效应。关于传质传热的分析:在康宁微通道反应器独有的心形混合通道内反应物料快速流动,进行有效的非均相混合,有机相在水相中迅速分散成小液滴,从而产生较高的传质速率,所以其非均相流体的效率比螺旋盘管反应器更高(见图2)。图2、用水从正丁醇中提取丁二酸得到的液-液流动中单个模块停留时间与传质系数(kLa)的关系在这些反应模块中,反应区夹在两个玻璃传热板之间,传热路径变短,传热性能得到了很大的改善。图3. 康宁反应器反应模块结构 二、实验过程作者在小范围内进行了PTC催化的次氯酸钠溶液氧化反应的尝试(方案1),• 在螺旋微型反应器(图1a)中进行反应条件优化;• 随后将反应工艺条件在到康宁LFR和G1反应器中进行放大研究;图4. 方案1:(a)1-苯乙醇、(b)3-硝基苯甲醇、(c)苯甲醛氧化反应条件的优化1-苯基乙醇的氧化初步试验表明,最有效的加速反应的方法是将水相的pH值调整到9.3-9.5(图5a)。在该pH范围内,大多数次氯酸盐阴离子被质子化并形成次氯酸,然后用相转移催化剂将其萃取到含有次氯酸盐阴离子的有机相中,从而显著提高反应速率。使用14.6%次氯酸钠溶液与饱和碳酸氢钠,很容易获得pH 9.3~9.5的反应体系,这是一个比氢氯酸和乙酸效率更高的反应体系。饱和次氯酸钠溶液具有较高的离子强度,有助于有机盐从水相萃取到有机相 在相同的停留时间下,由于比表面积的增加,水相流速和有机相流速的比值(QA/QO)在控制整个反应速率方面也起着重要作用,因此随着QA/QO 的增加,传质速率有所提高(见图3b)。与螺旋反应器相比,康宁LFR系列具有更高的生产率,因为LRS持液体积较大,在相同的停留时间内,它的流量更高。图5. (a) 螺旋微反应器中1-苯乙醇在不同反应条件下的停留时间与转化率的关系(方案1a)。(b) 康宁AFR和螺旋微反应器中1-苯乙醇停留时间为1分钟的氧化转化率与流量比(QA/QO)的关系。1-苯乙醇浓度为0.8 M,NaOCl浓度为2 M。菱形,螺旋微反应器(pH 9,τ=1 M in);方块,康宁LFR(pH 9,τ=1 min)。3-硝基苄醇的氧化在甲醇存在下,3-硝基苄醇可以直接氧化成其甲酯(方案1b)。在此反应中,醇首先被氧化成相应的醛,醛与甲醇迅速形成半缩醛,并进一步氧化成相应的甲酯。 该反应受pH影响大,实验最优pH是9?9.5,最佳的水相与有机相比为2:1,浓度和停留时间分别为0.8M和1.5min。在康宁LRS和AFR反应器上,3-硝基苄醇氧化反应的停留时间在1min时产能达到最大,效率明显优于螺旋微反应器。图6. 不同反应物在康宁反应上的生产效率苯甲醛的氧化 在甲醇存在下,苯甲醛可以直接氧化为苯甲酸甲酯,而不需要经过酸的过渡态( 方案1c)。但Leduc和Jamison研究发现,一旦转化率达到60%,反应会停止。用甲醇取代乙酸乙酯作为溶剂,反应能够完全进行反应是均相,无需相转移催化剂苯甲醛的氧化在2.7min内在康宁反应器中可以100%转化,而在螺旋微反应器中3min后转化率仅为90%(图6c)图7. 螺旋微反应器与康宁LFR和AFR氧化(A)1-苯乙醇、(B)3-硝基苄醇和(C)苯甲醛的转化率和收率比较;蓝色,转化率(%);红色,产品收率(%)实验总结• 作者使用次氯酸钠溶液做了三种底物的氧化反应,从螺旋微反应器优化到康宁LFR和AFR系统均获得了较好的结果;• 这些物质的氧化反应为非均相反应,通过微反应器增强传质可以提高反应效果;• 工艺过程中替换溶剂或者使用传质更好的反应结构单元都可以起到提高传质的作用;• 和传统微反应器相比,康宁反应器可以实现更高的转化率且单台反应器可以获得更高的通量(生产效率);• 从螺旋微反应器到康宁G1反应器通量提高了700倍,同时保持了良好的传质传热效果。参考文献:dx.doi.org/10.1021/op500158h | Org. Process Res. Dev. 2014, 18, 1476?1481
  • 西南大学唐超课题组MME:硅烷偶联剂接枝hBN对绝缘纸纤维素的热性能和力学性能的提升
    摘要:西南大学工程技术学院唐超课题组通过使用不同硅烷偶联剂接枝纳米氮化硼掺杂绝缘纸纤维素,发现KH550接枝氮化硼能显著提升绝缘纸纤维素的散热性、热稳定性和材料的力学特性(热导率提升了114%,延展性和抗形变能力提升了50%以上),为提升变压器内部绝缘材料的使用寿命和抗热老化性能提供了理论指导。关键词:硅烷偶联剂,氮化硼,变压器绝缘纸纤维素,热力学性能图1 KH550接枝hBN原理图。图2 不同改性的纤维素模型,(a)纯纤维素,(b)hBN/纤维素,(c)KH550 hBN/纤维,(d)KH560-hBN/纤维素和(e)KH570-hBN/纤维素。电力设备运行寿命的提升,与其内部绝缘材料性能的提升有着重要关联。以变压器为例,利用新兴的纳米技术来修饰纤维素绝缘纸能较为高效、显著地提升材料的性能。然而,现有的纤维素绝缘纸的纳米改性研究,往往局限在纤维素力学性能的分析上,较少关注其热性能的改进。因此,利用一种新型的纳米颗粒对纯纤维素进行改性,以同时提高纤维素绝缘纸的力学性能和热性能成为大家关注的热点。针对这一问题,西南大学工程技术学院唐超教授课题组采用了分子模拟的方法,将三种不同硅烷偶联剂接枝到氮化硼表面,并与纤维素混合,得到了具有相对较高热稳定性和力学特性的改性绝缘纸纤维素(KH550 hBN/纤维),相关结果发表在Macromolecular Materials and Engineering上。氮化硼具有较高的固有导热性和良好的介电性能,是一种常用的导热填料。由于其结构与石墨烯相似,氮化硼也具有较高的机械强度和优良的润滑性,可以显著提高聚合物的热稳定性。然而,氮化硼在纤维素内部容易发生团聚,这使得它无法直接用于改善聚合物的性能。因此,本研究将硅烷偶联剂与氮化硼接枝,对传统绝缘纸纤维素进行改性。通过分析比较得出,硅烷偶联剂氮化硼对纤维素的改性使得纤维素链间的空隙得到填充,纤维素与硅烷偶联剂间形成了更多的氢键,连接更为紧密,从而在聚合物内部形成了导热网络,改性纤维素的导热性能显著提高,热稳定性显著增强。同时,硅烷偶联剂的增加使得纤维素材料的韧性、抗形变能力、延展性增加,便于其在高温高压条件下有更长的使用寿命。图3 (a)CED、(b)力学性能、(c)热导率图4 均方位移图5 玻璃转变温度论文信息:Enhancement on thermal and mechanical properties of insulating paper cellulose modified by silane coupling agent grafted hBNXiao Peng, Jinshan Qin, Dong huang, Zhenglin Zeng, Chao Tang*Macromolecular Materials and EngineeringDOI: 10.1002/mame.202200424
  • 综述l芳香化合物连续硝化应用进展(二)
    综述l芳香化合物连续硝化应用进展(二)康宁反应器技术收录于话题#危化反应-硝化18个康宁用“心”做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度编前语上文我们通过多个案例,介绍了应用微通道反应器实现一取代和二取代苯型芳香烃为底物的硝化反应的研究进展。在进入本文正文(即本篇综述第二部分内容)前,小编需要补充的是:在硝化等危化工艺连续化研究成果越来越多的现阶段,如何将研究成果应用于实际,实现硝化工艺的工业化放大生产更是行业关注的焦点。康宁反应器技术经过13年的工业化应用研究与推广,在微通道反应器工业化生产领域的应用实现了突破性进展,在全球已经拥有上百家工业化用户,累计安装的年通量已超过80万吨。康宁AFR多套工业化硝化装置始终保持24/7连续稳定安全运行。江苏中丹化工成功采用康宁反应器连续硝化,显著提升了关键中间体生产的本质安全水平,装置稳定运行一年多,得到了客户和地方政府的高度认可。康宁反应器技术和益丰生化环保股份有限公司合作,打造了年通量万吨级全自动全连续微反应硝化生产装置。与传统工厂相比,其亩均产出提升了10倍,运行费用减低20%以上。… … 还有更多硝化、重氮化、氧化、加氢等工业化项目成功实现并稳定运行,帮助客户实现了巨大的经济效益和社会效益。如果您想要了解更多,欢迎您直接留言或电话联系我们!电话:021-22152888-1469您也可以扫描右二维码了解更多康宁AFR应用案例。接下来让我们进入正文——以多取代苯型芳香烃及其它苯型芳香烃为底物的硝化反应二硝基萘的连续化合成倪伟等[9]以萘和95%硝酸为原料,在微通道反应器中研究了二硝基萘的连续化合成工艺(图9),考察了硝酸浓度、反应温度、反应物料比对反应的影响并进一步优化了反应条件。结果:在最佳条件下单硝化产物n(对硝基氯苯)∶n(邻硝基氯苯)=1:0.56,与釜式反应器相比,副产物明显减少,转化率明显提高,生产能力提高了4个数量级,并且可以实现工艺的连续化操作。1-甲基-4,5-二硝基咪唑硝化合成1-甲基-4,5-二硝基咪唑(4,5-MDN1)是一种性能良好的高能钝感炸药和极具应用价值的熔铸炸药载体。在传统釜式反应器中进行N-甲基咪唑硝化反应时剧烈放热,为控制反应温度需缓慢逐滴加料,反应时间长,产物收率低。刘阳艺红等[10]在微通道反应器为核心的反应体系中进行了4,5-MDN1的合成研究(图12),利用微通道反应器的高传热特性快速提高4,5-MDN1的收率。工业生产中,可通过增加微通道反应器数量来热量,维持恒定的反应温度,在减少混合酸用量的同时,显著提高了提高产量,具有广阔的发展前景。1-甲基-3-丙基-1H-吡唑-5-羧酸硝化反应Panke等[11]采用微通道反应器对1-甲基-3-丙基-1H-吡唑-5-羧酸进行了硝化反应研究(图13)。微通道反应器优秀的传热性能性使反应温度稳定在90℃,避免了100℃脱羧副反应的发生,硝化产物是合成西地那非的重要中间体。结语微通道反应器在芳香化合物的硝化反应中表现出了极大的优势:选择性高、安全性高、转化率高、反应时间短、数增放大、可建立动力学模型等,使得芳香化合物的硝化由传统的间歇式生产转为连续化生产成为可能。尽管微通道反应器还存在一定的局限性,但随着微化工技术的发展,微通道反应器会更加安全化、智能化和连续化,其在芳香化合物的硝化反应中的应用会越来越广泛,硝化反应这类具有污染大、放热强、选择性差的反应也将随之得到优化。参考文献:[1] 化学与生物工程. 2021,38(02).[9] 南京工业大学学报 (自 然 科 学 版),2016,38(3):120-125[10] 现代化工,2018,38(6):140-143.[11] Synthesis, 2003(18): 2827-2830.
  • 乔枫氮吹仪(水浴氮吹仪|干式氮吹仪)厂家年底促销活动 尺度史无前例
    乔枫氮吹仪(水浴氮吹仪|干式氮吹仪)厂家年底促销活动 尺度史无前例。垂询电话:021-54385660 18018521092干式氮吹仪产品说明:氮吹用于气相、液相及质谱分析中的样品制备。它采用国际认可技术,通过将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩。该方 法具有省时操作方便、容易控制等特点,可很快得到预期的结果。该技术采用固相萃取前处理技术代替传统的液相萃取和层析技术,使样品得到迅速分离、净化。用 氮吹代替常用的旋转蒸发仪进行浓缩,使分析时间大为缩短。我公司生产的DN-12A、DN-24A氮吹装置采用铝质热块作为浴室,其传热性好,传热均匀,有利于快速加热和快速温控。将氮气吹到样品表面,实现液体样品的无氧浓缩。吹管互相独立,不会引起交叉污染。 干式氮吹仪主要特征:●DN系列干式氮吹有多种加热快可以选择,包括不同孔数和不同孔径。●超厚的加热块70mmH使得热块的整体温度更均匀准确,热块温度也将直接被传感器探测。 干式氮吹仪技术参数:型号加热方式样品数加热功率气体流量温控范围温度波动模块尺寸价格(元)DN-12A 干式铝块12位350W0-5L/min 室温~150℃ ±0.5℃ ∮16X45mm5600DN-24A24位500W0-10L/min7300DN-36A36位600W0-15L/min10200备注:模块直径和深度可定做。 干式氮吹仪-DN系列http://www.qfnmall.com/product-1716.html 水浴氮吹仪产品说明:氮吹用于气相、液相及质谱分析中的样品制备。它采用国际认可技术,通过将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩。该方 法具有省时操作方便、容易控制等特点,可很快得到预期的结果。该技术采用固相萃取前处理技术代替传统的液相萃取和层析技术,使样品得到迅速分离、净化。用 氮吹代替常用的旋转蒸发仪进行浓缩,使分析时间大为缩短。 水浴氮吹仪主要特征:●氮吹盒高度电动升降,操作方便。●前置旋纽式放水阀,方便更换介质。●水浴氮吹的试管架可方便地将试管移出或移入水槽。●温控精确,数字显示,自动控温。●内置气体转子流量计。 水浴氮吹仪技术参数:型 号样品数温度范围温度波动气体流量流量调节阀试管直径气针长度放水阀价格(元)DN-12W12位室温~99℃ ≤±0.5℃ 0-10L/min12个16mm150mm有5900DN-24W24位24个7900DN-36W36位36个10800备注:试管孔径可定做。样品架适用于:试管、离心管、样品瓶。 水浴氮吹仪-DN系列http://www.qfnmall.com/product-1707.html
  • 掌握传热奥秘:综合传热实验装置助力化工专业学子揭开实践之谜
    综合传热实验装置是化工类专业必备的实验设备之一。本文将详细介绍这款实验装置的产品特点,并探讨其在实习实践教学中的实际应用及成果。通过综合传热实验装置的使用,化工专业学子能够更加全面地掌握实用技能,为未来的就业和职业发展打下坚实基础。 一、综合传热实验装置的产品特点 综合传热实验装置采用套管换热器设计,其中内套管、光滑管和螺纹管均采用紫铜材质。装置由列管换热器、旋涡气泵、蒸汽发生器、流量计、冷却器、安全水封和电控系统组成。该装置具备以下特点: 1. 多功能设计:综合传热实验装置可通过测定管外蒸气冷凝给热系数αo与总传热系数Ko,与管内给热系数αi比较,以掌握不同传热模式的实验方法。此外,还能验证圆形直管内强化对流给热的经验关联式,并确定关联式Nu=ARemPr0.4中常数A和m的值。装置还能观察不同换热管管外蒸气冷凝状况,以区别滴状冷凝和膜状冷凝。 2. 实用的知识点教学:通过综合传热实验装置,学生可以掌握对流传热系数αi的测定方法,并加深对其理论和影响因素的理解。装置还可用于线性回归分析方法的应用,确定传热关联式Nu=ARemPr0.4中常数A和m的值。此外,通过对螺纹管和光滑管的数据对比,学生可以加深对强化传热基本理论的理解。学生还能了解列管换热器的结构,并学习测定列管换热器传热系数和平均推动力的方法。 3. 先进的技术支持:综合传热实验装置采用欧标铝型材框架,具有耐用性和稳定性。流量计壳体和安全水封采用透明可视设计,让实验现象更加直观。装置还配套智能学习系统,通过预习视频、3D仿真和在线考评测试,培养学生的自主学习意识,激发学生的学习兴趣,并减轻教师的教学压力。此外,综合传热实验装置提供6年质保,解决用户的后顾之忧。 二、综合传热实验装置在实习实践教学中的实际应用及成果 1. 提升实验操作能力:综合传热实验装置的多功能设计使学生能够在不同实验模块中进行实践操作,掌握各种传热实验方法。通过反复的实验操作,学生可以熟练掌握实验技巧,并增加实验操作的自信心。 2. 培养团队合作意识:综合传热实验装置支持多组同时进行实验,每组实验都需要学生之间的紧密合作。在实验过程中,学生需要共同商讨实验方案,分工合作进行实验操作,并通过团队合作解决实验中的问题。这样的实践过程可以培养学生的团队合作意识和团队协作能力。 3. 加强实验数据分析能力:综合传热实验装置配备先进的数据采集与分析系统,学生可以通过软件查看实验结果,并进行数据处理与分析。学生需要对实验数据进行合理的处理与解读,从而提高实验数据分析能力,为后续的实验研究打下坚实基础。 4. 提升实用技能:综合传热实验装置的模块化设计使学生可以根据自身需求选择不同的实验模块进行学习。学生可以根据自身专业方向选择相应的实验模块,提升自己在该领域的实用技能,为将来的就业和职业发展打下基础。 总结:综合传热实验装置是化工专业不可或缺的实验设备,通过它的应用与实践,化工专业学子能够更好地掌握实践技能,为将来的职业发展奠定坚实的基础。该装置的先进性和多功能性使得学生能够全面了解传热原理和实验方法,并提高实验操作能力、团队合作意识、实验数据分析能力以及实用技能。综合传热实验装置的应用将助力化工专业学子在职场中脱颖而出。
  • 厉害了,康宁在光反应动力学的又一大突破!!!
    摘要近日康宁AFR欧洲技术团队,基于紫外-可见光下(E)-偶氮苯的光异构化,开发了一种高效、低成本的多波长化学光量测量方法。由量子产率估算和1H NMR核磁共振分析表明,对于从紫外光到可见光范围的各种波长,结果都非常准确。研究者还通过对光化学反应器中光子通量密度的测定,核算N2-苯腙在405nm波长下的量子产率,对该方法进行了验证。小贴士量子产率:每吸收一个量子所产生的反应物的分子数,通常是对于特定的波长而言,即量子产率=(生成产物的分子数)/(吸收的量子数)。量子产率是进行光化学学动力学研究的重要参数。光子通量密度:表示单位时间单位面积上在特定波长范围内入射的光量子数。背景相对于批次间歇反应釜,连续流光化学反应器具有持液体积小、透光均匀、反应安全且重现性好等优点。随着单色度高、寿命长且能耗低的LED光源的发展,市场上涌现出了新一代高效的连续流光化学反应器,产能通量包括从实验室级(克/小时)到工业生产级(吨/天)。在上述背景下,为了量化通过光反应器的光子通量密度,帮助理解光化学反应机理,并能精确地描述光反应器在生产率变化时如何随时间变化和操作,迫切需要开发低成本和多功能的光量测量方法。然而,现有方法大多数都是基于昂贵的光量光度计和繁琐的程序,且极少有测定连续流微通道光化学反应器中接收光子通量密度的光量测量方法被报道。研究过程:一、理论模型与结果化学家们曾研究了大量一级光化学反应物质,这些物质在光的诱导下转化为另一种物质的速率可以被精确测量,并与入射的绝对光子通量密度相关联。在这类光化学反应体系中,光子被反应物R和产物P以不同的摩尔消光系数吸收,吸光度随时间而变化。作者在前人的研究基础上,建立了理论模型。并考虑到康宁Lab光化学反应微通道的几何形状,呈现了两个垂直于光源的平行壁,由于光路在通道的每个点上都是恒定的,到光源的距离也是固定的和恒定的。利用康宁连续流光学反应器来研究化学光量测量方法所面对的主要问题,是要对康宁微通道反应器的玻璃模块的玻璃层和换热层的光透射进行修正。图1.康宁LAB光化学反应器剖面图2017年,作者的团队报道了一种简单的方法,在溶剂中使用偶氮苯作为一种方便的光度计。该方法的主要优点在于偶氮苯的成本低和使用核磁共振作为一种定量光谱技术来简化动力学测量。图2. 偶氮苯的光异构化研究者展示了应用此方法在具有四个不同波长(365、385、405和475nm)的康宁® Lab光化学反应器进行光量测量,并给出了数据和拟合结果(以405 nm为例):图3.康宁Lab光化学反应器中405 nm下的化学光量测量结果特定波长下(405nm),反应路径内的光子通量密度与光强之间的拟合公式如下:【编者语】康宁反应器不只是应用于工艺开发或者工业化生产,也适用于化学研究领域。不管是动力学理论研究,新的测量方法研究,还是新化合物的发明与发现,康宁反应器都有可能是您的得力助手。二、方法应用与验证:为了证明这种方法在连续流光化学反应动力学研究中的适用性,作者按照本文方法重新计算了isatin N2-phenylhydrazone的光量子产率(已知最近的文献中其光化学量子产率(ΦZ ≈ 1 × 10–3))。图3. 康宁实验室光化学反应器。前面铝箔覆盖包裹避免自然光照图4. isatin N2-phenylhydrazone 405nm异构化的光动力学研究 考虑到康宁Lab光化学反应器的通道极细(0.4mm),为了保证足够的量进行1H NMR分析,浓度增加到2×10−3mol.L−1。在上述浓度条件下,吸收约为99% (ε z=12270L.mol−1.cm−1),光子几乎全部吸收,可以通过核磁共振波谱进行非常精确的测量。由于康宁® Lab光化学反应器中良好的传热性能,温度可以保持在20°C,因此可以忽略热异构化的影响。由于Z-构型的氢键,E和Z异构体的浓度可以轻易的通过1H NMR进行定量。利用长停留时间确定了光静止状态。(Z)-异构体的甲醇溶液在405nm的不同停留时间照射,光功率为100%。 图5.isatin N2-phenylhydrazone的光异构化反应EPSS(0.20)被用作一个参数来绘制图ln (EPSS−E) 与时间的关系,它与相关系数表现出线性关系并具有良好的平方相关系数(R2=1.00) 。该图的斜率(0.070s−1)对应于公式:通过公式换算可以很容易的计算出量子产率ΦZ(1.1 × 10–3),这一数据与文献数值非常接近。结果与讨论康宁欧洲技术团队开发的此光量测量方法为应用连续流光化学反应器进行光反应动力学研究提供了参考。鉴于此方法安全、简单易操作,它的应用可以扩展到更大规模的连续流光反应器(如康宁G1和G3光化学反应器)中作为例行分析测试手段。参考文献:Photochemical & Photobiological Sciences. 8 January 2022
  • 地矿行业4项元素分析新标准发布
    2024 年 4 月 1 日,全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会发布4项地矿行业标准的征求意见稿。征求意见截止日期至2024年5月1日。序号国/行计划号项目编号标准名称征求意见稿以及编制说明1行业标准202313013DZ20236827卤水分析方法 第1部分:钙、镁、钾、钠、锂和总硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 征求意见稿编制说明2行业标准202313024DZ20236826离子型稀土矿化学分析方法 第1部分:15个稀土元素含量的测定 硫酸铵溶液提取-电感耦合等离子体质谱法征求意见稿编制说明3行业标准202313025DZ20236834钨矿石、钼矿石化学分析方法 第2部分:钨、钼、铜和锌含量的测定 封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法征求意见稿编制说明4行业标准202313014DZ20236938卤水分析方法 第2部分:锂、铷、铯、锶和总硼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法征求意见稿编制说明卤水资源在中国具有重要的战略地位,其中富含的钾、镁、 锂、硼等可用于军工、化工、电子、制药等领域。电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)具备广泛的波长范围选择能力、高灵敏度和高分辨率以及快速扫描和数据处理能力,已大量应用于地质样品、水质样品的测定,具备夯实的应用基础。用 ICP-AES 替代分析卤水样品中 钙、钾、镁、钠、锂、硼、锶等元素的传统化学方法,可大幅度提升分析效率。建立电感耦合等离子体光/质谱测定卤水中多元素定量分析的标准方法,可为研究卤水的起源、演化和物源等相关信息, 深入开发和利用卤水资源,评估其开发利用前景提供数据支撑,具有一定的社会、经济和生态效益。中国是稀土资源最丰富的国家,稀土资源广泛分布于全国二十多 个地区。根据稀土类型不同,我国稀土资源分为南北两大区域。南方重稀土矿,是中国特有的离子吸附型稀土矿,多为花岗岩风化矿产,主要集中在江西、广东等地。对于离子吸附型稀土矿,一般用浸出相 稀土氧化物量来估算风化壳离子吸附型稀土矿的矿产资源及储量。在分馏作用等因素的影响下,离子吸附型稀土矿的稀土配分多种多样,缺少各稀土分量的评价指标,可能会漏掉矿体,影响资源储量评价。 因此,现阶段对离子吸附型稀土矿开展偏提取研究,并对单元素进行分析评估十分必要。随着离子型稀土资源勘查和开发程度的加大,对稀土分析测试的准确性要求提高,对更接近实际样品矿物组成的标准样品的需求加大,这都迫切需要明确淋滤过程、建立离子吸附型稀土淋滤规范和制备新型离子吸附型稀土标准物质。钨矿石、钼矿石是重要而宝贵的战略资源,已被国家列为保护性开采的特定矿种,与稀土等成为我国的战略资源。钨和钼都是稀有高熔点金属,具有高硬度、良好的高温强度和导电、传热性能,常温下化学性质稳定,耐腐蚀,不与盐酸或硫酸起作用,是现代工业、国防及高新技术应用中的极为重要的功能材料之一,广泛应用于机械加工、军事、航空航天、原子能、船舶、汽车工业、核能、冶金、石油等诸多领域。中国钨矿、钼矿资源虽有巨大的潜力,属于优势矿种,但随 着我国工业化进程的加速,对钨、钼需求量呈递增趋势,一种行之有 效且元素分析范围较广的现代化仪器快速分析方法的建立,对钨矿石、钼矿石的勘查评价具有重要意义,开展对钨矿石、钼矿中主要金属元素及伴生矿产元素的分析方法进行研究,对促进我国综合勘查评价工 作全面发展,实现充分利用矿产资源、保护生态环境和提高经济效益及社会效益具有重要意义。
  • 综述|相变蓄冷材料及系统应用研究进展
    摘要:相变蓄冷技术利用相变材料在相变时伴随着的吸热或放热过程对能量进行储存和应用,起到控制温度、降低能耗和转移用能负荷的作用。本文综述了相变温度在 25℃以下的相变蓄冷材料及其在不同应用场景的筛选依据。其次,介绍了相变蓄冷材料在食品医疗冷链物流、建筑节能控温与数据中心应急冷却、人体热管理和医疗保健的相变纺织品等领域的应用。从调节相变蓄冷材料相变温度、过冷度、热导率和循环稳定性等方面总结了材料热物性的调控策略,分析了不同调控策略存在的优缺点。指出相变蓄冷系统可通过增强蓄冷系统热导率和强化传热结构来改善普通材料传热性能差的问题。最后从复合相变材料制备到系统设计优化和应用场景拓展等方面对相变蓄冷技术研究方向进行了展望。关键词:相变蓄冷材料;相变蓄冷系统;复合相变材料;热物性;应用随着全球变暖和人们生活质量的提升,制冷需求快速增长,制冷空调系统带来的碳排放量与日俱增,预计到2050年,全球制冷能源消耗仍将增加十倍。面对制冷能耗急剧增长的发展趋势,大力开发太阳能、风能等新能源电力是解决未来制冷能耗缺口的技术关键。然而,新能源电力存在间歇性、波动大的缺点,易出现发电量与用电量不匹配的问题。因此发展高效储能技术,对新能源消纳与利用是适应可再生能源网络的有效途径。发展先进的蓄冷技术,调节制冷和用冷负荷使之匹配,是制冷系统技术发展的重要方向。蓄冷技术可以在峰谷电价时段或能量盈余的时候进行储能,实现能源移峰填谷,降低电网峰值用电负荷和成本。相对于电化学储能,蓄冷技术可以直接存储冷能,具有安全性高、循环稳定性好、成本低的优点。因此,将蓄冷技术与制冷系统耦合的储能技术一直是研究热点,在工商业及民用场景应用广泛。在冷链运输领域,我国每年因运输过程中低温环境不合格导致水产品腐烂损失率达25%,果蔬类损失率达25%~35%,全球有超过50%的疫苗被浪费。因而蓄冷技术在冷链运输领域能够通过减少运输过程中的温度波动来降低产品变质几率,有效减少产品损耗,实现食品和医疗用品的长距离运输。蓄冷技术也可应用于建筑节能,将蓄冷材料与建筑基体复合制得储能墙体,在白天吸收室外进入室内的热量,夜晚则释放热量给室内供暖,实现辅助控制室内温度,减小建筑采暖、制冷能耗,有助于提高室内环境舒适度。此外,通过蓄冷空调将晚上低谷电转化为冷能储存起来,在白天电网高负荷时释放,转移用电负荷,结合分时阶梯电价策略能降低建筑制冷成本与能耗。此外,蓄冷技术与纺织品结合制作成智能纺织品、应用于人体热管理,也是重要的应用领域之一。蓄冷材料是蓄冷技术的核心,开发适宜温度及高蓄冷密度的蓄冷材料是满足不同蓄冷需求的关键。目前常见的蓄冷材料主要有∶显热蓄能材料和潜热蓄能材料。显热蓄能材料包括水等,利用自身升降温过程中热能的变化进行能量储存和释放,技术成熟且成本便宜,适合大规模生产。但其蓄冷密度小,只适用于分钟、小时级的短时蓄冷场景。潜热蓄能材料利用相变材料固-液-气相态变化来储蓄或释放能量,其中应用最为广泛的固-液相变能在相变过程中吸收大量热能,同时温度保持不变(如图1)。潜热蓄能材料蓄冷密度远高于显热蓄能,适用于数小时至数周的蓄能场景,且成本适中,具备大规模应用的潜力。图 1 固液相变过程本文主要对应用于蓄冷领域的相变材料进行综述,探讨相变蓄冷材料物性调控和优化、相变蓄冷系统传热技术强化,总结当前相变蓄冷材料和蓄冷系统不足,展望相变蓄冷技术研究方向和应用前景。01常见相变蓄冷材料常见相变蓄冷材料主要指相变温度在25℃及以下的相变材料。其中,按材料成分可分为有机、无机和共晶相变材料。1.1 有机相变蓄冷材料有机相变材料主要包括石蜡、脂肪酸、酯和醇等,以碳链长度小于17的烷烃为主。有机相变材料相变焓优异、腐蚀性小,而且热稳定性好、经多次相变后物理和化学性质基本不变,可靠性好。但有机相变材料热导率低,如石蜡、酸或醇类有机物的热导率为0.3 W/(mK)、部分材料易燃、生产成本较高等。表1列举了一些相变温度在25℃及以下的常用有机相变材料热物性。其中十四烷相变温度为5~8℃,在冷库、冷链运输保温箱、空调蓄冷等多个场景中应用最为广泛。表 1 有机相变材料的热物性参数1.2 无机相变蓄冷材料无机相变材料主要有冰、水合盐类、熔融盐类、金属或合金类等,其中冰和水合盐因相变温度较低主要用于低温领域,如在空调和建筑蓄冷等领域应用广泛。无机相变材料相变焓大、热导率较高,常见水合盐热导率为0.5 W/(mK) ,而且来源广、成本低、商用化前景好。然而无机相变材料可靠性差,存在过冷度高和相分离严重的缺点,多次使用后性能衰减严重,而且腐蚀性强。表2列举了一些相变温度在25℃及以下的常用无机相变材料热物性。表 2 无机相变材料的热物性参数无机相变材料中冰的研究最多,因为冰相变焓为334 kJ/kg,为常见相变材料的2~3倍,而且成本低廉。冰与水混合所得冰浆具有良好流动性和高相变潜热,可通过离心泵和管道输送,在极高含冰量下不堵塞,且所需输送管道和储罐尺寸小,以其为基础的冰蓄冷技术是实际工程项目中使用最广泛的蓄冷技术。1.3 共晶相变蓄冷材料共晶相变材料是将两种或两种以上相变材料混合制备得到的共晶产物,其熔点低于任一组分。共晶相变材料按材料可分为有机-有机共晶、无机-无机共晶和有机-无机共晶相变材料。无机-无机共晶相变材料包括金属合金相变材料、水合盐及熔融盐共晶相变材料,有机-有机共晶相变材料包括有机酸共晶和石蜡,无机-有机共晶相变材料主要是有机酸和水合盐的共晶相变材料。其中无机-有机共晶相变材料能实现有机、无机材料优势互补,可获得兼具过冷度低、潜热较高、性能稳定的相变蓄冷材料,但目前应用研究较少,潜力巨大。共晶相变材料能通过调整各组分比例来控制相变温度,而且能一定程度上改善材料过冷度和相分离等问题,是调节相变材料热物性的一种重要方法,但共晶相变材料的制备工艺较为复杂,需要围绕共晶点按比例形成共晶物,且组分比例与相变温度不呈线性规律,应用前需要进行大量预实验,过程繁琐复杂。表3列举了一些相变温度在25及以下的常用共晶相变材料热物性。表 3 共晶相变材料的热物性参数1.4 相变蓄冷材料的选择研究并筛选出适用于蓄冷系统的相变蓄冷材料,是相变蓄冷技术的关键之一。一般来说,用于蓄冷领域的相变材料应具有以下特性∶①相变温度合适;②相变潜热大;③热导率高;④冻结和熔化率高;⑤热稳定性好;⑥固液相变体积变化小;⑦过冷度低;⑧循环稳定性好;⑨无毒和无腐蚀性;⑩成本低。目前相变蓄冷材料中有机相变材料和无机相变材料应用最为广泛,二者关键物性对比如图2所示,可作为实际选材的参考依据。无机相变材料具有低成本、毒性低和高热导率的优点,适合大规模生产,在蓄能水罐、冷库等大型建筑设备中应用较广,但其过冷度高、相分离严重和腐蚀性强的缺陷限制其在蓄冷领域的应用。有机相变材料具有过冷度低、循环稳定性好和腐蚀性小优点,主要适用于冷链运输和智能纺织品,但其低热导率、有毒、易燃和高成本的缺点阻碍其进一步应用。相比有机、无机相变材料,共晶相变材料可根据组分比例调控相变温度,实现精准控温,适用于要求温度变化范围小的场景,但目前研究较少,适用环境较少。图 2 无机相变材料与有机相变材料关键物性对比图在实际应用中,很难筛选出满足所有条件的相变蓄冷材料,因此要优先选择相变温度适宜且相变潜热高的蓄冷材料,最后采用合适的方法对其性能进行调控。02相变蓄冷技术的应用2.1 冷链运输冷链运输过程中环境温度波动易造成产品损耗,如果引入相变材料,发挥其相变控温功能,减少环境温度波动,能有效提高冷链运输产品质量。冷链运输根据保温方式分为被动式和主动式。被动式冷藏主要应用于冷藏箱,如图3所示,在箱体内加入相变蓄冷材料,吸收进入到箱体内部的热量、减缓温度上升速率,为冷藏物体长时间提供低温储存环境。Li等复合了膨胀石墨与辛酸-月桂酸共晶相变材料,二者质量比为71∶29,制得复合相变材料的相变温度和潜热分别为3.8℃和141.7 J/g,热导率提升了2.8倍,使材料释冷速率提高636.7%。Huang等基于石蜡OP5E开发了一种蓄冷保温箱,高低温测试表明,相变材料可以在至少80 h使保温箱内部温度保持在2~8℃。Liu等将KCl-NH4Cl共晶盐吸附于高吸水性聚合物SAP上,制得一种相变温度为-21℃和相变潜热为230.62 J/g的蓄冷材料。该材料在-15℃下冷藏生物样品时,冷藏时间能达到16.37 h,能有效保证生物样品质量。图 3 被动式冷藏箱及内部构造主动式冷藏是如图4所示在车内安装含相变材料的制冷机组,主动将车内温度控制在适合食品冷藏的低温状态。在主动冷藏系统内,加入相变材料可以辅助控温,减少车厢内的温度波动,降低主动制冷系统能耗。刘广海等设计了一款集隔热、相变蓄冷、制冷送风为一体的冷藏车,相比传统冷藏车,相变材料加入使车内平均温度波动下降48.7%,温度不均匀度系数下降50%。Zhang等考察了集成相变材料对制冷系统能耗影响情况,含相变材料的集装箱制冷能源成本和运营成本分别降低71.3%和85.6%。Michele等提出了一种结合相变材料并用于冷藏车的新型隔热墙,当相变材料厚度为1 cm时,能在10 h内使车内温度波动范围不超出相变温度2℃。图 4 主动式冷藏车及系统组成将相变材料与冷链运输相结合,能出色发挥相变材料高潜热和相变控温的特点,不仅大幅延长有效冷藏时间,还减少冷藏空间的温度波动,提升其温度均匀性,有效减少冷藏产品的损耗率。与传统制冷相比,将制冷系统与相变材料结合,能大大降低能源成本和运营成本,起到减少碳排放的作用。2.2 纺织品人体热管理与出汗散热类似,将相变材料如图5所示应用于纺织品中,通过引入温度调节作用以提升人体舒适度。这种纺织品被称为智能调温纺织品,能响应人体或环境的变化,实现保暖和降温双向温度调节功能,适应多变的环境。目前相变材料与纺织品结合方式主要有三种∶填充法、涂层法和纤维中空填充法。图 5 纺织品集成相变材料用于温度调节填充法是将相变材料填充于纤维或密封袋中,再集中放置在服装内部,特别是胸部和背部等发热量较大的部位,通过相变材料直接吸热或放热的方式控制体表温度。如图6所示,Saeid等将相变温度在24~35℃的石蜡用于降温背心,穿着降温背心在轻度活动和中度活动期间,温度仍维持在人体舒适温度范围内,出汗率分别降低了42%和52%,减少了脱水几率。Hou等开发了一种基于相变材料的液体冷却背心,背心重量为1.8 kg,能在炎热环境中为穿戴者提供至少2 h温度舒适环境。图 6 石蜡降温背心及其包装涂层法将相变微胶囊加入涂层液中,并用刮板将液体均匀涂抹在织物表面,使纤维表面粘附上相变微胶囊来改变纺织品的热性能。Xu等将相变微胶囊固定在棉质衣物上,所制衣物相变温度为16.5℃~36.8℃,符合人体热舒适温度,而且保温系数与不含相变材料的衣物相比从1.05%提高到32.2%。Yin等将相变温度为25.7℃的相变微胶囊嵌在纤维表面,使面料保温率达23.9%,控温能力良好。纤维中空填充法是如图7所示对含有中空结构的纤维进行加工,在内部填充相变材料来赋予纤维蓄能特性。Ke等制备了一种聚丙烯腈/月桂酸-硬脂酸/二氧化钛的复合纳米纤维,相变温度约为25℃,经30个循环后性质相对稳定,具有良好的控温性和稳定性。Song等采用真空浸渍法将月桂酸封装到木棉纤维微管中,制得样品中月桂酸质量分数达86.5%,焓值达153.5 J/g,经2000次循环后性能基本不变。图 7 纤维中空填充法相变材料对热能的吸收会延缓身体温度升高,并减少皮肤中水分散失,从而提高舒适度。同时相变材料具有相变控温特性,可以减缓穿着者的热失衡症状,如感冒、中暑和晕厥等,在医疗保健领域有着广阔的发展空间。Olson等制备了由NaCl、Na2SO4和水组成的复合相变材料,如图8所示,应用于婴儿出生后降温问题上,通过简单方式抑制了环境温度的变化。Prashantha等将相变材料制成冰袋用于低温治疗,不仅降低成本,而且延长了使用时间,提供更好的冷疗功能。图 8 相变床垫(蓝色)上为婴儿降温,床垫由相变材料和软垫组成Zhang等用浸渍法将OP10E和SEBS混合制备了可在10℃下保持1800 s的弹性相变油凝胶,并设计如图9所示的冷却帽用于发烧儿童的冷敷治疗,模拟了人体热调节过程,建立发烧儿童所需凝胶量的数据库,为相变头套设计提供参考标准。图 9 相变油凝胶冷却帽建模及数据库将相变材料与人体热管理相结合,可以实现个性化体温调节。这类智能被动体温调节纺织品体积小、使用便利,在高温作业和户外运动等场景中提升人体舒适度。将相变纺织品制备调节体温的医疗保健产品,能帮助婴儿或患有温度敏感性疾病的人群缓解热失衡和常见并发症,加快病情治愈速率。创新性的相变智能体温调节纺织品在技术上已有了较深积累,其商业化值得期待。2.3 建筑节能及数据中心应急冷却将相变材料用于建筑节能领域,能使室内温度维持在舒适范围内,提高人们居住和办公舒适度,实现节能和减少碳排放的目标。建筑节能领域所用蓄冷技术可根据蓄冷方式分为被动式蓄冷和主动式蓄冷。被动式蓄冷主要通过将相变材料与建筑墙体复合制得如图10所示的相变储能墙体,白天吸收热量给室内降温,夜晚释放热量维持室内温度,起到辅助调节室温、减小建筑采暖和制冷能耗的作用。聂瑞等将硅藻土、十八烷和过硫酸铵混合制备一种相变微胶囊/硅藻土复合材料,具有调节室温以及维持室内湿度平衡的功能。Wang等将石蜡、膨胀石墨和高密度聚乙烯掺入水泥砂浆中制备复合相变砖块,在15~30℃和18~24℃时,120 mm厚的相变墙体比240 mm厚普通墙体的蓄能能力分别提高了12.7%和61%,有效降低了室内温度波动。Fu等将膨胀珍珠岩和六水氯化钙复合制得相变温度在27.38℃的相变砖块,用其代替泡沫保温砖作为屋顶,使得室内峰值温度降低5℃,达到室内峰值温度的时间滞后约900 s。图 10 相变材料在建筑节能中的应用主动式蓄冷主要通过制冷装置将电能和太阳能等转化并储存到如图11、图12所示蓄冷装置中,常见于冷库、家用空调和数据中心应急冷却系统等,能在需要时将冷能释放出来,有助于缓解能源供需不匹配的问题。图 11 集成相变材料冷却系统的空调系统图 13紧急冷却系统综上,在建筑节能领域中引入相变蓄冷材料,可减少室内温度波动并维持在舒适范围内。且相比传统制冷装置,相变材料具有的高相变焓优势能减少制冷机组装机容量,实现制冷、蓄冷装置的轻量化,降低安装、运行成本,提高能源利用效率。
  • 康宁高通量-微通道反应器技术实现从研发到生产的无缝对接
    中国上海,2013年3月27日,康宁公司微通道反应器(Corning® Advanced-Flow™ Reactors –AFR)技术进入中国市场两年多来,受到国内医药化工和精细化工领域的广泛关注和喜爱。3月27日在这春意盎然的季节,康宁公司在上海迎来了第三届康宁反应器技术客户交流年会。七十多家研发和生产企业,一百五十多名代表齐聚一堂,聆听该领域专家的精辟演讲和部分用户代表的精彩的经验交流。   康宁高通量-微通道连续流反应器技术是康宁公司十多年技术创新的一个重要成果。意在打造高效、清洁、安全的连续流化学合成的全新技术平台。其独特的反应器功能模块的专利设计,卓越的传质和传热性能以及优异的耐腐蚀性使得多种化学反应能够在几秒钟到几分钟时间内顺利完成 。康宁的微通道反应器系列确保用户实现从实验室研发到大规模量产的无缝对接, 彻底解决了传统反应器化工研发到生产的放大问题。AFR反应器模块非常低的反应物持液量消除了传统反应放大生产中大量反应物囤积的安全隐患。不管是作为实验室的工艺开发平台技术,还是用作多用途化学品规模化生产,都使得该反应器生产更安全并易于操作。康宁反应器独特的模块化组合设计,使得反应器构架更加灵活地满足多种化学工艺的要求。康宁提供的从透明的特种耐压玻璃到特种碳硅陶瓷系列反应器产品,实现了工艺研发高度可视性和规模生产的可靠的完美结合。今天康宁反应器在欧美地区和亚太地区,不但用于医药化工中间体的研发和生产,而且也备受精细化工和特种化学品研发和生产行业的青睐。   康宁公司大中华区总裁兼总经理李放先生首先欢迎到会者参加这一年度盛会, 并借此机会和大家分享了康宁五大产业(显示技术、光纤光缆、特种材料、环境科技、生命科学)在大中华区近年来所取得的喜人成果。李放强调“康宁微通道反应器技术前年落户中国,致力于帮助国内化工企业完成工艺技术装备的升级,实现‘高效、清洁、安全’的医化和精细化工十二五目标”。美国康宁公司高级副总裁,负责全球研发的Calabrase博士给与会者介绍了康宁160多年的创新文化和重大创新成果。他强调康宁高通量-微通道反应器是康宁10年来持续研发投入的成果之一。康宁反应器技术全球业务总监姜毅博士感谢所有到会者,特别感谢国内一批“敢吃螃蟹”技术引领企业。 正是由于他们的勇敢和睿智以及对新技术不倦的追求和努力, 康宁微通道反应器应用技术短时间内在国内才得以快速成长。在过去的18个月,康宁已经成功完成了从G1(每年80吨通量)工艺开发到G3(每年1000吨通量)和G4 (每年2000吨通量) 的工业化示范的重要里程。   中科院过程所(北京)的杨超教授在专家报告中阐述了多相化学反应中过程强化的重要性以及微通道反应器的潜在优势。杨教授说:“目前很多化学反应,特别是非均相反应体系,由于传统反应器传质-传热效率低, 造成反应时间长,选择性差, 安全隐患多。微通道反应器高效的传质和传热效率,以及超高的非均相相接触面积,使得人们不再担心反应的放热效应,反应得以在短时间内高效安全地完成。”   早年执教于中国科技大学化学系,现为浙江普洛医药高级顾问的刘志滨教授带着他多年教学、研发和工业化生产的丰富经验和实际体会,以及对国内有机合成技术提升的迫切愿望,极力推进高效的微通道反应技术。当他亲眼见证了这项新技术从实验室研发到1000吨规模放大-无放大效应的全过程后,刘教授感慨地说:“这是一项给化学合成带来革命的新技术,是摆脱这么多年一直困恼传统精细化工产业合成技术提升的一个有效方案。从研发到生产的无放大效应会大大加快我们国家从研发到成果产业化的步伐和效益。”   来自康宁法国的康宁反应器技术全球首席工程师Guidat Roland 先生汇报了欧洲微通道反应器技术的发展和应用现状。欧洲一直在领导微通道反应器技术开发和应用。Guidat先生提醒到会者务必做好接受这一新技术的准备。部分欧洲公司也很关心中国化学品定制加工企业对此技术的衔接,因为用连续流微通道反应器开发的越来越多的实验室工艺需要在连续流微通道反应器生产平台上得以实施。尽早掌控这一新技术生产平台无疑增强订单竞争力。   部分康宁反应器用户也交流了他们在过去一年里应用康宁反应器所取得的喜人成果和经验。中石化南化集团研究院黄伟所长汇报了他们在去年成功开发AFR氯苯硝化工艺基础上,又在特种橡胶助剂AFR工艺开发所取得的喜人进展。北京乐威医药集团谷杰博士介绍了他们继去年成功开发年产30吨医药中间体GMP生产工艺后,又继续引进康宁AFR实验室反应器平台,在欧美推广连续流合成工艺开发服务,受到客户欢迎。其它用户也交流了他们的体会和经验。   5家康宁反应器的系统设备(泵,温控)国内和国际配套厂商也参加了此次交流会。配套设备供应商不但在大会上详细介绍了他们的产品,同时也现场回答了用户和潜在客户的技术和使用问题,解决了客户的后顾之忧。   关于康宁公司   康宁公司(www.corning.com) 是特殊玻璃和陶瓷材料的全球领导厂商。凭借着160多年在材料科学和制程工艺领域的知识,康宁创造并生产出了众多关键组成部分,这些组成部分被用于高科技消费电子、移动排放控制、通信和生命科学领域。我们的产品包括用于LCD电视、电脑显示器和笔记本电脑的玻璃基板 用于移动排放控制系统的陶瓷载体和过滤器 用于通信网络的光纤、光缆、以及硬件和设备 用于药物开发的光学生物传感器 以及用于其它一些行业,例如半导体、航空航天、国防、天文学和计量学的先进的光学和特殊材料解决方案。   关于康宁中国   康宁积极参与中国的发展已有30多年,以其专业人才及本土知识开发并应用突破性的技术从而改善了人们的生活。今天,康宁在中国的投资与该地区新兴市场的趋势紧密结合,在大中华区的总投资额已达30亿美金,员工总人数超过5,000人。 请访问www.corning.com.cn,了解更多关于康宁中国的信息。   关于康宁反应器技术在大中华地区推广   康宁正在大中华地区努力帮助众多医药化工和精细化工企业以及相关科研院所进行微通道连续流反应工艺的技术可行性认证,并且帮助企业迅速培训微通道反应的技术人员,支持他们进行连续流工艺优化,和工业化示范试验。让更多人见证这一新技术的成效,尽快享受这一新技术给企业清洁安全高效生产和社会效益所带来的回报。   如果您想了解康宁反应器技术以及康宁反应器在研发和生产中的应用实例,请访问康宁公司相关网页www.corning.com/reactors 如果您想和康宁反应器技术人员探讨有关工艺的技术可行性,请与我们联系 0519-8118391或通过邮件 reactor.asia@corning.com 康宁将竭诚为您服务。
  • 传热传质过程之传热篇--传热系数Kv的重要性,影响因素及检测方法
    冻干过程中决定产品*质量的一个很关键的因素是产品温度,产品温度必须维持在关键温度以下避免结构塌陷,产品塌陷会影响到:产品外观、残余水分,复水时间,产品稳定性等;产品温度可以用来指示冻干终点,包括一次干燥和二次干燥的终点,当冻干过程参数发生偏移时,产品温度的测量用于证明产品质量,避免没必要的报废,然而在冻干过程中,产品温度不能被直接控制,只能通过层板温度和腔体压力来进行调整,受整个传热传质过程中层板能量的输入(Kv),冰升华界面的冷却(dm/dt)以及干燥层阻力(Rp)的影响。如下图,Kv值是影响传热过程的一个重要因素,Rp干燥层升华阻力是影响传质过程的一个重要因素,共同决定*的升华速率及产品的温度。 今天这里主要讨论传热系数Kv及其检测方法和主要影响因素,干燥层升华阻力Rp的影响因素和检测方法将会在后续的文章中跟大家分享和讨论。在整个冻干过程中,层板(为主)及周围环境提供热量,样品中的冰吸收热量后进行升华,从而将吸收的热量带走,进行一个理想状态下的稳态的传热传质过程。如果Kv值高,样品接受的热量超出了升华需要带走的热量,并且超过了样品的关键温度,样品就会具有融化及塌陷的风险,对*的样品质量造成影响。因此了解清楚冻干过程中的Kv值,对于整个冻干工艺设计及质量控制具有十分重要的意义。冻干过程的Kv值及来源从传热的方程式: 可以导出: 冻干过程中的传热有几种方式:直接热传导(Kc),气体传导(Kg)和热辐射(Kr),因此这里的Kv是这三种方式的总和,即Kv = Kc + Kg + Kr直接热传导(direct conduction)Kc&bull 不受压力影响,跟容器的形状、大小、材质及有关&bull 通过直接接触进行传热&bull 通过搁板和相邻西林瓶传热 气体传导(gas conduction)Kg&bull 受压力影响&bull Pc ↑ → 通过气体传导的热 ↑热辐射 (radiation)Kr&bull 不受压力影响,跟发射率e有关:取决于材料表面特质&bull 能量通过电磁波传播&bull 在不同温度的表面间&bull 很大程度上由冻干机的构造决定传热系数Kv主要取决于西林瓶的种类,大小及腔体的压力,可以用以下方程式表示: KC 是直接传热和热辐射传热系数的总和 是层板到西林瓶底部之间的气体传热系数P是腔体压力KD 是层板和西林瓶底部之间的平均距离与模制式西林瓶相比,管制式西林瓶具有较大的KC值以及较大的气体传热系数。比较有代表性的KC和KD值见下图(Pikal et al.) Av是西林瓶的外横截面积Ap是西林瓶的内横截面积KC的单位跟Kv相同KD的单位是Torr-1Kv值测定方法Kv值受各种因素的影响,那么如何测定Kv值呢? 根据传热传质方程式: 可得到 从Kv的方程式可以看出,只要获得dm/dt以及产品温度Tp就可以计算出Kv值。目前dm/dt 可通过重量法,MTM,TDLAS等方法获得;Tp可通过热电偶产品温度探头,MTM及TDLAS的方法获得,因此Kv值的测定方法目前主要有重量法,MTM方法,TDLAS方法等。重量方法(样品可以用水)具体方法:√ 将水灌装入西林瓶中√ 选取有代表性位置的西林瓶,称量每个西林瓶的重量并记录√ 运行冻干过程(在稳态过程持续几小时),设定层板温度Ts和腔体真空度Pc,用产品温度探头检测西林瓶底部的温度Tb√ 再对每个西林瓶进行称重,计算质量损失dm/dt√ 根据上述数据计算不同位置西林瓶的Kv值√ 计算Kv的平均值 重量方法可行但是比较繁琐,会花费很多的时间,一次实验只能得到一个压力值下的数据,可能会有人为因素带来的误差,一般检测的是单个样品的Kv值。MTM 方法(PAT工具)MTM(Manometric temperature measurement)技术是通过关闭产品腔和冷阱腔之间的隔离阀,通过压力升数据以及复杂的回归方程式,通过软件自动计算可以直接获得我们所需的Kv值。MTM方法可获得升华界面的产品温度Tp,更为准确。MTM方法检测的是批量样品的平均值。具体方法在此就不详细赘述,如需具体了解可点击填写表单咨询。 TDLAS方法(PAT工具)TDLAS (Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy)可调谐激光吸收光谱技术,在产品腔和冷阱腔的通道中安装相关的传感器对通道内水蒸气的浓度和流速进行直接监控,软件可得到实时的升华速率dm/dt数据,根据公式: 可以得到Kv值,并且可以通过一次实验得到不同压力条件下的Kv值,可用于不同规模的冻干机。TDLAS检测是批量样品的平均值,具体方法在此也不再详细赘述,如需具体了解可点击填写表单咨询。不同条件对Kv值的影响Kv 值会随着容器种类,容器大小,容器材质,冻干腔体形状,层板材质,冻干机差异,板层间距,环境条件等有所不同,同时也会随着冻干条件的改变而改变,这里着重分享几个重要的工艺条件对Kv值的影响。腔体真空度对Kv值的影响腔体中气体分子的热传导是Kv值的一部分来源,气体分子数越多,即腔体的真空数值越大,在一定程度上会增加Kv值,Pikal等人研究了3种不同类型的西林瓶,腔体压力和传热系数Kv值之间的关系,如下图,随着腔体压力的增加,Kv值呈非线性增加。(Pikal, M. J., M. L. Roy, and Saroj Shah. "Mass and heat transfer in vial freeze‐drying of pharmaceuticals: Role of the vial."Journal of pharmaceutical sciences 73.9 (1984): 1224‐1237. 层板温度和腔体压力对Kv值的影响Kuu,Wei Y等人研究了不同的层板温度,不同的真空度对Kv值的影响,实验中采用TDLAS快速检测样品的升华速率dm/dt。(Kuu, Wei Y., Steven L. Nail, and Gregory Sacha. "Rapid determination of vial heat transfer parameters using tunable diode laser absorption spectroscopy (TDLAS) in response to step‐changes in pressure set‐point during freeze‐drying." Journal of pharmaceutical sciences 98.3 (2009): 1136‐1154.)结果表明:腔体压力是影响Kv值的主要因素,层板温度对Kv值的影响较小,在低温条件下(-35℃到+5℃),中心样品的Kv <批次平均Kv <边缘样品Kv, 随着边缘Kv值的下降,边缘Kv和中心Kv的差距也逐渐缩小;然而在温度较高时(+20℃),中心Kv>边缘Kv。控制成核对Kv值的影响有实验表明当控制成核时,可以明显降低边缘样品的Kv值,并且当层板温度较高或较低时,能明显缩小边缘Kv和中心Kv的差距,使得整批样品的Kv值更均一。另外成核控制也能够时样品内部的结构更均一,孔径较大,缩短冻干时间的同时,使得批次间样品的质量更均一。总结传热系数Kv值在冻干过程中是决定产品温度的一个关键因素,对于前期的冻干工艺设计,优化以及*的商业放大化具有重要的作用,因此采用合理的方法能够快速检测和掌控Kv值并了解其影响因素,能够确保*产品的质量,降低报废率,*限度地节约成本。
  • 差示扫描量热仪:揭示材料热性质的秘密武器
    差示扫描量热仪(DSC)是现代材料科学中不可或缺的重要工具。它凭借其独特的测量原理和高精度的数据记录,为科研工作者揭示了材料的热性质秘密。上海和晟 HS-DSC-101 差示扫描量热仪DSC的工作原理基于热量差异测量。在实验中,样品与参比物同时受到相同速率的加热或冷却,由于它们的热性质不同,会产生热量差异。这些差异通过高精度的传感器实时监测,并转化为电信号进行记录,形成DSC曲线。通过分析这些曲线,科研工作者可以获取到关于材料的多种热性质信息,如熔化、结晶、相变等过程的温度和热量变化。DSC的应用范围广泛,涵盖了高分子材料、无机物、有机物、药物等多个领域。在材料研发过程中,DSC可以帮助科研工作者了解材料的热稳定性、纯度、结晶度等关键性质,为材料性能的优化提供重要依据。此外,DSC还可以用于化学反应的研究,测量反应热、反应速率等参数,为化学研究提供有力支持。然而,DSC的使用也需要一定的技术要求和注意事项。样品制备要求高,需要确保样品的均匀性和纯净度。同时,仪器的摆放位置、实验过程中的环境控制等也需要特别注意,以保证测量数据的准确性和可靠性。总之,差示扫描量热仪作为现代材料科学中的关键工具,为科研工作者揭示了材料的热性质秘密,为材料研发和化学研究提供了有力支持。
  • 工程热物理所在分布式阵列射流冲击结合微结构表面强化沸腾传热技术研究方面取得进展
    作者:李勋锋 程子阳 来源:传热传质研究中心随着电子芯片朝着高性能化和微小型化的快速发展,其热流密度不断增加,部分高性能芯片的热流密度已超过500W/cm2,传统的风冷、液冷以及被动式冷却技术已经不能满足要求,热失效成为电子设备失效的主要形式;发展先进高效散热技术是解决芯片热失效的有效对策。射流冲击结合微结构表面强化沸腾传热技术作为一种新型主动散热技术,具有结构紧凑、传热系数高、有效消除局部热点等优点,可作为解决上述问题的有效措施。分布式阵列射流结构由于射流入口与流体排出口间隔排布(如图1所示),不存在传统射流冲击的出口横流干扰,具有系统压降小,汽液流体易排出等优点。传热传质研究中心以分布式射流冲击强化沸腾传热技术为研究对象,建立相关试验测试平台,研究了微肋柱阵列表面、多孔丝网结构表面以及Cu-Al2O3多孔沉积表面强化射流冲击沸腾传热特性,获得了不同微结构表面对应的传热系数变化规律(如图2所示,为HFE-7100电子氟化液工质测试结果),结合可视化观测和表面微结构形貌分析揭示了微结构表面强化射流沸腾传热机制,结果表明多孔丝网结构表面具有较好的强化射流冲击沸腾传热特性,其传热系数与光滑表面的传热系数相比可提高50%以上。采用水作为冷却工质,且加热壁面温度控制在85℃以下时,试验测试结果表明,分布式阵列射流冲击结合微结构表面强化沸腾传热技术的冷却能力可达到800W/cm2以上,且具有较小的泵功输入,对应的单位泵功冷却能力大于16kW(热量)/W(泵功),该先进高效主动冷却技术的研发可为高性能芯片技术的快速发展提供有效热管理手段。基于以上研究已申请1项发明专利。图1 分布式阵列射流冲击进出口分布图2 不同微结构表面传热系数分布特性
  • 群贤毕至 共探未来|2024年热分析技术及应用研讨会-前沿科学论坛直击
    仪器信息网讯 8月10日,北京理化分析测试技术学会热分析专业委员会主办的“2024年热分析技术及应用研讨会”在四川成都市大成宾馆开幕。此次研讨会围绕“探索热力前沿,助力双碳战略”主题,针对当前热力学和热分析领域的热点问题展开研讨,内容涵盖能源、材料、化学化工、生物医药、环境等多学科领域。150余名相关领域的知名科学家、学者、技术专家和仪器生产厂商等参加学术交流和技术探讨。主会场现场会议第二天日程,前沿科学论坛、交叉科学论坛、青年科学论坛等三个分主题会场同时展开。以下为第一分会场——前沿科学论坛全天报告集锦,以飨读者。按报告顺序排序(由左至右,由上至下)天津科技大学刘苇教授以《低共熔溶剂在生物质组分分离和利用方面的研究》为题分享报告。低共熔溶剂(DES)作为新兴的绿色溶剂,近年来受到了广泛的关注和发展。刘苇教授在这一领域深耕细作,主要聚焦于DES在生物质组分高效分离中的应用,通过DES预处理技术,实现了对生物质的关键组分进行精准、高效的分离与利用。此外,DES还在木质素精制与品质升级方面的展现了巨大潜力,并开辟了生物质基材料功能化改造的新途径。厦门大学杨述良副教授以《高性能纳米催化剂的结构设计》为题分享报告。报告中,他介绍了一种哈茨木霉菌体绿色构筑单原子催化剂的新途径,能够基于菌体本身杂元素实现对单原子配位结构的调控,实现在超低金属(0.02 wt%)含量下实现硝基化合物的温和高效加氢。并开发了一种可控的绿色工艺,以哈茨木霉菌丝球为基底制备性质可调的MOF/菌体复合材料,表现出优异的加氢能力。山东农业大学韩峰副教授以《绿色溶剂中功能化离子液体催化醇的亲核取代反应研究》为题分享报告。针对醇的直接亲核取代反应存在的金属、酸催化剂导致C-O键的断裂,对环境不友好等问题,他设计了一种无金属绿色催化体系,活化C-O键,提高催化效率和选择性。设计了吡咯烷的功能化离子液体,开创绿色溶剂中布朗斯特酸型无金属催化剂实现烯丙醇的还原反应。同时,引入柔性侧链的策略突破了绿色溶剂中产物选择性调控问题。郑州大学贾晗钰副教授以《离子凝胶基热休眠有机电化学晶体管》为题分享报告。该研究实现了有机电化学晶体管的热休眠模式调控,通过引入特定的温敏凝胶作为介电层来改变其在不同温区下的跨凝胶离子迁移行为。引入离子交联剂可有效提升温敏凝胶基有机电化学晶体管的热休眠能力,为晶体管与集成电路的功能化和智能化提供了全新策略。华东理工大学李会会研究员以《面向二氧化碳转化应用的电催化材料设计》为题分享报告。李会会研究员深耕该领域,发展了一种高效、绿色的合成技术路线,推动电催化材料的批量化制备;构建了高效电催化测试体系,探索膜电极组装工艺条件,优化关键材料;并建立了反应器结构参数-电催化性能数据库,实现C2+产物的高选择性稳定输出。按报告顺序排序(由左至右,由上至下)兰州大学赵继华教授以《催化苯乙烯环氧化、CO2环加成反应以及一锅法反应催化剂的制备及其性能研究》为题分享报告。通过MOF衍生双金属氨掺杂碳催化剂的制备及其催化苯乙烯与C02一步法合成苯乙烯环碳酸酯反应研究,发现催化剂的微孔结构有利于CO2的吸附,NaClO氧化改性后提高了催化剂对CO2的吸附能力。山东农业大学苗成霞教授以《绿色催化体系温和条件下高效实现二氧化碳环加成反应研究》为题分享报告。通过对含氮金属配合物、含氮钴配合物、含氮镍配合物等物质催化二氧化碳与环氧化物环加成反应进行研究,发展了新的四氮配体合成方法,采用最后一步拼接N4的方法,具有后处理简单、产率高等优点,为该类催化剂的放大制备莫定基础。获得了四氮铁、钴和镍配合物的单晶结构,并将其分别用于单组分催化环氧化物与CO2的环加成反应,实现了温和条件下的转化。创制了一系列生物质基离子液体,并将其用于催化二氧化碳的环加成反应,阐述了氢键作用对反应的影响。上海交通大学周宝文副教授以《绿氢和可再生燃料:面向碳中和的能源动力解决方案》为题分享报告。聚焦提高能源转化器件与系统的效率,揭示了过程的能量转换和分子转化机制,进一步降低了成本并形成了示范装备,拓展了工业余热利用等多元场景,为未来零碳能源动力解决方案提供科学指导和技术支撑。中国地质大学(北京)吴从意以《高性能Cu纳米材料催化CO2加氢性能研究》为题分享报告。吴从意老师设计了基于非贵金属体系的纳米反相催化剂,来提升CO2加氢制甲醇催化效率,研究发现氧化物/金属反相构型在C02加氢制甲醇反应中表现出可以媲美工业催化剂良好的性能;反相ZrO2-X/Cu催化剂中的界面结构是活性位点,甲酸根是甲醇形成过程的活性中间体;小尺寸的ZrO2-X和高Cu0/Cu+表面积是催化剂高活性和高CH3OH选择性的关键因素。中国科学院过程工程研究所王珂副研究员以《电子驱动的氢转移过程与机制研究》为题分享报告。王珂利用外场条件下的原位光谱质谱-反应中间体微观动力学方法研究外场能量转移机制,改造设计了新型原位光谱反应器,建立了瞬态动力学定量研究外场强化机制新方法。按报告顺序排序(由左至右,由上至下)南京工业大学穆立文教授以《界面处高粘流体功能性设计及应用》为题分享报告。穆教授通过对界面高粘度流体功能性设计及应用,定量解耦了流体的摩擦阻力与粘性阻力,创制了高粘流体的高精度粘度仪;构筑了界面特性-滑移-传热性能关系,实现了生物发酵反应器传热强化。河南师范大学李志勇副教授以《光热转换吸附剂的设计及 NH3的高效脱附》为题分享报告。在双碳目标背景下,开发新能源氨成为研究热点。氨燃烧仅生成氮气和水,且储氢能力强,是理想的能源候选。然而,氨也是环境污染物,对健康和生态构成威胁。针对氨的工业脱附,李志勇及其研究团队致力于通过光热转换材料降低脱附能耗,利用太阳光激发材料升温,实现低能耗脱附。中国科学院过程工程研究所王艳磊副研究员以《纳米限域离子液体构筑及其功能调控》为题分享报告。当前化工行业碳排放量大、能耗高、污染重的现状,亟需发展新型绿色介质体系,助力绿色化工技术的开发与应用。纳米限域离子液体体系跨越了纳观、微观和宏观等多个尺度,结构-传递-反应密切关联,传统热力学模型无法直接适用。基于此,王艳磊建立了电子-离子-界面功能的多尺度机理化模型,支撑绿色化工的创新应用。北京市科学技术研究院分析测试研究所邹涛副研究员以《实验室信息化管理系统(LIMS)在热分析检测领域中的应用》为题分享报告。首先,阐述了分析测试所当前的运行状况;紧接着,介绍了热分析实验室LIMS(实验室信息化管理系统)建设的核心功能、独特优势以及实施过程中面临的主要挑战;最后,展望了热分析实验室在未来发展的潜在趋势与方向。河南师范大学李瑞鹏以《离子液体催化生物质降解》为题分享报告。固体生物质是未来碳中性能源组合的基石,有望代替化石能源可持续生产化学品。基于此,李瑞鹏针对该领域深入研究,离子液体催化木质素模型底物醇脱水制烯、催化木质素模型底物芳香醇脱氢制芳香酮及纤维素及其平台分子转化等研究内容,均取得了一定的研究成果。在此背景下,李瑞鹏深入该领域,聚焦于利用离子液体催化技术,成功推进了多项重要研究,包括:木质素模型底物醇脱水制、木质素模型底物中芳香醇脱氢制芳香酮,以及纤维素及其平台分子的转化等。这些研究成果不仅丰富了生物质转化利用的科学内涵,也为推动绿色化学和可持续发展贡献了宝贵力量。按报告顺序排序(由左至右,由上至下)华东理工大学陈龙特聘研究员以《高比能高安全水系电池设计与研究》为题分享报告。通过对水系电解液设计调控,可以部分抑制析氢析氧的发生,并且拓宽电压窗口。采用高浓水系电解液制备了开放式水系锂离子电池,有效解决爆炸隐患。利用与水不溶的有机溶剂溶解氯气,开发了氯液流电池可以大幅提高电池的库伦效率,且无需隔膜,能够大幅降低液流电池成本。利用特定孔径多孔碳吸附氯气,开发了氯超级电容器能够大幅提升水系超级电容器能量密度。浙江工商大学谢湖均教授以《食品胶体与界面热力学》为题分享报告。首先介绍了浙江工商大学食品胶体与营养实验室人员组成及现况。随后,详细分享实验室成员在食品胶体与界面热力学方面的研究进展及成果。部分研究成果如下:卵白蛋白-溶菌酶之间的相互作用强弱可以调控蛋白复合物的相行为;EGCG可能提高玉米醇溶蛋白-卵白蛋白难溶性复合物的聚集速率,促进蛋白质分子之间的聚集;Mg2+抑制玉米醇溶蛋白聚集,促进卵白蛋白聚集,抑制蛋白复合物聚集。江南大学桑欣欣副教授以《上转换材料辅助近红外光聚合机制及应用研究》为题分享报告。传统光固化技术使用的紫外光源穿透能力有限,限制了其在复杂感光材料体系中的应用。上转换粒子辅助近红外光聚合(UCAP)技术使用高穿透性的近红外光来实现感光材料的固化,有效解决了有色材料和复合材料难以光固化的问题。桑欣欣及其研究团队通过结合微观表征手段和实时光动力学监测技术,探明了UCAP的固化机制及其对材料性能的影响,推动UCAP技术的快速发展与应用领域的拓展。南京理工大学郭耸副教授以《微观分子结构对典型危险化学品热解安全特征影响的研究》为题分享报告。研发并推广应用危险物质安全风险监测预警与安全防护技术,加强重大装备和设施安全风险防控是当前的重大需求。在此背景下,郭耸对偶氮类危化品的放热行为及特征参量进行了研究,研究发现,基团类型与基团位置主要决定了热解反应类型与物质热解稳定性其基团体积的作用并不明显;自加速分解温度则受基团体积影响更大;基团体积通过作用于物质的特征温度而影响综合热解特性参数。浙江大学糜基以《先进碳氢燃料量热技术面临的挑战与机遇》为题分享报告。高超声速飞行技术,是国防科技发展的重大战略需求之一。以吸热型燃料为核心,构建飞行器热管理A0C系统,燃料同时承担冷却换热和燃烧推进的双重任务。而吸热型燃料的热物性研究是热化学过程研究的重要组成部分。基于此,他研究了碳氢燃料的热物理、热化学过程,获得了燃料热化学过程中的热力学、动力学参数。合影留念
  • 梅特勒-托利多:六大类半导体用户在使用的成分测试、热性能分析等解决方案
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 10月15日-16日,中国科学院半导体研究所、仪器信息网联合主办首届“半导体材料与器件研究与应用”网络会议(i Conference on Research and Application of Semiconductor Materials and Devices, iCSMD 2020),22位业内知名的国内外专家学者聚焦半导体材料与器件的产业热点方向,进行为期两日的学术交流。 br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 梅特勒托利多是一家全球领先的精密仪器及衡器制造商,全球员工总计16,200名,营业额达30亿美元,市场组织遍布全球40多个国家。在中国,梅特勒托利多在上海、常州、成都都设立了制造基地及研发中心,并拥有了遍布全国的销售及服务网络。iCSMD 2020邀请了梅特勒-托利多的分析仪器产品专家李玉琪,分享梅特勒-托利多为六大类半导体用户提供的各种解决方案实例和应用。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=CABA4836C7A6484F9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 据介绍,芯片制造过程中涉及到大量梅特勒-托利多的产品,其用户也可大致分为六类:一是晶圆代工厂,在材料入厂检和中间控制步骤中涉及到天平、滴定仪、KF水分仪、pH计等;二是硅片制造厂商需要使用天平、滴定仪等对研磨液和清洗液进行含量分析;三是电子特气类客户,利用天平和比较器对配器进行称量;四是湿电子化学品客户,通过天平、滴定仪、KF水分仪、密度计和pH计等对一些成分含量进行分析测试和密度测试等;五是光刻胶厂商,使用KF水分仪、热分析仪、DSC和TGA等测定水分和热稳定性等;六是封装材料厂商,需要天平、DSC和TGA等对点胶和材料热性能进行测试。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 李玉琪表示,半导体行业客户在实际仪器应用中面临着精度要求高、在线分析、庞大的数据管理、对接公司系统、安全要求高等痛点。针对这些痛点,梅特勒托利多推出了电位滴定仪,可应于湿电子化学品的含量分析、刻蚀液的分析以及光刻胶中显影液成分和水分含量分析。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 梅特勒-托利多的电位滴定仪具有OneClick一键滴定、LabX软件双通道操作模式、StatuslightTM状态指示灯和声音信号喇叭、Coverup自动揭盖装置、Smart sampleTM实现滴定样品高效安全的无线传输和Smart chemicalTM实现化学试剂对滴定仪对话等功能,成功解决了客户痛点。与此同时,在半导体行业应用中,梅特勒-托利多的电位滴定仪还拥有干扰因素少、智能型滴定过程、易于操作和可扩展性等优势。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 报告最后,李玉琪还介绍了梅特勒-托利多工业称重方案和分析仪表在半导体行业的应用。 /p p br/ /p
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