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钴酸锂氮吸附比积测试仪

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钴酸锂氮吸附比积测试仪相关的资讯

  • 国产氮吸附BET比表面仪首登台湾市场
    签约榮炭科技 金埃谱氮吸附BET比表面仪登陆台湾   近期,金埃谱公司与台湾榮炭科技成功签约,标志着北京金埃谱科技公司比表面分析测试仪正式登陆台湾市场。   据了解,榮炭科技股份有限公司是台湾专业研发及生产锂电池负极材料专业制造厂商。此次比表面积测试仪的选型工作是经过全面的考察和严格的测试结果比对,最终选择与北京金埃谱公司牵手,并对金埃谱科技公司氮吸附BET比表面及孔径测定仪给予高度评价。   金埃谱科技是比表面积仪,比表面积测试仪,比表面积分析仪,比表面积测定仪,孔径分析仪,孔隙率测定仪,比表面仪和微孔分析仪,孔径分布测试仪,比表面及孔隙度分析仪国产实现真正完全自动化智能化测试技术的开拓者和引领者,多项独特技术已成为业内厂商仿效典范.   金埃谱科技是国内最早参与比表面积标准物质标定的机构,测试结果与国外数据可比性平行性最好,并获取权威认证机构的检测证书,同时金埃谱科技也是国内同行业中现金注册资本规模最大,唯一通过ISO9001质量认证的生产型企业,雄厚实力和完善的质量及服务体系,让您选购的产品无后顾之忧!   欲了解更多信息请致电我公司做进一步交流。免费电话:400-888-2667。www.jinaipu.com
  • 清明节追思:深切缅怀中国氮吸附仪开拓者钟家湘教授
    2021年3月26日下午,北京理工大学教授、中国知名材料科学家、精微高博科学技术有限公司创始人钟家湘先生因病医治无效,与世长辞,享年83岁。钟家湘教授开拓了国产仪器的新领域并成功产业化,改变了我国微纳米材料表面测试仪器完全依赖进口的局面。近日,仪器信息网通过采访钟教授生前挚友、精微高博另一位创始人古燕玲女士,回顾其退休后的创业奋斗史。20世纪90年代末,因纳米材料科研工作的需要,钟教授联合北京橡胶研究院葛雄章等人,开启了国产氮吸附仪的研制工作,在老一代科技工作者打下的基础上,于2000年主持完成了新型动态氮吸附仪的改造升级工作。该动态比表面仪样机很快引起了当时的焦作冰晶石厂的极大兴趣,随即被其购买。接下来其团队调研发现,随着超细粉体,尤其是纳米材料的发展,粉体材料表面特性的表征与测量越来越重要,比表面及孔径分布分析测试仪的需求日益增大,而当时国内比表面仪市场还是一片空白,只能依赖国外进口仪器,且价格昂贵。为填补国内市场空白,让科技工作者可以用上国产比表面仪,钟家湘教授决定承担起这份重任,将自主研发的产品推向市场。历经两年多的技术积累,2003年新一代动态比表面仪成品进入市场,开启了中国氮吸附仪产业化的新里程;2004年,钟家湘带领仅5人的团队,租用一间约20平方的办公室,成立了北京精微高博科技开发中心(现北京精微高博科学技术有限公司),同年推出动态BET比表面仪,在测试方法上开始与国际接轨;2005年,研制成功动态常压单气路孔径分析仪,至此形成了具有我国特色的动态氮吸附仪的系列产品,产业化速度快速提高,打破了国外氮吸附仪在中国一统天下的局面。相比动态比表面仪,静态比表面仪技术门槛要高很多,当国外不断推出静态比表面仪产品时,国内还未起步。为了追赶国际先进水平,钟家湘带领团队在努力研发动态氮吸附仪的同时,又致力于研发静态比表面仪,经过近两年千百次的实验,攻克一个又一个的技术难关,于2007年研发成功静态介孔分析仪;之后陆续推出静态微孔分析仪、静态超微孔分析仪,推动中国氮吸附仪的技术向国际先进水平靠近。由于市场的空白,没有成熟的产品和现成技术可供参考,钟教授经常到国家图书馆查阅资料,只能从基础原理开始不断尝试、完善,最终凭借其深厚的学识基础、丰富的实践经验与严密的科学精神,带领精微高博屡创佳绩。在研发过程中,钟教授坚持走产学研道路,积极同高校密切合作,组建该领域权威的专家顾问团队,为公司良好持续发展打下坚实基础。2013年与国内知名教授合作,成功将非定域密度函数(NLDFT)理论应用于国产孔径分析仪,取得可喜的突破;2014年,又研发成功高压吸附仪、真密度仪等。为了帮助用户理解仪器理论模型和技术参数背后的物理意义,以便将仪器的作用发挥到最大化,钟教授还对这些理论模型逐个进行深入研究,多次到国内多所高等院校深入浅出地介绍比表面及孔径分析的原理、方法和应用,为提高中国微纳米材料表面测试水平,推动国产仪器产业化做出了突出贡献,被誉为中国氮吸附仪的开拓者。2015年4月,钟教授荣获第二届“科学仪器行业研发特别贡献奖”。2017年,80岁高龄的钟教授壮心不已,仍身处一线岗位,本是功成身退的年纪,又为何仍在坚持?80大寿之日,钟教授接受仪器信息网采访并给出了自己的答案,“第一,我是为了真正解决国产仪器在这个领域的问题,推动国产仪器发展,我是把它当成事业来做,而不是为了挣钱;第二,科学仪器是一个跨学科的产物,需要团队共同发挥智慧,就我本人来讲,我年纪比较大一点,知识面更广一些,研究的思路方法更丰富一些,能为团队提供帮助,最重要的是我要保持团队的凝聚力。”为进一步提升公司综合实力,更快、更好地与国外仪器竞争,2017年10月,精微高博进行了融资改组,开启了新的征程。至此,钟教授为我国氮吸附仪产业化所做的贡献有目共睹,其创业史代表了中国氮吸附仪技术的发展轨迹,国外同行也给予高度评价,“用十年走过了国外该类仪器五十年的发展道路”。当故人远去,留给后人的是无尽的伤感与思念。在这吹面不寒杨柳风的清明时节,谨以此文纪念刚刚逝去的钟家湘先生。清明将至,行业纷纷表达缅怀之情精微高博总经理马志远:我和钟老师于三年前相识,有幸可以合作,将精微高博品牌传承下去。我非常喜欢精微高博这四个字,也赋予了新的“精深微妙,高远博大”之意,老先生的愿景是:创中国知名品牌,争世界一流产品。这个愿景没有变,被完整继承下来,我们所有人都认可并且为之努力。去年十一月探望老先生时,我说两年多来,精微高博已经有10%多的销售额来自海外了。海外布局已经初具规模,我们这么积极开拓海外,就是希望把这个品牌从中国知名创成国际知名,从中国品质塑造成世界品质。老先生很高兴,这是他老人家的心愿,是我接手时给我的任务。在给老先生的挽联中我是这样写的:工匠精神永存精微,科学素养铸就高博。老先生做科研跟随特种合金泰斗师昌绪先生13年,为国家军事力量的强大贡献了青春。在理工大学带着实践经验,做学术培养人才,理论突出,桃李满园,16年兢兢业业。60岁创业,一次创业做纳米材料研发生产,历时五年,以失败告终,然斗志不减,二次创业成立精微高博,发展至今,开拓了氮吸附仪器之先河。可以说老先生一生奋斗,科研有成、治学有果、创业有功,80年奋斗不止,人虽年迈,壮心不已,实为我辈楷模,当之无愧的榜样。斯人已逝,精神永存!原精微高博员工:钟老师专注认真、待人平和、友善关爱,拥有老一辈科学家坚韧、执着、奉献的精神,是我遇到过的最接近我心目中大师模样的人。他教会我的、带给我的影响,就像是一束光,像一个方向,温暖又清晰地告诉我就应该如此做事,这样去活。谢谢钟老师,您带给这个世界的都正在发扬光大。仪器信息网编辑:仪海钩沉,科匠情更笃;桃李馥郁,木铎声尤闻。三年前得闻教诲,受益不尽,您是那么和蔼乐观,眼神那么明亮,充满了对世间万物最诚挚的热爱,如今念兹,音容笑貌仿佛昨昔。愿钟老一路走好,在彼岸仍是一派锦绣天地。美国麦克仪器许人良博士:科研半世创建精微业,勤奋一生增辉国仪楼。
  • 精微高博“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目通过技术鉴定
    仪器信息网讯 2010年4月20日,受北京精微高博科学技术有限公司委托,中国分析测试协会组织相关专家对其“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目进行了技术鉴定。清华大学金国藩院士担任本次鉴定会主任,参加鉴定会的还有中国分析测试协会张渝英秘书长,中国分析测试协会汪正范研究员,北京钢铁研究总院胡荣泽教授,北京理工大学傅若农教授,北京燕山石化公司研究院刘希尧教授,中国石油大学赵震教授等十余位专家。 鉴定会现场 清华大学金国藩院士主持鉴定会 中国分析测试协会张渝英秘书长   “比表面积”是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和,比表面积对于材料的吸附、催化、吸波、抗腐蚀、烧结等功能具有重要的影响。目前比较成熟的测定比表面积的方法是动态氮吸附法,已经列入国际标准和国家标准(如国际标准ISO-9277,美国ASTM-D3037,国家标准GB/T 19587-2004)。北京精微高博科学技术有限公司是比表面仪、孔隙率分析仪的专业生产厂家,成立于2004年,目前已经有300多个国内用户。   鉴定会开始,首先由该项目负责人北京精微高博科学技术有限公司董事长、北京理工大学钟家湘教授作“JW系列比表面及孔径分析仪研制报告”。钟家湘教授先介绍了JW系列比表面及孔径分析仪的研制背景:2000年实现了对直接对比法的操作机械化,并融入了计算机技术;2004年解决了氮气和氦气流量的精确控制等关键技术;2005年研制成功动态、常压、单气路孔径分析仪;2007年研制成功全自动动态氮吸附比表面仪;2008年研发了可以测试吸附等温线以及吸脱附滞后环的新方法;2009年研究成功动态阶梯法比表面测定新方法。最后,钟教授着重讲解了动态氮吸附BET比表面测定仪和静态容量法BET比表面测定仪的总体设计,抽气微调阀、真空系统、压力测试点精度控制等关键部件的技术创新以及所能够达到的技术指标。 北京精微高博科学技术有限公司董事长钟家湘教授   之后专家严格审核了仪器的技术资料、权威机构的测试报告、科技查新资料、用户反馈信息等。在讨论和质疑环节中,各位专家就仪器的可靠性和稳定性、测试报告的规范性、相关标准的制定等问题与项目负责方进行了深入的交流和探讨,并提出了许多建设性意见。 现场考察仪器 JW系列氮吸附仪   最后,经各位专家充分讨论,一致达成以下鉴定意见:   1. 北京精微高博科学技术有限公司先后研发成功:动态氮吸附BET比表面测定仪、动态常压单气路比表面及孔径分析仪、静态容量法BET比表面测定仪、静态容量法比表面及孔隙度分析仪等两大系列十余种机型,国内外用户已超过300家,为我国氮吸附仪的发展做出了贡献   2. 在动态氮吸附仪的研制中,采用了精密且快速的流量调节系统、准确的定量氮气自动切入系统和无污染真空预处理系统等技术,新开发的动态可测吸脱附曲线和滞后环的方法以及动态阶梯法BET比表面测定仪均达到了国内外先进水平   3. 在静态容量法氮吸附仪的研制中,创造了独有的微型精密微调装置、双级真空系统、以及测试压力点精密控制的软硬件系统,使仪器的控制精度达到国际先进水平,在T-图分析及微孔测试分析方面,已取得突破,填补了国内的空白   4. JW系列氮吸附仪,包括动态和静态两个系列,经过国家计量部门采用比表面在8m2/g-80m2/g的标准样品的检测时,比表面的测试重复性精度±1%,总孔体积和平均孔径的测试重复性精度±1.5% ,达到了国际先进水平 测试速度优于国内外同类仪器的水平   5. JW系列氮吸附比表面及孔径分布测定仪是自主创新与现代技术集成,具有我国自己的特色和自主的知识产权,总体上达到了国内领先水平,部分指标达到了国际先进水平。   鉴定委员会一致同意通过鉴定,希望今后进一步提高产品的性能指标,完善产品的功能,尽快占领国内外市场。   关于北京精微高博科学技术有限公司   北京精微高博科学技术有限公司,以北京理工大学为技术背景,是北京科委批准的高新技术企业,专业生产氮吸附比表面仪及孔径分布(孔隙率)分析仪。公司设有专门的技术研发部门,销售及售后服务部门,在上海设有分公司,为客户提供高品质的产品及高效的服务是公司首要宗旨。   精微高博在中国比表面积及孔径测试仪领域独具特殊优势,是中国最大的氮吸附仪研制、生产、销售的厂家,是中国动态氮吸附BET比表面和孔径分布测试仪的原创者和开拓者。精微高博作为国产仪器的代表,与国外仪器一起参与了国家标准物质比表面标定的200余种样品的测试,产品经计量院出具的检测报告证明了测试精度高,重复性好,达到国际先进水平,完全可代替进口,与国外仪器相比,还具有质优价廉的优势。
  • 关于物理吸附行业“吸附速度”与“吸附速率”的区别
    在物理吸附行业,经常有不少学生、老师甚至业内的专家,不确定自己要测试的物理量该叫“吸附速度、脱附速度、解吸速度”还是“吸附速率、脱附速率、解吸速率”;不少硕士、博士论文中,甚至较专业的一些技术文章,也经常出现不统一的叫法。由于“速度”相对“速率”偏口语化,”速率“比”速度“更显“学术”,因此经常发现不少专业的人,把本该叫“吸附速度、脱附速度、解吸速度”等的参数,叫成了“吸附速率、脱附速率、解吸速率”。要搞清楚到底该叫“吸附速度”还是“吸附速率”,首先要搞清楚“速度”和“速率”的区别。速度为矢量,有方向和大小;速率为标量,只有大小,没有方向。举例说明:对于位于边长为100m的等边三角形3个角的A、B、C 3点,某物体以匀速10m/秒的速度大小从A经C到达B点,耗时20秒;对于这个情况,该物体从A到B的速度为5m/秒,整个过程其移动速率为10m/秒。再例如,对于悬浮于气体中一个做布朗运动的气体分子或灰尘,其不规则运动的即时速度大小或速率是很大的,但是,在我们我们讨论其从A点运动到B点的速度时,我们是用AB的直线距离除以时间来表示,而速率就不需要考虑其方向性,“只看大小”。在我们讨论吸附质在吸附剂表面的物理吸附现象中,由于吸附和脱附时同时并存发生的两种现象。大家都知道,当处于吸附平衡状态,吸附速率和脱附速率都不是零,只是相等,但吸附速度和脱附速度是零。再比如,对于其它所有条件都相同只是温度不同的两个吸附平衡状态下,温度高的状态的吸附速率或脱附速率有可能相对温度低的都大,但是吸附速度或脱附速度都是零。“吸附速率”或“脱附速率”,更多的偏向于表征吸附质分子单纯聚集于吸附剂表面或单纯离开固体表面的速度大小;而“吸附速度”或“脱附速度”,则更多的偏向于表征在一定时间内由于吸附速率和脱附速率差造成的“净聚集”或“净离开”吸附剂表面的吸附质的量,由于有“方向性”,偏向于表征“效果”。在目前市面的大多数涉及“吸附速度、解吸速度”测试的仪器,测试的其实是一段时间内吸附剂表面吸附质的增加量或减少量,那么,此类仪器就应该叫做吸附速度测试仪或解吸速度测试仪是更恰当的,而不应该叫做吸附速率测试仪或解吸速率测试仪、分析仪等,因为其分析的不是“速率大小”。其实,关于类似这些“专有”名词或概念的普及,主要一方面来自课本,也有不小一部分来自于相关商家或研究单位。假若理解不对的人过多,且一时没有权威单位给予纠正和说明时,商家就有可能从商业利益出发,跟随“潮流”而“被迫”舍弃“严谨”;像“吸附速度”这个词,可能不少国内外商家其实是明白应该怎么个叫法,但是从商业角度考虑,为了更好的可接受性和被认识被发现,而跟随大众。尤其在网络搜索占主要推广方式的当下,这种情况更明显。不少通俗易懂但又不严谨的词语,就是这么产生的。贝士德仪器作为从事气体吸附、蒸汽吸附类分析仪器的制造商和研究单位,有责任给出科学的说明,并倡导正确使用“吸附速度”和“吸附速率”等此类名词。
  • BET比表面积检测、孔径测试、真密度和高压吸附分析专业实验室成立
    北京金埃谱科技公司经过长期的精心策划,金埃谱科技近日正式成立了BET比表面积检测、孔径测试、真密度和高压吸附分析专业的实验室。标志着金埃谱公司的发展又上了一个新的台阶。   BET比表面积检测、孔径测试、真密度和高压吸附分析实验室的成立。一座连接和延伸公司与客户长期稳固合作的桥梁 为客户测试样品,公司更希望她是一个窗口,通过她真正体现和发挥公司&ldquo 效率高、质量好、技术含量高、满意度高&rdquo 的为客户服务。公司相信在全体工作人员的共同努力下,BET比表面积及孔径测试、真密度和高压吸附分析实验室的检测效率一定会越来越高,公司的实力也一定会越来越雄厚。   金埃谱科技是BET比表面测试,氮吸附比表面积仪,比表面积测试仪,比表面积测定仪,孔径分析仪,孔隙率测定仪,比表面仪和微孔分析仪,真密度仪,高压气体吸附仪,孔径分布测试仪,比表面及孔隙度分析仪国产实现真正完全自动化智能化测试技术的开拓者和引领者,多项独特技术已成为业内厂商仿效典范。
  • 金埃谱喜获复旦大学化学系比表面积及孔径测试仪4台订单
    金埃谱喜获复旦大学比表面积及孔径测试仪4台订单 2013年11月北京金埃谱科技有限公司成功与复旦大学签订全自动高精度比表面积及孔径测试仪采购合同。合同规定:复旦大学将采购北京金埃谱科技生产的全自动比表面积及孔径测试仪共4台,由北京金埃谱科技负责仪器的安装、培训及后期维护等。 北京金埃谱科技(Gold APP Instruments)坐落于北京高新技术区—中关村,是国内比表面积及孔径分析仪行业最具影响力的集科研、生产、销售为一体的仪器生产厂家。金埃谱科技先后推出了全自动比表面积及孔径测试仪(surface area and porosity analyzer),全自动真密度测定仪(gas pycnometer true density analyzer)和高温高压气体吸附仪(high pressure and high temperature gas sorption analyzer),不仅完全遵循国家标准和国际标准,部分技术处于世界先进水平。 复旦大学(Fudan University),始建于1905年,初名复旦公学,创始人为中国近代知名教育家马相伯,首任校董为国父孙中山先生,是中国人自主创办的第一所高等学校。该校是教育部与上海市共建的首批全国重点大学,中国首批7所211工程、9所985工程大学,首批“珠峰计划”、“111计划”和中国顶尖学府“九校联盟”(C9联盟)的成员大学。学校有中国科学院、中国工程院院士37人,教育部“长江学者奖励计划”特聘教授105人,“国家重点基础研究发展计划(含重大科学研究计划)”项目首席科学家30人。学校有11个一级学科国家重点学科、19个二级学科国家重点学科。学校有各类科研机构近300个,其中国家重点实验室5个,省部级以上重点实验室38个及若干个工程中心,5个“985工程”科技创新平台,7个“985工程”哲学社会科学创新基地。 详情请访问金埃谱官网www.jinaipu.com或致电400-888-2667。
  • 限时试用|Metal free消耗品,有效解决寡核苷酸分析吸附难题
    Metal free消耗品有效解决寡核苷酸分析吸附难题近年来,在新冠mRNA疫苗的催动下,核酸药物成为生物医药增长最快的细分领域,被业内视为继小分子化药和抗体药物后的第三大类型药物。其中,作为核酸药物的一类,小核酸药物在已上市核酸药物中占绝对数量优势。目前全球获批上市的核酸药物共16款,除了2款mRNA疫苗,其余14款均为小核酸药物。小核酸药物主要包括反义寡核苷酸 (ASO)、小干扰RNA (siRNA)、微小RNA (miRNA)、小激活RNA (saRNA)、信使RNA (mRNA)、RNA适配 (Aptamer)等。70年代-2000年,主要是寡核苷酸药物发现和修饰的阶段,比如2位氧基的修饰,这些修饰都奠定了现在寡核苷酸药物的基础。寡核苷酸药的化学构成与修饰针对寡核苷酸类药物的分析,岛津可从消耗品角度解决解决用户因样品吸附所产生的分析困扰:1.液相色谱柱寡核苷酸类样品由于极性较大,在反相模式下保留弱,因此常常采用 IP-RP-LC ( ion-pair reversed-phase liquid chromatography ) 的方法进行分析,同时由于结构中存在磷酸基团,常因非特异性吸附而产生峰形差、线性不好等问题。岛津Shim-pack Scepter C18 [metal free]可以解决上述分析难题。有机全多孔杂化颗粒硅胶基体pH耐受范围1-12耐高温(90°C)聚合物涂层的[metal free]技术,可有效降低非特异性吸附的产生,保证优异峰形及线性。惰性填料色谱柱-Metal free色谱柱2.低吸附载样瓶/板在样品载样环节,核苷酸类、碱性多肽以及易金属离子螯合化合物与载样样品瓶或样品板存在非特异性吸附,从而影响定量准确性和重复性问题,因此采用惰性载样瓶或96-well板是非常必要且快速的解决方案,岛津可提供不同规格和形式的载样耗材。# 限时提供试用 #请扫描右边二维码申请~岛津寡核苷酸分析相关消耗品产品列表
  • 2012年上半年仪器新品盘点:表界面及颗粒测试仪器
    新产品和新技术体现了相关行业的技术发展趋势,定期推出一定数量的新产品和新技术是一个仪器企业创新能力的具体表现。仪器信息网“半年新品盘点”旨在将最近半年内推出的新产品和新技术集中展示给广大用户,让大家对于感兴趣的领域有总体性了解,更多创新产品和更详细内容见新品栏目。 比表面分析仪   比表面分析仪是用来检测颗粒物质比表面积的专用设备,而比表面积测试方法主要包括动态色谱法和静态容量法,其中动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子的吸附量 而静态法根据确定吸附量的方法的不同分为重量法和容量法 重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用 容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子的吸附量。   现在国际上比表面积分析仪的使用已经非常广泛,在国内也逐步得到了认识,因此涌现出了好多优秀的厂商,然而企业能够持续发展来源于它持续的创造力。下面列举国内外厂家2012年上半年推出的新产品,以飨读者。   2012年上半年的表面分析仪器主要有:北京精微高博科学技术有限公司全自动比表面积及真密度测试仪JW-BK224T、北京金埃谱科技有限公司物理吸附分析仪V-Sorb 4800、贝士德仪器科技(北京)有限公司高精度比表面积和孔隙度测定仪3H-2000PS2、瑞典百欧林科技有限公司上海代表处Theta QC光学接触角仪、威杰(香港)有限公司全自动表面能分析仪SEA、浙江泛泰仪器有限公司全自动微反评价设备4200。   从这些新产品的创新点可以看出未来表界面仪器的发展趋势。   北京精微高博科学技术有限公司全自动比表面积及真密度测试仪 产品型号:JW-BK224T   上市时间:2012年6月   北京精微高博科学技术有限公司独自开发设计静态容量法和动态色谱法两大类六种型号比表面仪器,其中静态容量法比表面及孔隙率测定仪是与国外同类产品相同质量和功能的仪器,JW-BK和JW-RB为精微高博独创的静态容量法比表面积及比表面及孔隙率测定仪,性能达到国外同类水平,深受国内用户欢迎。而JW-BK224T是精微高博的创新产品,该产品设有4个样品分析位,4个样品预处理位,测试系统与预处理系统可同时工作,互不干扰 比表面和真密度测试积聚一身的测试仪器!真密度测试:采用新颖独特的集装式管路设计,有效提高了真密度分析仪密封性,减小了基体腔自由体积空间,同时可有效提高整体测试系统的温度均匀性及抗各种外界干扰能力,有利于提高测试结果的重复性。   北京金埃谱科技有限公司物理吸附分析仪 产品型号:V-Sorb 4800   上市时间:2012年3月   全自动物理吸附分析仪V-Sorb 4800是金埃谱科技自主研发的全自动智能化比表面积和孔径分析仪器,采用静态容量法测试原理,并参考众多著名科研院所及500强企业应用案例,相比国内同类产品,金埃谱物理吸附分析仪多项独创技术的采用使产品整体性能更加完善, 该仪器采用进口4升大容量金属杜瓦瓶,在无需增加保温盖的条件下可连续进行72小时测试,无需添加液氮,可同时进行4个样品的分析和脱气处理,相比同类产品工作效率提高了一倍。整个测试系统采用模块化结构设计,完全自动化的设计理念,配以功能完善的测试软件,可实现夜间无人值守式自动测试,大大提高测试效率。   贝士德仪器科技(北京)有限公司高精度比表面积和孔隙度测定仪 产品型号:3H-2000PS2   上市时间:2012年1月   贝士德公司今年一月份刚刚推出的高精度比表面积和孔隙度测定仪3H-2000PS2增加了国内唯一的分子置换模式,对样品预处理模式进行了改进 该仪器增加了PO测试,PO测试对静态法比表面积和孔隙度测定仪的准确性和重复性有很大的作用.。另外,该仪器还获得了两项国家技术专利:静态法高精度比表面积和孔隙度测定仪的净化预处理装置(专利号:ZL201120136943.9) ,静态法比表面及孔径分析仪的饱和蒸汽压测试装置(专利号:ZL201120136959.X )。   瑞典百欧林科技有限公司上海代表处光学接触角仪 产品型号:Theta QC   上市时间:2012年2月   瑞典百欧林科技有限公司拥有Q-Sense, KSV, Attension, Nima, Osstell等品牌,主要产品为基于QCM-D专利技术的石英晶体微天平、LB膜分析仪,浸入成膜仪、表/界面张力仪,光学接触角仪、表面等离子共振仪、表面流变测试仪、表面红外测试仪等。在2012年一月刚刚推出的Theta QC 是一款设计精巧紧致的便携式光学接触角测试仪,可用于精确测试润湿、吸附、均一性、表面自由能、铺展性、吸收、清洁度和印刷适性等,用于快速在线检测和生产过程中的质量控制,可广泛应用于包装、涂料、印刷和材料工程等行业。与同类仪器相比,Theta QC的主要特点:1. 轻巧,灵活便携,适用于在线检测 2. 真正的无线测试:自带电池可连续工作8小时,测试数据可无线传输至远程电脑 3. 内置存储,可存200个数据点 4. 使用方便,软件界面友好。   威杰(香港)有限公司全自动表面能分析仪 产品型号:SEA   上市时间:2012年1月   iGC(反气相色谱法)-是一项的针对粉末、颗粒、纤维、薄膜、半固体的表面与体积性质的气相表征技术。iGC 表面能分析仪继续保持了SMS 公司15年来开拓历史的反气相色谱法的世界领导者地位。全自动表面能分析仪SEA代表了iGC技术的巨大进步。SEA创新的核心是其独特的多面注射系统。这个系统生成了具有最大精度和范围的溶剂脉冲,精确地产生样品空前的高和极低的表面覆盖范围的等温线。这使得非均匀分布的表面量的测量更加精准。Cirrus Plus 利用了iGC SEA的实验灵活性,提供广泛的,人性化的数据分析,并可以单击生成报表,帮您最大程度的运用iGC数据。 浙江泛泰仪器有限公司全自动微反评价设备 产品型号:4200   上市时间:2012年3月   浙江泛泰仪器有限公司在2012年3月推出了这款全自动微反评价设备4200,装置采用框架式结构,模块化设计,分为气体减压、进料、反应、产品收集和放空等区域,且该装置反应各部件可以根据用户的具体需求,做相应的调整 该仪器的控制装置能够自动控制气体和液体流量,多段式反应炉的温度 此外,全自动微反评价设备主要用来进行催化剂或其他物质的固定床微反评价,可以实现同时多路气体和多路液体进样,并使用MFC和液体计量泵计量 反应器可以支持1200度或20Mpa的操作压力,能够设计成桌面型、小型立式、DCS控制型、小试装置等。 颗粒/粉体流动性测试   随着颗粒技术的发展,颗粒测试技术已经受到广泛的关注与重视. 近年来颗粒测试技术进展很快,表现在以下几个方面:1) 激光粒度测试技术更加成熟2) 图像颗粒分析技术东山再起3) 颗粒计数器不可替代4) 纳米颗粒测试技术有待突破5) 光子相关技术独树一帜6) 颗粒在线测试技术正在兴起。其中,粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器。根据测试原理的不同分为沉降式粒度仪、沉降天平、激光粒度仪、光学颗粒计数器、电阻式颗粒计数器、颗粒图像分析仪等。另外,测定粉末流动性的仪器称为粉末流动仪,也叫霍尔流速计。由漏斗、底座和接粉器等部件组成。因为在工业生产中,粉体的颗粒形状、细度、粒度分布和粘聚性,会直接影响产品的质量,所以不管是颗粒度的测试还是粉体流动性的测试在实际的应用中都很为重要,选用仪器分析检测也尤为重要。   2012年上半年的颗粒或者粉体流动性测试仪器的新品主要有:珠海欧美克仪器有限公司生产的激光粒度仪LS-C(III)型干湿二合一和英国Freeman Technology公司(大昌华嘉商业(中国)有限公司代理)生产的FT4多功能粉末流动性测试仪。   从这些新产品的创新点可以看出未来试验机行业的发展趋势。   珠海欧美克仪器有限公司激光粒度仪 产品型号:LS-C(III)   上市时间:2012年1月   欧美克是一家专注于粒度检测与控制技术的研发与生产的公司,是中国粒度检测仪器第一大制造企业。刚刚面世的这款激光粒度仪采用独有的大角散射光的球面接收技术(专利号:95223756.3),对透镜后傅立叶变换结构,将大角探测器布置在适当的球面上,以实现大角散射光的精确聚焦 该仪器采用一体化激光发射器(专利号:00228952.0),有效降低了激光管热变形、外界机械振动对仪器稳定性的影响。自动对中系统步进精度达到0.5微米,使用户操作更为方便 湿法进样系统采用增压泵,转速达5000转/分,相较于蠕动泵能有效实现大颗粒的循环 干法进样系统振动电机无极可调,实现遮光比的有效控制 测试窗口材质采用高品质光学材料,窗口构件采用全不锈钢材,耐磨、易清洗,维护方便 光路系统采用全封闭设计,防止灰尘污染及外界光污染。   大昌华嘉商业(中国)有限公司多功能粉末流动性测试仪 产品型号:FT4   上市时间:2012年2月   国外高技术仪器公司众多,但是他们中很多公司并不能全面理解中国文化和市场,在拓展中国市场方面“心有余而力不足”,因此急需诸如华嘉这样专注市场拓展的贸易代理公司的帮助。早期,华嘉总是搜寻一些大公司或第一品牌的公司进行合作,而如今,华嘉更加倾向于专业型企业,同时这些企业也必须在他们所专注的领域具有领导地位或者拥有创新的技术。英国Freeman Technology公司就是这样的一家优质公司。今年4月份推出的最新一代FT4多功能粉末流动性测试仪,利用专利的粉末均匀化预处理,通过测量粉末的动力学性质,剪切性质和包含压缩性、透气性和密度在内的粉末整体特性,给出粉末高重复性的流动性质的定量数据,在此之前,没有任何其他仪器可以做到这些。除此以外,一些与加工过程有关的变量,如贮存时间、静电、结团、颗粒偏析、颗粒破碎或湿法制粒时的含水量等也都可以由FT4获得评估,真正实现了粉末在实际应用环境中的定量表征。
  • 以氮吸附分析为抓手 推动纳米粉体材料检测技术进步
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 氮吸附比表面孔径分析仪自上世纪60-70年进入中国市场,以欧美品牌为主,在石油石化行业应用,随着国内工业的不断进步,于上世纪70-80年代,我国出现了第一代动态氮吸附仪,但是由于技术上不是很成熟,未能普遍推广应用。2000年,由北京理工大学材料学院钟家湘教授带领团队对早期产品进行了全面的改造,推出了新一代动态直接对比法比表面仪,并于2003年进入市场,应用在纳米材料的研究领域,这也得益于钟教授是中国最早一批投身纳米材料研究的科学家,对纳米材料的比表面表征测试需求非常熟悉,这也正式开启了我国氮吸附仪的新里程。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 钟教授于2004年正式成立北京精微高博科学技术有限公司,专门研究氮吸附仪,在这个专业领域奋斗至今已经15个年头,被誉为“中国氮吸附仪的开拓者”。由于直接对比法没有体现多层吸附的理论,在应用上有一定的局限性,精微高博公司在2004年研制成功动态BET比表面仪,实现了与国外的接轨,是我国氮吸附比表面测试技术走向成功的重要标志。2005年精微高博又研制成功动态常压单气路孔径分析仪,完善了JW-D系列动态法比表面测试仪。至此,精微高博生产的氮吸附仪逐渐被国人认可,国内用户逐年增长。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 随着技术原理的深入探究,对国际先进技术的学习,可以看到国际学术界被认可的测试原理是静态容量法比表面和孔径分析仪,动态色谱法在孔径分析上有缺陷,虽然比表面分析非常可靠,为了赶上国际先进水平,2006年精微高博开始研究静态容量法氮吸附仪,并取得成功。在短短的几年中,我国在做纳米材料表面特性测试仪器方面取得了飞速的发展,2008年精微高博静态容量法比表面孔径分析仪被清华大学采购使用,得到良好的用户反馈,JW-BK静态容量法比表面孔径分析仪器系列在高校科研领域占有一席之地。2010年对精微高博动态比表面测试仪、静态容量法比表面孔径分析仪做了全面的科学技术鉴定,从用户角度出发,给出来了客观的高度评价。中国分析测试学会、中国仪器仪表协会授予精微高博钟教授“研发特殊贡献奖”。随着纳米材料在各行业的广泛应用,对检测设备也提出了更多新的需求,2012年精微高博又推出了一款新品,JW-M100真密度测试仪,从另外一个角度度纳米粉体材料进行物性表证。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 精微高博看准锂电行业发展趋势,针对正负极材料小比表面的测试特点,于2015年推出JW-DX吸附峰测试比表面仪器,该款仪器一推出市场,立刻得到良好反馈,纠正了长期被脱附峰所误导的现状,解决了脱附峰不能克服的顽疾,如脱附不完全、不能准确测量小比表面样品等。此款产品在锂电行业得到了广泛的应用,不仅测试速度快,测试重复性好,精微高博还采用气路分离技术避免了没个通道样品间的相互影响。为此2016年国家科技部授予精微高博新型吸附峰比表面测试仪JW-DX型科技进步奖。2017年精微高博参与制定了【气体吸附BET法测定固态物质比表面积国家标准& nbsp GB/T19587-2017/ISO 9277:2010】,将技术要求上升到国家标准,为行业的发展贡献一份力量,也说明精微高博的技术能力被更广泛的认可。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2017年底精微高博融资改组后迎来2018年的创业元年,新鲜血液的注入,科学管理方式的执行,不仅加快了精微的研发步伐,也为精微的销售开辟了新的模式,2018年精微高博推出ZQ蒸汽吸附系列产品,2019年精微高博引进mixSorb竞争性气体吸附仪,此款设备不仅可以对多组分气体的穿透曲线进行测试分析,还能利用模拟软件分析不同组分气体的吸附动力学。mixSorb竞争性吸附仪器的引进,拓展了精微的产品线,同时为分离提纯的科研工作者提供了有效的检测手段。精微高博始终坚持自主创新的道路,以成就客户为宗旨。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 精微高博被誉为中国氮吸附仪开拓者,致力于打造中国国产仪器良好品牌, 树立品牌的要素,第一,产品的核心技术。品牌的形成在于产品技术是否过硬。第二,与同类产品的差异化。北京精微高博在钟家湘教授的带领下,潜心研究,在研发的过程当中,我们并没有刻意的去照搬国外的一些技术,精高博有自己的科研队员,有自已的创新技术,将更好的技术注入到仪器当中。在JW-BK静态容量法比表面空进分析仪中,我们采用“阶梯式”自控、可调、多通道并联抽真空系统,内置式防抽飞单元,可有效避免仪器受到污染。JW-BK系列中的二级吸附泵也是精微的发明专利,采用这种二级吸附泵不仅使真空度显著提高,为微孔测量提供给必要的测试条件,而且节约了客户成本。精微高博在新能源领域深耕多年,凭借其强大的技术支撑及翘楚的售后服务,深受广大用户的欢迎与推崇,在用户名单中,不乏有新能源领域的大牌及新星如比亚迪、贝特瑞、杉杉等, JW-DX动态法比表面测试仪正式满足了客户快速准确测试的需求,尤其是针对比表面积在0.1-0.5m2/g的小比表面样品,动态氮吸附法相对于脱附法更具有优势。采用吸附峰,避免脱附不完全带来的误差,从根本上消除了传统仪器存在的缺陷。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 新材料是各行业未来发展的基础,目前科研已经研究到微纳米级别,新型的催化剂、MOF材料、碳纳米材料,新型的金属氧化物在特种陶瓷上的应用,新型的纳米微球在精准医疗上的应用,更多新材料的研究需要更好更精确的表征手段,比表面和孔径的分析将越来越普遍被应用,市场每年以10%以上双位数增长,作为国内比表面及孔径分析的领航者之一,精微高博的愿景是:创中国知名品牌,争世界一流产品。以成就客户为使命,向全球客户提供高质量、高易用性、高性价比的产品和服务解决方案。以振兴民族产业为己任,让中国创造享誉全球,将精微高博发展成为源于中国卓越的国际品牌。为此,在技术和管理上持续投入和创新,打造精诚团结的人才队伍,在产品和服务质量上不断提高,立足中国,走向世界,为广大客户创造价值。 /p p style=" text-align: right text-indent: 2em " strong 作者:精微高博 /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " (本文由精微高博供稿,不代表仪器信息网本网观点) /p
  • 杨正红:氮吸附仪表征药物超低比表面积的技术突破
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 药物粉体是大部分药物制剂的主体,其疗效不仅取决于药物的种类,而且很大程度上还取决于组成药剂的粉体性能,包括粒度、形状、表面特性等各类参数。药物粉体的比表面积和孔径关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能,而且最终影响到药物的生物利用度。国家药典委员会已颁布了最新的2020年版中国药典,增加了0991比表面积测定法,并将于2020年12月30日起正式实施。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 用气体吸附法进行比表面和孔径分布测定,对于大多数制药行业的用户还比较陌生。作为毕业于药学院并从事气体吸附比表面和孔径分析20余年的科学工作者,有责任与大家分享一下我对0991的见解及气体吸附法测定比表面的最新技术发展。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px " strong span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-family: 宋体, SimSun " 一、中国药典2020版要求在相对压力P/P sub 0 /sub 为0.05-0.3范围内至少进行3个压力点的测试,且BET方程相关系数需大于0.9975 /span /strong /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1、有关BET比表面积的测量和计算: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 首先需要明确的是,BET比表面积是通过多层吸附理论(BET方程)计算出来的,而不是测出来的。我们需要测定的是液氮温度下的样品对氮气吸附的等温线,而发生多层吸附的区域多数是在P/P sub 0 /sub 0.05-0.3的范围内,吸附曲线在这里进入平台区(图1)。BET理论恰恰需要这个阶段的吸附数据来计算比表面积。完整的BET报告必须包括比表面值、回归曲线、相关系数和C常数(C值,图2)。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/31a57e2c-4f93-4cd4-89eb-10ed26bc5031.jpg" title=" 0000.png" alt=" 0000.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2、有关BET计算的P/P sub 0 /sub 取点: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 众所周知,药典是制药行业的宪法,是基本法,也就是最低标准。0991的相关数据应该引自美国药典USP846,适用于介孔材料。但是,随着近些年纳米科技的发展和新型药品和药用材料的研发成功,已经开始应用多微孔的纳米载体材料控制药物缓释速度,而这些材料的多层吸附区域会前移,也就是可能到P/P sub 0 /sub 为0.01~0.15的范围,这样药典中的取点范围就显得不合时宜了。因此,判断BET计算结果可靠性的标准应该是C值大于0和回归系数大于0.9999。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " (延伸阅读:杨正红:《物理吸附100问》化工出版社,2016年) /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3、有关BET方程相关系数: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 回归曲线的相关系数R=0.9975是对吸附等温线测定质量的过于粗放的低端要求,来源于20年前的技术水平。由于比表面测定过程中有许多不可控因素,所以很难获得稳定重复的结果。因此,业内有“BET差5%不算差”的说法,由此,按允许偏差± 5计算: /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " R = (1+0.0500)x (1-0.0500)= 0.997500 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 由于BET的计算是取自多层吸附已经完成,孔中的毛细管凝聚尚未发生的平缓线性阶段数据,这显然是一个到达极限的最低标准。以这么低的标准去进行比表面测定的质量控制,实际上等于没有控制。目前所有的全自动物理吸附分析仪都标榜重复性偏差不超过± 2,这意味着: /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " R = (1+0.0200)x (1-0.0200)= 0.999600 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 也就是说,R值不应该低于0.9996。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 如果按常规质检要求,重复性允许偏差± 1计算,则对R值的最低要求为: /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " R = (1+0.0100)x (1-0.0100)= 0.999900 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 即回归曲线的相关系数不小于四个9(R & gt 0.9999)。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px " 二、表征超低比表面积的技术突破 /span /strong /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 由于真空体积法气体吸附分析仪等温线测定依据的是理想气体方程,影响结果的主要因素不外乎温度、压力和体积。当样品的吸附量远大于这些因素引起的误差时,温度、压力和体积的波动或精度误差(仪器的本底噪音)可以被忽略不计,但是当药品这样的小表面材料所能吸附样品总量不足以克服本底噪音时,就带来了测试结果的不稳定性,甚至测不出来。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 为了解决超低比表面材料的质量控制的痛点问题,我们专门开发设计了iPore 400,该仪器从影响比表面测定的因素入手,严格控制由温度、体积和压力测量带来的误差,采用了一系列新技术,配合全自动智能脱气站,建立了新一代物理吸附仪的技术标准(图3)。它包括: /span /p p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体, SimSun " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2260669a-9557-4d2e-b89a-72e7994aee06.jpg" title=" 111.png" alt=" 111.png" / /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " (1)& nbsp 全域自动恒温系统:拥有双路进气预热管路及包括12个静音风扇组成的高精度恒温系统(图4),可根据需要在35-50℃之间设定恒定温度。系统实时显示全区域气路和歧管的温度,避免环境因素带来的误差。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " a)& nbsp 内部整体恒温,可在35-50℃之间设置:真空体积法是通过压力传感器读取压力的变化而计算吸附量的,其准确性和有效精度对温度变化极其敏感,尤其在微孔和超低比表面分析中。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " b)& nbsp 0.02℃温控精度:三个温度传感器,实时显示各区域温度。高精度和高稳定的全恒温控制,可将压力变化控制在0.05%以内,远小于传感器本身的不确定度(0.1%),可彻底避免因环境温度变化造成的分析误差。可根据地区需要和数据对比需要调节恒定温度。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " c)& nbsp 进气预热恒温: 由于涉及安全管理问题,大多数实验室气瓶置于室外,造成吸附气进气温度与室温或仪器内温差距巨大,定量注气失准。该系统消灭了地区差别和早晚温差对钢瓶气造成的误差,尤其为锂电材料,药物材料,膜材料的等小比表面质量控制带来福音。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " d)& nbsp 新型电磁阀:常规电磁阀的发热问题由来已久,严重影响气体定量和压力读数的准确性,该问题在超低比表面和微孔分析时尤为突出。为解决这一问题所开发的带有自锁功能的电磁阀,无需持续供电便可保持开启或关闭状态,发热量等效为零,消除了电磁阀工作中发热引起的测量误差,极大地提升了分析性能。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " (2)& nbsp 压敏死体积恒定技术:通过压力传感器和伺服反馈电梯精确控制液氮液位,保持过程中死体积恒定。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 【专利号:ZL 2019 & nbsp 885784.5】 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真空体积法物理吸附是在一个密闭空间进行的。自由空间是系统中吸附质分子传递、扩散的区域,如果要精确计算样品的物理吸附量,死体积值是准确采集数据的基础。因为真空体积法的测量基础是压力,吸附量的计算基础是理想气体状态方程,所以吸附质气体在扩散过程中压力差越大,则气体绝对量计算越准确。 系统死体积越小,对压力变化的灵敏度越高,吸附量计算越准确。换句话说,在同样的条件下,系统死体积越小,则仪器测量精度越高。由于在氮吸附分析过程中,液氮是不断挥发的,所以为保证精确计算吸附量,要对死体积进行控制、测量或校准。 /span /p p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体, SimSun " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9d9ab2a1-3a09-482c-b996-a84f2e8565d1.jpg" title=" 222.png" alt=" 222.png" / /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " (3)32位芯片及电路系统:采用全新32位芯片及电路系统,相比24位系统,压力传感器分析精度提升30倍以上,确保超低比表面测量的极致精度。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 模数转换器即A/D转换器,简称ADC,它是把连续的模拟信号转变为离散的数字信号的器件。转换精度就是分辨率的大小,因此要获得高精度的模/数转换结果,首先要保证选择有足够分辨率的ADC,同时还必须与外接电路的配置匹配有关。iPore系列不仅采用32位模数转换,而且采用拥有自主知识产权的32位电路设计和制造,从系统上保证了压力传感器精度的进一步提升(见表1)。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 表1 & nbsp ADC芯片转换精度与压力分辨率关系(以1000Torr传感器为例) /span /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" style=" border: none" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" ADC转换位数 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 16 Bit /span /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 24 Bit /span /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 32 Bit /span /strong strong /strong /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" ADC有效位数 /span /strong strong /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 15 Bit /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 20 Bit /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 28 Bit /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 压力最小分辨率 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 2 Pa /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 0.0079 Pa /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 0.00003 Pa /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 压力有效分辨率 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 4 Pa /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 0.12 Pa /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 0.0039 Pa /span /p /td /tr tr td width=" 568" valign=" top" colspan=" 4" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" *ADC span style=" font-family:宋体" 有效位数是指可靠的转换值 /span /span /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 这些新技术的采用,带来了意想不到的突破。它不仅可以用氮吸附测定0.005 m sup 2 /sup /g左右的比表面积,大大超越了常规氮吸附的比表面下限极值(0.01m sup 2 /sup /g),而且可以测得微量吸附下的孔径分布(图6)。 /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4eb6833c-d410-482b-9d03-8f85c54cd03d.jpg" title=" 444.png" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/1dbb2a52-49ba-426e-a862-cd25a827530c.jpg" title=" 555.png" / /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-size: 18px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) " 三、突破性吸附技术对制药行业的应用意义 /span /strong /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1.& nbsp 超低比表面样品测定的重复性、重现性和稳定性: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 仪器的长期稳定性是低比表面材料样品质量检测和质量控制的基础保证。为了验证新技术的准确性和长期稳定性,使用氮气测试比表面标准样品(标称值0.221± 0.013m sup 2 /sup /g,氪吸附)的重复性偏差(表2)。结果表明,iPore 400的即时重复性偏差优于0.1%,一天重复性偏差优于0.6%,四天长期稳定性优于1.0%!性能的全面优化使BET比表面测定长期重复性达到空前水平! /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " iPore 400可以配置6个独立的分析站(图4),具有极高的通量,不仅节省分析时间,提高了分析效率,而且6个站BET测定结果具有高度的一致性,重现性偏差同样优于1%(表3)。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" span style=" font-family:黑体" 表 /span /span /strong strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 3 /span /strong strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" & nbsp /span /strong strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" span style=" font-family:黑体" 低比表面石墨样品比表面平行测定实验( /span /span /strong strong span style=" font-family: 黑体 color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px" span style=" font-family:黑体" 红色 /span /span /strong strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" span style=" font-family:黑体" 数据是 /span 12次测量结果的标准差) /span /strong /p table border=" 0" cellspacing=" 0" style=" margin-left: 7px border: none" align=" center" tbody tr style=" height:22px" class=" firstRow" td width=" 176" valign=" center" nowrap=" " colspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td td valign=" center" nowrap=" " colspan=" 6" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" BET比表面值(m /span /strong strong sup span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px vertical-align: super" 2 /span /sup /strong strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" /g), & nbsp & nbsp R & gt 0.9999 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 六站测定重现性 /span /strong strong /strong /p /td /tr tr style=" height:19px" td width=" 73" valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 测定次数 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 站号 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 1 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 2 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 3 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 4 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 5 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 6 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" RSD /span /strong strong /strong /p /td /tr tr style=" height:19px" td width=" 73" valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 1 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 定投气量测试 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8781 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8880 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8940 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8825 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8878 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8800 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.54% /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td width=" 73" valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 2 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 定压测试 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8767 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8760 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8747 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8747 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8744 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8816 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.25% /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td width=" 176" valign=" center" nowrap=" " colspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 同站测定重现性,RSD /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.07% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.60% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.96% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.39% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.67% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.08% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" strong span style=" font-family: 宋体 color: rgb(255, 0, 0) font-size: 15px" 0.61% /span /strong strong /strong /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 我们用这些新技术对薄膜超低比表面积进行了重复性测定,得到了相当出色的结果 (BET = 0.0307m sup 2 /sup /g)。这为解决超滤膜和纳滤膜的纳米孔分析奠定了基础(图7)。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0e898529-e557-42aa-8499-f7f6d3993be8.jpg" title=" 666.png" alt=" 666.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2.& nbsp 超高比表面样品测定的重复性: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 共价有机框架聚合物(COF)是一种低密度、高比表面、易于修饰改性和功能化的新型人工合成材料。在问世的短短十余年之间,就在气体储存与分离、非均相催化、储能材料、光电、传感以及药物传递等领域展现出优异的应用前景,并且已经发展成为一种纳米药物载体。常规气体吸附法比表面容易测定的范围是5~500 m sup 2 /sup /g之间。因为吸附量巨大,需要长时间的平衡条件,比表面大于1000 m sup 2 /sup /g 的样品重复性控制并不容易做到。为此,对比表面大于2000m sup 2 /sup /g的COF样品比表面进行了长期稳定性测定,结果重复性优于0.07%(图8)! /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3.& nbsp 能力验证——新技术对超低比表面样品测定重复性的重要性: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 为了比较新技术和现有技术在超低比表面应用中的区别,我们用一种极低比表面的金属氧化物对仪器性能进一步进行了验证,并与其它品牌的测试结果进行了比较(图8)。结果表明,新技术不仅两次测定(图8a和b)相关系数都在0.9999以上,而且BET比表面和吸脱附等温线都能很好地重复;而一旦关闭死体积恒定功能,虽然BET =0 .032并且相关系数(R=0.9987)依然满足药典0991要求(图8c),但其数据质量已经迅速下降,脱附等温线已经发生变形,说明这些采用的新技术相辅相成,缺一不可。而没有这些技术的常规氮吸附分析仪器的噪音已经完全掩盖了该样品的微弱吸附量,无法分辨(图8d)。 /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/f6863e5f-cd33-488a-97c4-55f51653c09e.jpg" title=" a.png" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/69859a06-d2f0-4879-9371-d8406940d9b3.jpg" title=" b.png" / /p p style=" margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em " span style=" font-family:黑体 font-size:12px" a span style=" font-family:黑体" 和 /span span style=" font-family:Times New Roman" b /span span style=" font-family:黑体" : /span span style=" font-family:Times New Roman" iPore 400 /span span style=" font-family:黑体" 两次测定的结果,比表面积值可以完全重复; /span /span /p p style=" margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em " span style=" font-family:黑体 font-size:12px" c span style=" font-family:黑体" : /span span style=" font-family:Times New Roman" iPore 400 /span span style=" font-family:黑体" 关闭死体积恒定功能的结果,可见 /span span style=" font-family:Times New Roman" BET /span span style=" font-family:黑体" 回归系数下降,脱附曲线受液氮挥发导致的死体积变化,已经完全变形 ; /span /span /p p style=" margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em " span style=" font-family:黑体 font-size:12px" d span style=" font-family:黑体" :其它品牌仪器所测的结果,吸附量被仪器本身的噪声所掩盖,等温线显示为仪器本底的随机噪声曲线 /span /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 4.& nbsp 在标准“介孔仪器”配置上实现氪吸附: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 药品多为有机化合物,比表面值一般都很低。新版中国药典0991指出,对于比表面积小于 0.2m sup 2 /sup /g 的供试品,为避免测定误差,可选用氪气作为吸附质;也可选用氮气作为吸附质,但必须通过增加取样量,使供试品总表面积至少达到 1m2方可补偿测定误差。氪气(Kr)因其在液氮温度下的饱和蒸汽压特性,是用于小比表面积样品的精密测试方法。但是,进行Kr吸附一般至少需要配备10torr的高精密压力传感器以及分子泵,以分辨P/P sub 0 /sub 在10 sup -5 /sup ~10 sup -4 /sup 的极低压力环境下细微的压力变化,从而保证数据精确且稳定。氪吸附应用到小于0.05 m sup 2 /sup 的绝对表面积计算。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 但是,一般的氪吸附的应用需要配置分子泵和10torr压力传感器,这给企业带来了额外的成本负担。而新技术的突破可以在标准配置(机械泵和1000torr压力传感器)的条件下满足氪吸附的应用要求,P/P sub 0 /sub 下限达到可重复的10 sup -5 /sup (图9),为医药企业节约了检测投资成本! /span /p p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体, SimSun " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ad65b4cb-6898-4bbf-8553-8afc66f8b0c1.jpg" title=" c.png" alt=" c.png" / /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 5.& nbsp 用氮吸附完全替代氪吸附: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 其实,在77.4K的氪吸附实际还存在着许多问题,如其吸附层的性质和热力学状态并不明确,是固体还是液体?应该参照何种状态来计算P/P sub 0 /sub ?与此连带的一些问题是,在远远低于三相点温度的环境下,氪作为被吸附相有怎样的浸润特性(因为在BET方法中,假设吸附质相完全浸润)?在77K的氮吸附中,可以观察到几乎所有材料都被完全浸润的特性,但在低于三相点温度时,这种情况可能是不同的。 另一个不确定因素是氪分子的有效横截面积,它非常依赖于吸附剂表面,因此没有被很好地建立起来。从氪的过冷液体密度计算出的横截面面积是0.152 nm sup 2 /sup & nbsp (15.2 Å sup 2 /sup ),但通常会用较大的横截面面积值,甚至高达0.236 nm sup 2 /sup (23.6 Å 2)。采用较多的横截面积值是0.202 nm sup 2 /sup (20.2 Å sup 2 /sup )。除此之外,氪气的成本是氮气的240倍,这意味着氪吸附测定需要高昂的实验成本,会极大加重企业负担。因此,理化联科气体吸附分析技术上的突破带来了药企行业应用的巨大突破,氮吸附已经成功地实现了氪吸附领域的超低比表面积测定(图6~8)。我们用氮吸附成功测定的极限样品是0.0047m sup 2 /sup /g,这意味着只有当试样比表面小于0.005m sup 2 /sup /g时,才需要氪吸附,而这样的样品凤毛麟角。也就是说,一台全部采用上述新技术的仪器可以全部满足药企各种比表面的测定需求。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 6.& nbsp 建立超滤膜孔径(纳米孔)评价的新方法: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 滤膜孔径评价的经典方法是气体渗透法(即毛细管流动法),但这种方法的适用范围是20nm~500μm。超滤膜是一种孔径范围为1-20nm的纳米孔过滤膜,其范围恰恰在气体渗透法能力之外。该膜的孔径范围虽然被气体吸附法所覆盖,但由于膜的吸附量过低,常规的气体吸附法无法实现测定。国外曾经建立起了液氩温度下氪吸附测量膜孔径的方法,但无论仪器、耗材及方法都很难向工厂推广。制药行业中膜技术应用存在的技术瓶颈亟待解决,需要建立快速可行的超滤膜孔径评价方法。实际上,电池隔膜和电子薄膜也存在类似问题。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体吸附技术在精度控制上的突破也为纳米薄膜的孔径分布分析带来佳音,这种吸附量极低的孔径分析不再需要液氩温度下的氪吸附,只需要按照常规操作即可(图6右)。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 7.& nbsp 突破传统“介孔仪器”,实现微介孔样品的氮吸附微孔测定: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 新的气体吸附技术标准使1000torr传感器的分辨率提高到了10torr级别,仪器的密封性使机械泵抽空效率发挥到极致。以氮吸附替代氪吸附,以传统介孔仪器成功测定微孔(图10),不仅节约了用户购买仪器的成本,而且降低了用户使用成本;不仅将比表面测定的重复性提高一个数量级,而且微孔分析的重复性也得到充分保障,对MOF/COF样品的研究开发将起到推动作用。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c02cabde-81b1-42d3-a7f5-5b064c381921.jpg" title=" d.png" alt=" d.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 8.& nbsp 气凝胶较大介孔和边际大孔的孔径分析取得突破: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体吸附法介孔孔径分析的经典方法是BJH法,它是基于以毛细管凝聚理论为基础的KELVIN公式。其基本概念是,当压力增加时,气体先在小孔中凝结, 然后才是大孔。因此,孔径与压力有对应关系。但是,当孔径大于10nm以后(对应P/P sub 0 /sub =0.90),压力上升0.05(P/P sub 0 /sub =0.95),对应的孔径已经是20nm了,并且呈指数上升。如:P/P sub 0 /sub =0.98对应50nm,而0.99则已经是100nm了。因此,虽然ISO15901-2指出气体吸附法的孔径测定上限是100nm,但实际上很少有人能做到30nm以上去,因为压力传感器必须能够密集分辨和探知百万分之一的压力变化,这大大超出了常规压力传感器0.15% 分辨率的标称值。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气凝胶是一种新型低密度多孔纳米材料,具有独特的纳米级多孔及三维网络结构,同时具有极低的密度(3 500kg/m sup 3 /sup )、高比表面积(200 1000m sup 2 /sup /g)和高孔隙率(孔隙率高达 80 99.8%,孔径典型尺寸为 1 100nm),从而表现出独特的光学、热学、声学及电学性能,具有广阔的应用前景。在医药领域,气凝胶被用于药物可控释放体系。但是,其孔径分布分析却遇到麻烦,因为压汞仪的高压会破环样品的孔结构。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 致病微生物在多孔氧化铝膜上生长不易受到限制,因此氧化铝膜常用于药物敏感性实验(DST)了解病原微生物对各种抗生素的敏感程度或耐受程度来指导临床用药。与气凝胶相反,膜的单位吸附量极低,但孔径可能达到100nm以上。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 由表1可知,32位电路新技术可以极大地提高压力传感器的分辨率,至少可分辨3.9*10 sup -8 /sup 的相对压力变化,因此,我们尝试对气凝胶和氧化铝膜进行孔径分布分析。利用精细投气控制新技术,0.99以上的设点间隔达到0.0002的密度,最高吸附点达到了0.9980(对应孔径559nm),在测试方法上取得新的突破,为建立气凝胶和氧化铝膜孔径分析的新方法奠定了坚实的基础(图11)。 /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px text-indent: 0em " span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px " 四、总结 /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 工欲善其事,必先利其器! /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 利用气体吸附分析仪进行比表面积质量控制分析时,经常碰到如下问题:不同厂家仪器之间数据不一致;同一型号在不同地域或不同海拔的数据不一致;同一台仪器在白天晚上或春夏秋冬的数据不一致;同一台仪器长期稳定性不好。这些现象已经成为长期困扰行业质量控制的头疼问题。气体吸附分析技术的突破不仅彻底攻克了这个难题,而且使超低比表面分析达到高稳定性、高重复性、高效率;随之产生的功能性扩展,无论用氮吸附代替氪吸附,还是孔径分布测定向介孔两端范围延伸拓展,都为中国企业全面贯彻中国药典0991带来了超高性价比的惊喜! /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6ca5abfe-f2ab-4486-9fa5-bb34c06304c5.jpg" title=" e.png" alt=" e.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体吸附分析技术的突破,为全面贯彻药典新规和GB/T 19587-2017标准,准确测定原料药、药用辅料及其产品的比表面和孔径,进行精确的质量控制或检验,提供了性能全面优化的可涵盖各种药用试品的分析仪器,也为下一代物理吸附分析仪的发展方向树立了新的标杆,建立了新的标准。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family:宋体, SimSun" 作者简介: /span /strong /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 宋体, SimSun " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b5946e97-b5e2-4749-8815-3ebd6df36529.jpg" title=" f_看图王(1).jpg" alt=" f_看图王(1).jpg" / /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun " (注:本文由杨正红老师供稿,不代表仪器信息网本网观点) /span /p
  • 听大咖讲氮吸附孔径分析 脱附与吸附曲线该选who?
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 让公益传播科学知识,用教育安抚技能焦虑。2018年11月15日,“比表面与孔径分析原理及应用”系列精品在线讲座第四弹成功举办。中国氮吸附仪的开拓者、国务院特殊津贴专家钟家湘教授与广大网友再度相聚仪器信息网。用内容丰富、深入浅出的精彩讲解,在2小时的滴答中,带大家继续畅游于比表面与孔径分析的世界。该系列讲座共分6讲,在此前的三讲中,钟老先后为大家讲解了氮吸附法、连续流动色谱法和静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用。本期的讲座则聚焦于氮吸附法介孔和大孔的测试与分析。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/d94345d7-5843-42ff-96d2-b7fe28d449cf.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " strong 仪器信息网仪颗通平台直播现场 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在学术界,介孔与大孔的测量范围一般在2nm-500nm之间。钟老先为大家讲解了氮吸附法BJH孔径分析的基本方法。该方法通过控制和调节吸附质的压力,由低向高逐级变化,测量出每个压力下产生的吸附或脱附量,利用压力和孔径之间的定量关系,从而计算得到孔体积随孔径的变化,测试的压力点越多,孔径分布的描述就越精确。在该方法中,等温吸、脱附曲线的测定是孔径分析的唯一实验依据。钟老详细讲解了BJH法测量的介孔体积测量和计算方法,以及孔径分析的各种参数来源。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/f1cabf20-a28f-4d7e-ba1c-f1bbe4099dbe.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 钟家湘教授 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 而在孔径分布的表征中,除了总表面积(BET)和总孔体积外,积分分布、微分分布和最可几孔径是最重要的参数。其中积分分布反应的是孔增量的累计叠加、微分分布反应的是孔体积随直径变化的变化率,最可几孔径则是微分分布最大值对应的孔径,代表着孔径密度最大的等效孔径值,该数据在多孔材料的制备、检测、及实际应用中具有重要的参考意义。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 另外,钟老还认为,吸附平均孔径缺乏实用的意义和价值,虽然仪器会得出相关数据,但是很少会成为主要分析参数。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 氮吸附法比表面与孔径分析仪的精确测量上限在哪里?钟老表示,虽然仪器上标注的上限在500nm左右,但是高点追求接近于1并无实质意义,在0.99及以下才较为适当,这样相对应的孔径测试上限在200nm是合理的。另外,在前几年相关研究的论文中,研究者常采用等温吸附线中的脱附曲线进行分析,钟老表示,由于“张力强度效应”会导致脱附曲线很容易出现假峰(常出现在0.3-0.4nm左右),因此选取吸附分支可以获得更为真实的孔径分布。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 讲座还对孔径分析设备要求、预处理注意事项、P0确定的经验等内容进行了传授,并分析了影响孔径分析测试精度的因素。钟老的精彩讲解赢得了网友们的满堂彩,在随后的问答环节,网友们积极留言互动,钟老也对大家提出的孔壁吸附层厚度选择、脱附曲线异常变动、BJH方法使用范围等内容进行了耐心地一一解答。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/7a054509-c45b-4ed7-b41e-78e9f84680e0.jpg" title=" 企业微信截图_15422713207930(1).png" alt=" 企业微信截图_15422713207930(1).png" / /p p /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 网友感谢弹幕 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 虽然年逾80,但是钟老精神矍铄,幽默的谈吐,渊博的学识,以及鞭辟入里的条分缕析无不让听众如沐春风,讲座结束后,留言板上满是对钟老真诚感谢的弹幕。“时间过得太快了,希望下次讲座能够讲更多的东西。”钟老憨厚地笑着说。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 作为仪器信息网仪课通平台打造的精品系列讲座之一,“比表面与孔径分析原理及应用”讲座的下一讲将于12月20日与网友们见面,有兴趣的用户可随时关注仪器信息网了解报名详情。仪课通是仪器信息网旗下的在线教育平台,专注于科学仪器与检测行业用户职场技能的提升。千里仪缘一网迁,平台邀请行业资深专家开讲授课,为行业用户提供丰富、高质量的自我提升内容,在知识互通,交流互助的学习环境下完成专业知识的系统化储备与升级。平台在线讲座包罗万象,涉及色、质、谱,物性检测、食品药品检测、环境检测、仪器开发与设计等诸多领域。讲座的直播采取公益形式,用户可免费报名参加。错过直播的用户也可在仪颗通平台购买讲座课程进行学习。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪课通平台网址( a href=" https://www.instrument.com.cn/ykt/" target=" _self" https://www.instrument.com.cn/ykt/ /a )。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪课通公众号二维码 /p p /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1072b0b6-b309-4496-b53b-914bde7d2b04.jpg" title=" 仪课通.jpg" alt=" 仪课通.jpg" / /p
  • NZL-01医用透皮贴剂黏附力测试仪全面介绍
    引言医用透皮贴剂作为现代医学中一种重要的给药方式,广泛应用于镇痛、激素替代、疫苗接种等领域。其有效性不仅依赖于药物成分,更与透皮贴剂的黏附力密切相关。因此,对透皮贴剂的黏附力进行准确的评估显得尤为重要。本文将全面介绍医用透皮贴剂黏附力测试仪的原理、功能、应用及未来发展趋势。一、透皮贴剂的黏附力重要性透皮贴剂的黏附力是指其在皮肤表面保持附着的能力。低黏附力可能导致贴剂脱落,影响药物的释放及吸收;而过高的黏附力又可能导致皮肤损伤。因此,科学地测试透皮贴剂的黏附力,对于确保其安全性和有效性具有重要意义。二、黏附力测试仪的工作原理医用透皮贴剂黏附力测试仪通常基于物理测量原理,如滑动摩擦法、剥离测试法或拉伸测试法。仪器通过模拟实际使用环境,对贴剂与皮肤之间的接触力进行测量。测试过程包括:贴剂安装:将透皮贴剂按照标准方法贴在测试板上;施加力:依据不同的测试标准施加一定的力量;数据记录:通过传感器记录下剥离或滑动过程中所需的力值;数据分析:通过计算得出该贴剂的黏附强度,并与标准要求进行比对。三、仪器的主要功能医用透皮贴剂黏附力测试仪具有多种功能,包括但不限于:黏附力测量:精准测量贴剂与表面之间的黏附力;长期稳定性测试:评估贴剂在不同环境条件下的性能稳定性;多种贴剂测试:支持不同类型和尺寸透皮贴剂的测试;数据存储与分析:具备数据记录与分析功能,方便用户生成报告。四、应用领域医用透皮贴剂黏附力测试仪在多个领域得到广泛应用:药品研发:用于新型透皮贴剂的开发与评估,优化用药方案;质量控制:对生产过程中的贴剂进行监控,确保产品达到标准;临床研究:在临床试验中评估透皮贴剂的实际使用效果;学术研究:为相关研究提供实验数据支持,促进科学发展。五、未来发展趋势随着科技的进步,医用透皮贴剂黏附力测试仪可能会向以下方向发展:智能化:集成人工智能算法,实现自动化数据分析与故障诊断;便携化:研发小型化、便携式的测试设备,方便现场使用;多功能化:结合多种测试方法,提高测试仪器的适应性;生物相容性评估:结合皮肤生理特性进行更全面的评估。结论医用透皮贴剂黏附力测试仪在贴剂的研发、生产及临床应用中扮演着不可或缺的角色。随着技术的不断进步,未来的测试仪器将更加智能、便携和精准,为透皮给药系统的安全性和有效性提供强有力的支持。希望通过对黏附力测试的深入研究,能够推动药物给药方式的进一步创新与发展。
  • 上海复旦大学采购我公司化学吸附仪产品
    经过各方面比较,上海复旦大学于今年6月选购了我公司全自动程序升温化学吸附仪产品。 我公司全自动程序升温化学吸附仪,全自动执行程序升温法催化剂表征的仪器,仪器能实现:预处理,TPR,TPD,TPO,TPSR,液体-TPD,脉冲化学吸附,等流程。可以用于催化剂金属组分的活性表征、贵金属比表面、贵金属分散度、酸性酸总量测定、储氢储氧材料研究等领域。
  • 色谱法化学吸附仪在催化剂行业中的应用
    摘自石油化工科学研究院《色谱法多功能催化研究装置》 在以往工作的基础上,提出了用气象色谱(GC)对催化反应、化学吸附和气体扩散进行联合研究的设计,建立了相应的装置,并拟投入定型化仪器生产。根据要求,可以使用脉冲法、连续流动法、迎头法,以及程序升温脱附技术,在一套设备上逐个测定催化剂的反应速度、金属分散性或其它活性中心、表面酸碱度和质量传递性能等,以便参照催化全过程的多种原位数据,有效地改进催化剂的活性、选择性及寿命。一、序言 在多相催化中,由于反应体系的复杂性,使得再解释催化活性及其机理上遇到了困难,因而妨碍了对特定化学过程最佳催化剂的选择。在近代,虽然有着各种能谱,光谱,磁学方法,场发射技术等应用于催化精细结构的研究,但由于各自在仪器和理论方面的限制,它们存在以下主要缺点:1、由于价格昂贵,不是所有的研究者都能得到所希望的仪器设备;2、由于催化材料的多样性,不是每种仪器都能获得所希望的数据;3、多数物理方法在“非原位“条件下所得到的数据,很难与催化行为直接关联。 近十多年来,随着色谱理论和技术的日臻成熟,并且由于它没有以上缺点和具有简便、快速、定量准确等优点,因而在催化研究中得到了广泛的应用。则是在接近于反应的条件下,研究固体催化剂的大多数表面化学性质,并在同时测定他们的催化性能,以便关联这些数据,加深对某特定过程催化作用本质的了解,并控制它的最佳催化剂的选择。为此,在综合以前工作的基础上,笔者提出了利用气相色谱技术,对催化行为进行联合研究的设计,并建立了可以作为定型化仪器的示范装置。现将该方法的基本原理和操作要点介绍如下。二、在催化研究中的应用GC技术通常按两种方式用在催化研究中,一种是将催化剂直接填充在色谱柱中,另一种是附加一个微型反应器与GC。用此可以测定物理表面积,传递参数,化学吸附和表面行为,反应速度等催化过程所需要的几乎全部数据。由于使用物理吸附法进行总表面积和孔分布的测定熟为人知,因而将不予涉及。在此,仅介绍笔者及其同事曾经进行和较感兴趣的几个方面。应用GC技术研制的程序升温化学吸附仪PCA-1000系列可进行以下催化剂性能分析:1. 催化剂活性表面积或金属分散性 催化剂的活性表面积仅占物理总表面积的一小部分。这一数据对于考虑催化反应的结构敏感性行为和计算转换数是不必可少的。通常,它也可以用在催化剂上的活性中心数目来表示。并且,通过用用脉冲色谱技术测定不可逆化学吸附,能够获得这一结果。金属和负载的金属催化剂,是研究的最多的对象。我们曾对重整过程中的各种催化剂和双金属催化剂进行研究。吸附质可以使用氢气、氧气、一氧化碳等。最优越的是化学吸附氧的氢脉冲滴定法。吸附体积的测量,按催化剂上消耗的吸附质数量来计算2. 程序升温脱附(TPD)技术 当吸附的质点被提供的热能活化,以至能够克服为了它的逸出所需越过的势垒时,便产生脱附。由于脱附速度随着温度的升高而指数地增加,同时,又因覆盖度的减小而减小,因此,正比于脱附物质浓度的信号,即脱附速度曲线呈TPD谱。 我们曾用氢气的TPD法,对国内外工业和实验室重整催化剂,发现在以Pt为主要组分,以氧化铝为载体的单、多金属催化剂上,存在着两类主要的活性中心。其低能中心是Pt的某种结构所特有的,它主要与加氢-脱氢反应活性有关;而第二或第三组元的引入,则只改变了高能中心的结构特征,它主要与异构化和环化反应有关。两类中心的相对数量和谱图的形状,决定着各基元反应的选择性;而催化剂的稳定性,则可由谱图的值估价。由此向我们提供了改进催化剂活性、选择性,以及使用寿命的方向。3. 固体材料表面酸碱性能的研究 在多相酸碱催化或双功能催化反应中,催化剂或者在体表面的酸碱度、酸碱中心类型,以及强度,对其活性、选择性、甚至寿命,都有着十分重要的作用。田部浩三曾系统的介绍了这一催化现象和对其进行实验测定的各种方法。特别是应用GC技术的气相酸碱物质的化学吸附法,在快速、准确、简便等方面,具有明显的优越性。 例如,当气体碱在酸性中心上吸附时,与强酸的结合将较在弱酸中心上更稳定,因此,随着温度的上升,吸附在后者上的碱性物质将优先的因热能激发而逸出。于是,在各种温度下逸出的吸附碱的份数,能够作为酸强度的量度;而从气相中所吸附的碱量,则作为表面酸度的量度;如果选择适当的吸附质,也有可能对表面Bronsted酸和 Lewis酸中心加以区分。4. 微型催化反应器技术 将微型催化反应器与GC相结合,提供了一个节省催化反应性能、动力学参数。特别是研究起始速度。中毒效应、催化剂失活等缓慢现象的手段。而且,它也容许方便地获得有关反应机律的情报。 笔者所给出的这种实验设计,可以按两种方式操作:一种是所谓的尾气技术,它与一般的连续流动法没有什么区别;一种是脉冲技术,它更能体现出GC法的优点。特别适合于在各种条件之下快速筛选和评价催化剂的情形。结合选择加氢催化剂的研制,我们曾有效地使用了环己烯、噻吩、异戊二烯模型化合物的微型脉冲催化反应研究法。考察了在许多催化剂上的活性、选择性,以及在某些工业催化剂上的吸附竞争性、反应机理,并计算了主要过程的反应活化能。在本文报道的装置上,还用类似方法研究了环戊二烯在各种类型催化剂上的选择加氢行为。 在非稳态脉冲条件下反应动力学的理论研究指出,只有在一级反应的情形中,或者在脉冲宽度远大于床层高度的条件之下,才能得到与连续流动法反应一致的结果。因此在进行动力学测量时,仔细的把握这一条件是十分重要的。5. 催化剂有效扩散系数的测定 质量传递作用,即扩散效应在使用多孔固体催化剂的工业过程中,对于产品的生产率有着巨大的影响。因此关于催化剂有效扩散性的测定是十分重要的。利用我们给出的装置,还可以按照另外一种途径进行这方面的研究。方法的基本点是在各种流速上,用测定非化学作用气体脉冲加宽的办法,来计算有效扩散系数。
  • DX系列比表面积仪-正极材料磷酸铁锂比表面积测试
    在动力电池界,三元锂和磷酸铁锂是最常用的两种锂离子电池。三元锂电池因为其正极材料中的镍钴铝或镍钴锰而得名“三元”,而磷酸铁锂电池的正极材料为磷酸铁锂。由于三元锂电池当中的钴元素是一种战略金属,全球的供应价格连年来一路飙升,相较之下,磷酸铁锂电池中没有钴这种价格昂贵的金属,更加便宜。因此,更多的造车企业采用磷酸铁锂电池来降低生产成本,抢占市场份额。在过去的2021年,磷酸铁锂凭借高性价比优势成为市场选择的宠儿,主流材料生产企业大多实现扭亏为盈,而下游动力方面需求的强劲支撑也使其在年末阶段面对高价的碳酸锂原料依然积极扫货。2022年1月国内磷酸铁锂产量为5.91万吨,同比增长158.9%,环比小幅提升3.3%。2021年1-12月国内动力电池装机量达到154.5Gwh,同比增长142.8%,其中磷酸铁锂电池在7月实现对三元电池产量与装机量的双重超越后,领先优势不断扩大,1-12月累计装机量达到79.8Gwh,占比51.7%,同比增幅达到227.4%,其中宁德时代、比亚迪和国轩高科分列磷酸铁锂电池装机前三甲,CR3集中度超过85%。从生产企业来看,德方纳米凭借稳定的客户渠道和产能优势,全年产量继续领跑;国轩高科在储能和自行车领域开疆拓土,自产铁锂需求稳健,紧随其后;湖南裕能、贝特瑞、湖北万润是市场供应的坚实后盾。考虑到未来全球动力电池与储能电池需求,预计2025年全球磷酸铁锂正极材料需求约为98万吨,对应市场规模约为280亿元。伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署,磷酸铁锂新一轮周期即将来临。大规模的量产也必将刺激比表面积分析仪的市场需求。众所周知,比表面积分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求,主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、隔膜涂覆用氧化铝等材料的比表面积测试。比表面积过大的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变,小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多,而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量,使电池的充放电容量有所降低。另外比表面积过大,单位重量总表面积就会很大,需要的包覆材料越多,导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行比表面积测试,在一定程度上有助于研判后续产品的性能。磷酸铁锂作为动力电池的正极材料,其比表面积与电池的性能密切相关。通常情况下,磷酸铁锂的比表面积与碳含量呈线性关系。生产中有比表面积测试仪进行测试。比表面积太小,说明材料的碳包覆量不够,直接体现是电池内阻偏高、循环性能不好。比表面积过大,说明材料的碳包覆量过高,直接的体现是材料的电化学性能极好,但易团聚、极片加工困难,且涂布不均匀等。行业标准《YS/T1027-2015磷酸铁锂》明确规定了磷酸铁锂比表面积测试方法及流程。快速高效、精确规范的测试离不开性能优良的测试仪器,JW-DX系列快速比表面积测试仪,测试方法及数据符合《YS/T 1027-2015磷酸铁锂》的要求。JW-DX比表面积测试仪采用专利号为20140320453.2的吸附法专利测试,完全避免了常温下样品脱附不完全带来的测试误差,非常适合粉体生产厂家的在线快速测定。测试范围:比表面测试范围:0.0001m2/g,重复精度:±1%产品特性:1、测试速度快,5分钟测试一个样品;2、吸附峰的峰形尖锐,灵敏度大幅提高;3、独立4个分析站,实现了多样品的无干扰、无差异测试;4、外置式4站真空脱气机,避免污染测试单元。
  • LSST-01正压法泄漏与密封强度测试仪在碳酸饮料与非碳酸饮料瓶盖检测中的应用差异
    LSST-01正压法泄漏与密封强度测试仪是一种专业的设备,用于检测饮料瓶盖的密封性能。这种测试仪通过模拟瓶盖在实际使用过程中可能遇到的各种压力条件,来评估其密封性能是否符合标准。对于碳酸饮料和非碳酸饮料,由于其内部压力和化学成分的差异,检测时的压力设定可能会有所不同。碳酸饮料与非碳酸饮料的区别:内部压力:碳酸饮料含有溶解的二氧化碳,在密封状态下会产生较高的内部压力。非碳酸饮料通常不含或含少量气体,因此其内部压力较低。化学成分:碳酸饮料中的酸性物质可能会对瓶盖材料产生腐蚀作用,而非碳酸饮料的化学成分通常较为温和。检测时的考虑因素:压力设定:碳酸饮料的测试可能需要更高的压力设定,以模拟其在储存和运输过程中可能遇到的高压环境。密封性能:碳酸饮料的瓶盖需要具备更强的密封性能,以防止气体泄漏和保持产品的碳酸化状态。材料兼容性:测试时还需考虑瓶盖材料与饮料成分的兼容性,确保长时间接触不会影响密封性能。LSST-01测试仪的应用:正压检测:LSST-01测试仪能够通过正压法检测瓶盖的密封性能,确保在设定的压力下无泄漏发生。强度测试:除了泄漏检测,该设备还能测试瓶盖的抗压力,评估其在高压力下的密封强度。模拟环境:可以模拟不同的温度和湿度条件,以评估瓶盖在不同环境下的密封性能。结论:虽然LSST-01正压法泄漏与密封强度测试仪可以用于检测碳酸饮料和非碳酸饮料的瓶盖密封性能,但由于两者在内部压力和化学成分上的差异,检测时的压力设定和测试条件可能会有所不同。碳酸饮料的瓶盖通常需要更高的密封性能和更强的抗压力,因此在进行测试时需要特别考虑这些因素,以确保瓶盖能够满足产品的质量和安全要求。
  • BEL发布新一代Belsorp-Max三站全自动比表面、孔隙分析和蒸汽吸附仪
    大昌华嘉公司表面吸附分析仪供应商&mdash &mdash 日本拜尔有限公司(Bel Japan,Inc.)于近期推出了最新一代的Belsorp-Max三站全自动比表面、孔隙分析和蒸汽吸附仪,增加更高温度保温歧管的功能。 新一代Belsorp-Max Belsorp-Max最早使用了气动阀,歧管保温40℃和0.1Torr高精度压力传感器用于多站微孔孔分布测试和蒸汽吸附:使用0.1Torr高精度压力传感器,对于低于10-7Pa的压力变化也能精确给出结果,确保高真空度下压力测量的更高精度。仪器内部采用空气浴技术,通过加热将管路、阀和歧管区保温到40℃,确保气体吸附的稳定性和蒸汽吸附的无冷凝;气动阀确保仪器内部的高密封性和长期阀门开闭的无热量产生。 2013年3月,bel公司又提供了max内部歧管加热保温到60℃,确保室温下或者更高温度下的水蒸气等溶剂蒸汽吸附的精度和准确度,为客户提供更好的蒸汽吸附功能,用于MOF,COF, 分子筛,吸水硅胶,活性炭、石墨烯类碳材料,吸附制冷机等材料。具体详情,请联系大昌华嘉公司400-821-0778 大昌华嘉商业(中国)有限公司(DKSH China)是一家著名的国际贸易集团,总部位于瑞士的苏黎世。公司自1900年以来便与中国进行友好贸易往来,业务范围涉及机器、仪器、消费品、纺织品、化工原料等诸多领域。 大昌华嘉仪器部专业提供分析仪器及设备,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备,在中国的石化,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。我们的业务逐年增加,市场不断扩大。大昌华嘉公司在中国设有多个销售,服务网点,旨在为客户提供全方位的产品和服务。 激光粒度分析仪-美国麦奇克(MICROTRAC)公司 视频光学接触角测量仪、表面/界面张力仪-德国克吕士(Kruss)公司 多功能粉末流动性测试仪&mdash 英国Freeman Technology公司 比表面/孔隙度分析仪&mdash 日本拜尔BEL公司 粉末流动性分析仪&mdash 英国康普利COPLEY公司 LB膜分析系统&mdash 芬兰Kibron公司 颗粒图像分析系统&mdash 挪威AnaTec公司 密度计/旋光仪/折光仪/糖度仪-美国鲁道夫(Rudolph)公司 全自动氨基酸分析仪-英国Biochrom公司 元素分析仪、TOC总有机碳含量分析仪、稳定同位素质谱仪-德国elementar公司 薄层扫描仪、点样仪-德国迪赛克(DESAGA)公司 水份活度仪-瑞士novasina公司 凯氏定氮仪-德国贝尔(behr)公司 全自动反应量热仪-瑞士Systag公司
  • 贝士德粉体测试仪器以专业先拔头筹
    粉体测试是粉体应用前必经的过程。随着粉体粒径的减小,其特性不仅取决于固体本身,而且还与表面原子状态有关,称其为表面效应 此外,当粉体的尺寸与光波波长、电子波长等特征物理尺度想当或更小时,周期性的边界条件将被破坏,声、光、电、磁、热力学等特征将会呈现出新的小尺寸效应。因此,粉体颗粒的尺寸对粉体的物理化学特性有重大的影响,从而决定着粉体在生产、生活应用中的好坏。随着纳米级别的粉体出现,以及纳米粉体在未来发展中的需求不断增加,也大大促进了粉体测试设备的改进与创新。   我国的粉体测试技术也随着需求的提高而快速发展。国产粉体测试仪器已经占领了国内市场的大部份份额。从市场占有率来看,我国的粉体设备从无到有发展到今天已经得到了长足的发展。   技术与设备的完美结合,才会创造出非凡的品牌。贝士德就是依靠着技术研发和创新,走出了一条辉煌之路。今天,贝士德的品牌已经享誉国内粉体行业。   ◆技术成就设备   2010年,国家知识产权局授权柳剑锋研发成果‘比表面仪U型样品管’、‘氮气浓度检测器’、‘具有原位吹扫功能的比表面仪’、‘气体恒温装置及比表面仪’、‘气体净化冷阱及比表面仪’等六项国家专利。   专利的诞生解决了粉体测试仪器在测量中的重大突破。例如‘比表面仪U型样品管’的诞生,方便的了使用中装填样品及使用后清洗,也有利于减小“紊流”效应,可以很好的提高测试精度 ‘氮气浓度检测器’专利的诞生使氮气分压检测精度提高数十倍,并且解决了流量法浓度监测器难以校准的问题,具有检测精度高、校准方便的特点 ‘具有原位吹扫功能的比表面仪’专利,通过原位吹扫装置,实现不用将样品管移出比表面仪的仪器主机,即可进行原位吹扫,操作更简洁 ‘气体恒温装置及比表面仪’专利,该气体恒温装置用在比表面仪中时,串联设置在该比表面仪样品管与检测器之间的气路中,提高了检测器检测的准确度 ‘气体净化冷阱及比表面仪’专利,该气体净化冷阱用在比表面仪中时,串联设置在比表面仪中气体进入样品管的气路中,使通过该冷凝管的气体中的杂质冷凝,从而最大限度的净化进入样品管被测试的气体。   专利的诞生离不开技术创新,贝士德公司的科研人员在经过了大量研究分析之后,成功获得六项国家专利。   ◆设备创造品牌   品牌的形成才能说明一个企业真正走上了发展壮大的道路。品牌是一个企业通过自身努力而得到的最好回报,品牌的力量是无穷的,价值也是无限量的。贝士德成功打造出贝士德品牌的产品,在用户当中口碑极佳。贝士德公司的3H-2000系列比表面及孔径分析仪分为动态和静态两大类,被广泛用于石墨、电池、稀土、陶瓷、氧化铝、化工等行业及高校粉体材料的研发、生产、分析、监测环节。   全自动智能运行的动态法3H-2000A/BET-A型系列仪器在2010年8月19日通过国家计量院的计量检测,证书编号为:HXwh2010-3491。   测试范围:测试范围广,可测定比表面积在0.01m2/g以上的范围内的物质,满足所有粉体物质及多孔物质比表面积的测试 样品类型:粉末,颗粒,纤维及片状材料等。测试精度: 测试精度高、重现性好。BET多点法、BET单点法、Langmuir多点法、测试相对误差小于±2% 固体标样参比法测试相对误差小于±1.5%。   全自动智能运行的静态法3H-2000PS系列仪器在2010年8月19日通过国家计量院的计量检测,证书编号为:HXwh2010-3538。   测试范围:比表面0.01m2/g以上,孔径0.35-500nm 样品类型:粉末,颗粒,纤维及片状材料等可装入样品管的材料。测试气体种类:N2,及其它吸附气体CO2,Ar,Kr,He等 测试精度:测试精度高、重现性好。重复性误差小于±2%。   ◆品牌铸就辉煌   经过多年的潜心研究与发展,贝士德公司在国内取得6项比表面积测试仪相关专利 以多项专利技术取得2009年新标准的北京科技园区高新技术企业资质 为通过ISO9001国际质量体系认证的生产性企业。   贝士德公司为动态色谱法比表面仪最高精度的创造者与保持者,同时也是是静态容量法吸附仪先进性和智能化的代表。作为国内知名品牌,3H-2000系列产品2000年进入市场,经过多年的不断研发创新,性能达到国内领先,国际先进水平,其中多项性能指标超越进口仪器,是国内高精度比表面仪的典范。   相信品牌的力量,相信贝士德。
  • 国瑞力恒发布自动烟尘/气测试仪新品
    GR-3100型自动烟尘/气测试仪产品简介 GR3100型自动烟尘/气测试仪是依据国家检定规程JJG680-2007《烟尘采样器检定规程》JJG968-2002《烟气分析仪检定规程》,吸取国内外同类仪器之优点,由我公司研发人员精心研制的新一代智能型烟尘烟气测试仪,该机技术性能指标符合国家环保局颁布的烟尘烟气采样仪的有关规定,实现烟尘、烟气同机采样及检测,大大缩短现场工作时间。适用于各种锅炉、工业炉窑的烟尘排放浓度、折算浓度和排放总量的测定和各种锅炉、工业炉窑的SO2、NO、NO2、CO、CO2、H2S等有害气体的排放浓度、折算浓度和排放总量的测定及各类脱硫设备效率的测定主要特点l 主机内集成差压、微压传感器、微处理器、直流旋片泵,基于皮托管平行法等速采样原理,自动测量跟踪烟气流速等速采集烟尘。l 主机内集成温度传感器、压力传感器。能测量计算包括动压、静压、全压、烟气流速、干、湿球温度、含湿量、烟气排放量等在内的所有参数。l 选用进口贴片器件,可靠性高,故障率极低,仪器体积大大减小,携带方便。l 电化学传感器随同线路板一起设计,用户升级、更换简捷方便。l 自动选择存储监测数据,供查询、打印,信息量大。l 自动记忆上次输入的监测目标工况参数,下次开机自动采用。l 320×240点阵STN型液晶显示,自动背光照明。中文菜单显示人机对话方式,图文并茂,简单明了。用户可以凭借仪器丰富的在线操作提示,直接操作。液晶屏幕可前后0~180度自由旋转。l 通过键盘即可对仪器测量的各项参数进行标定。l 烟尘采样过程中,如果烟道负压较大,或取样孔开孔位置在水平烟道顶部时采样结束后滤筒中采集的烟尘易被倒吸出来,造成数据严重偏差。该仪器有特殊的功能来防止倒吸发生。l 烟尘烟气监测数据繁多,不同顾客不同测试目的对数据要求各异,该机具备选择打印项功能,顾客可以根据需求来选择要打印的数据。l 进行参数校正时您必须输入密码,以保证仪器内存数据安全。l 选配油烟取样管后,可满足GB18483-2001《饮食业油烟排放标准》中对油烟进行采样的要求。技术指标 参数范围分辨率误差采样流量5~ 80 L/min0.1 L/min≤±5%流量控制稳定性-30.00 ~+30.00 kPa0.01 kPa≤±4 %流量计前压力-40.00 ~0 .00kPa0.01 kPa≤±2.5 %流量计前温度-30.0 ~ 150.0℃0.1℃≤±2℃烟气温度0 ~ 500℃1℃≤±3℃大气压(60~130)kPa0.1 kPa≤±2.5 %含湿量(0~60)%0.1%≤±1.5%O2 (可选)(0 ~ 30)%0.1%示值误差:≤±5 %;重复性: ≤2 %;响应时间:≤60s; 传感器寿命:除CO2外空气中2年 SO2 (可选)(0~5700 )mg/m31 mg/m3 NO(可选)(0~1340) mg/m31 mg/m3NO2 (可选) (0~200 )mg/m3CO (可选)(0~5000)mg/m3H2S (可选)(0~300)mg/mCO2 (可选)(0~20)%采样泵负载能力≥30 L/min (阻力为-20kPa时)最da采样体积999999 .9 L0.1 L≤±5%外型尺寸310×170×310 mm仪器噪声功 耗100 W 创新点:GR3100型自动烟尘/气测试仪,实现烟尘、烟气同机采样及检测,大大缩短现场工作时间;选用进口贴片器件,可靠性高,故障率极低,仪器体积大大减小,携带方便;自动选择存储监测数据,供查询、打印,信息量大 烟尘采样过程中,如果烟道负压较大,或取样孔开孔位置在水平烟道顶部时采样结束后滤筒中采集的烟尘易被倒吸出来,造成数据严重偏差。该仪器有特殊的功能来防止倒吸发生. 自动烟尘/气测试仪
  • 药物分析新技术系列约稿|气体吸附技术在医药粉体表征中的应用
    药物粉体是大部分药物制剂的主体,其疗效不仅取决于药物的种类,而且很大程度上还取决于组成药物制剂的粉体性能。大量的研究表明,药物粉体的比表面积、孔径分布和真密度等物性参数关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能,在药品的净化、加工、混合、制片和包装能力中扮演着重要角色。尤其是对于原料药和药用辅料,其比表面积等参数是其性能的重要指标。原料药,作为药物的活性成分,其比表面积会影响其溶出度、颗粒粒径和溶解度等性质。在一定条件下,同等重量原料药的比表面积越大颗粒粒径则越小,溶解和溶出速度也相应加快。通过对原料药比表面积的控制,还可使其达到很好的均匀度和流动性,保证药物含量分布均匀。药用辅料,作为生产药品和调配处方时使用的赋形剂和附加剂,比表面积正是其重要功能性指标之一,它对于稀释剂,粘合剂,崩解剂,助流剂,尤其是润滑剂具有重要意义。例如,对于润滑剂而言,比表面积显著影响其润滑效果,因为润滑剂要起到润滑效果的前提,就是要能均匀地分散在颗粒的表面;一般来说,粒径越小,比表面积越大,越容易在混合过程中均匀分布。由此可见,精准、快速、有效的测试医药粉体的比表面积和真密度等物性参数,一直都是医药研究中不可缺少的关键环节。因此,在美国药典USP和USP,欧洲药典Ph. Eur. 2.9.26和Ph. Eur. 2.2.42以及《中国药典》2020年版四部通则第二批增修订的理化分析内容0991和0992中,都明确规定了药物粉体比表面积的测定方法和固体密度的测定方法。一、气体吸附技术及其应用气体吸附技术是材料表面物性表征的重要方法之一,基于吸附分析能够对原料药、药用辅料和药物制剂的比表面积、孔容及孔径分布、真密度等参数进行精准的分析。进而对药品的有效期、溶解速率与药效等性能做一些基础性的分析,助力医药行业的快速高质量发展。比表面积:主要对于药品有效期、溶解速率和药效有着重要影响。一般来说,比表面积大,其溶解和溶出速度也相应加快,进而保证了药物含量分布均匀;但比表面积过大:会使药物吸附更多的水分,不利于药物的保存和药效的稳定。孔容及孔径分布:对药物崩解、释放和生物利用度有着关键的影响。较大的孔容可在孔道内负载各种药物, 并可对药物起到缓释作用, 提高药效的持久性;此外,一定范围内孔径增大,药物的释放速率也会相应加快。真密度:对粉体药物的流动性,均匀性,压缩性以及离析度、结晶度等有着重要的影响。真密度的大小可作为判断材料的结晶状态以及二元混合物中固体含量百分比;此外,对于优化辊压速度、辊压压力等工艺参数具有一定的指导作用。2、 比表面积和孔径分布表征中的实际应用案例1、 原料药蒙脱石散的比表面积表征蒙脱石,是由膨润土提纯加工而得,因其特殊的层状晶体结构使其具有良好的吸附能力、阳离子交换能力和吸水膨胀能力,在药学上具有独特的优势。其作用机制与其较大的比表面积息息相关。由于其较大的比表面积,因而可对毒害物质具有较强的吸附作用;此外,与消化道黏液蛋白静电结合,对消化道黏膜起保护和修复作用[1]。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对蒙脱石散粉体材料的表征案例,据中国药典2020版四部规定,采用氮气作为吸附质,样品待测面积至少>1m2 ,我们建议不少于0.1g,在105℃下真空加热脱气2小时后进行测试。从图1可以看出,不同种类的蒙脱石散其表面积差距较大,分别为 76.57 m2/g,47.67 m2/g和29.32 m2/g,研究者可以通过比表面积的测试结果来进行基础药性的判断,进而根据药品的实际作用需求来选择相应类型的原料。图1 不同种类的蒙脱石散比表面积测试结果2、 药用辅料硬脂酸镁的比表面积表征硬脂酸镁,呈片状晶体形状,主要用作片剂和胶囊的润滑剂或抗粘剂;由于其不确定的化学组成导致硬脂酸镁具有不同的物理性质,从而影响其润滑功能,其比表面积对硬脂酸镁润滑功能起到关键作用[2]。比表面积越大,其极性越强,附着力越大,可以在颗粒表面形成一层较薄但均匀的硬脂酸镁层,相应的合成物的润滑性就越好;而比表面积较低的硬脂酸镁,容易在颗粒表面富集。润滑性能就会较差。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对硬脂酸镁的表征案例,据中国药典2020版四部规定,采用氮气作为吸附质,样品待测面积至少>1m2 ,我们建议待测面积>5m2,根据美国药典要求,其BET方程的P/P0选点在0.05~0.15之间,其线性拟合度要大于0.9975。从图2可以看出,在经过40℃、80℃和100℃预处理之后,其比表面积测试结果分别为 6.14 m2/g,5.78 m2/g和3.10 m2/g,可以发现不同预处理温度对其表面积测试结果有较大影响,且随着脱气温度升高,其比表面积数值越小,经过分析主要是硬脂酸镁的成分复杂,且熔点较低,较高的脱气温度会造成硬脂酸镁烧结或熔化。图2 不同预处理温度下硬脂酸镁比表面积测试结果3、 纳米氧化锆材料的比表面积和孔径分布表征纳米氧化锆材料是一种白色结晶氧化物,在过去的十年中由于其表面光滑、质地致密,高强耐磨,良好的生物相容性和化学稳定性,因而在医疗硬组织修复领域中很受欢迎。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对纳米氧化锆的表征案例。从图3可以看出,粒径为2.0-2.5 μm(左)和粒径为1.0-1.5 μm(右),其比表面积测试结果分别为18.64 m2/g和19.91 m2/g,可以发现随着粒径的降低其比表面积数值在增加。此外,也对粒径为1.0-1.5 μm的纳米氧化锆材料进行了孔径分布的表征,从图4的N2吸附-脱附等温线可以看出,主要为Ⅱ类等温线,在高点时吸附量陡增,可能存在少量的大孔结构;从BJH介孔孔径分布图来看,样品基本没有介孔结构,但在100 nm-200 nm处存在相对集中的孔径分布,可能含有部分大孔结构,可结合扫描电镜进一步观察确认。从SF-微孔孔径分布图以及N2吸附-脱附等温线图来看,样品存在较为少量的微孔结构,集中分布在0.75 nm,即最可几孔径为0.75 nm。图3 不同颗粒尺寸的纳米氧化锆比表面积测试结果(左:2.0-2.5 μm,右:1.0-1.5 μm)图4 N2吸附-脱附等温线(左)、BJH-孔径分布(中)、SF-孔径分布(右)三、真密度表征中的实际应用案例在医药领域,气相二氧化硅的亲水性可用来消除水肿和降低伤口发炎产生的分泌物;帮助腹泻病人固定和结合水分;在皮肤病学中广泛用作干燥剂,其高吸附性可用来吸附微生物和微小病毒。气相二氧化硅还可作为乳浊液的稳定剂、药物载体,延长药效和促进药物吸收。以下是使用国仪量子G-DenPyc X900系列真密度测定仪对气相二氧化硅材料的表征案例。从图5可以看出,经过不同改性后的气相二氧化硅其真密度数值具有较大的差异,分别为0.154 g/ml,0.299 g/ml和0.382 g/ml,研究者可以在保证药效的前提下,选择相应较轻的二氧化硅进行生产加工。图5 不同改性后的气相二氧化硅的真密度测试结果国仪量子比表面及孔径分析仪国仪量子V-Sorb X800系列产品可以提供超低比表面积和微孔、介孔孔径及其分布的稳定测试,是满足中国药典测试方法的高通量快速经济型仪器;实现来料、出厂成品比表面积快速测试,孔径分布分析,进而进行质量把控,调整工艺参数,预估药品性能等。产品具有测试高效、结果准确、性价比高、自动化操作简单易学等诸多优势。全自动比表面及孔径分析仪V-Sorb X800系列参考文献[1] 次旦卓嘎. 蒙脱石治疗小儿腹泻的临床效果分析[J]. 世界最新医学信息文摘, 2019(79):2.[2] 郭仁庭, 覃忠富,傅长明, 等. 硬脂酸镁的性质、应用及市场前景综述[J]. 企业科技与发展: 上半月, 2011, 000(004):P.15-17.
  • 剥离强度测试仪能否兼顾测试无纺布胶带的拉伸强度
    随着工业领域的快速发展,材料性能的检测变得越来越重要。剥离强度测试仪作为一款专业设备,被广泛应用于胶粘剂、胶粘带等相关产品的剥离、拉断等性能测试。然而,当面对无纺布胶带这一特殊材料时,我们不禁要问:剥离强度测试仪能否兼顾测试无纺布胶带的拉伸强度呢?一、剥离强度测试仪的基本原理与功能剥离强度测试仪是一种电子剥离试验机,通过模拟实际使用过程中的剥离过程,对材料的剥离强度进行精确测量。其基本原理是通过施加一定的力量,使试样在特定条件下发生剥离,从而测得剥离力的大小。剥离强度测试仪具有高精度、高稳定性等特点,能够准确反映材料的剥离性能。二、无纺布胶带的特性与拉伸强度测试需求无纺布胶带作为一种新型材料,具有优异的柔韧性和粘附性,广泛应用于包装、固定、保护等领域。无纺布胶带的拉伸强度是衡量其质量和耐用性的重要指标。在实际应用中,无纺布胶带需要承受各种外力作用,因此其拉伸强度的大小直接影响着其使用效果和安全性。三、剥离强度测试仪在测试无纺布胶带拉伸强度方面的应用虽然剥离强度测试仪主要用于测试材料的剥离性能,但在实际应用中,我们发现它同样可以用于测试无纺布胶带的拉伸强度。这是因为无纺布胶带的拉伸过程可以看作是一种特殊的剥离过程,即胶带纤维在拉伸方向上的剥离。因此,通过调整剥离强度测试仪的测试参数和条件,我们可以实现对无纺布胶带拉伸强度的测量。在测试过程中,我们需要注意以下几点:首先,选择合适的试样尺寸和形状,以确保测试结果的准确性和可靠性;其次,根据无纺布胶带的特性,设定合适的剥离速度和剥离角度;最后,对测试数据进行处理和分析,以得出无纺布胶带的拉伸强度值。四、剥离强度测试仪在测试无纺布胶带拉伸强度方面的优势与局限性剥离强度测试仪在测试无纺布胶带拉伸强度方面具有操作简便、测量精度高等优势。通过该设备,我们可以快速获得无纺布胶带的拉伸强度数据,为产品设计和质量控制提供有力支持。然而,剥离强度测试仪在测试无纺布胶带拉伸强度方面也存在一定的局限性。由于剥离强度测试仪主要用于测试剥离性能,因此在测试拉伸强度时可能无法完全模拟实际使用过程中的复杂条件。此外,不同品牌和型号的剥离强度测试仪在测试原理和性能上可能存在差异,这也可能对测试结果产生一定影响。五、结论与建议综上所述,剥离强度测试仪在一定程度上可以兼顾测试无纺布胶带的拉伸强度。然而,在实际应用中,我们还需要根据具体需求和条件进行选择和调整。为了确保测试结果的准确性和可靠性,我们建议采取以下措施:首先,选择合适的剥离强度测试仪品牌和型号,以确保其性能和精度符合测试要求;其次,根据无纺布胶带的特性,设定合适的测试参数和条件;最后,对测试数据进行综合分析和评估,以得出全面准确的结论。
  • 金埃谱科技与美国佛吉尼亚理工大学签订高温高压气体吸附仪采购合同
    金埃谱科技与美国佛吉尼亚理工大学签订高温高压气体吸附仪采购合同 专业高温高压气体吸附仪研发及生产厂家--北京金埃谱科技有限公司与美国佛吉尼亚理工大学在近日签订了H-Sorb 2600高温高压气体吸附仪采购合同。 在前期,金埃谱科技给予佛吉尼亚理工大学免费的样品测试服务。此外,从客户那得知,金埃谱科技的竞争对手们(美国本土企业)也给佛吉尼亚理工大学提供了测试服务,但是相比3家的最终测试结果,金埃谱科技的测试数据(如下图)更加准确可信,从而赢得了客户的高度赞许与一致认可! 金埃谱科技的高温高压气体吸附仪H-Sorb 2600采用静态容量法,在高温高压的条件下,对纳米材料进行吸附及脱附等温线的测定。目前,标准型号支持常温到500度,常压至200 Bar范围的吸附及脱附测试;可同时进行两个样品的分析及处理,且分析与处理系统相互独立;采用进口VCR接口高压气动阀,保证良好的密封性的同时极大的提高了使用寿命(500万次多);完全自动化的操作系统,无需人工值守,可进行夜间工作;进口316L不锈钢厚壁管路,微焊接工艺的主管路密封连接能有效降低死体积空间等一系列专利技术使得H-Sorb 2600高温高压气体吸附仪得到广大知名院校,科研机构及生产企业的肯定! 弗吉尼亚理工大学(Virginia Tech),全称为弗吉尼亚理工学院暨州立大学(Virginia Polytechnic Institute and State University),是一所位于美国东岸弗吉尼亚州(Virginia)的著名公立大学。弗州理工成立于1872年,现已发展成弗吉尼亚州内规模最大、提供学位最多的创新研究性综合高等院校。根据卡内基教育基金会于2005年公布的大学分类,弗吉尼亚理工被归类为特高研究型大学(very high research activity)。是全美最强四大理工之一。到2009年5月为止,弗州理工师生正在共同研究的项目多达6,697个,研究范围跨度很大,从生物技术到材料工程,从环境能源到食品健康,从土木建设到计算机信息,研究成果都令人刮目相看。 除了高温高压气体吸附仪外,金埃谱科技的仪器还有比表面积及孔径测试仪(动态法与静态法),全自动真密度测定仪,样品处理机等系列。详情请致电010-88099138、88099139或登录www.jinaipu.com 或www.app-one.com.cn。
  • “100家国产仪器厂商”专题:访比表面及孔径分布测试仪专业制造商- 精微高博
    为推动中国国产仪器的发展,了解中国国产仪器厂商的实际情况,促进自主创新,向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商,仪器信息网自2009年1月1日开始,启动“百家国产仪器厂商访问计划”;2009年7月3日,仪器信息网工作人员走访参观了中国氮吸附仪的开拓者、比表面及孔径分布测试仪专业制造商-北京精微高博科学技术有限公司,精微高博公司总经理古艳玲女士、总工钟家湘教授热情接待了仪器信息网到访人员。   北京精微高博科学技术有限公司,以北京理工大学为技术背景,是北京科委批准的高新技术企业,专业生产氮吸附比表面仪及孔径分布(孔隙率)分析测试仪。      精微高博公司总经理古艳玲女士、总工钟家湘教授   钟家湘教授首先介绍到:“中国动态氮吸附仪研制历史要追溯到上世纪70-80年代,如当时中科院化学所与北分厂研制ST-03比表面与孔分析仪、中科院大连化物所研制BC-1比表面仪等代表了我国第一代动态氮吸附仪,但是由于技术上不很成熟、以及没能持续创新,未能在市场上普遍推广应用。”随着超细粉体,特别是纳米材料的发展,对于粉体材料表面特性的表征与测量越来越重要,比表面及孔径分布分析测试仪的需求日益增大,北京精微高博承担起这份重任。   早在2000年,精微高博公司学术带头人、北京理工大学知名材料专家钟家湘教授主持完成新型动态氮吸附仪样机的研制,开创了二十一世纪中国氮吸附仪的新局面;历经二年时间的技术积累,2003年,JW-04型氮吸附比表面测试仪成功推向市场;   2004年,精微高博研制成功动态BET比表面仪,填补了国内空白,在BET测试方法上开始与国际接轨;   2005年,研制成功动态常压单气路孔径分析仪,实现了动态氮吸附仪在技术与应用上的重大突破,至此,精微高博公司形成了具有完全自主知识产权的动态氮吸附仪完整的系列产品。   为了追赶国际先进水平,在努力研发动态氮吸附仪的同时,精微高博一直关注国际上静态容量法比表面及孔隙率的发展,经过近两年的努力与千百次实验,2007年中国独有的静态容量法比表面积及孔径分析测试仪JW-BK和JW-RB系列研制成功,其性能已经达到国际先进水平,钟教授评价说:“这标志着中国比表面积及孔隙率分析测试仪的技术水平步入国际先进行列;精微高博的成功,完全是坚持走自主创新道路的结果。”   另外,精微高博多年来一直参与中国比表面积和孔隙率分布标准的技术讨论,参加了国家比表面标准物质研制的标定工作,尤其在2008年,精微高博被遴选为参加“国家比表面标准物质标定测试”唯一国内生产厂商。      JW-RB系列静态容量法BET比表面仪      JW-BK系列静态容量法比表面及孔径分析仪      JW-004A型动态氮吸附BET比表面仪      JW-K型动态比表面及孔径分析仪      仪器调试现场   古艳玲总经理充满自信的说:“我们的研发核心技术团队由教授、博士、硕士、高工及各种配套专业人才组成,以富有朝气的年轻人为主,在理论研究深度、自主研发能力、设计制造水平、解决实际问题能力等方面,在中国是首屈一指的。”   “另外,我们建立起完善的产品质量控制体系和售后服务体系,在不断完善现有产品同时,根据客户需求反馈,积极研究开发材料物性测试相关新设备,并为我们的用户提供测试整体解决方案。”      访谈现场   目前,精微高博公司生产的氮吸附仪产品在国内用户数量逐年增长,用户群覆盖国家建筑材料认证中心、北京建筑材料科学院检测中心、北京大学、中国科技大学、华东理工大学、武汉大学、四川泸天化集团有限公司、深圳比亚迪股份有限公司、河北风帆股份有限公司、宁夏东方铝业股份有限公司等国内400余家企事业单位;从2006年底开始,公司新型孔径分布测试仪,已经走出国门,远销波兰、日本、伊朗、南非、巴西、蒙古、朝鲜等国家。   附录1:北京精微高博科学技术有限公司   http://jwgbcn.instrument.com.cn   http://www.jwgb.cn/   附录2:精微高博公司总工程师——钟家湘教授简介   钟家湘,北京理工大学材料系教授,历任教研室主任、材料科学研究中心副主任、校学术委员会委员等,曾任中国材料研究学会第一、二届副秘书长;   发表专著6册,学术论文70余篇,科研成果曾获中国科学院科技进步二等奖、国家科技进步三等奖、机械委科技进步二等奖、北京理工大学科研成果奖等;   从1998年开始,主要从事纳米材料应用开发,先后主持技术研发项目12项,大部分已经实现产业化,并取得发明专利三项。
  • 贝士德粉体测试仪器因专业先拔头筹
    粉体测试是粉体应用前必经的过程。随着粉体粒径的减小,其特性不仅取决于固体本身,而且还与表面原子状态有关,称其为表面效应;此外,当粉体的尺寸与光波波长、电子波长等特征物理尺度想当或更小时,周期性的边界条件将被破坏,声、光、电、磁、热力学等特征将会呈现出新的小尺寸效应。因此,粉体颗粒的尺寸对粉体的物理化学特性有重大的影响,从而决定着粉体在生产、生活应用中的好坏。随着纳米级别的粉体出现,以及纳米粉体在未来发展中的需求不断增加,也大大促进了粉体测试设备的改进与创新。 我国的粉体测试技术也随着需求的提高而快速发展。国产粉体测试仪器已经占领了国内市场的大部份份额。从市场占有率来看,我国的粉体设备从无到有发展到今天已经得到了长足的发展。 技术与设备的完美结合,才会创造出非凡的品牌。贝士德就是依靠着技术研发和创新,走出了一条辉煌之路。今天,贝士德的品牌已经享誉国内粉体行业。 ◆技术成就设备 2010年,国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 、&lsquo 氮气浓度检测器&rsquo 、&lsquo 具有原位吹扫功能的比表面仪&rsquo 、&lsquo 气体恒温装置及比表面仪&rsquo 、&lsquo 气体净化冷阱及比表面仪&rsquo 等六项国家专利。专利的诞生解决了粉体测试仪器在测量中的重大突破。例如&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 的诞生,方便的了使用中装填样品及使用后清洗,也有利于减小&ldquo 紊流&rdquo 效应,可以很好的提高测试精度;&lsquo 氮气浓度检测器&rsquo 专利的诞生使氮气分压检测精度提高数十倍,并且解决了流量法浓度监测器难以校准的问题,具有检测精度高、校准方便的特点;&lsquo 具有原位吹扫功能的比表面仪&rsquo 专利,通过原位吹扫装置,实现不用将样品管移出比表面仪的仪器主机,即可进行原位吹扫,操作更简洁;&lsquo 气体恒温装置及比表面仪&rsquo 专利,该气体恒温装置用在比表面仪中时,串联设置在该比表面仪样品管与检测器之间的气路中,提高了检测器检测的准确度;&lsquo 气体净化冷阱及比表面仪&rsquo 专利,该气体净化冷阱用在比表面仪中时,串联设置在比表面仪中气体进入样品管的气路中,使通过该冷凝管的气体中的杂质冷凝,从而最大限度的净化进入样品管被测试的气体。专利的诞生离不开技术创新,贝士德公司的科研人员在经过了大量研究分析之后,成功获得六项国家专利。 ◆设备创造品牌 品牌的形成才能说明一个企业真正走上了发展壮大的道路。品牌是一个企业通过自身努力而得到的最好回报,品牌的力量是无穷的,价值也是无限量的。贝士德成功打造出贝士德品牌的产品,在用户当中口碑极佳。贝士德公司的3H-2000系列比表面及孔径分析仪分为动态和静态两大类,被广泛用于石墨、电池、稀土、陶瓷、氧化铝、化工等行业及高校粉体材料的研发、生产、分析、监测环节。 全自动智能运行的动态法3H-2000A/BET-A型系列仪器在2010年8月19日通过国家计量院的计量检测,证书编号为:HXwh2010-3491。 测试范围:测试范围广,可测定比表面积在0.01m2/g以上的范围内的物质,满足所有粉体物质及多孔物质比表面积的测试;样品类型:粉末,颗粒,纤维及片状材料等。测试精度: 测试精度高、重现性好。BET多点法、BET单点法、Langmuir多点法、测试相对误差小于± 2%;固体标样参比法测试相对误差小于± 1.5%。 全自动智能运行的静态法3H-2000PS系列仪器在2010年8月19日通过国家计量院的计量检测,证书编号为:HXwh2010-3538。 测试范围:比表面0.01m2/g以上,孔径0.35-500nm;样品类型:粉末,颗粒,纤维及片状材料等可装入样品管的材料。测试气体种类:N2,及其它吸附气体CO2,Ar,Kr,He等;测试精度:测试精度高、重现性好。重复性误差小于± 2%。 ◆品牌铸就辉煌 经过多年的潜心研究与发展,贝士德公司在国内取得6项比表面积测试仪相关专利;以多项专利技术取得2009年新标准的北京科技园区高新技术企业资质;为通过ISO9001国际质量体系认证的生产性企业。 贝士德公司为动态色谱法比表面仪最高精度的创造者与保持者,同时也是是静态容量法吸附仪先进性和智能化的代表。作为国内知名品牌,3H-2000系列产品2000年进入市场,经过多年的不断研发创新,性能达到国内领先,国际先进水平,其中多项性能指标超越进口仪器,是国内高精度比表面仪的典范。 相信品牌的力量,相信贝士德。
  • 1068万!哈尔滨工程大学太赫兹微纳器件测试平台和和生态环境部南京环境科学研究所固废基多孔材料CO2吸附及催化应用探索仪器设备采购项目
    一、项目一(一)项目基本情况项目编号:2024-GFCG-194项目名称:哈尔滨工程大学太赫兹微纳器件测试平台采购项目预算金额:820.000000 万元(人民币)最高限价(如有):820.000000 万元(人民币)采购需求:名称单位数量简要需求太赫兹微纳器件测试平台套1网络测试系统:①扩展频率范围:50GHz~110GHz,扩展后可实现500Hz~110GHz连续测试 ②最大输出功率:≥+5dBm(50GHz~75GHz),≥+5dBm(75GHz~110GHz) ③系统动态范围(中频带宽10Hz):≥100dB(50GHz~75GHz),≥100dB(75GHz~110GHz) 太赫兹天线测试系统:①频率范围:8GHz~110GHz ②反射面尺寸:≥1.2m 静区尺寸:≥0.5m(整个频段) ③交叉极化隔离度:≥30dB(静区中心) 暗室尺寸:≥8mx4mx4m ④实现无源天线和有源天线测量功能,可实现包括增益、幅相方向图、轴比、波束宽度、波束指向等测量功能 太赫兹材料测试系统:①实现射频超材料和器件的电测特性和隐身特性测试,频率范围:2GHz~110GHz:②扩展自由空间法测试频率范围:8GHz~110GHz。 合同履行期限:合同签订后8个月内完成定制、交货、安装、调试并具备验收条件本项目( 不接受 )联合体投标。(二)获取招标文件时间:2024年07月18日 至 2024年07月24日,每天上午8:30至12:00,下午12:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:按本公告第三部分规定方式方式:按本公告第三部分规定方式售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和(三)对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:哈尔滨工程大学     地址:哈尔滨市南岗区南通大街145号        联系方式:0451-55671212      2.采购代理机构信息名 称:宜国发项目管理有限公司            地 址:哈尔滨市道里区群力第四大道399号汇智广场中楼401            联系方式:佟龙、王金丹、朱国凤、郑天琪0451-55671212            3.项目联系方式项目联系人:佟龙、王金丹、朱国凤、郑天琪电 话:  0451-55671212二、项目二(一)项目基本情况项目编号:2440SUMEC/ZWGG2158项目名称:生态环境部南京环境科学研究所固废基多孔材料CO2吸附及催化应用探索仪器设备购置项目预算金额:248.000000 万元(人民币)采购需求:固废基多孔材料CO2吸附及催化应用探索仪器设备购置,具体如下表:包号品目号货物名称数量简要技术要求★合同履行期限预算(万元人民币)11-1专业级生物3D打印机1套详见招标文件第四章 招标技术规格及要求合同签订后30天内281-2高性能比表面积及孔径分析仪1套521-3多组分竞争吸附穿透曲线分析仪(核心产品)1套1161-4多通道光催化反应系统平台1套451-5双恒电位工作站1套7报价超过对应的预算金额作无效投标处理。 合同履行期限:详见采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。(二)获取招标文件时间:2024年07月17日 至 2024年07月24日,每天上午9:00至11:30,下午14:00至17:30。(北京时间,法定节假日除外)地点:江苏苏美达仪器设备有限公司,南京市长江路198号14楼方式:具体要求详见其他补充事宜售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和(三)对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:生态环境部南京环境科学研究所     地址:薛老师 025-58965821         联系方式:南京市蒋王庙街8号       2.采购代理机构信息名 称:江苏苏美达仪器设备有限公司            地 址:南京市长江路198号            联系方式:文件发售:李婧怡025-84532580,技术咨询:谭一凡025-84532547            3.项目联系方式项目联系人:谭一凡电 话:  025-84532547
  • 沉痛悼念中国氮吸附仪开拓者、精微高博创始人钟家湘教授
    2021年3月26日下午,北京理工大学教授、中国知名材料科学家、精微高博科学技术有限公司创始人钟家湘先生因病医治无效,与世长辞,享年83岁。钟家湘先生的逝世,是我国教育界、科技界的重大损失。钟家湘教授近50年,一直活跃在科研、生产、教学的第一线,学术研究涉及无镍不锈钢、彩色金相、金属及陶瓷中的相变、纳米材料、氮吸附仪等广阔领域,科研成果曾获国家科技进步三等奖、机电部科技进步二等奖、科学院科技成果二等奖、理工大学科技成果三等奖各一次;申请国家发明专利三项;先后发表科技论文90余篇,出版专著6册;培养博士1名,硕士10余名。2000年主持了全自动动态氮吸附仪的改造项目并成功产业化,后创建北京精微高博科学技术有限公司,专门从事氮吸附仪的研究与开发,凭深厚的理论基础、广博的知识积累、丰富的实践经验、敏锐的创新思维、严密的科学精神,不断创造佳绩。同时培养了一支全面的高水平的技术团队,为提高中国微纳米材料表面测试技术水平,推动国产仪器的产业化做出了突出贡献,被誉为“中国氮吸附仪的开拓者”。并于2015年,获“第二届科学仪器行业研发特别贡献奖”。近年来,钟家湘教授还先后在国内多所高等院校举办了关于氮吸附仪及其测试技术的讲座,受到了热烈欢迎,先后在中国粉体工业年鉴及各次技术研讨会上发表了有针对性的相关文章。其中,2018年于仪器信息网仪课通在线学习平台上讲授的《比表面积与孔径分析原理及应用》系列精品课,成功入选“2020年第三批北京市高精尖产业技能提升在线培训项目”。人物履历:1962年毕业于上海交通大学;1962-1975年在中国科学院金属研究所从事科学研究;1975-1979年在交通部红旗船舶配件厂任工程师、技术科科长;1980-1981年在交通部工业局任工程师;1982起在北京理工大学,历任金属材料教研室主任、材料科学研究中心副主任;1991-2000年,兼任中国材料研究学会和国际材联中国委员会副秘书长。斯人已逝,精神长存。传承和发展是最好的悼念,广大科技工作者与仪器行业从业者要大力弘扬和继承钟家湘先生的严谨治学、不断开拓的精神,为国产仪器走向世界,尽微薄之力。更多:坚持自主创新 三年内达到国际先进水平——访精微高博科学技术有限公司董事长钟家湘教授国产比表面仪:半世纪差距,十年赶上——访北京理工大学教授,北京精微高博科学技术有限公司董事长钟家湘他们的贡献应被铭记 |回顾历届“研发特别贡献奖”获得者
  • 西林瓶密封性测试仪选择正压法还是负压法符合标准
    在医药、生物科技以及化工等领域,西林瓶作为一种常见的包装容器,其密封性能对于保证产品质量和安全性至关重要。为了确保西林瓶的密封性能符合标准,通常会采用密封性测试仪进行检测。而在密封性测试仪中,正压法和负压法是两种常用的测试方法。那么,在选择西林瓶密封性测试仪时,究竟应该选择正压法还是负压法呢?首先,我们需要了解正压法和负压法的基本原理和应用场景。正压法是通过向包装件内部注入一定压力的气体,然后通过压力传感器监测内部气压的变化来判断包装的密封性能。这种方法模拟了包装在实际使用中可能遇到的正压环境,如碳酸饮料瓶或气密容器。而负压法则是通过抽真空的方式,使包装件内部形成负压环境,然后观察包装件在负压状态下的变化情况,从而判断其密封性能。这种方法特别适用于检测微小的泄漏点,对于提高产品的安全性和可靠性具有重要意义。在选择西林瓶密封性测试仪时,我们需要考虑西林瓶的特性和使用场景。西林瓶通常用于储存液体药品或生物制剂,其密封性能对于保持药品的质量和稳定性至关重要。同时,西林瓶的瓶口较小,结构紧凑,这也对密封性测试仪的精度和灵敏度提出了更高的要求。从测试原理来看,正压法可以模拟西林瓶在实际使用中的正压环境,通过注入气体并监测压力变化来评估其密封性能。这种方法操作简便,自动化程度高,适用于批量检测。然而,正压法对于微小的泄漏点可能不够敏感,因此在某些情况下可能无法准确检测出西林瓶的微小泄漏。相比之下,负压法通过抽真空的方式形成负压环境,可以更加灵敏地检测出微小的泄漏点。同时,负压法还可以模拟西林瓶在运输或储存过程中可能遇到的负压条件,从而更全面地评估其密封性能。然而,负压法可能需要更复杂的设备和更长的测试时间,操作难度也可能相对较高。综合考虑西林瓶的特性和使用场景,以及正压法和负压法的优缺点,我们可以得出以下结论:对于西林瓶密封性测试仪的选择,应根据具体需求和条件进行权衡。如果需要对西林瓶进行批量检测且对微小泄漏点的要求不高,可以选择正压法密封性测试仪;而如果需要更精确地检测西林瓶的微小泄漏点,或者需要模拟更真实的负压环境进行评估,则建议选择负压法密封性测试仪。此外,在选择西林瓶密封性测试仪时,还应考虑设备的性能、精度、稳定性以及操作简便性等因素。确保所选设备能够满足测试需求,提高测试结果的准确性和可靠性。综上所述,西林瓶密封性测试仪选择正压法还是负压法符合标准,需要根据具体需求和条件进行权衡。在选择过程中,应充分考虑西林瓶的特性、使用场景以及测试方法的优缺点,确保所选设备能够满足测试需求并提高产品质量和安全性。
  • 傅若农:珠联璧合功能尽显的金属有机框架化合物(MOFs)吸附剂
    往期讲座内容见:傅若农老师讲气相色谱技术发展    金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料,其中,金属为顶点,有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。配体,通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质,如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景。  在20世纪前,多孔材料一般有两种类型:无机材料和碳质材料。无机材料中以沸石分子筛为代表,而活性炭是在1900年之后才发现的,因其优良的吸附功能,在20世纪后半叶广泛用于各个领域。但是在多种多样的要求下。这些材料已经不能满足人们的需要,于是就有新型的无机-有机杂化金属有机骨架材料的诞生。  1995年亚希(Yaghi)研究组在Nature上报道了第一个MOFs的材料,它是具有二维结构的配位化合物,由刚性的有机配体均苯三甲酸与过渡金属 Co 形成,成为这类化合物发展史上的一个里程碑(Yaghi O M,et al,,Nature,1995,378:703-706)。图1是Yaghi 研究组合成的MOFs。图1 Yaghi 研究组合成的MOFs  1999年,Yaghi研究组在Science 杂志上报道了在原有的基础上进行的改进、以刚性有机配体对苯二甲酸和过渡金属Zn合成的具有简单立方结构的三维 MOF 材料(Li H,et al, Nature,1999,402:276- 279)。2002年,Yaghi研究组通过拓展有机配体的长度合成了一系列与M0F-5具有相同拓扑网络结构的金属-有机骨架多孔材料IRMOF( Isoreticular Metal-organic Framework ),IRM0F-8(N. L. Rosi, et al, Science,2003,300:1127-1129。 这一系列晶态孔材料的合成,成为有纳米孔洞MOF材料的第二次飞跃。  2004年,Yaghi研究组又以三节点有机羧酸配体BTB构筑了MOFs材料MOF-177, 因相对于传统材料的大分子骨架和高比表面积使它的应用范围和吸附性大大增加(Chae H K,Nature,2004,427:523-527)。  2005年法国Férey 研究组在Science发表具有超大孔特征的类分子筛型MOFs 材料——MIL-101。  2006年,Yaghi 研究组合成出了十二种类分子的咪唑骨架(ZeoliticImidazolate Frameworks,ZIFs)材料 (Férey G ,et al, Science,2005,309:2040-2042)。ZIFs具有与沸石相似的拓扑结构,它所展现出的永久孔性质和高的热化学稳定性引起了人们很大的注意,ZIFs的优越性能使其成为气体分离和储存的一类新型材料。2010年,又在 Science杂志上提出了一个新的概念——多变功能化金属有机骨架(MVT-MOFs)材料,即在同一个晶体结构的孔道表面同时修饰上不同种类功能团的 MOFs 材料,并报道了十八种MVT-MOF-5材料。  2013年Yaghi研究组在Science 上以“金属-有机骨架材料的化学和应用”为题总结了金属-有机骨架材料在化学及应用反面的发展,他们涉及了图2所列的材料(SCIENCE, 2013,341:1230444-1-1230444-12)。图 2 MOFs 分子中的无机单元(A)和有机配体(B)的结构  图中颜色:黑—C,红—O,黄—S ,紫—P,浅绿—Cl, 氯—N,蓝--多面体,金属离子,  AIPA, 三(4-(1H-咪唑-1- )苯基)胺 ADP, 脂肪酸 TTFTB4– --4,4′ ,4′ ′ ,4′ ′ ′ -([2,2′ bis(1,3- dithiolylidene)] -4,4′ ,5,5′ -tetrayl)tetrabenzoate.  1. MOFs 在吸附剂中的应用  MOFs 已经有众多应用领域,在分析化学中的应用如下图所示。在分析化学的应用中,很多过程都涉及使用吸附剂(如样品收集、贮存、固相萃取、固相微萃取、色谱分离等)。Zhi-Yuan Gu, Cheng-Xiong Yang, Na Chang, and Xiu-Ping Yan*Acc. Chem. Res., 2012, 45 (5):734–745图 3 MOFs 在分析化学中的应用  MOFs材料分为微孔、介孔、和大孔。介孔材料在有腔尺寸范围2-50 nm,这一尺寸相当于典型有机物分子大小(除了聚合物)。因此,介孔材料是特别有前途的吸附剂,用于许多领域。图3是2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据(Chem. Eur. J. 2015, 21:16726 – 16742)。近年发表的有关MOFs介孔材料的文章急剧上升,到2014年后大顶峰,如图3所示。图3 2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据  MOFs 比一般吸附剂具有更大的比表面和可调的孔径,图 4是近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况。图 4 近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况(括号中的数据是孔容(cm3/g)  2010年 A Samokhvalov 的综述“溶液中芳烃和杂环芳烃在介孔金属-有机框架化合物上的吸附”(Adsorption on Mesoporous Metal–Organic Frameworks in Solution: Aromatic and Heterocyclic Compounds)。系统地分析了在溶液中介孔材料的吸附/解吸研究的化学机制,讨论了介孔材料在水中稳定性、吸附容量和选择性。((Chem. Eur. J. 2015, 21:16726-16742)  2012年,中科院大连化学物理研究所孙立贤应邀为Energy & Environmental Science杂志撰写了题为:介孔金有机框架化合物:设计和应用(Mesoporous Metal Organic Frameworks: Design and Applications)的综述文章,详细介绍了介孔金属有机骨架材料的设计合成、研究进展及其在气体储存、催化、传感、VOC吸附和药物释放等领域的潜在应用。介孔MOFs的设计合成方法主要包括:(1)通过延长配体的长度,调节次级结构单元大小,从而提高MOFs孔径 (2)采用混合配体,构筑新型次级结构单元,获得介孔MOFs (3)利用表面活性剂作为模板,合成介孔MOFs材料 (4)设计合成次级结构配体,构建中孔MOF材料。  (http://www.cas.cn/ky/kyjz/201203/t20120331_3547949.shtml)(Energy Environ. Sci. 2012, 5:7508–7520.)  同年上海交通大学崔勇等也发表了” 介孔MOFs材料“(Mesoporous metal–organic framework materials)的总综述章,讨论了介孔材料的设计与合成,孔隙率、活化和表面改性,以及在贮存与分离,催化,药物输送及影像学的应用。其特性是依赖于笼形或通道的孔形状、大小和化学环境。(Chem Soc Rev , 2012, 41:1677–1695)。  2 典型的介孔MOFs材料  MOFs材料有很多很多,有代表性的介孔MOFs见下表1.  表1 有代表性的介孔MOFs介孔MOFs/分子式比表面积/ (m2 /g)窗口或孔道/?孔容/(cm3 /g)结构类型拓扑的符号g文献BETLangmuirCd-MOF/Cd(NH2BDC)? (4,4,-bpy)?4.5H2O?3DMF——18x23—3D通道kagJ. Am. Chem. Soc.,2010, 132:5586CMOF-2/[Zn4O(L4)3] ?22DEF?4H2O——26,20x16—3D通道pcu J. Am. Chem. Soc., 2010, 132:15390.CMOF-3/[Zn4O(L5)3] ?42DMF——20,15x7—3D通道pcu同上CMOF-4/[Zn4O(L5)3] ?37DMF?23EtOH?4H2O——32,25x23—3D通道pcu同上CMOF-2a/Cu2L1a(H2O)2?15 DMF?11 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}n Nat. Chem., 2010,2: 838CMOF-3a/Cu2L2a(H2O)2?12 DEF?16 H2O240—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4a/Cu2L3a(H2O)2?10 DEF?14 DMF?5 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上CMOF-2b/Cu2L1b (H2O)2?11 DEF?3 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}同上CMOF-3b/Cu2(L2b) (H2O)2?13 DMF?11iPrOH?4.5 H2O0—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4b/Cu2(L3b) (H2O)2?6.5 DEF?19DMF?8.5iPrOH?2 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上IRMOF-12/Zn4O(HPD)3?10DEF?H2O—175024.5 0.613D通道pcuScience, 2002, 295, 469.IRMOF-14/Zn4O(HPD)3?6DEF?5H2O—193624.50.693D通道pcu同上IRMOF-16/Zn4O(HPD)317DEF?2H2O1910—28.8—3D通道pcu同上JUC-48/[Cd3(BPDC)3(DMF)] ?5DMF?18H2O62988021.1x24.90.191D通道etbAngew. Chem., Int. Ed., 2007, 46: 6638mesoMOF-1/Cu3(TATAB)2(H2O)38DMF?9H2O729—22.5x26.13D通道borJ. Chem. Soc., 2006, 128:16474.MIL-100(Cr)/Cr3FO(H2O)3(BTC)2?nH2O(n=28)—310025,291.16笼型MTNAngew. Chem., Int. Ed., 2004, 43: 6296.MIL-101(Cr)/Cr3F(H2O)2(BDC)3?25H2O4200b, 2800-4230c5900 b 4000-5900 c29,34 b2.01笼型MTN16, Science, 2005, 309, 2040;49MOF-180/Zn4O(BTE)2(H2O)3?H2O15x231.37-2.15笼型qomScience, 2010, 329, 424MOF-200/Zn4O(BBC)2(H2O)3?H2O45301040018x283.59笼型qom同上MOF-210/Zn4O(BTE)4/3(BPDC)62401040026.9x48.33.9笼型toz同上NOTT-116(PCN-68)/Cu3(PTEI)(H2O)3?16DMF?26H2O4664d 5109c6033c12.0,14.8,23.2e2.13d,2.17笼型rhtJ. Am. Chem. Soc., 2010,132:409219NU-100(PCN-610)/Cu3(H2O)3(TTEI)?19H2O?22DMFa6143f—13.4,15.4,27.4f 12.0,18.6,26c28.2 f笼型rhtAngew. Chem., Int. Ed.,2010, 49:535720PCN-100/Zn4O(TATAB)2?17DEF?3H2O—86027.30.58笼型pyrInorg. Chem., 2010, 49:11637PCN-101/Zn4O(BTATB)2?16DEF?5H2O—11400.75笼型pyr同上UMCM-1/Zn4O(BDC) (BTB)4/34160650024x291D通道—Angew. Chem., Int. Ed.,2008, 47:677ZIF-95/Zn(5-氯代苯并咪唑)21050124025.1x14.3 30.1x200.43笼型pozNature, 2008, 453:207ZIF-100/Zn20(5-氯代苯并咪唑)39 OH59578035.60.37笼型moz同上Cu6O(TZI)3(H2O)9(NO3)?15H2O2847322312.088 13.077 20.2471.01笼型rthJ. Am. Chem. Soc., 2008, 130: 1833Cu2(L7)(H2O)2?14DMF?5H2O1020112721.2x3.5—3D通道ptsAngew. Chem., Int. Ed., 2009, 48: 9905.JT-1/{Cu7(OH)2(L6)3}{Cu6(OH)2(SO4)-(S3O10)2}?10H2O375—23.6—笼型f—Angew. Chem., Int. Ed., 2011,50:1154JT-2/{Cu7(OH)2(L6)3}2{Cu6(OH)2- (SO4)6 (S2O7)}{Cu3(SO4)(H2O)6} ?18H2O421—18.23—笼型f—同上  a --同一化合物会有不同的名称 b --数据源于文献:Science, 2005, 309: 2040 c--数据源于文献Angew.Chem., Int. Ed., 2006, 45: 8227 d--数据源于文献: J. Am. Chem. Soc., 2010,132:4092 e--数据源于文献: Angew.Chem., Int. Ed.,2010, 49:5357 f--数据源于文献:20 Nat. Chem., 2010, 2: 944 g—要理解拓扑符号参阅 http://rcsr.anu.edu.au/ and http://www.iza-structure.org/databases/ h—Schlafli 符号 i—手性MOF  2. 介孔MOFs材料在水中的稳定性  MOFs材料常用于吸附水中的物质,所以它在水中的稳定性至关重要。许多MOFs在水中是不稳定的,这是由于金属和配体的连接的配合物遇水会水解。在水中稳定的MOFs可用于水的净化,表2是这类MOFs。  表2 MIL-101 家族在水中的稳定性MOF后改性液体/蒸汽液相测试条件a吸附的表征结构文献MIL-100(Cr)(F)无蒸汽--变温T, RHXRD24h元素分析,滴定,XRD, N2吸附稳定25,Adv Mater, 2011, 23:3294–3297MIL-101(Cr)(F)无蒸汽-40–140℃ , 5.6 kPaH2O and N2吸附稳定21,Eur. J. Inorg. Chem, 2011, 471–474MIL-101(Cr)(F)无液体NaOH 或 HCl水中RTXRD, ζ -电位在pH 2-10稳定,pH 12不稳定22,Chem Eng J, 2012, 183: 60–67MIL-101(Cr)-X X=-H X=-NO2 X=-NH2 X=-SO3H 无 无 还原 无蒸汽--25℃同步辐射XRD,吸附水, TGA稳定26,Microporous Mesoporous Mater,2012, 157: 89–93MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)无蒸汽--100℃XRD, TGA,吸附稳定24,Energy Fuels 2013, 27: 7612–7618MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)-NO2 MIL-101(Cr)-NH2无HNO3/H2SO4 还原蒸汽--40–140℃TGA, DSC, XRD, BET反复40次,稳定15,Chem Mater,2013, 25:790–798MIL-101(Fe)-NH2无液体水RT,24 hXRD--33,Chem Commun,2013, 49:143–145.MIL-101(Al)-NH2无液体水液体水RTXRD,NMR, AAS稳定 7天30,Chem Eur J, 2015, 21:314–323  4 MOFs 用作分离富集吸附剂  MOFs具有比表面积大、孔道和性质可调等的特点,非常适合于气态样品的采样和预富集。Yaghi研究较早合成的的MOF-5其比表面积约为3 000 m2/g,2004年,他们合成报的MOF-177,比表面积可达到4 500 m2/g,而2010年合成出MOF-210,以BET法测定比表面积可达6 240 m2/g,这为从混合物中分离富集微量目标物提供了很好的条件。  2007年 Ji Woong Yoon 等合成了 [Co3(2,4-pdc)2(μ 3-OH)2]?9H2O (2,4-pdc =嘧啶-2,4-二羧酸二价阴离子, NC5H3- (CO2)2-2,4) (CUK-1),以CUK-1作填充气相色谱柱,可以很好地分离几种永久气体组成(氢、氧、氮、甲烷和二氧化碳)[B-4],这样要比无机分子筛要优越多了(二氧化碳不会在低温下永久吸附)。  2010年严秀平研究组就研究了 MOF-5[ Zn4O(BDC)3, BDC =对苯二甲酸]和MOF-5单斜(沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8 的吸附性能,用脉冲气相色谱、静态蒸气吸附、穿透吸附方法研究二了甲苯位置异构体和乙苯混合物在这两种金属框架配位化合物上的吸附行为。他们合成MOF-5的方法: Zn(NO3)26H2O(600 mg,2mmol)和对苯二甲酸(170mg,1mmol)溶解在DMF(20mL) 混合转移到一个聚四氟乙烯衬里的小反应釜中,密封后在120℃烘箱中加热21 h后,冷却至温,过滤得到的混合物为无色立方晶体。用DMF洗涤合成的MOF-5,在室温下干燥后再在减压下于250℃烘干, MOF-5在真空下储存以免受潮水解破坏结构,BET法测得比表面积773 m2/g。他们测得MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线,见图 5.图 5 MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线  2010年年严秀平研究组利用MOF-5吸附剂现场对大气中的甲醛进行吸附取样预浓缩,然后直接热脱附,用GC-MS进行分析。这一吸附剂比Tenax TA(有机聚合物)吸收效率高53-73倍。 取样和分析过程如图5所示(Anal Chem,2010,82:1365-1370)。图6用MOF-5吸附剂现场取样分析大气中的甲醛  2012年扬州大学曾勇平研究组用巨正则蒙特卡罗模拟法考察金属有机框架IRMOF-1和Cu-BTC吸附噻吩和苯的问题,仿真结果表明,吸附质与之间的静电相互作用主导吸附机制。结果表明,噻吩分子优先被吸附 IRMOF-1比Cu-BTC[ BTC =均苯三甲酸]有较高的吸附容量(Sep Pur Tech,2012,95:149–156)。  2013年同济大学乔俊莲研究组合成了MOF MIL-53(Al){Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]}和MIL-53(Al)-F127{Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]} 用作吸附剂去除水样品中双酚A(BPA)。BPA的吸附动力学数据符合拟二级动力学模型,二者对BPA的平衡吸附量达到329.2± 16.5和472.7± 23.6mg/g,远高于活性炭(从129.6到263.1 mg/g),可以快速去除水中的BPA,所需的接触达到平衡的时间约 90 min (J Colloid Interface Sci,2013,405:157–163)。双酚A吸附情况如图7所示。图 7 在MIL-53(A)上吸附双酚A的示意图 2014年江苏大学的刘春波和南京师大的张继双研究组用Cu-BTC [ BTC =均苯三甲酸](MOF HKUST-1)去除染料废水中的亚甲基蓝,Cu-BTC具有中孔,高表面积和大孔隙体积,具有很好的吸附能力(Micropor Mesopor Mater,2014,193 :27–34)。Cu-BTC的晶体结构如图6所示。Cu-BTC能用乙醇溶液再生,并保留吸附能力。因此,作者们认为这些Cu-BTC MOFs材料为载体可以成为最有前途的分离污染物的吸附剂,其晶体结构如图8。图8 Cu-BTC的晶体结构  4 小结  MOFs具有优异的性质,比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在吸附剂应用领域有广泛的应用前景。MOFs在固相萃取中的应用下一篇讨论。
  • 北京精微高博公司“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目喜获国家创新资金资助
    北京精微高博科学技术有限公司的“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目,喜获2011年国家中小企业创新基金的资助,这是精微高博公司产品在2010年4月获国家级技术鉴定之后,又一里程碑式的记录,这标志着精微高博公司自主研发创新能力达到了一个崭新的高度。当前,国际上先进的静态法比表面及孔径分析仪,正朝着高精密及微细孔分析的方向发展,仪器的智能化,自动化程度也有了很大的提高,北京精微高博公司研制的高性能氮吸附比表面及孔径分析仪,已经在控制精度和测试精度上进入了世界先进行列,微孔测试下线可达到0.35nm,相对压力由10-7到10-1的等温吸附曲线测试压力点可100点,0.35-2nm微孔孔径分布曲线得到的最可几孔径, 重复偏差0.02nm,完全达到了国际先进水平,北京精微高博公司在国产比表面及孔径分析仪的研究与制造上取得了可喜的进步。
  • 酶联免疫吸附法检测瘦肉精
    摘 要:介绍了竞争酶联免疫吸附法测定猪肉中的盐酸克伦特罗的方法。利用盐酸克伦特罗试剂盒,对猪肉组织中残留的盐酸克伦特罗经抽提、竞争后,用酶标仪进行检测分析。此法较适用于现场检验,检测速度快、灵敏度高,是保证肉品卫生安全的较好监控方法。 酶联免疫吸附法是目前最佳的检测方法。ELISA 检测方法有双抗体夹心法测抗原、间接法测抗体、竞争法测抗体等。该文是利用酶联免疫吸附法中的竞争法测抗体,其原理是利用多克隆抗体既能与盐酸克伦特罗结合,也能与包被抗原结合。这些包被抗原被固定在酶标板孔壁上,当样品中含有瘦肉精时,它与包被抗原竞争结合抗体中有限量的结合位点。由于每一个孔中抗体的结合位点数相同,当样品中瘦肉精浓度低时,就有更多抗体的位点与包被抗原结合,更多的抗体被固定在酶标板壁上,就会与更多的酶标二抗结合,所以结果就呈现深兰色。相反,样品的瘦肉精浓度高,结果就呈现浅兰色。加入终止液后,兰色相应变成黄色,然后用酶标仪进行测定。利用竞争酶联免疫吸附法检测瘦肉精,具有速度快,灵敏度高的特点,适用于现场检测,对以后瘦肉精检测工作的发展具有指导作用。 1  实验材料与方法 1.1  原料的准备 抽取具有一定批量的有代表性的无皮猪肉,剔除杂质、脂肪。将精肉用高速捣碎机捣碎混合均匀,放置冰箱冷冻备用。取捣碎的样品5g ,加入25mL ,50mmolHCl 振动1.5h ,以达到均质。称取5g均质物(相当于1g 肝脏或肌肉),加入离心管中,10000r/min 离心15min。取上清液至另一个离心管中, 加1mol NaOH 300ul , 混合15min。加入4mL ,500mmol KH2PO4 (pH3.0),迅速混匀置于4摄氏度的冰箱内保存至少1.5h。10000 r/min 离心15min ,分离上清液。 1.2  试剂 盐酸克伦特罗&mdash 酶联免疫试剂盒 1.3  仪器 电热恒温水浴锅、酶标仪、离心机、匀浆机(HFJ系列内切式匀浆机,厂家:天津恒奥)、微量加样器。 1.4  方法 1.4.1  洗板 所有试剂回温至室温。将浓缩洗涤液用蒸馏水稀释10 倍。将酶联免疫板取出,放在室温下平衡5min。每孔加入300uL 洗液,放置1min ,再甩掉洗涤液,重复3 次,将板内残留洗涤液在吸水纸上甩干。 1.4.2  竞争 试剂盒中的抗体按1∶1000 倍稀释。加样时在板上按1 到3 的顺序加入标样,每孔100uL ,重复两次,其它孔加入待测样品,每孔100uL 抗体,注意加入抗体时不要让枪头沾染孔里的样品与标准样,然后将酶标板放入湿盒里,在37摄氏度下竞争30min。 1.4.3  加二抗 试剂盒中的二抗标记酶按1 :1000 稀释。在酶联板上每孔加200&mu L 配制好的二抗标记酶,将其放入湿盒,置37摄氏度、30min。 1.4.4  加底物显色 取底物A、底物B 按等体积混匀,在酶标板上每孔加200&mu L 配好的底物显色板显色,显色后每孔加入50uL 的终止液终止反应。在酶标仪上测定各标准样和各样品450nm 处的光密度(OD)值,用瘦肉精标准液200ng/mL 孔作为0孔。 2  讨论 2.1  试剂盒的贮存 试剂盒在4摄氏度贮存。抗体和酶标二抗(IGg-HRP)在常温下容易变性,须冷冻保存,使用时直接拿出按比例稀释。 2.2  加样 实验中有3 次加样步骤,即加标本、酶结合物和底物。加样时应将所加物用微量加样器加在ELISA板孔的底部,可用左手扶住微量加样器的中部,避免加在孔壁上部,并防止溅出和产生气泡,导致实验误差。加酶结合物应用液和底物应用液时可用定量多道加液器,使加液过程迅速完成。 2.3  保温 在实验中有两次抗原抗体反应,即加标本和加酶结合物后。抗原抗体反应的完成需要有一定的温度和时间,这一保温过程称为温育(incubation)或孵育。因为ELISA 属固相免疫测定,抗原、抗体的结合只在固相表面上发生,加入板孔中的标本,其中的抗原并不是都有均等的和固相抗结合的机会,只有最贴近孔壁的一层溶液中的抗原直接与抗体接触。这是一个逐步平衡的过程,因此需经扩散才能达到反应的终点。在其后加入的酶标记抗体与固相抗原的结合也同样如此。温育的温度通常是37摄氏度,也是大多数抗原抗体结合的合适温度。两次抗原抗体反应一般在37摄氏度经1~2h ,产物的生成可达顶峰。为加速反应,可提高反应的温度,但最高不要超过43摄氏度。保温的方式采用水浴,将板置于不锈钢电热恒温水浴锅中,注意可将ELISA 板置于水浴箱中,ELISA 板底应贴着水面,使温度迅速平衡。为避免蒸发,板一次不宜多于两块板同时测定。 2.4  洗涤 洗涤在ELISA 法过程中是很关键的一步。ELISA 就是靠洗涤来达到分离游离的和结合的酶标记物的目的。通过洗涤以清除残留在板孔中没能与固相抗原或抗体结合的物质,以及在反应过程中非特异性地吸附于固相载体的干扰物质。聚苯乙烯等塑料对蛋白质的吸附是普遍性的,而在洗涤时又应把这种非特异性吸附的干扰物质洗涤下来。如果洗板被污染或洗涤用水被游离的酶标记物污染、洗涤次数不够或注水量不足、洗板后间隔时间太久致使板孔干燥等都会直接影响检测的最终结果,严重者实验不产生颜色致使实验失败。 2.5  显色和比色 显色是ELISA 中的最后一步温育反应,此时酶催化无色的底物生成有色的产物。反应的温度和时间仍是影响显色的因素。在一定时间内,阴性孔可保持无色,而阳性孔则随时间的延长而呈色加强。适当提高温度有助于加速显色进行。在定量测定中,加入底物后的反应温度和时间应按规定力求准确。酸性终止液H2SO4 会使蓝色转变成黄色,此时可用特定的波长(450nm)测读吸光值。比色前应先用洁净的吸水纸拭干板底附着的液体,然后将板正确放入酶标比色仪的比色架中。以软板为载体的试验,需先将板置于标准96 孔的座架中,才可进行比色。并在加底物液显色前将软板边缘剪净,以使软板完全平妥坐入座架中。比色时应以200ng/mL 校零点,且孔在边缘。然后依次测量不同浓度下的OD 值。
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