红外吸收峰强度计算方法

p 　　通过一年多的试行，上海市环保局组织修订并发布了《上海市石化行业VOCs排放量计算方法(2017年修订版)》和《上海市涂料油墨制造业VOCs排放量计算方法(2017年修订)》。新版的内容有哪些变化? /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1.新增储罐修正周转量《修订方法》在储罐公式法中增设了修正周转量，其根据实测“液位高度变化”与“最高液位高度”比值对储罐周转量进行了修正。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2.& nbsp 新增储罐和装卸平衡管效率系数《修订方法》中在储罐和装卸公式法增设了平衡管效率系数，充分考虑了油气平衡管控制效率和减排效果，更接近实际排放情况。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3.& nbsp 加入废水WATER9《修订方法》中废水公式法加入WATER9了模型法，丰富了在废水中VOCs全组份种类及浓度已确定的情况下VOCs排放量计算方法。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 4.& nbsp 加入冷却塔汽提实测法《修订方法》中冷却塔加入汽提实测法，更加精准测算冷却塔、循环水中VOCs排放量。 /p

关于印发《国控污染源排放口污染物排放量计算方法》的通知 　　各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)，新疆生产建设兵团环境保护局： 　　根据《国务院批转节能减排统计监测及考核实施方案和办法的通知》(国发〔2007〕36号)的要求，为了加强污染源自动监测和监督性监测数据在排污收费和总量核定等环境管理方面的应用，进一步规范污染物排放量的计算，我部制定了《国控污染源排放口污染物排放量计算方法》。现印发给你们，请遵照执行。 　　附件：国控污染源排放口污染物排放量计算方法 　　二○一一年一月二十五日

XY-2201E总有机碳TOC分析仪　　水质总有机碳的测定燃烧氧化 非分散红外吸收法TOC分析仪　　水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法（TOC分析仪）是一种常用的水质检测方法，用于测量水中的总有机碳。这种方法通过燃烧样品，将有机碳转化为二氧化碳，然后使用红外光谱仪测量其浓度。　　具体步骤包括：　　1. 样品处理：将水样进行适当的前处理，如去除悬浮物和金属氧化物等，以避免干扰。　　2. 燃烧氧化：将处理过的水样在高温下进行燃烧，使有机物氧化为二氧化碳，以便测量其浓度。　　3. 非分散红外吸收法：使用红外光谱仪测量生成二氧化碳的浓度，从而推算出总有机碳（TOC）的含量。　　这种方法的优点是测量范围广、灵敏度高、选择性好，可以用于测量不同类型和浓度的水样。同时，TOC分析仪是一种连续测量的仪器，可以实时监测水样的TOC浓度，有助于及时了解水质状况。　　一、产品介绍：　　XY-2201E总有机碳TOC分析仪采用了高温催化燃烧氧化法，将试样连同净化气体(高纯氧)分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的试样被高温催化氧化，其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳，经低温反应管的试样被酸化后，其中的无机碳分解成二氧化碳，两种反应管中生产的二氧化碳经载气输送依次被导入非分散红外气体检测器NDIR中, CO?被检测。从而分别测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。即：TOC=TC-IC　　二、产品特点：　　1.高温催化氧化，对于难消解的有机碳，也能高效率的氧化，使得产品易于分析高浓度的TOC样品；　　2.快速分析(1～4min)；　　3.更高的安全性，燃烧炉加热采用多重保护，独立于温度控制系统的过热保护电路，过热能自动切断加热，确保产品安全；　　4.实时流量监视，保持流路稳定，保证数据的可靠性；　　5.管路多方位清洗和吹扫，可以根据需求，按操作要求清洗内部回路，大大减少了故障发生率及仪器维护时间；　　6.仪器自动排废，自动排酸和进酸，进酸量控制稳定；　　7.较少的样品和试剂消耗，每次测量需消耗高纯水0.5μL,酸试剂2ml(IC测试时)，高纯氧气约2000ml(标况下，流速100ml/min，通气时间20min.)；　　8.NDIR检测器的CO?检测有良好的线性和高准确性。CO?信号转化成为一个峰曲线，然后再由内置的数据处理器计算出TOC数值(TC与IC之差)；　　9.催化燃烧氧化法氧化能力强，几乎可以氧化所有的有机物且性能稳定。680℃燃烧法几乎是在所有盐份的融点以下，这样可以延长催化剂和燃烧管的寿命，这一点尤其是在测定对象是含盐份的水样时很重要；　　10.仪器使用高分辨率7寸触摸宽屏，采用智能系统，全中文界面，使得界面友好，操作简便。　　三、技术参数：　　1.测定范围：0～1000mg/L(非稀释状态），稀释状态可达到0～30000mg/L　　2.重 复 性：≤ 3%　　3.示值误差：TC：±0.1%F.S或±5%(取较大者)　　IC：±0.1%F.S或±4%(取较大者)　　4.线 性：R2≥99.9%　　5.检出下限：0.5mg/L　　6.分析时间：2～4min　　7.注 射 量：10μL～500μL　　8.外部存储：U盘　　四、使用范围：　　地表水、地下水、生活污水、工业废水中总有机碳(TOC)的测定，应用于环境监测、城市给排水、疾病控制、化工电力等行业。

|前言近红外吸收染料通常在700~1200nm范围内有最大吸收波长，因其重要的光学性能而应用广泛，如隔热玻璃、激光防护、热写显示、等离子显示器等。为了获取性能优异的近红外吸收染料，需要确定其吸收性能。因此具有近红外波长测定范围的紫外分光光度计必不可少。日立新型紫外分光光度计产品UH5700，检测波长范围190~3300nm波长，同时，标配操作软件UV Solutions Plus具有峰检测功能，可以轻松测定不同近红外吸收染料的吸收光谱。日立紫外可见近红外分光光度计UH5700|应用数据样品制备：将近红外吸收染料粉末溶解于甲苯溶液中，获得待测样品。光谱测定：以甲苯溶液为参比，使用UH5700测定样品的吸收光谱图1 五种近红外吸收染料的吸收光谱1 1纵轴是以每个样品的最大峰值波长归一化后的值UH5700采用连续可变狭缝功能，根据光量大小自动调节狭缝，即使在能量较低的检测器切换波长附近仍然可获得平缓的光谱。如图所示样品约在800~1100nm范围内有最大吸收峰，包含了UH5700的检测器切换波长。 图2 峰检测软件界面2峰高是以每个样品的最大峰值波长归一化后的值图3 峰检测结果UH5700操作软件UV Solutions Plus具有峰检测功能，同时对五种近红外吸收染料进行了峰检测，结果如表所示，可以轻松获取不同样品吸收峰的位置、面积、起始波长等信息。 |总结日立UH5700在近红外波长处获得的数据噪声小，非常适合检测和近红外波长有关的样品。软件中的峰检测功能可以快速分析多个样品的光谱性能，提高工作效率。

p 　　 span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai" 建立一种科学合理且可操作性强的气相分子吸收光谱仪校准方法。从仪器的工作原理及结构入手，对该类仪器提出了检出限、线性相关系数、定量重复性等性能评价参数。利用国家相关标准物质对其检出限的测量不确定度进行了评定，统一了校准方法，有力地保证了测量数据的准确性、溯源性。对计量技术机构开展该类仪器的校准工作规范的制定有一定的指导意义。 /span /p p 　　气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段，利用基态的气体分子吸收特定紫外光谱进行定量的一种测量方法。在水质监测领域中，主要是对水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮、硫化物、氨氮等物质的测量，通过在特定的分析条件下，将待测成分转变成气体分子载入测量系统，测定其特征光谱吸收[1–3]。这种分析技术在国内发展逐渐成熟，已有不少报道和国家标准的发布[4–7]。 /p p 　　气相分子吸收光谱仪的技术性能优劣直接影响测量的准确性，但是至今国家还没有气相分子吸收光谱仪的校准规范。笔者通过开展对气相分子吸收光谱仪校准方法的研究，将测量数据进行量值溯源，并对仪器检出限进行不确定度的评定，保证测量数据的量值溯源与传递的唯一性，为各类标准和方法的制定提供技术保障。 /p p 　　1.气相分子吸收光谱仪工作原理及特点 /p p 　　气相分子吸收光谱仪是基于被测成分转变成气体分子对特定波长的辐射光具有选择性吸收，且光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守朗伯–比耳定律从而实现对待测成分进行定量分析的仪器。气相分子吸收光谱仪主要由光学系统、进样系统、在线加热及反应分离器系统、检测系统组成，具有分析速度快、抗干扰能力强、自动化程度高、测量范围宽等特点。 /p p 　　2.校准用主要仪器与试剂 /p p 　　气相分子吸收光谱仪：GMA3202C，上海北裕分析仪器有限公司 /p p 　　盐酸溶液：4.5mol/L，取81mL盐酸，注入200mL水中，摇匀 /p p 　　柠檬酸溶液：0.3mol/L，称取64g柠檬酸，溶解于水，转移至1000mL容量瓶中定容，摇匀 /p p 　　磷酸：10%水溶液 /p p 　　过氧化氢：30% /p p 　　实验所用试剂均为分析纯 /p p 　　实验用水为高纯水 /p p 　　校准物质：选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能，各标准物质信息见表1。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 01.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/01ea0712-b51b-4afa-a85d-f49f59c1a166.jpg" / & nbsp /p p 　　3.校准条件 /p p 　　3.1环境条件 /p p 　　环境温度：15～35℃ 环境相对湿度：≤85%。 /p p 　　室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。 /p p 　　3.2仪器安装及工作条件 /p p 　　仪器：气相分子吸收光谱仪应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线接插件紧密配合，接地良好。 /p p 　　工作条件：针对3种不同的标准物质及不同系列的仪器，按照国家相关标准[8–10]和仪器操作手册进行优化设定，参考工作条件如表2所示。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 02.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/13cf2d6f-2ccc-4f44-ae6b-1ebda5617034.jpg" / /p p 　　4.校准项目和校准方法 /p p 　　每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约5mL水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。 /p p 　　参考国家标准及测量仪器特性评定方法[8–11]，根据仪器的基本性能及以往的校准经验，选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能，初定被校仪器的主要计量性能应满足表3的推荐值。 /p p & nbsp /p p & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 03.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/34d662bd-2657-4cff-bd09-b38fed491846.jpg" / /p p 　　4.1检出限 /p p 　　将仪器各参数调至最佳工作状态，并把标准溶液配制成0，0.5，1，2，5mg/L系列标准使用液。对每一浓度点分别进行3次重复测定，取3次测定的平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率。连续做11次空白样，并计算所得值的实验标准偏差。 /p p 　　检出限按式(1)计算： /p p 　　cL=3s/b(1) /p p 　　式中：b——工作曲线的斜率 /p p 　　s——空白样测定值的标准偏差，mg/L /p p 　　cL——测量检出限，mg/L。 /p p 　　4.2校准曲线绘制 /p p 　　4.2.1亚硝酸盐氮的测定 /p p 　　用微量移液器逐个移取0，12.5，25，50，125μL亚硝酸盐氮标准溶液于样品反应瓶中，加水至2.5mL，再加2.5mL柠檬酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的亚硝酸盐氮的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线，并计算相关系数。 /p p 　　4.2.2硫化物的测定 /p p 　　用微量移液器逐个移取0，25，50，100，250μL硫化物标准溶液于样品反应瓶中，加水至5mL，加2滴过氧化氢。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，再加入5mL磷酸，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的硫化物的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线，并计算相关系数。 /p p 　　4.2.3氨氮的测定 /p p 　　用微量移液器逐个移取0，10，20，40，100μL氨氮标准溶液置于样品反应瓶中，加水至2mL，再加3mL盐酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的氨氮的质量浓度 /p p 　　x(mg/L)绘制校准曲线y=a+bx，并计算相关系数。 /p p 　　4.3定量重复性 /p p 　　将仪器参数调至最佳工作状态，选取分析物的工作曲线中2mg/L的浓度点，重复测量6次。按式(2)计算测得值的相对标准偏差(RSD)，即为该物质的仪器定量重复性。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 04.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/189ec940-56dc-40fa-8903-39f43c437e82.jpg" / & nbsp /p p 　　5.不确定度评定 /p p 　　气相分子吸收光谱仪性能的重要指标为检出限，但是其针对其检出限的测量结果不确定度评定84化学分析计量2014年，第23卷，第3期却鲜有报道。笔者依据《实用测量不确定度评定》要求，利用国家相关标准物质，对仪器检出限并进行了不确定度评定，为从事仪器检出限性能比对的技术人员提供参考。 /p p 　　5.1实验数据 /p p 　　3种标准物质的实验数据列于表4、表5。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 05.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/f613da10-63cb-41ce-9ece-30dcc8392398.jpg" / /p p 　　5.2不确定度评定 /p p 　　仪器检出限的测量不确定度uc主要由重复性测量、标准曲线引入的不确定度分量构成。下面以测量亚硝酸盐氮检出限为例来进行不确定度评定。 /p p 　　5.2.1重复性测量引入的标准不确定度u(s) /p p 　　输入量s为亚硝酸盐氮11次空白溶液的标准偏差，故测量平均值的不确定度： /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 06.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e0a734fb-d213-47ef-b70d-aed76db1a14c.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp /p p 　　5.2.2校准曲线引入的标准不确定度u(b) /p p 　　校准曲线引入的标准不确定度主要来自标准溶液质量浓度定值引入的标准不确定度u1、校准曲线斜率引入的标准不确定度u2。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 07.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e38c30d1-0393-4f5a-8928-94cec66d0e19.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp /p p 　　式中2%为标准物质的定值不确定度。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 08.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/65345203-b8e4-4538-a1ef-8560756db3d9.jpg" / & nbsp /p p 　　5.2.3合成标准不确定度的评定 /p p 　　由式(2)求得s的灵敏度系数： /p p 　　c1=3/b=3/0.0625=48(mg/L) /p p 　　同样斜率b的灵敏度系数： /p p 　　c2=–3s/b2=–0.0819(mg/L) /p p 　　根据式(2)求得检出限测量的不确定度： /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 09.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4afd3e68-846d-4d49-beae-fbc37134e19c.jpg" / /p p 　　5.2.4扩展不确定度的评定 /p p 　　取k=2，从而求得测量亚硝酸盐氮检出限的扩展不确定度： /p p 　　U=kuc=2× 0.0032=0.0064(mg/L) /p p 　　参照测量亚硝酸盐氮检出限的不确定度评定，求得测量硫化物、氨氮二种标物检出限的测量结果不确定度，结果见表6。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 10.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/2a35f1b7-cc9a-4ce5-a653-ff41734cb469.jpg" / /p p 　　6结语 /p p 　　结合仪器的工作原理，提出了仪器的校准方法，并通过建立数学模型对仪器检出限进行了合理的不确定度评定，为今后气相分子吸收光谱仪的校准提供了技术参考。建议气相分子吸收光谱仪的校准周期为1年，首次使用前和维修后均应进行校准，以确保水质监测数据的准确、可靠。 /p p 　　参考文献 /p p 　　[1]方肇伦.流动注射分析法[M].北京：科学出版社，1999. /p p 　　[2]臧平安.气相分子吸收光谱法简介[J].光谱仪器与分析，2000(1):1–4. /p p 　　[3]孙成业.气相分子吸收光谱分析法及仪器的应用[J].现代仪器，2002(3):17–20. /p p 　　[4]严静芬.水样中氨氮测定方法比较[J].广州化工，2008，36(2):55–57. /p p 　　[5]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定亚硝酸根离子的研究[J].分析化学，1991，19(2):1364–1367. /p p 　　[6]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定水中硫化物[J].宝钢检测，1997(4):33. /p p 　　[7]国家环境保护总局.《水和废水监测分析方法》[M].4版.北京：中国环境科学出版社，2002. /p p 　　[8]HJ/T195–2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法[S]. /p p 　　[9]HJ/T197–2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法[S]. /p p 　　[10]HJ/T200–2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法[S]. /p p 　　[11]JJF1094–2002测量仪器特性评定[S]. /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 　　施江焕，李蓓蓓 /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 　　(宁波市计量测试研究院，浙江宁波315103) /p

如何对气相分子吸收光谱仪检出限进行测定1. 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。 检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外，还与气相分子吸收光谱仪的稳定性及噪声水平有关。在气相分子吸收光谱仪灵敏度计算中没有明确噪声的大小，因而操作者可以将检测器的输出信号，通过放大器放到足够大，从而使灵敏度相当高。显然这是不妥的，必须考虑噪声这一参数，将产生两倍噪声信号时，单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。则： D = 2N / S式中：N---噪声（mV或A）；S---检测器灵敏度；D---检出限，其单位随S不同也有三种：Dg=2N / Sg,单位为mg/mlDv=2N / Sv,单位为ml/mlDt=2N / St,单位为g/s有时也用最小检测量（MDA）或最小检测浓度（MDC）作为检测限。它们分别是产生两倍噪声信号时，进入检测器的物质量（g）或浓度(mg/ml)。不少高灵敏度检测器，如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标，前者越高、后者越低，说明检测器性能越好。从而可见，测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。2.检出限的计算方法1）在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（D.L）。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L = 4.6σ 式中：σ — 空白平行测定（批内）标准偏差（重复测定20次以上）。 2)国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对分析方法的检出限D.L作如下规定。在与分析实际样品完全相同的条件下，做不加入被测组分的重复测定（即空白试验），测定次数尽可能多（试验次数至少为20次）。算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。在一定置信概率下，被检出的最小测量值XL以下式确定： X L= Xb+ K’ Sb式中：Xb—— 空白多次测得信号的平均值； Sb—— 空白多次测得信息的标准偏差； K’ —— 根据一定置信水平确定的系数。 与XL-Xb(即K’ Sb)相应的浓度或量即为检出限:D.L = X L- Xb/ K = k’ Sb/ K式中：k——方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）。 为了评估Xb和Sb，实验次数必须至少20次。1975年，IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布，且空白的测定次数有限，因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。此外，尚有将 K’取为4、4.6、5及6的建议。3）美国EPASW-846中规定方法检出限：MDL=3.143δ (δ 重复测定7次)4）在某些分光光度法中，以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。5）气相色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量，一般认为恰能辨别的响应信号，最小应为噪声的两倍。 最小检测浓度系指最小检测量与进样量（体积）之比。6）某些离子选择电极法规定：当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值及为该离子选择电极法的检出限。光度分析中，虽然吸光度最小测读值为0.001，灵敏度也以A=0.001所相应的被测物浓度表示，但实际上惯常以A=0.05相应的被测物浓度作为有充分置信度的测定限，即最小能够可靠测定的浓度。这是因为，在吸光度A接近零的情况下，测定值与真实值之比即相对误差趋向无限大。 其次，由于比色皿的成对性不易做到完全匹配，尤其是使用已久的比色皿的成对性不易保证，因此吸光度很小的测量值在不同操作者、不同试验室之间常会不一致，除非操作者很有经验，十分注意比色皿成对性对测量的影响，并在每次测量时予以试验校正。 转载内容如涉及版权问题，请版权所有者及时通知我们，我们会尽快删除相关内容。

一、项目基本情况项目编号：JF2022(NH)WZ0107项目名称：农检中心设备购置（原子吸收光谱仪、微波消解仪）采购方式：公开招标预算金额：1,100,000.00元采购需求：品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求最高限价(元)1-1农林牧渔专用仪器原子吸收光谱仪1(套)详见（二）700,000.001-2农林牧渔专用仪器微波消解仪1(套)详见（二）400,000.00本合同包不接受联合体投标二、采购仪器技术参数要求A（原子吸收光谱仪）：1、仪器名称：石墨炉原子吸收光谱仪2、数量：1套3、用途：测定食品、材料、环境等样品中痕量元素的含量。4、工作条件：4.1 环境温度：5--35ºC4.2 相对湿度：8--80%4.3 电源：220V±10%，交流50Hz5、仪器性能及技术要求基本描述：原子吸收光谱仪采用石墨炉原子化，背景采用可变磁场强度塞曼扣背景方式，含自动进样器、仪器工作站、循环冷却水仪等配套附件（提供产品彩页证明材料）。5.1 光学系统：5.1.1 波长范围：190-900nm；波长示值误差：≤±0.2nm，波长重复性：≤±0.15nm；（提供彩页证明材料）▲5.1.2 单色仪：C-T型全息平面衍射光栅或消像差的C-T型单色器（提供彩页证明材料）▲5.1.3 光栅刻线密度1800条/mm（提供彩页证明材料）5.1.4 狭缝：有四挡或以上的狭缝宽度，并可自动选择。（提供彩页证明材料）▲5.1.5 焦距≥330mm。（需提供彩页证明材料）▲5.1.6 检测器：光电倍增管检测器（提供彩页证明材料）5.1.7 光学室：光学系统全部采用石英涂层的反射性光学元件，无透射、折射光学元件，提高光通量。▲5.1.8 元素灯灯位：8灯位（提供彩页证明材料）5.1.9 元素灯座:固定灯座，自动准直，无须移动，自动选灯。▲5.1.10 背景扣正：石墨炉采用横向塞曼背景校正，可校正2.5A以上的背景。（需提供彩页证明材料）5.2 石墨炉部分5.2.1 温度范围：室温-3000ºC；温差小于±10°C；最大升温速率：≥2000度/秒。（需提供彩页证明材料）5.2.2 气体控制：二进制气体控制，保护气内外独立自动控制，有节气功能，延长石墨管寿命。▲5.2.3 石墨炉加热方式：带多段程序及温度区域稳定控制技术的纵向加热方式。（提供彩页证明材料）5.2.4 石墨炉加热电源：交流式加热（提供彩页证明材料）5.2.5 温度传感器：采用高频快速光纤或CCD色度温控测温，结合动态反馈温度控制系统。5.2.6 配备石墨炉进样可视系统，对石墨炉进样、原子化状态进行实时观测监控。（提供软件界面截图）5.2.7 保护功能：能够对气体的压力和流量等自动监控。石墨炉温度、冷却水、废液排放等进行监控。在意外情况下能自动切断气路、加热电源，停止工作并指示出故障产生的可能原因。5.2.8 具有自动样品方法开发功能，对每一元素的测量参数自动优化并推荐最佳值，提高效率。5.2.9 石墨炉典型检出限(验收指标)：Pb 0.2ug/L；Cd 0.02ug/L；5.3 石墨炉自动进样器：50位以上样品瓶位，进样量：1-50ul，进样精度：±0.1ul，进样重复性：RSD≤1%，具有自动加入基体改进剂，样品稀释功能，含防尘设计。（提供产品彩页证明材料）5.4 软件：支持中文WINDOWS，在分析样品的同时，能同时进行数据处理。附有全汉化版本及中文在线帮助，及全套中文操作手册，有远程诊断功能。(提供软件截图)5.5 详细配置，包括以下部分：5.5.1 石墨炉主机（含仪器控制操作系统软件）1台5.5.2 原子吸收控制操作系统软件（中文版）1套5.5.3 冷却循环水机1台5.5.4 可视系统1套5.5.5 与原子吸收主机同品牌热解涂层石墨管100根5.5.6 工作站电脑1套5.5.7 图文输出设备1台5.5.8 石墨炉自动进样器毛细管1套5.5.9 与原子吸收主机同品牌原装空心阴极灯：元素灯Pb、Cd、Ni、Cr各1支5.5.10 自动进样器备件：2ml样品杯1000个，基体改进杯/试剂杯5个B（微波消解仪）：1、用途：用于各种样品的消解和萃取2、工作条件2.1 环境温度0-40℃2.2 适用电源220V（AC），50HZ2.3 微波发射频率2450MHz3、技术指标：3.1 硬件部分▲3.1.1 采用双磁控管微波控制技术，微波输出功率≥1800W；3.1.2 微波发射方式脉冲和非脉冲可选，并有微波功率曲线以于证实。磁控管终身保修。（提供彩页证明材料）3.1.3 满功率工作时，微波泄漏量≤0.05mW/cm2.(提供国际认可的标准检测方法及数据证明材料)，以保证操作人员健康。3.1.3 多维微波能量输出或双向波导输出技术，以保证腔体内能量分布均匀和微波能量最优化。▲3.1.4 大微波消解腔体，容积≥66L。3.1.5 腔体内具有多层防腐耐高温聚四氟乙烯或特氟龙涂层，具有≥5年的防腐质量保证3.1.6 不锈钢门体可自吸式关闭，有效防爆、防微波泄露作用，具有自动平移泻压功能，遇到意外事故可自动迅速向外平移，解除隐患后能自动恢复原状。（提供腔内爆炸平移泄压功能的演示视频）3.1.7 系统运行时自动落锁，门体打开后自动切断微波，确保操作人员安全。3.2 温度/压力控制系统▲3.2.1 传感器要求配置≥2套非接触式的红外温度传感器，测温点必须为内管底，不受液位影响且为内管管壁的实际温度，以保证测温准确性.且温度传感器需提供大于3年的免费质保。（底部测温技术提供彩页证明材料）3.3 控制终端3.3.1 触摸式一体/分体两用防腐智能控制终端，高分辨率彩色显示，支持中文界面，大屏幕直观易操作，可远距离在线控制微波消解系统的所有操作，避免微波辐射。（提供彩色图片证明）。3.3.2 控制终端至少有5个USB、1个LAN接口、1个扩展接口，用于连接无线鼠标、键盘打印机、电脑等设备（提供彩页证明材料）▲3.3.3 全自动消解罐识别系统，根据用户消解样品的数量和消解罐类型，全自动调节微波输出功率大小，确保每次试验的重现性。（提供彩页证明材料）3.3.4 全自动过温保护系统，当消解罐内温度高于设定温度时，全自动识别并自动切断微波输出，确保操作安全。当消解温度回归正常时，自动识别并启动，全自动消解罐识别系统。保证样品消解不会中断重做。3.3.5 微波消解过程中能自动记录工作数据，有平均功率计算功能，为新方法的建立提供足够依据▲3.4 仪器反应状态灯功能，仪器可通过≧3种颜色变换，显示仪器运行状态（提供图片证明材料）。3.5 高压高通量样品罐转子3.5.1 高温/高压样品消解罐，每个消解罐均有“弹性泄压阀”主动泻压保护技术，泄压后不影响样品继续消解，泄压过程无任何消耗件3.5.2 样品消解罐最高耐压：≥1500psi3.5.3 样品消解罐最高耐温：≥330℃。▲3.5.4 样品消解罐体积：≥55ml，且批处理量：≥40位3.5.5 样品消解罐和盖子的材料：TFM或PTFE-TFM▲3.5.6 保护外罐材质：复合纤维或复合石英纤维PEEKK材料，不吸收任何溶剂和气体，永远不会发生形变。（提供产品彩页证明材料）3.5.7 外罐如非认为损坏，提供5年免费质保，如有损坏，免费更换新外罐。4. 仪器配置4.1 含安全装置的微波消解主机1套4.2 高精度红外温度控制系统2套4.3 自动落锁系统1套4.4 ≧3种颜色变换状态灯光系统1套4.5 ≥40位超高压样品罐转子1套4.6 一体/分离式两用控制终端1套4.7 高压消解反应罐（含外罐、内罐、弹片、盖子）≥40套（数量≥超高压样品罐转子孔数）4.8 消解罐专用支架（可装所有配套消解罐）4.9 国内配套赶酸器（赶酸器孔数≥转子位数）1台三、售后服务及培训若投标人所投货物为进口产品,则需提供制造商或国内总代理商出具盖章的售后服务承诺函，需涵盖以下内容:1. 原子吸收光谱仪1.1、仪器设备安装、操作手册、工作站软件说明书、维修保养手册等技术文件中、英文各一份。1.2、制造商的售后服务体系通过了ISO认证。1.3、制造商在广东省内有独立的应用实验室和技术服务中心，能提供快捷优质的技术服务及备用零件、易耗品的供应，同时帮助用户进行方法开发；提供800免费热线咨询电话，以保证用户能以最快、最低成本的得到技术支持，需提供实验室照片及联系方式。1.4、保修：3年免费保修服务，提供终身维修维护。1.5、初级培训：提供现场安装培训服务，至少教会3名以上用户人员熟练掌握仪器操作及维护保养。1.6、技术进阶培训班：提供3个或以上技术培训班（中级班或提高班等以上课程）培训名额，到广东省内的制造商的应用实验室或技术服务中心进行3-5天的技术培训，含培训期间的食宿费用，培训名额有效期为到货后的三年。1.7、响应时间：在接到用户的技术/维修电话要求后，工程师在4小时内进行响应，提供技术咨询及解答；如需更换配件，工程师在2个工作日内到现场进行维修服务。2. 微波消解仪2.1 整机提供3年保修；2.2 仪器至安装之日起3年内，制造商工程师须提供1次/年的现场操作培训，每次至少保证4小时，培训人员为采购方技术人员，人数不限，采购方无须支付任何费用。2.3 温度监控系统（包括温度传感器、监测探头等）提供至少5年免费质保，期间如有损坏制造商或总代理商负责免费更换；2.4 消解罐转盘提供至少5年免费质保，期间如有损坏制造商或总代理商负责免费更换；2.5 消解罐外罐、消解罐盖子均提供至少8年免费质保，期间如有损坏制造商或总代理商负责免费更换；

各有关单位：根据《中国核能行业协会团体标准管理办法（试行）》的规定，经过形式审查、现状检索分析、专家评审，现决定对《核工业用锆及锆合金化学分析方法 第1部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》等19项拟立项团体标准（详见附件1）进行公示，接受社会监督。公示期为公示之日起10个工作日。如有异议，请于公示期内向中国核能行业协会标准化委员会办公室进行书面反馈，将填写的《中国核能行业协会团体标准立项项目异议书》（附件2）的盖章扫描版或发送至电子邮箱：standard@org-cnea.cn，或邮寄至： 地址：北京市西城区南礼士路21号六层邮编：100032收件人：中国核能行业协会标准化委员会办公室联系电话：010-56971742联系人：张加军特此。 附件：1.中国核能行业协会团体标准立项项目公示表2.中国核能行业协会团体标准立项项目异议书 中国核能行业协会2024年1月25日关于《核工业用锆及锆合金化学分析方法 第1部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》等19项拟立项团体标准的公示.pdf

p 　　 a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target=" _self" title=" " 原子吸收光谱仪器(AAS) /a 是现代分析检测实验室必备的重要检测手段，有着广泛的应用。而且，AAS是我国国产化最好的少数分析仪器之一。经过多年的发展，我国AAS的技术水平、功能和质量都有了很大的提高。据初步统计，目前全国有AAS生产厂家达19家，国外在华厂商7家。国内AAS仪器公司每年为国家提供数以千计的各种型号的AAS仪器。国产AAS仪器，遍布于国内生产、科研、教学、进出口检验等各个部门，为工农业发展、国际国内贸易、人民健康、食品安全、环境保护、科学进步做出了重要的贡献。 /p p 　　不过，业界同行比较一致的看法是，我国火焰AAS目前的技术水平已达到国外同类仪器的水平 但石墨炉AAS的技术水平与国际先进水平还有一定差距。高档AAS市场仍然由国外知名大公司的品牌仪器所控制。 /p p 　　但是，近来让我们欣喜的是，从国产AAS的主要厂商之一上海光谱仪器有限公司传来了一个好消息。据该公司总经理陈建钢介绍，“ACHEMA展会上，上海光谱展出的具有国际先进水品的高性能全自动石墨炉/火焰/自动进样器一体的原子吸收光谱仪，引起了与会国外同行的高度重视，也引起了来自世界各地经销商的高度兴趣，展会期间落实了三台仪器订单，更多的采购意向正在洽谈之中”、“上海光谱初步形成了一整套原子吸收光谱仪的生产工艺以及工艺装备，具备了生产可与国际知名同行的高端产品性能和可靠性相媲美的原子光谱仪系列产品以及完整的附件产品”。 /p p 　　对此，国内原子光谱知名专家杨啸涛认为，上海光谱的SP-3800系列交直流塞曼扣背景全自动石墨炉火焰原子吸收光谱仪已经达到了高端AAS的水平，尤其是石墨炉技术已经“过关”了。杨啸涛老师全程参与了上海光谱AAS的研发，在SP-3800系列产品中，采用了多项专利技术，如：交直流两用塞曼效应原子吸收背景校正系统及使用方法(2010)、一种石墨管保护套置于磁场内的塞曼石墨炉结构(2015)、一种用于双检测器直流塞曼原子吸收的变阵调校方法及装置(2014)等。 /p p 　　杨啸涛认为，塞曼效应背景校正技术是目前高端原子吸收仪器采用的主要背景校正技术。因为原子吸收光谱法最主要的光谱干扰是分子吸收和光散射，而塞曼效应背景校正是能较好地解决这一干扰的方法 另外，由于其双光束特性，可以在火焰和石墨炉分析中获得良好的信噪比，一直受到广大分析工作者的青睐。 /p p 　　“交直流塞曼背景同时校正技术是国际首创的专利技术，”杨啸涛介绍，采用交直流两用塞曼效应原子吸收背景校正系统时，由于磁感应强度可根据不同元素的塞曼分裂模型设定，在分析灵敏度上优于恒定磁场的塞曼背景校正系统。该系统的建立可以实现多种火焰和石墨炉原子化器塞曼背景校正的组合，如恒定磁场、交直流同时磁场、单直流或单交流磁场等，能够满足用户的各种需要。 /p p 　　谈到技术创新，杨啸涛老师有很多的感想，他说到，仪器产品要真正地推向市场、并在市场上站稳脚跟，技术创新是必不可少 但是创新不能只停留在思维上，而是需要解决同时产生的众多相关问题。如交直流塞曼背景同时校正技术是杨老师2008年提出的想法，历经了7年的时间不断改进，直到最近才真正用到商品化仪器上。如磁场电源不但要保证产生一定的磁场强度，还要具有稳定可靠、以及省电的能力，为此进行了长时间、无数次的试验。“真正的创新是可行的、能够实现的创新。” /p p 　　“相关技术也要在同一起点上，”这是杨啸涛老师一直提到的观念，“分析仪器发展存在着内因、外因，内因是仪器本身局限的解决，外因就是相关器件和外围技术的发展带动仪器的发展。而外因很可能促使仪器突飞猛进，最典型的例子就是计算机技术快速发展、新型材料的出现等。目前，仪器原理性创新已经很少了，现在进行的多是集合创新，即让外部环境、周边技术为我所用。” /p p 　　如，SP-3800系列仪器上使用了新型磁钢，由于有较高的磁感应强度，可以通过改变磁场位置调节磁感应强度使不同元素的测定灵敏度达到最佳化。与其他技术相比，新型稀土材料磁钢在相同的磁间隙情况下，可达到1.05 T的磁感应强度，经测试，对于Cu 324.8 nm谱线和Zn 213.9 nm谱线，分析灵敏度提高了50%。对于Cd 228.8 nm 谱线分析灵敏度提高了15%，火焰塞曼背景校正原子吸收磁钢的导磁板采用陶瓷材料，并作防腐蚀表面处理，大大延长了磁钢的使用寿命。使用稀土永磁钢，在原有磁感应强度条件下，可以加大工作间隙(例如适应不同种类的火焰)，因此对原子化器形状和大小的限制也会减弱。在仅需要相同磁场强度的条件下可以将磁钢体积减小，进而可以开发体积更小、更便携的小型专用仪器。 /p p 　　“仪器质量提升另一个保障就是‘基础’，‘创新’实现需要有工艺、工装设备等基础的支持。”杨啸涛举例到，在交流塞曼中，当磁场方向和加热电流方向垂直时，石墨管会受到洛伦兹力的影响，引起的震动对仪器光学系统产生影响，降低测定精度。为了降低震动对测量精度的影响，需要提高光机稳定性，这也体现了工厂基础工艺的水平。另外，一个好的石墨炉，不但要有好的结构设计，还需要好的石墨材料、以及温度校正等技术。“不过，提高‘基础’的水平并不容易，不但问题解决难度大，投入的人力物力也非常大。但是，这笔投入是非常值得的，因为，工装、测试设备是质量保证的基础工作。” /p p 　　杨啸涛老师还介绍到，上海光谱在国际合作方面主要有两项工作，一是正在与国外公司商务会谈直接进口石墨管工作 另一项则是在国外定制雾化器模具，因为，目前大部分国产AAS采用的是非标准化的玻璃雾化器，这一点可能阻碍国产AAS走向国际市场，为此，上海光谱专门在瑞士定制了雾化器模具。虽说这些投入导致了仪器成本升高，但是相应的也让上海光谱收获良多，据介绍，2008年以来上海光谱取得了累计出口近千台原子吸收光谱仪的好成绩。 /p p 　　近年来，上海光谱多次得到了科技部、上海市科委等的大力支持，如承担的2011年国家科技部重大科学仪器设备开发专项“高性能光谱仪器关键元器件与部件的应用及工程化开发”等，使得上海光谱能够不断加大力度升级其关键部件、整机制造能力和技术创新，提高了原子吸收光谱仪器的整体性能水平。在不断发展过程中，上海光谱也形成了自己的研发团队 而坚持走高端仪器制造的路线，完全符合“中国制造2025”的制造强国战略。 /p p br/ /p

1954年，澳大利亚物理学家A.Walsh提出了有关原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)分析方法的理论。1958年，第一台商品型火焰AAS 仪器问世。自此，开启了原子吸收光谱的发展历程。 　　谈到中国原子吸收的生产制造历史，不得不提到北京第二光学仪器厂(二光)，很多的&ldquo 第一&rdquo 发生在二光。而对于中国原子吸收仪器的研发、制造历史的亲身经历，对于未来技术发展方向的了解&hellip &hellip 莫过于北京瑞利分析仪器有限公司的前总工章诒学。 　　到2014年，章诒学研制原子吸收光谱已有33年历史，亲身经历、参与和见证了中国的原子吸收光谱仪器怎样从无到有，从简单到复杂，从低端到高端，产量和市场从少到多，成为一种量大面广、可以和国外仪器一比高下的科学仪器。而如今，章诒学还工作在研发的第一线，另外，每年参加PITTCON等光谱方面学术会议与展览会，积极了解原子吸收的最新进展。 　　日前，仪器信息网的编辑就中国原子吸收的过去、现在与未来，采访了章诒学。 北京瑞利分析仪器有限公司的前总工 章诒学 中国原子吸收的&ldquo 里程碑&rdquo 　　国内第一台商品原吸 　　上世纪60年代，在中国，分析仪器市场需求已经打开，但是商品化的光谱仪器国内几乎没有。当时原子吸收正经历从科研装备向商品化仪器转变的过程。据章诒学回忆，根据国家规划，当时机械工业部向北京市机电工业局下达了建立&ldquo 物理光学仪器生产基地&rdquo 的任务。北京光学仪器厂部分物理光学仪器、北京科学仪器厂物理光学仪器的研发人员、装配人员、设计图纸、装配工具以及初步样机等全部打包&ldquo 搬&rdquo 到了二光。二光成立于1968年12月， 1988年更名为北京瑞利分析仪器有限公司，现归属北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司公司(文中统称&ldquo 二光&rdquo )。 　　我国原子吸收商品仪器的研制始于北京科学仪器厂的倪国栋(浙大光仪系毕业)原子吸收研发团队，该团队1971年加入到二光。在已有研发的基础上，1972年即推出了国内第一台商品原子吸收WFX-Y2型，火焰原子化方式。不过据章诒学介绍，这款仪器并没有大批量推向市场，只生产了10多台。是什么原因导致了中国第一台原子吸收没有成功产业化呢?章诒学说，Y2的研制过程中，有色院、矿冶院作为合作方试用了Y2，而试用结果是认为Y2有不太成熟的地方，需要继续改进。 　　获得国家科学技术奖项、国内第一台石墨炉原吸 　　在从原子化、火焰稳定性、喷雾器供气等方面不断对Y2改进的同时，国际上出现了石墨炉原子吸收仪器，专家们和研发团队建议我国开展石墨炉技术的研制。 　　说到这里，章诒学是1972年加入到了原子吸收团队，Y2研制时处于学习阶段 在1973年初开始石墨炉原子吸收WFX-Y3型研制的时候，章诒学已经开始负责Y3石墨炉机械设计 1979年倪国栋由于个人原因离开二光的时候，章诒学开始担任原子吸收团队的负责人。 　　Y3的研制中，中科院环境化学所倪哲明团队的马怡载先生起到了非常积极的作用，马怡载先生对石墨炉原子化技术非常感兴趣。当时由于中国还没有开放，很多工作都需要自己动手。中国石墨炉原子吸收的研制是从寻找高纯度、高密度、高强度要求的石墨材料开始的，马怡载先生与章诒学分别赶赴兰州炭素厂和哈尔滨电炭厂，最终从兰州炭素厂找到了符合要求的石墨材料。之后，在大量的石墨炉分析试验中，了解到热解镀层石墨管的寿命长、灵敏度高，章诒学找到了北京电子管厂和航天部1院703所王恩福，正巧王恩福与章诒学二人是北大校友，其部门是研制火箭头上使用的石墨部件，巧的是为响应军转民号召，正在积极寻找民用项目。二人交流了原子吸收仪器中石墨管的技术需求，王恩福部门的大型进口设备、技术能力完全可以解决该问题。说起来非常有意思的是，后来王恩福看到了原子吸收石墨管的市场空间和前景，自己成立了专门公司，一直运营到现在。 　　历经了两年的时间，解决了石墨材料、热解石墨管加工、电源设计等技术难题，1975年二光推出了WFX-Y3型石墨炉原子吸收。Y3技术革新的地方不只是增加了石墨炉法，还实现了数字化。当然，这个数字化和现在所说的数字化不一样，原来的Y2是指针显示，Y3则实现了数码管显示。这两方面的技术进步，都是填补了国内空白，并且可以说与国际先进技术保持了同步。令人印象深刻的是，Y3还在1978年获得了第一届科学大会奖，科学大会奖是现在国家科学技术奖项的前身，Y3能够获得国家级大奖，其意义和分量不言而喻。 　　计算机化的原吸 　　1978年，由于改革开放，中国很多行业受到了巨大冲击，其中，电子工业首先垮台。如现在很火的798文化创意园的前身是中国电子元器件产业园，目前主要依靠收取文化创意工作室的租金生存。这种冲击肯定是给国家工业发展带来负面影响，不过换个角度来讲，例如，对于分析仪器行业来说，大量国外的质量好、价格也不贵的电子元器件涌进来，使得电路板整体故障率下降，促进了分析仪器质量的提升。 　　章诒学一直坚持&ldquo 追寻国际先进技术不断改进&rdquo 的观念，认为产品改进是无止境的。改革开放之后，中国与国际接轨、信息更通畅，原子吸收的研发人员积极地学习电子、光学等方面先进技术。&ldquo 当时原子吸收的市场、应用已经多起来了，普及程度大，已被列为量大面广的分析仪器。&rdquo 章诒学说道，&ldquo 当时在原子吸收技术进步方面，最主要的发展是计算机化。&rdquo 　　1985年二光推出了采用计算机进行控制的WFX-1F型原子吸收产品。当然，当时还是286、386等单板机 并且仪器内置了一个9寸电视机显示屏幕。由于计算机的引入，可以实时检查原子化过程中信号变化，达到了毫秒级响应速度，发现了一些原理性问题。另外，1F还推出了自吸收扣背景技术，说到自吸，当时是与广西化工所马治中先生合作的。马治中先生实验室有一台二光的Y2，马先生虽然是研究分析化学的，但是对电子技术很感兴趣，他通过改动Y2的电路实现了自吸收背景校正。 　　WFX-1F的技术进步较多，在1986年获得了国家科技进步三等奖，是原子吸收光谱历史上获得的第二个国家级奖项。 　　在1984年国家鼓励技术引进的时候，原子吸收方面也引进了日立、精工等产品。对于技术引进，章诒学说从中学到了很多，如一种新型的原子化技术&mdash &mdash 钨舟电热原子化，才知道原来原子化方式不只有火焰和石墨炉，后来，这种原子化技术的变更-钨丝电热原子化应用在了二光后来的910型便携原子吸收仪器上。另外，更主要的还是学到了装配、机械加工技术，在工业设计等方面也受到了启发。 　　发展塞曼原吸 　　塞曼效应背景校正是近年来最受关注的原子吸收扣背景技术，章诒学对于恒磁场塞曼效应背景校正技术一直比较偏爱，尤其关注日立公司的恒磁场技术。可以说二光的塞曼原子吸收仪器研发上受日立公司技术影响较多。章诒学介绍，日立的原子吸收从170、180、5000、2000，一直到3000型，始终坚持在恒磁场塞曼效应背景校正技术方向上改进，并且不断有新&ldquo 东西&rdquo 出来，&ldquo 这种坚持自己技术路线不断进步的理念值得学习。&rdquo 　　二光的塞曼背景校正技术是与广州测试所的何华焜先生合作的，何先生是中国最早研究塞曼背景校正技术的人之一。1988年的时候何华焜先生与二光合作推出了交变磁场塞曼背景校正技术的WFX-1G，不过，虽然该样机通过了鉴定，但在后期的试验中发现由于交变磁场部件振动导致基线&ldquo 振荡&rdquo 显著，并且由于该技术不能应用于火焰原子吸收上，最终，WFX-1G没有批量生产。不过这也为二光继续研究塞曼背景校正技术打下了基础，仍然是与何华焜先生合作，经过了3年研究，在2006年，二光推出了并列式火焰与石墨炉原子化系统、恒定磁场横向塞曼效应背景校正WFX-810。 　　1975年WFD-Y3石墨炉、1985年WFX-1F计算机、2006年WFX-810塞曼代表了中国原子吸收的技术进步的步伐。其中，像石墨炉技术、自吸收扣背景技术等的研发几乎与国际同步，而自吸扣背景还可能早于国外。 　　中国原子吸收早期的应用领域主要是冶金、地质，后来扩展到了环境、食品、医药等领域。国产厂商除了二光之外，还有北分、上分、南分、沈分等。 原子吸收技术的&ldquo 现在与未来&rdquo 　　&ldquo 单光束与双光束&rdquo 之争 　　&ldquo 单光束与双光束&rdquo 之争这个话题是章诒学提出的，她还自豪的说在单光束与双光束的光路设计方面是我们中国影响了外国。事件源于上世纪八十年代初，当时大量的进口原子吸收产品涌进了中国，进口原子吸收多采取了双光束的光路设计，而大部分国产原子吸收则是采取单光束设计方式。单光束光路设计简单、光强高，弱点是基线漂移、稳定时间长。而双光束的基线稳定性好，弱点是光路复杂、光强弱，砷等弱光元素受影响较大。 　　当时国外公司极力宣传双光束的优势，基线稳定、不用预热、开机就能使用等。当时，邓勃、马怡载、何华焜、吴廷照等老一辈原子吸收学者们组织了一次PK活动，现场测试、比较国内外原子吸收仪器的稳定性。PK的结果是，单光束的原子吸收仪器效果更好，虽然其基线漂移是缺陷，需要稳定一定时间才能使用，而且当时的元素灯稳定性没有现在的好，稳定时间多在十五或二十分钟。但是单光束原子吸收的光能量强、信噪比好。如今，随着光源制作技术的发展，元素灯的预热时间变短了很多，性能更稳定 而且由于计算机技术的引进，调零方便，基线漂移很容易解决。 　　相反，双光束仪器设计的镜子多，而多一块反射镜最少也要损失15%~20%的能量，原子吸收本就是减弱光强度的过程，如此导致检测到的信号非常弱。那次PK之后，可以说，国外仪器公司也有不坚持双光束的了，至少将双光束当作卖点进行大力宣传的少了很多。 　　原吸&ldquo 短板&rdquo 之多元素同时检测 　　分析速度慢、一次只能分析一个元素是原子吸收的固有缺陷。而2004年，德国耶拿公司在世界上首次推出了连续光源火焰原子吸收光谱商品仪器。耶拿的连续光源原子吸收是通过采用脉冲氙灯作为连续光源、中阶梯光栅的分光系统、CCD 检测器等技术，实现了多元素连续检测。 　　不过，不同元素的原子化条件差异很大，即使是采用连续光源，真正实现多元素同时测定仍有难度，仍需要发展新的技术。另外，连续光源原子吸收仪器的结构与运行都相对复杂，而且，中阶梯光栅等技术具有一定难度，国内短时间内无法达到。 　　在这种情况下，国内的原子吸收走了另外一条技术路线：多元素灯+CCD。多元素灯，用两种以上金属合金制作的空心阴极灯，据了解相关部件供应商现在最多已经可以做到8元素灯。&ldquo 今后可以根据用户的需求定制特色多元素灯，不过哪些元素适合组合在一起还需要进一步研究开发，&rdquo 章诒学说。 　　大势所趋之现场检测、小型化 　　就像标题所说的，小型化、便携化，能够现场检测，是分析仪器&ldquo 大&rdquo 的发展方向，也是原子吸收的发展方向之一。 　　随着全社会对于环境健康和人类健康问题越来越重视，包括原子吸收光谱仪在内的各类重金属检测仪器发挥的作用越来越大，现场小型化、便携式、车载等专用的重金属检测仪也得到长足的发展。从另一个方面来讲，随着大型直读光谱、质谱仪器的迅速发展，原子吸收要保持其仪器和操作上简便易用的特长，应使原子吸收仪器向小型化、专用化方面发展。 　　2010年，二光推出了便携式原子吸收WFX-910型，采用CCD检测器和钨丝电热原子化器，实现了三元素同时检测。不过，章诒学也说道，仍然有许多的工作要做，如：真正实现多元素的同时检测 软件和整体结构的继续改进 目前910在现场还是手动操作，未来可以自动化程度更高些，如远程控制、无线网络数据传输等，逐步实现江河湖海的实时监测，因为我国的很多江河的源头都是在远离人烟的地方，如果仪器能够远程控制开机、采样、运行、报数据等将为国家水环境事业解决了实际问题 样品处理和分析条件方面需要进行更深入的研究，以便实现真正能拿到野外使用。 　　章诒学还遗憾地说道，910推出后，由于没有方法标准的支持，检测出的结果不被认可，使得该仪器的市场推广成了大问题。 　　多功能化是方向吗? 　　近年来一些仪器公司推出了多功能的原子吸收，如沈阳华光推出过一台集合了火焰原子吸收、石墨炉原子吸收、氢化物发生原子荧光、紫外可见分光光度计、火焰光度计于一身的原子吸收。北京华夏科创公司推出主要用于饮用水标准中11项指标检测的原子吸收和原子荧光&ldquo 二合一&rdquo 的多功能原子吸收光谱仪。 　　不过，对于这种多功能的原子吸收，其实用性、客户反应如何，还有待进一步的考察。 　　&ldquo 样品前处理仪器化&rdquo 缺乏 　　样品前处理技术的仪器化，是所有分析仪器都面临的问题，章诒学指出，&ldquo 前处理技术是开启新应用市场的关键。&rdquo 样品前处理是分析工作的一道坎，分析化学的人不会&ldquo 搞&rdquo 仪器，&ldquo 做&rdquo 仪器的人不了解分析，所以，目前，样品前处理属于两边都够不着的&ldquo 空白区&rdquo 。 　　说到这里，章诒学举了一个例子，当时910便携原子吸收推出后，蒋仕强老师非常看好910在饲料行业原料进厂前的检测应用，推荐去联系廊坊一家饲料企业，该企业质控经理看过测试数据后，认为910 能够满足企业的需求。不过，企业的分析人员水平较低，无法胜任复杂的样品前处理技术，对此，质控经理提出了一个要求，能否将910的前处理做成自动、&ldquo 傻瓜相机&rdquo 式的?对于这样的要求，章诒学说自己受到了&ldquo 刺激&rdquo ，&ldquo 太难了，仪器厂家对于这方面很外行，不过这一定是一个方向。&rdquo 　　仪器小型化的目的是为了在现场能够进行检测，恰恰目前还缺少了一个环节&mdash &mdash 样品前处理，未来在这方面有大量的工作可做。全自动化、半自动化的前处理技术或发现新的处理方法解决传统方法不好解决的问题，再或者，另辟蹊径&mdash &mdash 发展直接进样技术。 也谈国内外的差距 　　&ldquo 总的来说，中国的原吸与国际发展方向一致、同步，&rdquo 章诒学说道，&ldquo 国产原子吸收仪器研发力量越来越弱，国内仪器企业的光机系统、分析软件、电路设计的人才很缺乏。&rdquo 　　长期稳定性之殇 　　总体来说，国内外原子吸收之间最大的差距是在于长期稳定性。国产原子吸收的长期稳定性较差，这也是用户购买国产原子吸收不自信的地方。用户普遍反应是&ldquo 使用时间长了之后，故障多，数据重现性差。&rdquo 　　国内外制造水平存在差距之外，关键零部件如光电倍增管、固态检测器等目前几乎都是进口的。很多业内人士建议，国家应该大力扶持关键零部件产业的发展。 　　一揽子解决方案的&ldquo 真与假&rdquo 　　国产原子吸收的用户多是县级单位、企业的用户，仪器操作人员的技术水平较低，更加需求全面解决方案。国外厂家的一揽子解决方案真正做到了包含前处理方法、配套试剂等环节。而国内真正能够做到全面解决方案的厂家还不多。 　　究其原因，章诒学认为，国产仪器厂家的人才结构上存在缺陷，不愿意养、也养不住分析化学人才 而且对于&ldquo 不只造仪器，还要教用户用仪器，最好还能配套前处理设备或方法&rdquo 这种需求缺少意识，然而恰恰这些方面对于占领市场很重要。 　　同质化、低价竞争的怪圈 　　&ldquo 国产原子吸收的现状不是很好，同质化、低价竞争现象较严重，&rdquo 章诒学说道。国产原子吸收多是中低档产品，低价竞争的结果是利润薄、研发投入下降。对于相关产业联盟一直没能真正建起来，章诒学感到困惑，&ldquo 不形成联盟，在应对国外竞争时将毫无优势可言。&rdquo 　　另外，章诒学也谈到目前在仪器招投标中存在的一些弊端，如&ldquo 明明两个灯就够了，偏偏要配八个灯?!灯多了之后，稳定性变差、仪器结构与运行都变得复杂。还有狭缝的个数也是，并不是越多越好，一些仪器厂家往往将这些参数宣传成了&lsquo 噱头&rsquo 。&rdquo 　　采访编辑：刘丰秋

仪器信息网讯 日前，国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中采用了分子光谱方法的标准有3项，分别是：《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》、《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》、《拉曼光谱法表征石墨烯层数》。 　　《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》 　　目前，我国还没有颁布珍珠粉的检测标准，市场上珍珠粉产品鱼龙混杂，低价的贝壳粉常常被不良商户以珍珠粉名义出售，严重危害了消费者利益。 本标准将利用近红外技术结合数学模型对珍珠粉进行定性、定量检测，方法简单、快速、可靠。建立微米/纳米级珍珠粉精确检测方法，为市场监管提供有效的、可操作的方法。 　　《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》 　　碳纳米管在复合材料、储氢、电子器件、传感器和探头、电子发射、电池和电容器等方面表现出优异的性能，而决定这些性能的主要是碳纳米管的直径、纯度和金属性等。但采用单一方法对碳纳米管进行表征时，往往由于离心条件、制样过程和所使用的计算和处理方法的不同，而导致表征结果之间存在很大的差异，从而阻碍了碳纳米管的研究和广泛应用。紫外/可见/近红外吸收光谱法是一种简便、快速的检测方法，通过对测试结果的计算分析，能够获得单壁碳纳米管的直径、纯度和金属性等有价值的信息。因此制定本标准以规范单壁纳米管的光谱表征方法。 　　《拉曼光谱法表征石墨烯层数》 　　石墨烯是纳米材料领域重点研发的功能材料热点之一。它具有优异的导电导热性能，数十倍于钢铁的强度和极好的透光性等性能，可以广泛应用于触摸屏、太阳能电池和复合材料等领域。目前工业界中把层数小于10层的石墨片层都约定俗成地统称为石墨烯。 　　根据有关披露信息显示，我国已有多家公司正在积极开展石墨烯材料的研制工作，部分公司已进入了中试阶段。中国宝安集团、江南石墨烯研究院以及中科院系统各研究所等企业与机构都在积极探索石墨烯的量产和应用开发研究。 　　在石墨烯的制备、研究和技术交流中，石墨烯物理特性的精确表征技术和方法是关注的重点之一，其中石墨烯层数的测定更是表征石墨烯材料的首要核心指标。目前，可用于检测石墨烯层数的方法很多，但各种方法基于的原理和表征值不尽相同，造成了某些情况下测量结果不具有可比性。因此制定本国家标准，可为石墨烯材料的质量检验以及技术交流提供的科学、统一、广泛的技术交流平台。

01前言近日，《催化学报》在线发表了厦门大学李剑锋教授团队在能源电化学原位表征领域的最新综述文章。该论文综述了原位拉曼光谱及X射线吸收光谱在能源转换电化学反应中的应用与进展。论文第 一作者为：陈亨权，论文共同通讯作者为：李剑锋教授和郑灵灵助理教授。02背景介绍电解水、氧气/二氧化碳的还原等重要能源电化学过程对于提高能源转换效率、减少环境污染、实现社会可持续发展具有重要意义。因此，近年来，开发针对这些过程的高效、稳定电催化剂引起了研究者的广泛关注。催化剂的设计与开发极其依赖于对反应机理、活性位点以及构效关系的深层次认识与理解。尽管传统的非原位表征技术以及理论计算在一定程度上加深了对这些反应的理解，但是其难以提供反应条件下的实时变化信息，这就促使了原位表征技术的发展。通过原位表征技术可以追踪催化剂表面的反应过程，捕获反应中间体，揭示反应活性位点的结构变化。目前常见的包括原位红外光谱、原位拉曼光谱以及基于同步辐射光源的原位X射线吸收光谱等。本文主要总结了原位拉曼光谱以及X射线吸收光谱在一些重要能源电化学反应中的应用，进一步讨论了其存在的不足，并对未来可能的发展进行了展望。03本文亮点1. 基于目前的研究现状，系统地总结了原位拉曼光谱与X射线吸收光谱的发展以及在原位表征能源电化学过程中的优势；2. 按照电催化反应进行分类，梳理了各类反应目前存在的难点，以及原位表征技术在解决这些难点上作出的贡献；3. 讨论了目前原位拉曼光谱与X射线吸收光谱技术存在的挑战，并对其未来发展进行了展望。04图文解析▲图文摘要拉曼光谱，尤其是表面增强拉曼光谱 (SERS)，已被证明是一种强有力的表征技术，可以提供电催化反应中表面氧物种、羟基及金属氧键等重要关键中间物种的丰富信息。同时，基于同步加速器的X射线吸收光谱(XAS)是探测催化剂电子结构、价态和配位环境的有力工具，从而可提供催化剂的精细结构信息。基于此，本文主要综述了这两项技术在原位研究各类能源电化学反应中的应用。ORR中的应用：图1. ORR反应原位电化学拉曼光谱图 (a) Pt (111), (b) Pt (100), (c) Pt (110), (d) Pt (311), (e) Pt (211), 氧气饱和的0.1 M HClO4溶液。(f) 0.8 V (vs. RHE)时，不同单晶表面ORR的电化学拉曼光谱图比较。(文中出现的Figure 2)05全文小结1. 本文综述了原位拉曼光谱与X射线吸收光谱的发展，以及它们在原位研究能源电化学反应过程中的优势；2. 本文针对一系列重要的电催化反应，详细阐述了目前存在的研究难点，同时通过代表性的研究案例，揭示了原位拉曼光谱以及X射线吸收光谱在各电催化反应中的具体应用以及其解决的难题；3. 针对目前原位拉曼光谱和X射线吸收光谱存在的缺点与不足，进行了详细的讨论，并对其未来的发展方向以及关键性技术进行了展望。赛纳斯SHINS推出的全新科研型电化学拉曼系统“EC Raman光谱仪系统”。由恒电位仪、便携式拉曼光谱仪、显微成像系统组成。它具备超高的谱图分辨率，与大型台式拉曼系统相当。并且它的尺寸更小，方便携带。可在任何地方提供科研级的性能。强大的功能和独特的设计，为你的研究提供更多的可能性。智能的自研软件助您轻松应对各种测试，是您实验数据的强有力保障。全新EC-RAMAN电化学拉曼系统

仪器简介：该产品是完全由PC控制操作，可以灵活选配火焰、石墨炉原子化器的高度自动化的原子吸收分光光度计。独特的光学机械设计，安全方便的火焰系统，先进的石墨炉温控技术，可选择的扣背景技术，以及由工作站提供的各项方便功能，适应您对自动化的精确测定结果的追求。具有多达500个以上数据自存储及断电存储功能。技术参数：■ 波长范围：190nm～900nm ■ 光谱带宽：0.1nm、0.2nm、0.4nm、1.0nm、2.0nm自动切换 ■ 波长准确性：± 0.15nm ■ 波长重复性：&le 0.04nm ■ 基线稳定性：0.002A/30min ■ 特征浓度：（Cu）0.02&mu g/ml/1% ■ 检出极限：（Cu）0.004&mu g/ml ■ 精密度：0.5% ■ 燃烧器：全金属钛燃烧器 ■ 喷雾器：高效玻璃雾化器 ■ 一体化悬浮式光学平台设计，使得光路系统抗震能力明显改善，即使长期使用光信号依然能保持稳定 ■ 光栅刻线条数：1800条/mm ■ 六灯架自动切换（可选配八灯架），同时预热，6~8元素灯，自动点火，自动优化空心阴极灯的工作条件 ■ 位置调节：火焰燃烧器最佳高度及前后位置自动设定 ■ 全自动波长扫描及寻峰 ■ 完善的安全连锁保护装置：系统对燃烧头的连续不正确、对燃气泄漏、空气欠压、异常熄火等具有报警和自动安全保护功能 ■ 氘灯、自吸收背景校正 ■ 数据处理：超强的数据库，具有多达500个以上数据自存储及断电存储功能，分析结果以EXCEL电子表格形式保存，测试方法与结果可随时调用 具有测土配方施肥专用软件，有符合土壤测试标准（FERTREC）通讯要求的通信模块 ■ 测量方法：火焰吸收法、火焰发射法 ■ 结果打印：参数打印、数据结果打印，图形打印 ■ 尺寸和重量：700mm× 550mm× 450mm 75㎏ ■ 仪器配置： 原子吸收分光光度计 1台 无燥音空气压缩机 1台 工作站：计算机配置（P43.16、512M内存、80G硬盘、DVD、17寸纯平显示器）、HP喷墨打印机、中文仪器操作软件（具体配置以实物为准） 附件一套（包括乙炔减压阀、铜、锰、元素灯各一只，空气过滤器等）主要特点：先进的石墨炉温控技术： ■ PID技术的引入，有效克服了电压波动及石墨管电阻值变化对升温过程的影响，使温控过程更精确。结合快速采样技术，3ms/次的采样速度，保证高速的信号结果得到精确的测量，测试数据更加准确可靠 ■ 快速升温能力使得许多元素的灵敏度得到进一步提高 ■ 使用220V常用电源，无需380V动力电源 ■ 最大20步的程序升温设置，使得不同样品的测试更加方便和容易 ■ 3檔可调的内气流量适用更多的应用需要 ■ 停气、停水或气、水不足都会及时报警，避免设备受损和测量误差创新点：完全由PC 控制操作，可灵活选配石墨炉原子化器。仪器的灯电流、负高压、工作波长和燃烧条件均由PC机菜单输入的高度自动化的原子吸收分光光度计。为吸光度、浓度、发射强度的测定提供连续、峰高和峰面积三种读数方式，具有原子吸收、背景吸收、扣背景校正、发射强度四种信号方式。一体化悬浮式光学平台设计，使得光路系统抗震能力明显改善，即使长期使用光信号依然能保持稳定。 8 灯架，具有同时预热，自动旋转切换，自动点火，自动优化空心阴极灯的工作条件的功能。具有全自动波长扫描、自动增益、背景校正、能量自动平衡、按峰值检索方式自动寻峰等功能。 上海仪电科仪4530F 4530TF原子吸收分光光度计

HAMAMATSU（滨松） PHOTONICS近红外光谱在食品分析中的作用近红外光谱（NIR）是指在750至2500 nm的电磁光谱近红外区域内研究物质和光之间的相互作用[1]。当红外光与样品分子相互作用时，每个波长反射、透射和吸收的电磁能的量取决于样品中存在的键类型[1]。C-H、N-H和OH振动键在近红外区域最普遍，决定了给定物质的光谱形状。近红外光谱通常用于测量和量化样品的近似成分，如蛋白质、水分、干物质、脂肪和淀粉。此外，近红外光谱反映了其物理性质或特性[1]。因此，当应用于食品时，样品的近红外光谱不仅可以提供有关食品化学成分的信息，还可以通过不需要使用试剂的无损、快速和清洁的方法提供有关其功能的信息[2]。便携式仪器的影响直到最近，近红外技术才向小型化设备发展，使近红外分析从实验室进入现场成为可能。便携式近红外光谱是监测作物质量、确定最佳种植条件和收获时间的绝佳工具。鉴于食品易受含量变化的影响，需要保持新鲜以防止质量损失，以及非法掺假的可能性，控制食品质量的重要性怎么强调都不为过。此外，食品生产、配送链的复杂性以及将分析时间降至最低的需要，使便携式光谱仪在该领域向前迈出了革命性的一步[5][6]。用于食品分析的近红外光谱示例Parastar等人将计算技术应用于近红外分析仪获得的吸收光谱，能够准确区分新鲜肉和解冻肉，并根据鸡的生长条件对鸡柳进行正确分类[3]。使用类似的工具，Kucha和Ngadi能够评估猪肉末的新鲜度[4]。这些计算方法，通常被称为“化学计量学”，使用多种算法和统计技术，如多元线性回归、偏最小二乘回归和主成分分析来分析来自光谱仪的数据。这些方法将光谱信息转化为与样品相关的化学和功能特性[2]。便携式近红外分析仪改善奶牛健康，优化灌溉和收割时间便携式近红外分析仪已被用于饲料和牧草的农场监测，以评估其质量。在这个过程中，将饲料样本放在扫描仪前进行分析，并将结果提供给农民或营养学家。这使他们能够及时做出有关提要的管理决策，将获得结果所需的时间从几天缩短到几秒钟。例如，牛饲料中玉米青贮饲料的干物质含量每天变化很大，在六个月内高达41%。通过现场调整，奶牛可以获得更一致的口粮，从而改善牛群的总体健康状况。这是通过血液参数的变化和乳腺炎的减少来观察的，从而增加了产奶量。此外，这项技术可以潜在地减少饲料浪费，从而降低成本并增加收入[7]。便携式近红外光谱法的另一个有价值的应用领域是对作物生长各个阶段的实地评估。Tardaguila等人研究了在不同环境条件下生长的八个不同品种的160片葡萄叶片的吸收波长。他们专门针对含水量评估来确定葡萄酒行业灌溉的优化策略[8]。在收获季节，近红外光谱已被用于评估橄榄果实[9]、葡萄[10]和番茄[11]在树上的成熟度，从而优化收获时间，甚至使用农业机器人实现自动化水果采摘。收获后，近红外光谱技术有助于农民、消费者和质量控制官员对产品质量进行快速无损检测。这项技术还允许检测由于将传统生产的水果错误标记为有机水果而导致的菠萝欺诈[12]。FTIR光谱提供更高的通量和更好的灵敏度在近红外光谱中，分析有机材料的吸收光谱主要有两种方法。第一种方法是基于二极管阵列的光谱学。该技术使用色散光栅将从样品反射或透射的光分离为其波长分量。然后将每个分量聚焦在线性检测器阵列的不同像素上。这种方法速度相当快，可以用于实时测量。然而，二极管阵列光谱仪的光通量与其光谱分辨率成反比，这限制了其有效性。此外，在近红外区域敏感的线性阵列的高成本可能会限制其在某些应用中的应用，特别是在农业和食品中。获得吸收光谱的第二种方法是傅立叶变换干涉测量法。在这种方法中，入射光被分成两条路径，一条指向固定反射镜，另一条指向可移动反射镜。当这些路径被重新组合时，就会得到干涉图。通过对该干涉图进行傅立叶变换，可以获得入射光的光谱，并且通过适当的校准，可以确定样品的吸收光谱。使用这种技术，可以同时测量所有波长，在不影响光谱分辨率的情况下提供更好的吞吐量和更高的灵敏度（通常被称为“Fellgett的优势”）。在该技术中，仅使用单个NIR光电探测器而不是阵列，从而保持低成本。滨松光子的FTIR引擎为食品行业带来了新的曙光滨松的FTIR引擎C15511-01是一个紧凑的傅立叶变换红外光谱模块，对1.1µm至2.5µm范围内的近红外光具有灵敏度，并具有USB连接。该设备的特点是在手掌大小的外壳中有一个迈克尔逊光学干涉仪和控制电路。为了补偿元件小型化造成的光损失，滨松光子公司的工程师为FTIR引擎配备了一个大型可移动MEMS反射镜和一个高灵敏度InGaAs PIN光电二极管。这种MEMS元件的特殊设计抵消了外部振动和器件内部杂散光反射的影响。可移动MEMS反射镜的位置使用专用激光系统进行连续和精确的监测，以确保最高的波长再现性。一般来说，滨松的FTIR引擎可以提供与更大、更昂贵的台式设备相当的高灵敏度、高分辨率和高速测量。使用FTIR引擎进行红外光谱分析有两种测量方法：“反射测量”和“透射测量”。使用这些方法，我们测量了坚果（杏仁、腰果、核桃）和酒精饮料（啤酒、清酒和白兰地）的光谱。透射测量：酒精饮料吸收光谱的比较及其酒精浓度的估计FTIR引擎C15511-01用于观察几种酒精饮料产生的吸收光谱的差异。将液体放入对近红外透明的石英池中，提供1mm的光路长度。使用卤素灯作为本实验的光源。来自灯的宽带光部分被液体吸收，并通过光纤部分传输到FTIR引擎。图中所示的吸收光谱是在室温下获得的，平均128次扫描，并减去参考测量值。这些光谱的形状主要受水中的OH基团（吸收波长：1450 nm和1900 nm）和醇中的CH基团（吸收光谱波长在2100 nm和2500 nm之间）的影响。还测量了纯水和乙醇的光谱，并将其添加到图中进行比较。此外，使用2300nm处的吸收峰来估计每种饮料中的酒精浓度。该测量显示的值与液体中酒精的实际存在一致，证实了使用这种紧凑的设备和方法进行精确估计的可能性。漫反射测量：使用近红外光谱对坚果进行分类当照射到样品上的光的一部分被其表面颗粒有规律地反射时，其余的则穿透样品。在这里，光通过折射透射、光散射和表面反射反复散射，直到它离开待测量的样品。通过该测量获得的漫反射光谱与样品的吸收光谱相似。漫反射信号通常比通过透射获得的信号弱。因此，使用这种方法的主要挑战之一是提高照明效率。在传统配置中，使用光纤将来自单个卤素灯的宽带光引导到样品。滨松光子最近设计了L16462-01，这是一种针对漫反射测量进行优化的创新光源。该装置配备了多个灯，以特定角度靠近样品。通过光纤收集从样品散射的光，并将其引导至NIR光谱仪。这种配置可测量信噪比，最大限度地减少杂散光的影响。e照射到样品上的部分光被其表面颗粒规则反射，其余部分穿透样品。在这里，光通过折射透射、光散射和表面反射反复散射，直到它离开待测量的样品。通过该测量获得的漫反射光谱与样品的吸收光谱相似。食物过敏是一种遗传易感个体在食用某些食物成分后出现不利免疫反应的情况。这种反应可能导致立即或延迟的症状，可能是严重或致命的[13]。在过去的几十年里，这种免疫紊乱已经成为全世界关注的一个重要问题，在西方国家，至少有8%的儿童和5%的成年人受到影响。它给医疗系统带来了相当大的压力，并可能严重限制日常甜梅干动[14]。许多种类的坚果，包括核桃（胡桃）、腰果（西方腰果）和杏仁（甜梅干），都被欧洲法规1168/2011列为过敏原，只要存在于食品中，就需要添加到成分表中[15]。出于这些原因，坚果的检测和分类对于食品工业来说是必要的。滨松利用近红外光谱对杏仁、腰果和核桃的吸收光谱进行了研究和分类。使用FTIR引擎C15511-01和新的灯L16462-01获得测量结果。将坚果放置在光源上，无需任何预先准备，平均进行128次扫描以获得每个样品的吸收光谱。所获得的光谱的特征在于1600-1800nm处的峰，这是由从脂质和蛋白质拉伸的CH的第一泛音引起的。当观察光谱的二阶导数时，各种光谱之间的差异更加明显。通过主成分分析法可以对不同种类的坚果进行分类。结论近红外光谱在食品工业中的潜在应用已经被许多科学出版物广泛记录了几年。便携式仪器的出现正在将分析从实验室转移到现场，将结果的时间从几天大幅缩短到几秒钟。最值得注意的是，这种由滨松MEMS技术驱动的硬件小型化在不影响灵敏度或分辨率的情况下实现。新的计算技术正在不断发展，以分析和比较吸收光谱，并估计食品中特定化合物的含量。这些方法使整个行业的非技术用户越来越容易访问该技术。便携式FTIR分析仪是解决食品行业许多重大挑战的宝贵工具。例如，它们可以帮助提高作物产量，从而在面临粮食需求增加时提供一种替代毁林的方法。将这些技术融入农业可以在优化灌溉和限制整个供应链的食物浪费时限制水浪费。最后，FTIR分析仪可以帮助改善我们的食物质量，使其对我们和所有依赖我们的动物更安全、更健康。参考文献[1] K. B. Beć, J. Grabska, and C. W. Huck, “Near-Infrared Spectroscopy in Bio-Applications”, Molecules, vol. 25, no. 12, p. 2948, Jun. 2020, doi: 10.3390/molecules25122948.[2] D. Cozzolino, “The Ability of Near Infrared (NIR) Spectroscopy to Predict Functional Properties in Foods: Challenges and Opportunities”, Molecules, vol. 26, no. 22, p. 6981, Nov. 2021, doi: 10.3390/molecules26226981.[3] H. Parastar, G. van Kollenburg, Y. Weesepoel, A. van den Doel, L. Buydens, and J. Jansen, "Integration of handheld NIR and machine learning to 'Measure & Monitor' chicken meat authenticity" in Food Control, vol. 112, pp. 107149, 2020. doi: 10.1016/j. foodcont.2020.107149. [4] Kucha, C.T., Ngadi, M.O. “Rapid assessment of pork freshness using miniaturized NIR spectroscopy”. Food Measure 14, 1105–1115 (2020). https://doi.org/10.1007/s11694-019-00360-9 [5] J.-H. Qu, D. Liu, J.-H. Cheng, D.-W. Sun, J. Ma, H. Pu, and X.-A. Zeng, "Applications of Near-infrared Spectroscopy in Food Safety Evaluation and Control: A Review of Recent Research Advances" Critical Reviews in Food Science and Nutrition, vol. 55, no. 13, pp. 1939-1954, 2015. doi: 10.1080/10408398.2013.871693.[6] K. B. Beć, J. Grabska, and C. W. Huck, “Miniaturized NIR Spectroscopy in Food Analysis and Quality Control: Promises, Challenges, and Perspectives,” Foods, vol. 11, no. 10, p. 1465, May 2022, doi: 10.3390/foods11101465.[7] "Can On-Farm NIR Analysis Improve Feed Management?", Penn State Extension. [Online]. Available: https://extension.psu. edu/can-on-farm-nir-analysis-improve-feed-management.[8] J. Tardaguila, J. Fernández-Novales, S. Gutiérrez, and M.P. Diago, "Non-destructive assessment of grapevine water status in the field using a portable NIR spectrophotometer", J. Sci. Food Agric., vol. 97, pp. 3772-3780, 2017. doi: 10.1002/jsfa.8241.[9] A. J. 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Monaci, “Tree Nuts and Peanuts as a Source of Beneficial Compounds and a Threat for Allergic Consumers: Overview on Methods for Their Detection in Complex Food Products”, Foods, vol. 11, no. 5, p. 728, Mar. 2022, doi: 10.3390/foods11050728.本文来源：HAMAMATSU PHOTONICS（滨松电子），Applications for portable NIR spectroscopy in food analysis，www.hamamatsu.com供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

这种方法允许同时对多个参数进行快速无损地分析近红外分析是基于样品中分子对近红外辐射（800 nm-2500 nm）的响应。当近红外光照射到样品上，要么被样品吸收，要么就发生散射，从而产生了能够反映样品物理性质和化学组成的光谱。近红外是一种间接的测量方式，必须借助于传统的标准化学分析方法的结果建立标定模型。采用化学计量学建立的模型可以用来分析混合物或者天然产物中物质的含量，如谷物和肉类。同时标定自身的数据丰富广泛，在日常检测时非常快速高效。优化近红外分析的小技巧1保持样品的一致性分析的样品应和标定在建模时使用的样品有相同的特性。例如，建模时使用小麦中蛋白质数据所建立的标定就不适用于其它谷物中蛋白质的分析。由于水分和样品颗粒大小也会影响近红外光谱，所以也要保证样品采用相同的处理方式。2校正样品均匀覆盖全部范围特别重要的一点是，建模时选取具有代表性的样品并使得参考值均匀地分布在日常检测所期望的范围内。例如，少量且数值相近的样品建立的模型就无法对一个变化较大的属性给出准确的预测结果。主成分分析（PCA）是一个有效的对比样品差异性的统计工具。3关注参考值可靠的近红外标定依赖参考值。如凯氏定氮测蛋白、索氏提取测脂肪这些参考方法有助于近红外分析得到准确的结果。这些参考方法在整个近红外方法建立过程中都应保持不变，因为不同的分析方法的准确性和精密的都有所区别。考虑这些方法的标准误差和测量不确定度，应为每项属性保留一份当前参考方法的记录。4使用近红外以辅助参考方法使用近红外方法，您能从批量化的检测中获益。专为离线和旁线设计的近红外分析仪器可以分别安装在实验室或生产部门，作为像凯氏定氮仪、脂肪提取器、色谱系统和滴定等传统分析仪器的补充。下述的例子就展示了使用近红外对节省分析支出的贡献：回报实例每天 10 个实验室样品可以节约花费月 15 欧元，一年以 200 天计算共节省 30000 欧元。假如一台近红外光谱仪的售价在 40000 欧元，只需1年就投资就能收获回报。获得额外的收益。试剂溶液以及其它相关实验耗材的使用量都显著地减少，近红外分析在极大地节约成本的同时还保证了安全性。此外，由于近红外分析速度的优势还能提升实验室的效率。步琦解决方案ProxiMate™ 是一台适合放置在产线旁的设备，它拥有 IP69 认证且支持触控，即使戴着手套也不会影响操作，具有强大且稳定的性能。不仅能够使用仪器提供的校准模型，而且也可使用整合在仪器中的自动校准 AutoCal 功能，轻松建立您的专属模型。步琦解决方案的更多信息：https://www.buchi.com/zh/products/instruments/proximate寻找更多有关我们近红外产品的信息：https://www.buchi.com/zh/knowledge/applications

紫外吸收光谱UV 　　分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 　　谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 　　提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 　　荧光光谱法FS 　　分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 　　谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 　　提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 　　红外吸收光谱法IR 　　分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 　　谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 　　拉曼光谱法Ram 　　分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 　　谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 　　核磁共振波谱法NMR 　　分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 　　谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 　　提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 　　电子顺磁共振波谱法ESR 　　分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 　　谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 　　提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 　　质谱分析法MS 　　分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 　　谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 　　提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 　　气相色谱法GC 　　分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据 峰面积与组分含量有关 　　反气相色谱法IGC 　　分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 　　谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 　　提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 　　裂解气相色谱法PGC 　　分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型 　　凝胶色谱法GPC 　　分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布 　　热重法TG 　　分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化 　　谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区 　　热差分析DTA 　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化 　　谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 　　TG-DTA图 　　示差扫描量热分析DSC 　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化 　　谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 　　静态热―力分析TMA 　　分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 　　谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线 　　提供的信息：热转变温度和力学状态 　　动态热―力分析DMA 　　分析原理：样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化 　　谱图的表示方法：模量或tg&delta 随温度变化曲线 　　提供的信息：热转变温度模量和tg&delta 　　透射电子显微术TEM 　　分析原理：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象 　　谱图的表示方法：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象 　　提供的信息：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 　　扫描电子显微术SEM 　　分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 　　谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 　　提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等 　　原子吸收AAS 　　原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。 　　(Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP 　　原理：利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。 　　X-raydiffraction,x射线衍射即XRD 　　X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 　　满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsin&theta =&lambda 　　应用已知波长的X射线来测量&theta 角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 　　高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis，HPCE) 　　CZE的基本原理 　　HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20～200&mu m)，外径为375&mu m，有效长度为50cm(7～100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中，同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极，该电压使得分析样品沿毛细管迁移，当分离样品通过检测器时，可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中，带电溶质在电场作用下发生定向迁移，其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下，双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中，带电粒子在电场作用下，以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定，另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动，带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域，在电场作用下向正极移动。与此同时，缓冲液的电渗流向负极移动，其作用超过电泳，最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。 　　MECC的基本原理 　　MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相，以胶束增溶作为分配原理，溶质在水相、胶束相中的分配系数不同，在电场作用下，毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳，使胶束和水相有不同的迁移速度，同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配，在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合，适合同时分离分析中性和带电的样品分子。 　　扫描隧道显微镜(STM) 　　扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm)，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。 　　原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy，简称AFM) 　　原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端，微悬臂的另一端固定，当探针在样品表面扫描时，探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形，这样，微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器，可以精确测量微悬臂的微小变形，这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。 　　俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy)，简称AES 　　俄歇电子能谱基本原理：入射电子束和物质作用，可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量，可能以X光的形式放出，即产生特征X射线，也可能又使核外另一电子激发成为自由电子，这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射：特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素，特征X射线的发射几率较大，原子序数小的元素，俄歇电子发射几率较大，当原子序数为33时，两种发射几率大致相等。因此，俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。

IR在食品工业中已经应用了几十年，早期几乎只用于定性研究，直到20世纪50年代，才开始应用于食用油脂反式异构体的测定。随后，由于气相色谱（GC）和核磁共振（NMR）等新技术的出现，人们对红外光谱学的兴趣逐渐减弱。20世纪70年代，随着硬件、软件和附件技术的发展，傅里叶变换红外光谱技术（FTIR）的问世重新激发了研究者的兴趣，其工作原理示。干涉仪主要由两个互成90°定镜和动镜及一个分束器组成。光源发出的红外光到达分束器时被分为反射光与透射光两束光，随着动镜的移动变换光程差，两束光会发生干涉现象，对于一个纯单色光，在动镜移动过程中，将得到强度不断变化的余弦波，即干涉图。所得的干涉图，由电子计算机采集，并经过快速傅立叶变换，可得吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。相比于以棱镜、光栅为色散元件的旧仪器，iCAN9傅立叶变换红外光谱仪有具有降低谱峰宽度，提高谱图分辨率的特点，从而大大增加了仪器灵敏度和结果的准确性。食用油中富含碳、氢、氧元素，在iCAN9傅立叶变换红外光谱仪中有较好响应，结合聚类分析法(CA)、主成分分析法（PCA）、线性判别分析（LDA）、典型变量分析(CVA)等多种化学计量法，可对食用油各项指标进行定性定量分析，具体如下。1. 过氧化值氢过氧化物（ROOH）可与过量的三苯膦（TPP）快速反应，生成三苯基氧化膦（TPPO），据此可用iCAN9傅立叶变换红外光谱仪间接测定过氧化值。此法可以减少Van de Voort等根据-OH在3444 cm-1处的特征峰对ROOH进行定量时基质效应的影响；同时也可避免常规碘量法精度低、有机试剂消耗大且有一定安全隐患的弊端。2.酸价酸价可用于表示食用油中所含游离脂肪酸（FFA）的量，是衡量油脂酸败程度的主要指标。基于羧酸基的-C＝O在1711 cm-1处有特征吸收峰，通过FTIR与化学计量学方法联合建模可测定酸价，但其结果易受甘油三酯中-C＝O基的影响。为此，用iCAN9傅立叶变换红外光谱仪测定不含FFA的油样，建立甘油三酯在3471 cm-1/3527 cm-1一级倍频强度与在1711 cm-1处干扰信号强度的线性关系模型，通过校正即可消除该效应的干扰。3.丙二醛利用FTIR结合偏最小二乘法（PLS）和主成分分析法（PCA）法可对硫代巴比妥酸反应产物（TBARS）含量进行测定，从而间接地反应出代表油脂次级氧化的产物丙二醛（MAD）的含量，以衡量食用油的氧化稳定性。4.碘值碘值反映油脂的不饱和程度，顺式 =CH 伸缩键、顺式 C=C 伸缩键和反式 HC=CH 弯曲键分别在3006 cm-1、1654 cm-1和968 cm-1处有强吸收峰，结合PLS法建模，并利用向后区间偏最小二乘法（BiPLS）优化模型，可快速测定碘值。5.水分基于Ｏ-Ｈ键在近红外光谱区有两个特征谱带，用干燥乙腈萃取食用油中水分后通过FTIR结合PLS法可快速间接测定食用油中水分含量，将测定结果与卡尔费休法对比，发现两者一致性良好。且水分越低，FTIR的优势越明显。6.食用油真伪鉴定上世纪90年代起，国外开始用FTIR对橄榄油等掺假问题进行研究。纯净的特级初榨橄榄油的红外谱图中波数5280 cm-1和5180 cm-1附近有两个特征性次级谱带，它们分别与油中挥发性成分和非挥发性成分有关。图4 FTIR测定一种特级初榨橄榄油而形成的吸收光谱图当向特级初榨橄榄油中加入全精炼橄榄油、棕榈油或其他植物油时，5280 cm-1波数附近的吸收峰强度降低。基于这两个波段的信息结合PLS法可建立特级初榨橄榄油掺假鉴别方法。食用油检测是一项较为复杂的工作，iCAN9傅立叶变换红外光谱仪在食用油品质指标、种类和掺假鉴定方面的优势显而易见，但要获得大面积应用，还需从以下三方面进一步完善：一是在不影响检测精度的情况下，不断改进光谱的采集方法，优化图谱信息，以更方便进行食用油成分分析；二是开发低成本、小型化、智能化、便携式的检测仪器，通过多技术联用手段对食用油复杂体系进行更全面的检测；三是在食用油掺假模型构建上进一步扩大样品范围，增加模型通用性。目前能谱科技生产的主要产品集中在红外光谱仪和红外测油仪两大类。在红外光谱上，公司的目标是打造更为简单智能的仪器，而红外测油则是以实现自动化、更快更精准为主要方向。未来，能谱科技将集中自己的优势技术，全身心的打造这两类产品，争取将其塑造成为一种精品，为各行各业带来新的解决方案。

大家好，本周为大家介绍的是一篇发表在Journal of the American Society for Mass Spectrometry上的文章Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry1，文章通讯作者是来自美国亚利桑那大学化学与生物化学系的Michael T. Marty教授。　　非变性电喷雾离子化质谱(native ESI mass spectrometry)已经发展为一种成熟的、表征生物分子相互作用和结合化学计量的技术，通过将生物分子的缓冲体系换成质谱可兼容的挥发性盐溶液，来保护样品的结构和非共价相互作用在离子化过程中不被破坏。随着该技术的发展，一些计算概念的标准化是有必要讨论的。本文介绍了native MS中质量的定义、计算、误差和不确定性。　　对于一个质谱峰，有三个位置可以描述它的质荷比：平均值(mean)、中位数(median)和顶点(apex)。平均值又称为质心，即每根峰的质荷比加权其强度得到的平均值 中位数很少被用来描述峰值 顶点是指峰强度最高处的质荷比。在理想的情况下，质谱峰应该是完全对称形状的，质心和顶点的质荷比应该相同(图1A)，但这种情况在native MS中比较少见，因为经常会有盐离子等小分子加合到峰上，导致质心和顶点分离以及峰型不对称(图1B)，在这种情况下，顶点作为计算真实质量的参数更为合理。Native MS峰也可能与噪音(图1C)和基线(图1D)叠加，相比之下，噪音对顶点的影响大于基线，很可能干扰顶点的识别，这种情况下，选择超过一定阈值的质心计算质量更为合适。由于待测物会产生一系列电荷分布，建议在每个电荷态单独计算出质量后，再按电荷态的相对强度进行加权，获得最终的检测质量。　　图1. 几种可能的谱峰形状：理想(A)、有加合(B)、有噪音(C)、基线高(D)。　　在比较实测质量和理论质量时，误差指的是实测质量减理论质量，在谱峰鉴别时通常需要计算误差，而不确定程度是指在测量过程中不可避免的值的离散，为了评估误差和不确定程度，作者考虑了三个指标：①从不同电荷态计算出的质量的加权标准差(图2A)，这反映了通过所有电荷态计算出的质量的平均值的准确程度，标准差越小，平均值就越准确，这种计算标准差的衡量不确定程度的方式，适合手动计算质量时使用。②峰宽(图2B)，如果将质谱峰视为高斯分布，峰宽也是体现不确定程度的参数，在native MS中通常使用半峰宽来衡量峰之间的差异，由于重叠的峰难以手动区分但可以被软件识别，这种衡量方式更适合软件。③重复性(图2C)，相比于前两种方式，重复性是更好的确定不确定程度的方式，不确定程度可以定义为多次重复测量出的质量的标准差，但重复实验也需要考虑实验重复性因素(喷针口径，样品制备方法，样品批次，仪器校准等)。　　图2. 三种测量峰不确定程度的方法：不同电荷态计算出的质量的加权标准差(A)，峰宽(B)，重复性(C)。　　总结：本文讨论了native MS谱峰的质量、误差和不确定程度的定义，推荐从native MS谱图中不同电荷态的峰计算质量后，加权平均以获得精确质量，并通过重复实验考察不确定程度。　　1. Marty, M. T., Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry? Journal of the American Society for Mass Spectrometry 2022, 33 (10), 1807-1812.

加拿大多伦多大学电气与计算机工程教授Ted Sargent领导的研究小组首次研发出了一种胶体量子点(colloidal quantum dots，CQD)双层太阳电池，制备成分为吸光纳米粒子，称为量子点。其不但可以吸收可见光，也可以吸收不可见光，理论转化效率可高达42%，超过现有普通太阳电池31%的理论转化率。相关研究论文发表在Nature Photonics上。 　　量子点已经被看作是一种很有前途的方法，可以制备低成本太阳电池，因为这些粒子可以喷涂到各种表面。但是，基于这种技术的电池效率太低，难以实用。而多伦多大学研究人员研发的双层太阳电池中，一层量子点经调制可以捕捉可见光，而另一层捕捉红外光。研究人员还引入一个过渡层，构成成分包含四种薄膜状的不同金属氧化物，这一种方法可以减少层间电阻。他们选择透明的氧化物用于这一层，使光线可穿过它们，到达底层电池。 　　研究人员目前研制的这种太阳电池转化效率为4.2%。Sargent教授指出，这种方法可用于制造3层甚至4层太阳电池。该小组的目标是在5年内实现效率超过10%，之后不断提高。 　　宾夕法尼亚州立大学化学教授John Asbury指出，因为能够制成多层量子点太阳电池，多伦多大学的团队将理论效率从30%提高到40%以上。但是，要研制接近这一效率的任何尺度太阳电池，都需要消除束缚态问题。

一、项目编号：JTCC-2202AW1385（SEU-ZB-220146）（招标文件编号：JTCC-2202AW1385（SEU-ZB-220146））二、项目名称：东南大学物理学院显微红外瞬态吸收光谱仪采购项目三、中标（成交）信息供应商名称：大连创锐光谱科技有限公司供应商地址：大连高新技术产业园区会汇贤园7号1层#01-02室中标（成交）金额：69.8000000（万元）四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 大连创锐光谱科技有限公司 显微红外瞬态吸收光谱仪 创锐光谱 TA100-1030nm-NIR－MIC １ 690000.00 五、评审专家（单一来源采购人员）名单：赵伟杰（采购人代表）、雷文（组长）、陈黎来、杨洋、杨培红六、代理服务收费标准及金额：本项目代理费收费标准：中标供应商在领取中标通知书时需按《招标代理服务收费管理暂行办法》（国家发展计划委员会计价格[2002]1980号）招标收费基准费率的69%向招标代理机构支付招标代理服务费。费用一次付清。本项目代理费总金额：0.7224300 万元（人民币）七、公告期限自本公告发布之日起1个工作日。八、其它补充事宜本中标公告期限为1个工作日。各有关当事人对中标公告结果有异议的，可以在中标公告期限届满之日起7个工作日内，以书面原件形式提出明确的请求并提供必要的证明材料，一次性向采购代理机构提出质疑，逾期将不再受理。九、凡对本次公告内容提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：东南大学　　　　　地址：江苏省南京市玄武区四牌楼2号　　　　　　　　联系方式：物理学院：赵老师 18115881316； 实验室与设备管理处：刘老师 025-83792693　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：江苏省招标中心有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：江苏省南京市鼓楼区郑和中路118号D座16楼1612室　　　　　　　　　　　　联系方式：徐凌云、顾建钧，025-83307682、83249924　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：顾建钧电　话：　　025-83249924

高熵合金通常被定义为含有5个以上主元素的固溶体，并且每个元素的摩尔比为5~35%，具有优异的力学、耐高温、耐磨、耐蚀、抗辐照等性能，在较多领域展现出发展潜力。中国科学院兰州化学物理研究所环境材料与生态化学研究发展中心副研究员高祥虎、研究员刘刚带领的科研团队，通过组分调控、构型熵优化和结构设计，制备出系列高熵合金基高温太阳能光谱选择性吸收涂层。　　前期，研究人员设计出一种由红外反射层铝、高熵合金氮化物、高熵合金氮氧化物和二氧化硅组成的彩色太阳能光谱选择性吸收涂层，其吸收率可达93.5%，发射率低于10%。研究人员发现，单层高熵合金氮化物陶瓷具有良好的本征吸收特性，因此制备出结构简单的涂层。以高熵合金氮化物作为吸收层，SiO2或Si3N4作为减反射层得到的涂层吸收率可达92.8%，发射率低于7%，并可在650°C的真空条件下稳定300小时。　　近期，为进一步提升涂层吸收能力，研究人员选用不锈钢作为基底，低氮含量高熵合金薄膜作为主吸收层，高氮含量高熵合金薄膜作为消光干涉层，SiO2、Si3N4、Al2O3作为减反射层，形成了从基底到表面光学常数逐渐递减的结构（图1）。研究通过光学设计软件（CODE）进行优化，利用反应磁控溅射的方法制备，提高了制备效率。涂层吸收率可达96%，热发射率被抑制到低于10%。研究人员通过时域有限差分法（FDTD）研究了涂层光吸收机制。长期热稳定性研究表明，高熵合金氮化物吸收涂层在600°C真空条件下，退火168小时后仍保持良好的光学性能；计算涂层在不同工作温度和聚光比的光热转化效率发现，当工作温度为550°C、聚光比为100时，涂层的光热转化效率可达90.1%。该图层显示出优异的光热转换效率和热稳定性（图2）。　　研究人员将吸收涂层沉积在不同基底材料上制备的涂层依然保持优异的光学性能，并在铝箔上实现了涂层的大规模制备。对不同入射角的吸收谱图研究发现，吸收涂层在入射光角度为0-60°的范围内具有良好的吸收率。研究人员模拟太阳光对吸收器表面进行照射，在太阳光照射下，涂层表面的温度超过100℃，表明该材料在界面水蒸发研究领域具有重要应用价值。　　相关研究成果发表在Journal of Materials Chemistry A、Solar RRL、Journal of Materiomics上。上述工作开发出兼具优异光学性能和耐高温性能的高温太阳能光谱选择性吸收涂层，拓展了高熵合金在新能源材料领域的功能应用。研究工作得到中科院青年创新促进会、中科院科技服务网络计划区域重点项目和甘肃省重大科技项目的支持。图1.光学模拟结合磁控溅射方法制备太阳能光谱选择性吸收涂层图2.光谱选择性吸收机制和热稳定性研究

红外碳硫分析仪器在测定合金钢中超低碳硫的应用 南京麒麟分析仪器的老客户-----福州金嘉利有限公司主要生产管机接头，检测钢，合金钢等材料，多年前购买了南京麒麟的电弧红外碳硫分析仪器QL- HW2000E（C）型, 此款产品采用红外吸收峰，根据CO2与SO2能选择性地吸收红外光这一原理，以标准样品通过测量池探测器接收的能量为参比，经计算机数据处理后得到试样中碳跟硫的含量。 碳是钢铁中的重要元素，是区别铁与钢，决定钢号、品级的主要标志。随着C的增加，钢铁的硬度和强度提高，而韧性和塑性却变差，使钢变脆且难于加工；随着C的减少，钢的韧性得到增强。碳的测定方法有气体容量法、吸收重量法、电导法、电量法、非水滴定法、光度滴定及红外吸收法等。 硫是钢中的有害元素，可引起钢的热脆性，降低钢的机械性能，使疲劳极限、塑性和耐磨性下降，影响钢件的使用寿命。测定硫的方法有滴定法、电导法、红外线法等。 南京麒麟的此款电弧红外碳硫分析仪主要就是利用红外吸收法，针对于测量含量较低或较高的碳元素跟硫元素，具有测量范围宽、抗干扰能力强、功能齐全、操作简单、分析结果快速准确等特点, 2009年认定为江苏省名牌产品。更多产品资料请登陆以下网站高频红外碳硫分析仪 http://www.jqilin.com红外碳硫仪 http://www.qilinyiqi88.com元素分析仪 http://www.qlfxy.com多元素分析仪 http://www.jqilin.net火花直读光谱仪 http://www.njqlyq.com碳硫分析仪器 http://www.njqilin.com南京麒麟科学仪器集团有限公司检测中心马工

常见的化学成分分析方法 　　一、化学分析方法 　　化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 　　1.1重量分析 　　指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 　　1.2容量分析 　　滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 　　酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂(如酚酞等)的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 　　络合滴定分析是指以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀 剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 　　氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 　　沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法(以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+反应生成难溶性沉淀的一种容量分析法)。虽然可定量进行的沉淀反应很多，但由于缺乏合适的指示剂，而应用于沉淀滴定的反应并不多，目前比较有实际意义的是银量法。 　　二、仪器分析 　　2.1电化学分析 　　是指应用电化学原理和技术，是利用原电池模型的原理来分析所测样品的电极种类及电解液的组成及含量和两者之间的电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法。现在一般是使用电化学工作站来对样品进行测试。其特点是灵敏度高，选择性好，设备简单，操作方便，应用范围广。根据测量的电信号不同，电化学分析法可分为电位法、电解法、电导法和伏安法。 　　电位法是通过测量电极电动势以求得待测物质含量的分析方法。若根据电极电位测量值，直接求算待测物的含量，称为直接电位法 若根据滴定过程中电极电位的变化以确定滴定的终点，称为电位滴定法。 　　电解法是根据通电时，待测物在电他电极上发生定量沉积的性质以确定待测物含量的分析方法。 　　电导法是根据电解质溶液中溶质溶度的不同，其电导率也不同的原理，而测量分析溶液的电导以确定待测物含量的分析方法。 　　伏安法是将一微电极插入待测溶液中，根据被测物质在电解过程中的电流-电压变化曲线来进行定性或定量分析的一种电化学分析方法。 　　2.2光化学分析 　　光化学分析是基于能量作用于物质后，根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的化学分析方法。其主要可分为光谱法和非光谱法两大类。光谱法是基于辐射能与物质相互作用时，测量有无之内不发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度而进行分析的方法。主要有原子吸收光谱法(AAS)、原子发射光谱法(AES)、原子荧光分析法(AFS)、红外光谱法(IR)等。非光谱法是基于光的波动性而对物质进行测试，主要有分光光度法和旋光法等。 　　2.2.1原子吸收光谱法(AAS) 　　原子吸收光谱法是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。 　　其基本原理是每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，与被测元素的含量成正比：A=KC 式中K为常数 C为试样浓度 K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。 　　2.2.2原子发射光谱法(AES) 　　原子发射光谱法是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，而进行元素的定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种，可同时检测一个样品中的多种元素。 　　其基本原理是各物质的组成元素的原子的原子核外围绕着不断运动的电子，电子处在一定的能级上，具有一定的能量。从整个原子来看，在一定的运动状态下，它也是处在一定的能级上，具有一定的能量。在一般情况下，大多数原子处在最低的能级状态，即基态。基态原子在激发光源(即外界能量)的作用下，获得足够的能量，其外层电子跃迁到较高能级状态的激发态，这个过程叫激发。处在激发态的原子是很不稳定的，在极短的时间内(10s)外层电子便跃迁回基态或其它较低的能态而释放出多余的能量。释放能量的方式可以是通过与其它粒子的碰撞，进行能量的传递，这是无辐射跃迁，也可以以一定波长的电磁波形式辐射出去，其释放的能量及辐射线的波长(频率)要符合波尔的能量定律。 　　2.2.3原子荧光分析法(AFS) 　　原子荧光分析法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。 原子荧光光谱是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。 　　其基本原理是通过测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度而进行定量分析。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光 若不同，则称为非共振荧光。共振荧光强度大，分析中应用最多。在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比，从而通过测试共振荧光的强度来确定待测元素的含量。 　　2.2.4分光光度法 　　分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。 　　其基本原理是在分光光度计测试中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与不同波长相对应的吸收强度。再以波长(&lambda )为横坐标，吸收强度(A)为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法 用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法。 　　2.2.5旋光法 　　旋光法是基于许多物质都具有旋光性(又称光学活性)如含有手征性碳原子的有机化合物，从而利用物质的旋光性质测定溶液浓度的方法。 　　其基本原理是将样品在指定的溶剂中配成一定浓度的溶液，采用旋光计测得样品的旋光度并算出比旋光度，然后与标准比较，或以不同浓度溶液制出标准曲线即工作曲线，求出含量。 　　2.3色谱分析 　　色谱分析是指通过利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。 　　2.3.1气相色谱法 　　气相色谱法的基本原理是利用气相色谱仪中的一根流通型的狭长管道(色谱柱)。在色谱柱中，不同的样品由于具有不同的物理和化学性质，与特定的柱填充物(固定相)有着不同的相互作用而被气流(载气，流动相)以不同的速率带动。当化合物从柱的末端流出时，它们被检测器检测到，产生相应的信号，并被转化为电信号输出。在色谱柱中固定相的作用是分离不同的组分，使得不同的组分在不同的时间(保留时间)从柱的末端流出。其它影响物质流出柱的顺序及保留时间的因素包括载气的流速，温度等。而气相色谱法中可以使用的检测器有很多种，最常用的有火焰电离检测器(FID)与热导检测器(TCD)。 　　2.3.2液相色谱法 　　液相色谱法的基本原理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同，液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式，液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱。近年来，在液相柱色谱系统中加上高压液流系统，使流动相在高压下快速流动，以提高分离效果，因此出现了高效(又称高压)液相色谱法。检测器主要有紫外吸收检测器、荧光检测器、电化学检测器和折光示差检测器，其中以紫外吸收检测器使用最广。 　　2.4波谱分析 　　波谱分析是指物质在光(电磁波)的照射下，引起分子内部某种运动，从而吸收或散射某种波长的光，将入射光强度变化或散射光的信号记录下来，得到一张信号强度与光的波长或波数(频率)或散射角度的关系图，用于物质结构、组成及化学变化的分析，这就叫波谱法。波谱法主要包括红外光谱、紫外光谱、核磁共振和质谱，简称为四谱。除此之外还包含有拉曼光谱等。 　　2.4.1红外光谱法(IR) 　　红外光谱法是分子吸收光谱的一种，是通过将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。主要是应用于测试有机分子的价键结构以及官能团的种类等。 　　其基本原理是当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。 　　2.4.2紫外光谱法(UV) 　　紫外光谱法是测定物质分子在紫外光区吸收光谱的分析方法。其基本原理是物质吸收紫外光后，其价电子从低能级向高能级跃迁，须吸收波长在200～1000 nm范围内的光，此波长恰好落在紫外-可见光区域，从而产生相应的吸收峰。并非所有的有机物质在紫外光区都有吸收，只有那些具有共轭双键(&pi 键)的化合物，其&pi 电子易于被激发发生跃迁，在紫外光区形成特征性的吸收峰。 　　2.4.3核磁共振谱法(NMR) 　　核磁共振谱法是指具有核磁性质的原子核(或称磁性核或自旋核)，在高强磁场的作用下，吸收射频辐射，引起核自旋能级的跃迁所产生的波谱，叫核磁共振波谱。而利用核磁共振波谱进行分析的方法，叫做核磁共振波谱法。 　　2.4.4质谱法 　　质谱法是指用电场和磁场将运动的离子(带电荷的原子、分子或分子碎片，有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子-分子相互作用产生的离子)按它们的荷质比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是具有多位小数，决不会有两个核素的质量是一样的，而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。分析这些离子即可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。 　　其基本原理是使试样中各组分进行电离生成不同荷质比的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器，利用电场和磁场使发生相反的速度色散，在磁场中离子发生角速度矢量相反的偏转，即速度慢的离子依然偏转大，速度快的偏转小 当两个场的偏转作用彼此补偿时，它们的轨道便相交于一点。与此同时，在磁场中还能发生质量的分离，这样就使具有同一质荷比而速度不同的离子聚焦在同一点上，不同质荷比的离子聚焦在不同的点上，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。 　　2.4.5拉曼光谱法 　　拉曼光谱法是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。 　　其基本原理是当光照射到物质上会发生弹性散射和非弹性散射，其中弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分，非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分，则统称为拉曼效应。由于拉曼效应起源于分子振动(和点阵振动)与转动，因此从拉曼光谱中可以得到分子振动能级(点阵振动能级)与转动能级结构的知识。其中)。如果分子能级的跃迁仅仅涉及转动能级，则发射的是小拉曼光谱 如果涉及到振动-转动能级，则发射的是大拉曼光谱。

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2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题 高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！二维相关红外光谱分析技术在高分子表征中的应用Applications of Two-dimensional Correlation Infrared Spectroscopy in the Characterization of Polymers本文作者：侯磊，武培怡 作者机构：东华大学化学化工与生物工程学院,上海,201620作者简介：武培怡，男，1968年生. 1985年，南京大学化学系获学士学位，1998年，德国ESSEN大学获博士学位. 1998~2000年在日本触媒研究中心从事研究工作，2000~2017年任复旦大学高分子科学系教授，2017年起任东华大学化学化工与生物工程学院教授. 2001年入选上海市科委启明星计划、上海市教委曙光计划，2003年入选上海市科委白玉兰科技人才计划，2004年入选上海市科委启明星跟踪计划，获得国家杰出青年基金资助、上海市引进海外高层次留学人员专项资金资助，2005年度入选教育部首届新世纪人才计划，2007年入选上海市优秀学科带头人计划，2016年入选英国皇家化学会会士，2017年获陶氏化学“Dow Innovation Challenge Award”. 主要研究方向包括二维相关光谱在聚合物体系中的应用、智能仿生材料、聚合物功能膜等.摘要二维相关光谱作为一种先进的光谱分析方法，具有提高谱图分辨率、解析动态过程等优势，近来在高分子表征中引起了越来越多的关注. 高分子体系涉及了丰富的相互作用和复杂的结构，分子光谱是常用的表征手段，而借助二维相关光谱分析技术，能够有效识别精细结构、判别动态变化机制，从而显著丰富和完善分析结果. 本文重点围绕二维相关红外光谱，简述了发展历史和基本原理，随后结合实际过程，介绍了相关实验和分析技巧，最后列举了其在高分子表征中的典型应用，展示了二维相关红外光谱分析的特点，具体涉及温度响应高分子的响应机制、可拉伸离子导体中复杂相互作用、小分子在聚合物基质中的扩散、天然高分子的结构表征等研究. 希望通过本文的介绍，能够帮助读者更好地理解二维相关光谱，进一步拓展其在高分子领域中的应用.AbstractTwo-dimensional correlation spectroscopy (2Dcos) is an advanced analysis method, which holds great advantages in improving spectral resolutions and interpreting dynamic processes, and has attracted great attention in the field of polymers. Molecular spectroscopy is frequently applied in the characterization of polymers, which involves abundant molecular interactions and complex structures. Under the help of 2Dcos analysis, fine structures as well as dynamic mechanisms within the polymer systems can be effectively identified, thus significantly enriching and improving the analysis results. In this paper, we will mainly focus on the two-dimensional correlation infrared spectroscopy (2DIR). Firstly, the history and basic principles of 2Dcos are briefly introduced. Then, some relevant experimental and analytical techniques are presented based on the actual process. Finally, typical applications of 2DIR in the polymer characterization are demonstrated and the features thereinto are also shown. Particularly, the response mechanisms of temperature-responsive polymers, complex molecular interactions in stretchable ionic conductors, diffusion processes of small molecules in polymer matrix and structures of natural polymers are investigated. It is hoped that this paper will help readers better understand 2Dcos and further expand its applications in the field of polymers.关键词分子光谱   二维相关光谱   高分子   分子相互作用 KeywordsMolecular spectroscopy   Two-dimensional correlation spectroscopy   Polymer   Molecular interactions  高分子材料体系涉及丰富的相互作用和多级结构，这是决定材料最终性能的关键. 分子光谱(红外、拉曼光谱)作为表征高分子材料的常用手段，一方面可以检测不同化学结构/组分所对应的官能团，依据特征吸收峰强度和位置，实现对高分子化学结构的鉴别，另一方面，可以基于不同官能团特征吸收峰的强度和位置变化，判别基团所处的物理或化学环境，实现对体系中复杂相互作用的解析. 随着高分子材料的发展，体系趋向多样化、多功能化，而传统的一维分子光谱存在谱峰重叠严重、分辨能力有限等问题，一定程度限制了分子光谱在复杂高分子体系的应用拓展.二维相关光谱(Two-dimensional correlation spectroscopy，2Dcos)作为一种先进的光谱分析手段，尤其适合于从分子水平探讨各类外扰作用下复杂高分子体系涉及的结构和相互作用变化. 相较于传统的一维光谱，二维相关光谱的优势在于：(1)对于包含许多重叠峰的复杂谱图，起到图谱简化的作用；(2)通过将原始谱图在第二维度上延伸，能够明显提高原始一维谱图的分辨率；(3)谱峰的相关性可帮助判断体系中的相互作用以及峰归属；(4)可用于确定外界刺激下不同过程的发生次序. 本文首先将结合二维相关光谱的发展历史，介绍其基本原理. 其次，围绕动态谱图获取和二维相关分析，介绍二维相关光谱的一些实验和分析技巧. 最后，结合具体体系，重点阐述二维相关光谱在高分子表征中的应用.1 基本原理1.1 发展历史二维相关光谱分析方法的基本概念最早起源于核磁共振(NMR)领域. 二维核磁共振(2DNMR)谱通过多脉冲技术激发核自旋，采集原子核自旋弛豫过程的衰减信号，最后经双重傅里叶变换得到[1]. 通过将核磁信号扩展到第二维度，可以显著提高谱图的分辨率，并且有效简化包含许多重叠峰的复杂光谱. 与此同时，通过选择相关的光谱信号，可以鉴别和研究分子内/间的相互作用. 尽管二维光谱技术在核磁领域取得了快速发展，却在很长一段时间内未能深入到其他光谱分支，如红外、拉曼、紫外-可见吸收、荧光光谱等. 阻碍二维光谱技术发展的一个根本原因在于多重射频脉冲的二维核磁技术可以成功地在精密而昂贵的核磁仪器上实施，却不能在普通的红外、拉曼和紫外-可见吸收等光谱仪器上实现. 因为这类光谱的时间标尺(time scale)远小于核磁共振[2]. 一般来说，核磁时间标尺数量级在毫秒到微秒之间，而红外吸收光谱观察分子振动的时间标尺在皮秒数量级，因此产生二维红外光谱必须采用特殊的新途径.二维相关光谱概念上的突破是由特拉华大学(University of Delaware)的化学家Noda[3,4]提出的. 他把核磁实验中的多重射频励磁看作是一种对体系的外扰(外部扰动). 施加于体系的外扰可以多种多样，如热、磁、机械、电场、化学甚至声波等. 每种外扰对体系的影响是独特而有选择性的，并由特定的宏观刺激和分子相互作用的机理所决定. 因此，包含在动态光谱中的信息类型是由外扰的方式和电磁波的种类所决定的. 外扰的波形没有任何限制，从简单的正弦波、脉冲、到随机的噪音或静态的物理量(如时间、温度、压力等)的变化均可应用于外扰. 由此，Noda设计出一种完全不同的二维光谱实验技术，他用外扰来激发被检测体系的分子，由于被激发分子的弛豫过程慢于振动光谱的时间标尺，因而可使用时间或温度等外扰分辨振动光谱(红外、拉曼)技术来跟踪研究被检测体系受外界扰动而产生的动态变化，结合数学中的相关分析技术，将原有的光谱信号扩展到第二维度，从而得到二维相关光谱(如图1所示). 二维相关光谱实际研究的就是动态光谱的变化[5,6]. 此后，随着二维相关光谱技术的发展，逐渐在荧光光谱、X射线衍射谱、凝胶渗透色谱等也得到了应用. 总体而言，二维相关光谱分析在红外光谱中的应用最为成功，这主要是由于红外光谱的信噪比相对较高，具有高灵敏度、高选择性和非破坏性等特点，能够在分子结构和链段运动等方面提供丰富信息. 另一方面，红外光谱的谱峰重叠严重，解析起来存在一定困难，二维相关光谱的引入可以很好地解决这一问题. Fig. 1 Acquisition procedure of generalized 2D correlation spectra. In the 2D synchronous and asynchronous spectra, red colors represent positive intensities while green colors represent negative ones.1.2 计算原理二维相关光谱考虑外扰变量下(如时间、温度、压力、浓度、电场、磁场等)光谱强度y(v, p)的变化情况，其中v为光谱变量，可以为任何光谱量化的参数，如红外波数、拉曼位移、紫外波长、X射线散射角等，p为外扰变量，可以是任意合理的物理或化学变量，如时间、温度、压力、电场强度、浓度、pH、离子强度等. 对于体系在一定外扰区间(1~N)下引起的动态光谱y˜(v, p)定义为[2,5]：y¯(v)为体系的参考光谱，通常选为平均谱. 参考光谱的定义为实际过程中，可以选择某一个参考点p = Pref处的光谱作为参考光谱. 参考点可以是实验的初始状态或结束状态，也可以直接简单地设为0，这种情况下，动态光谱即为我们观察到的光谱强度.二维相关强度X(v1, v2)表示在外扰变量区间内，对光谱变量v1和v2光谱强度变化y˜(v, p)的函数进行比较. 由于相关函数是计算2个互不依赖的光谱变量v1和v2处强度的变化，因此可以将X(v1, v2)转变为复数形式[2]：这里，组成复数的相互垂直的实部和虚部分别称作同步和异步二维相关强度. 同步二维相关强度Ф(v1, v2)表示随着p值的变化，v1和v2处光谱强度的相似性变化，而异步二维相关强度Ѱ(v1, v2)则表示光谱强度的相异性变化.二维相关光谱的快速计算方式在于对动态光谱进行Hilbert-Noda变换，将其从外扰域转换到频率域上，最终得到二维相关光谱[2,5].二维相关同步谱：二维相关异步谱：其中Mjk代表Hilbert-Noda转变矩阵的第j行第k列的元素，表示为：1.3 解谱规则二维相关光谱图包含同步谱和异步谱2类，图1展示了典型的同步和异步谱图.1.3.1 二维相关光谱同步谱图二维相关光谱同步谱图表现了给定2波数v1和v2处光谱强度的同步或者一致变化. 同步谱图沿对角线(对应于光谱坐标v1 = v2)方向对称，其中相关峰可以出现在对角线上，也可以出现在对角线外. 落在对角线上的相关峰称作自动峰，自动峰强度对应于外扰过程中光谱变化的自相关函数. 在同步谱中，自动峰的强度始终为正，代表了对应波数下光谱强度动态波动的整体程度. 所以，在动态谱图中表现出更大程度强度变化的区域对应的自动峰越强，而那些基本保持不变的峰自动峰强度小甚至没有自动峰. 交叉峰处于同步谱图的非对角线区域，表现了不同波数光谱信号的同步变化. 这样一种同步的变化，反过来，预示着2波数间可能存在一定的相关性. 尽管自动峰的强度始终为正，但交叉峰的强度可正可负. 如果2波数的交叉峰为正，说明这2个波数对应的光谱强度在外扰下同时增加或者同时降低；如果两波数的交叉峰为负，说明这2个波数对应的光谱强度一个增加另一个降低.1.3.2 二维相关光谱异步谱图异步谱图呈现了2个给定波数v1和v2处光谱强度的异步或者相继变化，它关于对角线反对称. 异步谱图中只有交叉峰，而无自动峰. 异步交叉峰只有在2个给定波数的光谱强度发生异相(如延迟或加快)变化时才出现. 这一特点尤其可以帮助区分光谱中的来源不同的重叠峰. 于是，外扰过程中，混合物中的不同组分、材料中的不同相或者化学基团经历不同的变化对光谱强度的贡献能够得以辨别. 即使是2个谱带靠的很近，只要它们的瞬间特征或者时间依赖光谱强度变化模式存在本质不同，它们之间便会出现异步交叉峰. 所以异步交叉峰的出现意味着这些谱带有着不同的来源或者是不同分子环境下的官能团. 异步谱图的交叉峰可正可负，而异步谱图中交叉峰的符号可以用来辅助判断谱带在外扰过程中的变化次序.1.3.3 二维相关光谱读谱规则利用同步和异步谱图的交叉峰，可以获得外扰条件下光谱强度发生变化的先后次序关系. 为方便表述，将同步谱图中(v1, v2)处的峰强度记为Φ(v1, v2)，将异步谱图中(v1, v2)处的峰强度记为Ψ(v1, v2). 根据Noda规则[5]：(1)当Φ(v1, v2) 0时，如果Ψ(v1, v2) 0，则v1谱带处的强度变化发生先于v2谱带处的强度变化(表示为v1→v2)，而如果Ψ(v1, v2) 0，则v2→v1；(2)当Φ(v1, v2) 0时，如果Ψ(v1, v2) 0，则v2→v1，而如果Ψ(v1, v2) 0，则v1→v2. 简单说来，如果(v1, v2)在同步和异步谱图的交叉峰符号一致(都为正或者都为负)，则v1→v2；如果(v1, v2)在同步和异步谱图的交叉峰符号不一致(一个为正而另一个为负)，则v2→v1.2 实验技巧二维相关光谱作为一种有效的光谱分析手段，是针对一系列动态光谱的数学分析，具体可分为2个过程：动态谱图获取和二维相关分析. 本节将结合实际操作过程，介绍二维相关红外光谱的一些实验和分析技巧.2.1 动态谱图获取2.1.1 样品制备对于固体聚合物样品，溴化钾压片法制备的样品可直接用于透射红外光谱测试；另外，还可使用溶液铸膜(solution casting)法在红外窗片上直接制备得到适合透射红外光谱测试的薄膜. 对于溶液样品，主要应考虑样品的密封问题，避免测试过程中溶剂的挥发. 此外，水溶液或者水凝胶样品，为避免H2O分子的红外吸收对高分子链上C―H和C＝O基团吸收峰的影响，可以用D2O作溶剂.2.1.2 测试条件测试模式方面，为得到高信噪比的红外光谱图，一般使用透射模式进行数据采集. 特殊的样品也可选用其他附件，例如对样品表面进行研究时可选用ATR附件. 测试条件方面，为兼顾扫描时间和信噪比，可设置红外谱图分辨率为4 cm-1，扫描次数为32次.2.1.3 测试环境二维相关光谱的特点在于只对光谱的变化敏感，能够显著放大一系列动态光谱的变化情况. 不论样品浓度、厚度如何，如果其处于静态，不发生变化，则对应的二维相关光谱无任何信号. 因此，为了使二维相关光谱的信号只来源于样品本身的结构变化，需要保证测试过程中环境的相对稳定，排除测试环境变化引起的水或二氧化碳吸收峰变化的干扰. 通常，可以借助干燥空气或者氮气吹扫，待测试环境稳定后进行背景采集，随后开展一系列动态光谱的采集.2.2 二维相关光谱分析将采集的一系列动态光谱在特定的软件上进行数学处理，即可得到二维相关光谱同步和异步谱图. 目前，能够快速获得二维相关光谱的软件种类很多[7]，大都是免费获取或者是商业化的软件，包括2D Shige、TDCOS、Mat2DCorr、2DCS、Midas 2010、R corr2D、Python Scikit Spectra、Python NumPy等. 关于二维相关光谱的谱图分析，重点在两部分：精细结构的分辨和动态过程的解析. 二维相关光谱异步谱可以区分光谱中来源不同的重叠峰，将异步谱中谱峰对应的波数进行基团归属，即可分辨体系的精细结构. 此外，通过结合同步谱和异步谱交叉峰的符号，可以获得外扰条件下光谱强度发生变化的先后次序关系. 为了方便解析复杂体系谱峰响应的先后次序，根据Noda规则，本课题组提出了一种简便的判断方式[8]. 如表1、2所示，分别读出了图1异步谱中所有谱峰对应的波数及其在同步和异步谱中交叉峰的符号(强度正负)，之后将其对应一一相乘，结果如表3所示. 该表中每一个正值都代表它所对应的横轴的波数先于或快于纵轴的波数响应，而每一个负值代表它所对应的横轴的波数后于或慢于纵轴的波数响应. 基于此，可以直观地得出对应动态过程的谱峰响应次序(“→”表示先于或快于)：1647→1628→1622→1615 cm-1.Table 1 Signs of cross-peaks in synchronous spectrum (corresponding to Fig. 1).Table 2 Signs of cross-peaks in synchronous spectrum (corresponding to Fig. 1).Table 3 The final results of multiplication on the signs of each cross-peak in synchronous and asynchronous spectra.3 典型应用基于二维相关光谱在判断精细结构和解析动态过程的优势，本节将结合本课题组的研究工作，介绍二维相关光谱在高分子表征中的应用，主要涉及温度响应高分子的响应机制、可拉伸离子导体中复杂相互作用、小分子在聚合物基质中的扩散机理等.3.1 温度响应高分子的响应机制温度响应高分子能够在外界温度发生变化时改变自身的物理或化学性质，形成对环境的感应并产生反馈，在智能传感、药物缓释、可控驱动、过滤分离、智能窗户等领域得到了广泛关注和应用[9~11]. 温度响应高分子的响应过程往往源于分子结构或链构象的变化，分子光谱(红外、拉曼光谱)对分子基团及相应的相互作用十分敏感，非常适合于研究其中的响应机理. 传统的一维分子光谱存在谱峰重叠严重、分辨能力低以及难以捕捉动态过程等不足，借助二维相关光谱分析，可以对温度响应高分子的精细结构和动态响应机制进行深入解析，探讨其中的构效关系.聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)在水溶液中呈现LCST (lower critical solution temperature)型转变，即升温过程发生相分离，相转变温度约为32 ℃[12]. PNIPAM分子链同时存在亲水的酰胺基团和疏水的碳链骨架、异丙基侧基，利用变温红外光谱对PNIPAM水溶液升温过程进行跟踪，观察到vas(CH3)和vs(CH2)吸收峰波数的降低以及Amide I区域1625和1649 cm-1处吸收峰的相互转化，表明聚合物链C―H基团的脱水和分子间/内氢键C＝O… H―N的形成. 基于二维相关光谱分析，获取了PNIPAM水溶液相分离的微观动力学机理：温度升高首先发生侧基CH3的两步脱水，随后是主链的塌缩和聚集，最后为酰胺氢键的形成，并最终导致了相分离[13].PNIPAM的LCST型转变对溶剂组成也十分敏感. 尽管水和甲醇都是PNIPAM的良溶剂，但在两者以一定比例混合的状态下对PNIPAM则为不良溶剂. 例如：当甲醇和水的体积比为0.35:0.65时，PNIPAM在该混合溶剂中的LCST约为-7.5 ℃，这种现象称为“共不溶”现象. 利用红外光谱和二维相关光谱分析研究PNIPAM在水/甲醇混合溶剂中温度响应行为[14]，传统一维红外光谱分析表明，相比于纯水溶液，PNIPAM链在水/甲醇混合溶剂中处于塌缩的状态，并且PNIPAM和甲醇的相互作用明显被削弱了，这主要归因于混合溶剂中水-甲醇团簇的形成导致了PNIPAM链水合位点的减少. 进一步的二维相关红外光谱分析证实了水-甲醇团簇对PNIPAM链水合过程的抑制作用.除此之外，本课题组还探讨了其他LCST型聚合物的转变机理[15~19]、共聚(无规共聚、嵌段共聚)结构对温敏聚合物相变行为的影响[20~22]、温度响应水/微凝胶的体积转变过程[23~25]等，相关工作已进行过系统总结[26,27]，这里不再赘述.水凝胶结构与生物组织十分相近，在仿生皮肤等领域获得了广泛关注. 将两性离子单体与丙烯酸(acrylate acid, AA)共聚，通过调节盐浓度，制备得到具有优异可塑性、可拉伸性、自愈合性的超分子聚电解质水凝胶[28]. 同时，聚电解质的离子传输性质赋予了水凝胶对温度、应变、应力的多重感知功能. 基于对干态和湿态凝胶的红外光谱解析，获取了该水凝胶涉及的丰富的分子间/内相互作用，包括聚丙烯酸(PAA)链段羧基之间的氢键相互作用、两性离子链段中磺酸根与季铵盐的静电相互作用、PAA链段羧酸根和两性离子链段季铵盐的静电相互作用等，而这些丰富的分子间/内相互作用是该超分子水凝胶力学性能的决定性因素. 在此基础上，用甲基丙烯酸(methyacrylate acid, MAA)取代丙烯酸，即在PAA链段引入疏水的α-甲基，通过调节MAA和两性离子单体的比例，实现了超分子水凝胶在LCST和UCST (upper critical solution temperature)行为之间的转变[29]，如图2所示. 具体地，当两性离子单体与MAA质量比大于1时，聚合物在水溶液中表现出UCST行为；当两性离子单体与MAA质量比等于1时，聚合物在宽的温度范围(10~80 ℃)内均不溶于水；两性离子单体与MAA质量比小于1时，聚合物在水溶液中表现出LCST行为. 同时，LCST和UCST可以通过两性离子和MAA单体的共聚比例方便地进行调节. 二维相关红外光谱从分子水平有效揭示了这一体系独特相行为的产生原因. 结果表明，羰基氢键结构的转化是LCST型水凝胶相行为的驱动力，而磺酸根涉及相互作用(水合作用、静电作用等)的变化是UCST型水凝胶相行为的驱动力.Fig. 2 (a) The chemical structure of the polyzwitterion Turbidity curves and typical photos for the (b) UCST- and (c) LCST-type hydrogels Temperature-dependent FTIR spectra (d, e) and 2D correlation spectra (f, g) of typical UCST- and LCST-type hydrogels (Reprinted with permission from Ref.[29] Copyright (2018) American Chemical Society).在天然的阳离子多糖(季铵化壳聚糖)中原位聚合亲水的阴离子单体(AA)，构筑了具有温度、pH、机械力、电学等刺激响应行为的双网络聚电解质水凝胶. 该水凝胶同时集成了生物相容、离子传输、黏附、可拉伸、自愈合等多种功能，可作为仿生离子皮肤用于监测压力、温度、pH、电信号等刺激引起的生理信号变化[30]. 值得注意的是，该离子皮肤具有温度可调的黏附性，即升温黏附强度提升，降温黏附强度下降，例如水凝胶在猪皮上37 ℃下的黏附强度是20 ℃下的5.5倍，且具有良好的循环稳定性，这主要源于聚电解质水凝胶的UCST型转变. 季铵化壳聚糖由疏水主链和亲水的季铵盐基团组成，具有两亲性结构，通过改变聚合过程中AA组分的比例，可以实现对双网络聚电解质水凝胶相变行为的调控. 利用温度分辨红外光谱及二维相关分析对水凝胶的温度响应机理进行研究，结果表明体系的UCST型转变源于焓变驱动的季铵化壳聚糖与PAA链段间离子相互作用的解离和氢键作用的增强. 关于水凝胶的黏附性，涉及了丰富的分子相互作用，如PAA与基体间的氢键、季铵化壳聚糖与基体间的疏水相互作用、离子相互作用等. 二维相关红外光谱分析表明，升温相变过程中离子对解离，释放了大量解离的羧基，促使了PAA链段中羧基二聚体之间强氢键以及与季铵化壳聚糖链段羟基之间氢键的形成，提高了水凝胶的强度. 同时，水凝胶中羧基二聚体的形成有利于氨基的质子化，从而改善了组织黏附性.聚甲基丙烯酸(PMAA)在合适的水环境中也可表现出LCST型相转变[31]. 通过在PMAA水溶液中引入AlCl3等无机盐，调节盐浓度，实现了体系相转变温度的广泛可调，并构筑了具有多级结构、可实现紫外-可见-红外宽谱带光管理的新型水玻璃. 该水玻璃不仅可以可逆地切换可见光区域的透射率，阻挡紫外和红外光，还具有缺口不敏感性、自我修复断裂和划痕的功能. 借助二维相关红外光谱可对该水玻璃的动态响应机制进行解析，经分析，PMAA链段上不同化学基团在升温过程的响应次序为：α-甲基→亚甲基→羧基，表明疏水的α-甲基的脱水合是该体系相转变过程的驱动力，导致了聚合物主链的塌缩以及羧基之间氢键结构的解离. 此外，温度分辨小角X射线散射(SAXS)、微小角中子散射(VSANS)光谱证实了聚合物链塌缩引起的散射强度增加，从而产生可见光透过率的变化.一些聚电解质复合物在水溶液中也表现出热致相转变行为[32]. 通过调节典型聚电解质复合物——聚苯乙烯磺酸盐/聚二烯丙基二甲基铵在溴化钾水溶液中的浓度，同时观察到了LCST和UCST型相转变现象：低浓度下，聚电解质复合物呈现UCST型固液相转变；高浓度下，聚电解质复合物则表现为LCST型液液相分离. 基于温度分辨拉曼光谱和二维相关光谱分析，深入研究了体系中的水合效应和阴-阳离子相互作用. 研究发现，在水溶液中，聚电解质复合物的阴-阳离子相互作用呈现2种状态：直接接触型离子对(contact ion pairs, CIPs)和溶剂分离型离子对(solvent-separated ion pairs, SIPs). 聚合物浓度较低时，疏水的聚电解质链段使得阴-阳离子直接结合，CIPs占主导，而温度的升高导致了CIPs的解离，从而引起体系的UCST型转变；聚合物浓度较高时，CIPs比例低，升温导致了阴-阳离子的结合，从而引起体系的LCST型转变. 二维相关拉曼光谱分析则给出了相转变过程中的基团衍化次序，进一步揭示了聚电解质复合物两种截然不同的相转变机理：UCST型体系升温呈现出阴-阳离子相互作用逐渐减弱的解离过程，即“CIPs→SIPs→自由离子”，而LCST型体系升温呈现出阴-阳离子相互作用逐渐增强的缔合过程，即“自由离子→SIPs→CIPs”(图3). Fig. 3 2D correlation synchronous and asynchronous Raman spectra of polyelectrolyte complexes with (a) UCST- and (b) LCST-type transitions (c) Schematic illustration of the phase transition mechanisms (Reprinted with permission from Ref.[32] Copyright (2020) American Chemical Society).将温度响应聚合物引入分离膜，能够赋予膜材料温度响应功能，实现可控的物质分离[33]. 利用温敏性聚N-乙烯基己内酰胺(PVCL)和非温敏性聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)协同稳定金属有机框架(MOF)纳米片，并进一步抽滤得到层层堆叠的温度响应纳米片复合膜. 其中PVCL提供温敏性，PVP提供支撑作用，PVCL和PVP的协同作用使得在升降温循环过程中，层间纳米孔道体积既可以同步增大和缩小，而层间距维持稳定. 所得MOF纳米片复合膜水通量及对染料截留能力具有温度敏感性. 温度升高，PVCL链塌缩使得层间纳米孔道体积增大，因而水通量增大，且升降温循环过程稳定性良好. 将尺寸相近的3种染料分子(亮绿、中性红、结晶紫)混合液进行过滤测试发现，随温度升高，尺寸较小的亮绿和中性红分子截留率下降明显高于结晶紫. 值得注意的是，对不同温度下滤液的紫外-可见光谱进行二维相关光谱分析，可以得到不同染料随温度升高的流出顺序：亮绿→中性红→结晶紫，证实了复合膜中纳米孔道尺寸随温度升高而逐渐增大. 利用二维相关红外光谱进一步对纳米片复合膜的温度响应机制进行了解析，结果显示，PVCL链段在升温过程的脱水和塌缩作为复合膜温敏行为的驱动力，降低了MOF纳米片的界面润湿性，最终导致纳米孔道的变化，而PVP链段在这一过程中并未发生明显变化，主要起到层间支撑作用(图4).Fig. 4 (a) Temperature-dependent FTIR spectra of the composite membrane (30-60 ℃). The arrows indicate the spectral variation trends at different wavenumbers (b) 2D correlation synchronous (left) and asynchronous (right) spectra of the composite membrane (c) Schematic illustration of the "smart" membrane separation performance (Reprinted with permission from Ref.[33] Copyright (2020) Springer Nature).3.2 可拉伸离子导体中复杂相互作用的揭示生命系统的生理活动与离子传导密切相关，譬如皮肤和神经纤维须通过离子传导电信号实现环境感知和运动反馈. 可拉伸离子导体是模拟弹性生物组织离子传输的重要材料，在仿生皮肤、人工肌肉、可拉伸储能、软机器人等领域取得了广泛应用.在进行可拉伸离子导体的构筑时，往往需要兼顾力学和离子传导等性能，其中涉及了丰富的分子相互作用. 本课题组围绕可拉伸离子导体，在对体系分子内/分子间相互作用机理的研究基础上，提出了一系列调控力学、电学和光学性质的分子设计. 例如：利用纳米级无定形矿物粒子和天然多糖的离子作用，调节物理交联PAA的黏弹性，所构筑的仿生皮肤可以快速自修复，且具有更高的应力响应灵敏度[34]；基于AA和两性离子共聚物，选择结构匹配的离子液体，通过带电荷基团之间的离子协同效应构筑了导电纳米通道，氢键作用实现了导电通道和动态交联网络之间的协同效应，所制备的本征可拉伸导体材料透明性好、可拉伸性能突出(10000%)[35]；基于聚阴离子和聚阳离子间的弱氢键相互作用构筑了一种聚离子弹性体，所得聚离子弹性体高度透明，具有接近生物组织的力学性能和感知功能，并且可以实现同步的致动和反馈效果[36]；利用含氟聚离子液体与离子液体之间的离子-偶极和离子-离子相互作用，设计了一种可水下通信的光学伪装离子凝胶，该离子凝胶透明、力学性能可调、可3D打印，且具有水下自愈合、水下黏附、导离子等功能[37]. 二维相关红外光谱的优势在于从动态过程中识别体系的精细结构和复杂相互作用，因而是研究离子凝胶/弹性体中分子相互作用机制的有效手段.通过合理调控分子间/内相互作用，设计制备了一种基于天然小分子α-硫辛酸(α-thioctic acid, TA)的可涂覆离子凝胶油墨(图5)[38]. 在离子液体1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯([EMI][ES])存在的条件下，TA室温即可进行浓度诱导的自发开环聚合，得到稳定、透明、高拉伸且自愈合的离子凝胶弹性体. 该弹性体易溶于乙醇，因而能够方便地涂覆到任意表面，赋予涂覆体稳定的离子导电能力和应变感知功能. 利用红外光谱等手段探讨了离子凝胶中离子液体对聚硫辛酸(polyTA)的稳定机制：相比于纯的polyTA体系，离子凝胶的COOH伸缩振动区域在1734 cm-1出现了明显的肩峰，而离子液体的S＝O伸缩振动峰在离子凝胶中呈现了明显的红移，表明polyTA的羧基与硫酸乙酯阴离子形成了COOH… [ES]氢键. 分子动力学模拟结果表明了COOH… [ES]氢键的热力学稳定性，同时该氢键能够有效降低polyTA的势能. 因此，离子液体主要通过阴离子ES与polyTA基间形成强氢键而稳定polyTA. 二维相关红外光谱则揭示了离子凝胶升温过程不同化学基团的响应次序：COOH… [ES]氢键→羧酸二聚体→自由羧基，说明COOH… [ES]氢键对温度变化最敏感，进一步证实了COOH… [ES]氢键对于稳定polyTA离子凝胶的重要作用. Fig. 5 (a) Schematic illustration of the COOH[ES] H-bonding in the ionogel (b) ATR-FTIR spectral comparison among ionogel, [EMI][ES] and neat polyTA (c) Temperature-variable FTIR spectra of the ionogel in the C＝O stretching region from 25 °C to 151 °C Perturbation-correlation moving window (d) and 2D correlation synchronous and asynchronous spectra (e) generated from (c). (Reprinted with permission from Ref.[38] Copyright (2021) Wiley).受指纹结构启发，构筑了一种具有共形和可重复编辑褶皱结构的本征可拉伸离子导电芯鞘纤维[39]，其中，纤维芯层为离子凝胶弹性体，鞘层为氟橡胶，芯鞘界面借助共价交联网络和离子-偶极相互作用实现协同拓扑互锁和物理黏附. 经过表面褶皱结构的优化，该离子纤维拉伸应变感知灵敏度(gauge factor)可提升至10以上，超过了绝大多数可拉伸离子导体应变传感器. 利用红外光谱对离子凝胶芯层的分子相互作用进行研究，发现其中涉及了离子液体阳离子咪唑环上C―H与聚合物侧基乙氧基间的氢键、聚合物链段C＝O间的偶极-偶极相互作用、离子液体阴-阳离子间的弱静电相互作用等，而这些都对离子凝胶的高拉伸行为做出了重要贡献. 基于对芯层和鞘层力学性能的研究，发现表面褶皱形成的主要原因在于，高模量的氟橡胶鞘层弹性回复率显著低于离子凝胶芯层，在应变回复过程中造成了芯层和鞘层的界面失稳. 随着预应变的增加，弹性回复率差异变大，从而导致更加密集的褶皱结构. 此外，形成的表面褶皱可通过加热至60 ℃完全消除，从而赋予纤维可重复编辑褶皱的能力. 二维相关红外光谱揭示了离子凝胶芯层高温下残余应变的消除主要源于聚合物链段C＝O间偶极-偶极相互作用的减弱和构象重排，而氟橡胶鞘层由C―F间偶极-偶极相互作用锚定的链构象也可以通过加热消除.通过在强氢键交联的PAA网络中引入熵驱动的弱交联两性离子超分子网络，产生竞争机制，设计制备了一系列透明、抗冻、保湿、黏附、高拉伸、高回弹、自愈合、应变硬化、导质子、可重复加工等综合性能优异的离子皮肤(图6)[40]. 不同于传统水凝胶和离子凝胶，该离子弹性体不含大量溶剂，仅含有少量达到吸湿平衡的水分子，这使得分子间的羧酸二聚体氢键足以交联PAA分子链而形成强交联网络，而弱交联的两性离子超分子网络则提供柔性. 通过红外光谱、核磁共振谱和力学松弛等实验探讨了这一二元网络体系中的分子相互作用. 其中，具有较低pKa值的两性离子的存在使得PAA轻度去质子化，游离的质子是主要载流子. 去质子化的PAA与两性离子的阳离子端也可以发生离子缔合. 利用变温红外光谱并结合二维相关光谱分析，验证了体系中的3种主要分子相互作用，并根据它们对于温度的响应顺序判别了其结合强度，即PAA链段羧酸二聚体氢键 PAA-甜菜碱离子相互作用 甜菜碱-甜菜碱离子相互作用，这一光谱表征结果为该离子皮肤强弱协同竞争网络的分子设计提供了重要依据. Fig. 6 (a) Temperature-variable FTIR spectra of PAA/betaine ionic elastomer upon heating (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra generated from (a) FTIR (c) and 1H-NMR (d) spectra of PAA, betaine, and PAA/betaine (e) Schematic illustration of PAA/betaine elastomer and the order of interaction strength among the three main interacting pairs (Reprinted with permission from Ref.[40] Copyright (2021) Springer Nature).3.3 小分子在聚合物基质中的扩散聚合物生产和加工的许多工序都涉及小分子物质在聚合物基体的扩散，研究这类扩散行为具有重要的理论和实践意义. ATR-FTIR光谱可对小分子在聚合物基质中的扩散过程进行实时、原位、快速、多组分检测，能够同时获取扩散系数和分子层面相互作用等信息. 扩散装置示意图如图7所示，聚合物基体处于ATR晶体和扩散物质之间，当扩散物质从聚合物基体的上表面扩散至下表面时即可被检测到. 随着时间的增加，与扩散物质相关的特征吸收峰强逐渐增大直至扩散平衡(扩散谱图，图7(b)). 以扩散时间为横坐标、扩散物质特征吸收峰强度/面积为纵坐标作图，即可得到扩散曲线(图7(c)). 结合二维相关光谱分析，可以提供动态扩散过程结构与相互作用的变化信息，有助于解析扩散机制[41~45].Fig. 7 (a) Schematic illustration of the diffusion experiments by ATR-FTIR spectroscopy (b) typical diffusion spectra (c) a typical diffusion curve.基于朗伯比尔定律和菲克扩散模型，Fieldson等[46]建立了基于ATR-FTIR光谱测试计算扩散系数的公式：其中这里，At为扩散时间t时，特征红外吸收峰的强度或面积；A∞为扩散达到平衡时，特征红外吸收峰的强度或面积；L为聚合物薄膜基体的厚度；D为扩散剂的扩散系数；γ为光波在聚合物基体中渗透深度的倒数，可表示为：其中，θ (θ = 45o)为红外光的入射角；n1和n2分别为聚合物和ATR晶体的折光指数；λ为红外光的波长. 基于以上扩散方程对ATR-FTIR光谱测试得到的扩散曲线进行拟合，即可得到相关扩散系数. 此外，根据曲线拟合情况可以判断该扩散过程的扩散模型.利用时间分辨ATR-FTIR光谱并结合二维相关光谱分析技术对水分子在乙基纤维素(EC)基薄膜中的扩散行为进行系统研究[47]. 分析表明，水分子在EC中的扩散行为符合菲克扩散模型，通过对扩散曲线的拟合计算得到了相关的扩散系数. 此外，探讨了EC中增塑剂(柠檬酸三乙酯)含量对水分子扩散行为的影响，结果表明，增塑剂的添加不影响水分子的扩散模型，主要起到加速水分子扩散的作用，这主要源于增塑剂的加入改善了EC链的活动性而提高了EC基体的自由体积(free volume). 利用二维相关光谱对水分子羟基伸缩振动区域扩散谱图进行解析，观察到在整个扩散过程中，主要存在着4种类型的水分子，即本体水(强氢键作用)、团簇水(中等强度氢键作用)、相对自由的水分子(弱氢键作用)以及自由的水分子(极弱氢键作用). 依据Noda规则，判别出不同状态水分子扩散的先后顺序：团簇水→本体水→相对自由的水分子或自由的水分子，表明扩散首先来自体积较小、相对弱氢键结合的团簇水，其次才是大量的本体水，而随着扩散过程的进行，部分水分子与聚合物基体相互作用而脱离团簇水或本体水，产生了(相对)自由的水分子.EC被广泛用作药物包衣材料以实现药物缓释的功能，利用ATR-FTIR光谱对药物分子在EC基薄膜中的扩散行为进行实时监测可以有效模拟这一药物缓释过程(图8)，从而为EC基药物包衣材料的配方优化提供理论指导[48]. 扩散谱图直观呈现了体系中各组分的变化情况，包括水分子(1637 cm-1)和药物分子(1569 cm-1)特征吸收峰强度的上升，增塑剂(1737 cm-1)特征吸收峰强度的下降等，表明水分子和药物分子在EC基薄膜中的扩散以及薄膜中增塑剂的部分溶解. 定量分析结果表明，扩散主要包含3个阶段：(A)水分子扩散；(B) EC膜吸水饱和，水扩散停止并溶解EC基体中的致孔剂；(C) 随着致孔剂的溶解，EC薄膜中形成孔道，使得药物分子和水分子共同扩散，同时增塑剂溶解. 二维相关红外光谱分析结果进一步证实了C阶段的各组分变化顺序：水分子扩散→药物分子扩散→增塑剂溶解，并且显示药物分子始终处于水合状态. 此外，通过改变药物分子的水溶性、致孔剂的种类以探讨膜配方对扩散行为的影响，结果表明随着致孔剂水溶性的增加和/或药物分子水溶性的降低，B阶段将缩短甚至消除. Fig. 8 (a) Time-resolved ATR-FTIR spectra collected during the water and drug diffusion (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra during the diffusion of Stage C (c) Schematic illustration of water and drug diffusion across the EC-based film (Reprinted with permission from Ref.[48] Copyright (2015) Elsevier).氢氧化物/尿素是溶解纤维素的重要组合，其中尿素可稳定纤维素的疏水部分，有利于形成包合物从而促进纤维素的溶解. 在分子层面上，尿素溶液对纤维素的作用机理尚不明确. 采用ATR-FTIR光谱并结合二维相关光谱衍生的外扰相关移动窗口(perturbation-correlation moving window，PCMW)技术研究了不同浓度尿素水溶液(0，20 wt%、40 wt%和50 wt%)在黏胶纤维膜中的扩散行为，在分子水平揭示了尿素溶液的动态扩散行为以及与黏胶纤维的相互作用机制[49]. 从扩散谱图的变化规律以及对应的扩散曲线看，尿素溶液的扩散过程可大致分为2个步骤，水分子首先通过黏胶纤维膜，随后带动尿素分子一起通过. PCMW谱图显示，尿素浓度越高，尿素分子扩散滞后现象越明显. 根据菲克扩散模型，尿素分子在黏胶纤维膜的扩散系数随尿素浓度的增加而减小. 在红外光谱中，特征谱峰出现位移表明相应官能团相互作用的变化. 基于扩散过程Amide Ⅲ(尿素)和CH2-O(6)H伸缩振动(纤维素)的峰位移变化趋势，尿素水溶液在黏胶纤维中的扩散过程可以概括为：首先水分子破坏黏胶纤维膜无定形区的氢键网络，与羟基形成新的纤维素-水氢键，随后尿素分子在水分子的“桥连”作用下形成纤维素-水-尿素氢键，从而间接作用于纤维素. 低浓度下，水分子相对含量较大，可以快速打开扩散通道带动尿素分子通过黏胶纤维膜. 而高浓度下，尿素分子发生聚集且固定了大量水分子，从而在宏观上延缓了尿素溶液的扩散.热转移印花是纺织品印花方法之一，本质上是分散染料向聚酯纤维动态扩散的过程. 借助ATR-FTIR光谱对分散红9 (DR 9)在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜中的扩散过程进行了原位跟踪，模拟了热转移印花过程，并结合二维相关光谱探讨了分散染料-分散染料、分散染料-PET相互作用机制，在分子水平上阐释了其扩散机理(图9)[50]. DR 9在PET薄膜中的扩散过程符合菲克扩散模型. 温度越高，扩散速度越快，这主要归因于：(1) 温度升高导致了PET基体自由体积的增加和分子链热运动的增强；(2) DR 9在高温下分子运动的增强. 此外，将不同温度下的扩散系数按照Arrhenius公式进行线性拟合，可以计算得到DR 9在PET中扩散活化能为15.33 kJ/mol. 通过对扩散过程中不同阶段的红外谱图进行对比，观察到了体系中存在丰富的分子间/内相互作用，包括PET和DR 9的C＝O基团间偶极-偶极相互作用、芳香基团间π-π相互作用以及DR 9分子内氢键等. 二维相关红外光谱分析进一步细化了扩散体系中不同化学基团的分子间/内相互作用及其在扩散过程中的变化情况. 高温下，随着DR 9分子热运动增强，DR 9分子之间的相互作用减弱. 借助DR 9和PET中C＝O基团之间的偶极-偶极相互作用，DR 9扩散进入PET基体. 在扩散过程中，DR 9中形成了较强的分子内氢键，从而提高了DR 9的平面性，促进了扩散过程. 随着越来越多的DR 9分子扩散到PET基体中，DR 9和PET的芳香基团之间的π-π相互作用成为主导，DR 9的分子内氢键减弱. Fig. 9 (a) Time-resolved ATR-FTIR spectra and (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra of DR 9 diffusion in PET at 140 ℃ (c) Schematic diagram of DR 9 diffusion into PET (Reprinted with permission from Ref.[50] Copyright (2020) American Chemical Society).采用时间分辨ATR-FTIR光谱对不同温度下碳酸丙烯酯(PC)-双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)在聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(P(VDF-HFP))中的扩散行为进行了原位监测，同时获得了凝胶聚合物电解质中各扩散组分的扩散系数和分子层面相互作用信息[51]. 基于PC中C＝O伸缩振动区域的二阶导数分析，推断出PC在凝胶电解质主要存在四种状态，即与P(VDF-HFP)发生偶极-偶极相互作、PC分子间发生偶极-偶极相互作用、与锂离子发生强离子-偶极相互作用、与锂离子发生弱离子-偶极相互作用. 同时，LiTFSI参与的分子相互作用也得以识别，包括锂离子与PC中C＝O之间的离子-偶极相互作用，锂离子与P(VDF-HFP)中C―F之间的离子-偶极相互作用、TFSI-的溶剂化作用等. 扩散过程中，首先是PC分子以溶剂团簇的形式扩散进入P(VDF-HFP)，PC分子中的C＝O与P(VDF-HFP)中的C―F发生偶极-偶极相互作用，一定程度减弱了P(VDF-HFP)聚合物链间的偶极-偶极相互作用，从而有利于锂盐的扩散. 随后，借助锂离子与C＝O的离子-偶极相互作用，锂离子随着PC分子扩散进入P(VDF-HFP)，TFSI-在扩散过程中也一直处于溶剂化状态. 这里，PC分子既充当了增塑剂的角色，同时也是离子(包括阴离子和阳离子)扩散的载体. 本工作在分子水平上揭示了PC-LiTFSI在P(VDF-HFP)的传导机制，对高性能凝胶聚合物电解质的结构设计和性能优化具有一定的指导意义.3.4 天然高分子的结构表征海藻酸钠(SA)作为一类天然多糖，生产成本低、无毒且具有良好的生物相容性、可降解性，在食品工业、制药、纺织印染等领域得到了广泛应用. 随着实验室和工业对SA的日趋重视，理解SA内部的氢键结构也变得越发重要. 利用红外光谱对SA升温过程特征基团的变化进行原位监测，结合二维相关光谱等分析手段从分子水平研究了SA体系的相互作用机制，探讨了温度扰动下SA分子间/内、SA与水分子间氢键结构的演变历程[52]. 研究发现，加热过程可分为30~60 ℃和60~170 ℃ 2个阶段：第一阶段为弱氢键结合的水分子脱除，第二阶段为强氢键结合的水分子脱除. 二维相关红外光谱结果表明：30~60 ℃区间内，随脱水过程发生，SA与水分子的氢键逐步断裂，SA中C―OH和COO-基团逐渐参与形成分子间/内氢键(O3H3⋯O5和O2H2⋯O＝C―O-)，因此水分子的存在一定程度破坏了SA中原有的氢键结构；60~170 ℃区间内，强结合水脱除，SA与水分子的氢键进一步断裂，同时SA分子间/内氢键相互作用逐步减弱，出现了部分相对自由的C―OH和COO-基团(图10). 由于相对自由的COO-比C―OH更早出现，可以推测C―OH形成的分子间/内氢键相互作用比COO-更强.Fig. 10 2D synchronous and asynchronous spectra of the SA film during heating between (a) 30-60 °C and (b) 60-170 °C (c) Schematic illustration of the heat-induced hydrogen bonding transformation in the SA film[52] (Reprinted with permission from Ref.[52] Copyright (2019) Elsevier).多元羧酸与纤维素的羟基反应，能使纤维素大分子间形成立体的交联网络结构，从而赋予棉纤维织物抗皱性能. 1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)作为一类典型的用于棉纤维织物抗皱整理的多元羧酸，其与纤维素的酯化过程受到了广泛关注，但其中关于分子水平相互作用机制及动态反应机理仍不清晰. 利用FTIR光谱对加热过程中纤维素与BTCA在催化剂次亚磷酸钠(SHP)作用下的酯化反应过程进行原位跟踪，并借助二维相关光谱分析技术探讨了该反应的分子机理，重点关注了分子层面相互作用机制以及反应全过程中的化学基团转变历程[53]. 分析表明，室温下，体系中的O―H和C＝O等极性基团有强氢键相互作用. SHP存在时，碱金属离子(Na+)与羧基反应并将其转化为相应的羧酸盐，从而一定程度削弱了BTCA间的氢键相互作用. 在30~100 ℃的加热过程中，体系中的氢键部分断裂，导致一些O―H和C＝O处于相对自由的状态. 这里，SHP的存在和加热过程都会导致体系中氢键相互作用的减弱，从而使相应的化学基团更自由，有利于酸酐生成和酯化反应. 当加热至100 ℃以上后，羧酸盐和自由羧酸开始脱水形成环酐. 一旦形成环酐，就会与纤维素大分子链上的O―H反应生成酯. 通过逐步成酐和酯化反应过程，BTCA实现了对纤维素的交联. 该结果对多元羧酸的抗皱整理工艺优化及寻找更有效的多元羧酸类抗皱整理剂和催化剂具有一定的指导作用.4 总结与展望本文主要介绍了二维相关光谱的基本原理、实验和分析技巧等，并结合具体的体系(如温度响应高分子、可拉伸离子导体、小分子在聚合物中的扩散过程、天然高分子等)，简述了二维相关光谱在高分子表征中的应用. 这里，二维相关光谱不仅能够有效鉴别高分子体系涉及的丰富相互作用，还能提供外扰作用下动态过程发生的分子机制. 相关研究结果一方面有助于启发新型功能高分子材料的结构设计，另一方面也可以为实际工艺过程的配方优化和参数调整提供指导.二维相关光谱作为一种先进的光谱分析手段，在高分子材料体系的表征中得到了越来越多的关注. 随着高分子材料涉及的体系越来越复杂、功能越来越强大，这为二维相关光谱的应用提供了更多的机遇，但同时也带来了更多的挑战. 在后续的研究工作中，二维相关光谱分析可以重点关注以下几方面：(1) 光谱手段的多样性. 目前关于二维相关光谱在高分子体系中的应用主要是基于中红外光谱，关注的是分子层面相互作用信息. 一方面，中红外光谱也有一定的局限性，例如低浓度溶液体系信号弱、水的吸收峰干扰严重等. 对于中红外光谱难以表征的体系，可以尝试其他分子光谱手段，如拉曼光谱、近红外光谱等，开展二维相关光谱分析. 另一方面，其他光谱手段，包括荧光光谱、圆二色谱、紫外-可见吸收光谱、X射线衍射谱等，都可以进行二维相关光谱分析，以获取多层面丰富的结构信息. 目前，这些光谱在处理二维相关分析时，大部分因信噪比低而导致噪音被显著放大，使得结构解析变得困难，如何有效解决这一问题是丰富二维相关分析光谱手段的关键.(2) 外扰变量的丰富性. 时间、温度便于控制，是目前获取动态光谱最常用的外扰变量. 然而，影响高分子结构和性能的因素是多种多样的，例如湿度变化能够引起高分子力学性质的改变、紫外光照射可以引起高分子的老化等，尤其是刺激响应高分子，可以对温度、压力、电场、磁场、pH、浓度等丰富的外扰产生响应，引起物理或化学性质的变化. 最近，Li等[54]利用二维相关红外光谱研究了乙醇诱导聚丙烯酰胺/Pluronic 127水凝胶相分离的机理，获取了氢键解离和无定形-结晶转变等信息. 因此，利用二维相关光谱探讨不同刺激下高分子结构的演变机制，将进一步拓宽二维相关光谱的应用范围. 需要注意的是，对于测试过程无法原位施加的外扰变量，应尽量避免其他因素改变而引起的光谱变化，否则将影响二维相关光谱分析结果的真实性和可靠性.(3) 多种分析手段的关联. 一方面，通过二维相关光谱交叉谱的计算和解析，可以将不同分析手段所得结果进行关联，这能够帮助理解高分子不同层面结构的内在联系. 另一方，二维相关光谱分析结果涉及丰富的相互作用和结构变化，经过与其他分析表征手段的结果进行比对和相互验证，可有效加深人们对二维相关光谱分析结果的理解. 参考文献1Ernst R R, Bodenhausen G, Wokaun A. 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Carbohydr Polym, 2019, 205: 420-426. doi:10.1016/j.carbpol.2018.10.091 53Hou L, Wu P. Cellulose, 2019, 26(4): 2759-2769. doi:10.1007/s10570-019-02255-w 54Li Y, Wang D, Wen J, Liu J, Zhang D, Li J, Chu H. Adv Funct Mater, 2021, 31(22): 2011259. doi:10.1002/adfm.202011259 《高分子学报》高分子表征技术专题链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304原文链接：http://www.gfzxb.org/thesisDetails#10.11777/j.issn1000-3304.2021.21362DOI：10.11777/j.issn1000-3304.2021.21362

——华北壳牌使用培安中红外汽油分析仪对油品成功进行准确的抽检壳牌——世界领先的能源公司。在中国的发展轨迹已经超过一个世纪，是在中国投资最大的国际能源公司之一；是中国最大的国际润滑油供应商（数据来源：克莱恩公司）；在中国大陆，目前约有700家壳牌品牌或合资品牌的加油站为客户提供优质的燃油产品和服务。 2016年3月15日，华北壳牌集团的PQ部门联合大区运营部进行315油品质量宣传活动，在天津、山东等地的多个加油站进行现场油品检测和答疑活动。培安公司的便携式中红外汽柴快速检测仪完美的配合其流动质检站的便携需求，以无以伦比的产品性能光荣、精确完成了每次的检测任务。以下是部分来自活动现场的图片： ERASPEC PyNN 汽油中红外分析仪(快速辛烷值测试仪)——快速燃油分析世界顶级品牌，一次性可测50项理化指标 干涉仪＋计算模块 + 数据库＝无与伦比的权威测试平台，中国石化界首选权威机型 多样品池自动切换专利技术 自动实时参比全时背景扣除 激光标定＝无需环己烷标定 辛烷值测定模块 非法添加剂标准测试模块 标准管理 ＋品质控制＋风险管理的利器 用于石油公司市场质量监控 机场港口快速交接 油库加油站快速检测 炼油厂中间控制 民企油品快速调和分析 成品油市场监督质检 生物燃料检测 汽车行车实验和发动机评价 海外补给军事保障对于燃料油 身份确定和鉴别 培安公司 20 年油料分析经验 PYNN 培安是仪器界的知名品牌。美国培安公司1990 注册于美国波士顿，在中国北京、上海、广州、成都、香港均建有机构，业务主要划分有石化分析部、药物研发仪器部、食品安全仪器部和分析化学仪器部，从80年代末进入中国开始，是最早向中国民用和军方提供欧美润滑油和燃油检测技术的机构，其专注于客户服务和科学技术的优良传统一直传承持续到现在。 培安 + 中石化 合作改变历史 90 年代末，培安公司和中石化开展合作，开发傅立叶中红外燃油检测技术在中国的应用，从选择国际上顶级干涉仪硬件平台，建立适合中国特点的计算方法和数据库，到优化筛选众多计算方法，找出最适合中国油样的数学模型，完成大量的计算认证工作，从而积累了丰富的经验和独特技术，历时3 年，不断进取，完成业界相关性最高的数学模型和计算方法。其优异的准确性和相关性能在各种干涉仪上都得到明确的验证，是中国石化成品油控制的主力机型，培安技术团队具备的计算模型优化能力和经验，超出任何竞争对手。 更多培安中红外石化系列产品详细信息，请点击下面的产品查看：Eraspec 汽油中红外分析仪Eraspec-Jet 喷气燃料中红外分析仪Eraspec-Diesel 柴油中红外分析仪Eraspec Oil 中红外润滑油分析仪Eraflash 微量全量程闪点仪Eravap 全自动蒸气压测量仪Eracheck 水中总油和油脂含量测试仪

1. 前言色度分析传统上使用目视比色法，通过人眼比对标准物的颜色来确定，具有较大的主观性。紫外可见近红外分光光度计UH5700中的操作软件UV Solutions Plus标配峰值检测、半峰宽计算和四则运算功能。同时，通过UV Solutions Plus的选配程序包，可以直接进行色度计算。 此次实验，使用UH5700测定5个色素样品的吸收光谱，并依据日本标准JIS Z8781-3等计算色度。2. 应用数据紫外可见近红外分光光度计UH5700的选配程序包可以实现色度计算，包括三刺激值，XYZ表色系统、L*a*b*表色系统、Hunter Lab表色系统、L*u*v表色系统、黄变指数、色差等。图1 紫外可见近红外分光光度计UH5700以甲苯溶液为参比溶液，使用UH5700测定色素溶液的吸收光谱如下图所示。图2 色素溶液的吸收光谱利用 UV Solutions Plus 选配程序包，按照日本产业标准（JIS Z 8781-3：2016)中规定的CIE三刺激值，计算360～830 nm波长的色度。xy色度图如下所示。图3 五种色素溶液在XYZ表色系统中的色度图图中的曲线为光谱曲线，曲线上的每一点为单色波长，曲线中所包围的部分，其中任何一点即对应的颜色。如五种色素溶液在色度图中的位置如图所示。4号色素溶液和5号色素溶液的色调接近。 另外，通过在选配程序包中选择色度计算的波长范围和计算方法，能够同时计算多个样品的色度，并以表格一览显示。表1 色素溶液的色度计算结果3. 结论使用日立台式紫外可见近红外分光光度计UH5700可以根据不同的标准进行各种颜色计算，确保结果的准确性，助力科研人员定量分析物质的色度值和色差。除色度分析之外，UH5700的丰富附件还可满足液体样品的连续和微量分析，以及固体样品的透过率和反射率测定。

近年来，我国在制造业领域持续深入推进节能降耗、积极推进绿色制造、加快绿色低碳技术变革。科学仪器是现代科学技术的“眼睛”和高端制造业“皇冠上耀眼的明珠”，重视节能、环保方面的设计，对于促进我国制造业绿色转型有重要意义。近日，“大规模设备更新”成为仪器圈一大热点。国务院于2024年3月13日印发的《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》中提到“加快推广能效达到先进水平和节能水平的用能设备，分行业分领域实施节能降碳改造”。面对5万亿元设备更新市场，在节能、环保方面有突出设计的仪器产品无疑更能抓住这场“泼天富贵”。2024年1月3日起，仪器信息网启动了“2023年度科学仪器行业绿色仪器”评选，至申报截止日期，共有31家厂商申报了48台产品。经过层层筛选后，最终安杰科技AJ-3700气相分子吸收光谱仪成功入围，获得“2023年度科学仪器行业绿色仪器”奖项。气相分子吸收光谱仪安杰科技自主研发的AJ-3700 气相分子吸收光谱仪是基于气相分子吸收光谱法原理，检测水中氨氮、总氮、硫化物、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮等指标浓度的自动化仪器；可应用于生态环境监测、水文水资源监测、城市排水监测、石油化工环境监测、第三方监测等水质分析。优势特点：全自动检测：样品放置后无须人工干预，全自动测量并出具结果报告；测量速度快：根据不同测定项目，实现2-5分钟出具测定结果；抗干扰性强：具有一定色度浊度的样品可直接进样测定，无需前处理；绿色环保：无高氯汞等可对人体、环境造成二次污染的化学试剂。气相分子吸收光谱法 (Gas Phase Molecular Absorption Spectrometry) 是把水体的氮、硫化合物通过化学反应转化成气态的NO2、NO 或者H2S, 根据朗伯-比尔定律，通过气体浓度与吸光度的比例关系，测定气体浓度，并最终计算出水体中氮、硫化物浓度的方法。独特理念及曾获奖项1.气相分子吸收光谱法作为绿色高效的检测方法，在氨氮检测中可替代传统纳氏试剂法，完全摒弃对汞试剂的使用；2.AJ-3700气相分子吸收光谱仪能有效提高检测工作效率、降低实验人员劳动强度，同时显著减少了样品前处理过程中相关试剂耗材的使用量，并大大降低了废液的排放；3.市场同类仪器均使用氮气作为载气，需要氮气钢瓶或者氮气管道作为配套设备。本仪器使用空气作为载气，只需小型空气发生器、空压机或者空气泵作为载气，而无需额外的配套装置，符合绿色低碳环保理念。曾获奖项：1.2023年，“安杰AJ-3700气相分子吸收光谱仪”入选科技部《国家绿色低碳先进技术成果目录》；2.2023年，“安杰AJ-3700气相分子吸收光谱仪”获得上海市节能产品评审委员会评选的“上海市绿色低碳技术产品”称号。

仪器信息网讯，2009年11月7日，由中国质谱学会有机质谱专业委员会与中国分析测试协会联合举办的“2009年中国有机质谱年会”在北京成功召开，会议为期三天，出席会议人数达300人。仪器信息网作为特邀媒体也应邀参加。 　　此次质谱年会为与会代表准备了丰富的报告内容，内容涉及生命科学、医学、药学、环境科学、食品安全、毒物分析中的质谱应用研究以及质谱仪器研发的新技术、新进展等。仪器信息网将进行系列报道。 　　北京大学化学学院的袁谷教授以手性物质为研究对象，创新地选用质谱作为分析手段进行研究。 北京大学化学学院的袁谷教授 其主要做了以下几个方面工作：ESI质谱法鉴别环肽非对映异构体、环肽质谱碎裂机理研究、环肽识别乙肝病毒发卡型DNA研究、环肽识别HIV-1双链DNA研究。课题组利用ESI-MS测定了8个4对环肽非对映异构体特征离子的相对强度，成功区别了8个异构体，同时用MS鉴别了非对映异构体混合物并确定了相对含量，建立了鉴别环肽非对映异构体混合物的标准曲线和计算方法。 　　研究发现：MS/MS是鉴别异构体的有用方法 环肽分子对DNA具有识别功能 质谱是分析分子间相互作用力的好方法。

当前，COVID-19 新型冠状肺炎全球疫情呈加速扩散蔓延态势，公众如何做好自身防护？毋容置疑，勤洗手是必选项之一。WHO推出《手部卫生指南》，为如何做好手部卫生做了详尽的指导。针对此次疫情，WHO推荐了以酒精为基体成分的消毒洗手液，其配方组成（v/v）为乙醇（80％）或异丙醇（80％）、甘油（1.45％）、过氧化氢（0.125％）、无菌水或去离子水。随着各类卫生消毒用品需求量剧增，包括最经常使用的酒精基质消毒洗手液在内的各类卫生消毒用品出现严重供应短缺。因此，各个生产厂家无不开足马力，加紧生产。但是，消毒产品的质量却容不得半点忽视。研究发现，当消毒洗手液酒精浓度低于 60％（v/v）时，是没有消毒杀菌效果的，同时会让使用者处于较高感染风险状态。因此，急需一种测试方法快速准确测试洗手液产品中乙醇和异丙醇含量。珀金埃尔默最新推出Spectrum 2 Hand Sanitizer Analyzer专用洗手液分析方案 ——《酒精体系消毒洗手液产品中乙醇和异丙醇红外快速定量测试》，只需要几滴样品，可以在20秒钟左右，快速的给出酒精体系消毒洗手液中乙醇和异丙醇含量；配以流程化操作软件，所有操作可以“一键”完成，无论是否有红外分析基础，都可以直接使用。方案特别适用于洗手液生产厂的质控、商检质检单位的产品合格性检测。搭配便携式电池，此设备还可以拿到现场，直接做产品质量检查。珀金埃尔默酒精基质洗手液质量快速检测解决方案乙醇、异丙醇标准溶液，含甘油和过氧化氢成分珀金埃尔默Spectrum Two 红外光谱仪，带ATR 衰减全发射附件采用朗伯-比尔定律分别计算样品中的乙醇或异丙醇含量乙醇和异丙醇标准工作曲线的线性相关系数 R2 分别为0.998 和 0.999Spectrum Two 红外光谱仪电池供电，防震坚固，不需氮气，实时扣除二氧化碳和水的干扰，在潮湿环境中保持正常运行，适合实验室/现场检测。内置甲烷池，以绝对标准校对谱峰，能为用户提供业界最佳光谱质量和分析性能，提供在合规环境下安心执行红外分析所需的一切功能。软件内置Spectrum Quant™ 的预测功能、Spectrum 10™ 定量计算模型、Touch 流程化操作软件等三种定量、校准模型，操作简单方便。扫描上方二维码即可下载应用资料《酒精体系消毒洗手液产品中乙醇和异丙醇红外快速定量测试资料》