当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

塑料高分子膨胀系数测试仪

仪器信息网塑料高分子膨胀系数测试仪专题为您提供2024年最新塑料高分子膨胀系数测试仪价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括塑料高分子膨胀系数测试仪参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的塑料高分子膨胀系数测试仪您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合塑料高分子膨胀系数测试仪相关的耗材配件、试剂标物,还有塑料高分子膨胀系数测试仪相关的最新资讯、资料,以及塑料高分子膨胀系数测试仪相关的解决方案。

塑料高分子膨胀系数测试仪相关的资讯

  • 具有负泊松比与负膨胀系数的新型双负超材料
    负泊松比材料在受到压缩载荷时横向收缩,负热膨胀系数材料在受热时发生收缩现象。而负泊松比和负热膨胀系数相结合的新型超材料为材料的特殊需求提供了进一步的可能性。香港城市大学深圳研究院介绍了一种具有负泊松比与负热膨胀系数的双负超材料(Extreme Mechanics Letters, 2019)。这种新型超材料基于传统的星型内凹结构。为了提高该结构的负泊松比,研究者分别在结构和排列方式上进行了创新。这种结构和排列上的创新使得超材料在受到外界力/位移载荷时呈现出内凹变形机制,从而表现出负泊松比。图1(a), (b)新构型超材料的结构以及(c), (d)两种不同的排列方式。为了得到负热膨胀系数,在一个结构中引入了两种热膨胀系数不同的材料(图1a)。蓝色的杆的热膨胀系数较小,而红色的杆热膨胀系数较大。研究者用大量的数值模拟对新构型超材料的负热膨胀系数进行了验证。在加热时红色的杆因为需要伸长的更多而使得垂直方向蓝色的杆发生弯曲,从而减小了整个结构所占有的空间,表现出负的热膨胀系数(图2)。图2新构型超材料受热变形图。为了验证该超材料的负泊松比行为,研究者们采用摩方P130 打印机对材料进行了制备。并用试验和数值仿真相结合的方法对其负泊松比行为进行了验证,两者吻合的较好。由于材料打印的尺寸在微米级别,这也为材料在声学、光学等方面的应用提供了可能性。图3新构型超材料电镜观测图以及受力变形图。该研究工作发表于Extreme Mechanics Letters,香港城市大学深圳研究院陆洋老师为通讯作者。摩方nanoArch® P130打印的轻质高强结构材料,最小杆径8 μm。深圳摩方材料科技有限公司持续助力香港城市大学深圳研究院在超材料领域的研究及应用,其自主研发的nanoArch® P130 3D打印机精度高达2微米。除上述研究工作中的超材料应用外,另一重要的应用是轻质高强力学超材料,具有超轻质量和超高强度。其优异的力学性能得益于其中的微晶格结构,如上图所示,这些微晶格结构非常复杂,使用传统的二维制造技术无法加工制作,而摩方的微尺度3D打印技术则可以快速高效加工出这种复杂三维微结构,且具有极高的打印分辨率(图中微点阵结构,最小杆径8 μm)。BMF nanoArch® P130打印系统
  • 热分析在高分子材料中的应用(DSC/TGA/导热系数/TMA/DMA)
    热分析是测量材料热力学参数或物理参数随温度变化的关系,并对这种关系进行分析的技术方法。对材料进行热分析的意义在于:材料热分析能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化,在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用。由于热性能是材料的基本属性之一,对材料进行热分析可以鉴别材料的种类,判断材料的优劣,帮助材料与化学领域的产品研发,质检控制与工艺优化等。既然热分析是对材料进行质量控制的重要技术手段,那么热分析到底是如何进行的呢?根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类,目前的热分析方法共分为九类十七种,而常用的热分析方法(如下图所示)包括:差示扫描量热(DSC)、热重分析(TGA)、导热系数测试、热机械分析(TMA)、动态热机械分析(DMA)等5种方法。根据不同的热分析方法采用不同的热分析仪器设备,对材料的热量、重量、尺寸、模量/柔量等参数对应温度的函数进行测量,从而获得材料的热性能。接下来,让我们简单了解一下这5种热分析方法:(1)差示扫描量热(DSC)差示扫描量热法(DSC)为使样品处于程序控制的温度下,观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的函数。材料的固化反应温度和热效应测定,如反应热,反应速率等;物质的热力学和动力学参数的测定,如比热容,转变热等;材料的结晶、熔融温度及其热效应测定;样品的纯度等。(2)热重分析(TGA)热重分析法(TGA)用来测量样品在特定气氛中,升温、降温或等温条件下质量变化的技术。主要用于产品的定量分析。典型的TGA曲线可以提供样品易挥发组分(水分、溶剂、单体)的挥发、聚合物分解、炭黑的燃烧和残留物(灰分、填料、玻纤)的失重台阶。TGA这种方法可以研究材料和产品的分解,并得出各组分含量的信息。TGA曲线的一阶导数曲线是大家熟知的DTG曲线,它与样品的分解速率成正比。在TGA/DSC同步测试中,DSC信号和重量信息可以同时记录。这样就可以检测并研究样品的吸放热效应。下图中的黑色曲线为PET的TGA曲线,绿色为DTG曲线。下面的为在氮气气氛下的DSC曲线。右侧红色的DSC曲线显示了玻璃化转变、冷结晶和熔融过程。在测试过程中的DSC信号 (左)可以用样品质量损失进行修正。蓝色为未修正的DSC曲线,红色为因质量损失而修正的曲线。图 使用TGA/DSC(配备DSC传感器)测试的PET曲线分解过程中,化学骨架和复杂有机组分或聚合物分解形成如水、CO2或者碳氢化合物。在无氧条件下,有机分子同样有可能降解形成炭黑。含有易挥发物质的产品可以通过TGA和傅里叶红外(FTIR)或者质谱联用来判定。(3)导热系数测试对于材料或组分的热传导性能描述,导热系数是最为重要的热物性参数。LFA激光闪射法使用红外检测器连续测量上表面中心部位的相应温升过程,得到温度升高对时间的关系曲线,并计算出所需要的参数。稳态热流法热流法(HFM)作为稳态平板法的一种,可用于直接测量低导热材料的导热系数。(4)热机械分析(TMA)热机械分析,指在使样品处于一定的程序温度下和非震动载荷作用下,测量物质的形变与温度时间等函数关系的一种技术,主要测量材料的膨胀系数和相转变温度等参数。一条典型的TMA曲线表现为在玻璃化转变温度以下的膨胀、玻璃化转变(曲线斜率的变化),玻璃化转变温度以上的膨胀和塑性变形。测试可以以膨胀模式、穿透模式或者DLTMA模式(动态负载TMA模式)进行。膨胀模式的测试目的是表征样品的膨胀或收缩。基于这个原因,仅使用较小的力来保证探头和样品接触完好。测试的结果就是热膨胀系数。下图是0.5mm的样品夹在2片石英盘之间测试的膨胀曲线。样品先在仪器中升温至90˚C消除热历史。冷却至室温后,再以20K/min的升温速率从30˚C升温到250˚C,测试的探头为圆点探头,同时探头上施加很小的力0.005N。图2中上部的曲线显示样品在玻璃化转变之前有很缓慢的膨胀。继续升温,膨胀速率明显加快,这是因为在样品在经历玻璃化转变后分子的运动能力提高。之后冷结晶和重结晶发生,样品收缩。高于150˚C样品开始膨胀直至熔融。熔融伴随着样品粘度降低和尺寸减小。图 膨胀模式测试的PET的TMA曲线穿透模式主要给出温度相关的信息。样品的厚度通常不是很重要,因为探头与样品的接触面积在实验中持续变化。刺入深度受加载的力和样品几何形状的影响。在穿透模式测量中,把0.5mm厚的样品放在石英片上,圆点探头直接与样品接触。试验条件为从30˚C升温到300˚C,升温速率20K/min,加载力0.1和0.5N。这时样品未被刺入。在穿透测试过程中,探头一点一点地刺入样品。纵坐标信号在玻璃化转变发生时明显的减小,冷结晶发生时保持基本不变,到熔融又开始减小(图下图)。图 TMA穿透模式测试PETDLTMA是一种高灵敏度测试物理性能的方法。和DSC相比,它可以描述样品的机械行为。在DLTMA模式下,加载在样品上的力以给定频率高低切换。它可以测试出样品中微弱的转变,膨胀和弹性(杨氏模量)。样品刚度越大,振幅越小。图4测试的样品玻璃化转变在72˚C,之后为液态下的膨胀。振幅大是因为样品太软。然后会出现冷结晶,PET收缩,振幅开始减小。140˚C,样品重新变硬,继续膨胀直至160˚C。图 DLTMA(动态负载TMA模式)测试PET(5)动态热机械分析(DMA)使样品处于程序控制的温度下,并施加单频或多频的振荡力,研究样品的机械行为,测定其储能模量、损耗模量和损耗因子随温度、时间与力的频率的函数关系。热分析技术的实际应用热分析技术在材料领域应用广泛,如高分子材料及制品(塑料、橡胶、纤维等)、PCB/电子材料、金属材料及制品、航空材料、汽车零部件、复合材料等领域。下面通过我们实验室技术工程师做的两个热分析测试案例来展示它的应用:1.高分子材料的热裂解测试玻纤增强PA66主要应用于需要高刚性和尺寸稳定性的机械部件护罩。玻纤含量影响到制件的拉伸强度、断裂伸长率、冲击强度等力学性能。2.PCB板的爆板时间测量将样品升温到某一温度后,保持该温度并开始计时,样品发生爆板现象的时刻与保温初始时刻的时间间隔为爆板时间。其实,对于不同的材料和关注点的不同,我们所采用的热分析方法也存在差异,通常会根据实际样品情况和测试需求来选择不同的分析方法。例如,高分子材料:想要了解它的特征温度、耐热性等性能,要用DSC分析;想要了解它的极限耐热温度、组份含量、填料含量等,要用TGA分析。
  • “100家实验室”专题:访上海高分子材料研究开发中心
    为广泛征求用户的意见和需求,了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况,仪器信息网自2008年6月1日开始,对不同行业有代表性的“100家实验室”进行走访参观。2010年11月初,仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第五十七站:上海高分子材料研究开发中心(以下简称:中心)。 上海高分子材料研究开发中心   上海高分子材料研究开发中心成立于1999年7月,隶属上海市科学技术委员会。中心主要任务是面向社会,对高分子材料生产及相关应用企业、科研机构提供高分子材料领域的分析测试研究和检测等技术服务。   上海高分子材料研究开发中心在2005年、2007年分别取得了中国合格评定国家认可委员会实验室认可(CNAS)和计量认证(CMA)等资质。同时,其也是上海公共研发服务平台的成员单位,由资深专家免费为客户提供有关橡胶、塑料等高分子材料产品的质量评估保证及试验等方面的咨询服务。 上海高分子材料研究开发中心资质证书   中心主要业务分四大类,包括:(1)各类高分子材料的样品(包括塑料、橡胶、纤维、涂料、催化剂、黏结剂、发泡剂等)的分析测试,包括相关检测样品的制作;(2)对样品的未知组成物及结构进行剖析;(3)为中小科技企业的研发提供配套服务,包括技术咨询、材料研发咨询、工艺制备咨询、整体解决方案的提供等;(4)在高分子材料(特别是新型材料)的应用领域(如汽车、造船、建材、纺织等)开展高分子材料的技术标准的研究和分析测试方法研究。   目前,中心拥有气相色谱一质谱联用仪、扫描电镜、能谱分析仪、元素分析仪、气相色谱仪、液相色谱仪、红外光谱仪、紫外可见分光光度仪、热分析仪、各类力学性能测试仪器等价值千万元的仪器,设备配套齐全。 NETZSCH 热机械分析仪TMA202、差示扫描量热仪DSC204、热失重分析仪TG209   TMA202:主要进行高分子材料线性膨胀系数、玻璃化转变温度的测定。   DSC204:主要进行材料的熔点,玻璃化转变温度、结晶度、熔融焓测定。   TG209:主要进行高分子材料热稳定性的评定,添加剂、共聚物和共混物、挥发物的分析,水分含量的测定,预测高分子材料使用寿命等。 INSTRON数显洛氏硬度计2000系列、摆锤式冲击机POE2000、电子万能试验机5567型   2000系列:测定洛氏硬度。   POE2000:主要进行塑料、陶瓷及复合材料试样的简支梁和悬臂梁冲击试验。   5567型:主要进行各种材料的拉伸、压缩、弯曲物理性能及其在不同温度下的试验,具体测定拉伸强度、压缩强度、弯曲强度、拉伸模量、压缩模量、弯曲模量等。 济南试验机厂磨损试验机、Haake转矩流变仪PolyLab   M200:进行塑料及复合材料的摩擦磨损试验,测定磨损量、摩擦系数。   PolyLab:测试聚合物粉末与液体添加剂的混合、复合、吸收性能、塑化性能;确定聚合物的流变参数,制备供分析测试用的聚合物样品,混合色母料,加入添加剂和排出挥发份,制备高分子合金和增强塑料,作为螺杆反应器制备超高分子量聚合物。 QUV耐侯试验机、日本电子JSM-5610高低真空扫描电镜(配能谱EDS)   耐侯试验机:UV紫外老化,可靠的老化测试数据可对产品的耐候(抗老化)性做出准确的相关性预测,并有助于材料及配方的筛选、优化 快速、真实地再现阳光、雨、露对材料的损害,只需要几天或几周时间,可以再现户外需要数月或数年才能产生的破坏,包括褪色、变色、亮度下降、粉化、龟裂、变模糊、脆化、强度下降及氧化。   JSM-5610:研究各种均相聚合物的结构及其断口形态特征与力学行为关系;研究多相复合体中各相的结构及其分布和相之间界面的状态;研究聚合物材料作为涂层、粘合剂、薄膜时,形成聚合物膜的结构及其粘结状态;研究纤维和织物的结构及其缺陷特征;一个检测器可以同时得到立体图像、构成图像、凹凸图像;对样品表面成分(元素)进行半定量、定量分析。 JC2000C1接触角测量仪、瑞士Metrohm库伦水分测定仪F-756型   JC2000C1:主要测量液体对固体的接触角,即液体对固体的浸润性,也可测量外相为液体的接触角,该仪器能测量各种液体对各种材料的接触角,例如块状材料、纤维材料、纺织材料等,粉末样品在压片后也可测量;同时此仪器可测量和计算表面/界面张力、CMC、液滴形状尺寸、表面自由能。   F-756:该仪器配有加热装置,可以将材料内部水分烘出,由载气带入滴定池,通过K-F试剂滴定,精确测定材料中水分含量。对材料中微量水分测定特别有效,可以用于塑料原料、成型材料及其它固体材料的水分检测。   此外,上海高分子材料研究开发中心于2008年12月在上海青浦建成材料耐火阻燃实验室,该实验室可以执行中国船级社MSC Circ.1006燃烧测试,MSC Circ.1006标准广泛应用于船舶上燃烧性能的检测,是船级社认可的标准。实验室拥有耐火试验设备、阻燃试验设备。   耐火试验设备:用丙烷等气体作为试验气体,可将火焰温度准确稳定地控制在1550~1600度,温度由两个精确的红外探头测定。本实验室的耐火试验设备可输出精确、直观的温度-时间曲线,数据可靠。   阻燃试验设备:采用国外先进的电火花点火装置,功率可达1万瓦,锥形辐射器完全按照ISO5660制造,辐射照度稳定在50KW。整个试验流程完全为电脑程序控制,可精确测出点火功率、电流大小点火时间等数据,严格按照MSC Circ.1006标准进行试验。   为发展上海和长江三角洲的高分子产业、发挥与高分子材料检测相关机构的联合技术服务优势,更好地为企业研发和生产服务。上海高分子材料研究开发中心与复旦大学 、交通大学、东华大学、 上海材料所、上海塑料所、上海橡胶所、上海涂料研究所等相关检测机构于2008年共同发起组建了“高分子材料检测服务联盟”。联盟秘书处筹备联络工作由上海高分子材料研究开发中心承担。   联盟成员之间,优势互补,同时每年定期进行1~2次的能力对比试验;资源共享(仪器和设备);相互提供检测标准的咨询、培训、讲座、现场技术指导等信息和技术支持;联合进行与检测技术与方法相关的课题、研发、剖析和检测等工作;联合争取国家与政府的政策与资金支持。   联盟为社会和企业提供专业检测服务,也提供与检测相关的新产品标准、检测技术咨询和技术交流等服务。   附录:上海高分子材料研究开发中心   http://www.polymercenter.org/
  • 德国耐驰60周年回顾系列(三):膨胀计到底能用来做什么?
    本文作者:Aileen Sammler 作为德国耐驰60周年纪念的宣传活动的一部分,本文将详细介绍膨胀计的不同应用领域。  耐驰获得专利的最新技术  德国耐驰拥有极佳的膨胀测量系统——测量单元的功能设置在许多国家获得专利,并具有许多优点,例如:  初始样品长度不限范围以及在更高分辨率下的长度变化  明确的低恒定接触力  力控制调节,推杆无冲击且可重复移动  初始样品长度的自动识别  图:DIL 402 Expedis®  Supreme代表了顶尖的膨胀计技术:自动测定样品长度、在非常广的测量范围内保持恒定的分辨率、测量系统极好的温度稳定性以及双吊炉扩展的温度范围。除此之外,测量系统还可以进行力调制,从而连接热机械分析(TMA)。图:DIL 402 HT Expedis® –2800°C高温版本:无论在航空航天、发电、石油和天然气行业还是要求极严的研究项目中,最高温度可达2400°C或2800°C的石墨炉都能为金属、合金、陶瓷和复合材料的热膨胀测定提供了恰到好处的配置。图:手套箱版本的DIL 402 Expedis® Supreme,适用于对氧气或水分敏感的材料,以及用户必须避免接触样品的情况。膨胀计的外壳完全由不锈钢制成。因此,不存在与样品或环境相互作用的塑料零件。膨胀计可以测量各种材料如今,膨胀计可用于测量各种材料——从塑料、陶瓷、玻璃到建筑材料。玻璃成分的变化也可以通过测量热膨胀系数或测定玻璃化转变温度快速而容易地确定。此外,相变会影响建筑材料(如混凝土)的膨胀和收缩行为。这些对使用它们的系统的统计可靠性和使用寿命有重大影响。通过膨胀计,可以研究膨胀和收缩等尺寸变化,以及体积变化。几十年来,这些方法已成功地在工业和研究中心应用了数十年,如瑞士日内瓦附近的欧洲核子研究中心。耐驰期待着膨胀测量未来数十年依然可以“发光发热”。你知道吗?德国耐驰(NETZSCH-Gerätebau)不仅仅在高温领域表现极佳,在低温膨胀计领域也处于第一梯队,可以实现最低至-260°C的膨胀测量。例如,这些膨胀计用于磁悬浮列车的功能测试。图:DIL 402ED点击直达:热膨胀仪专场德国耐驰展位
  • 特种工程塑料高温性能分析:超高温热变形维卡温度的测定(MAX.500℃)
    首先,让我们来了解一下什么是工程塑料?Whats”工程塑料,是指一类具有良好物理性质、机械性能、耐磨性、耐腐蚀性、绝缘性、耐热性、耐寒性、耐老化性等特点的高性能塑料材料。这些材料可以承受较高的温度和压力,具有较好的机械强度和耐用性,相对于传统的通用塑料具有更高的综合性能和更广泛的应用范围,相对于金属材料更轻、更薄、更能耐受高温,因此在工业和科技领域中被广泛应用并逐步成为发展趋势。例如常见的用于制造发动机内罩、轴承的聚醚酮(PEEK)、用于制造耐高温的薄膜、涂料,防火织物的聚酰亚胺(PI)、用于制造餐具、耐酸碱的管道阀门的聚苯硫醚(PPS)等。在工程和科研领域中,材料高温下性能的精确测定对材料研究和产品设计至关重要。如果工程塑料材料在实际使用中耐热性不好,就可能会出现以下问题:Question”1)部件变形或软化:在高温环境下,超级工程塑料可能会失去其结构稳定性,导致部件变形或软化,影响其性能和寿命。2)减弱耐久性:高温环境可能会导致超级工程塑料的分子结构发生变化,从而降低材料的耐久性和使用寿命。3)失去机械强度:高温环境可能会导致超级工程塑料的机械强度减弱,从而影响其承载能力和抗冲击性能。4)失效:如果超级工程塑料的耐热性能不好,那么在高温环境下,部件可能会失效,从而影响整个系统的性能和安全性。这些问题的出现会影响整个机械设备的性能和寿命。此外,还可能会对人员和环境造成安全隐患,例如部件失效引发事故、释放有害气体等。因而在使用工程塑料时,必须考虑其耐热性能,并根据实际使用情况选择适合的材料。表征高分子复合材料耐温性能的一个重要指标是热变形温度。但随着高性能聚酰亚胺塑料和各种纤维增强材料的研制和发展,由于其材料本身性能优越,通用仪器很难满足其测试要求。目前国内测定材料热变形的设备大多采用油介质加热,最高测定温度不超过300℃。同时由于加热时介质油的挥发和分解,产生大量的油烟,极易造成环境污染和人员中毒。通用热变形测试仪由金属材料加工制造,高温时,金属自身变形量增大,会对测试材料变形量产生影响,得到的材料热变形数据并不能反应材料的真实性能。而安田精机的高温热变形温度测定仪在测试材料的高温性能方面具有突出的优势。出色的高温稳定性和机械性能安田精机的高温热变形测试设备采用石英材质制作支架、测试台和压头等部位,该材质能够在高达500℃的极端温度下保持卓越的性能,设备最高测试温度可以达到500℃,同时可选择更换维卡测试头,支持维卡测试。【已知石英材质的热膨胀系数是5.6x10-7/℃,而SUS304不锈钢材质是17.3x10-6/℃,这意味着在同样高的温度下石英材质更不容易变形】精密的温度控制和实时监测加热方式放弃使用介质油加热,而选用更加环保安全、便捷经济的空气加热,为了保证温度分布均匀,各测试台的空气隔室是独立的,各自具备温控功能,能够均衡升温;防样条碳化功能为保护试样在高温下不发生碳化,测试过程中可以注入氮气保护,氮气可以将氧气排出,由于其自身具有惰性,可以降低塑料的氧化速度;安田精机的高温热变形温度测定仪可广泛应用于材料科学、汽车制造、航空航天和能源等领域。其卓越性能、高温范围、精密温度控制和广泛的应用领域为特种工程塑料高温性能分析提供了解决方案。感兴趣的朋友欢迎私信我们了解!更多精密物性设备,尽在仕家万联!
  • 硼酸盐零膨胀新材料:可用于低温高精度光学仪器
    ZBO晶体的近零膨胀性质、优异的透过性能以及良好的生长习性  热胀冷缩是自然界物体的一种基本热学性质。然而也有少数材料并不遵循这一基本物理规则,存在着反常的热膨胀性质,即其体积随着温度的升高反常缩小(或不变)。其中,有一类材料的体积在一定温区内保持不变,称为零膨胀材料,在很多重要的科学工程领域具有重要的应用价值。目前已有的绝大多数零膨胀材料是通过将具有负热膨胀性质的材料加入到其它不同材料中,通过化学修饰的手段控制其膨胀率,形成零膨胀状态。而纯质无掺杂的零膨胀晶体材料因为能够更好地保持材料固有的功能属性,在各个领域更具应用价值。但由于在完美晶格中实现负热膨胀与正膨胀之间的精巧平衡十分困难,纯质无掺杂晶体材料中的零膨胀现象非常罕见。迄今为止仅在七种晶体中发现了本征的零膨胀性质。同时,在目前已有的零膨胀晶体材料中含有过渡金属或重原子,其透光范围仅仅截止于可见波段,因此探索具有良好透光性能的纯质无掺杂零膨胀晶体材料是热功能材料领域及光学功能材料领域里极具科学价值的研究热点。  中国科学院理化技术研究所人工晶体研究发展中心研究员林哲帅课题组与北京科技大学教授邢献然课题组合作,首次在单相硼酸盐材料体系中发现了新型零膨胀材料。相关研究成果发表在国际材料科学期刊《先进材料》上(Near-zero Thermal Expansion and High Ultraviolet Transparency in a Borate Crystal of Zn4B6O13, Adv. Mater.,DOI:10.1002/adma.201601816)。他们创新性地提出利用电负性较强的金属阳离子限制刚性硼氧基团之间的扭转来实现零膨胀性质,并在立方相硼酸盐Zn4B6O13(ZBO)中实现了各向同性的本征近零膨胀性质。  ZBO晶体具有硼酸盐晶体中罕见的方钠石笼结构:[BO4]基团共顶连接形成方钠石笼,[Zn4O13]基团被束缚在方钠石笼中,[BO4]基团之间的连接处被较强的Zn-O键固定住。通过变温X射线衍射实验,证明了ZBO晶体在13K-270K之间的平均热膨胀系数为1.00(12)/MK,属于近零膨胀性质,其中在13K-110K之间的热膨胀系数仅为0.28(06)/MK,属于零膨胀性质。他们利用第一性原理计算结合粉末XRD数据精修揭示了ZBO的近零膨胀性质主要来源于其特殊的结构所导致的声子振动特性:低温下对热膨胀有贡献的声子模式主要来源于刚性[BO4]基团之间的扭转,刚性 [BO4]基团之间的扭转被较强的Zn-O所限制,使得其在13K-270K之间呈现出非常低的热膨胀系数。  ZBO晶体具有良好的生长习性。林哲帅课题组与中科院福建物质结构研究所吴少凡课题组合作,获得高光学质量的厘米级晶体。经过测试表明,ZBO的透光范围几乎包含了整个紫外、可见以及近红外波段,紫外截止边是所有零膨胀晶体中最短的。同时其还具有良好的热稳定性、高的力学硬度以及优异的导热性能。综合其优良性能,ZBO晶体在应用于低温复杂环境中的高精度光学仪器,例如超低温光扫描仪、空间望远镜和低温光纤温度换能器中具有重要的科学价值。  许多硼酸盐晶体材料在紫外波段具有良好的透过性能。同时,由于硼氧之间强的共价相互作用,硼氧基团内部的键长键角随温度基本保持不变,而硼氧基团之间的扭转能够引起骨架结构硼酸盐的反常热膨胀效应。林哲帅课题组率先在国际上对硼酸盐体系展开了反常热膨胀性质的探索。在前期工作中,他们与理化所低温材料及应用超导研究中心研究员李来风课题组合作,发现了两种具有罕见二维负热膨胀效应的紫外硼酸盐晶体(Adv. Mater. 2015, 27, 4851 Chem. Comm. 2014, 50, 13499),并对其机制进行了阐明(J. Appl. Phys. 2016,119, 055901)。  相关工作得到了理化所所长基金、国家自然科学基金以及国家高技术研究发展计划(“863”计划)的大力支持。
  • XRD冷热台助力我国零膨胀钛合金特殊材料研发
    在航空航天、微电子器件、光学仪器等精密仪器设备中应用的结构部件,对尺寸稳定性有极为严苛的要求。由于温度升高或降低而导致的材料形状变化对其功能特性和可靠性有着很大影响。因此,具有近零热膨胀性能的钛合金在需要高尺寸稳定性的结构中具有极高的应用价值。例如,美国国家航空航天局已针对太空望远镜所需的超高稳定性支撑结构,使用这类钛合金制造了镜体支架。在激光加工领域,已有使用这种材料制造的光学透镜筒体,解决了透镜焦点热漂移的问题。这类材料特殊的热膨胀性能与其内部αʺ马氏体物相的各向异性热膨胀行为有关。但是,现有的通过冷加工工艺获得的低热膨胀系数限制于单相马氏体相区,即使用温度上限通常小于~100℃,限制了其在工程领域的广泛应用。近期东莞理工学院中子散射技术工程研究中心王皓亮博士在冶金材料领域的TOP期刊《Scripta Materialia》上发表题目为《Nano-precipitation leading to linear zero thermal expansion over a wide temperature range in Ti22Nb》的研究论文。论文介绍了在宽温域线性零膨胀钛合金特殊热膨胀性能形成机理方面取得的新的进展。论文第一作者为东莞理工学院机械工程学院王皓亮博士,通讯作者为机械工程学院孙振忠教授,共同通讯作者为比利时鲁汶大学Matthias Bönisch博士,合作作者有中国散裂中子源殷雯研究员和徐菊萍博士等。王皓亮博士主要从事金属材料物相晶体结构、微观组织及应力分析;钛合金固态相变及功能性研究;高等级耐热钢焊接接头蠕变失效预测研究。1.拉曼光谱在材料研究中的应用(图1.Ti22Nb合金通过析出纳米尺寸第二相获得的宽温域零膨胀性能)研究人员利用中子衍射技术表征材料微观结构的巨大优势,配合使用XRD冷热台(变温范围 -190℃到600℃ ,温控精度±0.1℃,文天精策仪器科技(苏州)有限公司)实现测试样品的温度变化,精确鉴定了线性零膨胀Ti22Nb钛合金中的物相组成,证实了依靠溶质元素扩散迁移形成的等温αʺiso相也具备调控热膨胀系数的功能。相对于冷加工材料,该研究中通过机械+热循环处理获得的双相复合材料,其低热膨胀行为的作用范围被拓宽至300℃。结合其他原位X-ray衍射和EBSD/TKD电子显微表征技术,在纳米到微米尺寸范围内全面分析了材料微结构要素,澄清了热循环过程中纳米尺寸αʺiso相的形成路径,揭示了微观晶格畸变/相变应变、晶体学取向参量和宏观热膨胀系数的之间的定量关系,为设计具有较宽使用温度范围的低/负热膨胀钛合金提供了新的途径,是从理论研究向技术和产品层面跃进的重要依据和前提。 (图2.(a)不同状态Ti22Nb合金中子衍射谱线,(b)原位升降温XRD谱线(c)母相及析出相衍射峰强度随温度演化规律)(图3.原位升降温XRD测试)图4.原位XRD冷热台
  • nano-FTIR:攻克化学检测科研难题,实现高分子材料纳米级高灵敏度研究
    背景介绍傅里叶红外光谱(FTIR)是学术界以及工业界表征鉴别材料的常用手段。衰弱全反射红外光谱(ATR-IR)是用于材料的宏观化学信息分析的技术。该技术将样品压在衰弱全反射(ATR)晶体表面,通过红外光在晶体/样品界面的反射得到高分子样品的吸收光谱。然而,ATR-IR的空间分辨率受到光的衍射极限的限制,并不能得到样品纳米级别的化学信息,因此无法用于材料微观化学信息的研究。近年来,新兴起的纳米傅里叶红外光谱仪Nano-FTIR因可在纳米尺度下实现对几乎所有材料的化学分辨而受到广泛关注。该技术是基于全新的散射式近场光学技术(s-SNOM)研发的,能够在10 nm的空间分辨率下实现对材料的红外光谱表征,且得到的光谱与传统FTIR,ATR-IR的红外光谱有极高的一致性。同时,该技术具有无损伤、无需染色标记、快速且适用性广等优点,是纳米级别的化学分析利器。为了使大家对纳米傅里叶红外光谱仪Nano-FTIR有更为直观、高效的了解,我司特别安排了专门的网络线上讲座,为您详细介绍纳米傅里叶红外光谱仪nano-FTIR的基本原理、技术特点及在Science、Nature Communications、Nano Letters等顶尖期刊上的前沿应用案例。感谢兴趣的老师可在本文“直播预告”部分扫码预约。图1. neaspec散射式近场光学显微镜(s-SNOM)及纳米傅里叶红外光谱仪Nano-FTIR必看案例案例1:高分子纳米材料的鉴别及与传统红外光谱数据库的对照德国阿尔弗雷德纬格纳研究所的Gerdts教授利用散射式近场光学显微镜(s-SNOM)和纳米傅里叶红外光谱仪Nano-FTIR(德国Neaspec公司)对高分子材料进行了微观鉴别的研究。该课题组测量了高分子样品的近场红外成像以及红外吸收光谱,得到了高分子材料的纳米分辨率的相分布信息。同时,该团队测量了常见高分子的近场吸收光谱,并与通过ATR-IR得到的吸收光谱进行比较,发现用neaspec Nano-FTIR得到的近场吸收光谱与ATR-IR得到的光谱有极高的一致性,可直接对照传统IR光谱数据库。因此,散射式近场光学显微镜(s-SNOM)和纳米傅里叶红外光谱仪Nano-FTIR (德国Neaspec公司)可应用于纳米高分子及环境中高分子样品的鉴别。相关研究成果发表于Analytical Methods, 2019, 11: 5195-5202。图2. LDPE聚合物颗粒PS介质混合物样品的光学超分辨成像。(a) 拓扑结构成像以及对应的(b) 机械信号的相位图和 (c) 近场红外的振幅图。(d) 通过 (c) 中所示路径的直线扫描得到的在1300 - 1700 cm-1区域内的近场红外的相位图。(e) LDPE和PS区域对应的近场红外的相位图。(f) 和 (g) 分别对应 (c) 中A, B区域的高分辨率近场红外相位图。可以看到LDPE/PS界面的近场红外的相位图中峰的移动。图3. (a) 用Nano-FTIR得到的PLA样品对应的近场红外的振幅(Sn),实部(Re),相位(φn),虚部(Im)图。所得结果为三个样品点结果的均值,测量用时为7分钟。(b) Nano-FTIR得到的近场红外的虚部(Im)图与ATR-IR得到的PLA样品的光谱的对照。Nano-FTIR与ATR-IR得到的光谱高度吻合。01案例2:纳米傅里叶红外光谱仪(Nano-FTIR)对单层二维高分子聚合物的研究二维高分子聚合物作为一种新型有机二维材料,近年来在薄膜和电子设备的应用上受到广泛关注。相较于石墨烯由石墨自上而下的剥离合成路径,二维聚合物的合成路径可以采取自下而上的单体聚合反应,也因此具备更大的灵活性。如何优化合成路径以得到高品质的二维高分子聚合物是目前该领域的重大挑战之一。德国慕尼黑技术大学的Lackinger教授开发了一种有机单体分子自组装的光聚合合成路线,并利用纳米傅里叶红外光谱仪Nano-FTIR(德国Neaspec公司)对fantrip单体分子和其聚合物进行了吸收光谱的研究,验证了聚合反应的机理。该合成方法与传统的热聚合方法相比,大大减少了二维聚合物的缺陷密度,提升了材料均一性。相关研究成果发表于Nature Chemistry, 2021, 13: 730-736。研究人员利用纳米傅里叶红外光谱仪Nano-FTIR(德国Neaspec公司)的近场光学技术的高灵敏度,测量了fantrip有机单体分子及其二维聚合物的纳米傅里叶红外吸收光谱。所得光谱与DFT计算结果一致,证明了单体分子参与光聚合反应形成二维高分子。该技术得到的近场吸收光谱与传统FTIR光谱对应,而传统FTIR或ATR-IR的灵敏度无法测量该单层分子材料的吸收光谱。同时,纳米傅里叶红外光谱仪Nano-FTIR (德国Neaspec公司)的近场光学技术采用纯光学信号测量,而非基于材料热膨胀系数的机械信号。该技术灵敏度极高,可测量热膨胀系数低的材料,如二维材料,无机材料等。且对薄膜样品的破坏性极小,因此可用于单层分子自组装材料的研究。图4. Fantrip单体分子(上)及其二维聚合物(下)的纳米傅里叶红外吸收光谱。柱形图为DFT计算得到的fantrip单体分子(红色)及其二维聚合物(蓝色)所对应的红外吸收光谱。02案例3:石墨烯电解液界面的纳米红外研究ATR-IR是应用于电极电解液的原位界面表征的常用方法。然而该技术的探测深度在微米级别,而电极电解液的界面,如双电层,一般在纳米级别。因此ATR-IR得到的界面光谱信号受到电解液主体信号的严重干扰。加州大学伯克利分校的Salmeron教授利用nano-FTIR对石墨烯电解液界面进行原位研究,通过nano-FTIR可达10 nm的超高空间分辨率(探测深度),对非热膨胀样品(石墨烯)的高敏感度,及无损伤的特点,实现了对单层石墨烯电解液界面的原位表征,真正获得了双电层的化学信息。研究人员发现,相较于传统的ATR-IR,nano-FTIR的红外光谱中可观测到界面独有的离子配位体,这得益于nano-FTIR的高灵敏度与高空间分辨率。同时,nano-FTIR支持样品台的接电设计,研究人员通过改变石墨烯电极的电压,观测到红外光谱的变化,说明了界面化学成分的变化,即双电层的变化。相关研究成果发表于Nano Letters, 2019, 19: 5388-5393.图5. 单层石墨烯电解液nano-FTIR原位研究实验设计示意图。图6.(a)ATR-FTIR和nano-FTIR的(NH4)2SO4水溶液红外光谱。(b)nano-FTIR在+0.5V和0V vs. Pt的红外光谱。0V数据取2个位置共64组光谱的平均值,+0.5V数据取5个位置共112组光谱的平均值。03案例4:对多组分高分子材料的纳米成分分析西班牙巴斯克大学的Hillenbrand教授利用nano-FTIR实现了多组分高分子材料的纳米成分分析。研究人员通过检测聚苯乙烯(PS),聚丙烯酸(AC)以及聚偏氟乙烯(FP)混合样品的纳米区域的红外光谱,并与标准样品的纳米红外光谱做对比,得到样品组分的纳米分布图,分辨率达到了30 nm。通过分析样品C-F(1195cm-1),C=O(1740cm-1)及C-O(1155cm-1)峰的强度及波数的空间分布图,可得到对应的高分子组分及组成结构的空间分布。相关研究成果发表于Nature Communications, 2017, 8,14402. Nano-FTIR可以得到材料纳米分辨率的化学信息,分辨率最高可达10 nm,是传统FTIR和ATR-IR无法企及的。图7. nano-FTIR对高分子复合材料的表征。包括(a)拓扑结构成像,(b)相应位置的纳米红外光谱,以及(c),(d)基于纳米红外光谱的组分分布图。04纳米傅里叶红外光谱仪nano-FTIR的技术优势极大地突破了传统红外光谱的空间分辨率极限,可达10 nm得到的谱图与传统红外谱图有极高的一致性探测光学信号而非机械信号,灵敏度极高,适用于热膨胀系数低的系统可同时得到光谱及成像结果测样时间短操作和样品准备简单——仅需要常规的AFM样品准备过程扫描上方二维码,即可咨询前沿设备!参考文献:1. Meyns M, Primpke S, Gerdts G. Library based identification and characterisation of polymers with nano-FTIR and IR-sSNOM imaging [J]. Analytical Methods, 2019, 11: 5195-5202.2. Grossmann L, King B T, Reichlmaier S, et al. On-Surface Photopolymerization of Two-Dimensional Polymers Ordered on the Mesoscale [J]. Nature Chemistry, 2021, 13: 730-736.3. Lu Y, Larson J M, Baskin A, et al. Infared Nanospectroscopy at the Graphene-Electrolyte Interface [J]. Nano Letters, 2019, 19: 5388-5393.4. Amenabar I, Poly S, Goikoetxea M, et al. Hyperspectral Infared Nanoimaging of Organic Samples based on Fourier Transform Infared Nanospectroscopy [J]. Nature Communications, 2017, 8: 14402.直播预告报告简介如何实现在纳米尺度下对材料进行无损化学成分鉴定是现代化学的一大科研难题。现有的一些高分辨成像技术,如电镜或扫描探针显微镜等,这些技术鉴定化学成分的能力较弱。另一方面,红外光谱具有很高的化学敏感度,但是其空间分辨率却由于受到二分之一波长的衍射极限限制,只能达到微米级别,因此也无法进行纳米级别的化学鉴定。德国neaspec公司利用其独有的散射型近场光学技术发展出纳米傅里叶红外光谱nano-FTIR,这一技术综合了原子力显微镜的高空间分辨率和傅里叶红外光谱的高化学敏感度,得到的红外光谱与传统FTIR和衰弱全反射ATR-IR的红外光谱有极高的对应度,因此可以在纳米尺度下实现对几乎所有材料的化学分析,分辨率高达10 nm。本报告详细阐述了纳米傅里叶红外光谱仪nano-FTIR的基本原理、技术特点及在Science、Nature Communications、Nano Letters等顶尖期刊上的前沿应用案例,展现了其在纳米尺度下进行化学分析的巨大前景。主讲人张瑞显 博士化学专业博士,毕业于美国伊利诺伊大学厄本那香槟分校。主要研究方向为新型材料的表面光谱表征及在能源存储领域的应用。在Quantum Design中国子公司,从事表面光谱相关设备的产品推广、客户挖掘及销售业务。直播入口扫描上方二维码无需报名直接观看!报告时间2021年10月18日14:00-14:30
  • nano-FTIR:攻克无损化学检测科研难题,实现高分子材料纳米级无损研究
    背景介绍傅里叶红外光谱(FTIR)是学术界以及工业界表征鉴别材料的常用手段。衰弱全反射红外光谱(ATR-IR)是用于材料的宏观化学信息分析的技术。该技术将样品压在衰弱全反射(ATR)晶体表面,通过红外光在晶体/样品界面的反射得到高分子样品的吸收光谱。然而,ATR-IR的空间分辨率受到光的衍射限的限制,并不能得到样品纳米别的化学信息,因此无法用于材料微观化学信息的研究。近年来,新兴起的纳米傅里叶红外光谱仪Nano-FTIR因可在纳米尺度下实现对几乎所有材料的化学分辨而受到广泛关注。该技术是基于全新的散射式近场光学技术(s-SNOM)研发的,能够在10 nm的空间分辨率下实现对材料的红外光谱表征,且得到的光谱与传统FTIR,ATR-IR的红外光谱有高的对应性。同时,该技术具有无损伤、无需染色标记、快速且适用性广等优点,是纳米别的化学分析利器。图1. neaspec散射式近场光学显微镜(s-SNOM)及纳米傅里叶红外光谱仪Nano-FTIR 必看案例 案例1:高分子纳米材料的鉴别及与传统红外光谱数据库的对照德国阿尔弗雷德纬格纳研究所的Gerdts教授利用散射式近场光学显微镜(s-SNOM)和纳米傅里叶红外光谱仪Nano-FTIR (德国Neaspec公司)对高分子材料进行了微观鉴别的研究。该课题组测量了高分子样品的近场红外成像以及红外吸收光谱,得到了高分子材料的纳米分辨率的相分布信息。同时,该团队测量了常见高分子的近场吸收光谱,并与通过ATR-IR得到的吸收光谱进行比较,发现用neaspec Nano-FTIR得到的近场吸收光谱与ATR-IR得到的光谱有高的对应度,可直接对照传统IR光谱数据库。因此,散射式近场光学显微镜(s-SNOM)和纳米傅里叶红外光谱仪Nano-FTIR (德国Neaspec公司)可应用于纳米高分子及环境中高分子样品的鉴别。相关研究成果发表于Analytical Methods, 2019, 11: 5195-5202。图2. LDPE聚合物颗粒PS介质混合物样品的光学超分辨成像。(a) 拓扑结构成像以及对应的(b) 机械信号的相位图和 (c) 近场红外的振幅图。(d) 通过 (c) 中所示路径的直线扫描得到的在1300 - 1700 cm-1区域内的近场红外的相位图。(e) LDPE和PS区域对应的近场红外的相位图。(f) 和 (g) 分别对应 (c) 中A, B区域的高分辨率近场红外相位图。可以看到LDPE/PS界面的近场红外的相位图中峰的移动。图3. (a) 用Nano-FTIR得到的PLA样品对应的近场红外的振幅(Sn),实部(Re),相位(φn),虚部(Im)图。所得结果为三个样品点结果的均值,测量用时为7分钟。(b) Nano-FTIR得到的近场红外的虚部(Im)图与ATR-IR得到的PLA样品的光谱的对照。Nano-FTIR与ATR-IR得到的光谱高度吻合。 案例2:纳米傅里叶红外光谱仪(Nano-FTIR)对单层二维高分子聚合物的研究二维高分子聚合物作为一种新型有机二维材料,近年来在薄膜和电子设备的应用上受到广泛关注。相较于石墨烯由石墨自上而下的剥离合成路径,二维聚合物的合成路径可以采取自下而上的单体聚合反应,也因此具备更大的灵活性。如何优化合成路径以得到高品质的二维高分子聚合物是目前该领域的重大挑战之一。德国慕尼黑技术大学的Lackinger教授开发了一种有机单体分子自组装的光聚合合成路线,并利用纳米傅里叶红外光谱仪Nano-FTIR(德国Neaspec公司)对fantrip单体分子和其聚合物进行了吸收光谱的研究,验证了聚合反应的机理。该合成方法与传统的热聚合方法相比,大大减少了二维聚合物的缺陷密度,提升了材料均一性。相关研究成果发表于Nature Chemistry, 2021, 13: 730-736。研究人员利用纳米傅里叶红外光谱仪Nano-FTIR(德国Neaspec公司)的近场光学技术的高灵敏度,测量了fantrip有机单体分子及其二维聚合物的纳米傅里叶红外吸收光谱。所得光谱与DFT计算结果一致,证明了单体分子参与光聚合反应形成二维高分子。该技术得到的近场吸收光谱与传统FTIR光谱对应,而传统FTIR或ATR-IR的灵敏度无法测量该单层分子材料的吸收光谱。同时,纳米傅里叶红外光谱仪Nano-FTIR (德国Neaspec公司)的近场光学技术采用纯光学信号测量,而非基于材料热膨胀系数的机械信号。该技术灵敏度高,可测量热膨胀系数低的材料,如二维材料,无机材料等。且对薄膜样品的破坏性小,因此可用于单层分子自组装材料的研究。 图4. Fantrip单体分子(上)及其二维聚合物(下)的纳米傅里叶红外吸收光谱。柱形图为DFT计算得到的fantrip单体分子(红色)及其二维聚合物(蓝色)所对应的红外吸收光谱。 案例3:石墨烯电解液界面的纳米红外研究ATR-IR是应用于电电解液的原位界面表征的常用方法。然而该技术的探测深度在微米别,而电电解液的界面,如双电层,一般在纳米别。因此ATR-IR得到的界面光谱信号受到电解液主体信号的严重干扰。加州大学伯克利分校的Salmeron教授利用nano-FTIR对石墨烯电解液界面进行原位研究,通过nano-FTIR可达10 nm的超高空间分辨率(探测深度),对非热膨胀样品(石墨烯)的高敏感度,及无损伤的特点,实现了对单层石墨烯电解液界面的原位表征,真正获得了双电层的化学信息。研究人员发现,相较于传统的ATR-IR,nano-FTIR的红外光谱中可观测到界面有的离子配位体,这得益于nano-FTIR的高灵敏度与高空间分辨率。同时,nano-FTIR支持样品台的接电设计,研究人员通过改变石墨烯电的电压,观测到红外光谱的变化,说明了界面化学成分的变化,即双电层的变化。相关研究成果发表于Nano Letters, 2019, 19: 5388-5393.图5. 单层石墨烯电解液nano-FTIR原位研究实验设计示意图。 图6.(a)ATR-FTIR和nano-FTIR的(NH4)2SO4水溶液红外光谱。(b)nano-FTIR在+0.5V和0V vs. Pt的红外光谱。0V数据取2个位置共64组光谱的平均值,+0.5V数据取5个位置共112组光谱的平均值。案例4:对多组分高分子材料的纳米成分分析西班牙巴斯克大学的Hillenbrand教授利用nano-FTIR实现了多组分高分子材料的纳米成分分析。研究人员通过检测聚苯乙烯(PS),聚丙烯酸(AC)以及聚偏氟乙烯(FP)混合样品的纳米区域的红外光谱,并与标准样品的纳米红外光谱做对比,得到样品组分的纳米分布图,分辨率达到了30 nm。通过分析样品C-F(1195cm-1),C=O(1740cm-1)及C-O(1155cm-1)峰的强度及波数的空间分布图,可得到对应的高分子组分及组成结构的空间分布。相关研究成果发表于Nature Communications, 2017, 8,14402. Nano-FTIR可以得到材料纳米分辨率的化学信息,分辨率高可达10 nm,是传统FTIR和ATR-IR无法企及的。图7. nano-FTIR对高分子复合材料的表征。包括(a)拓扑结构成像,(b)相应位置的纳米红外光谱,以及(c),(d)基于纳米红外光谱的组分分布图。 纳米傅里叶红外光谱仪nano-FTIR的技术优势:☛ 大地突破了传统红外光谱的空间分辨率限,可达10 nm;☛ 得到的谱图与传统红外谱图有高的一致性;☛ 探测光学信号而非机械信号,灵敏度高,适用于热膨胀系数低的系统;☛ 可同时得到光谱及成像结果;☛ 测样时间短;☛ 操作和样品准备简单——仅需要常规的AFM样品准备过程。 参考文献:1. Meyns M, Primpke S, Gerdts G. Library based identification and characterisation of polymers with nano-FTIR and IR-sSNOM imaging [J]. Analytical Methods, 2019, 11: 5195-5202.2. Grossmann L, King B T, Reichlmaier S, et al. On-Surface Photopolymerization of Two-Dimensional PolymersOrdered on the Mesoscale [J]. Nature Chemistry, 2021, 13: 730-736.3. Lu Y, Larson J M, Baskin A, et al. Infared Nanospectroscopy at the Graphene-Electrolyte Interface [J]. Nano Letters, 2019, 19: 5388-5393.4. AmenabarI, Poly S, Goikoetxea M, et al. Hyperspectral Infared Nanoimaging of Organic Samples based on Fourier Transform Infared Nanospectroscopy [J]. Nature Communications, 2017, 8: 14402.
  • 德国Neaspec推出全新功能模块,助力热膨胀及拉曼研究领域
    德国Neaspec公司推出的neaSNOM超高分辨散射式近场光学显微系统和nano-FTIR纳米傅里叶变换红外光谱仪以其稳定的性能,高的空间分辨率和的客户体验,自面市以来,在等离子激元、物质鉴别、二维材料、生物成像等领域均获得了广泛好评和青睐。目前国内已有清华大学、南开大学、中科院物理所等数所高校和机构用户使用Neaspec产品进行更深层次的科学研究,并给出高的评价。“NeaSNOM显微镜系统大地促进了我们的贵金属纳米结构表面等离激元研究”,中山大学陈焕君教授如是说。 Neaspec公司也秉承一贯的立创新和开拓进取精神,努力为客户提供优质的服务和便捷的实验工具。近期,Neaspec公司推出了全新的Photo Thermal Expansion(PTE+)和Tip Enhanced Raman Spectroscopy(TERS)功能模块,期待可以更好地服务广大科研工作者。 Photo Thermal Expansion(PTE+)功能模块基于被检测物质在激光照明下的热膨胀,通过机械变化的检测还原物质的吸收光谱。对于热膨胀系数较大物质,尤其是高分子材料,PTE模块可以提供良好的吸收谱线,对物质鉴别、材料分析工作是很好的补充。 Tip Enhanced Raman Spectroscopy(TERS)功能模块将大拓展现有产品应用领域。物质的拉曼光谱不同于吸收或者反射光谱,反映的是非弹性散射光性质,可以得到分子振动、转动方面的信息。但是由于其信号弱,一般难以直接应用于实际分析。针增强拉曼光谱利用了AFM探针纳米的曲率半径,对物质的拉曼信号可以起到良好的增强作用。Neaspec公司基于该技术,与s-SNOM技术结合,推出了该项全新模块,以期在分子检测方面为科研工作者提供更大的便利。相关产品链接neaSNOM超高分辨散射式近场光学显微镜http://www.instrument.com.cn/netshow/C170040.htmnano-FTIR纳米傅里叶红外光谱仪http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C194218.htm
  • 德国耐驰60周年回顾系列(一):最古老!陶瓷行业诞生的膨胀计
    本文作者:Aileen Sammler德国耐驰公司(NETZSCH-Gerätebau GmbH)将在2022年正式庆祝公司成立60周年的纪念日。为此,我们将关注耐驰仪器背后的故事——耐驰分析仪器及其在过去几十年中的发展。1月份,我们将从膨胀计开始,它是德国耐驰历史上最古老的仪器之一。1962年,德国耐驰公司(NETZSCH-Gerätebau GmbH,NGB)在塞尔布成立。在过去的60年里,德国耐驰已经成为世界领先的热分析制造商之一。我们为我们的员工感到自豪,他们以非凡的决心和毅力推动着耐驰前进。我们感谢与我们的客户和合作伙伴间彼此信任和富有成效的合作。我们共同倡导质量、专业、创新和可持续性,并将在未来几十年继续坚守。德国耐驰多年来一直由Thomas Denner博士和Jürgen Blumm博士成功地管理。Thomas Denner博士非常清晰地记得他在塞尔布的开始:“当我2004年开始在耐驰工作时,我对员工的积极特别印象深刻。从公司成立的第一天起,我还偶然结识了一些同事。一方面,我感觉到他们有着精明的头脑,另一方面非常愿意探索未知。他们对过去取得的成就的自豪感和可持续发展的追寻今天也能感受得到。这将使我们能够在未来几个月里向你们展示我们的许多不同的系统和设备,它们最初出现在热的材料表征,目前采用了当今最先进的技术延续至今。我们将从一个仪器开始,这个仪器在很多年前就已经是一篇博士论文的焦点,最近又在一篇论文的背景下得到了解决,并立即带来了专利技术。我自豪地期待着接下来的耐驰60年主题月。”耐驰历史回顾早在20世纪50年代,在Netzsch兄弟的管理下,就建立了完整的陶瓷产品生产线。在向精细陶瓷行业的客户提供完整的生产设备的过程中,这些客户还要求能够购买相关的测试或实验室设备。这就是决定开发和制造用于建立陶瓷实验室的专用仪器的原因。这种设备的开发最初是从小规模做起的:这些想法被纳入了前耐驰公司(Maschinenfabrik Gebrüder Netzsch)学徒车间的测试仪器中。为了加强“测试仪器”部门的开发、生产和销售活动,耐驰公司(NETZSCH-Gerätebau GmbH)于1962年6月27日成立,总部设在塞尔布。随后,最早陶瓷行业实验室仪器的研制成果之一是:通过热膨胀测量装置,促进陶瓷碎片和釉料膨胀系数的协调。为此,研制了膨胀计。膨胀计——过去和现在德国耐驰膨胀计(简称DIL)的发展可以追溯到瓷器行业,也可以追溯到耐驰的诞生地——德国上UpperFranconi的塞尔布。使用膨胀计的目的是能够准确了解瓷碟在烧制过程中可能发生的膨胀,以防止裂纹和断裂的形成,并确定最终产品的准确尺寸。如今,膨胀计是研究陶瓷、玻璃、金属、复合材料和聚合物以及其他建筑材料长度变化的首选方法。它用于获取有关热行为和工艺参数或烧结和交联动力学的信息。膨胀计用于质量保证、产品开发和基础研究。第一台膨胀计在塞尔布使用图:60年代最早使用的膨胀计之一,曾在Rosenthal使用,现在在塞尔布Porzellanikon德国陶瓷博物馆展出(Porzellanikon德国陶瓷博物馆,位于象征欧陆三百年瓷器发展的历史重镇—德国塞尔布市(Selb),由德国名瓷罗森塔(Rothantal)1866年创立的厂房改建,总占地11,000平方米。Porzellanikon不仅是德国首家陶瓷博物馆,更是全欧洲最大的陶瓷博物馆,其不同于一般博物馆,展示的不只是瓷器的过去,更是它的现在与未来,从艺术、历史、商业到尖端科技,勾勒出一个清晰完整的瓷器现代新风貌,更是承载着欧洲陶瓷历史与艺术的珍贵宝库。)塞尔布——世界瓷都。Rosenthal、Hutschenreuther或Villeroy&Boch等名字在国际上都很有名,与Upper Franconia的这座小城有着密切的联系。60多年前,这家瓷器厂的前所有者Philipp Rosenthal给Erich Netzsch打电话。“我们杯子的把手在烧制过程后会断裂。我们需要一些东西来确定瓷器的膨胀行为,以优化生产过程,”这次谈话可能就是一切的开始。这就是膨胀计的诞生!顺带一提,在Rosenthal工作了近30年后,第一台测量设备于1996年移交给了塞尔布Porzellanikon德国陶瓷博物馆,在那里仍然可以欣赏它。从X-Y绘图仪的打印输出到Digital Proteus® 评估图:Stefan Thumser(前排,左三)和服务部门的同事(1997年)Stefan Thumser于1984年开始他作为能源设备的机电和电子技术员的学徒生涯。作为德国耐驰客户服务部门的长期支柱,他负责耐驰设备的调试、故障排除和基础培训,目前拥有38年的经验和专业知识。几十年来,他积极参与了膨胀计的开发,今天,他随时报告膨胀计取得的进展。Stephan Thumser回忆道:“过去操作膨胀计是真正的手工工作。除了插入样本,许多设置都必须手动选择。这些有时就要花一个小时。如今,你不必再担心这个问题了。只需插入样本,然后通过软件控制开始测量。”图:1979年为陶瓷制造商 Rosenthal定制的膨胀计。这种膨胀计仍然可以在塞尔布的Rosenthal 直销中心看到。“在膨胀计的历史发展过程中,最显著的差异是在测量评估领域。这过去是通过记录仪器以模拟格式进行的,例如2通道记录仪、X-Y绘图仪或所谓的KBK-6彩色点阵打印机。获得的测量数据无法 1:1转换为测量结果,因为样品架和推杆的固有膨胀作为误差包含在记录中。而手动校正这些测量值很费力,通常需要数小时的详细工作。如今,只需点击鼠标和/或通过Proteus® 软件即可完成。在测量后的几秒钟内,自动校正后完整曲线出现在计算机上。一次测量的准备工作,包括设置测量范围和开始位置,以及通过质量流量控制器调节气体,现在只需按下一个按钮即可完成。”即使在早期,质量、创新和客户满意度也是耐驰的首要任务。因此,膨胀计多年来不断改进。Stefan Thumser接着说:“2015年,随着新的DIL 402 Expedis® 仪器系列的开发,在一台仪器上安装两个熔炉也成为可能,可以进行更快、更灵活的操作。”图:用于手动测量评估的旧KBK打印机(6色多通道打印机)点击下方链接直达:热膨胀仪专场德国耐驰展位
  • 发布热阻测试、热流法导热系数测试仪新品
    DRL-III导热系数测试仪(热流法)一、产品概述 该导热系数仪采用热流法测量不同类型材料的热导率、热扩散率以及热熔。测量参照标准 MIL-I-49456A高分子材料,陶瓷,绝缘材料,复合材料,非金属材料,玻璃,橡胶,及其它的具有低、中等导热系数的材料。仅需要比较小的样品。薄膜可以使用多层技术准确的得到测量。二、主要技术参数:1:热极温控: 室温~200℃, 测温分辨率0.01℃2:冷极温控:0~99.99℃,分辨率0.01℃3:样品直径:Ф30mm,厚度0.02-20mm;4:热阻范围:0.000005 ~ 0.05 m2K/W5:导热系数测试范围: 0.010-50W/mK, 6:精度 ≤±3%7:压力测量范围:0~1000N8: 位移测量范围:0~30.00mm9:实验方式:a、试样不同压力下热阻测试。b、材料导热系数测试。c、接触热阻测试。d、老化可靠性测试。10:配有完整的测试系统及软件平台。11:操作采用全自动热分析测试软件,快速准确对样品进行试验过程参数分析和报告打印输出。三、仪器配置:1.测试主机 1台, 2.恒温水槽 1台, 3.测试软件 1套,4.胶体粉体样品框1个,*4.计算机(打印机)用户自备典型测试材料:1、金属材料、不锈钢。2、导热硅脂。3、导热硅胶垫。4、导热工程塑料。5、导热胶带(样品很薄很黏,难以制作规则的单个样品,一边用透明塑料另外一边用纸固定)。 6、铝基板、覆铜板。 7、石英玻璃、复合陶瓷。8、泡沫铜、石墨纸、石墨片等新型材料。创新点:样品夹在两个热流传感器中间测试,温度梯度固定或可调。使用内嵌的控制器或外部电脑测得样品的导热系数与热阻。自动上板移动与样品厚度测量,所有测试参数与校正数据可存于电脑内。对校正测试与样品测试进行温度程序编制、数据查看与储存。
  • 国家高分子材料质量检验检测中心(安徽)携手珀金埃尔默共建高分子材料检测分析联合实验室
    2022年2月23日,国家高分子材料质量检验检测中心(安徽)与珀金埃尔默合力共建的联合实验室——高分子材料检测分析联合实验室,揭牌仪式在质检中心隆重举行。联合实验室将依托合作双方在技术、仪器和方法开发上的优势,积极探索新的检验检测技术,以助力进一步提升高分子材料科研及检测技术水平。国家高分子材料质量检验检测中心(安徽)主任吴雄杰(左)、珀金埃尔默应用市场事业部中国区总经理刘继涛(右)出席签约仪式联合实验室揭牌仪式以塑料、橡胶、合成纤维等为代表的高分子材料是现代工业和高新技术产业的重要基石,已经成为国民经济的基础产业和国家安全不可或缺的重要保证。对高分子材料开展精准、高效的质量检测,对于促进行业快速、健康发展起着至关重要的作用。国家高分子材料质量检验检测中心(安徽),坐落在国家级桐城经济技术开发区,是华东地区唯一一家国家级的高分子材料质检中心。随着国家质检机构体制改革和机制创新,以及高分子材料行业蓬勃发展,质检中心正迎来新的发展机遇。相信和珀金埃尔默公司的深度合作,双方将能够在高分子材料分析检测相关仪器的功能化、新测试方法或重要的标准方法开发和验证方面取得新的突破。”国家高分子材料质量检验检测中心(安徽)主任吴雄杰表示国家高分子材料质量检验检测中心(安徽)主任吴雄杰、中心书记吴旺生、办公室主任乔胜、测试中心主任江小平和技术人员等,同珀金埃尔默应用市场事业部中国区总经理刘继涛、大区销售经理张亮、大区维修经理朱炜、大区技术支持经理华诚等人共同为实验室揭牌。珀金埃尔默PerkinElmer珀金埃尔默是全球最大的分析仪器生产及服务提供商之一,与国家高分子材料质量检验检测中心(安徽)有着多年的合作,为其提供了一系列先进的分析测试仪器:如QSight 220液相串质谱联用仪、NexION300X ICP-MS等离子体质谱仪、AAnalytst AAS原子吸收光谱仪、Lambda紫外/可见/近红外分光光度计以及TGA-FITR联用系统、DSC、DMA、TMA等,为高质量、高效率的元素分析提供坚实保障。双方共建的高分子材料检测分析联合实验室也将依托珀金埃尔默在国内和国外的技术中心和技术资源,共同开展相关实验,并探索新的检验检测技术和实验方法开发。希望通过共建联合实验室这种新的合作方式,助力国家高分子材料质量检验检测中心(安徽)提高技术应用水平,推进科研探索的进程,为中国高分子材料科学的基础与应用研究做出更大贡献。”珀金埃尔默应用市场业务部中国区总经理刘继涛表示
  • 动态可逆粘附的高分子复合材料助力长期稳定的跨界面热传导
    四川大学傅强教授和吴凯副研究员报道了一种基于聚合物分子结构和填料表面设计的新型软物质热界面材料。研究团队通过力化学作用将液态金属(LM)包裹在球形氧化铝(Al2O3)表面形成核壳结构的填料,并将其嵌入具有动态粘附性的弹性体(PUPDM)中制备了三元复合材料。巧妙的PUPDM分子设计使得材料与各种热源/冷槽之间形成动态可逆的氢键相互作用,实现了零压状态下的低接触热阻和耐多次热循环的长期稳定性。而液态金属改性填料不仅可以作为导热桥梁,同时有利于聚合物链段在室温下的松弛,平衡了传统功能复合材料中导热性能与表面黏附可逆性的矛盾。这种在导热界面材料上构筑动态可逆键的概念在新型热管理材料和技术领域有广阔的应用前景。相关成果以“A Thermal Conductive Interface Material with Tremendous and Reversible Surface Adhesion Promises Durable Cross-Interface Heat Conduction”为题发表于《Materials Horizons》期刊(Mater. Horiz., 2022, DOI: 10.1039/D2MH00276K)。图1 具有可逆粘附能力的高导热/电绝缘/柔性软材料的分子设计和复合结构示意图随着现代电子设备朝着高度集成化和小型化发展,器件内部指数式增长的热严重影响到电子设备的工作性能、可靠性和使用寿命。因此,导热材料和先进的热管理技术引起广泛的关注。典型的热界面材料已经被大量应用去促进电子设备内部的界面热传导,并且评价其热管理效率的有两个重要的指标:材料本身的热导率和材料与接触基板的接触热阻。近年来,大量的研究人员致力于开发高导热的材料,然而随着电子设备尺寸的日益减小,解决接触热阻的问题变得同样重要。现有的一些降低接触热阻的方法有制备具备触变性和顺应性的材料或者施加外界应用压力。这些方法的目的都是增加接触界面的实际接触面积去实现更好的界面几何匹配。一些微纳尺度界面热传导的研究也表明界面相互作用有助于提高界面热导率,但在宏观热界面领域还缺乏系统的研究。更值得关注的是,由于热界面材料与接触基板的热膨胀系数不匹配,因此在经历长期热循环后,界面几何失配或者界面脱粘仍然会发生,阻碍着热管理的长期稳定性。图2 复合材料的导热和可逆粘附能力展示 为了解决上述问题,本工作采用的策略主要分为三个步骤:1)制备出具有可逆黏附能力的柔性弹性基体,提高热界面材料与基板的相互作用,并通过动态界面热管理实现跨界面热传导的长期稳定性。2)加工得到具有优异导热性能并且不影响柔性基体动态键的可逆性和活动性的导热填料。3)复合加工得到所需复合材料。基于独特结构的LM/Al2O3二元核壳填料结构设计, 结合具有动态可逆粘附弹性基体的合成,该工作中得到的复合材料完美地平衡了导热、柔性和粘附力的可逆性之间的矛盾。随着LM/Al2O3二元填料的加入,聚合物复合材料表现出出色的热导率(6.23 Wm-1K-1),允许材料内部的各向同性的热传导。同时,受益于二元填料的独特结构,绝缘的LM/Al2O3能有效地隔绝液态金属之间的电渗透网络,保证了复合材料的电绝缘性。此外,由于合成的PUPDM基体展现出超高的适用于多种基板的可逆粘附力(4.48 MPa, Al板,80℃),以及LM在基体和刚性填料的界面处为聚合物分子链链段的运动提供更多的自由度,有利于动态氢键的可逆解离与缔合,因此所得到的PUPDM/LM/Al2O3复合材料同样表现出出色的可逆黏附力(1.50 MPa, Al板,80℃),可以承担起一个10.66 kg的水桶。图3 PUPDM/LM/Al2O3复合材料的界面热管理展示 复合材料与基板之间出色的氢键结合作用实现了零压状态下的低接触热阻(18.28 mm2K W-1)。此外,这种动态可逆的氢键作用保证接触界面拥有良好的长期稳定性,即使复合材料与铝板的热膨胀系数不匹配,但是经过7500次热循环,接触热阻仍然没有明显上升。这种在高导热热界面材料上构筑动态可逆的界面相互作用的概念在微电子冷却技术、热电装置、大功率可穿戴设备等先进电子设备中具有广阔的应用前景。
  • 直播预告!先进高分子材料主题网络会议之高分子材料研究专场
    仪器信息网联合《高分子学报》将于2022年11月10-11日合作举办“先进高分子材料”主题网络研讨会(2022),本届会议报告将聚焦于高分子材料研究与表征测试技术,邀请国内高分子领域的知名专家和国内外科学仪器厂商代表分享研究成果和前沿技术,致力于为国内高分子材料研究、应用及检测的相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台,让大家足不出户便能聆听到相关专家的精彩报告。主办单位:仪器信息网&《高分子学报》会议日程及报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/polymer2022/本届先进高分子材料主题网络研讨会共设置了4个主题会场 ,分别是:高分子材料研究、大科学装置在高分子研究中的应用、高分子表征测试技术(上)、高分子表征测试技术(下)。高分子材料研究专场报告嘉宾简介:中国科学技术大学教授 尤业字尤业字,中国科学技术大学化学与材料科学教授,博士生导师。1996年本科毕业于合肥工业大学化学工程学院,2000年获中国科学技术大学硕士学位, 2003年获得年中国科学技术大学博士学位,并获中科院院长奖学金。随后,2003年在日本东京工业大学资源化学研究所做访问研究员,2005年到美国美国韦恩州立大学药学院进行博士后研究。2007年12月回到中国科学技术大学高分子科学与工程系,任副教授;2012.12至今 中国科学技术大学高分子科学与工程系教授、博士生导师;2017.12合肥微尺度物质科学国家研究中心研究员。2007以来,主持或参与科技部重点研发、基金委重点项目、面上项目等。多年来一直从事高分子纳米材料在基因传递和癌症治疗领域的研究,在Nat Metab, Nat Commun, Adv Mater, JACS, Angew Chem, ACS Nano等国际学术期刊发表研究论文150余篇。2011获教育部新世纪优秀人才,2016年获得国家自然基金委杰出青年科学基金资助。大部分癌症患者死于化疗药物的耐药或者肿瘤转移,因此合成耐药倾向低且抑制肿瘤转移的药物是当前癌症治疗的关键。构建了对肿瘤细胞膜表面特有的磷脂酰丝氨酸有高度特异性结合作用的两亲性有机金属配合物的多功能纳米材料,能实现对癌细胞的精准靶向,在肿瘤组织的高效富集,高效抗肿瘤和肿瘤转移。报告题目:靶向肿瘤细胞膜上磷脂酰丝氨酸的抗肿瘤药物华南理工大学教授 童真童真,华南理工大学教授、博士生导师。研究方向为高分子材料结构与性能、功能高分子材料,近期主要从事聚电解质相互作用转变与凝聚态变化、超拉伸环境响应纳米复合水凝胶、高分子物理凝胶化及其微观结构的形成与演化等方面的研究工作,先后主持过国家和省部级项目32项,包括国家杰出青年科学基金、国家自然基金重点项目、国家重大科研仪器研制项目等。曾在J. Am. Chem. Soc.、Adv. Func. Mater.、Macromolecules等刊物发表学术论文308篇,被引用约10000次;获授权中国发明专利33件。曾获广东省自然科学一等奖和二等奖各1项,2000年获教育部“长江学者特聘教授”。搭建了多粒子示踪微流变平台,在凝胶化的高分子流体中加入微米直径的探针粒子,记录这些粒子在不同空间位置和不同时间热运动的轨迹,得到了体系在凝胶化点近旁的微观动态特性。对于6 wt%明胶溶液的凝胶化,记录不同时间探针粒子的均方位移(MSD),系综平均得到探针粒子位移的分布密度在凝胶化点偏离Gauss分布,而单粒子轨迹的非高斯参数(kurtosis)表明凝胶化点近旁单粒子位移符合Gauss分布。系综非高斯性是由扩散系数的分岔引起的,探针的非高斯动力学与介质的非高斯动力学并非直接等效,受到观测长度与体系相关长度耦合的影响。报告题目:多粒子示踪微流变仪观测凝胶化点近旁的动态不均匀性 中国科学院长春应用化学研究所研究员 陈全高分子的链结构和各种拓扑结构赋予其不同于小分子体系的熔体加工行为。在纺丝、吹膜和拉伸等加工过程中,拉伸流场是占主导的流场,因此研究拉伸流场下高分子熔体的链取向拉伸等行为和相应的非线性流变响应对于高分子加工具有重要的指导意义。本报告将聚焦高分子熔体特别是可逆凝胶体系的拉伸流变学研究的最新进展。报告题目:高分子熔体非线性拉伸流变学进展 沃特世科技(上海)有限公司材料科学市场高级应用工程师 李欣蔚李欣蔚,2011年加入Waters,有十几年的色谱、质谱行业经验,负责相关领域的色谱、质谱应用方案支持,帮助客户实现检测效率最大化;对接最新国际材料领域检测方案、推进全国化工行业高端客户合作、熟知细分行业材料分析思路;推动开发应对产业难题的解决方案,基于不同材料类型、不同应用领域、不同产业链需求制定定制化方案指导。聚合物科学取得的进展正迅速将应用扩展到生活的方方面面:努力开发可持续的聚合物材料,希望能减少污染和石油的使用;轻量、高强度材料的开发;以及各种先进材料改性研究,获取更优异性能。但聚合物包括从线性聚合物到三维立体结构的多种分子构型。由于这种分子复杂性,需要色谱和质谱来把控一级结构、混合物、同分异构体和分子结构。在本报告中将分享大量聚合物开发各个阶段的分析案例,为进一步构效关系研究给与更多的支持。报告题目:借助色谱质谱探寻聚合物分子构型和问题溯源 清华大学教授 杨睿杨睿,清华大学化学工程系教授,博士生导师。现任中国机械工程学会理事、高分子材料专委会秘书长;中国材料研究学会高分子材料与工程分会副秘书长;中国化工学会工程热化学专业委员会专家委员。担任老化领域国际权威期刊Polymer Degradation and Stability和Polymer Testing、Journal of Vinyl and Additive Technology、BMC Chemistry、《功能高分子学报》、《机械工程材料》和《塑料工业》等期刊编委。担任173计划重点项目技术首席专家。发表论文100余篇,授权专利19项。主编教材《聚合物近代仪器分析》及 Analytical Methods for Polymer Characterization,参编教材Polymer Science and Nanotechnology。获教育部自然科学二等奖和北京市科技进步二等奖各 1 项。高分子材料的使用寿命需和使用要求及使用条件相适应。在储存期和使用期,希望材料尽可能保持其使用性能;在废弃期,则希望材料尽快降解。同一种材料在不同地区和不同的气候条件下使用,其使用寿命也不同。报告以PBAT和PP为例,介绍高分子材料的全生命周期和在不同时空下的降解行为,以期对材料的研发和应用起到指导作用。报告题目:高分子材料的全生命周期降解行为及时空谱 杭州师范大学教授 李勇进李勇进,杭州师范大学材料与化学化工学院教授、博导。主要研究领域为多相多组分高分子材料界面调控、高分子材料反应性加工、高分子材料凝聚态物理及流变学等。已完成和承担国家重大研发计划课题、国家基金委重大项目课题以及国家自然科学基金区创联合重点项目等多个重要纵向研究课题。在Macromolecules, Polymer, ACS Macro Lett等国内外重要学术期刊上发表论文160余篇, SCI引用6300余次;获得授权的美国专利4项、日本专利22项、中国国家发明专利42项;编写英文专著6篇章。2010年5月获得第18届日本筑波化学生物奖, 2017年获得高分子加工“新锐创新奖”,2018年、2020年和2021年三次获得冯新德高分子奖提名奖,2019年获得国际高分子加工学会(PPS) Morand Lambla奖,2020年获得浙江省自然科学二等奖(排名第一)。目前担任Journal of Polymer Engineering 副主编,Composite Science and Technology, Functional Composite Materials等国际重要学术期刊编委。是浙江省塑料工程协会副理事长、中国力学学会流变学分会委员、中国复合材料学会纳米复合材料分会常务理事、中国化学会应用化学学科委员会委员。高分子材料的界面增强和调控是多相多组分高分子材料研究的核心科学问题。到目前为止,不相容共混物界面增容研究以共价键连接形成的增容剂分子为主要途径,增容体系的可设计性和普适性受限。本文基于聚乳酸立构复合作用探索建立界面“非共价增容”新模式。首先通过反应性加工技术,分别制备左旋聚乳酸(PLLA)接枝的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)与右旋聚乳酸(PDLA)接枝的共聚物聚苯乙烯(PS),基于PLLA与PDLA间强相互作用,通过熔融加工一步构筑“类嵌段/接枝共聚物”;进一步研究“类嵌段/接枝共聚物”对不相容共混物(PS/PMMA)的增容影响。论文结果有助于建立多相多组分高分子“非共价增容”基本模型,有望为共混材料结构设计和界面调控提供新途径。报告题目:类嵌段/接枝高分子的构筑及其对不相容共混物的增容研究会议日程及报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/polymer2022/
  • 一文了解|五大材料热性能分析方法
    | 热分析简介热分析的本质是温度分析。热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化,用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化,即P = f(T)。按一定规律设计温度变化,即程序控制温度:T = (t),故其性质既是温度的函数也是时间的函数:P =f (T, t)。| 材料热分析意义在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。| 常用热分析方法解读根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类,目前的热分析方法共分为九类十七种,常用的热分析方法包括热重分析法(TG)、差示扫描量热法(DSC)、静态热机械分析法(TMA)、动态热机械分析(DMTA)、动态介电分析(DETA)等,它们分别是测量物质重量、热量、尺寸、模量和柔量、介电常数等参数对温度的函数。(1)热重分析(TG)热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。应用范围:(1)主要研究材料在惰性气体中、空气中、氧气中的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化;(2)研究涉及质量变化的所有物理过程,如测定水分、挥发物和残渣、吸附、吸收和解吸、气化速度和气化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的组成等。原理详解:样品重量分数w对温度T或时间t作图得热重曲线(TG曲线):w = f (T or t),因多为线性升温,T与t只差一个常数。TG曲线对温度或时间的一阶导数dw/dT 或 dw/dt 称微分热重曲线(DTG曲线)。图2中,B点Ti处的累积重量变化达到热天平检测下限,称为反应起始温度;C点Tf处已检测不出重量的变化,称为反应终了温度;Ti或Tf亦可用外推法确定,分为G点H点;亦可取失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度作为Ti。Tp表示最大失重速率温度,对应DTG曲线的峰顶温度。峰的面积与试样的重量变化成正比。实战应用:热重法因其快速简便,已经成为研究聚合物热变化过程的重要手段。例如图3中聚四氟乙烯与缩醛共聚物的共混物的TG曲线可以被用来分析共混物的组分,从图1中可以发现:在N2中加热,300~350℃缩醛组分分解(约80%),聚四氟乙烯在550℃开始分解(约20%)。影响因素:(a)升温速度:升温速度越快,温度滞后越大,Ti及Tf越高,反应温度区间也越宽。建议高分子试样为10 K/min,无机、金属试样为10~20K/min;(b)样品的粒度和用量:样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中为好。同批试验样品,每一样品的粒度和装填紧密程度要一致;(c)气氛:常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。气氛不同反应机理的不同。气氛与样品发生反应,则TG曲线形状受到影响;(d)试样皿材质以及形状。(2) 静态热机械分析 (TMA)热机械分析,是指在程序温度下和非震动载荷作用下,测量物质的形变与温度时间等函数关系的一种技术,主要测量物质的膨胀系数和相转变温度等参数。应用范围:静态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料(塑料、橡胶等)的热膨胀系数;玻璃化转变温度;熔点;软化点;负荷热变形温度;蠕变等进行测试。实战应用:(a)纤维、薄膜的研究:可测定其伸长、收缩性能和模量及相应的温度,应力-应变分析、冷冻和加热情况下应力的分析;(b)复合材料的表征,除纤维用TMA研究外,复合材料的增强,树脂的玻璃化转变温度Tg、凝胶时间和流动性、热膨胀系数等性质,还有多层复合材料尺寸的稳定性、高温稳定性等都可以用TMA快速测定并研究;(c)涂料的研究:可了解涂料与基体是否匹配及匹配的温度范围等;(d)橡胶的研究:可了解橡胶在苛刻的使用环境中是否仍有弹性及尺寸是否稳定等。影响因素:(a)升温速率:升温速率过快样品温度分布不均匀(b)样品热历史(c)样品缺陷:气孔、填料分布不均、开裂等(d)探头施加的压力大小:一般推荐0.001~0.1N(e)样品发生化学变化(f)外界振动(g)校准:探头、温度、压力、炉子常数等校准(h)气氛(i)样品形状,上下表面是否平行应用(3) 差示扫描量热法(DSC)原理:差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。在差示扫描量热中,为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量,横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。图4中展示了典型的DSC曲线。应用范围:(1)材料的固化反应温度和热效应测定,如反应热,反应速率等;(2)物质的热力学和动力学参数的测定,如比热容,转变热等;(3)材料的结晶、熔融温度及其热效应测定;(4)样品的纯度等。影响因素:(a)升温速率,实际测试的结果表明,升温速率太高会引起试样内部温度分布不均匀,炉体和试样也会产生热不平衡状态,所以升温速率的影响很复杂。(b)气氛:不同气体热导性不同,会影响炉壁和试样之间的热阻,而影响出峰的温度和热焓值。(c)试样用量:不可过多,以免使其内部传热慢、温度梯度大而使峰形扩大和分辨率下降。(d)试样粒度:粉末粒度不同时,由于传热和扩散的影响,会出现试验结果的差别。(4) 动态热机械分析(DMA)动态热机械分析测量粘弹性材料的力学性能与时间、温度或频率的关系。样品受周期性(正弦)变化的机械应力的作用和控制,发生形变。应用范围:动态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料(塑料、橡胶等)的玻璃化转变温度、负荷热变形温度、蠕变、储能模量(刚性)、损耗模量(阻尼性能)、应力松弛等进行测试。DMA基本原理:DMA是通过分子运动的状态来表征材料的特性,分子运动和物理状态决定了动态模量(刚度)和阻尼(样品在振动中的损耗的能量),对样品施加一个可变振幅的正弦交变应力时,将产生一个预选振幅的正弦应变,对粘弹性样品的应变会相应滞后一定的相位角δ,如图5所示。DMA技术把材料粘弹性分为两个模量:一个储存模量E´,E´与试样在每周期中贮存的最大弹性成正比,反映材料粘弹性中的弹性成分,表征材料的刚度;而损耗模量E",E"与试样在每周期中以热的形式消耗的能量成正比,反映材料粘弹性中的粘性部分,表示材料的阻尼。材料的阻尼也成为内耗,用tanδ表示,材料在每周期中损耗的能量与最大弹性贮能之比,等于材料的损耗模量E"与贮能模量E´。DMA采用升温扫描,由辅助环境温度升温至熔融温度,tanδ展示出一系列的峰,每个峰都会对应一个特定的松弛过程。由DMA可测出相位角tanδ、损耗模量E"与贮能模量E´随温度、频率或时间变化的曲线,不仅给出宽广的温度、频率范围的力学性能,还可以检测材料的玻璃化转变、低温转变和次级松弛过程。例如损耗峰能够代表某种单元运动的转变,图6为聚苯乙烯tg随温度变化的曲线,从图中可以推断峰可能为苯基绕主链的运动;峰可能是存在头头结构所致;峰是苯环绕与主链连接键的运动。影响因素:升温速率、样品厚度、有无覆金属层,夹具类型等(5) 动态介电分析(DETA)动态介电分析是物质在一定频率的交变电场下并受一定受控温度程序加热时,测试物质的介电性能随温度变化的一种技术。介电分析原理:具有偶极子的电介质,在外电场的作用下,将会随外电场定向排列。偶极子的极化和温度有关并伴随着能量的消耗。一般以介电常数(ε)表示电介质在外电场下的极化程度,而介电损耗(D)则表示在外电场作用下,因极化发热引起的能量损失。偶极子在外电场作用下的定向排列也会随外电场的去除而恢复杂乱状态。偶极子由有规排列回复到无规排列所需的时间称“介电松弛时间T”,按德拜理论:(其中:η介质粘度,a分子半径,K玻尔兹曼常数,T温度K)。松弛时间和分子的大小、形状以及介质的粘度有关。而式中tgδ损耗角正切,ε0静电场下介电常数;ε∞光频率下的介电常数。由此见,ε、tgδ都是和松弛时间τ有关的物理量,因此也和分子的结构、大小、介质粘度有关,这就是利用介电性能研究物质分子结构的依据。由(a)(b)两式可以证明,当时,ε´有极大值,f0称“极化频率”。即当外电场频率为极化频率时,介电损耗极大。应用范围:这一技术已被广泛地应用于研究材料电介质的分子结构、聚合程度和聚合物机理等。从应用对象讲,有聚丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯乙烯、酚醛、环氧、聚蜡等热塑性和热固性树脂。此外还有耐高温树脂中的聚苯枫、聚苯并咪唑,生物化合物中的蛋白质等。其具体应用也包括增强塑料、模压材料、涂料、粘合剂、橡胶甚至玻璃、陶瓷等金属氧化物。在实验室中,DETA可作为粘弹性研究的有力工具,如动态机械性能和热机械性能测试。在工业生产中,它可应用于树脂制造、质量控制、预固化和固化程度控制等。| 结语该文针对热分析技术的概念入手分析,从五个方面:热重分析法、差示扫描量热法、静态热机械法、动态热机械分析、动态介电分析,简要论述了材料测试中几种典型的热分析方法。热分析已有百年的发展历程,随着科学技术的发展,热分析技术展现出新的生机和活力,不断发展进步。
  • 高分子表征技术专题——基于原子力显微镜的单分子力谱技术在高分子表征中的应用
    2021年,《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见:高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意!基于原子力显微镜的单分子力谱技术在高分子表征中的应用Application of Atomic Force Microscopy (AFM)-based Single-molecule Force Spectroscopy (SMFS) in Polymer Characterization作者:张薇,侯矍,李楠,张文科作者机构:吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室,长春,130012作者简介:张文科,男,1973年生. 分别于1997、2002年在吉林大学化学系(学院)获得学士、博士学位,导师为张希教授;2001~2002年于德国慕尼黑大学(LMU)博士联合培养,导师为Hermann E. Gaub教授;2003~2007年于英国诺丁汉大学从事博士后研究. 2007年6月至今,吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室教授. 2011年入选教育部“新世纪优秀人才支持计划”;2015年获得国家杰出青年基金资助. 以原子力显微镜及磁镊等技术,从单个分子水平开展超分子作用力及大分子组装结构与组装过程研究,主要研究方向包括:单分子力谱与超分子组装、高分子结晶及力致熔融、核酸-蛋白相互作用、聚合物力化学等.摘要基于原子力显微镜(atomic force microscopy, AFM)的单分子力谱技术以其操作简便、适用面广等优势,成为了单分子领域应用最为广泛的技术之一. 本文阐述了该技术的基础原理与实验技巧,包括仪器构造、工作原理、探针与基底的选择、样品固定、实验操作、单分子信号的获得以及数据处理. 介绍了基于AFM的单分子力谱技术在合成高分子及生物大分子表征中的典型应用及前沿进展. AFM单分子力谱技术将有助于建立合成高分子的链结构、链组成与单链弹性以及链间相互作用与其宏观力学性能间的关联,帮助理解生物大分子的结构、相互作用与其生物功能之间的联系.AbstractAtomic force microscopy (AFM)-based single-molecule force spectroscopy (SMFS) has been used widely in the investigation of molecular forces because of its friendly user interface (e.g., easy to operate and canwork in liquid, air and high vacuum phase) and worldwide commercialization. This review is aimed to introduce the principle and protocol of AFM-based SMFS including the setup, the working principle, typicalcurves, the choice of AFM tip and substrate, immobilization of samples, manipulation of the device, empirical criteria for single-molecule stretching and data analysis. Recent progresses on the application of AFM-based SMFS in the characterization of synthetic polymers and biopolymers were reviewed. For synthetic polymers, the effects of primary chemical compositions, side groups, tacticity and solvents on the single chain elasticities were discussed. The applications of AFM-SMFS in disclosing the structure of unknown molecule, polymer-interface interactions and polymer interactions in polymer assemblies (e.g., polymer single crystal) were introduced. In addition, the nature of mechanochemical reactions and characterization of supramolecular polymers were realizedvia this technic. For biopolymers, the effects of base-pair number, the force-loading mode (unzipping or shearing) on the stability of short double-stranded DNA (dsDNA) were reviewed. According to this knowledge, the single-molecule cut-and-paste based DNA assembly was then discussed. The typical force fingerprints of long dsDNA, proteins and polysaccharides as well as the force-fingerprint-based investigation of molecular interactions were illustrated. Finally, the application of AFM-SMFS in revealing the intermolecular interactions and the mechanism of virus disassembly as well as the antivirus mechanism of tannin in tobacco mosaic virus were reviewed.Therefore, AFM-based SMFS is essential for revealing the relationship between the conformation/composition of polymer chains and micro/macro-mechanical properties of polymer materials as well as correlating the molecular structure/interaction of biopolymers with their biofunctions. 关键词AFM单分子力谱  合成高分子  生物大分子KeywordsAtomic force microscopy-based single-molecule force spectroscopy  Synthetic polymers  Biopolymers 合成高分子材料自诞生以来,迅速地以其优良的物理、化学及力学性能等在军事、航空航天、医疗及其他民用领域得到了广泛应用. 其力学性能是最基本、最重要的性质之一,同时受到高分子的单链弹性及链间相互作用的影响[1,2]. 因此,建立高分子链一级结构、单链弹性及链间相互作用与材料宏观力学性能间的联系, 对高分子材料的理性设计至关重要. 然而,传统的材料学研究方法,如宏观拉伸实验、X射线晶体衍射、固体核磁及拉曼等技术无论从样品制备到检测均涉及大量分子,体现平均效应,表征宏观力学性能,无法获得单个链或键的性质及行为的相关信息. 此外,传统研究方法也无法连续、动态及精确地体现出单个事件的不同步骤(例如高分子在不良溶剂中的塌缩行为),导致很多重要信息无法获取. 因此,可在纳米尺度精确操纵与测量的单分子技术,例如基于AFM的单分子力谱,被广泛应用于单个分子的结构、功能及其动态行为的研究中[1~5]. 利用该技术,人们获得了溶剂、取代基以及立构规整度等因素对高分子单链弹性的影响,验证并改进了一些经典高分子理论模型[1,6~9]. 该技术还可以研究高分子的构象变化及其在界面的吸附行为,揭示外力诱导下高分子链中化学键类型的变化规律(力化学)[1,10~12]. 同时,该技术还被用于凝聚态(晶体、层层组装薄膜等)中高分子间相互作用的相关研究[13,14].生物大分子(核酸、蛋白质及多糖等)结构与功能的研究对于认识复杂生命过程的本质,了解疾病的发生发展机制以及开发新型药物与生物医用材料至关重要. 因此,AFM单分子力谱技术也被广泛用来研究生物大分子,例如DNA的解链及动态结构变化、蛋白质的折叠与解折叠、生物大分子间的相互作用(病毒的遗传物质与蛋白质外壳的相互作用)等[9,15~20]. 相关研究深化了人们对这些生物分子所参与的生命过程的认识,并为其功能调控奠定了坚实基础.本文将重点评述AFM单分子力谱技术的基础原理、实验技巧以及该技术在合成高分子及天然高分子领域的典型应用及前沿进展.1单分子力谱的基础原理1.1几种典型的单分子力谱技术迄今为止,诞生了许多单分子操纵技术,例如生物膜力学探测技术、玻璃纤维技术、光学镊子(光镊)、磁性珠技术(磁镊)以及AFM单分子力谱技术[9,21~25]. 后3种技术的应用较为广泛. 光镊利用聚焦激光束产生辐射压力形成的光学陷阱来捕获修饰有样品分子的小球,通过移动激光光束控制小球的移动,实现对样品分子的三维操纵,其时间分辨力能够达到10-4 s,被广泛应用于蛋白质折叠及解折叠等研究. 但光镊系统构造复杂,对环境要求极高,有效样品捕获率低以及激光束容易对样品造成光和热损伤等不足亟待解决. 磁镊技术将样品固定在基底与超顺磁性小球之间,利用外加磁场控制磁球,操纵样品分子,例如旋转等 [22]. 因此,磁镊被广泛用于DNA缠绕及解缠绕等研究中. 该技术可以检测低至10-3 pN的力值,也被应用于一些极微小力的测量. 该技术还能同时对多个磁球进行操纵,实现高通量测试. 由于需要通过成像观测磁珠,因而相机的拍摄速度决定了磁镊的时间分辨率,通常在10 -2 s以上. 在众多的单分子力谱技术中,AFM单分子力谱技术的应用最广,理论发展更为成熟 [1~5,9,26,27]. 该技术将样品分子固定在AFM探针与基底之间,通过控制AFM探针的位移来操纵样品分子. 该技术具有较高的时间和空间分辨率,较宽的力学测量范围,可以在真空、水相以及有机相等多种环境下工作,因此被广泛地应用于合成与天然高分子等众多体系中的分子内及分子间相互作用的研究. 综上所述,光镊及磁镊的力学精度稍高,适用于由弱相互作用及熵弹性所控制的力学性质的研究;AFM单分子力谱更适合较强相互作用或者由焓控制的弹性性质的研究. 为了更全面地认识聚合物的结构与力学性质,可以将上述3种单分子力谱技术联合使用.1.2AFM单分子力谱1.2.1仪器构造基于AFM的单分子力谱是AFM的工作模式之一. 因此,其基本构造与AFM相同,主要由位置控制系统(压电陶瓷管)、力学传感系统(AFM探针的微悬臂及其顶端针尖)以及光学检测系统(激光二极管、棱镜、反射镜与四象限光电检测器)三部分组成(图1)[9,21,28,29]. 对压电陶瓷管两端施加电压,可以控制其驱动样品台或AFM探针进行亚纳米精度的位移.z方向的移动用于调整探针与样品间的距离;x,y方向的移动用以调整探针在样品表面的探测位置及范围. 光学检测组件中的激光器将激光照射在微悬臂靠近针尖的一端,再反射到四象限光电检测器上. 当AFM探针受到样品分子的牵拉发生弯曲时,其反射的激光的位置也会随之变化. 据此,可以计算出微悬臂的偏转量,结合微悬臂的弹性系数,可以获得待测样品分子的相关力学信息[3~5].Fig. 1The schematic diagram of AFM-SMFS.1.2.2工作原理实验前,样品分子的一端通过物理吸附、特异性相互作用或化学偶联等方法被固定在基底. 随后,驱动压电陶瓷管使AFM探针逼近待测样品(图2(a)). 如果基底对探针没有长程的吸引或排斥作用,微悬臂将处于松弛状态. 探针与基底接触后,受力向微悬臂上表面方向弯曲,引起二极管的2个象限间的差分信号(pha-b)的变化(图2(a)与2(b),状态2→3). 在此过程中,样品分子会通过化学、物理或特异性作用吸附在探针上,在探针与基底之间形成桥联结构. 随后,探针远离基底并恢复松弛状态(图2(a),4),pha-b也恢复初始数值. 探针继续远离基底,桥联于探针与基底间的样品分子受到拉伸,导致微悬臂向针尖方向偏转(图2(a),5),引起pha-b的增加(图2(b),5). 最后,桥联结构中稳定性最薄弱的部分发生断裂,微悬臂迅速恢复为不受力的松弛状态(图2(a),6),表现为pha-b的突然回落(图2(b),6)[1,9,21,29]. 每个完整的逼近-回缩过程都会产生pha-b对应压电陶瓷管位移的原始曲线(图2(b))[29].Fig. 2(a) Schematic illustration of the basic working principle of AFM-SMFS (b) Original volt-piezo displacement curves (c) Typical force-extension curves.Fig. 3Electron microscopy images of a commercial Si3N4 AFM probe. Fig. 4Molecular immobilization based on (I) physical absorption, (‍Ⅱ) specific binding, (‍Ⅲ) gold-thiol chemistry, (‍Ⅳ) silanization and enzymatic biosynthesis.Fig. 5Immobilization of thiol-labeled DNA based on silanization and bifunctional PEG.Fig. 6Typical curves obtained in constant velocity (a) and force-clamp mode (b), respectively.原始曲线经过校正才能正成为最终的力-拉伸长度曲线(图2(c))[1,2,4,9,21,29]. 将具有弹性的微悬臂看成弹簧,根据胡克定律F=kcΔx(kc为微悬臂弹性系数,Δx为微悬臂偏转量)可以计算出微悬臂受到的作用力,即样品分子内或分子间的作用力.kc通过对微悬臂在远离基底时热振动所获得的能量谱的积分即可获得;Δx利用图2(b)中斜线部分(状态2→3)的斜率(s),即Δx=s-1pha-b就可以计算出. 样品分子的拉伸长度通过从原始数据横坐标记录的压电陶瓷管的位移中扣除Δx获得. 至此,pha-b对应压电陶瓷管位移的原始曲线被成功地转化为样品分子的力-拉伸长度曲线.1.2.3力曲线及其含义AFM针尖逼近和远离样品表面的一个循环中可以获得2条力曲线,称为逼近力曲线与回缩力曲线(图2(c))[1,2,4,9,21]. 逼近力曲线上B区域的形状可以给出样品模量等信息. 例如:当AFM探针接触较软的样品时,受到的排斥力随位移缓慢增加;而接触硬度较大的样品时,受到的排斥力快速增加,B区域的力信号与水平基线之间形成近90°的直角. 对于回缩力曲线,C-D区域可以给出单分子弹性性质、链结构信息以及分子内、分子间相互作用强度等定量信息.2AFM单分子力谱实验技巧2.1探针与基底的选择AFM探针直接影响力学探测的稳定性、精确度及测量范围[1,2,4,9,21,29]. 其材质通常是硅或氮化硅,由针尖、微悬臂及承载微悬臂的基片组成(图3). 针尖通常是四面体形状,最尖端的曲率半径(tip radius)为几个到几十纳米,高度(tip height)通长为3~28 µm. 微悬臂有矩形和三角形2种,长度为7~500 µm,厚度为0.5~7 µm. 其材质及几何尺寸均对共振频率和弹性系数有重要影响,需要根据实验体系来选择探针. 对于弱相互作用体系(例如双链DNA的解拉链)[30],应选择相对柔软,即弹性系数小的探针;而强相互作用体系(例如:共价键强度的测量)[31],则需选择相对坚硬,即弹性系数较大的探针. 值得注意的是,刚性较大的探针在应力松弛时其内部储存的能量释放速度更快,更适于研究多重键的连续打开与形成的动态过程,例如聚酰胺(PA66)单晶中聚合物链在受力熔融过程中的黏滑运动(stick-slip)[32]. 此外,一些公司也生产了许多功能化的AFM探针. 例如:满足基于巯基-金的化学分子偶联的镀金AFM探针;为了增加激光束在微悬臂上表面的反射率,只在上表面蒸镀金属涂层(铝或金等)的探针等. 然而,只存在于微悬臂上表面的镀层,往往导致其上下表面的膨胀系数产生差异,引起热漂移[33]. 为了减小该热漂移,有些探针只在其微悬臂的尖端进行有限的金属蒸镀(例如MLCT-BioDC型号探针). 如需增加时间分辨率,可以选用超短探针[34]. 但超短探针的弹性系数通常较大. 科研人员曾利用离子束刻蚀的方法将微悬臂做成镂空结构,同时保证了时间分辨率和弹性系数[35]. 然而,使用较小尺寸微悬臂时,激光容易“漏射”到样品表面,发生反射,与微悬臂表面的反射光产生干涉,导致力曲线出现大幅度波动. 为了减少这种干涉效应,通常可以采取以下几种策略:(1)减小汇聚到微悬臂表面的激光光点的大小,从而减小漏光;(2)选用横向尺寸较大的微悬臂,增大反射面积;(3)选择透明基片(例如玻璃片)固定样品,降低基片的反射率;(4)适当增加样品平面相对于微悬臂平面的角度,降低反射光的相干性.AFM探针需要被牢固地固定在夹具上,以减少系统漂移. 为了提高微悬臂检测的灵敏度,将激光光斑尽可能地照射在微悬臂的最前端. 仪器调试完毕,让整个系统平衡10~30 min,使微悬臂上下表面材质差异所引起的界面张力达到平衡,减小系统漂移. 如在同一个样品上进行力谱探测的时间较长,且实验前期及后期羧甲基化淀粉以及多聚蛋白质的力学指纹谱是被经常采用的单分子拉伸指示剂. 为此,可以将待测分子与已知指纹图谱的分子进行串联(图7)[49]. 需要注意的是待测体系的力学稳定性要大于内标分子产生力学指纹谱所需的力值.Fig. 7Basic strategy to isolate/identify single chain/molecule pair stretching.2.5力谱数据的分析处理单分子力谱数据可以给出的信息包括长度及力值的定量信息. 为了更精确地描述这些定量信息,通常需要对大量力学信号进行统计分析[1]. 常用的统计方法是将所得数据以柱状图形式呈现,进行高斯拟合,得出最可几值.此外,还可以利用自由连接链模型及蠕虫链模型对数据拟合,获得库恩长度、相关长度或者链段弹性系数等信息[1]. 近年来,这些经典模型不断被修正,应用范围逐渐被拓展[56]. 例如:FJC模型中了增加参数Ksegment,表征高分子链中每一个链段的弹性,被修正为可伸长的FJC模型(eFJC). 该模型中,每一个链段类似弹簧,受力过程中伸长,可以更加精确地描述高分子受力时的弹性行为. 为了更好地描述高分子主链的固有弹性,即本征弹性,由量子力学(QM)计算得到的非线性单链焓弹性模量被整合到WLC、FJC及FRC模型中,得到了QM-WLC、QM-FJC与QM-FRC模型[57]. 在特定情况下,如水环境或真空条件,侧基和环境的非共价相互作用会对高分子链弹性产生影响. 为了得到上述情况下高分子主链的弹性,基于两态(two-states)系统的非共价作用动力学被引入,创建了TSQM-WLC、TSQM-FJC及TSQM-FRC模型. 上述修正模型能够更加精确地定量高分子链的结构及性质[57].一些非平衡态体系,例如受体配体的解离、力诱导下的转变等,力加载速率会影响力-拉伸长度曲线的形状. 因此,可以在较大力加载速率范围内,观察上
  • 直播预告!先进高分子材料主题网络会议之高分子表征测试技术专场
    仪器信息网联合《高分子学报》将于2022年11月10-11日合作举办“先进高分子材料”主题网络研讨会(2022),本届会议报告将聚焦于高分子材料研究与表征测试技术,邀请国内高分子领域的知名专家和国内外科学仪器厂商代表分享研究成果和前沿技术,致力于为国内高分子材料研究、应用及检测的相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台,让大家足不出户便能聆听到相关专家的精彩报告。主办单位:仪器信息网&《高分子学报》会议日程及报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/polymer2022/本届先进高分子材料主题网络研讨会共设置了4个主题会场 ,分别是:高分子材料研究、大科学装置在高分子研究中的应用、高分子表征测试技术(上)、高分子表征测试技术(下)。高分子表征测试技术专场报告嘉宾简介:南京大学教授 胡文兵 1989年本科毕业于复旦大学材料科学系,1995年博士毕业于复旦大学高分子科学系,随后留校任讲师。1998-2003年 先后留学德国、美国和荷兰从事博士后研究,2004年任南京大学化学化工学院高分子系教授。主要从事高分子结晶相关的分子理论模拟和超快热分析研究。2005年入选教育部新世纪优秀人才培养计划,2008年获得国家自然科学基金委员会杰出青年科学基金资助,2020年获美国物理学会会士荣誉称号。目前担任Springer Nature 出版集团“软物质和生物物质”系列丛书高级编辑,《高分子学报》副主编,《功能高分子学报》、Chinese Journal of Polymer Science、Polymer Crystallization、Polymer International 和Molecular Simulation 期刊编委。本报告介绍最新发展起来的高速扫描量热技术及其Flash DSC设备,利用高速热流的准直性和样品的小尺度,根据傅里叶热导定律,可较为准确地测量微米厚度高分子薄膜的跨膜热导率。该方法具有材质普适性好和微尺度表征等优点,适应当前热管理系统微型化对高分子材料热导率表征的技术需求。报告题目:Flash DSC表征高分子薄膜材料热导率青岛科技大学教授 闫寿科1985年毕业于曲阜师范学院获学士学位,同年考入中国科学院长春应用化学研究所攻读硕士学位,1988年获理学硕士学位后在中国科学院长春应用化学研究所从事研究工作。1993-1996年在德国多特蒙德大学(Dortmund University)攻读中科院长春应用化学研究所和德国多特蒙德大学联合培养博士学位,获得博士学位后在德国多特蒙德大学化工系以固定研究人员身份从事研究工作。2000年获中国科学院百人计划,于2001年回中国科学院化学研究所工作任研究员、博士生导师。现在北京化工大学材料科学与工程学院/青岛科技大学高分子科学与工程学院从事教学和科研工作,任教授、博士生导师。主要研究方向是聚合物不同层次结构与性能。作为项目负责人承担和完成国家自然科学基金重大仪器、重点、面上、杰出青年以及山东省重大基础等科学基金项目。在Nat. Rev. Mater., Prog. Mater. Sci., Angew. Chem. Int. Ed., J. Am. Chem. Soc., Adv. Mater., Adv. Funct. Mater., Adv. Sci, Nano Energy, Macromolecules 等学术期刊发表论文400余篇、出版专论3章,申请发明专利10项。曾获山东省自然科学二等奖(2016)和云南省科技进步二等奖(2015)。准确揭示调控聚合物不同层次结构形成机制与精准调控技术具有重要学术价值和实际意义,得到广泛关注。透射电镜在聚合物不同层次结构研究发挥了重要作用,本文在简要介绍工作原理的基础上,以科研实例详细介绍其在聚合物晶体结构、形态结构等不同层次结构研究中的应用。报告题目:透射电镜在聚合物不同层次结构研究中的应用吉林大学教授 张文科吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室、化学学院教授。分别于1997年和2002年在吉林大学化学学院获学士和博士学位。2001年4月至2002年3月,在德国慕尼黑大学应用物理系博士联合培养。2003年3月至2007年5月先后在英国诺丁汉大学药学院及化学学院从事博士后研究。2007年6月加入吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室,并被聘为教授。2015年获得国家杰出青年科学基金资助,2018年入选国家万人计划领军人才。目前主要研究方向为:1)单分子力谱方法学;2)高分子结晶与形变;3)超分子及共价键力化学;4)纳米药物递送。担任中国化学会生物物理化学专业委员会委员。担任Giant, Chinese Journal of Polymer Science, Langmuir及 ACS Macro Letters杂志编委。本次报告将介绍我们研究组近年来在利用基于原子力显微镜技术的单分子力谱以及单分子磁镊方法研究聚合物纳米尺度力学性质以及聚合物高级结构动态演化方面的进展。报告题目:聚合物链的单分子操纵 - 从纳米力学性质到动态结构演变 赛默飞世尔科技(中国)有限公司高级应用工程师 邝江濛邝江濛,博士毕业于英国University of Birmingham地理地质及环境科学系,主要研究方向为利用质谱技术分析环境中的痕量污染物。本科及硕士毕业于清华大学环境学院。2021年加入赛默飞世尔科技(中国)有限公司,负责环境化工领域液相色谱质谱仪的应用支持工作,于质谱分析特别是高分辨质谱分析有着丰富的经验。化工材料, 尤其是高分子聚合材料由于其复杂的分子组成给其表征带来了很大的困难。赛默飞Orbitrap静电场轨道阱超高分辨质谱仪拥有超高的分辨率、准确的质量测定和稳定的质量轴,使得复杂材料的元素组成信息纤毫毕见,是材料表征的有力工具。本报告将简要介绍Orbitrap质谱仪的独特优势及其在材料分析领域的应用。报告题目:赛默飞Orbitrap静电场轨道阱超高分辨质谱在材料分析中的应用 中国科学院长春应用化学研究所研究员 门永锋门永锋,中国科学院长春应用化学研究所研究员,博士生导师。1995年7月毕业于东南大学,获学士学位 1998年7月毕业于中国科学院长春应用化学研究所,获硕士学位;2001年10月毕业于德国弗赖堡大学,获博士学位。2001年10月至2002年3月在弗莱堡大学物理系做研究助理,2002年4月至2004年3月在德国BASF公司做博士后,2004年4月起任职BASF公司Physicist。2005年3月起在长春应用化学研究所工作,现任高分子物理与化学国家重点实验室主任,高分子结构物理课题组组长,主要应用散射(X射线及中子)技术从事高分子结构演化及其与性能关系领域的研究,在高分子结晶机理、晶型选择及转变、力学形变破坏机理等方面取得系列成果。作为课题负责人先后承担了国家自然科学基金重点、杰青、面上等项目、国家重点研发计划项目、企业委托项目多项。发表论文140多篇,申请专利8项,其中授权6项。专业方向为“高分子物理”。曾任Macromolecules及Polymer Crystallization杂志顾问编委、现任Polymer Science杂志编委,中国晶体学会小角散射专业委员会主任、IUPAC Polymer Division Titular Member及其商用聚合物结构与性能委员会主席、中国化学会应用化学学科委员会委员。2014年入选科技部中青年科技创新领军人才,2015年获得国家自然科学杰出青年基金及英国皇家学会牛顿高级学者基金,2016年入选第二批万人计划科技创新领军人才,享受2018年度国务院政府特殊津贴。快速扫描芯片量热仪(FSC)是近年来发展起来的热分析技术,其快速的扫描速率可有效抑制材料升降温过程中的结晶、焓松弛、冷结晶、重结晶等行为,为动力学研究带来极大便利。本报告介绍应用FSC研究热塑性聚氨酯在不同温度下丰富的相分离、结晶及焓松弛等行为。报告题目:热塑性聚氨酯的快速扫描芯片量热仪研究 中国科学技术大学教授级高级工程师 丁延伟丁延伟,博士、中国科学技术大学教授级高级工程师。自2002年开始从事热分析与吸附技术的分析测试、实验方法研究等工作,现任中国化学会化学热力学与热分析专业委员会委员、全国教育装备标准化委员会化学分委会委员、中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会委员等。曾获中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)二等奖,主持修订教育行业标准《热分析方法通则》(JY/T 0589.1~4-2020),以主要作者发表SCI论文30余篇,获授权专利7项。以第一作者或唯一作者身份出版《热分析基础》、《热分析实验方案设计与曲线解析概论》、《热重分析 —方法、实验方案设计与曲线解析》等热分析相关著作5部。热分析技术是高分子表征的常规手段之一,作为热分析中最常用的一种分析技术,热重分析技术在与高分子相关的热稳定性、组成分析、热力学和动力学性质研究中发挥着十分重要的作用。在实际应用中,完美的实验方案和科学、规范、准确、合理、全面的曲线解析是决定热重实验成败的关键因素。本报告结合报告人从事热分析的工作经历,对于如何充分发挥热重分析技术在材料分析表征中的作用、拓宽应用范围和数据质量等方面提出了一些建议。报告题目:热重分析技术在高分子科学中应用的常见问题分析西南大学教授 郭鸣明郭鸣明,教授,博士生导师,国家特聘专家,俄罗斯自然科学院美籍院士,南京大学化学系获学士(1982),硕士学位(1985)。复旦大学材料系获博士学位(1987)。先后在德国汉堡大学高分子科学研究所(洪堡学者。1990-1992)、美国纽约大学(1992-1994)从事高分子研究工作,曾任美国阿克伦大学高分子科学和工程学院核磁共振中心主任(1994-2013),中石化北京化工研究院首席专家,中石化高级专家(2013-2018)。现任西南大学化学化工学院教授,博士生导师,(2018至今), 俄罗斯自然科学院院士(2021至今)。发表专利20篇.在国内外学术刊物上发表SCI收录论文140篇, 包括论著章节6篇,综述 7篇。研究方向:高分子化学,高分子物理,核磁共振,碳量子点,新型水溶性非共轭发光聚合物,金属纳米材料,碳纳米材料。新型石墨烯高分子纳米复合物。报告题目:原位核磁共振研究单体和高分子反应动力学和机理 清华大学副系主任/副教授 徐军徐军,博士,长聘副教授,博士生导师。1997 年清华大学化工系本科毕业,2002 年清华大学化工系博士毕业。2002 年毕业后留在清华大学化工系工作,聘为助理研究员。2006 年晋升为副教授。2011年到德国弗莱堡大学物理系Günter Reiter教授研究组进行洪堡学者访问研究。主要研究兴趣包括高分子结晶、生物降解高分子、动态共价高分子等。2011年入选洪堡学者,2012年入选教育部“新世纪优秀人才”,同年获得冯新德高分子奖(Polymer 刊物年度中国最佳文章提名)。理论和实验相结合,揭示了环带球晶的形成机理,测得了几种高分子结晶的次级临界核尺寸。生物降解聚二元酸二元醇酯研究成果在企业实现了万吨级产业化和广泛应用。本报告将介绍普通偏光显微镜、拥有可变偏振方向的PolScope系统以及Müller矩阵显微镜的基本工作原理。并结合具体案例,针对手性高分子环带球晶的形成机理问题,采用几种光学显微镜和原子力显微镜,确证了片晶连续扭转的微观机理。运用Müller矩阵显微镜,揭示了片晶扭转对固体薄膜旋光手性的影响。报告题目:运用先进光学方法研究高分子环带球晶的形成机理 北京大学教授 梁德海1994年获南开大学环境科学系学士学位,同年进入南开大学化学系攻读硕士。2001年在美国纽约州立大学石溪分校获得理学博士学位,并留任博士后。2006年加入北京大学化学与分子工程学院高分子科学与工程系,任副教授;2012年提升为教授。2011年得到教育部新世纪优秀人才计划的支持,2015年Elsevier第九届冯新德高分子奖最佳文章奖获得者。主要研究方向包括:基于生物大分子的非平衡态原始细胞模型的构筑及动态行为研究;多肽诱导脂质体膜内吞及外吐机理研究;大分子拥挤及限制作用的定量化研究;体内自调控的肺靶向siRNA传递载体研究。光散射技术是高分子领域中重要的表征手段之一,能够测得重均分子量、回转半径、第二维里系数、流体力学半径等重要的物理量。除合成高分子外,光散射技术同样适用于研究生物大分子、微生物、胶体、纳米粒子、病毒、囊泡等在溶液或悬浮液中的行为。本报告重点介绍光散射的基本理论、实验技巧以及应用中要注意的事项。报告题目:光散射在高分子溶液表征中的应用 郑州大学教授 张彬张彬,郑州大学材料学院教授,博士生导师。2004年本科毕业于郑州大学计算机信息管理专业,2010年于郑州大学获得材料加工工程专业硕士学位,2014年在德国弗莱堡大学化学系获得博士学位 (施陶丁格大分子研究所荣誉毕业)。2015年3月入职郑州大学,2020年6月受聘为郑州大学学科特聘教授。主要研究方向为高分子薄膜结晶,高分子成型加工中的物理问题,高分子相转变的微观机制。近年来,发表第一作者或通讯作者论文三十余篇(包括13篇Macromolecules,7篇Polymer,1篇高分子学报特约专论和1篇高分子学报特约综述)。原子力显微镜是一种在纳米尺度表征材料相变过程、微观形貌结构与性能的有效工具,在高分子科学领域具有广泛应用。超薄膜中单层片晶可为研究高分子结晶提供合适的模型体系,与原子力显微镜相结合,不但可以在原位、实空间、高分辨的研究高分子成核与片晶生长过程,还有利于研究多晶型高分子复杂的结晶与熔融行为。报告题目:原子力显微镜研究高分子超薄膜结晶会议日程及报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/polymer2022/
  • 复合纤维材料开启高端微波化学仪器的新时空
    复合材料一般泛指由两种或两种以上不同物质以不同方式组合而成的材料,在性能上互相取长补短,产生协同效应,使材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同的要求。复合纤维材料的出现堪称材料史上的一次革命。由于复合纤维材料具有高强质轻、耐高温、耐疲劳、优良的减振性、耐化学腐蚀和热膨胀系数小等特点,广泛应用于航空航天、现代工业、体育器材等领域,如神舟7号、嫦娥探月工程以及C919大飞机等重大项目中均见其身影。 目前,微波化学仪器已成为分析化学、材料科学等应用领域中一种高效的样品前处理和制备设备,然而反应容器的材质直接决定仪器承受高温、高压的性能。市场上流行的微波消解仪通常采用PTFE、PFA以及TFM加工成消解内罐,高端产品更青睐于TFM材质用作消解内罐(最高耐温315℃,最大承受压力12MPa),因此消解外罐的各项性能成为仪器发展和技术创新的&ldquo 瓶颈&rdquo 。早期的聚砜(PSF)或聚苯硫醚(PPS)消解外罐普遍用在普及型和低端微波消解仪上,但在使用过程中因反应条件或机械损伤很容易造成消解罐发生酸腐蚀、变形、产生裂缝,甚至爆裂,现在中高端微波消解仪中已很难见到了。大约在2005年初,国内一代微波消解系统逐渐采用耐高温、高压,尺寸稳定性以及良好耐化学性的聚醚醚酮(PEEK)设计制造压力反应罐外罐,其使用寿命和安全性得到大幅提高。随着用户对微波反应的要求越高(反应温度高于250℃,反应压力高达4MPa,反应罐体耐压能力超过6MPa),PEEK材料的外罐存在如此高温下易熔易燃,且易受高压损伤等缺陷;特别是高温硫酸蒸汽对其的影响而导致罐体开裂,从而大大降低了仪器设备的安全性能和提升了运行维护的成本。 上海新仪公司对目前市场上已有的国外高端产品经过长时间的市场调研和咨询国内先进材料专家,凝聚公司科研技术人员克服多重难关,引进并自主开发出全封闭防腐超强复合纤维材料,在2008奥运年一举攻克外罐材料的&ldquo 瓶颈&rdquo ,奠定开发高端微波化学仪器的技术基础。新型复合纤维材料外罐采用纤维一体化缠绕并外裹PFA材料工艺制作而成,强度高(80MPa)、耐高温(400℃)、质量轻巧和极低的热膨胀系数,耐受各种酸碱、有机溶剂,由于全封闭防腐技术的应用克服了国外同类现有产品的怕水或水蒸气浸蚀、不耐腐蚀等缺点。复合纤维材料的抗疲劳强度为其抗拉强度的60%左右,即使因疲劳断裂也是从基体开始,逐渐扩展到纤维和基体的界面上。因此,具备破坏前的预兆,可以及时检查发现,材料寿命比一般金属的长数倍。同时,复合纤维材料的基体中有成千上万根独立的纤维,当用这种材料制成的外罐即便因反应产生爆炸也能在极短时间内将载荷重新分配并传递到未破坏的纤维上,故整个外罐不至于在短时间内丧失承载能力,其安全性能超越目前已知的所有高分子工程塑料。经实际产品测验结果表明,爆不破炸不裂撕不碎的复合纤维材料外罐完全消除横向炸裂的可能,安全系数大大超过目前市场通用的有机改性PEEK材料,耐用性能为PEEK材质的20~100倍。 MDS-10高通量密闭微波消解· 萃取· 合成工作站和MASTER 40罐高通量密闭微波消解/萃取工作站均采用超高强度的复合纤维材料制成的外罐,同时配合专利的垂直爆破泄压结构,从真正意义上实现了&ldquo 垂直爆破&rdquo 理论,杜绝了由于反应罐的横向破裂造成仪器和人员伤害,极大限度地提高了操作人员的安全性,开启了微波化学超高温高压的新时空。有关仪器详情请浏览我公司网站:www.sineo.cn.
  • “薄膜材料热特性测试技术及仪器”通过2018年度教育部科研优秀成果奖候选审查公示
    p   2018年8月31日,教育部公布了《关于2018年度高等学校科学研究优秀成果奖(科学技术)通用项目/候选人形式审查结果的公示》。推荐工作截止后,累计收到高校、专家推荐或提名的项目与候选人共计1266项,经审查合格的有1069项,《薄膜材料热特性测试技术及仪器》位列技术发明奖候选名单。 /p p style=" text-align: center " strong 薄膜材料热特性测试技术及仪器 /strong /p p   主要完成单位: span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 华中科技大学,武汉嘉仪通科技有限公司 /strong /span /p p   新材料是国家重点部署的五大颠覆性技术领域,颠覆性的新材料迫切需要颠覆性的测试技术,我国2万亿新材料产业的蓬勃发展催生了巨大的材料检测仪器需求。材料表征测试是决定产品质量的关键因素,是新材料研发不可或缺的重要手段,也是构建材料数据库和材料计算模型的基础,但是目前的材料测试技术尤其是热性能测试手段极其匮乏。此外,材料的薄膜化和小尺寸化是当前新材料产业的发展趋势,随着薄膜厚度逐渐减小到纳米尺度,传统的基于热量检测的热特性测试仪器由于热量检测灵敏度受限,对纳米尺度薄膜的热特性测试束手无策,且通常为破坏性的,并忽略薄膜材料本身显著的尺寸效应,因而带来极大的测试误差甚至完全不能反映薄膜材料的热性能。 /p p   围绕上述技术难点,在国家863等项目支持下,经过7年攻关,本项目突破了传统热分析仪器对薄膜材料热特性检测的限制,(1)提出了一种基于材料反射率变化原理的薄膜材料相变温度的新测试方法,发明了薄膜材料相变温度测试的新技术,实现了厚度低至5 nm薄膜材料相变温度原位、高灵敏度检测,填补了薄膜材料相变温度测试仪器的国内外空白 (2)提出了一种基于单一光源分束干涉的薄膜材料热膨胀系数测试方法,将可测量厚度下限提升了625倍,通过设计光路引入切换挡板,研发出基于光干涉原理的薄膜材料热膨胀系数测试设备,实现了透光材料和非透光材料的光干涉检测 (3)发明了薄膜材料热导率和热电参数动态测试方法,有效降低了黑体辐射及常规单点或稳态测量引起的误差,并设计横向双电极结构实现了基于频域动态法的薄膜面内热导率测量,开发出薄膜热电参数测试系统,实现了薄膜材料塞贝克系数的测试。项目共获授权发明专利13项(其中美国专利1项)、实用新型专利8项、计算机软件著作权4项。项目技术已实现产业化,开发出的薄膜材料相变温度、热膨胀系数、热导率及赛贝克系数等一系列热性能测试仪器已销售百余台,并出口至美国加州大学伯克利分校、英国南安普敦大学等海外市场,成功实现了国产自主材料测试仪器在国际市场上的突破。仪器在武汉新芯、武汉天马、福耀集团、清华大学和中国计量院等三十多家单位实现了示范应用,应用单位武汉新芯使用薄膜热导率测试仪和热膨胀系数测试仪突破了硅片翘曲的瓶颈问题,显著提高了存储器产品良率。 /p p   本项目近三年累计新增利润约1.1965亿元,新增税收1218.3万元。本项目开发的仪器已为包括3项国家“973”计划项目和30项国家自然科学基金在内的国家级项目提供了关键的测试数据,已有36篇SCI论文使用本项目仪器并标注了仪器型号。仪器荣获“湖北省十大科技事件”、“武汉地区最具影响力十大科技事件”等奖励,并被美国陶瓷学会主页报道,测试方法及结果被国际权威杂志Annu. Rev. Mater. Res.综述文章及权威学者Matthias Wuttig等多次引用。鉴定委员会认为该成果“创新突出,整体处于国际先进水平,在纳米级薄膜的相变温度测试以及薄膜面内热导率测试等方面达到国际领先水平”。 /p
  • 塑料保鲜膜有必要使用摩擦系数仪测试湿态下的摩擦系数吗
    塑料保鲜膜是家庭和商业厨房中常用的食品包装材料,它的主要作用是保护食品免受污染,减少水分蒸发,并在一定程度上隔绝氧气,延长食品的保质期。摩擦系数是衡量材料表面滑爽性的一个重要参数,尤其在包装和运输过程中,它影响着材料的堆叠、展开和使用便利性。湿态下摩擦系数测试的必要性使用环境:在实际使用中,塑料保鲜膜可能会暴露在潮湿环境中,或者用于包裹含水食品,因此测试湿态下的摩擦系数可以更准确地模拟实际使用条件。产品性能:湿态下的摩擦系数可能会与干态时有所不同,这可能会影响保鲜膜的使用性能,如开合的便利性、包装的密封性等。质量控制:通过测试湿态下的摩擦系数,制造商可以对产品进行更全面的质量控制,确保其满足不同条件下的使用要求。安全标准:某些食品安全标准或包装材料标准可能要求测试材料在不同条件下的性能,包括湿态下的摩擦系数。消费者体验:湿态下的摩擦系数直接影响消费者在使用保鲜膜时的体验,如易拉性、易撕性和易铺展性。摩擦系数仪的选择和测试设备选择:选择能够进行湿态测试的摩擦系数仪,确保设备可以模拟潮湿环境并准确测量摩擦系数。测试条件:设定合适的测试条件,包括湿度、温度和测试速度,以确保测试结果的准确性和可重复性。样品准备:按照标准要求准备样品,确保样品的代表性和测试的有效性。数据记录:记录测试过程中的数据,包括摩擦系数、测试条件等。结果分析:对测试结果进行分析,评估塑料保鲜膜的湿态摩擦性能,并与干态性能进行比较。结论虽然塑料保鲜膜在干态下的摩擦系数测试是常规的质量控制步骤,但进行湿态下摩擦系数的测试同样重要。这不仅可以提供更全面的产品性能评估,还可以确保产品在实际使用中的性能满足消费者的期望和安全标准的要求。因此,使用摩擦系数仪测试塑料保鲜膜湿态下的摩擦系数是有必要的,它有助于提升产品质量和消费者满意度。
  • 2023高分子新材料检测技术交流会圆满结束
    2023年6月15日2023高分子新材料检测技术交流会在深圳圆满举办。高分子新材料是化工新材料产业的主要门类之一,不仅本身是重要的战略性新兴产业,也对其它战略性新兴产业的发展和传统产业升级起到重要支撑作用。为推动和落实检验检测服务、促进行业高质量发展,分享和交流国内外高分子行业最新检验检测技术及分析仪器设备在高分子材料领域的应用,中国石油和化学工业联合会检测技术工作委员会联同岛津企业管理(中国) 有限公司决定召开“2023高分子新材料检测技术交流会”。会议现场中国石油和化学工业联合会副会长 周竹叶中国石油和化学工业联合会副会长周竹叶进行致辞,在致辞中,介绍了石化行业的基本情况,目前化工新材料的研究方向,此次会议分享行业的新标准、新方案及仪器设备应用,专业性强、内容丰富,希望可以更好服务产业发展,提高检测技术,全面提升行业技术水平。岛津分析计测事业部营业部副部长 朱精华岛津分析计测事业部营业部副部长朱精华进行致辞,在致辞中表示,岛津历来重视化工新材料行业发展,致力于新产品、新应用方案的创新,以成套的解决方案、完善的售前售后服务支持,得到化工市场用户的肯定和信赖。经过长期的沟通交流合作,岛津和石化联合会检测技术工作委员会今天共同举办此次会议,为行业搭建高效沟通平台,希望此次会议圆满成功。中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、国家化学建材检测中心常务副主任 者东梅发表报告《合成树脂行业现状与展望及测试技术研究方向》国家石化有机原料合成树脂质量检验检测中心副主任 王超先发表报告《合成树脂检测实验室的设备配置、期间核查与校准》岛津分析计测事业部分析中心化工应用经理 彭树红发表报告《BDO化工项目中的应用解决方案》岛津分析计测事业部市场部光谱产品经理 郑伟发表报告《塑料老化降解的快速表征和检测》广东省科学院微生物研究所生态毒理与环境安全实验室副主任 梅承芳发表报告《高分子材料生物降解性能测试和评价关键技术》中国中化蓝星股份公司、中蓝晨光化工研究设计院有限公司组长 曹金鹏发表报告《“塑料透光率测定”、“塑料产品体积电阻率的测定”实验室比对结果分析》岛津分析计测事业部市场部质谱产品专员 王子君发表报告《质谱技术在高分子材料分析领域的应用》岛津分析计测事业部市场部X射线荧光产品专员 方瑛发表报告《X射线荧光技术在新材料领域的应用》嘉宾交流会后,与会嘉宾与发表专家就发表内容进行更加深入的交流,分享更多行业信息。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 钱义祥&曾智强 :DSC曲线的峰谷之美
    热分析的美存在于DSC曲线的峰谷、TG曲线的流淌和DMA曲线的激荡, 绝妙 ! DSC曲线的峰谷、TG曲线的流淌和DMA曲线的激荡的美学理念是一个完整的美学体系。DSC曲线的峰谷之美,TG曲线的流淌之美和DMA曲线的激荡之美构成热分析曲线之美的三部曲。本篇是DSC曲线的峰谷之美。【热分析简明教程】第五章是热分析实验方法的标准与规范。差示扫描量热法DSC的标准与规范包括玻璃化转变温度测定、熔融和结晶温度、熔融和结晶焓的测定、比热容的测定、特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率的测定、氧化诱导期的测定、结晶动力学的测定。本文以差示扫描量热法DSC的标准与规范中提及的玻璃化转变测定、熔融和结晶测定、比热容测定、特定反应测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定为示例,展现DSC曲线的峰谷之美。山高人为峰,脚踏幽幻谷。迈开脚步,探索DSC峰谷之美。传热学是研究由温差引起的热能传递规律的科学。热流DSC是测定热变化引起试样与参比物温差变化的研究方法。温度差既是热量变化的反映,又是引发热传导的必要条件。当试样发生热反应时,温差引起热能传递,DSC曲线上出现了吸热峰、放热峰和和台阶。约定DSC曲线Y轴的代表的热效应方向之后(例如将Y轴正向约定为放热方向),吸热效应用凹下的谷表示;放热效应用凸起的峰表示。高聚物的玻璃化转变表现在DSC曲线上是基线的突然位移,表现为正常吸热曲线的阶跃,呈台阶形。峰、谷和向吸热方向偏离的台阶是展现DSC曲线的峰谷之美的基本形态和美姿。它反映了事物变化的本质和规律。 一.玻璃化转变曲线的阶跃之美玻璃化转变测定的标准是GB/T19466.2-2004/ISO11357-2 2020。它规定了塑料玻璃化转变温度的DSC测定法。玻璃化转变研究植根于高分子化学、高分子物理和近代研究方法(热分析)的根基上。热分析研究玻璃化转变的目的就是科学认识玻璃化转变,用高分子化学、高分子物理和凝聚态物理来解析玻璃化转变曲线中的科学问题和应用问题。玻璃化转变是高聚物的基本物理转变,研究内涵极为丰富,它涉及玻璃化转变的特征温度、状态变化、热力学参数、力学性能、滞后圈、活化能测定;玻璃化转变温度的调控;玻璃化转变与蠕变、应力松弛、屈服、界面、银纹的关联;热-力历史对Tg的影响、以及玻璃化转变与高聚物结构、性能、加工、使用的相关性等。并通过分子运动揭示分子结构与材料性能之间的内联系及基本规律。用DSC方法研究玻璃化转变,当试样发生玻璃化转变时,表现为正常吸热曲线的阶跃,呈台阶形。当高聚物发生物理老化时,应力松弛过程使台阶转化为凹下的谷。我们从玻璃化转变曲线的阶跃和凹下的谷发现玻璃化转变的外在美和内在美。1. 玻璃化转变的简约之美和变化之美 玻璃化转变峰形 应力松弛引起的峰形变化 TMA压入模式测定导线双层涂层的Tg,呈双台阶式,如图所示: 玻璃化转变的峰形简洁优美,简静和谐,简约的形式却表达了丰富的内容。玻璃化转变反映了物质的状态、使用温度、相容性、老化温度区间、制品加工、材料稳定等信息。2. 玻璃化转变台阶演变之美物理老化是玻璃态高聚物通过链段的微布朗运动使其凝聚态结构从非平衡态向平衡态过渡的松弛过程。它一般发生在玻璃化温度和次级转变之间。高聚物的物理老化引起玻璃化转变台阶变异,应力松弛过程使台阶演变为凹下的谷形特征,甚至酷似DSC曲线上的吸热峰。这是玻璃化转变台阶演变之美。从宏观性能角度来看,高聚物的玻璃化转变是指非晶高聚物从玻璃态到高弹态的转变(温度从低到高),或从高弹态到玻璃态的转变(温度从高到低)。DSC是一个测定近似比热容的方法,高聚物的玻璃化转变表现在DSC曲线上是基线的突然位移,呈台阶形。玻璃化转变本质上是一个动力学问题,是一个松弛过程。当高聚物从熔体猝火到玻璃态后,再在低于Tg的温度下进行热处理,则会在Tg附近出现一个吸热峰。如图所示:具有不同热历史的从熔融态淬火聚对苯二甲酸乙二酯膜的DSC曲线(a) 分别在温度下热处理2小时;(b)在25℃下热处理不同的时间此曲线摘自【新编高聚物的结构与性能】 何平笙编著 科学出版社出版社 2009物理老化在DSC的升温测量中表呈现出来,如上图所示。当高聚物从熔体淬火到玻璃态后,再在低于Tg温度下进行热处理,Tg台阶演变为一个松弛峰,温度越高,松弛峰越高。淬火试样在25℃热处理不同时间,DSC吸热峰随处理时间延长而移向高温。研究具有不同热历史对玻璃化转变的影响,其本质是研究高聚物的物理老化。3. 和谐美(统一美)PET的DSC曲线如图所示。热分析曲线集玻璃化转变、冷结晶和熔融于一身,体现了多重转变的和谐(包容)之美。曲线似狼毫疾书,峰(锋)起峰(锋)落,流淌着玻璃化转变、冷结晶、熔融的变化轨迹。PET的DSC曲线在DSC曲线上,既有物理转变峰,也有化学转变峰;既有平坦峰,也有陡削峰;既有强峰,也有弱峰。它们和谐地融汇在一起。 4. 玻璃化转变台阶宽化之美玻璃化转变是非晶态高聚物(包括部分结晶高聚物中的非晶相)发生玻璃态≒高弹态的转变,其分子运动本质是链段发生“冻结”“自由”的转变。基于热运动强烈的时间依赖性和温度度依赖性,高聚物的玻璃化转变不是一个温度点,而是一个温度区间。因此科学认识玻璃化转变峰的寛化现象非常重要。玻璃化转变区一般宽达10~20℃,而且玻璃化转变区还明显地依赖于实验条件。某些高聚物体系的玻璃化转变区域发生加宽现象,加宽现象表明存在多种形式分子链段运动,这主要来源于交联高聚物中交联程度的微观差异、嵌段或接枝共聚物微相结构的差异、高聚物共混体系中相结构和相互作用的不同等因素。5. 玻璃化转变的双重峰之美非晶高聚物通常只有一个玻璃化温度。但高聚物也会出现双重玻璃化现象和双玻璃化温度。从热分析应用研究史来看,随着新型材料不断出现,热分析研究领域也不断扩展。科学认识双重玻璃化温度现象是以热分析实验为基础。在新材料的研究中,通常都需要测定玻璃化转变,常常会发现双玻璃化转变转变现象。归纳整理大量的热分析曲线,发现下列情况常常会出现双重玻璃化现象和双重玻璃化温度:1)许多部分结晶高聚物常表现出两个玻璃化温度;2)交联高聚物的两相球粒模型;微相分离;3)部分相容的共混高聚物;4)部分橡胶均聚物、树脂/基体体系;5)高聚物涂布在基体(尼龙纤维)上的双玻璃化温度;6)导线双层涂层的双玻璃化温度高聚物具有双玻璃化温度,它的DSC曲线将出现二个玻璃化转变的台阶。摘抄几个具有双玻璃化转变的高聚物:DMA也可以测定玻璃化转变,如交联高聚物的两相球粒模型和交联高聚物中的双玻璃化转变现象如图所示:交联高聚物的两相球粒模型和交联高聚物中的双玻璃化转变现象 高交联微球分散在低交联基体中的两相结构中。一个对应于高交联球的玻璃化转变,另一个对应于低交联基体的玻璃化转变。DMA和DSC是测定到双玻璃化现象和双玻璃化温度的常用方法。6. 玻璃化转变的可逆之美 玻璃化转变是一个可逆过程。从宏观性能角度看,高聚物的玻璃化转变是指非晶高聚物玻璃态转变为高弹态(温度从低到高),或从高弹态转变为玻璃态(温度从高到低)。通常,玻璃化转变测量是进行升温实验。但严格来说,玻璃化过程应是从高弹态转变为玻璃态(温度从高到低),由降温曲线求得玻璃化温度更合理。非晶高聚物由玻璃态转变为高弹态(温度从低到高)是解玻璃化过程。非晶高聚物的升温与降温的DSC曲线如图所示: 非晶高聚物的升温与降温的DSC曲线7. 玻璃化温度的调控之美物质的热变化是可调控的,玻璃化温度也是可以调控的。解读特定材料玻璃化转变的热分析曲线,研究它的特征和变化规律,进而对玻璃化温度进行调控,优化材料热物性参数、状态和特性,服务于材料研发、生产和使用,使热变化沿着确定的研究方向发展。你欲调控材料的玻璃化温度,你就要知道哪些因素会影响材料的玻璃化温度。调控玻璃化温度依赖于你对影响玻璃化温度因素的认知。高分子物理告诉我们:玻璃化温度是高分子的链段从冻结到运动(或从运动到冻结)的一个转变温度,而链段运动是通过主链的单键内旋转来实现的,因此,凡是能够影响高分子链柔性的因素,都对Tg有影响。减弱高分子链柔性或增加分子间作用力的因素,如引入刚性基团或极性基团、交联和结晶都使Tg升高,而增加高分子柔性的因素,如引入增塑剂或溶剂,引进柔性基团等都使Tg降低。基于高分子物理对玻璃化转变的认知,改变玻璃化温度的手段有:增塑、共聚、交联、结晶及改变相对分子质量可以使高聚物玻璃温度在一定范围内连续地变化。如不同结构的聚苯并噁嗪,Tg 在107 ℃—368 ℃宽的温度范围内变化;N-羟甲基丙烯酰胺(NMA),参与共聚的EVA乳液的 Tg 值可以在 -30~30℃之间调控;偏二氯乙烯与丙烯酸酯共聚,可制备得到不同Tg的两种乳液:低Tg(-50~0℃)的乳液和高Tg(0~30℃)的乳液;用于粘接水晶的 UV 固化胶,添加增塑剂来降低 Tg , 增加胶的柔韧性。8. 科学认识玻璃化转变中的“未知”人的认知是不断提高的,常常用已知来解释未知。探索未知的利器是丰富完善自身的知识体系,完善的知识结构包括雄厚的知识储备和系统、灵活地运用这些知识的科学方法。几十年来,我们已科学认识了玻璃化转变中的许多“未知”,但还有很多的“未知”需要继续探索。探索未知的前提是你要有求索的觉醒。如果一个人的思维被禁锢,视野和认知就会变狭隘,认知也就停止不前了。玻璃化转变研究中最大的“未知”是人们还是无法回答玻璃态的本质是什么这一基本问题。玻璃态本质的研究一直是凝聚态物理及软物质领域的重要内容,也是至今悬而未决的难题。迄今为止没有一个理论能解释玻璃化转变过程中的所有现象,已有的理论也只是在某些特定的过冷区间和特定的体系中才与实验或模拟结果吻合。诺贝尔奖获得者Andcrson在文章中展示了他对玻璃化转变问题的兴趣,并预言玻璃化转变问题将在21世纪得到最终解决。对玻璃化转变机制的研究,正在不断深入并逐渐逼近正确,对它的研究,既是挑战也是机遇,并将继续吸引科学家们研究下去。经过科学家们持续不断的努力,玻璃及玻璃化转变的物理本质之谜最终一定会解开!热分析方法研究高聚物材料已有几十年的历史,它不仅为材料提供了热物性参数,还为探索玻璃化转变的实验特征(玻璃化转变过程的热力学行为、动力学特征)、实验技术表征和玻璃化转变理论的演变积累了大量的数据,是探索玻璃化转变理论的实验基础。它在玻璃化转变理论研究中的作用不容忽视。热分析方法表征高聚物材料需要玻璃化转变理论指导,研究玻璃化转变理论也需要近代科学方法(包括核磁共振、热分析等)的实验基础和实验证据。玻璃化转变研究在进行中,玻璃化转变的峰谷之美将在不断研究中绽放得更灿烂。二、熔融-结晶的峰谷之美熔融和结晶温度、熔融和结晶焓测定的标准是GB/T 19466.3-2004/ISO 11357-3 2018。它规定了塑料熔融与结晶的DSC测量法。可用DSC方法测定结晶或部分结晶聚合物的熔融和结晶温度及其熔融和结晶热。1. 冷结晶、热结晶、等温结晶之美结晶或部分结晶聚合物的非等温结晶有冷结晶和热结晶之分。试样以适当的速率升温,熔融后淬火,淬火试样以相同速率升温,DSC曲线上的结晶峰称为冷结晶峰。把开始结晶的温度与Tg之差 ∆Tg 作为非等温冷结晶速率的度量,初略地说,∆Tg越大,则冷结晶速率越慢。 聚合物升温熔融与降温结晶的DSC曲线如图所示;可以用过冷度∆Tc来分析非等温实验数据。过冷度 ∆Tc定义为升温DSC曲线熔融峰温与降温DSC曲线开始结晶温度之差,用线性方程式中截距表示聚合物所固有的结晶能力。∆Tc随降温速率而变。 2. 熔融-结晶峰的峰、岭、谷之美DSC方法测定结晶或部分结晶聚合物的熔融和结晶温度及其熔融和结晶热。高聚物的DSC曲线显现结晶高聚物的熔融与结晶过程。升温测量高聚物的结晶-熔融过程,假设DSC图中约定Y轴正方向代表放热,那么冷结晶曲线呈峰的形式,熔融曲线呈谷的形式。降温测量热结晶,热结晶曲线呈峰的形式。PTFE熔融的DSC曲线如图所示:PTFE不同升温速率的DSC曲线PTFE熔融峰的峰形与升温速率有关。随升温速率的提高,熔化峰变宽,河谷越来越深。熔融峰好似平原上的河谷。结晶度高的部分结晶聚合物熔融峰的谷坡陡峻、狭而深,似大峡谷;结晶度低的结晶或部分结晶聚合物熔融峰的谷坡浅而宽。熔融双峰呈现谷—谷相连突起的“岭”,似水中的暗礁或小岛。如图示意:熔融双峰的双谷和暗礁或岛屿的示意结晶峰好似独立高耸的山峰。结晶双峰呈现山峰相连的岭和狭窄低凹的山谷。如图示意:结晶双峰的峰、岭、谷的示意3. 等温结晶峰的变化之美 结构相当规整的聚合物在玻璃化温度Tg和熔融温度Tm所限定的温度范围内出现结晶作用。结晶速率随温度而变,所以采用恒温法测定高聚物的结晶过程,结晶峰的峰形是随结晶温度而变。不同结晶温度的DSC曲线如图所示。它显现了高聚物结晶速率对温度的依赖性,也显现了不同结晶温度下结晶峰形的变化之美。PBS熔融后分别在80℃、81℃、83℃、85℃、88℃等温结晶的DSC曲线部分结晶高聚物是晶相和非晶相的混合体系。晶相最重要的特征温度是熔点Tm。非晶相最重要的特征温度是玻璃化转变温度Tg 。部分结晶高聚物结晶温度范围正是在Tg与Tm之间。实现结晶的途径有两条:一是将熔体或溶液冷却到Tg与Tm之间的温度使之结晶,称为热结晶;二是先将熔体骤冷到Tg以下形成过冷液体(即玻璃),然后再升温到Tg与Tm之间的温度下使之结晶,称为冷结晶。高聚物结晶速率对温度的依赖性取决于成核速率和晶体生长速率的温度依赖性。随温度的下降,成核速率逐渐增大;晶体生长速率的温度依赖性取决于高分子链段向晶核扩散并作规整排列的速度。温度越低,熔体黏度越大,晶体生长速率越小。因此,高聚物的结晶速率随温度的变化不是单调上升,也不是单调下降,而是在某一温度下达到最大值。在结晶温度略低于熔点时,结晶速率因成核速率很低而很慢;在接近玻璃化转变温度时,结晶速率因晶体生长速率很低而很慢;而结晶温度在(0.80 ~ 0.85)Tm附近时,因成核速率和晶体生长速率都较高,结晶速率达到极大。等温实验得到多条等温结晶曲线,绘制等温温度-等温结晶时间下的关系曲线,如图所示:等温结晶温度和结晶时间的关系由等温结晶温度-等温结晶时间下的关系曲线方便地选择等温结晶温度,具有选择之美。U字形曲线显现结晶温度和结晶时间相关性之美。三.比热容曲线的线性美及松弛峰特征比热容的DSC测定法的标准是ISO11357-4 2021和ASTM E 1269-11(2018)规定了比热容的DSC测定法。比热容是指单位温升所需的热量(热容C)除以质量m,单位为J / kg. K 。比热容的DSC曲线如图所示: 显现玻璃化转变和应力松弛特征的比热容曲线通常,比热容与温度的关系是线性增大。当试样发生玻璃化转变且有应力松弛时,比热容曲线会出现台阶和松弛峰峰形。四.特定反应的特征/特性之美 特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率测定标准是ISO11357-5。它规定了特征反应曲线温度、时间、反应热与反应程度的DSC测定法。热分析研究特定的反应,热分析曲线就是这种特定反应的特定的形象。DSC研究的特定反应泛指氧化、还原、固化、热降解、热氧降解等。用DSC曲线来表征特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率,也可进行剩余热的测量。依实验目的可以采用升温法或恒温法。特定反应的DSC曲线峰谷具有特定反应的特征和特性,呈现特定反应特有的特性之美。特定反应的美是建立在反应本身固有的特征和特性基础上,人们从研究特定反应中得到了快乐,为什么能从中得到快乐呢?因为特定反应的DSC曲线的峰谷具有特定反应的特性之美。特定反应的美是建立在特定反应本身,如DSC研究胶粘剂的固化反应。胶粘剂的固化反应是一个高分子化学问题。高分子链之间通过化学键连接起来形成相对分子质量无限大的三维网络,称之为交联。交联固化过程不是按化学反应平衡方程式来表示,而是以一种不均一的状态存在,交联高分子的网络结构可以是规则的,也可以是不规则的。因此固化反应的DSC曲线常出现双峰峰形和多峰峰形,如图所示。交联固化的DSC曲线示意玻璃化温度(Tg)的测定这是一个高分子物理问题,通过测定Tg来研究交联高分子网状结构和宏观性能(玻璃化转变)的相关性。胶粘剂的固化反应出现双峰,表明固化产物以不均一的状态存在。那么固化产物的DSC峰就会出现双玻璃化转变现象。限于篇幅,其它特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率测定就不介绍了。五.氧化诱导期的蓄势之美氧化诱导期的测定标准是ISO11357-6 2018。它规定了聚合物材料氧化诱导期的DSC测定法。氧化诱导期是指稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量。是由DSC测量材料在某一特定温度、常压氧气气氛下起始氧化放热的时间间隔来确定的。典型的热氧化稳定性曲线如图所示:热氧化稳定性曲线(切线分析法)t1氧气流切换点 t2氧化起始点 t3切线法起点 t4氧化峰时间氧化诱导期是用起始氧化放热的时间间隔来确定的。在某一特定温度下等温,试样吸附氧,是一个蓄势过程,当物理吸附和化学吸附氧的量蓄聚达到某一个值时,试样突然氧化放热,出现一个氧化放热峰。DSC方法测定聚乙烯的氧化诱导期是典型的实例。试样在氧化气流中200℃或210℃下等温,吸附氧气,蓄势诱导,氧化放热直冲峰顶。润滑油的氧化诱导期是采用压力差示扫描量热法(PDSC)。美国试验与材料协会于1998年将PDSC法测定润滑油的氧化诱导期列为ASTM D6186标准(最近版本发布于2013年。润滑油是液体,易挥发,使用PDSC法测定润滑油的氧化诱导期,试验数据重复性好。氧化起始温度是另一个表示材料氧化分解的概念。动态测定是由DSC测量材料在程序升温下、常压氧气气氛下起始氧化放热的温度来确定的。典型的氧化起始温度的DSC曲线如图所示:两种不同HDPE的氧化起始温度(动态OIT)测试由DSC曲线的氧化放热峰分别求出反应起始温度、外推起始温度、最大反应速率温度、外推终止温度和反应终止温度。氧化诱导时间和氧化起始温度都是稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量。氧化诱导时间(等温OIT),氧化诱导温度(动态OIT)分别表示开始出现氧化放热的时间或温度。氧化诱导时间与氧化起始温度是二个不同的概念。要证明材料耐氧化的时间,采用氧化诱导时间来表示;要证明材料耐氧化的温度,采用氧化起始温度来表示;氧化诱导时间长,并不表示氧化起始温度高。反之亦然。六.结晶动力学的测定 结晶动力学测定的标准是ISO11357-7 2022。它规定了利用差示扫描量热法研究部分结晶聚合物结晶动力学的等温和非等温两种方法。该方法可应用于已熔融的聚合物。如果测试过程中聚合物的分子结构有所改变,此法不适用。上面我们用图形和文字展现了差示扫描量热法DSC的标准与规范中提及的玻璃化转变测定、熔融和结晶测定、比热容测定、特定反应测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定的DSC曲线的峰谷之美。峰谷之美的源泉是什么?源之温差引起的能量传递的热传导过程。温差引起的能量传递的热传导过程是峰谷之美的源泉。傅立叶定律是传热学中的一个基本定律,也称为热传导定律。傅立叶热传导定律与差示扫描量热法有一定的内在渊源。传热学是研究由温差(temperature difference)引起的热能传递规律的科学。热流DSC是测定由于热变化引起试样与参比物温差变化的研究方法。DSC热力学体系因温差引起热传导现象,热传导现象与能量的传递相联系,热传导过程就是热量热传递(流动)的过程。DSC测量流入(流出)试样和参比物的热流与温度或时间的关系,得到了热流随温度或时间变化的轨迹,DSC曲线上出现了吸热峰、放热峰和和台阶。热流DSC的理论基础是傅立叶热传导定律,应用傅立叶热传导理论解析热流DSC曲线的热传导现象,展现DSC曲线的峰谷之美。峰谷之美从温差、能量传递和热传导过程中绽放。人们发现美的同时,DSC曲线的峰谷也给人以美的享受。 下面我们继续探索DSC曲线的特性参数转折之美、曲线变异之美、峰-峰、谷-谷、峰-谷连绵之美。托宽思路,探索古陶瓷DSC曲线的远古之美和空间材料的遥远之美。七.特性参数转折之美DSC可以测定比热容、导热系数;TMA可以测定膨胀系数;导热仪可以测定导热系数。比热容、膨胀系数、导热系数在玻璃化转变温度的转折如图所示: 比热容、膨胀系数、导热系数在玻璃化转变前后的转折由图可以看出:比热容、膨胀系数、导热系数峰值都在玻璃化转变温度出现峰值。比热容、膨胀系数、导热系数在高聚物玻璃化转变温度出现转折点是特性参数转折之美。聚合物的比热容、热膨胀、导热系数与分子活动性直接相关。不同物质的比热容、膨胀系数、导热系数各不相同;相同物质的比热容、膨胀系数、导热系数与其结构、密度、湿度、温度、压力等因素有关。八.曲线变异之美 曲线变异是指与定势思维相侼的DSC曲线。热分析实验中出现DSC曲线变异是常见的事。如高聚物玻璃化转变峰出现应力松弛峰;固化反应的DSC曲线出现双峰或多峰时,在固化产物的DSC曲线上就会出现相应的双玻璃化现象。当测试到变异峰时,一定要溯源曲线变异的原因。避免将变异的热分析曲线当作异常峰处理,产生误读与误判。进化的基本机制是变异与选择。求异思维的逻辑内核是“敏于生疑,敢于存疑,勇于质疑”。思维的求异或求异意识是指敢于向权威或传统观念挑战,从已有思路或从相异、相逆的思路去思考变异的DSC曲线,获得新的认知。。物质世界中,唯一不变的是变化,变化是永恒的。人类对变化的认知虽然不断演进,但变化自身的哲学内涵远比我们对变化所能理解的更为深邃。人类对热变化的探索无止境,当你遇到变异的热分析曲线时,潜心研究变异的曲线。运用热变化中的哲理解析变异的热分析曲线。开智悟理,悟而生慧、悟得智慧。科学研究中,常常悟生于常规、传统、标准、经典之外,探索前行。由“悟”而后产生变则通思维具有必然性。“悟”出变幻无常的曲线变异之美是对热变化的认识深化。玻璃化转变是高聚物的一个基本转变,它常常会发生变异。如物理老化引起玻璃化转变曲线变异。物理老化使玻璃化转变峰的峰形由台阶式峰形变异为松弛峰峰形。MDSC可将可逆的玻璃化转变和不可逆的应力松弛分离。 通常,水合氧化铝脱水形成低温氧化铝(γ、δ、η、κ-Al2O3), 低温氧化铝于1250℃转型生成高温氧化铝(ɑ-Al2O3)。测试某一样品,偶然发现高温氧化铝(ɑ-Al2O3)的生成放热峰提前到1050℃。经溯源,峰的变异是由样品中加入了矿化剂之故,使转相温度提前了200℃。玻璃化转变的宽化现象和双重玻璃化现象也是DSC曲线变异的实例。探索曲线变异的原因是认识的深化。变异的DSC曲线呈现峰谷变异之美。DSC曲线的峰谷在变异中越变越美。九.峰-峰、谷-谷、峰-谷连绵之美用凹下的谷表示吸热效应;用凸起的峰表示放热效应;用向吸热方向偏离的台阶表示玻璃化转变。峰、谷和台阶是展现DSC曲线的峰谷之美的基本形态。是对事物本质和规律的反映。DSC曲线中,常常出现峰-峰、谷-谷、峰-谷相连的现象。座座山峰相连称为岭,两峰之间狭窄低凹处称为谷。峰美!谷美!峰-峰相连的山岭美!狭窄低凹的山谷美! 1. 峰-峰连绵之美Al-ZrO2体系的DSC曲线如图所示:不同升温速率下Al-ZrO2反应过程的DSC曲线Al-ZrO2体系在一定条件下(不同升温速率下)发生化学反应。图中两个放热峰分别对应于两个分步反应:Al + ZrO2 → ɑ-Al2O3 + [Zr][Zr] + Al → Al3Zr 两个分步反应在不同升温速率下的峰顶温度Tm是不同的,两个放热峰相连形成不同形状的山岭和山谷。DSC曲线因峰冠雄,因峡显幽。DSC曲线显现放热峰相连的山岭美!显现狭窄低凹的山谷美!2. 谷-谷连绵之美不同升温速率的PET的熔融双峰如图所示: 不同升温速率下PET的DSC曲线PET的结晶比较慢,因此不同的热历史可以造成不同的结晶和熔化过程。在慢速升温过程中,由于PET形成的片晶部分熔化,未熔化部分似作成核点,形成熔融再结晶,这种结晶可以在更高的温度熔化,从而形成熔融双峰。如果用TMDSC的话,还可以测到再结晶过程的放热峰。还有一种观点是,结晶过程中形成了两种不同稳态的晶体,热稳定性差的在较低温度熔化,热稳定性高的在较高温度熔化,从而形成熔融双峰。如果在120-140℃长时间退火,将试样降温到室温后再升温,DSC曲线在140℃以上还会出现第三个小峰。聚乳酸一次升温的DSC曲线如图所示: 161.0℃和167.4℃是聚乳酸的熔融峰,这个双峰现象有几种解释:1)熔融再结晶;2)晶型转变;3)分子量分布宽,片晶厚度不同。聚乳酸的熔融双峰具有紧紧相依之美。3. 3.谷-峰衔接之美 Al2O3与ZnO反应过程的DSC曲线如图所示: 图中表明:Al(OH)3脱水谷与AL2O3.ZnO生成的放热峰光滑衔接、谷-峰相连。好似造山运动,Al(OH)3脱水反应使曲线下降,形成脱水谷,AL2O3.ZnO生成的放热反应使曲线突然上升,形成雄伟的山峰。真是一幅因峡显幽,因峰冠雄,绝壁长崖的山水图。 Al2O3与B体系的DSC曲线如图所示:Al-B反应过程DSC曲线Al的熔融吸热峰形成显幽之谷,液态Al与B反应生成ALB2, 放热峰使曲线上升,熔融吸热峰与放热峰光滑衔接,谷-峰相连。好似地壳下沉后又突然升高,绝壁长崖直冲峰顶。4. 台阶与应力松弛峰的组合之美 高聚物的玻璃化转变在DSC曲线上的特征是基线的突然位移,表现为正常吸热曲线的阶跃,呈台阶形。当高聚物在玻璃化转变温度和次级转变温度之间发生物理老化时,应力松弛过程使台阶转化为凹下的谷。 十.迷人材料热分析(DSC)研究的诗意和美“迷人的材料”是英国人马克.米尔多尼克所著。对构建现代世界的物质做了美好的描述,从细微中发现诗意和美, 是一部材料科学的颂歌, 也是对人类智慧的赞颂。“迷人的材料”是《物理世界》2014年推荐的最佳科普书。书中展现了人类需求和欲望的材料,带领人们走进神奇的材料世界。本书介绍了“迷人的材料”:钢、纸、混凝土、巧克力、发泡材料、塑料、玻璃、碳材料、瓷器、长生不死的植入物等材料。介绍迷人材料的资料还有:未来最有潜力的新材料;有能力改变整个世界的超级材料及地球上十大神奇的极端物质。如石墨烯、气凝胶、碳纳米管、富勒烯 、非晶合金、泡沫金属、离子液体、纳米纤维素、纳米点钙钛矿、3D打印材料、柔性玻璃、自组装自修复材料、可降解生物塑料、钛碳复合材料、超材料、超导材料、形状记忆合金、磁致伸缩材料、磁(电)流体材料、智能高分子凝胶。美国材料研究学会在每次年会上进行图片比赛,通过显微镜人们看到了如艺术品一般的材料组织,发现材料既有外在美,又有内在微观世界的神奇,微观世界与宏观世界具有异曲同工之妙。用热分析研究迷人的材料,可以提供许多有用的参数。DSC在材料研究中有着广泛的应用,展现了材料DSC曲线之美。 1.石墨烯的DSC曲线之美2.锂电池的的DSC曲线之美3.含能材料瞬变反应的新奇美 4.古陶瓷DSC曲线的远古之美以古陶瓷研究为例,古陶瓷是火与土的艺术,运用近代科技方法研究釉陶的的物理—化学过程,对古陶瓷样品的显微结构、物相结构进行深入研究,为推测古陶瓷的烧制工艺、揭示我国古代名瓷的呈色机理、再现我国古代名瓷的制作奥秘提供有力的数据支撑。应用近代科技方法(含热分析方法)研究古陶瓷是将今论古,今为古用,呈现远古之美。 现代陶瓷研究:先驱体裂解转化制备陶瓷,突破了火与土的传统,是突破之美。先驱体裂解转化制备陶瓷是利用有机先驱体聚合物裂解制备陶瓷材料的新方法。人们已用热分析方法(DSC方法)探索先驱体裂解转化制备陶瓷工艺中的合成过程、交联过程和裂解过程。 陶瓷反应体系Al-TiO2的DSC曲线及反应结果的X射线衍射花样如图所示: 陶瓷反应的DSC曲线的包容性陶瓷反应体系Al-TiO2的DSC曲线主要有三个峰和谷:第一个谷为吸热峰,发生在667℃,对应于Al液化吸热过程;随着温度升高,在950℃左右时出现了第二个峰,为放热峰,表明试样中发生了以下化学反应:4Al + 3TiO2→ 2ɑ-Al2O3 + 3[Ti]反应产生的活性[Ti]原子随后又与Al原子结合生成Al3Ti ,该反应为强放热反应,峰顶温度1000℃左右。因此,Al-TiO2体系在升温过程中依次经历了一个物理转变(Al的熔融)和两个化学反应,分别产生两种增强体 ɑ-Al2O3陶瓷和Al3Ti金属化合物。反应结果的X射线衍射花样进一步说明了这一点。Al-TiO2体系反应过程的DSC曲线具有强大的包容性。它包容了物理转变(Al的熔融)吸热峰的谷和两个化学反应放热峰及峰-峰相连形成的山岭和山谷。以上多图均摘自【材料科学研究与测试方法】朱和国 王新龙编著 东南大学出版社 2013 5. 空间材料DSC曲线的遥远之美国际空间站的微重力实验:空间条件下集成热分析的先进管式炉(ADV、TITUS)进行材料生长实验。最高工作温度1250℃,采用炉体移动的方式进行材料生长,其最主要的技术特点是该设备在进行材料生长实验的同时,也进行了材料的差热分析(DTA)测试。该实验即为空间材料科学与微重力下的热分析的诌型。在地球万有引力下,单晶硅生长由于重力的作用,生长单晶硅区浮液桥的直径不能超过8 mm。微重力环境实现无容器过程,增大浮区的直径没有限制,生长出比8 mm粗得多的硅单晶。结晶研究表明:具有高体积分数的样品,在有重力的地面上经过一年也不能结晶化的样品,在微重力条件下(10-6g),不到两周就全部晶化了。发挥DSC研究晶体的潜能,应用DSC开展微重力下的晶体生长实验成为可能。 空间生长的GaSb单晶(左、中)与地面生长的GaSb单晶(右)对比图微重力环境下高聚物的结晶研究:微重力环境下的结晶是为制备太空高聚物材料而进行的研究。模拟太空条件下的高真空微重力下对尼龙11、聚偏氟氯乙烯、间同聚苯乙烯、全同聚丙烯(i-PP)等做了等温结晶,发现不少与常规重力下不同的结晶现象。美国国家航空航天局在航空飞机的实验中测出了比热奇异性的趋势,验证了理论物理的预言。比热奇异性的实验曲线如图所示: 空间LPE实验的比热测量结果实线为地面的实验结果;点划线为空间微重力实验结果;虚线为重整化群理论预期结果比热测量时的相变温度控制在10-9 K以内,液体在相变点处的比热为无穷大。由于地面的重力作用使实验温度达不到要求的精度,测量不出比热奇异性。微重力环境提供了高精度的物理实验条件,测出了比热奇异性的趋势。空间LPE实验的比热测量结果如图。红框内即为比热奇异性。值得注意的是温度坐标为纳度nK。 以上均摘自【微重力科学概论】 胡文瑞等著 科学出版社 2010 十一.DSC曲线峰谷群像图DSC曲线的形态犹如地球的地貌特征,独立高耸的山峰和座座山峰相连的岭、两峰之间狭窄低凹的山谷和幽幻的大峡谷,低缓的丘陵、广阔的平原及谷坡陡峻、狭而深的河谷。山峰、山岭、山谷、丘陵、平原及河谷的特征构成了DSC曲线峰谷群像图。DSC曲线与地理地貌的相似性形象,增添了曲线的天然美(自然美)。 DSC方法研究材料的转变和热物性参数,得到各种各样的DSC曲线。DSC曲线的峰谷呈现物质变化规律之美。DSC曲线群像中,既有共性,又有特性,还有变异性。曲线有相像、相似、类似的形象;也有截然不同的形象,以及曲线变异的形象。转变峰的形状、大小、位置似水无常形,变化万千,借助文字和图形的阐释能力,揭示曲线峰谷蕴含的意义。DSC曲线与地理地貌的相似性形象图: 从DSC曲线与地理地貌的相似性形象,领略DSC曲线峰-谷的天然美。 DSC曲线转变峰群像如图所示: 从DSC转变峰群像图中看出:DSC曲线峰谷变幻无穷、群像纷呈。读懂、读透DSC曲线的峰谷不容易,那是你的理解能力。解析DSC曲线的峰谷并被别人读懂也不容易,那是你的表达能力。清乾隆蘅塘退土孙洙对《唐诗三百首》的题词是:“熟读唐诗三百首,不会做诗也会呤”。解读DSC曲线亦如此。熟读经典的DSC曲线和群像图中的应用曲线,认知DSC曲线的峰谷之美。发现美!欣赏美! 如何认知群像图中DSC曲线峰谷呢?人类学习与机器学习方法相结合。传统的方法是人类学习方法。人类对事物的认知路径经是从原始数据出发,凭借人脑拥有的科学知识去认知DSC曲线峰谷的内涵。面对同样的原始数据,拥有不同知识的人将得出不同的认知;同样,拥有相同知识的人,面对没有数据、有少量数据、有大量数据以及有充分数据等不同情况时,也将得出不同的认知。知识的拥有者占据上风。机器学习方法是一种全新的思维方式。机器学习的本质是跳出“知识”的束缚,建立原始数据与认知之间的直接映射,“数据”价值连城。机器学习方法直接建立“数据—认知”关系库,以更加深邃、更加贴近物质本来面貌的视角去认知DSC曲线的峰谷。机器学习方法已在化学、材料科学和高分子玻璃化研究中得到应用。如中国科学院长春应用化学研究所徐文生研究员和美国北达科他州立大学夏文杰教授基于在高分子玻璃化领域的多年研究经历,综述了机器学习方法在高分子玻璃化领域的研究进展。杨镇岳,聂文建,刘伦洋,徐晓雷,夏文杰,徐文生撰写了机器学习方法在高分子玻璃化研究中的应用。此文刊登于高分子学报2023,54(4)409-427运用人类学习和机器学习方法探索DSC曲线峰谷之美是人的需求。山高人为峰,脚踏幽幻谷,迈开脚步,探索DSC峰谷之美,以人为主导。科学的美是客观存在的,人对美的追求,是自然科学发展的源动力。DSC研究物质受热时发生的物理变化和化学变化,并以峰谷的外在美呈现物质变化的内在美。人,怀着对热分析的情感,自由地鉴赏DSC曲线峰谷的美感,发现美,享受物质变化之美。美使人感到愉悦的同时,也揭示了隐含在曲线中的物质热变化规律。
  • 塑料袋负压密封性测试仪的测试原理与应用
    塑料袋负压密封性测试仪的测试原理在现代包装行业中,塑料袋以其轻便、耐用、成本效益高等特点,广泛应用于食品、医药、日化、电子等多个领域,成为连接生产与消费不可或缺的桥梁。从超市中的生鲜果蔬包装到家庭中的垃圾收集袋,塑料袋的身影无处不在,其密封性能直接关系到产品的保质期、安全性及体验。因此,对塑料袋进行严格的密封性测试,不仅是行业规范的要求,更是保障产品质量、维护消费者权益的重要措施。塑料袋的使用用途及其重要性1.食品包装:在食品行业中,塑料袋作为直接接触食品的包装材料,其密封性直接关系到食品的新鲜度、口感及安全性。良好的密封性能可以有效防止氧气、水分及微生物的侵入,延长食品保质期。2.医药包装:医药产品对包装材料的密封性要求极高,以防止药品受潮、变质或污染。塑料袋作为药品初级包装或辅助包装材料,其密封性测试是确保药品质量与安全的关键环节。3.电子产品包装:在电子产品领域,塑料袋虽不直接参与产品功能实现,但其作为防尘、防潮的临时保护措施,密封性同样重要,以防止电子元件在运输和储存过程中受损。鉴于塑料袋密封性的重要性,采用科学、高效的测试方法至关重要。济南三泉中石的MFY-05S塑料袋负压密封性测试仪采用气泡法测试,是当前评估塑料袋密封性能的主流手段之一。三泉中石的塑料袋负压密封性测试仪,测试原理:在测试过程中,将真空室部分或全部浸没于水中,以放大观察效果。若试样存在密封缺陷(如孔洞、裂缝或密封不严),则内外压差会导致试样内的气体通过缺陷处逸出,形成气泡。通过观察气泡的产生位置、数量及持续时间,可以直观、准确地判断试样的密封性能。济南三泉中石的MFY-05S塑料袋负压密封性测试仪,以其科学、直观、高效的测试方式,为塑料包装行业提供了强有力的质量保障手段。通过严格的密封性测试,不仅能够筛选出存在质量隐患的产品,避免其流入市场造成不良影响,还能促进企业不断提升产品质量。济南三泉中石实验仪器紧跟国家标准的要求,也参与部分国家药包材标准的制定工作。利用自身在检测领域多年的技术积累和行业应用经验,为标准的制定工作提供数据和理论的支持,为国家标准体系的建立添砖加瓦。
  • 梅特勒托利多 | 热分析在锂电池隔膜测试中的应用
    锂电系列 | 热分析在锂电池隔膜测试中的应用近期《经济参考报》发表了《新基建提速带动锂电池产业逆势上扬》的报道。文章称,进入2020年,在促进汽车消费和“新基建”等政策的推动下,国内动力锂电池产业显示出逆势上扬的态势。近日,工信部也召开专题会,研究部署加快5G网络等新型基础设施建设,对锂电池产业发展起到了重要推动作用。由于5G使用更大规模的阵列天线、更高的带宽,能量密度更高的锂电池就成为新基建的必然选择。锂电池市场需求巨大,但行业竞争日趋激烈,行业整合正在持续进行中,已经进入快速洗牌阶段。拥有核心技术和提高产品质量是生产厂家在激烈的竞争中生存的关键。热分析技术可以帮助企业更好地了解电池材料的受热稳定性,提高研发效率和质量控制,下面小梅就以热分析技术对电池隔膜的热力学分析为例进行详细解析。锂离子电池主要由正极、负极、电解液、隔膜以及集流体、外壳和安全元件等组成。其中电池隔膜起着隔离阴阳极、吸收电解液、同时具备微孔结构并允许某些导电离子和气体顺利通过的作用。锂电池隔膜的质量直接影响到电池的充放电性能、容量和使用寿命。目前,市场上主流的隔膜生产工艺有两种,一种是熔融拉伸法(干法),另外一种是热致相分离法(湿法),且目前主要的隔膜材料都是高分子材料,而电池由于不当使用而导致内部温度剧烈上升会使隔膜孔隙率和收缩率等重要指标发生剧烈改变,因此,在使用过程中,隔膜的热稳定性就显得尤为重要。热分析技术可以检测隔膜的熔融行为、玻璃化转变、热稳定性、失效温度、热收缩率等参数,帮助我们更好的了解隔膜的受热稳定性。用DSC测试隔膜的熔融行为DSC主要是用来测试样品在升降温过程中的热量变化情况,因此用DSC可以很好地测定高分子隔膜的熔融过程,下图是PP隔膜的测试图谱,测试结果显示,一次升温时,由于薄膜状的样品在熔融时易发生卷曲,所以往往在第一次升温曲线上容易出现假象,这对熔融温度的测定可能有一定影响。为了消除热历史对熔融温度测定的影响,我们可以采用二次升温的方式消除热历史,此时测定的熔融温度为样品本身的熔融温度。目前市面上的高分子隔膜大都是PP/PE的复合隔膜,因此,在隔膜的DSC测试中,往往会出现两个熔融峰,下图是PP/PE隔膜的测试图谱,PE和PP的熔融峰分别出现在130℃和166℃。用TGA测试隔膜的热稳定性TGA测试结果可以分析样品在升温过程中的质量变化情况,以此来反映样品的热稳定性,下图是PP隔膜的TGA测试图谱,结果显示,该PP隔膜的热分解温度是437℃,且隔膜的成分较为单一。用TMA测试隔膜的膨胀系数及收缩率高分子隔膜材料在受热时会发生一定量的收缩,这对隔膜的孔隙率会有较大的影响,进而影响锂电池的性能。例如,PE隔膜在90℃条件下等温60min收缩率应小于5%。目前,常见的隔膜收缩率的测试方法为悬挂法,即将一定长度的隔膜悬挂于特定温度的烘箱中,一段时间后拿尺子测量隔膜的尺寸,比较烘烤前后隔膜的尺寸来计算收缩率,这种方法的优点是快速,可大批量测试,但缺点也很明显,测试精度较低,且若收缩率处于临界值时难以判断,因此,使用TMA可很好地测定隔膜的收缩率。下图是PP隔膜在升温过程中的收缩率和膨胀系数的测试图谱,结果显示,PP在加热至175℃时的收缩率达到了60%。同理,也可测试不同类型的隔膜材料在恒定温度下特定时间的收缩率。用DMA测试隔膜的实际失效温度为了提升隔膜材料的耐高温性能和力学性能,目前市面上一般都都采用陶瓷粉末增强PE/PP的方法制备陶瓷隔膜或使用PI增强PE/PP隔膜,若对陶瓷隔膜进行DSC测试,其熔融温度往往与纯 PE/PP隔膜一致,但其实这时陶瓷隔膜往往还能保证一定的形貌及力学强度,并没有失效。此时,采用DSC表征隔膜的失效温度往往是不准确的,而通过DMA可较好地表征隔膜实际失效温度。下图是PE隔膜的DMA测试图谱,结果显示,其失效温度为135℃。★了/解/更/多/应/用 ★想了解梅特勒托利多其它产品在锂电行业的应用信息?您可以点击“阅读原文”查看梅特勒托利多全价值链解决方案。欢迎大家在评论区留言,告诉我们你还想学习哪方面的知识~
  • 安东帕巴西与圣保罗州UFABC大学建立合作关系
    近期安东帕巴西办事处与当地的圣保罗州UFABC大学建立合作关系,并售出了第一台TROC 5000. 巴西科学家Demétrio教授曾在圣保罗州大学启动一个生物聚氨酯合作的项目,对热分析非常感兴趣。安东帕巴西与教授开展联合实验室项目,测试并多次发表这项技术的论文。?什麽是聚氨酯? 聚氨酯被誉为“第五大塑料”,具有耐磨、抗撕裂、抗挠曲性好等特点,是高分子材料中唯一在塑料、橡胶、纤维、涂料、胶黏剂和功能高分子等领域均有应用价值的有机合成材料。生产聚氨酯的原料、中间体大多来自石油、煤等不可再生资源,且这些原料多为有毒、有害的化学品。出于环保考虑,用生物质产品替代石油原料生产绿色环保型聚氨酯,备受追捧。 热光学分析 —通过迅速便捷的光学测量进行热分析 TORC(热光学振荡折射表征)技术以一种新颖独特的方式将光学仪器领域数五十年的专业知识应用到热分析上。该技术在最大耐受度时仅需极少样本制备便能确定样品的属性。可用于确定不同样品(包括液体、凝胶、膏状体和某些固体)的热膨胀系数、玻璃化转变和相变以及聚合反应。 例如:可轻松确定未固化和固化树脂、胶粘剂、胶水等样品的特征。可轻松监测温度和时间相互关系。??-TORC 5000通过全新热光学振荡折射特性技术,采用周期性热激发,无机械干扰。 -样品范围广泛,测量提供的相关数据非常丰富 -数周内的长期稳定测量,帮助了解不同样品特性 -样品无需进行前处理
  • 高分子领域盛会!先进高分子材料(2022)主题网络研讨会全日程公布!
    高分子材料也称为聚合物材料,可分为塑料、橡胶、纤维、胶粘剂、涂料和高分子基复合材料等。仪器信息网联合《高分子学报》将于2022年11月10-11日合作举办“先进高分子材料”主题网络研讨会(2022),本届会议报告将聚焦于高分子材料研究与表征测试技术,邀请国内高分子领域的知名专家和国内外科学仪器厂商代表分享研究成果和前沿技术,致力于为国内高分子材料研究、应用及检测的相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台,让大家足不出户便能聆听到相关专家的精彩报告。本届先进高分子材料主题网络研讨会共设置了4个主题会场 ,分别是:高分子材料研究、大科学装置在高分子研究中的应用、高分子表征测试技术(上)、高分子表征测试技术(下)。主办单位:仪器信息网&《高分子学报》会议报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/polymer2022/ 主题专场专场主题专场时间专场一:高分子材料研究11月10日上午专场二:大科学装置在高分子研究中的应用11月10日下午专场三:高分子表征测试技术(上)11月11日上午专场四:高分子表征测试技术(下)11月11日下午会议日程报告时间报告题目报告嘉宾工作单位职务/职称高分子材料研究(11月10日上午)09:00--09:30靶向肿瘤细胞膜上磷脂酰丝氨酸的抗肿瘤药物尤业字中国科学技术大学教授09:30--10:00多粒子示踪微流变仪观测凝胶化点近旁的动态不均匀性童真华南理工大学教授10:00--10:30高分子熔体非线性拉伸流变学进展陈全中国科学院长春应用化学研究所研究员10:30--11:00借助色谱质谱探寻聚合物分子构型和问题溯源 李欣蔚沃特世科技(上海)有限公司材料科学市场高级应用工程师11:00--11:30高分子材料的全生命周期降解行为及时空谱杨睿清华大学教授11:30-12:00类嵌段/接枝高分子的构筑及其对不相容共混物的增容研究李勇进杭州师范大学教授大科学装置在高分子研究中的应用(11月10日下午)14:00--14:30同步辐射先进光源——高分子产业创新的加速器李良彬中国科学技术大学教授14:30--15:00XPS表面分析技术在先进高分子材料中的应用 蔡斯琪岛津企业管理(中国)有限公司产品专员15:00--15:30中国散裂中子源微小角中子散射谱仪及其在高分子构象研究中的应用程贺散裂中子源科学中心研究员15:30--16:00同步辐射散射技术在高分子薄膜表征中的应用刘烽上海交通大学研究员高分子表征测试技术(上)(11月11日上午)09:00--09:30Flash DSC表征高分子薄膜材料热导率胡文兵南京大学教授09:30--10:00透射电镜在聚合物不同层次结构研究中的应用闫寿科青岛科技大学教授10:00--10:30聚合物链的单分子操纵-从纳米力学性质到动态结构演变张文科吉林大学教授10:30--11:00赛默飞Orbitrap静电场轨道阱超高分辨质谱在材料分析中的应用邝江濛赛默飞世尔科技(中国)有限公司高级应用工程师11:00-11:30热塑性聚氨酯的快速扫描芯片量热仪研究门永锋中国科学院长春应用化学研究所研究员11:30-12:00热重分析技术在高分子科学中应用的常见问题分析丁延伟中国科学技术大学教授级高级工程师高分子表征测试技术(下)(11月11日下午)14:00--14:30原位核磁共振研究单体和高分子反应动力学和机理郭鸣明西南大学教授14:30--15:00运用先进光学方法研究高分子环带球晶的形成机理徐军清华大学副系主任/副教授15:00--15:30光散射在高分子溶液表征中的应用梁德海北京大学教授15:30--16:00原子力显微镜研究高分子超薄膜结晶张彬郑州大学教授注:会议日程后续变动与调整以会议报名页面显示为准。会议报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/polymer2022/或扫描上方二维码报名会议联系1.会议内容管编辑:17862992005,guancg@instrument.com.cn2.会议赞助刘经理:15718850776,liuyw@instrument.com.cn
  • 电池膨胀行为研究:圆柱电芯膨胀特性的表征方法
    圆柱电芯的膨胀力主要源于电池内部的化学反应和充放电过程中的物理变化。在充电过程中,正极上的活性物质释放电子并嵌入负极,导致正极体积减小,负极体积增大。同时,电解液在充电过程中发生相变及产气副反应,也会造成一定的体积变化。这些因素共同作用,使得圆柱电芯在充放电过程中也会产生膨胀力。随着充放电次数的增加,这种膨胀力逐渐累积,导致电芯的尺寸发生变化。这种尺寸变化不仅会影响电池的外观和使用寿命,还可能对电池的安全性产生影响。因此,准确表征圆柱电芯的膨胀力对于优化电池设计、提高电池性能和安全性具有重要意义。表征圆柱电芯膨胀行为的方法电池的膨胀行为分为尺寸上的膨胀量和力学上的膨胀力测量。目前,对于软包电池、方壳电池膨胀行为的测量表征,已有较多研究和相应的测试手段及设备,在此不再赘述。但对于圆柱型电池的膨胀行为研究相对较少,也没有较好的商业化膨胀力评估手段。目前在文献资料中,常见的圆柱电芯膨胀行为的表征手段主要有以下几种:1、估算法如图1和图2所示,有研究表明圆柱型电池的膨胀变化与电池的SOC和SOH状态具有一定的相关性。但该方法建立在圆柱型电池的膨胀在整个圆周上是均匀的。图 1 单次充放电过程中,圆柱型电池的可逆膨胀变化图 2 电池老化过程中,圆柱型电池的SOH变化与不可逆膨胀之间的关系直接测量法通过在圆柱电芯外部施加压力,通过贴附应变片测量应变,该方式计算复杂,无法直观体现膨胀力。2、影像分析法影像分析法是一种无损检测方法,如利用CT断层扫描、中子成像、X射线、超声波等影像技术观察电芯内部的形变情况,通过分析影像的变化来测算电芯尺寸变化。这种方法适用于多种类型的圆柱电芯,且对电芯无损伤。然而,影像分析法需要使用昂贵的专业设备,且测量精度易受到设备性能和操作人员经验的影响。3、薄膜压力法一般需解剖圆柱电池,在电芯内部嵌入薄膜压力传感器或压敏纸的方式,从而获得圆柱电芯在不同方位上的膨胀力分布情况。但薄膜压力传感器精度一般较低,成本高;而压敏纸分析,具有滞后性。该测试均为破坏性测试。表征圆柱电芯膨胀行为存在的问题有研究表明,圆柱型电池电池实际的膨胀是明显偏离预期的均匀膨胀,在周长上会形成膨胀和收缩的区域,这取决于圆柱型电池的卷芯卷绕方向。因此,使用体积变化来研究老化或预测SOC需要特别谨慎,因为膨胀会因测量位置而显著不同,测量结果可能因测量方法而有偏差。电弛膨胀测试解决方案电弛自主研发的电池膨胀测试系统,高度集成了温控、充放电、伺服控制、高精度传感器等模块,并提供企业级系统组网功能。该系统可对多种电池种类和电池形态的电池进行膨胀行为测试,包括碱金属离子电池(Li/Na/K)、多价离子电池(Zn/Ca/Mg/Al)、其他二次金属离子电池(金属-空气、金属-硫)、固态电池,以及单层极片、模型扣式电池(全电池、半电池、对称电池、扣电三电极)、软包电池、方壳电池、圆柱电池、电芯模组。同时,可为不同形态电池提供定制化夹具,开展手动加压、自动加压、恒压力、脉冲恒压、恒间距、压缩模量等不同测试模式的研究。本产品还可方便扩展与电池产气测试、内压测试、成分分析的定制集成。为锂电池材料研发、工艺优化、充放电策略的分析研究提供了良好的技术支持。参考文献Jessica Hemmerling, 2021. Non-Uniform Circumferential Expansion of Cylindrical Li-Ion Cells—The Potato Effect. Batteries, 7, 61.
  • TA 仪器推出三条全新热膨胀仪产品线
    美国特拉华州纽卡斯尔市。 2017 年 3 月 1 日 - TA 仪器隆重推出三条全新热膨胀仪产品线,性能卓越的 800 平台喜迎新成员:DIL 820、DIL 830 和 ODP 860。这三款系列仪器均采用 TA 的专属真实差分技术,与强劲的竞争对手的系统相比,测量精确度超出十倍,进一步巩固了 TA 作为全球热分析技术领导者的杰出地位。 这三条新热膨胀仪产品线均基于获得专利的光学传感器,能够以高达 1nm 的分辨率分析样品。每款系统均配备新型高速、无温度梯度加热炉,确保温度控制达到最佳状态,缩短不同测试之间的停机时间。 TA 热膨胀仪属于高精度系统,设计用于测量动态热力变化引发的样本尺寸变化。这些热膨胀仪广泛应用于材料科学、陶瓷制造以及金属加工等领域的众多应用。它们在研究环境和生产控制过程中表现出众。 谈及本次发布的这款新产品,TA 仪器的高温产品经理 Piero Scotto先生 表示:“这是行业领先的热膨胀仪产品。通过将崭新系统设计与差分技术(每款仪器的核心)完美相融,TA 已经成为这一产品领域的新晋市场领导者。TA 仪器提供品类齐全的热膨胀仪,其优异性能和优惠价格符合所有用户的不同需求。 这款新平台由以下部件组成:精确测量尺寸变化的 DIL 830 系列高分辨率卧式推杆热膨胀仪、适用于精密烧结研究的 DIL 820 系列创新型立式推杆热膨胀仪以及执行非接触式样品测试的 ODP 860 多模光学膨胀测量平台。TA 仪器是沃特世公司(纽约证交所:WAT)的子公司,是热分析、流变测量和微量热测量领域分析仪器的领先制造商。公司总部位于美国特拉华州纽卡斯尔市,于 24 个国家/地区设立了办事机构。联系人:-全球营销总监 Ed Moriarty电话:302-427-1033 emoriarty@tainstruments.com TA仪器中国市场主管 Vivian Wang 电话 021-34182128vwang@tainstruments.com
  • 全日程公布!高分子材料表征技术主题网络研讨会将于8月1-2日举办
    仪器信息网讯 高分子材料也称为聚合物材料,可分为塑料、橡胶、纤维、胶粘剂、涂料和高分子基复合材料等。仪器信息网将于2023年8月1-2日举办“高分子材料表征技术”主题网络研讨会(2023),本届会议报告将聚焦于高分子材料研究与表征测试技术,致力于为国内高分子材料研究、应用及检测的相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台。一、组织单位主办单位:仪器信息网支持单位:北京化工大学新材料校友会二、会议时间2023年8月1-2日三、会议日程及报告嘉宾:会议日程报告时间报告题目报告嘉宾8月1日上午 高分子材料研究(上)09:30--10:00胶体分子功能材料与器件复旦大学教授 聂志鸿10:00--10:30全柔性偶氮苯液晶弹性体紫外光探测材料与应用研究北京航空航天大学教授/系主任 陈爱华10:30--11:00新型聚合物质谱分析软件和表征手段的应用沃特世科技(上海)有限公司材料科学市场部高级应用工程师 李欣蔚11:00--11:30高分子过冷液体的热力学-动力学关系中国科学院长春应用化学研究所研究员 徐文生11:30--12:00光诱导活性聚合体系的构建及其在活性3D打印中的应用苏州大学教授 朱健8月1日下午 高分子材料研究(下)14:00--14:30可多次回收的热固性弹性高分子北京化工大学教授 曹鹏飞14:30--15:00基于分子滑轮的柔性材料南京大学副教授 张秋红15:00--15:30丝纳米材料上海科技大学PI/研究员 凌盛杰15:30--16:00复合质子交换膜的研发策略华南理工大学教授 殷盼超16:00--16:30塑料的增韧及增强改性原理及技术北京化工大学教授 汪晓东8月2日上午 高分子表征技术(上)09:30--10:00聚合物材料老化早期荧光检测及其服役寿命预测北京化工大学教授/博导 吕超10:00--10:30聚合物复合材料微观结构与性能的原子力显微镜研究北京化工大学教授 王东10:30--11:00水相体积排除色谱表征聚合物分子量及其分布武汉大学教授 蒋序林11:00--11:30光电高分子薄膜的力学性能表征与调控天津大学教授 叶龙8月2日下午 高分子表征技术(下)14:00--14:30X射线单晶衍射解析高分子单晶精准结构青岛科技大学教授 赵英杰14:30--15:00多孔高分子材料的固体核磁表征技术北京理工大学教授 黄木华15:00--15:30赛默飞Orbitrap静电场轨道阱超高分辨质谱在材料分析中的应用赛默飞世尔科技(中国)有限公司高级应用工程师 邝江濛15:30--16:00新型生物基呋喃聚酯的合成与热性能表征中国科学院宁波材料技术与工程研究所教授级高工 王静刚16:00--16:30高性能聚乙烯材料的合成与表征安徽大学教授 代胜瑜注:会议日程以及后续调整以会议页面显示为准扫码报名嘉宾介绍(按报告顺序排序):复旦大学教授 聂志鸿聂志鸿,复旦大学高分子科学系、聚合物分子工程国家重点实验室特聘教授;国家杰出青年基金获得者。2008年于加拿大多伦多大学获博士学位,2008-2010年于哈佛大学George M. Whiteside课题组进行NSERC博士后研究。2011年受聘为马里兰大学帕克分校助理教授,2017年获得终身教职,随后全职加入复旦大学。主要研究方向为聚合物与纳米粒子自组装、生物成像与药物释放、等离功能材料等。迄今在Science等期刊发表学术论文150余篇,论文被引用21000余次。担任Soft Matter期刊副主编,Theranostics、Giant、Supramolecular Materials等期刊编委。曾获美国国家科学基金会Career Award、英国皇家化学会会士、美国化学会石油研究基金青年教授奖、3M公司青年教授奖等荣誉。北京航空航天大学教授/系主任 陈爱华陈爱华,教授,博导,北京航空航天大学材料学院高分子及复合材料系主任。从事液晶高分子、柔性电子材料、智能高分子材料等研究工作,在Nat. Commun.、Adv. Mater.等期刊发表SCI论文50余篇,授权中国发明专利7项,日本发明专利1项,公开国际PCT专利1项。受邀在国内外期刊Adv. Sci.,《应用化学》等发表综述论文3篇;国内/国际学术会议邀请报告十余次。先后入选北京市科技新星、教育部“新世纪优秀人才”。沃特世科技(上海)有限公司材料科学市场部高级应用工程师 李欣蔚李欣蔚,2011年加入Waters,有十几年的色谱、质谱行业经验,负责相关领域的色谱、质谱应用方案支持,帮助客户实现检测效率最大化;对接最新国际材料领域检测方案、推进全国化工行业高端客户合作、熟知细分行业材料分析思路;推动开发应对产业难题的解决方案,基于不同材料类型、不同应用领域、不同产业链需求制定定制化方案指导。中国科学院长春应用化学研究所研究员 徐文生徐文生,博士,中国科学院长春应用化学研究所研究员、博士生导师,国家优青。2007年7月在天津大学获得学士学位,2012年7月在中国科学院长春应用化学研究所获得博士学位。2013年1月至2018年9月先后在美国芝加哥大学和美国橡树岭国家实验室从事博士后研究,合作导师分别为Karl F. Freed院士和Yangyang Wang研究员。2019年1月入职中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室任研究员。以项目负责人身份主持国家自然科学基金优秀青年科学基金项目、面上项目和中科院长春应化所启动基金等科研项目。已发表SCI学术论文58篇,以(共同)通讯/第一作者在Phys. Rev. Lett.(1篇),Macromolecules(18篇),ACS Macro Lett.(2篇),J. Chem. Phys. (12篇)等期刊上发表论文54篇。受邀在全国高分子学术论文报告会、中国化学会学术年会、国家自然科学基金委员会化学科学部化学理论与机制青年学者学术交流研讨会等会议上做学术报告交流。指导的博士后获国家自然科学基金青年科学基金项目、博士后国际交流计划引进项目、中国科学院特别研究助理资助项目、中国博士后科学基金面上项目等科研项目资助。苏州大学教授 朱健朱健,苏州大学材料与化学化工学部,教授,副主任。主要研究兴趣:高分子精密合成;含硒聚合物的设计与合成;功能性高分子材料的结构设计与合成等。主持国家十三五重大专项子课题两项,国家自然科学基金项目三项,江苏省自然科学基金和教育厅重点项目各一项。积极与企业合作,共同开发各类产品。获中国化工学会基础研究一等奖,江苏省科技进步二等奖和教育部科技进步二等奖,苏州大学教学成果一等奖各一项。先后发表研究论文200多篇,获美国发明专利授权3项,澳大利亚发明专利授权2项,中国发明专利授权21项。北京化工大学教授 曹鹏飞曹鹏飞,教授,博士生导师,教育部重点实验室副主任。任英国皇家化学会高分子材料顶刊RSC Applied Polymers 和国产高水平期刊Supramolecular Materials副主编,美国化学学会Macromolecules和美国材料学会MRS Communications编委。主要研究高性能弹性高分子材料的设计、合成、性能分析及其在能源领域的应用。分别于2008年和2010年取得天津大学学士及硕士学位,2015年取得美国凯斯西储大学博士学位。归国前在美国能源部橡树岭国家实验室担任正式研究员(独立PI, 永久研究岗位),曾获得2021年度R&D 100 Award(国际科研创新界“奥斯卡奖”之称),美国化学会2021年高分子杰出青年奖和2023年材料科学之星。 南京大学副教授 张秋红张秋红,南京大学化学化工学院副教授、博士生导师。2003年-2007年毕业于南京大学化学化工学院化学专业,2012年获得化学化工学院高分子化学与物理专业博士学位,2012年起任化学化工学院助理研究员,2015年起任化学化工学院副研究员,2017年斯坦福大学访问学者,2019年任化学化工学院副教授。2019年获教育部科技进步二等奖;2022年江苏省“333高层次人才工程”。目前以第一作者、通讯作者在 JACS, Angew. Chem, Adv. Mater., Adv. Funct. Mater., Macromolecules 等杂志发表40余篇论文,撰写专著章节一章,获得授权专利三项。目前主持国家自然科学基金、江苏省自然科学基金在内的多项项目。上海科技大学PI/研究员 凌盛杰凌盛杰,上海科技大学,物质科学与技术学院PI、研究员、博士生导师。先后在复旦大学(博士)、瑞士苏黎世联邦理工学院(联合培养博士研究生)、麻省理工学院及塔夫茨大学(博士后)学习和工作。长期致力于然高分子的基础性研究、应用开发和产业转化工作。作为第一/通讯作者在Nat. Rev. Mater.、Chem. Soc. Rev. 、Nat. Commun.、Sci. Adv.、Adv. Mater.等学术期刊发表论文100余篇。先后担任ACS Biomaterials Science & Engineering、Journal of Renewable Materials、《林业工程学报》、《防化研究》、Materials Futures、Nano-Micro Letters期刊青年编委。主编出版了关于纤维蛋白的专著一部。入选2022年“全球前2%顶尖科学家榜单年度科学影响力排行榜”,获上海市浦江人才、青年东方学者和青年拔尖人才等项目支持。华南理工大学教授 殷盼超殷盼超,华南理工大学软物质科学与技术高等研究院教授、特聘研究员,发光材料与器件国家重点实验室固定成员。殷盼超于2009年获得清华大学高分子材料与工程学士学位,之后于2013年获得美国里海大学化学博士学位,并在2015年在美国阿克伦大学高分子科学系完成博士后研究。在2015年荣获诺奖得主冠名的Clifford Shull Fellow职位加入美国橡树岭国家实验室开展独立研究。2017年加盟华南理工大学,并任中国物理学会中子散射专业委员会委员、中国散裂中子源用户委员会委员,主要从事聚合物基团簇杂化复合材料的制备-结构-性能相关性中的微观机制和理论基础研究,指导质子导体、气体分离膜以及防爆防冲击材料的研发。曾入选相关青年人才计划、“2017福布斯中国30位30岁以下精英榜”以及2021年度Arthur E. Martell Early Career Researcher Prize,目前共发表SCI论文100余篇,近五年以通讯作者身份在J. Am. Chem. Soc.、Angew. Chem. Int. Ed.、Nano Lett.、 Chem. Sci.、J. Phys. Chem. Lett.等杂志上发表论文40余篇。北京化工大学教授 汪晓东汪晓东,男,1967年出生,江苏苏州人,教授、博士生导师。1996年获北京化工大学高分子材料专业博士学位,同年赴韩国DOOSAN电子集团研究与开发中心做博士后研究,1998年回国在北京化工大学从事教学与科研工作,时任副教授,2002年晋升为教授,2003年被聘为博士生导师。后作为国家公派访问学者分别于2001年和2012年赴韩国KOLON工业集团中央研究院和法国巴黎第六大学从事科学研究各一年。自参加工作以来,主要从事塑料改性、先进复合材料加工、功能高分子设计及合成、相变储能材料设计制备等领域的研究工作。作为项目负责人主持了科技部国家“十一五”和“十二五”支撑计划项目、国家重点研发项目和国家自然科学基金等多个国家级课题的研究工作。其中研究成果分别获得国家科技进步三等奖、国防科工委科技进步二等奖和(原)化工部科技进步二等奖各一项。作为第一发明人取得授权国家发明专利20余项,作为第一作者或通讯作者,在国内外学术刊物上发表学术论文200余篇,其中在SCI收录的国外高水平英文期刊上发表学术论文180余篇。目前的社会兼职工作包括:中国石化联合会所属“全国石油和化工行业聚甲醛制备及加工应用工程实验室”副主任、深圳市化工学会副理事长、《中国塑料》期刊编委、江苏省连云港市东海县科技镇长等。北京化工大学教授/博导 吕超吕超,教育部“长江学者奖励计划”特聘教授。北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室、化学学院教授,博士生导师。主要研究领域为材料结构发光表征新方法。主持国家自然科学基金应急管理重点项目和国家973计划子课题等项目近10项,以通讯作者在Angew. Chem. Int. Ed.、Nat. Commun.、Sci. Adv.、ACS Cent. Sci.、Chem. Sci.、Anal. Chem.、Chem. Soc. Rev. 等期刊发表论文100余篇,申请中国发明专利11项,已授权7项,专利技术转化2项,申请国际发明专利1项。已获批中国石油和化学工业联合会团体标准1项和企业标准3项。获得2015年高等学校自然科学二等奖、2020年及2012年中国分析测试协会科学技术一等奖等。北京化工大学教授 王东王东,北京化工大学材料科学与工程学院,有机无机复合材料国家重点实验室,教授、 博士生导师。2008 年获清华大学工学博士学位,2008 年至 2015 年在日本东北大学先后 担任助手和助理教授,其间 2012 年至 2013 年在美国麻省大学 Amherst 分校进行访问学 者研究。2015 年回国加入北京化工大学。 主要从事发展及应用原子力显微镜表征聚合物微观结构与性能的研究。先后主持和参 与了国家自然科学基金、国家重点研发计划等项目。出版《原子力显微镜及聚合物微 观结构与性能》专著一部,参编英文专著 2 部,在 PNAS,JACS,Macromolecules 等期刊上发表学术论文 80 余篇 任 Polymer 编委。武汉大学教授 蒋序林 蒋序林,武汉大学化学院生物医用高分子材料教育部重点实验室,教授、博士生导师, 主要研究领域:生物医用高分子材料,药剂学,高分子分离与表征。2004年在荷兰阿姆斯特丹大学高分子分析组获博士学位,2006年回国以来主持国家自然科学基金项目8项和1项国家重点研发计划“政府间国际科技创新合作”重点专项。在国际专业期刊上发表SCI论文100余篇,多次受邀参加国际会议作邀请报告和分会场主席,获中国发明专利授权12项。获得南京市2015年度“领军型科技创业人才引进计划”人选,最新的研究项目是合成和准确表征了一系列温敏性改性可注射甲壳素水凝胶,并用于细胞载体、3D打印生物墨水和组织工程原位微创修复等研究。天津大学教授 叶龙叶龙,天津大学英才教授、博导。2015年在中科院化学所取得博士学位,2015-2019年先后作为博士后、研究助理教授在美国北卡罗来纳州立大学物理系工作,2019年10月入选北洋学者英才计划进入天津大学材料学院工作,2020年入选国家高层次青年人才计划。迄今,作为第一或通讯作者在Nature Mater., Joule, Adv. Mater., Mater. Today等国际学术期刊发表100余篇论文,为4本英文专著中撰写了章节。全部论文SCI引用超过18000次,H因子为68。作为负责人主持了国家重点研发计划课题以及北京光源、上海光源、澳大利亚光源、中国散裂中子源等多个大科学装置的18项课题(其中,上海光源重点课题1项)。先后荣获中国百篇最具影响国际学术论文、全球高被引科学家(2019-2022连续四年)、英国皇家化学会JMCA新锐科学家、Materials Today Energy青年科学家、RSC优秀导师等荣誉。青岛科技大学教授 赵英杰赵英杰,2011年博士毕业于中科院化学所,2011-2016年先后在瑞士日内瓦大学,苏黎世联邦理工学院从事博士后研究。2016年获海外高层次人才项目资助,目前为青岛科技大学教授,中国化学会青委会委员。主要研究方向为二维高分子材料。主要致力于晶态高共轭二维、三维高分子材料的设计合成和能源、催化方面的应用研究。通过动态共价化学、自组装等方式在溶液相、界面以及晶体相中实现高结晶性有机二维、三维材料的制备,探讨该种新材料在光、电催化、储能等领域的应用。作为第一作者或通讯作者在J. Am. Chem. Soc., Angew. Chem. Int. Ed., Nat. Syn., Nat. Commun.等国际学术期刊上发表文章100余篇。北京理工大学教授 黄木华黄木华,博士,北京理工大学长聘教授,博士生导师。2001年获北京师范大学化学系理学学士学位, 2006年获中科院化学所理学博士学位。2006-2011年,先后在瑞士苏黎世联邦理工学院(ETH-Zurich)和英国利物浦大学(University of Liverpool)进行博士后研究。2012年3月加入北京理工大学材料学院从事教学科研工作。为研究生讲授《新型含能材料》课程,为本科生开设《Designing Organic Synthesis》和《核磁共振波谱技术实践》课程。作为项目负责人承担国家自然科学基金、北京市自然科学基金、装发项目以及企业横向合作课题等多项,总经费超过4000万元。具体研究方向包括:(1)多孔高分子材料;(2) 退役含能材料的资源化利用技术;(3)核磁共振波谱技术。已在Nature Chemistry, Journal of Materials Chemistry A, Chemistry of Materials, Green Chemistry和Journal of Physical Chemistry Letters等杂志上发表研究论文40余篇,申请中国发明专利和中国国防发明专利30多项,已授权发明专利18项。赛默飞世尔科技(中国)有限公司高级应用工程师 邝江濛 邝江濛,博士毕业于英国University of Birmingham地理地质及环境科学系,主要研究方向为利用质谱技术分析环境中的痕量污染物。本科及硕士毕业于清华大学环境学院。2021年加入赛默飞世尔科技(中国)有限公司,负责环境化工领域液相色谱质谱仪的应用支持工作,于质谱分析特别是高分辨质谱分析有着丰富的经验。中国科学院宁波材料技术与工程研究所教授级高工 王静刚王静刚,中国科学院宁波材料技术与工程研究所教授级高工,博导,中国塑料加工协会专家委员会委员,浙江省万人计划青年拔尖人才,宁波市创新领军人才等,获得高分子材料与工程青年科技奖、宁波市科技进步奖等。主要从事生物基高性能聚酯的合成与应用研究,以可再生资源为主要原料,合成了系列生物基芳香单体并实现了高阻隔、高耐热、可降解等系列新型生物基聚酯产业化开发。先后主持了国家重点研发计划课题、国家自然科学基金面上项目、企业重大转移转化项目等21项,在Chemical Engineering Journal,ACS Sustainable Chemistry and Engineering等国际期刊上发表SCI研究论文76篇,申请及授权发明专利88项,主撰写《生物基呋喃聚酯》,《生物基高分子材料技术》副主编等。安徽大学教授 代胜瑜代胜瑜,安徽大学,副教授,硕士生导师,课题组长。在Angew. Chem. Int. Ed., ACS Catal. Macromolecules, J. Catal., Chem. Commun., Inorg. Chem. Polym. Chem., Organometallics等国际重要期刊发表论文 70 余篇,10 篇入选ESI高被引论文。论文总被引用3000余次,H因子为30。主持并完成中央高校基本科研业务费,博士后基金面上项目和国家自然科学基金青年基金各一项。现主持安徽省优秀青年基金20万,安徽大学高层次人才启动项目80万以及石化企业各类横向经费100多万元等。学术兼职:1,Current Organic Chemistry (Impact Factor: 2.226) Executive Guest Editor. 2,《合成化学》编辑部青年编委。3, Frontiers in Chemistry (Impact Factor: 5.545), Associate Editor. 4, Polymers (Impact Factor: 4.967), Guest Editor. 5, Polymer International (Impact Factor: 3.213), Guest Editor. 主要从事高分子材料合成与应用相关领域的工作,特别是金属有机催化的高分子合成。产业兼职:江苏省科技副总,中石化控股上市公司首席科学家。四、会议形式仪器信息网3i讲堂直播平台五、参会方式1.本次会议免费参会,详细会议日程及参会报名请点击:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/polymer2023/或扫码二维码报名2. 温馨提示1) 报名后,直播前一天助教会统一审核,审核通过后,会发送参会链接给报名手机号。填写不完整或填写内容敷衍将不予审核。2) 通过审核后,会议当天您将收到短信提醒。点击短信链接,输入报名手机号,即可参会。六、会议联系会议内容:管编辑17862992005,guancg@instrument.com.cn会议赞助:刘经理15718850776,liuyw@instrument.com.cn
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制