环境空气氟化氢离子色谱法

离子迁移谱技术具有灵敏度高（ppb范围）、响应速度快（ms范围）、结构紧凑、可在大气压下操作以及能分离异构体等优点。在这篇简短的报告中，我们展示了IMS氯化氢（HCl）和氟化氢（HF）的灵敏度和快速响应。

0.999，准确度在92.0-116.4%之间；加标回收和精密度实验测试表明，方法准确度高，重复性好，适合环境空气中氯化氢气体的快速准确检测。

HJ 779-2015 环境空气 六价铬的测定 柱后衍生 离子色谱法。式样经提取后，阴离子色谱柱分离，与二苯碳酰二肼发生衍生反应，紫外（或二极管）检测器检测，外标法定量。

三氟甲磺酸是一种有机超强酸，具有强腐蚀性和吸湿性，在医药合成和化工合成领域应用广泛，其纯度将直接影响下游产品的产率和质量。三氟甲磺酸的生产过程中使用到氟化氢、浓硫酸等试剂原料，直接导致了三氟甲磺酸成品中不可避免地残余一定量的氟化物、硫酸盐等杂质。因此，建立准确测定三氟甲磺酸中痕量杂质离子的分析方法，将有助于改善生产工艺，提高产品质量，成为有机氟化工行业的迫切需求。刘玉珍等采用离子对色谱-电导检测的方法分离测定了三氟甲磺酸及四氟硼磺酸等离子液体组分的含量。然而，方法以离子对试剂为流动相，小分子量的氟离子、氯离子等组分分离度不佳。李文[4]等建立了同时分离分析三氟甲磺酸及常见阴离子的离子色谱分析方法，以邻苯二甲酸氢钾为淋洗液，直接电导检测。方法实现三氟甲磺酸与常见阴离子的基线分离，但随着三氟甲磺酸基体浓度的增加，氟化物的分离测定逐渐受到干扰，甚至不能进行准确定量，故不适合于高浓度、高酸度三氟甲磺酸样品中杂质检定分析。本注解选用高容量IonPac AS18高效阴离子交换分析柱，以氢氧化钾溶液为淋洗液，梯度淋洗，实现了高浓度、高酸度三氟甲磺酸基体中痕量氟离子、氯离子和硫酸盐的准确测定。方法重复性较好，准确性较高。

本文建立了一种使用离子色谱法测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的方法。参考2021年版《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法（征求意见稿）》标准，用IC-16进行定性定量分析。结果显示甲酸、乙酸和乙二酸线性良好，标准曲线相关系数均≥ 0.995；低中高浓度混标溶液连续分析6次，保留时间RSD≤ 0.032%，峰面积的RSD≤ 1.587%；低中高浓度加标样品回收率在93.1%~107.0%之间，相对标准偏差＜0.620%，方法准确可靠。该方法重现性好，灵敏度高，可用于环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定。

本方案参考《GB/T 14678-93 空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法》，使用中仪宇盛ZY-6600N 大气预浓缩装置，该装置具有6位样品位，可以实现自动化检测，制冷配件升级，内部结构设计优化，增加了制冷能力和速热脱附能力。

1 原理空气中氯化氢和盐酸用装有碱性溶液的多孔玻板吸收管采集，经色谱柱分离，电导检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。2 仪器：多孔玻板吸收管；空气采样器，流量0～1L/min；微孔滤膜，孔径0.2μm；过滤装置；具塞刻度试管，5ml；青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10A型离子色谱仪2.1仪器操作条件色 谱 柱：青岛普仁仪器有限公司生产的阴离子色谱柱及其阴离子保护柱。流动相：淋洗液（也可以做吸收液），本实验吸收液为NaOH，建议以后使用时用淋洗液作为吸收液。导致水负峰处被抹平。流动相流量：1.3ml/min。3 试剂 实验用水为去离子水。3.1 吸收液（流动相）：称取0.204g碳酸钠和0.151g碳酸氢钠用水稀释至1L，摇晃均匀。 3.2 标准溶液：称取0.2044g 氯化钾(于110℃干燥2h)，溶于水，定量转移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为100μg/ml 标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成10.0g/ml 氯化氢标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。在采样点，用一只装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以1L/min 流量采集15min 空气样品。采样后，立即封闭吸收管的进出气口；置清洁容器内运输和保存，在室温下样品可保存7d。5 分析步骤流动相流量：1.3ml/min。6 计算6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。6.2 按式（3）计算空气中氯化氢的浓度： 5 cC = ―――――― ……（3） Vo式中：C － 空气中氯化氢的浓度，mg/m3；5 － 吸收液的体积，ml；c － 测得样品溶液中氯化氢的浓度，g/ml；Vo－ 标准采样体积，L。6.3计算结果：0.00172 g/ml.7 说明：国标法的检出限为0.08g/ml；最低检出浓度为0.027mg/m3（以采集15L空气样品计）。测定范围为0.08～2.5g/ml；相对标准偏差为3.0％～3.3％。经测定该地区氯化氢含量低于检出限。

美国环境保护署（USEPA）公布了方法1621草案，这是一种通过燃烧离子色谱法(CIC)测定水基质中AOF的筛选方法。该方法检测溶解在水中的有机氟化合物，将样品通过颗粒活性炭（GAC）柱进行吸附。有机氟化合物的常见来源是PFAS和非PFAS含氟化合物，如杀虫剂和药物。在CIC系统中，样品吸附在活性炭上,AOF化合物通过燃烧分解。产生的含氟燃烧气体被收集在吸收溶液中，通过离子色谱进行分析。这种技术的一个优点是与其他分析分析方法比较，它提供了PFAS总量的信息。在这篇文章中，我们介绍了使用CI对AOF进行了分析。对EPA方法1621草案中规定的加标化合物全氟己烷磺酸（PFHxS）进行了评估，以确定初始精密度和回收率（IPR），并对河水样品进行了分析。

除锈是青铜器修复保护的最重要内容。粉状锈是青铜器表面污染的最主要形式，俗称“青铜病”，普遍认为，粉状锈的主要成分是碱式氯化铜。碱式氯化铜的形成与氯化亚铜的存在紧密相关，氯化亚铜在空气中极不稳定，遇水和潮湿空气会转化成碱式氯化铜。氯化亚铜本身可以直接转化为碱式氯化铜，同时生产新的氯化氢，使得氯化亚铜层进一步扩展。因此清除青铜文物中氯离子是除去“青铜病”的关键。通过离子色谱法检测处理液中的氯离子含量可以来判断清理是否有效，对于青铜器除锈剂防止其发生具有重要意义。

离子色谱法对于测定常规阴离子具有很高的灵敏度和较低的检出限，其在化工试剂中杂质成份分析的应用研究已有较多报道。离子色谱法直接测定氟化盐中杂质阴离子，因为待测物的色谱峰会被样品基体的F-峰所干扰，难以达到有效的分离分析。本研究利用HF为弱酸的特点，将氟化盐样品通过磺酸型离子排斥柱ICE-AS6（其固定相表面附着的一层带负电荷水合层，称为Donnan膜），金属阳离子（如Li＋、Na＋、K＋等）与H＋交换，F-与H＋形成弱电离的HF不受Donnan排斥，能进入树脂的内微孔，而待测离子因排斥效应首先通过色谱柱，从而将待测离子从浓的氟化盐溶液中分离出来；将分离出的待测离子富集于 IonPac TAC-ULP1阴离子浓缩柱上；经柱切换，淋洗液将待测组分从浓缩柱上洗脱下来，待测离子经过 IonPac AS23阴离子交换色谱柱分离，以抑制型电导检测器检测。本方法所建立的离子色谱柱切换方法，用于测定氟化盐（如LiF、NaF和KF）试剂中的杂质阴离子（Cl-、NO3-、PO43-和SO42-）的含量，解决了测定氟化物的高基体干扰问题。

常规氰化氢气体检测，有多种量程范围和方法：氰化氢/氢氰酸HCN112SA： 0.01—3.0%10支/盒112SB：2—100ppm, 0.5—25ppm, 4.6--230ppm 10支/盒112SC:0.3—8ppm2×5支/盒112ST:20-2500ppm 10支/盒这些量程范围氰化氢检测，光明KOMYO只需普通一支手泵配合相应气体检测管即可

本文采用离子色谱法， 选用IonPac AS23 为分析柱， 以 4.SmM碳酸钠和 0.8mM碳酸氢钠混合溶液为淋洗液，1.00ml/min等浓度淋洗，测定了CNCI吸收液和三种环境水样中CNO-的含量。该方法对于CNO 在较宽的范围内(0.1-200mg/L)具有良好的线性关系 (r=0.9990), 对于样品的加标回收实验，回收率在88%-107%之间。

氢氟酸是氟化氢气体的水溶液，是清澈，无色、发烟的腐蚀性液体，有剧烈刺激性气味。 用于雕刻玻璃、清洗铸件上的残砂、控制发酵、电抛光和清洗腐蚀半导体硅片。测定氢氟酸含量常用的方法是酸碱滴定法，但是如果溶液中混有其他的氢离子，测定的结果会偏高。本文用电位滴定仪配合复合氟电极来检测氢氟酸溶液中氟的含量，操作步骤简单、结果准确。

氢氟酸是氟化氢气体的水溶液，是清澈，无色、发烟的腐蚀性液体，有剧烈刺激性气味。用于雕刻玻璃、清洗铸件上的残砂、控制发酵、电抛光和清洗腐蚀半导体硅片。测定氢氟酸含量常用的方法是酸碱滴定法，但是如果溶液中混有其他的氢离子，测定的结果会偏高。本文用电位滴定仪配合复合氟电极来检测氢氟酸溶液中氟的含量，操作步骤简单、结果准确。

建立使用浸提法进行前处理，浸提液经过滤净化后直接进样的离子色谱法对镍钴锰氢氧化物中痕量氟离子、氯离子进行检测的方法。样品在80℃水浴中超声一小时，冷却至室温后离心，取上清液经Na柱、滤膜过滤后直接进样分析。采用REEPO-HA1（4.0mm×250mm，8μm）色谱柱，氢氧化钾梯度淋洗，抑制电导进行测定。氟离子、氯离子在0.1~5mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数不小于0.9990。采用氢氧根淋洗液和动态量程电导检测器可获得nS级噪声，检出限达到ng/L级。实际样品加标回收在111.3%~135.2%（氟离子）；85.5%~109.7%（氯离子）。测定结果的相对标准偏差为3.27%（氟离子）及1.89%（氯离子）。该方法精确度高，回收率和重现性良好，是同时检测镍钴锰氢氧化物中氟离子、氯离子的可靠方法。

空气中氯化氢吸收在碱溶液中，在酸性溶液中与硫氰酸汞反应置换出硫氰酸根，再与高铁离子作用生成硫氰酸铁红色化合物，比色定量。用20mm比色皿，在波长460nm下，测定吸光度。

在2007年新颁布的《生活饮用水卫生标准》中，规定了生活饮用水中硫酸盐，氯化物，氟化物，硝酸盐的检测指标。指定的最低检测质量分别为0.255mg,0.05mg,0.002mg,0.0005mg,岛津抽抑制型离子色谱仪可同时分析4种无机阴离子。

空气中氯化氢吸收在碱溶液中，在酸性溶液中与硫氰酸汞反应置换出硫氰酸根，再与高铁离子作用生成硫氰酸铁红色化合物，比色定量。

目的建立一种同时测定磷酸二氢钙中的F- 、Cl- 、SO42- 、NO3- 四种阴离子的分析方法。方法以碳酸钠和氢氧化钠溶液为淋洗液，通过对淋洗液等色谱说明前提的优化，选择离子色谱法测定食物添加剂CaH2 PO4中的阴离子，以尺度物质保存时刻定性，以外标法定量。功效在优化的色谱前提下，4 种离子的疏散度好，检测迅速度高 被测离子的浓度在必然范畴内与色谱峰面积呈精采的线性相关，相相关数r ＞ 0. 999。4 种离子测定功效相对尺度毛病均＜ 3% ( n = 9) ，均匀加标接纳率为80% ～ 105% 。结论离子色谱法轻盈、迅速、快速，可以或许满意同时测定CaH2 PO4中4 种阴离子含量的要求。

卤素及卤素化合物常被用作阻燃添加剂而大量的在化学制品中使用，用来制造具有阻燃功能的电子、电器外壳、建筑涂料以及涂层材料等。卤化材料具有高热抵抗功能，可以起到很好的阻燃效果。但是，一旦卤化材料被点燃，将会释放出大量的有害毒气（溴化氢等），这些腐蚀性的气体有损坏设备电子功能的风险。而且研究已证明这些毒素对人体存在致癌致畸和致突变的风险。因此，控制电子产品配件中卤素含量显得尤为重要。 离子色谱法作为检测离子的首选方法，其在卤素离子检测方面的应用非常广泛。氧弹燃烧作为离子色谱分析前处理方法的应用已有文献报道，通过与氧弹燃烧处理方法相结合，可以方便准确的测定样品中的卤素离子。

本文通过降低淋洗液的浓度和对氯离子加高浓度标准的方法，排除了保留时间相近的阴离子的干扰；用淋洗液一次性稀释样品，排除了水负峰的影响。在最佳淋洗的条件下，对氯离子质控样品和实际样品进行了分析，取得了满意的结果。

方法适用范围：适用于恶臭污染源排汽和环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫醚的测定实验仪器：APC-40大气预浓缩仪，DDK-3S气体稀释仪，BSP-16自动进样器，气相色谱仪FPD。方法条件：气相色谱条件：色谱柱：TT-硫化物分析专用柱 60m*0.53mm；进样口温度：180℃，检测器温度230℃，柱流量：5ml/min，分流比：5：1柱温条件：45℃（2min），8℃/min升温至120℃（2min）大气预浓缩仪条件：浓缩流量40ml/min，管路温度80℃，阀箱温度60℃样品制备：采样袋：采用PVF采样袋。标准气体梯度的制备 采用DDK-3S气体稀释仪将浓度为10.2mg/m3的混合标气稀释成浓度分别为0.015mg/m3、0.03mg/m3、0.06mg/m3、0.09mg/m3、0.12mg/m3的标准气体。

卤素及卤素化合物常被用作阻燃添加剂而大量的在化学制品中使用，用来制造具有阻燃功能的电子、电器外壳、建筑涂料以及涂层材料等。卤化材料具有高热抵抗功能，可以起到很好的阻燃效果。但是，一旦卤化材料被点燃，将会释放出大量的有害毒气（溴化氢等），这些腐蚀性的气体有损坏设备电子功能的风险。而且研究已证明这些毒素对人体存在致癌致畸和致突变的风险。因此，控制电子产品配件中卤素含量显得尤为重要。 离子色谱法作为检测离子的首选方法，其在卤素离子检测方面的应用非常广泛。氧弹燃烧作为离子色谱分析前处理方法的应用已有文献报道，通过与氧弹燃烧处理方法相结合，可以方便准确的测定样品中的卤素离子。

硫氰酸是无色、易挥发、有强烈气味的强酸性液体，略有毒性。硫氰酸稀溶液稳定，如加热或与氢硫酸及无机酸作用，可分解成为氰化物，有剧毒。硫氰酸盐是致甲状腺肿物质， 可阻滞甲状腺激素合成，引起甲状腺肿。有文献研究发现加入微量的硫氰酸盐和过氧化氢（分别约为12和8.5 mg/L），会在牛奶中获得较好的抗菌的乳过氧化物酶（LP）体系活动，可作为一种可靠的方法用于保存冷却过的或未冷却过的生奶。卫生部在禁止使用的添加剂名录中规定：硫氰酸根不可以作为乳及液态奶的添加剂。本研究建立了测定液态奶中硫氰酸根的离子色谱法，方法简便、快速，实用性强，回收率好，检测结果稳定可靠。

硫氰酸是无色、易挥发、有强烈气味的强酸性液体，略有毒性。硫氰酸稀溶液稳定，如加热或与氢硫酸及无机酸作用，可分解成为氰化物，有剧毒。硫氰酸盐是致甲状腺肿物质， 可阻滞甲状腺激素合成，引起甲状腺肿。有文献研究发现加入微量的硫氰酸盐和过氧化氢（分别约为12和8.5 mg/L），会在牛奶中获得较好的抗菌的乳过氧化物酶（LP）体系活动，可作为一种可靠的方法用于保存冷却过的或未冷却过的生奶。卫生部在禁止使用的添加剂名录中规定：硫氰酸根不可以作为乳及液态奶的添加剂。本研究建立了测定液态奶中硫氰酸根的离子色谱法，方法简便、快速，实用性强，回收率好，检测结果稳定可靠。

关于在环境草甘膦的分析研究，利用气相色谱法、高效液相色谱法和分光光度法等已有大量的报道，但报道主要集中在草甘膦组份及其在环境中代谢物的残留分析。在草甘膦的生产工艺改造研究中需要对草甘膦及相关杂质、副产物进行监测，关于能够同时测定这些产物的分析方法还鲜有报道。草甘膦因其结构的特点，极性很大，几乎不溶于有机溶剂，而极易溶于水，在水中解离呈阴离子状态。离子色谱法是测定阴离子的首选方法，采用离子色谱法测定草甘膦的研究已有报道[5]。本文利用草甘膦母液性质的特点，采用离子色谱法，建立了一种同时测定草甘膦及其生产工艺中产生的副产物和杂质离子的分析方法，具有很好的应用前景。

环境空气-氯乙烯的测定-热解吸进样-气相色谱法氯乙烯低温下浓缩在6201担体上,然后加热解吸,经3%聚乙二醇-400与GDX-301混合柱分离,用氢火焰离子化检测器测定.

本文建立了一种使用离子色谱法测定博物馆空气中短链脂肪酸的方法。在采样点利用酸性气体主动法实地采样，用IC-16进行定性定量分析。结果显示甲酸，乙酸线性良好，标准曲线相关系数均≥ 0.999；100 ng/mL混标溶液连续分析6次，保留时间RSD 0.064%，峰面积的RSD 0.62%；低、高浓度加标样品回收率在99.8%～113.8%之间，相对标准偏差＜2.59%，方法准确可靠；检出限在1.605-2.849 ng/mL之间，定量限在5.351-9.496 ng/mL之间。该方法重现性好，灵敏度高，可用于博物馆空气中短链脂肪酸的测定。

本文参考标准GB 14678/T-1993 空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法，使用电子制冷的空气预浓缩仪浓缩，GC-FPD定性定量分析，对空气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、甲乙硫醚、噻吩、乙硫醚、二甲二硫进行了测定。

目的建立一种同时测定磷酸二氢钙中的F- 、Cl- 、SO42- 、NO3- 四种阴离子的分析方法。方法以碳酸钠和氢氧化钠溶液为淋洗液，通过对淋洗液等色谱说明前提的优化，选择离子色谱法测定食物添加剂CaH2 PO4中的阴离子，以尺度物质保存时刻定性，以外标法定量。功效在优化的色谱前提下，4 种离子的疏散度好，检测迅速度高 被测离子的浓度在必然范畴内与色谱峰面积呈精采的线性相关，相相关数r ＞ 0. 999。4 种离子测定功效相对尺度毛病均＜ 3% ( n = 9) ，均匀加标接纳率为80% ～ 105% 。结论离子色谱法轻盈、迅速、快速，可以或许满意同时测定CaH2 PO4中4 种阴离子含量的要求。