色谱类超标原因分析

一家开心果生产企业是2004年建成投产的，投产初期，每次抽检的开心果微生物常规检测大肠菌群超标达800倍以上。开心果微生物检测不合格导致产品无法出口。针对微生物检测超标现象，检验检疫局与生产企业对造成微生物超标原因进行分析，并采取相应措施加以防范，收效明显。微生物超标原因分析从检测结果可以知道，未开口开心果原料和开口开心果原料由于外界环境和人工操作污染，导致微生物超标现象。调味水由于水温（35℃左右）偏低，导致微生物超标现象。开心果半成品由于经过烘焙，我们在烘焙箱直接抽取样品，烘焙温度保持在80℃，达到较理想的灭菌效果，因此微生物检测结果没有超标现象。虽然半成品微生物没有超标，但经过包装环节后，开心果成品检测结果却出现了微生物超标现象，显然污染主要来源是包装工序。我们经过现场调查，对各种因素进行分析，导致开心果成品超标原因如下：

求问用液相色谱分析酚类物质要用什么色谱柱？[color=#444444]C18柱可以吗？[/color]

广东省新会辖区的一家开心果生产企业是2004年建成投产的，投产初期，每次抽检的开心果微生物常规检测大肠菌群超标达800倍以上。开心果微生物检测不合格导致产品无法出口。针对微生物检测超标现象，新会检验检疫局与生产企业对造成微生物超标原因进行分析，并采取相应措施加以防范，收效明显。微生物超标原因分析从检测结果可以知道，未开口开心果原料和开口开心果原料由于外界环境和人工操作污染，导致微生物超标现象。调味水由于水温（35℃左右）偏低，导致微生物超标现象。开心果半成品由于经过烘焙，我们在烘焙箱直接抽取样品，烘焙温度保持在80℃，达到较理想的灭菌效果，因此微生物检测结果没有超标现象。虽然半成品微生物没有超标，但经过包装环节后，开心果成品检测结果却出现了微生物超标现象，显然污染主要来源是包装工序。我们经过现场调查，对各种因素进行分析，导致开心果成品超标原因如下：包装用具污染在现场发现加工开心果用的包装用具随地放置，用完的用具无消毒措施，又无专用消毒设施，致使半成品在包装过程中受到污染。盛装容器污染盛装烘焙好的开心果容器没有经过彻底消毒就反复使用，致使半成品在盛装过程中受到污染。个人卫生污染现场包装工作人员不注重个人卫生，又不按卫生标准规程操作，易造成包装环节细菌污染。鼠患污染因为该企业地处偏远山区，鼠患严重，加上包装车间防鼠措施不足，老鼠容易进入包装车间造成细菌污染。包装袋污染该企业用于包装开心果成品的胶袋没有经过消毒就直接使用，致使开心果成品受污染。烘焙过程污染烘焙过程虽然温度恒定80℃，灭菌效果良好。但在现场，我们发现有些烘焙箱是开放式的，并没有盖板，直接与外界接触，这会造成烘焙箱表面的开心果温度达不到80℃，致使表面开心果达不到应有的灭菌效果。应对措施加强企业卫生管理要求该企业加强生产管理，强化食品卫生质量意识。指定一名企业领导负责卫生工作，制订生产各个环节的个人卫生管理制度，并指定专人监督实施。加强食品卫生知识的培训学习，重点掌握如何避免微生物污染的关键环节。建造臭氧消毒室建造一间臭氧消毒室，用于放置包装袋、盛装容器和包装工具等生产用具用品，确保生产用具用品不受细菌污染。调高调味水浸泡水温将调味水的温度保持在60℃~80℃，浸泡开心果5分钟，这样就可以在开心果上烘炉前达到初步灭菌效果。进一步完善烘焙程序开心果烘焙过程，也是灭菌最为关键的控制点。我们规定所有开心果在烘焙过程中都需要加上面盖，并进行多次翻动，使烘焙的开心果上、中、下三层的温度都保持80℃，达到彻底灭菌效果，确保开心果半成品微生物不超标。做好防鼠防虫工作加强厂区特别是包装车间的防鼠灭鼠工作，厂区要定期进行灭鼠灭虫活动，减少鼠患虫患。加强生产车间防鼠防虫设施检查，一旦发现破坏及时进行修复。强化防鼠防虫管理，可以有效防止外来生物造成的细菌污染。

新装的色谱柱，老化后，开始进样，色谱峰这种情况，大家分析是什么原因啊？[img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905252047586891_7590_1883989_3.jpg!w690x345.jpg[/img]

请问各位同行，巯基类药品该怎么分析含量（找不到基准）化学方法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和液相色谱的分析方法都可以！

用气相色谱分析己二醇、丙二醇、戊二醇、乙二醇、正丁醇、乙醇等二醇和醇类物质，选用什么规格的色谱能有效分离？仪器条件怎么样设置？

请问版友们 大家知道离子色谱可不可以 分析糖类物质呢？如果可以的话 需要用哪个型号的分析柱呢

在色谱分析中，分析重现性不良的原因有哪些？

[color=#444444]之前查看文献检测卵磷脂类物质用C18柱检测，照着文献检测后发现文献纯粹是瞎扯。后来经查阅英文文献和博士论文，确定了一个比较靠谱的方法。使用的是正相硅胶柱，流动相以氯仿为主（我也不想用氯仿，但文献上使用该方法检测出来的峰确实很好，各物质都分开了），实验室目前买不到色谱级的氯仿（就目前用的几瓶分析纯的氯仿还是费老劲买的，又是备案又是调查的），本来想把氯仿旋蒸的，网上搜索后发现旋蒸氯仿一是回收率不高（氯仿挥发太快不易回收）二是毒性太大（旋蒸时挥发的满屋子都是）。我的问题是：各位有遇到我类似问题的嘛？怎么解决？我直接用分析纯的氯仿上柱子吗？[/color]

我们想买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，用于分析菊酯类物质，请大家给点意见，包括适合的柱子，仪器带有工作站的，多谢！

前处理需要衍生。摘要：建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],火焰光度检测器测定柑橘类水果中苯丁锡残留量的检测方法。样品在酸性条件下经丙酮及正己烷萃取并浓缩，用正己烷溶解残渣，经乙基溴化镁衍生后，采用硅胶固相萃取柱净化，正己烷,二氯甲烷（ 体积比为*. $）混合液洗脱，用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],火焰光度检测器（ 锡滤光片：610nm）测定，外标法定量。结果表明：该方法的线性范围为0.2-2.0mg/l，相关系数r=0.9995；当阴性脐橙样品中加标水平为0.1-0.4mg/kg时，苯丁锡的回收率为79.6%-109.6%，相对标准偏差为3.6%-9.05%，方法的检出限为0.1mg/kg。该方法重复性好，灵敏度高，完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留分析的要求。

[size=3][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析常见峰型异变可能原因摘要：在日常的色谱分析中，出现色谱峰异常或鬼峰，会影响严重影响定量分析结果，甚至使得分析工作无法正常进行。我们在此讨论的是色谱峰异常或鬼峰，是指在色谱分析方法确定后，与曾经记录的已知色谱图比较时，出现的某些色谱峰的畸变或多余的峰。[/size]

[color=#444444]现在需要用液相色谱分析生物油水相中各种糖类，请大神们支招。[/color][color=#444444] 1、现有色谱柱：Agilent ZORBAX Carbohydrate Analysis Column. 说明书上说：“This packing is produced by reacting 3-aminopropylsilane with ZORBAX SIL (silica) particles” 请问这到底是氨基柱还是糖柱？[/color][color=#444444] 2、生物油水相中 含有一定量的乙酸，请问乙酸在这个柱子上会不会出峰（水和乙腈25:75）。[/color][color=#444444] 3、主要检测物质为 左旋葡聚糖（levoglucosan）、木糖、半乳糖、甘露糖、阿拉伯糖。请问这些糖在这跟柱子上能分开吗？[/color][color=#444444] 4、关于具体的操作问题，跪求建议！比如需不需要梯度洗脱，流动相用什么更好一点，越详细越好！[/color]

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因[/size][/b][/align] 检测器的信号是气相色谱仪在分析目标样品时，样品经色谱柱分离以后在检测器上的响应值，通过信号的高低（峰面积或峰高）以及保留时间，对目标物进行定性定量。通常认为，一个合适的检测器应该对样品响应信号好并且稳定。但是，在分析过程中经常遇到检测器没有信号的情况，使得分析不能顺利进行。那么在气相色谱仪的分析中，造成检测器没有信号的原因有哪些？改如何解决？具体分析如下：　 造成检测器无信号的原因很多，如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题、色谱工作站等。　　1.样品未注入，由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统；　　2.检测器是否选择正确，信号线连接是否正常；　　3.色谱工作站采集器是否打开，色谱软件设置是否正确；　　4.色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常；　　5.色谱柱与进样口和检测器链接是否正常；　　6.色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常；　　7.色谱柱是够出现断裂漏气情况；　　8.检测器是否正常开启，参数设置是否正确；　　9.载气、氢气、空气等气路连接是否正确；　　10.检测样品浓度是否过低等。　 解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照以上几种原因：样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　1.样品部分首先确认样品含需要检测的目标物，浓度配制是否正确。　　2.信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱，即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常，工作站通道选择正确。　　3.进样部分确认样品是否正确注入，进样针有无堵塞；检查进样口硅胶垫是否老化漏气，确认衬管是否过脏需要更换。　　4.检测器部分确定检测器的选择正确，确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD．NPD要检查氢气和空气及点火状况，ECD要检查电流是否设置正确，ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确，FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。　　5.色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确，检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。　　6.气路部分检查确认载气、氢气、空气等气路是否连接正确，气流大小设置是否正确，有无漏气等情况。　案例分析 一台气相色谱仪配备单进样口，并同时配备ECD和NPD，在日常的使用中可根据需要选择合适的检测器。　　在一次使用ECD检测蔬菜中的有机氯农药残留约1个月后，欲使用NPD检测水果中的三唑类农药残留，发现在进样后不出峰，仪器不能正常检测。　　首先查看进样针无堵塞现象，(3)解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　更换进样口硅胶垫和衬管，检测器仍然无号，可排除进样部分问题。然后检查检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端是否正常，信号线连接好，无脱落现象。　　然后打开工作站；能正常地通过工作站控制仪器，并且查看工作站通道设置，一切正常。考虑到检测器出现无信号情况的前后没有更换载气(即氮气)，且气瓶压力仍然维持在7．5MPa，排除载气问题。再用检漏液(最好是十二烷基磺酸钠溶液)检查载气的管线是否漏气，即载气的压力是否稳定，经检查管线不漏气。同时，考虑到整个气路的其他气体源(氢气发生器、空气发生器)没有任何变动，故排除气路问题。　　考虑到实验室检测三唑类农药残留色谱柱的类型与以往正常检测无差异，同时检查色谱柱无断裂漏气等现象。经过在进样口端和检测器端重新安装色谱柱，检测器仍然无信号，故障依旧，排除色谱柱问题。　　气相色谱的检测器通常需要设置的参数包括温度、各气体流量、电流等。这次故障中NPD已经排除温度和气路的问题，发现检测器信号很低，初步认定故障的问题出现在检测器部分。　　拆开检测器，发现在NPD下端与色谱柱相连的部分出现生锈的痕迹。因此，怀疑由于南方天气潮湿，而在使用ECD的过程中，NPD长时间闲置，检测器下端没有堵死，并且没有开启尾吹气，在柱箱反复的升温降温过程中，NPD与色谱柱相连的部分生锈并堵住载气和样品的进入，造成检测器无信号。采用细砂纸对NPD锈迹进行打磨光亮后，重新安装开机，对铷珠进行烘烤老化后，仪器恢复正常。

水饺中金黄色葡萄球菌超标、食用油中过氧化值、苯并芘超标，纯净水中菌落总数、霉菌超标的原因分析

我现在在做糖类分析,想把木糖和甘露醇分开,一开始使用的是C18分离柱和示差检测器,流动相是乙腈:水=80:20,流速为1mL/min结果,分离效果不好,然后换成氨基柱,把氨基柱用流动相平衡5个小时,进样,结果图谱出现问题,一开始是0左右的基线,进样后,在3分钟左右突然降低至-6000,然后就在-6000一直走出直线.不知道是什么原因.是柱子问题还是流动相问题?我刚做了两个标准品(木糖是生化试剂,甘露醇是分析醇,用流动相溶解的)就出这种问题,应该不是样品的问题吧.请大家帮忙解决,谢谢

[color=#444444]想要分析左旋肉碱，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]方法[/color][color=#444444]查文献，发现有用C18色谱柱分析，但是需要衍生化 或者用离子对试剂，但是这些 都对色谱柱寿命有损。[/color][color=#444444]发现可以用C4色谱柱，在甲醇：水 10:90的条件下，得到较好的结果。[/color][color=#444444]现在有一个问题，我的样品里有大量的无机盐类，如NaCl，KH2PO4, MgSO4，Na2HPO4等。这些无机盐类都不能进质谱。[/color][color=#444444]我应该怎么办？[/color][color=#444444]这些无机盐类在C4色谱柱上有保留吗？会很快出峰吗？[/color][color=#444444]能否使用质谱上的阀切换把无机盐类切到废液里去，不进质谱，无机盐类对C4色谱柱有损害吗？[/color][color=#444444]C4色谱柱使用上，和C18色谱柱相比，有什么需要特殊注意的？[/color]

[align=center][/align][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]菌落总数就是指在一定条件下（如需氧情况、营养条件、pH、培养温度和时间等）每克（每毫升）检样所生长出来的菌落数。菌落总数测定是用来判定食品被细菌污染的程度及卫生质量，它反映食品在生产过程中是否符合卫生要求，以便对被检样品做出适当的卫生学评价。菌落总数的多少在一定程度上标志着食品卫生质量的优劣。菌落总数超标的食品，可能会引起急性中毒、呕吐、腹泻等症状，危害人体健康安全。那么，菌落总数超标的原因及其解决方案有哪些呢？下面我们就从六个方面角度来逐个分析。人员食品生产运输销售的各个环节员工的不正确行为都有可能导致菌落总数超标，而其中较为普遍的可能为：1、负责清洗消毒工作的人员对清洗消毒的频率及要求执行不到位或不了解，可能出现生产环境卫生状况不良，生产设备连续使用未进行清洗消毒，对生产设备清洗不干净或消毒不严，产生微生物滞留和滋生等情况造成食品污染，进而导致菌落总数超标。2、生产操作人员不按生产要求进行操作。如负责杀菌工序的人员对杀菌的参数及要求执行不到位或不了解，可能导致杀菌不彻底.03、员工培训不到位，缺乏卫生意识。如加工过程中生熟不分发生交叉污染，进而导致菌落总数超标。设备设备设施的能力和状态也可能与菌落总数超标有关。此处我们以杀菌设备和包装机为例。包装后需进行杀菌的产品，若杀菌设备性能不足、温度计未校准导致杀菌不彻底都有可能引起菌落总数超标。针对杀菌设备，我们可以通过做热力分布和热穿透测试，验证杀菌釜的性能以及定期使用温度记录仪，跟踪杀菌过程产品温度的变化、做好温度计的校准等工作来避免菌落总数超标。同样的，包装机若密封性能不足，可能导致产品在杀菌和后期的贮存过程中出现被污染的情况。针对包装机，我们可以通过建立包装机性能验证，确保密封性良好，同时做好内包车间和包装机的清洁卫生来减少菌落总数超标的可能。物料物料主要包括各种原辅料、内包材、生产用水和冰等，若各种料原始微生物含量较高，还是有增加后期产品菌落总数超标的风险；因此我们应有针对性的对原辅料包材进行评估，制定一定的验收要求并对原辅料包材进行对应的检测，并在贮存和加工过程中做好温湿度控制和环境管理。另外，内包材在使用前还可考虑采取紫外灯或臭氧进行消毒。对于生产用水和冰，可以采取每周一次的频率对其微生物状况进行验证。方法方法主要指的各种有关微生物措施制定的合理性。如，设备设施、环境、人员清洗消毒的频率及方法是否合理？杀菌公式的设定是否合理？生产过程中环境温湿度的控制是否合理？食品储存和运输中设定的条件（如冷链）是否合理等。这种情况，可以采取的措施就是验证。通过对事前事后进行微生物实验，将得出的数据进行比对，确认方法是否可行。除此之外，我们还可以通过调整一定的参数并采集实验数据来对方法进行优化，进而确定最合适的方法。环境从原辅料的运输、贮存、加工成成品以及销售等各个环节场所的不当，都有可能导致产品菌落总数超标。如包装车间卫生不当、生产环境温湿度控制不当、废料间卫生间位置设施不当等等。针对环境，我们可以采取的措施是合理考虑各个场所的布局、严格控制各个环节的温湿度以及持续保持各个场所的卫生等。流通若在流通环节检出多种食品存在菌落总数超标的情况，则问题极有可能是销售方未按照规定要求存储、摆放食品，比如个别超市不具备低温冷藏设施却销售需冷藏的食品，有的食品标签标注储存条件为避光，销售者却将食品置于阳光直射条件下等。[/color][/size][/font]

求助大家，GC-MS样品测试的色谱图结果分析，怎么确认就是目标物质，类似邻苯测试，我经常有一些峰无法确认是否就是目标物质，很难下定论，是否离子比率和峰型，出峰时间一定要一模一样才算？我这边做的是工厂的PVC胶料和粉料16P测试，经常能测到一种或几种的邻苯超标，。色谱图分析遵循什么原则来判断呢？

如题：实验室存在多台色谱分析同一类样品的，如何处理不同色谱分析同一样品带来的差异的！这个问题你们怎么办的

想写这个主题已经好久了，每天都看大家写如何维修色谱、故障判断与处理、分析数据如何准确？我就想就自己日常工作的特点，写一写这个主题。虽然我的色谱也常出毛病，小毛病居多，有时，一两句话，就能解决，大多是小问题的判断，和实际经验的累积。闷得做样的人，就算分析数据再准确，但离实际工作和效用都还很远。再加上前不久，兄弟单位送样进行验证分析出的事和我前几天出得事，更有一种冲动，将我的想法付之于文字。分析有三性：数据的准确性大家都在讨论，但分析数据的代表性和及时性却少有人提及。此篇，就是从取样的代表性和分析数据的及时性的一个侧面入手，谈一谈个人的看法。引子那是9月中旬的事了，兄弟企业是为一家钢铁公司提供气源的企业，其产品氩气是为了确保炼钢的，近期屡屡发现氩中微量氮超标，在线监控的氩中氮在线色谱故障，没法准确分析，换上一台氩中氮光谱分析仪，分析数据失准，再换上一台，还是不行，那时我在外地，拖了两天，用户已经有所察觉，怀疑其产品出了问题，等我回来，纠纷已经走上商务谈判的范畴，用户可能因为产品质量不达标，赖掉全年气源费用。那可是几百万以上的费用，而且还可能影响其今后的费用结算。回来第一个问题，就是解决两台发射光谱的正确性问题，当然，我只是其后顾问的角色，出出主意，推论一下可能性。但实际处理就是这样进行的。一台光谱同时测量四点，四点均不合格，第二台也是，但测量数据与第一台也对不上，差异较大。同是现场取样，全封闭取样器，取样送至我们现场，进行对照分析。第一，判断两台PLASMA的性能，现场检查，性能良好，数据对不上，是标定的问题，如果同源标定，可以做到四点测量值平行（小于0.3PPM偏差）。但测量值还是不合格。为了验证样品气，重新在现场根部阀处加装新管线，经吹扫后连接测量，测量值达标，但两台差值还是大，建议其重新标定，分析仪的问题解决。前期测量值不达标的原因是四根分析管线问题（原因别议，这里不啰嗦了，要是说清楚了，可以成书了）。质量问题解决：说明其产品质量不合格的情况不存在，但已经造成用户的怀疑，需要验证。话在说回来，在四点分析不合格的同时，我们为他们提供了液体取样器，取样，我们实验室进行验证分析。验证结果非常不理想，高纯氩中的5项指标，全部不合格，且严重超标！看来其产品确实有问题（前期判断），分析结果一出来，兄弟企业就乱了，查原因，找结果。后期当我们解决了分析管线后，氩中氮分析达标，就开始怀疑现场取样肯定不规范，取样位置不对。重新培训取样，交待取样位置选点，重新取样后，分析数据合格，取样的重要性和代表性多么重要！样品存档，留待仲裁鉴定。第二天，用户要求现场检验分析仪器，前面所说的两台分析仪器不平行，又成了问题，没办法，只好再一趟，并带上了我的标气，对两台仪器进行现场标定，花了3个小时，摆平，在用户到来前15分钟，我悄悄撤离了。现场对两台光谱仪的判断结果是，两瓶标气在安装吹扫时，因操作不当，污染！一个环节不行，就会出问题。

测试样品名称；ST05 （公司原料编号） 原材料进样：工业乙醇 测试仪器名称：GC7890F 仪器厂家 ：上海天美 请教下色谱方面同仁帮忙分析附件乙醇测试分析图是何原因？ 气相色谱仪点不着火有哪些因素？ 气相色谱仪测试谱图峰托尾有哪些因素？ 气相色谱仪谱峰杂质过多有哪些因素？ 气相色谱仪用不同柱温测试同样样品有何影响？

请教：汽相色谱仪峰拖尾的原因分析？

最近在开展氨基糖苷类（包括卡那霉素\庆大霉素\链霉素\双氢链霉素\新霉素\安普霉素等）的检查，虽然有国标使用c18在做，但考虑到七氟丁酸容易污染到质谱，很是怕怕，所以就选择了hilic色谱柱。第一次接触hilic色谱柱，遇到了以下问题:现象：1. 使用等度洗脱，乙腈：水=90：10，所有项目的保留时间都在2.6min附近。2. 使用梯度洗脱，流动相还是乙腈：水，每个项目出现了两个保留时间，一个还是在2.6min附近，另一个在9min附近，两个保留时间都是在乙腈比例最高的时候出现。3.怀疑出现的峰是色谱柱被洗脱掉的物质，使用空白水进行测试（以上标准品使用水溶解），未出峰。排除是色谱柱及液相系统的问题，说明这些峰应该是想要的标准品峰。4.从论坛资料查询到的，有人说是用乙酸铵或甲酸铵可以，经测试，加入铵后，标准品不出峰或惨不忍睹。我使用的是10mM的浓度，不清楚是否是浓度太高的问题，但我觉得可能性不大。疑问：1。所有的标准品保留时间一样，非常奇怪，很是怀疑这到底是不是我要的标准品峰。2。跑标准曲线，不成线性，甚至部分项目低浓度的感度高于高浓度的，郁闷。。。3。保留时间无法再向后拖了，因为乙腈的比例够高了，应该再怎样改变保留时间呢？自己也搜索了一些资料，可是还没有一个比较完善的关于HILIC色谱柱的使用方法的资料，论坛中有人说使用HILIC是可以分析这些物质的，但给出的资料或说明又难以让人信服。所以，希望对HILIC了解或正在使用HILIC的大侠多多给点意见，如果有人确实在做这几种物质的话(使用HILIC），小生那更是感激不尽了。。。。欢迎大家在此热烈讨论。。。更新：在论坛上搜到了个HILIC方法开展指南，给大家分享下。欢迎继续探讨，希望这个帖子能够成为hilic开展方法的探讨贴。。。更新： 看了些资料，hilic色谱柱使用需要以下注意事项：1。流动相至少需要5%的极性溶剂（如水，甲醇等）２。流动相需要不低于４０％的有机相（如乙腈）３。使用甲酸铵或乙酸铵能得到较好的重现性。４。定溶液不能使用１００％的水５。平衡时间比较长，一般需要１０倍以上的柱体积平衡更新： 经过一段时间的测试，通过使用hilic色谱柱目前还没有得到良好的效果。使用资生堂的一款链霉素专用色谱柱，保留特性不错，只是感度还有点差，需要再进行优化。由于最近忙于粘杆菌素的开展，氨基糖苷类的测试需要拖一拖了，如果，谁也在做粘杆菌素，不妨也来讨论下。

[b][font=宋体]问题描述：请问色谱柱：[/font]Agilent ZORBAXCarbohydrate Analysis Column[font=宋体]，是氨基柱还是糖柱？这根柱子能分离左旋葡聚糖、木糖、半乳糖、甘露糖、阿拉伯糖吗？生物油水相中含有一定量的乙酸，乙酸在这个柱子上会不会出峰？需不需要梯度洗脱，流动相用什么？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）糖柱顾名思义就是可以分析糖类物质的色谱柱，包括氨基键合相、酰胺键合相、钙基[/font]-[font=宋体]离子交换柱等众多类型色谱柱。“[/font]Agilent ZORBAX Carbohydrate Analysis Column[font=宋体]”是安捷伦公司的分析糖类等碳水化合物的专用分析柱，该色谱柱基体填料为硅胶颗粒，表面键合[/font]3-[font=宋体]氨基丙基硅烷分子，本质上是一款硅胶为担体的氨基柱。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）乙酸在溶液中以乙酸根离子状态存在，理论上不会在该色谱柱上保留，而且糖类分析一般要用示差折光或蒸发光散射检测器，乙酸一般不会在这两种检测器上出峰。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）氨基柱是十分适合分离各种糖类的正相色谱柱，可以用反相色谱流动相（如乙腈[/font]+[font=宋体]水[/font]/[font=宋体]三乙胺），省去了反相、正相液相色谱系统的切换。建议参考利用氨基柱分析糖类的相关文献，再根据自己的仪器优化流动相组成，如乙腈和水的比例、需不需要添加三乙胺改善峰型等。需要注意的是使用示差检测器就不能用梯度洗脱，如果打算用梯度洗脱可以考虑蒸发光散射检测器。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]