色谱类超标原因分析

流入广东的6种“铬毒胶囊” 　　6种“铬毒胶囊”流入广东医疗单位 　　去年全省耗资37万元采购这6种药品，流向72家医疗单位 被央视曝光的13个问题产品被叫停 　　央视曝光药用空心胶囊铬超标问题后，昨日国家食药监局要求对13个铬超标产品暂停销售和使用。该局内部人士透露，对相关产品的检验正在进行，且检查检验范围将扩大。广东省卫生厅、省药监局和省药品采购中心也分别叫停相关产品的采购、销售和使用。 　　昨日，省药品采购中心主任杨哲接受南都采访表示，曝光的13个铬超标的产品中有6个品种8个规格的产品(注：四川蜀中制药的阿莫西林胶囊有3种规格)，入围了广东省药品招标采购平台。前年起，这些药品流向了县级医院、乡镇卫生院以及社区卫生服务中心，还有部分大医院。 　　国家食药监局：检查检验范围将进一步扩大 　　国家食药监局昨日发出紧急通知，要求对13个批次铬超标产品暂停销售和使用，责成相关省食药监局开展监督检查和产品检验，并派员赴现场进行督查，待监督检查和产品检验结果明确后，合格产品继续销售，不合格产品依法处理。对违反规定生产销售使用药用空心胶囊的企业，将依法严肃查处。 　　该局内部人士透露，对相关产品的检验正在进行，尚未收到结果报告，目前无法断定上述产品是否超标。但该局的检查、检验范围将进一步扩大，不仅局限于13个产品。 　　广东省卫生厅：叫停采购使用6种问题药品 　　昨日，广东省卫生厅新闻发言人周紫霄称，前晚，已经叫停采购这6种药品。“虽然央视曝光的是具体的批次。我们为了稳妥起见，只要是这涉事的药品，不管批次，都暂停使用。” 　　昨日，省药品采购中心主任杨哲称，他们在前日下午从国家食药监局网站上获悉消息后就开始统计全省的情况。昨日早上一上班就先把《暂停青海省格拉丹东药业有限公司等企业空心胶囊铬超标产品挂网采购通知》挂在网上，并且下发到2400个医疗机构。 　　他们在系统上作了设置，医疗机构选品种时也看不到这6种产品了，也暂时不能再采购这6种药品了。“我们会对涉及此事的公司进行一个记录。下次招标，专家也会把关。”杨哲称，下一步等待国家食药监局的具体要求。 　　广东省食药监局：外省药品入粤将不定期抽查 　　昨日广东省食药监局称，接到国家局通知后已要求各地通知辖区内药品经营使用单位，立即暂停销售和使用国家局通知中涉及的13个批次的药品。(来源：南方都市报 南都网) 　　该局要求，辖区内药品、保健食品生产企业及医疗机构制剂室即刻暂停使用媒体曝光的浙江省新昌县卓康胶囊有限公司及新昌县华星胶丸厂生产的空心胶囊，并在全省范围部署开展对药用空心胶囊及药用明胶生产企业的相关监督检查工作，有新情况将及时向社会公布。 　　其他省份药品进入广东市场前，广东会不会有本地第二道的检测?昨日一不愿意透露姓名的药监工作人员称，按照药品管理法，是没有这道检测的。药品的检测一般是在出厂时有出厂的检测，其次出厂后有一次强检，以及药监部门会不定期针对不同的药品进行抽查。 　　“毒胶囊”去向追踪 　　流向72家医疗单位脑康泰胶囊量最大 　　广东省药品采购中心主任杨哲介绍，央视曝光的13个铬超标产品中，有6种入围广东省药品招标采购平台。但这些药品去年的采购量并不大。据省药品采购中心统计，去年，全省药品采购耗资397亿元，其中采购这6种药品耗资37万元。采购到的药品流向了72个医疗单位。 　　这6种药品中，采购量最大的是青海省格拉丹东药业有限公司制造的脑康泰胶囊(0.3g24粒/盒)，单价20多元/盒，采购总额达到12万多元，数量是4000多盒。而愈伤灵胶囊则一盒都没有采购。 　　据悉，今年1月1日至昨日，全省采购上述6种药品总额为12.3万元。采购上述药品的医院包括县级医院、乡镇卫生院以及社区卫生服务中心，还有个别大医院。 　　药房开卖已两年多销售数量尚不清楚 　　上述药品具体流向哪些医疗机构?杨哲表示，暂不方便透露这些医院的具体名称。“因为他们也是受害者。他们也没有想到厂家没有把好质量关。如果披露具体医院名，怕他们压力太大了。” 　　目前在广东省药品采购中心平台上可以查询到，这6种药品是2009年招标中入围的。杨哲说，当时这些产品都有资质和批文。2009年中标后，从2010年元旦开始，这6种药品就进入了采购平台，可以进入省内的医疗单位的药房了。 　　据称，2010年的数据因时间较远统计有难度。省药品采购中心没有提供。这些药品这两年多已经销售了多少，尚不清楚。 　　“铬毒胶囊”如何逃过层层监管 　　据南都记者了解，从工业明胶以原料身份进入药厂，到“铬超标毒胶囊”被生产出来，再从药厂流向医疗市场，整个过程本有层层“关卡”。 　　然而令人疑惑的是，使用了含工业明胶外壳的“铬毒胶囊”，依然轻松越过监管部门的层层防线，以及制药企业的自我审查，最终流入市场、进入患者体内。 　　对此，食品安全专家、国际食品包装协会常务副会长董金狮指出：“规定上没有盲区，现实中有盲区”。 　　1　　[相关规定] 　　胶囊含铬量有明确规定 为何药企不落实? 　　据了解，对药用胶囊的生产标准，我国曾于2010年3月进行过重新修订，当年10月正式执行。当时出版的国家2010版药典对“明胶空心胶囊”作了进一步要求，相比2000年版的标准增加的一个检查项目正是包括铬在内的重金属检查。药典中明确规定，每千克胶囊的含铬量不能超过2m g。 　　然而，此次央视曝光的13种问题胶囊中，有8种每千克含铬量超过10m g，其中最高的达到181.54m g，超标90倍还多。对此，一名不愿具名的业内人士指出，作为强制性标准的国家药典，原本应该起到把关的作用，但显然这一关并未把好。 　　丽珠制药集团的一名负责人亦表示，国家对于药品的生产有严格规定，药企只要真正落实好这些规定，有毒胶囊绝不会被制成药品流入市场。中山某制药厂的技术人员也表示，每个药厂采购空心胶囊等制药原料都应该经过检验，即使原料来自有资质的原料厂也要检验。“进厂、出厂都有相关检验程序。如果原料有问题，肯定可以发现。” 　　此外，惠州等地一些药企还向南都记者介绍，目前药厂采购空心胶囊除了查看生产企业资质外，还要在采购合同中指定该企业使用何种品牌的明胶。不仅如此，“制药之前我们也还要进行再次检测，确保安全”。 　　2　　[企业自检] 　　自检重金属检测成本高 原料把关难严格 　　采访中，对于修正集团这样的大厂也被查出使用问题空心胶囊，药企技术人员普遍认为，主要原因还是对原料进厂把关不严。 　　据丽珠制药集团的相关负责人介绍，包括胶囊、包装盒等在内凡与药品有关的原材料，在进入药企后都必须按批次进行严格而繁琐的检查，其中就包括对重金属含量的检测。目前，监测食品、药品重金属含量主要是靠原子吸收光谱的方法。 　　然而，由于检测重金属的量子吸收光谱价格很昂贵，少则数十万元，质量好的动辄上百万元，部分药企并没落实好这一要求，没有配置相应检测设备，从而为有毒胶囊流入从技术上提供了方便之门。 　　“这些药企因为自身没有条件，只能将重金属的检测委托给其它机构进行，导致检测结果和生产脱节，当检测结果出来发现重金属超标时，使用这些有毒原材料制作的药往往已经生产好了。”丽珠制药集团的这名负责人说。 　　3　　[政府抽检] 　　政府监管多为抽检方式 药企规避太容易 　　除了药企的自我检查外，药监系统还会在药品出厂时及出厂后等环节进行抽检。一名不愿意透露姓名的药监工作人员告诉南都记者，药品的检测一般有如下几个环节：药品出厂时要进行一次全部检测，一般由药品生产厂家自检 药品出厂后，药监部门会进行一次强制抽查 此后，药监部门还会不定期地针对不同药品进行抽查。 　　根据药品质量抽查检验管理规定，药监部门对药品的抽查检验分为评价抽验和监督抽验。其中，评价抽验是药品监督管理部门为掌握、了解辖区内药品质量总体水平与状态而进行的抽查检验工作。监督抽验是对监督检查中发现的质量可疑药品所进行的有针对性的抽验。此外，药品抽查检验分为国家和省(区、市)两级。前者以评价抽验为主，后者以监督抽验为主。 　　不过，“上有政策下有对策”，有业内人士指出：“如今，一个企业生产的药品往往有多个版本，现在一些企业为了应付检查，往往会生产‘应付药检的药’。”此外，由于目前药监部门执行药典规定、对药企的产品进行检查，往往是以抽检方式，“一些企业就会通过‘混合样’来蓄意隐瞒问题”。 　　市场走访 　　南都记者昨日走访珠三角各地医院和药店，调查央视曝光的问题胶囊的销售情况。目前，大多数医院和药店均已开展自查，对问题药品作出暂停销售的处理。少数药店仍有问题药品销售。 　　广州：少数药店仍在售问题胶囊 　　记者走访发现，大多数医院药房表示已没有央视曝光的问题胶囊，有的还指出“阿莫西林胶囊”和“诺氟沙星胶囊”都是处方药，需要出示医生处方才能购买。 　　但在广医二院附近一家药店的柜台内，记者发现，由四川蜀中制药有限公司生产的“阿莫西林胶囊”依然在架销售 此外，机场路松云街附近有少数药店仍在销售蜀中制药的“阿莫西林胶囊”和长春海外制药集团有限公司生产的“通便灵胶囊”。 　　佛山：五种被曝光胶囊已被停售 　　佛山市民田小姐介绍，一周前，自己曾经服用过长春海外制药生产的通便灵胶囊。据佛山市食药监局排查，发现有5种被央视曝光的问题胶囊在佛山有销售。“与被曝光的产品并不是同一批次和生产日期，却是同一厂商的同一产品，总量约为3500盒。”目前，佛山市食药监局已要求暂停销售，个别企业已开始下架封存。 　　东莞：药企称已售问题胶囊可退货 　　药品价格315网站显示，央视曝光问题胶囊前，东莞石竹新药店、东莞朝阳医药公司、东莞汇仁堂药业、东莞一君药业公司等几家药业公司，都曾在该网站发布消息称可提供8种问题药品的批发及零售。 　　对此，一君药业公司坦承，此前曾销售过长春海外制药集团有限公司的盆炎净胶囊等药品。其负责人表示，长春海外制药的产品在东莞销售良好，还一度断货。央视曝光后他们也进行了自查，但由于时间相隔已久，无法确定具体批次是否与曝光的相同。 　　该负责人还称，目前这些药品均已下架，如果有客户从一君药业购买过这些曝光药品，或者对整个长春海外制药公司的产品都有所怀疑的话，可以前来办理退货。 　　药企生产“毒胶囊”都是“唯低价中标”逼的? 　　业内人士指药物采购政策不合理导致药企为压低成本而偷工减料 　　南都讯 记者采访发现，“铬超标毒胶囊”几乎已是制药行业公开的秘密。“良心药”为何变成“黑心药”?在一些行业资深人士看来，除了质疑监管环节外，还需要检讨现有的“唯低价中标”的药物采购政策。 　　以安徽省为代表，目前基本药物招标实行“双信封”制。所谓“双信封”，一个是技术标书，即“质量分” 另一个是商务标书，即“价格分”。其中，“质量分”主要来自药企G M P(药品质量管理规范)。但在我国所有药企都必须通过G M P认证方可进行药品生产。因此，技术标的筛选功能基本失效。于是只能看商务标，即各家药企的报价。招标结果最终由报价决定，价低者中。 　　2010年11月，国务院曾高度评价“安徽模式”：“为全国医改闯出了一条新路子、提供了宝贵经验，值得全国其他省区市学习借鉴”，并表示“向全国推广”。在这一思想指导下，多省将“最低价中标”明确列入当地招标规则。大批优质企业迫于成本压力退出招标，低价药品成为基本药物主流。 　　一些企业在接受南都采访时认为，此次空心胶囊出事正与此有关。昨日，一家四川药企的市场部人士向本报爆料称：“实际上在行业里面以低价运行的企业，不仅在原料药方面，包装方面也很省钱的。他们之所以要省，一个很重要的原因就是想低价中标。” 　　据南都记者了解，国内好的食用级药用明胶空心胶囊通常是1分钱一个，以一盒药24粒计算，每盒的空心胶囊成本大概2.4角。而用蓝皮胶生产的药用空心胶囊则只需要几厘钱一个，相比之下，用后者可省下1-2角钱的成本。这1-2角钱对动辄数十上百元的药品而言，占比很小，但在一些经过数次降价，价格已经低至1元以下的药品当中，则显得十分关键。 　　此番被央视曝光的几家涉事药业中，于去年被指“以苹果皮生产板蓝根”的四川蜀中制药颇受关注。公开资料显示，蜀中制药2011年曾爆出的以苹果皮生产板蓝根丑闻，后被国家药监局定性为违反G M P规定事件。不过，业内一些企业对于这一认定始终另有看法，并一直将蜀中事件作为反对唯低价中标的典型案例，多次提及。 　　国药控股高级研究员干荣富指出，“此次空心胶囊铬超标的问题，蜀中两个品种再度牵涉其中。由此可见，蜀中的问题不是一般的问题。”招标唯低价是取的危害性太大。 　　业内声音 　　知情人介绍，由于招标价过低，药品原料价格又节节攀升，很多药企都有不同程度的偷工减料。知名药企减少到1/3，普通药企减少到1/4，某些大胆的药企可以减少到1/6。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　———《大河健康报》 　　央视曝光的这些使用有毒胶囊的药品价格都很低廉，缺乏科技含量，属于“大路货”。受当前医药集中采购制度的影响，这些药物因为较低端，竞争也十分激烈，价格被压得非常低，即便是按正常程序生产，成本都会超过售价，在这种情况下，一些药企为了实现低端市场的占有率，就开始采购价格极低的有毒胶囊，给患者的安全带来严重威胁。———丽珠制药一名负责人 　　药企在采购诸如胶囊等原材料时的标准一是质量好，二是价格便宜，这两者都缺一不可，而且质量应当放在首位，但被媒体曝光的9家药企显然只注重了价格，忽视了质量才会导致有毒胶囊流入生产线。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　———珠海医药商会负责人 　　算账 　　使用工业明胶每盒空心胶囊可省成本一两角 　　据南都记者了解，国内好的食用级药用明胶空心胶囊通常是1分钱一个，而用“蓝皮胶”(工业明胶的俗称)生产的药用空心胶囊则只需要几厘钱一个。以一盒药24粒计算，使用“蓝皮胶”，每盒空心胶囊可省下1-2角钱的成本。 　　这1-2角钱对动辄数十上百元的药品而言，占比很小，但在一些经过数次降价，价格已经低至1元以下的药品当中，则显得十分关键。 　　工业、食用明胶差别究竟在哪里? 　　中国食品安全专家董金狮表示，目前从食品中检测工业明胶存在盲区 　　昨日，中国食品安全专家、国际食品包装协会常务副会长董金狮接受南都记者采访时表示，食用明胶、药用明胶是使用动物的皮、骨熬制而成的，对于动物的来源有要求，比如不能使用来自疫区、有传染病的动物原料。在董金狮看来，国家对食品中检测工业明胶的环节，制度上不是盲区，但在检测方法和源头监管上，还要下功夫。 　　2010年版《药典》规定食用明胶须测重金属 　　工业明胶可以使用皮革、疫区、有传染病的原料进行工业提纯。动物皮、骨熬制的食用明胶、药用明胶铬含量就很低，而工业明胶的铬含量就比较高。 　　食用明胶分为A、B、C三类，A类为国际先进水平，B类为国际一般水平，C类为合格产品。其中对于铬的限量标准为A类1m g/kg，B类、C类均为2m g/kg。这些标准是根据医学上动物实验获得。三类明胶质量都是过关的，都是可以在食品、药品中使用的。 　　董金狮说，在现在有检测铬的标准中，铬是《中华人民共和国药典》2010年版规定的食用、药用明胶必须要测的重金属之一，除了铬之外，还有铅、砷、锰、镉等重金属。 　　另外食用、药用明胶还包含微生物等指标，共20多项，限制严格，而工业明胶限制的指标就比较少。 　　对于铬超标会对人体健康产生的危害，董金狮指出，工业明胶中的有害物质有很多种，不仅仅是铬，还有很多其他重金属及微生物。铬等重金属不仅会对肝脏、肾脏等器官产生危害，还会对血液系统及细胞造成破坏，导致骨骼方面的疾病，对神经系统也有影响，并带来致癌的隐患，甚至还会影响人的遗传基因D N A。 　　食品中测工业明胶方法上存在“盲区” 　　本月，卫生部就《食品添加剂明胶生产企业卫生规范》征求意见，规范禁止将制革厂经过鞣制过的蓝矾皮(即皮革厂已经鞣制过的含铬革皮废料)加工的明胶用于食品加工。 　　此前卫生部将工业明胶列入《食品中可能违法添加的非食用物质名单》，指出该物质可能添加到冰淇淋、肉皮冻等食品品种中，但是注明没有检测方法。(来源：南方都市报 南都网) 　　董金狮看来，国家对工业明胶的食品检测环节，从制度上来讲不是盲区，但是从检测的方法上来讲，确实是盲区。 　　目前可以做到的是对食品、药品进行检测，发现有害成分超标，从而推断出可能添加了工业明胶，但是并不能证明一定加入了工业明胶。工业明胶和食用、药用明胶的区别就在于工业明胶有害物质含量高，食用、药用明胶有害物质含量低。 　　“有些企业很狡猾，钻空子，将铬含量高的工业明胶与铬含量很低的食用、药用明胶兑到一起，进行稀释，把铬含量控制在2m g/kg之内，这样，在铬检测的时候，这种明胶就是合格产品，但是实际上它一定含有其他有害物质，是有害的。” 　　标准制定了企业不执行解决的根本在源头监管 　　董金狮说，尽管《中华人民共和国药典》2010年版对明胶空心胶囊有明确的标准，但问题在于标准制定了企业不执行。 　　现阶段国家规定药品的原辅材料监管是由质监部门负责，药品是药监部门负责，两个部门对使用明胶空心胶囊保健品、药品行业以及添加明胶的食品行业都进行了监管，要求很高，但是企业并没有按照要求去做。 　　“中国现在缺的不是标准，不是检测手段，而是监管。而监管的核心又在于监管生产企业的原辅材料。”董金狮说。他认为，工业明胶的问题实质上就是原辅材料的问题，解决问题的根本是要对原辅材料进行源头上的监管。 　　他建议，法律应该明令禁止生产药品或者食品的企业采购工业明胶，再对明胶生产厂家进行监管，建立台账记录，禁止企业将工业明胶卖给食品、药品企业，工业明胶就不会流入食品、药品行业。 　　鉴别 　　“毒”胶囊质脆色艳口松易拧 　　董金狮说，工业明胶做的胶囊和药用明胶做的胶囊会有三个地方差异： 　　第一，一般工业明胶做的胶囊质量比较差，相对比较脆，因为工业产品杂质多。有的胶囊一捏就碎了，或者是打开之后一碰就碎，那么这种胶囊里面胶的成分很可能是工业明胶。 　　第二，胶囊颜色越鲜艳的越要小心。因为食用明胶是透明的、白色的，很干净，而工业明胶杂质多。如果使用了工业明胶，厂家会多加些香精、染色剂、着色剂来掩饰杂质，所以颜色越鲜艳越有可能是工业明胶做的胶囊。 　　第三，工业明胶做的胶囊很多不光质量、材料、工艺、环境上差，很多胶囊口是松的，很容易拧开，如果发现胶囊质量比较差，胶囊口容易松动，那这个胶囊是用工业明胶制作的可能性就比较大。

菌落总数测定是用来判定食品被细菌污染的程度及卫生质量，它反映食品在生产过程中是否符合卫生要求，以便对被检样品做出适当的卫生学评价。菌落总数的多少在一定程度上标志着食品卫生质量的优劣。食用菌落总数超标的食品，可能会引起急性中毒、呕吐、腹泻等症状，危害人体健康安全。那么，菌落总数超标的原因及其解决方案有哪些呢？下面我们就从六个方面角度来逐个分析。人员食品生产运输销售的各个环节员工的不正确行为都有可能导致菌落总数超标，而其中较为普遍的可能为：1、负责清洗消毒工作的人员对清洗消毒的频率及要求执行不到位或不了解，可能出现生产环境卫生状况不良，生产设备连续使用未进行清洗消毒，对生产设备清洗不干净或消毒不严，产生微生物滞留和滋生等情况造成食品污染，进而导致菌落总数超标。2、生产操作人员不按生产要求进行操作。如负责杀菌工序的人员对杀菌的参数及要求执行不到位或不了解，可能导致杀菌不彻底。3、员工培训不到位，缺乏卫生意识。如加工过程中生熟不分发生交叉污染，进而导致菌落总数超标。设备设备设施的能力和状态也可能与菌落总数超标有关。此处我们以杀菌设备和包装机为例。包装后需进行杀菌的产品，若杀菌设备性能不足、温度计未校准导致杀菌不彻底都有可能引起菌落总数超标。针对杀菌设备，我们可以通过做热力分布和热穿透测试，验证杀菌釜的性能以及定期使用温度记录仪，跟踪杀菌过程产品温度的变化、做好温度计的校准等工作来避免菌落总数超标。同样的，包装机若密封性能不足，可能导致产品在杀菌和后期的贮存过程中出现被污染的情况。针对包装机，我们可以通过建立包装机性能验证，确保密封性良好，同时做好内包车间和包装机的清洁卫生来减少菌落总数超标的可能。物料物料主要包括各种原辅料、内包材、生产用水和冰等，若各种料原始微生物含量较高，还是有增加后期产品菌落总数超标的风险；因此我们应有针对性的对原辅料包材进行评估，制定一定的验收要求并对原辅料包材进行对应的检测，并在贮存和加工过程中做好温湿度控制和环境管理。另外，内包材在使用前还可考虑采取紫外灯或臭氧进行消毒。对于生产用水和冰，可以采取每周一次的频率对其微生物状况进行验证。方法方法主要指的各种有关微生物措施制定的合理性。如，设备设施、环境、人员清洗消毒的频率及方法是否合理？杀菌公式的设定是否合理？生产过程中环境温湿度的控制是否合理？食品储存和运输中设定的条件（如冷链）是否合理等。这种情况，可以采取的措施就是验证。通过对事前事后进行微生物实验，将得出的数据进行比对，确认方法是否可行。除此之外，我们还可以通过调整一定的参数并采集实验数据来对方法进行优化，进而确定最合适的方法。环境从原辅料的运输、贮存、加工成成品以及销售等各个环节场所的不当，都有可能导致产品菌落总数超标。如包装车间卫生不当、生产环境温湿度控制不当、废料间卫生间位置设施不当等等。针对环境，我们可以采取的措施是合理考虑各个场所的布局、严格控制各个环节的温湿度以及持续保持各个场所的卫生等。流通若在流通环节检出多种食品存在菌落总数超标的情况，则问题极有可能是销售方未按照规定要求存储、摆放食品，比如个别超市不具备低温冷藏设施却销售需冷藏的食品，有的食品标签标注储存条件为避光，销售者却将食品置于阳光直射条件下等。

在使用气相色谱仪进行分析的过程中，定量重复性显得非常的重要，但是往往会遇到重复性不好的情况，严重影响仪器定量分析。日前，仪器信息网的一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况，分享给大家。 　　1、衬管和样品气化 　　前段时间在进行FID进行分析时，采用毛细柱分流进样，样品的重复性总是不好，进行了以下排查： 　　(1)重现性差的谱图 　　(2)因为仪器进行过保养，首先怀疑的是毛细柱没有安装好，重新测量了毛细柱装入的长度和位置，重新进行了分析，结果依然不如意，如下图： 　　(3)取出衬管之后，发现使用的是不分流衬管，于是将不分流衬管反装，并重新测定了重复性。 　　分流衬管与不分流衬管，如下图 　　左边的为不分流衬管，右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上)，重新进行了重复性分析，效果依然不理想。 　　(4)到此，主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况，另外也私下考虑了分流比不稳定的原因，但是一番折腾之后，没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上，可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好&mdash &mdash 因为在另外一台同样的仪器上，使用的是螺旋形分流衬管，重复性一直很好。 　　接下来，换了直通型的分流衬管，并加装了石英棉，重复性结果如下： 　　计算了一下RSD，在3%以内。 　　总结：这个案例的分析中，仪器的重复性不好，首先是归结于衬管使用的不合适：将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用，效果不明显 通过与其他仪器的对比，通过加装石英棉，改变气化室气化效果，从而改进了重复性。 　　上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响，很多时候，仪器的重复性不好，极少是仪器本身的原因，比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等，更多情况下是细节和个人手法问题。 　　2、进样垫安装对于仪器重复性的影响 　　前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定，发现重复进样得到的样品的含量差别较大。　　进样时候，感觉进样时毫无阻力，同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉，稍稍紧了四分之一圈进样帽，重新进样，重复性良好 　　进样垫过松会造成重复性差，过紧也会造成重复性差，下图是进样垫过紧的重现性 　　进样垫过紧时，进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样，还容易造成针头弯折等情况。 　　总而言之，进样垫的松紧程度对仪器的重现性，尤其是毛细柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响 因为这个原因很难定量的描述，还得分析人员自己根据经验把握。 　　3、样品溶剂对于仪器重复性的影响 　　在分析样品时，除了仪器硬件的原因之外，有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说，溶剂选择不合适拖尾严重，会影响到重现性 　　下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性 　　实际上，溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内，但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样，更改溶剂为醇类之后，整体的重复性，不管是峰面积还是峰形，都会好很多，分离度也不错，如下图所示： 　　总结：实际上，对于重复性而言，很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句，和一些同事交流时候，有些说法是用了自动进样器就如何如何好，实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论，用了也未必好，关键还在于对于细节的把握上。 　　原帖：气相色谱仪进样重复性差的几个原因（一） 　　气相色谱仪进样重复性差的几个原因（二）

气相色谱仪(GC)和气相色谱质谱联用仪分析化合物时，有时候会遇到色谱峰拖尾的问题，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行。那么什么原因会造成色相色谱峰拖尾呢？　　进样口的问题　　1、进样口的温度不合适　　样品使用气相色谱仪分离时，首先进入进样口，在里面进行气化，所以要求进样口的温度要高于待测化合物的沸点，使化合物在进样口处充分气化。如果进样口的温度低于待测化合物的沸点，那么化合物就会气化不充分，也会导致色谱峰拖尾。并且，没有气化的化合物就会残留在进样口，污染进样隔垫和衬管，也可能响到其它化合物的峰形。高温有利用样品的气化，同时，也要考虑到样品的热稳定性，要保证样品在高温下不改变化学性质。　　使用气相色谱仪分离化合物，利用新的隔垫、衬管和柱子时，化合物的分离度和峰形都很好。使用一段时间后，化合物的峰形明显拖尾，这种情况下的主要原因就是进样口和色谱柱有污染。　　2、隔垫和衬管被污染　　进样口很容易被污染的两个部位就是隔垫和衬管。隔垫和衬管被污染后，化合物有可能与污染物结合或者发生反应，也会导致峰拖尾。这时候更换新的隔垫和衬管就会解决峰拖尾的问题。针对很容易拖尾的化合物，可以选择使用超惰性的衬管，不容易与化合物发生反应，有利于化合物的分离分析。必要时，还可以清洗一下衬管下面的分流平板。　　样品的问题　　1、样品浓度太高　　样品浓度太高时，样品的色谱峰就会有明显的拖尾，这种情况下可以稀释样品，或者把样品进样的模式由不分流进样改为分流进样，或者把分流进样的分流比调高一些，例如之前设置进样分流比为10:1，根据样品的实际浓度可以设置为100:1等。　　2、样品的性质问题　　①化合物极性太强　　分析极性化合物或活性化合物时，其活性位点容易与流经途中的位点吸附而呈现出拖尾，这种情况下要求样品分析系统具有良好的惰性，例如使用超惰的衬管、干净的分流平板和惰性好的低流失色谱柱。　　②化合物的沸点太低　　早流出的组分一般是挥发性强、沸点低的组分，这类化合物拖尾严重时，主要原因在于化合物的沸点太低，可能在于溶剂聚焦效应不够，溶剂没有完全冷凝、有部分气化时，样品就进入了色谱柱，这样沸点低的化合物也就先进入色谱柱进行分析了，导致色谱峰拖尾。这种情况下可以降低进样口的温度、调整程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下，让所有的化合物都在冷凝的情况下，整齐划一地进入色谱柱。　　③化合物的沸点太高晚流出的色谱峰一般是低挥发性、沸点高的组分，这类化合物的拖尾现象随着保留时间的增加而严重，主要原因在于化合物的沸点太高，在进样口气化不完全，或者色谱柱和传输线的温度偏低，引起样品在分析的过程中有部分冷凝，进而导致色谱峰拖尾。这种情况下，应该注意化合物的沸点，可以适当地提高进样口、色谱柱、传输线等处的温度可以改善拖尾现象。

样品的大量制备在时间、资源和未知性潜在问题方面需要花费的的成本很高。这就是为什么在进行规模实验之前进行小试分析，例如选择合适的固定相和流动相，以此来实现效益最大化。对于那些需要进行制备型HPLC的用户来讲，在较小规模上筛选纯化参数的完美方式是采用分析型HPLC。今天，“小步”同学讲向您展示为什么这种技术是有利的，以及是如何实现分析型HPLC与制备型HPLC的转化。制备型 HPLC在之前的文章中“小步”同学向大家描述了如何使用薄层色谱 (TLC) 来筛选合适的分离条件。在那篇文章当中，TLC 可以被视为小试实验。但是，如果您计划使用制备型 HPLC 进行大规模纯化，那么分析色谱则会等效于 TLC，成为您进行下一步的有效工具。分析色谱有助于选择流动相和固定相，同时节省时间、成本并减少大规模制备过程中可能发生的潜在意外因素。这是实验者喜欢这种方式的一个很好的原因。是的，分析型 HPLC 需要全自动设备，而且设备成本较昂贵。但与 TLC 相比，分析色谱可以使用梯度进行，这对用户非常有益。C18 反相色谱柱可以帮助提高过程的成本效益。这是因为 C18 固定相在用有机溶剂洗涤后可以重复使用，以去除强保留的杂质等。相反，Silica正相色谱柱在洗脱之后不能重复使用。当您编辑分析色谱方法过程时，您应该根据制造商的建议选择样品浓度和流速。通常情况下，建议载样量为 1-10mg，流速则为 0.1-10ml/min。分析色谱的目的是在最短的时间内以最大的负载量实现目标化合物与其余杂质等基线分离。一旦您对分析结果感到满意，您可以考虑直接运用制备型 HPLC 进行大量制备了。用户喜欢分析色谱的另外一个原因是，可以借助一些公式直接将分析色谱的方法转移到制备色谱上。最简单的方法是保持分析柱填料的粒径、长度与制备柱相同。如果您能做到这一点，您可以使用以下公式来确定载样量（体积或浓度）、流速和直径：载样A = 载样B x（直径A/直径B）² x（长度A/长度B）流速A = 流速B x（直径A/直径B）²其中：A 代表制备柱当量；B 代表分析柱当量除此之外，您依然可以使用相同的梯度方法（溶剂和时间的比率）。下表为一个示例：并且，“小步”同学还建议您从小一些的制备型 HPLC 色谱柱开始，如果需要的话，在之后的实验中再升级到更大的尺寸。希望这篇文章可以帮助您成功完成制备型 HPLC 的样品纯化，从而避免更多的时间与资源的浪费！好了，今天“小步”同学就介绍到这里，我们下期再见！低复杂度样品纯化左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓对于低复杂度样品，可以轻松或妥善地分离感兴趣的峰与杂质。使用中至大粒径 (15 - 60 μm) 颗粒是标准应用最经济的解决方案高复杂度样品纯化左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓高复杂度样品难以分离并显示出部分重叠的峰需要使用小粒径 (5 - 15 μm) 硅胶颗粒以提供出色的分离度 (=纯度)，但会产生高背压从低到高样品浓度的进样左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓可支持上样量最大 300g可支持 Flash 预填充色谱柱尺寸：最大 5000g可支持耐高压玻璃柱尺寸：直径 46-100mm支持固体上样和液体上样两种方式低样品浓度进样左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓可支持上样量最大 1g可支持高压色谱柱直径尺寸：4.6-70mm支持液体进样检测生色团化合物左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓生色团化合物吸收紫外波段或可见光波段 (200 - 800 nm) 的光线适用于紫外线检测的化合物通常含有不饱和键、芳族基或含杂原子的官能团。检测非生色团化合物左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓非生色团化合物不吸收光，因此不能通过紫外线检测器显现典型化合物为碳水化合物非生色团化合物可通过蒸发光散射 (ELS) 检测装置来检测

糖类物质分析利器—离子色谱值得拥有！关注我们，更多干货和惊喜好礼高立红 韩春霞 郑洪国糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物，在生命活动过程中起着重要作用。由于其具有改善肠道菌群，以及抗肿瘤、抗氧化、抗衰老、降血糖降血脂等作用，广泛应用于食品和医药领域。因此，糖类物质的分析检测在食品和药物质量控制方面具有重要作用。 糖类分析难点：1. 极性强并且同分异构体较多，常规色谱柱对其保留和分离效果欠佳；2. 无紫外吸收或较弱，一般检测器无法直接检测， 需要衍生后进行测定，操作复杂并且某些热不稳定的糖回收率差。基于糖类物质的化学特征，以及常规分析检测难点，采用离子色谱法（IC）进行检测具有多种优势： 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果；2.脉冲安培检测器（PAD）对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度；3.无需衍生即可直接检测，重复性好；4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪 快来围观离子色谱在糖分析中的优异表现吧！ 单双糖分析分离度和灵敏度齐飞——赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪，配置特有的单双糖分析色谱柱，脉冲安培检测器，使离子色谱轻松应对半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖等常见单双糖的测定。仅需5~25 μL小体积进样即可检测ng/L~mg/L级别单双糖，无需衍生化，灵敏度高，选择性好。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖；2-鼠李糖；3-阿拉伯糖；4-半乳糖；5-葡萄糖；6-蔗糖；7-木糖；8-果糖；9-乳糖（点击查看大图） 脱水糖和糖醇分析 对PM2.5大气颗粒物中糖类物质进行监测可以有效帮助识别大气颗粒污染物的成因和来源。采用ICS-6000离子色谱仪脉冲安培法测定大气颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖，无需衍生可直接测定，操作简单重复性好；并且与颗粒物中阿拉伯糖醇和海藻糖等干扰物质具有有效分离；当样品提取液为10 mL，左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的检出限可达到0.02 μg，灵敏度高。IC-PAD测定大气颗粒物中脱水糖和糖醇（点击查看大图） 低聚糖和多糖分析 1. 国家标准方法依从2016年出台的三项食品安全国家标准：《GB5009.245-2016食品中聚葡萄糖的测定》、《GB5009.255-2016食品中果聚糖的测定》、《GB5009.258-2016食品中棉子糖的测定》均采用赛默飞离子色谱条件进行测定。赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪，配置四元梯度泵和脉冲安培检测器，四电位波形测定，灵敏度高，重复性好，助您轻松应对标准法规。 2. 乳粉中的低聚半乳糖低聚半乳糖(GOS)是一种具有天然属性的功能性低聚糖，婴幼儿奶粉中都添加了低聚半乳糖的营养成分，因此是奶粉中的必检项目。赛默飞自主研发建立使用低聚半乳糖原料为对照品直接测定低聚半乳糖的方法。利用不受奶粉本底干扰的色谱峰来定性定量，不受样品中高含量乳糖的干扰，可准确测定婴幼儿奶粉中的低聚半乳糖。此方法无需酶解，降低成本，但对色谱柱分离能力和检测器灵敏度要求较高，赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪，配置脉冲安培检测器和Carbopac PA20色谱柱，可完全满足高灵敏度和分离度的要求。IC-PAD测定不同厂家的低聚半乳糖谱图（点击查看大图） 3. 淀粉多糖的分析对于聚糖分析，即使聚合度大于100的淀粉，离子色谱法也仍有很好的分离度和灵敏度，可分离出多达132个峰！其他检测方法望尘莫及！IC-PAD测定玉米淀粉谱图（点击查看大图） 糖型结构分析 由于赛默飞离子色谱无需衍生、灵敏度高以及专用糖色谱柱you秀的保留分离能力，其在注射液糖类分析、多糖疫苗/多糖蛋白结合疫苗和糖基化蛋白药物分析等方面亦有you秀表现。 糖基化对蛋白药物的疗效，稳定性，免疫原性具有重要的影响。糖基化蛋白经酶切后，N-糖链无需衍生即可直接离子色谱进样分析，避免了衍生过程中唾液酸的降解，减少样品前处理步骤和时间。2020版中国药典新增单抗N糖谱分析，采用ICS-6000高压离子色谱仪，配置脉冲安培检测器和Carbopac PA200色谱柱进行测定。此外，赛默飞独有的IC-Q Exactive高分辨质谱联用技术，可鉴定出更多的糖型，适用于复杂唾液酸修饰的糖型，可极大的完善和推动糖蛋白类药物N-糖链的质控分析。单克隆抗体N-糖链 (a) LC-MS/MS完整分析流程, (b) IC-MS分析流程（点击查看大图）滑动查看更多IC-PAD和IC-QE检测N-糖型结果（点击查看大图） zui后为大家总结了离子色谱法测定糖类物质的标准方法和推荐色谱柱，诚意满满！！！离子色谱法测定糖类物质标准方法和推荐色谱柱（点击查看大图）高品质明星耗材，助力检测事半功倍！5月6日起，离子色谱耗材官网全线7折，购抑制器+任意耗材低至6.8折！更有热点应用方案免费下载，尽请期待！? 下单即赠: 摩飞果汁机/蕉下太阳伞/幻响蓝牙耳机? 促销代码：IC0501如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

国网天津电科院技术人员积极推进重载变压器的绝缘油色谱专项检测分析工作，为及时发现消除设备缺陷提供依据，为秋检期间天津电网主设备的安全稳定运行提供了有力技术支撑。截至9月12日，电科院已完成42台重载变压器绝缘油色谱检测工作。 电科院技术人员在主变绝缘油色谱试验中，先后发现了静海国联110千伏站1号主变、宝坻五里铺110千伏站2号主变存在总烃含量超标现象。技术人员严格依据总烃含量相对、绝对产气速率的测算来判断故障程度，分别进行跟踪复试，得出了两台主变总烃含量均已远远超出国家标准值，故障发展迅速，需进行紧急检修的结论。 同时，技术人员结合主变现场运行工况及历史试验数据，确定了两台主变的故障类型，属于高于700摄氏度的高温过热故障，提出了可能涉及的4类故障部位及相应的检修建议，并在上级组织的故障分析会上汇报了相关情况，为故障诊断、紧急检修提供了可靠理论依据及稳妥的技术措施。 电科院将以精湛的测试分析和扎实的理论基础进一步为天津电网变压器故障诊断提供有效技术支撑，确保公司重要设备秋检期间运行的安全稳定，有力支撑好&ldquo 大检修&rdquo 体系。

新型分析柱采用杂化颗粒技术，具有很长的使用寿命，可提供良好的批次间一致性和可重现的分析结果 马萨诸塞州米尔福德——（美国商业资讯）——沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）今日隆重推出了全新的体积排阻色谱（SEC）柱，可用于蛋白的分析表征。XBridge Protein BEH SEC色谱柱可与Waters Alliance HPLC、Waters ACQUITY UPLC H-Class系统以及其它HPLC/UHPLC仪器联用，能够为按照尺寸大小进行的蛋白类生物治疗药物分离提供最大的样品通量和最高的分离度。沃特世全球各分公司现已开始供应此类色谱柱。 沃特世XBridge Protein BEH SEC色谱柱适用于蛋白类治疗药物的色谱分析。（图片：美国商业资讯） XBridge Protein BEH SEC色谱柱采用3.5μm颗粒填充，提供有200或450 埃孔径可选，可用于分析分子量在10,000至1,500,000 Da范围内的蛋白质和其它生物分子。与传统硅胶基质SEC色谱柱相比，此类色谱柱的设计可承受更高的流速和压力条件。这些性能优势均可提高样品通量，或将多个色谱柱串联使用，实现更高的组分分离度。 XBridge Protein BEH SEC色谱柱采用了沃特世的BEH（亚乙基桥杂化颗粒技术）二醇基键合颗粒，具有相当长的使用寿命，同时，沃特世的专利生产工艺可确保其具有无可比拟的批次间和柱间一致性，从而提供可重现的分析结果。这些新产品进一步丰富了沃特世ACQUITY Protein BEH SEC色谱柱系列，现在，分析人员通过仅有粒径差异的色谱柱即可将分析方法从UPLC无缝转换至HPLC。每个批次的XBridge Protein BEH SEC 200 埃和450 埃，3.5μm填料都经过全面检测，从而确保了无可比拟的批次间一致性。每根色谱柱都随附有一瓶BEH200或BEH450 SEC蛋白质标准品混合物，可用于色谱柱和液相色谱系统的基准测试、方法开发或故障排除。这些标准品与XBridge Protein BEH SEC批次质量控制检测所使用的标准品相同，用户可在收到色谱柱后使用这些标准品验证色谱柱性能，以及监测色谱柱性能随时间发生的变化。 更多信息：XBridge Protein BEH SEC色谱柱产品信息：www.waters.com/hplcsec 关于沃特世公司（www.waters.com）50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。Waters、ACQUITY、ACQUITY UPLC、Alliance和XBridge是沃特世公司的商标。

广东省陆丰市发现大安自来水厂水质含锰超标后,已完善替代供水水源,确保市民的饮用水安全。 　　8月5日,陆丰市应急管理办公室向上级请求派出专家,查清该市大安自来水厂水质含锰超标污染原因。8月6日,广东省环境保护厅应广东省应急管理办公室的要求,组织环保部华南环境科学研究所副所长、研究员、博导许振成,广东省地质局处长、博士、教授级高工梁池生,总工程师刘泽宇,广东省水文局汕头分局副局长余华章,广东省环境监测中心测试技术室副主任、高级工程师黄江荣和广东省水利厅等单位的5位专家到大安自来水厂现场进行了考察,并调阅了有关资料。经5位专家讨论分析,形成了《关于陆丰市大安镇自来水锰超标事件的调查结论与建议》。 　　“陆丰市大安镇自来水厂取水井周边河床沉积物中可能存在锰含量偏高的砂砾层,这种砂砾层是地下水良好透水层,在因自然条件变化造成的地下水位变化或人为扰动时,都可能造成地下水锰含量的急剧变化。在6月25日之前,陆丰地区持续干旱,螺河水位大幅下降,露出河床。此后暴雨使河水急涨。此外,水井周边的河床上存在人为采砂与移动河砂等扰动。这都可能造成水井地下补给水层的锰含量急剧变化。这次大安自来水锰超标事件,经环保部门和水文部门反复监测,整个螺河流域水质正常,只局限于供水井内水超标且呈明显下降趋势。因此,专家认为供水井锰超标是特殊的天气条件加上人为扰动了地下水土层,造成自来水厂的补给水层的锰含量异常所致。 　　建议对该区域的集中供水水井周边划定水源保护区。当前,水井水质超标状况正在下降,并有可能恢复到正常水平。因此,拟继续加强监测。若能稳定地降低至标准以下,可恢复使用。如仍存在超标风险,应由水厂增设除锰设施或另择水源。”

上海4批次柏子仁饮片黄曲霉毒素超标河南多批次花生抽检黄曲霉毒素超标34.6吨美国花生黄曲霉毒素超标被退运广东20种食用油检出黄曲霉毒素超标......一桩桩，一件件都在向我们昭示着黄曲霉毒素已成为多个领域的“拦路虎” 黄曲霉毒素居世界公认的三大强烈致癌物质之首，毒性极强，被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物，常常埋伏于玉米、花生、大豆、小麦等粮油产品或调味料、乳制品、各种坚果等多种食物中。黄曲霉毒素耐热，280℃才可裂解，一般烹调加工温度下难以破坏。国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。现行国家标准（GB 5009.22-2016、GB 5009.24-2016、GB/T 30955-2014、GB 13078-2017等）和2015版《药典》也明确规定了黄曲霉毒素的检测方法和限量标准。 随着多个领域关于黄曲霉毒素检测的各项标准的制定和实施，需要进行黄曲霉毒素检测的品类呈现增多的趋势，且对黄曲霉毒素含量的要求愈加苛刻。以上种种都在显示黄曲霉毒素检测已成为重中之重。然而，传统的检测方法如同位素稀释液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前/柱后衍生法等，不仅耗时较长还需购置昂贵的柱后反应器和电化学单元，衍生试剂的使用还会增加技术人员的安全隐患。值此时机，新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪全新上市！有颜值更有担当！ 新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪集成了液相色谱系统、柱后光化学衍生模块、固定光路荧光检测模块，相较于传统通用型液相色谱仪性价比更高，对黄曲霉毒素更有针对性。采用一键式操作模式，便捷高效，对企业而言，降低了实验人员的专业技能要求，大大缩短了仪器使用的培训时间。拥有高级别的数据准确性，其最小检测浓度、线性范围、重复性等指标均符合国家标准及相关法规要求。核心优势： ●高性价比相对于配备衍生装置和荧光检测器的通用型液相色谱仪，ALC10价格更低，对黄曲霉毒素更有针对性，具有更高的性价比。 ●一键式操作ALC10 内置标准应用方法，采用一键式操作，无需操作人员具备很高的技能，操作简单便捷，极大地提高了分析效率，省时省力。 ●合规性ALC10完全符合现行标准和法规的要求，所测结果准确、合规。同时，色谱工作站采用数据库存储模式，并拥有完善的审计追踪功能和权限分级设置，充分保障工作站数据安全性和合规性。 ●高可靠性ALC10整机皮实耐用，光源寿命达20000 小时以上，同时可对漏液、过温和过压进行实时的监控，保障仪器稳定运行。 性能指标： ALC10 黄曲霉毒素G2/G1/B2/B1 标准曲线数据 新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪可广泛应用于食品、饲料、中药材等领域，低成本、高性能、操作简易，可大大降低企业运营成本，让普通企业用得起黄曲霉毒素检测仪器，为广大科研工作者提供更为高效、便捷的黄曲霉毒素检测工具！

摘要:通过分析藻类爆发的各种水质参数的变化，从各种除藻方法中得出:在无法实现水库底泥清除的情况下，利用水体的现有资源，采用生物处理方法，充分发挥水体的自净能力为最佳的除藻方法. 关键词:氨氮 CDD 生物处理 藻类爆发 黄河水作为城市饮用水水源，已被50多个大中城市所采用。随着城市经济的发展，许多产业的排污量相应增加，作为污染物受纳水体的黄河水富营养化程度在逐年增加。近年来，作为应用水水源的水库经常出现藻类爆发的现象。 一、藻类生长旺盛期出现的各种水质参数变化 图1为某引黄水库一年中藻类生长旺盛出现的规律。 由上图看出，藻类生长旺盛期发生在季节转换的时候，如开春、夏秋之交和秋冬之交。这时，由于气温的变化，水深低于5米的水体容易形成大翻动，这一点可以从水厂的进厂水浊度体现出来。在水体翻动阶段，该水库进水厂的浊度由0.7-2NTU增加到5一7NTU。 水体的大翻动使沉积在水库底泥中的藻类及死藻上浮，这时，由于底泥处于厌氧状态，腐殖质产生的氨氮含量高，在碳源、氨氮，磷含量足够高的情况下，光合作用形成大量的藻类繁殖。 图1中2010年2月的藻类总数比前一年同期增大了5倍。主要原因是在20x9年6月水库水位低于最低警戒线，部分库底地面已经裸露，致使底泥中碳酸钙大量沉积，为来年的藻类提供了充足的无机碳源。 1、藻类的爆发总是伴随着水体中氨氮含量的升高(请见图2) 当氨氮含量处于平缓趋势时，藻类和氨氮的量处于平衡状态。 2、藻类的爆发也总是伴随着COD的增加(请见图3) 当COD出现拐点后，藻含量降低，COD和藻类的量达到了平衡 3,藻类生长旺盛期pH值的变化也有一定的规律性(请见图4) pH值代表了CO2的含量，CO2含量降低，pH值升高，CO2升高，pH值降低。由图4看出，pH值的波动滞后于藻类的波动，随着藻的增加而增加，随着藻的降低而降低。说明藻类增加时，光合作用消耗CO2,藻类降低后，光合作用的降低使CO2增加，滞后期为1-- 2天。 4、显微镜观察 通过显微镜观察发现，藻类生长旺盛期，该水库的主要藻类为硅藻，还观察到一些原生动物。 二、水库中藻类变化过程分析 一般情况下，生物质量从外界加入到水库，在水库停留时间允许的情况下，会进一步生长繁殖，其变化过程的方程式为: 方程式中，D=冲洗系数(d-1 )，进入水库的系数受上游水体水质的影响，出水库的系数与水体的停留时间有关。 B=沉降系数(d-1 )，与藻类的形状、水体的扰动及周围气泡的聚集程度有关。 G=被捕食或寄生系数(d-1)，涉及到原生动物、细菌的降解等因素 针对微生物对藻类的降解来讲，降解量的大小与温度、N、P、COD及溶解氧的含量有关。 u为藻类的生长率，与阳光、温度及C、N、P等营养成分在水中的含量有关。 该水库2月份在天气转暖、冰面开始消融的影响下。水体的扰动性增强，底泥中的沉降物上浮到水中，为藻类的生长提供了足够的N、P等养料，加之光合作用形成藻类的大量繁殖，生长率增加。这时，沉降(B)量降低，捕食系数G受低温和溶解氧的影响，也处于低谷，其结果就是藻类的爆发。 随着气温的转暖，水库的冰雪融化，水库的水体出现分层，大量沉淀(B)产生，水中溶解氧和水体温度升高，微生物的活动性增强，使捕食系数G增加，同时，山于营养物质的减少，使藻类的增长率降低。这时，藻类形成降低的趋势。由于蓝绿藻在光和营养存在的情况下可在水平方向形成聚集，从而增加了其浮力，水质检验时会发现有蓝绿藻数量升高的趋势。 三、各种化学除藻方法及其负面效应 自太湖蓝藻暴发之后，很多城市的水库也或多或少地出现了藻类爆发现象的报道。许多除藻方法也相应出现，针对化学除藻方法，其利弊分析如下: 1、高锰酸钾 藻类生长旺盛期，在该水库投加了浓度在1.5mg/L范围的高锰酸钾，发现藻类的去处效果可达65%。但在藻类引起的水体嗅味方面，高锰酸钾的去除效果不明显。此外，投加高锰酸钾还容易引起水体的色度和锰含量的增加，如果不和水厂工艺的活性炭联用，势必会增加水厂滤池的负荷，严重时容易造成部分滤料失去作用。 2、氯化物 氯化物能够杀灭藻细胞。研究表明藻细胞生长量和分泌细胞外有机物是氯消毒过程厂中三卤甲烷的前驱物质。用CI02预氧化，不会生成爪南甲烷或者生成量非常低，但C102的杀藻效果比氯低，而且不同藻类对氯和C102的抗性不一样。绿藻、丝状藻和微型藻(5一10m)用C102预氧化去除的效果就比其它藻类差。 3、臭氧 臭氧除藻的效果比较明显，但会产生一些潜在的致癌性副产物，如醛类(甲醛为常见)、酸盐。 4、硫酸铜 0.5一1.0mg/L的投加量能够抑制藻类的生长，去除率可达70%一90%。但硫酸铜具有毒性，长时间使用会引起水库退化。 5、双氧水 双氧水的杀菌效果可高达90%，比高锰酸钾和硫酸铜要好，但对大颗粒、非溶解性有机物的氧化分解不起作用。 四、物理除藻方法及其作用 1、活性炭吸附 大多水厂通常采用活性炭吸附法。此法操作起来比较简单。在该水库水厂的烧杯试验中，投加10-20mg/L时的情况下，如果与后续工艺中的絮凝剂联用，处理效果至少可达75%。 笔者模拟絮凝前20分钟投加粉末活性炭(PAC)，以聚合氯化铝铁(PAFC)作絮凝剂，做烧杯试验，沉淀30分钟后，取上清液，分析藻类的去除率。去除效果如表1。 投加粉末活性炭时，要做到粉末活性碳与水体的允分混合，还需购买一套专用的活性炭投加装置。整个系统加起来将增加很高的制水成本。 2、水体的深度处理工艺 通常水厂的水处理工艺为:原水一絮凝一沉淀一过滤一消毒一清水池一输送。深度处理工艺是指原水先经臭氧将大分子有机物分解，水体经过滤之后再增加一套颗粒活性炭滤池，将水体中剩余的大颗粒有机物及异味吸附，同时还可将水体中溶解性有机物降解。 笔者在常州某小试试验装置了解到，采用这种深度处理工艺，出水的TOC含量几乎为零。 但深度处理的工艺改造费用非常大，一般水厂很难承担。 3、清除水库的底泥 无论是藻类爆发还是水质变差，其最主要的根源就是水体的富营养化。如果能够将水库的底泥清除，无疑是消除了水体的污染源。如果有能力清除底泥，那么此种方法为最佳。 五、藻类的生物处理法 通过对藻类爆发时各种水质参数的变化分析，可以看出，藻类的增长必然伴随着氨氮、COD（COD、氨氮在线监测仪生产厂家：上海博取仪器有限公司）、无机碳(CO2，重碳酸盐)、温度、阳光的变化。也就是说，藻类只有在营养物质充分的情况下才能进行光合作用，将营养物质转化为自身的生物量，才能实现自身的增长和繁殖。 从水体中发现的原生动物及水体的富营养化角度来分析，水库的底泥应该为活性污泥，即底泥中不仅存在着大量的藻类，还存在着很多能够吸收氨氮和降解COD的微生物有机体。由于水底中已经存在着足够的碳源、氮源和磷，只要水中的溶解氧足够，微生物就可以降解COD,减少氨氮含量，抑制藻类的生长和繁殖。充分发挥水体的自净能力。 这种水体的自净现象可以从该水库在冰层融化、藻类爆发，气温突降和连降大雪后，1一2天的时间内水库输送到水处理厂的水质出现的氨氮、COD降低体现出来。 由于冰层的融化和藻类的爆发，光合作用使藻类产生了氧气，使水体中的溶解氧升高 气温下降、连降大雪后，水库冰层上覆盖的雪层阻隔了光线进入水体，从而抑制了藻类的生长和繁殖。这时，底泥中的微生物利用水体中的溶解氧和底泥中的营养物质，降解了COD，将水体中的部分氨氮转化成自身的生物量。这就是水体中氨氮和CAD减少的原因。这一过程的水质转变非常快，1-2天之内就可以发生变化。 增加水体中溶解氧的浓度有助于提高微生物对水中有机物的降解，从而抑制藻类的生长，提高水体的自净能力:这种方法也就是水处理中所谓的曝气。 考虑到水库的占地面积大，大规膜的生物曝气不太可能。可以在水库出水口附近的一定范围内实现曝气 曝气区到水库出水口的距离，可通过计算该段的水体流到出水口的时间(至少30分种)来确定，以确保活性污泥有足够的时间沉降，保证净化的水通过输水管J流到水厂。 曝气方法还可以通过增加水体的扰动度来提高水体的溶解氧含量。 这种通过加强水体的自净能力脱除藻类的方法避免了投加化学品带来的各种负面影响，同时加强了水体的自净能力。所需设备仅仅是气泵或鼓风机类的曝气装置，无论对水厂工艺设备还是对水库或水质都没有任何副作用。 五、结论 通过分析藻类生长旺盛的各种水质参数的变化，从各种除藻的方法中得出:在无法实现水库底泥清除的情况下，利用水体的现有资源，采用生物处理方法，充分发挥水体的自净能力为最佳的除藻方法。本文出自：www.boqu17.com 上海博取仪器有限公司

项目编号：0625-22212665项目名称：自然资源部第二海洋研究所“色谱质谱类分析仪器”采购预算金额：1115.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：1115.0000000 万元（人民币）采购需求：招标内容货物名称数量用途分项现价（万元）是否允许采购进口产品简要技术规格色谱质谱类分析仪器电感耦合等离子质谱仪1套科研150是主要用于海水微量物质的含量和同位素分析，为海洋环境和生物地球化学监测提供重要参数。气相-同位素比质谱联用仪1套科研350是用于连续测量多个生物标志物的同位素，揭示物质来源和反应机理。气相-质谱仪联用需要达到外精度：13C : 0.2‰ 15N：0.5‰ 18O: 0.8‰ D / H: 3.0 ‰气相色谱仪（GC）1台科研50是用于测定海洋环境样品中的微量或者痕量有机物的量超高效液相色谱仪（UPLC）1台科研70是主要用于海水中有机污染物的定性和定量分析，为海洋环境监测提供重要参数。液相色谱质谱联用仪1台科研300是主要用于海水中有机污染物的定性和定量分析，为海洋环境监测提供重要参数。离子色谱仪1台科研80是最大压力：35MPa（5000psi）压力上限超过设定1个单位时即可报警；流速精确度：±0.5%设定值，当超过±0.5%范围时则为±2μl/min ；速精密度：否该设备用于复杂样品的分离提取纯化▲注：本项目投标人须对本招标文件中的所有产品进行投标。项目编号：0625-22212666项目名称：自然资源部第二海洋研究所“海洋化学分析仪器”采购预算金额：425.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：375.0000000 万元（人民币）采购需求：招标内容货物名称数量用途分项现价（万元）是否允许采购进口产品简要技术规格海洋化学分析仪器元素分析仪1台科研195是以极高灵敏度和精密度对固态、溶解态和气态生源要素同位素组分进行定性和定量分析。密闭微波消解系统1台科研40否用于环境监测、地质等领域测定金属元素的样品前处理受控生物地球化学过程实验系统1套科研90否用于模拟生物地球化学过程索氏提取仪1台科研20否利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶剂，萃取效率又高荧光测汞仪1台科研30否照射到被测样品生成的汞蒸汽上，汞原子辐射出荧火，由光电倍增管转换成电信号，经放大、A/D转换后由单片机进行数据处理。▲注：本项目投标人须对本招标文件中的所有产品进行投标。 合同履行期限：合同签订后6个月内本项目( 不接受 )联合体投标。

广东省食品检验所近期拟1104万公开招标采购色谱、质谱、光谱类等分析仪器，详细情况如下：　　广东省机电设备招标有限公司受广东省食品检验所的委托，对广东省食品检验所能力建设仪器设备(第一批)采购及相关服务项目 进行公开招标采购，欢迎符合资格条件的供应商投标。　　一、采购项目编号：0612-1541T2680036　　二、采购项目名称：广东省食品检验所能力建设仪器设备(第一批)采购及相关服务项目　　三、采购项目预算金额(元)：11040000　　四、采购数量：34台　　五、采购项目内容及需求：(采购项目技术规格、参数及要求，需要落实的政府采购政策)　　1.项目内容：　　2. 简要技术要求或招标项目的性质：详见招标文件第二部分“用户需求书”的采购项目内容 　　3.本项目经政府采购管理部门同意,采购本国产品或不属于国家法律、法规、政策明确规定限制和禁止的进口产品，合格的投标人应对所有招标货物和服务进行报价，不允许只对部分货物和服务投标报价 　　4. 本项目不允许提交备选方案 　　六、供应商资格：　　1.供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件 　　2.投标人须是在中华人民共和国境内的企业法人或其他组织，法定代表人为同一人的两个及两个以上法人，母公司、全资子公司及其控股公司，都不得在同一货物招标中同时投标,且应独立于采购人和采购代理机构的供应商 【提供合法有效的《企业法人营业执照》副本或《其他组织证明文件》(加盖公章)。】　　3.投标人若非以下设备的厂家，须提供下述设备的厂家授权书及售后服务承诺函原件。【若投标人投标时提供的厂家授权书与报名时的授权书不一致，则可能直接导致该投标人投标无效】　　4.提供投标人营业执照所在地人民检察院出具的无行贿犯罪档案查询结果告知函原件【自出具之日起前3年内无行贿犯罪档案记录，若投标人自成立之日起不足3年的，则出具自成立之日起至出具之日无行贿犯罪档案纪录。无行贿犯罪档案查询结果告知函有效期自出具之日2个月内有效，开标时间必须在有效期内，且复印件无效。】　　5.本项目各包组不接受联合体报名 　　6.已登记报名并购买了采购文件。　　注：符合资格的投标人应当在2015年10月14日起至2015年10月21日期间(上午9：00-12：00、下午2：00-5：00，节假日除外)到广东省机电设备招标有限公司招标五部(广州市环市中路316号金鹰大厦10楼1011室)购买招标文件，招标文件每套售价300元(人民币)，国内投标人如选取“邮购”方式购买标书，应加50元人民币作特快专递费，但在任何情况下政府采购代理机构对邮寄过程中发生的迟交或遗失都不承担责任。　　获取招标文件方式：投标人凭以下加盖公章的资料前往购买招标文件　　(1).提供合法有效的营业执照副本(或其他组织证明文件)复印件、组织机构代码证复印件、税务登记证复印件 对于已按商事登记改革要求更换新版营业执照的，应提供商事主体信息最新查询结果(显示经营范围、注册资本、已提交年报等信息)的截屏打印件(加盖公章)。　　(2)法定代表人证明书(含法人身份证复印件)及法定代表人授权委托书(含被授权人身份证复印件)。　　(3).提供投标人营业执照所在地人民检察院出具的无行贿犯罪档案查询结果告知函原件【自出具之日起前3年内无行贿犯罪档案记录，若投标人自成立之日起不足3年的，则出具自成立之日起至出具之日无行贿犯罪档案纪录。】。　　(4).投标人若非以下设备【投标邀请函第五项第3款】的厂家，须提供上述设备的厂家授权书原件供政府采购代理机构留底备份，投标时提供与报名一致的原件。【在报名时需填写所投设备的品牌型号，针对同一品牌同一型号仅接受最先报名的投标人。】　　(5).符合投标人资格要求的投标人即可购买招标文件(购买招标文件的单位，均被视为已充分理解本公告的有关要求，采购人及招标代理均无责任承担其是否符合合格投标人条件而引起的一切后果)。　　说明：　　①投标人购买招标文件需按要求提供以上资料并经审查，只接受通过以上方式正式获取招标文件的投标人的投标。　　②若已购买招标文件而决定不参加本项目投标的投标人，应在开标前三日以书面形式(书面材料，电邮或传真加盖投标人公章)通知政府采购代理机构。　　③本招标项目不举行集中答疑会，如有任何疑问请以书面形式传真或电邮至政府采购代理机构释疑。投标疑问函递交截止时间：2015年10月18日下午5时前。(将需采购人答复的问题以电子邮件的方式发送到moshangcao5@163.com或传真至020-83548187，并同时加盖公章的原件递交给政府采购代理机构。有效送达的时间以收到疑问原件为准。　　④标人若需对现场及周围环境进行勘踏，可自行前往。　　⑤本项目相关公告在以下媒体发布：中国政府采购网、广东省政府采购网、广东省机电设备招标有限公司网站。相关公告在法定媒体上公布之日即视为有效送达，不再另行通知。　　七、符合资格的供应商应当在 2015年10月14日 至 2015年10月20日 期间(办公时间内，法定节假日除外)到 广东省机电设备招标有限公司(详细地址：广东省广州市环市中路316号金鹰大厦10-11楼)购买招标文件，招标文件每套售价300元(人民币)，售后不退。　　八、投标截止时间：2015年11月4日9时30分　　九、提交投标文件地点：广州市环市中路316号金鹰大厦10楼大会议室　　十、开标时间：2015年11月4日9时30分　　十一、开标地点： 广州市环市中路316号金鹰大厦10楼大会议室　　十二、本公告期限(5个工作日)自2015 年 10 月 14 日 至 2015 年 10 月 20 日止。　　十三、联系事项

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器的寿命。实践证明，作为中仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能： 1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2）毛细管色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。 3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大 5）检测器： TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。 FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。 ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6）在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7）仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀（稳压阀,稳流阀,针形阀）被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵； c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间（可能一周以上）污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显，应引起用户特别注意。------ 责任编辑：瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

离5月底被查出亚硝酸盐超标已1月有余，依云却仍未查出问题原因，因“没留样无法复检”。之前依云中国唯一进口商达能怀疑非官方渠道进货出现问题，但依云避而不谈，不承认问题产品是公司生产。这种矛盾是否是掩饰渠道管理的不足? 　　在国家质检总局的检测榜单上，把依云称作是黑名单品牌不夸张。以其在中国“高帅富”的价格，对比6年6次登上入境不合格食品榜单的“屌丝”行为，两个形象实在是不太相符。不过，需要注意的是，这些上黑名单的进口商并非依云的官方合作伙伴。 　　距离5月底质检总局检测出依云瓶装水亚硝酸盐超标已过去一个多月时间，依云今天召开发布会，强调官方渠道进口所有产品是安全的，但问题产品因未取得留样，尚未查出其身份，不过总部的同批次产品检测结果是合格的。这种矛盾暴露出依云对渠道管理的不力。 　　依云：菌落总数超标原因是标准不同 　　依云在中国的唯一官方进口商、达能依云食品营销(上海)有限公司的总经理戴宁今天在发布会上宣读了依云的对外声明：依云天然矿泉水不存在所谓的质量安全问题，并且在全球各地从未出现过亚硝酸盐超标事件。 　　依云的这份声明是极强势的，但却有些回避了事件的根本，既然安全，那为何依云在中国屡屡陷入质量危机? 　　对于2007、2008年菌落数超标的指控，依云的解释是国际标准与国家标准不同所导致。 　　“细菌一是无害菌，一是有害菌，天然矿泉水一定含有细菌，但对身体无害，国际标准对菌落总数没有做规定，只对有害菌做了标准，但国标是对菌落总数做了规定。”戴宁这样说。 　　事实上，巧的是，之后的2009年10月1日起，中国新修订实施的《饮用天然矿泉水》国标将旧国标中“菌落总数”一项删除之后，依云确实没有再出现过细菌数超标的问题。 　　这个暂且放下不提。但随后依云了发生多次亚硝酸盐超标事件，便不能再以标准不同来推脱。不过，今年5月底的亚硝酸盐超标事件迄今已过去一个多月，依云虽找到了问题产品批号，但却并没找到问题的直接原因。 　　依云：官方渠道进口产品绝无任何问题 　　今天，戴宁指出，事发后曾与相关质检部门取得联系，获得了所涉产品的批号，随即依云总部找出了同批号产品的留样并进行了检测，检测结果表明，产品的亚硝酸盐含量小于0.02毫克每升，低于国家的最高限量值0.1毫克每升。 　　之后，依云向国家质检总局申请进行所涉产品的复检，但最终没有成功，“留样具有一定保质期，我们与质检部门联系的时候已过了期限，产品已经被退货或销毁，没有留样，因此没有办法进行复检，”戴宁说。 　　众所周知，亚硝酸盐是矿物质分子，并非有机物也不具有挥发性，存于地表或溶于水中。因此，亚硝酸盐超标有三种可能，一是水源问题，二是生产中被混入，三是运输和储存出了纰漏。 　　戴宁称，依云水源地有着良好保护，每天要进行300多次水质检测，包括对生产线上的水进行取样以及检测水源，“依云是世界上检测最为严格的瓶装水，”依云全球产品质量总经理Rene Charles声称。 　　他还介绍道，依云水的特点是化学成分组成恒定，所以要区分依云水和其他水，最简单的方式是取样本分析。 　　“法国依云镇直接装瓶，全程无化学或物理处理，取水工艺流程中不可能产生或者混入任何化学物质。”戴宁说。 　　据了解，依云天然矿泉水使用的包装材料有两种，一是PET和PEHD，理论上可阻挡矿物质进入，因此亚硝酸盐也不可能通过瓶子渗入到瓶装水中。 　　而装瓶后，亚硝酸盐在瓶装水中生成的可能性也极小，即硝酸盐被化学反应还原成亚硝酸盐。但问题是，依云瓶装水中氧气含量较高，而硝酸盐被还原，氧浓度必须小于1mg/mgN，有机活性碳浓度高于1.15mg/mgN，条件确实较为苛刻。 　　既然水源没问题，生产过程没问题，运输和仓储环节没问题，那么依云水亚硝酸盐超标到底是何原因?难道国家质检总局检测的涉事依云产品是假货?还是有人想搞垮依云品牌，进行了人为添加?抑或非官方渠道运输途中出现问题? 　　依云：不排除非官方渠道进口产品的嫌疑 　　事件发生后，依云曾表示，拿到问题产品批号后可以得出结论，但知道了批号后，却因为没了留样无法复检。依云迄今得出的结论是，所涉产品无从判别这是否是依云公司的产品。 　　其实，在此之前，依云进口商达能集团曾公开发表过声明，不排除通过非官方渠道进入中国的产品的嫌疑，因为上黑名单的其中8个进口商并不是依云的官方进口商。 　　何为官方?目前，依云在中国的官方渠道指的是指定进口商和经销商，并且均只有唯一的一家，分别是达能依云食品营销(上海)有限公司和港中进贸易(深圳)有限公司。 　　但依云瓶装水进入中国却并非只有这一种渠道。依云的水在法国装瓶后，将分销到全球经销商手中，但各地区依云水的价格却存在一些差异，依云水在中国也常也被指责“内贵外贱”。 　　比如，根据新浪财经的调查，依云在原产地法国最便宜，欧洲的价格并不高：巴黎家乐福超市的500ml瓶装依云矿泉水仅售0.5欧元 英国依云最常见的销售方法是6瓶一捆，一捆只要2.13镑，每瓶约3.5元人民币。 　　相比下亚洲价格则较高：如北京家乐福500毫升依云售价9.9元，新加坡和日本超市的价格分别是1.5新币和98日元，分别折合人民币7.5元和7.86元。香港超市里，依云并非最贵矿泉水，不特价时约合9.4元人民币，特价时只需6.5元。 　　因此，大量中国企业便可以从其他国家的经销商或贸易商手中购买依云瓶装水，然后进口到中国，利用差价获取利润，而依云水进口报关程序并不复杂，这些便是非官方渠道。 　　“企业交了税，不违法，”戴宁今天无奈地感叹，这也暴露出依云对经销商、贸易商的管理不力。一旦通过非官方渠道进入中国的产品出了问题，对品牌造成的损害恐怕只能由依云自己来埋单。 　　“(依云瓶装水)无论从哪个渠道进口，我们都要为它的产品质量负责。”戴宁今天多次强调。他还说，公司正在汇报并申请建立与质检部门间的信息联动机制，力求一旦发现问题，除了进口商，依云也能第一时间获得信息，以便及时核实产品信息，进行产品复检。 　　但从目前来看，所有亚硝酸盐超标的产品均是通过非官方渠道进口的，如果水源确实没有问题，那么很大的可能是通过非官方渠道进口时，产品在运输和储存过程中有异，而像其他跨国公司一样，依云这个难题显然无法即刻解决。 　　一个事件，一次是偶然，两次是巧合，三次便一定有原因了。遗憾的是，如果依云解决不了渠道管理问题，那么我相信被冠名为“依云”的瓶装水今后接二连三出问题也绝不会让人意外，对品牌造成的的破坏，依云只能自认倒霉了。 　　新浪财经小贴士： 　　如何判别官方渠道进口的依云瓶装水? 　　因为依云瓶装水和包装全部是在法国当地生产，因此罐体包装所有含量标识通通是中文，并且生产批号、消费者热线、指定经销商名称等，全是中文标注 而非指定进口商的产品则是在法文的罐体上贴有中文的不干胶标签。

一、项目编号：0625-22212665（招标文件编号：0625-22212665）二、项目名称：自然资源部第二海洋研究所“色谱质谱类分析仪器”采购三、中标（成交）信息供应商名称：杭州瑞利海洋装备有限公司供应商地址：杭州市西湖区华星路96号中标（成交）金额：1114.8800000（万元）四、主要标的信息

近日，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，国家生态环境部连续发布多项环境领域标准，包括环境空气领域：环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法 (HJ 1271—2022)；环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法。水质领域：水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定高效液相色谱法（HJ 1267—2022）；水质甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光法（HJ 1268—2022）。土壤领域：土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）。仪器信息网摘录部分要点如下：1.环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法 (HJ 1271—2022)本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法，适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。其方法原理为环境空气颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸经水超声提取、离子色谱柱分离后，用抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。其中涉及到的仪器及设备包括：环境空气颗粒物采样器：性能和技术指标应符合 HJ 93 和 HJ/T 374 的规定；离子色谱仪：具有电导检测器、阴离子抑制器。若使用氢氧根淋洗液，需配有淋洗液在线发生装置或二元以上梯度泵；色谱柱：阴离子分析柱和保护柱，能实现对甲酸、乙酸和乙二酸的分离；滤膜盒：聚苯乙烯（PS）或聚四氟乙烯（PTFE）材质；样品管：聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）或聚四氟乙烯（PTFE）材质，容积≥100 ml，具螺旋盖；超声波清洗器：功率 400 W 以上，频率 40 kHz～60 kHz；注射器：1 ml～10 ml；水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径 0.45 μm；以及一般实验室常用仪器和设备等。2. 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 （HJ 1270—2022）本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。本标准适用于环境空气气相和颗粒相中BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE49、BDE 66、BDE 71、BDE 77、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE207和BDE 209 共 26 种多溴二苯醚的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：高分辨气相色谱仪，需要配置低流失石英毛细管柱，一根为耐高温柱，柱长 15 m，内径0.25 mm，膜厚0.10μm；另一根柱长 30 m，内径 0.25 mm，膜厚 0.10 μm。固定相为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷，或其他等效的低流失色谱柱；高分辨质谱仪，要求静态分辨率大于 8000，动态分辨率大于 6000；前处理装置等。3. 水质　6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定　高效液相色谱法 （HJ 1267—2022）本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法，适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中麦草畏（3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸）、2,4-滴（2,4-二氯苯氧乙酸）、2-甲-4-氯（2-甲基-4-氯苯氧乙酸）、2,4-滴丙酸（2-（2,4-二氯苯氧基）-丙酸）、2,4,5-涕（2,4,5-三氯苯氧乙酸）、2,4-滴丁酸（4-（2,4-二氯苯氧基）-丁酸）和2,4,5-涕丙酸（2-（2,4,5-三氯苯氧基）-丙酸）等 7 种除草剂的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：高效液相色谱仪，要求耐压≥60 MPa，具紫外检测器或二极管阵列检测；器。色谱柱，要求填料粒径 2.7 µm，柱长 15 cm，内径 4.6 mm 的 C8反相色谱柱，或其他适用于酸性条件的等效色谱柱；浓缩装置；固相萃取装置；pH计等。4. 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法，适用于于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：液相色谱-原子荧光联用仪，由液相色谱系统、在线紫外消解装置及原子荧光光谱仪组成；色谱柱，要求填料粒径为 5 μm，柱长 15 cm，内径 4.6 mm 的 C18反相色谱柱，或其他等效色谱柱；汞空心阴极灯；分液漏斗等。5. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法，适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：全自动烷基汞分析仪，要求包括吹扫捕集装置、气相色谱仪、色谱柱、裂解装置和冷原子荧光光谱仪；真空冷冻干燥仪，要求空载真空度达13Pa以下；离心机，要求转速可调；恒温振荡器；涡旋振荡器；尼龙筛；离心管；进样瓶等。

随着当代社会人们生活水平的提升,对肉制品的需求量也比以往有所增加,但是肉制品的质量问题仍然时有发生。肉制品的加工过程涉及牲畜的饲养、初加工、企业收购、再加工和投放市场这几个步骤, 为了保证肉制品的质量和安全，每一步都需要对肉制品进行检测，肉制品的检测主要包括感官检测，肉制品成分分析（水分蛋白脂肪等），理化检测（粗氨，挥发性盐基氮等），另外为了防止养殖中滥用、超量使用抗生素类兽药等或 使用违禁药物，还需要进行兽药残留和瘦肉精的检测。市场中为了获取不正当的利益，还存在的肉类掺假的问题。我国是肉制品生产大国，食品监管机构和肉制品企业对于肉制品生产加工中的质量安全问题越来越重视。 PerkinElmer也一直关注肉类食品的安全检测，并开发了一系列的应用方案。1、肉类样品中多环芳烃的检测多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)是烧烤及烟熏肉制品加工过程中极易产生的一类具有致癌和致突变性的有机物，加工工艺、环境条件和肉制品特性等多种因素能够影响肉制品加工过程中PAHs的形成，对于肉制品加工行业而言，非常有必要准确测定肉制品中多环芳烃的浓度水平。珀金埃尔默的 Clarus 600 GC/MS 系统可以高效的对肉类样品中的多环芳烃类化合物进行分析 GPC作为样品制备方法用于除去肉类样品中的大部分基质干扰物质。《肉类样品中多环芳烃的检测：样品制备与GC MS 分析 》2、ICP-MS分析肉类和海产品中多种元素肉类食品为人类提供丰富的蛋白质,也可为人类提供多种微量营养元素，同时肉类食品中也会存在重金属超标的风险。因此需要分析的肉类食品中各种元素含量包括营养元素和重金属，这需要分析仪器具备常量与痕量元素分析的能力。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)能够同时测量多种元素和极宽的测量范围，非常适用于食品分析。ICP-MS超低的检出限使其能对痕量级污染物进行定量分析，如Pb，As，Se和Hg；而常量级的营养元素，如Ca，Mg，K，Na也可以定量测量。《NexION 300/350 ICP-MS分析肉类和海产品中多种元素》3、鉴别猪肉掺假近年来，食品中的肉类和肉制品的掺假问题日益突出。2013年欧盟地区大范围出现的牛肉中添加马肉和其他肉类的风波，中国也有新闻报道过猪肉冒充牛肉的事件，珀金埃尔默以QSightTM220 液相色谱串联质谱为基础建立了快速检测肉类和肉制品中猪肉的特异性多肽的方法。本方法可适用于检测生肉和熟肉制品等多种不同类型的肉类样品，为清真食品和猪肉类产品掺假的检测提供了有力的工具。《PerkinElmer QSight™ 系列液质联用系统在猪肉鉴别检测中的应用方案》4、重磅！全新的DA 6200™ 近红外肉类分析仪为了帮助肉制品企业更好的进行过程质量控制， 珀金埃尔默推出全新的DA 6200™ 近红外肉类分析仪，可以帮助肉制品企业监测肉类产品中的脂肪、水分、蛋白质和其他关键参数，在数秒之内获得多个组分的分析结果，无需像传统化学分析耗费数小时。DA 6200™ 近红外肉类分析仪还可以对从原料肉、中间产品到肉制品成品进行全流程的质量控制，从而可以优化生产工艺，降低成本，保证产品一致性，提高企业的盈利能力。《DA 6200便携式近红外肉类分析仪》点击链接获取文中提到的解决方案和更多半导体相关资料：https://mp.weixin.qq.com/s/ieol3aWI0IX9F8JmAWJs4Q关于珀金埃尔默：珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案，助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。凭借深厚的市场了解和技术专长，我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在全球，我们拥有12500名专业技术人员，服务于150多个国家，时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭，改善人类生活质量。2018年，珀金埃尔默年营收达到约28亿美元，为标准普尔500指数中的一员，纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息，请访问www.perkinelmer.com.cn。

新疆食品药品监督管理局和青海省食品药品检验所近期发布采购招标公告，招标编号：XJZFCG(GK)2014-213、诚德采公招字（CDZB）2014-260；招标采购方式为：公开招标；涉及到的招标品目包括：色谱、质谱、光谱和微生物培养分析系统等仪器；招标共计采购：液相色谱仪13台，液质联用仪5台，气质联用仪6台，气象色谱仪3台，离子色谱仪1台等，详细内容如下： 新疆食品药品监督管理局实验室设备招标公告 新疆维吾尔自治区政府采购中心对下列货物(工程、服务)进行国内公开招标，现邀请合格供应商提交密封投标。 一、 招标文件编号：XJZFCG(GK)2014- 213 二、招标项目名称：自治区政府采购实验室设备 三、采购单位名称：新疆食品药品监督管理局 四、采购机构名称：新疆维吾尔自治区政府采购中心 五、采购内容及数量： 第一包 液质联用仪 2台 第二包 液质联用仪 2台 第三包 气质联用仪 3台，气相色谱仪2台 第四包 气质联用仪 2台，气相色谱仪1台 第五包 液相色谱仪 7台 第六包 液相色谱仪 6台 第七包 原子吸收光谱仪1台，原子荧光光谱3台，脂肪酸分析仪4台等 第八包 微生物实时检测系统4台，智能微生物培养系统4台，超声波清洗器8台等 第九包 微量分光光度计1台，微量离心机1台，全自动微生物基因指纹鉴定系统1台，微需氧与厌氧培养系统1台等。 六、项目实施地点、供货时间、技术要求等详见招标文件。 七、投标人基本资格要求：合法经营,具备工商营业执照、税务登记证和社保资金缴纳证明。 八、招标文件取得方式：凡满足上述投标资质要求拟参加本次招标项目的投标人，请携带工商营业执照副本原件或同等法律效力的证明文件直接到我中心计划监审部拷贝招标文件（须自带U盘，免费拷贝。不提供邮递及电子版发送服务）。 九、招标文件取得时间：自招标公告发布之日起15日内每周一至周五上午。 十、投标截止时间：投标书应于当日开标时间之前提交到开标现场或指定地点进行现场登记，逾期不收。投标文件一律不予退还。 十一、开标时间：2015年 2月3 日上午11：00（北京时间） 十二、开标地点：新疆维吾尔自治区政府采购中心 十三、采购机构地址：乌鲁木齐市中山路462号广场联合办公大厦（人民广场南侧）A座14楼 十四、拷贝招标文件联系人：米日古丽 电话：0991-2828668 采购单位联系人：夏小维 电话：0991-6386036 新疆维吾尔自治区政府采购中心 二○一五年十二月二十三日 青海省食品药品检验所&ldquo 检验设备采购项目&rdquo 公开招标公告 　　青海诚德招标代理有限公司(以下均简称&ldquo 采购代理机构&rdquo )受青海省食品药品检验所(以下均简称&ldquo 采购单位&rdquo )委托,拟对&ldquo 药品、化妆品、医疗器械检验设备采购项目&rdquo 进行国内公开招标，现予以公告，欢迎符合条件的供应商前来参加投标。 1、采购项目名称药品、化妆品、医疗器械检验设备采购项目 2、采购项目编号诚德采公招字(CDZB)2014-260 　　3、采购方式公开招标 　　4、采购预算控制额度包号招标内容套数招标控制价 　　包1液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(原装进口)1278万元 　　包2气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(原装进口)1215万元 　　全自动溶出仪(原装进口)1 　　包3离子色谱仪(原装进口)1163万元 　　药品稳定性试验箱1　　拉曼光谱仪(原装进口)1 　　包4导尿管测试装置189.6万元 　　医疗器械流量测试、加压流量测试仪装置1 　　血压表耐变压试验仪1 　　输液泵测试装置(10个头)1 　　电阻式微粒计数器2 　　电子天平(千分分之一)1 　　便携式双流量尘埃粒子计数器(原装进口)2 　　5、项目分包个数4个 　　6、各包要求具体内容详见《招标文件》(点击此处阅读) 　　7、各包供应商资格条件1、符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条要求 　　2、在中华人民共和国境内合法注册的，具有独立法人资格 　　3、投标人若为非生产厂家须提供投标产品(液相色谱-三重四极杆质谱联用仪、气相色谱-三重四极杆质谱联用仪、全自动溶出仪、离子色谱仪、拉曼光谱仪、便携式双流量尘埃粒子计数器、电阻式微粒计数器)的生产厂家对该产品的授权文件 　　4、投标人所投原装进口设备需提供进出口许可证或对外贸易经营相关手续,并提供产品注册证及产品技术白皮书 　　5、包4投标人需提供医疗器械生产(经营)企业许可证 　　6、投标人的投标产品应符合国家有关部门规定的相应技术、节能、安全和环保标准 如国家有关部门对投标人的投标产品有强制性规定或要求的，则投标人的投标产品必须符合相应规定或要求 　　7、本次招标不接受联合体投标 　　8、投标人必须向采购代理机构购买招标文件并登记备案，未经向采购代理机构购买招标文件并登记备案的潜在投标人均无资格参加本次投标。 　　8、公告发布时间2014年12月22日 　　9、招标文件发售起止时间自2014年12月23日-12月29日，每天上午8:30-12:00,下午2:30-6:00(午休、节假日除外)。 　　10、招标文件发售方式现场发售 　　11、招标文件售价300元/包。标书售后一概不退，投标资格不能转让。 　　12、招标文件发售地点青海诚德招标代理有限公司(西宁市五四大街28-2号市交通局1楼) 　　13、购买招标文件时应提供材料投标人的营业执照副本原件及复印件、组织机构代码证副本原件及复印件、税务登记证副本原件及复印件、医疗器械生产(经营)企业许可证原件及复印件(包4)、法人授权委托书(附被授权人身份证复印件)。以上资料均需加盖公章。(已在我公司备案的只需提供资质的复印件) 　　14、投标截止时间2015年1月12日上午9:30 　　15、开标时间2015年1月12日上午9:30 　　16、投标及开标地点青海省公共资源交易中心二楼5号开标厅(西宁市西川南路53号) 　　17、采购单位及联系人电话采购单位：青海省食品药品检验所 　　联系人：张先生 　　联系电话：0971-8215404 　　18、采购代理机构及联系人电话采购代理机构：青海诚德招标代理有限公司 　　联系人：杨先生 　　联系电话：0971-6184771/6184331转8001 　　联系邮箱：qhcdzbgy@163.com 　　19、采购代理机构开户银行开户名称：青海诚德招标代理有限公司 　　开户银行：中国银行青海省分行西宁市商业巷支行 　　20、收款人青海诚德招标代理有限公司 　　21、银行账号105017161341 　　22、其他事项1、投标人所投项目必须完全响应招标文件所列内容。 　　2、报价范围、采购范围及所应达到的要求，以招标文件中商务、技术和服务的相应要求为准。 　　3、招标内容如有变动，以招标文件及澄清文件为准。 　　4、本公告同时在青海政府采购信息网(http://www.ccgp-qinghai.gov.cn/)、青海经济信息网(http://www.qhei.gov.cn/zbycg/cggg/default.shtml)、青海省招标投标网(http://125.72.14.82/qhweb/)发布。 　　23、财政部门监督电话0971-6145505 　　青海诚德招标代理有限公司 　　2014年12月22日

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。以下为岛津的供稿，分享了岛津围绕气相色谱技术，推出的各种特色前处理附件产品，以及如何通过这些创新技术，满足广大分析人员的多样化需求。--------------------------------以特色前处理附件不断满足气相色谱多样化分析需求岛津制作所自1957年推出岛津第一台商用气相色谱仪GC-1A以来，到今年已经65年了。在这跨越一个甲子的发展历程中，岛津始终秉承以用户为本的理念，努力践行“匠人精神”。在这个创新过程中，围绕气相色谱主机，岛津不断推出各种特色前处理附件产品来满足广大分析人员的多样化需求。前处理附件可谓是气相色谱分析的第一道关口，对于分析的重要性不言而喻，没有合适和质量过硬的前处理附件，分析的准确性将无从谈起，可以说前处理附件是高质量气相色谱分析的前提和必要条件。岛津围绕气相色谱进样技术开发了非常完善的前处理附件，包含液体自动进样、顶空自动进样、固相微萃取进样、热脱附进样、热裂解进样、气袋自动进样等。同时，围绕各个领域分析人员的具体需求，创新开发了系列特色技术并将其融入产品设计中，这些技术已经广泛服务于石油化工、环境监测、医药卫生、食品安全、教育科研等众多领域的实验室中。液体自动进样液体自动进样是气相色谱最常用的进样方式之一，广泛用于食品安全、教育科研、医药卫生等领域。岛津液体自动进样技术最早可以追溯到1970年专为GC-5A气相色谱仪所开发的AOC-5液体自动进样器，采用了竖直进样方式，这也是首台亮相中国的岛津液体自动进样器。随后不断创新，又陆续推出了水平进样方式的AOC-6, 以及搭配了方形样品盘的AOC-14等多个明星产品型号。在多年技术积淀的基础上，岛津于1996年正式推出AOC-20经典型号，在不断发展创新的过程中，AOC-20系列已经畅销超过25年了，成为气相色谱历史上非常受欢迎的代表性进样产品之一，为全球各地气相色谱仪用户所熟知。2021年，岛津重磅发布了AOC-30系列，这是岛津最新一代高端液体自动进样器型号。图1. 岛津AOC液体自动进样技术创新之路针对液体进样的使用场景，分析人员常常会关注三个方面的核心性能：交叉污染、样品通量和使用体验，岛津AOC-30的开发人员在广泛调研的基础上，重点围绕这三个方面进行了研发和创新。以交叉污染为例，一些特定分析项目中的化合物非常容易产生残留，比如毒品中甲基苯丙胺分析，甲基苯丙胺响应值很高，非常容易造成下一针的残留，对分析人员造成困扰。AOC-30支持多达4种溶剂来洗针，且可自由设置这4种溶剂交互的洗针程序，实现低交叉污染性能，可以很好的满足此类的分析需求。这一性能特点在化工、科研、工业制造等领域得到广泛欢迎。图2. AOC-30可支持多达4种溶剂的交互洗针程序以样品通量为例，对于一些分析任务比较重的实验室，比如第三方检测机构来说，由于样品量大和仪器长时间连续分析，以往可能会出现批处理分析中，洗针溶剂意外耗尽的风险。针对此问题，AOC-30实现了支持多达12个4mL溶剂瓶的溶剂量，这样超大容量的溶剂使得分析人员再也无须担心溶剂意外耗尽的问题，有助于大量样品长期稳定可靠的连续分析，再加上双塔进样，分析效率翻倍。图3. AOC-30支持双塔进样模式以分析体验为例，针对各个领域中的多样化进样需求，为了不断提升操作体验，AOC-30围绕“Analytical Intelligence”理念，特别设计了【进样助手】功能——基于多年积累的专业分析经验，将适于典型特性样品的六种进样参数预先内置在系统中，分析时仅需设置进样体积和洗针溶剂类型，然后“一键选择”预置的方法参数，即可创建适合的进样方法。比如针对乙二醇，白油，硅氧烷、甘油、润滑油和柠檬油等高粘度样品分析需求，特别预置有【粘性样品模式】；针对内标法进样分析的需求，特别预置有【多层进样模式】，实现自动加内标。图4. AOC-30进样助手功能操作过程针对样品量大和追求完全自动化的法规类型实验室，AOC-30还开发了样品盘读码器功能。可读取样品瓶上的条形码或二维码，自动在工作站中录入样品信息，如分析日期，样品ID，客户信息等内容。此模块读码准确度高，因此能够避免手工录入错误信息的风险，目前已经支持国际通用的13种条形码规格和7种二维码规格。此功能受到医药CRO、临床检验等领域用户的广泛欢迎。图5. AOC-30样品盘读码器模块作为岛津高端液体自动进样器，AOC-30设计了一系列能够满足当下和未来实验室所需的自动化和远程操作等多方面的功能，为现代实验室赋能。正是基于多方面的创新设计，AOC-30斩获了2022年德国红点设计大奖（Red Dot Design Award 2022）和iF设计大奖（iF Design Award 2022 ）。图6. AOC-30高端液体自动进样器气袋自动进样气体进样在石油化工，教育科研和环境保护等领域中应用非常广泛，传统上，很多分析人员使用气密针进样或者手挤压气袋进样，此时由于气体的扩散性，这两种操作方式都非常容易造成分析结果的不稳定，重现性差。针对这个现状，岛津开发了cGBS-2030气袋进样器，使得分析作业从原本危险的环境转移到干净的实验室中进行，同时很好解决了硫化物吸附和操作体验不佳这两方面的问题。在石油化工领域中，气体中硫化物的分析通常是一个难点，其原因在于常常会出现由于硫化物吸附现象而导致分析数据不稳定的问题。cGBS-2030气袋进样器采用了惰性化流路设计，从而很好的支持硫化物及其他活性组分的分析，可以得到良好的分析效果。图7. cGBS-2030气袋进样器的分析效果当多个气袋样品等待分析时，由于气袋的体积和形状方面的原因，常常存在连接和操作的诸多不便，cGBS-2030气袋进样器采用可旋转式设计，大幅提升了连接气袋及气瓶的便利性，同时进样指示灯即时掌握进样状态。专门设计的3COsolution 辅助软件，可非常便捷直观的设定和显示气袋安装、分析、拔除、吹扫时间、平衡时间、进样时间等操作，并支持LabSolution软件。大幅改善传统气袋进样器的硬件和软件操作体验问题。正是基于多方面的创新设计，cGBS-2030气袋进样器斩获了2022年德国红点设计大奖（Red Dot Design Award 2022）和iF设计大奖（iF Design Award 2022 ）。图7. cGBS-2030气袋进样器顶空自动进样顶空自动进样技术在环境分析、食品安全、医药CRO、公安司法等领域应用非常广泛。岛津顶空进样技术最早可以追溯到1985年研发和生产的HSS-2A（搭配GC-9A），可支持多达40位样品量，随后又推出了HSS-4A（搭配GC-17A），进样针和样品瓶温度均可设置到150℃，且支持顶空自动进样和手动进样之间的便捷切换。在多年技术积累的基础上，岛津陆续发布了HS-10，HS-20，HS-20 NX等产品。图9. 岛津顶空和热脱附进样技术创新之路顶空自动进样技术除了通量之外，大家经常关注的就是高沸点残留和操作体验这两个问题。岛津研发人员在HS-20 NX产品设计之初，就重点探讨和解决了这两个分析痛点。HS-20 NX继承并提高了HS-20在挥发性有机物分析中的优异性能，同时兼容用户友好型设计，是科学研究和质量控制工作的好助手。图10. 岛津Nexis GC-2030加强版搭配顶空自动进样器HS-20 NX在残留性能上，HS-20 NX一方面采用了创新的隔离流路设计，与传统顶空相比，隔离流路可有效减小排空阀中残留物质向定量环的扩散，有效降低交叉污染；另一方面在GC和HS之间采用内置的超短惰性流路设计，可支持高温设定，满足高灵敏度分析要求，一定程度上避免了高沸点物质的残留。研发人员曾测试树脂脱气中环硅氧烷的分析，即使300℃下高沸点物质可以获得高的回收率。图11. HS-20 NX隔离流路设计和短传输线设计在操作体验方面，HS-20 NX可嵌入气相色谱仪的LabSolution软件中实现完全控制，同时引入了在气相色谱仪中应用非常成熟的ClickTek 技术，实现免工具安装色谱柱，简化色谱柱更换及日常维护。对于顶空分析灵敏度要求更高的分析项目，为了进一步提高顶空方法的灵敏度，岛津开发人员专门设计了Trap型号（包括一个电子冷阱），可对宽沸点范围内的物质进行富集，这相比于传统方式，灵敏度再提高10~100倍。这三个前处理技术是岛津众多特色前处理附件的一个缩影，反映了岛津围绕气相色谱主机，不断在前处理相关产品上开拓创新，满足各个领域广大分析人员的多样化需求。岛津在气相色谱领域深耕六十余年，是世界上气相色谱历史最悠久的品牌之一，一直致力于气相色谱仪相关技术的创新。近年来岛津气相色谱研发团队一个很重要的理念就是“与家电相媲美的易用性”，研发时完全以用户的立场作为出发点，以此来开发真正能诠释气相色谱分析技术的内涵和潜能的创新产品，而这样的理念也同样适用于气相色谱相关前处理附件的开发工作。面向未来，针对石油化工、环境监测、医药卫生、食品安全、教育科研等广泛领域用户在分析操作中实际需求，希望通过更多岛津特色附件的导入，不断扩充气相色谱的使用场景，不断改善用户的操作体验和分析效果，不断满足气相色谱多样化的分析需求。

大约没有哪一年像2020年那样，太多人对它的期待是重启。如今，2020年终于画上了句号，当以后的某一天再回首，新冠、隔离会成为回忆，也会成为难忘的时代记忆。对于色谱耗材圈来说，过去的一年是那么的不平凡，疫情下经历了一次又一次的考验；同时，也是充满机遇的一年，医药领域的巨大需求使得下半年色谱耗材行业逆风而上。回顾2020年，艰难，却并不乏机会；展望2021年，变数仍在。过去的一年，色谱柱/填料行业有哪些事让我们刻骨铭心？未来这个行业又会出现哪些新变化？仪器信息网特别策划了视频/文字微访谈——“大咖访谈录之色谱耗材的昨天、今天与明天”，此次，我们特别邀请纳谱分析技术(苏州)有限公司董事长刘晓东谈一谈纳谱分析色谱耗材的过去和未来。纳谱分析技术（苏州）有限公司董事长刘晓东仪器信息网：请您认为2020年的色谱耗材圈关键词有哪些？刘晓东：2020是充满意外和挑战的一年。由于新型冠状病毒（“新冠”）疫情在全球范围内的传播以及中美关系的种种挑战，对世界格局和商业运作模式产生了深远影响。新冠疫情的肆孽极大地促进了新冠疫苗的研发，在全球范围内影响了生物制药的格局，其中基因治疗更是在反击新冠疫情中大放异彩：在2020年内已获美国FDA紧急使用授权的Pfizer和Moderna的新冠疫苗都是基于基因治疗的原理。Moderna COVID-19疫苗含有信使RNA（mRNA）。该疫苗含有一小段SARS-CoV-2病毒的mRNA，该mRNA指示体内的细胞产生该病毒的独特“尖峰”蛋白。人体收到这种疫苗后会产生刺突蛋白的副本，该蛋白不会引起疾病，但会触发免疫系统学习防御性反应，从而产生针对SARS-CoV-2的免疫反应。2020年在与生物制药企业和国家食药检单位的沟通中，色谱耗材的进口替代越来越多地被提及，除有成本上的因素之外，更多的是供应保证上的原因。举个例子，在生物制药的质检和研发中所需的液相色谱柱往往被一两家国外公司垄断，由于疫情和国与国之间的政治贸易冲突，这些色谱柱的生产质量和稳定供应受到波及，已严重地影响了项目进展。因此，色谱耗材的“高端”进口替代刻不容缓。仪器信息网：对于2020年，给您留下印象最深的事是什么？刘晓东：基因治疗的快速发展：基因治疗（gene therapy）是指将外源正常基因导入靶细胞，以纠正或补偿缺陷和异常基因引起的疾病，达到治疗目的。基因治疗可以对包含血友病、帕金森症、老年黄斑变性、肌萎缩侧索硬化症、遗传性血管水肿、嗜血细胞综合征、法布里疾病等适应症多种遗传病和老年性以及恶性疾病提供有效的解决方案。然而，目前业界对基因治疗药物和相关物质的分析表征还处于探索阶段，其中液相色谱是重要的分析表征手段之一，需要色谱柱和色谱仪厂家与药物研发人员和单位的密切合作，开拓出全新的色谱表征体系。 生物制药需要性能和稳定性更好的色谱耗材：抗体类生物药物是以往十年也将是未来十年的热点。由于抗体类生物分子稳定性和结构复杂性，其色谱表征极具挑战性。目前国内生物药物研发和生产质检不可或缺的生物色谱柱几乎完全依赖进口，生物色谱柱成本和稳定供应方面具有不确定性。尤其值得关注的是：当前公认的最好的生物色谱柱经常无法满足生物药物的研发和生产所需要的分离性能和稳定性，因此需要色谱柱厂家和生物制药企业通过紧密合作和创新，不断地开发出性能和稳定性更好的液相色谱耗材。 混合机制色谱柱的“兴起”：混合基质类型的色谱柱（填料）上世纪八十年代首次出现，而其规模商品化则是在2003年以后，主要生产厂家为SIELC和Dionex （2011年被Thermo Fisher收购）。SIELC混合机制色谱柱的开发策略以取代通用型液相色谱柱为目标，产品包括PrimeSep和Obelisc系列；Dionex则是以解决色谱分析中的疑难问题为重点，从而开发出一系列专用色谱柱，例如Acclaim Mixed-Mode、Acclaim Trinity、Acclaim Surfactant和GlycanPac AXH等，其中Acclaim Mixed-Mode WCX、Acclaim Mixed-Mode WAX作为全新的色谱柱类型已被美国药典收录为L78和L85。混合机制色谱柱具有选择性独特、可调的特点，对离子性物质的分离具有很好的适用性，但由于各种原因一直没有得到市场的重视。值得注意的是全球液相色谱柱的龙头Waters 新近推出了它的首款混合机制色谱柱Atlantis PREMIER BEH C18 AX，预示着这一独特的分离模式将受到更多的关注。仪器信息网：您认为明年的色谱柱/填料市场将有哪些新需求？贵公司将重点在哪些领域发力？是否会有相应的新产品推出？刘晓东：我认为2021年液相色谱柱的市场需求主要为三个方面：1）针对单抗、多抗和ADC异质体分离的高性能分离色谱柱；2）针对基因治疗药物及相关物质表征的色谱柱；3）针对市场“痛点”或标准方法的专用色谱耗材。对应上述需求，纳谱分析重点发展领域为：1）完善单抗类生物大分子表征用色谱柱体系；在目前已商品化的BioCore Protein A亲和柱、BioCore SEC体积排阻柱、BioCore WCX和BioCore SCX阳离子交换柱以及BioCore HIC疏水作用柱的基础上，进一步开发出BioCore 阴离子交换色谱柱、BioCore Glycan寡糖色谱柱、BioCore RP完整蛋白或蛋白片段色谱柱。2）针对基因治疗药物及其相关物质的色谱表征用色谱柱及方法的开发：推出DNACore系列色谱柱。3）针对目前分析分离痛点的“专用”色谱柱，包括ChromCore PEI 聚乙烯亚胺分析专用柱、ChromCore SAA表面活性剂分析专用柱、ChromCore PAH多环芳烃分析专用柱、ChromCore vADE维生素A、D和E分析专用柱等产品。 仪器信息网：新的一年，您对行业发展有哪些新期待？请问公司设立了哪些小目标？刘晓东：2021是充满挑战、也是充满希望的一年。纳谱分析期望在以下三个方面取得实质性进展：1）不断深化进口液相色谱耗材的高端国产取代，让不同领域的广大色谱分析工作者有性能优良、价格合理、供应保证的产品可以选用；2）重点发展生物制药研发和生产中不可或缺的液相色谱柱业务，通过不断创新和完善产品线而成为这一细分领域的引领者之一；3）运用先进的色谱填料技术和设计理念，研发出针对性强的专用色谱柱用以解决当前液相色谱分离中的“痛点”问题，从而建立纳谱分析在液相色谱分离填料技术方面的领先地位。从2018年成立以来，经过近三年的努力，纳谱分析在研发、生产和推广先进的色谱耗材产品和色谱技术理念等方面取得了显著进展：建立多个核心技术平台，申请14项发明专利，并以此为基础研发出了包括生物大分子分离（BioCore）、小分子分离（ChromCore）、手性分离（UniChiral）液相色谱柱以及样品前处理产品（SelectCore）等四大系列、近千个品规的产品，并逐渐受到越来越多色谱用户的认可。我们希望通过自身的努力和广大用户的支持，争取2021年的业务与2020年相比有80%以上的增长。此外，我们希望有机会与业界的同行合作互惠，共同为提高中国液相色谱产业化水平、为广大液相色谱用户提供优质的服务尽一份力，正如纳谱分析的公司愿景所述：成为“最可信赖的色谱分离合作伙伴和创新引导者”。 【背景】液相色谱是一种重要的科学分析手段，主要应用领域包括制药、生物技术、食品安全、环境监测、化工等行业和科研中的分析检测。液相色谱的核心元素是“色谱柱”。目前全球液相色谱柱每年约有300-400万根的需求量，折合15-20亿美元的销售额，并呈稳步增长的态势。其中（生物）制药的应用是推进液相色谱柱发展的重要动力，约占液相色谱柱销售总量的三分之一。在全球范围内，液相色谱柱主要被国外厂家垄断，其中Waters 、Agilent和Phenomenex三家占有50%以上的市场份额。中国色谱柱市场需求占全球市场10%左右。然而，与坚挺的市场需求相比，国产色谱柱只占全球市场份额的2%。目前中国液相色谱柱市场主要被Agilent、Shimadzu、Waters和Thermo Fisher等国外厂家垄断，国产色谱柱在国内市场占有率仅为20%，其中绝大部分国产液相色谱柱的色谱填料或微球原料依赖进口。从色谱柱的品种来看，国产液相色谱柱品规较为单一，尤其是生物制药中研发和生产质检不可或缺的生物色谱柱基本完全依赖进口。此外，国产液相色谱柱与进口产品相比在性能和质量方面尚有明显差距。国产液相色谱柱大都集中在质量要求不高而价格敏感的应用，缺乏核心竞争力，导致其发展受到局限。因此，液相色谱柱的国产化，特别是国际水平的国产化势在必行。纳谱分析技术（苏州）有限公司旨在打造一个世界领先、自主创新的液相色谱柱的中国品牌，实现液相色谱柱及色谱材料的高端国产化，打破外国公司在核心技术和产品上对该领域的长期垄断。在此过程中，培养一批液相色谱分离材料、色谱柱装填和应用开发的专业技术人才，和一个世界一流水平的产业化团队，助力中国液相色谱产业化水平的提升，为包括生物制药在内的广大用户提供高质量的产品和优质的服务。 【嘉宾介绍】刘晓东，纳谱分析技术（苏州）有限公司联合创始人/首席科学家/董事长。美国爱荷华州立大学化学博士。曾任世界500强科学仪器公司色谱耗材全球研发总监，具有丰富的研发管理、研发创新和战略规划经验以及广阔的国际视野；资深色谱分离技术专家，专注液相色谱分离材料和色谱柱研发20余年，擅长色谱填料顶层设计、表面化学修饰、色谱柱装填和应用开发，独立完成或主导了40余个新型液相色谱分离产品的研发和生产转移；拥有80余项发明专利，撰写50余篇相关技术论文和3篇液相色谱专业书籍章节，并在各种国际大型色谱会议上作50余篇报告。2018年回国创立纳谱分析技术（苏州）有限公司，致力于液相色谱柱的创新以及国际水平的产业化。刘晓东博士的创业项目受到江苏省各级政府的大力支持，已获2018年苏州工业园区创业领军人才、2019年姑苏创业领军人才、2019年江苏省双创创业人才、江苏省海外高层次人才等荣誉。

实验背景目前采集环境空气中挥发性有机物有三种方式：吸附管采样、袋采样和罐采样。罐采样由于具有分析组分多、存储时间长以及可实现长时间采样的优势，而得到vocs分析检测实验室的广泛应用。分析难点及常见问题随着罐采样使用频次增加，近来我们会碰到如下问题：1、测试标气中高沸点组分（含氧类组分）比例下降或完全不出峰（即响应低），如图1：图1而如果出峰正常，谱图应该如图2：图22、标准曲线中一些高沸点组分和含氧组分经常出现负截距，如图3：图3萘和1,2,4-三氯苯的校准曲线出现负截距难点问题原因分析产生高沸点组分响应低、含氧组分出现负截距的主要原因如下：存储装置和系统管线没有经过惰性化涂覆或者惰性化涂覆效果不好；惰性涂覆好与不好质谱离子源不干净；预浓缩系统温度参数设置不准确，导致高碳物质没有完全转移；管线、预浓缩系统捕集阱以及采样罐其一被污染。原因初步排查确保与样品接触的部位，都是经过惰性化涂覆，且具有惰性化涂敷测试报告；清洗离子源，确保质谱离子源干净；确保预预浓缩系统的捕集阱温度传感器是经过校准的，entech 7200的分流阀在m2向m3转移时流量为3-5ml/min，且测试方法为北京博赛德所提供。如果初步排查出现问题，请及时解决或联系工程师；如果无上述问题，说明预浓缩系统或采样罐已经被污染。问题解决方案罐采样属于全组分采样方式，所以除了挥发性有机物，也会将空气中的半挥发性有机物、气溶胶和颗粒物采集到采罐内，尤其当采样流速大的时候，颗粒物更易进入。这些颗粒物和气溶胶又很难通过常规的方式清洗干净，导致在采样罐内形成吸附点，当高沸点物质经过时，很容易被吸附，从而导致响应值下降；这些杂质亦有进入预浓缩系统的隐患。一、防止颗粒物进入采样罐，而且根据epa to15a-2019和hj759-2015的要求，用采样罐采集环境空气时一定要加装过滤装置，以过滤掉杂质；但是，这样也不代表万无一失，所以同时epa to15a-2019还规定：过滤器应经常清洗或更换，以减少对所收集空气样本产生负面影响。清洗方法：用水或甲醇超声清洗15分钟，再用纯水清洗，然后放入烤箱里(是真空炉)烘干；污染不严重的也可用高纯氮气吹扫，时间5分钟左右。二、预浓缩系统引起的高沸点组分出峰低与曲线负截距的问题解决方案首先整体升高预浓缩系统的bake温度，包括阀温、bulkhead、m1和m2，延长烘烤的时间；其次对m3捕集阱，可将柱流速调大（根据色谱柱的内径），然后把预浓缩系entech7200的分流阀和进样阀同时打开3-5min；若还无效果，可样品经过的管线卸下，用高纯氮气对其进行吹扫，氮气分压表压力为0.4mpa，每段吹扫5分钟；或将管线放在甲醇中冲洗，再用清水冲干净，然后放入烘箱（50℃，真空烘箱）烘干，并用湿润的零空气或氮气吹扫，每段吹扫5分钟。通过预浓缩系统的自身或手动操作逐一排查，若还不能达到预期效果，BCT要更换预浓缩系统的配件：在m1向m2转移时，只升高m1温度（升高BCT50℃），如果高沸点物质响应提高，说明m1被污染，更换m1冷阱；将m2向m3转移的时间延长BCT10分钟，如果高沸点物质响应提高，说明m2被污染，更换m2冷阱；将进样时间延长BCT10分钟，如果高沸点物质响应提高，说明m3被污染，将m3冷阱调换进出口或者更换m3冷阱。结 论在确保质谱离子源干净与预浓缩系统温度参数设置准确的前提下，对于罐采样分析，采样罐必须要加颗粒物过滤器，且孔径10um以下，并根据采样实际情况对其定期清洗；如果条件允许，建议每次采样前都用氮气吹扫清洗，谨防采样罐、预浓缩系统被污染。

每当遇到关于糖类和糖醇的分析，大家可能马上会想到树脂基质色谱柱。其凭借配位体交换模式对糖类分离的优越选择性和稳定性，在多种糖类分析中，表现出色。糖的种类不同，羟基的立体构象也不同。如下图所示，具有ax-eq-ax结构（Triplet）的糖与金属离子的络合作用力，比羟基ax-eq（Pair）结构的糖与金属离子的络合力强，络合相互作用力根据金属离子种类的不同而不同。树脂基质色谱柱的配位体交换模式即是利用羟基与金属离子形成络合体的相互作用（配位体交换能）来分离。近期我们接到一些客户反映，安捷伦PL1170-6830树脂基质色谱柱，使用的流动相是0.0005M的硫酸，一开始流速1.0ml/min，柱压为4.5Mpa，用到第三天，柱压突然飙升，流速0.6ml/min，压力已为4.9Mpa。这是什么原因呢？后来沟通了解到，原来是在一次使用中，用shutdown程序，没注意关机程序中的流动相是乙腈，点关机程序后才发现用的是100%乙腈作流动相0.2ml/min，重新换回0.005M硫酸作流动相后，0.6ml/min，压力就达到4.8-4.9Mpa了。有什么方法恢复呀？遇到这种情况，我们只能建议按照原色谱柱使用说明书的清洗方法冲洗柱子，能减少柱压，但是估计不可能100%恢复。冲洗后如果还不能满足使用要求，可以倒着试试。如果还不行，就要购买新的色谱柱了。什么？就一个小失误，用错了一次流动相？价格近万的色谱柱就无法恢复了？是的！因为树脂基质的色谱柱，流动相改变会造成树脂溶胀，柱效会下降，压力会升高。这种柱子基本不会用乙腈和甲醇等有机溶剂，如果一定要用，也只能最多10%的浓度。像以上客户用了100%的乙腈溶剂，清洗的后柱压能减少，但是基本不可能完全修复。为了让大家实验中避免发生这种情况，小编罗列了常见的树脂基质色谱柱，用下列色谱柱做实验的时候一定要注意流动相哦~记住：树脂基质色谱柱尽量不要用乙腈和甲醇等有机溶剂！！如果一定要用，也只能最多10%的浓度。Lubex:EcosilsugarH+Agilent:MetaCarb64H MetaCarb67H MetaCarb87H MetaCarbUSPL17 PLHi-PlexHWaters:FastFruitJuice HamiltonHC-75H HamiltonPRP-X200 HamiltonPRP-X300 IC-PakCation IC-PakIonExclusion Shodex:ShodexICY-521 ShodexRSpakKC-811 ShodexSUGARSH1011 ShodexSUGARSH1821Grace-Alltech:AlltechIOA-1000 AlltechIOA-2000 AlltechOA-1000 AlltechOA-2000 ICWescanAnion WescanAnionExclusionBIO-RADLaboratories:AminexFastAcidAnalysis AminexHPX-87HThermoScientific:HyperREZXPCarbohydrateH HyperREZXPOrganicAcidsJordiLabsLLC:JordiGelDVBSulfonatedSCX JordiGelDVBSulfonatedSCXResin JordiSulfonatedPolarPacSCXMitsubishiChemCorp:MCIGELCK08EHMacherey-Nagel:NucleogelION300OA NucleogelSugar810HPerkinElmer:PolyporeHHamilton:PRP-X200Phenomenex:RezexRFQ-FastAcid RezexRHM-Monosaccharide RezexROA-OrganicACidShimadzu:Shim-packSCR-101HSupelco:SUPELCOGELC-610H SUPELCOGELHTOSOH:TSK-GELAminopakShinwa:UltronPS-80H关注广州绿百草微信公众号，获取更多资讯！

摘要：科研仪器是科研所必需的物质资源，是实现科技自立自强的先行基础和必要前提。我国每年花费大量经费购买国外科学仪器设备，先进精密仪器几乎都是进口。本文探讨了科研仪器进口依赖对科研事业的影响，从环境视角分析了我国科研仪器进口依赖的主要原因，并基于此提出了相应的对策建议。研究发现，当前我国科研仪器存在一定的进口依赖，其原因主要在于国产化环境的缺失，主要包括人才环境、政策环境、市场环境和文化环境四个方面。对此，应加快布局科研仪器研制人才战略，构建鼓励科研仪器自主研制的基础制度体系，搭建全国科研仪器供需对接平台，着力营造科研仪器“研制用”国产化文化环境。关键词：科研仪器进口依赖；风险；环境缺失科研仪器是科学研究的前提，其自主创新关系到科技自立自强的实现。早在20世纪80年代就有学者提出，先进的实验条件是在短时间内实现科学技术现代化的必要条件之一。科研仪器的发展进程一定程度上代表了科学研究的探索方向，如天文望远镜、透射电镜和扫描电镜的研制都促成了相关学科研究的革命。没有前沿高精度的科研仪器，科学实验也难以获得高质量的原始数据，更难以产出高质量的科研成果。据不完全据统计，诺贝尔奖自然科学获奖项目中有70%以上奖项的科研成果都依托高端科研仪器实现。习近平总书记在2021年两院院士大会上提出，要在科学试验用仪器设备等方面关键核心技术上全力攻坚。但是目前来看，我国科研仪器长期依赖进口，每年花费大量经费购买国外科学仪器设备，各类科研仪器尤其是高精度仪器已经由美国、德国和日本等国家的企业垄断。新时期，在美国封锁打压背景下，科研仪器存在断供风险，国内科研事业将受到较大影响。研究显示，截至2020年12月，美国出台的针对中国的《商业管制清单》（The Commerce Control List，CCL）全部条款为4510条，其中涉及科学仪器管制的占比超过42%，约为2000条。对此，我们应该把科研仪器国产化提到新的历史高度，重塑科研仪器国产化制度环境，实现自主创新。本文从科研仪器进口依赖对科研事业的影响出发，提出了推动科研仪器国产化的重要意义，然后从人才环境、制度环境、市场环境和文化环境四个方面分析了我国科研仪器进口依赖的主要原因，并基于此提出了相应的对策建议。1 我国科研仪器进口依赖的现状与问题1.1 我国重视科研仪器自主研制工作但并未改变进口依赖纵观西方发达国家，普遍重视对科研仪器研制工作的部署。如美国国家科学基金会（National Science Foundation, NSF）和英国科学技术办公室（Office of Science and Technology，OST）均将“研究设施”作为重要战略目标，以推进基础研究发展；澳大利亚研究理事会专门设立的“基础设备和仪器专项计划”得到政府的长期资助；日本从国家战略层面专门制定了“高精密科学仪器振兴计划”。我国也十分重视科研仪器研制，早在1998年，我国国家自然科学基金委就设立了“科学仪器基础研究专项”，但是并没有改变之后国内“研不如买”的倾向；“十二五”开始，科技部和基金委分别部署了“重大科学仪器设备开发重点专项”和“重大科研仪器设备研制专项”（2014年后与“科学仪器基础研究专款”合并为“国家重大科研仪器研制项目”），鼓励和支持高端科学仪器设备研发。“十二五”和“十三五”期间，国家自然科学基金委重大科研仪器研制项目共资助部门推荐项目60项，自由申请项目687项，资助总金额接近90亿元。“十四五”期间，科技部将通过部署国家重点研发计划“基础科研条件与重大科学仪器设备研发重点专项”，支持科学仪器国产化研制，同时强化了基础科研核心部件的研发。我国政府在仪器自主研制、进口便利化、开放共享和服务支撑等方面出台了包括《国家重大科学仪器设备开发专项资金管理办法(试行)》《关于“十四五”期间支持科技创新进口税收政策的通知》《国务院关于国家重大科研基础设施和大型科研仪器向社会开放的意见》等一系列政策，这反映出我国对科研仪器发展的重视，也在一定程度上推动了我国科研仪器规模快速增长。截至2019年，全国50万以上大型科学仪器的保有量已经超过10万台套，2019年国内仅分析仪器的行业规模就已达到350亿元。但由于历史观念倾向、仪器研发能力落后、科研管理体制等多方面的原因，我国科研仪器依然依赖进口。有数据显示，中国每年花在购买国外科学仪器设备的钱达到400亿元人民币以上，仅基因测序仪一项的进口额就超过8亿元。根据最新（2018年）的国家科技基础条件资源调查工作报告数据，我国单价超过50万元的大型仪器中，国产品占有率不足15%。各类科研仪器尤其是高精度仪器已经由美国、德国和日本等国家的企业垄断，2020年全球科学仪器行业排名前20的企业全部集中在美欧日国家，中国企业一家都没有上榜。其中，美国占了11家，赛默飞世尔和丹纳赫一直保持在前两位，资产均已超过1000亿美元。在建设世界科技强国的征程中，科研仪器特别是高端科研仪器如何尽快实现国产化，已成为当前实现科技自立自强面临的重要问题，不容回避。1.2 科研仪器长期依赖进口容易导致科研事业受制于人科学研究需要依托科研仪器来完成，科研仪器的水平一定程度上决定了知识产出的水平。如果大量的科研仪器长期从国外购买，科学研究肯定会受制于人，而且国外出售的仪器设备是早就商品化了的，其正在研制和试用的尖端仪器可能出口受限。如果科研仪器大量依赖进口，一旦国外厂家停止供给，技术研究就会因此停滞，严重不利于我国科研事业发展。有学者发现“八五”至“十一五”期间我国科学仪器研制比例一直在3%以下，“十五”期间只有2.3%。在生物仪器领域，目前市场上的国产实验仪器基本局限在水浴锅、振荡器等低端层面，高速离心机、RT-PCR仪等高精度仪器基本看不到国产品牌的身影，像高效液相色谱仪等仪器国内产品占有率只有20%，其余80%都要依赖进口，核磁波谱仪、液质联用仪、X射线衍射仪等仪器的国内供货量占比只有1%左右。2021年，我国进口科研仪器中仅液相色谱仪一项的进口金额就超过了50亿元，较2020年同比增长11.54%。其中44.34%都来自德国，占据市场份额的42.44%。长此以往，一旦被国外企业断供，我国科研事业将会遭受重创。尤其是中美贸易摩擦后，以美国为代表的西方国家反复“变脸”，我们不得不关注科研仪器禁售风险。此外，购买国外仪器还可能面临维修难、维修贵的问题。还有部分国外厂商利用专用技术门槛、设置“只换不修”条款或收取高额维修费等方式获取高额利润，极大地增加了我国科研仪器的成本。2 我国科研仪器进口依赖的主要原因：环境缺失2.1 人才环境：科学仪器研制人才体系建设滞后1998年，仪器仪表类11个专业统一归并为测控技术及仪器这一个大专业，使得许多高校关于仪器相关的人才培养目标变得越来越模糊，报考相关学科的学生也越来越少。目前关于仪器研制的专业主要分散于物理、化学、机械等领域，未形成专业领域的培养体系。同时，科研仪器研制项目具有较强的规模性、风险性和复合性，涉及科学研究、工程建设、项目管理等多方面工作，整体组织实施管理难度大，需要各类复合型人才参与进来。但目前来看，国内懂仪器备研制开发并掌握仪器设备应用的复合型人才十分缺乏，职业项目经理人或项目总监、条件保障部门人员和相关咨询专家组或顾问等相关人才队伍也相对缺失，不利于科研仪器设备的研制。此外，设施维护人员、实验工程师等仪器技术支撑人员承担了设施建设、维护及开放等大量工作，是不可或缺的技术骨干，但这些人员普遍被看作是科研辅助人员，很多直接由仪器所属单位的普通科研人员甚至研究生兼任，相关培训体系未建立。即使仪器研制成功，也难以实现设备与人的契合。这也是导致我国科研仪器长期依赖进口的主要原因。2.2 制度环境：鼓励设备研制的基础性制度亟待完善1）面向科研仪器研制人员和技术支撑人员的职称评审制度尚未建立目前，科研人员普遍不愿意从事技术支撑或科研仪器研制工作，这与科研仪器研制人员和技术支撑人员的地位不高、待遇不好、职称晋升困难有关。一方面，面向科研仪器研制人员的职称考核依然参照一般科研人员申报项目、发表文章、申请专利、奖励成果等传统考核指标体系进行，一般的科研人员写一篇论文可以在半年内完成，而科研仪器研制人员研究三年也不一定能有阶段性成果，在年度考核要求和职称评审晋升双重压力下，难以激发仪器研制人员的积极性。同时，研制过程中面临各种不确定性，即使仪器研制出来，还要推向市场进行转化应用，需要面临仪器无法正常运转、稳定性差、获取的数据质量不过关等各类问题，需要承担的风险远比发论文、写专利多得多。另一方面，仪器技术支撑人员还未建立单独的职称评定制度，其服务用户的成果不能纳入考核晋升条件，相应的培训体系也没有建立起来。其工资福利主要来自科研经费，水平有限，一定程度上打击了技术支撑人员的积极性。2）当前的科研仪器管理制度不利于自主研发当前，我国支持科研仪器设备采购的经费已经相对充裕，而用于研制开发经费却很少，在管理上存在“重购置、轻开发”的倾向。如，我们于2021年调研期间发现，某研究所每年安排功能开发类项目1~2个，每个项目只有30万元，而仪器设备购置类支出则平均每年1000万元。据不完全统计，我国科研固定资产投资当中仪器设备采购费用约占60%，科研经费投入当中仪器采购费用约占25%。在这种体制下，一些课题组为了将大额经费按计划支出而购买自己不需要的设备，造成了财政资金的大量浪费。同时，目前科研经费普遍设置了设备购置费，但是没有设置后续的运行维修费，导致大型仪器设备一定程度上存在“买得起、修不起”的现象，维修费用无法在项目经费中列支，需要科研人员自己承担或者课题组所在单位补贴，有时只能带“病”工作，直接影响了大型仪器设备的正常运转，有的科研人员甚至练就了自行焊接零件的本领。比如，我们于2021年调研期间发现，湖北省某研究机构拥有19台套大型仪器设备，维修费只能靠实验室负担，造成实验室常年负债，严重影响了科研效率。此外，当前我国科技研发创新主要依托各类项目展开，每个项目普遍要求在5年内完成结题，这不符合仪器研制的特点，也不符合当前我国科研仪器研制所处阶段的现实情况。而且，鼓励科研仪器协同研制的科研组织模式还有待完善。科研仪器尤其是高端仪器的研制环节要经历理论探索、技术建模、技术集成、形成样机、小试中试、产业化等多个环节，需要综合产学研等多方力量。尽管我国科研仪器研制项目从科研组织形式上涵盖了产、学、研、政多重力量，团队齐全。但是，在实际操作中，产、学、研、政在理念与利益诉求上存在巨大差异，合作大多限于形式，各个子系统处于分散状态，没有形成实质性的联合，亟需形成新的科研组织模式。3）鼓励科研仪器自主研制的制度落实机制和政策体系亟待完善一方面，目前我国针对科研仪器国产首购制度的落实机制还未形成，不利于国产科研仪器市场的形成。虽然我国已经出台了相关政策，比如2014年8月修订的《中华人民共和国政府采购法》第十条规定，政府采购应当采购本国货物、工程和服务；2020年3月，国家税务总局发布《研发机构采购国产设备增值税退税管理办法》，对符合条件的研发机构采购国产设备全额退还增值税；北京等地区针对支持国产仪器优先采购也出台了相关政策。但是依然需要从国家层面进一步细化落实国产科研仪器装备同等条件下优先采购机制。另一方面，鼓励企业开展科研仪器研制的风险投资政策体系有待完善。企业和资本的本质是逐利性，而当前我国国产仪器很多还处于空白期，需要进行高额长期的投入，利润收入具有较强的不确定性，很少有企业和风险投资机构愿意专门从事科研仪器研发和生产，亟需政府出台相关的支持政策。4）科研仪器设备进口优惠政策一定程度上抑制了国产化长期以来，我国对高校院所进口大型科学仪器实施关税和增值税的减免政策，同时在通关便利、采购程序简化等方面颁布了大量优惠措施，为科研人员提供了便利服务，广受科研人员欢迎，一定程度上推动了科研事业发展。但另一方面，国产科研仪器本就处于竞争弱势，这些面向仪器进口便利化的优惠措施具有选择性，并不利于国产科学仪器的自主创新。由于仪器购买经费均由国家财政拨款，且国家层面对科研人员购买仪器设备方面的科研经费管理近年来一直在松绑放权，科研人员不会因为价格低而选择国内产品，这使得本就处于弱势的国产仪器实现突围变得更难。相对地，日本对购买本国科研仪器的给予免税，美国设置了完备的国产仪器政府采购制度。2.3 市场环境：国内科学仪器产业还没有形成完善的供需链1）国产科研仪器供需对接机制亟待建立相对于美德等国家，我国国产仪器起步晚，市场已经被掌握先发优势的国际企业牢牢把住，仅凭价格优势很难立足。接不到订单，产品无法获得反馈和改进，导致企业经营雪上加霜。近年来，随着国内对科研仪器研制的鼓励和支持力度不断加大，国内一些仪器研制企业已经开始崭露头角，部分设备目前已经达到应用标准，而且售后服务相对于国外设备更有保障。但是，当前国内科研仪器市场供需双方信息不对称，难以实现有效对接。市场想要的东西在国内无法迅速对接，企业的产品也缺乏有效的技术验证和综合评价，难以获得市场认可。2）相关配套产业发展滞后近年来，我国相继开展了高端科学仪器研发专项工作，但相关研究大都停留在前沿领域，实用性、性价比等因素没有考虑进去，离工程化生产还很远，更没有达到产业化的程度。即使已经有了很好的仪器研发想法和模型，一些零部件尤其是CPU、光电倍增管、各种探测器和传感器等关键零部件依然需要依赖国外厂商，直接导致我国科研仪器的空心化。例如，仅占五分之一市场份额的国产色谱仪器的核心部件色谱柱和色谱“芯”主要来自国外，尤其后者几乎全依赖进口。关键部件作为仪器设备的‘心脏’，其自主研发能力不足，国内厂商即使具备整机生产制造能力，其利润水平也会因此受到限制。虽然目前有些仪器已经实现了自主研发生产，但是仪器的可靠性、稳定性以及精度水平依然普遍弱于国外仪器，再加上仪器的软硬件结合不够，与仪器配套的其他仪器产业也普遍滞后，导致整体产业链难以打通。2.4 文化环境：科研仪器进口依赖的思想依然存在目前，国内科研团队已经习惯于使用进口科研仪器，并已经形成一种惯例。即使国内科研仪器生产厂商提供的设备也已达到国际标准，他们依然倾向于购买国外仪器，产生了同样的设备“国外买不到、国内没人要”的尴尬局面，先进仪器国产化难以进入良性发展状态。比如，南京某高校生产的高端光学测量仪器干涉仪，各项技术指标都不比国外仪器差，价格只有国外仪器的1/4，要便宜七八十万元，但很多科研机构还是要购买国外的仪器。同时，一些科研人员为了在国际期刊上发表文章，或者为了保持与已有文献相一致的数据来源，往往也会和其他科研人员一样选择国外品牌型号的仪器。各大实验室对于国产科学仪器重视程度不够，并存在一定的短视性思维，大都倾向于花大价钱购置国外仪器。此外，一台高端设备动辄上千万，不少采购人员在购买设备的过程中存在吃回扣的行为，甚至为了吃回扣而“不买对的，只买贵的”。有相关案件曾披露，有采购员采购一次仪器就收受国外厂商近万美元的回扣。这种现象让本就处于落后追赶的国产仪器行业陷入了恶性循环，落到更尴尬的境地。3 推进我国科研仪器发展的对策建议3.1 加快布局科研仪器研制人才战略国家层面，学科规划和布局上要科学合理设置本科生、研究生和职业教育关于科研仪器研制的专业内容，构建专业人才培养体系，鼓励研制项目提供本科生和研究生参与研究的机会和对外交流培训机会。建立国家、省级和市级国产仪器研制与使用人才队伍培训机制，鼓励开展各类大型仪器展览、相关技术培训交流会议，尽可能多地引进国际顶尖技术人才。进一步加大科研仪器技术支撑人员引培力度，探索建立科研仪器支撑服务工程师职级体系，加强仪器研制项目管理人才队伍建设，优化科研队伍结构。分层级、分领域、分地域建立科研仪器研制人才储备库，对入库的人才在科研配套和福利晋升等方面给予倾斜。行业层面，激发行业主管部门的主动性，加大对高校院所仪器研制人员的经费支持，强化仪器研制综合管理人才的吸引和培养。基层单位层面，发挥好高校院所人才培养作用，加大对物理、化学、材料、机械设计、自动控制、软件等相关交叉学科专业人才的培养，建立可持续的传帮带体系。3.2 构建鼓励科研仪器自主研制的基础制度体系国家层面，一是加快制定科研仪器自主研制战略规划。在面向未来15年的科技发展规划中设计科研仪器自主研制的相关内容。二是推动建立专门的科研仪器研制和技术支撑人员职称评价体系。对仪器研制人员，实行中长期考核机制，以仪器设备的技术指标和科研人员的使用结果作为主要考核指标，避免以论文产出为主。对技术支撑人员，侧重于对仪器设备的实践操作水平、科研人员的服务评价、仪器设备附加功能的挖掘、辅助工具使用水平、服务的科研成果质量等方面的考核评价，增设相关系列职称体系，提高高级职称比例，激发其工作热情。提高研制和支撑人员的福利待遇水平，建立有效的激励措施。三是建立更加紧密集成的政产学研合作机制和创新容错机制。对愿意主动担责的团队和单位给予稳定支持，实行首席科学家决策制，鼓励自行搭建产学研团队攻关，政府做好服务协调工作。四是加快建立科研仪器研制多元化投入体系。加大科研仪器研制财政稳定支持力度，建立相关专项经费稳步增长机制。对科研仪器自主研制和生产的企业实行减税政策，要求减免资金用于后续仪器设备研发与改进。对购买国产科研仪器的单位或课题组免税，对使用国产设备产出国际认可的科研成果的给予后补助。制定国产科研仪器政府采购政策和实施方案。积极引入企业等创新主体主动投入，根据仪器研发投入比例适当给予补贴。对从事科研仪器研制风险投资的机构给予税收优惠，鼓励各地成立科研仪器研制风险投资资金池，引入社会资本，建立多元化投入体系。行业层面，发挥好行业协会作用，建议有关管理部门委托行业协会或者第三方机构全面调研科研仪器设备行业的发展情况与全产业链现状，借鉴国外成功经验，辅助和推动政府部门进行行业战略规划和支持政策制定。基层单位层面，在国家和行业主管部门出台的政策基础上，根据自身情况制定符合仪器研制特点、能够激发仪器研制人员积极性的制度体系，主要包括经费保障制度、人事制度、绩效评价制度等。3.3 搭建科研仪器供需对接与研制服务平台国家层面，综合利用大数据、物联网等新一代信息技术，面向全国科研仪器制备单位和科研单位，建设全国性科研仪器供需对接平台，设立专业管理团队，定期搜集并发布供需信息，促成供需双方交易。加快发展科研仪器中介服务和经理人制度。设立专项经费，依托中国科学仪器自主创新应用示范基地，搭建一个全国联通且集设备中试评价、开发改进于一体的综合验证与评价平台。鼓励各地建立科研仪器供需平台并开展供需对接会，提高供需双方信息透明度。行业层面，建立科研仪器细分领域表，分领域建设科研仪器共性技术研发公共服务平台、科学仪器产业链创新服务平台和科学仪器培训及在线学习平台。基层单位层面，鼓励高校院所在原有仪器查重系统的基础上，增设重点仪器产学研协同研发服务平台，有序推动我国科研仪器研制国产化进程。鼓励高校院所仪器研制团队将企业人员纳入研发团队，并教授相关技术，项目交接后派团队去企业当中进行后续跟进，帮助企业解决问题。3.4 着力营造科研仪器“研制用”国产化文化环境在科技自立自强发展需求和关键核心技术卡脖子问题长期难解的双重背景下，全体科研人员必须团结起来，共同营造科研仪器“研产用”国产化文化环境。首先，要加强科研仪器自主研发科学家典型和科学家精神宣传，设立科研仪器自主研发奖励基金，强化知识产权保护，引导科研人员主动参与科研仪器自主研发。其次，加强创新服务，提供创业沃土，加快培养一批科研仪器生产厂商，树立一批优秀典型。最后，加大优秀国产仪器的宣传力度，鼓励举办国产仪器论坛和展演活动，针对性地对高校院所和相关企业单位宣传普及，引导科研团队使用国产化仪器。本文作者：韩凤芹 陈亚平（中国财政科学研究院）

离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展，已成为色谱分析领域中十分重要的分支，被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等，具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器，在药品控制领域，应用得最多的为电化学检测器，包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培（包括脉冲安培）检测器，其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质，都是以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合成苷，是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种，其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等；半合成是以发酵来源的抗生素为前体，再进行结构改造而得到，主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等，具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团，难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量，目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）。由于其结构中含有多个氨基（-NH2）与羟基（-OH），在强碱性溶液中易解离成阴离子，在一定电压下，可在金电极表面发生氧化反应，实现脉冲安培检测，因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例，并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18（4.6mm×250mm, 5µm）色谱柱，流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL，五氟丙酸300μL，七氟丁酸300μL，50%（V/V）氢氧化钠溶液8mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH为3.3，加乙腈10mL；流速1.0 mLmin-1；柱后加碱2.1%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离，见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985～9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好，阿米卡星峰检测限为2.0ng，定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外，各杂质均以主成分自身对照法计算，其中杂质B校正因子为1.4，杂质C校正因子为1.3，杂质D校正因子为0.8，杂质E校正因子为1.2，杂质H校正因子为1.4，杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%～1.7%，77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%～2.3%，10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%～2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版（ChP2020）采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版（BP2024）与欧洲药典11.0版（EP11.0）均采用离子色谱法测定，流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃，其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素，同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外，EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min，三电位检测对金电极损耗较大，盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法，用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系，简化了流动相的配制，缩短了分析时间为35min，用四电位取代三电位保护了工作电极，检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法，可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4ml，用50%（V/V）氢氧化钠调节pH值至2.6）-乙腈（97:3）；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为2%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四电位检测：同前；柱温为35℃；进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分，分别为C1、C1a、C2a、C2，还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分，并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng，定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分，而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质，USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分，均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质，发现两种方法的分离效能相当，但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显，如西索米星的响应因子大于小诺霉素，在以西索米星为外标法进行有关物质测定时，结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18（4.6mm×150mm, 3µm）色谱柱，流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH至2.6）-乙腈（96.5:3.5），流速1.0mLmin-1，柱后溶液为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328～132.8µgmL-1、1.606～160.6µgmL-1、7.378～737.8µgmL-1、1.276～127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.2%～101.8%。有关物质测定中，西索米星在2.632～52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006～25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.01µg，小诺霉素检测限为0.02µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%～37.1%，C2+ C2a为41.8%～49.3%，C1为16.5%～22.2%，4个组分总含量为90.6%～105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%～2.8%，西索米星为未检出～1.5%，其他最大单杂为 0.3%～0.9%，其他总杂为1.2%～4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定，原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量，未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整，工作电位由四电位取代三电位，可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流动相为1.6%三氟乙酸（含0.05%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠8ml，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH值至2.6）-乙腈（94:6），流速1.0 mLmin-1，柱后加碱为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖，含量较高，与主成分的比例约为200:1，出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时，蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高，严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例，成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264～131.6µgmL-1、5.032～125.8µgmL-1、5.595～139.9µgmL-1、3.410～85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.7%～100.8%。有关物质测定中，西索米星在1.987～39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045～51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.003µg，小诺霉素检测限为0.01µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图3。1-14,16-18-未知杂质；15-西索米星；19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm，5µm)，流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液，柱温均为30℃，进样量均为20µL。离子色谱检测：柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液，流速0.5mlmin-1，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。ELSD检测：漂移管温度110℃，载气流速2.6Lmin-1，增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料，BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装，本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质，并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致，但离子色谱灵敏度比ELSD高，离子色谱检测限为2.4ng，ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素，杂质D与杂质E结果基本一致，但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大，原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算，按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠，加去离子水1L溶解后，用磷酸调节pH值为2.85，加乙腈9ml；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲积分安培电化学检测器，工作电极为金电极（1mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，六电位检测（T1为0～0.04s，E1为0.13V；T2为0.05～0.21s，E2为0.33V；T3为0.22～0.46s，E3为0.55V；T4为0.47～0.56s，E4为0.33V；T5为0.57～0.58s，E5为-2.0V；T6为0.59～0.60s，E6为0.93～0.13V）；柱温为30℃；进样量20µL。6.2 结果含量测定方面，青霉胺浓度在49.88～199.5µgmL-1范围内线性关系良好，回收率为98.4%～101.5%，31批次青霉胺片含量为97.6%～101.5%。有关物质测定方面，各杂质与主成分青霉胺均能完全分离（见图4），青霉胺浓度在3.118～49.88µgmL-1，青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616～19.39µgmL-1范围内线性关系均良好，青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg；青霉胺二硫化物结果为0.4%～0.8%，最大单杂为0.9%～2.9%，其他总杂为2.4%～7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量，USP现行版采用HPLC法测定其含量，二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素，但其结构中含有多个氨基与羧基，无共轭双键，同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择，直接采用糖四电位时主成分响应很弱，采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾，因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描，确定了最佳的六电位波形，解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1： 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大，重复性差等问题，导致试验耗时耗力，进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象，原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化，使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中，出现了背景信号缓慢增加，基线噪音增大的情况，使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题，本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因，耗时近3年，终于初步解决了上述问题。首先，所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用，试剂均应为高纯度试剂。其次，对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线，降低管路的透氧性。再次，仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着，使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min，除去溶解在其中的氧气，脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体，防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后，更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题，但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA，降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决，但背景信号较高，剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着，还需要继续磨合。讨论2：各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况（1）中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”，对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中，涉及的品种为硫酸依替米星，检测项目为有关物质与含量，同时还设有第二法为HPLC-ELSD法，二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物，也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致，为采用C18色谱柱，以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%（V/V）的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈（96:4）为流动相，四电位检测，柱后加碱（50%氢氧化钠溶液1→25），柱后流速为0.5mLmin-1。（2）国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱，以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星（包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液）、卡那霉素（包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊）的含量。随后，USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱，并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展，USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱，流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式，较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响，分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法，方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后，BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱，以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相，与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留，再加入少量的有机改进剂改善分离，三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始，硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中，流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系，减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据，是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广，权威性强的特点，因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个，而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点：一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐，离子色谱仪价格较高，仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪；而国外制药企业规模通常较大，大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多，而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势，无需衍生化可直接检测，灵敏度高、选择性好，具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展，日趋成熟与稳定，为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题，如提高仪器的重复性和易操作性，使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者：李茜，王立萍，刘英*（河南省药品医疗器械检验院，郑州，450018）作者简介：李茜，女，副主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制*通讯作者：刘英，女，主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制

有的人说，鞋子可以保护脚部免受伤害；有的人说，鞋子可以体现一个人的品味和内涵；有的人说，鞋子是永不止步的导航......不管出于哪种原因，在人类文明高度发展的现在，鞋子已经成为每个社会人的必需品。婴儿落地，牙牙学语，蹒跚学步，不断更换的五颜六色各种材质的鞋子，仿佛就是成长的象征。但是最近，关于童鞋的坏消息有点多̷̷江苏、上海、沈阳等多地抽检发现，大部分童鞋抽检不合格，特别是网购的童鞋，各种项目超标有点触目惊心！一起来看看上海的数据。今年6月，央视的《每周质量报告》儿童用品安全性能调查中，上海质监局对流通领域7类儿童产品进行抽检，本次抽检的整体合格率（包含网上和实体店）为55%，其中18个产品不合格，有14个属于严重不合格。网售童鞋类产品合格率仅为40%！是的，你没有看错，只有40%！天猫、京东、1号店的童鞋全都上榜有名！而实体店呢？相对好一些，但是合格率也仅仅为60%。如果说是耐磨性稍差，我想大多数家长还不至于这么难过。关键是甲醛和邻苯二甲酸酯都严重超标。一想到天天穿在孩子脚上的鞋子含有超标的致癌物质！真让人忍不住的想飙脏话。更可悲的是，这些都是时下流行的大品牌，说不定你家的鞋柜里都还有！也许还有些心比较宽的人质疑：只是一次检测结果，有必要以偏概全吗？我们先回顾一下前几年的检测：2011年至2013年儿童鞋的检测合格率比较良好，2014年到2015年产生波动，但情况也是乐观的。而今年的明显下降，主要原因是：2016年1月1日，新的国家标准 GD30585-2014 《儿童鞋安全技术规范》正式实施，这是我国第一个童鞋产品强制性标准。而本次上海市质监局监督抽查首次依据这个童鞋类产品强制性国标进行。相比旧标准，新国标强调童鞋在物理机械安全性能和限量物质两方面的安全性，不仅对鞋上小附件要求严格，还首次提到有效跟高要求，更对童鞋异味进行明确规定，其中增塑剂邻苯二甲酸酯的限量要求首次出现在鞋类产品标准中，限量要求与欧盟相同，也与我国玩具等其他行业的标准要求相同。本次检查包括附件抗拉强力试验、融入性试验、甲醛和邻苯二甲酸酯物质试验等多个测试项目。我们一起来详细了解一下本次甲醛和邻苯二甲酸酯物质试验的情况。甲醛和邻苯二甲酸酯的检测方法是一样的，把样品剪成5*5mm的小块，根据检测物质的不同，加入不同的试剂，然后将溶液进行充分的震荡，过滤后加入显色剂。根据溶液显色的情况，分析样品中有害物质的含量。最后的结果是，让人大吃一惊！！！从宝大祥青少年儿童购物(集团)抽取的宁波太平鸟风尚男装有限公司旗下的Mimi Peace 女童皮鞋内衬中甲醛含量为每千克477毫克，是标准规定的每千克75毫克的5.9倍！除了甲醛含量超标以外，从宝大祥抽取的斐乐体育有限公司生产的标称为“FILA KIDS”儿童综训鞋邻苯二甲酸酯含量达到1.5%，比国标要求不高于0.1%的含量超标了15倍！而从上海新世界股份有限公司抽取的combi机能休闲靴中邻苯二甲酸酯也是严重不合格。好几百的大牌鞋子居然也发现了这样让人难以置信的事情，不是我们矫情，这些化学物质是早已被证明会引发儿童上呼吸道、消化系统疾病，致敏甚至致癌的呐，而且是白血病的致因，况且超标成这样，请问业界良心呢？难道是大家对婴幼儿产品的高涨热情引发了不法商贩的违法伎俩？是欺负每家不能装备一台气相色谱仪吗？以上的检测方法不是居家旅行必备方法。但正所谓，“孩子是我们的未来”，对每个中国家庭来说，婴幼儿产品安全分析检测绝对是一件严肃的事情！具体童鞋黑榜，请看如下：结果来自上海市质量技术监督局看上面长长的列表，是不是顿时觉得心都凉了......还好，我们还有一批小红榜：结果来自上海市质量技术监督局其实，总的就是说今年的标准更严格了，所以合格率也相对降低了。现在有了新的安全标准，希望生产企业能够严格的执行，也希望质检部门能够提高检测频率，让那些黑品牌无处遁形，被市场淘汰，最终让孩子们都穿上放心鞋。

兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品（如鸡蛋、奶品、肉品等）中原型药物或其代谢产物，以及与兽药有关的杂质的残留。这种残留通常以微克每毫升（μg/ml）或微克每克（μg/g）来计量。一、兽药残留的产生原因&bull 养殖环节用药不当：非法使用违禁药物、不遵守规定休药期、滥用药物（如长期使用药物添加剂、随意使用新或高效抗生素等）都是产生兽药残留的主要原因。&bull 违背有关规定：如《兽药管理条例》明确规定兽药标签必须写明主要成分及其含量，但有些兽药企业为了逃避报批，在产品中添加化学物质而不在标签中说明，导致用户盲目用药。&bull 屠宰前用药：为了掩饰有病畜禽的临床症状以逃避宰前检验，或在休药期结束前屠宰动物，都能造成兽药残留量超标。 图片来自网络二、兽药残留的危害&bull 对人体健康的直接危害：长期食用兽药残留超标的食品，当体内蓄积的药物浓度达到一定量时，会对人体产生多种急慢性中毒。例如，盐酸克仑特罗（瘦肉精）超标可导致中毒，四环素类药物能抑制骨骼和牙齿的发育，红霉素等大环内酯类可致急性肝毒性等。&bull 耐药性问题：在畜禽生产过程中频繁使用低剂量的抗菌或抗生素药物，导致动物体内的病原菌出现耐药性，继而产生耐药基因。人体内病原菌约有60%来源于畜禽，人们食用含有耐药性菌株的动物性食品后，会造成耐药性反应，甚至出现“超级细菌”，严重威胁人体健康。&bull 生态环境影响：动物体内残留的兽药伴随尿液、粪便等排泄物移转化到水源和土壤等环境中，特定条件下可抑制某些微生物的生长，影响生态可持续发展。三、兽药残留的检测方法包括高效液相色谱法、质谱法、酶联免疫吸附试验法、光谱学方法、原子吸收光谱法、电化学法等想要查看兽药残留检测相关国家标准和更多检测方法，可直接访问行业应用栏目http://www.instrument.com.cn/application/ 本次优质解决方案推荐聚焦兽药残留检测，方案分别来自品牌赛默飞、安捷伦和沃特世。优质解决方案一：兽药残留分析应用文集 （点击标题可直接跳转至详细方案）牛奶中抗生素类兽残回收率实验结果牛奶中驱肠虫药类重复性实验数据方案来源：赛默飞摘要：本文集针对于兽药残留中的抗生素、磺胺类、驱肠虫类、镇静剂类药物等项目建立了相关液相色谱解决方案，为有效监控动物源性食品中兽药残留提供了强有力的检测手段。关键词：兽药残留 抗生素类 磺胺类 驱肠虫类 镇静剂类 液相色谱 完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-927939.html 优质解决方案二：牛奶/奶粉多兽药残留解决方案 （点击标题可直接跳转至详细方案） 超过 80% 的兽药在 1 ng/g、5 ng/g 和 20 ng/g 添加水平的牛奶和奶粉样品的回收率在 80%-120% 之间方案来源：安捷伦摘要：利用液相色谱串联三重四极杆液质联用系统分析牛奶/奶粉中的多种兽药残留，涵盖了从样品前处理、采集方法、数据分析方法到最后报告生成的全流程。仅需一次样品前处理、两针进样，在一天内即可实现 32 类 217 种兽药残留的分析，大大节省了费用和分析时间，实现损失和风险的最小化。关键词：液质联用系统 牛奶/奶粉 兽药残留技术特点：解决方案覆盖面广、高效、简便、满足多残留限量 (MRL) 要求完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-927939.html 优质解决方案三：HLB-UPLC-MS/MS测定动物源性食品中的多兽药残留 （点击标题可直接跳转至详细方案）方案来源：沃特世摘要：本实验建立了动物源性食品中多种兽药残留同时检测的方法。猪肉样品经酸化乙腈溶液提取，利用固相萃取小柱通过式净化处理，UPLC-MS/MS检测。经前处理与仪器条件优化后，在0.5~10 µ g/kg的添加浓度范围内，磺胺、氯霉素、β-受体激动剂等多个种类的兽药残留化合物回收率在20% - 120%之间，精密度RSD20%(n=5)。关键词：兽药残留 猪肉 UPLC-MS/MS 技术特点：样品处理方法可以同时净化不同种类的兽药残留； Waters数据库节约方法研发成本，避免实验室间方法差异；稳定的回收率和精密度完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-908038.html 更多食品兽药残留检测方案及相关仪器应用请浏览行业应用栏目：http://www.instrument.com.cn/application/ ══════════▼▼▼══════════【行业应用】是仪器信息网专业的行业技术解析和应用拓展平台，聚焦食品农产品、传统制药、生命科学、环境保护、医疗卫生、化工生产、新能源等不同行业，以相关国家标准为依据，依托国内外主流厂商的仪器设备和优质解决方案，为用户进行全方位的检测方法和具体应用方案解读，旨在解决每一位用户的科学实验需求。

据新华社电 广东省质监局18日通报，在近期组织的食用油生产企业专项检查中，被检查的727家食用油、油脂及其制品企业中，发现20家小型企业的食用油产品中致癌物质黄曲霉毒素B1超出标准限量值。 　　据国家糖业质量监督检验中心有关专家介绍，黄曲霉毒素被世界卫生组织的癌症研究机构划定为1类致癌物，是一种毒性极强的剧毒物质。在天然污染的食品中，以黄曲霉毒素B1最为多见，其毒性和致癌性也最强。 　　根据广东省质监局网站公布的不合格产品及生产企业名单，除东源县东江油脂有限公司生产的东江牌花生油(型号规格：900ml/瓶，生产日期：2011.11.17)、东莞市贺年丰粮油有限公司生产的厨福记牌一级大豆油(型号规格：5升/瓶，生产日期：2011.11.8)、阳江市好事达食品有限公司生产的五谷唛牌花生油(型号规格：1.8升，生产日期：2011.11.7)三种产品外，其余17家企业不合格产品均为散装花生油。 　　据广东省质监局介绍，不合格企业多为小规模的加工厂，均采用半精炼工艺，生产量较小，主要以散装形式零售供应附近居民。造成不合格的原因，主要是这些企业没有严格按规定进行原料进货把关，食品安全主体责任不落实。花生在生长、储存过程中由于天气湿热发霉，黄曲霉菌生长繁殖产生黄曲霉毒素。一些企业对购进的花生原料没有严格筛选和检测，部分霉变花生被用于食用油生产，导致黄曲霉毒素超标。广东省质监局表示，目前已组织当地质监部门对检查中发现的不合格产品生产企业立案查处，召回问题产品。

中新社东京3月14日电 日本核电站危机目前持续扩大，继福岛核电站爆炸后，宫城县的女川核电站和茨城县的东海核电站当前都面临紧急情况；而福岛核电站的险情仍未排除，面临再次爆炸。国际社会对此高度关切。 　　女川核电站进入紧急状态 　　东京电力公司方面13日晚称女川核电站辐射水平超标，比正常值高出数百倍。日本官方表示，初步确定女川核电站三个核反应堆的冷却系统并没有故障，辐射水平超标可能是因为附近“福岛核电厂的泄漏物质飘散到当地”。但日本官方也表示，将会进一步调查辐射水平超标的确切原因。 　　日本官方已知会国际原子能机构，宣布女川核电站进入紧急状态；原子能机构13日发布声明说，日本当局已知会该机构，女川核电站进入“初级或最低层级的紧急状态”。 　　女川核电站位于重灾区宫城县石卷市女川镇附近。11日大地震发生后，女川核电站涡轮机室曾发生火灾。该核电站的另一座反应堆还曾报告漏水。 　　福岛核电站可能再次发生爆炸 　　福岛县第一核电站1号机组12日发生氢气爆炸，而核电站3号机组的冷却系统也出现故障，建筑物可能已充满氢气，目前有可能再次爆炸。 　　但日本官房长官枝野幸男强调即使再次发生爆炸，也不会导致堆芯融化，不致对周边民众造成严重影响。而官方至今核实有22人受到核辐射污染，担心可能有多达160人受到过量辐射照射。 　　本社记者13日在福岛县注意到，距离福岛第一核电站40公里的田村市也有近1万人被转移，虽然政府公告说转移半径为20公里以内，但实际上转移半径已扩展得更广。 　　东海核电站“运转停顿” 　　日本共同社14日说，位于东京以北120公里的茨城东海核电站，冷却系统目前停止运转，机组“运转停顿”。这座核电站曾在1999年发生过事故。 　　日本核电公司方面稍后回应说，东海核电站2号反应堆的冷却后备发电系统并未失灵，但承认用于冷却的三台柴油发电机中的两台出现了故障。如果日本共同社的报道被进一步证实，东海核电站就会面临和福岛核电站类似的严重问题。 　　国际社会高度关切 　　针对日本核电站接连发生的危机，俄罗斯政府计划全天24小时监测大气情况，并着手筹备移动式医疗站，以防患于未然。俄方表示，日本正在控制事态，预计福岛核电站的爆炸事故不会对俄罗斯构成威胁。 　　美国非常关注日本核电站的情况，美国负责管理并监督核电站运作的政府机构“美国核能监管委员会”已向日本派出2名核反应堆专家。 　　多个欧洲国家担心核电站的安全情况。数万人13日在德国斯图加特举行示威，要求立即关闭德国所有核电站。德国总理默克尔宣布，德国将全面检查核电站安全标准。绿色和平组织13日要求西班牙关闭该国的6座核电站。

职责1.试验人员 负责在出现超标或结果异常时及时控制样品并通知实验室负责人，与实验室负责人等相关人员进行调查并完成调查记录。2.检测项目复核人 2.1 对结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估。 2.2 确认发生OOS试验人员的经验和能正确使用方法的能力。 2.3 检查计算、溶液、检验用材料、仪器和玻璃器具，确定有无异常和可疑信息。 2.4 检查检验用仪器的性能、校验情况及使用记录。 2.5 检查质控品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足质量控制的要求。 2.6 保存整个调查过程中的记录和相关证据。3.实验室负责人 3.1 安排、指导工作人员按照要求进行实验室调查与分析，对调查过程及相关记录进行检查，并及时向部门负责人汇报调查进展。 3.2 决定是否进行实验室调查，如需要调查，则要组织、参与调查过程，并协助QA的全面调查。 3.3 如果为实验室差错（培训、仪器、工作不仔细等），应组织相关人员进行根本原因分析，确定差错的来源。对调查出的问题采取纠正预防措施以避免再次发生，并监督处理过程。若属检验人员错误，则需对检验人员进行再培训。 3.4 将OOS调查记录上报QA及质控经理审批。4.质保部 质保部人员监督执行。处理流程1、结果超标、异常的情况 1.1 超出质量标准的实验结果（OOS）：检测结果超出设定质量标准，质量标准包括注册标准以及企业内控标准。 1.2 超出趋势（OOT）的实验结果：检测结果虽在质量标准之内，但是仍然比较反常，与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。 1.3 异常数据（AD）： 指超出标准及超趋势以外的异常数据或来自异常测试过程的数据或事件。例如：仪器设备停机、人为差错、系统适用性不合格、样品（或溶液）异常等产生的数据或事件。2、结果超标、异常的处理要求 2.1 一般要求 2.1.1 当超标或异常结果发生时，需进行实验室调查，并通知QA。 2.1.2 所有实验室调查都需要有实验室调查记录，调查记录的调查编号应从QA处得到；调查报告编号可采用LI-YY-MM-DD-XX规则编制，LI代表实验室调查，YY代表年份，MM代表月，DD代表日，XX代表流水号；如：LI-19-12-13-01 表示2019年12月13日第一份实验室调查报告表。 2.1.3 实验室调查应在实验室负责人或其授权人的指导下进行。 2.1.4 当在实验中出现明显错误时（如突然停电造成仪器自动关机、玻璃仪器破裂等），应停止试验，并做好相应记录和调查，该试验结果无效；应重新实验获得有效结果。 2.1.5 经过调查、发现的问题，应采取相应的措施，防止以后的工作中再次出现。 2.2 调查时间要求 2.2.1 试验人员应将超标、异常结果当天报告实验室负责人，如果在周末、假日产生异常情况出现当天报告不到，可在第二个工作日之内报告；实验室负责人应在接到报告之后的一个工作日内通知QA。 2.2.2 初步的实验室调查必须在两个工作日内完成（检测周期较长实验除外，如微生物实验）。 2.2.3 如果不能识别或无法确定明确的原因，在将超标异常结果通知QA之日起，实验室需进行深入调查，一般调查时间应不超过15天（检测周期较长实验除外，如无菌检查）。 2.2.4 如果需要更多的时间来继续或完成调查，在延长的时间内，应有调查阶段总结报告提交QA。 2.3 纠正及预防实施要求 2.3.1 若明确是实验室原因的，应在新的样品测试之前完成实验室的纠正工作；且所有需要重新取样或复试的实验室调查都应是纠正过的结果。 2.3.2 纠正及预防行动应有专人负责，在确定的时间内完成；且所有行动措施应有记录追踪至完成。3、调查过程 3.1 报告 3.1.1 当检验人员的检测结果出现超标或异常时，该检验人员应如实记录，保存样品，并立即向实验室负责人报告。 3.1.2 当实验室负责人或其授权人对某一合格检验结果产生质疑时， 也可立即报告启动调查。 3.2 调查实验室负责人安排技术人员和发生超标或异常的检验人员， 共同按照超标检验结果调查记录逐项进行调查。 3.2.1 初步调查 3.2.1.1 实验室调查应从初步调查开始，首先对检验过程中涉及的各个因素进行检查，可以仔细检查实验相关的人员、样品、仪器、设备、试剂、内控品、标准、分析方法、计算方法、环境等是否存在问题。 3.2.1.2 对于滴定、分光光度法、色谱法等分析方法，可将保留的试样重新进样分析，以证明是否为偶然误差所致，排除对系统的怀疑。 3.2.1.3 实验室负责人接到超标、异常结果报告后，应及时与试验人员讨论分析方法，确认有无操作及理解方面的问题，检查包括图谱在内的原始记录，查找异常或可疑的信息，检查仪器状态及操作过程是否有差错。 3.2.1.4 实验分析时，实验人员由于某种误差中断测试，则初步调查应记录测试中断的原因，经分析调查后对结果无影响后，实验人员可继续进行测试。 如有可确定的原因，实验室调查至这个步骤即可完成。 3.2.2 深入的调查 3.2.2.1 当实验室初步调查不能识别或确认确切原因， 可进入深入的调查以识别或查找出可能的原因；可以通过具体的调查测试方案，尝试操作测试系统以再现与得到原始超标、异常结果时相同类型的问题。 3.2.2.2 调查测试方案一般采用原样品复验、重新取样复验等方法；当发现存在非取样原因的实验室偏差或不能排除存在实验室偏差可能性时，采用原样复验；当调查发现初检样品有误或样品本身不具有代表性，采用重新取样复验。 3.2.2.3 复验时若调查发现确有实验室偏差时，应安排原试验人员排除偏差后自行复验（必要时测定两次），以复验结果报告即可；若调查未发现确切的偏差原因并且不能排除存在实验室偏差可能性时，应安排原试验人员和具有一定资质的专职复检人员共同进行原样复检（必须进行平行测试）。复检过程注意核对试剂、试液是否异常，是否在有效期内，仪器及量器是否经过校正，操作是否正确。确认无误则复检有效，复检合格则判断为合格，不合格按首次检验不合格处理。 3.2.2.4 发现超标原因并复检合格后，用复检结果取代原结果，同时保留原不合格结果的记录，并由调查人员注明“该结果无效” ，并签名和记录日期。 3.3 调查结论 根据调查结果，写出调查结论；并由QA对调查结果进行确认。若是非实验室原因的，QA应组织人员对超标、异常结果所涉及的产品进行偏差分析与调查，以确认实验室超标结果、异常结果产生的任何非实验室因素。 3.4 纠正与预防 若是实验室原因引起的超标、异常结果，实验室应对引起的原因进行纠正，并采取有效的措施防止以后类似情况再次出现。 3.5 总结调查报告 实验室负责人审核调查报告，并对近阶段（前1个月）检验完毕的样品重新进行评估，确定是否需要复验，以排除可能的检测结果错误；填写完毕实验室调查报告后，经QC负责人及QA相关人员签字后，本次调查工作结束。4.调查记录的归档及存放 完成调查后，填写相关调查记录。