色谱出峰时间推移原因分析

专注色谱仪开发与应用 北分三谱出席CISILE 2020 展现企业风采　　2020年12月8日-10日，第十八届中国国际科学仪器及实验室装备展览会(CISILE 2020)在北京国际会议中心盛大召开。CISILE创立于2003年，目前已成为我国科学仪器领域规模大、水平高的国际化专业展会之一。本次CISILE 2020参展企业700余家，参观人次达30000人，同期也举办了多元化的论坛及互动活动，为广大科研人员及行业人士便捷地获取行业新资讯、分享前沿技术和研究成果、交流研讨产业政策搭建了平台。恰逢良机，北京北分三谱仪器有限责任公司也携多款产品亮相CISILE 2020，展示企业风采。 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　北分三谱现场展位图 北京北分三谱仪器有限责任公司(以下简称：北分三谱)正式成立于2009年，是一家集研发、生产、销售和服务于一体的分析仪器生产厂家。北分三谱一直坚持不断追求技术进步，为用户提供优质的服务，矢志不渝地推进“汇谱”品牌建设。如今，北分三谱已为国内知名高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构等提供了大量分析仪器和设备及完整的系统解决方案，赢得了广大用户的支持与信赖。 本次展会上，北分三谱主要展示了全自动顶空进样器、全自动热解析仪等热门产品，吸引了大批观众驻足交流。 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　AHS-20A Plus全自动顶空进样器 　　AHS-20A Plus全自动顶空进样器是北分三谱新推出的一款气相色谱仪样品前处理设备。它可预置20个样品，缩短了工作时间，能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物，并完整地传输到气相色谱仪。该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏，界面清晰简洁；运用以进样原理为主的动画显示与设置，上手快，方便使用者快速操作；同时做到了无需人工干预，提高了分析工作的可靠性和一致性等。 　　除此之外，AHS-20A Plus全自动顶空进样器的兼容性强。它可与国内外各种气相色谱连接，可同步启动色谱及工作站，与色谱协同工作；还能根据客户需要，选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。具有多项性能的AHS-20A Plus全自动顶空进样器，价格实惠，真正做到了物美价廉。如今，它在土壤和沉积物、木质材料、水质、固体废物等类别的挥发性有机物测定中发挥着重要的作用，应用非常广泛。 　　　　　　　　　　　　　　　ATDS-20A全自动热解析仪 　　ATDS-20A是一款能够自动完成固相萃取的整个流程，可连续运行20个样品的新一代全自动热解析仪。它除了具有全自动化、触摸大屏显示、开机自检、微机程序控制、操作更为方便等功能优势，还具有令人满意的性能与价格比。 　　同时ATDS-20A全自动热解析仪的自动化程度、重复性和灵敏度等指标符合目前国家新颁布的有关环境检测的标准，并能与国内外的气相色谱仪、气质联用仪相连。它适用于对化工建筑材料、食品、大气及室内环境中沸点在350℃以下各种气体的定性、定量检测。 　　目前，仪器行业已成为我国装备制造行业中发展较快的产业之一，随着仪器的种类不断增多，各行业对于仪器质量与技术要求也越来越高。与此同时，国家对食品安全、环境保护、生产安全、产品质量监督等领域的重视，国内掀起了一股科学检测行业的热潮。 　　北分三谱一直致力于色谱领域的研究。公司创建了一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师团队，在色谱类仪器的维护、维修和调试等方面的技术力量雄厚，专注色谱仪的技术研发与市场调研。 　　相信在接下来的发展，北分三谱能够不断创新和突破，以更好的产品和技术、更加完善的售前售后服务来满足更多用户的需求，不断扩大企业市场，为色谱仪领域做出更多贡献！

气相色谱仪(GC)和气相色谱质谱联用仪分析化合物时，有时候会遇到色谱峰拖尾的问题，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行。那么什么原因会造成色相色谱峰拖尾呢？　　进样口的问题　　1、进样口的温度不合适　　样品使用气相色谱仪分离时，首先进入进样口，在里面进行气化，所以要求进样口的温度要高于待测化合物的沸点，使化合物在进样口处充分气化。如果进样口的温度低于待测化合物的沸点，那么化合物就会气化不充分，也会导致色谱峰拖尾。并且，没有气化的化合物就会残留在进样口，污染进样隔垫和衬管，也可能响到其它化合物的峰形。高温有利用样品的气化，同时，也要考虑到样品的热稳定性，要保证样品在高温下不改变化学性质。　　使用气相色谱仪分离化合物，利用新的隔垫、衬管和柱子时，化合物的分离度和峰形都很好。使用一段时间后，化合物的峰形明显拖尾，这种情况下的主要原因就是进样口和色谱柱有污染。　　2、隔垫和衬管被污染　　进样口很容易被污染的两个部位就是隔垫和衬管。隔垫和衬管被污染后，化合物有可能与污染物结合或者发生反应，也会导致峰拖尾。这时候更换新的隔垫和衬管就会解决峰拖尾的问题。针对很容易拖尾的化合物，可以选择使用超惰性的衬管，不容易与化合物发生反应，有利于化合物的分离分析。必要时，还可以清洗一下衬管下面的分流平板。　　样品的问题　　1、样品浓度太高　　样品浓度太高时，样品的色谱峰就会有明显的拖尾，这种情况下可以稀释样品，或者把样品进样的模式由不分流进样改为分流进样，或者把分流进样的分流比调高一些，例如之前设置进样分流比为10:1，根据样品的实际浓度可以设置为100:1等。　　2、样品的性质问题　　①化合物极性太强　　分析极性化合物或活性化合物时，其活性位点容易与流经途中的位点吸附而呈现出拖尾，这种情况下要求样品分析系统具有良好的惰性，例如使用超惰的衬管、干净的分流平板和惰性好的低流失色谱柱。　　②化合物的沸点太低　　早流出的组分一般是挥发性强、沸点低的组分，这类化合物拖尾严重时，主要原因在于化合物的沸点太低，可能在于溶剂聚焦效应不够，溶剂没有完全冷凝、有部分气化时，样品就进入了色谱柱，这样沸点低的化合物也就先进入色谱柱进行分析了，导致色谱峰拖尾。这种情况下可以降低进样口的温度、调整程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下，让所有的化合物都在冷凝的情况下，整齐划一地进入色谱柱。　　③化合物的沸点太高晚流出的色谱峰一般是低挥发性、沸点高的组分，这类化合物的拖尾现象随着保留时间的增加而严重，主要原因在于化合物的沸点太高，在进样口气化不完全，或者色谱柱和传输线的温度偏低，引起样品在分析的过程中有部分冷凝，进而导致色谱峰拖尾。这种情况下，应该注意化合物的沸点，可以适当地提高进样口、色谱柱、传输线等处的温度可以改善拖尾现象。

冰河时代、太阳辐射变化、强烈的火山活动……地球的气候经历了如此多的外部剧烈变化，为什么生命能一直存活下来？近日发表在《科学进展》杂志上的一项研究表明，即使经历了气候的戏剧性变化之后，地球也能够在巨大的时间尺度上（平均在10万年左右）调节和稳定自己的温度。美国麻省理工学院的研究团队发现，地球拥有一种“稳定反馈”机制，该机制已运行了数百万年，这是地球在过去37亿年左右的时间里成功维持生命的部分原因。科学家曾假设过这种反馈，但现在有了一些直接证据。为了找到这一证据，研究人员深入挖掘了过去6600万年收集的古气候数据，应用数学模型来确定地球平均气温的波动是否可能受到一个或多个因素的限制。一种可能的机制是“硅酸盐风化”，这是一种缓慢而稳定的硅酸盐岩石风化的地质过程，它涉及化学反应，最终将二氧化碳从大气中吸走，将其困在岩石和海洋沉积物中。进入大气层的二氧化碳含量增加会加速风化活动，增加暴露的硅酸盐的数量，从而从大气中去除更多的温室气体限制未来的风化。研究发现，温度稳定的时间尺度与硅酸盐风化作用的时间尺度相匹配，最长可达40万年左右。化石和冰芯留下的记录表明，这种风化确实控制了温度。研究人员认为，如果没有这种地质反馈机制，我们的星球将经历越来越极端的温度波动。了解这是如何运作的，对于理解地球的过去和未来至关重要。“我们现在知道，今天的全球变暖最终会通过这种稳定的反馈被抵消。”麻省理工学院地球、大气和行星科学系研究生康斯坦丁阿恩沙伊特说，“但另一方面，这需要数十万年的时间才能发生，所以速度还不足以解决我们当前的气候变暖问题。”

进入2010年，超高压液相色谱法(UHPLC)的发展飞速提升，国际知名厂商纷纷推出自己的UHPLC仪器，而且LC/MS的联用技术，同样也在UHPLC仪器上发扬传承，也因此产生了对适用于这些领域的化学试剂的需求。J.T.Baker公司凭借100多年来在提纯，蒸馏技术上的经验，开发了一系列高品质的J.T.Baker溶剂和溶剂混合物，确保仪器达到最佳性能。 　　J.T.Baker ULTRA LC/MS系列新产品，主要用于要求最苛刻的UHPLC技术和质谱技术应用领域，这些应用领域例如蛋白质组学，药物研发，药物动力学以及临床研究等。ULTRA LC/MS溶剂的优点在于通过显著降低颗粒物含量和尽可能减少形成金属配合物或存在有机物杂质导致的假峰，从而延长UHPLC色谱柱的使用寿命，这些有机物杂质例如邻苯二甲酸酯或聚乙二醇等。 　　ULTRA LC/MS系列新产品，经过先进的正电喷雾和负电喷雾两种模式的适应性检测，外来有机物杂志检测能力大大加强，从而使得基线噪音最小，离子化抑制作用减弱，对小分子和大分子的检测的灵敏度大大提高。这类溶剂采用硼硅酸盐盐玻璃瓶包装，随时间推移将金属杂志析出减到最少，从而减少了金属配合物的形成，提高了被分析物识别能力并确保检测结果的可靠性、一致性且重现性好。 　　ULTRA LC/MS系列三大明星产品： 　　乙腈，B9853-01、甲醇，B9863-01、水，B9823-01 　　另有其他多种色谱溶剂及溶剂混合物可供选择，欢迎选购或咨询，联系方式： sales.jtbs@covidien.com，电话：021－58783226 传真：021－58777253 J.T.Baker色谱分析产品 资料下载页面：http://jtbaker.instrument.com.cn/down_133356.htm 　　关于J.T.Baker 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

仪器信息网讯 气相色谱是色谱领域中发展较早、比较成熟的技术，具有快速、简易、相对便宜而又重复性好等特点，可以分析各种基质中的成分，如石化产品、环境污染物、药物、食品等等，已成为医药、食品、环境、石化等领域中不可缺少的分析工具。当前，高端气相色谱仪市场仍以进口为主，其中安捷伦、岛津、赛默飞、珀金埃尔默等占据着大部分市场；不过，随着国产仪器质量不断提升，国产气相色谱仪市场占有率不断提高，国产厂商包括福立、天美、东西分析、仪电分析等，不但技术上不断突破，近几年其销量也在稳步增长。仪器信息网特别整理了2021年1-6月份气相色谱仪进出口数据，为大家了解中国目前气相色谱仪市场概况做个参考。2021年上半年，中国气相色谱仪进出口总量约为12310台，同比增长14.54%；进出口总额约为125669.87万元，同比增长8.43%。事实上，2020上半年虽然有新冠疫情影响，但气相色谱仪进出口数量及金额并未受到影响。在此基础上，2021年上半年气相色谱仪进出口数量再次实现了稳步增长。表1 2020、2021上半年气相色谱仪海关进出口数据统计统计年份进口量（台）进口金额（万元）出口量（台）出口金额（万元）2020年416385438.44658430457.262021年444988721.04786136948.83从上表可以看出2021年1-6月，我国气相色谱仪进出口数据均呈现不同程度的增长。上半年我国共进口气相色谱仪约4449台，同比2020年增长6.87%；进口额约为88721.04万元，同比增长3.84%。从出口情况来看，2021年前六个月出口气相色谱仪7861台，同比增长19.39%；出口金额约为36948.83万元，同比增长21.31%。尽管从数据来看，出口数量大于进口量，但进口贸易金额还是要远大于出口贸易金额。不过，我们也看到2021年上半年，无论是气相色谱出口数量还是出口金额的增长率也都远超进口数据。图1 2020、2021年1-6月气相色谱仪进口量逐月数据图（单位：台）图2 2020、2021年1-6月气相色谱仪进口金额逐月数据图（单位：元）对2020、2021年上半年气相色谱仪每个月的进口数据进行对比可以发现，2021年3月份进口大幅增长，同比增长33.88%。图3 2021年1-6月气相色谱仪各主要进口国进口额占比分析图根据海关数据显示，2021年上半年，我国仍然主要从日本、美国、新加坡和德国等国家进口气相色谱仪。从进口金额总量来看，排名前五的国家分别是中国、日本、美国、德国和荷兰。其中，由于保税区发货的原因，中国进口量占比较大。图4 2021年1-6月气相色谱仪进口注册地分析图（单位：台）气相色谱仪进口注册地进口量数据来看，今年上半年上海市、北京市、广东省、江苏省、山东省和浙江省的进口量依旧最大。而这些省份恰恰也是我国经济水平较高的省份。图5 2021年1-6月气相色谱仪出口量统计（单位：台）图6 2021年1-6月气相色谱仪出口金额统计（金额：元）今年上半年，我国共出口气相色谱仪7861台，出口额高达36948.83万元。出口量与去年同期相比增长19.39%；出口额同比增长21.31%。从数据来看，前三个月增长幅度较大，这或许与去年2、3月份，受新冠疫情影响，我国很多企业停工停产，气相色谱仪出口受到影响有关。图7 2021年1-6月出口各国气相色谱仪金额占比图8 2021年1-6月气相色谱仪注册地出口金额占比图从海关数据显示，我国气相色谱仪的主要出口地区包括中国香港、德国、新加坡、日本和荷兰。其中中国香港的出口量和金额最多。而大多数气相色谱仪则主要从上海和江苏省出口。近几年，随着食品安全、环境及石化等行业的快速发展，我国对气相色谱仪的需求有增无减，整个气相色谱市场迎来发展的最佳时机，气相色谱技术更是迎来了新挑战。总体来看，目前虽然部分国产气相色谱仪的主要性能已经可与进口产品媲美，但总体稳定性、耐用性和可靠性等方面还有待进一步提高，且大部分国产气相色谱仪还主要占据中低端市场，我国应抓住发展最佳时机，不断推进国产气相色谱仪向高端化发展。

今天，小编继续给大家带来液相色谱你问我答第五弹~1那怎么才能避免拖尾呢？答：首先我们需要找到产生拖尾的原因，拖尾通常由以下几个原因造成：柱外接口体积扩大、柱床污染以及被分析物与键合活性位点相互作用而产生的，这就需要根据不同原因来分别对待处理。2怎么检查拖尾的原因？答：首先要仔细观察色谱图，在不知道样品性质和色谱条件的情况下，色谱图可以提供很多线索，再借助其余的条件来验证基于色谱图的猜想。第yi检查峰高，观察色谱柱是不是在此色谱条件下过载了，为了确认是否真的过载，可以再进1/10 浓度的样品看看峰型是否有改善。如果低浓度下依然拖尾，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，看各个峰型是保持一定的拖尾程度还是随着时间推移峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰拖尾的更厉害，可以考虑柱外效应的影响。如果色谱图中所有峰的拖尾程度一致，那么有两个可能：1）柱床损坏，2）是图谱中所有样品组分化学结构类似，拖尾是因化学效应产生的。3哪些物质会产生这些化学效应，能说明下吗？怎么解决？答：化学效应有好几种，最常见的就是分析物与不均一的活性表面的相互作用。典型的就是碱性化合物在反相柱中的拖尾，通常带有－COOH、－NH2、－NHR、－NR2等极性或碱性基团的化合物能与填料表面残留的硅羟基和键合相发生次级吸附作用，进而产生拖尾。解决途径： 1）分析碱性化合物可以在流动相中添加三乙胺(TEA)作为减尾剂，TEA与碱性化合物竞争结合硅羟基，用于消除分析物与残留硅羟基间的相互作用。2）酸性化合物拖尾则需要降低流动相的pH值，尽量使酸质子化，可以通过向流动相中加入竞争的有机酸，如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) 得到了比较好的结果，并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。3）提高流动相中缓冲盐的浓度，抑制离子作用。4）在流动相中添加离子对试剂，反相流动相中一般加入0.003-0.01mol/L的离子对试剂，改善峰型和增加化合物保留。5）选择高纯硅胶色谱柱和彻底封端柱，例如：月旭Ultimate® Polar-RP，Xtimate® C18 等。4但我在有些色谱图中，会看到色谱峰前沿，是什么会导致前沿呢？答：首先我们也需要找到前沿的原因，前沿通常有以下几个原因：柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况，我们也是通过降低样品浓度来验证，如果低浓度依然前沿，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，所有峰，看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害，可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致，那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。5怎么解决峰前沿呢？答：1）溶剂效应导致的峰前沿，在反相LC中，如使用100%有机溶剂或100%强溶剂，大体积进样时，将使色谱峰过早洗脱出色谱柱，导致峰变形，可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品，如果一定要使用强溶剂溶解，那需要减少进样体积。2）柱外效应导致的峰前沿，我们需要减少仪器系统的死体积，进而解决前沿现象。3）对于样品性质导致的峰前沿，可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度，而增加流动相中的离子强度，减少因静电的作用引起的前沿，或者在流动相中加适量的四氢呋喃（通常加入的量在5%内即可），当然升高柱温也是一个不错的选择。4）色谱柱涡流填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快，从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当，或填充柱床塌陷。5）假前沿两个物质未分离开，但出现一定的分离趋势。峰前沿案例分析：C18，流动相是水－甲醇（55：45），做出来的对照品和样品峰都前延?1）样品是否过载。降低进样浓度，看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适，不至于因过载影响峰形。2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂（如纯甲醇）洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是：正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的，浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短，应还未被流动相充分稀释，洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在，将使部分样品被洗脱的速度加快，导致峰前延。3）增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度，减少因静电的作用（有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间）引起的前延。4）流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度，很多色谱工作者都知道和使用，但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5％以内即可，需要的时候可以加入更大的量。 6液相色谱柱应该如何活化?答：对于液相色谱柱而言，每根色谱柱在装运之前都经过了测试，并存放在测试洗脱液中进行运输。因此，在首次使用时，反相柱建议80%的甲醇使用检测样品1/2的流速冲洗4小时，再用流动相彻底地平衡色谱柱即可进样分析。如果使用流动相添加剂（如缓冲液或离子对试剂），建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡10至20个色谱柱体积再更换成分析样品流动相。对于具有较短化学链（例如C8、苯基、CN）键合相的色谱柱，应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性，并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的，这一点不能忽略。对于新购柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压升高，适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，避免缓冲盐的析出。7我在使用氨基柱分析糖类物质时，为什么目标物的保留时间会不稳定，逐渐前移呢？答：这是由氨基柱的特性造成的，因为氨基柱在分析糖类时，典型的流动相是60%~90%的乙腈水混合液，当在使用过程中，填料空隙处高浓度的氨基基团显碱性，导致硅胶和键合相缓慢的水解，随着时间的推移，脱落的键合相越来越多，就会导致目标物的保留时间发生变化，同时这也是氨基柱在反相条件下寿命变短的原因。8色谱柱压力高答：色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题，首先考虑“堵”。压力升高的主要原因总结为以下几点：1. 色谱柱入口筛板堵塞；2. 样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出；3. 色谱柱污染；4. 流动相粘度过高；5. 在线过滤器或者保护柱堵塞；6. 管线堵塞；7. 聚合物色谱柱：溶剂改变导致溶胀。解决途径：1．用标准流速的1/4流速反冲色谱柱，不接检测器，去除筛板堵塞物。（除1.8µm粒径色谱柱外）2．尽量选用流动相做样品溶剂，减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后，应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积，再保存在适宜的溶剂中。3．色谱柱污染，需要对色谱柱清洗再生。4．尽量选择粘度小的溶剂做流动相，或者升高柱温。5．检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯，必要时更换。6．拆卸管线以便确证，必要时更换。7．对于聚合物基质的色谱柱，需要了解溶剂兼容性信息。 9色谱柱压力低?答：色谱柱压力降低，首先考虑“漏”。压力升低的主要原因总结为以下几点：1. 溶剂进口过滤芯堵塞；2. 连接管路泄漏或其他备件（泵头密封垫）；3. 溶剂或流速改变；4. 泵入口阀失灵；5. 泵出口阀失灵；6. 色谱柱失效，固定相流失。解决途径：1、检查各管路及密封垫等备件；2、更换色谱柱；3、检查色谱条件是否改变；4、检查泵流量准确。10液相的死体积和延迟体积?答：1）死体积指的是有效进样点到有效检测点之间排除色谱柱中包含固定相部分的体积。包括4部分：进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙（被流动相占据，Vm）、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程，其他 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展，这3部分体积应尽量减小。2）延迟体积延迟体积指的是溶剂混合点（通常在液相色谱仪的混合腔内或比例阀中）与LC柱头之间的体积。

在使用气相色谱仪进行分析的过程中，定量重复性显得非常的重要，但是往往会遇到重复性不好的情况，严重影响仪器定量分析。日前，仪器信息网的一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况，分享给大家。 　　1、衬管和样品气化 　　前段时间在进行FID进行分析时，采用毛细柱分流进样，样品的重复性总是不好，进行了以下排查： 　　(1)重现性差的谱图 　　(2)因为仪器进行过保养，首先怀疑的是毛细柱没有安装好，重新测量了毛细柱装入的长度和位置，重新进行了分析，结果依然不如意，如下图： 　　(3)取出衬管之后，发现使用的是不分流衬管，于是将不分流衬管反装，并重新测定了重复性。 　　分流衬管与不分流衬管，如下图 　　左边的为不分流衬管，右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上)，重新进行了重复性分析，效果依然不理想。 　　(4)到此，主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况，另外也私下考虑了分流比不稳定的原因，但是一番折腾之后，没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上，可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好&mdash &mdash 因为在另外一台同样的仪器上，使用的是螺旋形分流衬管，重复性一直很好。 　　接下来，换了直通型的分流衬管，并加装了石英棉，重复性结果如下： 　　计算了一下RSD，在3%以内。 　　总结：这个案例的分析中，仪器的重复性不好，首先是归结于衬管使用的不合适：将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用，效果不明显 通过与其他仪器的对比，通过加装石英棉，改变气化室气化效果，从而改进了重复性。 　　上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响，很多时候，仪器的重复性不好，极少是仪器本身的原因，比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等，更多情况下是细节和个人手法问题。 　　2、进样垫安装对于仪器重复性的影响 　　前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定，发现重复进样得到的样品的含量差别较大。　　进样时候，感觉进样时毫无阻力，同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉，稍稍紧了四分之一圈进样帽，重新进样，重复性良好 　　进样垫过松会造成重复性差，过紧也会造成重复性差，下图是进样垫过紧的重现性 　　进样垫过紧时，进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样，还容易造成针头弯折等情况。 　　总而言之，进样垫的松紧程度对仪器的重现性，尤其是毛细柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响 因为这个原因很难定量的描述，还得分析人员自己根据经验把握。 　　3、样品溶剂对于仪器重复性的影响 　　在分析样品时，除了仪器硬件的原因之外，有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说，溶剂选择不合适拖尾严重，会影响到重现性 　　下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性 　　实际上，溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内，但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样，更改溶剂为醇类之后，整体的重复性，不管是峰面积还是峰形，都会好很多，分离度也不错，如下图所示： 　　总结：实际上，对于重复性而言，很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句，和一些同事交流时候，有些说法是用了自动进样器就如何如何好，实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论，用了也未必好，关键还在于对于细节的把握上。 　　原帖：气相色谱仪进样重复性差的几个原因（一） 　　气相色谱仪进样重复性差的几个原因（二）

得利特技术部对于COD分析仪做了总结讨论，表示其cod分析仪普遍应用的原因还是有很多的。化学需氧量又称化学耗氧量（Chemical Oxygen Demand），简称COD。其常规原理是利用化学氧化剂（如高锰酸钾）将水中可氧化物质进行氧化分解，然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。它和我们通常说的生化需氧量（BOD）一样，是表示水质污染度的重要参数指标。COD常作为衡量水中有机物质含量多少的指标，其单位一般为mg/L，其值越小，说明该水质污染程度越轻。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（KMnO4）法，虽然氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中。 随着时间的推移，人们对水质检测实验的简便性要求越来越高，于是越来越多的单位将重铬酸钾分光光度法列为日常水质COD检测的常规方法，其相对比重铬酸钾回流法具有测定时间短、二次污染小、试剂量小费用低、节约人工成本等特点。同时其测量结果准确、误差小也是应用原来越普遍的原因之一。

水质对 HPLC 分析的影响简介：优化的高效液相色谱法分析需要高纯度溶剂和试剂。同时，在流动相准备阶段，色谱柱中盐和有机溶剂的选择十分谨慎，所以水质是非常重要的。在洗脱液中，中痕量有机物的存在可能会导致长期不好的结果。随着时间推移，柱效可能会阻塞，导致分辨率降低，峰拖尾。大量实验表明，水中的有机物可能影响液相色谱-质谱分析的结果。有机污染物易电离，就会与分析物结合，从而影响实验结果。研究的目的：本研究旨在探讨水质对高效液相色谱法分析的影响。首先，使用去离子的水、 双蒸馏水，HPLC 级别瓶装水、 新鲜超纯水和存储超纯水进行基线比较。此外，用七种药物混合物利用梯度的乙腈与市面上的瓶装水、新鲜纯净的水这两种不同水质作前处理流动相，反复进行分析 (1310 次)，进行色谱图比较。分析方法：1.高效液相色谱基线研究：仪器：高效液相色谱系统 Alliance® 2695。检测器: PDA 模型 2996，设置在 210 nm列: X Terra ® MS (C18，2.1 毫米 x 150 毫米 x 2.5 μ m)流动相：高效液相色谱级乙腈 (J.T.Baker)，高效液相色谱级瓶装水 (Chromanorm，Prolabo)，双蒸水， Milli-Q Gradient A10 (Millipore)所制造的新鲜水，水净化系统中在 UV 灯氧化之前所制备的水。程序样品制备: 在 HPLC 分析之前 60 毫升的水样品被富集在 X Terra MS (C18 ,4.6 x 30 毫米 x 3.5μm)按照以下的梯度洗脱 (水: 乙腈):100%到 0%水中 30 分钟再 80%水 10 分钟ESI + 实验使用 Waters Micromass® ZQ™ 20002.药物混合料研究:仪器：高效液相色谱系统: Waters 510 HPLC 色谱泵；717 加自动进样器；9966 光电二极管阵列，设置在190-400 毫微米的探测器；列: SymmetryShield RP18 (Waters), 3.5 μ m，4.6 x 150 毫米。药物混合以下按照色谱药品标准来自 Alltech 浓度 1 毫克/毫升，在甲醇溶解: (1) 对乙酰氨基酚、 乙酰唑胺 (2)、Phenobarbital (3)、卡马西平 (4)、苯妥英 (5)、 (6) 速可和萘丁美酮 (7)。混合物制备每种药品含 0.200 μ g/m l 的。流动相：高效液相色谱级乙腈 (Fisher)，HPLC 级瓶装水 (Fisher) 和 Milli-Q Gradient A10 (Millipore)并通过 0.22 微米的 Millipak ® 所制造的新鲜水以及水净化系统中在 UV 灯氧化之前所制备的水。程序25 μ L 注射药物混合通过 0.45 μ m 13 毫米 Millex ® -LCR 过滤装置过滤。按照以下的梯度洗脱 (水: 乙腈)组分的混合物的分离:80%至 30%水的 15 分钟30%至 80%水 1 分钟，再进行 80%水 4 分钟 水的纯化：自来水通过多种纯化技术的组合生产出纯水：需求:用于实验用水的超纯水需要达到(电阻率是在 18.2 MW.cm25 °C) ，并且总有机碳 (TOC)包含少于 5 ppb 结果和讨论--基线研究长久以来，双蒸水在实验室"黄金标准"用水，但现在已知它含有有机污染物: 某些污染物可能随之水蒸汽蒸发，而某些则残留在水中。这可能会导致高效液相色谱基线背景强烈。高效液相色谱级瓶装水还可能包含某些有机污染物 (图 1)通过 LC-MS，我们可以看到蒸馏水和瓶装水中有机污染物的存在 (图 2)。而在超纯水中，紫外线光氧化是有效的消除有机物。将一个装有超纯水的玻璃瓶暴露在实验室中。在图 3 可以看到污染物在水中的表现。超纯水是一种优良的溶剂，很容易地被实验室大气层中存在有机物质所污染。结果和讨论--药物混合物研究使用不同水源作为流动相利用高效液相色谱法分离 7 药物，反复重复实验 1310 次(图 4)。图 4，以 HPLC 级瓶装水和乙腈作为流动相，在 214nm 药物混合物色谱图 (1) 对乙酰氨基酚、 乙酰唑胺(2)、Phenobarbital(3)、卡马西平 (4)、苯妥英 (5)、 (6) 速可和萘丁美酮 (7)当 HPLC 级瓶装的水用于制备流动相，基线漂移随着实验次数的增加而发生变化 (图 5A)。而当时使用超纯水基线趋于稳定 (图 5B)。基线漂移同样出现在 254 nm 时采用 HPLC 级瓶装水作为流动相 (图 6A 和 B)。当 HPLC 级瓶装水， 随着时间的推移，大约在洗脱的 5 分钟时鬼峰出现。(图 6A)。而实验超纯水并没有出现鬼峰(图 6B)。鬼峰可能是由于集中在色谱填料上的有机污染物被释放。基线漂移可能是由于瓶装水所释放出的有机杂质所带入的。使用新鲜带有的很少量污染物（有机物含量很低）的超纯水好于 HPLC 级瓶装水，即使在 1310 注射后仍能提供稳定的基线和没有杂峰的出现。 总结：使用高效的预处理系统，通过 UV 光氧化处理，能有效去除水中有机杂质，提供优质的超纯水，相比较瓶装 HPLC 级别瓶装水，这种高质量水的使用大大减少基线漂移和限制高相液相色谱法中的杂峰出现。使用新鲜生产纯水且低 TOC ( 5ppb) 作为流动相有助于达到并维持良好的色谱性能。这种实验用水非常适合于灵敏度高的方法，如液相色谱-质谱。

在上一篇中，我们分析了1-9月液相色谱仪海关进口的情况，受今年经济下行以及主要应用行业不景气的影响，2023年我国液相色谱特别是进口市场下滑明显。详情请见链接：最大降幅超70%！2023年1-9月液相色谱海关进口数据解析。国内市场不明朗，寻求海外市场机会成了不少企业的选择。多家国内液相色谱企业都表示，今年海外市场表现良好。为此，仪器信息网特别对前三季度液相色谱仪海关出口数据进行了分析，探究一下2023年液相色谱仪出海的实际情况。本文以海关液相色谱仪（Hs编码：90272012）的数据为统计依据。增幅超200% 液相色谱出口大爆发2023年1-9月，海关统计出口液相色谱仪共1922台，同比增长58%；出口额3512万美元，同比增长201%，单台均价为1.83万美元，同比增长91%。整体上看，2023年1-9月，我国出口液相色谱仪增长还是十分显著的，特别是出口额实现了大幅增长，台均单价也近乎翻番。而从分月数据看，除5月、8月之外略有下降之外，其余月份2023年液相色谱出口数量均实现较大增长；而在出口额方面，则全面实现大幅增长。除8月之外，增长比例都在三位数。2023年中国液相色谱出口市场迎来大爆发。表1 2023年1-9月海关进口液相色谱仪逐月数据表（红色代表下降，绿色代表增长）2023年1-9月，我国23个省市向全球65个国家和地区，累计出口1922台液相色谱仪，比上年同期增长704台、增幅58%，出口额达到3512万美元，同比增长2346万美元，增幅201%。1-9月我国液相色谱仪主要出口的国家和地区中，超过10台的有14个，而超过100台的有4个，包括日本、俄罗斯、印度、中国香港；而从出口金额来看，超过100万美元的有5个，包括俄罗斯、美国、印度、日本和阿联酋。其中出口俄罗斯的液相色谱增长最为显著，从2022年的42台增长至478台，增长超过1000%；而出口额也从180万美元增加到1927万美元，增长969%，出口均价约4万美元。2023年1-9月液相色谱仪主要出口国数据表（台数TOP5）2023年1-9月液相色谱仪主要出口国数据表（金额TOP5）接下来详细看下我国23个省市出口液相色谱仪的情况：2023年1-9月液相色谱仪主要出口省市前10比较表（红色代表下降，绿色代表增长超过水平）出口台数的TOP3分别是辽宁省、上海市、浙江省；而出口额的TOP3则是江苏省、上海市、湖南省。去年同期相比，前10的主要出口省市无论在台数和出口额上，基本上都实现了大幅增长，仅辽宁省在出口额上略有下降，超过安徽省跃居第10。相对来说，上海市、湖南省、浙江省、陕西省及吉林省的增长较为明显。

美国时间2013年9月17日，安捷伦宣布将公司拆分为两家独立上市公司，其中化学分析、生命科学、诊断及基因组学三大业务成立一家公司，仍然保留&ldquo 安捷伦&rdquo 为公司名，电子测量业务将组成一家新的公司，公司名待定。 　　在业界各大公司都在并购，扩大规模的时候，安捷伦为何实施拆分?拆分进程如何?拆分后，安捷伦中国战略又会有何变化? 　　值BCEIA 2013召开之际，仪器信息网编辑采访了安捷伦高级副总裁、化学分析事业部总裁Mike McMullen先生和安捷伦副总裁、化学分析事业部大中华区总经理Teng Chai Hock(丁再福)博士，安捷伦大中华区生命科学与化学分析事业部市场总监何峻陪同采访。采访中，Mike McMullen先生首次披露了安捷伦此次拆分的原因及进程。 采访合影 从左至右依次为： 何峻先生、Mike McMullen先生、笔者、Teng Chai Hock(丁再福)博士 　　安捷伦拆分 &ldquo 新安捷伦&rdquo 更专注 　　安捷伦由1999年从惠普拆分而成立，并于当年11月18日在美国纽约股票交易所挂牌上市。如今十余年过去了，安捷伦已经发展成为全球测试测量领先公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者，2012财年全球收入约70亿美元。自从惠普拆分后，安捷伦的投资者已获得了27%的回报。以上都表明，安捷伦从惠普拆分非常成功。那安捷伦为何又再次实施拆分? 　　拆分背景：为投资者 更为客户 　　Mike McMullen说，&ldquo 在过去几年中，我们看到安捷伦的投资者明显地分为两种类型，一种乐于投资电子测量业务，一种则希望投资生命科学、疾病诊断和化学分析业务，而两类投资者的评价方式却完全不同。随着时间推移，双方差异越来越大，安捷伦在市场上的价值也被低估了。安捷伦股价在拆分宣布当天上涨了10%就是最好的证明。此次拆分第一个重要原因就是出于公司的财务状况及股东的利益考虑。&rdquo 　　&ldquo 另一个重要原因则是为了客户。电子测量业务往往随着经济周期而上调或下跌，但生命科学、疾病诊断和化学分析业务在历史上却一直呈现上升趋势。&rdquo Mike McMullen说，&ldquo 两部分业务由于变化周期不同而互相影响各自业务增长的投资计划，进而影响到客户，这是我们最不愿看到的。&rdquo 　　拆分进程：内部调整 对客户没有影响 　　具体到拆分进程，Mike McMullen表示，&ldquo 真正拆分完成要到2014年12月底，届时安捷伦现有的股东会成为新安捷伦和新成立电子测量公司的股东。这期间，安捷伦主要进行内部的调整，其一要建立两家公司独立的服务机构 其二分拆各种系统，如数据系统等。需要强调的是，拆分完成前，所有工作都是内部进行的，对安捷伦的客户没有任何影响。&rdquo 　　展望未来，拆分带来的好处也显而易见。Mike McMullen认为，&ldquo 相比于过去，新安捷伦更加专注，她将百分百聚焦于生命科学、疾病诊断和化学分析领域，这之于客户是乐见的。就规模而言，新安捷伦仍然是一家比较大的公司，年销售收入约40亿美元。并且，新安捷伦是一家盈利能力很强的公司，现金流非常充足。对于现金流的使用，我们首先会对新安捷伦现有业务进行投资，当然，我们也在考察外部机会，通过收购为股东带来收益，更重要的是为客户创造价值。&rdquo 　　&ldquo 对于新安捷伦，我们有两点期望：一是要比竞争对手增长的更快，另一是利润要比业绩增长得更快。期望说来容易，但要实现却任重道远。&rdquo Mike McMullen说，&ldquo 但我们已经做出行动，拆分后，新安捷伦把诊断与基因事业部、生命科学事业部整合为生命科学与诊断事业部，在产业链更好地将业务整合，提升我们服务客户的能力。&rdquo 　　中国区新领导人上任 开拓新业务 　　2013年，安捷伦中国同样也发生了很大的变化。从5月起，安捷伦大中华区总裁霍丰不再兼任安捷伦化学分析及生命科学事业部大中华区总经理一职，公司同时任命Teng Chai Hock(丁再福)博士为安捷伦化学分析事业部大中华区总经理，任命顾宪进为安捷伦生命科学事业部大中华区总经理。对此，Mike McMullen表示，&ldquo 中国是全球最具活力的市场，也是安捷伦最为重要的市场之一，安捷伦希望中国区领导人也更加专注，带领各自的团队在保持现有优势业务市场领先的同时，不断开拓新业务，发现新的机会。&rdquo 　　丁再福博士在化学分析行业工作了30余年，加入安捷伦23年。此前他曾担任安捷伦亚太区市场总监，对于中国市场和中国用户的需求非常了解。Mike McMullen认为，由他来&ldquo 掌舵&rdquo 安捷伦大中华区化学分析业务是最佳选择。 　　对于丁再福博士而言，加入安捷伦中国团队第一重要任务是培养人才。&ldquo 安捷伦一直坚持本土化的管理团队，并希望领导人从安捷伦内部提拔。我的任务就是发展安捷伦中国下一代的领导力，而校园招聘计划是安捷伦未来中国领导力的源泉。&rdquo 丁再福博士说道。 　　谈及新的业务机会，丁再福博士说，&ldquo 在中国，我们也看到很多市场机遇。第一，安捷伦在收购瓦里安后，拓展了全线原子光谱和分子光谱产品线，但安捷伦光谱产品在中国市场的份额并不是很高，我们有机会去获取更高的市场份额。第二，原来由于产品限制，安捷伦并不涉足材料科学、材料研究市场，如今，我们拥有整套产品线和解决方案，可以进入到此类市场。第三，移动检测解决方案是安捷伦新近拓展的新业务，而移动检测在中国拥有很大的市场，我们会深入挖掘，以获得更多业务机会。最后，随着安捷伦产品在中国销售数量的不断增加，也给消耗品、售后服务产品(CrossLab)带来了很多机会。&rdquo 　　Mike McMullen补充道，&ldquo 疾病诊断也是安捷伦在中国要大力拓展的新业务。2012年，安捷伦收购Dako后进入到疾病诊断领域。如今，新安捷伦通过整合诊断与生命科学业务，将为中国市场带来独特的相关产品。&rdquo 　　&ldquo 此外，安捷伦在中国还会持续投资。除了将一些创新产品带到中国，我们还将为中国客户量身打造解决方案，并与中国科学家及客户展开更多的合作。2013年10月23日，安捷伦授予中科院生态环境研究中心江桂斌院士&lsquo 安捷伦思想领袖奖&rsquo ，这是此奖项首次授予中国科学家。未来，我们希望可以资助更多的中国科学家从事基础科学研究。&rdquo Mike McMullen说。 　　采访编辑：杨娟 　　附录1：个人简历 　　Mike McMullen 先生 　　Mike McMullen先生现任安捷伦科技高级副总裁兼化学分析事业部总裁，负责化学分析事业部(Chemical Analysis Group，简称&ldquo CAG&rdquo )全线产品的市场订单，以及气相色谱、气质联用、电感耦合等离子体质谱和区域产品的开发及收益管理。同时，他还监管化学分析事业部的农业生物科技(AgBio)项目。 　　McMullen先生于1984年作为金融分析师加入惠普公司。在之后的29年间，他在多个岗位担任要职。在任现职之前，迈克曾长驻日本，在安捷伦与日本合资的横河公司(Yokogawa Analytical Systems)工作，历任财务总监、安捷伦日本公司总经理、以及安捷伦化学分析事业部负责日本、中国和韩国业务的总经理。在整合日本团队在安捷伦亚太地区和化学分析事业部的销售业务方面，McMullen先生也发挥了非常重要的作用。 　　McMullen先生持有特拉华大学(University of Delaware)经济学和商业管理学士学位，并在沃顿商学院(Wharton Business School)获得MBA学位。 　　Teng Chai Hock(丁再福)博士 　　丁再福博士现任安捷伦科技公司副总裁兼化学分析事业部大中华区总经理，负责市场和销售运营，业务领域涵盖气相色谱、气质联用、电感耦合等离子质谱、液相色谱、液质联用，以及售后服务、色谱柱与消耗品等。 　　丁再福博士于1990年加入惠普公司，在过去的23年里，历任高级现场工程师、不同岗位的管理及高级管理职务。在担任现职务之前，丁博士曾担任多项亚太区管理职务，包括东南亚/越南销售运营经理、亚太渠道项目经理、亚太市场总监、南亚太及韩国生命科学与化学分析事业部总经理。 　　丁再福博士拥有英国布拉福德大学化学及控制工程学士学位，并通过英国石油奖学金项目在该大学取得化学博士学位。之后，丁博士在加拿大麦克马斯达大学完成其博士后研究项目，并在哈佛大学完成总经理项目。 　　附录2：安捷伦科技公司 　　http://www.agilent.com/chem/cn 　　http://agilent.instrument.com.cn/

样品的大量制备在时间、资源和未知性潜在问题方面需要花费的的成本很高。这就是为什么在进行规模实验之前进行小试分析，例如选择合适的固定相和流动相，以此来实现效益最大化。对于那些需要进行制备型HPLC的用户来讲，在较小规模上筛选纯化参数的完美方式是采用分析型HPLC。今天，“小步”同学讲向您展示为什么这种技术是有利的，以及是如何实现分析型HPLC与制备型HPLC的转化。制备型 HPLC在之前的文章中“小步”同学向大家描述了如何使用薄层色谱 (TLC) 来筛选合适的分离条件。在那篇文章当中，TLC 可以被视为小试实验。但是，如果您计划使用制备型 HPLC 进行大规模纯化，那么分析色谱则会等效于 TLC，成为您进行下一步的有效工具。分析色谱有助于选择流动相和固定相，同时节省时间、成本并减少大规模制备过程中可能发生的潜在意外因素。这是实验者喜欢这种方式的一个很好的原因。是的，分析型 HPLC 需要全自动设备，而且设备成本较昂贵。但与 TLC 相比，分析色谱可以使用梯度进行，这对用户非常有益。C18 反相色谱柱可以帮助提高过程的成本效益。这是因为 C18 固定相在用有机溶剂洗涤后可以重复使用，以去除强保留的杂质等。相反，Silica正相色谱柱在洗脱之后不能重复使用。当您编辑分析色谱方法过程时，您应该根据制造商的建议选择样品浓度和流速。通常情况下，建议载样量为 1-10mg，流速则为 0.1-10ml/min。分析色谱的目的是在最短的时间内以最大的负载量实现目标化合物与其余杂质等基线分离。一旦您对分析结果感到满意，您可以考虑直接运用制备型 HPLC 进行大量制备了。用户喜欢分析色谱的另外一个原因是，可以借助一些公式直接将分析色谱的方法转移到制备色谱上。最简单的方法是保持分析柱填料的粒径、长度与制备柱相同。如果您能做到这一点，您可以使用以下公式来确定载样量（体积或浓度）、流速和直径：载样A = 载样B x（直径A/直径B）² x（长度A/长度B）流速A = 流速B x（直径A/直径B）²其中：A 代表制备柱当量；B 代表分析柱当量除此之外，您依然可以使用相同的梯度方法（溶剂和时间的比率）。下表为一个示例：并且，“小步”同学还建议您从小一些的制备型 HPLC 色谱柱开始，如果需要的话，在之后的实验中再升级到更大的尺寸。希望这篇文章可以帮助您成功完成制备型 HPLC 的样品纯化，从而避免更多的时间与资源的浪费！好了，今天“小步”同学就介绍到这里，我们下期再见！低复杂度样品纯化左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓对于低复杂度样品，可以轻松或妥善地分离感兴趣的峰与杂质。使用中至大粒径 (15 - 60 μm) 颗粒是标准应用最经济的解决方案高复杂度样品纯化左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓高复杂度样品难以分离并显示出部分重叠的峰需要使用小粒径 (5 - 15 μm) 硅胶颗粒以提供出色的分离度 (=纯度)，但会产生高背压从低到高样品浓度的进样左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓可支持上样量最大 300g可支持 Flash 预填充色谱柱尺寸：最大 5000g可支持耐高压玻璃柱尺寸：直径 46-100mm支持固体上样和液体上样两种方式低样品浓度进样左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓可支持上样量最大 1g可支持高压色谱柱直径尺寸：4.6-70mm支持液体进样检测生色团化合物左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓生色团化合物吸收紫外波段或可见光波段 (200 - 800 nm) 的光线适用于紫外线检测的化合物通常含有不饱和键、芳族基或含杂原子的官能团。检测非生色团化合物左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓非生色团化合物不吸收光，因此不能通过紫外线检测器显现典型化合物为碳水化合物非生色团化合物可通过蒸发光散射 (ELS) 检测装置来检测

原料是药物的核心，是制剂中的有效成分，而药用辅料作为“配角”也是药品中必不可少的一部分。药用辅料作为药物制剂基础材料和重要的组成部分，绝大多数占药品百分之九十以上的比例，除了赋形、充当载体、提高稳定性外，还具有增溶、助溶、缓控释等重要功能，同时也是会影响到药品的质量、安全性和有效性的重要成分。2020版中国药典四部药用辅料收载 335种，其中新增65种、修订212种。重点增加制剂生产常用药用辅料标准的收载，完善药用辅料自身安全性和功能性指标， 逐步健全药用辅料国家标准体系， 促进药用辅料质量提升， 进一步保证制剂质量。在药用辅料中，常常使用亲水性较强的水溶性辅料作为保湿剂、填充剂和黏合剂等，例如山梨醇、木糖醇、麦芽糖醇、乳糖、果糖、木糖、海藻糖、蔗糖、麦芽糖、壳聚糖、聚葡萄糖、阿拉伯半乳聚糖、淀粉等糖类物质。这些糖类物质药用辅料的测定可采用液相色谱示差折光检测和离子色谱脉冲安培检测。其中，离子色谱脉冲安培检测法（IC-PAD），在糖类物质药用辅料的检测中具有多种优势： 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果；2.脉冲安培检测器（PAD）对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度；3.无需衍生即可直接检测，重复性好；4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪实际案例分析以舒血宁注射液中山梨醇的测定为例，围观离子色谱在糖类物质辅料检测中的优异表现吧！ 舒血宁注射液由银杏叶或银杏叶提取物经加工制成的灭菌水溶液。辅料由山梨醇、95％乙醇、甲硫氨酸组成，具有扩张血管，改善微循环的作用，该产品用于缺血性心脑血管疾病，冠心病，心绞痛，脑栓塞，脑血管痉挛等。ICS-6000赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪，配置特有的CarboPac MA1糖醇分析色谱柱，脉冲安培检测器，氢氧化钠（NaOH）溶液等度淋洗，仅需0.4 μL小体积进样即可检测mg/L级别山梨醇，无需衍生化，灵敏度高，分离度和重复性好。 山梨醇在25~1250 mg/L范围内具有you秀的线性，相关系数R2＞0.999。25 mg/L山梨醇标准溶液连续进样6针，保留时间重复性为0.03%，峰面积重复性为0.6%。样品前处理简单，舒血宁注射液经纯水稀释，过OnGuard II RP柱后即可直接进样分析。25 mg/L 山梨醇标准溶液谱图25 mg/L 山梨醇标准溶液连续6针进样重复性CarboPac MA1色谱柱分离常见糖醇和单双糖 滑动查看更多除糖醇外，离子色谱脉冲安培检测法（IC-PAD）还可以测定单双糖和聚糖等药用辅料，同样具有无需衍生化，灵敏度高，重复性好的特点。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖；2-鼠李糖；3-阿拉伯糖；4-半乳糖；5-葡萄糖；6-蔗糖；7-木糖；8-果糖；9-乳糖IC-PAD测定乳糖玉米淀粉共处理物有关物质 滑动查看更多此外，赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪，双系统配置电导检测器和脉冲安培检测器，即可实现糖类物质辅料含量和有关物质，以及氯化物、硫酸盐、亚硝酸盐、氯乙酸等常见离子的同时测定，节省时间和仪器成本，一举多得！ zui后为大家总结了中国药典中离子色谱相关标准方法和推荐色谱柱，实用干货！！！向下滑动查看更多

历史常有惊人的相似。 　　1999年从惠普公司拆分而成的安捷伦科技公司，在历经14年的独立发展后，准备再次做除法：安捷伦宣布将拆分为两家独立公司，一家沿袭&ldquo 安捷伦&rdquo 之名，主营业务为化学分析与生命科学、医疗诊断 另一家公司则从事电子测量业务，新公司的名字在2014年初正式公布&mdash &mdash &ldquo keysight technologies&rdquo (是德科技)，新公司预计将在今年11月底开始独立运营。 　　安捷伦大中华区总裁霍丰并不讳言当年从惠普拆分出来时曾有过些许的&ldquo 失落感&rdquo ，但后来的发展证明这次拆分极其成功&mdash &mdash 安捷伦电子测量业务长期名列全球第一，2013财年营收为28.88亿美元，化学分析和生物测试业务也发展迅速，收入达38.94亿美元。 　　对于霍丰来说，再次拆分并不突然。他告诉《英才》记者，在过去几年中，安捷伦的投资者明显分为两种类型：一种乐于投资电子测量业务，一种则希望投资生命科学、疾病诊断和化学分析业务，而两类投资者的评价方式却完全不同。随着时间推移，双方差异越来越大，安捷伦在市场上的价值也被低估了，&ldquo 此次拆分重要原因就是出于公司的财务状况及股东的利益考虑&rdquo 。 　　另一个重要原因则是为了客户。安捷伦的电子测量业务往往随着经济周期而上调或下行，但生命科学、疾病诊断和化学分析业务却一直呈现上升趋势。2011年，安捷伦的生命科学、诊断与化学业务以33.1亿美元的业绩首次超越电子测量板块的营收。两大部分业务由于变化周期不同而互相影响各自业务增长的投资计划，进而影响到客户，这是安捷伦最不愿看到的。 　　事实上，安捷伦前后两次拆分，隐藏着其一直秉持的业务聚焦战略。这一战略的实施已经取得极好的效果&mdash &mdash 安捷伦在细分市场拥有超过70条产品线，其中70%为全球第一，进一步拆分的初衷也正在于此。 　　如果还原安捷伦的拆分逻辑，不难看出其经营脉络&mdash &mdash 以电子测量为聚焦原点，剥离缺乏竞争力的业务单元，同时锁定生命科学等前瞻性领域，并为之紧密布局，特别是通过全球并购快速强化核心业务。当生命科学等业务成长到足够强大时，再次拆分的时机也就&ldquo 瓜熟蒂落&rdquo 了。 　　2005年11月，安捷伦首次并购Modular Imaging公司的PicoPlus原子力显微镜生产线，增强安捷伦的测试能力。2007年，安捷伦接连吞并5家公司。至2013年，安捷伦总共并购了19家企业。其中最引人注目的一次并购发生在2010年：安捷伦耗费约15亿美元的代价完成对科学仪器公司瓦里安的收购，丰富了安捷伦在生命科学领域的产品线。安捷伦由此成为应用和生命科学领域首屈一指的分析仪器供应商。 　　相关研报显示，生命科学市场有400亿美元的空间，安捷伦2013年只有10%的市场占有率。据预测，2014年，安捷伦在生命科学方面的收入将可能增长到50亿美元。 　　&ldquo 安捷伦将两者分拆并各自聚焦所在领域，且不断增强所在领域的实力，从而可以使两家公司增长都最大化&rdquo ，霍丰告诉《英才》记者，中国已是安捷伦全球第二大市场，不仅涵盖北京、上海、广州等一线城市，而且在中西部地区亦通过合资公司进行辐射。 　　&ldquo 新的拆分完成后，我们对不同业务专注度将会进一步提高，中国拥有很大的市场，我们会深入挖掘以获得更多业务机会。可以肯定的一点是，安捷伦会对中国市场的投资力度只会增，不会减。&rdquo 霍丰说。 　　原文标题：安捷伦的拆分逻辑 　　文本刊记者 李文友 出自《英才》杂志2014年3月刊

溶剂效应溶剂效应在中药样品中普遍存在的主要原因就是溶剂，多数的中药成分需要在纯有机相或高比例的有机相中才能溶解，但在液相分析时，又因需要合适的保留时间而使用较高比例的水，导致流动相与样品溶剂之间存在较大的的极性差异，这种情况下，有些就会出现液相色谱不同程度的前延，因而对检测产生影响。这种情况下，我们可以通过降低进样量、使用较大柱前体积的仪器或变更检测条件等方法来解决这个问题。实例一：降低进样量能有效避免溶剂效应；项目：中国药典2020版一部-青皮含量测定；流动相：甲醇-水=25-75；对照品溶液：取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含橙皮苷0.1mg的对照品溶液。图一： 青皮进样量5μL与10μL的对照品图对比流动相仅25%甲醇，对照采用纯甲醇溶解，两者极性差距较大，按标准要求10μL进样，出现前延现象，降低进样量后，进样5μL，就解决了峰前延问题。实例二：使用较大柱前体积的仪器进行检测；项目：中国药典2020版一部-地榆槐角丸含量测定；流动相：甲醇-乙腈-0.1%磷酸=11-10-79；对照品溶液：取槐角苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含25μg的溶液。图二： 较小柱前体积仪器上对照品图说明：采用较小柱前体积仪器检测，样品溶液未能与流动相充分混匀，峰有明显前延现象。图三：较大柱前体积仪器上对照品图说明：采用较大柱前体积仪器检测，样品溶液与流动相充分混匀，前延现象得以消除。

各位小伙伴在做实验过程中通常会遇到各种奇奇怪怪的问题，其中色谱峰出现双峰可以说是经常会遇见的一类问题。遇见双峰了该怎么去解决呢，这里听小编慢慢道来。HPLC分析中，在色谱柱正常，样品灵敏度足够，分析方法合适，色谱峰在出峰时间较短的条件下（不包括梯度），峰型应对称而尖锐。但是，在对样品了解程度不够，方法不妥，样品处理方法及进样方式不合理下，会出现各种意想不到的问题，而对色谱峰难以作出合理的解释，尤其对于新手更是如此。色谱双峰指的是一种物质，但在色谱图中出现双峰，这种情况分为四种原因。 1.色谱柱堵塞或污染 如果你分析样品时发现每个色谱峰都出现双峰（出峰越快，出现双峰的可能性越少），尤其采用单一纯物质时，可以判定色谱柱出问题（柱头受损或柱头固定相变脏或流失）。如果进样量少，原来色谱柱正常，色谱峰的形状多为一大峰带一小峰，不一定拖尾，这一般应是柱头端堵塞，将色谱柱反接冲洗维护，一般情况下可以解决。如果峰拖尾，双峰强弱相差不大，柱头填料受污染或键合相流失可能性更大，这时可以对色谱柱维修处理或者使用新的色谱柱，维修建议交由厂家处理。 2.溶剂极性及进样量不合适许多小伙伴对此可能不以为然，一般的书籍和文献都不会提到这方面的内容，而这确是双峰产生的一个很重要的原因。目前HPLC分析多为反相色谱，流动相多为甲醇、乙腈、水，以及各种添加剂以改善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解，溶解方法是用流动相溶解，但是很多情况是不一致的。当用极性强度大的试剂做溶剂时，如纯甲醇、纯乙腈，纯乙醇，而分析体系中以水为主，样品进样量大，如20ul，单一的纯物质出双峰，第二峰比第yi峰小（每次都不太一样），且拖尾，保留时间会提前（相对进样量少而言），将进样量减少一半以上，峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大，而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的。 另一个原因是，进样量不一定大，但浓度很大，色谱图上的双峰紧靠在一起，基本上齐高，不拖尾（如果出峰很快，也可能是色谱柱问题）。将样品稀释再进样就可以了，这是由于进样量过大，色谱柱过载造成的。 3.样品的特性和PH值不了解有些样品由于其化学结构的特点，存在互变异构现象，而这种互变异构体无法分开，而是以一个动态平衡存在。在色谱分析时，在一个特定的条件下，一种物质将出现双峰，甚至三峰。这时一般双峰靠的很近，基本齐高，不拖尾，条件稍一变化，尤其改变pH，双峰现象将消失。 pH对峰形的影响在缓冲液流动相平衡过程中非常明显，当连续进样时，受pH的连续变化影响会经常遇到这种双峰的情况。另外，在样品分析时，流动相的pH尽量远离被分析物的等电点，否则也容易引起双峰的产生。在用离子对试剂分析时，选择不好条件也会容易引起双峰的产生。 4.仪器参数设置不合理参比波长设置错误，例如设置分析波长254nm，参比波长400nm，这个对于大多数化合物可能没影响。但是如果被测化合物，在400nm处也有强的紫外吸收，比254nm更高。这样其出峰时，由于背景的抵扣作用，本来一个峰会变成对称的二个峰，而且如果将二峰之间的峰谷反转180度，恰好是一个完整的峰。这时要将参比波长设置更大，或者取消。 以上就是小编给各位小伙伴整理的出现双峰的原因和对应解决方案，高效液相色谱是一套非常精密的分析系统，一旦出现异常峰形需要认真排查原因，找到合适解决方案。各位小伙伴若还有任何疑问，欢迎咨询我们的当地销售或经销商。

仪器信息网译 根据美国国际贸易委员会的数据显示，2014年美国制造物理和化学分析仪器的出口额为84.2亿美元，2013年度为83.9亿美元。与上一年度相比，出口额并没有实质性的增长。 点击此图可查看大图 　　2014年前9个月，美国制造仪器出口形势前景一片光明，从2013年1%的下降中有所回升并实现了1%的增长，但是最后一个季度的情形非常糟糕，出口又回落了1%。 　　从不同类别的仪器来看，色谱和电泳仪器出口额为5.494亿美元，较2013年降低了1% 其中气相色谱出口额为1.814亿美元，增长了3%，液相色谱出口额达到1.673亿美元，增长了6%。光谱仪和分光光度计的出口额为7.6亿美元，降低了1%。 　　NMR仪器的出口降低了15%，仅为4470万美元。但是质谱仪器的出口增长了6%，达到6.41亿美元。烟气分析设备的出口增长了1%达到9.009亿美元。 点击此图可查看大图 　　从地域来看，出口到28个欧盟国家的美国制造仪器较2013年增长了6%，达到26.1亿美元。这是自2003年下降以来一次非常显著的增长，在欧洲的三个重要的贸易伙伴进口美国制造仪器都有所增长。德国进口了8.043亿美元的美国制造仪器，比2013年增长4%，英国增长了12%达到3.869亿美元，荷兰增长12%达到3.639亿美元。 　　出口到亚洲的美国制造仪器连续两年下降了2%，2014年为32.7亿美元。然而从某种意义上来说，亚洲依然是美国制造仪器最大的出口地区。2014年中国进口美国制造仪器出人意料的下降了1%，为11.8亿美元 日本的需求降低了11%，为5.102亿美元 出口到新加坡的销售额降低了5%，为3.514亿美元。 　　2014年，美国制造仪器出口到拉丁美洲的销售额增长了1%，达到9.927亿美元，这一区域中两个最大的市场在2014年显示出了完全相反的形势。出口到墨西哥的美国制造仪器销售额增长了12%，达到3.607亿美元，而到巴西的销售额下降了10%，为3.168亿美元。 　　美国对于国外仪器生产商也是一个非常具有吸引力的市场。2014年，美国进口仪器55.8亿美元，较2013年增长6%。其中来自欧洲的仪器进口额为23.1亿美元，增长了7% 来自亚洲的仪器进口额增长了3%，达到24.5亿美元。 　　美国采购来自国外生产商的烟气分析仪较2013年增长了20%，达到7.669亿美元。同时气相色谱和液相色谱的进口额分别增长了7%和9%，达到了8690万美元和1.039亿美元。光谱仪的进口额增长了1%，达到了3.74亿美元 质谱仪器的进口额增长了8%达到4.676亿美元，但是NMR的进口额下降了3%，仅为7930万美元。

超声波流量计是近年来随着集成电路技术迅速发展才开始应用的一种非接触式仪表，国际上天然气贸易计量就是采用超声波流量计。相比传统的涡轮流量计和孔板流量计，超声波流量计在测量天然气、沼气流量中的应用更具优势。 超声波频率高，波长短，衍射不严重，具有良好的定向性且穿透能力强。超声波流量计的基本原理是通过测量超声波脉冲顺流和逆流传播时传播速度不同引起的时差来计算被测流体速度，因此这种原理又称为“时差法”。超声波流量计的工作原理 如上图所示，探头1发射信号，信号穿过管壁1、流体、管壁2 后被另一侧的探头2接收到 在探头1发射信号的同时，探头2也发出同样的信号，经过管壁2、流体、管壁1后被探头1接收到 由于流速的存在使得两时间不等，存在时间差，因此根据时间差便可求得流速，进而得到流量值。超声波流量计剖析图 超声波流量计具有以下主要优势： 1.高精度，满足低流量测量 超声波流量计的主要优点之一是高精度，不受气体中固体颗粒和液滴的影响，并且可采用多次反射将声程加长。单路径超声波流量计的精度通常在1％至2％的范围内，而通过使用多条路径，它可以达到0.5或更高的精度范围。此外，由于超声波流量计量程比较宽，它非常契合小型沼气工程的“峰谷”特性，能够满足低流量测量。 2.极少的压力损失 压损是天然气输送中存在的主要问题。孔板流量计流体压力损失的主要原因是孔板前后涡流的形成以及流体的沿程摩擦，它使得流体具有的总机械能的一部分不可逆转地变成了热能，消失在流体内。涡轮流量计依赖转子转速来确定流量，当天然气流经涡轮，引起转子旋转，同样会产生压损。 使用超声波流量计，不用在流体中安装测量元件，故不会改变流体的流动状态，不产生附加阻力，仪表的安装及检修均可不影响生产管线运行，因而极少或无压力损失，是一种理想的节能型流量计。 3.无运动部件 运动部件主要是涡轮流量计的问题，涡轮流量计的转子，包括轴承，都会受到磨损。化学品和污垢在影响轴承的同时，也会影响涡轮流量计的性能。超声波流量计不存在易于磨损的运动部件，可保证长期使用精度不变，与此同时，无运动部件也让超声波流量计具有低维护特性。 4.低维护 无运动部件是超声波流量计低维护的原因之一，另一个因素则与它本身无磨损有关。孔板流量计随着时间推移不断遭受磨损，导致测量准确性劣化。当流体中存在污垢或任何其它杂质，则尤其如此。因此，孔板式流量计需要定期检查磨损，并确定它们是否仍然读数准确。与之相反的，由于超声波流量计不会磨损，并且没有运动部件，维护成本非常低。 5.轻松处理大尺寸管径 超声波流量计可以轻松地适用于大尺寸的管道。事实上，用于天然气流量测量的超声波流量计最适合6英寸及更大的管道。为了测量大管道中的天然气流量，例如20、30和36英寸管道，可能需要不止一个的孔板流量计。在这些情况下，流体有时会被转移到一组较小的管道中，以达到测量的目的。这也是为什么超声波流量计可以代替多达十个孔板流量计。超声波沼气流量计BF-3000 四方仪器自主研发的超声波沼气流量计BF-3000，巧妙地在流量计中融入了CH4测量功能，实现了沼气流量、成分的同时测量。不仅能够适应国家沼气产品补贴政策，防止鼓空气获取补贴的现象出现，也能够成为沼气工程运行的可靠数据来源，充当沼气工程验收、监督的“金标准”。 由于超声波流量计利用超声波对流体的流量进行测量，其比传统仪表更能适应工业现场的环境，不仅可以测量常规管道流量，还可以测量诸如具有强腐蚀性、放射性、易燃、易爆等特点的流体，因此测量具有高水分和高H2S的沼气自然也不在话下。 17世纪托里拆利奠定差压式流量计的理论基础，这是流量测量的里程碑。我国开展近代流量测量技术的工作比较晚，早期所需的流量仪表均从国外进口。可以说，超声波流量计的出现是又一个里程碑，它见证了国内涌现的一批科技创新企业，也见证了当今微电子技术和计算机技术的飞跃发展如何极大地推动了流量仪表的更新换代。来源：微信公众号@沼气工程及其测控技术，转载请务必注明出处

最近总有小伙伴咨询我司技术：色谱柱出现基线不稳、噪音较大、出现鬼峰怎么办？到底是什么原因造成的？我司技术把小伙伴提出的问题汇总并给出以下解决方法，快来一起看看吧！今日份疑难解答原因1：没有很好的老化柱子，或者柱子需要重新老化。解决方法：色谱柱老化流程：卸下色谱柱接检测器一端。40°C开始升温，升温速度10°C/min，达到色谱柱最高耐受温度以下20°C，维持1-2小时，老化完成。原因2：没有选择合适耐受温度的进样垫。进样垫在进样口高温下，挥发出杂质进入到毛细柱内，导致噪音变大。解决方法：更换耐受温度更高的BTO进样垫。原因3：进样垫渣滓进入到衬管内，高温下附着在衬管内壁。随载气不断挥发进入到色谱柱内。解决方法：更换进样垫和衬管。原因4：毛细柱安装的顺序不对。导致石墨环内的杂质进入到毛细柱内。解决方法：石墨环安装到毛细柱上以后，切割毛细柱4-5cm，再安装到进样口上。原因5：载气捕集阱到期没有更换。解决方法：载气捕集阱的周期一般是一年更换一次。原因6：自动进样器上的4ml进样针清洗小瓶内的液体没有更换，导致交叉污染。解决方法：定期清洗小瓶，更换内部的清洗溶剂。原因7：PLOT色谱柱的后面没有使用颗粒捕集阱。PLOT毛细柱内的颗粒进入到检测器内造成杆状鬼峰。解决方法：PLOT毛细柱末端与检测器之间安装颗粒捕集阱。原因8：色谱柱在老化过程中或者使用过程中，超出了其最高耐受温度，造成键合相的大量流失。解决方法：老化和使用之前一定要确认色谱柱的最高耐受温度。原因9：老化和使用过程中载气断了或者系统泄露导致空气中的氧气进入到毛细柱内，键合相被氧化流失。解决方法：确保系统没有泄露，载气可以持续供应。原因10：选用了不合适膜厚的色谱柱。解决方法：高温分析，建议选用小膜厚的毛细柱。膜厚越厚，色谱柱的流失越大。原因11：样品前处理过程中受到手套、进样瓶瓶垫等溶解带来的杂质。解决方法：这种杂质呈现规律的尖锐杂峰。原因12：检测器污染，需要更换部件或者进行清洗。解决方法：清洗MS源。更换FID喷嘴等。原因13：膨胀率大的溶剂，进样体积过大或者分流比太小，样品汽化后溢出衬管，接下来的几针样品会有鬼峰出现。解决方法：减小进样量、增大分流比。原因14：查看基线噪音大或者鬼峰是不是柱子流失造成的一个最简便的方法就是使用MS检测器对鬼峰和噪音进行定性。解决方法：荷质比是207，基本可以确认是柱子流失造成的。不是207的话，继续找其他原因。如果以上情况排除后，确保分析系统没有任何问题的情况下，请提供如下信息：分析物列表，基质描述：溶剂、杂质，进样口条件，程序升温条件，检测器种类，色谱仪品牌和型号，色谱柱货号，关键组分峰型图片给到我们，可直接在微信后台留言，也可以直接拨打我们的热线电话，欢迎您的致电！

p 　　全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术是近十年以来，国际上发展十分迅猛的色质联用技术，是色谱-质谱联用技术发展的一个新趋势，相比于常规气质联用具有高容量、高分离度和高灵敏度等显著优势，是解决复杂体系中全组分和痕量组分分析的最佳方案。 /p p 　　禾信仪器顺应国际技术发展趋势，研发出一款全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GGT 0610)，可满足不同行业对全二维气相色谱的技术需求，可应用于石油石化产品分析、烟酒食品与香精香料分析、环境中VOCs、POPs分析、药物分析与代谢组学研究、以及其他没有良好解决方案的复杂体系或未知体系分析。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/27ae913e-0a64-4fd3-963b-592af4e351a1.jpg" title=" 图1.png" alt=" 图1.png" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong 应用领域 /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 石油石化产品分析 /span /p p 　　GGT 0610采用最新的全二维气相色谱分析技术，对原油、油田沉积物、以及各种中低馏分石油产品(汽油、煤油、柴油等)的化学组成进行分析，可实现族类分离、全组分分析、或目标化合物定量等，广泛用于石油勘探、石油化工、煤化工、化工环境监测等领域! /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/d38bd356-c634-4abb-a66b-ada1df3e8f84.jpg" title=" 图2.png" alt=" 图2.png" / /p p 　　样品：柴油(直接进样) /p p 　　结果：定性检出816种组分 显著族分离 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 烟酒食品与香精香料分析 /span /p p 　　GGT 0610可对食品饮料、烟草、中草药、农产品及天然香料等原料中的挥发性物质进行全面精细分析，为食品、农业、香精香料等行业中风味鉴定、质量控制、工艺优化和真伪甄别等提供技术支持。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/c355a561-19cb-4db6-8e50-9227c00a9d7b.jpg" title=" 图3.png" alt=" 图3.png" / /p p 　　样品：大米样品(SPME进样) /p p 　　结果：检测出2-乙酰-1-吡咯啉，多种醇类、酯类、醛酮类及有机杂环类化合物：吡嗪、呋喃等大米的主要风味物质 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 环境中VOCs、POPs分析 /span /p p 　　GGT 0610可用于离线或在线分析空气、颗粒物、水样、土壤以及材料中的挥发性有机物(VOCs)和持久性有机物(POPs)化学组成和含量，提供最全面最准确的化合物组分信息和定量结果。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/0f7f2573-c830-46b3-a7e7-81a39d1b9c8d.jpg" title=" 图4.png" alt=" 图4.png" / /p p 　　样品：多氯联苯混合标样(直接进样) /p p 　　结果：从1Cl到10Cl，定性检出近100种组分 /p

正相色谱是我们色谱分离中一种常用的分离模式。其分离原理是基于固定相的极性大于流动相，通过吸附作用，实现不同极性物质之间的分离。正相色谱的优势是可用于分离反相色谱不保留或极性较强的化合物，且适用于绝不溶于水的物质分离。但是正相色谱也有困扰我们的难题。经常会有老师在使用正相色谱柱时出现出峰保留时间漂移的情况，有些是使用的正相柱子，样品出峰不断地有前移的趋势，有些是新买的正相柱子分离样品保留时间和原有的旧柱子不一致等。这到底是怎么回事呢，出现这类保留时间漂移的问题又该如何解决呢？今天小旭就带大家一探究竟。首先我们简单介绍下正相色谱+➱ 定义：固定相的极性大于流动相，基于固液吸附的原理，分离不同极性的样品。➱ 洗脱顺序：极性低的物质先被洗脱出来。流动相的极性越强，洗脱能力也越强。➱ 常见的正相色谱柱有：硅胶柱，二醇基柱，氨基柱，氰基柱。➱ 常用的流动相：主要试剂：烷烃（戊烷，己烷，庚烷，辛烷），芳香烃（苯，甲苯，二甲苯），二氯甲烷，四氯化碳。辅助试剂：甲基-t-丁基醚（MTBE），乙醚，四氢呋喃（THF），乙酸乙酯，乙腈，丙酮等。正相色谱的优势是可用于分离反相色谱中不保留或极性较强的化合物，且适用于绝不溶于水的物质分离，还可用于拆分异构体。但正相色谱中，却易出现保留时间漂移的情况。这究竟是什么原因呢？原来正相色谱柱的固定相，特别是硅胶柱中未改性的裸硅胶，其中的硅醇基的极性特别强，其对流动相中甚至是实验环境中的水分含量非常敏感。而由于正相色谱中固定相的水分含量常常是个影响选择性的关键参数，流动相中的水分含量通常影响保留时间和分离度。我们知道大部分溶剂都含有小部分的溶解水，比如正己烷在20℃下，其水分含量是0.0111%w/w。因此正相色谱中出现保留时间波动较大的问题，大多可归因于固定相或流动相中水分含量的变化，而填料可能还是完好的。那么正相色谱中，出现这种固定相或者流动相中的水分含量影响物质保留时间的问题，该如何解决呢？小旭给大家分享两个解决方法：1、去除固定相上的水分用含2.5%二甲氧基丙烷（dimethoxypropane）和2.5%冰醋酸的正己烷冲洗色谱柱30个柱体积；2、使用水分含量可控的流动相（比如：用水半饱和）半饱和流动相配置方式：将无水的非极性流动相分成两半；其中一半中加入一定量水，并混匀搅拌约一小时，静置分层后，将多余的水相全部除去；将两部分非极性流动相重新混合在一起就配成了“半饱和”流动相。快来看一个案例吧~ ● ● ● ● ● ● ● ➱ 售后案例背景客户新买的Topsil® （拓谱）Silica硅胶柱，在做一个老项目时，目标化合物的保留时间出现了漂移。同时对比旧柱子上目标化合物的保留时间是在10min左右，而新柱子的目标化合物的保留时间却出现在了20min左右。色谱条件：色谱柱：月旭Topsil® Silica（4.6×250mm，5μm)。流动相：乙酸乙酯/正己烷/甲醇/正丙醇=60/40/2/1；检测波长：256nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：100μL。➱ 售后排查月旭实验室对该项目进行了验证，发现的确在新柱子上目标化合物的保留时间与客户实验室的做样结果一致，在20min左右。继而月旭实验室对该方法流动相中的主要试剂乙酸乙酯和正己烷进行了水半饱和的操作，使用水半饱和的流动相重复了实验，样品中目标物的保留时间稳定在了14min左右，与客户实验室用旧柱子做样的保留时间基本一致。如下图。通过月旭实验室的排查验证，流动相用水半饱和的方法，完美解决了客户在应用正相色谱柱时出现目标峰保留时间漂移的问题。我们回访客户后，还有彩蛋哦~产品详情

p 　 span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　 strong 仪器信息网讯 /strong 2015年10月18日，中国分析测试协会仪器评议组对北京东西分析仪器有限公司与广州禾信分析仪器公司联合研制的GC× GC TOF MS 3300全二维气相色谱飞行时间质谱仪进行现场测评。该活动作为BCEIA展会同期开展的活动，评测结果将在展会期间进行发布。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　测评专家组成员包括：中国分析测试协会研究员汪正范、中石化石油化工研究院高级工程师苏焕华，中国农业大学教授李重九，国家生物医学分析中心教授杨松成，中国科学院科学仪器研究中心研究员于科岐、国家生物医学分析中心研究员赵晓光，清华大学教授张新荣、北京大学教授刘虎威，中国科学院化学研究所研究员王光辉。北京蛋白质组研究中心研究员魏开华任测评组组长。北京东西分析仪器有限公司合作伙伴广州禾信分析仪器有限公司董事长周振也带领广州禾信项目团队一同参加了本次活动。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　全二维气相色谱飞行时间质谱的研发是对当前国内外常用的一维气相色谱质谱的一次革命，为解析复杂物质与检测未知物质提供了一个强有力和新颖的解决手段。目前国际上只有个别公司掌握了这项尖端技术。GC× GC TOF MS 3300全二维气相色谱飞行时间质谱仪作为全二维色谱和质谱彻底整合的产品，国际尚属少见。通过此项目的研究，东西分析和广州禾信获得了多个相关专利。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　本次会议由魏开华主持。项目组向专家组汇报仪器研制情况，介绍测评方案。专家组针对测评方案提出意见并进行了现场测评。并对现场测评结果进行了总结和补充。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　GC× GC TOF3300的新颖性和独创性引起了专家的极大兴趣。针对专家的疑问，项目组现场做样和演示，通过分析结果解答专家的问题，整个互动过程气氛活跃。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" 1_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/0f81a93f-b3ae-42ef-bce8-53a094d5374c.jpg" / /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px" strong 项目技术负责人、北京东西分析仪器有限公司生命科学及生物技术首席科学家薛恒钢汇报仪器研制结果 /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　项目技术负责人、北京东西分析仪器有限公司生命科学及生物技术首席科学家薛恒钢介绍了产品的设计理念、立项依据、产品研制过程、突破的关键技术点和仪器的检出限等性能指标。据介绍，此仪器主要应用在大气中有机物分析、地质石油中组分分析、现代农业研究、冶金环保等领域。薛恒钢还以柴油组分分析为例介绍了仪器的应用特点。除此之外，薛恒钢还对比了该产品与国外同类产品的分析结果。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" 2_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/687222a7-70d7-4bd0-818b-399d625c8ef1.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px" strong 专家组对仪器进行现场测评 /strong /span /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px" img title=" 3_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/c61dd797-fd21-48b4-a469-fd132b816bca.jpg" / /span /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px" strong 柴油样品一维TIC图(GC Q MS) /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　由柴油样品的一维色谱TIC图可以看到，一维色谱分离化合物数目不到200个。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" 4说_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/fc1d8f5a-c227-4137-a873-9060d7527a7d.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" /span span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px" strong 柴油样品的全二维色谱TIC图 /strong /span /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px" img title=" 补充三维色谱图-xhg_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/07c512dc-79d5-4553-aeb9-1fb238fbc18c.jpg" / /span /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px" strong 柴油样品的全二维色谱TIC图3D显示 /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　通过全二维色谱可以对超过1500个化合物进行定性。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　会议最后，参会专家对该款仪器予以了积极的和正面的肯定，为能见证国产仪器的跨越式的进步感到十分欣喜。专家表示希望东西分析继续大胆创新，不断推出具有自主知识产权的优秀高端科学仪器产品，勇敢攀登世界分析仪器的顶峰。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　另外，专家特别称赞东西分析和广州禾信的这种合作模式，为国内仪器厂商合作共赢树立了一个良好的典范。广州禾信秉承“做中国人的质谱仪器”的理念，在中国质谱仪的研发和应用方面，取得了丰硕的成果。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" 6_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/8f7bc677-9ae9-4b60-9fca-2f7933a2fb2a.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px" strong 参会 /strong /span /span span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px" strong 全体人员在东西分析楼前合影 /strong /span /span /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 编辑：郭浩楠 /p

薛恒钢 张志杰 2011年12月4日、5日北京的灰霾天气引发人们对于大气PM2.5监测的关注。PM2.5是指大气中直径小于或等于2.5微米的颗粒物，也称为可入肺颗粒物。它的直径还不到人的头发丝粗细的1/20。PM2.5粒径小，富含大量的有毒、有害物质且在大气中的停留时间长、输送距离远，因而对人体健康和大气环境质量的影响更大。PM2.5的检测过程当中，经常遇到基质种类繁多、痕量微量灵敏度不足，分离不佳共流严重，且浓度差异大等常规色质难以解决的难题。因为现有的传统GCMS峰容量低，分离能力有限，广谱性差，通量低，尤其是对共流干扰问题无有效解决方法。而污染物种类众多，要求同时检测样品中可能存在的污染物列表少则几百多则上千，这就要求仪器对同一样品能高通量高分离度的检测成千上万化合物，同时能进行高效率的批量样品处理，具有相当水平的自动化数据分析能力。 一维色谱技术分离能力有限，时常不能满足应用需求。许多分析问题需要比一维色谱技术提供更高的分辨率。而分离能力可通过使用多种分析机制的组合来增强。全二维气相色谱（GC×GC）是一个正交分离系统，样品通过两维不同机制的分离使得分析效果大大提升。它的峰容量为组成它的两根柱子各自峰容量的乘积，分辨力为二柱各自分辨率平方加和的平方根。目前一维气相技术只能对二百左右组份峰进行有效的分离。而全二维气相技术可以完全分离上万个色谱峰。 高通量飞行时间质谱采集速率500张全谱图/秒。力可特有的自动峰识别Peak Find、自动解卷积True Signal Deconvolution、自动谱库检索功能大大提高了质谱的检出能力。可自动解出干净无杂峰的高质量质谱图。高通量的数据处理能力适用于快速反应监测、快速自动全组份定性及全组份半定量。可在几分钟内完全全组份的自动数据处理。结果的谱检索的匹配率大大提高，出峰量数倍于其它质谱，且定性可靠性很高。 针对以上难题，全二维色谱高通量飞行时间质谱GCxGC-TOF MS成为最佳结果最高性能的解决方案，其分离解析能力在气相质谱产品中是最强的，对于小分子分析研究有着无可比拟的优势。美国力可公司生产的全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS为监测MP2.5提供了终极解决方案。 本解决方案建立了一种使用美国力可全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS的方法。样品经提取后，用全二维气相色谱进行分离，飞行时间质谱仪Pegasus TOF进行分析。 色谱条件：进样口温度：270℃；不分流进样；柱初始温度130℃，以40℃/min升至210℃，以4℃/min升到320℃，保持10min；脉冲时间：0.8s；调制周期4-8秒 调制器温度：40℃；二维柱温：20℃；传输线温度；270℃。色谱柱：SGE BPX-5 30m*0.25mm*0.25um，BPX-50 1.5m*0.1mm*0.1um。 质谱条件：离子源温度：250℃；离子源电压：70eV；扫描方式：160-520u全扫描；扫描速度100spetrum/s。自动数据处理软件：ChromaTOF。 该方法完全满足国标的要求。通过美国力可全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS可将有机碳、元素碳、细粒子和水溶性离子进行分类找出主要的污染因素，指导大气污染的治理方案。图1. Zimmermann等设计的PM2.5采集及分析方案图2. PM2.5气溶胶，自动归类峰识别结果：橙色为饱和烷烃，绿色为不饱和烷烃及环烷烃，紫色为直链酸，淡蓝色为部分水合萘及烯基取代萘，黄色为萘及烷基取代萘，红色为极性苯系物，黑绿色为烷基苯系物。（S/N 100:1，Lesie Vogt et. al.）图3. ChromaTOF软件定性，共自动识别峰匹配度满足定性要求的峰3639个。（Zimmermann.et al）全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS------------------------------------------------------------------------------------关于力可公司 美国力可公司(LECO)始创于1936年，今天已经发展成为拥有约2,300多名员工，在全球设有25家子公司及代表处的规模 公司总部位于美国圣约瑟市(芝加哥以东60公里的密执安湖东岸)。美国力可公司早在1970年代中期就进入中国市场，至今，在国内已销售了4500多台各种分析设备，各行各业用户已有3000多家。三十多年来以仪器为纽带，通过用户和我司员工共同努力，力可同用户之间已建立了深厚友谊和密切关系。同时我们还定期发行“力可通讯”，以此加强力可公司与用户之间，力可仪器的用户与用户之间的联系，成为同行用户之间沟通的桥梁。 力可公司不仅很早就通过ISO国际标准认证，同时公司在专业技术上始终保持着领先的优势，并拥有多项技术专利，成为世界上分析仪器知名厂商。力可公司十分重视中国市场的发展和潜力，为广大用户提供优质、快捷的信息及服务，确保力可仪器在国内用户手中发挥应有的作用。详情请参阅：www.leco.com

哎呀，我的气相色谱进样后咋不出色谱峰？咦，怎么气相色谱基线又出现漂移问题了？气相色谱出了小故障，维修工程师不愿来，我这实验数据得马上出，咋办？ 　　&hellip &hellip 　　各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了，快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障，每种故障还列出了5种以上的排除方法；同时还包括N多种图谱分析方法，这可是从事色谱实验室分析工作的同学们必看的&ldquo 红宝书&rdquo 啊! &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析方法(一) 　　▲故障分析的基础： 　　组成：由哪些部分组成? 　　作用：各部分起什么作用? 　　原理：各部分的工作原理是怎样的? 　　判别：如何判别工作正常与否? 　　注意事项：检修过程中哪些方面必须注意? 故障分析方法(二) 　　▲故障分析的思路： 　　注意事项： 　　1.保护人体，安全第一，防止事故发生。 　　2.保护设备，避免故障扩大、转移。 　　确定范围： 　　确定与该故障有关的部分和相关因素。 　　故障检查： 　　1.顺序推理法：根据工作原理顺序推理，检查、寻找故障原因。 　　2.分段排除法：逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因。 　　3.经验推断法：根据经验积累，检查、寻找故障原因。 　　4.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、寻找故障原因。 　　5.综合法：综合使用上述各种方法，检查、寻找故障原因。 故障分析方法(三) 　　▲GC故障的种类： 　　气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。 　　主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。 　　检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。 　　其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。 故障分析方法(四) 　　▲故障的判别： 　　基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。 　　输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。 　　举例：例如FID放大器，它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果输入正常而输出不正常，则放大器故障。B. 如果输入输出均正常，则放大器正常。C.如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。 　　收集与积累：积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析举例(一) 　　▲气路部分不正常。 　　⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。 　　A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。 　　B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常，否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。 　　C.如果是载气流路，则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常，否则检查稳压阀至色谱柱这一段。 　　D.如果是氢气或空气流路，则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常，否则检查稳压阀至气路转接架这一段。 　　E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。 　　F.在气路系统的适当地方进行封堵，并观察相应压力表的指示变化，是检查漏气的常用方法。 　　G.安全起见，可以利用氮气对氢气流路进行检查。 故障分析举例(二) 　　▲仪器启动不正常。 　　⊙指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。 　　A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。 　　B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。 　　C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。 　　D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。 　　E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。 　　F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。 　　G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。 　　H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。 故障分析举例(三) 　　▲温度控制不正常。 　　⊙指不升温或温度不稳定。 　　A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。 　　B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。 　　C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。 　　D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。 　　E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。 　　F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。 　　G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。 故障分析举例(四) 　　▲点火不正常。 　　⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。 　　A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。 　　B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。 　　C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。 　　D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。 　　E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。 　　F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。 　　H.检查检测器内部是否存在漏气现象。 故障分析举例(五) 　　▲出部分反峰： 　　⊙指大部分峰为正向出峰，但一部分峰为反向出峰，或基线往负方向偏移。 　　A.使用空气压缩机时，检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。 　　B.较多水份进入离子化检测器时，火焰的燃烧状态短时间会起变化，伴随出现反峰(这不是异常)。 　　C.检查各种气体的流量设置是否正常，以及是否存在漏气现象。 　　D.检查载气的纯度，如果载气里面有微量不纯物，而样品的纯度如果比载气的纯度高，就会出反峰。 　　E.气路切换时有压力冲击，也会出现反峰，此时气路中应加接稳压装置。 　　F.使用TCD时，如果载气和样品的热导系数过于接近，也会出现一部分或全部的反峰。 故障分析举例(六) 　　▲出峰后零点偏移： 　　⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。 　　A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。 　　B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。 　　C.检测器是否被污染，如果污染进行清洗或更换零件 　　D.必要时在通入载气的情况下，将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。 　　E.色谱柱是否老化不足，必要时在载气进入色谱柱的情况下，将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化，或用程序升温方式进行老化。 　　F.减少进样量。 　　G.使用TCD时，如果大量的氧成分注入TCD，会引起TCD钨丝的阻值发生变化，使得基线无法回零，钨丝的寿命也会减短。 故障分析举例(七) 　　▲基流过大、无法调零(1)： 　　⊙指对基线进行调零时，发现基流增大，零点与平时相比有偏离或无法调零。 　　A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素： 　　1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).检查检测器温度是否正常，必要时对检测器进行老化。 　　4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。 　　5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。 　　B.色谱柱箱温度冷却到室温，调零还是不正常时，要考虑检测器自身的原因： 　　1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 故障分析举例(八) 　　▲基流过大、无法调零(2)： 　　C.降低进样口温度后基始电流也不减少时： 　　1).检查载气是否污染或流量不正常。 　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。 　　3).检讨是否色谱柱老化不足，比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。 　　D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时，可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象，应对进样器部分进行清洗。 故障分析举例(九) 　　▲基线扭动(1)： 　　⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。 　　注意：发现基线扭动时，请先检查电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。 　　A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动： 　　1).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　2).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。 　　3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。 　　B.将火焰熄灭之后基线停止扭动，降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小： 　　1).检查使用的空气是否有污染现象，注意更换气体过滤器的过滤剂，及对空气压缩机进行放水。 　　2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系，否则维修空气压缩机。 　　3).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　4).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。 故障分析举例(十) 　　▲基线扭动(2)： 　　C.降低色谱柱温度后基线扭动减少，但降低进样器温度扭动幅度却不变小，则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关： 　　1).检查载气是否污染或流量不正常。 　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。　　3).检讨是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。 　　D.降低进样口温度之后基线扭动减少，要考虑是否进样口有污染现象： 　　1).如果确认进样器污染，请进行清洗。 　　2).更换新的进样垫。 　　3).检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十一) 　　▲基线漂移过大(1)： 　　⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久，基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多，并且始终无法稳定下来。 　　A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素： 　　1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时，检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).检查检测器的温度是否正常，必要时对检测器进行老化。 　　4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。 　　B.将火焰熄灭之后基线不再漂移，降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小，这种情况是色谱柱之后的部分有问题： 　　1).检查各种气体是否污染或流量不正常。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).检测器的使用温度在350℃以上时，某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移，这种情况请把FID温度降到350℃以下。 　　4).检查检测器温度是否波动。 　　5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。 故障分析举例(十二) 　　▲基线漂移过大(2)： 　　C.降低色谱柱温度后基线漂移减少，但降低进样口温度漂移幅度却不变小，这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关： 　　1).检查载气是否污染或流量不正常。 　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。 　　3).是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。 　　4.检查检测器温度是否波动。 　　D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少，要考虑是否进样口有污染现象，请进行下列项目的检查： 　　1).如果确认进样器污染，请进行清洗。 　　2).更换新的进样垫。 　　3).检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十三) 　　▲进样不出峰(1)： 　　⊙指进样后没有峰被检测出来，基线只画一条直线。 　　注意：发现进样不出峰时，首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器)，否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时，应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时，必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。 　　A.检查检测器的火焰是否熄灭，如果熄灭请重新点火 如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时，请进行下列项目的检查： 　　1).检查点火线圈是否发红，如果不发红应该是点火极部分故障。 　　2).检查各种气体的流量是否正常，适当加大氢气流量试试。 　　3).使用TCD时，检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。　　B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。 故障分析举例(十四) 　　▲进样不出峰(2)： 　　C.调零也不正常时，要考虑是否电路系统的故障，请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。 　　D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时，在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后，请进行下列项目的检查： 　　1).检查色谱柱是否存在折断现象。 　　2).检查载气流量是否正常，并进入色谱柱、FID检测器等部分。 　　E.其他不出峰的原因，请按照下列项目进行检查： 　　1).注射器不正常。 　　2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。 　　3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。 　　4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。 故障分析举例(十五) 　　▲噪声过大(1)： 　　⊙气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久，噪声是不可避免的，这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。 　　注意：发现噪声过大时，请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。此外，请检查仪器的接地是否正确并且良好。 　　A.改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。 　　B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的检查： 　　1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。 故障分析举例(十六) 　　▲噪声过大(2)： 　　C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声： 　　1).检查是否使用的气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。 　　D.降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。 　　E.降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。 故障分析举例(十七) 　　▲全部出反峰 　　⊙指所有样品均反向出峰。 　　A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确，将信号输出线的正负两端对换即可。 　　B.对于具有极性切换功能的检测器，检查其输出信号的正负极性设置是否正确，必要时更改正负极性的设置即可。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 维修注意事项(一) 　　▲关于人体安全与环境保护： 　　⊙在维修仪器的过程中，首先一定要注意安全和注意保护环境。GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述： 　　A.氢气泄漏造成爆炸、燃烧等安全事故。 　　B.电子捕获放射源造成人体伤害、环境污染事故。 　　C.易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故。 　　D.高电压、大电流造成触电事故。 　　E.高温造成的烫伤事故。 　　F.其他说明书上已有描述的相关注意事项。 　　上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待，例如严密仔细地进行氢气的漏气检查；热导检测器用氢气做载气的情况下，未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源；避免打开电子捕获检测器 按规范取用危险性样品；可以断电检修的部分尽量断电检修，并在检修时将电源插头拔掉；必须通电时应避开高电压、大电流部分；避免接触高温部分或先将温度降低，等等。 维修注意事项(二) 　　▲关于仪器的保护： 　　⊙在维修仪器的过程中，还要注意按规范认真仔细地操作，避免损坏仪器，造成新的故障或将故障扩大。应该注意的内容如下所述： 　　A.已安装色谱柱的仪器，在通电之前应先通入载气，一般来说，载气对保护仪器是有利的。 　　B.热导检测器必须先通载气，然后才能加电流，否则可能烧断钨丝。热导检测器还必须防止氧气、空气进入，否则可能造成钨丝氧化。 　　C.电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入，否则极易污染。 　　D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大，否则可能烧断钨丝和铷珠。氮磷检测器的氢气也不能开得太大，否则也会烧断铷珠。 　　E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。 　　E.检修时，在仪器通电之前，必须仔细确认各个接插件已正确地插好。 　　F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统、进样及检测系统、色谱柱。 　　G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度。 　　H.其他说明书上已有描述的相关注意事项。 维修注意事项(三) 　　▲关于老化。 　　⊙在很多情况下，所谓的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化，避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述：(注：老化时应适当增加载气流量) 　　A.色谱柱的老化：在载气进入色谱柱的情况下，将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃，或正常使用温度以上30℃，进行十小时以上的恒温老化；或设置3-5℃/min的升温速率， 40~60℃ 的起始温度，色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度，进行一阶程序升温老化。 　　B.进样器/检测器的老化：在载气进入进样器/检测器的情况下，将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。 　　C.电子捕获检测器的老化：在载气进入电子捕获检测器的情况下，将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。 　　D.热导钨丝的老化：在载气进入热导检测器的情况下，将热导电流设置在使用值以上10-20mA，进行数小时的老化。 　　E.氮磷检测器铷珠的老化：在载气进入氮磷检测器的情况下，将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A，各进行二十分钟左右的老化。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 谱图分析(一) 　　▲保留时间重现性差： 　　⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，保留时间变化较大、重现性较差。 　　A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。 　　B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。 　　C.载气的输入压力是否正常。 　　D.载气流量是否正常或出现变化。 　　E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。 　　F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差，则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。 　　注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(二) 　　▲峰高/峰面积重现性差： 　　⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，峰高/峰面积变化较大、重现性较差。 　　A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。 　　B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。 　　C.各种气体的输入压力是否正常。 　　D.各种气体的流量是否正常或出现变化。 　　E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。 　　F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差，在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查 　　注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(三) 　　▲出刀形峰： 　　⊙指样品出峰时上升缓慢而下降迅速，形如刀状。 　　A.减少样品的进样量。 　　B.提高色谱柱箱的温度。 　　C.改用较大内径的色谱柱。 　　D.增加固定液的涂层的厚度。 　　E.选用样品的溶解度较高的固定液。 　　F.尝试提高进样器的温度，改善峰的形状。

热分析报告有经验的红外热像师们基本都会在巡检过后，对红外图片进行后续的复查分析处理，那么强大的报告解决方案就可以简化您的检测工作和突出显示关键维修任务。热像仪性能提升和热像仪内部图像增强，如FLIR专属MSX® 技术，有助于热像师立即确定问题的准确位置。然而，即使是经验最丰富的检测者也常常需要事后调整图像。01FLIR Thermal Studio Pro套件FLIR Thermal Studio是目前先进的红外图像分析和报告软件，可管理数以千计的红外图像和红外视频。FLIR Thermal Studio专为使用手持式热像仪、无人机系统(UAS)和光学气体成像(OGI)仪的热像师而设计，提供自动和先进的数据处理功能，可显著简化工作流程并提高生产率。FLIR Thermal Studio的自动报告设计和合成功能，使用户能轻松地向同事和客户提供专业的报告。作为一款独立的Windows应用程序，FLIR Thermal Studio可提供20多种语言选择，并且支持众多现有FLIR热像仪产生的图像和视频。借助该软件，红外图像就像可见光图像一样易于编辑，用户可以把更多时间投入现场作业，减少在办公桌前处理图像和视频的时间。02随拍随存，节省时间使用FLIR Thermal Studio Pro的FLIR Route Creator插件预规划检测工作，有助于您快速完成每一项任务。仅需创建一条路线，将文件导出至运行FLIR Inspection Route的Exx系列或T系列等红外热像仪，便可在整个站点移动过程中随时保存图像。预定义路线将引导您在现场移动到每处检测资产，自动收集和组织保存的图像可以无缝导入FLIR Thermal Studio Pro。03自动匹配，简化报告FLIR Thermal Studio Pro能简化检测报告并支持编辑历史数据功能，以实现随着时间推移可靠地监测资产。从FLIR Route Creator导入红外图像和可见光图像能自动将其与检测清单上的项目相匹配，使您能快速识别有故障的设备以获取维修建议。高级处理工具，如批量图像编辑、热视频增强和自定义报告模板，使FLIR Thermal Studio Pro成为一款功能强大的工具，在短时间内便可创建精致的报告。FLIR Thermal Studio Pro套件让热像师们的检测工作更加简便快捷同时也赋予了现场检查的“纠错”能力让您可以在事后修改现场红外图像的误差极大提高了热像检查的准确率

项目名称：气相色谱飞行时间质谱分析系统采购项目编号：1069-234Z20231018项目联系方式：项目联系人：陈洁、葛诗诗、张琴项目联系电话：021-62340833、62440095（报名/保证金咨询电话）采购单位联系方式：采购单位：同济大学采购单位地址：上海市杨浦区四平路1239号采购单位联系方式：陈老师，021-65985009代理机构联系方式：代理机构：上海中世建设咨询有限公司代理机构联系人：陈洁、葛诗诗、张琴,021-62340833、62440095（报名/保证金咨询电话）代理机构地址： 上海市普陀区曹杨路528弄35号一、采购项目内容上海中世建设咨询有限公司受招标人委托对下列产品及服务进行国际公开竞争性招标，于2023年3月21日在中国国际招标网公告。本次招标采用传统招标方式，现邀请合格投标人参加投标。1. 招标条件1.1项目概况：本项目为气相色谱飞行时间质谱分析系统采购进行公开采购。本次招标要求卖方提供成熟产品，有丰富的设计、生产、安装调试、用户培训经验以及提供良好的售后技术支持，用于教学研究等。1.2资金到位或资金来源落实情况：已落实1.3项目已具备招标条件的说明：已具备2. 招标内容： 2.1招标项目编号：1069-234Z20231018 2.2招标项目名称：气相色谱飞行时间质谱分析系统采购2.3项目实施地点：中国上海市2.4招标产品列表（主要设备）：详见附件代理机构内部编号：招案2023-1018 3. 投标人资格要求3.1参加本项目的投标人须满足下述要求：1）投标人须为所投仪器设备的制造商或持有该设备制造商/中国大陆地区总代理授权书；2）关境内的投标人应具有独立的法人资格，且未在投标文件递交截止时间前三年内，被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）失信被执行人、重大税收违法失信主体或政府采购严重违法失信行为记录名单；3）关境外的投标人须提供有效的企业/商业登记证明材料；4）境内投标人未在投标文件递交截止时间前三年内，被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）失信被执行人、重大税收违法失信主体或政府采购严重违法失信行为记录名单。3.2是否接受联合体投标：不接受3.3未领购招标文件是否可以参加投标：不可以4. 招标文件的获取4.1招标文件领购开始时间：2023年3月21日4.2招标文件领购结束时间：2023年3月28日4.3招标文件领购地点/电子下载方式：上海市普陀区曹杨路528弄35号中世办公楼306室现场领购4.4招标文件售价：每本￥500/$1004.5其他说明：2023年3月21日～2023年3月28日上午：9:00 ～ 11:00，下午：13:00 ～ 16:00（节假日除外），凡愿参加投标的合格供应商关注“中世建咨”微信公众号，主界面右下角点击“投标报名”完成微信报名登记后可在微信端领购招标文件或至现场领购。备注：未领购招标文件的供应商不得参加投标。招标文件发售期截止后，购买招标文件的潜在投标人少于3个的，招标人可以依法重新招标。4.6报名须提交的下述资料:1）供应商资格证明文件（如营业执照、法人登记证书或企业登记证明等复印件）；2）授权委托书及被授权人身份证明文件（复印件）；注：以上提交的资料，复印件须加盖公章。如有缺漏，招标代理机构将拒绝接受其报名。报名时提供的资料应与投标文件中的资格证明文件一致，如有不同，以投标文件为准。投标人的合格与否，将由评标委员会决定。 5. 投标文件的递交投标截止时间（开标时间）2023年4月11日上午10时15分00秒(北京时间)投标文件送达地点：上海中世建设咨询有限公司（上海市普陀区曹杨路528弄35号中世办公楼3楼会议室，详见当日一楼显示器上的具体会议室）开标地点：上海中世建设咨询有限公司（上海市普陀区曹杨路528弄35号中世办公楼3楼会议室，详见当日一楼显示器上的具体会议室）6.投标人在投标前应在必联网（https://www.ebnew.com）或机电产品招标投标电子交易平台（https://www.chinabidding.com）完成注册（由于机电产品交易平台的注册审核需要一定时间，如投标人在决定参加本项目投标后请尽早登录该网站查询自身是否已经处于有效注册状态，以免因临近投标截止时间再来办理注册事宜而影响正常投标）。评标结果将在必联网和中国国际招标网公示。7. 汇款方式招标代理机构开户银行（人民币）：上海银行愚园路支行招标代理机构开户银行（美元）：上海银行长宁支行BANK OFSHANGHAI帐 号（人民币）：31641800003023916帐 号（美 元）：3164631405000272107其他：SWIFT CODE：BOSHCNSHXXX公司地址：上海市普陀区曹杨路528弄35号（NO.35,LANE 528,CAOYANG ROAD）二、开标时间：2023年04月11日 10:15三、其它补充事宜/四、预算金额：预算金额：360.0000000 万元（人民币）招案2023-1018Z20230666气相色谱飞行时间质谱分析系统采购项目公告上传.doc

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器的寿命。实践证明，作为中仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能： 1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2）毛细管色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。 3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大 5）检测器： TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。 FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。 ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6）在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7）仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀（稳压阀,稳流阀,针形阀）被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵； c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间（可能一周以上）污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显，应引起用户特别注意。------ 责任编辑：瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

制备液相色谱系统作为一种分析仪器，广泛应用于药物、食品、天然产物的研究、开发和生产中，如新药化合物合成、天然产物中功能性成分的发现等，是制备高纯原料不可或缺的仪器设备。中美贸易冲突以来，进口仪器限制风险加大，国家相继出台多项政策支持科学仪器国产化，以期打破国外高端分析仪器垄断。巨浪之下，国产制备液相色谱企业的春天是否已经到来？核心零部件国产化进程如何？未来技术发展趋势又将何去何从？针对上述问题，近期我们邀请到上海科哲生化科技有限公司（以下简称“上海科哲”）总工程师张建明谈谈他的观点。以下为视频采访详情：仪器信息网：当前制备液相色谱市场呈现什么样的竞争格局，目前上海科哲处于怎样的市场地位？张建明：根据制备液相色谱种类进行细分，主要包括高压制备液相色谱、中低压制备液相色谱和手动制备液相色谱。其中，目前高压制备液相色谱市场主要被Waters和Gilson两家牢牢占据；中低压制备液相色谱领域主流品牌则包括Biotage和步琦，形成双雄争霸局面；在手动制备液相色谱市场中，Waters和岛津的市场占有率表现突出。近些年，国产制备液相色谱正在不断追赶和成长。上海科哲主要聚焦高端制备液相、全自动化液相色谱领域，经过多年刻苦攻关，我们产品整体水平几乎与进口品牌平分秋色，目前也已经获得了用户的良好反馈。仪器信息网：国产制备液相色谱与进口产品相比存在哪些差距？未来如何做好差异化竞争？张建明：首先，制备液相色谱全盘自动化仍存在显著差异。其原因归咎于，进口厂商在市场扎根多年，不仅拥有庞大用户基数，而且已经消化吸收了大量用户需求，所以他们在研制全自动化制备液相色谱过程中能够驾轻就熟，做到快人一步。其次，仪器性能稳定性，制备液相色谱通常需要24小时以上连续运转，几乎不停歇，如何保证仪器在长时间高强度工作中性能发挥依旧稳定是件非常关键且重要的事情。总的来说，国外厂商利用自己先发优势和长期技术积累扩大自身产品优势。虽然国产厂商缺乏前期知识积累和技术沉淀，但近年来不断加强创新、刻苦攻关，正在不断拉近与进口产品之间的差距。就差异化竞争而言，我认为制备液相色谱是一个非常通用化市场，其应用领域聚焦于天然产物和药物研究，用户单位主要包括药明康德、康龙化成等CRO企业。因此，在这样的背景下，进口替代或将成为国产品牌唯一出路，实现目标的前提是国产制备液相色谱水准已经达到甚至赶超进口仪器。所以，这不是差异化竞争的问题，而是进口替代的问题。仪器信息网：上海科哲的制备液相色谱在过去一年的业绩表现如何？在产品技术方面取得了哪些突破？张建明：上海科哲去年整体取得了不错的业绩，其中制备液相色谱产品线实现了千万级销售额，可以说在既定发展路线上又斩获了一场胜利，尤其在高端全盘自动化制备液相市场的表现是可喜的，获得了康龙化成等一些知名CRO企业订单。在此期间，我们花费了大量时间、精力和金钱去提升产品性能参数和自动化程度，目前上海科哲制备液相色谱水平已经达到进口同一水准，包括仪器压力、检测线以及系统软件丰富程度等。接下来，上海科哲将把产品量产作为主要目标，并且继续加强制备液相色谱一致性和稳定性研发力度，争取早日实现高端制备液相色谱的进口替代。仪器信息网：近两年国家加强对国产仪器的扶持，国产自主品牌纷纷亮相。上海科哲制备液相色谱产品中，核心零部件国产化进程如何？面对“卡脖子”的挑战，贵司做了哪些重点工作？张建明：鉴于用户对制备液相色谱稳定性和一致性等参数要求极高的现状，目前我们制备液相色谱产品中的某些关键零部件仍需进口，比如压力泵的密封圈、柱塞杆、单向阀，以及检测器所用的光栅和光电传感器等。这些关键器件的供应链相当一部分由美国主导，相对国产厂商而言，进口厂商不仅采购体量更大，而且产品质量和采购价格更具优势，因此，种种不利因素导致国产制备液相色谱产业化道路受阻。虽然高端制备液相色谱在某种程度上仍采用进口产业链，但在低端仪器的核心零部件国产化进程已经取得了一些亮眼成绩，比如，10万元以下国产手动制备液相色谱出货量已经高于进口厂商。我认为国内目前拥有大批优秀人才，他们不仅具备极强的学习动手能力，而且跟随能力非常强大，未来3-5年，国内将会建立完整的制备液相色谱供应链体系，实现进口替代。面对制备液相色谱“卡脖子”的问题，不得不提及全寿命周期成本分析（All Life-Cycle Cost Analysis）概念，它指的是对于一个系统或产品在整个使用寿命周期里发生的所有成本进行计算，而不仅仅是购买价格。因此，制备液相色谱不是一锤子买卖，而是要与用户建立长期联系，保证仪器长期正常使用，避免出现频繁维修等情况。即便如此,上海科哲对国产供应链仍采取包容开放态度，在制备液相色谱产品中同时分别采用进口供应链和国产供应链。将用户使用反馈和上海科哲多年进口供应链的技术积累分享给国产供应链制造商们，帮助他们快速获得知识积累，为早日实现进口替代夯实基础。通过以点带面形成辐射带动作用，从而推动国产仪器产业均衡发展，最终打造成为独具中国特色的产业集团或产业集群。仪器信息网：您对制备液相色谱的技术趋势及市场前景有何看法？未来上海科哲在技术研发、市场拓展等方面有哪些新的战略规划？张建明：首先，随着检测灵敏度和检测线不断提升，分析级制备液相色谱将成为未来发展趋势之一，即分析液相色谱基础上实现制备纯化，有效避免产物浪费，大大提高实验效率；其次，填料技术的快速发展为制备液相色谱发展带来新方向，通过引入特殊填料技术实现超高效率制备纯化；最后，仪器全盘自动化和高度智能化正成为引领制备液相色谱发展的重要风向标，未来5-10年将成为市场主流。借助数字化技术和人工智能AI技术等，对实验过程较为繁琐、人为因素可能造成误差以及人力成本消耗等问题上进行显著改进，从而极大提高工作效率。面对上述发展趋势，作为薄层色谱起家的上海科哲早已提前布局，制定了多重战略规划。近年来，我们开始发展液相色谱，形成薄层色谱、样品前处理、制备液相以及分析液相等较为全面的样品分析制备产品线。由于公司一直以来在制备液相、分析液相等方面的技术积累，因此为研发分析级制备液相色谱提供了良好的基础。针对如何通过丰富多样的填料来实现高效率分离，对目前上海科哲而言，仍属于薄弱环节。未来，我们将加大研发资金投入、不断引入高端人才和加强技术底层创新等实现短板补强。另外，基于上海科哲建立的全自动化实验室，经过多次创新迭代，我们制备液相色谱产品在自动化建设方面已经取得了长足进步，目前处于国内相对领先地位。

疫情虽有阻碍，盛瀚前进的脚步从未停止。2021年12月16日，青岛盛瀚色谱技术有限公司举行塞尔维亚客户仪器发货仪式，截至目前，盛瀚离子色谱产品出口国家增至55个。这是盛瀚稳步拓展海外市场的重大成果。　　近年来，中国与塞尔维亚经贸合作渐入佳境。双边贸易快速增长。根据中方统计，2020年中塞双边贸易总额21.2亿美元，同比增长52.3% 其中，中国出口16.2亿美元，同比增长57.3% 进口5亿美元，同比增长38% 从中东欧17国范围看，中塞贸易总额和出口增幅均居首位，进口增幅居第二位。据塞方统计，2020年中国是塞尔维亚第三大贸易伙伴 中国是塞尔维亚第二大进口来源国，占比12.5%，比2019年份额提高3.1个百分点 中国是塞尔维亚第17大出口市场，比2019年提升了2个位次，占比1.9%。　　塞尔维亚同样是盛瀚重点关注的重要市场。通过多年的市场深耕和品牌建设，盛瀚已经成长为塞尔维亚市场的高端品牌，并提供了高性价比产品，凭借“好产品、好服务、好朋友”的战略定位，获得了世界多国客户的信赖和认可。　　“科技强国”是新时代的脉搏，科技自立自强是我们国家发展的重要战略支撑。 作为一家高科技的国际化公司，盛瀚扎根中国大陆，布局全球，利用专业专注的优势，突破核心技术，用“科技+艺术+文化”塑造高端产品气质，在已经实现全产业链100%自主可控的基础上，打造以离子色谱为核心的科学仪器生态，为建设世界科技强国的战略擘画添上一笔浓墨重彩的“盛瀚蓝”!

美国力可公司的李莉工程师 目前，农药残留问题已经成为全球食品安全领域备受光柱的焦点问题，建立快速、高效、灵敏和实用的农药多残留分析技术越来越重要。GC/MS和GC/MS/MS检测方法是农药残留分析的常用的检测方法，但是随着农药残留限量的不断降低，检测品种的不断增加，以及样品基质的影响，这些技术的应用也受到一定的限制。 　　美国力可公司的李莉工程师介绍了其公司的全二维气相色谱—飞行时间质谱在农药多残留快速分析上的应用。与传统的GC/MS和GC/MS/MS农残检测方法相比，力可公司的全二维气相色谱具有高分辨率、高灵敏度、高峰容量等优势，在短短十几分钟内可实现150种农药化合物的快速分离，且大多数的定量检测限可达到ppb级。李工程师强调力可公司的高通量飞行时间质谱是目前唯一可以和多维色谱联用的质谱检测器，谱图采集率最高达500张全扫描图/秒，可以符合GC×GC分离要求，收集尽可能多的质谱信息，更有利于谱图解析。 　　此外，美国力可公司针对GC×GC-TOFMS系统开发的chromaTOF软件，该软件具有专业的全自动峰识别(Automated Peak FindTM)和保真去卷积峰解析功能(True SignalDeconvolutionTM)，能够找到在复杂基质中的痕量目标物，使得定性更为快速准确。