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色谱三重四级杆串联质谱仪

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色谱三重四级杆串联质谱仪相关的论坛

  • 气相色谱三重四级杆串联质谱仪验收

    大家好,我们实验室准备买一台气相色谱三重四级杆串联质谱仪,现在想制定个验收标准,将来到货时后验收,大家有什么好的验收标准,请告知啊,不胜感激!

  • 超高效液相色谱_三重四级杆串联质谱法测定液体乳中氯酸盐和高氯酸盐

    目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定液体乳中氯酸盐和高氯酸盐的方法。 方法 样品经乙腈提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,以Waters Torus DEA 色谱柱(2.1mmx100 mm,1.7 μm)为分离柱,乙腈和 20mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪测定,内标法定量。 结果 氯酸盐和高氯酸盐分别在2~200ng/ml和1~100 ng/ml内呈现良好线性,相关系数均0.99,检出限分别为1.0 ug/kg和 0.5 μg/kg,平均回收率分别为91.0%~95.6%和92.5%~95.4%,相对标准偏差分别为4.55%~5.70%(n=6)和4.34%~5.81%(n=6)。结论该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,适用于液体乳中氯酸盐和高氯酸盐的测定,为食品安全国家标准的建立提供准确有效的数据支持。

  • 沃特世气相色谱串联四级杆质谱仪

    沃特世[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联四级杆质谱仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析中第一定性离子比机器识别不出来,怎么自己手动改第一定性离子比

  • 【求助】Xevo TQ串联四极杆质谱仪与TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪选择???

    本课题组近期打算购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url],主要用于可持续有机污染物(POPs)的氧化性能、氧化历程和机理分析,以及染料、酚类化合物等的氧化历程和氧化机理分析,前期调研初步选定的是三重四极杆质谱仪,不知是否合适,还需要考虑离子阱质谱吗???现在列为考虑的是Xevo TQ-MS(或最新推出的Xevo TQ-S)串联四极杆质谱仪和TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪等,请用过该类仪器的高手提供指导意见,在下非常感谢。另外,该套仪器[color=#f10b00]能否同时对有机污染物氧化过程中的未知中间产物进行定性和定量分析[/color](这是我们购买仪器的主要用途),哪台仪器更加满足我们的使用要求,价格相差多少?我们对分子量的要求不用太高,两三千即可。最后,也请相关仪器公司的销售人员和工程师给出建议,谢谢!!!!!

  • 【资料】气相色谱-三重串联四极杆质谱的先进技术

    希望对大家有用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=159368][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重串联四极杆质谱的先进技术[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=159369][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重串联四极杆质谱的先进技术[/url][color=#DC143C]第一个附件好像损坏了,打不开!请楼主确认!--By阿宝[/color]

  • 【原创】Xevo TQ串联四极杆质谱仪与TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪选择????

    [size=5]本课题组近期打算购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url],主要用于可持续有机污染物(POPs)的氧化性能、氧化历程和机理分析,以及染料、酚类化合物等的氧化历程和氧化机理分析,前期调研初步选定的是三重四极杆质谱仪,不知是否合适,还需要考虑离子阱质谱吗???现在列为考虑的是Xevo TQ-MS(或最新推出的Xevo TQ-S)串联四极杆质谱仪和TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪等,请用过该类仪器的高手提供指导意见,在下非常感谢。另外,该套仪器[color=#f10b00]能否同时对有机污染物氧化过程中的未知中间产物进行定性和定量分析[/color](这是我们购买仪器的主要用途),哪台仪器更加满足我们的使用要求,价格相差多少?我们对分子量的要求不用太高,两三千即可。最后,也请相关仪器公司的销售人员和工程师给出建议,谢谢!!!!!早先发在:[url=http://bbs.instrument.com.cn/][color=#444444]仪器论坛[/color][/url] [url=javascript:void(0) ][color=#444444]质谱[/color][/url] [url=http://bbs.instrument.com.cn/forum_46.htm][color=#444444]液-质联用仪板块,看来还是这里更合适啊!![/color][/url][/size][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100611/2606414/[/url]

  • 请问AB的API 5500,Waters的XEVO TQ MS,Agilent 6490这几台三重四级杆串联质谱哪个更好?

    实验室准备买一台新的液相,配一台三重四级杆串联质谱,现在考虑API 5500,Waters的XEVO TQ MS,Agilent 6490这几种。价格先不考虑,主要用来做安全指标和未知成分的定量定性,对质谱的要求就是高灵敏度、高分辨率、高扫描速率、低检出限,正负离子切换速度快,质量数范围宽,重现性RSD好,离子源维护方便。售后维护、上门维修、售后技术支持等也是重要考虑因素,请各位用过这几台MS的给个意见。液相色谱仪那里,Waters一定是要用UPLC的吧?那AB和Agilent又分别用什么LC好?

  • 三重四极杆串联质谱检测

    [color=#444444]请问有人是做群体感应信号分子方面的吗?可否告知你们的AHLs标品都是用什么溶剂稀释的呀?我想用三重四极杆串联质谱检测,可是检测仪器中心老师不让我用乙酸乙酯溶解,所以来请教各位大神[/color]

  • 求教三重四级杆与串联四级杆的具体有什么区别?

    现在已经接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]已经接触一年了,使用过赛默飞的三重四级杆和沃特世的串联四级杆,发现还不了解三重四级杆与串联四级杆的具体区别区别在哪里,这方面的资料也很少,具体使用感觉还是沃特世的好用一些。

  • 质谱中的三重四级杆原理

    三重四极杆是质量分析器的一种。由三个依次串联的四极杆组成,其中第一个四极杆(Q1)和第三个四极杆(Q3)用作质量过滤器,第二个四极杆(Q2)用作离子碰撞室。具有质量扫描功能和串联质谱功能。  物质气化后以分子状态进入质谱仪后,经过灯丝发射的电子轰击后,成各种不同的碎片,有的是只掉了一个H,有的是掉了一个基团,有的成为更小的碎片,各种各样的,然后这些碎片进入四极杆后,四极杆通过不同的电的方向变换,这些碎片在通过四极杆时,由于碎片的质量和所带的电核不同(质荷比)所以,也随着四极杆电的方向变换而改变前进方向,带电碎片到达终点(接收端)的时间不同,质荷比太小或太大的带电碎片它们的方向变换也会过快或过慢(这个可以设置)会撞到四极杆而不能被检测,中间的碎片会按质荷比由小到大的顺序先后到达接受端,而被检测到。  当极杆上的电压被指定时,质量过小的离子会受到很大的电压影响,从而进行非常激烈的震荡,导致碰触极杆失去电荷而被真空系统抽走;质量过大的离子因为不能受到足够的电场牵引,最终导致碰触极杆或者飞出电场而无法通过质量选择器。四级杆系统对于高频电压的需求,在四级杆质谱的核心供电系统中通常不使用磁芯,而使用空气芯变压器以便保证电路对于高频射频的响应。早期的起震元器件采用电容-电感-三极管的自激振荡方式(美国乔治亚州的THS公司生产的质谱依然采用此系统)。  随电子技术的发展,震荡源多采用电压控制振荡器(Voltaged Controlled Oscillator, VCO)或采用直接数字合成(Direct Digital Synthesis, DDS)方式。

  • 【讨论】对串联四级杆质谱仪的使用讨论--共流出组分干扰

    大家无论使用LC还是GC 如果检测器为 串联四级杆质谱(QQQ)时,大家对同流出组分干扰关注了嘛?大多数的仪器公司在宣传仪器的时候都说串联四级杆的分离能力较强,能在短时间内分离上百种化合物。但是大家都知道,无论是GC或者是UPLC都很难把一些物质完全的分离开。对于这些共流出成分,大家是怎么处理的呢?A)不管它,直接定量。(反正图上看着是一个峰)B)情况一。如果是基质中的成分,就考察基质效应,去除掉C)情况二,如果待测化合物为共流出成分,直接考虑使用串联质谱进行分离。(保留时间一致,但是检测离子不同。)大家是否遇到以上的问题。大家都是怎么解决的呢?无论对错,畅所欲言!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif抛砖引玉。。。。由于热心网友的持续关注,本版主frappuccino将持续关注本贴的全部留言。希望这个问题讨论帖一直讨论下去。同时欢迎更多的网友加入到讨论中来,让我们一起学习和进步!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gifPS:激烈讨论在第二页,请您看看后面的留言。讨论一直在继续,从没有停止过。。。

  • 三重四级杆串联质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇

    固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四级杆串联质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)是国际公认的食品污染物,其形成与酸水解植物蛋白的加工过程有关。产生酸水解植物蛋白的原料一般为豆粕或菜籽粕,在高温条件下,盐酸与甘油三酯水解的甘油发生化学反应生成3-MCPD。3-MCPD具有生殖、肾脏和神经毒性,还可能具有致癌作用和致突变作用[1-2]。目前,检测酱油中3-MCPD残留量的主要方法有GC法[3 -5]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-SIM法[6-8],但是3-MCPD结构中含有两个羟基,极性大,未衍生化的3-MCPD色谱行为差,采用GC检测,检测限难以达到检测要求,并且GC法以保留时间为定性依据,这对于复杂目标残留物的鉴定并不可靠。当前,3-MCPD检测的前处理大多采取衍生化处理,由于衍生化反应受到多种因素的影响,使其测定结果变异较大,而且衍生效率不高。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-SIM相比,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-MS的优势在于其采用多反应监测(MRM)模式,解决了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-SIM模式定性不准的问题,并且具有较强的抗基质干扰能力,可有效降低背景干擾,这使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-MS在复杂基质背景下仍能对目标化合物进行准确的定性定量分析。本方法采用固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱法测定酱油中3-MCPD,未经衍生化处理,具有简单、高效、准确的特点,极大的提升了实验室的检测效率。1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent 7890B/7000C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]三重四级杆质谱联用仪(美国安捷伦公司),3-18K高速离心机(德国SIGMA公司), Turbovap LV氮吹仪(美国caliper公司),IKA MS3涡旋混合器(德国IKA公司)。3-MCPD(纯度为98%)标准品购于德国Dr公司;乙酸乙酯、正己烷均为色谱纯,购于德国merck公司;固相萃取小柱Cleanert NCPD 5mL购于天津博纳艾杰尔科技有限公司。1.2 试验方法1.2.1 标准溶液的配制准确称取10mg 3-MCPD(精确至0.01mg),用乙酸乙酯溶解,转移至10mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容,混匀,配制成1000mg/L的标准储备液,置于4℃冰箱中保存。根据3-MCPD的灵敏度和仪器线性范围,吸取一定量的标准储备溶液,用正己烷稀释成系列浓度的标准工作溶液。1.2.2 样品前处理称取5g(精确至0.001g)酱油直接上样Cleanert NCPD固相萃取柱,平衡10min,以10mL正己烷淋洗,弃去流出液,以15mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液。将洗脱液在40℃下用氮气吹至近干,加入1mL正己烷,混匀至进样小瓶中,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]三重四级杆质谱联用测定。1.2.3 仪器的工作条件色谱条件:色谱柱DB-WAX(30m×0.320mm ×0.50μm),初始温度50℃,10℃/min升温至180℃,保持5min,30℃/min升温至230℃,保持5min;载气:氦气;流速:1.2mL/min;进样口温度:250℃;进样量:2μL;进样方式:不分流进样。质谱条件:电离电压:EI70eV,离子源:230℃,传输线温度:250℃,数据采集模式:MRM,定量离子对79~28(碰撞能量25eV),定性离子对79~43(碰撞能量10eV)。3-MCPD的总离子流色谱图见图1。image.png2 结果与讨论2.1 色谱柱的选择3-MCPD分子中含有两个羟基,是强极性化合物,未经衍生处理直接分析适合选用极性毛细管柱。本实验选用了HP-5ms、DB-1701、DB-WAX这3种不同极性的色谱柱进行测试。结果表明,3-MCPD在DB-WAX极性上峰形较好,与干扰物达到了较好的分离效果。2.2 质谱条件优化本方法采用多反应监测(MRM)模式检测,最终选取两对离子对作为定量定性离子。为确保3-MCPD在仪器中的响应值最优,本实验对母离子、产物离子的选择以及碰撞电压进行了优化,确定母离子和产物离子后,选取碰撞电压为10~30eV,每隔5eV进行一次碰撞,最终确定定量离子对为79~28(碰撞能量25eV),定性离子对为79~43(碰撞能量10eV)。2.3 净化提取条件的选择由于3-MCPD为强极性化合物,因此本实验选用正己烷作为淋洗液以去除样品中的非极性杂质,分别选择2、4、6、8、10、12mL淋洗溶剂进行淋洗,发现少量溶剂无法起到淋洗作用,10mL以上淋洗效果较好,因此本实验确定以10mL正己烷作为淋洗液。选择极性较大的溶剂作为洗脱液,本研究分别选择了乙酸乙酯、丙酮、乙腈作为洗脱液。分别取上述3种洗脱液各10mL对样品进行洗脱处理。洗脱后测试结果为乙酸乙酯和乙腈的洗脱效果优于丙酮,但是乙腈的沸点较高,氮吹时间较长,易损失。综合考虑洗脱效果、试验时间和试验成本,本实验选择乙酸乙酯作为洗脱液,分别选择5、10、15、20mL洗脱溶剂对酱油样品进行洗脱,氮吹定容后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-MS分析。实验结果表明,洗脱液用量为15mL时,回收率明显大于5mL和10mL,且与20mL的用量相差不大,因此,本实验洗脱液用量选择15mL。2.4 精密度和准确度在最优的实验条件下,3-MCPD溶液在0.01~1.0μg/mL范围内有较好的线性,采用S/N=3计算方法的检出限,本方法的检出限为0.005mg/kg,在低、中、高3个加标浓度水平下,每个浓度水平重复测定5次。平均回收率为86.2%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~5.7%,结果见表1。image.png2.5 实际样品检测使用本实验方法,对10种出口及本地酱油中的3-MCPD进行检测,其中3种检出含量分别为0.0461mg/kg、0.124mg/kg和0.571mg/kg,检出样品使用GB 5009.191-2016[9]方法检测,两种方法检出结果一致。3 结论本方法采用固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱测定酱油中3-MCPD,未经衍生化处理。相比国标,节约了衍生的时间,避免了衍生实验对结果的影响,具有简单、省时、准确的特点,为酱油中3-MCPD的检测提供了一种简便、可行的方法

  • 三重四级杆质谱联用仪原理与构造

    三重四级杆质谱联用仪(Triple Quadrupole Mass Spectrometer, TQMS)是一种高精度的分析仪器,广泛应用于定量分析和结构鉴定。下面将详细介绍其工作原理与构造。 原理 三重四级杆质谱联用仪的工作原理基于四级杆质量分析器(Quadrupole Mass Analyzer)的原理,并结合了两个额外的四级杆,形成了三重四级杆的配置。 1. 四级杆质量分析器原理: 四级杆由四根平行的电极组成,通过在相对的电极上施加交变电压和直流电压,可以在电极间形成一个电场。 当带电粒子(如离子)进入四级杆时,只有特定质量的离子能够在电场中稳定地通过四级杆,并被检测器检测到,其余质量的离子将被过滤掉。 2. 三重四级杆的配置: 第一级四级杆(Q1)作为质量过滤器,用于选择特定质量的离子。 第二级四级杆(Q2)作为碰撞室,在这里选定的离子与碰撞气体发生碰撞,导致离子碎裂成更小的碎片离子。 第三级四级杆(Q3)再次作为质量过滤器,用于选择特定的碎片离子,进行最终的检测。 构造 三重四级杆质谱联用仪的主要构造包括以下几个部分: 1. 进样系统: 包括进样器、色谱柱等,用于将样品引入质谱仪。 2. 离子源: 负责将样品中的分子电离成带电的离子,常见的离子源有电子电离(EI)、化学电离(CI)、电喷雾电离(ESI)等。 3. 第一级四级杆(Q1): 作为质量过滤器,只允许特定质量的离子通过。 4. 碰撞室(Q2): 碰撞室通常在Q1和Q3之间,在这里引入碰撞气体,使离子发生碰撞诱导解离(CID)。 5. 第二级四级杆(Q3): 作为第二个质量过滤器,选择特定的碎片离子进行检测。 6. 检测器: 检测器记录通过Q3的离子,并将其转化为电信号,这些信号随后被转换成质谱图。 7. 真空系统: 整个质谱仪需要在高真空环境下运行,以防止离子与空气分子碰撞而损失。 8. 数据系统: 用于控制仪器操作、收集数据、处理数据和生成报告的计算机系统。 [font=等线]三重四级杆质谱联用仪通过这种三重四级杆的配置,可以实现高选择性和高灵敏度的定量分析,广泛应用于药物代谢、环境监测、食品安全等领域。通过精确控制Q1和Q3的质量过滤以及Q2中的碰撞能量,可以实现对复杂样品中目标化合物的准确检测和定量。

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