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色谱裂解汽油中双烯值分析

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色谱裂解汽油中双烯值分析相关的论坛

  • 裂解色谱裂解产物的定量分析

    裂解色谱裂解产物的定量分析

    1、裂解产物的定量分析 在Py-GC发展早期，由于使用各种各样实验室自制的裂解器，所以，同一样品在不同实验室的分析数据常常有很大的偏差。这使得很多人认为Py-GC的定量分析是不可靠的。经过几十年的发展，现在Py-GC的分析重现性己今非昔比，定量分析的重现性可以达到小于3%（相对标准偏差）。裂解产物的定量分析是Py-GC研究的基本要求，也是解析谱图的原始数据。具体的定量方法与常规GC是相同的，即基于峰高或峰面积的归一化法、内标法和外标法。但这些 方法用于Py-GC时应注意如下几个问题：(1）裂解产物的良好分离是准确定量的前提。这意味着要尽可能完全地分离裂解产物，而且色谱峰形要对称。故在裂解产物的定量测定之前必须更仔细地优化色谱分离条件。(2）在定量分析时还必须对实验重复性进行评价。如果误差太大，说明仪器系统的存在条件未能严格重复。若色谱峰分离良好，那么造成重复性差的原因可能有：①样品量太大；②样品在裂解器中的位置不重复；③裂解器加热特性变化；④仪器系统被污染；⑤残留溶剂的影响。这时应逐项检查，找到问题加以解决。直到获得满意的重复性，方可进行可靠的定量分析。(3）通过裂解谱图上某一碎片峰的定量来估算样品中某一组分的含量（如测定共聚物的组成）。这时所选的特征碎片峰应该是完全分离的和峰形对称的，而且这一碎片还应是通过单分子反应得到的初级反应产物，这样才能保证所测的峰高或峰面积与样品的组成呈线性关系。在这种情况下，更要严格控制裂解条件，抑制二次反应的发生。减少样品量有利于防止二次反应。(4）正如在常规GC中那样，内标法定量的精度是最高的。在裂解样品中定量加入另一种物质，只要其裂解产物不干扰样品的裂解和色谱分离，就可用该裂解产物作为内标物，从而大大提高定量结果的可靠性。2、数据处理基本方法 数据处理是Py-GC系的最后一步，也是分析成功的关键性一步。比如作样品鉴定时，在裂解产物较少的情况下，谱图比较简单，仅凭直观就能判断两张谱图是否相同，但在大多数情况下，裂解谱图相当复杂，色谱峰多达几十甚至上百，这时仅靠直观就不能解决问题了，而必须用定量的方法来描述两张谱图的相似程度。但Py-GC还需要一些特殊的数据处理方法，特别是化学计量学的应用，如模式识别、因子分析、多元曲线和相似指数等方法可以揭示谱图间的微小差异。（1）．保留时间标准化 在Py-GC中，由于色谱柱效和操作参数会逐渐有所变化，故同一裂解产物的保留时间不可能在每次分析中都严格重复。这样在计算机进行谱图自动比较时，为保证准确识别相应的色谱峰，就必须设定一个保留时间范围而不是一个特定值。解决这一问题的方法就是保留时间的标准化。 所谓保留时间标准化就是选择一些参照色谱峰对裂解产物的保留时间进行校正，这与GC中的保留指数有相似之处。所不同的是保留指数采用正构烷烃作参照峰，而Py-GC所保留值标准化则是选择谱图上的色谱峰作参照。具体方法如图所示。其中裂解产物A和C是选定的参照峰，t[sub]r[/sub]和t[sub]s[/sub]分别为组分的原始保留时间和标准化的保留时间。 [img=,426,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151555_10_2384346_3.png!w426x226.jpg[/img] 在理想情况下，所选择的参照峰应存在与所有被比较的谱图上，且是完全分离的、峰高值较大的，容易识别的。此外，在所比较的谱图上这些参照峰的相对大小还应大致相同。如果这些条件不能满足，还可以在裂解样品中加入内标物，如脂肪酸甲酷或烃类化合物。就参照峰的个数而言，最少需要两个。（2）．响应值归一化 样品量的不同会引起裂解产物色谱峰响应值的明显变化，因此，每一张裂解色谱图都应作归一化处理，以消除样品量的影响。归一化方法一般有两种，一是将谱图上每个峰的峰高或峰面积（用I[sub]i[/sub]表示）表示为总峰高或总峰面积（∑I[sub]i[/sub]）的分数，即为该色谱峰的归一化值（I[sub]i[/sub][sup]n[/sup]）:[img=,145,53]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151555_2187_2384346_3.png!w145x53.jpg[/img]二是将每个峰的峰高或峰而积（用I[sub]i[/sub]表示）表示为谱图上最高或峰而积最大的峰（I[sub]B[/sub]）百分数：[img=,154,79]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151555_7492_2384346_3.png!w154x79.jpg[/img] 两种归一化值的关系为：[img=,168,46]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151556_1047_2384346_3.png!w168x46.jpg[/img] 对于谱图比较来说，第一种方法给出的结果更为可靠，因为前者可以消除峰高或峰面积波动的影响，而后者仅是相对于一个瞬时测定值的归一化。对于非常相似的样品，有人还提出一种更适合的归一化方法，即假定标准谱图上7个指定参照峰的总峰面积（∑I[sub]s[/sub]）与未知样品相应的色谱峰总峰面积（∑I[sub]i[/sub][sup]n[/sup]）是相当的，故可用下式计算未知样品的色谱峰响应值（峰高或峰面积）的归一化值：[img=,183,71]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151557_4284_2384346_3.png!w183x71.jpg[/img]（3）．特征峰的选择 经过归一化的裂解谱图通常包括一组选定的色谱峰，即所谓特征峰。谱图的比较就是比较特征峰，而不是比较所有的峰。在Py-GC中，特征峰是指那些同样品的化学组成和结构有着确定对应关系的碎片峰。在进行谱图比较时，应选择那些响应值大的、完全分离的、且能重现的色谱峰。对于共聚物的鉴定，只比较三个特征峰就可以了，而在鉴定微生物时则要比较多达13个峰。 经过上述数据处理后，便可对裂解谱图进行比较。比较的方法有多种，从简单的峰计数到复杂的模式识别技术，其目的就是要描述谱图间的相似程度，从而对未知样品进行分类鉴定。常用的参数有相似系数、相似值、匹配因子、T测试、多变量预计方法等。

  • 高效气相色谱仪热裂解进样分析技术特点及应用

    高效气相色谱仪热裂解进样分析是在一定条件下，高分子有机物遵循一定的裂解规律，即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布，采用高效气相色谱分析和鉴定裂解产物，可据此对原样品进行表征。一、基本原理： 将高分子样品置于裂解器中，在严格控制的操作条件下，使之迅速高温热裂解，生成可挥发的小分子产物，然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关，每种高分子的裂解色谱图都有其特征，故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。二、对裂解器的要求： 1、由于裂解温度不同，裂解产物不同，裂解温度控制要精确，可重复进行。 2、不同的物质需要不同的裂解温度，裂解温度要可调。 3、裂解器热容量大，升温速度快。 4、裂解器与接口的体积小，以减小死体积，防止色谱峰展宽。 5、对裂解反应无催化反应，防止歧化反应和二次反应。三、裂解器类型： 1、管式炉裂解器： 管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成，采用电热丝加热，裂解温度在300～1000℃，恒温精度高。当炉温达到设定温度时，将样品置于铂金小舟内，用推杆将铂金小舟送人裂解炉，样品不与管壁接触。管式炉裂解器结构简单，可定量进样，操作方便，裂解温度连续可调。但升温速率不可调，死体积大，容易产生二次反应。 2、热丝裂解器： 热丝裂解器通常由直径0.2～0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成，样品涂在金属热丝上，热丝用稳定电压加热到所需温度，可使样品裂解。热丝裂解器结构简单，加热时间短，二次反应少。但不易定量进样，一般只用于定性分析。 3、居里点裂解器： 居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器，采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中，会吸收射频能量而迅速升温，当达到居里点温度时，铁磁质变为顺磁质，不再吸收射频能量，温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降，铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上，样品可在居里点温度裂解。不同铁磁质的居里点温度不同，通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。 4、激光裂解器。这是一种新型裂解器，随着技术的突破将逐步得到广泛应用。四、特点： 1、分离效率高： 热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱，可以对复杂的裂解产物进行有效的分离，尤其是高分子有机物之间的微小差异，聚合物材料中的微量组分，都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来，找到相应的特征。 2、灵敏度高： 热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器，灵敏度很高。 3、样品用量少： 样品用量一般为μg至mg量级，对只能获得微量样品的检测很有利。 4、分析速度快： 典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时，1～2h可以完成一次分析。 5、信息量大： 可以进行定性和定量分析，还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。 6、应用范围广： 适用于各种形态样品，不需要预处理，无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等，还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。 7、易于普及： 裂解进样器结构简单，与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。 8、可以和各种光谱仪器在线联接： 凡是可以和气相色谱仪在线联接的光谱仪器，都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。五、应用： 适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。在药物分析中，可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前，用较低的温度（低于样品的裂解温度）对样品快速加热，将挥发性成分蒸发出来，得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解，得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息，在样品定性鉴定中非常有用。

  • 【原创大赛】裂解气相色谱仪在橡胶分析中的应用

    裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和可控温的裂解装置两部分组成，主要用于高分子聚合物定性分析，应用领域广泛，包括纺织行业、涂料行业、橡胶行业、刑侦物证鉴定、生物制药等。通过微量高分子样品在惰性气氛中被快速加热而生成许多裂解产物，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离，从所得裂解产物的色谱图来分析该高分子的化学组成和结构。在橡胶行业中，裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是除红外光谱外，最普遍的胶型分析手段，并且有着红外光谱无法比拟的优势。（1）样品用量很少，一般为微克和毫克量级。（2）样品一般不需要预先处理或提纯，可以直接进样实验，特别适合于那些不溶的、难以处理的固体样品，避免预处理带来的分析失真。（3）不受碳黑及无机填料和少量有机添加剂的干扰，色谱柱分离度高，谱图易解析。（4）灵敏度高，对于并用橡胶，即使并用量低于20%，扔不会出现漏检现象。（5）能获得其他方法不能得到的独特信息，例如氟橡胶和丁腈橡胶。氟橡胶品种多样，包括氟26、全氟醚、四丙氟橡胶等等，裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不仅可准确判断氟橡胶大类，还可以精准分析出是具体哪种氟橡胶。另外，丁腈橡胶牌号众多，丙烯腈含量不同，对丁腈橡胶性能及用途有很大影响，裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以给出比较准确的丙烯腈含量范围，能为橡胶配方工程师提供有意义的信息。裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]除可对高分子聚合物定性外，还可对并用橡胶进行胶比半定量分析。例如天然橡胶/顺丁橡胶、天然橡胶/丁苯橡胶,天然橡胶/顺丁橡胶/丁苯橡胶两胶或三胶并用比例测定等。裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作简单、分析快捷，但由于过去各家裂解器不同、色谱条件不统一，实验室之间谱图的重复性没有解决，国内外没有一套通用的标准裂解色谱图，裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]作为一种相对分析方法，不如红外色谱发展迅速，在应用推广上受到制约。但近些年，由于与质谱的广泛联用以及某些裂解器公司逐步建立与自身裂解器相应的裂解谱图库检索系统，使裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]更加便于谱图解析，因而得到迅猛发展。

  • 裂解色谱的裂解条件

    裂解色谱的裂解条件

    1．裂解器 裂解器是完成裂解反应的装置，它可控制样品裂解的温度和时间，因此，裂解器的性能对结果的影响是不言而喻的。我们将在下一节详细介绍裂解器的性能指标，这里仅就裂解器的选择作一简单讨论。 目前商品化的四类裂解器为热教（带）裂解器、居里点裂解器、管式炉（包括微型炉）裂解器和激光裂解器。这些裂解器各有其优缺点（见下一节），选择裂解器首先要根据研究的目的和样品的性质，其次是实验室现有条件。当涉及到样品的降解机理时，必须考虑加热元件对样品的催化作用。热丝（带）裂解器和微型炉裂解器的样品负载元件多由铂制成，居里点裂解器则由铁、镍、钻的合金材料制成。裂解室（裂解时样品负载元件置于其中）多由内衬玻璃或石英的不锈钢制成。样品在这些加热的金属表而可能受到催化作用，或发生二次反应，从而造成分析结果的误差。尤其当研究生物大分子的裂解，或者是其他能产生强极性、热不稳定裂解产物的样品时，更应考虑这一点。这时就应选择那些有玻璃和石英内衬的裂解器，或者用石英样品管将样品与金属隔开。2．裂解温度 裂解温度一般是指裂解器的设定温度，而裂解时样品实际达到的温度常被称为平衡温度，后者低于或等于前者。合适的裂解温度应当使样品的裂解过程以初级反应为主。温度过高，样品裂解的初级反应加剧，二次反应大为增加。温度过低，样品裂解不完全。对于大多数样品，合适的裂解温度在400-800℃之间。如合成高分子样品多采用600℃左右的裂解温度，微生物和生物大分子样品多采用500-1000℃，而药物分析的裂解温度则为350-600℃。当然，实际选择时还应考虑具体的样品性质、形态、样品量以及裂解时间、升温速率等因素。3．裂解时间和升温速率 裂解时间是指样品开始升温到裂解完成所用时间。原则上讲，裂解时间越短，二次反应越少，对分析越有利。但必须保证在此时间内样品达到设定裂解温度且裂解基本完全。对于升温速率可调的裂解器，升温速率慢时，裂解时间应相应长一些。同样，裂解温度越高，裂解时间也应越长。一般情况下，采用最高升温速率（如20℃/ms) ，裂解时间为10s左右。对于采用程序升温裂解的研究则另当别论。有些裂解器，如管式炉裂解器，其升温速率是不可调的，这时可依据裂解器的 TRT （从加热开始到达设定温度所需的时间）来设定裂解时间。原则当然是裂解时间要大于TRT。总之，最终裂解条件的确定要通过实验来优化。4．裂解室温度（即样品的初始温度） 对于管式炉裂解器（连续式裂解器）这一温度常常等于室温，而对于热教和居里点裂解器（脉冲式裂解器），该温度是可以控制的。图所示为上述两类裂解器的温度——时间曲线，可见二者是很不同的。图a中设定裂解室温度为250℃，裂解温度600℃。样品进入裂解室（时间为0）后，其温度先由室温升至250℃，裂解时快速升温至600℃，裂解结束后降温至250℃；图b中裂解温度同样为600℃，但裂解开始前样品处于室温，裂解时样品才进入裂解室，快速升温至600℃，此后，直到将样品取出裂解室，样品温度一直维持在600℃。[img=,690,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711160756_01_2384346_3.png!w690x319.jpg[/img] 裂解室温度太低，会使裂解产生的高沸点产物冷凝在内壁而失去有用的信息。反之，裂解室温度太高，可能使样品在裂解前就发生挥发或部分裂解，还可能使高沸点产物进入色谱柱后冷凝（如果色谱柱温度不是很高）。使用连续式裂解器就不存在这个问题。另一方面，如果样品在裂解前必须除去挥发性成分，如溶剂，那么，使用脉冲式裂解器是有利的，而且很容易实现多阶裂解，即同一个样品可在不同的温度下裂解，以研究每次裂解后残留的样品情况。5．裂解器的清洗 前面我们己提到样品负载元件的材料性质可能对裂解有催化作用。同样品的污染一样，负载元件的污染也三角影响实验重现性的重要因素。任何类型的裂解器，在每次裂解之后，样品负载元件的表面状态都会有所改变。这是因为碳化物、氮化物或／和金属氧化物残渣会在上述表面形成，而这些活性残留物常常会对其后的裂解起催化作用。所以，为了获得重现的裂解结果，样品负载元件表面应尽可能保持干净，起码应当除去前次裂解的残留物。 清洗样品负载元件的方法主要有三种：一是用溶剂清洗，例如用丙酮、乙醇、甚至某些酸浸泡、清洗，然后烘干。二是用工具清洗，如用小刀刮去表面残留物。二是高温灼烧，例如在裂解器的最高温度下灼烧，或者将样品负载元件置于酒精灯或酒精喷灯上灼烧，以除去污染物。以上三种方法可以视具体情况而结合使用。此外，裂解室内壁也应注意清除污染物。

  • 【分享】如何减少质谱分析中 II相代谢产物 源内裂解

    [size=16px]源内裂解：[/size][font=Arial][size=16px][color=#4a90e2][/color][/size][/font][size=16px]当离子从高压电离源进入质量分析仪的真空区域时，可能发生离解或碎片化事件。某些药物代谢物的源内[back=#f7f8fa]（[/back][font=Arial][back=#f7f8fa]CID[/back][/font][back=#f7f8fa]）[/back]可能会产生与药物母体离子（目标分析物）相同的碎片离子。因此，将在用于定量药物的相同单反应监测（SRM）转换中检测到代谢物。在母体药物和代谢物之间缺乏足够的色谱分离度的情况下，可能会将代谢物来源中的CID产物离子误解为药物，从而使测定法没有选择性。[/size][size=16px]可以通过源内CID影响母体药物定量的最常见代谢物是：[/size][size=16px][color=#0080ff][b]酰基葡糖醛酸苷，O-和N-连接的葡糖醛酸苷，N-氧化物，硫酸盐结合物和内酯/羟基酸[/b][/color][/size][size=16px]如何控制或减少代谢产物的内源裂解：[/size][font=Arial][size=16px][back=#f7f8fa][/back][/size][/font][list][*][font=等线][size=16px]一般认为ESI应优先于大气压化学电离(APCI)，以减少内源CID或化合物的热分解[/size][/font][*][font=等线][size=16px]ESI源的锥孔电压参数与源温度对源内裂解起主要作用[/size][/font][*][font=等线][size=16px]不同的加和离子，+NH4，以及负离子模式（-H），优于正离子模式（+H）[/size][/font][/list][font=等线][/font][size=18px][b][color=#ff0000]解决问题的终极方法，还是需要 裂解峰与待测物峰 色谱分离，其它的只能说是降低源内裂解发生的机率[/color][/b][/size][size=18px][b]文章来源，微信公众号“临床与分析哪些事”。[/b][/size][size=18px][b][color=#ff0000][/color][/b][/size]

  • 汽油分析基础知识

    [align=center]汽油分析基础知识[/align]第一部分概述1.石油及其组成原油：一种黑褐色的流动或半流动粘稠液体，略轻于水，密度0.85—0.95，不同地方原油凝点（凝点 solidifying point ：在规定的条件下，油品试样冷却至停止流动时的最高温度。）差异很大。原油是一个十分复杂的混合物质。就其化学元素而言，碳83—87%，氢11—14% ，S 5%以下，N0.4%以下，氧和金属均在0.5%以下，原油中烃类96%—99%。原油按烃的类型划分，石蜡基原油（即链烷烃含量占50%以上），环烷基原油（环烷烃和芳烃较多）和中间基原油。石蜡基原油特点是密度较小，蜡含量高，凝点高，硫和胶质含量较少，属于地质年代古老的原油。环烷基原油特点是密度较大，蜡含量高，凝点低，硫和胶质含量较多，属于地质年代年轻的原油。大庆原油属于低硫石蜡基原油，胜利油田孤岛原油属于含硫环烷—中间基原油，中东原油大部分是含硫和高硫中间基原油。2油品及油品生产原油经过石油炼制（一系列的加工过程）而得到的各种商品统称石油产品，有车用汽油，车用柴油，喷气燃料或煤油，润滑油，石蜡，沥青，石油焦及炼厂气（液化石油气）等。成品油：汽油、柴油和燃料油等石油制品及以上石油制品为主要成分，经调合、混配而形成的其它燃料。半成品油：也叫自用油，主要指用自用燃料油和一些深加工装置的原料油，如丙烯做聚丙烯装置的原料，石脑油做催化重整装置或制氢装置的原料以及残渣燃料油做加热炉的燃料等。石油炼制分为一次加工和二次加工。炼油厂将原油炼制成汽油煤油柴油等燃料油品，普遍的工艺流程是：常减压蒸馏—FCC—焦化。一次加工是用蒸馏方法将原油分离成不同馏分的过程。包括原油预处理（脱盐脱水），常压蒸馏和减压蒸馏。其目的是将原油按沸点不同分离成直馏汽油、喷气燃料、煤油、轻柴油等轻质馏分油（沸点低于370℃的馏分油），重柴油、润滑油馏分等重质馏分油（沸点370―540℃的馏分油）和常压重油、减压渣油等；也可以按不同的生产方案分割出重整原料、催化裂化原料、加氢裂化原料等。二次加工是将一次加工产品进行再加工的过程。主要目的是重质油轻质化、改善油品质量和生产化工原料。包括催化裂化（将重质馏分油转化为裂化气、汽油、柴油）、加氢裂化（渣油或重质馏分油在高氢气压力下，通过加热和催化剂使其转化为高质量汽油、柴油、喷气燃料）、减黏裂化（将减压渣油浅度裂化为较低黏度的燃料油）、焦化（将渣油深度裂化为气体、汽油、柴油、蜡油和焦炭）、催化重整（改变直馏汽油分子结构以提高辛烷值或者制取苯、甲苯、二甲苯等有机化工原料）和油品精制（将油品中某些杂质或者不理想组分除去，改善油品质量）等，它们都是以化学反应为主的加工过程。二次加工采用的裂化工艺是将高分子烃化物（分子量300—500以上）在一定温度压力和有催化剂或氢气存在的环境下进行裂解，分解成分子量低的烃化物（汽油80—150℃，煤油150—250℃，轻柴油200—300℃）。同时，为了提高汽油辛烷值，将直馏汽油进行催化重整，获得高辛烷值汽油组分和苯类产品。采用热裂化、FCC和加氢裂化等工艺将沸点高于400℃的减压重馏分油和渣油转化成汽油，煤油和柴油。在此转化过程中，大分子烃经过加氢和脱碳（H/C变大），转化为适宜的小分子烃并伴有脱杂质功能。为了生产更多高品质的汽油，还要对石脑油馏分进行催化重整，C5 C6 异构化，正丁烷和C4 C5单烯烃的烷基化以及烯烃的叠合。几个概念：裂化是大分子变小分子，沸点降低；叠合是小分子变大分子，沸点升高，但都是在汽油沸程范围内。加氢是H/C变大，脱氢是H/C变小。异构化是相对分子质量不变，但分子结构方发生了人们所希望的变化，最明显的就是辛烷值大幅度升高。热裂化和FCC的主要区别在于：热裂解用高温使大分子裂解成小分子。FCC使用催化剂，大分子的裂解异构化芳构化反应 汽油辛烷值高，安定性也更好。延迟焦化 delayed coking 是重质渣油加热后深度裂解和缩合反应转化为气体汽油柴油蜡油和焦炭的加工过程。重质油FCCFCC是炼油厂进行深加工的主要装置。Fluid calalytic cracking,FCC是在有催化剂存在的500度高温条件下，使重质油进行裂化反应，转化成气体、汽油、柴油等轻质油品；同时由催化剂将积炭带出反应器，再生后循环使用。它的原料主要是减压馏分油、焦化馏分油等重质馏分油以及掺入少量减压渣油。FCC装置产品以汽油柴油为主，轻质油收率可达70%以上。所产汽油辛烷值高。3 高质量汽油组分的生产技术:3.1 催化重整简称重整，是指对烃类分子结构进行重新排列，使之变为另外一类更有使用价值的分子结构烃类的加工过程。催化重整工艺就是在催化剂存在条件下，将正构烷基和环烷烃进行芳构化、异构化和脱氢反应，转化为芳香烃和异构烷烃，得到高辛烷值汽油和苯类产品。催化重整工艺主要是用来生产高辛烷值汽油或苯、甲苯、二甲苯等苯类产品；同时副产物氢气作为加氢精制和加氢裂化装置的原料。早期是热重整，产品质量差效率低，因此很快被催化重整取代。催化剂使用铼、锡、铱、铂。铂铼重整和多金属重整。直馏汽油（石脑油）主要是正构烷烃和环烷烃，所以辛烷值低，需要采用催化重整工艺进行加工。催化重整生产装置大体上由原料油预处理、重整反应、芳烃抽提等三个部分组成。3.2异构化C5和C6低碳正构烷烃的辛烷值相当低, 转化成相应的异构烷烃，则其辛烷值大幅度提高，成为重要的汽油高辛烷值调和组分。（RON：正戊烷62异戊烷93，正己烷30 2，2二甲基丁烷93 、2,3-二甲基丁烷104）C5正构烷烃异构化提高辛烷值约30个单位，C6正构烷烃异构化提高辛烷值60个单位以上。C5/C6异构化汽油还有如下的优点：1 异构化油的产率高，体积收率可达100%；2 依靠异构烷烃而非芳烃提高汽油辛烷值，有利于环境保护；3 催化重整汽油主要改善80-180重馏分汽油的辛烷值，而异构化油则能调节汽油的前端辛烷值，两者合用有互补作用，能使汽油的馏程和辛烷值有合理的分布，从而改善汽油发动机的燃烧性能。3.3 由炼厂气生产高质量汽油组分的烷基化和催化叠合工艺炼厂气分两种：1、C1 甲烷和 C2 乙烷、乙烯，数量较少，一般作为燃料气烧掉；2 C3 丙烷、丙烯等和 C4 丁烷、丁烯等烃类，也就是石油液化气，它是炼厂气加工的主体。烷基化反应是一个不饱和烃（烯烃、芳烃）分子与一个饱和烃（烷烃）分子在某种反应条件下结合成一个较大分子的烷烃。烷基化油是高辛烷值汽油的组分，烷基化汽油的组成主要是异辛烷，辛烷值高，有良好的挥发性和燃烧性，是航空汽油和车用汽油的理想调和组分。原料异丁烷和各种丁烯组分（异丁烯、1-丁烯、2-丁烯等）以及丙烯、丁烯，在酸性催化剂作用下，进行加成反应。硫酸法烷基化和氢氟酸法烷基化烷基化油的性质：辛烷值高，敏感度小，蒸气压低，饱和烃（不含芳烃、硫和烯烃），是理想的高辛烷值清洁汽油组分。烷基化油辛烷值和原料中的烯烃碳原子数有关，其中以丁烯为原料时辛烷值相对高些，RON 可以到97，MON94。催化叠合是将丙烯、丁烯馏分叠合成高辛烷值汽油组分。在一定温度和压力下，磷酸做催化剂，反应如下：丙烯C3H6+C3H6 C6H12 己烯 丁烯C4H8+ C4H8 C8H16 辛烯3.4 醚化以甲基叔丁基醚MTBE 为代表的醚类，是无硫无芳烃低烯烃的优质高辛烷值汽油组分。MTBE 可以以任何比例与汽油混溶而不发生相分离。醚化主要指异丁烯与甲醇反应生成甲基叔丁基醚。反应如下：生产MTBE 的原料是炼厂气中的异丁烯和外购的甲醇，催化剂为强酸性阳离子交换树脂。装置所得到的纯度在98%以上。叔戊基甲醚 Tertiaryamyl methyl teher,TAME FCC汽油C5馏分中含量为20-25%的叔戊烯。4 主要燃料油品种类 (石油产品按GB/T 498—1987分6大类：Fuels solvents lubricants waxes bitumen coke)4.1 汽油(gasoline) 由石油装置所得到的沸点30—205℃的石油馏分。汽油按来源分，有直馏汽油、热裂化汽油、焦化汽油、FCC汽油、加氢裂化汽油、催化重整汽油、烷基化汽油等。按用途分，车用汽油、航空汽油、工业汽油或溶剂汽油等。其中车用汽油占汽油总消费量的90%以上。（1） 车用汽油（motor gasoline）主要用于汽车摩托车和拖拉机的点燃式发动机。车用汽油的牌号用其研究法辛烷值（research octane number,RON）表示，RON90、 93、 95 、97 。（2） 航空汽油（aviation gasoline ）主要用于活塞式航空发动机，通常由基础油、高辛烷值组分、异戊烷和添加剂调和而成。基础油一般是经过精制的直溜汽油、FCC汽油或重整汽油，是航空汽油的基本组分，要求有较高的抗爆性和安定性。高辛烷值组分是用来提高抗爆性，异戊烷则用来调整汽油的蒸汽压和汽化性能。（3） 工业汽油（ industrial gasoline ）也叫溶剂汽油。是馏程45—190℃的直馏馏分精制而成，作为工农业生产中的溶剂使用。组成不含裂化馏分，其沸程因用途而不同。溶剂油其性质因用途而异。洗衣挥发油、油漆溶剂油、油脂抽提溶剂油、橡胶溶剂油等。4.2 煤油 kerosene 相对密度20℃ 0.790~0.850，馏程为150~310℃的石油馏分，主要由C12 ~C16的烃类组成。通常分为喷气燃料和普通煤油，喷气燃料的用量远大于普通煤油。（1） 航空煤油aviatiion krosine 也叫喷气燃料 jet fuel ，主要用于航空燃气涡轮发动机，馏程为60~280℃，要求烯烃和芳烃含量少，稳定性好，结晶点和冰点低，高空飞行时，在-40~-60℃低温下不得析出冰和蜡。（2） 普通煤油包括 灯用煤油，馏程为170~280℃；溶剂用煤油，印刷油墨、油漆，与工业溶剂油相比，主要是馏程范围窄。用于医药工业和油漆工业，不允许含有过多的胶质、烯烃和芳烃，一般由馏程180~310℃的直溜馏分精制而成。4.3 柴油diesel fuel 相对密度20℃ 0.830~0.880，馏程为200~400℃的石油馏分，主要由C16 ~C20的烃类组成,颜色为淡黄色或者淡褐色。根据十六烷值的要求，烷烃含量越多，柴油的质量越好，但是往往在达到倾点之前，柴油就析出烷烃组分—蜡，使燃料过滤发生堵塞。（1） 车用柴油主要用于装有压燃式发动机（简称柴油机）的汽车、拖拉机、铁路机车、船舶舰艇和矿山机械等。车用柴油分为轻柴油和重柴油。轻柴油主要用作1000r/min以上的高速柴油机，轻柴油的牌号是按凝点来划分，如0号柴油的凝点不高于0℃。重柴油主要用作中速或低速柴油机(1000r/min)的燃料。 柴油最重要的特性是其燃烧性能（用十六烷值表示）及低温流动性。（2） 特种柴油，也叫海军柴油，主要由精制的直馏轻柴油馏分组成，是海军快艇特种柴油机的燃料。按凝点分为-10号，-35号，-50号三个牌号。4.4 燃料油 fuel oil 燃料油是用于炉内燃烧以产生热量或者用于发动机以产生动力的液体石油产品的统称。它包括了汽油、煤油、柴油和重质燃料油等。但在我国，通常泛指重质燃料油，一般指重柴油以后的油料（不包括重柴油）。燃料油又称重油。直馏重油是原油蒸馏时，馏出汽油、煤油和柴油等轻质油后剩余的残油；裂化重油是裂化（如FCC、热裂化等）后的分馏过程所生成的重油。重油的颜色为褐色或者深褐色。相对密度为0.90~1.00，热值为41800~46000KJ/Kg.一般黏度高的主要用于锅炉或炼油厂加热炉燃料；黏度低的主要用于大型低速柴油机，多在远洋轮船和建筑工地上使用。4.5 气体燃料（1） 液化天然气 liquefied natural gas, LNG 被液化的天然气，一般含甲烷80—100%。[align=left]（2） 液化石油气 liquefied petroleumgas,LPG 液化石油气是从湿天然气、油田井口气、稳定塔气体及FCC、催化重整、加氢裂化等炼制过程产生的气体中分离制的，是常温下加压即很容易液化的低沸点烃。 液液化石油气是以分子中含3—4个碳原子的烃类混合物，包括丙烷、丙烯、丁烷和丁烯等。主要两种：一种以丙烷为主要组分，另一种以丁烷为主要组分。[/align]********************************************************************************************第二部分汽油分析一、蒸发性二、抗爆性三、安定性四、腐蚀性五、其它指标一、蒸发性汽油的蒸发性（汽化性）：一定温度压力下，汽油由液态转化为气态的能力。1 质量要求：保证能够充分燃烧，并使点燃式发动机在冬季易于启动，输油管在夏季不形成气阻。2 评定指标的分析检验：馏程和饱和蒸气压馏程：在规定条件下蒸馏，从初馏点到终馏点的温度范围。初馏点：蒸馏时，冷凝管较低的一端滴下第一滴冷凝液时的温度计读数。当溜出物体积分数为装入式样的10%、50%、90%时，蒸馏瓶内温度计的对应读数分别叫10%、50%、90% 馏出温度。蒸馏过程中，温度计最高读数叫终馏点。蒸馏瓶最后一滴液体汽化瞬间所观察到的温度计读数称为[color=blue]干点[/color]。GB/T 6536—1997 《石油产品蒸馏测定法》等效于 ASTM D86-1995.[color=blue]汽油的馏程用[/color][color=blue]10%[/color][color=blue]蒸发温度，[/color][color=blue]50%[/color][color=blue]蒸发温度，[/color][color=blue]90%[/color][color=blue]蒸发温度，终馏点和残留量等表示。[/color]石油产品是由多种烃类和烃类衍生物组成的复杂混合物。没有沸点，或者说沸点是由低到高的温度范围。10%蒸发温度：回收量+损失量=10%时，蒸馏温度计的读数。10%馏出温度：回收（馏出）量10%时，蒸馏温度计的读数。馏出温度大于蒸发温度10%蒸发温度：表示汽油中含低组分（轻组分）的多少，它决定汽油低温启动性和形成气阻的倾向。10%蒸发温度过高，表明缺乏足够的轻组分，其蒸发性差，则冬季或冷车不易启动。因此规定10%蒸发温度，不高于70℃。10%蒸发温度越低，发动机低温启动性越好。但不能过低，否则轻组分过多，在炎热的夏天或低大气压下工作时，容易在输油管内汽化形成气阻，中断燃料供应，影响发动机正常工作。上限70度，下限实际上有蒸气压控制。一般认为10%蒸发温度不宜低于60度。50%蒸发温度，不高于120℃。50%蒸发温度：表示汽油的平均蒸发性，它直接影响发动机的加速性和工作平稳性。若50%蒸发温度低，汽油在正常温度下能迅速蒸发，可燃气体混合均匀，发动机加速灵敏，运转平稳；反之，50%蒸发温度过高，当发动机加大油门提速时，随供油量的急剧增加，部分汽油将来不及充分汽化，引起燃烧不完全，致使发动机功率降低，甚至突然熄火。为此严格规定50%蒸发温度，不高于120℃90%蒸发温度，不高于190℃。90%蒸发温度和终馏点，表示汽油中高沸点（重组分）的多少，决定其在汽油缸中的蒸发完全程度。这两个温度过高，表明重组分过多，不易保证汽油在使用条件下完全蒸发及燃烧，导致气缸内积碳增多，排气冒黑烟。不仅增大油耗，降低发动机功率，使其工作不稳定，而且没有完全汽化的重组分还会冲掉汽缸壁的润滑油，进而流进曲轴箱，稀释润滑油，降低其黏度，使其润滑性能变差，加剧机械磨损。因此规定：90%蒸发温度，不高于190℃。终馏点，不高于205℃。残留量：反映车用汽油贮存过程中，氧化生成胶质物质的含量。随着残留量的增大，气门、化油器喷管及电喷喷嘴被堵塞的机会增多，汽缸内结焦量增多。因此限制车用汽油残留量不大于2%。[color=blue]技术要求，馏程：[/color][color=blue]10%[/color][color=blue]蒸发温度，不高于[/color][color=blue]70[/color][color=blue]℃[/color][color=blue] [/color][color=blue]50%[/color][color=blue]蒸发温度，不高于[/color][color=blue]120[/color][color=blue]℃[/color][color=blue]90%[/color][color=blue]蒸发温度，不高[/color]

  • 怎么样确定裂解色谱PYGCMS裂解温度

    各位工程师， 我最近需要做裂解色谱PYGCMS测试。请问怎么确定裂解器的裂解温度呢？热重分析表明，我的样品的最快裂解温度是260度 （TGA的升温速率是20度/min）。请各位达人帮帮我吧。 另外，怎么确定PYGCMS升温速率和裂解时间呢？ 再次感谢大家！

  • 裂解色谱的色谱条件

    裂解色谱的色谱条件

    1.裂解产物的转移 样品裂解后，起产物必须有载气迅速带入色谱柱进行分离。能否将所有裂解产物都转移到色谱柱将影响Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]结果的可靠性。无论裂解器是直接装在色谱仪进样口还是通过一段管路相连接，在裂解器和色谱仪之间都可能有一个低温区，由于其温度低于裂解室，高沸点连接产物有可能在此部分或全部冷凝，导致信息的丢失。解决这一问题的办法是在连接管外面包一层绝热材料，最好是增加一套加热装置，专门控制连接管的温度。另外，还有注意连接管路漏气影响裂解产物的转移，在实验中要经常检查管路的密封状态，定期更换密封垫，以防存在过程不小心或密封垫多次加热而老化造成漏气。2．载气 Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]对载气的要求一是化学惰性，不能与裂解产物发生化学反应（氢化裂解除外）；一是热导率大，传热快。在Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]实验中，载气要将裂解产物从高温区（裂解室）带往低温区（色谱柱）。在此过程中，大量的热能要通过载气快速传导，故载气的热导率对实验结果由于很大的影响。像在普通 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 中那样，氮气和氦气是Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]常用的载气，但二者在热导率差别较大。如100℃时，氮气的热导率为30.56W/(mK)[7.3*10[sup]-2[/sup]cal/(cms℃）]，氦气为170.28W/(mK)[7.3*10[sup]-2[/sup]cal/(cms℃）]，因而对实验结果的影响也是不同的。表1列出了分别用氮气和氦气作载气（其他实验条件相同）时聚苯乙烯主要裂解产物的重复性数据。由此可见，用氦气作载气要比氮气作载气的重复性好二倍。所以，Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]中用氦气作载气更好一些。[img=,690,148]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711301858_01_2384346_3.png!w690x148.jpg[/img]3．色谱柱 由于很多物质的裂解产物是较为复杂的、沸点氛围较宽的混合物，只有用高效的色谱柱才有可能实现完全分离，故毛细管色谱柱应为首选。同时，要求色谱柱的使用温度氛围要宽，以适应程序升温操作。就固定液而言，多用OV-1、SE-54等非极性或弱极性固定液，对于特殊的样品也有用 PEG-20M和OV-17的。 最后，Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]所用色谱柱还必须有良好的惰性。这有两个含义，一是色谱柱本身材料的惰性好，二是色谱柱不能被污染。 就色谱柱材料而言，弹性石英毛细管柱的惰性一般能满足要求。而色谱柱的污染则是一个必须认真考虑的问题。复杂的裂解产物中常含有难挥发的焦油状组分，这些产物进入色谱柱后就会造成污染。使用一段时间后，色谱柱性能就会变差。解决这一问题的办法是定期在高温下重新老化色谱柱，或者用溶剂清洗（只用于交联柱）。即使这样，仍然有一些污染物难以除去，因此有人提出采用保护预柱的办法。具体方法是在毛细管之前接一段短的填充柱，其所用固定液与分析用毛细管柱相同，这样一些污染物就会被截留在预柱内，只要经常更换预柱填料，就可有效地保护分析用毛细管柱不被污染，同时还能提高整个色谱系统的分离能力。4．检测器 Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]实验中裂解产物的产率相差较大，有些重要裂解产物的峰面积可能相差几个数量级，故要求检测器的动态氛围宽。FID能够较好地满足这一要求。事实上FID是Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]中使用最多的检测器，因为它不仅灵敏度高，而且线性氛围宽，还有耐用性好。但FID对很多无机气体无响应，如CO、CO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]0、氮氧化物等，要检测这些物质就需要TCD。MSD和IRD也许是最好的Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]检测器，尤其MSD在裂解产物的定性鉴定方面发挥着很重要的作用。

  • 实验室分析仪器--热裂解气质联用技术色谱柱的选择要素

    高聚物几乎没有什么蒸气压，因而难以想象它能通过GC进行质谱分析。但是，可以通过高温裂解的办法使高聚物裂解为可挥发的小分子，然后导入到GC/MS系统进行分析。依赖裂解产物的色谱图剖面和色谱图上由各峰的质谱图所确定的产物归属来达到对高聚物的结构测定。实际上，由于热裂解（Py-GC）具有的可重复性，能较好地反映单体特征的裂解谱图，因而成为高分子材料剖析的两大主要工具之一。与红外吸收光谱相比，它在分析各种形态的高分子样品，包括鉴定不熔的热固性树脂、鉴别组成相似的均聚物、区分共聚物和共混物等方面是有不可替代的作用。Py-GC与Py-GC/MS相比，显然后者拥有的结构信息量大，因而具有更为广阔的应用前景。图是一张Py-GC/MS的总离子谱图，样品来自一种用于静电复印机碳粉体的高分子树脂，它是苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的共聚物。[img=2962315df0849ba64d4a4971c691888.png,389,235]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643162140245993.png[/img]裂解总是与GC/MS在线连接。聚合物在高温下进行裂解，裂解产物被载气导出裂解室后送入GC的进样口，由此进入 GC/MS系统。裂解器目前常用的为三种装置，即热丝裂解器、管炉裂解器以及居里点裂解器，各种装置各有利弊。但是，从形成有特征性强的裂解谱图，又有高的重复性的角度看，裂解器应当追求如下的主要目标:升温速度快 减缓升温过程中所发生的连续分解 高温区裂解产物的二次反应要小 能快速导人样品和快速将裂解产物导出高温区 使裂解产物的剖面清晰，谱图易于解析 裂解温度的调节和精确控制容易实现，使用方便且易清净 死体积于减小裂解广产物色谱峰的加宽。GC/MS的实现条件和方法基本上与常规的 GC/MS操作相同。色谱柱的选择要考虑到高分子材料的裂解产物的沸点范围较宽、极性变化大等特点，因而色谱柱的工作温度尽可能高且能适应从非极性到中低极性化合物的分析，并具有良好的分离性能。一般推荐聚甲基硅氧烷类作固定相的熔融石英毛细管柱，柱箱的程序升温条件则取决于被分析的高聚物性质，并适当调整升温程序

  • 多维色谱在汽油组分检测中的应用

    1、检测方法重叠峰的含烯烃汽油样品会影响精度测定，因此，通过建立特定的定性数据库，根据样品性质在实际应用中减小实验误差，避免重叠峰带来的影响。汽油样品含烯烃，具备开发高效、长寿命、定量准确的特点，分析应用MGC汽油组成的关键是烯烃吸附阱。国内外都已推出不同的分析方法，由于国内汽油组成特点与国外汽油产品有明显差别，催化裂化在国内汽油占据80%以上，组分、馏分中含有大量C4、C5以及大于C10烃，所以，烯烃吸附阱分析方法和效率的适用性要求较高。在实验设备方面，要求在石油样品中测定含烯汽油的组成。根据油气类型和碳数对，运用多维色谱法(MGC)，采用不同性质的色谱柱与阀切换技术，进行汽油组分的分离。各个色谱柱中多维色谱法，对各种组分有很好的选择性，降低不同类型组分之间的干扰。2、检测过程实验证明，二段分析模式测定烯烃组成的测定结果与荧光色层法比较一致。C5及C6烯烃含量在国内催化裂化中，全馏分汽油样品含量较高，多维色谱法测定汽油馏分，根据吸附温度的烯烃组成，确定影响精度的主要因素，同时终馏点高于200℃。烯烃的穿透性与烯烃阱温度增高呈反比趋势。在实验中，C8、C9烯烃在温度为160℃时，并未降低吸附效率，恰恰相反，温度高于130℃吸附阱C5烯烃出现明显穿透现象。但是温度低于130℃时，十一烷烃吸附明显，影响测定结果。因此，在120℃的较低温度下，烯烃吸附阱小于等于重饱和烃和吸附轻烯烃等通过轻饱和烃后，升高烯烃阱温度，随后轻烯烃及碳九以上饱和烃可释放出去，最后将烯烃吸附阱温度升至更高，可将重烯烃再释放分离。但是，C5、C6轻组分在国内汽油含量较多，甚至有过半的组分来源于催化裂化，为了保证吸附轻烯烃的同一时间减少吸附重饱和烃，大于正癸烷的重组分含较多的沸点，较为适宜的吸附温度分析模式是二段，实验证明二段吸附温度的分析模式应用于轻烯烃含量较高时，一段升温的方式适用烯烃含量较低的样品，采用烯烃阱进行测定，可降低分析时间，同时提高检测精度。分析仪器的调试要考虑实验样品本身的性质以及分析方法和工艺的流程，多维中色谱柱分离切割技术至关重要，一定要确定好切割时间，否则不仅会失去多维的优势，还可能造成错误的数据

  • 【求助】石油产品的前处理用氧瓶燃烧好还是裂解炉燃烧好

    先说明一下，我不是搞分析的。我需要原油及其各组分如汽、煤、柴油中的氯含量。油品中有无机氯（几至上百个ppm）和有机氯（几至十几个ppm），无机氯可通过含盐仪测定。单位做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的用石英舟在裂解炉800～1000℃通入氧气，气体被带入滴定池滴定得到结果，他们说这是总氯，我认为不是。因为除了氯化镁会氧化分解，氯化钠、钙的沸点在1400℃以上，无法汽化。我建议他们改用氧瓶燃烧做前处理，他们认为氧瓶燃烧比裂解炉落后，他们以前就是用氧瓶燃烧的，氧瓶燃烧温度低，转化不够完全。请问各位专家石油产品可以用氧瓶燃烧做前处理吗？有机氯的转化完全吗?轻油比如汽油会有爆炸的危险吗？氧弹燃烧会不会安全点，转化率更高?

  • 裂解器的选用和安装

    裂解器的选用和安装

    （一）几种主要裂解器的比较 表（上）对四种主要裂解器的原理作了总结，可以作为选择裂解器的参考。有人通过比较不同裂解器的性能发现，对于特定的样品，居里点裂解器可以给出特征性谱图，但这种裂解器容易被污染，且样品附着在铁磁载体上比较困难。若使用传统的管式炉裂解器，则难以获得重复性的结果。实验过程中污染不断增加，从而导致裂解谱图的逐渐变化。对于挥发性有机物来说，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]裂解器可以给出与理论预测一致的裂解产物分布。而热丝裂解器和居里点裂解器则给出不同的结果。在研究聚合物结构表征时，居里点裂解器比管式炉裂解器更为有效，用热丝裂解器也可获得与居里点裂解器相同的结果，但所用裂解温度应低于后者。作为一个典型的例子，表（下）列出了聚苯乙烯（PS）在不同裂解器上得到的产物分布。显然，不同的裂解器所得的结果是不同的。虽然不同的样品会有不同的裂解产物分布，但研究证明，样品的性质如分子量对裂解产物分布的影响是很小的。因此，引起产物分布差异的主要原因是裂解器和裂解方法的不同。[img=,690,811]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801051623_5871_2384346_3.jpg!w690x811.jpg[/img]（二）选择与安装裂解器 从上面的比较可知，不同的裂解器有不同的特点，所以在选择裂解器时要考虑具体情况，如样品的来源和性质、研究目的、现有仪器装置等等。如果只是在实验室内部研究聚合物的裂解谱图，而不做实验室之间的比较，那么，原则上各种裂解器均可使用，每种裂解器都能为这种实验室内部的比较研究提供有用的信息。如果改变裂解器的类型，以前装置上所得数据就可能失去意义，这是因为同一样品在不同类型的裂解器上往往难以得到完全重现的结果。对于复杂的生物样品来说，裂解谱图的区别往往在于某些裂解碎片产率的不同，因此必须严格控制裂解条件。在Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 研究中，只有对样品量、样品在裂解器中的负载情况和裂解器的加热特性进行严格控制，方可获得长期的和实验室之间的重现性。当对裂解产物进行定量分析，研究反应机理和反应动力学时，应最大限度地减少二次反应，同时严格控制裂解条件。综上所述，我们推荐首先选择使用热丝裂解器和大功率居里点裂解器。 管式炉裂解器由于二次反应严重而较少用于聚合物和生物样品的Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]研究。当然，微型炉裂解器的性能要好得多，在聚合物的表征应用方面获得了很好的结果。尽管如此，热效裂解器和居里点裂解器的应用还是更为广泛一些，其中热效裂解器的实用性更强。居里点裂解器由于受铁磁材料种类的限制，裂解温度不能连续调节。在研究裂解机理和动力学以及优化裂解调条件时，这一点是很重要的。此外，在分析复杂的混合物时，或者分析无机物基体中的有机成分时，用热丝裂解器还可进行多阶裂解，即对同一样品进行不同温度（由低到高）下的裂解研究。 至于激光裂解器，虽然也可用于聚合物的裂解分析，但由于其裂解温度不易精确控制，故使用较少。它的应用领域主要在有机地球化学方而。如岩矿中有机物的Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析，采用一般的裂解器所获挥发性产物的产率较低，激光裂解器则可获得较为理想的结果。在研究挥发性样品的裂解时，多用管式炉裂解器。此外，静态裂解是管式炉裂解器的长处。例如用静态裂解法分析石油馏分就比用热丝裂解器的动态法更为有效。总之，裂解器的选择要根据具体情况，综合考虑。必要时还可改装仪器，以适应特定的研究目的。 裂解器选定之后，就可将其安装在色谱仪上。现在的商品化裂解器一般都适用于各种 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 仪器，大都采用一根细不锈钢管通过硅橡胶密封垫或 O 形圈及锁紧螺母将裂解器直接装在色谱仪进样口上。在裂解器和色谱柱之间死体积应尽可能小，否则会降低分离效率。同时要注意裂解器和色谱仪之间连接管的保温问题，以防裂解产物在此处冷凝。图示为裂解器和色谱仪连接的典型载气气路图。仪器之前气路上的三通主要是用于保护色谱柱，其中一路载气的流速可用色谱仪固有的气路系统控制。当打开裂解器进样时，通过裂解器的载气就被放空，此时，直接进入色谱柱的载气仍能保持一定的流速，不至于因空气扩散进入色谱柱而造成固定液的氧化降解。而当老化色谱柱时，或者维修裂解器时，也可让载气直接进入色谱柱，而不通过裂解器。[img=,300,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801051623_4230_2384346_3.png!w300x376.jpg[/img] 需要强调指出，色谱仪汽化室是构成Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]系统死体积的一个重要因素，因此必须予以考虑。比较理想的方法是在其中的衬管中装填一些涂有固定液的填料（与填充柱的填料相同，且要注意所用固定液与色谱柱固定液相同，用石英玻璃毛堵塞衬管两端以防止填料被吹入色谱柱）。这样，既大大减少死体积，又能防止高沸点裂解产物可能对色谱柱的污染。它还相当于预柱，能起到预分离的作用，而次预柱的温度可以方便地用原仪器的汽化室控制系统控制。 仪器安装好后应检漏，以确保气路系统的密闭性。在进样前，还应对裂解器进行空载加热，以消除本底的影响。然后，就可以用待测药品来选择和优化裂解条件了。

  • 怎么确定裂解色谱的裂解温度

    各位色谱达人： 我需要用Pygcms分析聚合物的可能组成。我做过聚合物的TGA分析，初始分解温度是320度，20%失重温度是400度，完全失重温度是568度。请问怎么确定裂解温度和裂解时间，以达到一个比较合理的裂解效果，可以更容易帮助我推测聚合物的组成。谢谢大家！

  • 请教了：分析汽油中红外光谱仪

    培安公司这样介绍他们的产品，IROX 2000世界最小的付里叶红外光谱仪，全自动分析汽油中的9种含氧化合物、苯、13种芳烃、烯烃、二烯烃和锰含量等30多种组份及各种不明物质，还可预测汽油的辛烷值、蒸馏特性和饱和蒸汽压，获取汽油化学组份测量和物理特性分析的全谱信息。 很有诱惑力，省时、省力。 但不知道可靠性如何，与利用国标测定的结果有何中出入，是否有人做过比较试验。 有谁用过付里叶红外光谱仪测汽油的各项指标，有何感想，我们可以借鉴一下，向公司推荐购买。 谢谢！

  • 【讨论】气相色谱分析汽油中的氧含量遇到的问题？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析汽油中的氧含量，第一次结果甲醇0.26%，MTBE 11.8% 后对汽油重新调和，为什么会出现甲醇0.22% ，MTBE12.5% 呢？因为应该只有醚里面含甲醇，甲醇和MTBE含量应该同时变大或变小？对于分析出这种结果很迷茫？？请高手赐教？？

  • 求助： 谁知道哪家有色谱的热裂解进样设备？

    如题，朋友咨询我，想买一台色谱的热裂解进样口，用于分析油页岩中的烃类含量。需要把油页岩粉碎后热裂解成气体后，进入色谱仪。谁知道哪家企业生产这个？给个企业名称或者联系电话均可。谢谢了！

  • 【资料】——裂解进样装置

    [b]裂解进样装置[/b]裂解器是一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]附件，它可使不挥发的样品迅速裂解成小分子碎片，然后引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]仅中分离并鉴定，得到样品的裂解色谱图，也叫裂解指纹图，从裂解谱图上可以推断样品的组成，也可得到许多有关结构和物理化学方面的数据。因此.裂解色谱法（简称PGC）在有机化学、物理化学、环境化学、生物科学等各个领域都得到了有效的应用。而最主要的应用是对子各种高聚物材料(塑料、橡胶、纤维、涂料、胶粘剂及复合材料等)的组成和结构的分析，以及对于高分予的某些物理化学性质方面的研究。 一、裂解色谱法将样品放在仔细选择并很好控制的条件下加热，使之迅速裂解成可挥发的小分子。并且直接用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的方法分离和鉴定这些裂解碎片。最后从裂片谱图的特性来推断样品的组成、结构和性质的分析方法，即为裂解色谱法。其流程如图8-10所示。由于裂解是一种化学反应过程，因此裂解色潜是分析和研究高分子的化学方法之一。它与红外光谱，核磁共振等物理方法在原理上有很大区别。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/10/200610281353_30838_1613333_3.gif[/img]

  • 有谁用过裂解色谱？

    有谁用过裂解色谱？帮忙推荐一下，裂解色谱测定（定性）聚丙烯酸是否可行？测定聚丙烯酸酯、聚丙烯酰胺性能如何？

  • 裂解-气相色谱法分析高聚物及添加剂的标准方法

    裂解和气相色谱联用的方法在高聚物研究，高聚物添加剂测试中的应用非常广泛，但作为标准方法应用却不是很多，下面是一些应用裂解气相色谱联用的方法测试高聚物和添加剂的标准方法。高聚物分析的主要集中在橡胶，而添加剂测试的方法也只是最近才有，比如ASTM D7823-13测定PVC中的邻苯二甲酸酯类物质，IEC 62321中也是推荐裂解作为筛选方法来测定聚合物中的邻苯二甲酸酯类物质。裂解要作为常规的聚合物添加剂或限制物质测试的方法，需要解决的主要问题：1.样品均匀性问题2.系统抗污染3.检出限部分现有标准方法如下：1. 橡胶和橡胶制品用热裂解法测定硫化和未硫化化合物的成分第1部分:丁二烯、乙烯－丙烯共聚物和三聚物、异丁烯－异戊二烯、异戊二烯和丁二烯橡胶Rubber and rubber products – Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry – Part 1: Butadiene, ethylene-propylene copolymer and terpolymer, isobutene-isoprene, isoprene and styrene-butadiene rubbers【标准号】：ISO 9924-1-20002. 橡胶和橡胶制品用热裂解法测定硫化和未硫化化合物的成分第2部分:丙烯腈丁二烯和丁基卤化橡胶Rubber and rubber products – Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry – Part 2: Acrylonitrile-butadiene and halobutyl rubbers【标准号】：ISO 9924-2-20003. 橡胶 裂解气相色谱分析法第1部分：聚合物（单一及并用）的鉴定Rubber.Analysis by pyrolytic gas-chromatographic methods.Part 1:Identification of polymers (single polymers and polymer blends)【标准号】：GB/T 29613.1-20134. 裂解气相色谱法鉴定聚合物Identification of polymers by pyrolytic gas chromatography【标准号】：GB/T 7131-19865. 橡胶的标准实施规程.裂解气相色谱法识别Standard Practice for Rubber8212;Identification by Pyrolysis-Gas Chromatography标准号:ASTM D3452-20066. 橡胶.裂解气相色谱法.第1部分：聚合物(单一聚合物和聚合物混合物)的鉴定 (Rubber.Analysis by pyrolytic gas-chromatographic methods.Part 1:Identification of polymers(single polymers and polymer blends))标准号:SH/T 1764.1-20087. Determination of Low Level, Regulated Phthalates in Poly (Vinyl Chloride) Plastics by Thermal Desorption—Gas Chromatography/Mass ChromatographyASTM D7823-138. Determination of certain substances in electrotechnical products -Part 8: Phthalates in polymers by Pyrolyzer Gas Chromatography-Mass Spectrometry (Py-GC-MS), Ion Attachment Mass Spectrometry (IAMS), Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) and Liquid Chromatography – Mass Spectrometry (LC-MS)IEC 62321 2nd Edition9. Standard Practice for Qualitative Identification of Polymers in Emulsion PaintsASTM D316810. 橡胶.热解气相色谱分析法.第2部分:苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定Rubber – Analysis by pyrolytic gas-chromatographic methods – Part 2: determination of styrene/butadiene/isoprene ratioNF T46-051-2-2012

  • 裂化和裂解有什么区别

    [font=&][size=18px]一种使烃类分子分裂为几个较小分子的反应过程。烃类分子可能在碳-碳键、碳-氢键、无机原子与碳或氢原子之间的键处分裂。在工业裂化过程中，主要发生的是前两类分裂。在中国，习惯上把从重质油生产汽油和柴油的过程称为裂化；而把从轻质油生产小分子烯烃和芳香烃的过程称为裂解[/size][/font]

  • 聚氨酯裂解气质连用色谱分析问题

    聚氨酯裂解气质连用色谱分析问题

    [color=#444444]我这现在有一聚氨酯样品，想测它的成分及结构，看文献说利用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用色谱可以说明一些问题，现在数据拿到了，我不知该如何分析！[/color][color=#444444]以下为我的裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]数据图，质谱测试老师只给了我五张，他给我的数据检测出来的数据是一个物质,说让我自己在色谱峰中选想要的峰，再给我分析数据，不知该如何选择，看了一些相关文献解释的也不是很清楚，看的云里雾里的，求指点，谢谢各位！[/color][color=#444444][img=,644,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908021135399092_6171_1752342_3.png!w644x233.jpg[/img][img=,644,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908021135401822_5851_1752342_3.png!w644x233.jpg[/img][img=,690,403]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908021135439186_7251_1752342_3.png!w690x403.jpg[/img][/color]

  • 【求助】请教:裂解气相色谱

    现在已经有很多人开始用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来对多聚物进行定性和半定量,我想就这个方面的知识具体了解一下,特别是裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],有没有裂解液相色谱呢?我看了一些资料裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]主要是用裂解器对大分子的样品进行裂解过程,然后得到一级产物和二级产物,其实就是一些小分子的有机物,再进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]出峰,根据质谱中质子的质量可以判断[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]峰的出峰情况.如果再用内标物质一起进行裂解过程的话是可以进行定量的,但是不可以进行绝对定量.我想请问一些关于这个方面的问题:裂解色谱的裂解器,它的裂解过程具体是如何实行的?得到的样品是可以挥发的样品吗?如果不是可以挥发的样品可以进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱吗?裂解液相色谱这个装置有吗?可以从裂解器中得到的产品再进入液相色谱中进行分析吗?最后一个问题,如果有谁有裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方面的资料可以在这里和我分享吗?如果有这个方面的专家可以方便我联系您吗?我很希望得到指教,谢谢您的阅读和给我的良好的建议,我现在很想做这个方面的突破.我的联系邮箱:rch_qi@126.com

  • 哪里能够提供裂解气相色谱/质谱连用分析的服务？

    我手头有一种固体聚合物（未知）哪里能够提供裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱连用的分析服务呀？最好是北京的，我想根据分析结果推断物质的结构。请各位大侠指点！如果能够提供该服务请用站内短信联系。谢谢！

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