质谱化合物分子量表示方法

金属螯合物是一类具有环状结构的配合物，具有不同的结构、性质和功能特性，在工业、生物医药和环境领域有着广泛的应用。本文应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF）对钼螯合物进行分析，无需基质辅助，钼螯合物在负离子模式下直接电离，检测结果显示，在m/z 200-900范围内成功检测到一系列不同种类的钼螯合物所对应的离子峰。结果表明MALDI-TOF适用于金属螯合物的分子量表征，分析过程无需液相分离、分析速度快、结果直观，为金属螯合物等配位化合物的快速检测提供方法参考。

在哺乳动物和昆虫世界里，信息素强烈影响其社会行为，如攻击性和配偶识别。果蝇的信息素以表皮烃类形式存在，在求偶中发挥着重要作用。GC/MS是目前研究果蝇表皮烃类的主要分析工具。虽然其重现性和灵敏度很高，但需要将果蝇放在毁灭性的有机溶剂中，因而无法再对其进一步的行为进行研究。我们提出了一种用实时直接分析（DART）MS分析活体动物烃类和其它表面分子的技术。用一种钢制小探针从清醒状态的果蝇腹部取样进行表面烃类分析。对探针进行DART质谱分析，检测以前鉴定过的许多不饱和烃类化合物质子化分子离子的质荷比（m/z）。与用GC/MS研究的结果一致，雄性和雌性的化学成分有很大差异。 我们还观察到了雄性表达轮廓图的空间差异。首先从一只处子状态的雌性果蝇取样，然后在其成功交配后45分钟和90分钟再取样，结果显示交配后顺vaccenyl醋酸酯、tricosene和pentacosene 的质谱信号强度增加。本方法适用于行为学研究时对个体动物的化学轮廓进行近瞬时分析，扩展了信息素介导的行为学模型。 已有研究表明，许多挥发性化学信号强烈影响着哺乳动物和昆虫的复杂社会行为，包括配偶选择、亲缘识别、攻击与聚集等。在昆虫和节肢动物中，这类信号，许多是表皮烃类化合物，除影响求偶、群体识别和攻击外，还可能标志其在社会网络中的角色。对果蝇的研究文献表明，烃类化合物起着催欲剂或抑制剂的作用。特别是，许多研究都将重点放在z-11-octadecenyl 醋酸酯[顺-vaccenyl 醋酸酯 (cVA)]上，认为其既是配偶识别的介导剂，又是攻击因子。通过提供从感觉输入到行为输出的信息，可以解析信息素受体和上游中性通路，为描绘复杂社会行为通路提供的方法。表征昆虫烃类化合物所用的主要方法一直是GC/MS联用法。GC/MS分析除个别异构体不能分离外，可以定量测定烃类化合物。虽然这种方法重现性和灵敏度很高，但却有三个局限。首先，提取时要把动物放置到己烷或氯仿中，这种条件是毁灭性的，因此已无法在对其下一步的行为进行研究。第二，所用的溶剂和检测条件对表面化合物的类别是有选择性的，其它行为相关的表皮信息将无法用现有方法检测。第三，GC/MS分析时间较长，一般需要几十分钟到1小时以上。针对这些局限，我们提出了一种分析清醒状态果蝇表皮烃类化合物和其它表面分子的方法。常压质谱是最近发展起来的技术，以最少的样品制备进行质荷比（m/z）测定。常压质谱的一种模式就是实时直接分析（DART），采用激发态氦原子使化合物直接从样品表面解吸并离子化，不需要化学提取或高真空条件。用DART MS研究果蝇烃类化合物，较过去的GC/MS方法有了较大改善，在平行进行行为学研究的同时，实现了动物化学轮廓图的快速分析。本方法可以追踪同一动物在其社会交往前后化学轮廓图的变化，控制表皮烃类表达的个体变化，还可以从所观察的个体动物中发现与行为差异相关的化学信号。采用DART MS技术，可以以高重现性对活体果蝇表皮进行化学轮廓分析、检测雄性和雌性轮廓图的差异、检测雄性烃类表达的空间特异性，并监测同一个体社会交往见后烃类化合物的变化。

使用岛津临床质谱LCMS-8045 CL，建立了临床组织样本中腺苷（A），N6-甲基腺嘌呤（m6A）及N6,2′-O-二甲基腺苷（m6Am）同时测定方法，使用标准品进行了方法的线性及精密度的考察。结果显示该方法线性良好，校准曲线相关系数均大于0.998，RSD在2.8%~4.9%之间，该方法分析速度快，灵敏度高，专属性强，可用于RNA表观遗传修饰的定量表征研究。

使用岛津临床质谱，建立了肿瘤组织中胞嘧啶（C），5-甲基胞嘧啶（5mC）及5-羟基甲基胞嘧啶（5hmC）同时测定方法，使用标准品及样品进行了方法的线性及精密度的考察。结果显示该方法线性良好，校准曲线相关系数均大于0.998，RSD在1.2%~3.2%之间，该方法前处理简便，分析速度快，灵敏度高，专属性强，可用于DNA表观遗传修饰的定量表征研究。

本文使用同位素稀释-顶空-气相色谱质谱法建立了一种测定食品中6种烷基呋喃类化合物的方法。取适量样品，加入氘代同位素内标溶液，顶空50℃恒温20 min后，经Rtx-624色谱柱分离后，采用SIM模式进行采集，内标法进行定量。在2.5~100 ng的浓度范围内，6种烷基呋喃类化合物标准曲线性相关系数均大于0.999，6种烷基呋喃类化合物最低检出限在0.005 ~0.064 ng之间；在50 ng的加标浓度下平行处理6次，6种烷基呋喃类化合物的平均回收率在86.2~103.1%之间，其重复性RSD%结果在2%以下。本方法方便简单且灵敏度高，可用于食品中6种烷基呋喃类物质的检测。

本应用简报介绍了：? 天然产物提取物中已知化合物和未知新化合物的计算机辅助分析? Agilent MassHunter 代谢产物鉴定（MetID）软件的使用。该软件带有用于在复杂数据中定位化合物的分子特征提取（MFE）算法，以及其它几种用于分析天然产物提取物的算法? 采用 Agilent 1200 系列快速高分离度液相色谱系统（RRLC）分离天然产物提取物中的成分? 采用电喷雾离子化四极杆飞行时间质谱（Q-TOF）测定精确分子量? 对两个人参亚种提取物的数据进行比较分析，寻找只属于某一亚种的化合物，以及在不同亚种间浓度存在差异的化合物

自来水、食物甚至人体血液中存在全氟化合物的报告引起了人们对全氟化合物对人体健康风险的担忧。分析生物和环境基质的全氟烷基物质对于了解它们的最终去向、持续性和毒性至关重要。在液相色谱- 质谱/ 质谱联用（LC/MS/MS）分析之前采用固相萃取（SPE）程序是从水性环境基质中提取全氟烷基物质的最常用方法之一。这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。

全氟及多氟类化合物PFASs从上世纪50 年代开始使用，是一类人为制造的化学品，常作为表面活性剂被用于润滑剂、涂料、洗护用品、纺织品、农药、防火材料等方面。在全球范围内，PFASs 污染非常普遍，据研究报道，在环境介质( 水、土和气)、人体样本、食物和水生生物中均有检出。毒理学研究表明，PFASs 可能导致肝毒性、致癌性、免疫毒性、生殖毒性以及内分泌干扰毒性等，故对全氟化合物的检测显得尤为重要。本方法采用了在线固相萃取-液相色谱/串联质谱(SPE-LC/MS-MS)联用系统对人血清的全氟化合物进行分析。采用在线SPE方法,离心后的400微升血清样品中的目标化合物被浓缩在C18 HD小柱上。然后用流动相（20mM醋酸铵 / 乙腈)在0.6 mL/min的流速下用梯度方式将目标化合物洗脱下来。采用C8反相分析柱在12分钟内实现色谱分离。为了准确定性并进行确证，配合使用MS/MS技术对每个组分采集两种多反应监测(MRM)跃迁数据。对于人血清中的大多数全氟化合物，方法检测限 (LOD)为0.1 ng / mL。这种新开发的方法具有较高的灵敏度和准确性，只需进行最少的样品预处理，并且运用了全自动在线SPE技术，分析通量较高，适用于检测人血清中的全氟化合物。

Chromaster5610质谱检测器与大型质谱分析仪（Mass Spectrometer）不一样，它是为了LC用户推出的新概念质谱检测器（MS Detector）。使用注射泵将样品溶液直接导入质谱检测器，就可以简便的获得质谱信息，从而就可以做合成化合物的质谱信息的确认，或是在探讨合成条件之际的化合物确认的简单监控

使用固相萃取技术和液相色谱/质谱/质谱技术，分别对19 个（正离子模式）和11 个（负离子模式）医药类化合物进行了分析，检测灵敏度可低至皮克，无需进行衍生化。在1 皮克至1 纳克的柱上进样量的范围内，表现出极好的线性。柱上进样量为5 皮克的条件下，六次进样的精密度（平均标准偏差）小于15%，只有复西汀是例外，为23%。

硝基酚类化合物是一类重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用于医药、杀虫剂、染料、木材防腐剂和橡胶等生产中。伴随工业生产过程，含有该类化合物的废水随之排放至环境中。硝基酚类化合物容易在水体及土壤中残留累积，难以降解，污染环境，危害人类及动植物健康。从2021年3月1日起，中国环境保护标准《HJ 1150-2020水质 硝基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法》正式实施，标志着对硝基酚类污染物更严格的监测与控制。 本文参考上述标准，采用睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪实现对水样中硝基酚类化合物的快速富集和洗脱，然后用睿科EVA80全自动平行浓缩仪进行浓缩，内标法定量。在10 ug/L的加标水平下，12种硝基酚类化合物的回收率在65%-109%之间，RSD值小于13%。说明本方法可以满足水质硝基酚类化合物的快速检测。

采用甲醇作为溶剂，对待测样品进行超声萃取，选择Rxi一624sil MS气相色谱柱，用气相色谱一质谱联用仪对丙烯酰胺、N一甲基乙酰胺、N，N一二甲基甲酰胺、甲酰胺、N，N一二甲基乙酰胺五种酰胺类化合物进行检测。在优化的分析条件下，五种酰胺类化合物在15 min内能达到很好的分离效果。所有目标化合物在0．01～10 mg／L的质量浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0．9995，检出限达到0．01mg／L，相对标准偏差2．5％，加标回收率为80％一105％。本方法简便快捷、准确可靠，满足REACH法规对酰胺类有害物质检测的要求。

采用甲醇作为溶剂，对待测样品进行超声萃取，选择Rxi一624sil MS气相色谱柱，用气相色谱一质谱联用仪对N，N一二 甲基甲酰胺化合物进行检测。在优化的分析条件下，五种酰胺类化合物在15 min内能达到很好的分离效果。所有目标化合物在0．01～10 mg／L的质量浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0．9995，检出限达到0．01mg／L，相对标准偏差2．5％，加标回收率为80％一105％。本方法简便快捷、准确可靠，满足REACH法规对酰胺类有害物质检测的要求。

采用甲醇作为溶剂，对待测样品进行超声萃取，选择Rxi一624sil MS气相色谱柱，用气相色谱一质谱联用仪对丙烯酰胺化合物进行检测。在优化的分析条件下，丙烯酰胺化合物在15 min内能达到很好的分离效果。所有目标化合物在0．01～10 mg／L的质量浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0．9995，检出限达到0．01mg／L，相对标准偏差2．5％，加标回收率为80％一105％。本方法简便快捷、准确可靠，满足REACH法规对酰胺类有害物质检测的要求。

采用Agilent 6410 LC/MS/MS 液相色谱-三重串联四极杆质谱建立了水中及土壤中十种全氟羧酸及磺酸类化合物PFHxA、PFBS、PFHpA、PFOA、PFHxS、PFNA、PFDA、PFOS、PFDoA、PFTA 残留量测定的高效液相色谱-串联质谱方法。十种化合物的线性均大于0.997，检测灵敏度可达10 pg/mL。

采用甲醇作为溶剂，对待测样品进行超声萃取，选择Rxi一624sil MS气相色谱柱，用气相色谱一质谱联用仪对甲酰胺等五种酰胺类化合物进行检测。在优化的分析条件下，五种酰胺类化合物在15 min内能达到很好的分离效果。所有目标化合物在0．01～10 mg／L的质量浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0．9995，检出限达到0．01mg／L，相对标准偏差2．5％，加标回收率为80％一105％。本方法简便快捷、准确可靠，满足REACH法规对酰胺类有害物质检测的要求。

采用甲醇作为溶剂，对待测样品进行超声萃取，选择Rxi一624sil MS气相色谱柱，用气相色谱一质谱联用仪对N一甲基 乙酰胺化合物进行检测。在优化的分析条件下，五种酰胺类化合物在15 min内能达到很好的分离效果。所有目标化合物在0．01～10 mg／L的质量浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0．9995，检出限达到0．01mg／L，相对标准偏差2．5％，加标回收率为80％一105％。本方法简便快捷、准确可靠，满足REACH法规对酰胺类有害物质检测的要求。

电子烟是一种由电池供电的装置，可以加热液态尼古丁并产生蒸汽供用户吸入。与传统香烟相比，电子烟被认为是一种更安全的吸烟方式，因为它减少了燃烧过程中产生的有害物质。然而，近年来的研究表明，电子烟仍然存在一定的健康风险和危害性。本方法参考Q/CTQTC 122-2021 电子烟雾化物添加剂 酯类化合物及D-柠檬烯的测定 气相色谱-质谱联用法，本方法适用于电子烟雾化物添加剂32种酯类化合物和D-柠檬烯的测定。

建立了一种利用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术(CE- ICP- MS)分析检测6 种不同形态砷化合物的方法 详细研究了缓冲溶液的种类 pH 值和浓度，分离电压以及进样时间等因素对 6 种砷化合物的分离度灵敏度和重现性等的影响。结果表明，在最佳条件下，三价砷(As3+)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As5+)、砷胆碱(AsC)和砷甜菜碱(AsB)6种化合物在25 min内得到完全分离。6次平行测定中，6种砷化合物峰面积的相对标准偏差(RSD)为3%～ 5%，检出限(以As计)(3倍信噪比)为0.08～0. 12 g /L应用该方法成功地对海带中6种砷化合物进行了分析，回收率为90%～103% 该方法具有耗时短、灵敏度高、样品消耗量少、稳定性好等优点，可用于藻类样品中不同形态砷化合物的分析。

采用甲醇作为溶剂，对待测样品进行超声萃取，选择Rxi一624sil MS气相色谱柱，用气相色谱一质谱联用仪对N，N一二甲基乙酰胺等五种酰胺类化合物进行检测。在优化的分析条件下，五种酰胺类化合物在15 min内能达到很好的分离效果。所有目标化合物在0．01～10 mg／L的质量浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0．9995，检出限达到0．01mg／L，相对标准偏差2．5％，加标回收率为80％一105％。本方法简便快捷、准确可靠，满足REACH法规对酰胺类有害物质检测的要求。

本文 建立了 12种硝基酚类 化合物 测定的 GC-MS方法。 参照 HJ 1150-2020中色谱 方法 采用 色谱柱SH-I-5Sil MS对 12种硝基酚类 化合物 进行分析 ，岛津 GCMS-TQ8050NX气相色谱 -质谱联用仪 进行检测 。结果表明， 12种硝基酚类 化合物 峰形对称，重现性好，满足 标准 要求 。 本方法 可为 12种硝基酚类 化合物 的 测定提供参考 。

本文基于固相微萃取和气相色谱质谱 (SPME-GC/MS) 非靶向测定蜂蜜中挥发性组分，结合化学计量学方法建立了不同植物来源蜂蜜判别和预测的方法。利用 SPME-GC/MS对来自四种植物来源（包括洋槐蜜、椴树蜜、荆条蜜和油菜蜜）的 87 个真实蜂蜜样品中的全谱挥发性化合物进行非靶向分析。通过主成分分析 (PCA) 对样品进行质量控制。然后，建立基于偏最小二乘判别分析 (PLS-DA)、朴素贝叶斯 (NB) 和误差反向传播人工神经网络 (BP-ANN) 的样品分类预测模型。模型的准确率为 100%，这表明不同植物来源蜂蜜可以准确分类。此外，还通过另外一组独立的 20 个真实蜂蜜样品，对模型的可靠性和实用性进行了验证。所有 20 个样品均得到准确分类。最后，对椴树蜜的特征挥发性化合物进行初步鉴定。这表明，本研究建立的不同植物来源蜂蜜判别方法是准确、可靠的，同时有助于寻找蜂蜜中的特征化合物。

本文参考食品安全国家标准《动物性食品中全氟化合物残留的测定 液相色谱-串联质谱法》（报批稿），使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定动物性食品中13种全氟化合物残留的方法，13 min内完成13种全氟化合物的分析。该方法采用内标法校准，线性关系好，相关系数均在0.9981以上。仪器分析精密度高，各化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.07%~ 0.17%和0.80% ~ 3.95%之间。加标回收率方面，13种全氟化合物的回收率在85.0~118.0%之间。该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高的特点，可用于动物性食品中13种全氟化合物的残留检测。

本实验使用岛津LC30AD+LCMS-8050联用建立了水质中17种全氟化合物的检测方法，该方法满足《DB 32/T 4004-2021 水质 17种全氟化合物的测定高效液相色谱串联质谱法》的检测要求

本文参考“HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法”使用LabTech SPE 1000固相萃取系统对水中有机氯农药和氯苯类化合物进行固相萃取，MultiVap-10多通道平行浓缩仪进行浓缩，并采用GCMS检测，建立了一套水中有机氯农药和氯苯类化合物的实验方法，此方法的回收率及平行性良好，适合水中有机氯农药和氯苯类化合物的检测。

本文使用岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX结合顶空自动进样器HS-20 NX建立了表面活性剂（洗洁精）中挥发性有机化合物（VOCs）定量方法。以甲苯的响应系数计算沸点低于250℃（以己二酸二乙酯保留时间为标记）的有机化合物浓度，在1.0-100 μg/mL浓度范围内，甲苯标准曲线线性相关系数R为0.999，线性关系良好。重复性实验中，取浓度为1.0 μg/mL甲苯标准溶液连续进样6次，峰面积RSD%为4.28%，重复性良好。实际样品测试以某市售洗洁精为样品，挥发性有机化合物测定结果为301.7 μg/g。实验结果表明：此方法操作简单，可为表面活性剂中挥发性有机化合物的测定提供参考。

本文应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF）对蛋白质类药物的分子量进行检测，在m/z 10000-100000范围内，除了样品的双电荷离子峰、单电荷离子峰外，成功检测到该蛋白质药物的二聚体、三聚体、四聚体离子峰。结果表明MALDI-TOF适用于蛋白质类药物及其聚集体分子量表征，分析过程具有无需样品前处理、分析速度快、分析成本低的特点。

提出了顶空气相色谱-质谱法测定大型玩具中苯、甲苯、乙苯、间(对)二甲苯、邻二甲苯、萘、蒽等7种挥发性芳香烃残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为90℃和40min,用RTX-5色谱柱分离,电子轰击离子源检测。7种芳香烃化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.02～0.04mg.kg-1之间。在3个添加水平上做回收试验,加标回收率在90.0%～106.8%之间,相对标准偏差(n=7)在0.3%～5.3%之间。

本文建立了 6种邻苯二甲酸酯类化合物 的测定方法。 参考 HJ 1242-2022中 色谱条件并进行优化，采用色谱柱 Shim-pack GIST-HP C18-AQ色谱柱进行分离，岛津液相色谱 -质谱联用仪 LCMS-8060NX进行检测。 结果表明， ，6种邻苯二甲酸酯类化合物 峰形 对称 重现性好 。 此方法可为 6种邻苯二甲酸酯类化合物 的测定 提供参考。

纺织品样品中的有机锡用乙醇溶液提取，提取液用四乙基硼酸钠将其衍生化后，正己烷萃取，采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气相色谱质谱联用仪，对纺织品样品中8种有机锡化合物进行了分析，分离度、线性关系及重复性良好，定量准确，8种有机锡化合物平均回收率在87％~104％之间，完全满足日常定性定量分析的要求。