气相质谱自动调谐目标质量

我用的是岛津GCMS，检测溴，自动调谐时，目标质量是不是选择高质量数614？目标质量选择264或614，它们有什么区别？如果用目标质量264的调谐文件，检测溴，可不可以？

自动调谐会影响仪器的以下哪个指标？A灵敏度B分辨率C质量分配D相对丰度求各位大神答案应该是什么呢？

自动调谐会影响仪器的以下哪个指标？A灵敏度B分辨率C质量分配D相对丰度求答案应该是什么呢？

为了得到好的质谱数据，在样品分析前应对质谱仪参数进行优化，这个过程就是质谱仪的调谐。调谐中包含检查真空度，空气/水比例；优化并设定离子源各部件的电压；设定amu gain 和amu off值以得到正确的峰宽；设定电子倍增器（EM）电压保证适当的峰强度（灵敏度）；利用全氟三丁胺（FC-43）进行质荷比校准，设定质量轴保证正确的质量数分配。调谐包括自动调谐和手动调谐两种方式：自动调谐中包括自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式，如果分析结果需要进行谱库检索，一般先进行自动调谐，然后进行标准谱图调谐以保证谱库检索的可靠性；对于三重四极杆串联质谱，如果需要做SIM或者MS/MS，还必须对第二、三个四极杆进行调谐等。什么原因会导致GC-MS自动调谐异常？

1、7000D质谱上自动调谐：离子源温度230℃，2个四级杆温度150℃。如果，我要用其它温度，要怎么操作？然后再做自动调谐？2、如果，每次重新开机，都必须要做自动调谐吗？如果不需要，应该做哪种调谐来评估仪器状态？ 小白一只，望行友指点迷津。

在质谱中说的自动调谐和手动调谐有什么区别？通常手动调谐时应该如何设置参数呢？当初培训时听的云山雾里的，现在请大家帮忙，谢谢了。

求助各位大侠，本人新手，使用agilent 7890-7000 的GC/MS。周末上来开机，自动调谐。结果调谐失败，报调整质量轴失败，请问是什么原因？？

请教气质高手，仪器是安捷伦7890A-7000B，前两天色谱柱MS接口柱螺帽断裂，在不知情高度漏气情况下进样大半天，后来发现放空换了新的柱螺帽和石墨垫，重新抽真空后氮氧水含量很低，但自动调谐不通过，并且调谐时图很奇怪显示调整质量轴失败，打电话给工程师说可能要上门，工程师上门费用都很高，领导铁定骂死，求救怎么解决？图上传上来，无限感谢了图一http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504161942_542368_2973145_3.jpg图二http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504161942_542369_2973145_3.jpg图三http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504161942_542370_2973145_3.jpg

本人刚从液相色谱转到液相质谱，有很多知识还不会，今天在自动进行自动调谐时一直显示未找到子离子，哪位老师有没有这方面的步骤，有视频教程更好，在此谢谢大家！

使用安捷伦ICP-MS7700自动调谐时候质量轴调谐总是过不去，是什么原因啊？求助高手！！！

[em09511]请教一下大家： Agilent的5975/6890型气-质联用仪，上周进样品时很正常，从这周一开始进样就不出峰了。随后发现仪器无法通过自动调谐，提示说找不到连续峰宽(大致是Can''t find constant peak width)。已经检查了灯丝，离子源（已清洗）、调谐液等，都正常，但还是无法通过自检。打800电话，工程师建议调用以前的自动调谐文件后再调谐一下，但依然无法通过自检。 我们实验室的工程师建议我明天更换进样口隔垫、色谱柱接口处的垫圈等，同时检查气路，因为他怀疑是密封导致的漏气。 请问大家漏气有可能导致不出峰而且自动调谐不通过吗？ 还是像是800工程师所说的可能是硬件原因？另外大家认为还有哪些原因导致了上述异常现象呢？希望大家不吝赐教

我在使用HP1100[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]时做质谱调谐时，调谐液开始还喷，但调谐没结束就不流了，自动调谐老是不能通过。试了很多次，以前也有这种情况不知什么原因好了，这次又是这样，不知各位专家有无好的建议指点一下。

各位老师，我是一个新人前2天清洗了 安捷伦的7890A 质谱今天调谐的时候 用1号灯丝 调谐过程 中出现 调谐已停止，无法获得恒定的调谐参数换了2号灯丝之后，自动调谐 出现 调谐操作已停止，入镜补偿的有效范围是0.00 to 64.00这是个神马情况啊 谢谢大家，应该是接线的问题，下午关机了检查下，果然有线没接，真水~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif

昨天灯丝1坏了，换到灯丝2时经过自动调谐时，弹出一个错误代码：“Tune action stopped: -310,"({SP00:RMP:STRT):Timeout waiting 108760 usec for AE to process 1 scan(s).".....很长的的错误信息。调谐没通过，我查了一下这个代码是什么原因，有五个原因：1、 HED电源 （这个是什么意思？）2、质量数过滤器电子设备出问题（我觉得不太可能，仪器才买一年，中间也没动它。） 3、风扇的问题（两个月前工程过来把EI洗了一下，顺便把风扇也洗了）。4、真空度问题。（这个问题最有可能。但是在八月份刚换的灯丝，一个月相互交换一下灯丝，在九月份和十月份都换了一次，而且自动调谐都通过。就在昨天灯丝1坏了，换到灯丝2就没通过自动调谐）。5、处于放空状态（气质一直开着，不太可能吧）请大帮帮忙。

GCMS 7890-5973C现在仪器自动调谐，69的丰度都差不多在80W左右。是什么原因造成自动调谐过高呢？想让他回到50W左右有什么办法？（除了手动调回去）EM有点老化，电压比较高。在2300左右。

a家7900一测样就自动调谐，可之前已经调谐过了，哪里设置的不对吗？用的预设方法，常规

自动调谐与标准谱库调谐之后测定样品进行谱库检索结果差距如何?

最近实验室的一台PE GCMS 型号SQ8T/Clarus680,自动调谐电压时每调谐一回电压都会增加一回，一个月内从1500左右增加到2600左右，这肯定有问题，清洗离子源吧。拆下来一看，离子源确实有点脏了，洗干净后重新安装好，抽真空，过夜。第二天一调谐电压没降反而变大，一开始自动调谐才2600左右，后面又调谐了几回，电压飙到快3900了，仪器最高应该是4000V,问PE工程师，说是接MS柱子端伸进离子源太长了，调谐时会档到（无语，解释也行），还有叫我们重新清洗离子源。好吧，就按PE工程师说的做，又洗了一回，割好柱子，仔细装好接MS端的柱头，一切都弄好后，一调谐电压这回真猛，3200V了，看水气比，峰型和水气比都畸形了。汗！手动将电压改为1500V,调节水气比，峰型和水气比都是正常的。用1500V的电压手动看69.131.219.502的峰，看不到，用3200V的电压手动看69.131.219.502的峰可以看到，是正常的。用1500V的电压做多溴的标液，出峰和质谱图都很正常，用3200V测试，则过载得超严重，很明显是电压过高。为什么出现这种情况，PE工程师也说不出所以然。我怀疑是调谐液快没了，或几乎没了，仪器自动调谐，全氟三丁胺量不够，为了增加灵敏度，只有提高电压，才能达到要求的灵敏度。所以才会出现每调谐一回电压都会增加很多，最后出现很离谱的现象，而电压降到合理范围检查水气比和测试样品都很正常。但是，SQ8T/Clarus680的GCMS，调谐液是装在MS里面的，看不到，又不敢去拆仪器。很无语。报修，等PE工程师现场来维修，真是火大。

调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式，自动调谐中包括：自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。如果，分析结果将进行谱库检索，一般先进行自动调谐，然后，进行标准谱图调谐以保证谱库检索的可靠性。调谐液通常一般的调谐用PFTBA（全氟三丁胺）。还有高质量低质量调谐的特殊（目标）调谐。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在紧靠着真空室下面的标样小瓶内。当一开始调谐时，PFTBA 自动进入离子源内。通常 PFTBA 使用一年或更长的时间才需要更换。这种化合物的稳定性为再现调谐提供了必要的条件。同样，这种化合物具有足够的挥发性使其进入离子源，而不需要加热。PFTBA 碎片离子质量数覆盖了很宽的质量范围，并且由于只有 C-13 和 N-15 同位素，使碎片离子质量容易解析。1、调谐无法通过时如何处理？答：（1）首先确认真空启动时间及真空度是否合适；（2）进行自动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气；（3）在工具栏中选择新建调谐文件，在调谐条件窗口中选择“初始化”，然后进行调谐；（4）调谐无法通过时，是否显示灯丝已经耗尽的错误信息，如果显示，请更换灯丝后再进行调谐；（5）检查灯丝、离子源的安装位置是否正确；（6）检查离子源是否污染，长时间未进行清洗的话清洗后再进行调谐；（7）仪器使用年限较长的情况下，检查PFTBA的剩余量是否过少，少于样品瓶的20%时要加入标准品后再调谐；（8）检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否一致；（9）如果还无法通过，就找工程师吧！2、如何降低水分和氮气？答：继续抽真空，水分很快就能降下来，但是氮气很难降下来，这时就要用土办法了，打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]后面的盖板，用专用扳手拧开进气口。让管路中的载气自然吹扫大概20min后，又拧紧进气口螺帽，现在开始抽真空，大概抽真空1h，再进行调谐，水分和氮气均达到要求！3、如何判断真空系统漏气及解决办法？答：（1）如果在峰检测窗口m/z 28强度 与m/z 18强度的比值大于2就有漏气可能，进一步判断m/z 28强度和m/z 69强度之比小于2则不漏气，若大于2则有可能漏气。（2）确认真空启动时间，一般情况下启动2小时后真空会达到稳定状态，如果启动时间小于1小时，氮气峰会略高。（3）确认系统是否存在假漏气。A. 刚更换气瓶或者气路过滤器，载气管路中会混入空气，会使氮气峰偏高，可通过加大流量吹扫然后再检查。B.如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气，也会造成氮气峰略高，建议更换新的过滤器。C.氦气纯度不够，含有氮气时，也会类似假象。（4）进过以上判断，已然漏气，可能的情况是：A.色谱柱两端的螺母是否紧固，新安装的Vesple压环需要升温至200-250℃保持10-30分钟，降温后重新紧固才可以完全密封。B.检查进样垫是否超过使用次数，进样口螺母是否拧紧。C.检查进样口衬管O型密封圈是否破损，衬管螺母是否拧紧。D.如果真空腔门的密封垫上沾有灰尘，也会造成系统漏气，关闭真空后清理密封垫，再检查漏气情况。4、真空无法启动如何解决？答：（1）检查仪器电源、工作站和仪器的连接是否正常，确认系统处于受控状态。（2）低真空无法启动时，检查机械泵和主机的连接线是否正常；（3）检查色谱柱和MS的连接是否正常，柱子是否有断裂；（4）检查色谱柱流量是否过大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超过15ml/min；（5）检查色谱柱和MS的连接是否正常，柱子是否有断裂；（6）检查色谱柱流量是否过大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超过15ml/min；（7）检查真空腔门密封圈是否完好，门是否拧紧。小结调谐是最开始也是最重要的一步，调谐做好了才能对检测结果有所保证，而且从调谐的数据也能及时发现仪器是否需要维护和保养之类的，所以说连贯的调谐报告对仪器的维护及样品检测是至关重要的，调谐报告一般都是以日期命名，自动保存，碰到改动比较大的调谐报告，还是希望大家打印出来用文件袋保存！

自动调谐与标准谱库调谐之后测定样品进行谱库检索结果差距如何?谢谢

7、89、205信号在nogas模式下足够，可是自动调谐时候质量轴那里怎么也调不过去，这时可否直接进行样品的测定？

请问质谱调谐的时候，找不到我的目标物；但是我换别人的标试了一下调谐，就可以显示目标物。 请问是哪里出了问题啊?仪器是Thermo TSQ的。装色谱柱和不装色谱柱都试过了 （通过单独的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上机，排除了标的问题）

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，6890N/5973i ，没做过几个样品，出现调谐无法通过现象。咨询后先是怀疑离子源脏，将MS部分堵死，升高离子源和四级杆温度后，两次自动调谐报告如下： 68.9 218.9 502.001次调谐 Ab 468967 163018 20043 2次 调谐 537584 58389 56691次 PW50 0.61 0.60 0.53 2次 0.59 0.57 0.56第一次调谐 ，142个峰，EM 2059。219相对丰度33.01% ，502.同位素比6.63.502分岔。第二次调谐，87个峰，EM2341。219相对丰度10.41，同位素比1.52；502相对丰度1.49，同位素比0。502分岔。此状态过夜后再调谐，又出现调谐终止，无法找到稳定峰宽。请教高手帮忙看看，谢谢！

我用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]是安捷伦的6890-5973，一直采用不分流进样.今年10月初换柱子之前，自动调谐报告基本看不到氮峰、氧峰和水峰。换柱子之后，氮峰、氧峰总是会有一点，氮峰约在4%-15%之间徘徊（为了让氮气峰消失，关机开机查漏了好几次），水峰有时会有。后来咨询工程师，试了之后得到这样的结果：在不分流（分流阀开启50ml/min,维持2min）的情况下进行自动调谐，会出现一定的氮峰、氧峰和水峰，采用分流比为50的分流进样情况下进行自动调谐，氮峰、氧峰和水峰基本消失。两者载气节省均为25ml/min。原因是：自动调谐是在不分流情况下进行时，因流量太小（不分流进样时总流量只显示2.2ml/min，分流时显示54ml/min），导致微量空气从隔垫吹扫出口或分流阀中被抽进了质谱腔。问题是解决了，但还是存在一点疑问：同样是在不分流进样的情况下，换柱子之前自动调谐为什么没有这种情况出现，请高人指点！

最近同事清洗了下毛细管，装上后自动调谐，发现在高质量端的2233离子没有峰，其他离子还行，机器报错显示的是MS2 profile通不过，后门显示MS2频率900，也不知道什么意思？这个到底是什么原因造成的呢？机器刚出保，报价5W多啊！大家帮我分析下原因啊！

前一周的周五开机还做了样，是好的，当时用的是dftpp调谐，周末两天仪器一直开着没有使用，周一上午做自动调谐快结束出调谐报告前：69、219、502这三个峰出来，三者的pw50都是 0.60，弹出对话框：调谐操作已停止：未定义的符号：getinsttype，左下角显示“质谱关闭”，打了800工程师说也没遇到过这种状况，让我重启仪器和电脑，甚至重新配置，同样的问题仍然存在。请教大家给只招。

如题，标准谱图调谐和自动调谐有什么区别？

用的agilent5975，今天自动调谐，发现219的丰度居然比69高了将近20%，现在219成了基峰。看了一下以前的调谐报告都是69为基峰，不知道是什么原因，哪位朋友帮忙解释一下，谢谢。