全自动凝胶渗透净化色谱仪

摘要：采用凝胶渗透净化技术，建立了用高效液相色谱串联质谱法同时测定动物源肝脏中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特步它林残留量的方法。样品经β-葡萄糖苷酸酶水解后，用乙酸铵溶液提取，MCX固相萃取柱和全自动凝胶渗透净化色谱仪净化，采用选择离子监控模式（SIM）检测，内标法定量。克伦特罗在0.1～10 ng/ml、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林在1～100 ng/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数（r2）均大于0.999；方法的检测限和定量限分别在0.003～0.02μg/kg和0.009～0.06μg/kg之间，方法的回收率为94.7%～106.1%，相对标准偏差小于7.8%，该方法具有净化效果良好，灵敏度高的优点，非常适合动物肝脏中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特步它林的确认和定量检测。

凝胶渗透色谱的分离原理与通常使用的柱层析的区别主要是：通常柱层析是利用填充物、样品和淋洗剂之间极性的差别来达到目的，而凝胶渗透色谱仪则是利用化合物中各组分分子大小不同而淋出顺序先后的不同的规律来达到分离目的的，淋洗溶剂的极性对分离的影响并不起决定作用。凝胶渗透色谱净化技术用于农药残留样品的前处理，具有省时、方便、环境污染少、有效去除色素和脂肪等大分子杂质的特点

凝胶渗透色谱（GPC）是通过分子排阻机理进行分离的色谱技术，能有效出去样品中蛋白，油脂等大分子。本文建立了采用凝胶渗透色谱净化，高效液相色谱测定奶粉中的壬基酚的方法。

摘要：采用LabTech PrepElite GV 全自动凝胶渗透色谱净化-定量浓缩系统对麻油样品进行净化并采用HPLC分析其中的苏丹红Ⅰ-Ⅳ，回收率在93.1%-107.7%之间，RSD不大于3.7%，该方法灵敏可靠,适合于麻油中苏丹红Ⅰ-Ⅳ的同时检测。 非食用色素是指相对于食品添加剂中的着色剂而言,不能作为食品添加剂在食品中使用的色素,主要是指一些工业用的化学合成染料。近年来,食品中非食用色素检测已成为食品安全监管的重要内容。 苏丹红( Sudan dyes)是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染料,被广泛用于溶剂、油、蜡和汽油的增色以及鞋、地板的增光,共分为苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,都有致癌毒性,其中苏丹红Ⅳ毒性**,已被国际癌症研究机构列为三类致癌物之一,禁止作为色素添加剂在食品和饲料中使用,而其残留在动物体内对食用者的健康和生命安全都存在潜在的威胁。 本文建立了凝胶柱净化- 高效液相色谱法检测麻油中苏丹红色素的方法,此方法较国标方法操作简便，且取得了理想的结果。

参考《中国药典》2015版，建立了全自动凝胶净化色谱、固相萃取净化，气相色谱配电子捕获检测器检测人参、西洋参中农药残留的方法。样品经乙腈提取，凝胶净化色谱、固相萃取净化，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1mL，涡旋使溶解，用气相色谱带电子捕获检测器检测。结果表明回收率良好，重现性高。

参考《中国药典》2015版，建立了全自动凝胶净化色谱、固相萃取净化，气相色谱配电子捕获检测器检测人参、西洋参中农药残留的方法。样品经乙腈提取，凝胶净化色谱、固相萃取净化，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1mL，涡旋使溶解，用气相色谱带电子捕获检测器检测。结果表明回收率良好，重现性高。

摘要：采用LabTech PrepElite GV 全自动凝胶渗透色谱净化-定量浓缩系统对麻油样品进行净化并采用HPLC分析其中的苏丹红Ⅰ-Ⅳ，回收率在93.1%-107.7%之间，RSD不大于3.7%，该方法灵敏可靠,适合于麻油中苏丹红Ⅰ-Ⅳ的同时检测。 非食用色素是指相对于食品添加剂中的着色剂而言,不能作为食品添加剂在食品中使用的色素,主要是指一些工业用的化学合成染料。近年来,食品中非食用色素检测已成为食品安全监管的重要内容。 苏丹红( Sudan dyes)是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染料,被广泛用于溶剂、油、蜡和汽油的增色以及鞋、地板的增光,共分为苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,都有致癌毒性,其中苏丹红Ⅳ毒性**,已被国际癌症研究机构列为三类致癌物之一,禁止作为色素添加剂在食品和饲料中使用,而其残留在动物体内对食用者的健康和生命安全都存在潜在的威胁。 本文建立了凝胶柱净化- 高效液相色谱法检测麻油中苏丹红色素的方法,此方法较国标方法操作简便，且取得了理想的结果。

本文参考《中国药典》2015版，建立了利用全自动凝胶净化色谱（FLEXI）、固相萃取、气相色谱-电子捕获检测器（Gas Chromatography –ElectronCaptureDetector，GC-ECD）检测人参中22种有机氯类残留量的检测方法。在乙腈提取、经凝胶净化色谱结合固相萃取净化，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1mL，用气相色谱带电子捕获检测器检测（GC-ECD）。结果表明回收率良好，重现性高。

凝胶渗透色谱( GPC) 又称为尺寸排阻色谱，此技术是基于凝胶对不同大小分子的排阻效应进行分离，从而使农药( 小分子量) 与油脂和色素杂质( 大分子量) 进行分离以实现分析样品的净化。由于水果蔬菜样品基质较为复杂，特别是样品色素含量较高、水分含量较多，传统的净化方法不能有效地对样品进行高效净化，从而对气相色谱多残留测定存在较大的干扰，并对色谱柱的分离度、灵敏度和使用寿命存在潜在地影响。本方法采用对提取样品三次净化，即采用乙腈 － 水相液液分配净化以除去水溶性杂质，再利用分散性固相萃取脂肪酸、糖类、酚类等酸性成分以及大部分色素( 仍会残留部分色素等大分子物质)，最后最后再经过 GPC 净化除去残留的色素和油脂等大分子物质，使得本方法的自动化程度大为提高，并保证了本方法具有良好的精密度和重现性

参考《SN/T 2430-2010进出口食品中罗丹明B的检测方法》标准，建立了利用全自动凝胶净化色谱结合高效液相色谱检测豆瓣酱中罗丹明B的方法。样品经环己烷-乙酸乙酯提取，经凝胶色谱净化系统净化，旋蒸定容过滤后，用荧光检测器检测。结果表明回收率良好，重现性高。

摘要：介绍了凝胶渗透色谱GPC Cleanup800的结构和性能。利用该仪器系统对食用油进行净化处理，建立了食用油中邻苯二甲酸辛酯的净化方法和高效液相色谱的分析方法，结果表明系统运行稳定，方法简单易行，对食用油中油脂的去除有较好的效果。关键词：凝胶净化系统；HPLC；邻苯二甲酸辛酯

蔬菜基质较复杂，特别是辛辣蔬菜样品，富含硫基及多种杂原子，这类化合物一般方法无法驱除，极易影响结果的判定及定量。因此，本研究采用凝胶渗透色谱结合分散固相萃取技术对样品进行净化。方法净化效果较好，自动化程度较高，省时，定性、定量准确可靠，灵敏度高，结果满意。

包装材料中的油墨为大分子有机化合物，若直接提取不仅基体干扰大，而且损耗仪器。因此，本研究选用凝胶渗透色谱净化，可以最大限度地排除提取液中油墨基体干扰，这样不仅简化了操作步骤，而且经过凝胶渗透色谱处理过的待测样品稀释倍数少，使质谱检测灵敏度和准确度明显提高。

凝胶渗透色谱 （GPC）法根据分子量大小对化合物进行分离，由于样品中脂肪、天然色素、蛋白质与目标化合物分子量之间存在明显差异，因此通过设定洗脱液的收集时间，可除去样品提取液中的大分子干扰物。通过凝胶渗透色谱净化能有效减少油脂、色素、蛋白等大分子化合物对检测的影响，适用于不同基质种类的袋泡茶中氨基甲酸酯类农药的测定。

中药是我国宝贵的文化遗产, 但是我国中药材种植长期处于小农经济状态, 中药材生产基地建设零星分散, 在中药材的种植过程中农药的滥用情况时有发生, 导致中药材农药残留状况颇为严重，因此《中国药典》2015版中在人参和西洋参的检测项目中新增加了农残检测，并明确规定了相关农药残留的最大限量值和检测方法。有机氯类农药是一种含有有机氯元素的有机化合物, 对防治植物病、虫害起到重要作用, 是农业上迄今为止生产量最大、使用面积最广的一类有机合成农药。具有蒸气压低、挥发性小、脂溶性强以及结构稳定, 不易被生物体内酶降解等系列特性, 长期使用造成环境污染、人和动物的蓄积毒性。也有研究发现有机氯农药干扰人体内分泌系统，直接通过细胞介导发挥其致癌性。土壤是植物和一些生物的营养来源，土壤中的持久性有机污染物会在生物链上发生传递和迁移。人参是我国药学的宝贵遗产。人参生长的环境受到污染，直接影响人参的产品质量，威胁人类的健康，也会造成进入国际市场产生障碍。特别是我国台湾和香港地区近两年对从大陆进口药食两用中药材中农药残留问题非常敏感。本文参考《中国药典》2015版，建立了利用全自动凝胶净化色谱（FLEXI）、固相萃取、气相色谱-电子捕获检测器（Gas Chromatography –ElectronCaptureDetector，GC-ECD）检测人参中22种有机氯类残留量的检测方法。在乙腈提取、经凝胶净化色谱结合固相萃取净化，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1mL，用气相色谱带电子捕获检测器检测（GC-ECD）。结果表明回收率良好，重现性高。

建立饲料样品有机氯（DDT、六六六）检测中凝胶渗透色谱（GPC）净化方法，去除气相色谱检测有机氯农药残留的干扰组分，经凝胶渗透色谱净化的8种有机氯农药的平均回收率为85％以上，

中药是我国宝贵的文化遗产, 但是我国中药材种植长期处于小农经济状态, 中药材生产基地建设零星分散, 在中药材的种植过程中农药的滥用情况时有发生, 导致中药材农药残留状况颇为严重，因此《中国药典》2015版中在人参和西洋参的检测项目中新增加了农残检测，并明确规定了相关农药残留的最大限量值和检测方法。有机氯类农药是一种含有有机氯元素的有机化合物, 对防治植物病、虫害起到重要作用, 是农业上迄今为止生产量最大、使用面积最广的一类有机合成农药。具有蒸气压低、挥发性小、脂溶性强以及结构稳定, 不易被生物体内酶降解等系列特性, 长期使用造成环境污染、人和动物的蓄积毒性。也有研究发现有机氯农药干扰人体内分泌系统，直接通过细胞介导发挥其致癌性。土壤是植物和一些生物的营养来源，土壤中的持久性有机污染物会在生物链上发生传递和迁移。人参是我国药学的宝贵遗产。人参生长的环境受到污染，直接影响人参的产品质量，威胁人类的健康，也会造成进入国际市场产生障碍。特别是我国台湾和香港地区近两年对从大陆进口药食两用中药材中农药残留问题非常敏感。本文参考《中国药典》2015版，建立了利用全自动凝胶净化色谱（FLEXI）、固相萃取、气相色谱-电子捕获检测器（Gas Chromatography –ElectronCaptureDetector，GC-ECD）检测人参中22种有机氯类残留量的检测方法。在乙腈提取、经凝胶净化色谱结合固相萃取净化，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1mL，用气相色谱带电子捕获检测器检测（GC-ECD）。结果表明回收率良好，重现性高。

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》（简称“土十条”）正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，GStation全自动凝胶渗透系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》（简称“土十条”）正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，GStation全自动凝胶渗透系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。

摘要胆固醇是动物性食物中常见的成分，而人类过多食用胆固醇则会引发动脉粥样硬化、高血压、冠心病等一系列心血管疾病以及风湿性关节炎、癌症、糖尿病和帕金森等相关疾病。据文献报道，食用植物油中一般不含或含有极少量的胆固醇，而通常动植物组织中都含有甾醇，动物油脂的特征性甾醇是胆固醇。因此，可以通过检测食用植物油中的胆固醇含量来判定植物油中是否含有动物油脂，从而推断该植物油是否混有地沟油。目前，有关食品中胆固醇的测定方法主要有高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、薄层色谱法、分光光度法等。这些方法足以解决胆固醇的分离和检测，但样品基体复杂和目标物含量低使得样品前处理成为决定分析结果好坏的关键环节。目前常用的胆固醇样品提取净化方法主要是皂化法。而采用凝胶渗透色谱（GPC）进行样品前处理的报道还很鲜见。采用合适孔径的惰性多孔材料做固定相，GPC就可以基于分子的空间排阻效应大小将不同体积的物质分离。食用油中的油脂等高分子化合物在GPC柱上保留很弱，较快流出色谱柱，而小分子有机物则被保留在柱上，从而达到除去样品中大分子基体物质的目的。凝胶渗透色谱技术以其突出的优点，越来越广泛地应用于含生物大分子的各类样品的前处理。本研究采用全自动凝胶色谱仪，以胆固醇为检测目标，对样品进行分离净化，采用 HPLC进行测定，建立了一个简便、快捷、实用的测定食用油中胆固醇的分析方法。

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》（简称“土十条”）正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，GStation全自动凝胶渗透系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。

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凝胶渗透色谱法（GPC/SEC）因其快速、精确、重复性好等优点，目前已成为科研和工业生产领域测定聚合物分子量和分子量分布的主要方法。在本应用数据集中，汇总了东曹凝胶渗透色谱EcoSEC GPC系统在聚合物和塑料工业中的一些应用。

凝胶渗透色谱法是研究高分子化合物平均相对分子质 量及其分布的最有效的手段之一。传统凝胶渗透色谱法的分析速度较慢,柱效较低。随着高效柱的问世,其分析速度加快,分辨率提高,目前,高速高效凝胶渗透色谱 柱的理论塔板数已达20000塔板/米以上,分离时间仅十几分钟,远远超过 了传统方法的分离效能,快速且易于自动化

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》（简称“土十条”）正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，GStation全自动凝胶渗透系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。

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2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》（简称“土十条”）正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，GStation全自动凝胶渗透系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。