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快速序列式火焰原子吸收仪

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快速序列式火焰原子吸收仪相关的论坛

  • 讨论:火焰法原子吸收最适宜测定哪些元素?

    最近用火焰法(空气-乙炔)原子吸收,发现Pb和Cr灵敏度都不好(吸光度太低),测不准,不知道是不是操作上有问题。Cu,Ni,Fe,Zn灵敏度都还不错。我想请教大家几个问题:1、火焰法最适宜测定哪些金属元素(所测浓度为0.1ppm),即灵敏度较高,比较容易测准,麻烦您按灵敏度顺序列出来一些,尤其是重金属。2、紧接着上一问题,对于所有元素来说,5ppm时吸光度达到多少可以测得比较准(所测浓度为0.1 ppm)?3、石墨炉在实际中常用于测定哪些元素(低浓度下灵敏度较火焰法大大提高,而且测得比较准),也请列几个。4、火焰法,提高灵敏度和准确度有没有什么较可靠的好方法,比如自己调高燃气流量行吗?恳请作具体解答,谢谢!

  • 【分享】石墨炉原子吸收光谱仪与火焰原子吸收光度计的异同

    石墨炉原子吸收光谱仪与火焰原子吸收光谱仪都属于原子吸收光谱仪,由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。  主要区别在:  1、原子化器不同  火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成。特点:操作简便、重现性好。  石墨炉原子器:是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。  原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化  原子化效率高:在可调的高温下试样利用率达100%  灵敏度高:其检测限达10-6~10-14  试样用量少:适合难熔元素的测定  2、操作条件的选择  火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度)  石墨炉最佳操作条件的选择(惰性气体最佳原子化温度)  3、精确度  火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级  石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级  4、火焰原子吸收除了其优异的性能之外更添加了在线稀释装置和可切换的真实单,双光路光学系统。  石墨炉原子吸收采用横向加热石墨管, 加热速度可高达3800K/秒, 可设置多达30个加热步骤以适合各种应用。

  • 氢化物发生—无火焰原子吸收分光光度法快速测定水中砷、硒

    氢化物发生—无火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法快速测定水中砷、硒 马学俊 于宝坤 艾铭进 李宝昌 绥化铁路卫生防疫站 ( 黑龙江 152072) 本法建立了以流动注射氢化物发生器 , 采用无火焰电加热式原子化器配合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]光度法 , 快速测定可生成气态氢化物的砷、硒,从而大大提高了分析速度,缩短了检验时间,且水中共存离子对砷硒的测定基本不干扰。所建立的分析方法准确、简便、快速,特别适用于水中砷、硒的测定。 1 实验部分 1.1 仪器及工作条件 AAS9542C 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光度计 ( 北京苏辉仪器有限公司产品 ) 采用微机作整机控制及数据处理, 高性能砷、硒空心阴极灯, 流动注射氢化物发生器 , 电热式原子化器 ( 北京瀚时制作所研制 ), 仪器的工作参数及测定条件见表 11.2 试剂 ( 所有试剂均为优级纯 , 用 2 次去离子水配制 ) 1.2.1 10%HCI(V/V) 1.2.2 2% 硼氢化钾溶液 2gKBH4,0.4gHaOH 到入塑料瓶中 , 加去离子水至 100ml 溶解 . 1.2.3 砷标准溶液 :1000 μ g/ml 砷标准溶液 ( 国家标准溶液 GSBG 62027 — 90) 用 10%HCI 溶液稀释成 1 μ g/ml 砷标准应用液 . 1.2.4 硒标准溶液 :1000 μ g/ml 硒标准溶液 ( 国家标准溶液 GSBG 62029-90) 用 20%HCI 溶液稀释成 1 μ g/ml 硒标准应用液 . 1.2.5 15% 碘化钾溶液 称取 15g 碘化钾 , 溶于纯水中并稀释至100ml, 贮于棕色瓶内 . 1.3.1 工作曲线 砷标准工作曲线 : 于 50ml 标准系列管中分别加入砷标准应用液0;0.50;1.00;1.50;2.00;2.50ml, 分别为 :0;0.50;1.00;1.50;2.00;2.50ml 砷加纯水至刻度 , 再加入浓 HCI5.0ml 碘化钾溶液, 混匀后放置 15min 后测定,线性相关系数 :r=0.9996.CV 值为 5.7%~1.3(%)。 硒 Se(IV) 标准工作曲线 : 于 50ml 标准系列管中 , 分别加入硒标准应用液 0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50ml, 分别为 :0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50ml 硒 . 加纯水至刻度 , 再加入浓 HCI5.0ml, 混匀后测定。线性相关系数 :r=0.9994.CV 值为 6.0%~0.4(%)。 1.3.2 样品测定 1.3.2.1 砷的测定:取等测水加入 50ml 标准管中至刻度 , 再加浓HCI5.0ml 碘化钾溶液 , 混匀后放置 5min 后测定。 1.3.2.2 硒的测定 : 1.3.2.2.1 Se(IV) 的测定 : 取待测水样加入 50ml 标准管中至刻度 , 再加入浓 HCI5.0ml 和 2.5ml, 混匀后测定 . 1.3.2.2.2 总硒量 Se(IV) 和 Se(VI) 的测定 : 取 25ml 水样、标准溶液和空白溶液边同5.0ml 浓盐酸置于聚四氟乙烯密溶样杯中, 于微小消解炉内2min 、压力 0.5MPa 取出放冷后测定 。 2 结果与讲座 2.1 原子化测试与读数延时时间 砷的原子化温度在 900 ℃ , 硒的原子化温度在 950 ℃时 , 峰高最为稳定,过低或过高, 对原子化吸收都有不同的影响,读数延时时间设计3s, 积分时间 12s 时 , 测试结果的吸光度为高 , 且稳定 。 2.2 酸度的影响 氢化反应在酸性中进行 , 砷的介质为 10% HCL, 硒的介质为20% HCI 为最佳, 样品测试时分别加入 10%或20%的HCI, 与标样测试同步进行 。2.3 氩气流量控制在 150ml/min, 过高使唤信号下降 , 过小使唤峰值降低 。2.4 干扰离子的影响 在实验条件下 , 对20ng/min 砷、硒溶液进行1000倍的 Cd2+ 、 Cr6+ 、 Mn2+,5000 倍的 Fe3+ 、 Mg2+ 、 Zn2+,200 倍的 Ag+ 、 Bi3+ 、 Pb2+,50 倍的 Hg2+ 、 Cu2+ 的干扰试验 , 实验结果均不产生干扰 , 吸光度改变小于 10%, 生活饮用水中, 上壕离子一般低于此范围, 因此无需加入掩蔽剂即可进行测定 . 2.5 方法的灵敏度、限与精密度 本法检出限 (3SB) 为砷:0.3ng/ml, 硒:0.6ng/ml 灵敏度为砷 :0.2ng/ml 0.0044A, 硒 :0.26mg/ml 0.0044A 精密度 CV(%) 砷 :4.5, 硒 :2.2 2.6 准确度 : 准确度以加标回收法测定 , 结果见表 2, 3 2.7 实际样品的分析测定 用本方法测定了含硒 30 μ g/L 和含砷 10 μ g/L 的样品 ( 为家标准溶液 GSBG 62029-90,GSGB62027-90 稀释后的浓度 ) ,测定结果平均值μ g/L 分别为硒 :29.90, 砷 :9.97, 精密度 CV(%) 为硒 :4.5. 结论:本文运用了氢化物发生一无火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]光度法快速测定水中砷、硒的检出限更低 , 精密度更好 , 该方法干扰少 , 操作简单,每个样品只须 20min 即可检测完成 , 特别适用大批量的检测分析 . 参考文献 1 中华人民共和国国家 GB5749-85.1986 2 生活饮用水标准检验方法注释 , 重庆大学出版社 1993.1 月 3 水和废水监测分析方法 , 第三版 . 北京 : 中国环境出版社 1989 (表格见附件)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=3264]相关附件[/url]

  • 火焰原子吸收原子化器

    将试样中的被测元素转化为基态原子的过程称为原子化过程,能完成这个转化的装置称原子化器,目前,使用较普遍的原子化器有两类,一类是火焰原子化器,由石墨炉作原子化器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析法称为石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法(GFAAS)。 待测元素的原子化是整个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中最困难和最关键的环节,原子化效率的高低直接影响到测定的灵敏度,原子化效率的稳定性则直接决定了测定的精密度,原子化过程是一个复杂的过程,在后面的章节中作详细介绍。 火焰原子化器实际上就是一个喷雾燃烧器,作为一个性能良好的原子化装置要求其调节方便,单位时间内吸入的试液尽可能多地产生微细雾粒,并能雾珠尽可能地到达火焰进行原子化等到特点。同时,还要燃烧稳定,火焰发射的噪声要小。按照火焰的燃气和助燃气的混合方式和进样方式不同,火焰原子化器又可分为全消耗型原子化器和预混合型原子化器,前者产生的火焰称紊流火焰,后者为层流火焰。 1﹑全消耗型原子化器 这种原子化器结构如下图所示,由于助燃气的高速流过原子化器,在原子化器的出口形成一负压区,使得试液由吸液毛细管抽入火焰中,试液的雾化过程直接在燃烧器口进行,试液被全部喷入火焰,在火焰高温下完成干燥、分解、原子化的全过程。 全消耗原子化器的原了化效率很低,高速运动的雾珠直径较大,大多数雾珠在火焰中还未达到原子化时就飞出火焰,使火焰中基态原子数目减少。此外,由于火焰要将大量溶剂蒸发,火焰温度因而下降,也使原子化效率降低,使用全消耗原子化器,喷雾和燃烧条件不能分别控制,火焰浮喷雾的干扰很大,大颗粒粒子在火焰中产生严重的散射干扰,火焰燃烧不稳定,噪声大,所以,现在的仪器已不使用这种原子化器。 全消耗原子化器的重要优点是使用安全,由于其燃气与助燃气是在燃烧器的外部混合燃烧,所以在工作中允许二种气体以任何比例混合,而不会发生危险。

  • 火焰原子吸收指标

    SH/T 0684- 1999 里对火焰原子吸收有这么一项指标:当吸光度为0.1时,重复性为正负0.0003这个要求高吗?我查了几个火焰原子吸收的仪器,没达到这个指标的标准里用的是日立180-80,应该是个很老的仪器

  • 请问如何用火焰原子吸收测水中总铬

    请问各位大神,火焰原子吸收测总铬,必须加助燃剂氯化铵么?可以不加么?加了与不加影响大不大?火焰原子吸收测总铬需要注意什么?请大神指导~

  • 【分享】火焰原子吸收光谱法的应用

    火焰原子吸收光谱法的应用总结原子吸收光谱法已广泛应用于地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物、医药、环境保护、材料科学等诸多领域。直接原子吸收光谱法可以用来测定周期表中70多种元素,间接原子吸收光谱法可以测定阴离子和有机化合物,该法用来测定同位素的组成、气相中自由原子的浓度、共振线的强度及气相中的原子扩撒系数等。这里总结下火焰原子吸收光谱法的应用。  1、碱金属的测定  该法测定碱金属属于干扰效应少,有较高的灵敏度和精密度。碱金属的主要共振线位于可见及红外区,能导致较严重的电离干扰,可以加入其它易电离的元素加以消除。  2、碱土金属的测定  该法测定碱土金属的最大优点是专属性高,所有这些元素的混合物都能用原子吸收法测定。其中,镁的分析灵敏度最高,镁的共振线在紫外区,而其他的碱土金属的共振线在可见区。  3、有色金属的测定  有色金属包括铜、锌、镉、汞、锡、锑等,这些元素的共振线均在紫外区,没有特殊的干扰效应,专属性很高。  4、贵金属的测定  贵金属可粗略分为三组:  (1)金和钯最易用原子吸收法测定,以为二者在火焰中均易原子化,无专属干扰效应,测定简单,灵敏度高;  (2)铂、铑和钌,可以进行测定,但有专属性干扰,特别是在低温火焰中;  (3)铱、锇,测定是可能的,但由于干扰效应不易确定,故应用不多。贵金属测定的主要困难时这些元素在样品中含量极微,需进行化学富集。  5、黑色金属测定  除铁外,黑色金属还包括钴、铬、锰和钼。这些元素的共同特点就是都有很多谱线,难以从复杂的光谱中分离出单一谱线,可采用高强度空心阴极灯以提高共振线的强度。  6、镓、铟、铊的测定  这三个元素可方便地使用原子吸收法测定,但灵敏度不高。镓和铟的熔点极低,有很低的蒸汽压,可是用高频无极放电灯;铊的测定,克采用蒸汽放电灯。  7、砷、硒、碲的测定  这些元素的最灵敏线在紫外区,火焰气体本身有显著的吸收,因此要求光源有高的发射强度,微波无极放电灯适用测定这些元素。  8、难熔元素的测定  难熔元素包括铍、硼、钪、镱、稀土、硅、鍺、钛、锆、钍、钒、铌、钨、铀和铼。这些元素的测定主要用氧化亚氮—乙銙火焰,光束一般在燃烧器上方5~10mm处通过。由于火焰温度高,需考虑电离影响,可加入过量的碱金属卤化物抑制电离。

  • 原子吸收光谱法测定铜粉中的铁、锌和铅

    原子吸收光谱法测定铜粉中的铁、锌和铅王俊庭周琳(北京华洋光学仪器公司检测中心,北京100015)摘要本文介绍利用原子吸收火焰法测定铜粉中的铁、锌和铅,方法简单、快速、准确、灵敏度高,其中铜粉中杂质铁含量为1。513mg/kg,锌含量为0。251mg/kg,铅含量为0。568mg/kg,线形系数好,适合于广大厂矿和研究所应用。关键词铜粉;铁;锌;铅;原子吸收光谱法随着我国经济的不断发展,对原料的需求和检测的要求也在日益提高,其中铜粉是一种重要的金属原料。  根据铜粉中纯铜含量的不同划分为不同规格的产品,因此铜粉中杂质及其它重金属含量的检验是产品质控的重要环节,日益引起人们的重视。铜粉中杂质金属的检测常用的方法有硝酸浸提法、混合酸侵提法、高温灰化法等。其中上海牙科医院高温灰化需要高温灰化炉,当缺乏高温加热设备时,通常使用硝酸浸提法。由于铜粉中含杂质锌、铁和铅,故可用空气-乙炔火焰法准确分析,而且分析结果与ICP-MS结果十分一致。由于ICP-MS的灵敏度通常低于原子吸收,所以在10-6~10-9g/mL时原子吸收分析结果比ICP-MS的结果更为精确。本文采用混合酸浸提样品,空气-乙炔火焰原子吸收法测定铜粉中铁、锌和铅的含量。1实验1。1仪器及实验条件原子吸收分光光度计:北京华洋光学仪器有限公司,型号AA2610表1火焰原子吸收光谱法测定元素仪器参数铁锌铅波长/nm248。3213。9283。3灯电流/mA2。52。52。5狭缝/nm0。20。20。4C2H2/L/min1。511。5Air/L/min64。561。2试剂浓硝酸、双氧水(北京化工厂),分析纯。铁、锌和铅标准溶液(国家标准物质研究中心)。  1。3测定1。3。1样品前处理在万分之一分析天平上准确称取0。5g样品,置入100mL石英烧杯中,加入10mL(1:1V/V)硝酸溶液,在电炉上低温(炉丝呈暗红色)加热30min,并不断搅拌使样品均匀受热,当放出的气体由红棕色变为无色时,加入2mL双氧水,继续加热至无气泡产生,停止加热,冷至室温,加入1%硝酸(体积百分含量)溶液定容,充分摇匀,按表1火焰原子吸收光谱法的测定条件进行测定。2结果与讨论2。1铁元素测定空气-乙炔火焰中可牙齿矫正测量最高浓度达50??g/mL的Fe。样品中若存在磷酸盐、硫酸盐、铝、硅及钛时会引起严重干扰,但铜粉中不含这些干扰物。故可保证空气-乙炔火焰分析的准确性。铁在火焰中原子化时自由原子在限定区域内浓集,因此应将分析线通过这一Fe原子富集区。经测试采用AA2610型仪器检测,燃烧头高度为6mm时分析线正好通过这一富集区,可保证分析的灵敏度。Fe必须在贫燃空气-乙炔火焰中测定,经测试乙炔流量在1。5L/min时,Fe具有最高灵敏度。铁标准曲线见表2。表2铁标准序列表序号12345浓度/g/mL0。00。51。02。04。0吸光度0。0000。0440。0870。1770。341由以上标准序列得出标准曲线,A﹦0。0006(C)+0。005,相关系数r为0。9996。2。2锌元素测定锌在空气-乙炔火焰中灵敏度较高,极易测定。锌标准曲线见表3。表3锌标准序列表序号1234浓度/??g/mL0。00。20。51。0吸光度0。0000。0910。2550。502。由以上标准序列得出标准曲线,A﹦0。0188(C)+0。0045,相关系数r为0。9993。2。3铅元素测定铅在空气-乙炔火焰中能充分原子化。铅标准曲线见表4。表4铅标准序列表序号12345浓度/??g/mL0。00。51。01。52。0吸光度0。0000。0210。0430。0660。091由以上标准序列得出标准曲线,A﹦0。0334(C)-0。0005,相关系数r为0。9989。3分析结果表5中列出本法测量结果。  表5铜粉中Zn、Fe和Pb含量,n=2元素ZnFePb含量/mg/kg0。251±0。0051。513±0。0100。568±0。0114结论与讨论目前原子吸收已成为常规分析方法,广泛应用于岩石矿物、环保、石油、生物等样品中的数十种微量及痕量元素分析。而铜粉中杂质的测定应用也越来越广泛,此法具有简单、快速、准确的特点,适合应用于广大厂矿和研究机构的测定。

  • 火焰原子吸收的火焰种类

    各位老师:今天学习资料的时候看见这样一句话:四种标准火焰被应用于原子吸收:空气-乙炔,氧化亚氮-乙炔,空气-氢和氩-氢。不知道有没有氩-氢火焰?因为在我的理解中氢气是不能在氩气中燃烧的。如果哪位大侠知道,请告知这种火焰的详细情况。谢谢!

  • 火焰原子吸收光谱法应用大全

    原子吸收光谱法已广泛应用于地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物、医药、环境保护、材料科学等诸多领域。直接原子吸收光谱法可以用来测定周期表中70多种元素,间接原子吸收光谱法可以测定阴离子和有机化合物,该法用来测定同位素的组成、气相中自由原子的浓度、共振线的强度及气相中的原子扩撒系数等。这里总结下火焰原子吸收光谱法的应用。  1、碱金属的测定  该法测定碱金属属于干扰效应少,有较高的灵敏度和精密度。碱金属的主要共振线位于可见及红外区,能导致较严重的电离干扰,可以加入其它易电离的元素加以消除。  2、碱土金属的测定  该法测定碱土金属的最大优点是专属性高,所有这些元素的混合物都能用原子吸收法测定。其中,镁的分析灵敏度最高,镁的共振线在紫外区,而其他的碱土金属的共振线在可见区。  3、有色金属的测定  有色金属包括铜、锌、镉、汞、锡、锑等,这些元素的共振线均在紫外区,没有特殊的干扰效应,专属性很高。  4、贵金属的测定  贵金属可粗略分为三组:  (1)金和钯最易用原子吸收法测定,以为二者在火焰中均易原子化,无专属干扰效应,测定简单,灵敏度高;  (2)铂、铑和钌,可以进行测定,但有专属性干扰,特别是在低温火焰中;  (3)铱、锇,测定是可能的,但由于干扰效应不易确定,故应用不多。贵金属测定的主要困难时这些元素在样品中含量极微,需进行化学富集。  5、黑色金属测定  除铁外,黑色金属还包括钴、铬、锰和钼。这些元素的共同特点就是都有很多谱线,难以从复杂的光谱中分离出单一谱线,可采用高强度空心阴极灯以提高共振线的强度。  6、镓、铟、铊的测定  这三个元素可方便地使用原子吸收法测定,但灵敏度不高。镓和铟的熔点极低,有很低的蒸汽压,可是用高频无极放电灯;铊的测定,克采用蒸汽放电灯。  7、砷、硒、碲的测定  这些元素的最灵敏线在紫外区,火焰气体本身有显著的吸收,因此要求光源有高的发射强度,微波无极放电灯适用测定这些元素。  8、难熔元素的测定  难熔元素包括铍、硼、钪、镱、稀土、硅、鍺、钛、锆、钍、钒、铌、钨、铀和铼。这些元素的测定主要用氧化亚氮—乙銙火焰,光束一般在燃烧器上方5~10mm处通过。由于火焰温度高,需考虑电离影响,可加入过量的碱金属卤化物抑制电离。

  • 火焰原子吸收光谱仪使用中火焰类型的选择原则

    火焰原子吸收光谱仪使用中火焰类型的选择主要从以下2点考虑: 1 火焰种类的选择 在火焰原子化法中,火焰类型和性质是影响原子化效率的主要因素。对大多数元素,多采用空气—乙炔火焰(背景干扰低)。 对低、中温元素(易电离、易挥发),如碱金属和部分碱土金属及易于硫化合的元素 (如Cu、Ag、Pb、Cd、Zn、Sn、Se等)可使用低温火焰,如空气—乙炔火焰。 对高温元素(难挥发和易生成氧化物的元素),如Al、Si、V、Ti、W、B等,使用氧化亚氮—乙炔高温火焰。 对分析线位于短波区(200nm以下)的元素使用火焰原子吸收光谱仪分析时,使用空气—氢气火焰。 2 燃气—助燃气比的选择 不同的燃气—助燃气比,火焰温度和氧化还原性质也不同。根据火焰的温度和气氛,可分为贫燃火焰、化学计量火焰、发亮火焰和富燃火焰四中类型。 燃助比(乙炔/空气)在1:6以上,火焰处于贫燃状态,燃烧充分,温度较高,除了碱金属可用贫燃火焰外,一些高熔点和惰性金属,如Ag、Au、Pd、Pt、Rb等,但燃烧不稳定,测定的重现性较差。 燃助比在1:4时,火焰稳定,层次清晰分明,称化学计量性火焰,适合于大多数元素的测定。对氧化物不十分稳定的元素,如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等用化学计量火焰或氧化性火焰。 燃助比小于1:4时,火焰呈发亮状态,层次开始模糊,为发亮性火焰。此时温度较低,燃烧不充分,但其具有还原性,采用火焰原子吸收光谱仪测定Cr时就用此火焰。 助燃比小于1:3时为富燃后台,这种火焰具有强还原性,即火焰中含有大量的CH、C、CO、CN、NH等成分,适合于Al、Ba、Cr等元素的测定。 铬、铁、钙等元素对燃助比反应敏感,因此在拟定分析条件时,要特别注意燃气和助燃气的流量和压力。

  • 【求助】火焰原子吸收测钾、钠

    我在用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测钾、钠时,吸光度很大,能量值变的很小,肯定影响结果,我想知道用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测钾、钠该如何设定条件,具体该如何操作,有的说要用火焰发射法,那是不是需要另外的仪器设备呀?用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计是不是不能做火焰发射法呢?比较模糊,谢谢老师据指教!

  • 原子吸收关于火焰颜色

    本人新手问大家个原子吸收的问题,我做一个纸厂的废水镍含量时处理废水后测定样品火焰是非常黄的颜色?原子吸收的吸光度范围是多少?

  • 原子吸收火焰

    原子吸收的贫燃火焰和富燃火焰分别是什么,两种火焰大部分在什么时候应用

  • 【分享】-------火焰原子吸收分析最佳条件选择

    一、吸收线的选择在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中,为获得稳定的灵敏度,稳定度和稳定的线形范围及无干扰测定,须选择合适的吸收线。选择合适吸收线应根据分析目的,待测元素浓度,试样性质组成,干扰情况,仪器波长范围以及光电倍增管光谱特性等加以综合考虑和具体分析。1.灵敏度[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析通常用于微量元素分析。因此,一般选择最灵敏的共振吸收线。而测定高含量元素时,可选用次灵敏线。附录列出了各元素的主要吸收线的灵敏度,供选择时参考。2.稳定度选用不同的吸收线,测定的稳定度会有差别。在灵敏度能满足要求的情况下,应从稳定度来考虑吸收线的选择。3.干扰度选择吸收线,应当避免可能的干扰。当分析线附近有其它非吸收线存在时,将使灵敏度降低和工作曲线弯曲。例如,Ni232.0nm吸收线附近有几条非吸收线和吸收很弱的谱线(如231.98nm、232.14nm、231.6nm),即使使用很窄的光谱通带,也难于将它们完全分辨开,因此有时宁愿牺牲一些灵敏度而选用吸收系数稍低的Ni341.48nm非吸收谱线用于实际测定。在某些情况下,还应该考虑到吸收线重叠干扰问题。吸收线的选择,还会受到背景吸收的限制。例如,测定Pb时,在Pb 217.0nm波长处,背景吸收最大,测定精度较差,目前一般选用次灵敏线Pb283.3nm作吸收线。4.直线性在实际分析中,总是希望获得直线性较好的工作曲线,线性范围宽,能适用于较大的分析区间,且测定精密度较好。选用不同的吸收线,工作曲线的线性和测定精度会有差异。5.光敏性大多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的波长范围是190—900nm,并且一般都有一只光电倍增管,它对紫外和可见光光敏性强,具有较高的光谱灵敏度。因此对于那些共振吸收线在真空紫外区或红外区的元素,通常选用次灵敏线作吸收线。例如:测定钾,不用红外区的K766.5nm,而用K404.4nm;测定Hg,不用Hg184.9 nm而采用Hg 253.7nm 。最合适的吸收线的选择,应视具体情况通过实验来决定。实验选择方法是:参考波长表,实地扫描元素的发射光谱,了解有哪几条可供选择的谱线,吸喷适当浓度的标准溶液,观测吸收值大小,稳定度和工作曲线线性范围,根据分析要求和样品性质组成;待测元素浓度及干扰情况加以抉择。二、灯电流的选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析要求光源能发射强而锐的共振线,空心阴极灯的发射特性依赖于灯电流,为得到较高的灵敏度和稳定度,就要选择合适的灯电流。从灵敏度角度考虑,灯电流宜选用小些。灯电流小,谱线的多普勒变宽和自吸效应减少,元素灯发射线半宽变窄,灵敏度较高。但是灯电流太小,元素灯放电不稳。当使用较低的灯电流时,为了保证必要的信号输出,则须增加负高压,这样引起噪声增加,使谱线的信噪比降低,读数稳定度降低,测定精密度变差。从稳定度角度考率,灯电流宜用大些。灯电流大,阴极放光稳定,谱线强度高,达到必要的信号输出所需要的负高压较低,因此提高了信噪比,使读数稳定度提高和改善测定精密度。对于常量和高含量元素分析,灯电流宜大些,可提高测定的精密度。因此,灵敏度和稳定度这两个指标,对灯电流的要求是相互矛盾的,故在选择灯电流时应兼顾这一矛盾的两个方面。对于微量元素分析,应在保证读数稳定的前提下尽量选用小一些的灯电流,以获得足够高的灵敏度。对于高含量元素分析,在保证有足够灵敏度的前提下,尽量选用大一点的灯电流以获得足够高的精密度。从维护灯和使用寿命角度考虑,对于高熔点、低溅射的金属,如铁、钴、镍、铬等,灯电流允许用的大些;对于低熔点,高溅射的金属如锌、铅等,灯电流宜用小些。对于低熔点,低溅射的金属,如锡,若需增加光强度,允许灯电流稍大些。三、光谱通带的选择光谱通带的宽窄直接影响测定的灵敏度和标准曲线的线性范围,单色器的光谱通带取决于仪器色散能力和狭缝宽度:光谱通带=线色散率的倒数×缝宽光谱通带的选择,实际上是通过改变狭缝宽度来实现的。光谱通带的选择原则是,在保证只有分析线通过出口狭缝到达检测器的前提下,尽可能选用极宽的光谱通带,以获得较高的信噪比和读数稳定性。对于谱线简单的元素,(如贱金属、碱土金属)宜用较宽的光谱通带,以得到较高的信噪比和分析准确度。对于多谱线元素,(如铁族、稀有元素)和火焰连续背景较强的情况,宜用较窄的光谱通带,这样不仅能提高分析灵敏度,标准曲线的线性也会明显改善。四、燃助比的选择火焰的温度和气氛对脱溶剂、熔融、蒸发、解离或还原过程有较大影响,为了获得较高的原子化效率需选择适宜的火焰条件,实际上是通过选择燃助比来实现的。对于确定类型的火焰,根据火焰温度和气氛,可分为贫燃火焰,化学计量火焰、发亮性火焰和富燃火焰四种类型。对于贫燃火焰燃烧充分,火焰温度较高,燃烧不稳定,测定重线性差,高温区和原子化区域很窄,不具有还原性,通常燃助比(空气/乙炔)在1:6以上,火焰处于贫燃状态。化学计量火焰层次清晰、分明、稳定,噪声少,背景低,适宜于热解离,稍有还原性,在这种火焰状态下测定,具有较高的灵敏度和精密度,其燃助比为1:4。发亮性火焰,带黄色光亮,层次稍模糊,火焰温度较化学计量火焰低而还原性强,燃助比小于1:4。富燃火焰温度低,黄色发亮,层次模糊,还原性强,电子密度较高,其燃助比小于1:3。由此可见,燃助比不同,火焰温度和氧化还原性质也不同,原子化效率也就发生改变,因此影响分析的灵敏度和精密度,应当通过实验选择最佳燃助比。一般是在固定助燃气流量的条件下,改变燃气流量,吸喷测定标准溶液的吸光度,绘制吸光度---燃助比曲线,吸光度大而且读数稳定的燃助比为最佳燃助比。通常情况下,测定高熔点的惰性元素,如银、金、铂、钯、镓、铟宜用贫燃火焰。多数元素宜用化学计量火焰。难解离和易还原的元素,宜用发亮性和贫燃火焰,铬是一个典型。有些元素易原子化,其对燃助比反应迟钝,铜是一个典型例子。对燃助比反应敏感的元素,如铬、铁、钙要特别注意燃气和助燃气的流量和压力的恒定,才能保证得到良好的分析结果。五、观测高度的选择就火焰的结构而言,分四个区域。预热区:燃气经此区域被加热到着火温度。第一反应区:燃烧不充分,发生着复杂的反应,其中有一个兰色的核心。中间薄层区:温度较高,厚度较小,是产生自由原子的主要区域。其厚度因元素性质不同而异。铜、镁、银原子产生后,因再化合速度较慢,则此区较宽。钙、钡、锶原子产生后,在化合速度快,则此区较窄。第二反应区:氧化剂较充分,燃烧充分,反应产物扩散进入大气。由此可见,由于火焰不同区域具有不同的温度和具有不同的氧化性或还原性,因此,火焰不同区域的待测元素自由原子密度及干扰成分浓度也不同。为了获得较高的灵敏度和避免干扰,应选择最佳观测高度,让光束通过火焰的最佳区域。观测高度可大致分三个部位:光束通过氧化焰区。这一高度大约是离燃烧器缝口6---12mm处。此处火焰稳定,干扰较少,对紫外线吸收较弱,但灵敏度稍低。特别是吸收线在紫外区的元素,适于这种高度。光束通过氧化焰和还原焰。这一高度大约是离燃烧器缝口4---6mm处。此处火焰稳定性比前一种差,温度稍低,干扰较多,但灵敏度较高。适用于铍、铅、硒、锡、铬等元素分析。光束通过还原焰。这一高度大约是离燃烧器缝口4mm以下,此处火焰稳定性最差,干扰最多,对紫外线吸收最强,而吸收灵敏度较高,适用于长波段元素的分析。燃烧器高度的选择,通常是在固定的燃助比的条件下,测量标准溶液在不同燃烧器高度时的吸光度进而绘制吸光度---高度曲线,根据曲线选择合适的燃烧器高度,以获得较高的灵敏度和稳定性。

  • 火焰化原子吸收仪

    能不能帮我看看这个对不对,书上那个适用浓度范围是不是就是检出限,可是我做的很低这是怎么回事,我用火焰化原子吸收仪测水样中的铜的值为0.022mg/L可是书上的浓度适用范围为0.05~5

  • 火焰原子吸收

    大神们,火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],该着火的地方一直往出涌白沫,然后火焰从中间断开到熄灭,问题在哪

  • 【求助】火焰原子吸收的火焰越来越小的问题

    我用的是日立z-5000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],最近出现了些状况,开机点火的后的前三分钟一切正常,之后火焰开始分叉,分三四个叉,之后发现火焰的高度越来越矮,但是未发现火焰颜色有变化,还是蓝色(很奇怪,自从上次维修好,按照仪器自定义的燃气比例,测定Cr的时候火焰是透明的蓝色,我觉得富燃焰是黄色)。继续燃烧,火焰继续变小,直至和蜡烛一样。不知道是什么原因,乙炔没有问题,空气压缩机也工作正常,油水分离器也工作正常,怀疑空气流量不够,但是火焰不发黄,不知道什么原因。

  • 关于火焰原子吸收

    刚刚看别的贴字里提到火焰的电磁阀和乙炔的流量计,我想问问火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪器各个组成部分和名称,自己能拆下来维护的有哪些?我只拆过燃烧头和雾化器

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