高效液相分析半制备色谱仪

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高效液相分析半制备色谱仪相关的厂商

  • 400-860-5168转4572
    为了更好服务于第三方检测机构和CRO企业,国家级仪器重大专项的承担者上海科哲生化科技有限公司将下属色谱事业部分立,成立了上海纯华生物科技公司,上海纯华生物科技有限公司集高效液相色谱、制备液相系统、蒸发光检测器、荧光检测器、多维液相等产品于一体,具有独步国内的荧光检测器技术,对于黄曲霉毒素、多氯联苯、维生素等荧光物质检测可提供完整的解决方案,是第三方检测机构最实惠的选择。
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  • 深圳通瑞色谱仪器有限公司是一家专业从事液相色谱仪研发、设计、生产与销售的高科技企业, 开发了具有先进水平的GI-3000液相色谱系统、GI-3000XY血药浓度分析仪、GI-5200多功能离子色谱仪系统,产品已在医疗、食品、制药、环境环保、科研、高校科研实训、生物、石油化工等多行业领域使用。通瑞仪器注重于技术创新,紧盯国际新技术,推出了高性能双直线电机驱动精密滚珠丝杆的恒流泵输液系统(第三代技术,与waters,2695、安捷伦1260方案相同),达到国际先进技术水平。目前研发完成GI-3000XY血药浓度分析仪(全智能二维液相色谱系统),系统集成了,医院多科室上百种药物成分及其浓度的测定方法,为儿童的健康成长发育以及需要长期治疗、精准治疗的大病与慢性病患者,制定精准医疗方案,提供了科学支持,本系统也适用于常见药物的临床药物分析研究。 公司主要产品:GI-3000高效液相色谱仪系列产品,研发完成四元低压梯度液相色谱仪,目前是国率先家采用直线电机驱动滚珠丝杆的恒流泵输液系统(同waters2695方案),技术先进,具有完全自主知识产权。
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  • 江苏迪沃特仪器设备科技有限公司是一家能够全面自主研发、生产与销售色谱仪器、色谱软件、色谱柱及其配件的高新技术企业。公司主导产品有分析型高效液相色谱系统、制备型高效液相色谱系统、分析、半制备色谱柱、动态轴向压缩柱系统等,为医药、农药、生物、化工、食品、石油、能源和环境等诸多领域提供实验室级分析色谱和工业级制备色谱产品。 公司拥有一支优秀的研发团队,集合了中国色谱界众多的专家、学者,相信凭借迪沃特人色谱方面深厚的造诣,精湛的技术,以及坚持不懈的研发创新,必将在不久的将来引领中国色谱事业发展。与此同时,公司拥有充满活力的高素质销售团队和经验丰富的技术支持团队,以其专业、全面的技术支持和快捷高效的售后服务赢得了良好的声誉,获得广大客户的一致好评。目前,公司已成功研发出具有自主知识产权的内径50mm至1200mm动态轴向压缩制备柱系统(DAC);从实验室分析到工业生产所需的输液及检测系统;以及配套的控制及数据处理系统,并获得多项国家专利。产品质量优良,性能稳定、可靠,赢得了广大用户的信赖,具有广泛的知名度,并受到色谱界专业人士的一致称赞。 公司始终坚持以客户的满意作为企业的追求,将质量视为企业的生命,把产品创新当做企业的灵魂。江苏迪沃特竭诚为您服务! 产品有:分析色谱柱,高压制备液相,动态轴向压缩柱(DAC),高效液相色谱仪(HPLC)、代理进口色谱产品(美国PE色谱仪,Agilent Waters Shimadz)、高压制备液相系统、DAC系统、奥泰3000蒸发光散射检测器、Shodex 示差检测器(RI-201)、Shodex 糖柱、大赛路手性柱、标准品、多种品牌填料、色谱配件,耗材等。
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高效液相分析半制备色谱仪相关的仪器

  • PrepChromaster-8000型高压制备色谱系统-----专为高通量纯化打造 为了满足中药与天然产物分离纯化领域的需求,推出了PrepChromaster品牌,为该领域提供制备色谱解决方案级产品,是中药与天然产物分离纯化实验室的理想选择。PrepChromaster-8000型是一款连接快速色谱和传统高压制备高效液相色谱的二元制备色谱设备,主要应用于药物活性成分、天然产物研究,合成化学分离纯化,在节省制备成本的同时极大地提高了分离效率。仪器特点1、本系统最大制备量可达克级,可适配10-100mm直径的各类色谱柱;2、本系统检测器使用全波长紫外-可见检测器,可同时选用4个不同检测波长3、本系统可使用Flash柱,支持各种级别的Flash低压分离纯化;4、本系统可以使用高压不锈钢柱,支持300bar以内高压级别的分离;5、本系统支持液体或固体样品上样,可以避免贮备过多的定量环;6、具有压力显示、报警、过压保护功能,实时监控泵的压力波动;7、本系统具有全波长光谱扫描功能,可检测190nm-850nm范围任意四个波长信号;8、带有光源自检功能,管理光源寿命,提醒及时更换;9、带有单色仪自校正功能,波长准确性高;10、进样方式独特设计,防止样品与溶剂扩散;11、本系统采用先进的进样技术,两种进样模式可选,进样时间短,避免样品残留和堵塞;12、高速准确的阀切换,避免样品的损失,提高回收率。13、本系统可以使用小粒度填料的不锈钢柱和商品化的Flash柱;14、独立的进样和馏分收集流路,避免交叉污染;15、智能馏分收集器可按体积、阈值、时间和色谱峰收集馏分;16、本系统提供多种标准试管架和试管,用户可自定义试管架,标配孔径18mm试管架;17、软件具有自动进样、梯度、色谱图、馏分收集图、设备状态同图显示的功能;18、软件具有自动进样状态显示与控制功能,可显示阀、注射泵、进样臂的状态;19、软件支持梯度,程序设定功能,具有阶梯、线性、点-拖式梯度曲线;20、软件支持智能馏分收集,具有时间、阈值、峰值、手动等多种收集方式;21、软件支持馏分索引功能,实时显示馏分收集位置与对应的色谱峰位置;22、软件支持色谱分峰与定量功能、审计追踪、数据管理、用户管理、个人管理等功能;23、仪器操作有软件控制,分离纯化参数都可以在线更改;24、软件中文界面,模块化设计,便于学习和操作,符合中国用户使用习惯。 仪器组成1、高压二元梯度泵系统;2、混合器;3、四波长UV-VIS检测器;4、自动进样器馏分收集一体机;5、溶剂槽;6、模块化液相工作站;7、电脑 ; 技术指标泵1、流量范围:0~200mL/min单泵,0~400mL/min双泵;2、压力范围:标准300bar;紫外检测器1、检测器范围:190~850nm;2、检测器光源:氘灯-钨灯组合光源;3、波长精度:±1nm;重复性0.2nm;4、检测方式:UV-VIS检测器,4波长实时显示;自动进样模块1、定量环:10mL;2、进样位数:108位;3、试管规格:13*100mm;馏分收集模块1、馏分收集容器:400位(标配);2、试管规格:18*180mm,(其它规格可定制); 可选配件1、 蒸发光散射检测器;2、二极管阵列检测器; 由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知,敬请谅解。
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  • Primaide PLUS 高效液相色谱仪Primaide PLUS作为Primaide型号的升级版,在以下几个关键方面做了升级:1. 立式、大空间柱温箱,全新设计,精准控温,兼容多根长色谱柱和多阀改造,适合复杂样品测定及分析方法的开发。2. 荧光检测器(FLD):精益求精,实现自我突破,日立荧光检测器高灵敏度受到了相关行业客户专家的认可,此次升级后,灵敏度提升30%,灯寿命提升2.3倍。3. 通讯接口升级,通信速度更快,提升软件流畅性。除了上述特点,Primaide PLUS同样具有其他显著的优势:1. 易操作,易维护,高性能:Primaide PLUS具有简洁的设计、精致时尚的外观、而且可以选配件内置、组件前置,是一款易于操作的液相色谱仪。2. 精密的模块提供可靠的分析结果:Primaide PLUS配备日立特别开发的压力脉动抑制泵和优异重现性的自动进样器。3. 全方位的检测器选项:UV检测器低噪音、低漂移的光学系统,不受环境温度限制;二极管阵列检测器(DAD)能达到与UV检测器相当的灵敏度,同时具有采集光谱、多波长同时检测、峰纯度检测、光谱数据库检索等三维系统特有的功能;高灵敏度的荧光检测器(FLD),具有更宽的波长设置范围,配合激发和发射光谱获取和存储功能,提供了优异的定性性能;同时,还可对激发和发射光谱进行个性化的时间程序设置。4. 个性化配置方案,满足专业需求:标准系统是适合常规分析的典型系统,还可通过增加配件进行半制备和正相分析;黄曲霉毒素分析系统主要应用于食品、粮油、饲料、中药材等样品中黄曲霉毒素的检测。5. 强大的数据处理系统:ChromAssist Data Station以客户需求为导向,轻松实现从HPLC的模块控制、数据采集、分析到报告等全系列操作。
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  • 上海科哲生化科技公司是上海知名分析仪器企业,为了满足难分离化合物纯化的需求,以国家重大仪器专项成果为基础,开创性的研发了PuriMaster-3500C1型制备色谱仪,不仅解决了单次制备难分离的问题还兼具有连续进样的功能,一机多用,可满足各种模式的制备需求。仪器特点1、使用高精度制备色谱泵,重现性良好;2、软件具有压力显示、报警、过压保护功能,避免泵的压力波动,防止压力过高损坏柱子、防止漏液造成样品损失;3、带有光源自检功能,管理光源寿命,提醒及时更换;4、带有单色仪自校正功能,波长准确性可达0.2nm;5、馏分收集方式智能:时间、色谱峰、阈值收集多种模可选;6、软件支持馏分索引功能,实时显示馏分收集位置与对应的色谱峰位置;7、软件有手动进样和自动进样操作模式,可以实现大体积上样;8、软件有流路自动清洗功能,一键式操作,方便快捷;9、软件自带溶剂液位设置功能,可设置报警体积,防止系统进气泡;10、软件自带标记标示功能,实时显示操作命令,人性化设计;11、软件连续进样模式、循环制备模式兼容,循环制备模式用于难分离样品的分离,连续进样模式用于快速处理样品;12、软件有重演模式用于重现处理步骤,便捷式操作;13、软件有数据备份功能,可将数据转移打开至多台电脑处理;14、可将实验图谱生成PDF实验报告,用户可更改报告生成的模板,调出适合自己的报告;15、软件支持色谱分峰与定量功能、审计追踪、数据管理、用户管理、个人管理等功能; 仪器参数泵模块1、高压二元梯度泵:300bar,压力脉动:≤0.2MPa,;2、流量范围:0~50mL/min单泵,流量稳定性:≤2%;检测器模块1、双波长UV-VIS检测器:190~850nm;2、检测器光源:氘灯-钨灯组合光源;3、波长精度:±1nm;重复性0.2nm;进样器1、自动进样模块;2、定量环:3mL 馏分收集模块1、馏分收集:6位收集阀(标配)(标配);2、馏分收集器160位(15*150mm试管)(选配); 仪器组成1、主机(包括恒流泵、进样器、检测器、梯度阀、收集阀,柱夹);2、制备色谱专用工作站;3、全自动馏分收集器(选配);4、旁路切换系统(选配)5、电脑; 仪器用途1、单次制备难分离化合物在不改变色谱柱和流动相的条件下,完成高纯度的制备;2、可实现对环化聚噻吩、位置异构体、色素原料、富勒烯、光电产物的分离;3、可用于GPC柱的循环制备分离,来分离难分离化合物。 由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知,敬请谅解。
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高效液相分析半制备色谱仪相关的资讯

  • 1199万!中国海洋大学气相色谱质谱联用仪、高效液相制备色谱仪、高纯水机等设备采购项目
    一、项目基本情况1.项目编号:HYHAQD2024-0103项目名称:中国海洋大学气相色谱质谱联用仪、高纯水机等设备采购项目预算金额:610.100000 万元(人民币)最高限价(如有):610.100000 万元(人民币)采购需求:包号货物名称数量简要技术需求1分子荧光光度计4简要技术需求详见招标公告附件。高纯水机2纯水系统15氢气发生器8空气发生器2迁移数测定系统52伏安极谱仪1电位滴定仪4可见分光光度计153磁力搅拌器1524位防腐型水浴氮吹仪2混匀仪5手持式数字大气压表2水流抽气泵15电化学工作站10沉积物吸附震荡器34紫外可见分光光度计8原子吸收1酸度计36超声波清洗仪5数控超声波清洗器25冰箱7气相色谱质谱联用仪1便携式数据处理器10智能平板156分子荧光光度计(含量子产率组件)1低速离心机一10低速离心机二20水循环泵6磁力搅拌器60数字滴定仪30红外光谱仪2预算金额及最高限价:610.10万元,其中:第一包:149.44万元,第二包:92.75万元,第三包:88.51万元,第四包:103.94万元,第五包:82.68万元,第六包:92.78万元。合同履行期限:合同签订后开始履行,至项目完成(质保期满)为止。本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号:SHZB2024-081项目名称:中国海洋大学高效液相制备色谱仪、表面张力仪等设备采购项目预算金额:589.900000 万元(人民币)采购需求:本项目分为6个包,预算总金额为589.9万元,其中:A1包:差热-热重分析仪等设备(接受进口产品),预算金额:80.9万元;A2包:液相色谱仪等设备(接受进口产品),预算金额:118.28万元;A3包:分析天平等设备(接受进口产品),预算金额:72.42万元;A4包:组装式显微拉曼光谱仪等设备(接受进口产品),预算金额:136.2万元;A5包:组装式原子发射光谱仪等设备(接受进口产品),预算金额:87.24万元;A6包:宽流程液相色谱仪等设备(接受进口产品),预算金额:94.86万元。其他内容具体详见附件。合同履行期限:详见附件本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2024年03月16日 至 2024年03月22日,每天上午8:00至11:30,下午13:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间方式:按照以下方式获取招标文件,方式三选一{选择(1)或(2)方式获取采购文件的,无需缴纳平台使用费}: (1)现场获取:投标人现场填写标书购买交款单并根据交款单注意事项在中招联合招标采购平台完成注册,招标文件发送至投标人邮箱。 (2)电汇获取:有意参加本次采购活动的投标人汇款底单备注填写项目编号,汇款完成后,投标人登录中招联合招标采购平台(www.365trade.com.cn)搜索对应项目,点击立即购标-选择“电汇”方式,上传交款凭证,招标文件发送至投标人邮箱。如需在线缴纳保证金,审核通过后可在线获取保证金虚拟账号进行缴纳。 (3)在线获取:访问中招联合招标采购平台(www.365trade.com.cn),主页选择供应商/投标人入口,登录后可根据项目编号或项目名称寻找并参与该项目,在线获取招标采购文件,下载招标文件时请按要求提供相关材料并在线支付标书款和平台使用费(平台使用费:200元/包/投标人,平台使用费发票在中招联合招标采购平台中下载)。在线获取者应充分考虑平台注册、信息检查、资料上传、购标确认、费用支付等所需时间,下载者必须在前述时间段内完成支付,否则将无法保证获取电子招标文件。 (注:首次登录前需完成免费注册,平台将对供应商注册信息与其提供的附件信息进行一致性检查;注册为一次性工作,生成账号后可长期使用,后续若有需要只需变更及完善相关信息;注册成功后,该账号可用于参与平台上发布的其他招标项目。平台注册成功后,需真实准确完善用户信息,特别是财务信息。平台统一服务热线:010-86397110,(工作日9:00-12:00,13:30-17:00)。)招标文件售后不退。售价:¥300.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:中国海洋大学     地址:青岛市崂山区松岭路238号        联系方式:崔老师 0532-66781979      2.采购代理机构信息名 称:盛和招标代理有限公司            地 址:青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间            联系方式:张蕾、肖颖梦、孙伟、梁冰、毛允东 0532-67737979            3.项目联系方式项目联系人:张蕾、肖颖梦、孙伟、梁冰、毛允东电 话:  0532-67737979
  • 制备液相色谱仪器及其应用研究和有关问题的探讨
    李昌厚 (中国科学院上海营养与健康研究所,上海 200233)摘要: 本文根据仪器学理论、分析化学理论和作者使用液相色谱、制备色谱仪器的实践,简单综述了制备液相色谱仪器的发展趋势、基本原理、特点;制备色谱仪器结构组成、制备色谱的分类、主要应用等;同时,对制备色谱仪器的研发者、生产者、使用者工作中应该注意和重视的有关问题做了讨论,并对打破崇洋媚外的思想、弘扬我国民族分析仪器等问题进行了探讨。本文可供制备液相色谱仪器的研发者、制造者、使用者参考。一、前言制备色谱是科研、生产工作中,特别在制药、生物、环保等行业,可以说是必不可少的仪器之一。近几年来,由于国家对分析仪器的重视,广大科技工作者在制备色谱仪器和应用方面,做了很大的投入、付出了很多艰辛努力,取得了令人振奋的进步和丰硕成果。本人长期从事光谱、色谱仪器及其应用研究,通过实践,深深认识到制备色谱非常重要;作者通过在色谱仪器,特别是在制备色谱的研发、使用和维修方面的实践工作取得了一些经验、教训,愿与有关的科技工作者分享。本文主要对制备色谱仪器及其有关问题做了一些讨论,对制备液相色谱仪器的研发者、生产者、使用者、维修者和有关的管理人员都有参考作用。二、国产制备色谱仪器发展概况自从20世纪60年代HPLC问世以来,国内外很多科技工作者一直在摸索如何得到HPLC的分离产物,经过长期探索,国外的有关科技工作者首先推出了在生命科学领域应用的制备色谱仪器,例如:Biotage公司推出的Isolera制备色谱等等。我国的广大科技工作者也在努力攻关,研发制备色谱仪器,并且取得了可喜的成绩。例如:上海科哲公司2021年推出了系列制备色谱系统。据作者参观了解的有关信息,上海科哲公司的制备色谱目前已经有:实验室型半制备/制备液相色谱系统、中试放大型制备液相色谱系统等18种产品。每一类产品又包含多种不同的型号,款款都有针对性,都是根据用户提出的实际需求研发的,实用性非常强。有的专为高校打造、有的专为药企打造、有的专为CRO/药企打造、有的专为科研院所打造,大大方便了各类用户对仪器的选择。其中全自动化的进样与馏分收集器,无人化操作是仪器全自动的核心,也是最重要的创新集结点。既符合集成创新的特点,又符合二次创新的特点。其中:高压系列制备色谱,已经有从100型制备液相色谱系统发展到8000型高压制备色谱系统,有10种产品可复盖全行业的用户,可供各类用户选择;中低压系列制备色谱,从1000型快速制备纯化系统发展到5000型快速制备纯化系统,可供各类用户选择;DAC中试系列制备系列,从50型制备色谱系统发展到150型制备色谱系统,可供用户任意选择。又如:大连依利特公司推出的P230A/P分析-半制备一体化液相色谱系统,在保证其良好准确性、重复性及宽泛流量范围等优点的同时,方便实用,实现分析与半制备系统之间的快捷切换,一机两用,极大降低用户仪器的采购成本。此外,大连依利特还推出了P3500高压恒流泵,这是大连依利特分析仪器有限公司在P230p高压恒流泵基础上,设计开发的具有自主知识产权的高压恒流泵。可广泛应用于医药、生化、环保、质量控制等领域高效液相色谱的分析及制备,也适合在一些特殊领域作为高精度进料泵使用;小凸轮驱动短行程柱塞的双柱塞并联式往复恒流泵,取消了传统液相色谱仪缓冲器,降低了系统体积。上海伍丰公司推出的LC-100P系列制备液相色谱,可以满足常规实验室纯化制备,并可根据使用需要,搭配紫外检测器组成等度系统,高压二元梯度系统,实现实验室制备提取,广泛用于制药、化工、食品、生化、环保等领域。上海通微公司推出了半制备高效液相色谱分析系统EasySepTM-1050 高压输液泵。该产品采用浮动式柱塞安装方式,确保了柱塞杆与密封圈的同心,从而使柱塞杆与密封圈的寿命大幅延长。小凸轮驱动短行程柱塞杆设计,极大降低输液脉动。微处理器控制微步驱动电路,使得步进电机运行平稳、噪声低;采用紫外/可见光检测器,具有精密定位的光路结构,确保仪器的波长准确度和稳定性;全新设计的数字信号直接输出模式,避免色谱信号因多次转换造成的信号畸变和干扰,降低仪器的基线噪音和漂移。仪器更采用全程数字滤波,大大提高了信噪比和抗干扰能力,具备出色的检测灵敏度和稳定性。江苏汉邦(Han bon)公司推出的NS4000系列制备色谱,是为小试、中试放大而研发的制备色谱产品,适合不同系统的特殊使用要求。汉邦推出的Han bon CS-Prep工业制备色谱系统,具有高效、快速、智能、防爆等特点,在生物、医药、食品等领域有广阔的应用前景。总体而言,我国目前已有多个公司都在研发、生产各种不同类型的制备或半制备液相色谱仪器,可以说,我国制备色谱仪器发展形势大好。但是因为篇幅所限,本文不能一一提到,希望有关的研发者、生产者、使用者们谅解。三、 制备色谱的原理和特点高效制备液相技术是利用混合物中各组分物理化学性质的差异,使它们以不同程度分布在两个不相溶的相中,且各组分可在两相的相对运动过程中,在两相中发生多次分布,从而达到分离、得到被检测物质产物的目的。制备液相色谱具有以下特点:1)采用色谱柱,其填料多为细颗粒多孔材料,所以分离效率高;2)应用范围广泛,对极性和非极性、离子型和非离子型、小分子和大分子、热稳定性和热不稳定性的化合物均具有较好的分离效果;3)根据所分离化合物的理化性质可配备不同类型的检测器,如紫外检测器(UVD)、二极管阵列检测器( DAD )、荧光检测器( FD )、蒸发光散射检测器( ELSD)等,实现稳定可靠的在线检测;4)可连续自动化操作。 四、 制备色谱仪器的结构组成制备型(Prep)色谱或纯化色谱是利用色谱方法,分离出一定量达到足够纯度的化合物,用于后续实验或处理的色谱方法。用户首先要确定目标化合物,然后开发色谱方法,将目标化合物从原料、副反应或其它杂质中成功分离出来。其总体目标是满足日益增长的高通量和高效率需求,同时运用各种纯化技术达到相应的规模、纯度和重现性的要求。一般制备液相色谱系统的原理示意图如下:上图中:溶剂泵的流量大小和流量稳定性、色谱柱的直径和填料、检测器的灵敏度和功能、数据处理工作站的性能等等,都是非常值得重视的关键部件。研发者、使用者都必须高度重视这四个方面。因为篇幅所限,本文不能展开讨论。五、制备色谱的分类1、根据系统的压力分类制备色谱可分为中压制备、低压制备和高压制备三种,其主要区别是:1)柱子粒径不同---高压制备常用10μm粒径以下的填料;中、低压制备常用20μm粒径以上的填料,一般为20-60μm。2)分离难度不同---中压分离难度较低,样品量大;高压分离难度较高,样品量相对较小。3)溶剂级别不同---中压溶剂要求比较低,常用于粗分、富集,工业级或分析级试剂;高压制备通常是色谱级。4)应用场景不同---复杂样品通常先中压粗分,高压二次制备2、根据制备色谱柱分类根据固定相和流动相的极性,制备色谱可分为反相色谱与正相色谱1) 反相色谱流动相极性大于固定相极性,适用于能溶于水、有机混合物的中性或非离子化合物的分离。特点:保留时间重现性好、固定性耐用、可用甲醇、乙腈、THF作为常用溶剂,使用成本低廉。2) 正相色谱流动相极性小于固定相极性,适用于不溶于水、有机混合物的亲脂样品、异构体分离。特点:保留时间重现性稍差;石油醚/乙酸乙酯、二氯甲烷/甲醇是常用溶剂。3、根据流路分类1)通常采用泵前低压混合,梯度比例阀控制分离梯度。下面是一般低压、中压制备色谱流路图: 上图中:梯度比例阀、泵、色谱柱、检测器、馏分收集器都是非常重要的部件,所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。2)制备色谱的高压制备流路高压制备流路通常采用泵后高压混合,混合的效果更好。下面是高压制备色谱流路图: 上图中:泵、混合器、色谱柱、检测器、馏分收集器、色谱工作站都是非常重要的部件,所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。六、 制备色谱仪器的应用1、制备色谱在天然产物和中药中的应用中草药是我国的国药、,是我国新药研发的宝贵资源,为了从中草药中分离出更多的有效成分,以满足化合物药效结构的高通量筛选及药理作用研究的需要,需借助于具有快速、高效的分离能力的技术。例如:糖类化合物纯化生物、黄酮类化合物纯化、生物碱类化合物纯化、生物萜类化合物纯化、生物甾体化合物纯化、其它类型天然产物纯化等等。高效制备液相色谱以其良好的分离度、灵敏度和较大的样品通量使其成为现阶段天然产物、中草药研究中不可或缺的重要手段,是得到被研究产物的重要仪器之一。下图是上海科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器,用于川芎药材中7种活性成份的制备结果,效果非常好。 上图中:1.阿魏酸,2. 洋川芎内酯I,3. 洋川芎内酯H,4. 阿魏酸松柏酯,5. 洋川芎内酯A,6. Z-藁本内酯,7. 欧当归内酯A2、制备色谱在蛋白纯化中的应用 蛋白质和肽类药物活性强,生物功能明确,特异性高,有利于临床应用,已成为医药产业中的一大类重要产品。但这些产品无论是来自于生物体内还是由化学合成,往往都带有复杂的混合成分,而目的蛋白或肽类的丰度又低,给分离纯化带来困难,需要多种方法联合使用以获得纯度满意的产品。在此过程中,反相制备通常在分离的最后阶段被用作获得高纯度产品的关键方法。色谱柱使用比较普遍的是烷基反相键合柱,例如 C18、C8 及 C4 等,具体选择可以由蛋白质相对分子质量或疏水性而定。流动相大多为甲醇或乙腈等有机相与水的混合体系,通常还添加三氟醋酸,以增加样品的溶解度,提高分离度。下图是上海科哲公司的制备液相色谱,在多肽纯化实验室的应用情况:由于很多蛋白质和多肽类药物的活性强,特异性高,所以反相制备色谱,通常在分离的最后阶段,被用作获得高纯度产品的关键方法。科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器,由于功能齐全,可靠性好,已经广泛被用户用来作为蛋白质、多肽等的分离、纯化仪器。 3、制备色谱在生命科学中的应用液相色谱作为一种十分重要的分离分析技术,自60年代末期至70年代初崛起以来,一直受到生命科学界广大研究人员的高度重视,制备液相色谱仪用于一系列生命科学前沿领域中的重大课题,并在其中发挥了特殊作用,它在包括生物大分子在内的生物活性物质的分离分析,以及制备纯化方面得到了越来越广泛的应用,特别是它的制备纯化能力是其它方法无法取代的。例如:多糖化合物纯化,有些糖类化合物没有紫外吸收,一般用示差折光检测器检测,但是示差折光检测器容易受到温度的影响,所以检测效果不理想。维生素的纯化方面,很多使用者采用C18、C8柱的反相制备液相色谱分离,分析脂溶性维生素等效果比较好。目前制备色谱的应用非常广泛,因篇幅所限,本文不能展开,请读者自己查阅有关文献。并请大家谅解。七、有关问题的探讨从仪器学理论、分析化学理论和作者的长期实践来看,作者认为制备色谱的研发者、使用者必须认识并重视以下5个问题:1、要重视对制备色谱的泵、柱、检测器三者关系的认识:目前国内外的制备色谱研发者、制造者、使用者在这方面普遍存在一些问题。目前很多研发、使用制备色谱的科技工作者,没有搞清楚或没有完全搞清楚制备色谱中的泵、柱、检测器三者的关系。一旦仪器制造者或使用者在制备色谱仪器出现某些问题时,不是从仪器学理论上去分析、找问题,而是闭着眼睛盲目的从泵、柱、检测器,多方面去寻找问题。往往找了很久,一事无成。所以,虽说目前国内已经有20多家公司在生产HPLC或者同时在生产制备色谱仪器,但是,都是只做泵和检测器,而做色谱柱或填料的企业都不做泵和检测器。本人认为这是阻碍我国HPLC和制备色谱仪器及其应用发展的关键问题之一。基于本人长期的研发和使用色谱仪器的实践经验,感到研发、使用制备色谱时,应该特别注重把泵、柱、检测器三者联合起来看,要了解三者的关系、要知道各个部件的作用、相互影响和重要性!不能顾此失彼!希望制备色谱的生产企业,要重视泵、柱、检测器三者的关系,这样才能研发生产出高质量的整机制备液相色谱系统!因为篇幅所限,不能展开讲了。以后有机会作者将专文再讨论这些问题。2、应该对制备色谱柱及柱外效应的有关问题引起高度重视:1)色谱峰拖尾:与柱质量、流动相的流速、试样等有关,发现拖尾一定要从这些方面查找原因。 2)制备色谱柱很贵,作者的单位曾经购买过一根进口C18制备色谱柱,花费8万美金!所以,如何延长制备色谱柱寿命、保养制备色谱柱很重要。长期不用时应该用甲醇浸泡着,严格控制洗柱时间或洗柱的溶剂量。一般经常使用的柱,下班时应该洗 45分钟或用20倍床体积的溶剂冲洗。3)必须注意对“柱外效应”的控制:所谓“柱外效应”,,就是指除柱系统外,管路、连接件、卡套、进样器和流动池的死体积等引起的色谱峰增宽效应。 3、应该特别注重对色谱柱质量的判断:1)色谱柱的柱效:塔板数高者好,特别要注意影响柱效的因素,塔板数降到一定程度该柱就报废了。 2)重复性:一根柱子反复使用时,最好RSD能够保持小于0.1%。 3)耐用性(寿命):因为柱效很容易降低,所以需要重视对柱的保护。 4)色谱柱使用后一定要进行清洗 ,以免造成腐蚀、阻塞、降低塔板数。一般应该用20倍床体积冲洗;隔几天再用的制备色谱仪器,最好用20%甲醇:80%水冲洗30分钟左右后,再用纯甲醇冲洗20分钟后保存。 4、应该特别重视流动相问题 1)PH值特别重要:一般C18柱PH小于3时,容易损坏色谱柱,但是抗酸性的柱可以使用小的PH值。 2)注意选择试剂的截止波长:如乙腈截止波长215nm、丙酮截止波长330nm、正丁烷210nm等等。 3)流速:流速要适当,否则峰形难看,浪费溶剂。制备色谱应该根据制备需求的具体情况选择流速。5、应该注重溶剂前处理 调试时最好使用HPLC级的优质溶剂,溶剂使用前必须过滤和脱气,要注意以下几点: 1)过滤目的: 溶剂进泵前和样品注射前应该过滤除去溶剂中的微小颗粒、微生物,保证泵和色谱柱不会堵塞或损坏,保证分析数据可靠。 2)对过滤器的要求和最佳孔径选择方法: 对过滤器总的要求是速度快、溶出度小、死体积小、精确的孔径、体积适当、化学兼容性好等。3)脱气:主要目的是:除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡。制备色谱流动相脱气使用较多的是离线超声波振荡脱气、在线惰性气体鼓泡吹扫脱气和在线真空脱气。流动相的气泡进入液相泵会引起压力的上下波动,造成仪器稳定性差,危害性很大。可以打开排空阀,大流速冲洗。 八、必须打破崇洋媚外的思想、弘扬民族精神、大力发展中国的民族分析仪器 我国的常规制备色谱仪器基本上可以与国外同类同档次的仪器抗衡,即:有些指标与国外仪器相当、有些指标优于国外仪器、少数非关键的指标不及国外仪器。有人说:“很多用户崇洋媚外,不愿意使用国产仪器”;有人说:“他们是质检部门,工作很重要,国产仪器数据不准确!必须用进口仪器”;还有人说:“他们是进出口产品检验工作,面对外国人,我们要求得到外国人的认可”… 作者认为这些说法完全是一种借口,事实并非如此。作者作为一个中国科学院的用户、作为一个年长的科技工作者,可以负责任的、坦率的、骄傲的告诉大家,我是中国科学院第一个使用国产光谱仪器(紫外可见分光光度计TU-901)、色谱仪器(FD-高效液相色谱)的科技工作者。我还可以告诉大家,用户不是一定要用进口的仪器的。例如:作者曾经研发了一台HPLC,采用了自制的高压泵、自制的检测器和国产的色谱柱。整个HPLC在美学性方面远远不及国外的HPLC,但是,我们用它在多肽、核酸等有机化学领域的科研工作中,解决了很多实际问题,发表了不少论文,效果很好。当时,中国科学院化学所和北京大学各有一位科技工作者在我们单位搞协作,他们把这个情况告诉了自己单位的有关领导和有关科技工作者。结果,这两个单位的老科学家、老教授都主动提出要求购买我们研发的HPLC。我们问他为什么不买进口HPLC?为什么要买我们这样难看的仪器?他们异口同声的回答说:“你们的HPLC不像国外某些厂商的HPLC,他们的仪器价格昂贵、性价比低、并且低浓度的样品做不出来,有时很难重复文献值;而你们的HPLC适用性强、技术指标实在、分析检测数据准确可靠,在实际工作中能解决问题”。这是为什么呢?因为一般科研工作基本上都是从重复文献开始,而仪器学理论告诉我们,噪声是HPLC分析检测误差的主要来源之一,它限制对被分析检测样品的浓度。如果在分析测试工作中,HPLC的噪声大了,样品浓度稍微稀一点,就因为噪声将样品的信号淹没了,就无法检测出结果。很多进口HPLC的噪声大,低浓度样品重复不出文献值、有时分析检测的数据也很不准确。所以,这个例子充分说明:广大用户需要的不一定是进口仪器,而是要求稳定可靠的仪器、是能得到准确可靠数据的仪器、是性价比高的仪器。至于什么“质检工作要求高”、“求外国人认可”,这些都是站不住脚的歪理。例如:我国的三聚氰胺事件中,为了建立国家检测标准,经过10多家实验室确证,并经专家组审查通过,决定采用HPLC法作为国家三聚氰胺标准检测仪器,并确定指标为:检测范围为0.3mg/Kg-100mg/Kg;检测限0.05mg/Kg。当时国家急于建立标准,决定采用招标方式选择建标中使用的仪器。大家找了北京普析通用与另外两家国外生产的HPLC仪器作为竞标对象。当时根本没有想到国产HPLC会中标,只是担心有人质疑建立国标不用国产仪器,是崇洋媚外的做法,所以选了普析通用的L6型HPLC。当时大家决定由国家标物中心拿出盲样,对三家仪器进行比对测试。比对测试的结果,普析通用和国外一家品牌产品的数据与标样数据非常接近,两家的比对测试数据基本一致,三家中排名前两名。最后,专家、领导共同讨论,从比对测试的数据可靠性、仪器的性价比、制订国标等多个因素全方位考虑,国产仪器L6中标。普析通用的L6型(现已升级到L600型)被选为《原料乳三聚氰胺快速测定--液相色谱法》国家标准起草时使用的唯一国产品牌的HPLC。随后,在国家建标过程中,采用普析通用的L6系列高效液相色谱仪,建立了奶粉/牛奶中三聚氰胺的HPLC-UV检测方法。奶中的三聚氰胺经1%三氯乙酸溶液提取,提取液加乙酸铅溶液沉淀蛋白,离心后上清液经混合型阳离子交换固相萃取柱(Cleanert PCX,60mg/3ml)净化,洗脱液吹干后定容,用L6型高效液相色谱仪进行测定,最低检测限为0.0416mg/L(优于安捷伦的HPLC检测结果),回收率为:95.87%-105.21%,在1-50ppm之间有良好的线性关系(R2=0.9996)。这个工作要求不高吗?这个比对工作外国人能不认可吗?这里能说明用户崇洋媚外吗?回答都是否。同时,这个例子说明国产HPLC不比进口的差,说明国产HPLC有些地方优于进口同类同档次的产品。从仪器学理论和使用者的实际要求、从仪器的性价比和售后服务等全方位来讲,进口液相制备色谱和国产制备色谱的质量都相差无几,例如:公司某进口品牌上海科哲仪器型号某型号FlashDoctor泵1-200mL/min1-200mL/min进样器注射器注入高压六通阀系统压力200psi200psi检测波长UV:200-400 nm(标配) UV:200-800 nm(选配)UV:190-850 nm(标配)软件操作英文界面中文界面,参数设置简单上表摘自《仪器信息网》的超级品牌活动日,2021-09-16.
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    性能优异的色谱柱柱管,不仅能够减少频繁更换色谱柱带来的重新进行方法验证、条件摸索等工作,还大大的降低了使用成本。恒谱生提供种类繁多的HPLC和UHPLC色谱柱硬件,高光洁度高效色谱柱空柱管能够快速分析的同时保持高的柱效,是国外同类型柱管的理想替代品,是高品质的色谱耗材。恒谱生的色谱柱硬件系列包括可增强色谱柱功能的保护附件和连接产品。恒谱生液相色谱柱空柱总成优势:采用高纯度316L型材质,通过精密加工而成的制备色谱柱管死体积很小,管内壁光滑,横截面均匀呈圆形;保证色谱柱制成品的高性能 高度重现性色谱柱管头保证死体积和柱外体积,无泄露密封种类齐全,从分析、半制备型到制备型等多种规格具有柱效高,无死体积,管内壁光滑【光洁度:0.1】,渗透性好,分离效果好,经过长时间使用,可以完全替代国外柱管。高度的一致性和重现性;保证装填时的高度重复性筛板可以反复拆卸或更换,柱体为空可以装入填料 订货号规格材质用途抛光亮度HPTUB-021030-1-1-12.1x30不锈钢分析0.1μHPTUB-021050-1-1-12.1x50不锈钢分析HPTUB-021075-1-1-12.1x75不锈钢分析HPTUB-021100-1-1-12.1x100不锈钢分析HPTUB-021150-1-1-12.1x150不锈钢分析HPTUB-030030-1-1-13.0x30不锈钢分析HPTUB-030050-1-1-13.0x50不锈钢分析HPTUB-030100-1-1-13.0x100不锈钢分析HPTUB-030150-1-1-13.0x150不锈钢分析HPTUB-040033-1-1-14.0x33不锈钢分析HPTUB-040050-1-1-14.0x50不锈钢分析HPTUB-040100-1-1-14.0x100不锈钢分析HPTUB-040150-1-1-14.0x150不锈钢分析HPTUB-046030-1-1-14.6x30不锈钢分析HPTUB-046050-1-1-14.6x50不锈钢分析HPTUB-046100-1-1-14.6x100不锈钢分析HPTUB-046150-1-1-14.6x150不锈钢分析 HPTUB-046250-1-1-14.6x250不锈钢分析HPTUB-100050-1-1-110x50不锈钢半制备HPTUB-100100-1-1-110x100不锈钢半制备HPTUB-100150-1-1-110x150不锈钢半制备HPTUB-100250-1-1-110x250不锈钢半制备HPTUB-200050-1-1-120x50不锈钢制备HPTUB-200150-1-1-120x150不锈钢制备HPTUB-200200-1-1-120x200不锈钢制备HPTUB-200250-1-1-1 20x250不锈钢制备HPTUB-200300-1-1-120x300不锈钢制备HPTUB-212150-1-1-121.2x150不锈钢制备HPTUB-212250-1-1-121.2x250不锈钢制备HPTUB-300150-1-1-130x150不锈钢制备HPTUB-300250-1-1-130x250不锈钢制备HPTUB-500150-1-1-150x150不锈钢制备HPTUB-500250-1-1-150x250不锈钢制备色谱柱安装 您的液相色谱系统的初始设置对确保色谱柱性能至关重要: 确保您的液相色谱系统满足以下条件: 1.密封、管线和进样器清洁 2.已预充管线(没有干燥的管线或气泡) 3.基线稳定 4.压强—致使用HPLC级、与色谱柱的出厂溶剂混溶的流动相冲洗液相色谱系统泵和管线。 流动相起始条件检查清单: 1.使用前,确保HPLC级流动相已混合均匀、过滤和脱气。 2.确保色谱柱出厂溶剂、液相色谱系统内的剩余溶剂和流动相溶剂混溶。将流速设置为0.1 mL/min(适用于2.1-4.6mm内径),安装色谱柱,确保箭头方向与流动方向一致。将流速升高至0.2mL/min (2.1 mm内径)或1.0mL/min (4.6mm内径),保持5-10分钟。使用小烧杯收集溶剂。 停止流量并擦洗色谱柱的出样口端以移除任何颗粒,然后再连接到检测器。 将接头/管线安装到出样口端,并以较低的流速(约0.2 mL/min)通过至少10倍于色谱柱容积的溶剂,同时监测背压。 1.压强稳定说明流速一致,压强波动则说明系统中存在气体。 2.压强大范围波动可能会冲击和损坏色谱柱,因此,监测压强至关重要。监测压强和检测器信号,在两者均稳定后,色谱柱可以投入使用。
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