气相色谱食品农残检测方法

[align=center][size=18px] 食品中农药残留的检测方法汇总[/size][/align][size=18px][font=&]农药残留关系着食品安全，是重要的食品检测的项目，现阶段食品中农残的检测方法多种多样，除了最常用的色谱质谱联用外，还有波谱、毛细管电泳、免疫分析和酶抑制法等多种检测技术。[/font][font=&]农药残留（Pesticideresidues)， 是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、 降解物和杂质的总称。[/font][font=&]施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。农残剥离器可以降解 水果蔬菜表面的农药残留。[/font][font=&]一、波谱法[/font][font=&]该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应，产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量（限量） 测定。[/font][font=&]二、色谱法[/font][font=&]　（1）薄层色谱法（TLC）[/font][font=&]薄层色谱法是一种成熟的、应用也较广的微量快速检测方法。它在农药残留测定技术上有它独特的用处，它既是重要的分离手段，又是定性、定量的分析方法。[/font][font=&]检测过程一般先用适宜的溶剂提取有机磷农药，经纯化浓缩后，在薄层硅胶板上分离展开，显色后与标准的有机磷农药比较Rf值进行定性测定或用仪器进行定量测定。[/font][font=&]　（2）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（GC）[/font][font=&]该方法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱，程序化升温汽化后，不同的有机磷农药在固相中分离，经不同的检测器检测扫描绘出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图，通过保留时间来定性，通过峰或峰面积与标准曲线对照来定量。[/font][font=&]一次可同时测定多组份，简便快捷，灵敏度高，准确性也好。而色谱条件的最佳设定是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术的关键。[/font][font=&]　（3）高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（HPLC）[/font][font=&]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱层析的基础上，引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。[/font][font=&]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法在农药残留分析的应用越来越广泛，是因为高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物；且可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱等联用，易实现分析自动化；同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法的检测灵敏度。[/font][font=&]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法相比，不仅分离效能好，灵敏度高，检测速度快，而且应用面广。[/font][font=&]三、色谱一质谱联用法[/font][font=&]色谱一质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力，能在多种残留物同时存在的情况下对其进行定性定量分析，尤其适合于多残留分析。[/font][font=&]GC—MS是目前应用较为成熟且广泛的色质联用技术，它既具有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的高分离性能，又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点，可达到同时定性、定量检测的目的，多用于农药代谢物、降解物的检测和多残留检测。LC—MS—MS是近年来发展迅速的色谱质谱联用检测技术，目前已经广泛应用在农产品中农残检测。[/font][font=&]四、毛细管电泳[/font][font=&]过去农药多用HPLC和GC的方法测定，但最近可用CE分离测定。分离模式主要用CZE和毛细管胶束电动色谱（MEKC）。[/font][font=&]毛细管电泳已用于奶、啤酒、谷物、水果、蔬菜和猪肉等食品中的农药残留的测定。[/font][font=&]五、免疫分析技术[/font][font=&]免疫分析技术应用于农药残留检测方面的有放射免疫分析和酶免疫分析，目前酶免疫分析技术尤其是酶联免疫分析在农药残留检测中的应用研究在国外非常活跃，应用也日趋普遍。[/font][font=&]ELISA是利用抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的检测方法，其检测水平可达ng甚至pg级。ELISA广泛应用于食品中农药残留如有机磷农药、有机氯农药、除草剂、氨基甲酸酯类农药、兽药残留（如氯霉素）、真菌毒素等的分析检测上。[/font][font=&]作为一种快速筛选方法，EKSIA法在分析复杂基体样品时，因为基体干扰和交联反应等问题，往往存在假阳性的问题。因此如果需要对样品进行定量和确证还需要其他的分析方法。[/font][font=&]六、酶抑制法[/font][font=&]酶抑制法是研究最多且相对成熟的一种对部分农药进行残留快速检测的技术。[/font][font=&]酶抑制法测定农药残留应用较多的是乙酰胆碱酯酶，其对有机磷农药较敏感，测定的灵敏度高，选择性强，但价格昂贵，而且部分农药对其的抑制并不明显，需要附加氧化助剂或预处理，以提高对农药检测的灵敏度。于是有人研究用丁酰胆碱酯酶及动植物酯酶代替乙酰胆碱酯酶。[/font][font=&]于基成等通过对大量的植物进行筛选，初步获得了活性较高的植物酶源，并利用酶抑制法快速检测了蔬菜中敌百虫、对硫磷等有机磷农药残留。[/font][font=&]七、生物传感器[/font][font=&]应用固定化AChE的薄膜和pH电极组装的生物传感器测定了有机磷和氨基甲酸酯类农药残留。[/font][font=&]目前，生物传感器法的研制与应用是农药残留检测技术中的研究热点，在测定方法多样化、提高测量灵敏度、缩短响应时间、提高仪器自动化程度以及适应现场检测能力等方面已取得了长足进步。[/font][font=&]用于研究农药残留检测的生物传感器所使用的生物物质主要为酶、全细胞、细胞器、受体或抗体等，相应有酶传感器、全细胞传感器和免疫传感器等，尤其是免疫传感器的应用可大大提高检测灵敏度并大大缩短检测时间。[/font][font=&]而生物传感器与光纤技术结合的产物——光导纤维传感器，则在快速检测和在线检测中有着广阔的应用前景。[/font][font=&]八、活体检测法[/font][font=&]活体检测法是利用活体生物来进行生物测定的技术。如农药与细菌作用后可影响细菌的发光强度，通过细菌发光强度，以检测农药残留量。[/font][font=&]但该法只对少数农药有反应，无法辨别残留的种类，准确性较低。敏感家蝇检测方法就是用样品喂食家蝇，根据家蝇的死亡率测定农药残留量。[/font][font=&]该技术方法直接、过程简单、容易掌握，无需复杂仪器用户便可自行检测，缺点是检测时间较长，定性粗糙准确性低，只对少数农药有效，而且由于其他生物对不同农药的毒性反应与人畜可能不同，因此影响对农药残留量的判断。[/font][/size]

由于农药的大量和不合理的使用,农药残留问题,特别是食品药品中的农药残留越来越引起人们的重视。建立常规农药项目多残留系统检测方法已成为非常重要的贸易保护手段,提高检测技术水平,对保证我国水果蔬菜出口和控制进口水果中农药残留将具有重要的作用,也是确保我国消费者在水果蔬菜消费时安全的必要措施。此外,农药残留也是影响我国中药材质量的重要因素,在很大程度上制约了我国中药的出口,因此也有必要建立中药材中农药残留的快速准确的检测方法。 本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用的方法,建立了蔬菜中24种有机磷和12种有机氯农药及动物源食品中3种β-激动剂的分析方法,对样品提取、净化方法进行研究筛选,使提取效率、净化效果满足回收率和仪器检测的要求。实验表明该方法的添加回收率及精密度实验符合各国通行的农药残留分析的规定,各农药的最低检测限既符合世界卫生组织规定的残留限量标准,也满足国家制定的最大残留限量要求

录第一章进出口食品中农兽药残留检测实验室质量控制残留分析质量控制指南（国家质量监督检验检疫总局文件农药残留分析的实验室规范导则（食品法典委员会）第二章进出口食品中农药残留检测技术第一节有机氯农药残留量的测定出口冻兔肉六六六、滴滴涕残留量检验方法食品中六六六、滴滴涕残留量的测定$% ) 动物性食品用中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定$% ) 肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定动、植物中六六六和滴滴涕测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法$% ) 食品中乙滴涕残留量的测定方法$% )食品中扑草净残留量的测定方法$% )出口水产品中六六六、滴滴涕残留量的检验方法出口蜂产品中六六六、滴滴涕残留量检验方法01 出口粮谷中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量检验方法01 出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验方法出口蔬菜及蔬菜制品中六六六、滴滴涕残留量检验方法出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法出口茶叶中23%、%23、44* 残留量的检测方法第二节有机磷农药残留检测技术食品中有机磷农药残留量的测定$% )植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定$% )植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定植物性食品中二嗪磷残留量的测定$% ) 柑桔中水胺硫磷残留量的测定$% ) 大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定$% ) 植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定$% ) 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定$% ) 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定大米中稻瘟灵残留量的测定动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测量蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法食品中八甲磷残留量的测定方法出口粮谷中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量检验方法出口蔬菜及蔬菜制品中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量的检验方法出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、乙硫磷、蝇毒磷残留量检验方法出口水果和蔬菜中** 种有机磷农药多残留量检验方法出口粮谷中丁胺磷残留量检验方法韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法-）蔬菜中甲胺磷残留检验方法第三节菊酯类和氨基甲酸酯类农药残留检测技术植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验方法进出口茶叶中多种菊酯类农药残留量检验方法茶叶中硫丹、多种拟除虫菊酯类农药残留量检测方法第四节其他农药残留检测技术粮、油、菜中甲萘威残留量的测定）食品中对羟基苯甲酸酯类的测定粮食中二溴乙烷残留量的测定食品中环己基氨基磺酸钠的测定）黄瓜中百菌清残留量的测定）谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定）大米中杀虫环残留量的测定大米中杀虫双残留量的测定稻谷中三环唑残留量的测定植物性食品中三唑酮残留量的测定水果中乙氧基喹残留量的测定大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定食品中莠去津残留量的测定粮食中绿麦隆残留量的测定大米中禾草敌残留量的测定植物性食品中灭幼脲残留量的测定.）植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定饮料中乙酰磺胺酸钾的测定植物性食品中吡氟禾草灵、精吡氟禾草灵残留量的测定蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定植物性食品中除虫脲残留量的测定水果中单甲脒残留量的测定大米中丁草胺残留量的测定粮食中*，01滴丁酯残留量的测定大豆、花生、豆油、花生油中的氟乐灵残留量的测定梨果类、柑桔类水果中噻螨酮残留量的测定花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定粮食和蔬菜中*，01滴残留理的测定大米中敌稗残留量的测定稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定植物蛋白饮料中脲酶的定性测定粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定苹果和山楂制品中展青霉素的测定乳酸菌饮料中脲酶的定性测定蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定小麦中野燕枯残留量的测定梨中烯唑醇残留量的测定）蜂蜜、果汁和果酒中+&0 种农药多残留测定方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]2 质谱和液相色谱2 串联质谱法花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威残留量测定方法出口粮谷和蔬菜中戊菌隆残留量检验方法34出口粮谷及油籽中哒菌清残留量检验方法34 00*）出口粮谷及油籽中快杀稗残留量检验方法出口粮谷中叶枯酞残留量检验方法出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法进出口粮谷中吡虫啉残留量检验方法液相色谱法进出口粮谷中吡氟乙草灵残留量检验方法出口鲜竹笋检验规程出口山蜇菜检验规程进出口食品中多效唑残留量检验方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83710]进出口食品中农兽药残留检测[/url]

中华人民共和国农业部公告 第236号 根据《兽药管理条例》规定，我部组织制定了12种动物性食品中兽药残留检测方法，现予发布，请各地遵照执行。附件：动物性食品中兽药残留检测方法 中华人民共和国农业部二OO三年一月二十二日 动物源性食品中兽药残留检测方法目录 1、动物源食品中卡巴氧标示残留物检测方法--------------高效液相色谱法2、动物源食品中硝基咪唑类药物残留检测方法------------高效液相色谱法3、动物源食品中磺胺二甲嘧啶残留检测方法--------------高效液相色谱法4、动物源食品中拉沙洛西钠残留检测方法----------------高效液相色谱法5、动物源食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法--------高效液相色谱法6、动物源食品中噁喹酸和氟甲喹残留检测方法（鸡）------高效液相色谱法7、动物源食品中噁喹酸和氟甲喹残留检测方法（鱼）------高效液相色谱法8、动物源食品中苯唑西林残留检测方法（鸡）------------高效液相色谱法9、动物源食品中青霉素素抗生素残留检测方法（鸡）------高效液相色谱法10、动物源食品中苯唑西林残留检测方法（牛奶）---------高效液相色谱法11、动物源食品中氯霉素残留检测方法（牛奶）-----------高效液相色谱法12、动物源食品中青霉素抗生素残留检测方法（牛奶）-----------微生物法

导读：随着人们生活水平的提高，对食品品质、食品安全的要求与日俱增。气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术，在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。其中，在食品检测和研究中有着不可或缺的作用。 气相色谱出现于二十世纪五十年代，虽然它的出现较液相色谱晚了50年，但其在此后20多年的发展却是液相色谱所望尘莫及的。从1955年第一台商品气相色谱仪器的推出，到1958年毛细管气相色谱柱的问世；从毛细管气相色谱理论的研究，到各种检测技术的应用，气相色谱很快从实验室的研究技术变成了常规分析手段，几乎形成了色谱领域气相色谱独领风骚的局面。1970年以来，电子技术，特别是计算机技术的发展，使得气相色谱技术如虎添翼，1979年弹性石英毛细管柱的出现更使气相色谱上了一个新台阶。这些既是高科技发展的结果，又是现代工农业生产的要求使然。反过来，色谱技术又大大促进了现代物质文明的发展。　　　　在现代社会的方方面面，色谱技术均发挥着重要作用。从天上的航天飞机，到水里游的航空母舰，都用气相色谱来监测船舱中的气体质量；从日常生活中的食品和化妆品，到各种化工生产的工艺控制和产品质量检验，从司法检验中的物质鉴定，到地质勘探中的油气田寻找，从疾病诊断、医药分析、到考古发掘、环境保护，气相色谱技术的应用极为广泛。　　　　近年来，农药残留、食品添加剂超标、抗生素滥用等食品安全问题引起社会的广泛关注。而气相色谱技术作为食品检测和研究中强有力的工具，被广泛应用。以下，中国仪器网小编对近年来气相色谱在食品中对农药残留、食品添加剂检测及兽药残留方面的应用做浅度解析。　　　　1、在农药残留检测方面的应用　　　　农药的使用在大大提高农作物产量的同时，对人类的健康也带来了很大的负面影响，研究开发快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术是控制农药残留、保证食品安全、避免国际间贸易争端的当务之急。农药残留分析是复杂混合物中痕量组分分析技术，农残分析既需要精细的微量操作手段，又需要高灵敏度的痕量检测技术，自20世纪6O年代以来，气相色谱技术得到飞速的发展，许多灵敏的检测器开始应用，解决了过去许多难以检测的农药残留问题。用气相色谱可以检测蔬菜中的有机磷农药、除草剂、乙草胺等多种农药残留，水产品中的多氯联苯有机氯农药及茶叶中的有机磷农药等。它具有灵敏、准确、快速、简便的特点。　　　　2、在食品添加剂检测方面的应用　　　　食品添加剂是指“为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质”。食品添加剂按用途分为增强食品营养价值的营养强化剂，如氨基酸、维生素、矿物质及微量元素等；保持食品新鲜的添加剂，如防腐剂、抗氧化剂等；改善食品品质的添加剂，如着色剂、酸味剂、增味剂等；利于加工的添加剂，如消泡剂、凝固剂等。气相色谱法主要用于酸型防腐剂、酯型防腐剂。这些添加剂的萃取一般要求将样品用盐酸或硫酸等试剂酸化，使添加剂的由离子形式转化为有机分子，再用极性低的溶剂如石油醚、乙醚等萃取。采用气相色谱法可测定食用油中的酚类抗氧化剂，面包、糕点、酱等中的复合防腐剂及甜蜜素，以及调味品中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸等。　　　　3、在兽药残留检测方面的应用　　　　兽药残留是指给动物使用药物后蓄积或储存在细胞、组织或器官内的药物原形、代谢物和药物杂质。近年来，由于在畜牧生产中抗生素、生长促进剂等的应用增加，导致了动物性食品中兽药残留问题日益突出，严重地影响了人们的身体健康。可靠、灵敏的气相色谱检测技术是检测和控制兽药残留、保证食品安全的重要前提。近年来气相色谱、气相色谱一质谱联用等技术解决了许多兽药残留分析中存在的问题。　　　　除此之外，气相色谱还可用于食品包装材料中挥发性物质的检测，如荧光增白剂、增塑剂有机挥发性物质等的检测。由于食品包装中有害物质残留过高，食品因此被污染而引起的食物中毒事件也时常发生，对其的检测也是相当重要。　　　　随着食品问题层出不穷，国内越来越重视食品安全问题，气相色谱因其分析速度快和分离效率高等特点，得到广泛应用。气相色谱经过这些年的发展，应用领域不断扩大，尤其在食品检测方面发展很快。食品分析的对象和样品机质复杂，这就需要气相色谱仪器向高灵敏度、低检出限、高选择性、智能化、微型化和便携化的方向发展。随着新材料、新技术的出现，气相色谱在食品检测方面仍会有很大的发展空间。

近些年来，由于毛细管柱的高分离性能，在农药残留分析领域几乎取代填充柱；并且高灵敏度和高选择性能的检测器的出现使得残留限量大大降低，农药残留中最常用的检测器为电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、质谱检测器(MSD)等。ECD、NPD、FPD在GC中是最广泛使用的选择性检测器，这方面已有很多报道和综述。质谱检测器与传统检测器相比，在定性和定量方面都有很大的优点，并且可以得到被测物的分子结构信息，而其它检测器只能通过流出物的保留时间来定性，对多残留分析来说既浪费时间又有一定的难度，因此有的作者用质谱(MSD)检测器对被测物进行确证。 质谱检测器在使用全扫描(full scan)时，对很低浓度的样品要求预富集，选择离子监测(SIM)可以使灵敏度大幅度提高，但降低被测物的定性信息，串联质谱的出现在不降低定性信息的前提下使得选择性和灵敏度都有很大的提高，如C.Goncalves等利用GC-MS-MS测定水样中的农残，灵敏度要比SIM提高1.3~20倍。在MS-MS中，先驱离子在离子阱中被分离，随后被碎裂，得到特征质谱图，基质离子由阱中被排出，这样就提高信噪比。MS-MS可以同时使用不同的离子源进行监测，M.D.Hemondo等使用GC-CI-MS-MS测定防污剂中的灭杀剂，在分析过程中不断改变离子源从PCI到NCI,使其绝对检出限低于ppt级；F.J.Arrebola等一次进样测定食品中的80种农残，设定质谱仪程序在EI和CI两种离子源之间切换，以最佳离子源状态检测每种农药.取得很好的结果。 二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是由Liu和Phillips在1991年最先使用的,它是由两根不同性能的色谱柱通过一个调制装置串联，第一根柱子的流出物聚焦后再进入第二根色谱柱，使用计算机程序得到一张二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图。由于其突出的分离性能而受到广泛关注，它与质谱的联用技术更大为开阔二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用前景。在对农药残留的痕量分析时使用二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]飞行时间质谱(GC×GC—TOF--MS)方法，标准曲线的线性、峰面积的再现性及在二维色谱上的保留时间都取得很好的结果，并用于婴儿食品中的农药残留检测，其检测限可达0.01mg/kg.

一、液相色谱法GB 29694-2013 食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法GB/T 18932.5-2002 蜂蜜中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶残留量的测定方法 液相色谱法GB/T 19542-2007 饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹噁啉的测定 高效液相色谱法SB/T 10388-2004 畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑的测定SN/T 1965-2007 鳗鱼及其制品中磺胺类药物残留量测定方法 高效液相色谱法农业部1025号公告-15-2008 鸡蛋中磺胺喹噁啉残留检测高效液相色谱法农业部1486号公告-7-2010 饲料中9种磺胺类药物的测定 高效液相色谱法农业部1879号公告-2-2012 饲料中磺胺氯吡嗪钠的测定 高效液相色谱法农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法DB33/T 701-2008 配合饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法DB34/T 1033-2009 动物组织中地克珠利和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法DB34/T 1034-2009 动物组织中呋喃唑酮和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法二、液相色谱-串联质谱法GB/T 18932.17-2003 蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法GB/T 20759-2006 畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法GB/T 22947-2008 蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22951-2008 河豚鱼、鳗鱼中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22966-2008 牛奶和奶粉中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 2580-2010 进出口蜂王浆中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法农业部1025号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部781号公告-12-2006 牛奶中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法DB13/T 1384.10-2011 饲料中20种磺胺类药物的测定DB33/T 746-2009 动物源性食品中20种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱测定法三、酶联免疫吸附法DB51/T 470-2005 鸡蛋中磺胺二甲嘧啶残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法SN/T 1960-2007 进出口动物源性食品中磺胺类药物残留量的检测方法 酶联免疫吸附法农业部1025号公告-24-2008 动物源食品中磺胺二甲嘧啶残留检测 酶联免疫吸附法农业部1025号公告-7-2008 动物性食品中磺胺类药物残留检测 酶联免疫吸附法四、放射受体分析法GB/T 21173-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留分析法 放射受体分析法SN/T 1765-2006 动物组织中磺胺类抗生素残留量检测方法 放射免疫受体筛选法SN/T 2799-2011 进出口蜂王浆中磺胺类药物残留量测定方法 放射受体分析法五、气相色谱法SN 0498-1995 出口肉类中磺胺间二甲氧嘧啶残留量检验方法

“民以食为天，食以安为先。”在我们的日常生活中，食品是维持生命与健康的源泉。然而，随着农业现代化和食品工业的快速发展，食品中的安全隐患也日益凸显，其中农药残留问题更是备受关注。因此，食品检测和农残检测成为了保障我们“舌尖安全”的重要防线。 食品检测，犹如一把精细的筛子，对各类食品进行全面、严格的筛查。从食品的原材料到加工过程，再到最终的成品，每一个环节都离不开检测的“火眼金睛”。它通过科学的方法和先进的技术手段，对食品中的营养成分、有害物质、微生物等进行精确分析。这不仅能够确保食品符合质量标准，还能及时发现潜在的安全风险，让我们在享受美食的同时，无需担忧健康受到威胁。 农残检测，则是针对农产品中农药残留的专门检测。在现代农业生产中，农药的使用虽然提高了农作物的产量，但也带来了农药残留超标的隐患。这些残留的农药，如果随着食物进入人体，可能会对神经系统、免疫系统造成损害，甚至引发癌症等严重疾病。农残检测的出现，就像是一道坚固的盾牌，有效地阻挡了超标农残进入我们的餐桌。 先进的检测技术为食品检测和农残检测提供了强大的支持。高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用等技术，能够精准地检测出极其微量的有害物质。快速检测试剂盒则让检测更加便捷、高效，能够在短时间内得出初步结果。 然而，要让食品检测和农残检测发挥最大的作用，还需要多方面的共同努力。政府部门应加强监管，完善相关法律法规，加大对违规行为的处罚力度；检测机构要不断提升检测能力和水平，确保检测结果的准确性和可靠性；食品生产企业则要自觉遵守法律法规，加强质量控制，从源头减少食品安全问题的发生。 作为消费者，我们也应当增强食品安全意识，主动了解食品检测和农残检测的相关知识。在购买食品时，选择有正规标识、经过检测的产品。同时，对于发现的食品安全问题，要积极向有关部门举报，共同维护市场的秩序和安全。 食品检测和农残检测，是保障食品安全的重要环节，也是我们健康生活的有力守护者。让我们携手共进，共同关注和支持食品检测工作，为每一口放心的美食，为每一个健康的明天，不懈努力！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152874]SNT 2156-2008 进出口食品中苯线磷残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法.pdf[/url]本标准规定了食品中苯线磷残留量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱检测方法。本标准适用于柑桔、苹果、菠菜、大葱、白菜、松子仁、核桃仁、茶叶、蜂蜜、鱼、鸡肾、鸭肝、玉米、糙米、灵芝、辣椒酱中苯线磷残留量的测定和确证。

求：动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法－高效液相色谱法（农牧发[2001]038号）

SNT 2321-2009 进出口食品中腈菌唑残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法

急需最新气相色谱检测农药残留的方法，请老师们帮忙！

食品中农药及药物残留检测技术研究进展具体内容包括：1 农药和药物残留提取方法1．1 振荡法1．2 漂洗法1．3 消化法1．4 索氏提取法1．5 匀浆法1．6 超声波提取法1．7 超临界流体萃取技术(SFE）1．8 固相萃取技术(SPE)1．9 固相微萃取技术(SPME)2 农药和药物残留纯化和浓缩方法2．1 农药和药物残留纯化方法2．1．1 液液分配法2．1．2 吸附柱层析法2．1．3 磺化法2．1．4 凝结沉淀法2．1．5 冷冻法2．2 农药和药物残留浓缩方法2．2．1 自然挥发法2．2．2 吹气法2．3．3 真空旋转蒸发法3 农药和药物残留分析检测技术3．1 薄层色谱法(TLC)3．2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)3．3 高效液相色谱法(HPLC)3．4 气谱质谱联用法(GC—MS)3．5 超临界流体色谱法(SFC)3．6 毛细管区带电泳(CZF)3．7 免疫分析法（IA）3．8 液相色谱和质谱联机法(LC—MS)3．9 传感器技术详见附件，[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif[/img]

我想问下关于食品中农药残留的检测方法除了色谱法外还有什么更简单又快捷准确的方法,急需答案,希望大家能给我提供宝贵的意见,谢了!!!

[发布时间： 2005年9月26日 作者：安蓉 来源：现代科学仪器 浏览次数： 282] 摘要：讨论液相色谱相关技术及其在残留分析中的应用。介绍了用于样品前处理的固相提取技术(SPE )、液相色谱技术(HPLC )、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术(LC／MS)的特点，及其在食品及农产品中兽药、农药及毒素类有毒有害物质残留分析中的应用。关键词：HPLC；SPE；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]；兽药残留；农药残留中圈分类号0657．63The AppUcations of W aters SPE．HPLC and LC／MS Technologyon Residue Analysis in Food and Agro-preducts Almract ：The advantages of Waters products aRE introduced and the APPLicATION Waters SPE，HPLCand LC／MS technologes on residue analysis aIe described．The methods reviewed include extraction and analysis 0f veterinary drugs，pesticides，toxins and the other harmful residues in a variety 0f sample matrixes. The multiresidue technique is also discussed．Key words:HPLC SPE；LV/MS；residues veterinary drugs；residues pesticides．1 前言 残留监测作为食品安全的重要课题，需要使用多种样品前处理手段与分析检测手段。高效液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术的不断发展，使之越来越广泛地应用于不同类型兽药、农药及毒素类有毒有害物质的检测分析之中。与其他液相色谱应用不同的是：食品及农产品之残留分析对灵敏度、重现性与选择性的要求非常高，常常需要在复杂的基质中检测ppb级甚至更低浓度水平的痕量残留物质。若想达到上述目标，不仅可能需要良好的样品前处理手段来净化复杂的食品及农产品本底，浓缩目标组分，而且需要选择高性能、高灵敏度的HPLC或LC／MS系统进行检测分析。 本文将从样品前处理的固相提取技术、HPLC及LC／MS技术角度讨论在食品、饲料及农产品中农药、兽药残留、生物毒素及其他有毒有害残留物质的分析。2 用于样品前处理的固相提取技术 高效提取与净化食品及农产品样品，改善检测选择性与灵敏度无论使用LC，GC，LC／MS及从等仪器方法，皆须对样品进行前处理。在众多方法中，固相提取技术是近年来发展最快，应用范围越来越广泛的技术之一。固相提取技术(SPE)是基于液相色谱技术原理、采用固体色谱填料净化样品本底或提取溶液中目标组分的样品前处理技术。与液液萃取技术相比，SPE技术操作简便、提取效率高、溶剂消耗低、容易自动化，更容易获得高回收率的结果。 1978年，Waters首次将SPE技术推向商品化。并注册了名为sep-Pak的固相提取产品商标，此后，Sep-Pak固相提取技术得到了非常广泛的应用。 SPE技术固相提取填料有反相、正相、离子交换等多种类型，有Cl8，C8，C2，-NH2，-Diol，-CN，Silica，Flofisil，氧化铝，聚合物基质，阴／阳离子交换及DNPH等多种吸附剂。1996年，又推出新型通用性填料Oasis HLB和具有高选择性的双重机理填料(如OasisMCX／MAX-同时具有离子交换和反相双重机理)，可用于酸性、碱性和中性有机化合物的同时提取，以及酸性或碱性化合物的高选择性分别提取。新型Oasis填料的推出，又进一步拓展了SPE技术的应用领域，建立了 SPE技术回收率、重现性及通用性等性能的新标准。 在食品和农产品及饲料残留检测中，多次采用SPE实现样品净化及目标组分富集的目的。肉中抗生素类药物(如四环素类、氯霉素等)、磺胺药物、喹诺酮类药物、激素类(如己烯雌酚)、克伦特罗、呋喃唑酮、呋喃西林等兽药；氨基甲酸酯、有机磷等农药；黄曲霉素、棒曲霉素等毒素均可采用SPE手段进行提取多残留分析亦有使用基质固相分散提取(MatrkSolid Phase Dispersion Extraction)技术与凝胶渗透色谱方法(GPc)进行样品前处理。3 液相色谱技术：残留检测的重要工具HPLC可用于难挥发、极性较强物质的分析。据估计，GC方法仅能解决20％ 左右有机物分析，而80％左右的有机物可用HPLC方法进行分析。兽药的特点使之通常比较适合HPLC分析；农药残留分析中亦有不少采用了HPLC方法。与其它常规HPLC应用不同的是：残留分析需要高灵敏度与重现性。高灵敏度方可达到对复杂基质中痕量目标组分的良好检测结果；而高重现性是获得高置信水平判断的基本保证。为达到上述目的，需要对HPLC系统进行优化。3．1 商灵敏度：残留分析的必要条件色谱结果的灵敏度通常靠信号与噪音的比值(即信噪比)来衡量。因此，无论提高检测信号的响应值，或降低噪音皆可达到提高灵敏度的目的。对于HPLC系统而言，信号强度的提高主要得益于检测器的性能。 大多数物质的紫外吸收特性使紫外检测器成为多残留分析最常用的通用型HPLC检测器，多用于快速筛选多种兽药或农药残留的检测手段。如磺胺药物残留、四环素残留、呋喃唑酮、氯霉素、四环素等。具有专利梯形狭缝池设计的双通道紫外检测器充分吸收氘灯的能量，可获得高灵敏度的检测结果。 具有高灵敏度与选择性的荧光检测器可作为残留分析的有效工具。第一个用于多残留分析的氨基甲酸酯AOAC方法即使用了柱后衍生 定光检测的分析方法。最新研制多波长荧光检测器，独特的轴向照明流动池设计，最大程度地降低了光散射，有效加长了池长；检测器所采用的新型氤灯亦可发射出更高的光能，上述优化设计可为低浓度样品提供无可比拟的高灵敏度荧光检测。 由于多数化合物无自然荧光响应，很多使用荧光检测器的方法需要采用柱后衍生方法使目标组分产生或提高荧光响应特性，达到高灵敏度检测之目的。采用一种为氨基甲酸酯分析特别优化的HPLC系统，可以同时分析11种氨基甲酸酯及其代谢产物。该系统不仅可以用于高灵敏度检测氨基甲酸酯残农药残留，而且可以用于多种需要柱后衍生-荧光检测或无须衍生自然荧光物质的残留分析中。Woell等人用此系统之柱后衍生．荧光检测方法成功地分析了一些蔬菜、水果、谷物及水中草甘膦及其代谢产物残留。 谷物、花生及其他基质中黄曲霉素的痕量分析亦可采用上述系统进行分析。检测器优化的系统可以轻松达到ppt级的检测水平。

随着科学技术的发展和人民生活水平的不断提高，食品工业已经发展为世界第一大产业，目前，全球食品贸易额已达数千亿美元。为了保护消费者的健康和国家利益，食品安全卫生受到各国政府的普遍重视，各国政府都严格限制食品中的各种有害物质和有害成分，特别是食品中农药、兽药残留需控制的项目越来越多，限量越来越低，要求越来越苛刻。我国于2002年起推行HACCP管理体系，旨在实现我国的食品生产管理尽快与国际通用管理体系接轨，从生产监督、贮存运输、安全检测等方面，建立一系列行之有效的安全管理体系。 　　人类食物的本身一般并不含有或极少含有有害物质。 由于环境中的“三废”污染，农药、杀虫剂和化学肥料的泛用，家禽、家畜、水产品抗生素的不合理使用，生产、加工、贮存、运输和销售过程中不科学的防腐措施，使食品受到有害物质的污染，通过食物链在人体积累，威胁人类的健康。 　　为解决进出口食品检测中日益复杂的农药、兽药残留的检测技术问题，弥补国内检验标准方法的落后、滞后和不足，广东检验检疫局的技术人员长年紧跟国际先进食品检验水平，在广泛收集国际和国内检测标准的基础上，不断研究、摸索新的检测方法，研究制定本单位的“非标”分析方法，编集了本书。本书的检测方法除收集了常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱、串联质谱等国内、国外标准分析方法外，还收集编写了农药、兽药残留生物检测方法，并将《残留分析质量控制指南》和《农药残留分析的实验室规范导则》收集在册。 　　由于农药、兽药残留检测项目繁多，限量要求比较严格，这种痕量分检检测限低，样品前处理技术比较复杂，检测难度比较大。 　　本书可用于食品生产、外贸企业、质量检测、大专院校等部门。 http://www.51kaoshi.com/shudian/showsubs_24224_%B1%EA%D7%BC_.html

农产品与食品安全检测中的分析技术 在世界人口急剧膨胀的今天，合理的使用农药可以提高粮食产量，但过量使用会造成严重的环境污染，并导致许多遗传疾病。近年来，由于农药在食品中残留超标而造成的中毒事件时有发生。因此，在食品安全这个全球关注的热点问题中，如何快速、准确地检测农副产品中残留的农药问题就成为了重中之重的问题。 食品中农药残留分析存在的困难包括：样品基质背景复杂、前处理过程繁琐，需要耗费较多的时间、被测成分浓度较低、分析仪器的定性能力受到限制、仪器检测灵敏度不够等一系列问题。如何解决这些问题，满足目前越来越严格的法规的要求，是许多科技工作者研究的方向。 一）、样品的净化：选择简洁、有效的样品处理方法，可以得到事半功倍的效果。常用的样品制备方法包括： 1. 溶剂萃取法： 2. 柱层析法： 3. SPE固相萃取法： 4. SFC超临界流体色谱法： 5. SPME无溶剂固相萃取法： 二）、 提高仪器的检出能力 提高仪器检测有机农药能力的方法包括：免疫法、HPLC法、GC选择性检测方法、多级质谱分析法等。 1. 使用选择性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器：对含氯农药使用电子捕获检测器（ECD）、对含硫、磷、氮的农药使用脉冲式火焰光度检测器（PFPD）、对含氮、含磷的农药使用氮磷检测器（TSD）、对含硫、含磷农药使用脉冲式火焰光度检测器（FPD）或火焰光度检测器。 2. 使用衍生化方法的方式，改善被测物的挥发性能及色谱行为，提高检出限。但会将大量的衍生化试剂带入色谱系统，加速色谱柱效的降低过程。 3. 使用质谱仪对被测物进行定性分析：通过四极杆质谱仪的选择离子检测（SIM）、离子阱技术的选择离子储存技术（SIS）、对卤代化合物采用NCI技术、对低含量、背景干扰严重难以定性分析的化合物分子采用串联质谱（MS/MS）的方式分析，可以获得很好的检测效果。 串联质谱（MSMS）分析技术特别适用于分析背景干扰严重、定性困难、样品组份含量很低的情况。其主要特点是在提高分析能力的基础上提供足够的结构信息，用于结构的定性。近年来逐渐被世界各国的权威检测机构用于仲裁分析。 三）、质谱的快速分析 农残分析的另一个重要的问题是快速有效。瓦里安的快速质谱分析技术利用质谱强大的定性能力，在比正常的质谱分析时间缩短2-10的基础上，将信噪比提高3倍以上。实验结果见图五。 四）、液相色谱-串联质谱联用分析 液相色谱-串联质谱技术的发展，为分析鉴定难挥发、热不稳定化合物的结构提供了非常有用的数据。 四）、结论： 在对食品、蔬菜、水果、茶叶、调味品等农副产品中的农药残留、及有毒有害物质的检验工作中，根据中化人民共和国的国标，并参考其他国家或地区的检测标准，需要涉及的分析仪器大致可分为以下几类： [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]：ECD测定含氯化合物、TSD测定含硫、磷化合物、PFPD测定含硫、磷、氮、铅、砷、锡等有机化合物、EI-MS/MS准确确定化合物结构，尤其是同分异构体的鉴定、FID、TCD、MS 通用型检测器 进样技术：顶空、吹扫捕集、自动进样器、固体直接进样、自动固相微萃取（SPME）、气体样品预浓缩进样（SPT） 结果要求：准确——GC/MS/MS、GC-MS 快速——Rapid-MS 液相色谱：补充GC方法、快速检测相关有机化合物 测定氨基甲酸酯类农药（柱后衍生法） 液相色谱-质谱联用分析方法：提供更多的结构信息。 原子光谱仪、ICP：检测重金属含量

以下是我统计的检测食品蔬菜农药残留的办法的原理和特点 欢迎纠错 [list=1][*][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（GC）[list][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]原理[/font]：通过提取样品中的农药残留，并利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术进行分离和定量分析。[*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]适用范围[/font]：适用于大部分有机氯、有机磷、有机氮和部分杂环类农药的检测。[*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]特点[/font]：具有较高的分离效能和灵敏度，是农药残留检测的常用方法之一。[/list][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（HPLC）[/font][list][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]原理[/font]：同样通过提取样品中的农药残留，但利用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术进行分离和定量分析。[*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]适用范围[/font]：适用于多种类型的农药，如有机氯、有机磷、除草剂、杀虫剂等。[*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]特点[/font]：能够分析高沸点、热稳定性差、分子量大的农药，且分离效能高、选择性好。[/list][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）[/font][list][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]原理[/font]：结合了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的技术，对样品中的农药残留进行定性和定量分析。[*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]特点[/font]：具有高灵敏度和高选择性，对于检测低浓度的农药残留非常有效。[/list][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]质谱法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]）[/font][list][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]原理[/font]：结合了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]和质谱的技术，同样可以对样品中的农药残留进行定性和定量分析。[*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]特点[/font]：对于检测水溶性农药和多残留农药有较好的适用性。[/list][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]酶联免疫吸附测定法（ELISA）[/font][list][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]原理[/font]：利用特异性抗体和抗原的结合反应进行农药残留的检测。[*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]特点[/font]：具有快速、简便、低成本等特点，适用于大规模的快速检测[/list][/list] [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][back=#fdfdfe] 我国目前已制定了79种农药在32种（类）农副产品中197项农药最高残留限量（MRL）的国家标准 检测结束后按照标准进行判断 [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]这些标准对于保障食品安全具有重要意义。如果大家有更好的方法欢迎补充留言[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gif[/img][/font][/back][/font]

在网上一直找不到这个方法的全文，以及“动物源食品中苯唑西林残留检测方法（鸡）------------高效液相色谱法”，请有的朋友提供一下。这是农业部公告第236号（动物性食品中兽药残留检测方法）中其中的两个方法，不胜感激。

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测食品中农残是否可以使用FID检测器，我们依据的国家标准中用的都是FPD、ECD、NPD，但是我们目前只有FID这一种检测器，想知道它们之间的具体差别是什么呀。

食品农药残留检测设备是一种专门用于检测食品中农药残留情况的仪器设备。其重要性在于保障食品安全，确保消费者能够放心食用农产品。以下是关于食品农药残留检测设备的一些详细介绍：　　设备原理与功能　　食品农药残留检测设备通常采用化学分析方法来测定食品中的农药残留量。通过利用光学或电化学检测技术，设备能够测量食品中特定农药的浓度。例如，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术能够测量食品中多种农药的残留量，而电化学传感器则能够检测食品中有机磷类农药的残留量。　　设备种类与特点　　市场上的食品农药残留检测设备种类繁多，既有全自动的，也有便携式的。全自动设备通常具有更高的自动化程度和检测精度，能够同时处理多个样品，并快速得出结果。而便携式设备则更加轻便，适合现场快速检测。　　这些设备通常具有用户友好的界面和操作流程，使得操作人员能够轻松上手。同时，设备还具备高灵敏度和高准确性，能够精确检测食品中的农药残留，并给出可靠的检测结果。　　设备使用与优势　　使用食品农药残留检测设备时，用户需要按照设备的操作说明进行样品处理、试剂添加和检测操作。设备会自动进行化学分析，并在短时间内给出检测结果。这些结果可以帮助用户判断食品中的农药残留是否超过安全标准，从而采取相应的处理措施。　　食品农药残留检测设备的优势在于其快速、准确、简便的特点。相比于传统的实验室检测方法，这些设备能够在更短的时间内得出结果，提高了检测效率。同时，设备的准确性和可靠性也得到了广泛的认可，能够为用户提供可靠的检测结果。　　适用范围　　食品农药残留检测设备广泛应用于食品安全监测、农业生产、农贸市场、超市、餐饮行业等多个领域。无论是农产品生产基地、食品加工企业还是食品流通环节，都需要使用这些设备来确保食品的安全和质量。　　总结　　食品农药残留检测设备是保障食品安全的重要工具。其快速、准确、简便的特点使得食品生产、加工和流通环节中的农药残留检测变得更加高效和可靠。通过使用这些设备，可以有效地减少农药残留对消费者健康的风险，保障人们的饮食安全。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404261552193417_8534_4214615_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

在食品安全检测中最好的应用本文将从样品前处理的固相提取技术、HPLC及LC／MS技术角度讨论在食品、饲料及农产品中农药、兽药残留、生物毒素及其他有毒有害残留物质的分析。残留监测作为食品安全的重要课题，需要使用多种样品前处理手段与分析检测手段。使之越来越广泛地应用于不同类型兽药、农药及毒素类有毒有害物质的检测分析之中。不同的是：食品及农产品之残留分析对灵敏度、重现性与选择性的要求非常高，常常需要在复杂的基质中检测ppb级甚至更低浓度水平的痕量残留物质。若想达到上述目标，不仅可能需要良好的样品前处理手段来净化复杂的食品及农产品本底，浓缩目标组分，而且需要选择高性能、高灵敏度的HPLC或LC／MS系统进行检测分析。2.于样品前处理的固相提取技术1978年，Waters首次将SPE技术推向商品化。并注册了名为sep-Pak的固相提取产品商标，此后，Sep-Pak固相提取技术得到了非常广泛的应用。高效提取与净化食品及农产品样品，改善检测选择性与灵敏度无论使用LC，GC，LC／MS及从等仪器方法，皆须对样品进行前处理。在众多方法中，固相提取技术是近年来发展最快，应用范围越来越广泛的技术之一。固相提取技术(SPE)是、采用固体色谱填料净化样品本底或提取溶液中目标组分的样品前处理技术。与液液萃取技术相比，SPE技术操作简便、提取效率高、溶剂消耗低、容易自动化，更容易获得高回收率的结果。在食品和农产品及饲料残留检测中，多次采用SPE实现样品净化及目标组分富集的目的。肉中抗生素类药物(如四环素类、氯霉素等)、磺胺药物、喹诺酮类药物、激素类(如己烯雌酚)、克伦特罗、呋喃唑酮、呋喃西林等兽药；氨基甲酸酯、有机磷等农药；黄曲霉素、棒曲霉素等毒素均可采用SPE手段进行。SPE技术固相提取填料有反相、正相、离子交换等多种类型，有Cl8，C8，C2，-NH2，-Diol，-CN，Silica，Flofisil，氧化铝，聚合物基质，阴／阳离子交换及DNPH等多种吸附剂。1996年，又推出新型通用性填料OasisHLB和具有高选择性的双重机理填料(如OasisMCX／MAX-同时具有离子交换和反相双重机理)，可用于酸性、碱性和中性有机化合物的同时提取，以及酸性或碱性化合物的高选择性分别提取。新型Oasis填料的推出，又进一步拓展了SPE技术的应用领域，建立了SPE技术回收率、重现性及通用性等性能的新标准。3.技术：残留检测的重要工具HPLC可用于难挥发、极性较强物质的分析。据估计，GC方法仅能解决20％左右有机物分析，而80％左右的有机物可用HPLC方法进行分析。兽药的特点使之通常比较适合HPLC分析；中亦有不少采用了HPLC方法。与其它常规HPLC应用不同的是：残留分析需要高灵敏度与重现性。高灵敏度方可达到对复杂基质中痕量目标组分的良好检测结果；而高重现性是获得高置信水平判断的基本保证。为达到上述目的，需要对HPLC系统进行优化。日本、台湾及美国均有研究人员使用PDA检测器化合物确认。利用PDA检测器不仅获得了各个被测物质的紫外光谱，可用此光谱进行光谱比较以确认目标组分，排除假阳性结果，而且优化了不同残留物质的紫外检测波长。所检测的残留物质包括在动物组织、肉、、蛋等食品或农产品基质中磺胺药物、喹诺酮类、硝基呋喃类、尼卡巴嗪、氯羟吡啶(clopido1)、喹乙醇等。3．4 HPLC在残留检测中的应用●兽药残留动物源食品中硝基呋喃类残留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋马唑酮)、磺胺类药物残留(磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)、喹诺酮类(嚼喹酸、萘啶酸)氯羟吡啶、莫能菌素和盐霉素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉素、伊维菌素、克伦特罗、尼卡巴嗪、土霉素、四环素、金霉素(GB／T14931．1)、阿莫西林、盘尼西林及喹乙醇等。饲料中农药分析亦可采用HPLC法。Alan和Bushway使用Waters仪器开发了饵料中快速分析多种农药(rotenone鱼藤酮，warfarin杀鼠灵，carbaryl西维因，strychnine士的宁或番木鳖碱)的方法。饲料中的其他农药亦可采用HPLC方法，如Thiamphenicol甲砜霉素，四环素等。尽管此项应用不在残留分析之列，但相应方法思路可供借鉴。HPLC色谱亦适合于以下类型样品的残留分析，如：●过渡金属(牛奶中)及碱土金属分析。●生物毒素及其他有毒有害残存物质——毒素：黄曲霉素、棒曲霉素；●外因性内分泌干扰物质——激素类(己烯雌酚)、多环芳烃、五氯酚；4.液相色谱与质谱联用技术：快速筛选方法的首选工具质谱检测器可以检测多种样品，且具有高灵敏度，可以获得不同与常规HPLC检测器的大量而丰富的结构信息。然而，尽管质谱常常可以得到化合物分子离子及碎片的信息，但混合物的质谱解析往往难以实现。液相色谱与质谱联用，可以首先将混合物分离为单一组分，之后再用质谱检测器进行检测。如此过程不仅可以得到更有意义的质谱数据，而且可以在一定程度上排除基质干扰，克服离子抑制现象，优化质谱检测信号。HPLC的分离能力与质谱检测器的丰富信息与高灵敏度，使采用质谱检测器作为HPLC检测手段的成为目前发展最迅速的分析手段之一。

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39945.html[/url]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=宋体, SimSun]农药残留指在农业生产中施用农药后一部分农药及其代谢产物直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、 水产品中以及土壤和水体中的现象。特别是当农药的不合理使用可能导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全。[/font][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun]中广测设有食品安全技术研究室，主要从事食品、特殊食品等相关产品的分析测试技术研究与服务工作，研究室下设5个专业实验室，包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析实验室、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析实验室、光谱分析实验室、常规分析实验室及微生物（分子生物学）检验实验室。[/font][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun]该室通过国家级资质认定（CMA）、国家实验室认可（CNAS）和广东省农业厅CATL评审的产品700多类，项目/参数3000多项，覆盖了食品、保健食品、农产品、饮用水、饲料等相关领域的检验项目，是食品复检机构、特殊食品验证评价技术机构、广东省饲料行政审批检测机构、检验方法类食品安全国家标准协作组单位，建有广东省保健食品功效成分检测与风险物质快速筛查工程技术研究中心，多年来承担了大量政府监管抽检及风险监控任务，并为广大中小企业提供全面的产品质控方案和检测服务。[/font][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun]主要仪器设备[/font][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/三重四极杆串联质谱联用仪(HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/三重四极杆串联质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱分析仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]，）、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（HPLC）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]（GC）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]、等离子体-质谱仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）、等离子发射光谱仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]、原子荧光光谱仪、实时荧光定量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]仪、塞曼型测汞仪、自动定氮仪、电位滴定仪和水分仪，火焰光度计，紫外可见分光光度计等分析仪器。[/font][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量检验检测[/td][td]农药残留限量[/td][td]GB 2763-2021[/td][/tr][/table]

一、液相色谱法GB 29692-2013 食品安全国家标准 牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定 高效液相色谱法农业部1025号公告-14-2008 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 高效液相色谱法农业部781号公告-6-2006 鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法DB35/T 898-2009 水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法二、液相色谱-串联质谱法GB/T 20366-2006 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20751-2006 鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20757-2006 蜂蜜中十四种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 23411-2009 蜂王浆中17种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法 液相色谱-质谱∕质谱法SN/T 1751.2-2007 进出口动物源食品中喹诺酮类药物残留量检测方法 第2部分：液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2578-2010 进出口蜂王浆中15种喹诺酮类药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法三、微生物抑制法SN/T 1751.1-2006 动物源性食品中喹诺酮类药物残留检测方法 第1部分：微生物抑制法四、酶联免疫吸附法农业部1025号公告-8-2008 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 酶联免疫吸附法

[color=#333333]农药残留[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法多久才能出结果[/color]

食品、农产品安全检测中对科学仪器的需求1、检测农药残留的仪器按农药残留化学组分和结构划分，其所需分析检测仪器设备如下：1） 有机氯农残的检测仪器广泛采用配以电子捕获检测器气相色谱仪（GC--ECD）使用毛细管柱,且有高为敏度,高分离,定量准确等优点.当基质或成分较复杂是,根据GC 的保留时间很难定性,则要用质谱检测器, 借助选择离子检测(SIM) 模式来定性, 即使用气质联用仪(GC—MS) 甚至GC—MS—MS 仪.2) 有机磷农残的检测仪器广泛使用配以火焰光度检测器或氮磷检测器的气相色谱仪(GC—FPD,GC—NPD,GC—ECD),为了准确定性,也常用GC—MS 仪.对于高沸点或热不稳定性的有机磷家残,应该用配以紫外-可见光检测器的液相色谱仪(HPLC—UV).美国AOAC有机磷农残的检测标准方法:使用HPLC.近年来也有使用液质联用仪(LC—MS)进行有机磷多残留分析.3) 氨基甲酸酯农残的检测仪器对于热稳定性较高的氨基甲酸酯农残,虽可用气相色谱仪检测(GC—FID/NPD/ECD),但大多氨基甲酸酯农药热稳定性差,所以广泛采用柱后衍生,配用荧光检测器的液相色谱仪(HPLC—FLD).对于农产品和土壤等基质复杂样品,HPLC的峰分离有诸多困难,所以近年来以液质联用仪(LC—MS)作为优选的手段.4) 拟除虫菊酯类农残的检测仪器广泛采用带电子捕获检测器的GD—ECD,也有用HPLC—UV,而确证则采用GC—MS.5) 除草剂农残的检测仪器广泛采用(GC—ECD,GC—NPD)作为检测仪器,也常用HPLC 以弥补GC 的不足,并用配有APCL 源的HPLC—MS 和GC—MS—MS 用于确证.6) 农药多残留的检测仪器当今农药多残留检测得到世界发达国家高度重视,近年我国也公布实施了8 个农药多残留的国标即:GB/T19426—2006 蜂蜜, 水果和果酒中497 种农药多残留测定;GB/T19648—2006 水果和蔬菜中500 多种农药残留测定;GB/T19649—2006 谷物中475种农药多残留测定;GB/T19650—2005 动物组织中478 农药多残留测定;GB/T20769—2006水果和蔬菜中405 种农药多残留测定;GB/T20770—2006 粮谷372 种农药多残留测定;GB/T20771—2006 蜂蜜果汁和果酒中420 种农药多残留测定;以及GB/T20772—2006动物股肉中380 种农药多残留测定.所用的样品前处理技术方法各异,但所用的仪器圴为GC—MS 或LC—MS,同时检测多种农药残留.

食品、农产品安全检测中对科学仪器的需求1、 检测农药残留的仪器按农药残留化学组分和结构划分，其所需分析检测仪器设备如下：1） 有机氯农残的检测仪器广泛采用配以电子捕获检测器气相色谱仪（GC--ECD）使用毛细管柱,且有高为敏度,高分离,定量准确等优点.当基质或成分较复杂是,根据GC的保留时间很难定性,则要用质谱检测器,借助选择离子检测(SIM)模式来定性,即使用气质联用仪(GC—MS)甚至GC—MS—MS仪.2) 有机磷农残的检测仪器广泛使用配以火焰光度检测器或氮磷检测器的气相色谱仪(GC—FPD,GC—NPD,GC—ECD),为了准确定性,也常用GC—MS仪.对于高沸点或热不稳定性的有机磷家残,应该用配以紫外-可见光检测器的液相色谱仪(HPLC—UV).美国AOAC有机磷农残的检测标准方法:使用HPLC.近年来也有使用液质联用仪(LC—MS)进行有机磷多残留分析.3) 氨基甲酸酯农残的检测仪器对于热稳定性较高的氨基甲酸酯农残,虽可用气相色谱仪检测(GC—FID/NPD/ECD),但大多氨基甲酸酯农药热稳定性差,所以广泛采用柱后衍生,配用荧光检测器的液相色谱仪(HPLC—FLD).对于农产品和土壤等基质复杂样品,HPLC的峰分离有诸多困难,所以近年来以液质联用仪(LC—MS)作为优选的手段.4) 拟除虫菊酯类农残的检测仪器广泛采用带电子捕获检测器的GD—ECD,也有用HPLC—UV,而确证则采用GC—MS.5) 除草剂农残的检测仪器广泛采用(GC—ECD,GC—NPD)作为检测仪器,也常用HPLC以弥补GC的不足,并用配有APCL源的HPLC—MS和GC—MS—MS用于确证.6) 农药多残留的检测仪器当今农药多残留检测得到世界发达国家高度重视,近年我国也公布实施了8个农药多残留的国标即:GB/T19426—2006蜂蜜,水果和果酒中497种农药多残留测定;GB/T19648—2006水果和蔬菜中500多种农药残留测定;GB/T19649—2006谷物中475种农药多残留测定;GB/T19650—2005动物组织中478农药多残留测定;GB/T20769—2006水果和蔬菜中405种农药多残留测定;GB/T20770—2006粮谷372种农药多残留测定;GB/T20771—2006蜂蜜果汁和果酒中420种农药多残留测定;以及GB/T20772—2006动物股肉中380种农药多残留测定.所用的样品前处理技术方法各异,但所用的仪器圴为GC—MS或LC—MS,同时检测多种农药残留.

求助，急啊！现在实验室要测定食品中的五氯硝基苯。 在测定食品中五氯硝基苯时，按照国标GB/T 5009.136-2003测定时，有一步骤说先在高速分散器中10000rpm分散4min，再2000rpm离心5min。 请问分散器和离心机有什么区别，你们实验室一般用什么型号的高速分散器？ 另，国标GB/T 5009.136-2003规定的色谱柱为：内径3mm，长1.5m，内装涂1.5%OV+2%QF1固定液，担体为80~100目的 Chromsor WAW。 这里说的应该是填充柱吧？具体要用什么厂家什么型号的色谱柱好？换成Agilent 的DB-1701毛细管柱行不行？如果那位做食品农残的前辈能把你们公司有关有机氯农残检测的操作规程发给我一份，不胜感激，我的邮箱：xiaolou2003@126.com。