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重芳烃脱烷基生产评价装置

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  • 醚后碳四生产混合芳烃项目

    我们单位要上一套醚后碳四混合芳烃项目,现在要咨询这套装置要分析什么样,希望各位能详细的说一下从原料,生产到产品都做那些分析?

  • 固相微萃取装置检测土壤中8种多环芳烃

    便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]结合固相微萃取装置检测土壤中8种多环芳烃方法概述  环境中的多环芳烃(PAHs)由有机物(如煤、石油和木材等)燃烧不完全而产生,是常见的环境和食品污染物。由于PAHs具有致癌、致畸和致突变性,更具有较强的持久性,美国环保署已把16种多环芳烃列入优先控制有毒有机污染物黑名单中,在我国环保部第一批公布的68种优先污染物中,PAHs有7种。根据《全国土壤污染状况调查公报》,全国土壤总的超标率为16.1%,总体状况不容乐观,其中有机污染物以六六六、滴滴涕和多环芳烃为主,多环芳烃的点位超标率达到1.4%,仅次于滴滴涕。在不同类型用地中,耕地是多环芳烃的主要污染区,在典型地块的周边土壤污染调查中,结果表明工业废弃地、工业园区、采油区、采矿区、污水灌溉区及干线公路两侧都是多环芳烃的主要污染地块,在调查的同地块中超标点位分别占34.9%、29.4%、23.6%、33.4%、26.4%和20.3%。由此可见,建立现场快速分析土壤中多环芳烃的分析方法,判断污染程度,对保护人体健康具有重要的实际意义。  土壤基体复杂,且PAHs浓度低(痕量或超痕量),难以直接测定,必须采用一定的预处理技术使其可以达到可检测的水平。对于PAHs的检测大多采用GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]或LC方法,便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术是传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术的衍生和发展,作为现场快速检测设备,更真实地反映了污染物的排放情况,而固相微萃取是集采样,浓缩,萃取及进样于一体的无需使用溶剂的一种前处理方法,操作方便、简单,省时省力,将其与体积小、重量轻及分析速度快的Mars-400 Plus便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]相结合,能及时快速地应对一些突发事故。  因此本文采取选用SPME方法结合Mars-400 Plus便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测土壤中的PAHs,建立了便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测土壤中的萘、苊烯和苊等8种多环芳烃的分析方法。主要仪器与试剂  2.1 仪器  Mars-400 Plus便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪;  LTM DB-5ms 快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱(5 m×0.1 mm×0.4 μm);  SPME综合前处理装置:聚光科技;  便携式分析天平。  2.2 试剂  标准样品:浓度2000 mg/L的8种多环芳烃标样  2.3 材料  微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url](10 μL);  微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url](100 μL);  微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url](1000 μL);  SPME手柄:购于Supelco公司;  PDMS/DVB萃取头:65μm,部分交联,蓝色平头;  涡旋振荡器;  载气:氦气,纯度99.999%。标准样品配制  3.1 标准样品储备液配制  取50 μL 8种多环芳烃的有机物母液于5 ml容量瓶中,以乙腈为溶剂,定容,得到20mg/L的标准样品储备液。  3.2 标准系列样品溶液的配制  取5个40 mL的样品瓶,分别称取5 g土壤,向各样品瓶中分别加入0.5 μL、1 μL、2 μL、5 μL、10 μL的标准样品储备液,再分别加入20 mL水萃取溶剂,配制成目标化合物浓度分别为0.5 μg/L 、1 μg/L、2 μg/L、 5 μg/L、10 μg/L的标准系列样品溶液,放入搅拌子,用涡旋振荡仪振荡5min,密封待测。利用固相微萃取技术,由低浓度到高浓度依次萃取和分析,绘制校准曲线。样品分析  4.1 样品分析条件表 1 样品分析条件[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978840921334.png[/img]  4.2 样品分析步骤  (1)打开Mars-400 Plus便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url],并调试稳定;  (2)设定SPME综合前处理装置的分析条件,将标准样品溶液放入SPME综合前处理装置的加热模块中,预热和平衡样品;  (3)将SPME萃取纤维插入老化口,点击装置上的老化按钮,老化纤维2min;  (4)取样品溶液,放入样品瓶座中平衡;  (5)待样品溶液平衡完成,纤维老化完成后,将SPME插入样品瓶中,使萃取纤维置于液面以上位置,点击萃取界面的启动按钮,此时磁力搅拌器启动,进行样品搅拌萃取;  (6)打开主机的选择方法界面,选择固相微萃取进样方法,设定分析条件,激活方法,萃取完成后,将SPME手柄插入进样口,运行方法;  (7)按照步骤(2)至(5)从低到高分析标准系列样品溶液,建立校准曲线。当样品高低浓度交叉分析时,需在中间插入样品空白分析,降低残留影响;  (8)标准样品分析完成后输出分析报告,并进行仪器维护。5 结果与讨论  5.1 绘制校准曲线  按照章节4.2的样品分析方法,从浓度低到浓度高分析标准系列样品。本试验采用特征离子定量法进行定量。以样品浓度作为横坐标,以样品特征离子峰面积作为纵坐标,绘制校准曲线(图 1,表 2)。[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978879231149.png[/img]图 1 土中8种PAHs总离子流图  注:1-萘;2-苊烯;3-苊;4-芴;5-菲;6-蒽;7-荧蒽;8-嵌二萘表 2 土中8种PAHs的校准曲线[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978916876639.png[/img]表 3 土中8种PAHs在浓度为1 μg/L的精密度分析结果  注:标准溶液以干净土壤为基质。  图 1是结合SPME进行萃取后,便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析得到的8种PAHs的总离子流图。表 2为8种PAHs的标准曲线,由表 2可以看出,8种PAHs的标准曲线线性较好,相关系数(R)都在0.99以上。  5.2 方法精密度和准确度  分别采用低浓度1 μg/L和高浓度5 μg/L的8种多环芳烃标准溶液进行6组平行对照试验,计算其相对标准偏差,得到方法的精密度。以土壤为基质,用5 μg/L的8种多环芳烃标准溶液进行6组平行对照试验,计算加标回收率,从而得到方法的准确度,加标回收率应在70%~130%之间。表 3 土中8种PAHs在浓度为1 μg/L的精密度分析结果[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978969658687.png[/img]  注:样品溶液以干净土壤为基质。表 4 土中8种PAHs在浓度为5μg/L的精密度分析结果[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978992146391.png[/img]  注:样品溶液以干净土壤为基质。  如表 3所示,在浓度为1 μg/L时,6组平行试验得到8种PAHs的相对标准偏差(RSD)在20%以内。如表 4所示,在浓度为5μg/L时,6组平行试验得到8种PAHs的相对标准偏差(RSD)在17%以内,精密度良好。表 5 土中8种PAHs在浓度为5μg/L的加标回收率[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571979013455655.png[/img]  由表5可知,8种PAHs的加标回收率都在70%~130%之间,方法准确度较好。  5.3 方法检出限  检出限采用0.5 μg/L的标准样品在设定条件下进样分析,计算每种物质对应的信噪比,以3倍信噪比(S/N)计算。表 6 结合SPME分析土中8种PAHs的方法检出限[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571979025491803.png[/img]  如表 6所示,8种PAHs的检出限在0.185~0.383 μg/L之间。总结  从实验结果看来,采用SPME技术结合便携[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析土中多环芳烃的方法是有效可行的。结果表明,土中8种多环芳烃的相关系数都达到了0.99,且在低浓度和高浓度时,8种多环芳烃的RSD都在20%以内,重复性结果较好。从检出限上看,8种多环芳烃的检出限也在0.185~0.383 μg/L之间。因此,利用SPME结合便携[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的方法操作简单、分析速度快,是作为现场快速分析行之有效的分析方法之一,可及时应对水、土污染等突发事故

  • 新人求助:有关多环芳烃的测定

    本人在尝试建立水样中多环芳烃的GC-MS测定方法,参考的方法是国标HJ 646-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》,其中遇到两个问题不是很清楚,特向各位前辈求助:1. 方法中采用2-氟联苯和对三联苯-d14作为替代物,在样品前处理之前加入已知的量,再利用前处理后样品的测定值计算出提取回收率,从而可以评价前处理过程产生的损失。那么,多环芳烃的测定值是否也要用这个提取回收率反算出原有值?还是直接用测定值作为最终结果呢?2. 方法要求制作硅胶层析柱进行样品的净化,请问用二氯甲烷/正己烷洗脱后的柱子还能重复用于净化另一个样品吗?还是要除掉填料重做层析柱?如果可以重复用,是不是也要进行一定的处理?用二氯甲烷或正己烷冲洗可以吗?可能这些问题在各位看来比较初级,不过作为初次接触此行的小弟来说还是比较头疼的,烦请您指点一二!谢谢~

  • 【求助】请教如何去除多环芳烃等的实验室本底值

    分析人体组织中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯时,相对于样品中的浓度,空白值从百分之十几到百分之一百的都有;后来经过计算,按照北京市大气中气态多环芳烃100ng/m3计,十几升空气中的多环芳烃即相当于样品中的空白值。请教可以如何消除实验室本底值?建立一个具有空气过滤系统的超净实验室似乎不太现实;可以使用手套箱或者超净实验台一类的装置吗?但这这样有一个问题,因为过程中要进行旋转蒸发浓缩和过几十厘米高的层析柱等操作,不知能否把这些仪器都放进去。在美国做实验,尽管多溴联苯醚有空白,但终究比样品低一两个量级;现在多环芳烃的本底值已经高得不能忍了……欢迎大家讨论~~谢谢~~~

  • 柴油中多环芳烃分析法

    本文建立了柴油中多环芳烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url])分析方法。柴油的成分比较复杂,如果不经过前处理过程,很难检测到其中的多环芳烃;但是在经过氟罗里硅土柱的净化并浓缩之后,就能实现多环芳烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]检测。该方法操作简单,有望应用于柴油中多环芳烃的检测。柴油中碳氢化合物的主要成分为正烷类、含支链的烷类及环烷类、异戊二烯化合物和芳香族类等四类,其中含量比例最高的为正烷类,其次为支烷、环烷类及芳香族类,而最低的则为异烷类。依毒性来说,以芳香族最毒,而芳香族中包含苯、甲苯、二甲苯以及多环芳香族碳氢化合物等都具有毒性或致癌性。当前,柴油被广泛地应用于各种工业生产活动中,这种广泛的应用使柴油的污染带来的问题变得日益严峻。所以建立柴油中多环芳烃的分析方法是非常必要的。[b]实验部分[/b]仪器岛津公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2010 Plus样品前处理先用正己烷10ml预淋洗氟罗里硅土(Florisil)柱,再加入0.5ml柴油,并采用20ml二氯甲烷与正己烷的混合液(体积比1:1)洗脱。将得到的洗脱液在N2下浓缩至约0.5ml后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]上进样分析。[img=,280,519]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2142400.jpg[/img][b]分析条件[/b]进样口:260℃;柱温:90℃(1min)8℃/min180℃15℃/min 280℃(12min);进样方式:不分流;载气:氦气;色谱柱:RTX-5ms(30m×0.25mm×0.25um);载气柱流量:1.79ml/min;离子源:200℃;进样量:1μl;电离方式:EI;数据采集模式:SIM。[img=,553,719]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2142401.jpg[/img][b]结论[/b]经过柱净化的柴油和16种多环芳烃标样谱图如左图所示:红色谱图是柴油分析谱图,黑色谱图是16种多环芳烃标样谱图。从谱图可以看出,柴油在经过柱净化并浓缩后,其中多环芳烃能很好的实现检测。表1为16种多环芳烃的特征碎片离子

  • 海水中16种多环芳烃的测定

    方法名称:海水中16种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 疑问:1、为什么选择玻璃纤维膜进行水样的过滤,不能采用其他的膜?标准号:GB/T 26411—2010 2、C18(500mg/3mL)柱的吸附PAHs效果如何(柱子的含碳量是选择17% 还是 11%),回收率能否达到60%以上?仪器设备:赛默飞GC-MS/MS 3、方法是1 L水样过柱, 如何把1 L水样导入C18柱子中,如果采用分液漏斗 那么分液漏斗1 L非常巨大,SPE装置上面最多能放四个,估计三个耗费 大量的时间精力;如果采用SPE大体积采样管能达到很好的效果但是费用 很高一根管240元。所以想请问各位有什么好的处理方法。试实验流程:按照标准方法进行(附件方法) 4、此方法中已经选用替代物(多环芳烃的五种替代物)作为内标,为什么还 要选择内标溶液(四氯间二甲苯或者六甲基苯),内标溶液的作用在哪? 5、本实验中还有那些注意事项(例如SPE的使用、柱子的活化、水样过柱的 速率等),需要提前准备和想到,请各位指点。大家共享。

  • 【求助】多环芳烃 拖尾现象

    [B][size=4]前段时间我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做塑料中的多环芳烃,用的柱子是hp-5ms,刚开始做的头几天峰形很好的,后来就逐渐开始拖尾,越来越拖得厉害,大约1000针样品后就彻底不行了, 但我再把它拿来做农残又仍然跟新柱子一样。衬管,柱子都是天天换割的。 只要再做多环芳烃就不行,不知道原因,修改的各种条件还是不行 后来我就买了个新ht-8的柱子,装上后做多环芳烃,立马就好了,但也是没过多久就两个月,就也拖尾得一塌糊涂。 再后来我又买了个hp-5msui的,现在正在用,也是有和上两个柱子一样的现象,才10天不到,现在已经开始拖尾了 不知道是否有人碰到和我一样的现象。可否有解决问题的方法?[/size][/B]

  • 食品中多环芳烃PAHs的来源及测试标准

    1.PAHs是什么?http://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH1.pnghttp://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH2.pnghttp://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH3.png2.PAHs哪里来?食品中的PAH污染有不同的来源,其中最主要的是环境和食品加工过程的污染。加工过程又被认为是造成食品PAH污染的最主要方式,包括食品的烟熏、烘干、烹饪过程。加工过程的污染的例子:A. 沥青路面晾晒谷物,大豆及各种食品(在中国大部分地区都存在,国外未知)B. 机动车路边等室外晾晒食品(大气中的PAHs吸附在食品上,特别是容易出油的肉,鱼等)C.熏鱼,熏肉等传统加工方法(确实是用烟熏的,现代的加工法中有些只是采用烟熏液,可以显著降低PAHs的污染)D.溶剂提取方式提取食用油(在油桶上的加工方式为浸提),而溶剂会有含有PAHs的风险。E. 厨房油烟,油温太高时,也容易产生多环芳烃。F. 烧烤食品3.PAHs的危害2002年在欧洲,食品科学委员会(SCF)已对33种PAH进行了评价。评价的结果显示在33种PAH中有15种物质在实验动物的体内实验中证明对体细胞具有致突变性和基因毒性,这15种物质分别为苯并蒽,苯并-, -, 荧蒽,苯并二萘嵌苯(benzoperylene),苯并芘,屈(chrysene),环戊芘(cyclopentapyrene), 二苯并蒽(dibenz anthracene),二苯并-,二苯并-,二苯并-,二苯并芘,茚并芘和5-甲基屈。许多具有毒性作用的PAH会在凹陷的区域结合形成复合物。动物实验表明PAH具有多种毒性作用,如血液毒性、生殖和发育毒性及免疫毒性。在低计量时就具有致癌性和致畸性。具有致癌性和致畸性的PAH分子量通常比较大,含有4个或4个以上的环。对于许多PAH,它的潜在的致癌性造成了主要的危害和危险性。已经证实在燃烧过程中产生的许多PAH、煤焦油和包括PAH的各种混合物在实验动物体内、体外的基因毒性和诱变性实验中都显示了致癌性。总的来说,许多证据表明基因毒性与在PAH暴露下DNA加和物形成、突变和癌症发生的致癌机制相似。对实验动物的各种检验结果显示,15种具有基因毒性的PAH,除了苯并 二萘嵌苯外,其余均具有显著的致癌性。虽然只有苯并芘可以使用膳食管理的方法检测,但其他化学物也均被认为对人类具有潜在的基因毒性和致癌性。由于通过饮食摄入PAH对健康有长期副作用,因此将这些化合物列为优先评估的项目进行危险性评估。4. PAHs的限量因为其毒性太大,制定限量的趋势是接近现代最先进仪器的检出限和接近自然本底值。5.PAHs的测试标准中国标准: CJ/T 147-2001城市供水多环芳烃的测定液相色谱法 CNS 15169-2007香品燃烧所产生之多环芳香烃化合物测定法 CNS 15289-2009硫化橡胶制品中加工油多环芳香烃之测定法 CNS 16000-12-2011室内空气-第12部:多氯联苯(PCBs)、多氯二苯并对戴奥辛(PCDDs)、多氯二苯并呋喃(PCDFs)及多环芳香烃(PAHs)之采样策略 GB/T 23213-2008植物油中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 24893-2010动植物油脂多环芳烃的测定 GB/T 26411-2010海水中16种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 28189-2011纺织品多环芳烃的测定 GB/T 29614-2013硫化橡胶中多环芳烃含量的测定 GB/T 29616-2013热塑性弹性体多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 29670-2013化妆品中萘、苯并蒽等9种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 29784.1-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第1部分:高效液相色谱法 GB/T 29784.2-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第2部分:气相色谱-质谱法 GB/T 29784.3-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第3部分:液相色谱-质谱法 GB/T 29784.4-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第4部分:气相色谱法 GBZ/T 160.44-2004工作场所空气有毒物质测定多环芳香烃类化合物 HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法 HJ 646-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 HJ 647-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法[table=100%,tra

  • 【讨论】如何购买到脱芳烃的二硫化碳?【已应助】

    一般的脱芳烃二硫化碳都是进口的,虽然质量好,可是价格太高,一般的公司不太适合用,请问,大伙有没有好的推荐,说一说大家用的是哪里的脱芳烃二硫化碳吧,有没有国产的或是性价比都很高的,如果有的话,请留个采购的方式。谢谢!

  • 16中多环芳烃

    去年做过16中多环芳烃,分离度也不错。今天调用之前的方法标准品(10ug/ml)出的十几个峰特别小,因为时间关系没来的及做高浓度的,标准品是二氯甲烷中的多环芳烃,我拿已睛配置的浓度点,想知道这样有没有影响?剃度是甲醇水,紫外检测器。有做过多环芳烃的大侠可以指点一下吗?万分感激!!!

  • 食用油中多环芳烃的GCMS测定

    最近地沟油的事件闹得太厉害了,要求开展食用油中多环芳烃的检测,过去做过水中多环芳烃,但这是两码回事。标准方法用氧化铝层析方法,氧化铝活性很难控制,有经验的专家能否提供一些帮助。有人在用多环芳烃专用固相萃取柱,我也去订购了一部分,过几天使用一下看看。有人用GPC脱脂,然后直接进行GC/MS分析,我们也有GPC,也准备去试一试。 大家做的过程有什么心得,多多指导!样品处理:取0.5g食用油,加内标,用2mol/LKOH 5mL 75度水浴下皂化30min,冷却,加5mL正己烷,4ML水,提取,离心,分出正己烷,氮气吹干,1ML正己烷溶解。取多环芳烃专用净化柱,先用5ML正己烷淋洗,上样,然后用5ML正己烷淋洗除杂,最后用10ML50%二氯甲烷/正己烷洗脱收集。氮气吹干,加0.5ML正己烷溶解后进行GC/MS分析。分析食用油空白、加标以及标准图谱见16楼。

  • 【求助】沉积物中的多环芳烃前处理

    大家好,我是实验新手和论坛新人,请多指教现在做土壤中多环芳烃的检测,用索式提取方法hex:dcm=1:1,但是现在想做流出曲线,想过柱子,用天然的标过普通的活化柱还是不错的,hex:dcm=2:3就行,16种优控多环芳烃基本上都能洗出来,但是,1.沉积物毕竟比较脏,这种洗脱方法不能有效除杂2.先用hex:dcm=1:1的洗脱,收集的洗脱液竟然分层3.尝试用复合硅胶柱,分别是AgNO3,NaOH,和硫酸硅胶混和,用hex和dcm按2:1,1:1,2:3,1:2加大极性洗脱,收集的洗脱液旋蒸后都有分层,上层为hex,下层可能是水(不一定),高手指教

  • 谷物及谷制品中15种多环芳烃的测定

    谷物及谷制品中15种多环芳烃的测定

    [align=center][img=,600,382]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161053553633_6973_932_3.jpg!w690x440.jpg[/img][/align]多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAHs)是煤,石油,木材,烟草,有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物。迄今已发现有200多种PAHs,其中有相当部分具有致癌性,如苯并α芘,苯并α蒽等。PAHs广泛分布于环境中,可以在我们生活的每一个角落发现,任何有有机物加工,废弃,燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃。今天我们给大家带来的应用是谷物及谷制品中15中常见的多环芳径的检测,一起来看看具体的检测步骤吧~[b]适用范围[/b]适用于谷物及谷制品中15种多环芳烃的测定(本实验样品为面粉)参考标准:《GB 5009.265-2016 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定》[b]提取步骤[/b][color=#333333]称取2g面粉于50mL离心管,加入10mL正己烷,超声提取15min,8000r/min离心5min,将上清液移至另一洁净50mL离心管;残余物中再次加入10ml正己烷,超声提取15min,8000r/min离心5min,合并上清液,氮吹至近干,向离心管中加入3ml乙腈,充分混匀后缓慢氮吹至除尽正己烷,用乙腈定容至2ml,待净化。[/color][color=#333333][b]SPE净化步骤[/b][/color][color=#333333][/color]QuEChERS:15ml离心管-100mgPSA+100mgC18E/900mg MgSO4。将待净化液移至QuEChERS离心管中,涡旋振荡5min,6000r/min离心5min。取上清液过0.22μm滤膜后,供HPLC分析。[b]适用范围[/b][color=#333333]色谱柱:月旭UltimatePAH 4.6×250mm,5μm流速:1.5mL/min柱温:30℃进样量:20μL检测波长:荧光检测波长流动相:乙腈/水;梯度洗脱程序见下表表1:流动相洗脱程序[/color][align=center][color=#333333] [/color][/align][color=#333333][/color][table=511][tr][td=1,1,165]时间[/td][td=1,1,136]流动相A/乙腈[/td][td=1,1,210]流动相B/水[/td][/tr][tr][td=1,1,165]0[/td][td=1,1,136]50[/td][td=1,1,210]50[/td][/tr][tr][td=1,1,165]5[/td][td=1,1,136]50[/td][td=1,1,210]50[/td][/tr][tr][td=1,1,165]20[/td][td=1,1,136]100[/td][td=1,1,210]0[/td][/tr][tr][td=1,1,165]35[/td][td=1,1,136]100[/td][td=1,1,210]0[/td][/tr][tr][td=1,1,165]36[/td][td=1,1,136]50[/td][td=1,1,210]50[/td][/tr][tr][td=1,1,165]45[/td][td=1,1,136]50[/td][td=1,1,210]50[/td][/tr][/table][align=center][/align][b][/b][align=left][b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/align][align=center][color=#333333][img=,600,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161054042433_7869_932_3.jpg!w690x311.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][align=center]图1.15种多环芳烃标准品20μg/L 图谱[/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][img=,600,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161054080423_7120_932_3.jpg!w690x310.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center]图2.面粉品空白图谱[/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][img=,600,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161054116463_1610_932_3.jpg!w690x311.jpg[/img][/align][align=center]图3.面粉品加标20.0μg/kg图谱[/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][img=,600,792]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161054157463_5863_932_3.png!w487x643.jpg[/img][/align][align=center]表2:面粉品加标回收率[/align][align=center][/align][b][/b][align=center][b]相关产品信息[/b][/align][align=center][img=,600,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161054239883_8555_932_3.png!w683x433.jpg[/img][/align]

  • 关于如何检测车内多环芳烃——3月加2钻石币

    前两年轰轰一时的车内多环芳烃事件,现在好像消沉下来了。当时报道多款车型多环芳烃(PAHs)含量超标,检测汽车内与人体接触的汽车座椅、头枕、方向盘等内饰中的多环芳烃含量,国内多款车型的配件内含有多环芳烃。目前,针对车内空气环境而出的《乘用车内空气质量评价指南》已实施,但该条例只规定了车内空气中苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、乙醛、丙烯醛的浓度要求,并未规定多环芳烃的浓度标准。现在标液迪马官网也有16种和18种之分。不知有人做过相关监测没有,应该怎么做,怎么选择合适的标液?

  • 【极限体验活动&原创大赛】微波萃取测定烤肉中的多环芳烃

    方法采用月旭ULTIMATE PAH专用柱分离,并与其他分离柱比较,其分离度在含油较高的样品效果最好。 【第二届网络原创参赛作品】微波萃取测定烤肉中的多环芳烃 郑建明 多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons)是环境中常见的污染物之一,其来源于有机物热解和不完全燃烧,因此熏烤类食品在制作过程中的熏烟中含有较高含量的多环芳烃。烤制时,滴于火上的食物脂肪焦化产物发生热聚合反应,形成多环芳烃类化合物,附着于食物表面,这是烤制食物中多环芳烃类的主要来源。另外,食物烤焦烤糊时,脂肪因高温裂解,产生自由基,并相互结合,即发生热聚合反应,由此生成多环芳烃物质。长期食用含有多环芳烃的食物对健康将产生潜在威胁。多环芳烃是指由2个或2个以上苯环以线状角状或簇状排列的化合物,是一种广泛存在于环境,食品及生物体内的污染物。其中16种多环芳烃因具有致畸,致癌和致突变的作用而被美国环保署列为最具危害的有机污染物。本文为低含量多环芳烃,高脂肪,高蛋白的熏烤肉质样品的测定提供借鉴。1 实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1液相色谱仪 LC-310配紫外检测器(天瑞仪器股份有限公司生产),色谱柱:LC-PAH色谱柱,250mm×4.6mm×5.0um,柱温:30℃,流动相及流速:50%乙腈+50%水 1.5 mL/min,检测波长:220 nm,进样量:10 μL。1.1.2 微波系统MSD-8 上海新仪微波设备有限公司1.1.3 加热板 上海新仪微波设备有限公司1.1.4试剂正己烷 色谱纯 天津市永大化学试剂开发中心丙酮 色谱纯 无锡市展望化工试剂有限公司二氯甲烷 色谱纯 天津市大茂化学试剂厂硫酸 优级纯 无锡市展望化工试剂有限公司多环芳烃混标100 mg/L 百灵威化学品有限公司1.2 样品处理准确称取2.0 g样品于特氟龙杯中,加入30 mL(1:1)丙酮和正己烷的混合溶液,放入微波萃取系统中,升温至100℃,保持20 min,冷却至室温,将萃取罐体打开放在加热板上加热加热挥发至10 mL左右,加5 mL硫酸进行脱脂(1~2次),离心取上层溶液通过活化的硅胶/无水硫酸钠(湿式过柱法,以正己烷为载体 1mL无水硫酸钠、10mL硅胶、1mL无水硫酸钠)层析柱后,加入10mL(1:1)二氯甲烷-正己烷淋洗多环芳烃组分,收集淋洗液,浓缩定容至5 mL,并用液相色谱外标法进行定量分析。2 结果与讨论2.1 标准溶液配制用移液器分别吸取0.25、0.5、1.0 、2.5、5 mL浓度为100 mg/L的多环芳烃标准品于50 mL容量瓶中,用丙酮和正己烷(1:1)的混合溶液定容并摇匀,即得到浓度分别为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L多环芳烃混标溶液。2.2 标准曲线与方法检出限分别吸取10 μL浓度为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L多环芳烃混标溶液进样,以多环芳烃各种物质的峰面积为纵坐标,以标液浓度为横坐标绘制工作曲线。多环芳烃的标准曲线和方法检出限见表1.由表1可见,本方法对测定物质具有较好的线性和较低的检出限。============================================下载地址: http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif微波萃取测定烤肉中的多环芳烃.doc============================================

  • GS标志物质列表中将新增两种多环芳烃

    近期,德国在对消费品安全要求进行审查后,建议在GS(安全性认证(安全测试))控制列表中增加两种多环芳烃(PAH)致癌物。这将使GS 标志列表管控的多环芳烃总数达到18个。自愿性的德国GS标志认证基于美国环境保护署提出的技术指标列表对适用产品中的多环芳烃加以管控。目前,这份列表包含的 16种多环芳烃被分类为致癌物质。不过,最近由欧洲食品安全局(EFSA)和德意志研究联合会(DFG)参议院委员会认定的两种剧毒多环芳烃却未被列入表内。这两种物质——苯并荧蒽,苯并苝,都被列为第二类致癌物质,并被列入REACH法规附录XVII(第50项)。因此,德国倡议进一步控制消费品中的多环芳烃。这两种物质的加入将确保欧盟列出的所有八个第二类高致癌多环芳烃可通过GS标志进行管控。德国技术设备及消费品委员会(AtAV委员会)建议,申请GS标志应基于以下更新物质列表。在测试范围更新之后,ZEK 01.2-08规定的分析过程将是应用于GS标志认证的测试方法。经验交流中心(ZEK)第67次会议在德国德国技术设备及消费品委员会(ZEK-04-11号文件)的建议下同意了此次列表的扩大。从现在起,经过六个月的过渡期后,新的物质列表将应用于GS标志认证。

  • 如何用SPE法浓缩富集尿液中多环芳烃

    如何用SPE法浓缩富集尿液中多环芳烃?请问各位前辈固相萃取富集多环芳烃时应该使用什么有机溶液来活化和洗脱啊?,应该在前处理的什么阶段进行富集?

  • 多环芳烃

    最近在做高效液相测多环芳烃的标曲,我用的是紫外检测器,C18柱子。但是方法上测水质,土壤,和空气的多环芳烃的洗脱梯度不同,诸位帮帮忙有没有优化的洗脱梯度方案提供一下

  • 【讨论】多环芳烃专用柱

    多环芳烃污染物近年来受到人们的高度重视。美国EPA(国家环保总署) 确定了16种多环芳烃为代表检测物,并且推荐了检测方法。中国国标也给出了水中6种多环芳烃的检测方法。分别用乙腈/水或者甲醇/水梯度洗脱,都是用普通ODS柱。市场上很多品牌都有PAH检测专用柱,普通ODS柱检测问题在哪里呢?PAH检测专用柱有何优势呢?PAH专用柱特别的原因为何(比如是否可能是ODS填料键合一些芳基,瞎猜啊)?看了一些谱图,发现自来水或者土壤的PAH检测基线干扰挺严重的。或许是因为含量太少,萃取浓缩的原因吧。似乎针对水质土壤监控,有效的前处理方法更有意义。

  • 18种多环芳烃前处理及标液的配制

    实验室新开发项目要做多环芳烃的测试,现在要我们自行研究多环芳烃测试,前处理做法以及其标液的配制,有哪位同仁已经做过或在做多环芳烃测试,就帮助。

  • 【原创大赛】GC-MS测定汽车材料中多环芳烃研究

    【原创大赛】GC-MS测定汽车材料中多环芳烃研究

    引言多环芳烃化合物(PAHs)是一类在环境中广泛存在的且难以降解的具有多个苯环结构的有机物,而且是最早被确定为对人体健康有致癌作用的环境污染物。由于环数在4环至6环之间的PAHs多数具有致癌、致突变、致畸变性,其中苯并(a)芘的致癌性最强。世界各国纷纷进行立法限制PAHs,美国环保署(EPA)提出关注16种多环芳烃。欧盟2005年发布的《关于多环芳香烃指令》(PAHs指令 2005/69/EC),限制包含苯并芘在内的16种PAHs的使用。欧盟REACH指令附件17限制物质列表对8个多环芳烃进行了限制,限制在轮胎和添加油中含有多环芳烃,限制条例已于2010年1月1日正式实行。德国安全技术认证中心(ZLS)经验交流办公室(Central Experience Exchange Office, ZEK)ATAV委员会2007年11月20日通过诀议即ZEK 01-08号文件,要求2008年4月1日起在GS标志认证中强制加入PAHs测试。2011年11月29日,德国GS认证技术文件ZEK 01.4-08发布,要求从2012年7月1日起进行GS认证的产品必须测试18种多环芳烃。我国目前尚未对汽车材料中的多环芳烃进行限制要求,因此迫切需要制定完善相关标准法规与国际接轨,加强对汽车材料中多环芳烃有效监测和限制,引导我国汽车企业能够健康、环保、可持续地发展。对于多环芳烃的萃取,目前常用的方法有超声萃取法、柱层析法、分散固相萃取法、液相微萃取等。多环芳烃的检测仪器方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法、气相色谱质谱联用法、液相色谱质谱联用法等。本文建立了一种采用甲苯超声萃取、气质联用法测定并用外标法进行汽车塑料材料中16种多环芳烃定量的方法,获得了满意的结果。同时该方法可为汽车材料中多环芳烃有害物质的检测相关标准提供技术参考依据。1实验部分1.1 主要仪器与试剂昆山市超声仪器有限公司生产的KQ2200E超声波萃取设备。美国安捷伦公司生产的GC-MS 7890A-5975C气相色谱质谱联用仪。美国梅特勒托利多公司生产的AL204分析天平。天津科密欧试剂有限公司生产的HPLC级甲苯。美国Accustandard公司生产的多环芳烃混标溶液,含有16种多环芳烃:萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚苯(1,2,3

  • GS标志物质列表中将新增两种多环芳烃

    GS标志物质列表中将新增两种多环芳烃 来源:技术壁垒资源网 时间:2011-11-09近期,德国在对消费品安全要求进行审查后,建议在GS安全性认证(安全测试)控制列表中增加两种多环芳烃(PAHs)致癌物质。这将使 GS 标志列表管控的多环芳烃总数达到 18个。 自愿性的德国GS标志认证基于美国环境保护署提出的技术指标列表对适用产品中的多环芳烃加以管控。目前,这份列表包含的 16种多环芳烃被分类为致癌物质。不过,最近由欧洲食品安全局(EFSA)和德意志研究联合会(DFG)参议院委员会认定的两种剧毒多环芳烃却未被列入表内。这两种物质——苯并荧蒽,苯并苝,都被列为第二类致癌物质,并被列入REACH法规附录XVII(第50项)。因此,德国倡议进一步控制消费品中的多环芳烃。这两种物质的加入将确保欧盟列出的所有八个第二类高致癌多环芳烃可通过GS标志进行管控。 德国技术设备及消费品委员会(AtAV 委员会)建议,申请GS标志应基于以下更新物质列表。在测试范围更新之后,ZEK 01.2-08规定的分析过程将是应用于GS标志认证的测试方法。 经验交流中心(ZEK)第67次会议在德国德国技术设备及消费品委员会(ZEK-04-11 号文件)的建议下同意了此次列表的扩大。从现在起,经过六个月的过渡期后,新的物质列表将应用于 GS 标志认证。如有疑问,请致电PONY谱尼测试零七五五二六零五零九零九

  • 只测几种多环芳烃跟测16种多环芳烃用的替代和内标一样吗

    我最近在做关于某种细菌对多环芳烃降解率的摇瓶实验,只用了菲、芴、芘、荧蒽四种多环芳烃,在测溶液中多环芳烃残留量的时候,还需要加替代和内标吗?加的种类和测16种多环芳烃时一样吗?我们课题组以前都是做土壤重金属的,师兄师姐也不知道,文献里也没有说明白,很迷茫测16种多环芳烃时我用的替代是2-氟联苯和对三联苯混合液,内标是苊、菲、屈、苝的氘代物

  • 土壤中的多环芳烃测定浓度过高(提取颜色很深)怎么处理

    依据标准HJ805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法检测土壤中的多环芳烃,称取20g土样提取浓缩后,颜色很深,通过脱硫处理并经硅酸镁净化小柱净化后,洗脱液仍然颜色很深,请问有什么办法解决,可以通过什么方式稀释还是净化方式有没有其他方法,求指导

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