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红外法聚丙烯等规分析方法

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红外法聚丙烯等规分析方法相关的论坛

  • 【讨论】FTIR法测定聚丙烯中的乙烯含量 !另外,FTIR使用中方法是怎么建立的?

    经常使用FTIR测定聚丙烯中的乙烯含量,但对其中定量的原理不是很了解,网上搜索了一些专利介绍了这个方法,但是也讲的不清楚。请问各位有没有做过这个的,这个红外方法的原理是什么,有没有对应的ASTM标准或者国标?另外,对于类似这样的定量的测试,在Thermo公司的370等仪器上,需要建立一个方法,FTIR建立方法是怎么回事?一些红外仪器公司是不是专门有人去研究FTIR用途的拓展及其相应的方法?希望了解的前辈说说,呵呵权利要求书 1.一种乙烯丙烯共聚聚丙烯中乙烯含量快速测定方法,其特征是用傅里叶变换红外光谱仪测出乙两共聚聚丙烯样品乙烯特征峰720cm-1的峰面积的吸光度值与共聚物特征峰4500~3955cm-1的峰面积的吸光度值之比值x,然后以经回归分析得出的回归公式Y=ax+b计算出乙烯的含量Y%(质量百分数),回归公式中的a与b的值通过标准样品求得。

  • 聚丙烯酸酯红外定性

    请大神指点下一步,这个红外谱图是聚丙烯酸酯吗?是聚丙烯酸甲酯还是其他,特征峰缺少840cm-1 ,1171这个峰比1239小是怎么回事,忘大神指点[img=,690,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209131840010808_8458_3022637_3.png[/img]

  • 如何用热分析技术鉴定聚丙烯的种类

    聚丙烯作为一种通用树脂,应用非常广泛,从饭盒、脸盆到水管、汽车内饰、保险杠等等。聚丙烯树脂主要有均聚聚丙烯(iPP)、无规共聚聚丙烯(PPR)、嵌段共聚聚丙烯(PPB)。那么,如何利用热分析技术来快捷地区分出一种聚丙烯材料属于上述的哪一种呢?欢迎各位板油提供想法和案例

  • 聚丙烯腈负载银红外光谱图

    聚丙烯腈负载银红外光谱图

    [color=#444444]求大神给分析一下图中聚丙烯腈负载银的红外谱图啊,还有,如何确定红外谱图中出峰位置的具体波数呢?[/color][color=#444444][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261544225631_5031_1847709_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/color]

  • 【讨论】阳离子聚丙稀酰胺的测定方法

    阳离子型聚丙烯酰胺(CPAM)是一类重要水溶性聚合物,作为絮凝剂、增稠剂,被广泛应用于选煤、冶金、石油开采、印染和纺织等行业[1]。而做为阳离子聚合物的一个重要参数,阳离子度的大小直接影响阳离子聚合物的应用性能,阳离子度的有效测定方法也就是必须解决的问题。目前阳离子度的测定方法报导很多,如AgNO3法[2]、元素分析法[3]等,然而有着过程繁杂或成本较高等问题。本文通过反相微乳法合成阳离子聚丙烯酰胺,采用胶体滴定法测定聚合物阳离子度,从不同角度分析了对阳离子度测试准确性的影响因素,为以后实验室测定聚合物阳离子度提供了一种准确而有效的方法。1 实验部分1.1 实验原料及仪器环己烷,A.R. 丙烯酰胺,聚合纯 DMC,聚合纯 乳化剂,C.P. 引发剂,C.P. 氮气,高纯 PAMPSNa,A.R. 溴代十六烷基吡啶,A.R. 甲苯胺蓝(T.B.),A.R. 红外光谱仪(BIO PADFTS165型)。1.2 实验方法将一定浓度的单体溶液、环己烷和乳化剂混溶,搅拌至混合液澄清透亮,然后将其倒入装有搅拌器、温度计和导气管的四口瓶中,通N2排氧30min后,加引发剂恒温反应。反应3h后取样,用丙酮、乙醇洗涤、沉淀,40℃下真空干燥,得聚合物产品。1.3 红外分析用红外光谱仪,采用KBr压片法对高聚物进行分析。1.4 阳离子度的测定阳离子度的测定采用胶体滴定法。用称量纸称取干燥恒重后的阳离子聚丙烯酰胺(准确至0.0001g)于250mL称量瓶中,加入100mL蒸馏水。搅拌至溶解后,调节pH,加入T.B.指示剂,用已配制好的PAMPSNa标准溶液滴定。当溶液颜色由蓝色变为赤紫色时即为滴定终点。至少做三组平行,取其平均值为PAMPSNa的消耗体积,记为V1 同时做空白实验,所消耗PAMPSNa的体积记为V0.阳离子度计算公式为:Am=207.5C(V-V0)1000m×100%.式中:Am为阳离子聚丙烯酰胺的阳离子度 C为PAMPSNa的摩尔浓度,mol/L V为滴定时消耗的PAMPSNa体积,mL V0为空白时消耗的PAMP SNa体积,mL m为样品的质量,g 207.5为阳离子链节的相对分子质量。2 结果与讨论2.1 红外分析图1、图2分别显示了CPAM均聚物与共聚物的FTIR谱图。其中波数在1660cm-1左右的吸收峰为共聚物中酰胺基的特征吸收峰,而波数在1730cm-1附近的强吸收峰为共聚物中DMC基团的特征吸收峰。因此,FTIR分析证实了共聚物中DMC和AM链节的存在。2.2 影响胶体滴定分析的因素2.2.1 pH值的影响用质量分数为1%的HCl和1%的NaOH溶液调节溶液的pH值,以0.000417mol/L的PAMP SNa标准溶液滴定,其消耗量与溶液pH值的关系如图3所示。由图3可看出,试样溶液的pH值在1~3和9~10时PAMPSNa的消耗量稳定 而在3~9时消耗量变化较大。这主要是因为胶体滴定法是利用胶体离子间的反应,只有在正负胶体相互完全解离的状态下其反应才会很好。而阳离子型聚电解质在酸性条件下才有利于解离。为此,滴定操作应选在pH=2~3时进行。2.2.2 T.B.指示剂加入量的影响胶体滴定如同酸碱中和一样,为了使终点敏锐,溶液颜色不可太深,指示剂的加入量应固定并以少为好,通常加入1~2滴即可。但是在胶体滴定过程中,由于正负胶体离子间的反应生成白色沉淀,此沉淀吸收包埋指示剂,使变色物消失,难以呈现异染现象,终点不易判断。因此当白色沉淀出现后,应及时补加1~2滴指示剂。2.2.3 滴定速度的影响在高分子滴定中,由于结构的复杂性,滴定速度也会影响滴定的准确度,见表1.由表1可看出,当滴定速度增大时,测试值偏离实际值更大。这是由于高聚物结构的复杂性的缘故。相对分子质量大而且具有多分散性,分子的形状、高分子溶液的混合熵以及聚集态的复杂性使得高聚物间的反应分子链被包裹,使测试值偏小,误差较大。可看到当滴定速度慢时可达到较好的效果。2.2.4 溶液浓度的影响实验表明,无论是滴定试剂还是被测试样,溶液的浓度均不易过高 浓度高会使反应生成的沉淀增多,体系变得较为混浊,而且生成的沉淀还会吸附指示剂,使指示剂的颜色在终点时变化不敏锐,甚至不出现颜色的突变,妨碍终点的判断,故溶液浓度不宜太大。实验发现,当溶液浓度在0.001~0.005mol/L范围时,指示剂变色敏锐,终止时易于判断。2.2.5 产品中残余的乳化剂的影响在微乳液聚合中,除了单体,还有油相、乳化剂。最后制出聚合物时如果不能将它们洗净,产物得不到很好的纯化,油相、乳化剂的存在将干扰其后的分析工作。残余乳化剂对阳离子度的影响见表2.由表2可看出,将乳化剂抽提后,滴定结果与给出值比较接近。首先,这是由于乳化剂的存在使得在滴定过程中指示剂受影响而使终点变色不明显。其次,称量时由于多余的乳化剂而存在大的误差,使最终计算结果失真。因此,在对聚合后的产品进行分析时,必须使产品洗涤干净。实验中我们采用抽提法取得了很好的结果。3 结论本文采用反相微乳液聚合方法合成了阳离子聚丙烯酰胺,并用胶体滴定法测试聚合物的阳离子度,结果表明:对于微乳液合成的阳离子产品,阳离子度在测试前应抽提干净 测定时pH应在2~3之间,控制滴定速度应小于0.02mL/s,指示剂量为1~2滴,在溶液变色前需再补加1滴,这样指示变化会很明显。

  • 【分享】冰衣保鲜剂——— 聚丙烯酸钠

    鱼、虾、肉等冷冻食品在冷库中冷藏时,因触及冷藏室内的干燥空气,冻品中的水分将蒸发,使冻品干燥。食品与空气接触加上金属离子的作用,引起蛋白质变质、脂肪酸败、生鲜味散失,风味顿减,减重损耗也随之而生,使商品价值明显降低。为了防止这些不良影响,用清水或者胶质水在鱼体表面形成一层薄冰膜,使鱼体与干燥空气脱离接触,这就是冰衣加工。但是仅用清水,冰会迅速升华,那就需要多次的进行冰衣加工,而且一遇振动,冰衣会产生龟裂,龟裂后冰衣易脱落,只要一个地方发生这样的情形,冻品内部的冰就会连续不断地从这里升华,干燥变质随之发生。羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇、海藻酸钠等胶体溶液都可以弥补用清水做冰衣加工的缺点。但是它们只有使被处理物与外气遮断的作用,防变黄、褪色的效果并不理想。  聚丙烯酸钠是美国FDA、日本厚生省、中国卫生部等批准使用的食品添加剂,用于多种食品的增稠、增筋、稳定和保鲜。聚丙烯酸钠是水溶性高分子化合物,溶于水形成极粘稠的透明溶液,其黏度约为羧甲基纤维素钠(CMC)、海藻酸钠的15~20倍,对肉类表面有优良的附着力,而且对金属离子有封锁能力,如果冷冻前用聚丙烯酸钠处理,形成一层隔断空气的“冰衣”,则可大大延长鱼、虾、肉等冷冻食品的保鲜期,保鲜效果显著。  聚丙烯酸钠作为冰衣加工剂具有以下优点:能形成与清水外衣同样的玻璃状透明膜,显著提高商品价值;溶液没有起泡性,所以在浸渍或喷雾时不会发生起泡的麻烦;对金属离子有封锁作用,可防止鱼类等因金属离子的催化作用而发生变黄褪色;可增强冰衣的弹性和强度,减少因机械碰击引起的脱落现象;冰衣完全升华时,其黏性涂膜会密集的被覆在肉类表面,故短期内不必再冰衣而能继续冷冻,被膜效果可持续很久;冰衣升华较慢,可减少冰衣的工作次数,从而可节省工资降低成本;只需添加0.1%聚丙烯酸钠就可制成保鲜液,包括加工损失在内,每吨鱼虾只需聚丙烯酸钠15~45克,丙二醇100~200克,简便经济;聚丙烯酸钠是合成品,保管中绝对不会发生腐败、变质、发黄等现象;聚丙烯酸钠水溶性好,解冻时易于溶解洗去。  使用方法:将聚丙烯酸钠粉末(约占冰衣用水的0.05%~0.1%)慢慢添加入水中,边加边搅拌,得到一透明液体,将需要冷藏的鱼、虾浸渍于上述液体中数秒后取出,即可放入冷库贮藏,冰衣附着量约为鱼、虾重量的2%~3%,厚度约为2~3mm。食用时将鱼、虾取出,洒水、解冻即可得到处于新鲜状态的鱼、虾。如果先将聚丙烯酸钠粉末用3~5倍重量的丙二醇分散,再溶解于水,制得的冰衣保鲜效果更好。

  • 跪求液相色谱法测定油田污水中聚丙烯含量方法

    油田污水中聚丙烯酰胺含量测定现在流行的有淀粉碘化钾法,其中使用了有一定毒性和污染的试剂——溴水,本人不太喜欢使用此类试剂,想找一种即快速又准确的方法。因此想到了色谱之类的检测方法。 有哪位大虾知道用液相色谱法测定油田污水中聚丙烯酰胺含量的详细步骤,以及所用的仪器设备、试剂材料,实验的注意事项,实验误差,色谱柱维护等等技术问题。如有详细文章最好不过。 提前感谢。

  • 两个差别很小的聚丙烯酸酯红外光谱求分析

    两个差别很小的聚丙烯酸酯红外光谱求分析

    [color=#444444]如下图的红外谱图,绿色是市面上一种聚丙烯酸酯塑料的红外光谱,下面红色是我们自己做的,谱图上:1725处的-CO-峰,2920、2850的-CH2-峰,1460、1380的-CH2-和-CH3这些基本都一样,初步能判断丙烯酸酯单体大致是一致的。但是1027处只有红谱有峰,800只有绿谱有峰,776只有红谱有峰,能否从这3个峰的不同看出这两款树脂有哪些可能差别的基团或结构?求高手解答,在线等~~~[/color][color=#444444][img=,690,389]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061038348068_6536_1752329_3.jpg!w690x389.jpg[/img][/color]

  • 有分析聚丙烯的同行吗??

    我们是用熔体流动速率仪测聚丙烯的熔指数,客户做的的熔指数是9,我们的机子做出来是8,我们用的质量法,怎么办??!! 不知是客户的不准还是我们的不准呢

  • 【求助】聚丙烯酰胺红外光谱怎么做?

    本人想做聚丙烯酰胺(PAM)的红外谱图,请问怎么做比较合适?是直接用固体的PAM与KBr一起研磨制样吗?还是用水溶液制成膜放在两片KBr压片之间,做红外谱图吗?PAM吸收的水对其测定会有多大干扰?(本人是想得到水溶液的红外谱图,不知道可行不可行?)

  • 聚丙烯老化

    [color=#444444]请问下聚丙烯老化会不会在光谱仪上体现,或者说体现的明不明显?我做了48h125℃的干燥箱老化,在光谱仪上测红外变化不明显呀,是不是老化时间或者温度不够啊?[/color]

  • 聚丙烯SEM分析求助

    聚丙烯SEM分析求助

    请问一下这个通过SEM拍摄得到的聚丙烯表明形貌怎么解释啊,已知该聚丙烯是薄膜结构,厚度5um,经历过熔融、冷却后就成图中的样子了[img=pp sem,613,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312061531326339_3802_6174691_3.png!w613x380.jpg[/img]

  • 聚丙烯酰胺对氨氮的测定有多大影响?

    很多工业废水采用聚丙烯酰胺进行絮凝沉淀处理,处理后的废水用纳氏试剂法测得的氨氮浓度往往较高,这是聚丙烯酰胺造成的正干扰吧?蒸馏能排除聚丙烯酰胺的干扰吗?还是要用电极法之类的其他方法测定?

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