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[font=宋体][b]目前测试膜材料孔径的方法较多,有微球截留,蛋白质截留,测汞仪,气液法,液液法,[/b][/font]对于孔径较小的目前测试方法为液液法[b]2 [font=宋体]适用范围[/font][/b][font=宋体]液液法适用于中空纤维膜平均孔径([/font][font='Arial',sans-serif]≥5[/font][font=宋体]纳米)[/font][font=宋体]的测量。[/font][b][font=宋体]3[/font][font=宋体] 失效[/font][/b][font=宋体] [/font] [table=593][tr][td] [align=center][b] [/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]违规操作类型[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]后果[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]如何避免[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [font=宋体]膜经过甘油浸泡未处理[/font] [/td][td] [align=left][font=宋体]导致测试不准确[/font][/align] [/td][td] [align=left][font=宋体]将膜孔内的甘油进行清洗[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=left][font=宋体]压力不得超过[/font]100psi[/align] [/td][td] [align=left][font=宋体]导致内部压力表损坏[/font][/align] [/td][td] [align=left][font=宋体]设置最大压力值[/font]100psi[/align] [/td][/tr][/table][b][font=宋体] [/font][font=宋体]4 [/font][font=宋体]技术要求[/font][/b][font=宋体]依据[/font]ASTM F316[font=宋体]标准,利用两种液体之界面张力差异[/font], [font=宋体]使用异丙醇将中空纤维膜的润湿液体由膜孔道中挤出[/font],[font=宋体]进而测出中空纤维膜的平均孔径。[/font][b]4.1[font=宋体]实验仪器[/font][/b][font=宋体]仪器名称:双液法超滤膜孔径测定仪[/font][font=宋体]仪器型号:[/font]LLP-1200A[font=宋体]仪器出品国及厂家:美国[/font] PMI[b]4.2[font=宋体]仪器参数[/font][/b][font=宋体]孔径测试范围[/font]: 5[font=宋体]纳米~[/font]100 [font=宋体]纳米[/font][font=宋体]测试之压力范围[/font]: 0[font=宋体]~[/font]100 PSI[font=宋体]样品槽:[/font][font=宋体][color=#0D0D0D]材质[/color][/font][color=#0D0D0D]SS 316,[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]尺寸[/color][/font] ? 99mm X 60mm[align=left][font=宋体]压力计精确度[/font]:0.15%([font=宋体]读值[/font])[/align][font=宋体]压力计分辨率[/font]: 1/60000[b]5 [font=宋体]实验方法[/font]5.1[font=宋体]实验[/font][font=宋体]工具[/font][/b][font=宋体]:样品台、环氧胶、美工刀[/font][font=宋体]、镊子、剪刀等[/font][b]5.2[font=宋体]实验试剂:[/font][/b][font=宋体]异丙醇(国药试剂):表面张力[/font] 22.1mN/m[font=宋体];[/font][font=宋体]测试液[/font]Galwick(PMI) :[font=宋体]表面张力[/font]15.9 mN/m[font=宋体];[/font][font=宋体]测试液[/font]Silwick(PMI):[font=宋体]表面张力[/font]20.1 mN/m[font=宋体]。[/font][b]5.3[font=宋体]主要实验步骤[/font]5.3.1[font=宋体]中空纤维膜[/font][/b]1)[font=宋体]剪取一段长约[/font]5cm[font=宋体]膜丝,用环氧胶封装在中空纤维膜样品台中,待胶水自然固化,后用美工刀切除多余胶水;(所需根数参考下表)[/font][align=center][b][font=宋体]表[/font]1[font=宋体]:不同膜测试需要的膜丝根数[/font][/b][/align][align=center][b] [/b][/align] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]材料名称[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]编织管复合膜[/font][/align] [/td][td] [align=center]PVDF[font=宋体]均质膜[/font][/align] [/td][td] [align=center]PS[font=宋体]超滤膜[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]所需根数[/font][/align] [/td][td] [align=center]1~2[/align] [/td][td] [align=center]2~3[/align] [/td][td] [align=center]5~8[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b][font=宋体]图[/font]1.[font=宋体]制样流程[/font][/b][/align]2)[font=宋体]根据样品的孔径范围选择浸润液,(孔径范围在[/font]5~30nm[font=宋体],选择[/font]Silwick[font=宋体],孔径范围在[/font]30~100nm[font=宋体]选择[/font]Galwick[font=宋体])将样品浸泡在浸润液中[/font]20min[font=宋体],将材料完全浸润,之后将样品台倒置放入样品杯中(如图[/font]2[font=宋体]),将仪器门关好;[/font] [b] [font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]测试过程简易流程[/font]5.3.2[font=宋体]操作步骤[/font][/b]1[font=宋体])将仪器顶部瓶内添加异丙醇,保持在[/font]1/3[font=宋体]以上液位;[/font]2[font=宋体])点击[/font]Auto Test Unit1[font=宋体]后,出现设定界面;[/font]a[font=宋体]输入样品编号、操作人、客户名称等;[/font]b[font=宋体]输入测试用浸润液,并输入两种液体之界面张力值([/font]Silwick[font=宋体]:[/font]2.021[font=宋体];[/font]Galwick[font=宋体]:[/font]5.4[font=宋体]);[/font]3)[font=宋体]设置取样时间[/font](5s)[font=宋体],抽取异丙醇时间([/font]10s[font=宋体])压力最大值([/font]100psi[font=宋体])等;[/font]4[font=宋体])设置完毕点击自动测试,密封槽在压力泵会自动下降紧密压在样品台上,形成密闭空间,异丙醇流到密封槽后,仪器按设定压力自动开始测试,由于异丙醇、浸润液两种液体的表面张力不同,异丙醇在气压的作用下将浸润液挤出;[/font]5[font=宋体])测试完毕,根据测试曲线运用软件计算出孔径结果;[/font]6[font=宋体])每个样品平行测定二次。[/font][b] [/b]
色谱用,内径600μm,壁厚200μm,孔径0.2μm的聚丙烯中空纤维膜,哪里可以买到?急需!拜托!
从文献中看到了中空纤维膜液液萃取气相色谱法测定体液中曲马多的操作过程,跟版友们分享一下,欢迎大家共同讨论学习。1、取样:自来水、尿、血浆等4mL,加1μL内标物(度冷丁1mg/mL),加0.1mL 1M NaOH,于6mL萃取瓶中。放入磁性转子,于磁力搅拌器上。2、萃取装置:中空纤维膜(聚偏氟乙烯类)外径1.0mm,内径0.65mm,膜壁平均孔径0.2μm。截取2cm长,清洗,干燥。用微量注射器抽取4μL甲苯(萃取液),注入到中空纤维膜内,将另一端融封。3、搅拌:将萃取装置插入萃取池中,室温下搅拌萃取15分钟。4、测定:萃取结束后,剪开融封端,抽取1μL萃取液进GC测定。 影响萃取的因素:萃取溶剂种类;萃取时间;搅拌速度;样品酸度。 方法优点:有机溶剂用量少,环保;操作简单,快速;装置简单,经济;尤其适合样品量少的情况。