产品概述：郑州诺泰科技的真空淬火炉不仅可以抽真空，还可以充入保护气氛。真空度可以是10Pa，10-3Pa或更高。保护气氛可以是N2，Ar等。产品应用：真空淬火炉主要用于铜颗粒，高速钢，冷热模具钢，不锈钢，弹性合金，磁性材料和钛等材料的真空热处理，真空钎焊和真空烧结等。[img=真空淬火炉]http://pb3.pstatp.com/large/dfic-imagehandler/55e1dbbb-e094-413f-ad16-8f3c0ff3bac6[/img]真空淬火炉相关参数：最高温度：真空下1600。控温精度：+/- 1温度均匀度：+/- 5?+/- 8极限真空度：10Pa，10-3Pa或更高。腔体尺寸：600x600x600mm（腔体尺寸也可根据您的要求定制）我们还可以为您的整个生产过程提供相关设备。如果您需要，请与我们郑州诺泰科技联系。[url=http://www.china-protech.com/a/zhenkongluxilie/]http://www.zzprotech.com/a/zhenkongluxilie/[/url]
求助“美国EF公司可控气氛铜管连续退火炉”有色设备 1988/03
[align=center][b][img=显微镜探针冷热台的真空压力和气氛精密控制解决方案,600,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311021102101876_7960_3221506_3.jpg!w690x557.jpg[/img][/b][/align][size=16px][color=#333399][b]摘要：针对目前国内外显微镜探针冷热台普遍缺乏真空压力和气氛环境精密控制装置这一问题，本文提出了解决方案。解决方案采用了电动针阀快速调节进气和排气流量的动态平衡法实现0.1~1000Torr范围的真空压力精密控制，采用了气体质量流量计实现多路气体混合气氛的精密控制。此解决方案还具有很强的可拓展性，可用于电阻丝加热、TEC半导体加热制冷和液氮介质的高低温温度控制，也可以拓展到超高真空度的精密控制应用。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]====================[/b][/color][/size][/align][size=16px][color=#333399][b][/b][/color][/size][size=18px][color=#333399][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 探针冷热台允许同时进行样品的温控和透射光/反射光观察，支持腔内样品移动、气密/真空腔、红外/紫外/X光等波段观察、腔内电接线柱、温控联动拍摄、垂直/水平光路、倒置显微镜等，广泛应用于显微镜、倒置显微镜、红外光谱仪、拉曼仪、X射线等仪器，适用于高分子/液晶、材料、光谱学、生物、医药、地质、 食品、冷冻干燥、 X光衍射等领域。[/size][size=16px] 在上述这些材料结构、组织以及工艺过程等的微观测量和研究中，普遍需要给样品提供所需的温度、真空、压力、气氛、湿度和光照等复杂环境，而现有的各种探针冷热台往往只能提供所需的温度变化控制，尽管探针冷热台可以提供很好的密闭性，但还是缺乏对真空、压力、气氛和湿度的调节及控制能力，国内外还未曾见到相应的配套控制装置。为了实现探针冷热台的真空压力、气氛和湿度的准确控制，本文提出了相应的解决方案，解决方案主要侧重于真空压力和气氛控制问题，以解决配套装置缺乏现象。[/size][size=18px][color=#333399][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对显微镜探针冷热台的真空压力和气氛的精密控制，本解决方案可达到的技术指标如下：[/size][size=16px] （1）真空压力：绝对压力范围0.1Torr~1000Torr，控制精度为读数的±1%。[/size][size=16px] （2）气氛：单一气体或多种气体混合，气体浓度控制精度优于±1%。[/size][size=16px] 本解决方案将分别采用以下两种独立的技术实现真空压力和气氛的精确控制：[/size][size=16px] （1）真空压力控制：采用动态平衡法技术，通过控制进入和排出测试腔体的气体流量，使进气和排气流量达到动态平衡从而实现宽域范围内任意设定真空压力的准确恒定控制。[/size][size=16px] （2）气氛控制：采用气体质量流量控制技术，分别控制多种工作气体的流量，由此来实现环境气体中的混合比。[/size][size=16px] 采用上述两种控制技术所设计的控制系统结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][img=显微镜探针冷热台真空压力和气氛控制系统结构示意图,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311021103195907_6925_3221506_3.jpg!w690x329.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]图1 真空压力和气氛控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示，真空压力控制系统由进气电动针阀、高真空计、低真空计、排气电动针阀、高真空压力控制器、低真空压力控制器和真空泵组成，并通过以下两个高低真空压力控制回路来对全量程真空压力进行精密控制：[/size][size=16px] （1）高真空压力控制回路：真空压力控制范围为0.1Torr~10Torr（绝对压力），控制方法采用上游控制模式，控制回路由进气电动针阀（型号：NCNV-20）、高真空计（规格：10Torr电容真空计）和真空压力程序控制器（型号：VPC20201-1）组成。[/size][size=16px] （2）低真空压力控制回路：真空压力控制范围为10Torr~1000Torr（绝对压力），控制方法采用下游控制模式，控制回路由排气电动针阀（型号：NCNV-120）、低真空计（规格：1000Torr电容真空计）和真空压力程序控制器（型号：VPC20201-1）组成。[/size][size=16px] 由上可见，对于全量程真空压力的控制采用了两个不同量程的薄膜电容真空计进行覆盖，这种薄膜电容真空计可以很轻松的达到0.25%的读数精度。真空计所采集的真空度信号传输给真空压力控制器，控制器根据设定值与测量信号比较后，经PID算法计算后输出控制信号驱动电动针阀来改变进气或排气流量，由此来实现校准腔室内气压的精密控制。[/size][size=16px] 在全量程真空压力的具体控制过程中，需要分别采用上游和下游控制模式，具体如下：[/size][size=16px] （1）对于绝对压力0.1Torr~10Torr的高真空压力范围的控制，首先要设置排气电控针阀的开度为某一固定值，通过运行高真空度控制回路自动调节进气针阀开度来达到真空压力设定值。[/size][size=16px] （2）对于绝对压力10Torr~1000Torr的低真空压力范围的控制，首先要设置进气针阀的开度为某一固定值，通过运行低真空度控制回路自动调节排气针阀开度来达到真空压力设定值。[/size][size=16px] （3）全量程范围内的真空压力变化可按照设定曲线进行程序控制，控制采用真空压力控制器自带的计算机软件进行操作，同时显示和存储过程参数和随时间变化曲线。[/size][size=16px] 显微镜探针冷热台内的真空压力控制精度主要由真空计、电控针阀和真空压力控制器的精度决定。除了真空计采用了精度为±0.25%的薄膜电容真空计之外，所用的NCNV系列电控针阀具有全量程±0.1%的重复精度，所用的VPC2021系列真空压力控制器具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，通过如此精度的配置，全量程的真空压力控制可以达到很高的精度，考核试验证明可以轻松达到±1%的控制精度，采用分段PID参数，控制精度可以达到±0.5%。[/size][size=16px] 对于探针冷热台内的气氛控制，如图1所示，采用了多个气体质量流量控制器来对进气进行精密的流量调节，以精确控制各种气体的浓度或所占比例。通过精密测量后的多种工作气体在混气罐内进行混合，然后再进入探针冷热台，由此可以准确控制各种气体比值。在气氛控制过程中，需要注意以下两点：[/size][size=16px] （1）对于某一种单独的工作气体，需要配备相应气体的气体质量流量控制器。[/size][size=16px] （2）混气罐压力要进行恒定控制或在混气罐的出口处增加一个减压阀，以保持混气罐的出口压力稳定，这对准确控制校准腔室内的真空压力非常重要。[/size][size=18px][color=#333399][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本解决方案可以彻底解决显微镜探针冷热台的真空压力控制问题，并具有很高的控制精度和自动控制能力。另外，此解决方案还具有以下特点：[/size][size=16px] （1）本解决方案具有很强的适用性和可拓展性，通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围的真空压力，更可以通过在进气口增加微小流量可变泄漏阀，实现各级超高真空度的精密控制。[/size][size=16px] （2）本解决方案所采用的控制器也可以应用到冷热台的温度控制，如帕尔贴式TEC半导体加热制冷装置的温度控制、液氮温度的低温控制。[/size][size=16px] （3）解决方案中的控制器自带计算机软件，可直接通过计算机的屏幕操作进行整个控制系统的调试和运行，且控制过程中的各种过程参数变化曲线自动存储，这样就无需再进行任何的控制软件编写即可很快搭建起控制系统，极大方便了微观分析和测试研究。[/size][size=16px] 在目前的显微镜探针冷热台环境控制方面，还存在微小空间内湿度环境的高精度控制难题，这将是我们后续研究和开发的内容之一。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]
众所周知，氧化物的性能尤其是电磁性能与氧含量关系极为密切，所以对氧化物中的氧含量进行精细控制非常重要，实验室现有的快速退火炉只支持单一气体退火，而要进行氧含量可控的气氛退火则很难，因此对气路技术进行了粗浅的试探。初步设计草图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206131848_372220_1611921_3.jpg经过向七星询价，发现现成模块需要数万元，需要等待数周，并且不能进行氧含量测量，于是决定自己动手制作一个原型模块。下图是所有这次采购元部件列表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206131852_372222_1611921_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206131852_372224_1611921_3.jpg所有花费约四千元。经过与我的搭档进行半天的组装，(Ar+O2)氧含量可控的气路完成了，如气路+退火炉照片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206131854_372225_1611921_3.jpg其中线路有限乱，打算将气路封装进一个机箱之中：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206131856_372226_1611921_3.jpg需要指出，有两个地方比较关键，一是四通混气：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206131857_372227_1611921_3.jpg另是氧气传感器的封装模块：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206131858_372228_1611921_3.jpg由于所需控制的氧含量较小，氧气测量模块需要外接一个纳伏表以显示，至于具体的传感器的校准数据及测量控制这块，已经超越本帖的气路话题，不进一步延伸。不过有一点是值得肯定的：只要用户多花些心思，国产的传感器虽然价格只有数百元，但完全可以替代数千上万元的进口传感器。
高温箱式气氛炉和管式气氛炉那个好？[em0808]工作温度1300-1400度气氛：N2、H2温控好，气密性好，恒温性好那个厂家的质量可靠
一、概 述 微波真空干燥设备是微波能技术与真空技术相结合的一种新型微波能应用设备，它兼备了微波及真空干燥的一系列优点，克服了常规真空干燥周期长、效率低的缺点，在一般物料干燥过程中，可比常规方法提高工效4～10倍。具有干燥产量高、质量好，加工成本低等优点，微波真空干燥设备是一项集电子学、真空学、机械学、热力学、程控学等多种学科为一体的高新技术产品，是在干燥过程中对物质的物理变化、内外热质交换以及真空条件下水分迁移过程的深入研究的基础上，发展起来的一项新技术、新工艺。工业化大生产中，有许多物品是不能在高温条件下进行干燥处理的，例如一些药品、化学制品、营养食品以及人参、鹿茸等高档中草药材，为了保证产品质量，其干燥处理必须在低于100℃或在室温的条件下进行，众所周知气压降低，水的沸点也降低，如在一个大气压（101.3kpa）下，水的沸点是100℃，而在0.073大气压（7.37kpa）下，水的沸点是40℃。在真空条件下，加热物体可使物体内部水分在无升温状态下蒸发。由于真空条件下空气对流传热难以进行，只有依靠热传导的方式给物料提供热能。常规真空干燥方法传热速度慢，效率低，并且温度控制难度大。微波加热是一种辐射加热，是微波与物料直接发生作用，使其里外同时被加热，无须通过对流或传导来传递热量，所以加热速度快，干燥效率高，温度控制容易。 国外发达国家在八十年代时已开始进行工业化微波真空干燥设备开发，并在实际应用中取得良好的效果。法国国际微波公司用微波真空干燥设备加工无籽葡萄干，将传统工艺65℃、24小时热风烘干变为50℃、5小时微波真空干燥，产品质量和产量都大大提高。九十年代后期我单位在国内率先开始研发微波真空设备，通过几年的努力，在二○○○年完成工业化10KW微波真空干燥设备研制。为制药工程、生物工程、化工工程、材料工程以及农副产品深加工提供了一种新型、高效的干燥设备。 二、微波真空干燥设备的优点 1、高效 常规的真空干燥设备都采用蒸汽进行加热，需要从里到外进行加热，加热速度慢需要耗费大量的煤，而微波真空干燥设备采用的是电磁波加热，无需传热媒介，直接加热到物体内部，升温速度快，1千瓦的微波能在3-5分钟内将常温下的水加热到100℃，避免了上述缺点，所以速度快、效率高、干燥周期大大缩短，能耗降低。与常规干燥技术相比可提高工效四倍以上。 2、加热均匀 由于微波加热，是从内到外对物料进行同时加热，物料的内外温差很小，不会产生常规加热中出现的内外加热不一致的状况，从而产生膨化的效果，利于粉碎，使干燥质量大大提高。 3、易控，便于连续生产及实现自动化，由于微波功率可快速调整及无惯性的特点，易于即时控制，可以在40℃-100℃之间任意调节温度。 4、备体积小，安装维修方便 5、产品质量好，与常规方法相比，所加工的产品质量有较大幅度的提高。 6、微波具有消毒、杀菌的功效，产品安全卫生。保质期长。 7、经济效益显著。 从以上介绍的特点中，节能、降耗、提高产品质量、安全卫生、设备投资成本低等诸方面即可看出其经济效益和社会效益的显著。 三、基本结构及工作原理 1、微波真空干燥设备应用在贵重药材加工中的流程图（略）
在做微波合成时，当真空度大于约100帕时，反应瓶内出现白光，应该是微波反射，但是我里面又没有金属物质，而且当我不抽真空，在常压下反应时却又不发白光了。而且更奇怪的是，我今年上半年做时，并没发生这种情况，只是这一两个月才发生此情况，在此期间，微波仪坏过一次，但是只是门坏了啊，磁控管根本没碰过，请问这么怪异的事该如何解释呢？？？以前发射微波时，磁控管根本没声音，但是用了这大半年，每当发射微波时，总是听见呜呜的声响，一停止发射，也就没声了，请问这种情况的话，是正常的吗？
本贴转自于《天涯论坛》 平板微波炉，主要的卖点是加热均匀，空间比转盘微波炉要大。 转盘微波炉是从侧面或顶部往腔体内加热，但是由于转盘的360旋转，完全可以均与加热食物； 平板微波炉号称是从底部加热，犹如火炉在底部加热一样，容易产生焦灼现象产生； 所以建议不要盲目听信厂家的平板加热理论。 2008年某星期天。xx公司售后如约而至，他很认真的检查，并且也用花生米作了实验，第一盘的效果跟我们的照片一样，他又作了各种调试，做了好几盘，几乎都是生熟不均的，他说，这是款新产品，建议我们还是与400联系，让他们告诉我，这款微波炉该如何使用。联系400，400和本地的客服很尽力，但是，给的建议都无法解决问题。中午，就这款微波炉的状况，向他们的邮箱发了邮件，把照片也发给了他们，看看他们能否及时回复并解决问题。 总的来说，xx公司客服的反应还是很及时的，虽然没有解决问题。 http://img12.tianya.cn/photo/2008/12/14/11074940_11420879.jpg 花生米经微波加热后的效果 作者：ahcaof 回复日期：2008-12-15 19:24:00 12月15日,我发给他们的邮件没有看到回复,联系400,说会有专人处理邮件并跟我联系,但是整一天过去,没有人跟我联系关于邮件的事情. 倒是在下午,一个区号为075的电话打了过来,询问xxgs售后的服务情况,我没想到xx会打这个电话,说实话,那时感觉他们还是很热心的,但是,这个电话询问了一些情况后,只是不止一边机械的重复,"微波炉已经修好,请放心使用",每听到这句话,我总是跟他们声明:微波炉的问题依然存在. 我跟她说了邮件的事情,也说其中有照片,她的说法与400一样:会有专人处理邮件并跟我联系. 作者：icute 回复日期：2008-12-17 11:27:00 不必费心了，楼主要明白，目前国内所有在销售的微波炉都是垃圾，什么是垃圾微波炉呢？说白了就是无法做到均匀加热嘛。 作者：ahcaof 回复日期：2008-12-18 13:26:00 不知道国产微波炉是不是都是垃圾,我觉得我至少可以让更多的人知道:我买的微波炉无法均匀加热. 本来这款微波炉如果用转盘,因为转盘的转动,应该能做到加热均匀一些的,但是人家把转盘拆了,然后说是新技术,新产品,高价出卖,买了才知道上当了.看到315消费投诉网,,联系了他们,看看事情会怎样发展 作者：ahcaof 回复日期：2008-12-19 20:03:00他们至少应该给我一个解释吧,可惜没有.恐怕也无法解释,毕竟缺陷确实存在.发给他们的邮件一直不回复.觉得奇怪:别的买家难道能够忍受生熟不均的食品? 在网上查了不少资料,发现早就有人就说他们的这种平板是假平板,后悔没有提前查资料. 作者：ahcaof 回复日期：2008-12-19 23:16:00 今天，试了再次作炒花生，才知道这台微波炉的问题的严重性：加热1分钟，取出立即用手去接触花生米，有的很烫，有的竟然没有一点热的感觉。 作者：xhhe0321 回复日期：2008-12-22 17:07:00 作者：icute 回复日期：2008-12-17 11:27:00 不必费心了，楼主要明白，目前国内所有在销售的微波炉都是垃圾，什么是垃圾微波炉呢？说白了就是无法做到均匀加热嘛。 ------------------------------------- 世界上约75%的微波炉是中国生产的； 而且中国主要就是格兰仕，美的两家生产； 格兰仕的产量近占世界的50%，为世界上百家品牌贴牌。 作者：gzf1022 回复日期：2008-12-23 16:16:00 我做的第一盘菜是鸡琵琶腿,用了近半个小时的时间,结果有的部位焦糊了,有的部位还有鲜红的血丝,每想起这盘菜,就恶心 ————————————————————————— 我晕死~ 作者：ahcaof 回复日期：2008-12-27 10:54:00 不敢再用这台机器做含有肉的菜，因为不敢品尝生熟不均的肉.特地又买了几斤花生,毕竟即使是生的花生，仍然还可以入口，做了无数次的实验：用不同火力的微波；用所谓的微波光波组合，而且每加热几十秒,就把花生搅拌一下,然后再继续,但是,还是没有一次能够做到生熟均匀。其实，作为消费者，我根本没有必要这么做，只要能证明他们的机器不能均匀加热食物，就足够了。 联系了４００，问我发给他们的照片为什么没有回应，４００回答他们属于另一个部门管。 如果只是我所买的机器出现这种问题，其他人买的机器没有这种问题，他们应该考虑退换我的这台机器. 如果这种类型的机器都有这种问题，我觉得他们应该召回所有此类机器，对广大消费者负责。 如果我没有尝试用这台机器做炒花生米，我可能和其他消费者一样，也不会注意到它的这种质量问题。 曾经用过外国产的微波炉,现在用了这台微波炉,再看他们处理问题的方式方法,让我无话可说了 作者：ahcaof 回复日期：2008-12-30 20:55:00 xx公司打来电话，商量解决办法，声明他们是负责任的企业，今天xx给我换了一台转盘式的微波炉，原来的机器他们拿了回去，说是要研究研究，作为消费者，只想解决问题，不给生活带来麻烦，现在麻烦消除了，这件事算是告一段落了。谢谢xx，帮我解决了问题，也让我学到不少知识 /// 作者：bi821120 回复日期：2009-4-5 20:59:00我今天也定了一台同样xx微波炉，会不会上当呢？ 作者：我家养了条小狗 回复日期：2009-5-4 11:39:00 平板微波炉，主要的卖点是加热均匀，空间比转盘微波炉要大；其实，平板的微波炉并没有转盘微波炉好 转盘微波炉是从侧面加热，但是由于转盘的360旋转，完全可以均与加热食物 平板微波炉号称是从底部加热，犹如火炉在底部加热一样，容易产生焦灼现象产生 所以建议不要盲目听信厂家的平板加热理论
微波真空干燥设备是微波能技术与真空技术相结合的一种新型微波能应用设备，它兼备了微波及真空干燥的一系列优点，克服了常规真空干燥周期长、效率低的缺点，在一般物料干燥过程中，具有干燥产量高、质量好，加工成本低等优点，微波真空干燥设备是一项集电子学、真空学、机械学、热力学、程控学等多学科为一体的高新技术产品，是干燥过程中物质的物理变化、内外热质交换以及真空条件下水分迁移过程的深入研究基础上，发展起来的一项新技术、新工艺。微波真空干燥设备由微波发生器，真空干燥腔、物料旋转盘、真空系统和电子控制系统组成。 工业生产中，有许多物品是不能在高温条件下进行干燥处理，如一些药品、化学制品、营养食品以及人参、鹿茸等高档中草药材，为了保证产品质量，其干燥处理必须在低于100℃或室温的条件下进行，众所周知气压降低，水的沸点也降低，如在一个大气压（101.3kpa）下，水的沸点是100℃，而在0.073大气压（7.37kpa）下，水的沸点是40℃。在真空条件下，加热物体可使物体内部水分在无温升状态下蒸发。由于真空条件下空气对流传热难以进行，只有依靠热传导的方式给物料提供热能。常规真空干燥方法热的传导速度很缓慢，效率低，并且温度控制难度大，被加热物料还会产生内外温差。微波加热是一种辐射加热，是微波与物料直接发生作用，使其里外同时被加热，无须通过对流或传导来传递热量，所以加热速度快，干燥效率高，干燥质量高。 国外发达国家如美国、法国、日本八十年代开始进行工业化微波真空干燥设备开发。并在实际应用中取得良好的效果。美国加州大学与某公司合作，用微波真空干燥设备加工无籽葡萄干，将传统工艺65℃、24小时热风烘干变为50℃、5小时微波真空干燥，产品质量大大提高。法国国际微波公司制造的微波真空干燥机（2450MHz、48KW）加工速溶桔粉，产品不仅保持原有的色、香、味，其维生素的保留远高于喷雾干燥。 八十年代后期国内开始研发微波真空干燥设备，通过多年的努力，到2000年前后，成功的解决了低气压微波场起弧放电，铺料层之间加热温差，微波场内非接触测温等多项难题，从实验阶段跨入工业化生产阶段。为食品工程、制药工程、生物工程、化工工程、材料工程以及农副产品深加工提供了一种新型、高效的干燥设备。微波真空干燥的特点： 1、高效：常规的真空干燥设备中，（假定真空压力为7.37kpa，物料脱水温度为40℃，1kg水汽化热是574大卡），由于在真空场合下，热量通过对流传递十分困难，只能传导进行，加热速度慢，干燥周期长，能耗大。微波真空干燥设备采用的是辐射传能，是介质整体加热，无需其他传热媒介，避免了上述缺点，所以速度快、效率高、干燥周期大大缩短，能耗降低。与常规干燥技术相比可提高工效四倍以上。 2、加热均匀：由于微波加热是物料里外同时加热，物料的里外温差很小，不会产生常规加热中出现的里外加热不一致的状况，而使干燥质量大大提高。 3、易控：便于连续生产及实现自动化，由于微波功率可快速调整及无惯性的特点，易于即时控制，便于工艺参数的调整和确定。 4、设备体积小，安装维修方便。 5、产品质量好：与常规方法相比，所加工的产品质量有较大幅度的提高。 6、此外微波设备具有消毒、杀菌之功效，产品安全卫生。保质期可延长。从以上介绍的特点中，节能、降耗、提高产品质量、安全卫生、设备投资成 本低等诸方面即可看出其经济效益和社会效益的显著。在脱水蔬菜加工中，对各种干燥设备的工艺性能、经济效益、产品质量等比较结果如表一： 经比较微波真空干燥设备的效率为常规真空干燥设备的４倍，可见微波真空干燥是一项经济效益显著、推广价值极高的高新技术。目前我公司研制的新型工业化微波真空干燥设备已通过国家有关单位的鉴定，从2KW～100KW微波真空干燥设备已形成系列产品。这将为我国国民经济诸多领域及科研部门提供了一现代化的高新技术干燥设备
在原子吸收火焰分析中，由于使用了乙炔作为燃气，所以关于火焰的安全使用必然引起了大家的重视。在安全使用中，最大的安全隐患则当属火焰的“回火”现象了。所谓的“回火”现象就是当因某种原因（例如空气管路断裂）使助燃气突然中断供给，维持火焰的气体仅剩乙炔一种了，此时，火焰的燃烧速度变缓，使原本在燃烧头上面的燃烧的火焰回缩到燃烧室里燃烧了，继而因燃烧室内的气体燃烧膨胀而无法畅通地泄放的缘故，又会将燃烧头崩开，甚至损坏其他部件，很有可能危及到燃气管路而产生更加危险的后果。图-1便是回火造成的雾化室的损坏惨状。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151911_451495_1602290_3.jpg图-1 回火造成的雾化器惨状尽管回火现象极少发生（我本人从事维修30余年也从未见过），但是为了防患于未然，各个仪器厂家在仪器的设计中均给予了充分的重视，下面我就以Z-2000型原吸为例，按照燃气流向走势，将防回火的部件一一做一个介绍。（1）乙炔钢瓶减压阀出口处安装的乙炔回火防止器乙炔钢瓶是燃气的供给源，所以为了防止回火窜回到钢瓶内而引起钢瓶爆炸，一般均在乙炔减压阀的输出口加装一个回火防止器；这种防火器外观见图-2所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151440_451381_1602290_3.jpg图-2 乙炔回火防止器这种防回火器的工作原理是：其内部管芯采用了一种金属微孔材料构成的类似海绵的隔离层，万一当火焰回窜到此时，由于火焰不能在短时间内通过凉的隔离层，于是火焰就会自然熄灭而不会窜回到钢瓶里引起爆炸。这种防止器安装时要注意箭头标示出的气流方向性，图-3 便是安装实例：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151441_451382_1602290_3.jpg图-3 回火防止阀安装实例（图中红色园圈里便是回火防止器）（2）燃气和空气的压力传感器Z-2000原吸的气体控制器俗称“集流腔”；这是因为该控制器整体外观上几乎看不到一根连接管路，所有的连接管路全是内藏在一个铝制的腔体里；而其他的如电磁阀，调节器，压力传感器也是附着在腔体表面，这样可以确保气体的密闭性和牢固性。该集流腔外观见图-4所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151442_451383_1602290_3.jpg图-4 气体控制器（集流腔）外观该控制器分为上下两部分；上半部是燃气控制部，下半部是助燃气控制部。PS1为燃气压力传感器，PS2为助燃气压力传感器。当燃气（乙炔）或助燃气（空气或笑气）的压力不足时，均会产生回火故障。因此当燃气或助燃气的压力不足时，这两个压力传感器就会产生一个报警信号并传输给仪器的控制电路，使燃气总阀门迅速关闭，这样就防止了回火的产生。（3）助燃气储气罐在火焰分析时，如果因某种原因使空压机输出管路突然爆开，致使火焰中断了助燃气的供给而产生了回火现象，这是非常可怕的恶果。这种突然的空气中断由于很迅速很彻底，有时压力传感器和控制电路都来不及反应。为了杜绝这种控制滞后的弊端，在该仪器的设计中，在助燃气气路中，增加了一个储气罐，平时可以储存1公升的空气；当万一空气外管路断裂时，这区区的1公升空气足可以将残余的乙炔吹散，保证了不产生回火。这个储气罐见图-5所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151443_451384_1602290_3.jpg图-5 储气罐（4）火焰监测器当燃烧头的火焰产生回火时，火焰则迅速地回缩到雾化室里，此时如不及时地关闭燃气阀，则可产生可怕的回火现象。而火焰监测器正是时时监测火焰状态的忠实的卫兵。当火焰回缩时，其火焰亮度会减弱甚至消失，此时火焰检测器及时地检测到这个现象，并及时地反馈给控制电路，使燃气阀迅速地关闭。火焰监测器的外观见图-6 所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151444_451385_1602290_3.jpg图-6 火焰监测器（5）水封火焰分析时一定有废液排除，如果废液管直排到废液桶的话，由于雾化室的内压减低，也会造成火焰的回火。为此原吸仪器均在燃烧室到废液桶之间的废液管中段安插一个水封器件。这个器件的作用就是既能排废液，也能保证燃烧室内的压力不会降低。要想达到这个目的，水封中就必须保持有一定量的水，如果水封里的水不足，照样可以产生回火。于是在水封中就设计一个磁浮开关，当水封中的水满足时，磁浮开关就给控制电路一个允许点火的启动信号，燃烧头便可以点火；反之，燃烧头不能点燃火焰。这个水封见图-7所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151445_451386_1602290_3.jpg
这是一篇介绍关于微波产生源－－磁控腔的工作原理。对微波感兴趣的朋友可以看看。[em09][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16483]微波磁控管的结构、参数及其正确使用[/url]（来源： 南京汇研微波公司）[b]0.概述[/b] 微波能量是由微波发生器产生的，微波发生器包括微波管和微波管电源两个部分。其中微波管电源（简称电源或微波源）的作用是把常用的交流电能变成直流电能，为微波管的工作创造条件。微波管是微波发生器的核心，它将直流电能转变成微波能。 微波管有微波晶体管和微波电子管两大类。微波晶体管输出功率较小，一般用于测量和通讯等领域。微波电子管种类很多，常用的有磁控管、速调管、行波管等。它们的工作原理不同、结构不同、性能各异，在雷达、导航、通讯、电子对抗和加热，科学研究等方面都得到广泛的应用。由于磁控管的结构简单、效率高、工作电压低、电源简单和适应负载变化的能力强，因而特别适用于微波加热和微波能的其他应用。磁控管由于工作状态的不同可分为脉冲磁控管和连续波磁控管两类。微波加热设备主要工作于连续波状态，所以多用连续波磁控管。 磁控管是一种用来产生微波能的电真空器件。从电原理来说，实质上是一个置于恒定磁场中的特殊二极管。管内电子在相互垂直的恒定磁场和恒定电场的控制下，与高频电磁场发生相互作用，把从恒定电场中获得能量转变成微波能量，从而达到产生微波能的目的。 磁控管种类很多，这里主要介绍多腔连续波磁控管。 磁控管由管芯和磁钢（或电磁铁）组成。管芯的结构包括阳极、阴极、能量输出器和磁路系统等四部分。管子内部保持高真空状态。下面分别介绍各部分的结构及其作用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/07/200607221211_21877_1613333_3.jpg[/img]
[align=center]为什么微波管只能选用TFM/PFA材质[/align]传统的干法灰化和湿法消解操作时间长、挥发元素易损失、易污染环境，而微波消解可以克服易挥发元素的损失，同时具有操作简便、溶剂用量少等优点，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。因此，微波消解已在食品、环境、化妆品、医药等行业得到了广泛的应用。在保证样品彻底、安全消解的同时，使能耗最低化，具有无与伦比的高效、稳定及均匀性，既节能环保，又能轻松消解各种难溶样品。由于消解仪的广泛应用，微波消解的内罐的更替也愈发的频繁，我公司可生产各厂家的微波消解仪内罐，保证和原厂一致，性价比最高。微波管的材质很重要，为什么选用TFM材质的微波管（1） 金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属（不锈钢板）作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。（2） 绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。（3）极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），如：水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。（4）TFM由PTFE添加不到1％的添加物制成，属于改性PTFE。熔点320-340℃。除了PTFE的所有优点外，还有一些值得注意的特性改进，TFM的材料分子结构是鱼鳞状，高温高压下形变性更小、渗透性更小、高温下重压恢复性更好、很高的表面光洁度；内壁的光滑度决定产品质量。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810131643003932_9024_2321198_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
[size=3] [/size][size=3]普通马弗炉的弊端： 1.预热时间长 电炉丝加热需3-4小时预热MKX-M1微波马弗炉1.微波加热 同样的1000度 需要30分钟左右 无需预热 无热惯性 随时启动随时应用普通马弗炉2.功率很大 1000度功率5000W左右 需要接空气开关 对实验室环境有要求 浪费电资源MKX-M1微波马弗炉2.1000度 功率低至 1500W 直接接电插排就可以使用 平均1小时节约3.5度电真正达到环保节电普通马弗炉3.传热慢 因为其原理是先预热炉腔 通过传统的热传导将热量传递给物料 时间长 物料受热部均匀MKX-M1微波马弗炉3.直接由微波直射物料内部 加热至1000度 炉体的温度都不烫手 因为所有微波产生的热量均被物料吸收 所以加热速度快 物料受热均匀普通马弗炉4.保温效果不好 采用的普通耐火砖保温 热量容易流失因此升温很慢MKX-M1微波马弗炉4.采用陶瓷纤维保温 俗话说一层棉等于十层板 除了耐用的不锈钢外层 内部均采用陶瓷纤维保温材料 将热量牢牢锁住部外漏 迅速达到实验人员要求的效果[/size]
[size=14px][color=#cc0000] 摘要：本文介绍了合肥等离子体所研发的微波等离子高温热处理装置，并针对热处理装置中真空压力精确控制这一关键技术，介绍了上海依阳公司为解决这一关键技术所采用的真空压力下游控制模式及其装置，介绍了引入真空压力控制装置后微波等离子高温热处理过程中的真空压力控制实测结果，实现了等离子体热处理工艺参数的稳定控制，验证了替代进口真空控制装置的有效性。[/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#cc0000][b]1. 问题的提出[/b][/color][size=14px] 各种纤维材料做为纤维复合材料的增强体在军用与民用工业领域中发挥着巨大作用，例如碳纤维、陶瓷纤维和玻璃纤维等，而高温热处理是提高这些纤维材料性能的有效手段，通过高温可去除杂质原子，提高主要元素含量，可以得到性能更加优良的纤维材料，因此纤维材料高温热处理的关键是方法与设备。[/size][size=14px] 低温等离子体技术做为一种高温热处理的新型工艺方法，气体在加热或强电磁场作用下电离产生的等离子体可在室温条件下快速达到2000℃以上的高温条件。目前已有研究人员利用高温热等离子体、直流电弧等离子体、射频等离子体等技术对纤维材料进行高温热处理。低温等离子体具有工作气压宽，电子温度高，纯净无污染等优势，且在利用微波等离子体对纤维材料进行高温处理时，可利用某些纤维材料对电磁波吸收以及辐射作用，通过产生的微波等离子体、电磁波以及等离子体产生的光能等多种加热方式，将大量能量作用于纤维材料上，实现快速且有效的高温热处理。同时，通过调节反应条件，可将多种反应处理一次性完成，大大降低生产成本。[/size][size=14px] 中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所对微波等离子体高温热处理工艺进行了大量研究，并取得了突破性进展，在对纤维材料的高温热处理过程中，热处理温度可以在十几秒的时间内从室温快速升高到2000℃以上，研究成果申报了国家发明专利CN110062516A“一种微波等离子体高温热处理丝状材料的装置”，整个热处理装置的原理如图1-1所示。[/size][align=center][size=14px][img=,690,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202228157595_5464_3384_3.png!w690x416.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图1-1 微波等离子体高温热处理丝状材料的装置原理图[/color][/size][/align][size=14px] 等离子体所研制的这套热处理装置，可通过调节微波功率、真空压力等参数来灵活调节温度区间，可在低气压的情况下获得较高温度，但同时也要求这些参数具有灵活的可调节性和控制稳定性，如为了实现达到设定温度以及温度的稳定性，就需要对热处理装置中的真空压力进行精确控制，这是实现等离子工艺平稳运行的关键技术之一。[/size][size=14px] 为了解决这一关键技术，上海依阳实业有限公司采用新开发的下游真空压力控制装置，为合肥等离子体所的高温热处理装置较好的解决了这一技术难题。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]2. 真空压力下游控制模式[/color][/b][/size][size=14px] 针对合肥等离子体所的高温热处理装置，真空腔体内的真空压力采用了下游控制模式，此控制模式的结构如图2-1所示。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202229013851_5860_3384_3.png!w690x334.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图2-1 下游控制模式示意图[/color][/align][size=14px] 具体到图1-1所示的微波等离子体高温热处理丝状材料的装置，采用了频率为2.45GHz的微波源，包括微波源系统和上、下转换波导，上转换波导连接真空泵，下转换波导连接微波源系统和样品腔，上、下转换波导间设有同轴双层等离子体反应腔管，双层等离子体反应腔管包括有同轴设置的外层铜管和内层石英玻璃管，内层石英玻璃管内为等离子体放电腔，外层铜管与内层石英玻璃管之间为冷却腔，外层铜管的两端设有分别设有冷媒进口和出口以形成循环冷却。真空泵、样品腔分别与等离子体放电腔连通，样品腔设有进气管，工作气体及待处理丝状材料由样品腔进气管进入等离子体放电腔。微波源系统采用磁控管微波源，磁控管微波源包括有微波电源、磁控管、三销钉及短路活塞，微波由微波电源发出经磁控管产生，磁控管与下转换波导之间设置有矩形波导，矩形波导安装有三销钉，下转换波导另一端连接有短路活塞，通过调节三销钉和短路活塞，得到匹配状态和传输良好的微波。[/size][size=14px] 丝状材料由样品腔进入内层石英层玻璃管，从两端固定拉直，安装完毕后真空泵抽真空并由进气管向等离子体放电腔通入工作气体。微波源系统产生的微波能量经三销钉和短路活塞调节，通过下转换波导由TE10模转为TEM模传输进入等离子体放电腔，在放电腔管内表面形成表面波，激发工作气体产生高密度微波等离子体作用于待处理丝状材料，同时等离子体发出的光以及部分泄露的微波也被待处理丝状材料吸收，实现多种手段同时加热。双层等离子体反应腔管外围环绕设有磁场组件，外加磁场可调节微波在等离子体中的传播模式，同时可以使得丝状材料更好的重结晶，提高处理后的丝状材料质量。[/size][size=14px] 装置可以通过调节微波功率、工作气压调节温度，变化范围为1000℃至5000℃间，同时得到不同长度的微波等离子体。为了进行工作气压的调节，在真空泵和上转换波导的真空管路之间增加一个数字调节阀。当设定一定的进气速率后，调节阀用来控制装置的出气速率由此来控制工作腔室内的真空度，采用薄膜电容真空计来高精度测量绝对真空度，而调节阀的开度则采用24位高精度控制器进行PID控制。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]3. 下游控制模式的特点[/color][/b][/size][size=14px] 如图2-1所示，下游控制模式是一种控制真空系统内部真空压力的方法，其中抽气速度是可变的，通常由真空泵和腔室之间的控制阀实现。[/size][size=14px] 下游控制模式是维持真空系统下游的压力，增加抽速以增加真空度，减少流量以减少真空度，因此，这称为直接作用，这种控制器配置通常称为标准真空压力调节器。[/size][size=14px] 在真空压力下游模式控制期间，控制阀将以特定的速率限制真空泵抽出气体，同时还与控制器通信。如果从控制器接收到不正确的输出电压（意味着压力不正确），控制阀将调整抽气流量。压力过高，控制阀会增大开度来增加抽速，压力过低，控制阀会减小开度来降低抽速。[/size][size=14px] 下游模式具有以下特点：[/size][size=14px] （1）下游模式作为目前最常用的控制模式，通常在各种条件下都能很好地工作；[/size][size=14px] （2）但在下游模式控制过程中，其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战，如入口气体流速的突然变化、等离子体事件的开启或关闭使得温度突变而带来内部真空压力的突变。此外，某些流量和压力的组合会迫使控制阀在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下，精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者，压力控制可能是可行的，但不是以快速有效的方式，结果造成产品的产量和良率受到影响。[/size][size=14px] （3）在下游模式中，会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]4. 下游控制用真空压力控制装置及其控制效果[/color][/b][/size][size=14px] 下游控制模式用的真空压力控制装置包括数字式控制阀和24位高精度控制器。[/size][size=14px][color=#cc0000]4.1. 数字式控制阀[/color][/size][size=14px] 数字式控制阀为上海依阳公司生产的LCV-DS-M8型数字式调节阀，如图4-1所示，其技术指标如下：[/size][size=14px] （1）公称通径：快卸：DN10-DN50、活套：DN10-DN200、螺纹：DN10-DN100。[/size][size=14px] （2）适用范围（Pa）：快卸法兰（KF）2×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]/活套法兰6×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px] （3）动作范围：0～90°；动作时间：小于7秒。[/size][size=14px] （4）阀门漏率（Pa.L/S）：≤1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px] （5）适用温度：2℃~90℃。[/size][size=14px] （6）阀体材质：不锈钢304或316L。[/size][size=14px] （7）密封件材质：增强聚四氟乙烯。[/size][size=14px] （8）控制信号：DC 0~10V或4~20mA。[/size][size=14px] （9）电源供电：DC 9~24V。[/size][size=14px] （10）阀体可拆卸清洗。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,315,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202231249739_6263_3384_3.png!w315x400.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图4-1 依阳LCV-DS-M8数字式调节阀[/color][/align][size=14px][color=#cc0000]4.2. 真空压力控制器[/color][/size][size=14px] 真空压力控制器为上海依阳公司生产的EYOUNG2021-VCC型真空压力控制器，如图4-2所示，其技术指标如下：[/size][size=14px] （1）控制周期：50ms/100ms。[/size][size=14px] （2）测量精度：0.1%FS（采用24位AD）。[/size][size=14px] （3）采样速率：20Hz/10Hz。[/size][size=14px] （4）控制输出：直流0~10V、4-20mA和固态继电器。[/size][size=14px] （5）控制程序：支持9条控制程序，每条程序可设定24段程序曲线。[/size][size=14px] （6）PID参数：20组分组PID和分组PID限幅，PID自整定。[/size][size=14px] （7）标准MODBUS RTU 通讯协议。两线制RS485。[/size][size=14px] （8）设备供电： 86~260VAC（47~63HZ）/DC24V。[/size][align=center][size=14px][img=,500,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232157970_4559_3384_3.jpg!w500x500.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图4-2 依阳24位真空压力控制器[/color][/size][/align][size=14px][b][color=#cc0000]5. 控制效果[/color][/b][/size][size=14px] 安装了真空压力控制装置后的微波等离子体高温热处理系统如图5-1所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232573625_5179_3384_3.png!w690x395.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-1 微波等离子体高温热处理系统[/color][/align][size=14px] 在热处理过程中，先开启真空泵和控制阀对样品腔抽真空，并通惰性气体对样品腔进行清洗，然后按照设定流量充入相应的工作气体，并对样品腔内的真空压力进行恒定控制。真空压力恒定后开启等离子源对样品进行热处理，温度控制在2000℃以上，在整个过程中样品腔内的真空压力始终控制在设定值上。整个过程中的真空压力变化如图5-2所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234216839_5929_3384_3.png!w690x419.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-2 微波等离子体高温热处理过程中的真空压力变化曲线[/color][/align][size=14px] 为了更好的观察热处理过程中真空压力的变化情况，将图5-2中的温度突变处放大显示，如图5-3所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234347767_4036_3384_3.png!w690x427.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-3 微波等离子体高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化[/color][/align][size=14px] 从图5-3所示结果可以看出，在300Torr真空压力恒定控制过程中，真空压力的波动非常小，约为0.5%，由此可见调节阀和控制器工作的准确性。[/size][size=14px] 另外，在激发等离子体后样品表面温度在几秒钟内快速上升到2000℃以上，温度快速上升使得腔体内的气体也随之产生快速膨胀而带来内部气压的升高，但控制器反应极快，并控制调节阀的开度快速增大，这反而造成控制越有超调，使得腔体内的气压反而略有下降，但在十几秒种的时间内很快又恒定在了300Torr。由此可见，这种下游控制模式可以很好的响应外部因素突变造成的真空压力变化情况。[/size][size=14px] 上述控制曲线的纵坐标为真空计输出的与真空度对应的电压值，为了对真空度变化有更直观的了解，按照真空计规定的转换公式，将上述纵坐标的电压值换算为真空度值（如Torr），纵坐标换算后的真空压力变化曲线如图54所示，图中还示出了真空计电压信号与气压的转换公式。[/size][size=14px] 同样，将图5-4纵坐标放大，如图5-5所示，可以直观的观察到温度突变时的真空压力变化情况。从图5-4中的转换公式可以看出，由于存在指数关系，纵坐标转换后的真空压力波动度为6.7%左右。如果采用线性化的薄膜电容式真空计，即真空计的真空压力测量值与电压信号输出值为线性关系，这种现象将不再存在。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236297989_3820_3384_3.png!w690x423.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-4 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化（纵坐标为Torr）[/color][/align][align=center][size=14px][img=,690,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236397212_4575_3384_3.png!w690x421.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-5 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化（纵坐标为Torr）[/color][/align][size=14px][b][color=#cc0000]6. 总结[/color][/b][/size][size=14px] 综上所述，采用了完全国产化的数字式调节阀和高精度控制器，完美验证了真空压力下游控制方式的可靠性和准确性，同时还充分保证了微波等离子体热处理过程中的温度调节、温度稳定性和均温区长度等工艺参数，为微波等离子体热处理工艺的推广应用提供了技术保障。另外，这也是替代真空控制系统进口产品的一次成功尝试。[/size][size=14px] [/size][size=14px][/size][align=center]=======================================================================[/align][size=14px][/size][size=14px][/size]
现在，微波炉已经成为人们烹调食物不可缺少的帮手。不过，对于使用微波炉，人们总心存一些疑惑：微波会不会对人体产生不利影响？用它加热食物会损失更多营养吗? 有句话不知您听过没有，只有有毒的剂量,没有有毒的物质。即使是砒霜,用量合适也能治病。微波炉也一样，使用得当，就应该没有问题。但如何才算使用得当呢？ [b][color=#0000ff]不宜加热大块食物 [/color][/b] 微波炉的核心是磁控管，它可产生每秒钟振动频率为24.5亿次的微波，使得水分子高速振动而产生摩擦热。所以微波加热非常迅速,而且水分含量高的食物加热得更快。但同时微波的穿透力有限，大块的食物加热就会困难、耗时长。而且它不能穿透金属，有金属边的容器及壁厚的容器都是不安全的或者更耗时耗电，所以不推荐使用。 [color=#0000ff][b]加热牛奶营养流失小 [/b][/color] 用微波炉来烹调植物类食物，在营养上的损失与其他烹调方法类似。不过它有另外一些优势，用微波炉制作的植物性食物颜色更加亮丽,而且一些活性成分损失得更少。植物性食物含水量多，一般可达到80%～95％左右，而动物性食物含水量波动很大，从百分之二三十到百分之五六十，各不相同。用微波炉烹饪动物性食物，需要的时间比植物性食物要长不少。动物性食物中含有的蛋白质和脂肪不可避免地会受到微波的影响，尤其是宝贵的不饱和脂肪酸在长时间的微波加热后会有所降低。但是用微波炉加热牛奶,不会损失大量营养,相比传统的加热方式,营养损失更小。 总的来说,用微波炉短时间烹饪或者加热高水分的食物是可以的。但在使用时要注意以下问题： ●如果使用杯子，不要用纸杯、塑料杯，最好用玻璃杯或者瓷杯。杯子上不要有金属边或者装饰物，杯壁薄些更好。 ●加热完毕，不要急着把容器拿出来，要在微波炉里先放一放，避免烫伤。 ●液体食物在喝之前要先用勺子搅匀。 [color=#0000ff][b]安全使用微波炉五个注意 [/b][/color] 注意1 微波的确会产生辐射,但一般情况下只要微波炉没有质量问题，就不会溢出微波。不过，使用较长时间的微波炉就不好说了。因此，在使用时人最好离开微波炉3~7米之外,或者在微波炉工作时人待在另外一个房间。 注意2 想知道微波炉加热得是否均匀，最简单的办法就是放些黄豆或者花生、虾片之类的东西，将它们撒在微波炉盘子的各个位置上，加热后看看是否同时受热成熟。如果这边的豆子煳了，那边的还生着呢，这样的微波炉最好就不要再用了。 注意3 微波炉产品用的年头多了也会老化。噪声可能会增大,或者效率降低。以前加热一袋牛奶,高火1分钟即可；用了七八年以后，可能就要用1分半了。这会加大耗电量，也会增加辐射的危险。 注意4 不管是烹饪或者加热，都应该现吃现热(做)。因为微波的特性决定了食物加热快，散热也快。提前做好了，拿出来放着很快就会凉下来的。 注意5 用微波杀菌既快又好。家里的一些物品，可以隔一段时间用微波炉杀一下菌，尤其是有肝病、胃病患者的家庭，可避免病菌在家庭人员中传播。
现在吃剩的饭菜、切了一半的水果，都习惯覆盖一层保鲜膜。因为保鲜膜有适度的透氧性和透湿度，能调节食物的含氧量和含水量，阻隔空气中的灰尘，从而延长食品的保鲜期。但保鲜膜也有分类，微波炉用的与冰箱专用的就有不同。 一类是普通保鲜膜，适用于冰箱保鲜；另一类是微波炉保鲜膜，既可以用于微波炉加热，又可以用于冰箱保鲜。因为后者在耐热和无毒性方面远远胜于普通保鲜膜。 在用微波炉加热时，除了要注意种类的选择，还要注意使用方法。加热油性大的食物时，应使保鲜膜和食物有一定距离，别让二者直接接触。这是因为，食物加热时会达到很高的温度，容易使保鲜膜粘在食物表面。另外，加热食物前，应在保鲜膜上扎几个小孔，防止气体膨胀而导致保鲜膜破损。
[font=宋体]传统的干法灰化和湿法消解操作时间长、挥发元素易损失、易污染环境，而微波消解可以克服易挥发元素的损失，同时具有操作简便、溶剂用量少等优点，[/font][font=Calibri][font=宋体]微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]因此，微波消解已在食品、环境、化妆品、医药等行业得到了广泛的应用。在保证样品彻底、安全消解的同时，使能耗最低化，具有无与伦比的高效、稳定及均匀性，既节能环保，又能轻松消解各种难溶样品。由于消解仪的广泛应用，微波消解的内罐的更替也愈发的频繁，我公司可生产各厂家的微波消解仪内罐，保证和原厂一致，性价比最高。微波管的材质很重要，为什么选用[/font]TFM[font=宋体]材质的微波管[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属（不锈钢板）作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），如：水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]即分子的正负电荷的中心不重合[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。[/font][/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）[/font][font=Calibri]TFM[/font][font=宋体]由[/font][font=Calibri]PTFE[/font][font=宋体]添加不到[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]％的添加物制成，属于改性[/font][font=Calibri]PTFE[/font][font=宋体]。熔点[/font][font=Calibri]320-340[/font][font=宋体]。除了[/font][font=Calibri]PTFE[/font][font=宋体]的所有优点外，还有一些值得注意的特性改进，[/font][font=Calibri]TFM[/font][font=宋体]的材料分子结构是鱼鳞状，高温高压下形变性更小、渗透性更小、高温下重压恢复性更好、很高的表面光洁度；内壁的光滑度决定产品质量。[/font][/font]
1、 最大可消解样品量（以纯有机质样品计）可消解样品量小是目前所有微波（密闭）消解系统的不足之处。如果一般要消解2－5g高有机质含量（干物质）样品才能满足你的测定要求，建议你没有必要考虑微波消解了。通常“100ml、100bar”的消化罐可以消解1g高有机质含量样品（干物质）。有的微波消解系统，能够释放高出的压力并自动重新密封，这样似乎可以消解较多样品，但对一些难消解样品由于压力不够很难彻底消化。2、 最高工作温度和最大工作压力能否同时达到？有些厂家把材料的极限温度说成最高工作温度，其实除了石英罐以外，最佳材质TFM的实用最高温度也就是260℃。PTFE 260℃。PFA 250℃。最高工作温度一般只有在使用不常用的硫酸（不易挥发）时才能达到，意义不大。通常的消解一般不超过220℃。最大工作压力一般在使用易挥发酸（或酸用量过大）、高有机质含量样品（称量较多）、有些样品反应过快时达到。通常几乎不可能同时达到最高工作温度和最大工作压力，实际工作中一般也不需要同时达到。相比起来各厂家消化罐的最高工作温度相差无几（不可能差别大），不同消化罐的最大工作压力差别很大。同样容积下最大工作压力大的消化罐可消解样品量大，消化效果也更好，这在消解高有机质含量样品时尤其明显。3、 冷却时间微波消解系统的工作时间一般不超过30分钟，有的甚至10－15分钟就够了，但冷却时间往往长于消解时间。如果消解结束立即取出，放入水中冷却，一般没有30分钟恐怕也不能打开，尤其在消解高有机质含量样品时冷却时间更要延长。对微波不吸收、穿透的特性使样品加热很快，消解罐的温度来自样品溶液的传导，TFM、PTFE、PFA都是热的不良导体，因此消解罐降温很慢，即使放入水中也不可能快速冷却。4、 赶酸问题大部分情况下消解后的溶液如果直接转移定容酸度一般太大（如果加了HF，要加掩蔽剂或只能赶尽），需要赶酸，厂家一般会推荐酸蒸发附件。但酸蒸发附件也有无法解决的问题：首选，一般需要冷却后才能接上酸蒸发附件进行微波加热蒸发，同样要等待冷却；其次，酸蒸发的结果是消化罐中溶液越来越少，也就是微波炉负载可能太少，这与微波炉需要一定负载不能空烧是违背的，也就是说酸蒸发不可能蒸干或近干；再次，无法控制最终体积，这对有些要求酸度一致的测定很不利。简单实用的办法还是将微波消解后的溶液转移到敞开器皿中进行蒸发赶酸。
我单位预购置一批教学设备，想了解下列仪器设备的价格，型号和主要技术参数，请各位知情的大虾救急！球磨机、砂浆搅拌机、搅拌器、循环水式真空泵 干燥箱 等静压机 梯温电炉 真空气氛管式炉 高温炉 玻璃退火炉 柜式多功能磨抛机 手动快速切割研磨机 单头抛光机 台式超声波清洗器 偏光显微镜 连续变倍体显微镜 金相显微镜 激光颗粒分析仪 流变仪 折射率测定仪 软化点测定仪 电导率仪 热天平（中温） 热天平（高温） 微机差热分析仪 热膨胀仪 高温显微镜 投影仪与电动屏幕 视频展示台 录像机 视频播放设备 中控和扩音系统 谢谢！我的邮箱是ahcao@scut.edu.cn
[table=1003][tr][td=1,1,21] [/td][td=1,1,742][table=100%,#fdfdfd][tr][td] [img]http://www.xo-keji.net/images/tb11.gif[/img] 公司新闻 - News Center[/td][/tr][tr][td][table=100%][tr][td][table=100%][tr][td][b]南京先欧科技：微波灰化炉[/b][/td][/tr][/table][table=100%][/table][table=100%][tr][td][b][img]http://www.xo-yiqi.net/upfile/46-6315QQ_103250212_29ptXdhMy654988.gif[/img][url=http://www.xo-keji.net]微波灰化炉[/url][/b]适用范围：灰化、熔融、热处理 用途：实验室灰化实验 微波灰化炉-微波灰化马弗炉，大幅度提高灰化实验效率。 [b]微波灰化炉[/b]简介 针对目前放射性化学分析的前处理步骤繁琐、实验周期长、污染严重等问题，南京先欧仪器制造有限公司整合多项创新技术以及微波制样经验，推出了大容量的生物样品灰化装置，为放射性分析样品前处理提供了崭新的解决方案。 微波灰化炉是以微波能量作为热源进行灰化的仪器，主要针对传统马弗炉易产生污染烟雾等缺点推出的一种广泛应用于各行业的微波灰化仪器，它与传统马弗炉相比可以节约97%的时间，大大提高了实验室工作效率且环保。 微波灰化炉能够进行各种有机物和无机物的灰化、熔融、烘干、腊烧除、熔合、热处理以及灼烧残渣等工作。微波灰化炉性能可提供手动、自动、恒温三种操作模式并可自由切换；触摸屏显示和操作，带操作系统，可设置和保存多条温控曲线，运行记录能自动存储；升温速度快，大大提高了实验室工作效率，物料无污染；可处理对微波耦合程度不同的材料，使微波高温技术真正走向实验室大众化；内置大流量排风系统 ，能够从排气口快速排除材料挥发出的气体；采用无极可调的连续波、高稳定工业微波源，高精度红外测温（直接测量样品温度）；实时温度曲线图显示，实现了烧结处理过程的动态模拟；安全可靠的全微波屏蔽腔体设计；精确、安全：内部的安全锁定机制可在发生意外情况时自动停止仪器运作。微波灰化炉工作环境：通风良好、清洁、无灰尘、无爆炸危险的场所 微波灰化炉适用于核与辐射安全监测部门、疾控中心、职业病防治院、出入境检验检疫、海洋监测、核工业研究机构、核地质、核电站、核科学相关科研院校、第三方检测公司等相关领域，对大量的生物样品如粮食作物、蔬菜、水产品、肉类等进行快速灰化处理。[/td][/tr][/table][/td][/tr][/table][/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]
原子吸收的爆炸，严格说是由于火焰中空气流量相对过低引起，但也有因乙炔漏气造成。 以下为一些起因，也许还不全面，可供大家参考： 1，点火时先通乙炔后通空气或熄火时先断空气后断乙炔都会产生回火。 2，水封没水(只能说易引发回火爆炸，具体厂家仪器情况不尽相同)。不过水封堵塞不滴水引起的后果倒不是回火而是性能劣化。 3，仪器内部乙炔管道漏气，下班后气瓶阀门又没关好，造成缓慢渗漏，第二天上班时尽管开门窗通风，但积聚在单色器内的乙炔气却无法很快释放，点火后即炸。本人听说过多起爆炸起因皆由此引起。 4，工作中突然停电而仪器缺少有关保护。 5，空气管道由于种种原因造成空气供气不足(接头漏气，管道鼠咬或被压扁)。 6，笑气-乙炔火焰的因素还要多，因用过的人很少，不再一一讨论了。 原吸发生爆炸大多数是原子化气回火造成，主要原因是雾化室内气压下降，导致火焰烧到雾化室内，气体急剧膨胀，发生爆炸。正常工作时，仪器雾化室的排废液管道是用水封住的，雾化室内的气体不会通过该管道泄露，而造成雾化室内气压下降。一旦该水封消失，就很有可能出现以上的情况。 现在的原吸在这方面大多有保护措施，即使回火爆炸也不会有很大的危险，倘若是仪器内部管道漏气，一旦发生爆炸就很危险了
原子吸收的爆炸，严格说是由于火焰中空气流量相对过低引起，但也有因乙炔漏气造成。以下为一些起因，也许还不全面，可供大家参考： 1，点火时先通乙炔后通空气或熄火时先断空气后断乙炔都会产生回火。 2，水封没水（只能说易引发回火爆炸，具体厂家仪器情况不尽相同）。不过水封堵塞不滴水引起的后果倒不是回火而是性能劣化。 3，仪器内部乙炔管道漏气，下班后气瓶阀门又没关好，造成缓慢渗漏，第二天上班时尽管开门窗通风，但积聚在单色器内的乙炔气却无法很快释放，点火后即炸。本人听说过多起爆炸起因皆由此引起。 4，工作中突然停电而仪器缺少有关保护。 5，空气管道由于种种原因造成空气供气不足（接头漏气，管道鼠咬或被压扁）。 6，笑气-乙炔火焰的因素还要多，因用过的人很少，不再一一讨论了。原吸发生爆炸大多数是原子化气回火造成，主要原因是雾化室内气压下降，导致火焰烧到雾化室内，气体急剧膨胀，发生爆炸。正常工作时，仪器雾化室的排废液管道是用水封住的，雾化室内的气体不会通过该管道泄露，而造成雾化室内气压下降。一旦该水封消失，就很有可能出现以上的情况。现在的原吸在这方面大多有保护措施，即使回火爆炸也不会有很大的危险，倘若是仪器内部管道漏气，一旦发生爆炸就很危险了
[size=16px][color=#990000][b]摘要：根据近期LK-99超导材料研究报道，我们分析此材料制备采用了真空烧结工艺。由于目前大部分复现研究所用的真空烧结技术和设备都非常简陋，使得LK-99的复现性很差。为此我们提出了真空度准确控制解决方案，其目的第一是实现烧结初期真空度线性控制避免粉体材料出现扬尘以及烧结过程中的真空度稳定，第二是多通道进气的控制以实现烧结结束前的快速冷却和提供不同的烧结气氛，第三是为后续致密化和大尺寸制备提供支撑。[/b][/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000][b]1. 背景介绍[/b][/color][/size][size=16px] 随着近期韩国科学家提出LK-99超导材料可在常压室温下出现超导现象，国内外对此作出了积极的响应，广泛开展了制备LK-99材料和超导现象复现的工作，但绝大多数都以失败告终。通过对各种报道的分析，我们发现LK-99材料的制备过程中存在以下两方面的工艺特点：[/size][size=16px] （1）根据韩国科学家的报道，他们在超导材料制备中采用了固态合成工艺（synthesized using the solid-state method），且工艺条件为10-3Pa的高真空和接近一千度的高温环境，制备出的LK-99材料为晶体结构。由此可见，高真空和高温是制备过程的必要条件，此制备工艺与真空烧结工艺非常相似，那么很多在常压高温炉里制备出的材料自然无法复现LK-99超导现象。[/size][size=16px] （2）在韩国科学家的最新报道中给出了更详细的LK-99材料制备细节，要求在材料制备的最后阶段需打破高温炉石英管放入氧气，摇动样品使氧气能与硫更充分结合，减少或者清除硫杂质，同时提高氧元素占比，更有利于材料晶体的稳定性。尽管打破石英管（也有报道提到是石英管偶然出现裂纹）显着烧结设备十分简陋甚至不专业，但这更加突显出整个烧结过程是一个标准的真空烧结工艺，最后阶段加入氧气除了清除杂质作用外，更是一个真空烧结工艺中必须的快速冷却工序。[/size][size=16px] 根据上述所报道的制备工艺，可以大致分析出LK-99超导材料制备是真空烧结工艺，整个烧结工艺中除了温度之外，关键是对真空度和气氛的控制，这在后续致密化和大尺寸LK-99超导材料制备中尤为重要。为此，有客户针对LK-99超导材料的复现制备，明确提出了真空烧结炉升级改造的技术指标，具体内容如下：[/size][size=16px] （1）真空度控制范围：5×10-4Pa~0.1MPa。[/size][size=16px] （2）进气通道：4路。[/size][size=16px] （3）控制方式：5×10-4Pa~1kPa范围定点控制，1kPa~0.1MPa程序控制。[/size][size=16px] （4）控制精度：采用电容真空计时为±1%，采用皮拉尼计时为±20%。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对上述客户提出的LK-99超导材料真空烧结炉技术指标，本文提出的解决方案基于动态平衡法实现全量程的真空度准确控制，整个真空度控制系统结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=LK-99超导材料真空烧结炉真空度控制系统结构示意图,650,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308091718134629_330_3221506_3.jpg!w690x282.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 用于LK-99超导材料的真空烧结炉真空度控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 图1所示的真空度控制系统主要由四部分组成：进气混气装置、真空泵排气装置、真空度测量装置、低真空进气调节装置和高真空进气调节装置，详细说明如下：[/size][size=16px] （1）在进气混气装置中，布置了四路进气通道，每路气体由气体质量流量控制器（图1中并未绘出）进行控制并形成设计配比，具有一定配比的混合气体进入混气罐后成为工作气体，使烧结炉内在此气氛环境下对材料进行烧结。[/size][size=16px] （2）在真空泵排气装置中，配置了干泵和分子泵，为管式真空烧结炉提供不同的真空源。[/size][size=16px] （3）在真空度测量装置中，配备电容规和皮拉尼计以满足不同真空度范围的测量，在低真空区间采用电容规，在高真空区间采用皮拉尼计。如果对真空度控制精度要求不高，可仅采用一只皮拉尼计来覆盖整个真空度范围的测量。 [/size][size=16px] （4）在低真空进气调节装置中，包含了手动减压阀、电动针阀、低真空度控制器和电动球阀。手动减压阀是将进气控制在一个较低的压力水平上避免进气流量波动的影响。低真空控制器根据电容真空计（或皮拉尼计）采集信号，分别调节电动针阀和电动球阀的开度来实现真空度的定点控制和程序控制。在低真空（如1kPa~101kPa）范围内必须进行真空度的程序控制，必须使烧结炉内的气压线性缓慢减小，以避免LK-99超导材料在烧结初期由于气压突变产生粉末扬尘现象，在气压低于1kPa后，可以采用定点控制方式。[/size][size=16px] （5）在高真空进气调节装置中，包含了压力调节器、微流量阀、电动针阀和高真空度控制器。在进行高真空度控制时，电动球阀和排气装置需要全部开启，仅靠调节进气端的微小流量变化来实现高真空度控制。在微小流量的调节过程中，高真空控制器根据真空计采集信号和设定值之差，驱动压力调节器和电动针阀进行压力和流量变化，最终与排气流量达到平衡而达到恒定。[/size][size=16px] 在烧结炉真空度控制中，还存在相应的温度控制以及材料放气等因素，这些都会影响真空度的控制精度和稳定性。因此在本文的解决方案中，相关部件的配置需要具有以下特性：[/size][size=16px] （1）在真空度测量过程中，皮拉尼计输出的电信号与真空度呈指数关系，因此为了准确进行高真空度的测量和控制，高真空度控制器必须具有输入信号分段线性化处理功能。[/size][size=16px] （2）真空度控制系统中的所有阀门和调节器，都必须具有较快的响应速度，所配的电动针阀、电动球阀以及压力调节器，都具有一秒以内的开闭调节速度。较快的响应速度，一方面是为了实现真空度的准确控制，避免温度波动等其他因素对控制稳定性的影响，另一方面主要是可以实现烧结炉的快速充气，以对LK-99超导材料进行快速冷却。[/size][size=16px] （3）真空度控制器需具有PID自整定功能和通讯接口，并配置有计算机软件，通过计算机可直接对控制器参数进行设置和驱动控制器执行真空度控制过程，可使真空控制系统很快与现有的真空烧结炉对接并开始烧结试验，无需进行复杂的控制程序编写，更是消除了控制器按键上繁复的手动操作。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，通过本解决方案的真空度控制系统，可在全量程范围内实现真空度的准确控制，整个解决方案表现出以下特点：[/size][size=16px] （1）真空度的准确控制，保证了烧结过程中环境条件的稳定性和重复性，避免了真空环境变化对材料烧结的影响。[/size][size=16px] （2）烧结超期的真空度程序控制，避免了粉体材料在气压突变时带来的扬尘现象，有效保证了烧结材料整体质量等相关性能的稳定性。[/size][size=16px] （3）多通道进气气体的配比控制和混合功能，结合相应的真空度控制，为超导材料烧结工艺的进一步探索提供了便利条件。[/size][size=16px] 总之，通过本解决方案，可使LK-99超导材料的制备工艺水平得到保证和提高，并为后续致密化和大尺寸LK-99超导材料的指标提供了工艺保障。[/size][size=16px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[quote][color=#ff0000]摘要：针对星际空间气氛环境，介绍了地面模拟试验中的气氛、气压或真空度的精确模拟及控制技术，特别介绍了美国标准化技术研究所NIST和上海依阳实业有限公司在这方面所做的研究工作。[/color][/quote][align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e830001f98c5d356c2a[/img][/align][align=center][color=#ff0000]美国NASA火星探测器[/color][/align][color=#ff0000][b]1. 前言[/b][/color] 航天飞行器和探测器在星际空间中会遇到各种气氛环境，有在深空中的高真空环境，也有在火星大气层中的低压二氧化碳气氛环境。飞行器和探测器中大量使用的防隔热材料在不同气氛和不同气压条件下都会呈现不同特性，因此在隔热材料选择时要准确了解相应气氛条件的材料性能。 防隔热材料经过多年的研究已经初步具备了比较成熟的各种模拟、测试和表征技术，但随着新型高效隔热材料技术的发展，特别是多种阻断传热技术的应用以及低气压使用环境，使得新型绝热材料及元件的热导率更低。如何准确测试评价这些隔热材料在1000℃以上高温和100Pa以上气压环境条件下的有效热导率就成为了目前国内外的一个技术难点。 由于新型高温隔热材料的传热形式是固体导热、气体导热和对流换热以及热辐射等多种形式的耦合传热，传热形式十分复杂，通过理论分析计算获得的有效热导率计算结果往往与实验结果存在很大的偏差，因此对于新型隔热材料的有效热导率测试主要还是依据实验测试结果。 纵观国内外对高温隔热材料有效热导率测试所采用的测试方法基本都集中在稳态热流计法，这主要是因为它是目前可以实现1000℃以上有效热导率测试的唯一成熟有效的技术。美国兰利研究中心1999年研制了一套变气氛压力高温有效热导率测试系统，测试中采用了薄膜热流计测试流经试样的热流密度，试样的冷面温度为室温，试样热面最高温度可达1800℉（约982℃），环境气压控制范围为0.0001～760Torr，正方形试样最大尺寸为边长8in（约203mm）。整个测量装置的有效热导率测量不确定度范围为5.5%~9.9%，在常压环境下对NIST标准参考材料测试的不确定度在5.5%以内。美国兰利研究中心的这篇研究报告给出了几种典型材料随温度和气压变化的有效热导率测试结果，证明了在不同气氛压强范围内对热导率的影响程度的不同。 通过美国兰利研究中心的研究工作从试验上证明了气压对材料热导率有明显的影响，气压（真空度）的控制误差是主要测量误差源，所以在材料热导率测试中要对气压进行准确控制。由此，这就在稳态热流计法热导率测试过程引入了两个控制变量，即除了达到温度恒定条件外，还需要达到气压压强的稳定。 因为温度和气压之间存在相互影响，一般情况下是气压随着温度升降而升降，同时气压下降使得被测试样热导率降低而延长了达到热平衡所需时间，这样就造成整个稳态法热导率测试过程中参数控制的复杂性。 由此可见，在稳态法热导率测量过程中，需要对气压控制的稳定性就行试验研究，摸清气压波动对温度恒定的影响，确定气压的恒定控制精度，并在可易实现的气压控制精度条件下尽可能的缩短气压对温度稳定周期的影响。 我们所研制的热流计法隔热材料高温热导率测试系统就是一个可在变温和变气压环境进行隔热材料热导率测试的设备，可以对温度和气压压强进行控制，因此针对气压对材料热导率测试的影响进行了研究。在气压波动性对材料热导率测试影响方面国内外几乎没有研究工作报道，在我们开展此工作的后期，美国NIST的Zarr等发表了一篇会议论文，文中介绍了NIST在开展直径500mm高温保护热板法热导率测试系统研制过程中所进行的一些气压对热导率影响方面的工作。 本文将对NIST和上海依阳实业有限公司的研究工作做一介绍，尽管两者研究工作的技术指标要求有很大不同，但通过这些研究可以获得很多的借鉴。另外，气压对热导率影响的试验研究，也可以作为其它热导率影响因素（如湿度）测试研究的技术借鉴。[color=#ff0000][b]2. 美国NIST在气压对材料热导率测试影响方面的研究工作2.1. 美国NIST护热板法热导率测试系统简介[/b][/color] 美国NIST多年来一直进行着护热板法热导率测试技术的研究工作，并研制了多套不同尺寸和不同测试温度的护热板法热导率测试系统。最近的研究工作是研制变温变气压环境下试样直径500mm的护热板法高温热导率测试系统，测试系统已经研制完成，如图 2‑ 1所示，正开展一系列的设备考核和试样测试评价工作。 在图 2‑ 1所示的NIST试样直径500mm的护热板法高温热导率测试系统中，热板（1）和冷板（2）由一个圆筒状护热装置（3）包裹，这些部件都悬挂在一个悬臂支撑结构（A）上，整个热导率测量装置放置在一个气氛压强可控的真空试验腔内，真空试验腔体包括一个直立式焊接基座（C）和放置在滚轮支撑架上的一个卧式圆筒腔体（B），（D）为扩散泵，整个测试系统的试验温度范围为280K~340K，真空试验腔的气压控制范围为4Pa至100.4kPa（1个大气压）。NIST研制此设备的目的主要是用于对低热导率标准参考材料进行校准测试。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e7b0003ebf23bc410b6[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 1 美国NIST 500mm保护热板法热导率测试系统[/color][/align][b][color=#ff0000]2.2. 气压控制系统[/color][/b] 图 2‑ 2所示的热导率测量装置气压控制系统包含的主要部件有：（a）干燥空气净化发生器（供气系统）；（b）真空腔；（c）三个独立可控真空泵系统（11油扩散泵、13机械泵和15隔膜泵）。每个真空泵都由独立的计算机串口控制。[align=center][color=#ff0000][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7c00038563ce740831[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 2 NIST 测试试样直径500mm护热板法热导率测量装置气压控制结构示意图[/color][/align] 真空系统中采用了三个机械泵来覆盖不同的气压压强范围。在NIST的这套测量装置中，并没有使用到用于超低气压控制的第三级泵（扩散泵）。根据气压范围，真空腔内的气压测量采用了3个薄膜电容规（CDGs）。这些电容薄膜规的三个基本量程为：133kPa（1000torr）、1.33kPa（10torr）和0.0133kPa（0.1torr）。 （1）中等气压：指3.3kPa~107kPa（25torr ~ 800torr）气压范围，可通过采用一个可变速隔膜泵和一个专用控制器将真空腔内的气压控制在此气压范围内。使用隔膜泵将不会使用到气源。 （2）低气压：指0.004kPa~3.3kPa（0.03torr ~ 25torr）气压范围，可通过采用一个机械泵（叶片旋转泵）和一个专用PID控制蝶阀以下游控制形式将真空腔内的气压控制在此气压范围内。 （3）超低气压：指低于0.004kPa（0.03torr）的气压范围，可通过采用一个扩散泵/初级泵系统和一个专用PID控制插板阀以下游控制形式将真空腔内的气压控制在此气压范围内。[b][color=#ff0000]2.3. 控制稳定性[/color][/b] 整个热导率测试系统的控制稳定性是通过图形分析量热计板温度响应来进行考察。图 2‑ 3和图 2‑ 4分别绘出了量热计板温度和真空腔气压随时间的变化曲线，其中左边Y轴为温度坐标轴，右边Y轴为气压坐标轴，X轴表示经历时间（以小时计），图 2‑ 3和图 2‑ 4所示的图中选定了相同的X时间轴（50h）以便于观察对比，量热计温度和真空腔气压的数据采集间隔时间为60s。 量热计板的温度测量采用扩展不确定度（k=2）为0.001K的长杆标准铂电阻温度计（SPRT），真空腔气压测量采用133kPa或1.33kPa量程的薄膜电容规。铂电阻温度计和薄膜电容规以及相应的数据采集系统都分别经过了NIST温度和气压计量部门的校准。 图 2‑ 3显示了从初始温度305.15K（前一个试验温度）到当前控制温度320.15K整个过程中温度随时间的变化过程和稳定性。从图 2‑ 3中可以看出，约在4小时处，在经历一个约0.9K的轻微过冲和近10小时的单调降温过程后，在经历了总共约15个小时后量热计温度达到稳定。在量热计温度稳定测量阶段，即从第24小时到第28小时期间，量热计温度的波动范围为320.1474K~320.1524K，波幅为0.005K，此期间的温度平均值为320.1497K。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7a00041fc5400d3f33[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 3 未进行压强控制情况下，量热计板温度从305.15K控制到320.15K时的温度响应曲线[/color][/align] 在图 2‑ 3中所显示的真空腔气压是未经控制的环境大气气压，从图中可以看出气压有很小的变化。在量热计温度达到稳定测量阶段后，真空腔内的气压平均值为99.53kPa，气压波动范围为99.46kPa~99.58kPa，波幅为0.12kPa。 图 2‑ 4显示了当真空腔气压从前一试验气压突然降低到低气压后整个的量热计温度相应过程和控制稳定性，图中所示的量热计温度控制设定点未发生改变一致控制在320.15K。在开始测试的初期，真空腔气压被抽取到一个固定值0.013kPa，用时15分钟。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e810001cbb901cbaf64[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 4 在控制温度为320.15K，气压从0.035kPa控制到0.013kPa过程中温度响应曲线[/color][/align] 需要注意的是在6小时处的气压有一个扰动，但这个气压扰动对量热计温度的影响很小。另外还需要注意的是图 2‑ 4的左边Y坐标轴，与图 2‑ 3相比，图 2‑ 4中放大了温度差，由此可以更清晰的观察量热计温度的变化。 随着气压的突然降低，由于空气导热的减小，通过被测试样的热流量也随之降低，由此造成量热计温度逐渐升高并约在4小时后达到最高点320.8K，这与图 2‑ 3中的温度过冲相似。随后，量热计温度在一个约为22小时的时段内发生了围绕设定点320.15K附近的收敛式振荡，这种振荡现象有些令人惊讶。在43小时到47小时时间段内达到了热平衡，这比图 2‑ 3中所达到的热平衡时间段晚了近20小时。在稳态测量时间范围内，量热计温度的波动范围为320.1476K~320.154K，波幅为0.006K，此期间的温度平均值为320.1506K。[b][color=#ff0000]3. 上海依阳公司对材料热导率测试中实现气氛和气压精确控制[/color][/b] 依阳公司的热导率测试系统采用的是稳态热流计法，试样的热面温度最高为1000℃，试样的冷面温度最低为20℃，气压控制范围为6Pa至100.4kPa（1个大气压）。依阳公司的热流计法热导率测试系统主要应用于防隔热材料在高温和高空环境下的等效热导率测试评价。 在各种稳态法热导率测试设备中会经常用到冷却液冷却的冷板，如果冷板温度低于环境温度，且环境湿度比较大，则会在冷板上形成冷凝水，这将会严重的影响热导率的测量。因此，对于稳态法热导率测量装置来说，不论是不是需要进行气氛压力控制，试验环境中必须是干燥气体则是一个必要试验条件。[b][color=#ff0000]3.1. 气压控制系统[/color][/b] 在依阳公司的热流计法热导率测试系统的气压控制系统中，气压控制系统的整体设计思路与NIST的完全相同，但还是有以下三方面的微小区别：[quote] （1）气压控制范围为6Pa至100.4kPa（1个大气压），所以采用了INFICON公司的两个薄膜电容规气压传感器来覆盖这个气压范围，一个覆盖0.133~133.3Pa，另一个覆盖133.3Pa~133.3kPa。而不是像NIST那样采用了三个气压传感器。 （2）这两个传感器连接到一个INFICON VCC500真空控制器上控制一个数字真空阀INFICON VDE016，数字真空阀与干燥气体系统连接，根据不同的要求自动选择传感器进行气压的定点控制。而不是像NIST那样采用多路控制器进行控制。由于INFICON VCC500真空控制器在定点精确控制上有明显不足，气压控制波动较大，后改用自行研制的气压控制器。 （3）抽气系统仅仅采用了一个机械泵，真空腔体的极限真空度可以达到6Pa，并没有像NIST那样采用了隔膜泵和机械泵。[/quote][color=#ff0000][b]3.2. 气压控制3.2.1. 极限真空时的真空试验腔体的漏率[/b][/color] 真空腔空载情况下开启机械泵，约15分钟后真空腔体内的气压从大气常压降低到6Pa左右后将不再改变。达到极限气压后，此时关闭抽气管路并关闭机械泵，使得真空腔体处于自然状态，同时用数字真空计系统检测真空腔体内真空度的变化情况，由此来确定和考核真空腔体的漏率，检测结果如图 3‑ 1所示。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e7d0002c895b6405a60[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 1 停止抽气后真空腔体内的气压变化[/color][/align] 从图 3‑ 1所示的测试结果可以看出，关闭抽气管路后腔体内的气压基本按照线性规律缓慢上升，上升的速度为2.28Pa/h，经过14小时后腔体内的气压从6Pa左右上升到了38Pa左右，整个真空腔体的漏率为0.59m^3Pa/h。[b][color=#ff0000]3.2.2. 真空腔气压控制[/color][/b] 因为采用了两个薄膜电容规气压传感器来覆盖整个气压范围，一个覆盖0.133~133.3Pa，另一个覆盖133.3Pa~133.3kPa，所以针对不同的气压范围进行了相应的控制试验。但在实际压强控制过中发现，INFICON压强控制器的控制效果并不好，气压的波动性较大，因此最终我们采用了自行研制的压强控制系统来进行控制。[color=#ff0000]3.2.2.1.低气压压强控制试验[/color] （1）采用英富康真空控制系统进行低气压压强控制 所谓低气压是指真空腔内的真空度小于133Pa以下的气氛环境，133Pa也是其中一个电容薄膜真空计的最大真空度测量量程。整个低气压压强控制变化过程如图 3‑ 2所示。 试验开始阶段，首先全速抽真空，使得真空腔内的气压快速降低到15Pa左右，然后改变压强设定点为20Pa，控制参数设置为98，此时气压开始在20Pa上下大幅波动，后改变控制参数为1，气压开始逐渐收敛并恒定到20Pa左右。 为了检验加载氮气后对气压控制的影响，当真空腔内气压控制到20Pa后在控制阀的进气口处加载输出的氮气，由于加载的氮气会产生带有一定的压力，减压阀门调整最小刻度，加载后真空腔内的气压在20Pa上下波动较大，无论如何改变控制参数也很难控制稳定。 去除掉加载的氮气后，从新进行恒定气压控制，气压设定点分别为20Pa和10Pa，从图 3‑ 2中的控制曲线可以看出，真空腔内的气压在20Pa上下0.5Pa范围内波动，波动性较小，波动性基本在±2.5%以内。 通过以上试验可以说明为了达到很好的低气压控制的稳定性，加载的氮气压力越低越好。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7d0002c9e04033cafe[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 2 低气压（100Pa以下）控压试验曲线[/color][/align] （2）采用自制真空控制系统进行低气压压强控制 采用自制的真空控制系统进行了初步的气压压强控制试验以后，专门针对低气压（采用1Torr真空计）并接通氮气供气系统进行了进一步考核试验。由于真空腔体的最低气压只能达到0.1Torr左右，所以设计了0.1Torr、0.3Torr、0.6Torr 和0.9Torr 四个气压控制点，整个气压控制过程如图 3-3 所示。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e830001d23bbdd38b1d[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 3 压缩氮气接通后的低气压恒定控制曲线[/color][/align] 所从图 3‑ 3所示的气压控制过程可以看出，气压从低点向高点进行恒定控制时，每次向上改变设定点时，都会由于充气使得气压产生超出量程范围的突变，然后再逐渐下降恒定在设定点上。这种现象的产生是由于导入的氮气为带有一定流量和压力的氮气，这个压力容易产生过量的氮气气体导入。 当气压恒定在0.9Torr后，逐渐向下设定气压控制点，气压向下恒定控制变化曲线如图 3‑ 3所示。[color=#ff0000]3.2.2.2.高气压压强控制试验[/color] （1）采用英富康真空控制系统进行高气压压强控制 采用了全开式真空泵抽取外加控制阀控制气压方式，控制阀外接大气，气压控制设定点分别为500Pa和300Pa，整个控制过程的气压变化曲线如图 3-4 所示。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7b0003f7a4c50b7695[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3-4 高气压压强控制试验曲线[/color][/align] 从以上高气压控制试验可以看出，采用富士康的VCC 500 真空度的控制是台阶式的变化，而且并不一定能恒定在设定点上，实际恒定点与设定点有一定的偏差，但恒定点的气压很稳定。这种现象需要在实际使用过程中注意。 （2）采用自制真空控制系统首次进行各种气压压强控制试验 采用自制的压强控制器来控制气压变化，首先在控制器上设定5.5Torr进行了PID参数的自整定，自整定完成后分别对设定了17Torr、50Torr、500Torr和100设定点进行控制，整个控制过程中气压随时间变化曲线如图 3‑ 5所示，图 3‑ 6为局部放大后便于观察的变化曲线。 对整个控制过程数据进行分析后得到的结论是：在所有的气压控制点上，气压波动性都小于1%以下。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e7b0003f8579daea883[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 5 控制全过程中气压变化曲线[/color][/align][align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7a000429b4c4c92e0d[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 6 控制过程中部分气压变化曲线（纵坐标缩小后）[/color][/align][b][color=#ff0000]3.2.3. 热流计法高温热导率测试[/color][/b] 为了研究气压波动性对热导率测试的影响，我们在热流计法热导率测试系统上进行了相应的考核试验。被测试样选用耐高温隔热材料，试样热面温度控制在1000℃，水冷板温度控制在20℃，真空腔内的气压控制在50Pa。试验过程中的各个测试参数的响应曲线如图 3‑ 7和图 3‑ 8所示。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7b0003fc058a0d2773[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 7 试样热面和冷面温度响应曲线[/color][/align] 在试验的前4小时，试样热面温度处于恒定控制的初期还没有稳定，而腔体内部气压也没有处于稳定状态，在4.5小时时做了一次控制参数整定后，腔体内部气压很快进入恒定阶段，气压长时间的在50±0.5Pa区间内波动，波动率为±1%。 在控制参数整定过程中，气压波动剧烈，对冷面温度和热流密度的影响严重，从曲线中可以看到有明显的尖峰，但对试样热面温度影响并不大。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7d0002d4759aee6365[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 8 试样厚度方向热流密度和腔体气压响应曲线[/color][/align] 在测试过程进入19个小时后，气压在50Pa处保持±1%的波动，冷面温度和热流密度达到了稳定，这时试样的热面温度为1000.2℃，波动率小于±0.1%；冷面温度为88.9℃，波动率小于±0.5%；热流密度为7928.3W/m^2，波动率小于±0.8%，计算获得的试样有效热导率为0.2611W/mK。[b][color=#ff0000]4. 结论[/color][/b] 通过以上试验可以得出以下结果： （1）两个结构的气压控制研究和试验证明，气氛压强对材料的热导率性能会产生明显的影响。 （2）在变温和变真空测试过程中，优先控制的是热面温度，正确的操作顺序是先在超过100Pa以上的气氛下将热面温度控制恒定在设定温度上，然后再进行不同气压设定点下的测量。因为气压可以很快的达到平衡，如果在热面温度还未恒定前先恒定了气压，则热面温度的恒定会需要很长时间。 （3）将气压波动控制在±1%，气压的波动将对材料的热导率影响不大，而且气压控制也不需要昂贵的控制设备。[b][color=#ff0000]5. 参考文献[/color][/b] （1） Kamran Daryabeigi. Effective Thermal Conductivity of High Temperature Insulations for Reusable Launch Vehicles. NASA/TM-1999-208972, 1999 （2）R. R. Zarr and W. C. Thomas, Initial Measurement Results of the NIST 500mm Guarded Hot Plate Apparatus Under Automated Temperature and Pressure Control. 31st International Thermal Conductivity Conference & 19th International Thermal Expansion Symposium, Proceedings: Thermal Conductivity 31/ Thermal Expansion 19, pp. 195 - 204[img=,640,20]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802011921102118_2230_3384_3.gif!w640x20.jpg[/img]
各位大侠，我最近在琢磨食品中铅含量的检测，我做蔬菜样品的时候，加标回收率基本是0，请问是什么原因呢？我用的微波消解是安东怕的MV3000，我的做法时，取蔬菜1.0 g ， 加5 ml硝酸， 然后消解，同时做加标，如果加0.5 ml 0.2 ppm的铅标溶液，回收率基本没有，数据跟样品一样平行，如果加0.5 ml 10 ppm 的铅标溶液，会发现有回收，但是基本上也很小很小，不知道是不是我的微波条件不好，铅都跑了，我的条件是8个样品罐，功率是400W， 爬5min ，然后保持5min，再600W，爬5min再保持20min，然后冷却后倒出来，定容到25ml石墨炉测试。请问这样的微波是不是太不合理了，做了几次都不行？谢谢阿。第一次用微波，郁闷。。。。
微波炉在实验室中,越来越被广泛应用,那么你们实验室有微波炉吗?是什么牌子的?是用来做什么的呢?[color=#DC143C]我看大家的回复基本上都是用来热饭用的,大家知道其它的用途吗?[/color]
[color=#990000]摘要：针对目前国内真空微波干燥技术研究和设备中普遍存在控制设备简陋、真空度控制效果差，产品质量普遍不佳等问题，本文提出了相应的解决方案，介绍了可用于真空微波干燥的集成式真空度、温度和转速控制器，介绍用于气体流量调节的步进电机驱动的耐腐蚀数控针阀和电动球阀，可很好的对真空微波干燥过程进行精密控制。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size]真空微波干燥是微波加热技术与真空技术相结合的一种新型微波能应用技术，它兼备了微波加热干燥及真空干燥的优点，同时克服了常规真空干燥温度高、时间长、能耗大的缺点，在物料干燥过程中，干燥温度范围一般为30~60℃，真空度范围一般为0.01~95kPa，具有干燥产量高、质量好、加工成本低、能耗低，同时通过温度和真空度控制可以精确控制水分等优点。此外在低温低压下干燥时氧含量低，被干燥物料氧化反应减弱变缓，从而保证了物料的风味、外观和色泽，易于干燥热敏性物料，特别是对中药提取物浸膏、肉类食品、化工原料、水果和农产品的低温干燥，具有独特的优势。由于真空微波干燥技术利用了低压下水分沸点变低的原理，同时结合了微波加热快速、均匀和能耗低的特点，所以真空度、温度和转速是真空微波干燥技术应用中的三个关键控制参数。在目前国内的真空微波干燥技术应用中普遍存在控制设备粗糙，真空度控制效果差，产品质量普遍不佳的问题，主要体现在以下几个方面：（1）对于不同物料，干燥过程中所需的真空度、温度和转速完全不同，真空度的变化范围非常宽泛，如从0.01kPa至95kPa，因此需要具备宽量程范围内真空度的准确测量和控制能力，对于不同真空度，需要不同的控制方法。（2）真空度的变化会对蒸发温度产生严重影响，而微波加热后的温度变化又会引起真空度的快速升高，真空度与温度是一组相互影响的变量。为了保证产品质量，要求真空度控制具有较快的响应速度，使得干燥过程中的真空度始终恒定而不受温度变化的影响，同时恒定后的真空度波动率要小。（3）除了需要同时控制真空度和温度（微波加热功率）之外，为保证微波加热物料的均匀性，还需对旋转速度进行选择和控制。（4）因为不同物料需要不同的PID控制参数和工艺参数，所以要求控制器具备多程序和多参数存储功能，便于使用过程中的随时调用，以提高整个干燥过程的自动化水平。本文将针对上述问题，提出相应的解决方案，并将介绍可用于真空微波干燥的集成式真空度、温度和转速控制器，介绍用于气体流量调节的步进电机驱动的耐腐蚀数控针阀和电动球阀，由此可很好的对真空微波干燥过程进行精密控制。[size=18px][color=#990000]二、真空微波干燥控制方案[/color][/size]真空微波干燥过程中需要对真空度、温度和转盘速度进行精密控制，目前国内常用的控制方案普遍比较简陋，这里提出的改进方案如图1所示。[align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110134267987_3371_3384_3.png!w690x426.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center]图1 真空微波干燥中的真空度控制系统结构示意图[/align]在图1所示的真空度控制系统中，采用了与以往真空度控制不同的方法，即在真空腔室上增加了一路进气通道，并采用了响应速度较快的数控针阀、电动球阀和高精度多通道控制器。此方案具有以下两项突出特点：（1）可实现真空度在0.01~95kPa范围内的精密控制，具有小于±1%的波动率。具体实施是真空度小于10torr时的控制采用上游模式，即全开电动球阀后调节数控针阀；真空度大于10torr时的控制采用下游模式，即恒定数控针阀开度后调节电动球阀。同时，快速响应型阀门和控制器能保证温度变化对真空度的影响最小。（2）配备的2通道集成式PID控制器，可实现对真空度、温度和转盘速度的同时控制。2个独立通道用于真空度和温度的测量、控制和显示，报警输出通道可用于控制转盘速度或旋转电机启停。[size=18px][color=#990000]三、24位高精度多功能控制器[/color][/size]为实现真空微波干燥中真空度、温度和转速的精密控制，目前我们已经开发出VPC-2021系列24位高精度可编程PID通用型控制器，如图2所示。此系列PID控制器功能十分强大，且性价比非常高。[align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,650,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110134429311_283_3384_3.png!w650x338.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 VPC-2021系列高精度PID程序控制器[/color][/align]VPC-2021系列控制器主要性能指标如下：（1）精度：24位A/D，16位D/A。（2）最高采样速度：50ms。（3）多种输入参数：47种（热电偶、热电阻、直流电压）输入信号，可连接各种温度和真空度传感器进行测量、显示和控制。（4）多种输出形式：16位模拟信号 、2A (250V AC)继电器、22V/20mA固态继电器、3A/250VAC可控硅。（5）多通道：独立1通道或2通道输出。2通道可实现温度和真空度的同时测控，报警输出通道可用来控制旋转电机。（6）多功能：正向、反向、正反双向控制、加热/制冷控制。（7）PID程序控制：改进型PID算法，支持PV微分和微分先行控制。可存储20组分组PID，支持20条程序曲线（每条50段）。（8）通讯：两线制RS485，标准MODBUSRTU 通讯协议。（9）显示方式：数码馆和IPS TFT真彩液晶。（10）软件：通过软件计算机可实现对控制器的操作和数据采集存储。（11）外形尺寸：96×96×87mm(开孔尺寸92×92mm)。[size=18px][color=#990000]四、步进电机驱动耐腐蚀高速数控针阀[/color][/size]为实现真空度控制过程中的高精度调节，我们在针阀基础上采用数控步进电机开发了一系列不同流量的电子针阀，如图3所示。此系列数控针阀的磁滞远小于电磁阀，并具有1秒以内的高速响应，特别是采用了氟橡胶（FKM）密封技术，使阀门具有超强的耐腐蚀性，详细技术指标如图4所示。[align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,400,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110134582677_2587_3384_3.png!w599x513.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 国产NCNV系列数控针阀[/color][/align][align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110135151268_1615_3384_3.png!w690x452.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 国产NCNV系列数控针阀技术指标[/color][/align]NCNV系列数控针阀配备了一个步进电机驱动电路模块，给数控针阀提供了所需电源和控制信号，並以将直流信号转换为双极步进电机的步进控制，同时也可提供 RS485 串口通讯的直接控制，其规格尺寸如图5所示。[align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110135329321_2525_3384_3.png!w690x219.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5 NCNV系列数控针阀驱动模块及其尺寸[/color][/align]真空微波干燥中使用数控针阀时，也可采用开环控制方式将针阀安装来真空泵前端代替电动球阀，通过调节抽气流量来实现真空度的控制，但这种开环控制方式的稳定性差，难达到较高的稳定性要求。所以一般建议采用图1中的闭环控制方式，即在真空腔室上增加一路进气控制阀，通过同时调节进气流量和排气流量实现真空度的精密控制。[size=18px][color=#990000]五、高速电动球阀[/color][/size]LCV-DS系列电动球阀是一款微型电动球阀，其执行器和阀体的一体化设计减小了外形体积，如图6所示，常安装在密封容器和真空泵之间用于调节排气速率。LCV-DS系列电动球阀的技术指标如图7所示。[align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,350,403]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110136015663_2207_3384_3.jpg!w527x608.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图6 LCV-DS系列电动球阀[/color][/align][align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,500,571]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110136235981_3520_3384_3.jpg!w690x789.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图7 LCV-DS系列电动球阀技术指标[/color][/align]不同于传统电动球阀，LCV-DS系列电动球阀具有以下突出特点：（1）具有小于7秒的较快响应速度，特殊订制可将响应速度提高到1秒以内。（2）密封性能良好，防护等级IP67，可用于低压和真空范围内的气流调节。（3）采用铜加不锈钢齿轮设计，精度高输出力矩大。（4）外型小巧，结构紧凑，安装简易，适用于设备的小型化。（5）运行电流低，可以使用电池供电。（6）寿命长达7万次到10万次。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
根据国外资料显示，电磁辐射已成为当今危害人类健康的致病源之一。当您全家人围坐在电视旁欣赏节目，坐在计算机前工作、或利用微波炉烹饪美食时，一种无色无味，看不见、摸不着，穿透力强的电磁波正悄悄地侵蚀您和家人的身体，影响你们的健康。看看下面的调查，您就会知道电磁辐射的危害了。 电磁辐射引发的疾病：轻度：头痛、失眠、疲倦、烦躁……重度：心律不齐、不孕不育、生育畸形、习惯性流产、白血病、白内障、脑肿瘤、乳腺癌…… 调查表明，2毫高斯以上的电磁波磁场中，人群患白血病的为正常的2．93倍，肌肉肿瘤为正常的3．26倍。 经过科学家试验证实，多种不同的电磁辐射都可以引起哺乳动物生殖细胞染色体畸变和基因调控失调。联合国原子辐射效应科学委员会和国际放射防护委员会最近的报告指出：胚胎和胎儿组织特别容易受辐射损伤。 所以，为了您和家人尤其是下一代的健康，请您提高电磁辐射防护意识，购买带有电磁辐射的家电产品时，一定要慎重选择。 专业人士建议：消费者既不要对微波辐射置之不理，也不要过分紧张，只要您合理选择，使用防护得当，就可以充分享受到高科技带给您的舒适生活。根据微波炉的工作原理，微波泄漏只可能发生在门体周围，而且微波辐射随距离的增大衰减很快。国家标准规定，在离微波炉5cm处，微波泄漏必须控制在1mw／cm2之内（有载），目前，市场上销售的微波炉基本能够把微波泄漏控制在国家标准规定的限定值内，尤其是一些名牌产品微波泄漏量已达到了国家标准的几十分之一甚至百分之一，所以，名牌产品应是消费者购买微波炉的明智选择。
设备是安东帕的mv3000微波消解仪，在做药品消解的时候因为称样量过大造成了一个内管爆罐，因为最近还要做检测，需要消解，不知道这种情况下要不要叫工程师过来检测微波泄露后再使用？
[color=#262626][b]微波炉加热食品会致癌吗？对身体有害吗？[/b][/color][color=#262626]这是很多人生活中的有疑问又众说纷纭的问题。[/color][color=#262626][img=,494,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707311657_01_3244451_3.png[/img][/color][b][color=#262626]微波炉的加热原理：[/color][/b][color=#888888]微波炉加热的主要是食物中的水。因为水是由极性分子（即使在外电场不存在时也是不重合的）组成的，这种极性分子的取向将随微波场而变动。也就是说水分子的排列是杂乱无章的。可一旦外加电场后，水分子就会顺应电场调整自己的方向（就像一帮游兵散勇，突然找到组织了），旋转，撞击从而产生热量。电场不停的变，水分子不停的转，越摩擦，水温越高。[/color][color=#888888][img=,400,248]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707311657_02_3244451_3.gif[/img][/color][color=#888888]（微波炉加热的原理图）[/color][color=#888888]我们可以把微波炉比作是一台频率为2.45千兆赫的电磁波的发射器，利用其内部的磁控管，将电能转变成微波，而这种电磁波的电场是周期性变化，当微波被食物吸收时，食物内的极性分子（例如水分子）则会以 每秒钟 24亿5千万次的速度一起高速震荡。在水分子的相互摩擦中，一般深入食物5cm左右，产生热量。一旦电磁场消失，水分子也就停下来了，它们的世界重回安静。在这个加热过程中，水分子的化学结构并没有改变，依然是一氧化二氢。[/color][color=#888888][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][color=#ff0000]微波炉加热的食品，会不会产生有害物质？[/color][/b][color=#262626]首先，无论是不是用微波炉加热的，只要是被过度加热的食物都会造成致癌物质，比如把菜炒糊，有生活常识的都知道炒焦糊的食物是不能吃的。所以用微波炉过度加热食物导致焦糊产生有害物质，不是微波炉的错。[/color][color=#262626][img=,627,346]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707311659_01_3244451_3.png[/img][/color][color=#262626]其次要注意盛放食物的容器，一些[/color][b]不适宜高温的塑料或者是有色瓷器[/b][color=#262626]在微波炉中加热，可能会在高温下分解出有害物质，进入食物。适合在微波炉中使用的器皿，都会标注适合微波炉加热的标志。[/color]微波炉加热后的食品不会有辐射残留在食物上。这跟日本福岛核电站的放射性物质外泄所引起的辐射不同。核放射性物质外泄会导致核电站附近的蔬菜、水果、水稻、肉类、鱼类等各种食物受到放射性物质污染。微波炉可不是核反应堆。[color=#ff0000][b]微波炉加热的食品，会不会改变食品本身的营养成分？[/b][/color][color=#2e3033]事实上，任何形式的烹饪都会一定程度上的破坏食物中的营养成分，营养流失多少与烹饪中所用水、烹饪时间、以及温度有关。[/color][color=#262626]正常的微波烹饪由于时间短，避免了传统烹饪中食物表面温度过高的弊端，油烟更少，所以产生的致癌物也更少。而且，在烹饪方法中，微波炉加热对食品营养成分的保护反而是属于比较好的，“能最大限度地保留食品的营养及原有的色香味”。[/color][color=#262626]中国微波功率应用及测量技术专家、电子科技大学教授张兆镗也曾表示：[/color][b]微波加热完全是物理加热，与常规的明火加热原理基本相同[/b][color=#262626]，从烹饪对食物分子影响的角度来说，影响效果是相同的。[/color][color=#262626][/color][color=#ff0000][b]微波炉加热食品的小弊端[/b][/color][color=#262626]使用微波炉加热经常出现的一个小问题就是食物加热不完全[/color][b]，[/b][color=#262626]比如不同食物放在一起加热，由于含水量不一样，根据上面介绍的原理，自然加热程度也不一样，就会造成食物局部过热的现象。如果食用了不完全加热的食品，可能会带来消化不良，食物中毒等现象。像牛奶这类液体，建议还是用水浴加热，避免受热不均，影响肠胃。婴儿配方奶粉也应该用水浴加热，不要用微波炉。[/color][b][color=#262626]解决之道: [/color][/b][color=#262626]当微波炉加热工作完成后，让食品在微波炉里多待几分钟再进行食用。[/color][color=#262626]至于医院用微波炉加热血液这个梗，可以去问问医生或者护士，然后欣赏一下他们鄙视的目光。[/color]
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