在线式红外六氟化硫分析仪

12月5日，在国网山西省电力公司500千伏福瑞变电站，山西电科院技术人员正应用新研发的基于拉曼光谱的六氟化硫分解气体检测装置进行现场检测。短短几分钟，他们便轻松完成全部工作。六氟化硫气体绝缘电气设备故障诊断是电力系统的一项常规试验，旨在通过检测六氟化硫气体中的特征气体组分，判断设备内部绝缘缺陷类型、放电水平和绝缘材料老化程度。传统的气体分析方法主要有两种，一种为传感器方法，该方法传感器需要定期校准，检测准确度较差；另一种为实验室气相色谱法，该方法需要人工取气、送样至实验室进行化学分析，耗时长，对于检测人员的操作要求较高，无法实现在线监测。针对这种情况，国网山西电力从2022年3月份开始，便率先着手开展基于拉曼光谱的六氟化硫气体分解特征组分检测技术及应用研究。专家们运用基于密度泛函理论，建模仿真研究六氟化硫气体分解特征组分的拉曼光谱图，设计气体样品池，搭建实验平台，测试六氟化硫气体分解特征组分的拉曼光谱特性；研究六氟化硫气体分解特征组分拉曼光谱检测信号预处理方法及光谱信号增强技术；研究基于光谱数据拟合的拉曼光谱检测谱峰特征参数提取技术，六氟化硫气体分解特征组分拉曼光谱非线性效应修正方法；研究六氟化硫气体分解特征组分拉曼光谱检测定性、定量分析方法；开展基于拉曼光谱的六氟化硫气体分解特征组分现场检测及应用研究。经过反复使用、改进和验证，最终于当年9月成功推出具有国内领先水平的新型六氟化硫分解气体检测装置。该装置利用激光照射六氟化硫气体样品，形成拉曼散射光谱，自动比对标准气体光谱，通过积分法获取六氟化硫分解特征气体浓度，精准研判GIS设备缺陷，相较于传统检测装置，气体检测由小时级缩短至分钟级，现场检测质效显著提升。此外，该装置还具有其他多个显著优点：检测过程不需要对气体样品进行预处理，也不需要消耗载气；对混合气体样品可直接进行检测，无需进行组分分离，检测周期短；检测稳定性好，基本不受环境温度的影响，设备可靠性高、维护量小；检测对激光波长没有特殊要求，利用单一波长的激光就能同时激发出多气体特征量的拉曼光谱从而进行混合气体定性、定量分析，更适合于在线监测及带电检测。据悉，六氟化硫分解气体检测装置自2022年应用以来，已在国网山西电力22座110千伏及以上电压等级变电站应用，累计完成气体检测150次，发现消除设备缺陷5处，成效十分明显。未来，山西电力将在更多的变电站应用该检测装置，积累更多的现场数据，持续探索六氟化硫气体分解特征组分的拉曼光谱检测体系，为六氟化硫绝缘电气设备运行状态的在线监测和故障的早期诊断提供实践基础。(完)

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1 绪言检测土壤中的碳硫元素含量是农业、环境科学与可持续发展领域中的一项核心任务。这一检测过程至关重要，因为它不仅直接反映了土壤的健康状况和肥力水平，为土壤管理和改良提供科学依据，还关乎到植物的营养需求，确保植物能够获取足够的碳和硫元素以支持其正常的生长和发育，从而保障农作物的产量和品质。此外，土壤中的碳硫元素含量还是评估土壤污染状况的重要指标，通过监测这些元素的含量变化，我们可以及时发现并应对潜在的土壤污染问题，保护生态环境和人类健康。综上所述，检测土壤中的碳硫元素含量是维护土壤质量、合理利用土地资源、保障食品安全以及实现农业和环境可持续发展的关键步骤。当前行业内普遍采用高频红外法检测土壤中的碳硫元素含量。该方法主要步骤为：经过净化后的纯净氧气进入燃烧室，燃烧室中预先放置在陶瓷坩埚中的土壤样品通过高频感应炉加热，使得样品中的碳（C）、硫（S）在富氧条件下转化成CO2和SO2，所生成的CO2和SO2以及载气组成的混合气体通过除尘除水净化装置后进入到相应的光学检测单元进行检测，检测信号通过数据处理后即可得到碳、硫元素的百分含量，含有CO2、SO2和O2的残余气体经过吸收装置后由专用管路排出。传统的滴定法检测土壤中的碳硫元素含量，由于存在操作繁琐、误差来源多、检测时间长以及实验条件要求高等诸多缺点，已经较少被采用。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器：上海宝英光电科技有限公司高频红外碳硫分析仪锐意5S，高纯氧作为载气，流量为400mL/min，红外吸收法测碳硫元素含量。高频红外碳硫分析仪锐意5S指标名称性能指标碳硫分析范围0.00001%-99.99%0.00001%-99.99%灵敏度0.01ppm载气高纯氧气陶瓷坩埚：使用前于1100摄氏度灼烧2小时 以上，随炉冷却后置于干燥器中备用；助熔剂：纯铁，纯锡 ，纯钨。2.2样品处理土壤粉末经天平称重后直接投样分析测试，无需特殊处理，本实验选择的是样品编号GSS-32、GSS-7a、GSS-34的原料样品（非标准物质）进行碳、硫元素检测&zwnj 。2.3实验方法和步骤2.3.1 分析前准备仪器开机，依次打开动力气（工业氮气）和载气（氧气）气瓶，打开仪器电源预热，预热一小时待仪器稳定后，打开计算机电源进入软件，设定合适的分析参数。2.3.2 空白试验仪器基线稳定后，进行空烧做样，用空的坩埚做实验，重复５ ～ ６ 次，观察曲线稳定性。待系统稳定下来后，在空坩埚中加入助熔剂进行分析测定系统碳、硫的空白值，并进行空白补偿。2.3.3 称样称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平，将陶瓷坩埚放置于天平上，去皮后称取0.08g左右土壤粉末样品，依次加入2g左右纯钨、0.15g左右纯锡以及0.3g左右纯铁助熔剂。梅特勒AL104万分之一天平2.3.4样品测试将陶瓷坩埚以及所盛样品与助熔剂放至仪器高频感应炉中，点击软件上开始分析按钮，仪器按照分析自动流程进行碳、硫元素的熔融分析，绘制分析曲线，通过已经建立的分析方法计算并输出碳、硫的含量。按确定的实验方法，对GSS-32、GSS-7a、GSS-34号样品的碳、硫含量分别连续进行了两次测试。2.3.5 测定结果数据样品标识碳含量%碳含量%重量(克)GSS-320.26430.007870.08430.26470.008130.0853GSS-7a1.19720.04000.04531.20360.04310.0500GSS-341.80460.04360.04131.82980.04410.04242.3.6样品释放曲线2.3.7 分析中使用到的耗材碳硫分析用陶瓷坩埚：使用前于1100摄氏度灼烧2小时以上，随炉冷却后置于干燥器中备用；助熔剂：纯铁，纯锡 ，纯钨。纯铁纯锡纯钨陶瓷坩埚3 结论使用红外碳硫分析仪测试土壤中碳硫元素，具有分析速度快、步骤简单、分析结果可信度高等优点，完全可以替代传统的滴定检测法成为土壤中碳硫元素分析的主流方法。