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在线式红外二氧化硫分析仪

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在线式红外二氧化硫分析仪相关的论坛

  • 【求购】烟气二氧化硫分析仪

    我们单位最近想购买一些烟气二氧化硫分析仪,包括电化学和在线测量的,请各仪器公司跟帖,简介你们的产品,留下联系方式,包括电话和Email地址。

  • 【求助】定电位电解二氧化硫分析仪???????

    目前我们环境空气中二氧化硫分析均采用手工法,即甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。。。分析实在是烦。。。空气和废气监测分析方法(第四版)上有定电位电解法(C类方法)分析二氧化硫,不知道有哪位TX使用过,或者有这方面的资料,敬请告之。。。。。。。。。

  • 【资源整理】空气中二氧化硫的分析测定等资料汇总贴

    本贴为空气中二氧化硫的分析、测定等问题以及相关资料汇总贴,请勿灌水!二氧化硫的相关资料:二氧化硫(化学式:SO2)是最常见的硫氧化物。无色气体,有强烈刺激性气味。大气主要污染物之一。火山爆发时会喷出该气体,在许多工业过程中也会产生二氧化硫。由于煤和石油通常都含有硫化合物,因此燃烧时会生成二氧化硫。当二氧化硫溶于水中,会形成亚硫酸(酸雨的主要成分)。若把SO2进一步氧化,通常在催化剂如二氧化氮的存在下,便会生成硫酸。这就是对使用这些燃料作为能源的环境效果的担心的原因之一。物理性质无色,常温下为无色有刺激性气味的有毒气体,密度比空气大,易液化,易溶于水(约为1:40)密度2.551g/L,(气体,标准状况下)熔点:-72.4℃(200.75K) 沸点:-10℃(263K)化学性质二氧化硫可以在硫磺燃烧的条件下生成。硫化氢可以燃烧生成二氧化硫 。加热硫铁矿,闪锌矿,硫化汞,可以生成二氧化硫 。二氧化硫对食品有漂白和防腐作用,使用二氧化硫能够达到使产品外观光亮、洁白的效果,是食品加工中常用的漂白剂和防腐剂,超范围或标准使用会影响人体健康。工商和质量监督部门曾多次查出部分商贩或食品生产企业为追求其产品具有良好的外观色泽,或延长食品包装期限,或为掩盖劣质食品,在食品中违规使用或超量使用二氧化硫类添加剂。健康危害易被湿润的粘膜表面吸收生成亚硫酸、硫酸。对眼及呼吸道粘膜有强烈的刺激作用。大量吸入可引起肺水肿、喉水肿、声带痉挛而致窒息。原创类:【第二届原创参赛】环境空气及废气中二氧化硫分析方法培训幻灯【第四届原创参赛】大气中二氧化硫、二氧化氮调查结果分析求助类:【求助】二氧化硫截距过大【求助】定电位电解二氧化硫分析仪??【求助】有关空气采样二氧化硫的问题【求助】空气中二氧化硫的测定方法【求助】求关于二氧化硫的问题【求助】二氧化硫标样用什么稀释?【求助】二氧化硫如何检测【求助】二氧化硫的测定方法【求助】求问甲醛-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测二氧化硫的斜率问题【求助】请教关于比色法测定空气二氧化硫曲线的问题【求助】环境空气中二氧化氮的浓度一定小于二氧化硫浓度吗【求助】二氧化硫 曲线【求助】甲醛法 测二氧化硫【求助】实测二氧化硫值太低,加测标准样正常是什么原因【求助】甲醛法二氧化硫标准曲线斜率一半的问题【求助】二氧化硫的曲线【求助】二氧化硫空白值与温度的关系【求助】空气中二氧化硫测定时全程序空白高怎么办?【求助】测定二氧化硫中副玫瑰苯胺的问题【求助】气体中硫化氢和二氧化硫检测问题【求助】请问紫外吸收法测二氧化硫参比光波长一般选多少?【求助】环境空气中二氧化硫测定的奇怪现象[u

  • 【综述】二氧化硫的问题汇总帖

    二氧化硫(化学式:SO2),又称亚硫酸酐,是最常见的硫氧化物,硫酸原料气的主要成分。二氧化硫是无色气体,有强烈刺激性气味,是大气主要污染物之一。火山爆发时会喷出该气体,在许多工业过程中也会产生二氧化硫。由于煤和石油通常都含有硫化合物,因此燃烧时会生成二氧化硫。当二氧化硫溶于水中,会形成亚硫酸(酸雨的主要成分)。若在催化剂(如二氧化氮)的存在下,SO2进一步氧化,便会生成硫酸(H2SO4)检测仪器1、环境空气是用大气采样器,甲醛吸收液分析。2、固定污染源是使用烟尘测试仪进行监测。=======================================================================关于二氧化硫的现场监测项目二氧化硫的检测环境空气 二氧化硫的测定中的“反式-1,2-环己二胺四乙酸“汽车尾气标准为什么没有二氧化硫?求二氧化硫的检测标准,及检测设备图片燃烧原油的锅炉会二氧化硫超标排放吗请问大家,副玫瑰苯胺法测二氧化硫中,副玫瑰苯胺在哪买?二氧化硫可以比对监测吗?=======================================================================二氧化硫分析各位感觉困难吗?二氧化硫监测过程中各位感觉有什么困难吗?在监测过程中二氧化硫有什么其他问题各位也可以说说呀

  • 【分享】二氧化硫测量技术的进展

    一、引言二氧化硫的测量可分为两种:短期测定和连续测定。短期测定反映二氧化硫短时间的排放状态,主要应用于环境监测部门;连续测定是对二氧化硫作长期、连续在线的监测,反映二氧化硫在某段期间的排放状况,目前主要应用于国家施总量控制项目的重点污染源的排放监测[1]以及工业实是在线检测过程中。在短期测试中使用的仪器主要有采样器、恒电位电解法二氧化硫测定仪、电导率法二氧化硫浓度测试仪、碘量法二氧化硫浓度测试仪。在长期测试使用的测量二氧化硫的仪器主要有:热管采样直接测试烟气中二氧化硫浓度连续监测系统、稀释采样测定衡释后气体中二氧化硫浓度连续监测系统、直接将测试二氧化硫探头插入被测介质中测试二氧化硫浓度连续监测系统。从总体上讲,国产二氧化硫测试仪器与世界发达国家的同类产品相比,无论在短期还是在长期连续测试技术方面,都有较大差距。但目前我国科技开发人员正投身于参数测试技术领域的新产品开发中,并且取得了一定的成就,非凡在连续监测系统的生产方面有了长足的进步,研制出具有性能好、独创性、新奇性的监测产品。二、二氧公硫短期测量技术1.定电位电解法二氧化硫浓度测量仪便携式定电位电解法二氧化硫浓度测量仪是一种小型、轻便、便于携带的快速测试二氧化硫浓度的仪器。仪器核心部件是二氧化硫传感器,当待测气体介质进入传感器气室,通过渗透膜进入电解槽,使在电解液中被扩散吸收的二氧化硫在规定的氧化电位下进行定电位电解,根据电解电流求出二氧化硫浓度,当工作电极达到规定的电位时,被电解质吸收的二氧公硫发生氧化反应,产生电解电流,在一定范围内其大小与二氧化硫浓度成正比。由于定电位电解法二氧化硫测试仪具有小型、轻便、快捷等优点,在我国应用较多。但我国二氧化硫测试仪中传感器还不过关(主要是精度、寿命、设计、工艺水平、外观等)大部分需引进进口传感器,所以二氧化硫传感器的研制仍是科技开发人员的一个课题,该方法将成为二氧化硫浓度的标准分析方法。2.电导率法二氧化硫浓度测试仪。电导率法二氧化硫浓度测量仪的工作原理是利用溶液在温度恒定时,有与其浓度相对应的电导率。当该种溶液吸收气体或与气体发生反应时,其电导率发生变化,测出电导率从而求出气体浓度二氧化硫测试仪所用溶液为硫酸酸性双氧水溶液或碘溶液,吸收气体介质中的二氧化硫,二氧公硫被双氧水或碘氧化成硫酸,然后由标准电极(铂电板)和工作电极测出溶液增加的电导率从而求出二氧化硫浓度。该种仪器的电极可长期使用,仪器出厂前,用二氧化硫标准气体进行标定,但不能一标永逸,非凡是当吸收液的电导率与标定时吸收液的电导率相差较大时,必须重新标定,采样管必须加热。1997年后仪器在小型化、自动化、智能方面取得很大的进展,实现了自动加液、自动清洗电极和吸收瓶、自动采样,具有显示二氧化硫浓度测量结果和数据存储的功能。该方法同样将成为二氧化硫浓度的标准分析方法。3.碘量法二氧化硫浓度测量仪碘量法二氧化硫浓度测量仪是在采样前把淀粉指示剂加入碘标准溶液中,采样过程中生成SO3-2与碘发生反应,使溶液由蓝色变成无色,达到反应终点。通过控制吸收液的温度和控制气体介质中二氧化硫与吸收液中碘的反应时间(3~6min)以及采样气体流量,防止碘挥发损失,保证准确的测量结果,这种方法也称直接碘量法。另外采样器是利用间接碘量法,利用溶液吸收二氧化硫,然后加淀粉指示剂,最后由碘标准溶液滴定至蓝色终点。测定结果表明,直接碘量法、间接碘量法、定电位电解法、电导率法之间不存在系统误差。

  • 含水蒸气、二氧化硫、三氧化硫、氨气混合气含量分析

    [color=#444444]请教各位:[/color][color=#444444]1. 如题,如何在线分析含水蒸气、二氧化硫、三氧化硫、氨气混合气各组分含量?[/color][color=#444444]2. 在常温下,气袋中混合气中的水蒸气会冷凝成水,水会吸收氨气和二氧化硫等,此时用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析气体中的氨气、二氧化硫和三氧化硫,用液相色谱分析液体中的气、二氧化硫和三氧化硫是否可行?[/color]

  • 食品二氧化硫检测仪作用有哪些

    食品二氧化硫检测仪作用有哪些

    云唐食品二氧化硫检测仪是一种用于检测食品中二氧化硫(SO2)含量的设备,其作用主要包括以下几个方面:  食品安全性保障:二氧化硫是一种常用的食品防腐剂和抗氧化剂,用于保持食品的新鲜度和延长保质期。然而,过量使用二氧化硫或者在不合适的食品中使用二氧化硫可能对人体健康造成危害,特别是对于对二氧化硫过敏的人群。食品二氧化硫检测仪的作用是确保食品中的二氧化硫含量符合法律法规要求,从而保障食品安全性。  质量控制:食品生产企业可以使用二氧化硫检测仪来监测产品中的二氧化硫含量,确保产品质量符合标准要求。这有助于减少产品召回的风险,提高产品的一致性和质量。  法规遵守:在许多国家和地区,法律法规规定了食品中二氧化硫的使用限制和标签要求。使用检测仪可以确保企业遵守相关法规,避免潜在的法律问题和罚款。  消费者信息提供:食品二氧化硫检测仪可以用于分析食品中的二氧化硫含量,并将结果用于食品标签上,以提供消费者关于产品中二氧化硫含量的信息,帮助消费者做出明智的购买决策。  总之,食品二氧化硫检测仪的作用是确保食品中的二氧化硫含量在安全和法规允许的范围内,从而维护食品的安全性和质量,同时确保企业的合规性和消费者的知情权。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309151312441477_3483_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img]

  • 【求助】二氧化硫气体浓度在线测定

    本人在工作过程中,使用二氧化硫气体作为一种添加物质,二氧化硫气体是通过硫磺燃烧后产生,工作状况是连续性进行添加。由于气体浓度对生产存在影响,请教达人使用何种仪器能实时检测二氧化硫气体浓度,达到检测工作状态的目的。

  • 二氧化硫校准曲线疑难问题分析研究

    我做空气中二氧化硫多次,遇到许多问题,写了这篇文章,文章已发表在《农产品质量与安全》2011年第6期P36页,现拿出来与大家分享。二氧化硫校准曲线疑难问题分析研究 张艳丽 王景蕊 宋保军 鹤壁市农产品质量安全监测检验中心,鹤壁458030 空气中二氧化硫含量是进行环境监测和无公害农产品产地认定时的一个必测项目,对工农业生产有重要意义。新发布实施的环境标准HJ482-2009《环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》对空气中二氧化硫校准曲线的斜率、截距、拟合度、试剂空白都做了严格要求,规定斜率必须在0.042±0.004之间,截距要小于0.005,拟合度要大于0.998,试剂空白吸光度要小于0.060。对分析人员技术要求较高。本论文对能影响这条校准曲线的诸多因素显色温度、显色时间、氢氧化钠纯度、盐酸副玫瑰苯胺(PRA)纯度、蒸馏水质量进行了详细分析研究。一、实验部分(一)仪器 UV-1700紫外分光光度计,DZKW-S-4电热恒温水浴锅。(二)主要试剂 新煮沸冷却的蒸馏水;氢氧化钠溶液(1.5mol/L):称取6.0g优级纯NaOH,溶于100mL水中;环已二胺四乙酸二钠溶液(0.05 mol/L):称取1.82g反式1,2-环已二胺四乙酸二钠,加入氢氧化钠溶液(1.5mol/L)6.5mL,用水稀释到100mL;盐酸副玫瑰苯胺贮备液:购买天津市化学试剂研究所新出厂的0.2%盐酸副玫瑰苯胺溶液。(三)校准曲线的绘制 取16支10mL具塞比色管,分A、B两组,每组7支,分别对应编号。A组各个管内分别吸取0.00、0.50、1.00、[/

  • 二氧化硫的分析、测定方法等贴子合集

    二氧化硫的相关资料:二氧化硫(化学式:SO2)是最常见的硫氧化物。无色气体,有强烈刺激性气味。大气主要污染物之一。火山爆发时会喷出该气体,在许多工业过程中也会产生二氧化硫。由于煤和石油通常都含有硫化合物,因此燃烧时会生成二氧化硫。当二氧化硫溶于水中,会形成亚硫酸(酸雨的主要成分)。若把SO2进一步氧化,通常在催化剂如二氧化氮的存在下,便会生成硫酸。这就是对使用这些燃料作为能源的环境效果的担心的原因之一。物理性质无色,常温下为无色有刺激性气味的有毒气体,密度比空气大,易液化,易溶于水(约为1:40)密度2.551g/L,(气体,标准状况下)熔点:-72.4℃(200.75K) 沸点:-10℃(263K)化学性质二氧化硫可以在硫磺燃烧的条件下生成。硫化氢可以燃烧生成二氧化硫 。加热硫铁矿,闪锌矿,硫化汞,可以生成二氧化硫 。二氧化硫对食品有漂白和防腐作用,使用二氧化硫能够达到使产品外观光亮、洁白的效果,是食品加工中常用的漂白剂和防腐剂,但必须严格按照国家有关范围和标准使用,否则,会影响人体健康。国内工商部门和质量监督部门曾多次查出部分地方的个体商贩或有些食品生产企业,为了追求其产品具有良好的外观色泽,或延长食品包装期限,或为掩盖劣质食品,在食品中违规使用或超量使用二氧化硫类添加剂。健康危害易被湿润的粘膜表面吸收生成亚硫酸、硫酸。对眼及呼吸道粘膜有强烈的刺激作用。大量吸 入可引起肺水肿、喉水肿、声带痉挛而致窒息。急性中毒轻度中毒时,发生流泪、畏光、咳嗽,咽、喉灼痛等;严重中毒可在数小时内发生肺水肿;极高浓度吸入可引起反射性声门痉挛而致窒息。皮肤或眼接触发生炎症或灼伤。慢性影响:长期低浓度接触,可有头痛、头昏、乏力等全身症状以及慢性鼻炎、咽喉炎、支气管炎、嗅觉及味觉减退等。少数工人有牙齿酸蚀症。

  • 【原创大赛】食品中的二氧化硫残留量是否超标

    【原创大赛】食品中的二氧化硫残留量是否超标

    前言 近日来,各省食药监局公布的食品安全监督抽检中信息接连报出,在抽检的结果中都有多种食品二氧化硫超标。食品加工过程中经常要用二氧化硫,它是食品工业中常用的食品添加剂(其在食品中的残留量用二氧化硫计算),那么超标的物质对人体有哪些危害呢?食用二氧化硫超标的食品,容易产生恶心、呕吐等胃肠道反应,此外,还可影响钙吸收,促进机体钙流失。过量进食引起的急性中毒可出现眼、鼻黏膜刺激症状,严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛等,还可在人体内转化成一种致癌物质—亚硝胺。为保证消费者健康,我国在食品添加剂标准中规定了二氧化硫类物质在食品中的使用范围、使用量及允许最大残留量。 我们海能仪器实验室人员在超市随机挑选了几种抽检中有超标的食品来做一个测试,到底哪些食品中二氧化硫含量比较高呢?我们来看一下。实验部分: 1 实验方法 参照GB/T 5009.34-2003 《食品中亚硫酸盐的测定 》 蒸馏法2 实验仪器与试剂 SOA100二氧化硫分析仪(海能)、T960自动电位滴定仪(海能)、电子天平(DHAUS)、超纯水机、铂复合电极、醋酸铅(分析纯)、碘标准滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L)、浓盐酸(分析纯)、去离子水(三级)3 试样处理 固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀,称取约5.00g-10.00g均匀试样(试样量可根据含量高低而定),置于400ml蒸馏管中。液体样品直接用移液管移取10ml于400ml蒸馏管中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668924_3134100_3.png4 测定1)在SOA100二氧化硫残留量测定仪上进行蒸馏: 开机,设置参数,进行实验。仪器操作简单,可以进行自动加液,蒸馏快速只需7min,效率比较高。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081921115523_01_3134100_3.png 仪器参数设置:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081921121080_01_3134100_3.png2)蒸馏结束将蒸馏液在自动电位滴定仪T960上进行滴定:仪器检测减小了人为误差,提高了结果的准确性,平行性比较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081921122603_01_3134100_3.png参数设置:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081921124344_01_3134100_3.png5 实验结果1)腐竹 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081921131315_01_3134100_3.png 结果: C(I2)/(mol/L) m/(g) V0/(ml) V/(ml) X/(mg/kg) 1 0.0083 9.18400 0.25 0.581 19.14 2 9.11684 0.561 18.12 3 9.11246 0.571 18.72 4 9.17553 0.581 19.16 5 9.14281 0.574 18.82 实验结论: 腐竹中平均二氧化硫残留量为18.80mg/kg,远小于国家规定的蘑菇,豆类,海藻类等干菜以及种子类等产品中亚硫酸盐残留量“以二氧化硫记不得超500mg/kg”.2)粉条 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081921143435_01_3134100_3.png结果: C(I2)/(mol/L) m/(g) V0/(ml) V/(ml) X/(mg/kg) 1 0.0083 10.12984 0.27 0.270 0 2 10.05745 0.270 0 3 10.09532[/alig

  • 测食品二氧化硫的设备有什么特点

    测食品中二氧化硫含量的设备通常被称为食品二氧化硫检测仪或二氧化硫残留量测定仪。这些设备主要用于快速、准确地检测食品中的二氧化硫含量,以确保食品的质量和安全。  食品二氧化硫检测仪的工作原理通常基于化学反应或电化学方法。通过特定的试剂或传感器,这些设备可以与食品样品中的二氧化硫发生反应,并将反应结果转化为可测量的信号,如电流、电压或光信号等。然后,设备会将这些信号进行放大、处理和分析,最终得出食品中二氧化硫的含量。  食品二氧化硫检测仪具有以下特点:  快速检测:食品二氧化硫检测仪可以在短时间内完成检测,提高了检测效率。  准确度高:采用先进的检测技术和方法,能够准确测量食品中二氧化硫的含量,确保检测结果的准确性。  操作简便:设备设计简单易懂,用户只需按照操作说明进行操作即可。  便携性强:部分食品二氧化硫检测仪采用便携式设计,方便用户在不同场所进行检测。  在选择食品二氧化硫检测仪时,需要考虑设备的测量范围、准确度、稳定性、操作简便性等因素,并根据具体需求选择适合的设备。此外,使用食品二氧化硫检测仪时,需要遵循操作规范,确保检测结果的准确性和可靠性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405161541234151_3136_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 二氧化硫气体的分析

    二氧化硫气体的分析

    硫酸生产过程中,转化气中二氧化硫含量的分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303241911_432037_2166779_3.jpg

  • 【求助】紧急求教测定二氧化硫的问题!

    紧急求教测定二氧化硫的问题!本实验室采用《GB/T5009.34-2003盐酸副玫瑰苯胺法》测定食品中的二氧化硫的含量。使用的药品及试剂如下:二氧化硫标准品——二氧化硫标准溶液(环保用);PRA-—天津出产的,浓度0.2%的1mol/L的盐酸溶液(环保用试剂);盐酸――优级纯;Milli-Q水;其他试剂为分析纯。过程完全参照国标。其中稀释PRA至0.02%时,用水稀释,并加入少量盐酸(1+1),最终0.02%PRA使用液中的盐酸介质为约0.9mol/L~1.0mol/L。出现问题:做不出标准曲线,所有浓度标准比色管的颜色一样,包括空白请教经验人士,哪里出了问题?是环保用的试剂的原因吗?谢谢

  • 烟气二氧化硫数据异常

    锅炉在线手工比对,烟气检测仪器二氧化硫值为5mg/m3,而在线仪器为68mg/m3,烟气检测仪和在线仪器都校准过,数值正常范围内。氧含量为10.8,湿度为5.9,一氧化碳值为179mg/m3,用烟气预处理检测,不知道为什么差在哪?请打专家们给分析分析怎么样回事?

  • 一氧化碳做干扰试验后,二氧化硫测出来为零

    钢厂烧结机尾废气脱硫塔出口烟气在线监测仪比对。测量过程中氧含量和氮氧化物和烟气在线监测仪出的数差不太多,符合准确度要求,就是二氧化硫测出来是零。采用崂应3012H烟尘(气)测试仪进行数据测定,一氧化碳传感器量程15000ppm,二氧化硫量程2000ppm,测试仪一进行一氧化碳干扰试验。当时烟气数值一氧化碳为6000-7000毫克立方米,二氧化硫测试仪显示为零,在线监测仪显示50毫克立方米。然后关掉一氧化碳对二氧化硫修正系数,二氧化硫显示300多毫克立方米。这是怎么回事呢?实验室还有另外一台一氧化碳4000ppm的3012H,同样也做了干扰试验,两台测试仪一氧化碳对二氧化硫干扰修正系数在相同浓度时并不一样,是不是每一台都不一样?ps:就在比对前一天本人亲自用100毫克立方米的二氧化硫标气对二氧化硫传感器进行了标定。

  • 关于烟气二氧化硫测试干扰的问题

    水泥厂旋窑,测试时窑尾烟气综合利用(烟气用于预热、预分解、生料磨加热)。在线监测设备显示二氧化硫浓度360mg/m3,CO 浓度从1000到3000波动,聚光科技的设备。同时用三台烟气分析仪测试:崂应3022,SO2 浓度430mg/m3。德图350(未用加热探针,但是现场条件不易达到露点温度),SO2 10ppm。紫外法分析仪(因为某维修公司的设备,由维修公司负责操作,不清楚厂家型号。具备除湿、保温功能。),SO2 浓度 7——13ppm。请问大家遇到过这些问题吗?怎么解决?

  • 【资料】二氧化硫(SO2)

    二氧化硫是大气中最常见的污染物之一。它是无色、有刺激性嗅觉的气体,易溶于水。二氧化硫的单位为ppm或毫克/立方米。    二氧化硫对人的呼吸器官和眼膜具有刺激作用,吸入高浓度二氧化硫可发生喉头水肿和支气管炎。长期吸入二氧化硫会发生慢性中毒,不仅使呼吸道疾病加重,而且对肝、肾、心脏都有危害。另外,大气中二氧化硫对植物、动物和建筑物都有危害并使土壤和江河湖泊日趋酸化,是我国酸雨的主要成分。    大气中二氧化硫主要来源于含硫金属矿的冶炼、含硫煤和石油的燃烧所排放的废气。    国家《环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》(GB 3095-1996)分为三级,不同级别对应不同的二氧化硫浓度限值。其限值如下: 污染物名称 取值时间 浓度限值 浓度单位 一级标准 二级标准 三级标准 二氧化硫 年平均 0.02 0.06 0.10 毫克/立方米 (SO2) 日平均 0.05 0.15 0.25 (标准状态)   1小时平均 0.15 0.50 0.70

  • 酸碱滴定法测定食品中二氧化硫的方法验证及应用实例分析

    酸碱滴定法测定食品中二氧化硫的方法验证及应用实例分析

    [align=center][size=20px]酸碱滴定[/size][size=20px]法测定食品中二氧化硫[/size][size=20px]的[/size][size=20px]方法验证[/size][size=20px]及应用实例分析[/size][/align][align=left]摘要:为验证在本实验室条件下采用充氮蒸馏-酸碱滴定法测定食品中二氧化硫含量的准确性与可靠性,本文对《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》(GB 5009.34-2022)第一法酸碱滴定法进样方法验证,通过优化充氮流量、加热条件,以及简化冷却循环水装置的方式,分别对试剂空白、检出限、精密度和准确度等参数进行验证。实验结果证实在此条件下,能够达到标准方法的各项技术指标要求,具备开展此项检测的能力。再对30份食药同源物进行实测分析,超标样品经第三方比对,结果均满意。该方法操作简便,对设备环境要求不高,性价比适宜,适合在基层检验机构推广;同时也建立了一个食品新国标检测方法验证的案例模板,供读者参考。[/align][align=left]关键词:方法验证、二氧化硫、检出限、精密度、准确度、实例分析[/align][align=left]1 材料与方法[/align][align=left]1.1 原理:试样在酸性条件下,通过加热充氮气蒸馏使样品中的亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫,用过氧化氢溶液吸收蒸馏物,氧化生成硫酸,以氢氧化钠标准溶液滴定,根据氢氧化钠的消耗量计算试样中二氧化硫的含量。[/align][align=left]1.2 适用范围:适用于液态、固态和半流体食品中二氧化硫的测定。[/align][align=left]1.3 试剂与标准品:按照GB5009.34-2022第一法配制,氢氧化钠标准滴定溶液为采购的有证标准物质(部分试剂及标液见下图)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838416216_1219_2694188_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838419386_2102_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left]1.4 仪器和设备: 玻璃充氮蒸馏装置(包括1000ml双开口的圆底烧瓶1个、竖式回流冷凝器1个、带刻度具塞分液漏斗1个、100锥形瓶30个、控温电热套1个,氮气源、气体流量器),电子天平,25ml、50ml滴定管,粉粹机。[/align][align=left]1.5 实验方法:充氮蒸馏装置的组装(见下图);图一为标准方法里提供的蒸馏装置示意图;图二为改进后的简易蒸馏装置图,氮气源采用高纯氮气(99.999%),分压调至0.1-0.2MPa,通过分压阀转换连接透明载气软管,接入气体流量器,进一步调低氮气压力至1.5L/min,最后接入刻度分液漏斗下部连体的氮气流入口,通过连体的玻璃管插入圆底烧瓶中的液面下;从分液漏斗上部加入10毫升盐酸溶液后,密闭活塞旋钮,同时打开电热套加热装有样品水溶液的圆底烧瓶至沸,保持微沸1.5小时,氮气即可在液面下吹扫出生成的二氧化硫,通过二氧化硫导气管进入吸收液瓶内液面下反应生成硫酸。吸收瓶内预先装好50毫升3%过氧化氢,且用0.01mol/L氢氧化钠调成黄色。蒸馏结束,将吸收液放冷后摇匀,用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至黄色20秒不褪色。试样中二氧化硫含量的计算公式如下:[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838421782_6880_2694188_3.png[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838424561_5080_2694188_3.png[/img][/align][align=left] 图一,标准方法中的蒸馏装置示意图[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838425851_4367_2694188_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838427308_6103_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left]图二,本法改进后的蒸馏装置示意图[/align][align=left][/align][align=left]1.6 方法改进及优化[/align][align=left]1.6.1 冷凝水温度优化:标准方法要求通入冷凝水温度[font='calibri']<[/font][font='calibri']15[/font][font='calibri']℃[/font][font='calibri'],本法采用冷却水管[/font][font='calibri']直接[/font][font='calibri']接入自来水,通过加长接入水管的长度,缠绕多圈后置于水盆中,在水盆中加入大量的冰块制成[/font][font='calibri']低温[/font][font='calibri']冰水浴[/font][font='calibri']环境[/font][font='calibri'],以长距离冷却水管泡于冰水浴的方式对接入循环的管内自来水进行降温,[/font][font='calibri']水温能达到20[/font][font='calibri']℃[/font][font='calibri']以下,[/font][font='calibri']经过加标[/font][font='calibri']回收[/font][font='calibri']验证[/font][font='calibri'],测试[/font][font='calibri']结果[/font][font='calibri']能够[/font][font='calibri']达到要求。[/font][/align][align=left]1.6.2 加热条件优化:根据标准方法要求,蒸馏时应尽快加热至沸,并保持微沸1.5小时。由于同时通入氮气,液面一直会有气泡产生,无法判断是通氮气还是加热至沸造成。通过先不通氮气加热至沸调节电热套温度控制设置,并保持此设置,在相同条件下加热蒸馏进行样品测定可达到最佳回收率。[/align][align=left]1.6.3 氮气流量优化:标准方法给出氮气流量为1-2 L/min,实际操作过程中发现,流量过低会影响二氧化硫吹出,使回收率偏低,流量过大又会使圆底烧瓶的溶液沸泡剧烈,样品溶液飞溅粘于内壁上部,也会造成回收率不稳定。通过多次试验发现流量适宜时(本法最宜流量为1.5 L/min),上述两种情况影响最小,能够达到最佳回收率。[/align][align=left][/align][align=left]2 方法验证结果[/align][align=left]2.1 空白及检出限:量取35毫升纯水于1000ml圆底烧瓶中,加入纯水250毫升,水样酸化后按上述方法操作6次,空白消化氢氧化钠标准溶液均为0毫升。检出限以滴定管最小刻度体积计算,样品称样量为 35 g,氢氧化钠标准溶液浓度为 0.01 mol/L时,检出限为1 mg/kg,定量限以10倍检出限计算,定量限为 10 mg/kg。(滴定色见下图)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838430419_6223_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left][/align][align=left]2.2 准确度(空白加标回收率)[/align][align=left]2.2.1 临用时按如下方法配制1000 mg/L二氧化硫标准溶液,称取2.0 g亚硫酸氢钠溶于200 mL四氯汞钠吸收液中放置过夜,上清液用滤纸过滤后,用硫代硫酸钠标准溶液标定其准确浓度。标定后用四氯汞钠吸收液将该二氧化硫标准稀释至1000 mg/L待用。[/align][align=left]2.2.2 按照低中高三个浓度组,分别在空白中加入二氧化硫标准溶液50mg/L,500mg/L,1000mg/L同方法条件下蒸馏测定6次,计算其回收率。[/align][align=left]2.3 精密度:按照低中高三个浓度组,测量空白加标回收率6次,计算其相对标准偏差(RSD%)。结果见下表:[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838431915_1707_2694188_3.png[/img][/align][align=left]3 食药同源物实测验证[/align][align=left]3.1 样品来源及前处理,采购自各农贸超市集市等流通环节的草果、八角、桂皮、党参、黄芪等食药同源物共30份,每份采集500克;样品前处理,采取四分法缩分或多点各部位取样方式,将样品放入粉碎机中粉碎,制备均质粉状待测样。(见下图)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838433412_2413_2694188_3.jpeg[/img][font='times new roman'][size=0px][color=#000000] [/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838433634_2198_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left]3.2 样品检测:称取35.0克均质样品,按照上述方法进行蒸馏测定。当样品二氧化硫含量较高,重新取样复检时可减少取样量至10.0克。(见下图)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838436953_1494_2694188_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838436627_8387_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left]3.3检测结果:对含量较高的超标样品另外送至第三方检测实验室进行比对,结果相对误差均符合要求。(见下表)[/align][table][tr][td]样品名称[/td][td]检测份数[/td][td]含量范围/mg/kg[/td][td]均值/mg/kg[/td][td]检出率/%[/td][td]超标率/%[/td][/tr][tr][td][align=left]草果[/align][/td][td][align=left]5[/align][/td][td][align=left]4.57[font='calibri']~16.4[/font][/align][/td][td][align=left]12.8[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][td][align=left]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]八角[/align][/td][td][align=left]10[/align][/td][td][align=left]5.67[font='calibri']~75.8[/font][/align][/td][td][align=left]20.3[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][td][align=left]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]桂皮[/align][/td][td][align=left]5[/align][/td][td][align=left]3.20[font='calibri']~7.39[/font][/align][/td][td][align=left]5.05[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][td][align=left]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=left][color=#ff0000]党参[/color][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]5[/color][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]354[/color][font='calibri'][color=#ff0000]~2736[/color][/font][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]1557[/color][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]100[/color][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]80[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=left]黄芪[/align][/td][td][align=left]5[/align][/td][td][align=left]6.39[font='calibri']~14.6[/font][/align][/td][td][align=left]10.9[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][td][align=left]0[/align][/td][/tr][/table][align=left]4 结果与分析[/align][align=left]4.1 方法验证的结果分析[/align][align=left]4.1.1 试剂配制过程中,所用水均为无氧水,可用氮气吹脱去氧;试验前检查整个管理的气密性,在玻璃磨砂口处可用水进行液封或是涂抹凡士林,以免漏气;加热前,应先打开氮气,加热完毕后,取走吸收液之后再关闭氮气。实验过程中,保证氮气流速均匀。[/align][align=left]4.1.2 在未进行样品测试前进行空白试验时,测得滴定液体积均为0,而在蒸馏过样品后,再进行空白蒸馏,测得空白滴定液在0.2[font='calibri']~[/font][font='calibri']0.5毫升,提示[/font][font='calibri']蒸馏器内有二氧化硫[/font][font='calibri']残留,尤其高浓度样品蒸馏后残留更多,[/font]应注意蒸馏样品间的器皿清洗,或者蒸馏清除残留后再进行下一份样品测试。[/align][align=left]4.1.3 本方法验证的准确度采用空白加标回收率来表示,结果回收率比较满意,但未考虑样品基质影响问题,可能存在一些缺陷。一些文献资料显示,在样品中比如八角,加入二氧化硫标准溶液后进行蒸馏做加标回收测试,结果回收率都有不同程度的偏低,分析原因为八角样品中可能存在氧化性物质,与加入的二氧化硫发生反应,导致测定的回收率偏低。[/align][align=left]4.1.4 本方法验证采用的蒸馏器套装价格比较低廉,性价比高,缺点是每次只能对一份样品进行测试,而蒸馏时间又长,大约需要两个小时才能完成一份样品测试。本标准是2022年新国标,不少仪器厂家也跟进研发了很多针对此方法的专门的二氧化硫测定仪,有很多通道选择,原理都是一致,实现了蒸馏自动化,但都价格不菲。若是专门为此采购,对一些样品量少且不经常开展此项目检测的实验室可能不太适宜。[/align][align=left]4.1.5 国家食品标准GB 5009.34二氧化硫的测定标准几经更新,说明该方法存在不同程度的缺陷,探寻一种更稳定更灵敏更准确更广谱的测量方法就成为了标准不断更新的推力。如2003版的盐酸副玫瑰苯胺比色法虽然具有灵敏度高、再线性好、操作简单的优点,但也存在线性范围窄、试剂污染环境、二氧化硫标准不稳定、结果受颜色干扰等缺点;2016版删除盐酸副玫瑰苯胺法,保留直接滴定法,限制了适用范围,但该法又存在乙酸铅吸收液滴定时终点颜色突变不明显等缺点。2022版更好的解决了上述的一些问题,效果如何,还需要大量的实测数据来验证。[/align][align=left][/align][align=left]4.2 样品实测的结果分析[/align][align=left]4.2.1 食品中二氧化硫的来源分为内源性生成和外源性添加。内源性生成主要来自食品加工过程或环境因素。目前,人们广泛关注食品中的二氧化硫主要来自食品添加剂的外源性添加。二氧化硫是国内外允许添加的一种食品添加剂,具有漂白、防腐、抗氧化的作用,常用在蜜饯、凉果、米粉、白糖、干货等食品中,达到改善外观和延长保质期的目的。二氧化硫随食品进入人体后形成的硫酸盐产物最终随尿排出。一般情况下,少量的二氧化硫使用量对人体是安全无害的,但在食品中过度添加二氧化硫其残留量会对人体造成一定的损害。[/align][align=left]4.2.2食疗滋补在我国具有广泛的群众基础,党参是一种家庭常用的炖汤滋补中药材。硫熏法是传统的中药材加工方法,一方面可以加快药材的干燥,另一方面可以达到杀菌、防霉防 蛀、增白护色等目的,但过度用硫磺熏蒸会造成二氧化硫残留量超标。现代科学研究发现硫磺熏蒸后的主要残留物亚硫酸盐具有一定的毒性,可与蛋白质的巯基发生可逆反应,刺激消化道黏膜,破坏 B族维生素,长期摄入会对肝脏造成损害。我国药典规定党参中二氧化硫残留量限值为400mg/kg,本次抽查5份党参样品,其中有4份超标,含量都超过一千毫克每公斤,最高一份含量达到2736 mg/kg,另一份不超标但含量也有354mg/kg接近临界状态,反映党参中二氧化硫超限使用比较严重,应引起关注;其他四类食药同源物二氧化硫含量都比较低,未发现超标现象。由于本次抽样量比较少,缺乏广泛代表性,应加强这方面的监督抽检。[/align][align=left][/align][align=left]5、结论[/align][align=left]《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》2022年更新版于2022年12月30日实施,本实验室通过优化实验条件后对新方法进样了验证,建立了方法验证程序,证实了具备该检测能力。通过检测30份食药同源物二氧化硫残留量,结果发现党参中二氧化硫残留量较高,最高值超出限值6倍,从食品安全风险评估考虑存在暴露风险,尤其一些膳食摄入党参较多的特殊人群更应引起关注。[/align]

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    【原创大赛】大气中二氧化硫、二氧化氮调查结果分析

    写在前面:今天自己利用一些时间,又整理自己之前的工作资料其中的一篇大气检测方面的文章,我认为有一定的参考和交流价值,现发此文上来与各位同仁分享和交流,如有问题请大家共同讨论探讨。谢谢!××市区大气中二氧化硫、二氧化氮调查结果分析 随着社会的发展和人民生活的提高,为初步掌握市区大气的卫生状况,了解生活用煤对大气的污染程度,于××年和××年连续两年的春、夏、秋、冬四季,本单位对市区大气中二氧化硫、二氧化氮污染物的浓度含量进行了采样测定,现将结果分析报告如下: 一 般 情 况市区位于×江和×江主流汇合交界处,地理位置在东径××度和×回归线之间,调查本年城区常住总人口数为××万多人,总户数为×万多户。市区中心人口居住密集,商业、饮食、服务行业集中。目前居民生活使用的燃料,主要是以煤作为主要燃料,煤的一般含硫量约在O.5—6%之间。为了模清市区大气中二氧化硫、二氧化氮的污染物,对大气的污染变化程度及卫生状况,特进行这次调查工作。内 容 及 方 法1、采样点的设置:共设五个采样点。 (1)交通点(邮电大楼交叉路口); (2)饮食点(第一农贸市场内); (3)新居民点(新居民大楼旁); - (4)旧居民点(礼堂旁交叉路口);(5)对照点(水库旁)。2、采样时间: 连续两年在春、夏、秋、冬四季进行,各季度连续进行采样四天,每天采样四次,在每天的7时、11时、15时、19时分别进行采样测定。3、测定方法: 二氧化硫用盐酸副攻魂苯胺法,二氧化氮用盐酸苯乙胺法,分别进行比色测定。采样的同时分别测定气象条件:气温、气湿、气压、风速。测 定 结 果 分 析 两年共采样气体样本测定,二氧化硫测定640次,检出二氧化硫397次,检出率为62.03%。二氧化硫除一次检出浓度是0.88mg/m3外,检出浓度范围一般在0~0.400 mg/m3之间,平均值为O.03973 mg/m3。二氧化氮测定640次,检出二氧化氮441次,检出率为68.91%。检出浓度范围一般在0~0.240 mg/m3之间,平均值为O.0244 mg/m3。 1、二氧化硫浓度超标情况: 据我国居住区大气中二氧化硫最高允许浓度,日平均0.15 mg/m3,一次最高允许浓度为0.5mg/m3。从表一中可以看出测定各点的SO2日平均浓度只有交通点和旧居民点两处超标。分别相当予最高允许浓度的0.01倍和0.85倍、0.73倍。一次浓度超标仅是旧居民点,相当于最高允许浓度0.73倍,结果见表1: 表1:二氧化硫日平均浓度与一次浓度超标情况http://ng1.17img.cn/bb

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    食品中二氧化硫检测仪介绍

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311201046271910_5585_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  随着人们对食品安全问题的关注度不断提高,食品中二氧化硫的检测也变得越来越重要。二氧化硫是一种常见的食品添加剂,具有防腐、漂白和抗氧化的作用,但过量使用会对人体健康造成负面影响。因此,使用食品中二氧化硫检测仪进行检测,对于保障食品安全和消费者健康具有重要意义。  食品中二氧化硫检测仪是一种专门用于检测食品中二氧化硫含量的仪器,它采用了先进的化学传感器技术,能够快速、准确地检测出食品中的二氧化硫含量。该仪器具有操作简便、检测精度高、稳定性好等优点,能够满足各种食品检测的需求。  使用食品中二氧化硫检测仪进行检测,可以有效地监控食品中二氧化硫的添加量,防止因过量使用而对人体造成危害。同时,也可以帮助企业加强食品安全管理,提高产品质量和竞争力。此外,对于消费者来说,使用食品中二氧化硫检测仪也是一种有效的保障自身健康的方式。  总之,食品中二氧化硫检测仪是一种非常实用的食品安全检测设备,它能够为保障食品安全和消费者健康做出重要的贡献。随着人们对食品安全问题的关注度不断提高,相信这种设备将会得到越来越广泛的应用。  ?

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