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乙酸乙酯皂化反应测定装置

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乙酸乙酯皂化反应测定装置相关的论坛

  • 关于乙酸乙酯含量测定

    求助各位老师,关于乙酸乙酯的测定,样品百分比含量大约在90-98%左右,要求是使用内标标准曲线法,在建立曲线的时候浓度应该怎么选择?溶剂是乙醇标液和内标物需要自己配内标物是使用乙酸正丙酯。

  • 用水做溶剂测定乙酸乙酯残留。如何调整方法?

    [color=#444444]正在做一个物质的溶剂残留,测定目标为乙酸乙酯,样品已知易溶于碱性水溶液,微溶于常用有机溶剂(已经做过甲醇、DMF、DMSO的溶解度试验)。但是问题是乙酸乙酯不溶于水,在配置对照溶液的过程中乙酸乙酯会挥发,重复性惨不忍睹。并且碱用的是氨,挥发时也会带走乙酸乙酯,溶液稳定性相当差。[/color][color=#444444]尝试过向碱溶液加过甲醇等未果,依然难以使溶液稳定。[/color][color=#444444]求教:如何选择溶剂或者改善溶剂来使乙酸乙酯稳定于溶液中?是否可以通过萃取来得到乙酸乙酯?具体如何操作[/color]

  • 【求助】溴乙酸乙酯

    溴乙酸乙酯样品,用DMSO溶解,进样Agilent 7890 + DB624柱 + FID样品不出峰,何解?bp 溴乙酸乙酯159°,DMSO189°难道溶剂与样品发生了什么反应?

  • 氨化乙酸乙酯分层

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url],氟苯尼考项目,用5%氨化乙酸乙酯作为提取液,涡旋,振荡,离心后取上清液氮吹,有时候会出现白色晶体,有时候又没有,请问下:1、氨水和乙酸乙酯会反应吗?2、5%氨化的乙酸乙酯会出现分层,刚配制好也会分层,那加上清液的时候,需要混匀后再加吗?还是只加上层3、5%氨化的乙酸乙酯需要现用现配吗?

  • 白酒甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯的测定

    现在做白酒中白酒甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯的测定,不知道用哪种柱子分的又快又好?现有WAX 30m,0.25膜厚;PEG2000 50m,0.25膜厚;-5,30m,0.25膜厚;1701,FFAP等,求大神指导,最好有详细的条件,因为时间比较急,多谢多谢最后用LZP-930,白酒专用柱做的,挺好做

  • 乙酸乙酯的测定

    白酒中乙酸乙酯的计算方法,国标中计算公式不理解,不知道怎么计算,求大佬讲解一下!

  • 【原创大赛】白酒中乙酸乙酯内标法与外标法的比较

    【原创大赛】白酒中乙酸乙酯内标法与外标法的比较

    摘 要 用气相色谱法测定清香型白酒中重要特征指标乙酸乙酯的两种定量方法:内标法和外标法,并采用两种方法对白酒样品进行测定。结果表明,内标法和外标法对清香型白酒中乙酸乙酯的测定无显著性差异,应此可以把外标法推广到平常的清香型白酒的检测工作中,简化了操作步骤,满足现代快速分析的需求。关键词气相色谱;乙酸乙酯;内标法;外标法1 前言乙酸乙酯是清香型白酒GB/T 10781.2-2006的主体香气,其稀时呈清香,浓时呈梨香,它含量的高低在一定程度上也反映了白酒品质的好坏,能准确的定量分析乙酸乙酯的含量是清香型白酒生产厂家对产品质量控制的重要步骤之一,同时也是质检部门的监管手段。现行国家标准GB/T 10345-2007中就乙酸乙酯的检测做出了规定,当使用毛细管柱分析时则乙酸正戊酯作为内标物,若使用填充柱分析时则乙酸正丁酯作为内标物。这种分析方法就需要在每个白酒样品中加入内标物质,操作步骤复杂,同时对操作者的要求也更为严格,为使分析方法简便、快捷、准确,本文就使用外标法和内标法分析乙酸乙酯作出比较,分析结果无显著性差异,因此可在分析清香型白酒样品时使用外标法分析,以简化我们的分析工作。2 实验部分2.1 主要仪器Agilent 7890A气相色谱仪附FID检测器(美国安捷伦科技有限公司);毛细管色谱柱为Agilent DB-ALC1;Agilent 7693自动进样器(美国安捷伦科技有限公司),Al204电子分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)。2.2 试剂乙酸乙酯(GBW06114);内标物质乙酸正戊酯(GF0762);乙醇(色谱纯);超纯水。2.3 仪器的工作条件仪器的工作条件见表1、表2。表1 仪器测定参数进样体积进样口温度分流比检测器温度载气压力(N2)氢气流量(H2)空气流量尾吹流量(N2)1μL200℃10:1300℃1

  • 【原创】为什么是乙醚而不是乙酸乙酯

    最近没有事,常想一个问题,我们做金中杂质分析时用乙酸乙酯,而很多单位却用乙醚,大家能告诉我吗?我试着比较两种物质.对比如下1\安全性不用说乙醚危险,极易燃烧,属于管制药品.而乙酸乙酯安全的多,而且满大街都有卖的.2\操作乙醚在萃取过程 ,分层很慢,有的单位做试样时,需要静止5分钟以上,而乙酸乙酯只需要静止半分钟就完全能分离.3\效果乙醚萃取时,如果时间不够长,通常水相颜色很深(萃取不完全),而乙酸乙酯不出现这个问题.4\纯化 乙醚的沸点低,在34度就能进行蒸馏,而乙酸乙酯纯化稍微麻烦,但是在78度蒸馏产物完全能达到萃取效果,而且其中杂质含量和乙醚蒸馏后大致相当.5\金回收由于乙醚沸点较低,按理将其蒸发很容易,然而温度太高,乙醚易着火燃烧,而使金损失严重,另外乙醚直接排出也不利于环保,所以只能通过蒸馏来回收乙醚并分析金.但是在该过程中,蒸馏反应剧烈,可能造成喷溅.相比而言,乙酸乙酯由于沸点高,所以直接在电热板上加热除去乙酸乙酯即可.从上面我觉得应该选择乙酸乙酯,而大多数单位却选择了乙醚,这是为什么呢?

  • 【分享】气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量的不确定度分析

    通过对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的整个测定过程进行研究,系统分析该法测量结果的不确定度来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成。结果显示,1mL 分度吸量管不确定度分量是影响乙酸乙酯含量测定不确定度的主要原因,当乙酸乙酯测定结果为1.556g/L 时,扩展不确定度为0.032g/L。该样品乙酸乙酯测定结果为C=(1.556 ± 0.032)g/L,k=2,P=95%。

  • 乙酸乙酯问题

    想请教一下各位老师,为什么我用C18柱检测一针乙酸乙酯的时候,为什么乙酸乙酯在2min就出峰了,相似相容的话,乙酸乙酯应该最迟出峰啊?

  • 乙酸乙酯吸附等温线

    大家好,有人做过土壤对乙酸乙酯的吸附实验吗?吸附等温线是怎么做的,不同浓度的乙酸乙酯怎么配制的,是配制在甲醇还是什么溶剂里,土壤应加多少量?另外,平衡溶液中水中的乙酸乙酯怎么萃取,主要是用什么溶剂来萃取,因为要用GC-FID来测定其含量,所以乙酸乙酯里面不能有水,谢谢!

  • 三氟乙酸乙酯转化率的测试

    [color=#444444]由三氟乙酸和乙醇反应得到三氟乙酸乙酯,怎么测试其转化率。[/color][color=#444444]反应得到的三氟乙酸乙酯中含有三氟乙酸和乙醇,如果直接测试这两种物质会反应,影响实验结果,怎么样才能解决这样的问题呢?[/color][color=#444444]求测试方法以及相关文献!!![/color][color=#444444]PS.用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的方法[/color]

  • 乙酰乙酸乙酯

    各位老师,乙酰乙酸乙酯说有烯醇类和酮类平衡的混合物。那是不是就是说,我进一针乙酰乙酸乙酯的分析纯,应该出两个峰,一个乙酰乙酸乙酯(烯醇类),一个是乙酯乙酯乙酯(酮类)。

  • 【讨论】做丙酮、乙酸乙酯的含量测定和水分测定用什么色谱柱好?

    我现在准备做 丙酮(分析纯试剂)、乙酸乙酯(分析纯试剂)的含量测定和水分测定,我现有的色谱柱不适用,根据国标:GB/T 686 2008 (化学试剂 丙酮):GDX-104[0.180mm—0.154mm,(80目—100目)]或选用Porapak Q[ 0.180mm—0.154mm,(80目—100目)]GB/T 12589 2007 (化学试剂 乙酸乙酯): 10%聚乙二醇己二酸酯涂于石油醚经浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18mm—0.28mm,(60目—80目)]PS:都是填充柱大家做过同时测丙酮和水分、乙酸乙酯和水分的测定吗,什么样的柱子同时适合这两种测试呢?岔下话题:TCD检测器只能用填充柱么?

  • 工业乙酸乙酯校正因子的测定问题

    我们生产工业乙酸乙酯,乙醇和乙酸酯化得到的。中控分析用的是TCD(因为要分析出水分含量)。做校正因子的时候遇到以下情况第一种方法:买的试剂(无水乙醇,乙酸乙酯分析纯)因为含有水分所以我用分子筛吸附了水分,吸附好以后在库仑水分仪上测得水分0.001%。然后在天平上配置标液。做校正因子,用校正面积归一法定量第二种方法:买的试剂不经分子筛去水直接配置标液做校正因子,用校正面积归一法定量上述两种定量方法测得的乙醇相对乙酸乙酯的校正因子差了很多。第一种测得是f=1.6,第二种0.7,查文献是0.8..想不通什么原因,难道是分子筛处理的原因。请专家指教。谢谢

  • 白酒中乙酸乙酯和甲醇的问题

    第一题:请问为什么白酒中乙酸乙酯要用内标法? 外标法有何缺陷?第二题:测定甲醇可以和乙酸乙酯用同一根柱子么?请各位老师指教...

  • 乙酸乙酯的响应

    各位老师:HPLC色谱条件下进样乙酸乙酯,分别在磷酸二氢钾(ph3.0)和甲酸流动相体系下乙酸乙酯的响应值相差较大,是否有同样的问题出现?

  • 【讨论】测定乙酸乙酯残留,溶剂为二甲基亚砜

    测定乙酸乙酯残留,溶剂为二甲基亚砜,测定精密度,发现有一些溶剂峰没有出现,而有的溶剂峰却出现了。请教大家是怎么回事,应该主溶剂的峰都是应该出现的啊,而且很大。溶剂峰和乙酸乙酯峰分离度很好。乙酸乙酯出峰在10分钟,二甲基亚砜出峰在17分钟。

  • 乙酸和乙酸乙酯的分离

    大家好,我急求用岛津气相色谱分离,乙酸和乙酸乙酯的分离条件,柱子,进样口,检测器温度,以及乙醇和乙酸乙酯的分离条件,柱子采用RTX-17ms,急求,谢谢大家!!!

  • 【求购】乙酸乙酯含量测定

    请教各位大佬:测试工业乙酸乙酯时,滴定其酸度做出来乙酸的含量有时有达到0.1%,但在进样的谱图上却见不到乙酸峰,测试条件:柱温150,进样器250,TCD180,电流80

  • 乙酸乙酯水分的分析

    我要测乙酸乙酯里面微量的水,水分小于0.05%,现在我有TCD色谱,微量水分测定仪。想把两种方法测得结果一样,应该怎么做呢。标准采样校正面积归一法,可我配标准样很难配,因为所买的试剂都含水分,不是完全无水的,标样怎么配好呢。可以去掉试剂里面的水吗?用硅胶还是分子筛啊。可不可以先用水分测定仪测出水来,再把色谱测得水校正到水分测定仪上。谢谢大家了

  • 气相色谱 测乙酸乙酯

    GC纯小白,使用仪器4011A,想用内标法测白酒中的乙酸乙酯含量。因为完全不会操作,尝试性的测了一次内标物(2%乙酸丁酯),用顶空进样。出现很多疑问:1.参考的国标及网上的各种测定方法,用的都是液体进样几μ升,如果我想用顶空,应该如何参考液体进样,设置顶空参数呢?有规律吗?2.我的内标物在60°初温上升到80℃的时候就已经出峰了(两个峰),请问后面还有近10Min+的升温程序还有什么意义? 出现这种情况也是因为顶空进样吗?3.一种物质出现两个峰,工程师说第一个峰是空气峰?是这样吗,所以以后每一针样品第一个都是空气峰吗?纳闷4.乙酸丁酯用60%乙醇配制,乙醇不会出峰吗?

  • 乙酸乙酯是否可以进液质?

    乙酸乙酯是否可以进液质?C18的柱子,安捷伦的。使用乙酸乙酯提取物质的,现在不知道是不是可以进。。。。那位可以的来帮帮忙。来的是石蜡的样品,想用乙酸乙酯溶解进液质,是不是可以的啊

  • 气相色谱 测乙酸乙酯

    [color=#444444]GC,使用仪器4011A,想用内标法测白酒中的乙酸乙酯含量。[/color][color=#444444]因为完全不会操作,尝试性的测了一次内标物(2%乙酸丁酯),用顶空进样。出现很多疑问:[/color][color=#444444]1.参考的国标及网上的各种测定方法,用的都是液体进样几μ升,如果我想用顶空,应该如何参考液体进样,设置顶空参数呢?有规律吗?[/color][color=#444444]2.我的内标物在60°初温上升到80℃的时候就已经出峰了(两个峰),请问后面还有近10Min+的升温程序还有什么意义? 出现这种情况也是因为顶空进样吗?[/color][color=#444444]3.一种物质出现两个峰,工程师说第一个峰是空气峰?是这样吗,所以以后每一针样品第一个都是空气峰吗?纳闷[/color][color=#444444]4.乙酸丁酯用60%乙醇配制,乙醇不会出峰吗?[/color][color=#444444] 阿弥陀佛 恳请解疑[/color]

  • 【求助】浓硫酸溶解乙酸乙酯?

    昨天做实验发现 往浓硫酸加入乙酸乙酯时 没有分层而是乙酸乙酯全部溶到浓硫酸里面。这时什么原因呀?浓硫酸能氧化乙酸乙酯吗?请高手指教?谢谢!

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