六联水质硫化物酸化吹气仪

[font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]酸化-吹气-吸收基本原理[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]酸化-吹气-吸收利用氮气是一种不活泼的气体，能起到隔绝氧气的作用，如果加强它周围的空气流动，提高其温度，就可以达到防止氧化的目的。同时采用对底部进行加温，而顶部用氮气或空气进行吹扫，通过氮气的快速流动可以打破液体上空的气液平衡，使液体挥发浓缩速度加快、迅速挥发，以装有吸收液的吸收瓶与吹出管进行连接，挥发出的气体直接进入吸收液中，通过测定吸收液中气体物质的含量从而测定样品中待测物质的含量。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][/size][/font][align=left][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]酸化-吹气-吸收的类型[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]酸化-吹气-吸收的前处理方式普遍用于硫化物的测定。在智能仪器未开发之前，各实验室采用三通反应瓶、水浴锅、分液漏斗自行搭建。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]由于自行搭建的装置会存在漏气、温度控制不均匀导致数据偏离的情况，智能酸化-吹气仪则被各实验室大量采用。它有以下比较突出的特点：[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（1）加热器使样品被快速加热至蒸发温度，同时气体经气针吹至溶液表面，促使溶液快速蒸发和样品浓缩；[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（2）气针在气腔的位置可被改变，使之适用不同的试管；[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（3）气腔高度可以调节，样品浓缩时随时可观察到被浓缩样品的液面位置；[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（4）每条吹扫针均可独立控制，可以单独进行吹扫，单独进行流量调节，不浪费气体；[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（5）在浓缩有毒溶剂时，整个系统可置于通风柜中；[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（6）内置超温保护装置，自动故障检测及报警功能。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][/size][/font][align=left][font='times new roman'][size=13px]3 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]操作注意事项[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]（1）连通氮气吹气时，需要注意吹气速度和吹气时间的改变均会影响测定结果。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（2）酸化-吹气-吸收完成后，必要时可通过标准溶液的加标回收实验进行检验。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（3）酸的影响[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]在酸化步骤时，考虑到盐酸作为还原性酸，其氧化性物质含量较少，不会对硫化氢的产生造成影响，因此最终选用盐酸作为酸化剂。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] （4）加热温度的影响[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]有标准和文献提出不同的温度要求，在实验中，如果是做实际上土壤样品，其加标回收率会随温度升高而增加，若是样品复杂，当反应温度过低时硫离子很难在短时间内释放完全，会导致测定效率降低。水浴低于40℃时，回收率仅在60℃左右。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（5）反应时间的影响[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]整个酸化-吹气-吸收的反应时间不能过短或过长。时间过短反应不完全。时间过长，样品加标回收率无明显增加，无必要增加反应时间成本。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][/size][/font][align=left][font='times new roman'][size=13px]4 应用示例[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]（1） [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]《水中 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》（GB/T 16489-1996）[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000][[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]方法原理：样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化氢吹出，转移到盛有乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝，在665nm波长处测定。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]操作步骤：适用于对于含悬浮物、浑浊度较高、有色、不透明的水样。在启动装置之前通氮气检查装置的气密性，关闭气源。取20mL乙酸锌-乙酸钠溶液，从侧向玻璃接口处加入吸收显色管。取一定体积、采样现场已固定并混匀的水样，加5mL抗氧化剂溶液。取出加酸通氮管，将水样移入反应瓶，加水至总体积约200mL。重装加酸通氮管，接通氮气，以200[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]~[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]300mL/min的速度预吹气2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]~[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3min后，关闭气源。关闭加酸通氮管活塞，取出顶部接管，向加酸通氮管内加入10mL磷酸溶液后，重接顶部接管。缓慢旋开加酸通氮管活塞，接通氮气，以300mL/min的速度连续吹气30min。取下显色管，关闭气源，此时酸化-吹气-吸收完成。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]）《土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》（HJ 833-2017）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000][2][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]方法[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]原理：土壤和沉积物中的硫化物经酸化生成硫化氢气体后，通过加热吹气或蒸馏装置将硫化氢吹出，用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在高铁离子存在下的酸性溶液中与[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]N,N二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝，于665nm波长处测量其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]操作步骤：称取20g土壤样品，精确到0.01g，转移至500mL反应瓶中，加入100mL水，再加入5.0mL抗氧化剂溶液，轻轻摇动。量取10mL氢氧化钠溶液于100mL比色管中作为吸收液，导气管下端插入吸收液液面下，以保证完全吸收。连[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]接好酸化-吹气-吸收装置，将水浴温度升至100℃后，开启氮气，调整氮气流量至300mL/min，通氮气5min，以除去反应体系中的氧气。关闭分液漏斗活塞，向分液漏斗中加入20mL盐酸溶液，打开活塞将酸缓慢注入反应瓶中，将反应瓶放入水浴中，维持氮气流量不变。30min后，停止加热，调节氮气流量600mL/min吹气5min后关闭氮气。用少量水冲洗导气管，并入吸收液中，待测。[/color][/size][/font][align=center][font=&][size=20px]参 考 文 献[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px][1] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]国家[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]环境保护[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]局,国家技术监督局[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].GB/T 16489-1996.水[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]质[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]硫化物[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]的测定 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]亚甲基蓝分光光度法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][s].北京:[/s][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]中国[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]环境科学[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]出版社,[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1996[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][2] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]环境保护部[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HJ 833-2017[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].土壤[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]和沉积物[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]硫[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]化物的测定 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]亚甲基蓝分光光度[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]法[s].北京:[/s][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]中国环境科学出版社,[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2017[/size][/font]

[size=16px]水质硫化物的测定--亚甲蓝法 (GB/T 16489-1996)[/size][size=16px]1. 采用“酸化-吹气-吸收法”和“酸化-蒸馏-吸收法“[/size][b]预处理的目的[/b]是为了将硫化物转换成硫化氢气体，然后收集硫化氢气体，进行测定是嘛？2. [size=16px]我们是自己配置的硫化物溶液用于实验，配置如下：在[/size][b]1升自来水[/b]中只加入[b]1.35克九水硫化钠[/b]和[b]2克碳酸氢钠[/b]（pH大概是9-10之间），不再加其他药品，而且[b]通入氮气[/b]去除 水中的氧气。在检测前，会再用0.22 μm的滤膜[b]过滤水样[/b]，然后和做标线一样的步骤测硫化物（即[b]没有进行[/b]“酸化-吹气-吸收法”和“酸化-蒸馏-吸收法“预处理）。这样的话，是否可以呢？[size=16px]3. 我们这样检测后，发现测得的硫化物浓度总是[/size][b]比预想配置的浓度高[/b]。如果硫化物有逸出的话，那也可能是测得的浓度更低才对啊。这可能是什么原因导致的呢？4. [size=16px]所以想再请教下大佬们我的[/size][b]硫化物标线是不是有问题呢[/b]？ 曲线①: y = 0.0033 + 0.0181x (r=0.9997)；曲线②: y = 0.0068 + 0.174x (r=0.9996)。

水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法HJ1226—2021[img=,348,116]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307251507133088_9755_6067956_3.png!w348x116.jpg[/img]中V是取得200mL水样还是经过酸化-吹气-吸收后的60mL?????

水质硫化物的测定在水和废水分析方法第四版（[b]亚甲蓝法[/b]）中，硫酸铁铵溶液要求定容到200mL；但是在其他标准中（[b]亚甲基蓝法[/b]），硫酸铁铵溶液是要求定容到250 mL。（如① 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法（征求意见稿）；② 国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书（试行））1. 是说明这个浓度不重要吗？硫酸铁铵的作用是什么呢？2. 为什么有的叫亚甲蓝法，有的叫亚甲基蓝法？（是因为亚甲蓝法没有酸化-吹气-吸收这步骤吗？）3. 在做硫化物标线和测样的时候，在50 mL比色管力加水定容40 mL怎么操作呢？50 mL比色皿有40 mL的刻度线吗？[img=,690,55]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110222026212434_3094_5383916_3.png!w690x55.jpg[/img][img=,690,69]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110222026256803_7855_5383916_3.png!w690x69.jpg[/img][img=,690,105]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110222030143751_3435_5383916_3.png!w690x105.jpg[/img]