气相色谱毛细管柱老化方法

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管柱老化的方法?

4 毛细管柱操作条件的选择4.1 柱载气流量的选择通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率，但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此，在实际分析中，流速的设定应在满足分离的前提下适当增加，以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于气相色谱仪。对于气相色谱-质谱仪，还要考虑质谱真空泵的抽气量，气流速大还会影响到灵敏度。某些检测器，如电子捕获检测器，仅靠通过毛细管色谱柱的载气流量无法满足工作需求，因此，还需要补充加上尾吹气。另外，有些厂家的仪器采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计，以减少扩散，改善色谱峰形，提高信噪比。4.2 柱温的选择柱温是影响色谱分离和分析效率的最重要参数，所以要根据分析目的和被测物性质，如：被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少，通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少，可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式，从而提高分离度和柱效。 4.2.1 初始温度的选择初温的确定取决于谱图上最早流出峰的分离度，一般应低于样品中最低沸点组分的温度。 4.2.2 升温速率的选择升温速率对色谱分离度和峰形的影响最大，对于多组分分析，可以设置多阶、不同升温速率的升温程序，以得到最好的分离效果和峰形。 4.2.3 终点温度的选择程序升温最终温度的确定主要取决于固定相和被测样品中最高沸点的物质。另外，对于基质复杂的样品，可以考虑在固定相规定最高温度下适当提高温度（但接质谱最好不要这样做），并且在此温度下适当延长保持时间。4.3 进样方式的选择对于毛细管色谱分析有多种进样方式可以选择。残留分析应选择不分流进样或柱上进样，纯度分析则多选择分流进样，分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响，分流比越大定量精度越差。5 色谱柱的使用与保养5.1 色谱柱的使用毛细管色谱柱在安装、操作时应注意几个问题：第一，如果使用石墨密封垫圈，套石墨垫圈时毛细管柱的口要向下，并且在套好石墨圈后要用专用的毛细管柱切刀切去毛细管柱头5~10cm。第二，0.53mm内径毛细管色谱柱弹性较差，较容易折断，所以安装时不要过度弯曲。第三，现在的商品柱出厂时已经过老化，但是，在色谱柱初次使用时还是应该老化一下。老化时出口端不要接检测器。而且一定要先通入载气。开始2、3个程序升温循环的升温速度不要太快，在最高温度保持的时间不要太长，5分钟左右即可。5.2 毛细管色谱柱的保养毛细管色谱柱经过一段时间的使用后不可避免地会被污染，最严重的地方是进样端柱头。所以毛细管柱的保养是很重要的。毛细管柱的日常保养，每天在正式做分析实验前，应使用程序升温方式运行几个循环，升温速率可以快些，如：10～20℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但尽量不要高于色谱柱规定的最高操作温度。用一段时间后，特别是看到色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现“鬼峰”等现象，这都预示色谱柱（也包括汽化室衬管）已被污染。对于交联固定相的毛细管柱可以用溶剂进行清洗，污染较轻的可用5～10mL正己烷清洗，污染较严重的可用5～10mL二氯甲烷清洗。清洗时要让溶剂从毛细管柱出口（接检测器一端）进，进口（接汽化室一端）出，溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。最后根据毛细管柱的污染情况，将进口端（接汽化室一端）截去20～50cm。将色谱柱重新装到气相色谱仪上，用程序升温方式运行几个循环，前几个循环升温速率不要快，一般在5℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但一定不要高于色谱柱规定的最高操作温度。保持时间不要长，3～5min即可。最好也不要接到检测器上，特别是质谱检测器、电子俘获检测器等。然后可以通过常规实验检测的标准品或样品进样，检查色谱柱是否恢复正常。如果无法恢复正常了，就该换新的了。

毛细管柱的老化操作 老化的目的：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧（毛细管柱）或载体表面（填充柱）上的，对于一根新的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，外层固定相与载体的结合往往较弱，在高温下使用会缓慢流失，造成基线起伏和噪声升高，为了避免这一现象发生，可以预先在较高温度下（一般为色谱柱的耐受温度）加热一段时间，使结合较弱的固定相挥发出去，从而使后面的分析不受干扰。此外，对使用时间较长的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱可进行老化操作，可以除去色谱柱中残留的污染物。 将色谱柱柱温升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于操作温度10-20 oC 左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱，此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后，记录并观察基线。比例放大基线，以便容易观察。初始阶段，基线应持续上升，在到达老化温度后5-10 分钟开始下降，并且会持续30-90 分钟。当达到一个固定的值后，基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降至40oC 以下，尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化，不仅对色谱柱有损害，而且始终得不到正常稳定的基线。另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。 一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT 色谱柱的老化方法又各不相同，具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化，那么老化后，谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱末端10-20cm 部分截去，再将色谱柱连接到检测器上。温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。如果操作温度低于色谱柱的温度下限，那么分离效果和峰形都不会很理想。但这样对色谱柱本身并无什么损害。温度上限通常有两个数值。数值较低的是恒温极限。在此温度下，色谱柱可以正常使用，而且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温的升温极限。该温度的持续时间通常不多于十分钟。高于温度上限的操作则会降低色谱柱的使用寿命。

毛细管柱的老化及“清洗”1、毛细管柱老化：方法：将色谱柱安装好后，接通载气，并与检测器断开（保护检测器），载气流速一般为2-5mL/min，在固定液最高温低10-20℃下老化2-8h。目的：除去柱内残存的溶剂和其他的杂质。在老化温度下，固定液在载体表面还有一个再分布均匀的过程。实际上色谱柱在出厂前都已经过老化，所以使用时无需再老化，只需“清洗”即可。2、毛细管“清洗”： 误区：大多数用户认为，毛细管“清洗”和液相柱一样用单一溶剂清洗，其实这种想法是错误的。进单一溶剂不仅起不到净化色谱柱的作用，反而会造成二次污染。正确方法：做样之前，只需在做样条件下空走一两次即可，若基线毛刺很多或者有很多小杂峰，则可用程序升温的方式升到比色谱柱最高使用温度低10-20℃后保持半小时到一小时。

1 简介 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。 毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。2 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。2.1 熔融石英毛细管柱 2.1.1 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。 2.1.2 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于0.53mm内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。2.2 液体固定相将固定相均匀涂渍在毛细管柱的内壁，制成壁涂型毛细管柱，这类毛细管柱属非交联型毛细管柱。现在只有少部分的非交联固定相的毛细管柱在使用。非交联毛细管柱的固定相容易流失，不能清洗，因此使用寿命较短，但制作成本较低，涂渍相对较容易，往往在毛细管柱研制前期过程中采用此方法。在使用这类毛细管色谱柱时，应注意使用温度不要超过液体固定相的最高使用温度。建议不要在气相色谱-质谱联用仪上使用。2.3 交联固定相现在市售的商品毛细管色谱柱基本上均采用交联技术，将固定相与石英表面结合起来，在毛细管柱表面形成一层不溶的类似橡胶的非常稳固的涂层。被交联的固定相与涂渍的固定相相比，流失低，抗污染，热稳定性好，使用寿命长。如果交联固定相色谱柱被污染，可以用适合溶剂来清洗（见第5节）而基本不会对涂层造成损伤。而且此类毛细柱在色谱分析时可以通过柱上进样和不分流进样模式实现大体积进样，最多可注入50～250μL液体溶剂。当然，这需要仪器上配有相应的装置。2.4 最高操作温度可以通过不同的方法来确定一个特定的毛细管柱的最高操作温度。作为商品化的交联固定相毛细管色谱柱，使用时应注意不要超过说明书或标识牌上规定的最高温度。如超过规定的最高温度，特别是恒定持续的超高温操作，会造成毛细管色谱柱不可逆的损伤，轻则使柱效下降、使用寿命减少，重则使毛细管柱损坏。对于相同型号毛细管色谱柱而言，固定相涂层薄的比涂层厚的允许使用的最高温度可以稍高一些。2.5 最低操作温度色谱柱操作温度的低限是由固定相从液体变为固体的温度所决定的。如果色谱柱在其最低温度以下工作，就可能出现峰展宽并且有些被测物难于分开。表1中列出各种不同固定相和膜厚的色谱柱推荐使用温度。表中给出的温度值可作为参考值。表1 不同固定相和膜厚的色谱柱的推荐使用操作温度固定相最高操作使用温度℃a最低操作温度薄膜(1.0μm)℃100％二甲基聚硅氧烷320/350310/330b-605％二苯基95％二甲基聚硅氧烷330/360310/330-606％腈丙苯基94％二甲基聚硅氧烷330/360310/330-8035％二苯基65％二甲基聚硅氧烷300/320260/280-6014％腈丙苯基86％二甲基聚硅氧烷300/320240/260-2050％苯基50％甲基聚硅氧烷300/320260/280-20100％三氟丙甲基聚硅氧烷320/340240/2604050％腈丙甲基50％苯甲基聚硅氧烷220/240200/22055聚乙二醇250220/2505590％双腈丙基10％苯腈丙基聚硅氧烷260/275——20注：a. 前面为等温操作最高温度，后面为程序升温操作最高温度。b. 色谱柱的操作温度应以公司产品说明书规定为准，表中的值仅供参考。

根据一些文献和多年的使用经验，对毛细管柱的性质和使用进行了一个归纳总结。希望能对刚刚接触这一工作的初学者有一点点帮助。　　1 简介　　气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。　　毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。2 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。　　2.1 熔融石英毛细管柱　　2.1.1 熔融石英毛细管柱材料　　现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的，简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。　　毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。　　2.1.2 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层　　石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。　　通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于0.53mm内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。[font='Arial'

[align=center][b][size=3]4 毛细管柱操作条件的选择[/size][/b][/align][b]4.1 柱载气流量的选择[/b]通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被[url=javascript: ][u][b][color=#000000]分析[/color][/b][/u][/url]物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率，但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此，在实际分析中，流速的设定应在满足分离的前提下适当增加，以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于[url=javascript: ][u][b][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color][/b][/u][/url]仪。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪，还要考虑[url=javascript: ][u][b][color=#000000]质谱[/color][/b][/u][/url]真空泵的抽气量，气流速大还会影响到灵敏度。某些[url=javascript: ][u][b][color=#000000]检测[/color][/b][/u][/url]器，如电子捕获检测器，仅靠通过毛细管[url=javascript: ][u][b][color=#000000]色谱柱[/color][/b][/u][/url]的载气流量无法满足工作需求，因此，还需要补充加上尾吹气。另外，有些厂家的[url=javascript: ][u][b][color=#000000]仪器[/color][/b][/u][/url]采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计，以减少扩散，改善色谱峰形，提高信噪比。[b]4.2 柱温的选择[/b]柱温是影响色谱分离和分析效率的最重要参数，所以要根据分析目的和被测物性质，如：被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少，通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少，可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式，从而提高分离度和柱效。[b] 4.2.1 初始温度的选择[/b]初温的确定取决于谱图上最早流出峰的分离度，一般应低于样品中最低沸点组分的温度。[b] 4.2.2 升温速率的选择[/b]升温速率对色谱分离度和峰形的影响最大，对于多组分分析，可以设置多阶、不同升温速率的升温程序，以得到最好的分离效果和峰形。[b] 4.2.3 终点温度的选择[/b]程序升温最终温度的确定主要取决于固定相和被测样品中最高沸点的物质。另外，对于基质复杂的样品，可以考虑在固定相规定最高温度下适当提高温度（但接质谱最好不要这样做），并且在此温度下适当延长保持时间。[b]4.3 进样方式的选择[/b]对于毛细管色谱分析有多种进样方式可以选择。[color=#0000ff]残留分析应选择不分流进样或柱上进样，纯度分析则多选择分流进样[/color]，分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响，分流比越大定量精度越差。[align=center][b][size=3]5 色谱柱的使用与保养[/size][/b][/align][b]5.1 色谱柱的使用[/b]毛细管色谱柱在安装、操作时应注意几个问题：第一，如果使用石墨密封垫圈，套石墨垫圈时毛细管柱的[color=#0000ff]口要向下[/color]，并且在套好石墨圈后要用专用的毛细管柱切刀切去毛细管柱头5~10cm。第二，0.53mm内径毛细管色谱柱弹性较差，较容易折断，所以安装时不要过度弯曲。第三，现在的商品柱出厂时已经过老化，但是，在色谱柱初次使用时还是应该老化一下。老化时出口端不要接检测器。而且一定要先通入载气。开始2、3个程序升温循环的升温速度不要太快，在最高温度保持的时间不要太长，5分钟左右即可。[b]5.2 毛细管色谱柱的保养[/b]毛细管色谱柱经过一段时间的使用后不可避免地会被[url=javascript: ][u][b][color=#000000]污染[/color][/b][/u][/url]，最严重的地方是进样端柱头。所以毛细管柱的保养是很重要的。毛细管柱的日常保养，每天在正式做分析实验前，应使用程序升温方式运行几个循环，升温速率可以快些，如：10～20℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但尽量[color=#0000ff]不要高于色谱柱规定的最高操作温度[/color]。用一段时间后，特别是看到色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现“鬼峰”等现象，这都预示色谱柱（也包括汽化室衬管）已被污染。对于交联固定相的毛细管柱可以用溶剂进行清洗，污染较轻的可用5～10mL正己烷清洗，污染较严重的可用5～10mL二氯甲烷清洗。清洗时要让溶剂从毛细管柱[color=#0000ff]出口[/color]（[color=#0000ff]接检测器一端）进[/color]，[color=#0000ff]进口（接汽化室一端）出[/color]，溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。最后根据毛细管柱的污染情况，将进口端（接汽化室一端）截去20～50cm。将色谱柱重新装到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上，用程序升温方式运行几个循环，前几个循环升温速率不要快，一般在5℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但一定不要高于色谱柱规定的最高操作温度。保持时间不要长，3～5min即可。最好也不要接到检测器上，特别是质谱检测器、电子俘获检测器等。然后可以通过常规实验检测的[url=javascript: ][u][b][color=#000000]标准[/color][/b][/u][/url]品或样品进样，检查色谱柱是否恢复正常。如果无法恢复正常了，就该换新的了。（全文完）（注：本文转自分析测试百科网，由[size=2][b]fsciq[/b] [/size]撰写）

我在老化气相色谱毛细管柱时，载气突然断了，时间大约有30分钟左右，当时柱温260℃，检测室250℃，进样器250℃，仪器是用来做TVOC的，色谱柱是不是就不能用了？重新通上载气，可以再直接升温吗？谢谢啦

最早的毛细管柱亦称空心柱，是一种又细又长，形同毛细管的开放式管柱，固定液涂在毛细管内壁上。（柱长：5-100m，内经：0.1-0.7mm） 一．毛细管柱的类1. 涂壁空心柱 (wall-coated open tublar column，WCOT柱） 固定液直接涂在毛细管内壁上，最早的毛细管柱。2. 多孔层柱（porous-layer open tublar column，PLOT柱） 吸附型多孔层柱：在管壁上涂一层多孔材料，如分子筛、氧化铝、熔融石英及高分子多孔微球等。分配型多孔层柱：将普通的载体沉于表面，在涂布合适的固定液二．毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 与普通色谱仪的不同处： 气路系统：加一尾吹装置——减少柱后死体积，改善柱效； 进样系统：进样量的准确性（分流、不分流、冷柱头等）。 三. 毛细管柱的优缺点1. 总柱效高　　毛细管柱内径一般为 0.1~0.7mm, 内壁固定液膜极薄 , 中心是空的 , 因阻力很小 , 而且涡流扩散项不存在 , 谱带展宽变小 .由于毛细管柱的阻力很小 , 长可为填充柱的几十倍 , 其总柱效比填充柱高得多 . 2. 分析速度快　　毛细管柱的相比约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄 , 分配比 k 很小，相比大，组分在固定相中的传质速度极快 , 因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1小时内分离出包含一百多种化合物的汽油成分；可在几分钟内分离十几个化合物。3. 柱容量小　　毛细管柱的相比高 , k 必然很小 , 因此使最大允许进样量受到限制 , 对单个组分而言 , 约 0.5ug 就达到极限 .为将极微量样品导人毛细管柱 , 一般需采用分流进样法。此法就是将均匀挥发的样品进行不等量的分流 , 只让极小部分样品 ( 约几十分之一或几百分之一 ) 进入柱内。进入柱内的样品量占注射样品量的比例 称为“分流比 ”。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=2747]相关附件[/url]色谱柱老化确保载气流过毛细管柱15-30分钟。缓慢程序升温(5º /min)到老化温度。最初老化温度 ≥ 4 hours。如果柱子受到污染, 可在推荐的最高色谱柱温度低20 º C的条件下，老化柱子。一般推荐的老化温度为： Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp 这里: Tcond = 老化温度 Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度 Tapp = 应用中使用的最高温度 在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。毛细管柱• WCOT - 内表面涂有很薄的固定相.• PLOT – 内表面涂有多孔的固体层或吸附剂• SCOT – 内表面先涂固态载体，然后再涂上固定相。

3 色谱柱的选择 选择毛细管柱时需注意的柱参数包括：固定相、内径、膜厚度和柱长。下面按毛细管柱选择中参数的重要性进行排列和讨论。3.1 固定相 对于一个样品的分析，可采用带有固定相的毛细管柱或填充柱。单一样品分析采用填充柱，经济、快速、柱负载高、抗污染，适合企业生产时单机、单一项目检测。而多残留分析或多项目分析更推荐采用毛细管柱，因为毛细管色谱柱适用性和分辨率更好，不像应用填充柱分析时那么专一、严格，例如：多数在100％二甲基硅氧烷固定相上可以进行分析的物质，在5％二苯基＋95％二甲基硅氧烷固定相上同样可以进行分析。非极性固定相具有更好的抗氧化性、更高的效率和更高的极限操作温度（最高可达360℃），所以，在可以完成所需分离的情况下，尽可能选择固定相极性弱的色谱柱，这样可以延长色谱柱的寿命。分析强极性物质，如：酸、醛、醇、胺等，为获得较好分离，需选用极性较强的固定相。有时为了缩短分析时间，也选用与被测物极性相反的固定相。在一个色谱分离过程中，溶质与固定相之间存在多种相互作用，因此，最佳固定相的选择很大程度上取决于溶质的性质。在进行样品分析以前，建议先阅读相关的应用文献推荐的色谱柱型号，或者查阅各公司的色谱耗材毛细柱目录，从中获得不同固定相应用分析的化合物种类的相关信息。这对被测物有效分离选择色谱柱很有用。部分常用商品石英毛细管色谱柱生产公司、牌号、型号、用途见表2。3.2 内径在一系列石英毛细管色谱柱中有5种内径较为常用。每种都有其特定的应用领域和适合的使用范围。0.53mm内径毛细管柱。0.53mm内径的色谱柱样品容量很大，可与填充柱相比，进样理想方式是直接在高载气流速下注入，从而减少连接体系的死体积，减少色谱峰的拖尾。0.53mm内径柱还可以配合特殊进样口装置，如：柱上进样或冷柱头进样装置，使用0.47mm外径针头的微量注射器进行柱头或冷柱头进样。0.53mm内径柱的毛细管柱相当于由填充柱到毛细管柱的简单升级，可以自己动手对连接接头进行改造。相对简单的样品在分析时可得到比填充柱要好得多的效果，而不像常规0.25mm和0.32mm内径毛细管柱需要专用的连接装置。0.32mm内径毛细管柱。0.32mm内径柱被认为是最好的全能色谱柱，具有很好的分离能力、样品容量(取决于膜厚度)。而且弹性较0.53mm内径的好，更易安装，是色谱分析中选用最多的一种规格。这种色谱柱也可进行柱头进样，但需要特殊的注射器。0.25mm内径毛细管柱。0.25mm（早期多为0.22mm）内径柱具有低流失量、高分辨率的特性，也是很常用的。气相色谱-质谱联用仪多采用此规格柱，通常在规格后标有ms字符，如表1中的DB 5 ms。0.15mm内径毛细管柱。0.15mm内径是常规气相色谱仪中50m柱的最小内径。就功效而言，它具有最高的分辨率，用于分析复杂化合物和宽沸程样品很理想。0.10mm内径毛细管柱。0.10mm内径柱只在更短柱长及很高分析速度下进行应用，常用于快速色谱分析。由于柱内径较小，所以色谱柱的负载能力也就比较小，只能够容纳较少的样品，使用时要注意进样量，以保证形成尖锐的色谱峰。以上不同柱内径色谱柱相关参数汇总于表3。表3. 柱内径对比参数内径柱有效板数Neff/M柱理论板数NT/M典型流速(氢)0.10mm.7,000 - 8,2009,500 - 12,0000.2 - 0.5ml/min0.15mm.4,700 - 5,5006,400 - 8,0000.4 - 1.0ml/min0.25mm.3,200 - 3,8004,300 - 5,5000.8 - 2ml/min0.32mm.2,200 - 2,6003,000 - 3,7001.7 - 4.0ml/min0.53mm.1,300 - 1,6001,800 - 2,2003 - 50ml/min3.3 膜厚度膜的厚度对所分析化合物的溶解性有比较大影响，因此，正确选择膜的厚度与正确选择柱长同样重要。相比率是表示色谱柱固定相多少的一种方式，相比率是指毛细管柱的内部体积与固定相的体积比。相比率(β)用公式可表示为：β = D／4μf式中D = 柱内径(微米) μf = 固定相厚度较高的相比率色谱柱内固定相较少，较低的相比率则固定相较多。一般较厚的膜(低相比率)相对流失要大些，使用时注意温度尽可能低些，而且这类色谱柱不适合用于气相色谱-质谱联用仪分析。较厚的膜柱容量也较大。使用较厚的膜，样品就会在柱中停留较长时间，分离度较高，特别适合分析低沸点或气体化合物。若样品中含高沸点组分，将这些组分洗脱将需要很高的温度，因此此时不宜用厚膜。薄膜(高相比率)适于分析高沸点组分，而且由于膜薄，被测物在柱内停留的时间较短，在较低温度下洗脱特定组分，从而延长柱寿命。达到或接近最大柱温时，流失率也会较厚膜低得多，所以更适合用于气相色谱-质谱联用仪分析。根据实验多方面的效果，对样品容量、低流失及分离度进行权衡，标准膜厚度：0.10mm、0.25mm柱内径为0.25μm，0.32mm内径0.5μm，0.53mm内径1.0μm。常见柱径单位柱长相比率见表4。表4. 不同膜厚度及内径下的相比率膜厚度(μm)内径(mm)0.10.250.320.530.1250550800 0.25100220320 0.5 1101602651 55801322 40 3 445 16263.4 柱长大多数柱长是15m、30m（过去为12m、25m）和50m的。柱长选择是由样品复杂度或组分的属性决定的。分析复杂的样品或者需要分析多个项目，应选用较长及更高效的色谱柱。需要分离少数几个组分时，为了提高分析效率选择具有适宜特性及/或膜厚度的适当短的色谱柱。通过适当选择其它柱参数，绝大多数操作都可以在很短的色谱柱上完成。较短的色谱柱也具有优势，例如分析时间较短，流失较少，降低高活性溶质的干扰，当然，还有降低了成本。

下面是关于毛细管柱老化的说法，您怎么看？我对“遏制柱效严重下降”不是很理解，谁能帮解释一下？毛细管柱老化的重要性： -遏制柱效严重下降，不至于影响正常分离 -控制本底干扰离子，保证正常的MS解析 -避免柱受损，延迟柱的使用寿命毛细管柱老化的目的： -清除污染，去除本底离子，改善MS图 -使固定液涂层均匀化，恢复柱效

[font=宋体][size=14px]摘要：GC具有的快速高效特性使他成为目前解决复杂混合物分离和定量的一种非常有效的方法。选择一款合适的毛细管柱是至关重要的。恰当的毛细管柱不但可以保证达到良好的分辨率，同时也可以节约时间，本文是基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]毛细管柱毛细管柱的选择，供广大化学分析者共同探讨。[/size][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法以其高超的分离能力、化学热稳定性高、分析速度快、呈化学惰性等特点而广泛应用于石油化工、环境保护、天然产品、食品等领域的复杂有机混合样品的分析。在药物分析中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法作为各国药典收录的常规分析方法用于药品质量的控制，包括鉴别、含量测定、有关物质检查等。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]毛细管柱是担负[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分离作用的核心，是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]毛细管柱系统的心脏。能否找到合适的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]毛细管柱，关系到整个分析工作的成败。掌握毛细管柱选择理论知识对于分析工作者特别是药物分析工作者是非常必要的。目前市面上的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]毛细管柱比较繁多，但针对毛细管柱的选择原则基本一致。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]选择用于分析的最佳毛细管柱是一件难以确定和非常困难的任务。虽然没有有关毛细管柱选择的简易技巧、捷径、窍门或秘诀，但却有些理论来简化此过程，有四个要考虑的主要色谱参数：固定相、内径、长度和液膜厚度。[/font]一、固定相[font=宋体]毛细管柱的固定相从理论上首选遵循相似性原则，即：用非极性固定相分析非极性物质，用极性固定相分析极性物质，用含芳香基团的固定相分析芳香族被分析物。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]随着毛细管柱技术的不断进步，分离度并不是首要考虑的关键因素了，毛细管柱具有几十万块塔板，如此大的柱效率，以至于不再需要充分考虑分离问题了。这个时候，样品兼容性、使用温度、稳定性、柱流失情况等，都可能成为选择的主要理由。[/font][font=宋体]1）固定相选择性[/font][font=宋体]选择性是固定相在区分两种溶质分子在其化学或物理性质方面的差异能力。当固定相和溶质间的作用力不同时，则可达到分离。对于类似于聚硅氧烷和聚乙二醇的固定相存在三种作用力：色散力、偶极力和氢键作用力。[/font][font=宋体]① [/font][font=宋体]色散力：简单来说就是被分析物的挥发性越好，保留时间就更短。对于具有简单结构、官能团和同系物的被分析物时，利用被分析物的沸点进行分离是相当有效的。图1和图[font=Calibri]2[/font]是说明了被分析物洗脱顺序与沸点关系的。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/20/ae/d20ae91f9bfd45e24d8afce5666a7aa9.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/40/a01409dccf2bb7c20957c80db1e4b6b1.png[/img][/align][font=宋体]② 偶极力：[/font][font=宋体]当被分析物的基本结构或中心结构的不同位置连接有不同的基团对于取代芳香被分析物、卤烃。氰丙基、三氟丙基和聚乙二醇类固定相都表现出良好的偶极作用性能。甲基或苯基取代基团不进行偶极相互作用。[/font][font=宋体]③ [/font][font=宋体]氢键：当被分析物分子和固定相之间存在氢键作用力，固定相可以不同被分析物的氢键作用力不同，而产生不同的氢键势能，从而使被分析物分离。例如无氢键作用的[/font]DB-1[font=宋体]较有有氢键作用的DB-WAX对于有些被分析物的洗脱使用影响的。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/aa/e3/daae3b137d609706067bebd41042a44c.png[/img][/align][font=宋体]2）固定性极性[/font][font=宋体]固定性的极性有取代基团的极性及其相对量确定。虽然极性并不直接与选择性有关，但是会影响被分析物物的保留以及分离。对于挥发性相似的被分析物，与固定相极性相似的溶质具有更大的保留，极性固定相要比较弱极性固定相保留极性被分析物的能力强，反之亦然。这就是我们前面提到的相似性原则[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]3）固定相选择概述[/font][font=宋体]① [/font][font=宋体]一般来说，拿到一个未知的被分析物，可以采用盲摸的原则进行：可以从非极性柱或弱极性柱开始试用，如效果不好，再按极性渐强的顺序选用中等极性直至高极性柱逐一尝试，直到有较令人满意的分析结果即可确定适用的柱极性。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c1/b1/7c1b178e7179482d4b14e5d24e0e2ccb.jpeg[/img][/align][font=宋体]② [/font][font=宋体]低流失(“[font=&]ms[/font]”[font=&])[/font]毛细管柱通常更为惰性，有更高的温度上限[font=&],[/font]适用于[font=&]MS[/font]检测器。[/font][font=宋体]③ [/font][font=宋体]能使用非极性固定相就不要使用极性固定相，非极性固定相比极性固定相耐用。[/font][font=宋体]④ [/font][font=宋体]可以尝试选用与被分析物极性相似的固定相。[/font][font=宋体]⑤ [/font][font=宋体]PLOT柱用于在高于室温的柱温下来分析气体样品。[/font][font=宋体]⑥ [/font][font=宋体]分析二甲苯等芳烃异构体，首选Wax类强极性毛细管柱。[/font][font=宋体]⑦ [/font][font=宋体]在做应用方法确证时，可同时使用非极性柱和极性柱，对色谱峰鉴定或分离结果进行确证。[/font][font=宋体]⑧ [/font][font=宋体]通常做农药分析方法确证时，选用弱极性或中等极性毛细管柱（如[/font][font=宋体][size=14px]5%苯基，[font=Calibri]95%[/font]苯基甲氧聚硅氧烷[/size][/font][font=宋体]和[/font][font=宋体][size=14px]7%氰甲基，[font=Calibri]7%[/font]苯基，[font=Calibri]86%[/font]甲基聚硅[/size][/font][font=宋体]）；做残留溶剂分析方法确证时，选用中等极性或弱极性毛细管柱（-5MS和[font=&]-624/-VMS[/font]）毛细管柱；做醇类或[font=&]FAME[/font]分析方法确证时，选用[font=&]PEG[/font]和含氰基固定相毛细管柱；做汽油中氧化物分析方法确证时，选用[font=&]-1[/font]和[font=&]PEG[/font]毛细管柱。[/font]二、内径[font=宋体]毛细管柱的内径会影响到理论塔板数、分离度、保留时间、柱头压力、载气流速设置和容量。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1）理论塔板数和分离度[/font][font=宋体]柱效与柱子的内径成反比，表2说明了毛细管柱的内径越小，则每米理论塔板数越高。分离度与理论板数的平方根成正比。在需要得到窄峰和高柱效时，使用内径较小的毛细管柱。图[font=&]4 [/font]说明了毛细管柱内径对分离度的影响。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/11/a9/211a9cc19ac4af729b65e13dbcfe7bca.png[/img][/align][font=宋体]2）保留时间[/font][font=宋体]被分析物的保留时间与毛细管柱的内径成反比。但很少根据保留时间选择毛细管柱。图4 说明了毛细管柱内径对保留时间的影响。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/42/84/1428453fcd7321ea5475f7e6103295d0.png[/img][/align][font=宋体]3）柱头压力[/font][font=宋体]柱头压力大约是毛细管柱半径的负二次方函数。也很少根据柱头压力选择毛细管柱。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]4）载气流速[/font][font=宋体]载气流速与毛细管柱的毛细管柱的内径成正比。毛细管柱的不同内径均有推荐的最佳载气流速。该流速理论上可以使被分析物达到最佳峰形。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5c/10/15c106ad50b45b88f73473a4bd818523.png[/img][/align][font=宋体]不过推荐的最佳载气流速并不是绝对的，需要具体问题具体分析。对于需要低载气流速的应用和硬件（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]），通常使用较小内径的毛细管柱。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]5）毛细管柱的容量[/font][font=宋体]容量与内径成正比，但容量也受其他因素一同影响。比如固定相、膜厚和被分析物性质等。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]6）内径选择概述[/font][font=宋体]① [/font][font=宋体]0.18-0.25mm的毛细管柱具有较高的理论塔板数。[font=&]0.18mm[/font]的毛细管柱很适合于泵容量低的[font=&]GC/MS[/font]系统。小内径柱的容量最小而且需要最高的柱头压力。[/font][font=宋体]② [/font][font=宋体]当需要样品容量大时就要使用0.32mm内径的毛细管柱。与[font=&]0.25mm[/font]内径柱相比，[font=&]0.32mm[/font]内径柱对不分流进样或大体积[font=&](2[/font]μ[font=&]L)[/font]进样时早流出的色谱峰有较高的分离度。[/font][font=宋体]③ [/font][font=宋体]只有配备大口径直接进样口时，才使用0.53mm内径的毛细管柱，它特别适合于高载气流速的应用，例如吹扫捕集，顶空进样。[font=&]0.53mm[/font]内径毛细管柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量。不过一般的药物分析实验室习惯采用这个尺寸的毛细管柱。[/font]三、液膜厚度 [font=宋体]液膜厚度主要影响保留特性、分离度、流失、惰性和容量。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1）保留时间和分离度[/font][font=宋体]液膜厚度与保留时间成正比，对于低沸点的分析物，厚度越大保留越强。反之液膜较薄的毛细管柱用来减少保留能力强的分析物的保留时间。液膜厚度与分离度成正比。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/90/2a/9902ac50742644557c0e5f4a96d533d7.png[/img][/align][font=宋体]2）流失[/font][font=宋体]液膜越厚毛细管柱的流失水平越高。当液膜厚度增加时，保留时间较大的组分可能转移到毛细管柱流失较高的区域。由于流失严重，因此液膜厚度与难受温度成反比。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]3）惰性[/font][font=宋体]液膜越厚，毛细管柱的惰性越强，使用较厚液膜的毛细管柱可以减少或消除峰拖尾。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]4）容量[/font][font=宋体]液膜厚度与容量成正比，分析物的容量越大，其峰越宽，同时会减少分离度。而使用液膜较厚的毛细管柱会减少峰宽，增加分离度，保证较少的峰形对称性。表4说明了液膜厚度与载样量的关系。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/13/c5/f13c5ba721523b401e1448aff2cd930a.png[/img][/align][font=宋体]5）毛细管柱液膜厚度选择概述[/font][font=宋体]① [/font][font=宋体]对于[/font]0.18[font=宋体]~[/font]0.32mm [font=宋体]内径的毛细管柱，一般膜厚为[/font]0.18[font=宋体]~[/font] 0.25μm[font=宋体]，可用于大多数分析。对于[/font]0.45[font=宋体]~0[/font].53mm [font=宋体]内径的毛细管柱，一般膜厚为[/font]0.8[font=宋体]~[/font]1.5μm[font=宋体]，可用于大多数分析。[/font][font=宋体]② [/font][font=宋体]低挥发性高沸点或热敏被分析物，往往选用0.25~0.5[/font]μm[font=宋体]液膜厚度的毛细管柱，主要用于沸点低于300[/font][font=宋体]℃的被分析物。低于沸点高于[/font][font=宋体]300[/font][font=宋体]℃的被分析物来说应该选用0.1[/font]μm[font=宋体]液膜厚度的长度较短的毛细管柱。[/font][font=宋体]③ [/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]主要选择0.1~0.2[/font]μm[font=宋体]厚度的毛细管柱，而中等厚度的（1~1.5[/font]μm[font=宋体]）毛细管柱主要用于分析沸点在100~200[/font][font=宋体]℃的被分析物。[/font][font=宋体]④ 低沸点被分析物（比如乙醛）应该选用液膜较厚的毛细管柱（[/font][font=宋体]3~5[/font]μm[font=宋体]）以便于在较高的柱温下分析。[/font]四、长度[font=宋体]毛细管柱长度会影响柱效、分离度、保留时间、载气压力。[/font][font=宋体]1）[/font][font=宋体]柱效、分离度和保留时间[/font][font=宋体]理论塔板数与柱子长度成正比。分离度与理论板数的平方根成正比。增加柱子长度理论上是可以增加理论塔板数和分离度。要想得到窄峰和较高的柱效可以考虑使用较长的毛细管柱。保留时间与毛细管柱的长度成反比。使用较长的毛细管柱会增加被分析物的保留时间。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/65/bc/f65bc4d0ae18bbf418cbe9fd5dbe1868.png[/img][/align][font=宋体]2）[/font][font=宋体]柱头压力[/font][font=宋体]柱头压力与毛细管柱长度成正比。因为常规长度的毛细管柱对柱头压力影响较少，因为柱头压力一般不作为帅选毛细管柱的考虑因素。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]3）[/font][font=宋体]毛细管柱长度选择概述[/font][font=宋体]① [/font][font=宋体]15m长的毛细管柱用于分离简单的被分析物。[font=&]30m[/font]长的毛细管柱一般分析[font=&]10~50[/font]个组分的混合物。[/font][font=宋体]② [/font][font=宋体]复杂的被分析物可以使用长度大于50m的毛细管柱。[/font][font=宋体]③ [/font][font=宋体]毛细管柱的长度并不是一个绝对重要的参数，因为增加柱子长度可以提高柱效和分离度，但同时增加了分析时间。而较短的柱长可以节约分析成本，另外由于较少的主材以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。避免样品与柱材料接触造成峰拖尾。[/font]五、其他因素[font=宋体]此外，还有一些参数在进行毛细管柱选择时也应该加以考虑。比如毛细管柱程序升温的最高耐受温度、毛细管柱的最低操作温度、毛细管柱与被分析物的兼容性及毛细管柱的耐用性等。[/font]六、结语[font=宋体]不同的毛细管柱之间的保留行为差别很大，选择合适的毛细管柱是利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行药物分析工作的重点，按照被分析物的性质严格按照毛细管柱选用理论并结合毛细管柱的使用说明进行毛细管柱的筛选[/font]

各位高手大虾，我是做农药残留的，问一下安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管柱哪些是极性的，哪些是中极性的，哪些是非极性的，不胜感激。另：我们手中现有安捷伦的毛细管柱DB-1701，HP-5，DB-608，问采用农业部的761标准双柱确认做有机磷和有机氯、拟除虫菊酯类农药残留还需要添置什么型号的毛细管柱，望高手赐教。

MS专用毛细管柱，超低流失，在价格上要比普通GC用毛细管柱贵，主要用在GCMS上，看有版友在GC上也用MS专用毛细管柱，有什么比较明显的优点吗？

新手请教：我们主要做有机磷农残检测，气相色谱毛细管柱原为瓦里安CP-Sil 8CB（规格为30m×0.25mm×0.25um），由于毒死蜱与对硫磷出峰时间重叠，现更换为Agilent DB-1701气相毛细管柱(f规格为30m×0.32mm×0.25um )。由于毛细管柱的内径变大了，是否需要重新设置柱流量和进行其它参数设置，如何进行设置？谢谢！

如何测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管柱的线速度？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进水样对毛细管柱的危害有哪些？

北分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，毛细管柱上写的型号是HJ-5，有没有知道这个型号的柱子的相关情况？求资料。

手性色谱柱使用时与毛细管柱有何不同？是否也有老化、截柱头等操作。手性色谱柱使用时要注意什么问题？

有没有回收气相色谱柱的？毛细管柱哟！

[color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱分填充柱和毛细管柱。[/color][color=#333333][b]填充柱[/b]的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。[/color][color=#333333][b]填充柱[/b]常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。[/color][color=#333333][b]填充柱[/b]制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普遍。[/color][color=#333333]此外,填充柱的样品负荷量大,可用于制备色谱其缺点是柱渗透性较小,传质阻力较大,柱子不能过长,因而分离效率较低。柱效的选择问题,视试样组分而定,许多分析并不需要很高的分离效率,因此填充柱仍有其广泛的应用前景.如工业废水中硝基苯的分析、苯系物的分析等用填充柱气象色谱法足以满足分析要求.现在的填充柱一般只分析气体用。[/color][color=#333333]毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。[/color][color=#333333]空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.0.5mm的玻璃或金属毛细管的内壁上。[/color][color=#333333]填充毛细管柱是近几年才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为0.25～0.5mm。[/color]

我做GC-14C，使用FPD检测器，由于噪音很严重，还有些拖尾。原来我设定的温度是，AUX2为270度，DET为250度，INJ为220度，毛细管柱温190度，我准备明天老化一下柱子。把AUX2设为290度，DET为270度，INJ为240度，毛细管柱温210度，同时开检测器，不开H2，不点火，请问我这样做合不合理?

问题1：我这里有一台安捷伦7890GC，前检测器是FID，后检测器是ECD，都接了不同型号的毛细管柱，我想老化一下这两根柱子（因为GC有2个月没用了），应该怎么做？是先取下一根，老化另一根吗？ 问题2：定期老化一下柱子，或者长时间不用，老化一下柱子是正确的吗？ 以下是我们公司老检验员老化毛细柱（单柱的时候）的程序，如果有错误请大家指正！首先，将毛细管柱（HP-5）的两端各截取20cm，安装柱子到进样口，另一头插入正己烷，接通载气，气泡稳定流出约10min，然后将ECD检测器用堵头堵死，将柱子连接到FID上，关上柱箱门，开始程序升温，初温40度，5度每min，升到280度（程升最大温度），保持最大温度观察基线，直到其平稳30min，降温，再次进行一遍升温到平稳。有什么错误请大家不吝指正！

我现在准备将现有的普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]改造为毛细管柱，但不知道需要什么元件和怎样改装，请熟悉或见过此类操作的朋友多多赐教，可直接回信或email到guo_yugao@hotmail.com,谢谢！！！

气相色谱毛细管柱切割的工具叫什么