当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

样品预处理站真空加热处理

仪器信息网样品预处理站真空加热处理专题为您提供2024年最新样品预处理站真空加热处理价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括样品预处理站真空加热处理参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的样品预处理站真空加热处理您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合样品预处理站真空加热处理相关的耗材配件、试剂标物,还有样品预处理站真空加热处理相关的最新资讯、资料,以及样品预处理站真空加热处理相关的解决方案。

样品预处理站真空加热处理相关的论坛

  • 微波等离子体高温热处理工艺中真空压力的下游控制技术及其装置

    微波等离子体高温热处理工艺中真空压力的下游控制技术及其装置

    [size=14px][color=#cc0000]  摘要:本文介绍了合肥等离子体所研发的微波等离子高温热处理装置,并针对热处理装置中真空压力精确控制这一关键技术,介绍了上海依阳公司为解决这一关键技术所采用的真空压力下游控制模式及其装置,介绍了引入真空压力控制装置后微波等离子高温热处理过程中的真空压力控制实测结果,实现了等离子体热处理工艺参数的稳定控制,验证了替代进口真空控制装置的有效性。[/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#cc0000][b]1. 问题的提出[/b][/color][size=14px]  各种纤维材料做为纤维复合材料的增强体在军用与民用工业领域中发挥着巨大作用,例如碳纤维、陶瓷纤维和玻璃纤维等,而高温热处理是提高这些纤维材料性能的有效手段,通过高温可去除杂质原子,提高主要元素含量,可以得到性能更加优良的纤维材料,因此纤维材料高温热处理的关键是方法与设备。[/size][size=14px]  低温等离子体技术做为一种高温热处理的新型工艺方法,气体在加热或强电磁场作用下电离产生的等离子体可在室温条件下快速达到2000℃以上的高温条件。目前已有研究人员利用高温热等离子体、直流电弧等离子体、射频等离子体等技术对纤维材料进行高温热处理。低温等离子体具有工作气压宽,电子温度高,纯净无污染等优势,且在利用微波等离子体对纤维材料进行高温处理时,可利用某些纤维材料对电磁波吸收以及辐射作用,通过产生的微波等离子体、电磁波以及等离子体产生的光能等多种加热方式,将大量能量作用于纤维材料上,实现快速且有效的高温热处理。同时,通过调节反应条件,可将多种反应处理一次性完成,大大降低生产成本。[/size][size=14px]  中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所对微波等离子体高温热处理工艺进行了大量研究,并取得了突破性进展,在对纤维材料的高温热处理过程中,热处理温度可以在十几秒的时间内从室温快速升高到2000℃以上,研究成果申报了国家发明专利CN110062516A“一种微波等离子体高温热处理丝状材料的装置”,整个热处理装置的原理如图1-1所示。[/size][align=center][size=14px][img=,690,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202228157595_5464_3384_3.png!w690x416.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图1-1 微波等离子体高温热处理丝状材料的装置原理图[/color][/size][/align][size=14px]  等离子体所研制的这套热处理装置,可通过调节微波功率、真空压力等参数来灵活调节温度区间,可在低气压的情况下获得较高温度,但同时也要求这些参数具有灵活的可调节性和控制稳定性,如为了实现达到设定温度以及温度的稳定性,就需要对热处理装置中的真空压力进行精确控制,这是实现等离子工艺平稳运行的关键技术之一。[/size][size=14px]  为了解决这一关键技术,上海依阳实业有限公司采用新开发的下游真空压力控制装置,为合肥等离子体所的高温热处理装置较好的解决了这一技术难题。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]2. 真空压力下游控制模式[/color][/b][/size][size=14px]  针对合肥等离子体所的高温热处理装置,真空腔体内的真空压力采用了下游控制模式,此控制模式的结构如图2-1所示。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202229013851_5860_3384_3.png!w690x334.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图2-1 下游控制模式示意图[/color][/align][size=14px]  具体到图1-1所示的微波等离子体高温热处理丝状材料的装置,采用了频率为2.45GHz的微波源,包括微波源系统和上、下转换波导,上转换波导连接真空泵,下转换波导连接微波源系统和样品腔,上、下转换波导间设有同轴双层等离子体反应腔管,双层等离子体反应腔管包括有同轴设置的外层铜管和内层石英玻璃管,内层石英玻璃管内为等离子体放电腔,外层铜管与内层石英玻璃管之间为冷却腔,外层铜管的两端设有分别设有冷媒进口和出口以形成循环冷却。真空泵、样品腔分别与等离子体放电腔连通,样品腔设有进气管,工作气体及待处理丝状材料由样品腔进气管进入等离子体放电腔。微波源系统采用磁控管微波源,磁控管微波源包括有微波电源、磁控管、三销钉及短路活塞,微波由微波电源发出经磁控管产生,磁控管与下转换波导之间设置有矩形波导,矩形波导安装有三销钉,下转换波导另一端连接有短路活塞,通过调节三销钉和短路活塞,得到匹配状态和传输良好的微波。[/size][size=14px]  丝状材料由样品腔进入内层石英层玻璃管,从两端固定拉直,安装完毕后真空泵抽真空并由进气管向等离子体放电腔通入工作气体。微波源系统产生的微波能量经三销钉和短路活塞调节,通过下转换波导由TE10模转为TEM模传输进入等离子体放电腔,在放电腔管内表面形成表面波,激发工作气体产生高密度微波等离子体作用于待处理丝状材料,同时等离子体发出的光以及部分泄露的微波也被待处理丝状材料吸收,实现多种手段同时加热。双层等离子体反应腔管外围环绕设有磁场组件,外加磁场可调节微波在等离子体中的传播模式,同时可以使得丝状材料更好的重结晶,提高处理后的丝状材料质量。[/size][size=14px]  装置可以通过调节微波功率、工作气压调节温度,变化范围为1000℃至5000℃间,同时得到不同长度的微波等离子体。为了进行工作气压的调节,在真空泵和上转换波导的真空管路之间增加一个数字调节阀。当设定一定的进气速率后,调节阀用来控制装置的出气速率由此来控制工作腔室内的真空度,采用薄膜电容真空计来高精度测量绝对真空度,而调节阀的开度则采用24位高精度控制器进行PID控制。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]3. 下游控制模式的特点[/color][/b][/size][size=14px]  如图2-1所示,下游控制模式是一种控制真空系统内部真空压力的方法,其中抽气速度是可变的,通常由真空泵和腔室之间的控制阀实现。[/size][size=14px]  下游控制模式是维持真空系统下游的压力,增加抽速以增加真空度,减少流量以减少真空度,因此,这称为直接作用,这种控制器配置通常称为标准真空压力调节器。[/size][size=14px]  在真空压力下游模式控制期间,控制阀将以特定的速率限制真空泵抽出气体,同时还与控制器通信。如果从控制器接收到不正确的输出电压(意味着压力不正确),控制阀将调整抽气流量。压力过高,控制阀会增大开度来增加抽速,压力过低,控制阀会减小开度来降低抽速。[/size][size=14px]  下游模式具有以下特点:[/size][size=14px]  (1)下游模式作为目前最常用的控制模式,通常在各种条件下都能很好地工作;[/size][size=14px]  (2)但在下游模式控制过程中,其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战,如入口气体流速的突然变化、等离子体事件的开启或关闭使得温度突变而带来内部真空压力的突变。此外,某些流量和压力的组合会迫使控制阀在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下,精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者,压力控制可能是可行的,但不是以快速有效的方式,结果造成产品的产量和良率受到影响。[/size][size=14px]  (3)在下游模式中,会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]4. 下游控制用真空压力控制装置及其控制效果[/color][/b][/size][size=14px]  下游控制模式用的真空压力控制装置包括数字式控制阀和24位高精度控制器。[/size][size=14px][color=#cc0000]4.1. 数字式控制阀[/color][/size][size=14px]  数字式控制阀为上海依阳公司生产的LCV-DS-M8型数字式调节阀,如图4-1所示,其技术指标如下:[/size][size=14px]  (1)公称通径:快卸:DN10-DN50、活套:DN10-DN200、螺纹:DN10-DN100。[/size][size=14px]  (2)适用范围(Pa):快卸法兰(KF)2×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]/活套法兰6×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px]  (3)动作范围:0~90°;动作时间:小于7秒。[/size][size=14px]  (4)阀门漏率(Pa.L/S):≤1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px]  (5)适用温度:2℃~90℃。[/size][size=14px]  (6)阀体材质:不锈钢304或316L。[/size][size=14px]  (7)密封件材质:增强聚四氟乙烯。[/size][size=14px]  (8)控制信号:DC 0~10V或4~20mA。[/size][size=14px]  (9)电源供电:DC 9~24V。[/size][size=14px]  (10)阀体可拆卸清洗。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,315,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202231249739_6263_3384_3.png!w315x400.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图4-1 依阳LCV-DS-M8数字式调节阀[/color][/align][size=14px][color=#cc0000]4.2. 真空压力控制器[/color][/size][size=14px]  真空压力控制器为上海依阳公司生产的EYOUNG2021-VCC型真空压力控制器,如图4-2所示,其技术指标如下:[/size][size=14px]  (1)控制周期:50ms/100ms。[/size][size=14px]  (2)测量精度:0.1%FS(采用24位AD)。[/size][size=14px]  (3)采样速率:20Hz/10Hz。[/size][size=14px]  (4)控制输出:直流0~10V、4-20mA和固态继电器。[/size][size=14px]  (5)控制程序:支持9条控制程序,每条程序可设定24段程序曲线。[/size][size=14px]  (6)PID参数:20组分组PID和分组PID限幅,PID自整定。[/size][size=14px]  (7)标准MODBUS RTU 通讯协议。两线制RS485。[/size][size=14px]  (8)设备供电: 86~260VAC(47~63HZ)/DC24V。[/size][align=center][size=14px][img=,500,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232157970_4559_3384_3.jpg!w500x500.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图4-2 依阳24位真空压力控制器[/color][/size][/align][size=14px][b][color=#cc0000]5. 控制效果[/color][/b][/size][size=14px]  安装了真空压力控制装置后的微波等离子体高温热处理系统如图5-1所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232573625_5179_3384_3.png!w690x395.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-1 微波等离子体高温热处理系统[/color][/align][size=14px]  在热处理过程中,先开启真空泵和控制阀对样品腔抽真空,并通惰性气体对样品腔进行清洗,然后按照设定流量充入相应的工作气体,并对样品腔内的真空压力进行恒定控制。真空压力恒定后开启等离子源对样品进行热处理,温度控制在2000℃以上,在整个过程中样品腔内的真空压力始终控制在设定值上。整个过程中的真空压力变化如图5-2所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234216839_5929_3384_3.png!w690x419.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-2 微波等离子体高温热处理过程中的真空压力变化曲线[/color][/align][size=14px]  为了更好的观察热处理过程中真空压力的变化情况,将图5-2中的温度突变处放大显示,如图5-3所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234347767_4036_3384_3.png!w690x427.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-3 微波等离子体高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化[/color][/align][size=14px]  从图5-3所示结果可以看出,在300Torr真空压力恒定控制过程中,真空压力的波动非常小,约为0.5%,由此可见调节阀和控制器工作的准确性。[/size][size=14px]  另外,在激发等离子体后样品表面温度在几秒钟内快速上升到2000℃以上,温度快速上升使得腔体内的气体也随之产生快速膨胀而带来内部气压的升高,但控制器反应极快,并控制调节阀的开度快速增大,这反而造成控制越有超调,使得腔体内的气压反而略有下降,但在十几秒种的时间内很快又恒定在了300Torr。由此可见,这种下游控制模式可以很好的响应外部因素突变造成的真空压力变化情况。[/size][size=14px]  上述控制曲线的纵坐标为真空计输出的与真空度对应的电压值,为了对真空度变化有更直观的了解,按照真空计规定的转换公式,将上述纵坐标的电压值换算为真空度值(如Torr),纵坐标换算后的真空压力变化曲线如图54所示,图中还示出了真空计电压信号与气压的转换公式。[/size][size=14px]  同样,将图5-4纵坐标放大,如图5-5所示,可以直观的观察到温度突变时的真空压力变化情况。从图5-4中的转换公式可以看出,由于存在指数关系,纵坐标转换后的真空压力波动度为6.7%左右。如果采用线性化的薄膜电容式真空计,即真空计的真空压力测量值与电压信号输出值为线性关系,这种现象将不再存在。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236297989_3820_3384_3.png!w690x423.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-4 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化(纵坐标为Torr)[/color][/align][align=center][size=14px][img=,690,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236397212_4575_3384_3.png!w690x421.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-5 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化(纵坐标为Torr)[/color][/align][size=14px][b][color=#cc0000]6. 总结[/color][/b][/size][size=14px]  综上所述,采用了完全国产化的数字式调节阀和高精度控制器,完美验证了真空压力下游控制方式的可靠性和准确性,同时还充分保证了微波等离子体热处理过程中的温度调节、温度稳定性和均温区长度等工艺参数,为微波等离子体热处理工艺的推广应用提供了技术保障。另外,这也是替代真空控制系统进口产品的一次成功尝试。[/size][size=14px]  [/size][size=14px][/size][align=center]=======================================================================[/align][size=14px][/size][size=14px][/size]

  • 【资料】熊猫快报--上海市热处理行业现状

    发布时间:2008年8月23日 为落实节能减排目标、优化产业结构,上海市高度重视热处理行业的节能减排工作。今年上半年,上海市经委发布了《关于加强本市水泥、钢铁、铁合金和锻造、铸造、电镀、热处理等重点调整行业项目准入管理的意见》,对热处理行业的新建、改建和扩建项目实施准入管理,委托上海市热处理行业协会对热处理项目进行评估。这是自2000年全国取消对热处理等实行专业化生产许可证管理制度以来,第一个实施项目准入管理的地区。这项措施将有效地防止热处理行业低水平重复建设,提高行业整体素质,有力地推动节能减排工作的开展。 目前,全市共有各类热处理加热设备4500台套,装机容量约为40万kW,其中真空热处理炉160台,占3.6%;可控气氛加热设备(包括网带炉)220台套,占5%;盐浴炉250台,占5%。全市热处理企业全年热处理生产加工零件量约为75万吨,年产值超过17.3亿元。上海市热处理行业设备平均利用率为70%。全市热处理生产加工年用电量约为5.63亿kwh,平均750kwh/吨。平均万元产值能耗为3251kwh。总体看,上海的热处理企业污水处理设施较为完善,运行正常。通过酸碱中和、化学反应、爆气和气浮、滤油和沉淀等处理后达到上海市或国家规定的水排放标准的企业有347家,占行业的84%。有一定的处理设施,但尚不达标的企业有52家,占13%。无污水处理设施的企业有13家,占1.6%。 全市热处理企业全年使用硝酸盐、氯化盐、碳酸盐等各种盐共计2096吨,产生盐渣约1908吨。按照上海市环保局的规定,热处理企业产生的盐渣必须交经上海市环保局授予处理资质的三废处理单位进行处理。有70%的热处理厂点安装了废气处理装置。其余的厂点只有抽烟机向大气直接排放。 ——信息来源:电子材料网资讯中心

  • 【分享】金属材料及热处理知识(十三)

    [color=#DC143C][size=4][font=黑体][center]第五章 钢的热处理[/center][/font][/size][/color]5.1 概述 1.热处理的定义 指将钢在固态下加热、保温、冷却,以改变钢的内部组织结构,从而获得需要的性能的一种工艺。 2.热处理的特点 只通过改变工件的组织来改变性能,不改变其形状。 3.热处理的适用范围 只适用固态下发生相变的材料。 4.热处理原理 描述热处理时钢中组织转变的规律。 5.热处理工艺 根据热处理原理而制定的温度、时间、介质等参数 6.热处理分类 (1)根据加热、冷却方式的不同及钢的组织变化特点的不同,将热处理工艺分类如下: 普通热处理:退火、正火、淬火和回火 表面热处理:表面淬火、化学热处理 其他热处理:真空热处理、形变热处理、激光热处理 (2)根据在零件生产过程中所处的位置和作用不同来分类 预备热处理:清除前道工序的缺陷,改善其工艺性能,确保后续加工顺利进行。 最终热处理:赋予工件所要求的使用性能的热处理。 7.热处理时的过热和过冷现象 由于实际加热或冷却时,又过热或过冷现象,因此,将钢加热时的实际转变温度分别用Ac1、Ac3、Accm来表示,冷却时的实际转变温度分别用Ar1、Ar3、Arcm来表示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810220906_113890_1622447_3.gif[/img]

  • 真空离心浓缩仪助力样品前处理

    真空离心浓缩仪是一种用于样品浓缩的仪器,它通过高速旋转并降低容器内的压力,使样品在较低的温度下快速浓缩,从而减少了溶剂的体积,提高了样品的纯度。该仪器适用于生物、制药、环保、分析测试等领域中大量样品的快速浓缩。 真空离心浓缩的优势 1、高效性 可同时处理多个样品而不会导致交叉污染。 2、安全性 可实现液态样品直接上样,在离心力的作用下保证液态样品不产生爆沸和气泡现象。 3、操作简便 可分别适用于小容量、较大容量和大容量样品的浓缩处理。 4、便于分析 浓缩后的样品可方便的用于各种定性和定量分析。 5、节能环保 通过使用真空离心浓缩仪进行样品前处理,可以有效地降低实验室的能耗和减少废液的产生,对环境的危害较小,符合现代绿色环保的理念。 浓缩仪选型依据 1、样品类型 首先,需要根据实验中处理的样品类型进行选型。例如,处理生物样品、化学溶液或其它特殊介质时,对设备的性能和操作方式的要求会有所不同。因此,要明确样品类型,以便选择适合的浓缩仪。 2、浓缩效率 浓缩效率是选型时的重要考虑因素。不同的真空离心浓缩仪具有不同的浓缩速度和效果。选择时,要关注设备的离心力、真空度和加热功能等参数,以确保快速、有效地完成浓缩过程。 3、安全性 安全性是选择任何实验室设备时都不可忽视的因素。要关注设备的材质、防爆功能、过热保护等安全特性,确保设备在运行过程中的安全性和稳定性。 4、维护与保养 设备的维护与保养对于保证其长期稳定运行至关重要。在选型时,要了解设备的维护保养要求、易损件更换成本等信息,以便在使用过程中及时进行维护和保养。 主要应用领域 在生物医学领域,很多实验都需要对生物样品进行浓缩处理。例如,蛋白质提取、核酸提取等过程中,都需要使用到真空离心浓缩仪。通过该设备,研究人员可以快速地将样品中的水分去除,得到浓缩的样品,为后续的实验提供便利。 在药物研究中,样品的浓缩处理同样至关重要。例如,在药物筛选、药物代谢等实验中,需要对药物或其代谢物进行浓缩处理。通过使用真空离心浓缩仪,研究人员可以在短时间内完成样品的浓缩过程,提高实验的效率。 在化学分析中,样品的浓度往往直接影响着分析结果的准确性。因此,在样品前处理过程中,需要使用到真空离心浓缩仪来对样品进行浓缩处理。此外,对于一些需要进行痕量分析的样品,通过使用真空离心浓缩仪进行预处理,可以有效地提高分析的灵敏度和准确性。

  • 热处理对模具失效的影响及对策

    摘要 模具作为昂贵的机械加工装备,如何减少损耗,延长其使用寿命,成为技术人员普遍面临的课题。本文就热处理对模具的影响提出一些个人看法,仅供大家参考。关键词 模具 失效 热处理一、模具失效的形式、原因及对策http://www.microscopy.com.cn/data/attachment/portal/201111/15/1646051apfujse1wlr11oo.jpg二、热处理对模具失效的影响因素 由于模具是在极其恶劣的条件下服役,故模具要有足够的强度、韧性、抗摩擦性及咬合性能等。而上述性能的获得除与原材料、工作状况有关外,更重要的是通过热处理工艺改变金属组织及含量、结构、最大限度地提高模具的综合性能。而热处理又是依加热----保温---冷却三大隐蔽过程完成的。故影响质量的因素复杂。1预处理 即模具毛胚的退火,调质及应力处理等。其目的在于消除金属残存的组织缺陷、应力等,形成有利于热处理及淬火的良好条件。该工艺温度、时间、及冷却工艺的正确与否,都对模具失效及质量做出反应。例: T8A钢制冲头 经碳化物微细化预处理后再加低温淬火+回火,可以减少冲头崩裂,使模具提高寿命10倍。 Cr12MoV钢冷冲模 经高温奥氏体化退火+等温退火的预处理后,不但细化晶粒,消除碳化物不均匀性,并使模具服役寿命提高1倍。 9SiCr钢滚丝模 按常规处理,其晶粒度为8—9级,后经超细化预热处理可以达13~14级,抗弯强度及断裂强度分别提高30%和40%。可有效地防止早期失效,寿命可提高1倍。2、淬火 由于加热温度较高,稍有不慎,即会发现晶粒粗大、氧化脱碳、强度、钢性不佳等。淬火中的快速冷却会形成应力隐患,导致模具在服役中早期失效。例: 4Cr5MoSiV钢制铝合金压铸模,在使用2000余次时发生疲劳开裂,经检测发现模具表面强度为HRC40~44。心部为HRC43~44,且裂纹处有0.1mm的贫碳区,呈粗针马氏体,故判为淬火温度过高,保护不良,表面脱碳所为。 反之,淬火温度过低,易出现网状铁素体,形成沿铁素体的脆性断裂,如铬钢冲头在服役中断裂,镜分析呈马氏+铁素体组织,即加热不足所为。3.回火 回火在于消除因力,获得合理的硬度,均匀而正确的金相组织,而应力消除程度又与温度、时间成正比关系。见图1:下图2所示拉深零件,由于工作条件恶劣。http://www.microscopy.com.cn/data/attachment/portal/201111/15/164804l2t9ie4iv6v9p4i8.jpg 原为Cr12MoV钢经淬火+回火常规热处理,温度要求HRC57,仅能拉深1000件即早期失效,后改为T10A钢采用淬火+中温回火后硬度为HRC55。平均寿命达4000件,而后又改为380~400℃回火,使其硬度在HRC48,则寿命可达6000~8000件。而Cr12MoV钢制冲头,冲厚2.5mm的钢板,常规淬火+210℃回火硬度降至HRC58~62,寿命仅有1000件,后采用中温410℃回火,硬度降至HRC57~59。不但克服了模具的早期失效,且冲件达到10000件,寿命提高10倍。 由此可见,回火温度和所获硬度对寿命有巨大影响,而且对应力的消除程度、变形等作出反映。4.软点 淬火加热中,因温度不均匀、保护不良、严重氧化或冷却介质中的污染等,均可造成硬度不均,而使模具强度受损,在模具使用中将出现塌角、变形、掉块等弊病,这对冷镦模、剪切模和中模尤为重要。5.硬化层 磨损失效除与模具硬度过低,或淬硬层过浅有关外,还与化学热处理硬化层有关,若热处理工艺不当,尤其是淬火温度、时间以及冷却介质能力和钢材选择等因素,均可影响淬硬度层导致刃口发钝、抗压强度下降、局部塌陷、变形等早期失效。模具在渗碳、渗氮、渗硼、碳氮共渗化学热处理中由于工艺或配方不适,操作不当也会出现渗层、硬化层不均或过浅等弊端,出现刃口不锋利、咬合、啃刃口、粘模、塌陷、氧化腐蚀和硬化层脱落等失效,严重影响模具的寿命。三、防止模具失效的热处理对策1、 服役中的低温去应力回火 模具在长期服役中,尤其是热作模具在巨大的冲压力和和温度的双重应力作用下,将发生不均匀的塑性变形及金属组织的变化,从而产生可观的内应力,当这种潜在应力聚集到极限时,金属将会出现开裂、崩块、变形等失效。故小于500g的铝压铸模在使用1万次在模具服役一段时间后,应增加低温去应力回火处理,以防止早期失效。如100g的铝压铸模在使用2.5万次,大于500g的铝压铸模在使用500次后,进行低温去应力回火与未去应力回火者有明显不同,前者较后者早期失效的下降25%。2、 精化热处理工艺 如φ175mm×233mm的3Cr2W8V钢热压模冲头,其被冲压坯料要在900℃中加热后,置于4000KN水压机中热压成形。原冲头热处理工艺如图3所示,,平均寿命仅有1200件,即以开裂和磨损的形式失效,后改为图4所示热处理工艺,其平均寿命提高64%,以热疲劳失效。http://www.microscopy.com.cn/data/attachment/portal/201111/15/164938p74p7wfjchwcpzj4.jpg 还有W18Cr4V钢的电池冲压拉深模,原采用常规热处理工艺,仅能拉深锌筒2万件,表面因拉伤和脆断而失效。后改为图5复合热处理工艺后,单头可拉深6万件,双头达10万件以上,节约制模材料、工时,具有明显经济效益。http://www.microscopy.com.cn/data/attachment/portal/201111/15/165011fdsup9dylc80fufy.jpg3、 增加调质工序 调质在模具加工中不仅是获得良好力学性能,改善切削性能的手段,更重要的在于能改善金属内部组织,获得均匀细小颗粒的碳化物,减少网状和带状碳化物偏析及其它缺陷等,这为模具成形后减少变形、防止开裂、减少应力、防止模具在热处理中及服役中的失效有一定作用,一般调质工序在下料→锻造→退火→粗加工成形→调质→精加工成形→淬火回火→磨刃口→装配流程中,调质后的高温回火,由于不要求索氏体组织及性能,故回火温度可高于常温回火温度,以顺利地精加工成形。实践证明,经上述工艺流程的模具其变形量较小,即模具的最大变形发生在粗加工后、精加工成形前的调质中。4、 合理锻造 在锻造中依据材料选择加热温度,方式及加热时间和锻造次数、停锻温度等,并应采取反复横向锻拔、镦拔和多项镦拔、扁方锻造以及对角锻造等,使残余网状、带状碳化物消除,碳化物级别<2级。经锻造后的钢材流线应合理分布,流线平行于型腔短轴或垂直于型腔端面,呈幅射状以最大限度减少应力和隐患,防止模具早期失效。5、 采用新钢种 模具用钢对其寿命影响甚大,因此选用一些具有良好的抗拉、抗弯强度和有较好淬透性的新型钢种对延长模具寿命有明显提高。6、 正确的电加工及磨削 该工序也是产生应力叠加造成失效的原因之一,故正确的电加工、磨削工艺是防止模具失效的又一途径。7、 改进模具设计结构 为减少模具在机加工、热处理及使用中的应力,模具在设计时应尽可能采取型腔对称法,截面均匀法、边孔最少法、尖角避免法及圆弧多用法的模具设计

  • 进行热处理炉有效加热区测定,对进行测定的人员或实施单位有资质要求吗?

    实验室的[font=宋体]热处理炉有效加热区测定委外进行,那么对委外的单位和实施测定的人员有资质要求吗?需要具备CNAS相关资质?[/font]测定方法按照[font=宋体]GB/T9452《热处理炉有效加热区测定方法》和[font='宋体']AMS2750F [/font][font='宋体']《[/font][font='宋体']宇航材料标准,高温测定方法[/font][font='宋体']》进行。[/font][/font][font=宋体][font='宋体']谢谢各位提供意见。[/font][/font]

  • 我国现行常用热处理标准

    我国现行常用热处理标准序号   标准级别号             标准名称 01   JB/T 10174-2000      钢铁零件强化喷丸的质量检验方法 02   JB/T 10175-2000      热处理质量控制要求 03   JB/T 3999-1999       钢件的渗碳与碳氮共渗淬火回火 04   JB/T 4155-1999       气体氮碳共渗 05   JB/T 4202-1999       钢的锻造余热淬火回火处理 06   JB/T 4390-1999       高、中温热处理盐浴校正剂 07   JB/T 7951-1999       淬火介质冷却性能试验方法 08   JB/T 8929-1999       深层渗碳 09   JB/T 9197-1999       不锈钢和耐热钢热处理 10   JB/T 9198-1999       盐浴硫氮碳共渗 11   JB/T 9199-1999       防渗涂料技术要求 12   JB/T 9200-1999       钢铁件的火焰淬火回火处理 13   JB/T 9201-1999       钢铁件的感应淬火回火处理 14   JB/T 9202-1999       热处理用盐 15   JB/T 9203-1999       固体渗碳剂 16   JB/T 9204-1999       钢件感应淬火金相检验 17   JB/T 9205-1999       珠光体球墨铸铁零件感应淬火金相检验 18   JB/T 9206-1999       钢件热浸铝工艺及质量检验 19   JB/T 9207-1999       钢件在吸热式气氛中的热处理 20   JB/T 9208-1999       可控气氛分类及代号 21   JB/T 9209-1999       化学热处理渗剂技术条件 22   JB/T 9210-1999       真空热处理 23   JB/T 9211-1999       中碳钢与中碳合金结构马氏体等级 24   JB/T 8555-1997       热处理技术要求在零件图样上的表示方法 25   JB/T 4215-1996       渗硼(代替JB4215-86和JB4383-87) 26   JB/T 8418-1996       粉末渗金属 27   JB/T 8419-1996       热处理工艺材料分类及代号 28   JB/T 8420-1996       热作模具钢显微组织评级 29   JB/T 7709-1995       渗硼层显微组织、硬度及层深测定方法 30   JB/T 7710-1995       薄层碳氮共渗或薄层渗碳钢铁显微组织检验 31   JB/T 7711-1995       灰铸铁件热处理 32   JB/T 7712-1995       高温合金热处理 33   JB/T 7713-1995       高碳高合金钢制冷作模具用钢显微组织检验 34   JB/T 4218-1994       硼砂熔盐渗金属(代替JB/Z235-85和JB4218-86) 35   JB/T 7500-1994       低温化学热处理工艺方法选择通则 36   JB/T 7519-1994       热处理盐浴(钡盐、硝盐)有害固体废物分析方法 37   JB/T 7529-1994       可锻铸铁热处理 38   JB/T 7530-1994       热处理用氩气、氮气、氢气一般技术条件 39   JB/T 6954-1993       灰铸铁件接触电阻淬火质量检验和评级 40   JB/T 6955-1993       热处理常用淬火介质技术要求 41   JB/T 6956-1993       离子渗氮(代替JB/Z214-84) 42   JB/T 6047-1992       热处理盐浴有害固体废物无害化处理方法 43   JB/T 6048-1992       盐浴热处理 44   JB/T 6049-1992       热处理炉有效加热区的测定 45   JB/T 6050-1992       钢铁热处理零件硬度检验通则 46   JB/T 6051-1992       球墨铸铁热处理工艺及质量检验 47   JB/T 5069-1991       钢铁零件渗金属层金相检验方法 48   JB/T 5072-1991       热处理保护涂料一般技术要求 49   JB/T 5074-1991       低、中碳钢球化体评级 50   GB/T 18177-2000      钢的气体渗氮 51   GB/T 7232-1999       金属热处理工艺术语 52   GB/T 17358-1998      热处理生产电能消耗定额及其计算和测定方法 53   GB/T 16923-1997      钢的正火与退火处理 54   GB/T 16924-1997      钢的淬火与回火处理 55   GB15735 - 1995       金属热处理生产过程安全卫生要求 56   GB/T 15749-1995      定量金相手工测定方法 57   GB/T 13321-1991      钢铁硬度锉刀检验方法 58   GB/T 13324-1991      热处理设备术语 59   GB/T 12603-1990      金属热处理工艺分类及代号 60   GB/T 11354-1989      钢铁零件渗氮层深度测定和金相组织检验 61   GB/T 9450-1988       钢铁渗碳淬火有效硬化层深度的测定和校核 62   GB/T 9451-1988       钢件薄表面总硬化层深度或有效硬化层深度的测定 63   GB/T 9452-1988       热处理炉有效加热区测定方法 64   GB/T 8121-1987       热处理工艺材料名词术语 65   GB/T 5617-1985       钢的感应淬火或火焰淬火后有效硬化层深度的测定我国现行常用热处理

  • 【原创大赛】CrMo钢感应调质热处理研究

    【原创大赛】CrMo钢感应调质热处理研究

    对于普通碳钢及合金钢,调质处理可以改善钢的综合性能,调质工艺(高温淬火+高温回火)已应用多年,工艺也比较成熟。调质工艺中的淬火过程是加热钢使其完全奥氏体化后快速冷却,使得碳和合金元素完全固溶到铁素体基体中而形成一种过饱和铁素体而形成马氏体,这种马氏体的强度很高,在随后的高温回火过程中使得碳化物析出,起到析出强化作用,改善钢的性能。通过控制回火处理的温度及时间来调配钢的强韧性。 CrMo钢主要应用于伴有腐蚀环境的油气田中,高钢级CrMo钢需要在保持高强度的同时满足抗腐蚀的条件,这就需要对钢管进行相应的处理,如细化晶粒、改善碳化物构成等。大量研究表明,使用感应热处理的方式可以明显的改善钢管的性能[sup][/sup]。感应热处理方式具有低成本、高效率的特点,并且在钢管制造中可以超越常规热处理,在提高晶粒度、改善析出相构成,降低位错密度等多方面有优良的表现。快速的加热淬火可以使晶粒度同比提高2级以上,快速的加热回火可以抑制析出相(碳化物)长大,使其更加细小、均匀、弥散分布于基体组织,有益于提高钢管的综合性能。采用中频感应加热的方式对CrMo钢进行调质处理,通过细化试验钢的晶粒及调整回火过程中析出相的形态和分布,使感应热处理后的试验钢力学性能相对常规热处理有了较大的提高。[b]1 试验材料和方法[/b] 试验中采用CrMo作为试验钢,样管规格为88.9mm*6.45mm。试验钢经EAF电弧炉冶炼、LF炉精炼后使用VD炉真空脱气,采用连铸的方式制成管坯,,使用PQF三辊连轧机制成无缝钢管。采用中频感应炉对样管进行感应淬火和感应回火处理,从调质处理后的管材上切取样品,对所切取的样品进行粗磨、细磨、抛光、浸蚀(浸蚀剂采用4%HNO[sub]3[/sub]+96%C[sub]2[/sub]H[sub]5[/sub]OH,浸蚀时间为5~10秒),然后在金相显微镜上进行显微组织观察。为了进一步观察回火索氏体中碳化物的形态,用扫描电子显微镜进行显微组织观察,采用X衍射仪进行X射线衍射试验并采用透射电镜确定析出相种类。 为了研究感应热处理过程中试验钢在感应淬火和感应回火两个不同阶段的变化以及方便和传统电阻炉加热热处理进行对比,我们采用以下热处理方式进行试验,分别为:I、中频感应炉淬火+电阻炉回火;II、电阻炉淬火+电阻炉回火;III、电阻炉淬火+中频感应炉回火;IV、中频感应炉淬火+中频感应炉回火。感应热处理过程中的加热时间,采用5~10分钟,短时间内的感应热处理加热方式可以避免试验钢的晶粒长大,保证试验钢通过热处理试验得到更好的宏观力学性能。[b]2 试验结果及讨论2.1 感应淬火对试验钢的性能影响[/b] 使用中频感应炉和电阻加热炉对CrMo钢进行了感应淬火与常规淬火的比较试验,分别使用热处理方式I和II,结果如表一所示:表一 不同热处理淬火方式下试验钢的力学性能[table=565][tr][td] [align=center]试样号[/align] [/td][td] [align=center]热处理制度[/align] [/td][td] [align=center]屈服强度[/align] [align=center](Mpa)[/align] [/td][td] [align=center]抗拉强度(Mpa)[/align] [/td][td] [align=center]延伸率[/align] [align=center](%)[/align] [/td][td] [align=center]冲击功[/align] [align=center](J)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center][i]950°C×10min[/i][/align][i] [/i][align=center]+670°C×60min[/align] [/td][td] [align=center]917[/align] [/td][td] [align=center]957[/align] [/td][td] [align=center]17.5[/align] [/td][td] [align=center]76[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center][i]950°C× 5min[/i][/align][i] [/i][align=center]+670°C×60min[/align] [/td][td] [align=center]934.5[/align] [/td][td] [align=center]965[/align] [/td][td] [align=center]16[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]950°C×40min[/align] [align=center]+670°C×60min[/align] [/td][td] [align=center]830[/align] [/td][td] [align=center]847[/align] [/td][td] [align=center]16[/align] [/td][td] [align=center]75[/align] [/td][/tr][/table] 表一采用了三种热处理制度,前两种都采用热处理方式I,不同的是淬火前的感应加热时间不同,1#试样采用10分钟的加热时间,2#试样采用5分钟的加热时间,用于比较在不同淬火加热时间情况下试验钢的力学性能变化。3#试样采用热处理方式II进行调质处理,主要用于和1#试样比较不同淬火热处理方式下试样钢的力学性能变化。通过比较可以发现,经过感应热处理淬火的1#试样在保持近似冲击功性能的同时,屈服强度比常规热处理淬火的3#试样提高近90Mpa,达到125ksi钢级,这主要是因为感应热处理淬火保温时间较短,奥氏体晶粒形核后长大时间相对较短,使淬火后的试验钢晶粒细化。[img=,674,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707020914_01_2984502_3.png[/img] 图1是1#和3#两种试样的原奥氏体晶粒图。从图1中可以看出,经过感应热处理淬火的试样相对常规热处理的试样,晶粒细化程度明显。为了准确评价试样的晶粒度级别,我们采用比较法对试验钢进行奥氏体晶粒度的评级,因为标准中没有9级以上的晶粒度评级,因此采用200倍金相评级+2的方法,得到1#试样的晶粒度为10级,3#试样的晶粒度为8.5级。 晶粒度细化是提高钢管性能的主要因素,因此经过感应热处理的试样力学性能相对常规热处理有所提高。[img=,554,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707020914_02_2984502_3.png[/img] 图2是2#试样在200X显微镜下的晶粒度图,晶粒度为11级,通过对比1#和2#试样的感应热处理制度和晶粒度级别可见,随着感应淬火加热时间的减少,晶粒度呈细化的趋势。 通过对比1#和2#试样的力学性能发现,在同样的感应淬火热处理中,缩短加热时间虽然可以使晶粒度进一步细化,但这种晶粒度的细化无法同时提高试样钢的屈服强度和冲击功。从表一中可以看出,随着缩短感应淬火加热时间,试样钢的屈服强度有所提高,但冲击功性能相对降低,因此,试样钢要得到满意的力学性能需要合理的制定感应淬火加热时间。同时我们也可以看出,在感应热处理中通过灵活的调整感应淬火加热时间,可以控制试验钢力学性能的配比。[b]2.2 感应回火对试验钢的性能影响[/b] 感应淬火热处理可以通过细化晶粒提高试验钢的力学性能,感应回火热处理则通过改变析出相的形态和位错密度来改善试验钢的性能。试验中同样使用中频感应炉和电阻加热炉对抗腐蚀无缝钢管27CrMo27Vs进行了感应回火与常规回火的比较试验,分别使用热处理方式III和II。在感应热处理回火前,三种样品都采用常规热处理淬火的方式,热处理制度为950°C×40min,不同回火制度的试验结果如表二所示:表二 不同热处理回火方式下试验钢的力学性能[table=565][tr][td] [align=center]试样号[/align] [/td][td] [align=center]热处理制度[/align] [/td][td] [align=center]屈服强度[/align] [align=center](Mpa)[/align] [/td][td] [align=center]抗拉强度(Mpa)[/align] [/td][td] [align=center]延伸率[/align] [align=center](%)[/align] [/td][td] [align=center]冲击功[/align] [align=center](J)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]950°C×40min[/align] [align=center]+670°C×5min [/align] [/td][td] [align=center]902[/align] [/td][td] [align=center]949[/align] [/td][td] [align=center]18.0[/align] [/td][td] [align=center]73[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]950°C×40min[/align] [align=center]+670°C×3min [/align] [/td][td] [align=center]922[/align] [/td][td] [align=center]968[/align] [/td][td] [align=center]18.0[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]950°C×40min[/align] [align=center]+670°C×60min[/align] [/td][td] [align=center]830[/align] [/td][td] [align=center]847[/align] [/td][td] [align=center]16[/align] [/td][td] [align=center]75[/align] [/td][/tr][/table] 表二采用了三种热处理制度,前两种都采用热处理方式III,不同的感应回火热处理的加热时间不同,4#试样采用5分钟的加热时间,5#试样采用3分钟的加热时间,用于比较在不同回火加热时间情况下试验钢的力学性能变化。3#试样采用热处理方式II进行调质处理,主要用于和4#、5#试样比较不同回火热处理方式下试样钢的力学性能变化。通过比较可以发现,经过感应热处理回火的4#、5#试样在保持近似冲击功性能的同时,屈服强度比常规热处理回火的3#试样提高70Mpa以上,达到125ksi钢级。在感应热处理回火过程中,不同于传统热处理。传统热处理需要较长的时间使在淬火过程中固溶的碳及合金元素充分析出,从而满足冲击性能,而感应热处理方式可以在短时间内提供试验钢较高的能量,造成短时间内就可以满足析出相的充分析出。图3是使用扫描电镜得到的3#和4#试验钢的析出相形貌照片,照片中3#试样的析出相形态以棒状和带有尖端的条状为主,球状及椭圆状析出相很少,而4#试样的析出相形态以球状和椭圆状为主,很少出现棒状和带有尖端的条状形态,这是因为传统热处理是一个渐变的过程,满足性能必然要提高加热时间,提高加热时间伴随着析出相的长大和偏聚,形成棒状或带有尖端的条状,增加材料的脆性;而感应热处理的回火过程时间很短,析出相来不及长大,形成分布均匀,偏重于球形或椭圆形的形态,使试验钢减少由于析出相的偏聚而带来的性能下降,从而达到提高力学性能的目的。[img=,690,309]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707020915_01_2984502_3.png[/img][b]2.3 感应热处理对试验钢的影响[/b] 通过以上的分析,我们可以看出感应热处理淬火和回火都可以利用不同的微观机理达到提高试验钢力学性能的目的。表三中的6#试样是采用IV热处理方式的力学性能结果,与3#试验钢对比发现两种热处理方式下冲击功变化较小。采用感应调质热处理(淬火和回火)后的试验钢相对传统调质处理,屈服强度可以提高超过100Mpa。表三 不同方式调质处理后试验钢的力学性能[table=553][tr][td] [align=center]试样号[/align] [/td][td] [align=center]热处理制度[/align] [/td][td] [align=center]屈服强度[/align] [align=center](Mpa)[/align] [/td][td] [align=center]抗拉强度(Mpa)[/align] [/td][td] [align=center]延伸率[/align] [align=center](%)[/align] [/td][td] [align=center]冲击功[/align] [align=center](J)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]950°C×10min[/align] [align=center]+670°C×5min [/align] [/td][td] [align=center]945[/align] [/td][td] [align=center]998[/align] [/td][td] [align=center]18.5[/align] [/td][td] [align=center]74[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]950°C×40min[/align] [align=center]+670°C×60min[/align] [/td][td] [align=center]830[/align] [/td][td] [align=center]847[/align] [/td][td] [align=center]16[/align] [/td][td] [align=center]75[/align] [/td][/tr][/table][img=,690,299]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707020916_01_2984502_3.png[/img] 使用感应热处理的方式对抗腐蚀无缝钢管进行热处理不仅仅可以提高材料的力学性能,同时需要值得注意的是感应加热这种热处理方式带来的析出相及位错密度的改变。图4是3#试样和4#试样的透射电镜图象,通过图4可知,经过感应回火热处理的4#试样具有更低的位错密度。27CrMo27Vs钢主要以抗H[sub]2[/sub]S为目的,在腐蚀过程中H离子往往存在于材料的位错位置,位错密度高会引起H离子的聚集并形成氢分子,随着氢气团的增大使材料产生氢致开裂,在使用中会出现材料失效的现象,因此更低的位错密度有利于提高油井管的抗腐蚀能力。图4 3#和4#试样的析出相的TEM图[b]3 结论[/b] 通过以上研究,可以看到感应热处理方式可以提高CrMo钢性能、改善微观析出相的形态、降低材料位错密度。感应热处理的特点使CrMo钢在感应淬火后得到晶粒的细化,在感应回火过程中得到更为适合抗腐蚀性能的析出相形态,有利于提高材料的抗腐蚀性能。 本论文从试验的角度比较了感应热处理方法与常规热处理方法在材料力学性能、微观析出相、微观位错形态等方面的不同,并提出了感应热处理的优势,在机理性研究和最终产品的抗腐蚀试验性能方面仍需进一步的研究。 CrMo钢的感应热处理试验结果为油井管的生产提供了很好的借鉴,推动了同类产品的工艺进步。对油井管感应热处理的深入研究,系统的掌握感应热处理工艺的相关规律,可以提高产品性能以能使CrMo钢得到更好的应用。

  • 【求助】TEM样品的前期预处理

    求助下,大家在做粉末样品tem时,样品的前期准备是怎么做的呀,是直接用粉末粘到金网上做那?还是用乙醇超声处理了那?还是别的分散方法预处理了那?总的说就是,怎么样与处理后,做的效果比较好! 不胜感激哦~~~~~~~~

  • 【原创】血液样品预处理的标准操作

    血液样品预处理的标准操作 一、目的规范高效液相色谱分析中血液样品预处理的操作。二、职责1. 实验室分析测试人员对本规程的实施负责。2. 对于每一项具体的研究课题,具体的操作步骤应由实验室负责人负责制定,并由实验室分析测试人员严格实施。3. 实验室负责人负责对本规程的修订。三、血液样品预处理的标准操作1. 实验仪器与设备的准备1.1 试管 一般采用有盖子和刻度的尖底试管,要求密封性好,编号清楚准确,并摆放整齐。1.2 EP管 一般采用的规格有1ml、1.5ml、2 ml。要求密封性好,编号清楚准确,并摆放整齐。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url] 要求定量准确,重复性好。1.4 其它 涡流混合器、离心机、真空泵、烧杯、量筒、记号笔、试管架、标签纸等。 2. 样品的均匀化 2.1 将装有血浆(血清)样品的EP管放置在冰箱冷藏室内,缓慢解冻为血浆(血清)溶液。2.2 然后取出放置至室温,置涡流混合器上混匀或往复振摇亦可到达均匀的目的。3. 液-液提取 3.1 提取溶剂的准备 3.1.1 常用的溶剂有氯仿,二氯甲烷,乙酸乙酯,乙醚等。3.1.2 提取溶剂可以是一种也可以是几种溶剂的混合溶液,目的是调整提取溶液的剂性,既保证待测样品被充分萃取进入提取溶剂,同时又有很好的选择性。3.2 根据待测样品的需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]定量吸取血浆(血清)至试管中,盖好试管塞。3.3 必要时调整血浆(血清)溶液的pH值,根据待测样品的性质加入酸、碱或缓冲溶液。3.4 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]定量吸取提取溶液至装有血浆(血清)的试管中,盖好试管塞。3.5 溶液的混匀 3.5.1涡流混匀 将试管置于涡流混合器上进行旋涡,并保证样品溶液旋涡充分混匀,旋涡时间一般为2-3分钟。3.5.2 摇床混匀 将试管置于摇床上往复振摇,振摇时间一般为5-10分钟。3.6 样品的离心 将试管置于离心机中,分离过程中一般采用3000-4000r/min。离心之前注意要平衡,加速时应注意缓慢逐步加速,以防加速过快试管炸裂,离心时间一般为15-20分钟。3.7 离心分离后试管中样品分为上下两层,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]吸取上层有机相,转移至另一试管中。3.8 溶剂的挥发 经过以上处理后得到的样品溶液,如果待测物的浓度在定量限以上,而且溶剂对HPLC系统没有干扰,就可以直接进样分析。但是在很多情况下需要除去溶剂,即浓缩甚至干燥样品。除溶剂时最重要的是不丢失或破坏待分析物质,同时还要考虑安全性和经济等。3.8.1 自然挥发 将样品溶液放置在室温下挥发,有时还可适当加热,加速溶液挥发。3.8.2 氮气吹干 氮气流能防止发生氧化,为了加快挥散速度,将样品溶液置于氮气流下吹干。3.8.3 减压蒸发 在密闭容器内,通过抽真空以降低液体表面的压力,使其沸点降低,样品溶液很快挥发,减少了蒸发过程中样品与空气的接触,避免由此引起的分解等副反应,适于热不稳定的样品。3.9 样品的复溶 用于样品溶液残渣复溶的溶液通常采用流动相或其它有机溶剂。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]准确定量吸取,并且复溶样品应充分混合均匀。3.10 预处理样品的储存 预处理后的样品应保存在冰箱冷藏室,样品应竖直放置、排列整齐、编号准确清楚。待样品进样分析以前取出,以保证样品的稳定。3.11 乳化现象3.11.1防止乳化 可增加有机溶剂的体积,避免猛烈振摇或加入适当的试剂改变其表面张力等方法防止乳化。3.11.2 破乳 若已发生严重的乳化现象,应采取适当的方法消除乳化。3.11.2.1 离心 可将试管置于离心机中离心消除乳化。3.11.2.2 冷冻 可将试管置于冰箱中冷冻消除乳化。3.11.2.3 加入电解质。3.11.2.4 加入适当的稀释液稀释。4. 去蛋白处理 4.1 有机溶剂的准备 甲醇与乙腈是反相液相色谱法中常用的蛋白沉淀剂,因为它们与流动相的组成相同。甲醇沉淀蛋白的优点是上清液清澈,沉淀为絮状易于分离;乙腈与之相反,产生细的蛋白沉淀,但沉淀效率较甲醇高。4.2 根据待测样品的需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]定量吸取血浆(血清)至试管中,盖好试管塞。4.3 必要时调整血浆(血清)溶液的pH值,根据待测样品的性质加入酸、碱或缓冲溶液。4.4 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]定量吸取有机溶液至装有血浆(血清)的试管中,盖好试管塞。4.5 溶液的混匀 有机溶剂使蛋白质变性而析出沉淀,从而把与蛋白质结合的药物解离出来。与此同时待测样品大部分被萃取进入有机溶剂。4.5.1涡流混匀 将试管置于涡流混合器上进行旋涡,并保证样品溶液旋涡充分混匀,旋涡时间一般为2-3分钟。4.5.2 摇床混匀 将试管置于摇床上往复振摇,振摇时间一般为5-10分钟。4.6 离心去除蛋白 将试管置于离心机中,分离过程中一般采用3000-4000r/min。离心之前注意要平衡,加速时应注意缓慢逐步加速,以防加速过快试管炸裂,离心时间一般为15-20分钟。4.7 离心分离后变性蛋白质沉淀于试管底部,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]吸取上层有机溶液,转移至另一试管中。4.8 过滤 经过去蛋白处理后的样品溶液用0.45μm的滤膜过滤。4.9 高速离心 将过滤后的样品溶液转移至EP管中,采用25000-30000 r/min。离心之前注意要平衡,加速时应注意缓慢逐步加速,以防加速过快试管炸裂,离心时间一般为5-10分钟。4.10经过以上处理后得到的样品溶液,如果待测物的浓度在定量限以上,而且溶剂对HPLC系统没有干扰,就可以直接进样分析。如果需要除去溶剂,即浓缩甚至干燥样品,方法同3.8-3.9。4.11 预处理样品的储存 预处理后的样品应保存在冰箱冷藏室,样品应竖直放置、排列整齐、编号准确清楚。待样品进样分析以前取出,以保证样品的稳定。5. 固相萃取5.1 固相萃取柱的准备5.1.1 柱管 由血清级的聚丙烯制成(也有由玻璃制成的),一般为注射器性状。柱管下断有一突出的头,尺寸已标准化。5.1.2 烧结垫 聚乙烯是常见的烧结垫材料,对于特殊要求也可采用特氟隆或不锈钢片。5.1.3 SPE固定相 根据样品溶液的性质和组成选择不同类型和重量的固定相。SPE固定相最常见的是键合的硅胶材料,一般采用孔径60A不规则形状的40μ硅胶微粒作为原材料,然后将各种官能团键合上去。5.1.3.1 正相 CN、DIOL、Si、NH2等可作为正相固定相,用来保留极性物质。5.1.3.2 反相 C18、C8、C2、CH、PH等可作为反相固定相,用来保留非极性物质。5.1.3.3 离子交换 5.2 固定相活化 5.2.1 净化固定相 将第一溶液加入到固定相,真空抽滤,倒掉洗脱液。用量约为1-2ml/100mg固定相。5.2.2 将终溶剂加入固定相,真空抽滤,倒掉洗脱液。用量约为1-2ml/100mg固定相,终溶剂应该与样品溶剂性质相似。5.2.3 在活化的过程中和结束时,固定相都不能抽干,因为这将导致填料床出现干裂,如果在活化步骤中出现干裂,所有活化步骤都要重做。5.3 根据待测样品的性质将酸、碱或缓冲溶液加入到血浆(血清)溶液中,溶解稀释血浆(血清)溶液并且调整pH值。5.4 上样 将样品溶液加入到固相萃取柱,然后真空抽滤,使样品进入固定相,倒掉洗脱液。5.5 淋洗 样品中分析物得到保留后,将淋洗液加入到固相萃取柱进行淋洗,真空抽滤,倒掉淋洗液,以洗掉干扰组分。溶液体积可为0.5-0.8ml/100mg固定相。5.6 洗脱 将洗脱液加入到固相萃取柱进行洗脱,真空抽滤,并收集洗脱液。洗脱液一般为0.5-0.8ml/100mg固定相。5.7 经过以上处理后得到的洗脱液可以直接进样分析。如果需要除去溶剂,即浓缩甚至干燥样品,方法同3.8-3.9。5.8 预处理样品的储存 预处理后的样品应保存在冰箱冷藏室,样品应竖直放置、排列整齐、编号准确清楚。待样品进样分析以前取出,以保证样品的稳定。5.9 注意事项 5.9.1 在上样、淋洗、洗脱时注意溶剂极性的选择。可以是一种也可以是几种溶剂的混合溶液。5.9.2 溶剂的互溶性 后一种流过柱床的溶剂必须与前一溶剂互溶。如果使用互溶的溶剂有困难,就必须干燥柱床。干燥的方法是让氮气或空气通过柱床10-15min;或把SPE在1000-1500r/min离心5min。

  • 【讨论】样品预处理

    我们检测中心每天收到的样品很多也很杂,尤其是一些块状的金属合金等很难进行预处理,同时在预处理的过程中难免会带来污染。比如橡胶、塑胶类得样品我们会用剪刀或者钳子剪碎;块状的矿石类样品我们会用研钵或者振动磨去磨碎;大块状得合金我们会用切割机切成小块或者直接用电钻钻成碎屑,这样在预处理过程中就会带来工具上的污染等等,不知道各位在日常检测中的样品预处理是怎样的?

  • 【分享】热处理小知识~~~

    任何金属材料,无论是黑色金属还是有色金属,一般都可以进行热处理,使金属材料内部金相结构和晶粒粗细发生变化,从而获得所需的机械性能,例如改变强度、硬度、塑性、韧性等。其中钢的热处理用得最为广泛,铸铁次之。常用的热处理方法有:退火、回火、正火、淬火和调质等。具体应用如下述。 1、退火 将钢件加热到临界温度以上 30~50℃(一般加热到 750~800℃),保温一段时间在炉中缓慢冷却。用于含碳量较高的铸件和冷轧坯件以及一些硬度较高的合金钢。其目的是:降低硬度,改善加工性能;增加塑性和韧性;消除内应力,防止零件加工变形;细化晶粒,均匀组织,为保证其他热处理的质量做好准备。 2 、正火 钢加热到临界温度以上 30~50℃左右,保温一段时间,在空气中冷却。正火实质是一种特殊形式的退火,其区别在于冷却速度较退火快。用于低碳、中碳及渗碳钢件。其目的是得到均匀、细密的结构组织,增加强度与韧性,改善加工性能,为保证其他热处理的质量做好准备。 3、淬火 钢件加热到临界温度以上 30~50℃,保温一段时间,在水、盐水或油中急速冷却。用于中等含碳量以上的各种钢材。其目的是提高中碳钢的硬度、强度和耐磨性。为提高中碳钢的机械性能做好内容结构组织的准备。

  • 1400℃箱式热处理炉

    产品概述:箱式热处理炉适用于煤炭、焦化产品、化工原料的的焦炭灰分(快灰慢灰),挥发分,全硫(艾氏卡法)测定煤灰成分分析,饲料,食品,水份分析,沉淀物分析,粘结(罗加)指数及微量元素测定,亦可用于工业生产行业烧结,加热,热处理。产品特点:箱式热处理炉采用精密炉门设计,保证炉内高温不会泄露,有效保证加热效果,达到节能环保的目的;炉膛采用多晶陶瓷纤维,加热元件采用优质硅碳棒,炉内温度分布均匀,具有加热速度快、工作效率高等特点。适用范围:1400箱式热处理炉适用于煤炭、焦化产品、化工原料的的焦炭灰分(快灰慢灰),挥发分,全硫(艾氏卡法)测定煤灰成分分析,饲料,食品,水份分析,沉淀物分析,粘结(罗加)指数及微量元素测定,亦可用于工业生产行业烧结、加热、热处理。功能: 1.实现烤箱/电炉的升温、保温、降温工艺过程全自动。 2.工艺人员可以将几段程序编制成1条控温曲线,保存于触摸屏内,带密码保护功能,可一次性编制多条曲线。 3.具备断电记忆功能,查询已完成的工艺阶段。 4.现场操作人员需要调用某条温控曲线时,直接输入曲线序列号即可调用该条曲线,简单方便,杜绝错误发生。 5.具备多组历史数据记录功能。 6.具备同时显示多段温度及时间功能。

  • 【原创大赛】生物内样品预处理

    【原创大赛】生物内样品预处理

    生物内样品预处理生物样品成分复杂,往往含有大量有机物、无机物及各种矿物质元素,在对目标成分进行分析检测时,首先要排除内源性杂质及代谢物的干扰,又要对目标成分进行富集纯化以满足仪器检测灵敏度的要求。在处理的过程中,还要密切关注目标成分的理化性质,如失活,空气氧化,蛋白水解等,生物样品的提取制备繁琐复杂,下面我们对一些常规的预处理方法进行归类总结。1.样品均匀化样品均匀化可采用物理方法和化学方法。简单总结如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307241405_453376_1444635_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307241406_453378_1444635_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307241406_453380_1444635_3.jpg2.去蛋白处理蛋白质的存在常常干扰生物样品中一些小分子化合物的检测。在色谱分析中,蛋白质的存在有可能会堵塞色谱柱,导致柱压升高,影响柱效,对仪器产生较大损伤。去除蛋白质的方法主要有:2.1 加入与水混溶的有机溶剂对于生物样品中极性成分,可加入极性有机溶剂甲醇、乙腈、乙醇、丙酮等,它们能与水互溶,使样品中的蛋白质脱水沉淀。按体积比1:2加入过量极性有机溶剂,离心,可沉淀98%的蛋白质。优点:蛋白脱水生成沉淀,通过离心即可除去,操作简便;若样品用于反相高效液相色谱法进行分析,上清液与流动相相匹配。局限性:但凡能溶于水-醇系统的物质,均在上清液中被提取出来,对于目标成分并没有很好的分离,上清液由于加液量多,难于挥干浓缩,残留的微量蛋白有可能会引起色谱柱堵塞。2.2加入酸性沉淀剂酸性沉淀剂能同蛋白质的阳离子形成不溶性盐。加酸性沉淀剂10%三氯醋酸、6%高氯酸钼、钼酸、磷钨酸、苦味酸等,调节溶液的pH值低于蛋白的等电点,使蛋白形成白色沉淀,加热使淀完全,离心,得上清液。优点: 沉淀作用强,0.2体积即达99.7%的沉淀率。局限性:上清液须用乙醚等萃取,萃取剂可能对目标成分产生干扰。2.3加入无机盐类无机盐类可以使蛋白质胶体脱水并中和其电荷而沉淀。常用无机盐类:饱和硫酸铵、硫酸钠、氯化钠等。局限性:沉淀率较低。2.4加入重金属盐类重金属盐类如汞盐、铜盐、锌盐等可与蛋白质形成不溶性盐而沉淀2.5其它非化学方法可用平衡透析法、超滤法去除大分子蛋白。液液萃取或液固萃取在萃取药物的同时,直接去蛋白。3.冷冻干燥冷冻干燥是生物预处理的有效方法,主要适用于水溶性较强的生物样品。将生物样品置于液氮、冰-丙酮浴或-40℃冰箱等低温条件下冷冻,冷冻好的样品放入冻干机中减压干燥,干燥的过程冰直接升华为水蒸气,其它杂质也一并挥发掉。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307241407_453382_1444635_3.jpg4.结合物水解药物在代谢后形成的葡萄苷酸、硫酸酯等结合物,使药物无法以游离状态存在,若要检测药物离子浓度,则需要通过酸水解、酶水解、溶剂解等方式。5.贮存预处理好的生物样品如在短期(如日内)即行分析的样品,置于4℃冰箱冷藏;需放置数日或较短时日的:-20℃冷冻;长期贮存:-40℃~ -80℃。

  • 金相组织和热处理知识

    (一)、金属组织 1、金属:具有不透明、金属光泽良好的导热和导电性并且其导电能力随温度的增高而减小,富有延性和展性等特性的物质。金属内部原子具有规律性排列的固体(即晶体)。 2、合金:由两种或两种以上金属或金属与非金属组成,具有金属特性的物质。 3、相:合金中成份、结构、性能相同的组成部分。 4、固溶体:是一个(或几个)组元的原子(化合物)溶入另一个组元的晶格中,而仍保持另一组元的晶格类型的固态金属晶体,固溶体分间隙固溶体和置换固溶体两种。 5、固溶强化:由于溶质原子进入溶剂晶格的间隙或结点,使晶格发生畸变,使固溶体硬度和强度升高,这种现象叫固溶强化现象。 6、化合物:合金组元间发生化合作用,生成一种具有金属性能的新的晶体固态结构。 7、机械混合物:由两种晶体结构而组成的合金组成物,虽然是两面种晶体,却是一种组成成分,具有独立的机械性能。 8、铁素全:碳在α-Fe(体心立方结构的铁)中的间隙固溶体。 9、奥氏体:碳在γ-Fe(面心立方结构的铁)中的间隙固溶体。 10、渗碳体:碳和铁形成的稳定化合物(Fe3c)。 11、珠光体:铁素体和渗碳体组成的机械混合物(F+Fe3c 含碳0.8%) 12、莱氏体:渗碳体和奥氏体组成的机械混合物(含碳4.3%) (二)、热处理 把金属材料在固态范围内通过一定的加热,保温和冷却以改变其组织和性能的一种工艺。 13、退火:将金属或合金的材料或制件加热到相变或部分相变温度,保温一段时间,然后缓慢冷却的一种热处理工艺。 14、正火:将钢加热到完全相变以上的某一温度,保温一定的时间后,在空气中冷却的一种热处理工艺。 15、淬火:将钢加热到相变或部分相变温度,保温一段时间后,快速冷却的热处理工艺。 16、回火:将经过淬火的钢,重新加热到一定温度(相变温度以下),保温一段时间,然后冷却的热处理工艺。 17、调质处理:将钢件淬火,随之进行高温回火,这种复合工艺称调质处理。 18、表面热处理:改变钢件表面组织或化学成分,以其改面表面性能的热处理工艺。

  • 热处理工件硬度的检测方法

    表面热处理分为两大类,一类是表面淬火回火热处理,另一类是化学热处理,其硬度检验方法如下:1、表面淬火回火热处理表面淬火,回火热处理通常用感应加热或火焰加热的方式进行。主要技术参数是表面硬度、局部硬度和有效硬化层深度。硬度检测可采用维氏硬度计,也可采用洛氏或表面洛氏硬度计。试验力(标尺)的选择与有效硬化层深度和工件表面硬度有关。这里涉及到三种硬度计。维氏硬度计是测试热处理工件表面硬度的重要手段,它可选用0.5~100kg的试验力,测试薄至0.05mm厚的表面硬化层,它的精度是最高的,可分辨出热处理工件表面硬度的微小差别。另外,有效硬化层深度也要由维氏硬度计来检测,所以,对于进行表面热处理加工或大量使用表面热处理工件的单位,配备一台维氏硬度计是有必要的。表面洛氏硬度计也是十分适于测试表面淬火工件硬度的,表面洛氏硬度计有三种标尺可以选择。可以测试有效硬化深度超过0.1mm的各种表面硬化工件。尽管表面洛氏硬度计的精度没有维氏硬度计高,但是作为热处理工厂质量管理和合格检查的检测手段,已经能够满足要求。况且它还具有操作简单、使用方便、价格较低,测量迅速、可直接读取硬度值等特点,利用表面洛氏硬度计可对成批的表面热处理工件进行快速无损的逐件检测。这一点对于金属加工和机械制造工厂具有重要意义。当表面热处理硬化层较厚时,也可采用洛氏硬度计。当热处理硬化层厚度在0.4~0.8mm时,可采用HRA标尺,当硬化层厚度超过0.8mm时,可采用HRC标尺。维氏、洛氏和表面洛氏三种硬度值可以方便地进行相互换算,转换成标准、图纸或用户需要的硬度值。相应的换算表在国际标准ISO、美国标准ASTM和中国标准GB/T中都已给出。在沈阳天星网站的技术资料栏目中这三种换算表都可以找到。2、化学热处理化学热处理是使工件表面渗入一种或几种化学元素的原子,从而改变工件表面的化学成分、组织和性能。经淬火和低温回火后,工件表面具有高的硬度、耐磨性和接触疲劳强度,而工件的芯部又具有高的强韧性。化学热处理工件的主要技术参数是硬化层深度和表面硬度。硬化层深度还是要用维氏硬度计来检测。检测从工件表面到硬度降到50HRC那一点的距离。这就是有效硬化深度。化学热处理工件的表面硬度检测与表面淬火热处理工件的硬度检测相近,都可以用维氏硬度计、表面洛氏硬度计或洛氏硬度计来检测,只是渗氮厚的厚度较薄,一般不大于0.7mm,这时就不能再采用洛氏硬度计了。3、局部热处理零件如果局部硬度要求较高,可用感应加热等方式进行局部淬火热处理,这样的零件通常要在图纸上标出局部淬火热处理的位置和局部硬度值。零件的硬度检测要在指定区域内进行。硬度检测仪器可采用洛氏硬度计,测试HRC硬度值,如热处理硬化层较浅,可采用表面洛氏硬度计,测试HRN硬度值。

  • 【资料】金属样品预处理

    [em31] 电感耦合等离子发射光谱或质谱的基本原理及其应用--样品预处理方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=46773]金属样品预处理技术-ICP[/url]

  • 【分享】金属材料及热处理知识(十九)

    [color=#DC143C][size=4][font=黑体]5.6 钢的表面热处理[/font][/size][/color]5.6.1 表面淬火 对于承受弯曲、扭转、摩擦或冲击的零件,一般要求表面具有高的强度、硬度、耐磨性和疲劳极限而心部具有足够的塑性和韧性即表硬里韧,对零件进行表面热处理是满足这些性能要求的有效方法。 一、表面淬火用材及预备热处理 1.适用范围:表面淬火适用于含碳量为0.4%~0.5%的中碳结构钢,如:40、45钢、40Cr、40MnB及60Ti等低淬透性钢。如果含碳量过高,则会降低工件心部韧性;如含碳量过低,则会降低钢的表面硬度和耐磨性。此外,表面淬火还可用于铸铁,如机床导轨表面的热处理,以提高其耐磨性。 2.预备热处理:表面淬火所要求的预备热处理为调质或正火,前者性能高,用于要求较高的重要零部件,后者用于要求不高的普通构件。预备热处理的目的是为表面淬火作组织准备,并获得最终的心部组织。 二、表面淬火后的回火及组织 表面淬火后为低温回火 回火温度不高于200℃。回火目的是为了降低内应力并保留表面淬火后的高硬度和高耐磨性。回火后的组织是表面组织为回火马氏体,心部组织为回火索氏体(预备热处理为调质时)或铁素体加索氏体(预备热处理为正火时)。 三、表面淬火常用的加热方法 1.感应加热:利用交变电流在工件表面感应产生巨大涡流,使工件表面迅速加热的方法。感应较热表面淬火如下图所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811091648_117368_1622447_3.gif[/img]

  • 【分享】全国热处理大会

    四年一次的全国热处理大会是我国热处理领域规模最大、也是最重要的行业盛会之一,已成功举办了10 次。第十一次全国热处理大会于2015 年7 月17 日在我国历史文化名城太原召开。大会秉承 “团结广大的热处理科技工作者,坚持解放思想和实事求是的科学态度,围绕国家经济建设和社会发展目标,努力提高学术水平,繁荣和发展我国的热处理科技事业”的宗旨,总结交流我国热处理科研和生产取得的成果和经验,引领热处理科技与行业发展方向。” “中国热处理与表层改性技术发展路线图”聚焦12 项关键技术和人才培养,以“精密、清洁、经济、高效、产业”为目标,为我国热处理与表层改性技术指明了发展方向。第十一次全国热处理大会围绕“材料?构件? 热处理--创新与超越”主题,明晰路线图提出的重点任务和实施路径. 大会以主会场报告、分会场专题论坛、热处理技术交流会、全国青年热处理与表面改性学术论坛、以及热处理行业检测仪器展示等多种形式,交流热处理、表层改性技术及相关领域最新进展,部署落实路线图推广与实施措施。 本次大会由中国机械工程学会热处理学会主办,太原理工大学、山西省热处理学会、全国热处理标准化技术委员会协办,大会主席中国工程院院士赵振业、全国热处理学会理事长、北京航空材料研究院研究员就《落实“路线图”实践中国梦》提出了一条到达机械知道强国和材料强国的“捷径”, 热处理与表层改性既是理论性很强的科学,又是实践性很强的技术,热处理赋予材料极限性能, 表层改性赋予关键构建极限服役性能, 热处理与表层改性是开启强国之门的钥匙。 此次热处理大会充分展示了当前热处理界的最高水平和最新研究成果和进展。

  • 在测试比表面积之前,为什么需要脱气处理

    一、比表面积测试为什么要对样品脱气预处理?目的是除去样品表面吸附的杂质,如水、油等,一般是将样品在真空下加热处理。由于比表面积和孔隙度的测定与颗粒的外表面密切相关,且气体吸附法测定的关键是吸附质气体分子“有效地”吸附在被测颗粒的表面或填充在孔隙中,因此样品颗粒表面的是否“洁净”至关重要。样品处理的目的主要是让被非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来,以便测试过程中有利于吸附质分子的表面吸附,一般的样品测定前都需进行预处理,处理的方法依测定的样品特性进行选择。一般情况下,大多数样品需要去除的是其表面吸附的水分子,因此高于100℃(一般取105℃-120℃)常压下的烘干即可达到此目的,这样有利于简化操作流程。对于含微孔类的或吸附特性很强的样品,常温常压下就很容易吸附杂质分子,或是在制造过程中导致其表面吸附很多其它分子,通常情况下有必要在真空条件下进行脱气处理,有时还必须在预处理过程中通入惰性保护气体,以利于样品表面杂质的脱附。总之,样品预处理的目的是使样品表面变得洁净,以确保比表面积及孔径(孔隙度)测量结果的准确有效。二、如何选择样品的脱气温度?系统温度越高,分子扩散运动越快,因此脱气效果越好。通常仪器配备的脱气站加热温度可达400℃,但是选择脱气温度的首要原则是不破坏样品结构。一般来说,氧化铝、二氧化硅这一类氧化物的安全脱气温度可达350 ℃;大部分碳材料和碳酸钙的安全脱气温度在300℃左右;而水合物则需要低得多的脱气温度。对于有机化合物,也可以通过脱气站进行预处理,但是大部分有机化合物的软化温度和玻璃化温度较低,因此必须提前加以确认。例如在医药领域常用的硬脂酸镁,美国药典(USP)规定的脱气温度为40℃。如果脱气温度设置过高,会导致样品结构的不可逆变化,例如烧结会降低样品的比表面积,分解会提高样品的比表面积。但是如果为了保险,脱气温度设置过低,就可能使样品表面处理不完全,导致分析结果偏小。因此在不确定脱气温度的情况下,建议使用化学手册,如the Handbook ofChemistry andPhysics(CRC,BocaRaton,Florida),以及各标准组织发布的标准方法,如ASTM,作为相关参考。脱气温度的选择不能高于固体的熔点或玻璃的相变点,建议不要超过熔点温度的一半。当然,如果条件许可,使用热分析仪能够最精确地得到适合的脱气温度。一般而言,脱气温度应当是热重曲线上平台段的温度。三、如何确定样品的脱气时间?与脱气温度对应的是脱气时间。脱气时间越长,样品预处理效果越好。脱气时间的选择与样品孔道的复杂程度有关。一般来说,孔道越复杂,微孔含量越高,脱气时间越长;选择的脱气温度越低,样品所需要的脱气时间也就越长。可以通过在相同脱气温度下,分析样品的BET 结果变化来确定脱气时间。如果在不同的脱气时间(2小时,4小时和6小时)得到的BET 结果相同,肯定选择脱气时间最短的;如果变化不大,则需要选择折衷的方案;如果BET 结果随脱气时间延长不断变大,说明孔道复杂,深层次有因氢键结合的吸附水分子,暴露了被堵塞的孔道及面积。对于一般样品,IUPAC 推荐脱气时间不少于6小时,而那些需要低温脱气的样品则需要长得多的脱气时间。对一些微孔样品,脱气时间甚至需要在12小时以上。但是作为特例,美国药典(USP)规定硬脂酸镁的脱气时间就仅为2小时。由于脱气温度、脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关,所以BET 结果存在误差是不可避免的。所以,测样时需要固定样品处理条件进行相对比较。与文献值比较时,也要注意文献上的样品预处理和分析条件。样品脱气时,应该选择真空脱气还是流动脱气?两种方法各有什么特点?流动脱气一般是用于比表面快速分析的,它对于除去表面大量弱结合的吸附水非常好,但对在孔道中吸附的水,只有经长时间吹扫使之扩散至表面,才能被带出。真空脱气对于除去表面大量弱结合的吸附水是不好的, 因为水会在泵中扩散,导致泵的抽力下降。 但对孔中吸附的水,不需要经很长时间就能扩散至表面,继而被带出。所以,对于含水量较高的样品,应先在烘箱中烘烤过夜,再上真空脱气站,以保护真空泵。对于真空脱气来说,其对样品清洁能力明显优于流动脱气,但同时需要考虑的是真空度不同,脱气效率是明显不同的。对于含有超微孔样品,深层次的吸附水分子因氢键结合可以堵塞孔道,它们必须经过分子泵脱气才能清除,即脱气站真空度必须达到与分析站同样的真空度。

  • 【分享】金属材料及热处理知识(十六)

    [color=#DC143C][size=4][center]5.4 钢的退火和正火[/center][/size][/color]机械零件的一般加工工艺路线如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811022128_115896_1622447_3.gif[/img] 退火和正火主要用于预备热处理,只有当工件性能要求不高时才作为最终热处理。 5.4.1 退火 将钢加热到适当温度保温,然后缓慢冷却(炉冷)的热处理工艺称为退火。退火后的组织接近于钢在平衡状态下的组织。 一、退火目的 ① 调整硬度以便进行切削加工; ② 消除残余内应力,以防止钢件在淬火时产生变形或开裂; ③ 细化晶粒,改善组织,提高力学性能,为最终热处理作准备。 二、退火工艺 退火的种类很多,常用的有完全退火、等温退火、球化退火、扩散退火、去应力退火、再结晶退火等类型。各种退火工艺的加热温度范围如下图所示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811022129_115897_1622447_3.gif[/img]

  • 【求助】如何样品预处理?

    各位高手,我是初学,请帮帮忙.如果样品中有高沸点的杂质,或者无机盐等杂质,进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]之前要怎么预处理?最好谁有药品预处理的资料就太好了.

  • 测定无机成分的样品预处理

    除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外,大多数分析方法如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析,均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样(如香水、洗发液),有时样品可以不经预处理直接进行测定,但在绝大多数情况下,必须经过预处理,先制备成样液,然后再进行定量。待测元素在样品中含量一般是很低的,而样品基体成分及试样中含有的大量水分会对测试带来困难。消解除去试样中有机成分或从试样中浸提出待测成分的方法很多。有干法、湿法;有在密闭系统中也有在开放系统中;有高压,也有的在低压下;有用无机的酸碱试剂,也有用有机溶剂等等。这些方法各有其特点,应根据试样的待测元素以及实验设备等选用。在选用分析方法进行元素分析时,应结合试样性质、待测元素和定量方法等对以下几个问题加以权衡:如样品预处理过程是否安全?是否对所用的器皿有影响?所用方法对样品的分解效果如何?所用试剂是否会对定量产生干扰?是否造成了不能忽略的沾污?预处理方法能否导致待测元素的损失或产生该元素的不溶性化合物等等。

  • 【讨论】样品的预处理

    拿氨氮来举例,取回来的水样我不确定里面有些什么干扰,样品预处理列出3点:6.2.1除余氯、6.2.2絮凝沉淀、6.2.3预蒸馏,是这三个步骤都做还是?

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制