样品预处理站真空加热处理

[font=Arial, 宋体][size=18px][color=#333333]固体废物的处理方法有预处理、物化处理、生物处理、热处理。[/color][/size][/font]

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发布时间：2008年8月23日 为落实节能减排目标、优化产业结构，上海市高度重视热处理行业的节能减排工作。今年上半年，上海市经委发布了《关于加强本市水泥、钢铁、铁合金和锻造、铸造、电镀、热处理等重点调整行业项目准入管理的意见》，对热处理行业的新建、改建和扩建项目实施准入管理，委托上海市热处理行业协会对热处理项目进行评估。这是自2000年全国取消对热处理等实行专业化生产许可证管理制度以来，第一个实施项目准入管理的地区。这项措施将有效地防止热处理行业低水平重复建设，提高行业整体素质，有力地推动节能减排工作的开展。 目前，全市共有各类热处理加热设备4500台套，装机容量约为40万kW，其中真空热处理炉160台，占3.6%；可控气氛加热设备（包括网带炉）220台套，占5%；盐浴炉250台，占5%。全市热处理企业全年热处理生产加工零件量约为75万吨，年产值超过17.3亿元。上海市热处理行业设备平均利用率为70%。全市热处理生产加工年用电量约为5.63亿kwh，平均750kwh/吨。平均万元产值能耗为3251kwh。总体看，上海的热处理企业污水处理设施较为完善，运行正常。通过酸碱中和、化学反应、爆气和气浮、滤油和沉淀等处理后达到上海市或国家规定的水排放标准的企业有347家，占行业的84%。有一定的处理设施，但尚不达标的企业有52家，占13%。无污水处理设施的企业有13家，占1.6%。 全市热处理企业全年使用硝酸盐、氯化盐、碳酸盐等各种盐共计2096吨，产生盐渣约1908吨。按照上海市环保局的规定，热处理企业产生的盐渣必须交经上海市环保局授予处理资质的三废处理单位进行处理。有70%的热处理厂点安装了废气处理装置。其余的厂点只有抽烟机向大气直接排放。 ——信息来源：电子材料网资讯中心

[color=#DC143C][size=4][font=黑体][center]第五章 钢的热处理[/center][/font][/size][/color]5.1 概述 1.热处理的定义 指将钢在固态下加热、保温、冷却，以改变钢的内部组织结构，从而获得需要的性能的一种工艺。 2.热处理的特点 只通过改变工件的组织来改变性能，不改变其形状。 3.热处理的适用范围 只适用固态下发生相变的材料。 4.热处理原理 描述热处理时钢中组织转变的规律。 5.热处理工艺 根据热处理原理而制定的温度、时间、介质等参数 6.热处理分类 （1）根据加热、冷却方式的不同及钢的组织变化特点的不同，将热处理工艺分类如下： 普通热处理：退火、正火、淬火和回火 表面热处理：表面淬火、化学热处理 其他热处理：真空热处理、形变热处理、激光热处理 （2）根据在零件生产过程中所处的位置和作用不同来分类 预备热处理：清除前道工序的缺陷，改善其工艺性能，确保后续加工顺利进行。 最终热处理：赋予工件所要求的使用性能的热处理。 7.热处理时的过热和过冷现象 由于实际加热或冷却时，又过热或过冷现象，因此，将钢加热时的实际转变温度分别用Ac1、Ac3、Accm来表示，冷却时的实际转变温度分别用Ar1、Ar3、Arcm来表示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810220906_113890_1622447_3.gif[/img]

摘要 模具作为昂贵的机械加工装备，如何减少损耗，延长其使用寿命，成为技术人员普遍面临的课题。本文就热处理对模具的影响提出一些个人看法，仅供大家参考。关键词 模具 失效 热处理一、模具失效的形式、原因及对策http://www.microscopy.com.cn/data/attachment/portal/201111/15/1646051apfujse1wlr11oo.jpg二、热处理对模具失效的影响因素 由于模具是在极其恶劣的条件下服役，故模具要有足够的强度、韧性、抗摩擦性及咬合性能等。而上述性能的获得除与原材料、工作状况有关外，更重要的是通过热处理工艺改变金属组织及含量、结构、最大限度地提高模具的综合性能。而热处理又是依加热----保温---冷却三大隐蔽过程完成的。故影响质量的因素复杂。1预处理 即模具毛胚的退火，调质及应力处理等。其目的在于消除金属残存的组织缺陷、应力等，形成有利于热处理及淬火的良好条件。该工艺温度、时间、及冷却工艺的正确与否，都对模具失效及质量做出反应。例： T8A钢制冲头 经碳化物微细化预处理后再加低温淬火+回火，可以减少冲头崩裂，使模具提高寿命10倍。 Cr12MoV钢冷冲模 经高温奥氏体化退火+等温退火的预处理后，不但细化晶粒，消除碳化物不均匀性，并使模具服役寿命提高1倍。 9SiCr钢滚丝模 按常规处理，其晶粒度为8—9级，后经超细化预热处理可以达13~14级，抗弯强度及断裂强度分别提高30%和40%。可有效地防止早期失效，寿命可提高1倍。2、淬火 由于加热温度较高，稍有不慎，即会发现晶粒粗大、氧化脱碳、强度、钢性不佳等。淬火中的快速冷却会形成应力隐患，导致模具在服役中早期失效。例： 4Cr5MoSiV钢制铝合金压铸模，在使用2000余次时发生疲劳开裂，经检测发现模具表面强度为HRC40~44。心部为HRC43~44，且裂纹处有0.1mm的贫碳区，呈粗针马氏体，故判为淬火温度过高，保护不良，表面脱碳所为。 反之，淬火温度过低，易出现网状铁素体，形成沿铁素体的脆性断裂，如铬钢冲头在服役中断裂，镜分析呈马氏+铁素体组织，即加热不足所为。3.回火 回火在于消除因力，获得合理的硬度，均匀而正确的金相组织，而应力消除程度又与温度、时间成正比关系。见图1：下图2所示拉深零件，由于工作条件恶劣。http://www.microscopy.com.cn/data/attachment/portal/201111/15/164804l2t9ie4iv6v9p4i8.jpg 原为Cr12MoV钢经淬火+回火常规热处理，温度要求HRC57，仅能拉深1000件即早期失效，后改为T10A钢采用淬火+中温回火后硬度为HRC55。平均寿命达4000件，而后又改为380~400℃回火，使其硬度在HRC48，则寿命可达6000~8000件。而Cr12MoV钢制冲头，冲厚2.5mm的钢板，常规淬火+210℃回火硬度降至HRC58~62，寿命仅有1000件，后采用中温410℃回火，硬度降至HRC57~59。不但克服了模具的早期失效，且冲件达到10000件，寿命提高10倍。 由此可见，回火温度和所获硬度对寿命有巨大影响，而且对应力的消除程度、变形等作出反映。4.软点 淬火加热中，因温度不均匀、保护不良、严重氧化或冷却介质中的污染等，均可造成硬度不均，而使模具强度受损，在模具使用中将出现塌角、变形、掉块等弊病，这对冷镦模、剪切模和中模尤为重要。5.硬化层 磨损失效除与模具硬度过低，或淬硬层过浅有关外，还与化学热处理硬化层有关，若热处理工艺不当，尤其是淬火温度、时间以及冷却介质能力和钢材选择等因素，均可影响淬硬度层导致刃口发钝、抗压强度下降、局部塌陷、变形等早期失效。模具在渗碳、渗氮、渗硼、碳氮共渗化学热处理中由于工艺或配方不适，操作不当也会出现渗层、硬化层不均或过浅等弊端，出现刃口不锋利、咬合、啃刃口、粘模、塌陷、氧化腐蚀和硬化层脱落等失效，严重影响模具的寿命。三、防止模具失效的热处理对策1、 服役中的低温去应力回火 模具在长期服役中，尤其是热作模具在巨大的冲压力和和温度的双重应力作用下，将发生不均匀的塑性变形及金属组织的变化，从而产生可观的内应力，当这种潜在应力聚集到极限时，金属将会出现开裂、崩块、变形等失效。故小于500g的铝压铸模在使用1万次在模具服役一段时间后，应增加低温去应力回火处理，以防止早期失效。如100g的铝压铸模在使用2.5万次，大于500g的铝压铸模在使用500次后，进行低温去应力回火与未去应力回火者有明显不同，前者较后者早期失效的下降25%。2、 精化热处理工艺 如φ175mm×233mm的3Cr2W8V钢热压模冲头，其被冲压坯料要在900℃中加热后，置于4000KN水压机中热压成形。原冲头热处理工艺如图3所示，，平均寿命仅有1200件，即以开裂和磨损的形式失效，后改为图4所示热处理工艺，其平均寿命提高64%，以热疲劳失效。http://www.microscopy.com.cn/data/attachment/portal/201111/15/164938p74p7wfjchwcpzj4.jpg 还有W18Cr4V钢的电池冲压拉深模，原采用常规热处理工艺，仅能拉深锌筒2万件，表面因拉伤和脆断而失效。后改为图5复合热处理工艺后，单头可拉深6万件，双头达10万件以上，节约制模材料、工时，具有明显经济效益。http://www.microscopy.com.cn/data/attachment/portal/201111/15/165011fdsup9dylc80fufy.jpg3、 增加调质工序 调质在模具加工中不仅是获得良好力学性能，改善切削性能的手段，更重要的在于能改善金属内部组织，获得均匀细小颗粒的碳化物，减少网状和带状碳化物偏析及其它缺陷等，这为模具成形后减少变形、防止开裂、减少应力、防止模具在热处理中及服役中的失效有一定作用，一般调质工序在下料→锻造→退火→粗加工成形→调质→精加工成形→淬火回火→磨刃口→装配流程中，调质后的高温回火，由于不要求索氏体组织及性能，故回火温度可高于常温回火温度，以顺利地精加工成形。实践证明，经上述工艺流程的模具其变形量较小，即模具的最大变形发生在粗加工后、精加工成形前的调质中。4、 合理锻造 在锻造中依据材料选择加热温度，方式及加热时间和锻造次数、停锻温度等，并应采取反复横向锻拔、镦拔和多项镦拔、扁方锻造以及对角锻造等，使残余网状、带状碳化物消除，碳化物级别＜2级。经锻造后的钢材流线应合理分布，流线平行于型腔短轴或垂直于型腔端面，呈幅射状以最大限度减少应力和隐患，防止模具早期失效。5、 采用新钢种 模具用钢对其寿命影响甚大，因此选用一些具有良好的抗拉、抗弯强度和有较好淬透性的新型钢种对延长模具寿命有明显提高。6、 正确的电加工及磨削 该工序也是产生应力叠加造成失效的原因之一，故正确的电加工、磨削工艺是防止模具失效的又一途径。7、 改进模具设计结构 为减少模具在机加工、热处理及使用中的应力，模具在设计时应尽可能采取型腔对称法，截面均匀法、边孔最少法、尖角避免法及圆弧多用法的模具设计

实验室的[font=宋体]热处理炉有效加热区测定委外进行，那么对委外的单位和实施测定的人员有资质要求吗？需要具备CNAS相关资质？[/font]测定方法按照[font=宋体]GB/T9452《热处理炉有效加热区测定方法》和[font='宋体']AMS2750F [/font][font='宋体']《[/font][font='宋体']宇航材料标准，高温测定方法[/font][font='宋体']》进行。[/font][/font][font=宋体][font='宋体']谢谢各位提供意见。[/font][/font]

我国现行常用热处理标准序号　　 标准级别号　　　　　　　　　　　　 标准名称 01　　 JB/T 10174-2000　　　　　　钢铁零件强化喷丸的质量检验方法 02　　 JB/T 10175-2000　　　　　　热处理质量控制要求 03　　 JB/T 3999-1999　　　　　　 钢件的渗碳与碳氮共渗淬火回火 04　　 JB/T 4155-1999　　　　　　 气体氮碳共渗 05　　 JB/T 4202-1999　　　　　　 钢的锻造余热淬火回火处理 06　　 JB/T 4390-1999　　　　　　 高、中温热处理盐浴校正剂 07　　 JB/T 7951-1999　　　　　　 淬火介质冷却性能试验方法 08　　 JB/T 8929-1999　　　　　　 深层渗碳 09　　 JB/T 9197-1999　　　　　　 不锈钢和耐热钢热处理 10　　 JB/T 9198-1999　　　　　　 盐浴硫氮碳共渗 11　　 JB/T 9199-1999　　　　　　 防渗涂料技术要求 12　　 JB/T 9200-1999　　　　　　 钢铁件的火焰淬火回火处理 13　　 JB/T 9201-1999　　　　　　 钢铁件的感应淬火回火处理 14　　 JB/T 9202-1999　　　　　　 热处理用盐 15　　 JB/T 9203-1999　　　　　　 固体渗碳剂 16　　 JB/T 9204-1999　　　　　　 钢件感应淬火金相检验 17　　 JB/T 9205-1999　　　　　　 珠光体球墨铸铁零件感应淬火金相检验 18　　 JB/T 9206-1999　　　　　　 钢件热浸铝工艺及质量检验 19　　 JB/T 9207-1999　　　　　　 钢件在吸热式气氛中的热处理 20　　 JB/T 9208-1999　　　　　　 可控气氛分类及代号 21　　 JB/T 9209-1999　　　　　　 化学热处理渗剂技术条件 22　　 JB/T 9210-1999　　　　　　 真空热处理 23　　 JB/T 9211-1999　　　　　　 中碳钢与中碳合金结构马氏体等级 24　　 JB/T 8555-1997　　　　　　 热处理技术要求在零件图样上的表示方法 25　　 JB/T 4215-1996　　　　　　 渗硼（代替JB4215-86和JB4383-87） 26　　 JB/T 8418-1996　　　　　　 粉末渗金属 27　　 JB/T 8419-1996　　　　　　 热处理工艺材料分类及代号 28　　 JB/T 8420-1996　　　　　　 热作模具钢显微组织评级 29　　 JB/T 7709-1995　　　　　　 渗硼层显微组织、硬度及层深测定方法 30　　 JB/T 7710-1995　　　　　　 薄层碳氮共渗或薄层渗碳钢铁显微组织检验 31　　 JB/T 7711-1995　　　　　　 灰铸铁件热处理 32　　 JB/T 7712-1995　　　　　　 高温合金热处理 33　　 JB/T 7713-1995　　　　　　 高碳高合金钢制冷作模具用钢显微组织检验 34　　 JB/T 4218-1994　　　　　　 硼砂熔盐渗金属（代替JB/Z235-85和JB4218-86） 35　　 JB/T 7500-1994　　　　　　 低温化学热处理工艺方法选择通则 36　　 JB/T 7519-1994　　　　　　 热处理盐浴（钡盐、硝盐）有害固体废物分析方法 37　　 JB/T 7529-1994　　　　　　 可锻铸铁热处理 38　　 JB/T 7530-1994　　　　　　 热处理用氩气、氮气、氢气一般技术条件 39　　 JB/T 6954-1993　　　　　　 灰铸铁件接触电阻淬火质量检验和评级 40　　 JB/T 6955-1993　　　　　　 热处理常用淬火介质技术要求 41　　 JB/T 6956-1993　　　　　　 离子渗氮（代替JB/Z214-84） 42　　 JB/T 6047-1992　　　　　　 热处理盐浴有害固体废物无害化处理方法 43　　 JB/T 6048-1992　　　　　　 盐浴热处理 44　　 JB/T 6049-1992　　　　　　 热处理炉有效加热区的测定 45　　 JB/T 6050-1992　　　　　　 钢铁热处理零件硬度检验通则 46　　 JB/T 6051-1992　　　　　　 球墨铸铁热处理工艺及质量检验 47　　 JB/T 5069-1991　　　　　　 钢铁零件渗金属层金相检验方法 48　　 JB/T 5072-1991　　　　　　 热处理保护涂料一般技术要求 49　　 JB/T 5074-1991　　　　　　 低、中碳钢球化体评级 50　　 GB/T 18177-2000　　　　　　钢的气体渗氮 51　　 GB/T 7232-1999　　　　　　 金属热处理工艺术语 52　　 GB/T 17358-1998　　　　　　热处理生产电能消耗定额及其计算和测定方法 53　　 GB/T 16923-1997　　　　　　钢的正火与退火处理 54　　 GB/T 16924-1997　　　　　　钢的淬火与回火处理 55　　 GB15735 - 1995　　　　　　 金属热处理生产过程安全卫生要求 56　　 GB/T 15749-1995　　　　　　定量金相手工测定方法 57　　 GB/T 13321-1991　　　　　　钢铁硬度锉刀检验方法 58　　 GB/T 13324-1991　　　　　　热处理设备术语 59　　 GB/T 12603-1990　　　　　　金属热处理工艺分类及代号 60　　 GB/T 11354-1989　　　　　　钢铁零件渗氮层深度测定和金相组织检验 61　　 GB/T 9450-1988　　　　　　 钢铁渗碳淬火有效硬化层深度的测定和校核 62　　 GB/T 9451-1988　　　　　　 钢件薄表面总硬化层深度或有效硬化层深度的测定 63　　 GB/T 9452-1988　　　　　　 热处理炉有效加热区测定方法 64　　 GB/T 8121-1987　　　　　　 热处理工艺材料名词术语 65　　 GB/T 5617-1985　　　　　　 钢的感应淬火或火焰淬火后有效硬化层深度的测定我国现行常用热处理

求助下，大家在做粉末样品tem时，样品的前期准备是怎么做的呀，是直接用粉末粘到金网上做那？还是用乙醇超声处理了那？还是别的分散方法预处理了那？总的说就是，怎么样与处理后，做的效果比较好！ 不胜感激哦～～～～～～～～

测砷时，微波消解过程中预处理加热过程，用什么样的温度，加热时间长对样品的影响有多大。一般加热时间以把二氧化氮差不多赶净，这过程砷是否会较多地挥发呢？

血液样品预处理的标准操作 一、目的规范高效液相色谱分析中血液样品预处理的操作。二、职责1. 实验室分析测试人员对本规程的实施负责。2. 对于每一项具体的研究课题，具体的操作步骤应由实验室负责人负责制定，并由实验室分析测试人员严格实施。3. 实验室负责人负责对本规程的修订。三、血液样品预处理的标准操作1. 实验仪器与设备的准备1.1 试管 一般采用有盖子和刻度的尖底试管，要求密封性好，编号清楚准确，并摆放整齐。1.2 EP管 一般采用的规格有1ml、1.5ml、2 ml。要求密封性好，编号清楚准确，并摆放整齐。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url] 要求定量准确，重复性好。1.4 其它 涡流混合器、离心机、真空泵、烧杯、量筒、记号笔、试管架、标签纸等。 2. 样品的均匀化 2.1 将装有血浆（血清）样品的EP管放置在冰箱冷藏室内，缓慢解冻为血浆（血清）溶液。2.2 然后取出放置至室温，置涡流混合器上混匀或往复振摇亦可到达均匀的目的。3. 液－液提取 3.1 提取溶剂的准备 3.1.1 常用的溶剂有氯仿，二氯甲烷，乙酸乙酯，乙醚等。3.1.2 提取溶剂可以是一种也可以是几种溶剂的混合溶液，目的是调整提取溶液的剂性，既保证待测样品被充分萃取进入提取溶剂，同时又有很好的选择性。3.2 根据待测样品的需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]定量吸取血浆（血清）至试管中，盖好试管塞。3.3 必要时调整血浆（血清）溶液的pH值，根据待测样品的性质加入酸、碱或缓冲溶液。3.4 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]定量吸取提取溶液至装有血浆（血清）的试管中，盖好试管塞。3.5 溶液的混匀 3.5.1涡流混匀 将试管置于涡流混合器上进行旋涡，并保证样品溶液旋涡充分混匀，旋涡时间一般为2-3分钟。3.5.2 摇床混匀 将试管置于摇床上往复振摇，振摇时间一般为5-10分钟。3.6 样品的离心 将试管置于离心机中，分离过程中一般采用3000-4000r/min。离心之前注意要平衡，加速时应注意缓慢逐步加速，以防加速过快试管炸裂，离心时间一般为15-20分钟。3.7 离心分离后试管中样品分为上下两层，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]吸取上层有机相，转移至另一试管中。3.8 溶剂的挥发 经过以上处理后得到的样品溶液，如果待测物的浓度在定量限以上，而且溶剂对HPLC系统没有干扰，就可以直接进样分析。但是在很多情况下需要除去溶剂，即浓缩甚至干燥样品。除溶剂时最重要的是不丢失或破坏待分析物质，同时还要考虑安全性和经济等。3.8.1 自然挥发 将样品溶液放置在室温下挥发，有时还可适当加热，加速溶液挥发。3.8.2 氮气吹干 氮气流能防止发生氧化，为了加快挥散速度，将样品溶液置于氮气流下吹干。3.8.3 减压蒸发 在密闭容器内，通过抽真空以降低液体表面的压力，使其沸点降低，样品溶液很快挥发，减少了蒸发过程中样品与空气的接触，避免由此引起的分解等副反应，适于热不稳定的样品。3.9 样品的复溶 用于样品溶液残渣复溶的溶液通常采用流动相或其它有机溶剂。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]准确定量吸取，并且复溶样品应充分混合均匀。3.10 预处理样品的储存 预处理后的样品应保存在冰箱冷藏室，样品应竖直放置、排列整齐、编号准确清楚。待样品进样分析以前取出，以保证样品的稳定。3.11 乳化现象3.11.1防止乳化 可增加有机溶剂的体积，避免猛烈振摇或加入适当的试剂改变其表面张力等方法防止乳化。3.11.2 破乳 若已发生严重的乳化现象，应采取适当的方法消除乳化。3.11.2.1 离心 可将试管置于离心机中离心消除乳化。3.11.2.2 冷冻 可将试管置于冰箱中冷冻消除乳化。3.11.2.3 加入电解质。3.11.2.4 加入适当的稀释液稀释。4. 去蛋白处理 4.1 有机溶剂的准备 甲醇与乙腈是反相液相色谱法中常用的蛋白沉淀剂，因为它们与流动相的组成相同。甲醇沉淀蛋白的优点是上清液清澈，沉淀为絮状易于分离；乙腈与之相反，产生细的蛋白沉淀，但沉淀效率较甲醇高。4.2 根据待测样品的需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]定量吸取血浆（血清）至试管中，盖好试管塞。4.3 必要时调整血浆（血清）溶液的pH值，根据待测样品的性质加入酸、碱或缓冲溶液。4.4 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]定量吸取有机溶液至装有血浆（血清）的试管中，盖好试管塞。4.5 溶液的混匀 有机溶剂使蛋白质变性而析出沉淀，从而把与蛋白质结合的药物解离出来。与此同时待测样品大部分被萃取进入有机溶剂。4.5.1涡流混匀 将试管置于涡流混合器上进行旋涡，并保证样品溶液旋涡充分混匀，旋涡时间一般为2-3分钟。4.5.2 摇床混匀 将试管置于摇床上往复振摇，振摇时间一般为5-10分钟。4.6 离心去除蛋白 将试管置于离心机中，分离过程中一般采用3000-4000r/min。离心之前注意要平衡，加速时应注意缓慢逐步加速，以防加速过快试管炸裂，离心时间一般为15-20分钟。4.7 离心分离后变性蛋白质沉淀于试管底部，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]吸取上层有机溶液，转移至另一试管中。4.8 过滤 经过去蛋白处理后的样品溶液用0.45μm的滤膜过滤。4.9 高速离心 将过滤后的样品溶液转移至EP管中，采用25000-30000 r/min。离心之前注意要平衡，加速时应注意缓慢逐步加速，以防加速过快试管炸裂，离心时间一般为5-10分钟。4.10经过以上处理后得到的样品溶液，如果待测物的浓度在定量限以上，而且溶剂对HPLC系统没有干扰，就可以直接进样分析。如果需要除去溶剂，即浓缩甚至干燥样品，方法同3.8-3.9。4.11 预处理样品的储存 预处理后的样品应保存在冰箱冷藏室，样品应竖直放置、排列整齐、编号准确清楚。待样品进样分析以前取出，以保证样品的稳定。5. 固相萃取5.1 固相萃取柱的准备5.1.1 柱管 由血清级的聚丙烯制成（也有由玻璃制成的），一般为注射器性状。柱管下断有一突出的头，尺寸已标准化。5.1.2 烧结垫 聚乙烯是常见的烧结垫材料，对于特殊要求也可采用特氟隆或不锈钢片。5.1.3 SPE固定相 根据样品溶液的性质和组成选择不同类型和重量的固定相。SPE固定相最常见的是键合的硅胶材料，一般采用孔径60A不规则形状的40μ硅胶微粒作为原材料，然后将各种官能团键合上去。5.1.3.1 正相 CN、DIOL、Si、NH2等可作为正相固定相，用来保留极性物质。5.1.3.2 反相 C18、C8、C2、CH、PH等可作为反相固定相，用来保留非极性物质。5.1.3.3 离子交换 5.2 固定相活化 5.2.1 净化固定相 将第一溶液加入到固定相，真空抽滤，倒掉洗脱液。用量约为1-2ml/100mg固定相。5.2.2 将终溶剂加入固定相，真空抽滤，倒掉洗脱液。用量约为1-2ml/100mg固定相,终溶剂应该与样品溶剂性质相似。5.2.3 在活化的过程中和结束时，固定相都不能抽干,因为这将导致填料床出现干裂，如果在活化步骤中出现干裂，所有活化步骤都要重做。5.3 根据待测样品的性质将酸、碱或缓冲溶液加入到血浆（血清）溶液中，溶解稀释血浆（血清）溶液并且调整pH值。5.4 上样 将样品溶液加入到固相萃取柱，然后真空抽滤，使样品进入固定相，倒掉洗脱液。5.5 淋洗 样品中分析物得到保留后，将淋洗液加入到固相萃取柱进行淋洗，真空抽滤，倒掉淋洗液，以洗掉干扰组分。溶液体积可为0.5－0.8ml/100mg固定相。5.6 洗脱 将洗脱液加入到固相萃取柱进行洗脱，真空抽滤，并收集洗脱液。洗脱液一般为0.5-0.8ml/100mg固定相。5.7 经过以上处理后得到的洗脱液可以直接进样分析。如果需要除去溶剂，即浓缩甚至干燥样品，方法同3.8-3.9。5.8 预处理样品的储存 预处理后的样品应保存在冰箱冷藏室，样品应竖直放置、排列整齐、编号准确清楚。待样品进样分析以前取出，以保证样品的稳定。5.9 注意事项 5.9.1 在上样、淋洗、洗脱时注意溶剂极性的选择。可以是一种也可以是几种溶剂的混合溶液。5.9.2 溶剂的互溶性 后一种流过柱床的溶剂必须与前一溶剂互溶。如果使用互溶的溶剂有困难，就必须干燥柱床。干燥的方法是让氮气或空气通过柱床10－15min；或把SPE在1000－1500r/min离心5min。

我们检测中心每天收到的样品很多也很杂，尤其是一些块状的金属合金等很难进行预处理，同时在预处理的过程中难免会带来污染。比如橡胶、塑胶类得样品我们会用剪刀或者钳子剪碎；块状的矿石类样品我们会用研钵或者振动磨去磨碎；大块状得合金我们会用切割机切成小块或者直接用电钻钻成碎屑，这样在预处理过程中就会带来工具上的污染等等，不知道各位在日常检测中的样品预处理是怎样的？

任何金属材料，无论是黑色金属还是有色金属，一般都可以进行热处理，使金属材料内部金相结构和晶粒粗细发生变化，从而获得所需的机械性能，例如改变强度、硬度、塑性、韧性等。其中钢的热处理用得最为广泛，铸铁次之。常用的热处理方法有：退火、回火、正火、淬火和调质等。具体应用如下述。 1、退火 将钢件加热到临界温度以上 30～50℃（一般加热到 750～800℃），保温一段时间在炉中缓慢冷却。用于含碳量较高的铸件和冷轧坯件以及一些硬度较高的合金钢。其目的是：降低硬度，改善加工性能；增加塑性和韧性；消除内应力，防止零件加工变形；细化晶粒，均匀组织，为保证其他热处理的质量做好准备。 2 、正火 钢加热到临界温度以上 30～50℃左右，保温一段时间，在空气中冷却。正火实质是一种特殊形式的退火，其区别在于冷却速度较退火快。用于低碳、中碳及渗碳钢件。其目的是得到均匀、细密的结构组织，增加强度与韧性，改善加工性能，为保证其他热处理的质量做好准备。 3、淬火 钢件加热到临界温度以上 30～50℃，保温一段时间，在水、盐水或油中急速冷却。用于中等含碳量以上的各种钢材。其目的是提高中碳钢的硬度、强度和耐磨性。为提高中碳钢的机械性能做好内容结构组织的准备。

产品概述：箱式热处理炉适用于煤炭、焦化产品、化工原料的的焦炭灰分(快灰慢灰)，挥发分，全硫(艾氏卡法)测定煤灰成分分析，饲料，食品，水份分析，沉淀物分析，粘结(罗加)指数及微量元素测定，亦可用于工业生产行业烧结，加热，热处理。产品特点：箱式热处理炉采用精密炉门设计，保证炉内高温不会泄露，有效保证加热效果，达到节能环保的目的；炉膛采用多晶陶瓷纤维，加热元件采用优质硅碳棒，炉内温度分布均匀，具有加热速度快、工作效率高等特点。适用范围：1400箱式热处理炉适用于煤炭、焦化产品、化工原料的的焦炭灰分(快灰慢灰)，挥发分，全硫(艾氏卡法)测定煤灰成分分析，饲料，食品，水份分析，沉淀物分析，粘结(罗加)指数及微量元素测定，亦可用于工业生产行业烧结、加热、热处理。功能： 1．实现烤箱/电炉的升温、保温、降温工艺过程全自动。 2．工艺人员可以将几段程序编制成1条控温曲线，保存于触摸屏内，带密码保护功能，可一次性编制多条曲线。 3．具备断电记忆功能，查询已完成的工艺阶段。 4．现场操作人员需要调用某条温控曲线时，直接输入曲线序列号即可调用该条曲线，简单方便，杜绝错误发生。 5．具备多组历史数据记录功能。 6．具备同时显示多段温度及时间功能。

请问：岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定白酒中的塑化剂稳定吗？检测塑化剂前对样品进行预处理的方法有很多种，例如：加热、稀释等，到底哪种方法处理结果靠谱啊？

（一）、金属组织 1、金属：具有不透明、金属光泽良好的导热和导电性并且其导电能力随温度的增高而减小，富有延性和展性等特性的物质。金属内部原子具有规律性排列的固体（即晶体）。 2、合金：由两种或两种以上金属或金属与非金属组成，具有金属特性的物质。 3、相：合金中成份、结构、性能相同的组成部分。 4、固溶体：是一个（或几个）组元的原子（化合物）溶入另一个组元的晶格中，而仍保持另一组元的晶格类型的固态金属晶体，固溶体分间隙固溶体和置换固溶体两种。 5、固溶强化：由于溶质原子进入溶剂晶格的间隙或结点，使晶格发生畸变，使固溶体硬度和强度升高，这种现象叫固溶强化现象。 6、化合物：合金组元间发生化合作用，生成一种具有金属性能的新的晶体固态结构。 7、机械混合物：由两种晶体结构而组成的合金组成物，虽然是两面种晶体，却是一种组成成分，具有独立的机械性能。 8、铁素全：碳在α-Fe（体心立方结构的铁）中的间隙固溶体。 9、奥氏体：碳在γ-Fe（面心立方结构的铁）中的间隙固溶体。 10、渗碳体：碳和铁形成的稳定化合物（Fe3c）。 11、珠光体：铁素体和渗碳体组成的机械混合物（F+Fe3c 含碳0.8%） 12、莱氏体：渗碳体和奥氏体组成的机械混合物（含碳4.3%） （二）、热处理 把金属材料在固态范围内通过一定的加热，保温和冷却以改变其组织和性能的一种工艺。 13、退火：将金属或合金的材料或制件加热到相变或部分相变温度，保温一段时间，然后缓慢冷却的一种热处理工艺。 14、正火：将钢加热到完全相变以上的某一温度，保温一定的时间后，在空气中冷却的一种热处理工艺。 15、淬火：将钢加热到相变或部分相变温度，保温一段时间后，快速冷却的热处理工艺。 16、回火：将经过淬火的钢，重新加热到一定温度（相变温度以下），保温一段时间，然后冷却的热处理工艺。 17、调质处理：将钢件淬火，随之进行高温回火，这种复合工艺称调质处理。 18、表面热处理：改变钢件表面组织或化学成分，以其改面表面性能的热处理工艺。

表面热处理分为两大类，一类是表面淬火回火热处理，另一类是化学热处理，其硬度检验方法如下：1、表面淬火回火热处理表面淬火,回火热处理通常用感应加热或火焰加热的方式进行。主要技术参数是表面硬度、局部硬度和有效硬化层深度。硬度检测可采用维氏硬度计，也可采用洛氏或表面洛氏硬度计。试验力（标尺）的选择与有效硬化层深度和工件表面硬度有关。这里涉及到三种硬度计。维氏硬度计是测试热处理工件表面硬度的重要手段，它可选用0.5～100kg的试验力，测试薄至0.05mm厚的表面硬化层，它的精度是最高的，可分辨出热处理工件表面硬度的微小差别。另外，有效硬化层深度也要由维氏硬度计来检测，所以，对于进行表面热处理加工或大量使用表面热处理工件的单位，配备一台维氏硬度计是有必要的。表面洛氏硬度计也是十分适于测试表面淬火工件硬度的，表面洛氏硬度计有三种标尺可以选择。可以测试有效硬化深度超过0.1mm的各种表面硬化工件。尽管表面洛氏硬度计的精度没有维氏硬度计高，但是作为热处理工厂质量管理和合格检查的检测手段，已经能够满足要求。况且它还具有操作简单、使用方便、价格较低，测量迅速、可直接读取硬度值等特点，利用表面洛氏硬度计可对成批的表面热处理工件进行快速无损的逐件检测。这一点对于金属加工和机械制造工厂具有重要意义。当表面热处理硬化层较厚时，也可采用洛氏硬度计。当热处理硬化层厚度在0.4～0.8mm时，可采用HRA标尺，当硬化层厚度超过0.8mm时，可采用HRC标尺。维氏、洛氏和表面洛氏三种硬度值可以方便地进行相互换算，转换成标准、图纸或用户需要的硬度值。相应的换算表在国际标准ISO、美国标准ASTM和中国标准GB/T中都已给出。在沈阳天星网站的技术资料栏目中这三种换算表都可以找到。2、化学热处理化学热处理是使工件表面渗入一种或几种化学元素的原子，从而改变工件表面的化学成分、组织和性能。经淬火和低温回火后，工件表面具有高的硬度、耐磨性和接触疲劳强度，而工件的芯部又具有高的强韧性。化学热处理工件的主要技术参数是硬化层深度和表面硬度。硬化层深度还是要用维氏硬度计来检测。检测从工件表面到硬度降到50HRC那一点的距离。这就是有效硬化深度。化学热处理工件的表面硬度检测与表面淬火热处理工件的硬度检测相近，都可以用维氏硬度计、表面洛氏硬度计或洛氏硬度计来检测，只是渗氮厚的厚度较薄，一般不大于0.7mm，这时就不能再采用洛氏硬度计了。3、局部热处理零件如果局部硬度要求较高，可用感应加热等方式进行局部淬火热处理，这样的零件通常要在图纸上标出局部淬火热处理的位置和局部硬度值。零件的硬度检测要在指定区域内进行。硬度检测仪器可采用洛氏硬度计，测试HRC硬度值，如热处理硬化层较浅，可采用表面洛氏硬度计，测试HRN硬度值。

[em31] 电感耦合等离子发射光谱或质谱的基本原理及其应用－－样品预处理方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=46773]金属样品预处理技术－ICP[/url]

[color=#DC143C][size=4][font=黑体]5.6 钢的表面热处理[/font][/size][/color]5.6.1 表面淬火 对于承受弯曲、扭转、摩擦或冲击的零件，一般要求表面具有高的强度、硬度、耐磨性和疲劳极限而心部具有足够的塑性和韧性即表硬里韧，对零件进行表面热处理是满足这些性能要求的有效方法。 一、表面淬火用材及预备热处理 1.适用范围：表面淬火适用于含碳量为0.4%～0.5%的中碳结构钢，如：40、45钢、40Cr、40MnB及60Ti等低淬透性钢。如果含碳量过高，则会降低工件心部韧性；如含碳量过低，则会降低钢的表面硬度和耐磨性。此外，表面淬火还可用于铸铁，如机床导轨表面的热处理，以提高其耐磨性。 2.预备热处理：表面淬火所要求的预备热处理为调质或正火，前者性能高，用于要求较高的重要零部件，后者用于要求不高的普通构件。预备热处理的目的是为表面淬火作组织准备，并获得最终的心部组织。 二、表面淬火后的回火及组织 表面淬火后为低温回火 回火温度不高于200℃。回火目的是为了降低内应力并保留表面淬火后的高硬度和高耐磨性。回火后的组织是表面组织为回火马氏体，心部组织为回火索氏体（预备热处理为调质时）或铁素体加索氏体（预备热处理为正火时）。 三、表面淬火常用的加热方法 1.感应加热：利用交变电流在工件表面感应产生巨大涡流，使工件表面迅速加热的方法。感应较热表面淬火如下图所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811091648_117368_1622447_3.gif[/img]

四年一次的全国热处理大会是我国热处理领域规模最大、也是最重要的行业盛会之一，已成功举办了10 次。第十一次全国热处理大会于2015 年7 月17 日在我国历史文化名城太原召开。大会秉承 “团结广大的热处理科技工作者，坚持解放思想和实事求是的科学态度，围绕国家经济建设和社会发展目标，努力提高学术水平，繁荣和发展我国的热处理科技事业”的宗旨，总结交流我国热处理科研和生产取得的成果和经验，引领热处理科技与行业发展方向。” “中国热处理与表层改性技术发展路线图”聚焦12 项关键技术和人才培养，以“精密、清洁、经济、高效、产业”为目标，为我国热处理与表层改性技术指明了发展方向。第十一次全国热处理大会围绕“材料?构件? 热处理--创新与超越”主题，明晰路线图提出的重点任务和实施路径. 大会以主会场报告、分会场专题论坛、热处理技术交流会、全国青年热处理与表面改性学术论坛、以及热处理行业检测仪器展示等多种形式，交流热处理、表层改性技术及相关领域最新进展，部署落实路线图推广与实施措施。 本次大会由中国机械工程学会热处理学会主办，太原理工大学、山西省热处理学会、全国热处理标准化技术委员会协办，大会主席中国工程院院士赵振业、全国热处理学会理事长、北京航空材料研究院研究员就《落实“路线图”实践中国梦》提出了一条到达机械知道强国和材料强国的“捷径”， 热处理与表层改性既是理论性很强的科学，又是实践性很强的技术，热处理赋予材料极限性能， 表层改性赋予关键构建极限服役性能， 热处理与表层改性是开启强国之门的钥匙。 此次热处理大会充分展示了当前热处理界的最高水平和最新研究成果和进展。

我的样品中含有氧化铜氧化铈还有石墨类该怎么预处理才能测ICP呢？

对于有机固体样品在进行元素分析时，如使用元素分析仪对样品应该做怎样的预处理呢？！

一、比表面积测试为什么要对样品脱气预处理？目的是除去样品表面吸附的杂质，如水、油等，一般是将样品在真空下加热处理。由于比表面积和孔隙度的测定与颗粒的外表面密切相关，且气体吸附法测定的关键是吸附质气体分子“有效地”吸附在被测颗粒的表面或填充在孔隙中，因此样品颗粒表面的是否“洁净”至关重要。样品处理的目的主要是让被非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来，以便测试过程中有利于吸附质分子的表面吸附，一般的样品测定前都需进行预处理，处理的方法依测定的样品特性进行选择。一般情况下，大多数样品需要去除的是其表面吸附的水分子，因此高于100℃（一般取105℃-120℃）常压下的烘干即可达到此目的，这样有利于简化操作流程。对于含微孔类的或吸附特性很强的样品，常温常压下就很容易吸附杂质分子，或是在制造过程中导致其表面吸附很多其它分子，通常情况下有必要在真空条件下进行脱气处理，有时还必须在预处理过程中通入惰性保护气体，以利于样品表面杂质的脱附。总之，样品预处理的目的是使样品表面变得洁净，以确保比表面积及孔径（孔隙度）测量结果的准确有效。二、如何选择样品的脱气温度？系统温度越高，分子扩散运动越快，因此脱气效果越好。通常仪器配备的脱气站加热温度可达400℃，但是选择脱气温度的首要原则是不破坏样品结构。一般来说，氧化铝、二氧化硅这一类氧化物的安全脱气温度可达350 ℃；大部分碳材料和碳酸钙的安全脱气温度在300℃左右；而水合物则需要低得多的脱气温度。对于有机化合物，也可以通过脱气站进行预处理，但是大部分有机化合物的软化温度和玻璃化温度较低，因此必须提前加以确认。例如在医药领域常用的硬脂酸镁，美国药典（USP）规定的脱气温度为40℃。如果脱气温度设置过高，会导致样品结构的不可逆变化，例如烧结会降低样品的比表面积，分解会提高样品的比表面积。但是如果为了保险，脱气温度设置过低，就可能使样品表面处理不完全，导致分析结果偏小。因此在不确定脱气温度的情况下，建议使用化学手册，如the Handbook ofChemistry andPhysics(CRC,BocaRaton,Florida)，以及各标准组织发布的标准方法，如ASTM，作为相关参考。脱气温度的选择不能高于固体的熔点或玻璃的相变点,建议不要超过熔点温度的一半。当然，如果条件许可，使用热分析仪能够最精确地得到适合的脱气温度。一般而言，脱气温度应当是热重曲线上平台段的温度。三、如何确定样品的脱气时间?与脱气温度对应的是脱气时间。脱气时间越长，样品预处理效果越好。脱气时间的选择与样品孔道的复杂程度有关。一般来说，孔道越复杂，微孔含量越高，脱气时间越长；选择的脱气温度越低，样品所需要的脱气时间也就越长。可以通过在相同脱气温度下，分析样品的BET 结果变化来确定脱气时间。如果在不同的脱气时间（2小时，4小时和6小时）得到的BET 结果相同，肯定选择脱气时间最短的；如果变化不大，则需要选择折衷的方案；如果BET 结果随脱气时间延长不断变大，说明孔道复杂，深层次有因氢键结合的吸附水分子，暴露了被堵塞的孔道及面积。对于一般样品，IUPAC 推荐脱气时间不少于6小时，而那些需要低温脱气的样品则需要长得多的脱气时间。对一些微孔样品，脱气时间甚至需要在12小时以上。但是作为特例，美国药典(USP)规定硬脂酸镁的脱气时间就仅为2小时。由于脱气温度、脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关，所以BET 结果存在误差是不可避免的。所以，测样时需要固定样品处理条件进行相对比较。与文献值比较时，也要注意文献上的样品预处理和分析条件。样品脱气时，应该选择真空脱气还是流动脱气?两种方法各有什么特点？流动脱气一般是用于比表面快速分析的，它对于除去表面大量弱结合的吸附水非常好，但对在孔道中吸附的水，只有经长时间吹扫使之扩散至表面，才能被带出。真空脱气对于除去表面大量弱结合的吸附水是不好的, 因为水会在泵中扩散，导致泵的抽力下降。 但对孔中吸附的水,不需要经很长时间就能扩散至表面，继而被带出。所以，对于含水量较高的样品，应先在烘箱中烘烤过夜，再上真空脱气站，以保护真空泵。对于真空脱气来说，其对样品清洁能力明显优于流动脱气，但同时需要考虑的是真空度不同，脱气效率是明显不同的。对于含有超微孔样品，深层次的吸附水分子因氢键结合可以堵塞孔道，它们必须经过分子泵脱气才能清除，即脱气站真空度必须达到与分析站同样的真空度。

[color=#DC143C][size=4][center]5.4 钢的退火和正火[/center][/size][/color]机械零件的一般加工工艺路线如下：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811022128_115896_1622447_3.gif[/img] 退火和正火主要用于预备热处理，只有当工件性能要求不高时才作为最终热处理。 5.4.1 退火 将钢加热到适当温度保温，然后缓慢冷却（炉冷）的热处理工艺称为退火。退火后的组织接近于钢在平衡状态下的组织。 一、退火目的 ① 调整硬度以便进行切削加工； ② 消除残余内应力，以防止钢件在淬火时产生变形或开裂； ③ 细化晶粒，改善组织，提高力学性能，为最终热处理作准备。 二、退火工艺 退火的种类很多，常用的有完全退火、等温退火、球化退火、扩散退火、去应力退火、再结晶退火等类型。各种退火工艺的加热温度范围如下图所示：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811022129_115897_1622447_3.gif[/img]

各位高手,我是初学,请帮帮忙.如果样品中有高沸点的杂质,或者无机盐等杂质,进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]之前要怎么预处理?最好谁有药品预处理的资料就太好了.

除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、洗发液），有时样品可以不经预处理直接进行测定，但在绝大多数情况下，必须经过预处理，先制备成样液，然后再进行定量。待测元素在样品中含量一般是很低的，而样品基体成分及试样中含有的大量水分会对测试带来困难。消解除去试样中有机成分或从试样中浸提出待测成分的方法很多。有干法、湿法；有在密闭系统中也有在开放系统中；有高压，也有的在低压下；有用无机的酸碱试剂，也有用有机溶剂等等。这些方法各有其特点，应根据试样的待测元素以及实验设备等选用。在选用分析方法进行元素分析时，应结合试样性质、待测元素和定量方法等对以下几个问题加以权衡：如样品预处理过程是否安全？是否对所用的器皿有影响？所用方法对样品的分解效果如何？所用试剂是否会对定量产生干扰？是否造成了不能忽略的沾污？预处理方法能否导致待测元素的损失或产生该元素的不溶性化合物等等。

拿氨氮来举例，取回来的水样我不确定里面有些什么干扰，样品预处理列出3点：6.2.1除余氯、6.2.2絮凝沉淀、6.2.3预蒸馏，是这三个步骤都做还是？

玩具EN71-2 中 是否所有的样品都要进行样品预处理至少7小时？还是说只是针对4.2～4.5的进行样品预处理？