芦荟提取物测量糖度旋光仪

猕猴桃亦称奇异果，含有多种微量元素和丰富的有机物，营养价值高且口感酸甜，拥有“水果之王”的美誉。糖度是猕猴桃主要的内部参数之一，猕猴桃内部品质参数直接影响其口感，也是决定猕猴桃采摘时间及储存时间的重要指标，猕猴桃的糖度中85%左右的成分是可溶性固形物，因此常用的传统糖度检测方法是采用折射仪测量被挤出的果汁中的可溶性固形物含量来反映糖度值，该方法繁琐、耗时且破坏样本，无法实现快速的工业化检测。高光谱成像技术因其信息量大、光谱分辨率高、操作方便等特点，已广泛用于如苹果、樱桃、柿子、芝麻菜、梨、荔枝等]果蔬内部参数的无损检测。1 实验部分1.1 材料实验材料为某猕猴桃基地现采的“红阳”猕猴桃。选取120个大小相近、表面无损伤和疤痕的猕猴桃样本并依次编号，静置于实验室24h,等待采集其高光谱图像并随后测量其糖度，实验期间的环境温度(26±1)℃。1.2仪器与设备本实验应用了400-1000nm的高光谱相机，可采用杭州彩谱科技有限公司产品FS13进行相关研究。光谱范围在400-1000nm，波长分辨率优于2.5nm，可达1200个光谱通道。采集速度全谱段可达128FPS，波段选择后最高3300Hz（支持多区域波段选择）。1.3高光谱图像信息采集高光谱分选仪预热30 min后开始采集图像，以保证采集时的环境温度和光源强度在采集初期和后期保持一致。将标准白板的高度调整至与猕猴桃样本在同一焦面上，光谱相机曝光时间为13.5ms,样本平台与镜头的距离为170mm,电控移动平台前进距离为11 cm,其前进速度及回退速度分别为0.46和5cms¹ 。1.4猕猴桃糖度测定采集完所有样本的高光谱图像后，当天进行并完成猕猴桃糖度测定。根据行业规定，常以猕猴桃赤道部位的糖度来代表整体糖度，参照NT/T2637—2014《水果、蔬菜制品可溶性固形物含量的测定-折射仪法》,对每个猕猴桃样本依次将其赤道上的果皮削掉，取出适量果肉压汁，随后用一次性滴管将汁液滴到SKY107手持式糖度折射仪的检测槽中，读出该样本的糖度理化值示数。每个样本以两次平行测定结果的算术平均值作为该样本的糖度理化测量值。1.5 高光谱数据的提取采用Spec View软件对猕猴桃样本的原始高光谱图像进行黑白校正，利用ENVI5.1软件从校正后的图像中选择猕猴桃整个赤道区域作为感兴趣区域并提取光谱，以ROI区域的平均光谱作为此猕猴桃的原始光谱信息，如图2(a)所示。由图2(a)可知，原始光谱曲线的首尾两端存在明显噪声，故选取每个样本400～1000 nm波长范围内的高光谱信息作为有效光谱，如图2(b)所示，该范围共计237个波长。1.6模型评价利用5个指标值即校正集的相关系数(Rc)及其均方根误差(RMSEC)、预测集的相关系数(Ro)及其均方根误差(RMSEP)、相对分析误差(RPD)来评价模型的预测性能。其中，Rc和Rp越接近于1,表明模型的稳定性及拟合度越高；RMSEC和RMSEP越接近于0,表明模型的预测能力越强；RPD定义为样本的标准差与其均方根误差之比，若RPD1.4,模型对样本无法实施预测，1.4≤RPD1.8,模型可对样本进行粗略预测，1.8≤RPD2.0,模型可对样本进行较好预测，RPD≥2,模型可对样本进行极好预测]。2 结果与讨论2.1样本划分对120个猕猴桃样本利用拉依达准则方法进行异常值的判别和剔除，结果显示无异常值，随后将其按照3:1比例用KS(Kennard-Stone )算法将其划分为90个校正集样本、30个预测集样本，猕猴桃样本糖度测量值结果见表1。2.2光谱及预处理为了减少提取的光谱数据中掺杂的噪声和光谱倾斜，以便提高光谱分辨的灵敏度，进行合理的光谱预处理是必要的。利用多元散射校正、标准正态变量变换、直接正交信号校正等3种方法对有效光谱进行预处理，并分别建立对应的ELM预测模型，其预测结果见表2。由表2可知，DOSC-ELM模型的Rc和Rr值最大且RMSEC和RMSEP值最小，预测效果好，故后续均基于DOSC预处理方法进行。DOSC方法通过将光谱矩阵与待测浓度矩阵正交，在不损害数据结构特性的前提下滤除原始光谱中与糖度不相关的信息，保留最相关的信息用于构建预测模型。DOSC预处理前的校正集和预测集的光谱反射率分别如图3(a)和图3(c)所示，DOSC预处理后的校正集和预测集的光谱反射率分别如图3(b)和图3(d)所示。从图3可知，相较于未经过预处理的高光谱图像，DOSC预处理后的光谱图像线条更加紧密，图3(b)和图3(d)中所凸起的波峰也反映了预处理后的光谱数据与待测成分即糖度的相关性得到了良好的提升。DOSC预处理前后各高光谱波段与猕猴桃糖度的相关系数如图4所示。通常相关系数0.5≤|r0.8时为显著相关，|r|≥0.8时为高度相关，由图4可知，经DOSC预处理后大量光谱数据与糖度呈现显著甚至高度相关。2.3 特征光谱变量的提取与组合2.3.1 基于IRIV的特征光谱变量提取对预处理后的光谱用IRIV算法提取特征光谱变量时，设定IRIV算法的交叉验证次数为5,PLS模型中的最大主成分个数为10。IRIV算法一共进行了7轮迭代，如图5所示。在图5中，前4轮迭代过程中特征光谱变量的个数迅速减少，变量个数从237个缩减到36个，随着特征光谱变量个数减少的速度放缓，经第6轮迭代后完全剔除了其中的无信息变量和干扰变量，变量缩减到10个，在反向消除2个变量后，最终得到8个特征光谱变量，占全光谱波段的3.4%。经过IRIV提取的特征光谱变量分布如图6所示。2.3.2 基于CARS的特征光谱变量提取对预处理后的光谱用CARS算法提取特征光谱变量时，设定蒙特卡罗采样50次，采用5折交叉验证法。图7(a)为呈现指数衰减函数的选择过程，特征光谱变量的数量随着采样次数的增加先迅速下降然后平缓减少，具有“粗选”和“精选”2个特征。由图7(b)可知，随着Monte-Carlo采样次数的增加，内部交叉验证均方根误差(RMSECV)呈先缓慢减小后陡然增大的趋势，这是由于选择过度而移除了富含信息的关键变量，导致模型的预测性能下降。图7(c)是特征光谱变量随着采样次数变化的回归系数路径图，当图7(b)中RM-SECV值达到最小值时，各特征光谱变量的回归系数位于图7(c)中的“*”所在的垂直线位置，此时采样运行5次，最终提取出49个特征光谱变量。3结论以“红阳”猕猴桃为研究对象，本文利用高光谱成像技术结合不同特征光谱变量提取方法构建不同模型，对猕猴桃糖度进行无损检测。研究结果如下：(1)对猕猴桃原始有效光谱分别采用MSC,SNV和DOSC预处理后，结合ELM模型的预测结果，分析不同预处理方法对模型预测精度的影响，对比结果显示DOSC预处理效果最好。(2)对DOSC预处理后的光谱分别采用一次降维、一次组合降维和二次组合降维共7种特征提取方法，提取到的特征光谱变量个数分别为49,9,8,58,55,11和19,占全光谱波段的20.7%,3.8%,3.4%,24.5%,23.2%,4.6%和8%。

各有关单位：为贯彻落实国务院《深化标准化工作改革方案》，增加标准的有效供给，根据市场需求，经我会研讨、审查，批准《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖》团体标准进行立项，我会将牵头开展此团体标准的制定工作，特此公告。如有单位或个人对该标准项目存在异议，请在公告之日起 30日内将意见反馈至我会。 联系人：郭老师联系电话：13609019500电子邮箱：1448008158@qq.com附件：广东省生物医药产业高质量发展协会关于《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准立项公告广东省生物医药产业高质量发展协会2023年9月28日广东省生物医药产业高质量发展协会关于《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准立项公告.pdf

p style="text-align: center "img width="598" height="148" title="4444.jpg" style="width: 539px height: 118px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/cb2775ae-cfc0-49d9-aa29-dedf08ad738f.jpg"//pp　　产品定义/pp　　植物提取物是以植物为原料，按照对提取的最终产品的用途的需要，经过物理化学提取分离过程，定向获取和浓集植物中的某一种或多种有效成分，而不改变其有效成分结构而形成的产品。按照提取植物的成份不同，形成甙、酸、多酚、多糖、萜类、黄酮、生物碱等 按照性状不同，可分为植物油、浸膏、粉、晶状体等。[2]/pp　　市场供求/pp　　植物提取物有许多不同品种[3] ，这些产品供需随年份及各种市场因素不断变化，供需不平衡的情况时有发生。/pp　　① 产品供给影响 　由于植物提取物行业原材料为农林产品，容易受天气、病虫害、播种面积等因素影响，不同年份的原材料收购价格及数量会出现波动，原材料价格波动使天然植物提取物产品的价格、产量会有一定程度的变动，发生市场供需失衡。/pp　　② 市场需求影响/pp　　多数生产企业对海外市场需求认识有限，可能对市场需求缺乏科学和长期准确判断。当某一产品市场需求较好时，短期内会出现供不应求的市场失衡情况，但随着市场信息的传播，大量企业会一拥而上重复生产，导致产品供大于求。/pp　　生物碱/pp　　是一类复杂的含氮有机化合物，具有特殊的生理活性和医疗效果。如麻黄中含有治疗哮喘的麻黄碱、莨菪中含有解痉镇痛作用的莨菪碱等。/pp　　苷类又称配糖体/pp　　由糖和非糖物质结合而成。苷的共性在糖的部分，不同类型的苷元有不同的生理活性，具有多方面的功能。如洋地黄叶中含有强心作用的强心苷，人参中含有补气、生津、安神作用的人参皂苷等。/pp　　挥发油/pp　　又称精油，是具有香气和挥发性的油状液体，由多种化合物组成的混合物，具有生理活性，在医疗上有多方面的作用，如止咳、平喘、发汗、解表、祛痰、驱风、镇痛、抗菌等。药用植物中挥发油含量较为丰富的有侧柏、厚朴、辛夷、樟树、肉桂吴茱萸、白芷、川芎、当归、薄荷等。/pp　　单宁(鞣质)/pp　　多元酚类的混合物。存在于多种植物中，特别是在杨柳科、壳斗科、蓼科、蔷薇科、豆科、桃金娘科和茜草科植物中含量较多。药用植物盐肤木上所生的虫瘿药材称五倍子，含有五倍子鞣质，具收敛、止泻、止汗作用。/pp　　其他成分/pp　　如糖类、氨基酸、蛋白质、酶、有机酸、油脂、蜡、树脂、色素、无机物等，各具有特殊的生理功能，其中很多是临床上的重要药物。/pp　　综合各国的立法范畴和概念及使用情况，植物提取物这个概念是可以被各国所接受与认可的，也是传播草药在各国通用的共性表达方式。中国植物提取物的出口额早在1999年就已超过中成药的出口额。在欧美国家，植物提取物及其制品(植物药或食品补充剂)有着广泛的市场前景，已发展成一个年销售额近80亿美元的新兴产业。/pp　　中国的植物提取物总体上是属于中间体的产品，目前的用途非常广泛，主要用于药品、保健食品、烟草、化妆品的原料或辅料等。用于提取的原料植物的种类也非常多，目前进入工业提取的植物品种在300种以上。/pp　　产品功效——遏制癌症/pp　　美国科学家说，他们通过对膀胱癌的研究，证实了绿茶提取物能有效遏制癌肿瘤发展，同时不损害健康细胞。由美籍华人科学家领导的这个研究小组认为，绿茶提取物可能成为一种有效的抗癌药物。/pp　　这一成果当天发表在《临床癌症研究》杂志上。主持这项研究的加利福尼亚大学洛杉矶分校副教授饶建宇说，他们的成果“增进了对绿茶提取物作用机理的理解”。如果人们对绿茶提取物遏制肿瘤的机理有所了解，就能确定哪种类型的癌症患者能从绿茶提取物中受益。/pp　　研究人员在论文中写道，癌肿瘤的发展与癌细胞的扩散运动密切相关，癌细胞要运动，就必须启动一个被称为“肌动蛋白重塑”的细胞进程。一旦这一进程被激活，癌细胞就能够侵入健康的组织，导致肿瘤扩散。而绿茶提取物能破坏“肌动蛋白重塑”进程，使得癌细胞粘附在一起，其运动受到阻碍，此外它还能使癌细胞加快老化。/pp　　饶建宇说，癌细胞具有“侵略性”，而绿茶提取物打破了它“侵略”的路径，能限制癌细胞，使其“局部化”，使癌症治疗和预后工作都变得相对简单。/pp　　此前，已经有一些研究成果揭示了绿茶提取物对包括膀胱癌在内的许多癌症具有效果，它能够引起癌细胞过早凋亡，并阻断肿瘤组织的血液供应。饶建宇对新华社记者说，他们研究小组的一些成员正在验证绿茶提取物对胃癌等其他癌症的效力。/pp　　他说，与以前类似的研究不同，他们使用的绿茶提取物，其成分和饮用的绿茶非常相似，这意味着常饮绿茶可能有某种抗癌效果，至少可以增强人体对癌症的防御能力。不过研究人员也认为，目前他们只实验了有限的几个膀胱癌细胞系，要揭示绿茶的抗癌机理还有待进一步的研究。/pp　　其他科学家当天评论说，这一研究成果进一步证实了绿茶在预防和治疗癌症方面所具有的潜力。尤其在膀胱癌治疗方面，新成果有助于发现膀胱癌的易感者，降低发病率。/pp　　产品功效——抗氧化性/pp　　自1900年Gomberg提出自由基(tripheylemthylradical)学说以来，人们对自由基的研究逐渐加深。传统合成的抗氧化剂虽然抗氧化能力比较强，但长期食用有潜在的毒性，有的甚至会产生致畸、致癌作用，因此愈来愈受到人们的排斥 而蜂花粉是蜜蜂从花朵上采集的花粉粒，含有黄酮类、维生素、激素、核酸、酶类和微量元素等，具有抗衰老作用，是良好的抗氧化食品。葛 根 、杜仲叶、 枸 杞 、 枳 椇 子 、 茯 苓 、 五 味 子 、 银 杏 、 竹叶、柠檬、柑橘和蜂胶的抗氧化作用均已得到实验证明。因此，从天然产物中筛选具有抗氧化和清除自由基活性的物质对食品和医药工业都有重要意义。/pp/p

新一代CooReCO2糖度检测仪与折光法技术相结合，从而大大提高工作效率。 新一代CooReCO2糖度检测仪可随时随地进行测量，无需手动式晃动。 无论是实验室还是生产车间，快速、准确的测量值都十分重要，否则会影响研发成果的可靠性和最终产品的品质。 近日，ATAGO成立于1940A，源自日本生产，宣布推出新一代CooReCO2糖度检测仪——基于常规手提式摇晃时设计，与传统仪器不同，解放了前者需密集摇晃的动作。这种研发设计能够方便、顺畅地穿刺并适应于测量多种尺寸瓶装和罐装样品, 解决饮料行业中质量保证部、产品开发部对密集手动摇晃动作的烦恼以及不受测量员操作而影响测量值。 “全自动二氧化碳糖度检测仪”无需摇晃机器简单两个按健 就能同步测量两个数据！ 实际尺寸对比图 关于ATAGO（爱拓）中国分公司 ATAGO（爱拓）中国隶属于ATAGO CO .,Ltd ,ATAGO（爱拓）在中国工商注册的公司全称为广州市爱宕科学仪器有限公司，于2011年在中国广州正式成立并运行。运行至今，ATAGO（爱拓）中国分公司已陆续在上海、天津、厦门、重庆西部地区成都开设办事处，并于2011在广州总部专门设立维修工程部，及时快速处理产品线上的 折射仪、粘度计、折光仪、旋光仪、饮料气体等技术指导工作。 想获取“全自动二氧化碳糖度检测仪”更多活动和技术信息吗？关注“ATAGO爱拓”微信公众号订阅号，了解更多。

近日，折光仪的全球领导者 日本ATAGO （爱宕） 推出其最新的折射计产品&mdash &mdash PAN-1浸入式数显糖度计。PAN-1 浸入式数显糖度计颠覆了过去手持式、台式及在线等多种产品形态，采用通用的夹具设计。可方便的安装固定在各种容器的壁沿，无需额外的特殊工具。能够测试糖溶液、果汁、化学品及各类水溶液。30 秒测量一次，可进行单点测量和连续测量。以普通碱性电池为电源，操作简单方便。 PAN-1 浸入式数显糖度计 方便安装固定于容器壁上，无需额外的辅助工具。可进行单点测量和连续测量，适用于各类液体样品的测量。每30秒测量一次，可进行Brix值及温度的显示转换。窗体顶端 型号PAN-1货号3596测量范围Brix 0.0 到 42.0%温度 10.0 到99.9° C分辨率Brix 0.1%温度 0.1° C测量精度Brix ± 0.2%温度 ± 0.5° C测量温度10.0 到 95.0° C环境温度10 到 45° C防护等级浸入部件 IP67 显示部件 IP65电源D 型碱性电池 × 1规格80(W) × 300(L)× 72(H)mm 610g(仅主机)附件D型碱性电池

ATAGO折光仪和旋光仪在制糖工业中的应用日本ATAGO（爱宕）公司是全球专业生产折光仪与旋光仪的厂家，70多年来不断地致力于研究和开发多样化的，应用广泛的折射仪，旋光仪及基于折射仪测定各种物质浓度的衍生产品。 ATAGO（爱宕）生产的多种形态的折光仪和旋光仪产品在制糖行业中应用广泛。无论是简单的用于野外测量甘蔗汁糖度的便携式折光仪、或者安装在生产管路中在线实时监测的在线浓度计，还是用于精密检验需求的高精度台式折光仪、阿贝折光仪及旋光仪，ATAGO（爱宕）均能提供最高性价比的产品满足制糖企业的不同需求。刻度式手持折射计 迷你数显折射计的应用与上述刻度式手持折射计类似，其数显特性可以有效消除人为读数误差，同时减轻操作者视力疲劳度。ATAGO（爱宕）的PAL系列迷你数显折射计是手持式折射计的创新与代表，完全颠覆了过去用户对于手持式折射计的传统认知，数字显示，仅手掌大小，重100g。PAL迷你数显折射计拥有让您惊奇的快速测量能力。只要将一滴样本溶液置于棱镜上，然后按「开始」键，糖度值会在3秒之内显示。具有数字LCD显示面版，可以避免主观错误的数值判读。可流水冲洗，具自动温度补偿，能测量高温样品，您将会对它的尺寸、设计、功能与性能感到惊奇！ 阿贝折射仪---NAR系列迷你数显折射计刻度式手持折光仪可应用在众多不同的行业中，用于田间或基层简单的测量样品中糖分以判断其成熟度，或在附近没有实验室的条件下快速进行浓度测量以得到分析结果。ATAGO（爱宕）的MASTER系列刻度式手持折射计是手持式折射计完美设计的代表。测量稳定、读数视野明亮清晰，样品添加及擦拭溶液，可流水冲洗，带自动温度补偿，现代化的设计风格等特点可见ATAGO（爱宕）的MASTER系列刻度式手持折射计对高质量及对细节的注重，普通产品在耐久性、质量及准确性等方面很难与 ATAGO（爱宕） 的产品媲美。阿贝折射仪是制糖工业中应用最广泛的仪器，可以适用于测量各种样品的锤度及生产过程中的任意环节。NAR-1T及NAR-3T作为传统阿贝折射仪中的佼佼者，拥有最广泛数量的用户群体。DR-A1数显阿贝折射仪紧跟用户使用需求，数显设计无须目测读数，能够连接打印机和电脑，将实验数据打印或者电脑保存。 型号测定范围精度特点NAR-1T LiquidnD： 1.3000-1.7000Brix(%) 0.0-95.0%nD： 0.001Brix：0.5%质量稳定可靠，视野清晰易读，经济实惠，性价比高！NAR-3T精密型nD： 1.30000-1.71000Brix(%)0.00-95.00%nD: 0.0002Brix： 0.1%满足用户高精度的要求，畅销型号！ DR- A1数显阿贝折射仪nD：1.3000-1.7100Brix(%) 0.0-95.0%nD： 0.0001Brix(%) 0.5%数字显示，能够连接打印机和电脑。在线浓度计全自动台式数显折光仪&mdash RX系列日本ATAGO（爱宕）RX系列全自动数显折光仪被公认为是食品行业最理想的仪器。RX-5000&alpha 是最具通用性的型号，是ATAGO（爱宕）的明星产品！您可以在全中国很多大型食品企业的实验室见到她的身影，正忙碌于生产的一线，24小时不停机连续几个月的工作着，以她的测量稳定、操作方便给实验操作人员带来最好的使用体验！作为传统&ldquo 水浴&rdquo 机型的升级替代产品，ATAGO（爱宕）台式数显折光仪内置帕尔贴（Peltier）温度控制装置，实现精确、快速地控制样品温度。仪器可在样品温度达到设定温度时自动进行测量。仪器不仅可以可以显示 ° Brix 标度、nD标度，也可以进行用户可以自定义标度，测量 HFCS (42/55/90%)、转化度、葡萄糖含量、淀粉含量等标度。测量结果直接显示，无需人工计算。不锈钢样品槽，人造蓝宝石棱镜，可方便的进行样品擦拭，无需特殊的保养。标准的RS232数据接口，可用于连接打印机或电脑，人性化的软件符合FDA21 CFR part11标准。带自检和手动校正功能，确保测量精确度。RX-i系列更具有创新的触摸屏设计及U盘接口，引领折光仪设计的新高度！RX-9000&alpha 高精度，大量程测量范围nD： 1.32500-1.70000Brix(%) 0.-0-100.00%分辨率：nD： 0.00001；Brix(%) 0.01%当前，生产技术与工艺的热点在于工厂产品的在线实时监控。在线浓度计以折光的原理进行实时糖度、浓度的监控，可以更方便地备份测量记录，有很好的数据可追溯性，符合ICUMSA要求，目前已被广泛用于制糖工业。ATAGO（爱宕） 在线折光仪，专业提供在线折光测量测量，实时监测当前产品品质。同时专人专业的服务让您在仪器配套、管道设计与安装、自动化控制等过程中实现检测仪器与生产线的完美连接。CM-780N连接于生产管路中实时监控通用信号输出（4-20mA），便于进行自动化控制RX-5000&alpha 最畅销型号测量范围nD： 1.32700-1.58000Brix(%) 0.-0-100.00%分辨率：nD： 0.00001；Brix(%) 0.01%60个自定义用户标度4级密码功能，满足各类QA/QC实验室的需求 RX-5000i触摸屏设计，所有操作一个手指头轻松实现测量范围nD： 1.32422-1.58000Brix(%) 0.-0-100.00%分辨率：nD： 0.00001；Brix(%) 0.01%内置22个用户常用的标准曲线，如葡萄糖浓度、NaOH浓度、Nacl浓度、盐度等，也可根据用户需求，自定义样本曲线，测试用户样品浓度。4级密码功能，满足各类QA/QC实验室的需求保存最新的500个测量纪录，U盘接口 全自动旋光仪AP-300符合ICUMSA对澄清甘蔗汁、甜菜汁及成品糖等单波长下检测分析的要求。ATAGO（爱宕）的AP-300是一款具有旋光度和国际标准糖度（ISS）双标度的全自动旋光仪，专为需要测定旋光度和糖度的制糖行业而设计。 6种结果表示方式：旋光度，国际标准糖度 (有或无自动温度补偿)，比旋度，含量和纯度。仪器设计精巧，操作简易，数字显示读数，标配10cm及20cm玻璃旋光管，可选配多种体积的旋光管、带水浴夹套的旋光管、已经流通样品池等。可使用石英片手动校正。采用589nm发光二极管模拟钠光源，电路设计简单，波长恒定，故障率极低，光源寿命几乎无限制，运行费用几乎为零。可进行手动测量和自动连续测量。国际一流品质，质优价美，性价比高！ ATAGO（爱宕）产品的应用涵盖食品饮料，果蔬加工，糖业，日用化工，生物制药，临床检验，石油化学到金属制造等许多领域，在世界处于领先地位并占据最大市场份额，ATAGO（爱宕）产品品质卓越，耐用性超群，长久以来，凭借优秀的品牌知名度，ATAGO（爱宕）产品不断获得来自全世界154个国家客户的完全信赖。如有疑问请随时联系我们！果糖淀粉糖蜜乙醇回收物废液· · · · · 甘蔗汁甜菜汁蔗糖糖浆蔗糖混合物玉米糖浆 (HFCS 42, 55, 90%)转化糖葡萄糖制糖行业

药点笔记|一次性生产组件标准化的可提取物研究方法药点笔记|一次性生产组件标准化的可提取物研究方法“如果一项决定没有强有力的科学依据，赛多利斯将通过科学研究来支持该依据”作者|HoveryYin、ElinSun编辑|JohnsonWang、HesterPan2020年6月2日，国家药监局药品评审中心发布了《化学药品注射剂生产所用的塑料组件系统相容性研究技术指南（征求意见稿）》，阐述一种基于科学和风险的研究思路来开展注射剂生产过程中使用的塑料组件系统的相容性研究。赛多利斯作为一家引领了可提取物科学（2?10）并持续20多年为我们的产品发布可提取物数据的供应商，在多年的研究中发展，完善并建立了能够充分满足各个药品监管机构标准的内部方法来对一次性组件进行可提取物分析，用可提取物数据和服务来支持生物制药客户实施一次性产品。为了定义我们的研究方法，我们需要询问和回答几个与研究目的、提取溶液、提取条件和分析方法有关的问题。其他考虑因素包括要提取的批次数量、报告限的定义和第三方组件。“如果一项决定没有强有力的科学依据，赛多利斯将通过科学研究来支持该依据。”各种可提取物方法的所有差异都源于一项研究的既定目的以及由此产生的数据的后续使用。例如，考虑讨论哪些特定的提取液应用于可提取物研究：如果某个版本的维恩图没有显示浸出物是可提取物的子集，则可提取物和浸出物的介绍将不完整。在图1中，我们包含了一个针对工艺相关可提取物的中间类别。我们确定内部方法时，我们认为维恩图的最大部分应由供应商负责。我们需要定义表征研究组件的潜在可提取物的范围，并在材料选择、早期毒理学风险评估和变更控制方面提供帮助。这个意图驱动了我们整个方法的定义。如果目的是生成数据以模拟生物工艺条件，那么实际的溶液（例如缓冲液）可能是正确的提取液。然而，如果一项研究的目的是对组件进行化学表征，那么更具侵蚀性、提取能力更高的溶液可能更为合适。在确定新的可提取物方法的过程中，这个逻辑驱动了许多决策。1.一次性组件的风险评估与分类赛多利斯对可能留在工艺流体中并最终转移到活性药物成分（API）的化合物的提取进行了风险评估。该评估是根据Merseburger等人发表的行业和权威观点进行的(11,12)。确定了风险因素，如温度、表面积与体积的比值、接触时间、与靠近患者的因素等，因为它们影响生物制药工艺中一次性组件的可提取物浓度。同时考虑了可能稀释、浓缩或去除工艺流中浸出物的所有纯化步骤。提取溶剂的影响不属于本风险评估的一部分。可提取物研究的目的是寻求全面的信息。因此，赛多利斯对适当溶剂的选择进行了深入的研究(4)。为了确定每个因素的风险值（表1），我们考虑在整个生物制程中使用一个一次性组件。通过将每个风险值乘以1、5或10来计算每个一次性组件的风险分数。最后，将风险分为三类：低风险（L）、中等风险（M）和高风险（H）（表2）。对工艺应用中的一次性组件确定了不同的风险分类（表2）。为可提取物研究设置参数时考虑了这些风险等级。根据风险评估，确定了以下提取时间：●对于低风险和中等风险的一次性组件，除菌级过滤器和无菌连接器使用一次较短的接触时间（1天、7天或21天）。●对于高风险一次性组件，储存袋和管道有两个长期接触的时间点（21或70天）。2.提取液其目标是确定最少种类的提取溶液，产生全面的数量和质量的可提取物，能够在不溶解组件的基础聚合物，同时对给定一次性组件的预期用途的情况下。尽管赛多利斯已经为不同的目的进行了数千项研究，但没有单一项研究试图确定最少提取液种类，以确定在生物制药工艺使用条件下潜在可提取物的范围。对于可提取物研究，Dorey等人(6)选择纯乙醇和纯水，在40° C下不溶解聚合物。纯乙醇显示出很强的提取能力，这是材料表征所必需的；而纯水对亲水性化合物显示出良好的提取能力，可应用于各种分析方法。1M氢氧化钠和1M盐酸可增加小分子靶向有机化学品的极性，提高其溶解度和其可检测性。与原料生产过程中使用的酸性和碱性溶液（如缓冲液）相比，所选择的提取溶液被认为是最坏的情况，它们还能够覆盖浓酸性和碱性溶液的储存应用。选择了这组溶剂，就可以从生物制程应用中的各种一次性组件中提取所有潜在的可提取物。因为在实际应用中，灌装针头通常只接触中性pH值的溶液，所以只用纯水和纯乙醇进行测试。3.提取条件我们研究的目的要求明显超出实际使用条件及在实验室研究中仍然可行的提取条件。表面积/体积比（SA/V）:USP 661 要求每毫升提取液中待提取组件的SA/V为6cm2/mL(13)。尽管这一比率的设定依据没有记录在案，但它确实明显夸大了实际应用中的预期SA/V，并且已证明接近实验室环境中可行的最大SA/V。对于过滤器，接受的SA/V为1cm2/mL,这也被夸大了，但实际可行(14)。因此，对于过滤器、切向流装置和膜吸附器，我们将SA/V确定为1cm2/mL，对于所有其他组件，SA/V确定为6cm2/mL。我们要强调的是，SA/V比对可提取物浓度的影响取决于接触时间和给定化合物的物理性质(15)。在不超过7天的短期提取过程中，可提取化合物的释放受聚合物内扩散的控制（图2和图3）。因此，对于短期提取，可提取物的浓度将由SA/V的比率控制。对于长期接触提取，平衡浓度不再受扩散控制，而是受聚合物与溶剂的分配控制。在分配系数较大（Kp/l）的化合物中，浓度与SA/V比无关(15)。提取温度：提取温度应允许在不损害组件物理和化学完整性的情况下全面提取化合物。第一个基本原理：选择的温度是加速提取的温度(17,18)。第二个基本原理：最坏情况下的温度由组件的最高工作温度确定，而不影响其完整性(18)。提取温度低（例如23° C）导致可提取物浓度低（低至无法测量）。相比之下，随着提取温度的升高（例如60° C）和提取时间的延长（大于70天），大多数化合物的可提取物产量增加。在动力学研究中——本文未给出的结果是基于对高效液相色谱紫外检测峰强度和气相色谱质谱（GC-MS）分析峰强度的定性评估——结果表明，在少数情况下，浓度在长时间（70天）内降低。具体而言，对储存袋（图2）和囊氏滤器（图3）的动力学研究表明，浓度明显依赖于温度和接触时间。GC-MS数据（图3）表明，在70天的提取时间后，所有测试温度（23° C、40° C和60° C）下，所有检测化合物的浓度之和到平衡。采用气相色谱-质谱扫描法，检测和鉴定了广泛的化学物质。在60° C下提取是不可行的，因为在提取过滤囊式过滤器时会发生泄漏。对于所有提取时间点，在20° C到40° C之间可以看到提取效率的有效加速因子约为2（图2和图3）。根据结果和我们的基本原理，提取温度设定为40° C。提取时间：接触时间是相关的，以确保组件材料与提取溶剂之间的相互作用，从而产生高提取物浓度进行分析(16,17)。通过对储存袋膜材料进行动力学研究（图2和图3），我们观察到延长接触时间可提高可提取物水平。了解每个组件的预期用途和预期的过程中接触时间，我们可以确定夸大实际使用时间的提取时间。此外，对于滤膜，动力学研究表明，在40° C下提取21天和/或70天可检测到大量可提取物（未显示详细数据）。大多数可提取物在40° C下大约70天后达到平衡浓度。表7显示了每种组件类别的提取时间。试样制备:较高剂量的伽马辐射对可提取物含量的增加有已知的影响(19)。根据ISO11137(20)，我们采用了25kGy的最小剂量对一次性系统进行灭菌，典型的最大辐照剂量为45kGy。因此，我们需要一个目标剂量来预处理50kGy提取的组件，并且我们在一次性组件的γ射线照射和提取开始后采用了最长6周的时间间隔。批数：下一个评估——设置研究用物品的数量——是评估不同过滤器和滤膜批（中间精密度）和一批内（重复性）可提取物结果的变异性。影响整个提取研究变异性的最重要参数是提取过程、样品制备和分析过程（包括分析方法）。如果所用分析方法的重复性优于提取研究中的批次间的重复性，则有可能在提取研究中检测到一次性组件之间的批次间变化。在本研究中，使用高效液相色谱/紫外光谱、气相色谱-质谱和总有机碳（TOC）分析来测定批次间的变化。这些分析技术的重复性和中间精密度实验数据低于10%（表3）。然而，必须指出的是，对于某些用GC-MS分析的化合物，其中间精密度可达25%。例如，Menzel等人报道的三种常见可提取化合物的GC-MS分析数据(5)表明重复性和中间精密度在同一水平上（十二烷分别为1.2%和5.6%），低于10%（表4）。即使在单一化合物之间，一个批次内的重复性（十二烷为1.2%，2,4二-叔丁基苯酚为6.5%）也与中间精密度（十二烷为5.6%，2,4-二-叔丁基苯酚为7.7%）处于同一水平。分析系统的重复性相当于过滤器的批次间变化。因此，分析方法不显示任何批次间变化。基于这些数据，在进行可提取物研究时，不需要对多个批次进行相关测试。TOC和高效液相色谱-紫外检测结果也得出了同样的结论。重复性和中间精密度显示相同的水平。未检测到囊氏滤器的批次间变化。从这些数据中得出的结论是可提取物研究只需测试一批一次性组件。可将多个批次的提取物混合起来进行分析。提取条件和提取物的处理：通过浸泡或灌装一次性组件（袋或管）来提取一次性组件。刚性一次性组件，如过滤器和外壳，通过摇动彻底湿润，以降低一次性组件和溶剂之间的界面阻力，并使表面易于接触溶剂。只要有可能达到所需的SA/V比，一次性组件就可无须分割整个使用。不执行切碎等操作。按照预期用途对组件进行处理：对于使用前可能经过辐照和高压灭菌的组件，提供每个预处理步骤的数据。按照说明书冲洗用于保存一次性组件的液体（如切向流盒、膜吸附器）。使用已清洁的设备进行提取。空白样品、样品制备和测量细节见Menzel等人的文章(5)。关于根据实验室工作的基本原则处理提取物的其他建议可在文献中找到(17,18,21)。4.分析方法我们结合了最先进的分析技术，用于检测、鉴定和定量挥发性、半挥发性和非挥发性可提取物，包括元素。我们的分析方法如表5所示。报告限的定义：美国药典第 1663 章提到“表征是发现、鉴定和量化超过规定水平或阈值的提取物中存在的每个有机和无机化学实体。这些阈值可以基于患者安全考虑、材料考虑、分析技术能力等”(16)。许多文献描述了用不同分析方法测定可提取化合物的检出限（LoD）和定量限（LoQ）的适用方法(22,23)。Jenke等人报道了一次性组件中约500种不同的潜在可提取化合物(24)。由于所列可提取化合物的极性和挥发性的化学多样性，不能期望LoD/LoQ值在相同或甚至相似的水平上。美国药典第 1663 章讨论了定性可提取物评估，并建议至少有一种浓度为5µ g/mL的可提取化合物来进行结构确证。在可提取物研究中，扫描方法允许检测浓度范围为十亿分之几（ppb）到百万分之几（ppm）的潜在可提取化合物。为了能够稳健地报告可提取物结果（包括定性和定量），定义每种分析方法的报告限（RL）是一个实用步骤。这些限值是主观定义的，对于单一化合物可以高于定量限，并且可以克服实验室间定量限的差异。RL可以从特定分析技术的单个化合物的LoQ数据中得到。这一概念允许报告来自不同实验室的可重复的可提取物信息。在研究中，从提取样品中检测到的所有峰，如果峰面积超过对照峰（空白）峰面积的50%，则视为可提取化合物。RL不是固定的，代表分析设备的性能（表6）。进一步的改进和新的耐用的分析系统和技术可以导致较低的报告限。赛多利斯的一次性组件提取方案：表7显示了应用于一次性组件的提取方案。赛多利斯在其标准、可配置和自定义一次性组装中使用了许多第三方组件，包括连接器和管道。为了向我们的客户提供我们的一次性系统的全面可提取物信息，我们实施了一个全面的计划，根据我们新的内部程序测试我们组件库的一个子集（包括此类第三方组件）。赛多利斯已经开发出一种可提取物研究的实用方法，以表征用于生物制药工艺的一次性组件的潜在可提取物。同时建立了一个测试程序，以评估提取过程中物理和化学参数的影响，并推导出不同一次性组件提取物研究设计的相关条件。通过采用标准化提取参数和最先进的分析方法对一次性组件进行的最差情况提取研究的结果，赛多利斯能够帮助您获得全面的定性和定量可提取物数据。查询原文PahlI.,DoreyS.,UettwillerI.,HoffmannCh.,PriebeP.,MenzelR.,&HaukA. DevelopmentofaStandardizedExtractablesApproachforSingle-UseComponents-GeneralConsiderationsandPracticalAspects.BioprocessInt.2018 16(10).以上作者均来自赛多利斯参考文献1.ReifOW,Sö lknerP,RuppJ.AnalysisandEvaluationofFilterCartridgeExtractablesforValidationinPharmaceuticalDownstreamProcessing.PDAJ.Pharm.Sci.Technol.50(6)1996 399–410.2.FichtnerS,etal.Determinationof“Extractables”onPolymerMaterialsbyMeansofHPLC-MS.PDAJ.Pharm.Sci.Technol.60,2006 291–301.3.PahlI,etal.AnalysisandEvaluationofSingle-UseBagExtractablesforValidationinBiopharmaceuticalApplications.PDAJ.Pharm.Sci.Technol.68(5)2014:456–471 doi:10.5731/pdajpst.2014.00996.4.MenzelR,etal.ComparativeExtractablesStudyofAutoclavablePolyethersulfoneFilterCartridgesforSterileFiltration.PDAJ.Pharm.Sci.Technol.72(3)2018:298–316 doi:10.5731/pdajpst.2017.008367.5.DoreyS,etal.TheoreticalandPracticalConsiderationsWhenSelectingSolventsforUseinExtractablesStudiesofPolymericContactMaterialsinSingle-UseSystemsAppliedintheProductionofBiopharmaceuticals.Ind.Eng.Chem.Res.57,2018 7077–7089 doi:10.1021/acs.iecr.7b04940.6.HaukA,etal.Onthe“FateofLeachables”inBiopharmaceuticalUp-StreamandDown-StreamProcesses.Single-UseTechnologiesII:BridgingPolymerSciencetoBiotechnologyApplications.ECIConferenceSeries:7–10May2017,Tomar,Portugal.7.GastonF,etal.FTIRStudyofAgeingofγ-IrradiatedBiopharmaceuticalEVABasedFilm.Polym.Degrad.Stab.129,2016 19–25 doi:10.1016/j.polymdegradstab.2016.03.040.8.AudranG,etal.Degradationofγ-IrradiatedPolyethylene-EthyleneVinylAlcohol-PolyethyleneMultilayerFilms:AnESRStudy.Polym.Degrad.Stab.122,2015 169–179 doi:10.1016/j.polymdegradstab.2015.10.021.9.GastonF,etal.Impactofγ-Irradiation,AgeingandTheirInteractionsonMultilayerFilmsFollowedByAComDim.Anal.Chim.Acta981,June2017:11–23 doi:10.1016/j.aca.2017.05.021.10.GastonF,etal.OneYearMonitoringByFTIRofγ-IrradiatedMultilayerFilmPE/EVOH/PE.Radiat.Phys.Chem.125,2016:115–121 doi:10.1016/j.radphyschem.2016.03.010.11.MerseburgerT,etal.ARiskAnalysisforProductionProcesseswithDisposableBioreactors.DisposableBioreactors2.EiblD,EiblR,Eds.Springer:Berlin–Heidelberg,2013:273–288 doi:10.1007/10_2013_244.12.MerseburgerT,etal.RecommendationforaRiskAnalysisforProductionProcesseswithDisposableBioreactors.DECHEMA,Gesellschaftfü rChemischeTechnikundBiotechnologieeV:FrankfurtamMain,Germany,2015.13. 661 PlasticPackagingSystemsandTheirMaterialsofConstruction.UnitedStatesPharmacopeia40(1)2017.14. 665 DRAFT.PolymericComponentsandSystemsUsedintheManufacturingofPharmaceuticalandBiopharmaceuticalDrugProducts.USPharmacopeialConvention,Inc.:Rockville,MD,201715.PlasticPackaging:InteractionswithFoodandPharmaceuticals.PiringerOG,BarnerAL,Eds.Wiley‐VCH:Weinheim,Germany,2008.16. 1663 AssessmentofExtractablesAssociatedwithPharmaceuticalPackaging/DeliverySystems.UnitedStatesPharmacopeia38,2015:7166–7180.17.LeachablesandExtractablesHandbook:SafetyEvaluation,Qualification,andBestPracticesAppliedtoInhalationDrugProducts.BallDJ,etal.,Eds.JohnWiley&Sons,Inc.:Hoboken,NJ,2012.18.JenkeD.CompatibilityofPharmaceuticalProductsandContactMaterials:SafetyConsiderationsAssociatedwithExtractablesandLeachables.JohnWiley&Sons,Inc.:Hoboken,NJ,2009.19.DoreyS,etal.ReconciliationofpH,Conductivity,TotalOrganicCarbonwithCarboxylicAcidsDetectedByIonChromatographyinSolutionAfterContactwithMultilayerFilmsAfterγ-Irradiation.Eur.J.Pharm.Sci.117,23February2018 216–226 doi:10.1016/j.ejps.2018.02.023.20.ISO11137-1:2006.SterilizationofHealthCareProducts—Radiation—Part1:RequirementsforDevelopment,Validation,andRoutineControlofaSterilizationProcessforMedicalDevices.InternationalOrganizationforStandardization:Geneva,Switzerland,2016.21.JenkeD,etal.ExtractablesCharacterizationforFiveMaterialsofConstructionRepresentativeofPackagingSystemsUsedforParenteralandOphthalmicDrugProducts.PDAJ.Pharm.Sci.Technol.67(5)2013 448–511 doi:10.5731/pdajpst.2013.00933.22.ShrivastavaA,GuptaV.MethodsfortheDeterminationofLimitofDetectionandLimitofQuantitationoftheAnalyticalMethods.ChroniclesYoungSci.2(1)2011 21–25 doi:10.4103/2229-5186.79345.23.ICHQ2(R1).ValidationofAnalyticalProcedures:TextandMethodology.USFed.Reg.62(96)1997:27463–27467 www.ich.org/fileadmin/Public_Web_Site/ICH_Products/Guidelines/Quality/Q2_R1/Step4/Q2_R1__Guideline.pdf.24.JenkeD,CarlsonT.ACompilationofSafetyImpactInformationforExtractablesAssociatedwithMaterialsUsedinPharmaceuticalPackaging,Delivery,Administration,andManufacturingSystems.J.Pharm.Sci.Technol.68(5)2014:407–55 doi:10.5731/pdajpst.2014.00995.

据美国FDA官方网站统计，今年8月份，中国输往美国的植物提取物有6批次因“含有一种杀虫剂”和“含有一种不安全的农药”而遭拒绝入境，而该类产品2012年全年都未见类似通报。主要产品涉及红景天提取物、欧洲越橘提取物、银杏提取物等。　　　　植物提取物是应用现代提取分离技术从植物原料(水果、药食两用植物、中草药等)中定向获取和浓缩的某一种或多种成分，而不改变其有效成分而形成的产品。按照提取植物的成分不同，形成甙、酸、多酚、多糖、萜类、黄酮、生物碱等。其用途非常广泛，不仅可作为制药行业的主要原料，还可应用于普通食品、保健品、膳食补充剂、化妆品、食品添加剂(色素、甜味剂等)、香精香料等行业。在美、日、韩和欧洲等发达国家和地区，以植物提取物为原料的保健品备受消费者青睐，市场需求逐年上升。　　　　中国提取物出口美国量近两年来不断增长，美国FDA今年以来对植物提取物的关注度提高，对农残限量要求呈不断加严趋势。由于植物提取原料来源广泛，目前FDA对植物提取的质量和农药残留进行判定主要基于以下标准：一是对所有在美国药典(USP-NF)中已经列名的提取物，依据美国药典(USP36-NF31)标准进行判定。二是对于其他在药典中无列名的提取物，农残则按照NF28进行检测和判定(NF28相当于USP36，比USP36的限量指标稍微宽松)。美国基于技术性贸易壁垒的考量，不断加重农残限量检测砝码，一些农药检测限量值一般要求在0.01PPM以下，中国部分野生植物和中药材原料的提取物，都有可能被检测出微量残留而遭拒绝入境，今年国内一些大公司出口量比较大的产品而因此遭到美国FDA退货。　　美国是宁波地区植物提取物出口的重要出口市场，为防止相关企业再遭美国通报，检验检疫部门提醒各出口企业一定要谨防输美产品杀虫剂和农药残留：一是要把好植物原料、中药材等采购关，对于种植的原料，要调查清楚种植户的用药情况或相关记录。二是要把好原料验收关，原料进厂时，企业应加强抽样自检，有代表性的抽样送往专业机构检测杀虫剂、农药残留等项目，同时，做好原料的批次验收和核销记录，确保植物提取物产品质量可追溯。三是要把好产品出厂检验关，加强成品检验，尤其是针对提取物有效成分高的产品，由于提取浓缩幅度大，溶剂残留和农药残留更容易超标，一定要加大检测把关力度，以避免不必要的退货损失。

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正值金秋时节，我国是世界第一水果生产大国，在国内，高档水果市场也被国外水果垄断，其中一个很重要的原因是品种混杂、质量优劣不齐，苹果采收后，由于大小、成熟度和商品性的不同，应进行分级，其中糖度和酸度是评价苹果成熟度的重要指标，而这些指标难以从外部进行鉴别，传统的检测方法往往采用抽样方式的物理和化学检测，化学方法大多存在分析过程比较复杂、耗时长、检测费用高、技术条件复杂、难于实现即时监控及需要破坏样品等缺点。 市场上的农产品越来越多样化，生产者除了要保持农产品的新鲜度外，还要确保有好的口感和营养价值，因此，糖度达到18% （Brix）红苹果的奥秘，一种快速有效的无损检测方法：水果无损测糖仪 测定糖度达高达18% （Brix）才进行上架销售，只为那一口最佳糖度口感。水果无损测糖仪检测时间仅需数秒钟，实现水果糖度的快速测定，对水果生产，特别是水果加工质量的控制，具有十分重要的作用。 苹果作为一个常见水果，一般直接食用或者制作成派的馅料。水果无损测糖仪还可适用于西点师傅制作水果甜品或西餐甜品时所需的水果测量；苹果树种植的过程中，为了保证上市的苹果是色香味俱全的优良水果，那么就需要使用水果无损测糖仪给苹果测糖度，确定其糖度是否达标；水果无损测糖仪，体积小，在果园中非常便于携带，帮助确定合适的采摘时期，保证苹果的口感，提高产品在水果市场中的竞争力。

各相关单位：由无限极(中国)有限公司、天方健药业有限公司、浙江科达灵芝有限公司、金寨乔康有限公司、广东省科学院生物与医学工程研究所、广州中医药大学、广东药科大学、广州市食品检验所、南昌市食品检验所等起草的《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准已形成征求意见稿，现根据《广东省生物医药产业高质量发展协会团体标准管理办法》规定，公开征求意见。请于2024年6月22日前将《征求意见反馈表》以邮件形式反馈至广东省生物医药产业高质量发展协会。联系人：郭剑雄联系电话：13609019500电子邮箱：1448008158@qq.com附件：1.广东省生物医药产业高质量发展协会关于《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准公开征求意见的通知2.《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准（征求意见稿）3.《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准（编制说明）4.《征求意见反馈表》广东省生物医药产业高质量发展协会2024年5月22日1.广东省生物医药产业高质量发展协会关于《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准公开征求意见的通知.pdf2.《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准（征求意见稿）.pdf3.《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准编制说明.pdf4.《征求意见反馈表》.doc

ATAGO提供可靠的光学和红外测试解决方案，应用覆盖食品，饮料，制药，化工及其他多种工业领域。如下是ATAGO无损非破坏（红外）糖度计的产品知识： Q：可测量哪种水果？A：苹果。未来规划（梨，番茄，桃子等等） Q：果皮颜色会影响测量结果吗？（红/绿苹果）A：不受颜色影响。 Q：水果生长过程中可以评定成熟度？A：可对水果进行全程种植监测。直接把仪器样品台贴合树上果实表面即可测出糖度，无需采摘。 Q：可否测量有关苹果加工类产品的糖度？A：可对水果进行全程种植监测。直接把仪器样品台贴合树上果实表面即可测出糖度，无需采摘。 Q：测量前需要对水果作哪些准备工作？A：无需切开果实，无需掰开，无需榨汁。 Q：可否测量有关苹果加工类产品的糖度？A：包装类产品可使用便携式糖度计PAL-O或者便携式糖酸一体机，详情可与ATAGO中国分公司联系。 Q：测量同一个果实出现不同数值？A：苹果糖度取决于日照时间和日照面积等因素，糖度读数只针对苹果与样品台接触面的数值。 Q：水果温度会影响测量吗？A：先让无损非破坏（红外）糖度计对水果温度适应片刻后方可测量。把仪器和水果放置在同一地方让其对周围环境温度适应片刻后方可测量。

世界卫生组织（WHO）曾调查了23个国家人口的死亡原因，得出结论：嗜糖之害，甚于吸烟，长期食用含糖量高的食物会使人的寿命明显缩短，并提出了"戒糖"的口号。营养调查还发现，尽管吃糖可能并不直接导致糖尿病，但长期大量食用甜食会使胰岛素分泌过多、碳水化合物和脂肪代谢紊乱，引起人体内环境失调，进而促进多种慢性疾病。"微糖"含糖量惊人，相当于10颗方糖，一点也不"微"。检测也发现，民众以为含糖量应该是全糖三分之一的"微糖"饮料，其实含糖量都超过三分之二。 入伏以来，果汁饮料是老百姓的消暑必备首选。但是你知道吗？其实果汁饮料的主要成分就两种，分别是水和白砂糖。还含有柠檬酸、柠檬酸钠、维生素C、食用香精等辅料。这篇文章我们就好好谈谈糖的问题！你知道了这些还不够，你知道一瓶饮料中到底含多少糖吗？酒泉检验检疫局的工程师将用仪器检测的数据告诉你。 将ATATGO(爱拓)全自动折光仪RX-5000a和分析天平开机预热30分钟，将预包装饮料打开，倒入于高脚杯中，用吸管吸取一滴饮料放入仪器中进行检测。按下开始键，开始检测。三分钟以后，仪器响起了滴滴声，检测完成。检测结果会让你大吃一惊！！！ 纳尼？饮料中的含糖量有11.1%，这么高啊！ 然后工程师用电子天平称量了一颗硬糖的重量，一颗糖有多重呢？马上为您揭晓？如果1瓶饮料按照450毫升算的话，饮料中含有50.4克糖，相当于你短时间内喝掉了12.5块糖。当然各位也不需要紧张糖类是碳水化合物的一种，我们平时摄入的食物80%以上是碳水化合物，只要不暴饮暴食，相信对我们的健康没有影响。有小朋友的家长要引起注意啊！ 本实验通俗易懂，灵感来源于日常生活的点点滴滴。还有一个好办法，想要知道饮料的含糖量，可以看饮料包装上面的营养成分表，营养成分表中的碳水化合物含量就可以简单明了的告诉你答案哦. 该饮料的营养成分 果汁含量大于等于5%甘肃酒泉检验检疫局综合实验室食品检测工程师史海军工作照（供稿：甘肃酒泉检验检疫局） 所以果汁饮料之外的其它茶饮料样品的糖度测量可以参考此操作进行。欲了解更多产品资讯，或有样品需要测试请联系ATAGO中国分公司:www.atago-china.com 020-38393021，竭诚为您服务。 ATAGO(爱拓)中国市场部（宣）

通过 SFC-UV/MS 分离西红花主要提取物 西红花，又称藏红花，是世界上最昂贵的香料之一，其花朵呈现一种精致的紫色色调，内部的丝状红色柱头非常珍贵。在秋天，红色柱头通过手工采摘并分离，生产一磅(0.45公斤)的西红花柱头需要7万朵花。这些红色柱头可以用作香料、染料并且具有药用价值。▲ 图1：西红花花朵与柱头西红花内有非常多的提取物，主要成分为西红花苷、苦番红花素、西红花酸等。其中许多化合物有公认的药理活性， 比如西红花苷在治疗心血管疾病方面具有一定的作用。西红花苷存在于西红花及栀子属植物中，比较常见的分离法是采用高压液相色谱法（HPLC），C-18色谱柱，流动相为水/乙腈或水/甲醇体系。初始梯度为高含水量，有机溶剂含量随时间而增加，以洗脱非极性化合物，分离过程中也会加入甲酸以改善峰型。[2-6]栀子类药材中西红花苷类成分的定性定量分析：▲ 图2：A.混合对照品；B.栀子；C.水栀子的 HPLC 分离图西红花苷Ⅰ 5. 西红花苷Ⅱ 8. 西红花苷Ⅳ 17. 西红花苷ⅢAcchrom XCharge C18 色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相为乙腈（A）和0.1%甲酸水溶液（B），梯度洗脱，洗脱程序为：0～15min，22% A；15～30min，22%～25% A；30～35min，25%～28% A；35～50min，28% A；50～72min，28%～45% A；72～85min，45%～55% A；流速1mLmin-1，柱温30℃，检测波长440 nm，进样体积10μL。本文介绍了一种利用BUCHI Sepiatec SFC-50分离西红花柱头主要提取物的方法。SFC-50内置紫外检测器并与MS（质谱检测器）相连，从而判断峰物质。▲ 图3：Sepiatec SFC-UV/MS系统1实验条件设备Sepiatec SFC-50(UV/MS)色谱柱Nucleodur NH2 5μm 250 x 4 mm流动相种类A=CO2 B=甲醇流动相条件平衡色谱柱5分钟0-1 min: 14 % B1-18 min: 14-18 % B18-40 min: 18-50 % B40-44 min: 50 % B 流速7 mL/min紫外检测器440 nm MASS 检测器ESI (+/-)背压150 bar柱温40 ℃样品1000mg 西红花柱头 10mL 热甲醇提取物进样量100 uL2结果与讨论▲ 图4：西红花提取物在紫外波长440nm下的分离图用甲醇对西红花柱头的主要成分进行了提取后，得到的多数为极性化合物。图4为紫外波长 440nm 下的分离图。在前18分钟，由于流动相为弱极性(86- 82% CO2)，紫外检测器下无化合物被洗脱下来。当流动相的极性通过梯度增加时，几种极性化合物被依次洗脱。其中的主要提取物西红花酸易与几种糖(葡萄糖、龙胆二糖和三氯蔗糖)结合形成西红花苷。因为西红花酸与糖分子的共价键导致极性的强烈增加，并使西红花苷具有亲水性，所以在氨基柱上的分离出峰时间比较晚[7-9]。在质谱检测上，我们使用电喷雾离子源（ESI），这是一种常压下的温和电离方法，可以在正离子(ESI+)或负离子(ESI-)下进行。在正离子模式下，通常会形成钠加合物([M+Na]+)或质子加合物([M+H]+)。在负离子模式下，([M-H]-)离子通常是由于失去一个质子而形成的。根据样品及其性质的不同，也可以形成多种带电产物。▲ 图5：(a) UV-440 nm (b) mass 999-999.5 (ESI+) (c) mass 836.9-837.4 (ESI+) (d) mass 674.8-675.3 (ESI+) (e) mass 975.5- 976 (ESI-) (f) mass 813.4-813.9 (ESI-) (g) mass 651.4-651.9 (ESI-) (h) mass 341.2-341.7 (ESI-)▲ 图6：西红花苷Ⅰ(a) ESI+ and (b) ESI-, 西红花苷Ⅱ(c) ESI+ and (d) ESI-, 西红花苷Ⅲ (e) ESI+ and (f) ESI- 以及西红花酸单甲酯(g)ESI-的质谱图图5与图6展示了西红花甲醇提取物通过 Sepiatec SFC-50 结合 MS 检测器后的分离图谱，信号基于不同的 m/z（质子数/电荷数）。根据质谱结果我们可以推断出表1的结构式结果。No.化合物名称结构式m/z1西红花苷Ⅰ976.4C44H64O242西红花苷Ⅱ814.8C38H54O193西红花苷Ⅲ652.7C32H44O144西红花酸单甲酯342.4C21H26O4▲ 表1：根据图5推断的西红花主要提取物的结构式和摩尔m/z西红花苷Ⅰ是由西红花酸和两个龙胆二糖分子组成。在图5中，该化合物 ESI+ 模式下的检测 m/z 为 999-999.5，其加合物由钠(m/z 23 g/mol)和样品分子(m/z 976.4 g/mol)组成。在 ESI- 模式下也可以检测到西红花苷Ⅰm/z 为975.5-976。其对应的图6质谱图为(a)与(b)。西红花苷Ⅱ由西红花酸、葡萄糖和龙胆二糖分子组成。在 ESI+ 模式(图5(c))和 ESI- 模式(图5(f))下，分别为(m/z 836.9-837.4[M+Na]+)和(m/z 813.4-813.9[M- H]-)。其对应的图6质谱图为(c)与(d)。西红花苷Ⅲ在 ESI+ 模式(图5(d))和 ESI- 模式(图5(g))下，分别为(m/z 674.8-675.3[M+Na]+)和(m/z 651.4-651.9[M-H]-)。其对应的图6质谱图为(e)与(f)。西红花酸单甲酯只能在 ESI- 模式(图5(h))下鉴别，m/z为341.2-341.7[M-H]-。其对应的图6质谱图为(g)。在 ESI 过程中，样品分子会被碎片化，特别是在 ESI- 模式中。例如，西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ上的葡萄糖基团在ESI-模式下的脱离，导致其在图5(g) m/z 651.4-651.9[M-H]- 中也被鉴定出来。3结论Sepiatec SFC-50 可以有效分离西红花柱头内结构相似的提取物，为了鉴别里面的未知成分，采用 SFC-UV/MS 结合的形式，适用于多数天然产物应用。相比 HPLC 的流动相，超临界二氧化碳具有高扩散系数和低粘度的特点，并且得益于二氧化碳的弱酸性，无需加入甲酸也能获得不错的峰型。在选择性上，由于 SFC 属于正相色谱，在出峰顺序和时间上与传统的 RP-LC 完全不同，这使得 SFC 在分离一些化合物组分时具备出峰时间上的优势。比如本次分离中的西红花苷Ⅲ，在图2的 RP-LC 中，出峰顺序靠后，时间在 60 分钟之后；而在图5的 SFC 中，其出峰顺序靠前，时间在 28-29 分钟。这在分离一些极性偏弱的化合物时可以节省很多时间。4参考DOI: 10.13140/RG.2.2.19634.40649http://dx.doi.org/10.1016/j.foodchem.2015.06.090DOI: 10.1081/FRI-100100281DOI: 10.1016/j.foodchem.2005.11.020https://doi.org/10.1016/j.jpba.2020.113094叶潇，张东，冯伟红，梁曜华，刘晓谦，李春，王智民．栀子类药材中西红花苷类成分的定性定量分析[J/OL]．中国中药杂志.https://doi.org/10.19540/j.cnki.cjcmm.20220214.301https://doi.org/10.1021/acs.jafc.5b03194https://doi.org/10.1073/pnas.140462911DOI: 10.1007/s00425-004-1299-1

分离纯化甜叶菊提取物中甜菊苷甜菊糖苷（结构式见图1 (b)）属于甜菊醇糖苷，甜菊糖苷是甜菊属植物的甜味来源。甜菊糖的增甜能力比蔗糖的甜度高许多倍，因此是一种糖的替代品。自 2011 年以来，甜菊糖苷已被欧盟批准为食品添加剂 E960。甜叶菊本身还没有被批准作为一种食品。本文介绍了一种使用 BUCHI Sepiatec SFC 设备从甜叶菊提取物当中分离得到甜菊糖苷的方法。分离过程所使用食品级CO2、乙醇和水作为添加剂。 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱prep HPLC column Nucleodur Si 5um 250 x 4.0m流动相种类A=CO2（100%）B=乙醇/水（95/5）流动相条件0-2min：95%A/5%B2-25min：5-35%B25-31min：35%B样品200mg/mL 乙醇甜叶菊提取物以 95%A/5%B，4mL/min流速条件对色谱柱平衡 5min。通过自动进样器进样并开始运行分离程序，UV检测波长设定为 210nm，背压调节阀设定为 150bar，柱温箱温度为 40℃，得到如下分离图谱：▲ 图1：(a)甜叶菊提取物的纯化以及(b)对 24 号组分进行 HPLC 纯化分析 2结果与讨论图1(a)展示了甜叶菊提取物的色谱图，通过乙醇对甜叶菊进行提取得到了很多化合物，甜菊糖苷作为极性分子与色谱柱的极性固定相（Slica）发生了强烈的相互作用。因此，当流动相的整体梯度极性增加是，甜菊糖苷得以被洗脱。图1(a)表明其纯度非常高。除此之外，甜菊糖苷也是提取物中甜度最高的化合物，并且可从甜菊糖总甙中的甜菊双糖苷中分离得到。食品性质的物质提纯一般更偏向于使用乙醇。反相色谱所使用的典型溶剂甲醇或乙腈往往与食品特性不太符合的。由于流动相整体极性的增加，所以水作为添加剂可以有效改善待测分析物的峰型。 3结论使用制备型 SFC 可以有效地将甜菊糖苷从甜叶菊提取物中分离得到。通过 SFC 以及符合食品要求的溶剂可以对食品提取物进行纯化。

最近一年以来，应市场需求，东南科仪引进数十台在线折射仪，安装在全国各地化工，食品生产线上，填补了国内相关产品和服务市场的空白。 在线折射仪、糖度计能够持续不间断地检测液体温度和折射率的变化，从而可以测量各种液体的浓度，适用于混和、浓缩、发酵控制与清洁剂，有机溶剂等的浓度监测和过程控制。 目前东南科仪提供给客户的在线折射仪产品有两个型号：PRM-85和CM-780。PRM-86是由ATAGO（爱宕）采用最尖端技术研发出来的在线折射仪，其主要特点为： ※本仪表能够持续的测量流经输送管的液体的折射率和糖度（Brix，白利度）数据。※具有自动温度补偿功能，可进行浓度与糖度的校正，可预先输入用户标度，直接显示特定产品的浓度； ※测量组件具冷却鳍板，因此，可测量温度最高为100° C的液体； ※可输出继电器信号和4-20mA控制信号,进行自动控制。 CM-780 为PRM-85 的精简版，目前只提供Brix%在线监测数据，但亦可输出控制信号，适合于预算有限，只需要Brix%参数的食品厂，饮料厂等特定行业的用户。 详细的产品资料，技术咨询和购买事宜，请联系东南科仪：广州：天河北华庭路4号富力天河商务大厦1506-07室 Tel：020-83510088 Fax：020-83510388 联系人：李敏婷 133 8000 8112 E-mail：dongnan@sinoinstrument.com 北京：交大东路60号舒至嘉园大隐名座3-603室 Tel：010-62268660 62260833 62218972 62238029 Fax：010-62238297 联系人：唐海燕 1350 121 8093 E-mail：beijing@sinoinstrument.com 上海：浦东新区张扬路707号705室 电话：021-58355072 传真：021-58356290 联系人：卢旻 13311738771 E-mail：shanghai@sinoinstrument.com 更多讯息：欢迎浏览Http://www.sinoinstrument.com 把世界最优秀的仪器介绍到中国，把中国最专业的服务提供给客户

5月23日，根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。小柴胡颗粒，中成药名。为和解剂，具有解表散热，疏肝和胃之功效。主要组成为柴胡、姜半夏、黄芩、党参、甘草、生姜、大枣。小柴胡颗粒中黄芩提取物采用HPLC进行测定，补充方法中将色谱条件、参照物/供试品溶液的制备、测定方法等都有详细的介绍。补充检验方法的起草单位：广东省药品检验所 复核单位：湖南省药品检验检测研究院。小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法（BJY 202304）【检查】黄芩提取物 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（建议色谱柱的内径为4.6mm，粒径为2.7μm）；以甲醇为流动相A，0.5%甲酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.6ml；检测波长为270nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～105→2595→7510～4025→5575→4540～5555→8045→20参照物溶液的制备 取黄芩对照药材0.1g，加水煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至近干，加入50%乙醇溶液25ml，密塞，超声处理（功率350W，频率37kHz）45分钟，取出，放冷，摇匀，滤过，滤液用0.22μm微孔滤膜滤过，作为对照药材参照物溶液。另取黄芩苷对照品和汉黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml各含60µg的混合对照品溶液，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品，混匀，研细，取约1g﹝规格（1）﹞、0.4g﹝规格（3）﹞、0.3g﹝规格（2）、规格（4）﹞或0.25g﹝规格（5）﹞（均相当于含黄芩生药量0.056g），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率350W，频率37kHz）45分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液用0.22μm微孔滤膜滤过，即得。测定法 分别吸取参照物溶液与供试品溶液各5μl，注入超高效液相色谱仪，测定，即得。结果判定 供试品色谱中应呈现与对照药材参照物中5个主要特征峰保留时间相对应的色谱峰，其中峰1与峰4应与对照品参照物峰保留时间一致，且峰4与峰1的峰面积比值应不低于0.10。对照特征图谱5个特征峰中 峰1：黄芩苷；峰4：汉黄芩苷；峰5：黄芩素注：规格（1）每袋装10g；（2）每袋装5g（无蔗糖）；（3）每袋装4g（无蔗糖）；（4）每袋装3g（无蔗糖）；（5）每袋装2.5g（无蔗糖）。起草单位：广东省药品检验所 复核单位：湖南省药品检验检测研究院

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【碳酸饮料必备】ATAGO(爱拓）全自动二氧化碳糖度检测仪——CooRe 酷尔瑞【产品介绍】ATAGO（爱拓）全新力作——全自动二氧化碳糖度检测仪CooRe 酷尔瑞，专为碳酸饮料而设计，同时检测碳酸饮料的二氧化碳(CO2)和糖度，与传统“手摇法”不同，CooRe 酷尔瑞实现穿刺与检测与一体设计，直接对瓶（罐）穿刺，把样品吸入样品腔，内置样品搅拌器，无需人为对样品摇晃，保证摇晃力度均匀，一机同时测量多种数据（CO2浓度，压力，白利度（Brix）、温度），通过建立标准曲线，根据转换系数，把测量压力值自动转换成CO2浓度值并显示出来，免去查表手续，更可同时测量样品的白利度（Brix），非常适合碳酸饮料（汽水），尤其适合研发部门、质检部门使用，便携式设计，既可用于实验室，也可以现场测量。 碳酸饮料二氧化碳糖度检测仪——“CooRe”（酷尔瑞） 是ATAGO（爱拓）公司的最新力作，可同时测量碳酸饮料或者啤酒中的二氧化碳含量、可溶性固形物（Brix）含量、压力和温度，具有精度准确、测试稳定性好的特点，是一款值得信赖的二氧化碳糖度检测仪。【产品型号】CooRe 酷尔瑞 【货号】9332 【测量项目】二氧化碳浓度CO2 （自动温度补偿） 白利度 Brix （自动温度补偿） 压力 温度【测量范围】白利度Brix : 0.00 ～ 20.00 ％ 二氧化碳浓度CO2 ： 　 0.000 ～ 12.000 vol. 　 0.000 ～ 24.000 ×10-6 kg/cm3 　 0.000 ～ 24.000 g/L 压力： 　 0.00 ～ 10.00 bar 　 10 ～ 10000 mbar 　 0.000 ～ 145.000 psi 　 0.000 ～ 1.000 MPa 　 0 ～ 1000 kPa 温度： 　 0.0 ～ 30.0 ℃ 　 32.0 ～ 86.0 ℉ 　 273 ～ 303 K 【分辨率】白利度Brix：0.01% 二氧化碳浓度CO2 ： 　0.001 vol. 　0.001 ×10-6 kg/ cm3 　0.001 g/L 压力 　0.01 bar 　10 mbar 　0.001 psi 　0.001 MPa 　1 kPa 温度 　 0.1 ℃ 　 0.1 ℉ 1 K【测量精度】Brix: ±0.05％压力: ±1.0％（20℃）温度: ±1℃【重复性】Brix: ±0.02％ 压力: ±0.3％（at F.S. 20℃） 【温度补偿范围】Brix 白利糖度: 5.0 to 30.0℃ CO2 二氧化碳浓度: 0 to 25℃ 【样品温度】0 to 30℃（保证精度允许范围: 5.0 to 25.0 ℃）【压力传感器】隔膜泵，压力表【折光仪光源】LED （近似D线）【搅拌法】磁力搅拌器【温度传感器】铂薄膜温度传感器（折射仪/压力传感器各一个）【样品体积】100ML （压力腔容积：20ML）【测量时间】大约60秒【电源】AC 100至240V【功率】50VA【国际防护等级】IP 65 *仅适用于USB终端和电源端盖开启时（或连接交流源时）【尺寸和重量】40.5*21*45cm 13kg（含电源）【数据输出】 USB存储器【环境温度/湿度】 温度0.0 ～ 40.0 ℃湿度30～80%【选配件】RE-74840 锂电池 RE-79424 过滤装置RE-79425 滤芯 RE-99440 干燥剂（100g）RE-99441 后盖固定螺丝 RE-78068 延长排水管 *尼龙管（ф4，长度1m）和连接套件RE-99442 CooRe穿刺装置压杆专用润滑油 【测量步骤】1.设置样品。2.压下手柄，穿刺装置刺穿容器。3.点击“START”，开始测量。创新点：一机同时测量碳酸饮料的二氧化碳含量和白利度（糖度），自带样品搅拌器，无需使用传统的”手摇法”，有效消除人为摇晃力度误差，更能确保测量结果的准确性。ATAGO（爱拓）二氧化碳糖度检测仪CooRe酷尔瑞

p　　20日，食药总局通报了26家问题药品企业名单，并将在全国范围内组织开展银杏叶药品专项治理。br//pp　　据悉，食药总局在对低价销售银杏叶药品企业的飞行检查中发现，桂林兴达药业有限公司和万邦德(湖南)天然药物有限公司违规改变银杏叶提取生产工艺、非法生产提取物，并将这些产品销售给包括云南白药(000538.SZ)、仟源医药(300254.SZ)、方盛制药(603998.SH)三家上市公司在内的24家医药企业。/pp　　对此，仟源医药证券事务代表薛媛媛向21世纪经济报道记者表示，双方合作之前有考察过公司资质，并通过了备案审查，但是后期为什么出现这一产品质量问题，还需要进一步的调查。/pp　　“企业改变加工工艺，主要是为了节约成本，同时形成价格优势。”卓创资讯中药行业分析师张斌认为：“中药提取物目前也没有明确的行业标准。之前在中药提取物行业并没有强制进行GMP改造，加上委托代加工现象比较多，行业监管难以展开。”/pp　　26家药企中招/pp　　根据通报，桂林兴达药业有限公司将银杏叶提取生产工艺由稀乙醇提取改为3%盐酸提取，同时从不具备资质的企业购进以盐酸工艺生产的银杏叶提取物，用于生产银杏叶片，并将外购的提取物销售给其他的药品生产企业，伪造原料购进台账和生产检验记录。/pp　　而万邦德(湖南)天然药物有限公司则是用购进的银杏叶提取物生产银杏叶片和银杏叶胶囊等制剂，伪造原料购进台账和生产检验记录。/pp　　“银杏片的主要药效成分是黄酮，黄酮是属于脂类，不是溶性物质，所以在提取过程中必须使用醇类物质。因为使用甲醇提取的成品毒性会比较大，所以主要使用稀乙醇。”张斌告诉记者，该企业使用盐酸来提取会不会导致酸性超标，是一个比较重要的检测方向，需要看企业的用量和使用方式。/pp　　据了解，银杏叶提取物的化学成分中含有银杏酸这一有害成分，可引起严重的过敏反应，还会引起基因突变、神经损伤等。鉴于此，2010年版《中国药典》对银杏叶制剂规定，银杏酸含量应在10ug/g以下。而市场上银杏叶提取物的质量参差不齐，主要表现在银杏酸含量的控制的不同，其价格亦相差悬殊。/pp　　“相比较稀乙醇，盐酸成本便宜很多，价格大概是稀乙醇的六分之一。但是盐酸是强酸，按照制作的过程中加入的比重，对最后成品的影响会不同，酸含量超标也是很有可能的。”医药行业分析师赵镇说道。/pp　　不过，云南白药对这一通报予以否认。21日午间，云南白药发布澄清公告称：“云南白药集团股份有限公司及其所属生产单位以前不生产含银杏叶提取物的任何制剂产品，也从未使用过通告中所提及的" 银杏叶提取物" 。”/pp　　同日，方盛制药亦发布公告称，已成立了由质量部、生产技术部、采购部等相关部门组成的调查小组，对桂林兴达供应的银杏叶提取物展开全面的内部调查。“公司已终止与桂林兴达的所有业务往来，并将依法向其索赔。”/pp　　监管难题/pp　　“中药行业所有的标准和行业规范，都是针对原料、饮片和中成药，在中药提取物和制剂领域并没有明确的法律法规和行业标准。提取物在中国药典里面有提到相关的限定和检测，以及生产检测工艺的要求，但也只是一个指导性的大纲。”张斌说道。/pp　　据国家食药监总局(CFDA)数据库资料显示：截止2015年1月，国内生产和进口的银杏叶提取物生产销售厂商已有113家，其中注射剂13家，口服制剂100家。据不完全统计，全国现在银杏加工产业链上的生产经营厂商有300多家，主要生产银杏叶提取物及下游产品，包括药品、保健品、化妆品、食品和饮料等系列产品。/pp　　“虽然生产加工的企业并不多，但是监管还是比较难。”张斌告诉记者，一方面，长期以来中药的加工环节凭借自身的经验，许多加工企业就钻监管的漏洞，按照自己的古方子或者自己比较擅长和习惯的加工流程来操作。另一方面，中药加工企业的整体规模都比较小，在市场竞争中，尤其是面对外资这些外来竞争者，主要还是选择降低成本来获得价格优势。/pp　　而北京鼎臣医药咨询负责人史立臣则认为：“银杏叶提取物行业算不上价格战，厂家转变加工工艺更多的是为了获得更高的利润，因为银杏叶应用领域很多，所以下游的需求也很大。”/pp　　据了解，中国是全球第一大银杏叶提取物生产国。由于有效成分含量较多、应用较广，银杏叶提取物制剂早已载入2009年《国家医保药目录》的药物，并牢牢占据了脑血管疾病及抗痴呆中药提取类药物的市场平台。据不完全统计，截止至2013年，国内医院脑血管及抗痴呆药物市场达到225亿元，其中银杏叶制剂市场占据了20%，国内银杏叶制剂市场约为45亿元。/pp　　另据博思数据显示，目前全球银杏叶提取物生产主要集中在中国、德国和法国，2013年，上述三国年度产量占全球总产量的78.3%。 其中，中国银杏叶提取物产量为348.6吨，占同期全球产量的48.52% 德国产量为107.3吨，占比为14.93% 法国产量为106.8吨，占比为14.86%。/pp　　“之前在中药提取物并没有强制进行GMP改造，如果该生产车间是严格按照GMP标准生产的话，那么后期还可以查出问题主要出现在哪个环节。但是如果没有按照GMP改造的话，那很难去追查。”赵镇补充说道。值得一提的是，银杏叶提取物行业迎来整顿潮。国家食药监总局表示，将组织对市场销售的银杏叶制剂进行全面抽验，并对部分企业进行飞行检查，及时向社会公布检验和检查结果。/ppbr//p

赛默飞世尔科技色谱质谱应用经理王勇为博士　　人参皂甙是人参的主要成分，具有提高动物体机能、抗衰老等多种药理作用。人参皂甙种类繁多，还有各种异构体，从人参中已经分离出39种人参皂甙单体。质谱技术的发展，尤其是高分辨多级质谱技术的使用能够更多、更快地发现人参皂甙可能的新成分。本文用LTQ-Orbitrap高分辨组合质谱仪对东北人参提取物进行了液质联用的5级高分辨质谱分析，得到了近30个人参皂甙成份的母离子和各级碎片离子的精确分子量，质量准确度在1ppm内，由此得到了唯一的分子式。通过和已报道的人参皂甙相比较，可以确定各种皂甙的甙元和糖组成。

近日，ATAGO(爱拓)被邀请参加2014年11月5日至9日的中国杨凌农业高新科技成果博览会（简称农高会)，此次国际性农业科技盛会是由中华人民共和国科学技术部、商务部、教育部、财政部、住房和城乡建设部、农业部、水利部、国家环境保护部、海关总署、国家税务总局、国家质量监督检验检疫总局、国家林业局、国家知识产权局、中国科学院、国务院发展研究中心、中国证监会、国家外国专家局、中华全国供销合作总社、中国科学技术协会等19个部委与陕西省人民政府联合主办，每年秋季在陕西杨凌农业高新技术产业示范区举办。 博览会期间了解到，农业产业及农民，在过去的时间里，无疑获益良多—当年，无数种粮大户、养殖大户，可谓掰着指头数日子，等着农高会开会，看看增产增收的新种子、新苗木，农民保有对农高会的热情，来到会展现场，ATAGO(爱拓)的果蔬糖度计，简单的操作步骤，吸引了现场的农民伯伯到展示台上前来实际操作测量果蔬的甜度，获得了新的科学仪器理念。　农高会是资源云集、信息交互通畅的平台，果蔬糖度计可以让农业产业的农业种植户在出售果蔬提供一个科学的数据，提供给采购商作为购买数据之一，提升了交易洽谈的科学性。会上，有部分农民伯伯在农高会上购买了果蔬糖度计， 称要当现代新农民，仔细观察该机的使用方法，热闹非凡。博览会期间果蔬糖度计图片采集 秋菊争艳，硕果飘香，依靠品牌力量展示农业新业态、新亮点，也成为本届农高会展示新农业的一大“焦点”，期望中国引导农业产业企业和种植户开拓国际市场。开拓面向丝绸之路经济带给国家农业科技合作新途径。ATAGO(爱拓)预祝本届博览会圆满成功。

p　　“我们在对桂林和宁波两家企业的案件调查中发现，这些非法银杏叶提取物已流向了保健食品企业。因此，食药总局要求所有使用银杏叶提取物生产保健食品的企业立即开展自查。”食药总局食监三司司长王红6月9日对《经济参考报》记者表示，这也意味着今年保健食品大排查的开始。br//pp　　按照有关规定，银杏叶及其提取物可用作保健食品原料。截至2015年5月28日，共批准含银杏叶及其提取物的保健食品457个，其中含银杏叶产品175个，含银杏叶提取物产品282个。/pp　　食药总局监督检查时发现，桂林兴达药业有限公司、宁波立华制药有限公司两家银杏叶药品生产企业涉嫌生产经营用盐酸工艺生产的银杏叶提取物，5月20日和29日已经要求企业采取停产、召回已售出产品等措施。/pp　　“包括进口厂家和国产产品的所有产品都必须进行自查，自查内容包括是否从上述企业购进银杏叶提取物以及使用该原料生产成品及销售情况，是否在使用的银杏叶提取物原料中违法添加其他物质等。”王红说，企业自查和问题产品召回工作应于6月15日前完成并向所在地省级食品药品监管部门报告。/ppbr//p

数显迷你PAL-COFFEE（BRIX/TDS）咖啡浓度糖度测定仪是专为食品饮料行业的客户设计的，双标度测试，既可用于检测咖啡的浓度（TDS，可溶性固形物含量），又可以用于测试咖啡、茶饮料、水果、蔬果汁、豆制品等各类饮品的糖度（Brix值）。一个工具，多种用途。分辨率为两位小数，测试更精准。具有温度补偿功能。 以下为咖啡浓度糖度测定仪的技术参数： 关于PAL-COFFEE咖啡浓度计应用案例：关于连锁咖啡饮料店咖啡萃取率与浓度调配小知识ATAGO（爱拓）Brix（%）值与折射率(nD)换算表

本文由中国药科大学天然药物国家重点实验室药物代谢与药代动力学重点实验室所作，发表在Journal of Chromatography B （2015）46-53。三七皂苷是中药三七的主要活性成分，具有抗氧化、抗高血糖、抗肥胖等多种生物活性。然而，由于三七皂苷在体内浓度低、成分复杂，其药代动力学评价仍然是一项艰巨的任务。 本研究建立了一种基于超快速液相色谱-串联质谱（UFLC-MS/MS）的大鼠血浆中三七皂苷含量快速、灵敏的定量分析方法。三七皂苷R1、Rg3、Rd、Rg2、Rb2、Rf、Rg1、Rb1和Re经正丁醇液-液萃取，在ODS C18柱(5 mm× 50 mm × 2.1 mm)上分离，采用二元梯度洗脱，以负离子模式同时监测，所有化合物均在9 min内进行分析。多反应监测(MRM)方法如下:R1 (m/z 967.7→637.4)、Rg3 (m/z 819.6→621.4)、Rd (m/z 819.6→783.5)、Rg2 (m/z 819.6→475.4)、Rb2 (m/z 1113.4→783.4)、Rf (m/z 835.6→475.4)、Rb1 (m/z 1143.7→945.6)、Re (m/z 981.6→637.4)、内标(地高辛，m/z 815.5→779.4)。验证参数(线性、灵敏度、日内和日间的精密度和准确度、回收率和基质效应)均在可接受范围内，生物提取物在整个储存和制备过程中稳定。将UFLC-MS/MS方法应用于三七提取物在大鼠体内的药代动力学研究，进一步验证该方法的有效性，并利用Winolin软件计算了药代动力学参数。 因此，该方法简便、可靠、准确、精密，可用于各种三七皂苷和其他中药皂苷的药代动力学研究。 使用仪器：岛津LCMS-8050 图1 三七皂苷R1、Rg3、Rd、Rg2、Rb2、Rf、Rg1、Rb1、Re和地高辛(内标)的结构 图2 三七皂苷R1、Rg3、Rd、Rg2、Rb2、Rf、Rg1、Rb1和Re的线性曲线。 图3 空白大鼠血浆和添加R1、Rg3、Rd、Rg2、Rb2、Rf、Rg1、Rb1、Re和IS的大鼠血浆的典型MRM色谱。(A)空白大鼠血浆MRM色谱，(B)添加三七皂苷(50.0 ng/mL)和IS的空白血浆的MRM色谱，(C)大鼠灌胃三七提取物（1.0 g/kg）后2 h大鼠血浆的MRM色谱。 三七是一种在世界范围内广泛使用的植物药，有必要建立一种可靠、灵敏、高通量的方法来测定生物样品中的多种三七皂苷。本文以9种三七皂苷(R1、Rg3、Rd、Rg2、Rb2、Rf、Rg1、Rb1和Re)为研究对象，构建了一个功能强大的中药皂苷药动学分析技术平台。该方法色谱运行时间较短，LLOQs较低，可快速、灵敏地测定大鼠血浆中三七皂苷的含量。此外，该方法专属性强、结果准确、重现性好，已成功应用于大鼠灌胃三七提取物后三七总皂苷的临床前药代动力学研究。更重要的是，目前开发的方法稍加修改后，即可用于其他草药皂苷的药代动力学研究。 文献题目《Development and validation of an UFLC-MS/MS assay for the absolute quantitation of nine notoginsenosides in rat plasma: Application to the pharmacokinetic study of Panax Notoginseng Extract》 使用仪器岛津LCMS-8050 作者Lijun Zhou a, Rong Xinga,b, Lin Xiea,Tai Raoa, Qian Wanga, Wei Yea, Hanxu Fua,Jingcheng Xiaoa,b,Yuhao Shaoa,b, Dian Kanga,b, Guangji Wanga, Yan Lianga a. Key Lab of ug Metabolism hamon y booy of Atul Me Pamaeu Univ. Tongaxang24 Nanjing 210009. Chinab. Department of Pharmacy. The First ffiliated Hospital of Bengbu Medical College, Bengbu Anhui. China

岁末年终，迎新纳福日子里，也是一年中最为忙碌的时节。庆元旦！ATAGO(爱拓）隆重推出&ldquo 新版旋光仪钜惠&rdquo 年末大行动！　　活动优惠时间： 2013年1月1日-2013年2月28日订购即送精美小礼品！ATAGO(爱拓)仪器七十载，只因有您的支持，ATAGO(爱拓)人倍感荣耀!该旋光仪具体产品参数如下表所示：敬请关注ATAGO(爱拓)最新市场报价 新品全自动旋光仪最新产品参数货号型号主要技术参数 5271POL-1/2测量范围：旋光度± 90° ，国际标准糖度± 999.99° Z；分辨率：旋光度0.0001° ，国际标准糖度0.01° Z5272POL-1/2套装含POL-1/2主机，温控系统，100mm旋光皿标准配置：&bull POL-1/2主机&bull 帕尔贴控温组件100mm方形旋光管&bull 帕尔贴控温组件&bull 1GU盘&bull 说明书&bull 电源可选配件：&bull 10mm 20mm 50mm等各类旋光管，打印机等感兴趣的用户，欢迎邮寄样品进行检测！ 更多ATAGO产品信息请咨询ATAO(爱拓)中国分公司联系： http://www.atago-china.comATAGO(爱拓)企业QQ号码，欢迎添加，永久在线：800--0649-00直线电话：020-38108256/38106065/38106057

由广东省食品流通协会提出的《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本，对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议，并将意见反馈表于2023年11月14日前反馈至协会标准化专委会处，意见接收邮箱：gdfcastandard@126.com。附件1、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》（征求意见稿）附件2、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》（征求意见稿）编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》（征求意见稿）.pdf附件2、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》（征求意见稿）编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx

前言研究表明，石油醚提取物的含量与烟草的香气量有关，烟草石油醚提取物随成熟度增加而增加。随着人们对烟叶香气质量的关注程度的增加，一般把石油醚提取物含量的高低作为评价烟叶内在品质优劣的重要指标之一。用石油醚浸提烟草样品，可将烟草中的芳香油、树脂、色素、醛、蜡、脂肪酸等物质提取出来，通过烘干、称取质量，即得到烟草中石油醚提取物的质量分数。对于烟草中石油醚提取物的测定，传统的索式提取法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，现使用莱伯泰科全自动高效快速溶剂萃取仪（Flex-HPSE）提取烟草中的石油醚提取物，MultiVap-10定量平行浓缩仪浓缩后用天平精准称重，从而测定烟草中石油醚提取物的含量，方法快速、高效、稳定。1、仪器设备1.1 Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪（莱伯泰科公司）；1.2 MultiVap-10定量平行浓缩仪（莱伯泰科公司）；1.3 恒温干燥箱；1.4 干燥器：变色硅胶为干燥剂；1.5 分析天平：感量为0.001g。2、试剂石油醚，分析纯，沸程：30℃~60℃，重蒸。3、分析步骤3.1 式样的制备按YC/T31-1996制备试样。3.2 水分含量的测定按YC/T31-1996测定试样的水分的含量。3.3 石油醚提取物的提取3.3.1 准确称量接收瓶的重量。3.3.2 称取约2g试样置于萃取池中，将萃取池放入烘箱（80℃±1℃）中干燥2小时。取出后，立刻放入干燥器，冷却30分钟。3.3.3 将萃取罐放入Flex-HPSE萃取仪中，按照如下条件萃取（萃取液收集到50mL浓缩杯中）：萃取压力：10.34Mpa；萃取温度：80 ℃；加热平衡时间：5 min；静态萃取时间：5 min；冲洗体积：20 %；氮吹时间：60 s；循环：1 次；溶剂：石油醚（30-60°）。3.3.4 萃取结束后，将50mL浓缩杯取出，放入MultiVap-10中60℃浓缩至近干。3.3.5 把50mL浓缩杯置于烘箱（80℃±1℃）中干燥2小时。取出后，立刻放入干燥器，冷却30分钟，准确称重。4、结果的表述4.1 计算方法样品的石油醚提取物总量以干燥样品的百分比表述，计算公式如下：式中：PE: 石油醚提取物总量；M1： 提取前浓缩杯质量，单位g；M2： 提取后浓缩杯质量，单位g；M0： 样品质量，单位g；W： 含水率，%。5、实验结果 6、讨论在本次实验中，使用Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪和MultiVap-10定量平行浓缩仪对烟草中的待测物进行提取、浓缩，整个实验过程用时短、节省人力，并且在后续浓缩步骤中，无需转移样品提取液，减少了目标物损失并减少了实验的系统误差和时间，具有快速、高效、自动化程度高等优势。

应用指南 | CMS-TLC 用于天然产物肉豆蔻提取物的分析鉴定 天然产物及其潜在的活性成分及其在传统医学中的应用在药学研究领域日益引起人们的兴趣。天然产物的活性成分是理想的化学起始结构，可以在药物开发过程中进行改进，因此，目前批准的药物中有很多是基于天然产物开发的。本文介绍了利用 Advion expression CMS 和 Advion Plate Express TLC 薄层色谱质谱接口对肉豆蔻醇提物进行分析的工作流程。实验仪器质谱：expression CMS 小型台式质谱仪TLC：薄层色谱质谱接口实验方法TLC 方法 采用TLC硅胶60 F254 分离化合物，展开剂为80/20 石油醚 (bp.60-80) /二恶烷。 提取:有机肉豆蔻香料坚果磨成粗粉，取 500mg 加入 10mL 甲醇中，超声处理15min。将浆液过滤后，20000g 离心 5min，上清液储存在棕色玻璃小瓶中，5°C 保存，待进一步分析使用。 衍生:新鲜配制固蓝RR盐，浓度为 200 mg/100 mL甲醇，使用前与 0.1N 氢氧化钠溶液 2:1 混合，在室温下干燥20分钟。TLC/FIA/CMS 分析 TLC 分析:采用Advion TLC薄层色谱质谱接口进行直接提取分析，流动相为甲醇＋0.1%甲酸，流速为200 μL/min。 HPLC 分析:样品通过高效液相色谱分析系统进行分析，流速为 350 μL/min，时间 5 min，流动相为乙腈＋0.1% 甲酸，梯度从 50% 到 90%。 MS分析: Advion expression CMS 采用极性切换和源内 CID 扫描，质量范围为 m/z 100 到 m/z 1000。结果分析 肉豆蔻具有精神活性，它是少数能干扰大麻素的化合物之一。与另一种天然产物大麻相比，肉豆蔻提取物在紫外下对大麻素标准品（如大麻酚 (CBN)、大麻二酚 (CBD) 和四氢大麻酚 (THC)）的 Rf 区域仅显示出轻微的响应。用 TLC/FIA/MS 分析 TLC 板上的该区域显示没有 THC 的质量信号，并且当通过 UHPLC/CMS 分析时，也没有迹象表明肉豆蔻提取物中存在大麻素。此外，在 Rf 值为 0.4 时，没有形成经典的固蓝 RR 颜色反应；而肉豆蔻提取物在 Rf=0.2 时呈现紫色。在紫外照射下，相应的分析物有强烈的信号，可能不是大麻素，而是肉豆蔻的主要成分之一，如黄芩苷或肉豆蔻酸。图2 肉豆蔻提取物的 TLC 和 TLC/FIA/MS 分析结果图。与 Rf = 0.40 的三种大麻素标准品（CBN、CBD 和 THC）相比，紫外下 THC 区域有轻微的阳性反应；但是，(B) 图显示在用固蓝 RR (A) 衍生时，没发生标志性颜色反应。推导表明，Rf=0.21 的未知化合物对颜色反应有干扰。同时进行了相应位置的 MS 分析（2B 中的红色椭圆形）显示，负离子模式 MS 扫描 (C) 中 m/z 402.2 处的信号和丰富的源内 CID MS 信息 (D)。 进一步的 TLC/FIA/MS 分析表明，该分析物在负离子模式下质荷比为 m/z 402.2，排除了该化合物为三肉豆蔻精的可能性。然而，CID表明甘油三酯至少含有部分月桂酸。在 UHPLC/CMS 分析( 图3 )中也确认了相同的分析物，UHPLC 保留时间为 9.02 min, MS 数据包括正、负离子模式数据以及源 CID 数据。关于该分析物确切的化学结构的进一步研究还在进行中，但表明使用 expression CMS 从天然产物分析中获得的信息更丰富。图3 (A) 肉豆蔻提取物的 UV 谱图，(B) 负离子模式下的 MS TIC 谱图，(C) 正离子模式下的 TIC 谱图，(D) t=0.92 分钟的负离子模式质谱图，和 (E) 各自的正离子模式质谱图。结论 TLC/FIA/MS 工作流程为从植物材料中提取的天然产物和药用化合物的分析增加了有价值的信息和特定的数据。 Advion Plate Express 是一种创新的样品提取设备，用于从 TLC 薄层板上直接提取化合物，提供天然产物的快速分析。 Advion expression CMS 小型台式质谱仪，具有更快的扫描速度，在线极性切换和源内 CID ，可快速提供化合物基本信息。