气相色谱考核样品质控方法

水质理化检验原始记录 收样日期2011年11月09日检验日期2011年11月 21日样品编号S067M067N067样品名称质量控制考核样品质量控制考核样品质量控制考核样品检验项目硫酸盐锰氨氮检验方法GB/T5750.5-2006 铬酸钡分光光度法（冷法）GB/T5750.6-2006 过硫酸铵分光光度法GB/T5750.5-2006 纳氏试剂分光光度法标准物质水中硫酸根离子溶液 GBW（E）080266（11051）锰单元素溶液 GBW（E）080157 （11051）水中氨氮溶液 GBW（E）080220（11093）标准使用 溶液浓度：0.5mg/ mL （临用现配）浓度：10μg/ mL （临用现配）浓度：10μg/ mL （临用现配）仪器设备723N型分光光度计 420nm，3cm比色皿[size=9.

这次质控考核的是尿铅,尿镉,用什么方法好呢?什么标准方法?

有没有参加水利部质控考核的没？考核项目为氨氮、CODMn、砷、镉

各位大侠，有没有谁参加中疾控水饮便函（2015）40号中疾控农改水指导中心的水质实验室质控考核的，学习取经。

实验室要组织质控考核，我只知道用标准样品进行考核，不知道还有什么考核办法呢？望高手指点

我们单位质控方法也大致有：标样考核，人员比对，方法比对，实验室间比对，能力验证，加标回收等这些，实验室的质控考核方法差不多都是针对检测分析人员的，难道现场采样对质量控制的影响不大吗，大家有没有对于现场采样人员的质控考核方法？多谢指教~

从事检测的版友，在几年或几十年的工作中都会经历各种质控考核；我个人在想他到底考核我们哪方面能力，我们从中学到了什么，不知大家有没有兴趣交流一下！

能力考核，气相色谱不给力，连续进6针标样峰面积差别好大，连续进6针样品峰面积也差很远，重现性太差了。死在仪器上了

考核时，做GC质控样低浓度的做的很好，高浓度的总是偏高，请大家帮我分析原因，如何改进

根据《2012年全国环境监测工作要点》（环办22号）有关要求，总站将于2012年5月～8月组织开展国控重点污染源监测质控样考核暨能力验证工作。开展此项工作的目的是：了解掌握各级监测站总量减排主要污染物和典型重金属污染物的监测能力现状，促进监测水平的提升。 一、考核内容1.废水质控样考核化学需氧量（COD）、氨氮（NH3-N）。2. 废气质控样考核二氧化硫（SO2）、氮氧化物（NOx）。 3. 废水重金属考核汞（Hg）、铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、砷（As）。二、考核范围1.废水质控样考核各省级环境监测中心（站），以及辖区内承担废水国控重点污染源监测的地市级环境监测站。2.废气质控样考核各省级环境监测中心（站），以及辖区内承担废气国控重点污染源监测的地市级环境监测站。3. 废水重金属考核各省级环境监测中心（站），重金属污染防治重点企业所在225个地市级环境监测站。

[font=宋体, SimSun][color=#000000][b]前言[/b][/color][/font][font=宋体, SimSun][color=#000000]盲样考核是开展CMA/CNAS的重要内容，现场评审利用盲样测试，能直接反映实验室的仪器设备和技术素质的试剂水平和出具报告能力。我国实验室认可委员会组织的以及由国际组织实施的盲样测试比对，也有利于国内实验室与其他国家实验室的数据比较。对专业的检测实验室盲样考核及其相关的质量控更是衡量考核实验室水平的关键指标。[/color][/font][font=宋体, SimSun]盲样考核和质量控制的种类[/font][font=宋体, SimSun]考核种类一般分为：内部质量管理；实验室间比对；认证部门的考核；能力验证。主要形式有：标准样品测量、留样复测、人员比对、仪器比对以及方法比对等。质量控制的主要方法有：平行样、加标样、质量控制样、质控图、空白实验、标准曲线核查、仪器设备的标定等期间核查、回收率、密码样、假设检验、最低检测限、不确定度等。质控图可以采用试剂空白值、标准曲线中间值、可以溯源的质量控制样品等方法作图。标准溶液的配置过程等需要作记录[/font][font=宋体, SimSun]盲样考核的质量控制[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]1.考核前的准备[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]充分考虑人、机、料、法、环5个影响因素。相关人员明确各自职责，操作人员熟练方法原理和操作，报告审核人熟悉检测流程、 考核关键控制点和出报告的能力等；仪器及其配件，前处理等辅助设备，量具等在检定校准有效期内并处于正常状态；量具和存放溶液的容器清洗干净，必要时泡酸；标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期内、量足、纯度满足要求并处于正常状态，待测样品的类型及可能的浓度范围；前处理、检测、质量控制方法的选择；温湿度、通风等环境因素的控制等。设想可能的盲样样品类型、浓度范围、前处理方法等情况，准备应急措施。[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]2. 实验室内部盲样考核[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]盲样从购买、保存到稀释发放，要注意浓度和批号的保密。严格按照其证书要求保存，一般低温避光保存。而甲醛等则要求室温避光保存， 避免低温聚合。注意物理状态和有效期。待测标准样品一般按证书要求稀释，也可以按倍数关系稀释。稳定性差的样品最好按证书稀释，避免增大稀释过程的不确定度。盲样浓度， 理化实验室一般选择在线性较稳定的范围内。测定参数一般选择日常检测频次高的项目。而准备专家评审前的内部考核， 应选择较稳定性重复性差等难检测、难定性或计算相对复杂的参数，提高结果的准确性和数据处理能力。有条件和时间充裕的，可以分批分次对参数全覆盖。一般平行双样取均值。考核结果若在允许范围外或边缘，要求被考核人员查找原因重新检测，直至符合要求。[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]3 .认证部门盲样考核[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]专家评审，一般要求实验室从收样、领样、检测、出报告和报告的审核签发， 整个过程符合检测流程并做好记录。检测流程应有相应的程序文件。这类考核，多数是检测频次高、不稳定不易检测准确、前处理复杂、步骤多或限值较低的参数，充分考验实验室的检测能力。实验室在内部考核时，应注意考核难度。实验室收到盲样时，应仔细核对其名称、保存溶[/font][font=宋体, SimSun]剂、理化状态、前处理和检测方法等，如有和实验室检测标准的要求不相符，及时和评审专家沟通。[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]4. 实验室能力验证盲样考核[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]能力验证一般以《 ISO13528 实验室间能力比对试验》稳健统计法（经典 Z 值法）评估实验室的水平。一般 |Z|≤1 ，很满意；1＜|Z|≤2 ，满意；2＜|Z|≤3 ，可疑，尚可接受；|Z|＞3 ，不满意，不可接受。EPA 水的能力验证中，为帮助实验室更好了解自身实际水平，划分更细更严格：|Z|≤0.15 ，优（ excellent ）；0.15＜|Z|≤0.32 ，好（ good ）；0.32＜|Z|≤1.65 ，满意（ satisfactory）；1.65＜|Z|≤2.00 ，可疑 (opportunity) ；|Z|＞2 ，不满意（ concern/unacceptable ）。[/font][font=宋体, SimSun]盲样考核实例分析[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]砷的考核[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]分光光度法考核水中砷。因为是金属混标，按要求使用稀硝酸稀释。砷化氢发生装置中反应结束时，各吸收管中盲样和质控样的颜色和吸光值与空白的接近，生成砷化氢的过程受到抑制，可能是硝酸的干扰。考虑到金属混标，砷也在硝酸中较稳定，盲样分别用质量分数为 2‰ ， 1‰ 硝酸稀释，反应仍受干扰。改用蒸馏水直接稀释盲样。盲样的吸收瓶中反应后颜色加深， Z 值为 1.32 。分光光度法测化妆品砷，硝酸同样干扰测定。按国标，样品消化后残留的硝酸较难去除。经过反复实验，在不增加掩蔽剂的情况下，消化至溶液澄清后，另加入 0.5 ～ 1mL 硫酸， 并适当升高温度消解至无棕色烟雾，再加水 10 ～ 15mL 加热至沸。这一改进，可以有效去除硝酸干扰。原子荧光法测定砷，硝酸无干扰。而分光光度法实验成本低，仪器容易维护保养。[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]低浓度铅的考核[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]水样铅火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法直接进样，测得铅浓度 10 -6 级。测低浓度铅最佳的方法是石墨炉；萃取富集火焰光度法， 标准曲线绘制和样品的测定经过的萃取操作步骤多，低浓度误差相对较大。为保证检测结果， 采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法和萃取富集后火焰光度法的仪器比对。仔细操作每一步骤，火焰法的结果也能在允许范围内。[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]低浓度苯的考核[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]FID [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定空气中苯，出峰组分单一，以峰面积定量，相对稳定。而考核测定过程中发现，盲样浓度比标准曲线系列浓度的最低点还小， 在可靠的线性范围外。采用热解析直接进样法进样需要增加富集阱，等样品解析完全后，富集的样品一次性进样。如果在热解析仪和进样口之间不增加富集肼，解析后直接进样，苯峰会严重拖尾，而且峰型扁平。[/font][font=宋体, SimSun]直接采用标准曲线法测定， 因为样品浓度比标准曲线最低浓度点还要低，标准曲线两端线性差，用标准曲线定量必然误差大， 大部分结果误差会高达 30%以上。[/font][font=宋体, SimSun]改国标规定的多点校正曲线定量法， 为单点校正法。将盲样峰面积代入标准曲线方程，找出大致浓度范围。用与盲样浓度接近的标准样品（一般要求标准样品的浓度在盲样的 ±100% 范围内）作对比。用盲样峰面积与标准液的做比对，定量盲样浓度。这种方法检测结果，能控制在标准值 ±20% 范围内（低浓度盲样不确定度范围也较宽）。[/font][font=宋体, SimSun]GCl22 色谱仪测定车间空气中苯盲样，二硫化碳解吸吸附在活性碳管中的苯， 经聚乙二醇 6 000不锈钢柱分离后， FID 检测。载气 N 2 40 mL/min ，柱温 80 ℃ ，汽化室 140 ℃ ，检测室 140 ℃ 。采用多种质量控制方法：对校准曲线截距、斜率、相关系数进行显著性检验；取标准曲线中浓度进行回收率测定；盲样平行测定 6 次并进行 Q 检验；计算变异系数；评定不确定度后报告检测值。[/font][font=宋体, SimSun]结论[/font][font=宋体, SimSun]测定盲样时，一般同时测定相同形态、已知浓度的有证标准物质或标准样品。对组分复杂或不稳定的参数，可采用多种测量方法或多种定量方法，综合比较后确定测量结果。已知的质控样在其允许范围内，特别是接近靶值时，盲样检测结果一般都会在其允许范围内。如果出现不稳定、低浓度、已知质控样失控等异常情况，应分析原因，灵活运用多种质量控制方法，增加结果的准确性。[/font][font=宋体, SimSun]盲样考核是个过程， 充分评估和考核检测实验室的组织管理、质量控制和检测能力，能有效衡量整个实验室的质量控制和运作水平；同时也可以与国内、国际的外部实验室间的检测能力作比对，让实验室更直观地了解自己的水平， 并增强外部对实验室的信心。来源自：实验室质量管理平台[/font]

[font=宋体][size=14px][color=#0000ff]盲样考核是开展CMA/CNAS的重要内容，现场评审利用盲样测试，能直接反映实验室的仪器设备和技术素质的试剂水平和出具报告能力。我国实验室认可委员会组织的以及由国际组织实施的盲样测试比对，也有利于国内实验室与其他国家实验室的数据比较。对专业的检测实验室盲样考核及其相关的质量控更是衡量考核实验室水平的关键指标。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#0000ff] [/color][/size][/font][b][font=宋体][size=16px][back=#fffb00]盲样考核和质量控制的种类[/back][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]考核种类一般分为：内部质量管理；实验室间比对；认证部门的考核；能力验证。主要形式有：标准样品测量、留样复测、人员比对、仪器比对以及方法比对等。质量控制的主要方法有：平行样、加标样、质量控制样、质控图、空白实验、标准曲线核查、仪器设备的标定等期间核查、回收率、密码样、假设检验、最低检测限、不确定度等。质控图可以采用试剂空白值、标准曲线中间值、可以溯源的质量控制样品等方法作图。标准溶液的配置过程等需要作记录。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体][size=16px][back=#fffb00]盲样考核的质量控制[/back][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]1.考核前的准备[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]充分考虑人、机、料、法、环5个影响因素。相关人员明确各自职责，操作人员熟练方法原理和操作，报告审核人熟悉检测流程、 考核关键控制点和出报告的能力等；仪器及其配件，前处理等辅助设备，量具等在检定校准有效期内并处于正常状态；量具和存放溶液的容器清洗干净，必要时泡酸；标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期内、量足、纯度满足要求并处于正常状态，待测样品的类型及可能的浓度范围；前处理、检测、质量控制方法的选择；温湿度、通风等环境因素的控制等。设想可能的盲样样品类型、浓度范围、前处理方法等情况，准备应急措施。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]2.实验室内部盲样考核[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]盲样从购买、保存到稀释发放，要注意浓度和批号的保密。严格按照其证书要求保存，一般低温避光保存。而甲醛等则要求室温避光保存， 避免低温聚合。注意物理状态和有效期。待测标准样品一般按证书要求稀释，也可以按倍数关系稀释。稳定性差的样品最好按证书稀释，避免增大稀释过程的不确定度。盲样浓度， 理化实验室一般选择在线性较稳定的范围内。测定参数一般选择日常检测频次高的项目。而准备专家评审前的内部考核， 应选择较稳定性重复性差等难检测、难定性或计算相对复杂的参数，提高结果的准确性和数据处理能力。有条件和时间充裕的，可以分批分次对参数全覆盖。一般平行双样取均值。考核结果若在允许范围外或边缘，要求被考核人员查找原因重新检测，直至符合要求。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]3 .认证部门盲样考核[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]专家评审，一般要求实验室从收样、领样、检测、出报告和报告的审核签发， 整个过程符合检测流程并做好记录。检测流程应有相应的程序文件。这类考核，多数是检测频次高、不稳定不易检测准确、前处理复杂、步骤多或限值较低的参数，充分考验实验室的检测能力。实验室在内部考核时，应注意考核难度。实验室收到盲样时，应仔细核对其名称、保存溶[/size][/font][font=宋体][size=16px]剂、理化状态、前处理和检测方法等，如有和实验室检测标准的要求不相符，及时和评审专家沟通。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]4.实验室能力验证盲样考核[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]能力验证一般以《 ISO13528 实验室间能力比对试验》稳健统计法（经典 Z 值法）评估实验室的水平。一般 |Z|≤1 ，很满意；1＜|Z|≤2 ，满意；2＜|Z|≤3 ，可疑，尚可接受；|Z|＞3 ，不满意，不可接受。EPA 水的能力验证中，为帮助实验室更好了解自身实际水平，划分更细更严格：|Z|≤0.15 ，优（ excellent ）；0.15＜|Z|≤0.32 ，好（ good ）；0.32＜|Z|≤1.65 ，满意（ satisfactory）；1.65＜|Z|≤2.00 ，可疑 (opportunity) ；|Z|＞2 ，不满意（ concern/unacceptable ）。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][back=#fffb00]盲样考核实例分析[/back][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]砷的考核[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]分光光度法考核水中砷。因为是金属混标，按要求使用稀硝酸稀释。砷化氢发生装置中反应结束时，各吸收管中盲样和质控样的颜色和吸光值与空白的接近，生成砷化氢的过程受到抑制，可能是硝酸的干扰。考虑到金属混标，砷也在硝酸中较稳定，盲样分别用质量分数为 2‰ ， 1‰ 硝酸稀释，反应仍受干扰。改用蒸馏水直接稀释盲样。盲样的吸收瓶中反应后颜色加深， Z 值为 1.32 。分光光度法测化妆品砷，硝酸同样干扰测定。按国标，样品消化后残留的硝酸较难去除。经过反复实验，在不增加掩蔽剂的情况下，消化至溶液澄清后，另加入 0.5 ～ 1mL 硫酸， 并适当升高温度消解至无棕色烟雾，再加水 10 ～ 15mL 加热至沸。这一改进，可以有效去除硝酸干扰。原子荧光法测定砷，硝酸无干扰。而分光光度法实验成本低，仪器容易维护保养。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]低浓度铅的考核[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]水样铅火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法直接进样，测得铅浓度 10 -6 级。测低浓度铅最佳的方法是石墨炉；萃取富集火焰光度法， 标准曲线绘制和样品的测定经过的萃取操作步骤多，低浓度误差相对较大。为保证检测结果， 采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法和萃取富集后火焰光度法的仪器比对。仔细操作每一步骤，火焰法的结果也能在允许范围内。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]低浓度苯的考核[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]FID [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定空气中苯，出峰组分单一，以峰面积定量，相对稳定。而考核测定过程中发现，盲样浓度比标准曲线系列浓度的最低点还小， 在可靠的线性范围外。采用热解析直接进样法进样需要增加富集阱，等样品解析完全后，富集的样品一次性进样。如果在热解析仪和进样口之间不增加富集肼，解析后直接进样，苯峰会严重拖尾，而且峰型扁平。[/size][/font][font=宋体][size=16px]直接采用标准曲线法测定， 因为样品浓度比标准曲线最低浓度点还要低，标准曲线两端线性差，用标准曲线定量必然误差大， 大部分结果误差会高达 30%以上。[/size][/font][font=宋体][size=16px]改国标规定的多点校正曲线定量法， 为单点校正法。将盲样峰面积代入标准曲线方程，找出大致浓度范围。用与盲样浓度接近的标准样品（一般要求标准样品的浓度在盲样的 ±100% 范围内）作对比。用盲样峰面积与标准液的做比对，定量盲样浓度。这种方法检测结果，能控制在标准值 ±20% 范围内（低浓度盲样不确定度范围也较宽）。[/size][/font][font=宋体][size=16px]GCl22 色谱仪测定车间空气中苯盲样，二硫化碳解吸吸附在活性碳管中的苯， 经聚乙二醇 6 000不锈钢柱分离后， FID 检测。载气 N 2 40 mL/min ，柱温 80 ℃ ，汽化室 140 ℃ ，检测室 140 ℃ 。采用多种质量控制方法：对校准曲线截距、斜率、相关系数进行显著性检验；取标准曲线中浓度进行回收率测定；盲样平行测定 6 次并进行 Q 检验；计算变异系数；评定不确定度后报告检测值。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][back=#fffb00]结论[/back][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]测定盲样时，一般同时测定相同形态、已知浓度的有证标准物质或标准样品。对组分复杂或不稳定的参数，可采用多种测量方法或多种定量方法，综合比较后确定测量结果。已知的质控样在其允许范围内，特别是接近靶值时，盲样检测结果一般都会在其允许范围内。如果出现不稳定、低浓度、已知质控样失控等异常情况，应分析原因，灵活运用多种质量控制方法，增加结果的准确性。[/size][/font][font=宋体][size=16px]盲样考核是个过程， 充分评估和考核检测实验室的组织管理、质量控制和检测能力，能有效衡量整个实验室的质量控制和运作水平；同时也可以与国内、国际的外部实验室间的检测能力作比对，让实验室更直观地了解自己的水平， 并增强外部对实验室的信心。[/size][/font][b][font=宋体][size=14px][color=#888888]文章来源：[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=14px][color=#888888]网络（LabPTP能力验证平台）[/color][/size][/font][b][font=宋体][size=14px][color=#888888]封面图片来源：[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=14px][color=#888888]创可贴会员，能力验证小编整理。[/color][/size][/font][b][font=宋体][size=14px][color=#888888]提醒：[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=14px][color=#888888]文章、视频、图片等所有内容，仅用于学习交流，若有侵权内容及其他涉法内容，请及时联系删除或修改。 特此声明！[/color][/size][/font]

最近要做第十一次国家质控考核Fe和Cd。两个浓度都比较低。Fe大概是0.2mg/L，Cd是4~5ug/L。做铁是用火焰来做的，感觉不是很稳定，请问有什么办法?

参加全省质控考核，下发了高锰酸盐指数样本，要求报稀释200倍后的结果～～ 但稀释用的一级水做空白有0.43～0.61mg/L......这个空白值该如何处理[em09508]

[font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]盲样考核是开展CMA/CNAS的重要内容，现场评审利用盲样测试，能直接反映实验室的仪器设备和技术素质的试剂水平和出具报告能力。我国实验室认可委员会组织的以及由国际组织实施的盲样测试比对，也有利于国内实验室与其他国家实验室的数据比较。对专业的检测实验室盲样考核及其相关的质量控更是衡量考核实验室水平的关键指标。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]一、盲样考核和质量控制的种类[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]考核种类一般分为：内部质量管理；实验室间比对；认证部门的考核；能力验证。主要形式有：标准样品测量、留样复测、人员比对、仪器比对以及方法比对等。质量控制的主要方法有：平行样、加标样、质量控制样、质控图、空白实验、标准曲线核查、仪器设备的标定等期间核查、回收率、密码样、假设检验、最低检测限、不确定度等。 质控图可以采用试剂空白值、标准曲线中间值、可以溯源的质量控制样品等方法作图。 标准溶液的配置过程等需要作记录。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]二、盲样考核的质量控制[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]1.考核前的准备[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]充分考虑人、机、料、法、环5个影响因素。 相关人员明确各自职责，操作人员熟练方法原理和操作，报告审核人熟悉检测流程、 考核关键控制点和出报告的能力等；仪器及其配件，前处理等辅助设备，量具等在检定校准有效期内并处于正常状态； 量具和存放溶液的容器清洗干净，必要时泡酸；标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期内、量足、纯度满足要求并处于正常状态，待测样品的类型及可能的浓度范围；前处理、检测、质量控制方法的选择；温湿度、通风等环境因素的控制等。 设想可能的盲样样品类型、浓度范围、前处理方法等情况，准备应急措施。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]2. 实验室内部盲样考核[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]盲样从购买、保存到稀释发放，要注意浓度和批号的保密。严格按照其证书要求保存，一般低温避光保存。 而甲醛等则要求室温避光保存， 避免低温聚合。注意物理状态和有效期。待测标准样品一般按证书要求稀释，也可以按倍数关系稀释。稳定性差的样品最好按证书稀释，避免增大稀释过程的不确定度。盲样浓度， 理化实验室一般选择在线性较稳定的范围内。测定参数一般选择日常检测频次高的项目。而准备专家评审前的内部考核， 应选择较稳定性重复性差等难检测、难定性或计算相对复杂的参数，提高结果的准确性和数据处理能力。 有条件和时间充裕的，可以分批分次对参数全覆盖。一般平行双样取均值。考核结果若在允许范围外或边缘，要求被考核人员查找原因重新检测，直至符合要求。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]3 .认证部门盲样考核[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]专家评审，一般要求实验室从收样、领样、检测、出报告和报告的审核签发， 整个过程符合检测流程并做好记录。 检测流程应有相应的程序文件。 这类考核，多数是检测频次高、不稳定不易检测准确、前处理复杂、步骤多或限值较低的参数，充分考验实验室的检测能力。 实验室在内部考核时，应注意考核难度。实验室收到盲样时，应仔细核对其名称、保存溶[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]剂、理化状态、前处理和检测方法等，如有和实验室检测标准的要求不相符，及时和评审专家沟通。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]4. 实验室能力验证盲样考核[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]能力验证一般以《 ISO13528 实验室间能力比对试验》稳健统计法（经典 Z 值法）评估实验室的水平。一般 |Z|≤1 ，很满意； 1＜|Z|≤2 ，满意； 2＜|Z|≤3 ，可疑，尚可接受； |Z|＞3 ，不满意，不可接受。 EPA 水的能力验证中，为帮助实验室更好了解自身实际水平，划分更细更严格： |Z|≤0.15 ，优（ excellent ）； 0.15＜|Z|≤0.32 ，好（ good ）； 0.32＜|Z|≤1.65 ，满意（ satisfactory）； 1.65＜|Z|≤2.00 ，可疑 (opportunity) ； |Z|＞2 ，不满意（ concern/unacceptable ）。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]三、盲样考核实例分析[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]1.砷的考核[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]分光光度法考核水中砷。因为是金属混标，按要求使用稀硝酸稀释。砷化氢发生装置中反应结束时，各吸收管中盲样和质控样的颜色和吸光值与空白的接近，生成砷化氢的过程受到抑制，可能是硝酸的干扰。 考虑到金属混标，砷也在硝酸中较稳定，盲样分别用质量分数为 2‰ ， 1‰ 硝酸稀释，反应仍受干扰。改用蒸馏水直接稀释盲样。 盲样的吸收瓶中反应后颜色加深， Z 值为 1.32 。分光光度法测化妆品砷，硝酸同样干扰测定。按国标，样品消化后残留的硝酸较难去除。经过反复实验，在不增加掩蔽剂的情况下，消化至溶液澄清后，另加入 0.5 ～ 1mL 硫酸， 并适当升高温度消解至无棕色烟雾，再加水 10 ～ 15mL 加热至沸。 这一改进，可以有效去除硝酸干扰。原子荧光法测定砷，硝酸无干扰。而分光光度法实验成本低，仪器容易维护保养。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]2.低浓度铅的考核[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]水样铅火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法直接进样，测得铅浓度 10 -6 级。测低浓度铅最佳的方法是石墨炉；萃取富集火焰光度法， 标准曲线绘制和样品的测定经过的萃取操作步骤多，低浓度误差相对较大。为保证检测结果， 采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法和萃取富集后火焰光度法的仪器比对。 仔细操作每一步骤，火焰法的结果也能在允许范围内。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]3.低浓度苯的考核[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]FID [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定空气中苯，出峰组分单一，以峰面积定量，相对稳定。 而考核测定过程中发现，盲样浓度比标准曲线系列浓度的最低点还小， 在可靠的线性范围外。 采用热解析直接进样法进样需要增加富集阱，等样品解析完全后，富集的样品一次性进样。如果在热解析仪和进样口之间不增加富集肼，解析后直接进样，苯峰会严重拖尾，而且峰型扁平。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]直接采用标准曲线法测定， 因为样品浓度比标准曲线最低浓度点还要低，标准曲线两端线性差，用标准曲线定量必然误差大， 大部分结果误差会高达 30%以上。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]改国标规定的多点校正曲线定量法， 为单点校正法。将盲样峰面积代入标准曲线方程，找出大致浓度范围。用与盲样浓度接近的标准样品（一般要求标准样品的浓度在盲样的 ±100% 范围内）作对比。 用盲样峰面积与标准液的做比对，定量盲样浓度。这种方法检测结果，能控制在标准值 ±20% 范围内（低浓度盲样不确定度范围也较宽）。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]GCl22 色谱仪测定车间空气中苯盲样，二硫化碳解吸吸附在活性碳管中的苯， 经聚乙二醇 6 000不锈钢柱分离后， FID 检测。 载气 N 2 40 mL/min ，柱温 80 ℃ ，汽化室 140 ℃ ，检测室 140 ℃ 。 采用多种质量控制方法：对校准曲线截距、斜率、相关系数进行显著性检验；取标准曲线中浓度进行回收率测定；盲样平行测定 6 次并进行 Q 检验； 计算变异系数；评定不确定度后报告检测值。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]四、结论[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]测定盲样时，一般同时测定相同形态、已知浓度的有证标准物质或标准样品。 对组分复杂或不稳定的参数，可采用多种测量方法或多种定量方法，综合比较后确定测量结果。 已知的质控样在其允许范围内，特别是接近靶值时，盲样检测结果一般都会在其允许范围内。 如果出现不稳定、低浓度、已知质控样失控等异常情况，应分析原因，灵活运用多种质量控制方法，增加结果的准确性。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]盲样考核是个过程， 充分评估和考核检测实验室的组织管理、质量控制和检测能力，能有效衡量整个实验室的质量控制和运作水平； 同时也可以与国内、国际的外部实验室间的检测能力作比对，让实验室更直观地了解自己的水平， 并增强外部对实验室的信心。[/color][/font]

大家好！有参加乳制品风险监测奶粉质控考核样比对实验的吗？铅含量太小了，有什么好的方法可以测准呢？

做质控考核时，比如做铜，考核方一般都是给一个环标样（有具体浓度值，但刮掉了），会给你一个操作程序（移取10.00ml用2%（v/v）硝酸定容至250ml容量瓶中），此时我按照要求直接进样得出一个吸光度A，带入回归方程计算·C，还是要做一个样品空白（2%（v/v）硝酸）测出C0，用（C-C0），小弟刚入行不太了解，因为平时做样的时候我是按照后面的带样品空白，不知道质控考核是不是这样做？请大家教教小弟

半月前2011年水质质控考核已完成；考核内容硝酸盐氮和铜，都没有规定方法，每项指标有两个考核样品；用紫外分光光度法检测中发现样品浓度都制得低；以硝酸盐氮为例，一个值为0.46mg/L另一个为1.10mg/L；高的这个与其他单位离子色谱法结果吻合，而低值就差些，他们只有0.3mg/L，不知原因在哪儿，请版友帮我分析一下！

实验室的能力水平在某种意义上取决于试验人员对标准的理解掌握程度和试验环境的条件状态，为了真实的反映“程度”和“状态”采用盲样现场实验，并通过试验人员对盲样的测量结果得出试验室的测试技术水平。盲样考核及其质量控制是检测实验室的必要条件。众所周知，无论国际还是国内的有关实验室认可机构多以IS0/IE C17025或 G B/T 15481 为依据评审认可实验室 。按照导则 IS0/ⅢC 17025进行实验室评审确实能够对被评审的实验室其组织机构 、资源、管理和试验能力有一个基本定位。而对于实验室的试验能力则可通过对其软件和硬件的评审以及现场试验和比对实验给予核实。在实验室评审过程中，特别是现场评审利用盲样测试可以更直接地反映被评审的实验室仪器设备和技术素质的实际水平 。盲样考核和质量控制的种类考核种类一般分为：内部质量管理；实验室间比对；认证部门的考核；能力验证。主要形式有：标准样品测量、留样复测、人员比对、仪器比对以及方法比对等。质量控制的主要方法有：平行样、加标样、质量控制样、质控图、空白实验、标准曲线核查、仪器设备的标定等期间核查、回收率、密码样、假设检验、最低检测限、不确定度等。 质控图可以采用试剂空白值、标准曲线中间值、可以溯源的质量控制样品等方法作图。 标准溶液的配置过程等需要作记录。盲样考核的质量控制1.考核前的准备充分考虑人、机、料、法、环 5 个影响因素。 相关人员明确各自职责，操作人员熟练方法原理和操作，报告审核人熟悉检测流程、 考核关键控制点和出报告的能力等；仪器及其配件，前处理等辅助设备，量具等在检定校准有效期内并处于正常状态； 量具和存放溶液的容器清洗干净，必要时泡酸；标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期内、量足、纯度满足要求并处于正常状态，待测样品的类型及可能的浓度范围；前处理、检测、质量控制方法的选择；温湿度、通风等环境因素的控制等。 设想可能的盲样样品类型、浓度范围、前处理方法等情况，准备应急措施。2. 实验室内部盲样考核盲样从购买、保存到稀释发放，要注意浓度和批号的保密。严格按照其证书要求保存，一般低温避光保存。 而甲醛等则要求室温避光保存， 避免低温聚合。注意物理状态和有效期。待测标准样品一般按证书要求稀释，也可以按倍数关系稀释。稳定性差的样品最好按证书稀释，避免增大稀释过程的不确定度。盲样浓度， 理化实验室一般选择在线性较稳定的范围内。测定参数一般选择日常检测频次高的项目。而准备专家评审前的内部考核， 应选择较稳定性重复性差等难检测、难定性或计算相对复杂的参数，提高结果的准确性和数据处理能力。 有条件和时间充裕的，可以分批分次对参数全覆盖。一般平行双样取均值。考核结果若在允许范围外或边缘，要求被考核人员查找原因重新检测，直至符合要求。3 .认证部门盲样考核专家评审，一般要求实验室从收样、领样、检测、出报告和报告的审核签发， 整个过程符合检测流程并做好记录。 检测流程应有相应的程序文件。 这类考核，多数是检测频次高、不稳定不易检测准确、前处理复杂、步骤多或限值较低的参数，充分考验实验室的检测能力。 实验室在内部考核时，应注意考核难度。实验室收到盲样时，应仔细核对其名称、保存溶剂、理化状态、前处理和检测方法等，如有和实验室检测标准的要求不相符，及时和评审专家沟通。4. 实验室能力验证盲样考核能力验证一般以《 ISO13528 实验室间能力比对试验》稳健统计法（经典 Z 值法）评估实验室的水平。一般 |Z|≤1 ，很满意； 13 ，不满意，不可接受。 EPA 水的能力验证中，为帮助实验室更好了解自身实际水平，划分更细更严格： |Z|≤0.15 ，优（ excellent ）； 0.152 ，不满意（ concern/unacceptable ）。盲样考核实例分析砷的考核分光光度法考核水中砷。因为是金属混标，按要求使用稀硝酸稀释。砷化氢发生装置中反应结束时，各吸收管中盲样和质控样的颜色和吸光值与空白的接近，生成砷化氢的过程受到抑制，可能是硝酸的干扰。 考虑到金属混标，砷也在硝酸中较稳定，盲样分别用质量分数为 2‰ ， 1‰ 硝酸稀释，反应仍受干扰。改用蒸馏水直接稀释盲样。 盲样的吸收瓶中反应后颜色加深， Z 值为 1.32 。分光光度法测化妆品砷，硝酸同样干扰测定。按国标，样品消化后残留的硝酸较难去除。经过反复实验，在不增加掩蔽剂的情况下，消化至溶液澄清后，另加入 0.5 ～ 1mL 硫酸， 并适当升高温度消解至无棕色烟雾，再加水 10 ～ 15mL 加热至沸。 这一改进，可以有效去除硝酸干扰。原子荧光法测定砷，硝酸无干扰。而分光光度法实验成本低，仪器容易维护保养。低浓度铅的考核水样铅火焰原子吸收分光光度法直接进样，测得铅浓度 10 -6 级。测低浓度铅最佳的方法是石墨炉；萃取富集火焰光度法， 标准曲线绘制和样品的测定经过的萃取操作步骤多，低浓度误差相对较大。为保证检测结果， 采用石墨炉原子吸收分光光度法和萃取富集后火焰光度法的仪器比对。 仔细操作每一步骤，火焰法的结果也能在允许范围内。低浓度苯的考核FID 气相色谱法测定空气中苯，出峰组分单一，以峰面积定量，相对稳定。 而考核测定过程中发现，盲样浓度比标准曲线系列浓度的最低点还小， 在可靠的线性范围外。 采用热解析直接进样法进样需要增加富集阱，等样品解析完全后，富集的样品一次性进样。如果在热解析仪和进样口之间不增加富集肼，解析后直接进样，苯峰会严重拖尾，而且峰型扁平。直接采用标准曲线法测定， 因为样品浓度比标准曲线最低浓度点还要低，标准曲线两端线性差，用标准曲线定量必然误差大， 大部分结果误差会高达 30%以上。改国标规定的多点校正曲线定量法， 为单点校正法。将盲样峰面积代入标准曲线方程，找出大致浓度范围。用与盲样浓度接近的标准样品（一般要求标准样品的浓度在盲样的 ±100% 范围内）作对比。 用盲样峰面积与标准液的做比对，定量盲样浓度。这种方法检测结果，能控制在标准值 ±20% 范围内（低浓度盲样不确定度范围也较宽）。GCl22 色谱仪测定车间空气中苯盲样，二硫化碳解吸吸附在活性碳管中的苯， 经聚乙二醇 6 000不锈钢柱分离后， FID 检测。 载气 N 2 40 mL/min ，柱温 80 ℃ ，汽化室 140 ℃ ，检测室 140 ℃ 。 采用多种质量控制方法：对校准曲线截距、斜率、相关系数进行显著性检验；取标准曲线中浓度进行回收率测定；盲样平行测定 6 次并进行 Q 检验； 计算变异系数；评定不确定度后报告检测值。测定盲样时，一般同时测定相同形态、已知浓度的有证标准物质或标准样品。 对组分复杂或不稳定的参数，可采用多种测量方法或多种定量方法，综合比较后确定测量结果。 已知的质控样在其允许范围内，特别是接近靶值时，盲样检测结果一般都会在其允许范围内。 如果出现不稳定、低浓度、已知质控样失控等异常情况，应分析原因，灵活运用多种质量控制方法，增加结果的准确性。盲样考核是个过程， 充分评估和考核检测实验室的组织管理、质量控制和检测能力，能有效衡量整个实验室的质量控制和运作水平； 同时也可以与国内、国际的外部实验室间的检测能力作比对，让实验室更直观地了解自己的水平， 并增强外部对实验室的信心。使用盲样在实验室评审中的意义观察试验人员对标准理解的程度被评审实验 室所申请的检测范围通常是以标准名称或产品名称来确定的，评审时为了取证实验室测试人员对标准的理解程度，可以采用盲样进行测试，这就要求试验人员必须正确的理解标准，懂得如何布置样品。观察对盲样的对比试验结果为了取证被评审试验室技术人员测试水平 的一致性，可用盲样进行不同测量人员的比对试 验，以其测量结果评价实验室的测试水平的一致性程度 。使用的盲样应具有哪些特征？使用的盲样应符合 ISO

请问大家豆奶粉中的镉结果是多少?是否很低?今年参加了豆奶粉中镉质控考核,想咨询一下还有没有参加的筒子?结果怎么样呢?期待~~

[size=14px][color=rgba(23, 36, 224, 0.8)]考核种类一般分为[/color][/size][size=14px]：内部质量管理；实验室间比对；认证部门的考核；能力验证。[/size][size=14px][color=rgba(23, 36, 224, 0.8)]主要形式有[/color][/size][size=14px]：标准样品测量、留样复测、人员比对、仪器比对以及方法比对等。[/size][size=14px][color=#ff8124]质量控制的主要方法有[/color][/size][size=14px]：平行样、加标样、质量控制样、质控图、空白实验、标准曲线核查、仪器设备的标定等期间核查、回收率、密码样、假设检验、最低检测限、不确定度等。[/size][size=14px]质控图可以采用试剂空白值、标准曲线中间值、可以溯源的质量控制样品等方法作图。标准溶液的配置过程等需要作记录。[/size]

在实验室工作的人都知道，要面临一个很有压力的工作——盲样考核。不同项目的盲样考核，不同介质的盲样考核，不同层次的盲样考核。从本单位的盲样考核到实验间的盲样考核，从国家盲样考核到国外盲样考核。只要一天呆在实验室，盲样考核如影随形，伴随着整个职业生涯。怎么样做好盲样考核呢？[b]1、 心理篇[/b]许多人可能有这样的经历，平时做盲样质控时不紧张，一但拿到外单位，或上级单位的某只盲样时，心理就紧张，一下不知道从哪下手，生怕做错。记得许多年前我参加环境监测大比武时，赛前做了很多准备，准备的也比较充分。比赛时，参赛选手在同一个实验室同时开始，省级电视台的记者和摄像机就在我旁边，可能为了镜头特写，摄像机离我的操作非常近，身后站着几位专家评委，每人拿着打分表。在这样的环境中，我明显感觉到自己拿移液管的手在颤抖，人处在高度紧张之中......很多年后，有同事谈及此事，笑着说：我的手当时在“跳舞”。高手过招，就在伯仲之间，赢在心态。2018年中华好诗词的总冠军是雷海为，身为外卖员的他战胜了北大硕士，除了非常丰富的词汇功底外，良好的心理素质，是他取得胜利的关键。同样我们做任何盲样考核都需要强大的心理[b]。[b]2、 准备篇[/b][/b]拿到盲样，不要急着去做，要把它的作业指导书仔细阅读，目标物在什么介质中，用什么方法去做，单位是mg/L还是ug/L，小数点保留几位，稀释方法，有机项目用什么溶剂稀释等等。当作业指导书所有内容铭记于心时。各种前期准备工作做好后，才可以把盲样安培瓶打开，无机盲样放置在40ml带螺丝盖的顶空瓶中临时保存，有机盲样放置在2ml进样瓶中临时保存。按照配置标准曲线、自带质控样、稀释盲样等常规步骤有序进行。[b]3、 方法篇[/b]无机项目通常稀释方法是取10ml到250ml，上机分析如果发现浓度比较大，很好办，继续稀释。还有盲样浓度过小情况，放置在40ml顶空瓶中盲样20ml，已经用掉10ml，还剩余10ml，取1ml稀释到10ml，相当于浓缩2.5倍后进行测试。不能将剩余10ml全部用完，目的以备复测。有机盲样稀释原理相同。若干年前，本人参加一次国外水质中汞的盲样考核，体积也是20ml，我们当时考虑不能用10ml到250ml的稀释方法，先用1ml稀释到20ml,上机测试浓度过低，再取1ml到10ml，还是发现浓度过低，最后稀释5倍时，浓度才高于曲线最低点。国外的有些盲样浓度仅仅高于检出限几倍或数倍。特殊浓度的盲样考核不能按常理出牌，可能才会有满意结果。[b]4、 仪器篇[/b]有一次水质中硝基苯盲样考核，介质是水，硝基苯测定通常用HP-5、DB-WAX等色谱柱。这些色谱柱是不能直接进水的，水质中硝基苯的测定，采用的是液液萃取或固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的方法。面对这样的考核样怎么办，如果用液液萃取等前处理，再加上硝基苯本身具有一定会发性，会有一定损失，进考核范围的难度可能会比较大。我根据硝基苯挥发特性，先取1-5ml用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法把盲样浓度测出。再用液液萃取前处理-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法测定，得出结果，利用顶空得出的数据算出偏差，最后报出用液液萃取方法的考核结果。卤代烃是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-ECD的方法，我先把不稀释的卤代烃盲样直接用FID测定，FID检测器测定卤代烃灵敏度比ECD低很多。FID测定后记录结果，再稀释后用ECD测定，得出结果，两组数据相比较后，报出最终考核结果。这样的例子还有：多环芳烃两种检测器同时测，同时出数据有机氯不稀释用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]全扫描测定碘化物顶空瓶内衍生后直接测定……[b]5、结束语[/b][color=#333333]莎士比亚[/color]说过：如果做好心理准备,一切准备都已经完成。在面对任何盲样考核有强大心理，才是一切准备的基础。在实验的领域中，机遇只偏爱那种有准备的头脑而敢于实践的人们，聪明而勤奋的实验员们，你们在各自的考核世界里，才是真正的考神！

做国家食品安全所大米粉中镉质控考核的老师进，在这里咱们公开探讨一下做样品的过程，各位老师明白的。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif

高锰酸盐指数质控样或者样品考核时的样按标准稀释到250ml后，取样量是多少，需要稀释或者做空白吗？

哪位大哥有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作考核标准，麻烦告知一下 ！谢谢

1.考核前的准备[size=14px][color=#ff8124]充分考虑人、机、料、法、环5个影响因素。[/color][/size][size=14px]相关人员明确各自职责，操作人员熟练方法原理和操作，报告审核人熟悉检测流程、 考核关键控制点和出报告的能力等；仪器及其配件，前处理等辅助设备，量具等在检定校准有效期内并处于正常状态；量具和存放溶液的容器清洗干净，必要时泡酸；标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期内、量足、纯度满足要求并处于正常状态，待测样品的类型及可能的浓度范围；前处理、检测、质量控制方法的选择；温湿度、通风等环境因素的控制等。设想可能的盲样样品类型、浓度范围、前处理方法等情况，准备应急措施。[/size]2. 实验室内部盲样考核[size=14px]盲样从购买、保存到稀释发放，要注意浓度和批号的保密。严格按照其证书要求保存，一般低温避光保存。而甲醛等则要求室温避光保存， 避免低温聚合。注意物理状态和有效期。待测标准样品一般按证书要求稀释，也可以按倍数关系稀释。稳定性差的样品最好按证书稀释，避免增大稀释过程的不确定度。盲样浓度， 理化实验室一般选择在线性较稳定的范围内。测定参数一般选择日常检测频次高的项目。而准备专家评审前的内部考核， 应选择较稳定性重复性差等难检测、难定性或计算相对复杂的参数，提高结果的准确性和数据处理能力。有条件和时间充裕的，可以分批分次对参数全覆盖。一般平行双样取均值。考核结果若在允许范围外或边缘，要求被考核人员查找原因重新检测，直至符合要求。[/size]3 .认证部门盲样考核[size=14px]专家评审，一般要求实验室从收样、领样、检测、出报告和报告的审核签发， 整个过程符合检测流程并做好记录。检测流程应有相应的程序文件。[color=#ff8124]这类考核，多数是检测频次高、不稳定不易检测准确、前处理复杂、步骤多或限值较低的参数，充分考验实验室的检测能力。[/color]实验室在内部考核时，应注意考核难度。实验室收到盲样时，应仔细核对其名称、保存溶剂、理化状态、前处理和检测方法等，如有和实验室检测标准的要求不相符，及时和评审专家沟通。[/size]4. 实验室能力验证盲样考核[size=14px]能力验证一般以《 ISO13528 实验室间能力比对试验》稳健统计法（经典 Z 值法）评估实验室的水平。[/size][size=14px]一般：[/size][size=14px] |Z|≤1 ，很满意；[/size][size=14px]1＜|Z|≤2 ，满意；[/size][size=14px]2＜|Z|≤3 ，可疑，尚可接受；[/size][size=14px]|Z|＞3 ，不满意，不可接受。[/size][size=14px]EPA 水的能力验证中，为帮助实验室更好了解自身实际水平，划分更细更严格：[/size][size=14px]|Z|≤0.15 ，优（ excellent ）；[/size][size=14px]0.15＜|Z|≤0.32 ，好（ good ）；[/size][size=14px]0.32＜|Z|≤1.65 ，满意（ satisfactory）；[/size][size=14px]1.65＜|Z|≤2.00 ，可疑 (opportunity) ；[/size][size=14px]|Z|＞2 ，不满意（ concern/unacceptable ）。[/size]

检测人员能力对检测结果的影响至关重要，因此，持续保证人员能力十分必要。对人员的考核是持续不断维持检测人员能力的有效方法，如何来进行人员考核？可以从以下几个方面做起。留样再测实验室可以将以往测试过的样品，交给测试人员重新测试，通过测试结果评估人员能力。理论考试理论知识更新是检验人员能力的一部分，检验理论知识，特别是检测标准和方法的更新，检验人员必须及时掌握，为验证检验人员是否完全理解和掌握检验知识，实验室可以自建题库，定期组织全员进行理论知识考试，以此来检验人员理论知识掌握程度，根据考核结果制定针对性改进措施，以保持检验人员的理论知识持续具备足够能力。人员比对将同一个样品，让实验室不同检验人员同时进行测试，综合测试结果分析人员能力差别，同样可以以此来激励人员之间的正常竞争，鼓励学习。?标准物质测试通过有证标准物质的测试，最能判断人员技术能力。因此，建议实验室能多储备一些标准物质，定期通过测试标准物质，既可以考核人员的操作能力和水平，又可以及时发现过程能力是否持续保持。标准物质的存储一定要做好，存储环境温湿度要严格控制，否则标准物质会变质失效，起不到考核目的。在应用标准物质考核人员时，一定要熟悉标准物质证书上的详细信息，及时分析结果，制定改进措施，不断提高检测人员的能力。

最近参加了2015年农产品质量安全检测能力验证，遇到了麻烦。样品是小麦粉，我们需要检测上报其中的铅与镉的含量。前处理消解、上机测定，我做了两个试剂空白平行样，带了两个GSB-2（小麦）平行样，两个GSB-6（菠菜）平行样，三个样品平行样，结果两个试剂空白基本平行，GSB-2(小麦)和GSB-6(菠菜)基本平行且结果进入标值范围，三个样品的平行样镉的结果也很平行，而这三个样品铅的结果差异却非常巨大：0.12mg/kg,0.24mg/kg,0.36mg/kg，成倍数关系。后来又做了两次，都是镉很平行，而铅却不平行。请问：这究竟是怎么回事？ 如果是人工操作误差，包括所用的器皿不干净或受到污染，那么试剂空白以及质控样应该也不平行；如果是样品不平行，那么镉为什么那么平行？ 这次参加考核的单位有一百多家，相信有很多单位遇到了相同的情形，因为在交流群里，痛苦的人不止我一个 附：分别用北化优级纯硝酸和默克优级纯硝酸做试剂空白的对比试验: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051925_544890_2076515_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051925_544891_2076515_3.bmp