物理吸附八站吹扫预处理机

大概程序如下：A 样品以30 mL.min-1氦气、10℃/min-1条件下从室温升温至500 ℃并停留2 h，B 样品冷却至80 ℃以10mL.min-1 通入NH3吸附30 min，C 升温至100 ℃脱附物理吸附的氨，脱附时间为60 min，D 程序升温脱附TCD记录信号然而步骤D未进行，化学吸附仪程序停留在步骤C，即He吹扫物理吸附的NH3长达3-4h，请问，是否影响酸性表征结果？（当然，理论上，NH3-TPD脱附的应该是化学吸附的NH3）

用色谱分析方法测定挥发性有机物常利用吹扫捕集对样品进行预处理。用吹扫捕集技术测定挥发性有机物方法简单、适用。目前的主要改进是浓缩技术的应用，其已成为整个分析过程中的关键所在。在环境有机化学中，应用吹扫捕集技术分析挥发性有机物是应用最广泛的痕量分析方法。主要原因是它可用于各种样品中多种有机物的分析测定，迄今为止，它仍然是高灵敏度的分析方法之一。吹扫捕集方法可用于许多种样品基质分析，诸如：人血液中、消费商品中、废气废水和土壤中挥发性有机物的分析，还可用于测定药品中残存溶剂，分析饮用水中有机物等。吹扫捕集样品浓缩器工作步骤： ①分析物的提取——②吹扫状态（用惰性气体吹扫样品溶液，将挥发性有机物携带至冷阱，被冷阱中预装的吸附剂吸附，以达到对挥发性有机化合物的浓缩目的）——③分析物的传送——④吸附及解吸状态（冷阱被快速的加热，使已吸附的化合物被解吸出来）——⑤送到GC进样口，完成色谱进样任务每一步骤的技术要点： ① 各种规格的自动进样器（EST8100等可根据实验需求选用）：样品数量，自动识别固体液体等功能 ② 泡沫传感器感应，避免管路污染 ③ 传送管路惰性处理 ④ 吸附时要低温环境，解吸要瞬间加热。 ⑤ 除湿阱要求也要能有效除水。[~90687~]

在工作中，我们经常会遇到比表面积这个概念。比表面积的测定对粉体材料和多孔材料有着极为重要的意义，它可能会影响材料很多方面的性能。例如催化剂的比表面积是影响其性能的主要指标；药物的溶解速度与比表面积大小有直接关系；物理吸附储氢材料多为比表面积较大的多孔材料，土壤的比表面积会影响其湿陷性和涨缩性。影响材料比表面积的因素主要有颗粒大小、颗粒形状以及含孔情况，其中孔的类型和分布对比表面积影响是最大的。常规测定材料比表面积和孔径的方法有气体吸附法、压汞法、扫描电镜以及小角X光散射等等，其中气体吸附法是最普遍也是最佳的测试方法，尤其是针对具有不规则表面和复杂的孔径分布的材料。气体吸附有物理吸附和化学吸附两类，由分子间作用力（范德华力）而产生的吸附为物理吸附，化学吸附则是分子间形成了化学键。物理吸附一般情况下是多层吸附，而化学吸附是单层吸附。在物理吸附中，发生吸附的固体材料我们称之为吸附剂，被吸附的气体分子为吸附质，处于流动相中的与吸附质组成相同的物质称为吸附物质。根据材料的孔径，材料可分为微孔材料（孔径小于2nm）、介孔材料（孔径在2nm到50nm）以及大孔材料（孔径大于50nm）。在吸附过程中，随着压力从高真空状态逐渐增加，气体分子总是先填充最小的孔，再填充较大的孔，然后是更大一点的孔，以此类推。 以即含有微孔又含有介孔的样品为例，在极低压力下首先发生微孔填充，低压下的吸附行为主要是单层吸附，中压下发生多层吸附，当相对压力大于0.4时，可能会出现毛细管凝聚现象，直到最后达到吸附饱和状态。多孔材料的表面包括不规则表面和孔的内部表面，它们的面积无法从颗粒大小等信息中得到，但是可以通过在吸附某种不活动的或惰性气体来确定。我们用已知截面积的气体分子作为探针，创造适当的条件，使气体分子覆盖于被测样品的整个表面，通过被吸附的分子数目乘以分子截面积即认为是样品的比表面积。因此比表面积值不是测出来的，而是计算得到的。物理吸附仪测试吸附量主要通过以下几种方式：静态体积法（测定吸附前后的压力变化），流动法（使用混合气体通过热导池测定热导系数的变化）以及重量法（测定吸附前后的质量变化）。其中静态体积法应用最为广泛。

吹扫捕集适合用于环境监测，用来做产品中的香气的收集吸附联GCMS分析也可以吧？

静态顶空然而，实际应用中，动态顶空带来更大的灵敏度的同时，也复杂了整个前处理系统工作，什么事情一复杂就容易出问题，那么我们看看各家仪器厂商是怎么应对这些问题的吧！首先，是老熟人DANI，论坛链接，靠谱推荐，欢迎点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/C222228.htmDANI Master DHS/P&T（以下简称DHS）用一定流速的惰性气体通过独创的双针系统把样品瓶顶部空间的样品（也可以伸入液面下吹扫补集，原理一样，这里为解说方便不再重复）吹到吸附肼里面，然后快速加热吸附肼，把样品吹进GC里面。双针系统插入顶空瓶内，每个样品对应一个进样瓶，避免了交叉污染，很好很强大吧。科学设计使得DHS可在吹扫捕集模式和动态顶空模式中任意的切换，是方法开发选择的最佳仪器，非常适合于高校研究所使用。PS一下，动态顶空&吹扫补集相对于静态顶空来说，系统复杂程度高了不少，新建一个方法需要考虑的内容会很多。比如吹的流量过大或时间太久，补集端过载，需要的东西可能就跑掉了一部分，吹的少了，又会影响方法灵敏度，兼顾吹扫效率和补集效率是技术活也是辛苦活，需要大量的试验来收集分析数据。独立进样瓶的设计在这方面有很大优势。然而，我们的很多已经成文的国标或其他标准，已经不需要我们进行这样的调试，而且国标规定了U型管吹扫补集，为什么是这样呢？我们介绍一位新朋友，论坛链接，靠谱推荐，欢迎点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/C221916.htmEST采用完全遵循国标的吹扫补集方式，U型管可以使气体理论上穿过整个样品溶液，保证吹扫效率。上面有说了，为了保证峰型，解吸阶段需要快速的加热让样品进入色谱系统，这时候如果补集端有水分，会对色谱柱以及电子流量控制阀造成很大的威胁。EST采用八通阀设计，在吹扫阶段就把吹扫过来的水分收集下来，只让待测物到补集端，效率明显提升。解吸阶段还有压力控制，对进样系统加压，使得进样端和色谱端压力平衡，不至于产生压力脉冲。这么好的东西，客官不来一台么？水土都可以做哦。有兴趣的同学可以点击上面的连接索取相关资料。最后，吹扫补集应用推荐，这都是抄的德祥科技微信公众号最新文章，有兴趣的可以关注微信公众号Tegent19921.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定海水、地下水、地表水、生活污水、工业废水、土壤和沉积物中挥发性有机物的测定-环境监测系统和水利系统（标准方法）2.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中挥发性有机物，尿液血液中的苯系物-疾控系统（标准方法）3.GBT24572.5-2013火灾现场易燃液体残留物实验室提取方法-吹扫捕集法-公安系统4.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生物组织样品-尿样和生物组织中的甲基汞及无机汞，海洋生物肝脏和肌肉组织中的挥发性化合物-法医鉴定5.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法在食品风味的应用-牛奶或其他奶品中的芳香化合物测定，奶酪中挥发性成分测定，石榴汁和草莓香味成分变化分析，法国菜豆芳香化合物分析，肉类氧化后的挥发性成分分析，啤酒和咖啡中挥发性硫化物分析，茶汤风味分析-与食品相关的政府单位，研究所。6.地下水，饮用水中含氧化合物的分析（来自汽油泄漏，输油管道泄漏）-石化单位的环保系统7.卷烟包装材料中挥发性有机物测定，卷烟主流烟气中挥发性醛酮和苯-烟草行业下期预告，固相萃取应用技术

[size=4][/size]1、[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%CE%FC%B8%BD.htm][u][color=#000080]吸附[/color][/u][/url]原理固体表面有吸附水中溶解及[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%BD%BA%CC%E5.htm][u][color=#000080]胶体[/color][/u][/url]物质的能力，比表面积很大的[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%BB%EE%D0%D4%CC%BF.htm][u][color=#000080]活性炭[/color][/u][/url]等具有很高的吸附能力，可用作[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%CE%FC%B8%BD%BC%C1.htm][u][color=#000080]吸附剂[/color][/u][/url]。吸附可分为物理吸附和化学吸附。如果吸附剂与被吸附物质之间是通过分子间引力(即范德华力)而产生吸附，称为物理吸附；如果吸附剂与被吸附物质之间产生化学作用，生成化学键引起吸附，称为化学吸附。[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%C0%EB%D7%D3%BD%BB%BB%BB.htm][u][color=#000080][u][color=#000080]离子[/color][/u][/url]交换[/color][/u]实际上也是一种吸附。物理吸附和化学吸附并非不相容的，而且随着条件的变化可以相伴发生，但在一个系统中，可能某一种吸附是主要的。在污[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%CB%AE%B4%A6%C0%ED.htm][u][color=#000080]水处理[/color][/u][/url]中，多数情况下，往往是几种吸附的综合结果。一定的吸附剂所吸附物质的数量与此物质的性质及其浓度和温度有关。表明被吸附物的量与浓度之间的关系式称为吸附等温式。目前常用的公式有二：弗劳德利希(Freundlich)吸附等温式，朗格缪尔(Langrnuir)吸附等温式。2、影响吸附的因素吸附能力和吸附速度是衡量吸附过程的主要指标。固体吸附剂吸附能力的大小可用吸附量来衡量。吸附速度是指单位重量吸附剂在单位时间内所吸附的物质量。在水处理中，吸附速度决定了[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%CE%DB%CB%AE.htm][u][color=#000080]污水[/color][/u][/url]需要与吸附剂接触的时间。吸附速度快，则所需的接触时间就短，吸附设备的容积就小。多孔性吸附剂的吸附过程基本上可分为三个阶段：颗粒外部扩散阶段，即吸附质从溶液中扩散到吸附剂表面；孔隙扩散阶段，即吸附质在吸附剂孔隙中继续向吸附点扩散；吸附反应阶段，吸附质被吸附在吸附剂孔隙内的吸附点表面。一般，吸附速度主要取决于外部扩散速度和孔隙扩散速度。颗粒外部扩散速度与溶液浓度成正比，也与吸附剂的比表面积的大小成正比。因此吸附剂颗粒直径越小，外部扩散速度越快。同时，增加溶液与颗粒间的相对运动速度，也可以提高外部扩散速度。孔隙扩散速度与吸附剂孔隙的大小和结构，吸附质颗粒的大小和结构等因素有关。一般，吸附剂颗粒越小，孔隙扩散速度越快。吸附剂的物理化学性质和吸附质的物理化学性质对吸附有很大影响。一般，极性分子(或离子)型的吸附剂容易吸附极性分子(或离子)型的吸附质；非极性分子型的吸附剂容易吸附非极性的吸附质。同时，吸附质的溶解度越低，越容易被吸附。吸附质的浓度增加，吸附量也随之增加。污水的pH值对吸附也有影响，活性炭一般在酸性条件下比在碱性条件下有较高的吸附量。吸附反应通常是放热反应，因此温度低对吸附反应有利。3、吸附剂吸附剂的种类很多。常用是活性炭和腐植酸类吸附剂。（1）．活性炭在生产中应用的活性炭的种类很多。一般都制成粉末状或颗粒状。粉末状的活性炭吸附能力强，制备容易，价格较低，但再生困难，一般不能重复使用。颗粒状的活性炭价格较贵，但可再生后重复使用，并且使用时的劳动条件较好，操作管理方便。因此在水处理中较多采用颗粒状活性炭。活性炭的比表面积可达800—2000m2／g，有很高的吸附能力。颗粒状活性炭在使用一段时间后，吸附了大量吸附质，逐步趋向饱和并丧失工作能力，此时应进行更换或再生。再生是在吸附剂本身的结构基本不发生变化的情况下，用某种方法将吸附质从吸附剂微孔中除去，恢复它的吸附能力。活性炭的再生方法主要有：1)加热再生法在高温条件下，提高了吸附质分子的能量，使其易于从活性炭的活性点脱离；而吸附的有机物则在高温下氧化和分解，成为气态逸出或断裂成低分子。活性炭的再生一般用多段式再生炉。炉内供应微量氧气，使进行氧化反应而又不致使炭燃烧损失。2)化学再生法通过化学反应，使吸附质转化为易溶于水的物质而解吸下来。（2）腐植酸类吸附剂用作吸附剂的腐植酸类物质主要有：天然的富含腐植酸的风化煤、泥煤、褐煤等，它们可以直接使用或经简单处理后使用；将富含腐植酸的物质用适当的粘合剂制备成的腐植酸系树脂。4、吸附工艺和设备吸附的操作方式分为间歇式和连续式。间歇式是将废水和吸附剂放在吸附池内进行搅拌30min左右，然后静置沉淀，排除澄清液。间歇式吸附主要用于小量废水的处理和实验研究，在生产上一般要用两个吸附池、交换工作。在一般情况下，都采用连续的方式。连续吸附可以采用固定床、移动床和流化床。固定床连续吸附方式是废水处理中最常用的。吸附剂固定填放在吸附柱(或塔)中，所以叫固定床。移动床连续吸附是指在操作过程中定期地将接近饱和的一部分吸附剂从吸附柱排出，并同时将等量的新鲜吸附剂加入柱中。所谓流化床是指吸附剂在吸附柱内处于膨胀状态，悬浮于由下而上的水流中。由于移动床和流化床的操作较复杂，在废水处理中较少使用。在一般的连续式固定床吸附柱中，吸附剂的总厚度为3～5m，分成几个柱串联工作，每个柱的吸附剂厚度为1～2m。废水从上向下过滤，过滤速度在4～15m/h之间，接触时间一般不大于30～60min。为防止吸附剂层的堵塞，含悬浮物的废水一般先应经过砂滤，再进行吸附处理。吸附柱在工作过程中，上部吸附剂层的吸附质浓度逐渐增高，达到饱和而失去继续吸附的能力。随着运行时间的推移，上部饱和区高度增加而下部新鲜吸附层的高度则不断减小，直至全部吸附剂都达到饱和，出水浓度与进水浓度相等，吸附柱全部丧失工作能力。在实际操作中，吸附柱达到完全饱和及出水浓度与进水浓度相等是不可能的，也是不允许的。通常是根据对出水水质的要求，规定一个出水含污染物质的允许浓度值。当运行中出水达到这一规定值时，即认为吸附层已达到“穿透”，这一吸附柱便停止工作，进行吸附剂的更换。5、吸附法在[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%CE%DB%CB%AE%B4%A6%C0%ED.htm][u][color=#000080][u][color=#000080]污水处理[/color][/u][/url][/color][/u]中的应用由于吸附法对进水的预处理要求高，吸附剂的价格昂贵，因此在废水处理中，吸附法主要用来去除废水中的微量污染物，达到深度净化的目的。如：废水中少量重金属离子的去除、少量有害的生物难降解有机物的去除、脱色除臭等。

做氮气物理吸附，样品是含有积炭的分子筛，吸附值出现负值，什么原因？

为了清晰显示钢的显微组织,笔者在制样过程中,对试样表面进行了碱介质清洗和腐蚀后的污点清除处理,提高了制样质量,使组织显示更加清晰。1　制样程序试样抛光→10%NaOH煮沸2～5min→冲洗(水)→侵蚀(5～40s,2%～5%HNO3酒精溶液)→消除污点(侵蚀5s,10%HCl甲醇溶液)→吹干→观察。2　试验及结果金相试样的侵蚀过程是按电化学反应机理进行的,合金组织中电位低的相为阳极而受到侵蚀,电位高的相为阴极受到保护。不同的显微组织产生不同的衬度是人们辨认组织的主要依据。当人们采用有机抛光剂后,有机分子的化学吸附改变了金相试样表面的电极状态,其结果使腐蚀的金相试样显现的组织细节出现差别或者由于有机吸附的屏蔽作用而不能分辨。当然也有例外,在用苦味酸溶液显示奥氏体晶粒度时就需添加烷基苯磺酸钠表面活性剂来减少组织的侵蚀作用。在碱性介质中的OH-夺取电子的能力很弱,单独存在时对钢的组织几乎没有侵蚀,因此其具有使金相试样表面清洁的作用。用10%NaOH水溶液煮沸5min处理抛光后的试样,可完全破坏表面有机物质,然后采用侵蚀剂侵蚀,可得到非常清晰的显微组织。http://www.microimage.com.cn/uploadfile/xwjs/uploadfile/201007/20100705065632147.jpg 图1　未预处理的组织(SEM) http://www.microimage.com.cn/uploadfile/xwjs/uploadfile/201007/20100705065704697.jpg图2　预处理后的组织(SEM)取GCr15钢的热轧态(片状珠光体)与球化退火态(球状珠光体)试样作比较,为了真实地显示其显微组织的形貌,采用扫描电镜观察其金相试样,其结果见图1和图2。通过对比可见,经过预处理的显微组织显示更加清晰,放大倍数愈大,其效果愈明显。该处理方法也适用于共析或亚共析钢组织的显示,尤其适合于含碳量较低的结构钢试样的处理,而对于其碳化物含量较高的工具钢而言,由于碱性介质对于碳化物有腐蚀作用会产生变色,则对于碳化物的鉴别更具有特殊的意义。

吹扫捕集作为一种较常用的气体进样方式也正在被越来越多的实验员采用，但貌似多数人对他还是不甚了解，今天我们就来说说用吹扫捕集时的条件选择吧，一起来揭开它神秘的面纱。 首先，吹扫捕集分析中需要控制的是温度。这其中有三个温度需要控制，第一个是样品吹扫温度。水溶液大多数在室温下吹扫，只要吹扫的时间足够长就能满足分析需求。有时为了缩短吹扫时间，也可以对样品加热，但升高温度的副作用就是会增加水分的蒸发。对于非水溶液，如某些肉类食品是可以采用较高的吹扫温度的。 第二个温度则是捕集器温度，又有吸附温度与解析温度之别。吸附温度常为室温，对不易吸附的气体也可以采用低温冷冻捕集技术。也就是用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。而解析温度是吹扫捕集的重要参数，应该根据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。一般成品吹扫捕集进样器的解析温度最高可达450℃，但大部分分析的标准方法均采用200℃左右的解析温度。 第三个就是连接管的温度，它应足够高以防止样品的冷凝，环境分析中常用的连接管温度为80-150℃。 其次，是吹扫气流速与吹扫时间。吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时，流速范围为20-60ml/min。用氮气时可以稍高一些，但是氮气的吹扫效果不如氦气。原因在于氮气在水中的溶解度比氦气大。值得注意的是吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的流失。解析时的载气流速主要取决于所用色谱柱。常用的毛细管色谱柱通常按分流与不分流模式来设置载气流速。 吹扫时间是吹扫捕集技术的重要参数，须根据具体样品来优化确定。原则上来说吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间与工作效率，应在满足分析要求的前提下选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准品的回收率来确定吹扫时间。 最后，来聊聊影响吹扫捕集分析精度的因素。具体说来，这影响因素分为两类，一是吹扫捕集器本身，二则是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件。前者包括样品处理、吹扫时间、吹扫气流速和解析温度等，所以这些条件都应该严格控制其重现性。从采样、保存到定量加入样品管都要严格控制，保证不被污染。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件的选择则是另外的话题了，今天就不赘述了。另外值得注意的是吹扫捕集技术的重现性比静态顶空要低，所以比较推荐内标法或者标准加入法来定量，以减小操作条件波动对结果的影响。

物理吸附仪是用于研究颗粒类材料的比表面积和孔结构数值的重要测试仪器，在对煤的结构研究中，为了更好的对比不同的煤的结构参数，需要较高的测量精度和测量真实性。进口物理吸附仪相比于国产，精密度和智能化程度更高，通过对原始信息的数字处理，更好地排除了外部干扰对信息影响，提高了产品的耐环境性、测量的真实性和精确性。进口仪器加热炉和控制器能够控制温度至450℃，国产仪器相应温度只能达到350℃，不利于高温实验的进行。因此需要采购进口的物理吸附仪。　　化学吸附仪可进行程序升温还原( TPR )、程序升温脱附( TPD )、程序升温氧化( TPO )、程序升温表面反应( TPSR )以及脉冲滴定等实验，用于材料对于物质的吸、脱附性能研究。还可对材料的酸性、表面金属分散度、金属与载体的相互作用等进行研究。除了常规(常压)的 COx 、 NOx 、 NH 3 、 H 2 、 O2 等的吸脱附实验外，还可进行吡啶、苯、甲醛等有机物的吸脱附实验，具有真空、加压、负温等多种可选配的实验条件。根据我们的调研，目前国产设备不能满足使用要求。因此需采购进口化学吸附仪用于科研工作。

[b]吹扫-捕集操作条件的选择[/b]1．温度 吹扫一捕集分析中有三个温度需要控制，第一个是样品吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间，也可对样品加热，但升高温度的副作用的增加了水的挥发。对于非水溶液，如某些肉类食品，则采用高一些的吹扫温度。 第二个是捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度，是吹扫一捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。 商品化自动吹扫一捕集进样器的解吸温度最高可达450℃，但大部分环境分析的标准方法（如美国EPA方法）均采用200℃左右的吹扫温度。 第三个是连接管路的温度，它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。2．吹扫气流速与吹扫时间 吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氮气时，流速范围为20-60 ml/min。用氮气时可稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40 ml/min；用大口径柱时为5-10 ml/min；用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。吹扫时间是吹扫-捕集技术的市要参数之一，须根据具体样品来优化确定。原则上讲，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求前提下，选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。 比如要测定废水中的苯和乙苯等污染物，可用未被污染的干净水作空白样品，定量加入待测物，然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线，如图巧所示。通常要求回收率 90％。环境分析中吹扫时间一般为10 min左右。[b]影响分析精度的因素[/b] 影响吹扫-捕集分析结果的因素不外乎两部分，一是吹扫-捕集进样器本身，二是优条件。前者包括样品处理、吹扫时间、吹扫气流速和解吸温度等，故这些条件都应严格控制其重现性，采用自动吹扫一捕集进样器时，样品的处理往往是影响分析梢度的主要因素。所以，从采样、保存到定量加入样品管，都要严格操作，且保证不被污染。 至于 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的操作，与普通 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 相同，请参看有关章节。需要强调的是，吹扫一捕集技术的分析重现性往往比静态顶空技术低，所以推荐使用内标法或标准加入法进行定量，以减小操作条件波动对结果的影响。

如何从红外光谱上来区分一个吸附过程中物理吸附还是化学吸附?对吸附本身而言,是不是只有波数产生变化的吸附就一定是物理吸附,而不能定义为化学吸附.而峰的增加或消失就是化学吸附?

一、吹扫捕集进样技术的基本原理 动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同，动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品，而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此，通常称为吹扫--捕集（Purge & Trap）进样技术。 在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气，将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随氦气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后，等测组分全部或定量地进入捕集器。此时，关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入GC的开气气路，同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以，吹扫--捕集的原理就是：动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。 吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析，如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物（如气味成分）的分析。显然，许多用吹扫--捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析，只是前者灵敏度较高，且可分析沸点相对高（蒸气压低）的组分。还有吹扫--捕集比静态顶空的平衡时间短。二，吹扫--捕集操作条件选择1、温度吹扫--捕集分析中有三个温度需要控制，第一个是样品的吹扫温度。 水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间，也可对样品加热，但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液，如某些肉类食品，则采用高一些的吹扫温度。 第二个捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度，是吹扫--捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫--捕集进样器的解吸温度最高可达450℃，但在部分环境分析的标准方法（如美国ＥＰＡ方法）均采用２００℃左右的吹扫温度．　　第三个是连接管路的温度，它应足够设防止样品冷凝．环境分析常用的连接管温度为８０-150℃．２、吹扫气流与吹扫时间 吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气，流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min，用大口径柱时为5-10ml/min；用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。 吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一，须根据具体样品来优化确定。原则上，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求前提下，选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。 比如要测定废水中的苯和乙苯等污染物，可用未被污染的干净水作空白样品，定量加入待测物，然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线。通常要求回收率90%,环境分析中吹扫时间一般为10min左右。三、影响分析精度的因素 影响吹扫-捕集分析结果的因素不处乎两部分，一是吹扫-捕集进样器本身，二是GC条件。前者包括样品处理、吹扫时间、吹扫气流和解吸温度等，呼这些条件都应严格控制其重现性，采用自动吹扫-捕集进样器时，磁品的处理往往是影响分析精度的主要因素。所以，从采样、保存到定量加入样品管，都要严格操作，且保证不被污染。

[font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术（Purgeand Trap ，P&T）的原理是将待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]置入一可密闭的容器[size=12px]（样品瓶或者吹扫管）[/size]中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集[size=12px]（捕集）[/size]；吹扫和捕集过程完成之后，快速加热吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]使被吸附的组分脱附，并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。下图为吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]）分析水质中挥发性有机物的简略流程示意：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/96/0e/1960edbac6d3a53a9be9533725e2b972.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集分析的应用[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置在环境分析检测中具有广泛的应用，除了可以测定水质中的挥发性有机物之外，还可以测定土壤和沉积物中的挥发性有机物，如标准《HJ 1020-2019 土壤和沉积物 石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》等；此外介于样品分析的复杂性，样品处理过程中可能需要进行冷却、内标加入等步骤，吹扫和测定过程中可能需要搅拌、消泡等操作。因此，目前吹扫捕集装置除了基本功能之外，具有多种多样的扩展组件与辅助功能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的扩展组件与辅助功能[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的扩展组件与辅助功能主要包括：自动进样器，土壤分析、甲醇提取、内标加入、搅拌、泡沫传感器和消泡、低温浓缩（冷阱）等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]自动进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]自动进样器具有多个样品位，可以通过自动控制实现多样品和不间断样品分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/95/76/3957663f6f83596d2f7c738b03b609ab.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]分析时，机械臂自动抓取样品瓶置于样品杯中，样品瓶可以在样品杯中加热；抬升组件转动方向后升起，使进样针扎入样品瓶内，可以将水质样品传送至U型样品吹扫管，也可以直接在样品瓶内进行吹扫等分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7e/10/17e10c3b5c55baaf9ce20ee0869486cb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品针和土壤分析[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于土壤和沉积物，以及重度污染水质样品，因其容易污染和堵塞管路，无法将其置于样品吹扫管中进行吹扫，可以在自动进样器样品瓶内直接进行吹扫[size=12px]（也可以加入甲醇萃取后，将上层甲醇清液引入U型样品吹扫管吹扫）[/size]。在样品瓶内直接进行吹扫，主要依靠独特设计的具有三层结构的样品针。具有三层结构的样品针可以实现样品排出样品瓶、瓶内吹扫和甲醇萃取等多种功能，当在样品瓶内进行吹扫时，样品针+样品瓶，即相当于U型样品吹扫管+吹扫管路等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/85/21/48521ff31d58f378f97a9a7d730ef88f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]分析和使用过程中，一般最上端的孔作为吹扫后的样品气体出口（引入捕集阱）、烘烤时管路清洗气的排空出口等；中间的孔用于向样品瓶中加入去离子水、加入甲醇等；最下端的孔用于向样品瓶中鼓入吹扫气、抽取样品瓶内液体等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]内标加入[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用吹扫捕集装置进行样品分析过程中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的定量常使用内标法，因此在样品的处理过程中需要加入内标物，一些厂家的吹扫捕集装置可以在软件中设置内标的加入量等参数，并在吹扫捕集过程中自动加入内标物。下图为仪器自带的用以盛装内标物的内标瓶：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/56/5d/d565da1a535417f4081ef808e8497c73.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]内标瓶多为琥珀色，可以阻挡紫外线穿透，保证内标物的完整性。内标物添加的仪器原理如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/64/a0/564a070a595063eb6d383d64a00e48d9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]内标瓶为密封状态，其上方通过稳压阀通入惰性气体以保证具有一定的压力（例如7psi）；当仪器切换到内标物添加流路时，通过控制相应内标瓶上电磁阀开启的时间，以加入不同体积的内标物进入到待吹扫的样品中。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]其他功能[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述功能之外，现在的自动化吹扫捕集装置还具有其他的多种功能，简单列举如下：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）泡沫传感器及消泡器 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一些样品在吹扫过程中，容易起泡，大量的泡沫会污染吹扫管路和残留，形成分析过程中的干扰和背景；通过泡沫传感器及消泡器，可以及时检测样品起泡，并加入消泡剂。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）搅拌[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 一些吹扫捕集装置配置有磁力搅拌装置，在某些分析中，如加入甲醇提取土壤中的挥发性有机物过程中，可以通过搅拌功能（磁力搅拌子的转动），实现土壤样品和甲醇的混合。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）制冷[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 对于一些挥发性较强的样品，可以通过样品盘的制冷功能，保证在等待和分析过程中样品处于较低的温度，减少挥发。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集分析过程中的样品形态多种多样，应当根据实际的样品和操作者的需求情况，选择合适的扩展组件与辅助功能，从而达到高效、便捷的分析[/font]

在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]时，有时我们经常会使用吹扫捕集，那么很多朋友问吹扫捕集到底是适合干什么，又和顶空进样器有什么区别。吹扫捕集吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国F：PA60l、EPA602、EPA603、．EPA624、EPA501．1与EPA524．2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用，吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出，水对火焰类检测器也具有淬火作用。问题一：动态顶空是什么？动态顶空也称吹扫-捕集（purge-trapping）分析法，该方法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是，所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。问题二：与静态顶空比较相同点用氮气或氦气，或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。不同点1.连续性。吹扫捕集技术使气体连续通过样品，将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集，在进行分析测定，是一种非平衡态的连续萃取。2.灵敏度。与静态顶空相比，动态顶空的分析灵敏度大大提高。然而一些极易挥发的物质在吹扫-脱附过程中可能部分损失，而一些低挥发性物质不可能100％都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析时需合理控制吹扫温度。3.吹扫捕集和静态顶空各自问题。动态顶空最主要问题是吹扫过程中大量水蒸气被携带出来，水蒸气富集到捕集管中不仅对捕集管中固定相造成损害且水蒸气进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中给色谱柱也造成损害，所以在水蒸气进人捕集管前需将其除去，增加了仪器的复杂性，同时物质在此过程可能会有一定损失。吹扫捕集的另一个问题就是捕集器有可能交叉污染。另外吹扫捕集大多使用于水样分析。

[b] [/b]2019年3月27日下午，在第十七届中国科学仪器及实验室装备展（CISILE 2019）召开期间，仪器信息网仪友会第八站活动在北京国际会议中心顺利举办。本次活动以“样品前处理”技术交流为主题，邀请了来自清华大学化学系的博士导生丁明玉、北京城市排水集团有限责任公司水质检测中心技术主任翟家骥以及北京市科学技术研究院研究员武彦文三位专家，并带来了精彩的报告，仪器信息网仪友会北京站六十余人出席了本次活动。[b]“仪器信息网仪友会”[/b]是网站VIP用户的专属组织，旨在加深用户线下交流、结交同行、开拓眼界，定期组织各类线下活动，目前已建立了北京、广州、上海、武汉、大连等地分会，并将不断开发新的分会，进一步惠及广大行业用户。[align=center][img=1.jpg,450,321]https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/040b437d-695a-48da-88b9-d7b84eeaf119.jpg[/img][/align][align=center][color=#00b0f0]活动现场[/color][/align][align=center][img=2.jpg,450,300]https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/839412b2-d3d5-45ed-aa14-c6821e450b73.jpg[/img][/align][align=center][color=#00b0f0]报告人：清华大学化学系教授 博士生导师 丁明玉[/color][/align][align=center][color=#00b0f0]报告题目：亲和固相萃取技术[/color][/align]　　丁明玉老师在报告中分享的亲和固相萃取技术，从原理到应用，理论与实际相结合，为我们打开了样品前处理新的一扇门，对样品前处理的用户起到了启迪作用，使用户收益匪浅，在前处理领域的认知上跨越了一大步。[align=center][img=3.jpg,450,300]https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/41d2a2c0-ed37-4a73-a6f3-dd2cacc12207.jpg[/img][/align][align=center][color=#00b0f0]报告人：北京城市排水集团有限责任公司 水质检测中心技术主任 翟家骥[/color][/align][align=center][color=#00b0f0]报告题目：冷冻干燥技术在污泥检测中的应用[/color][/align]　　翟家骥老师的报告主要讲解了冷冻干燥技术在污泥检测中的应用，结合自身经验引导用户解决工作中遇到的难题，使用户更易于接受全新的知识，可谓是事半功倍。翟老师在报告后实时与用户交流的形式，受到现场用户的称赞。[align=center][img=4.jpg,450,300]https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/2424ea22-3b66-4b6d-89f4-472fd7011bcc.jpg[/img][/align][align=center][color=#00b0f0]报告人：北京市科学技术研究院 研究员 武彦文[/color][/align][align=center][color=#00b0f0]报告题目：矿物油污染分析样品前处理[/color][/align]　　武彦文老师在报告中从介绍矿物油组成到多角度分析矿物油，由浅入深，将在矿物油分析过程中所遇到的难题与解决方案分享给用户，让用户在检测的道路上少走弯路，并在报告中着重介绍了需要重点记录的问题，方便用户学以致用、提高实验操作效率。[align=center][img=5.jpg,450,300]https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/bc41ea5f-7235-4cbe-98c4-4a6483ec2f9d.jpg[/img][/align][align=center][color=#00b0f0]报告人：北京信立方科技发展股份有限公司 社区部经理 李晨晖[/color][/align][align=center][color=#00b0f0]报告题目：以互联网平台提升科学仪器应用水平[/color][/align]　　李晨晖在报告中提到仪器信息网作为国内首家科学仪器专业门户网站，始终围绕用户的核心诉求来开展工作，通过论坛解决用户在使用仪器遇到的疑难问题，交流经验 通过仪课通在线学习优质专业课程提高自身的能力水平，而仪采通的出现使采购问题不在是难题。仪器信息网致力于通过专业的信息化服务持续为科学仪器用户解决问题，创造价值。[align=center][img=6.jpg,450,617]https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/03135872-7e4b-48b6-831c-4ef8db98311f.jpg[/img][/align][align=center][color=#00b0f0]现场交流[/color][/align][align=center][img=7.jpg,450,300]https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/d3ebd522-2adb-4b34-a12a-f7b226e93c5f.jpg[/img][/align][align=center][color=#00b0f0][/color][color=#00b0f0]仪友会北京骨干与专家合影纪念[/color][/align]　　在2019的一年中我们还会陆续举办5期仪友会，在后面的活动中希望你可以加入我们，在活动中希望你可以结识更多的知音，学习更多的知识。让我们在线下彼此相识，在以后的路上与我们共建仪友会。[align=center][img=8.jpg,300,300]https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/a90fd924-58c6-445a-8210-e6dbb96e1b08.jpg[/img][color=#00b0f0][/color][/align][align=center][b][color=#00b0f0]扫码加入我们[/color][/b][/align]

【参数解读】吹扫捕集仪的技术参数解读与使用吹扫捕集属于气相萃取范畴，通常情况下经吹扫捕集的气体均直接进人检测器中进行检测。与吹扫捕集联用的仪器以气相色谱仪应用最为广泛吹扫捕集-气相色谱法联用装置如图所示。吸附和脱附通过六通阀来完成，为减少吸附效应，阀体应固定在插有加热体的厚金属板上并保持温度在200℃，用管式电炉加热吸附剂管进行加热脱附。若需要在低温下吸附时，可把吸附剂管置于冷阱中，冷柱头与六通阀连接，在吸附剂管加热脱附时，该毛细管柱放人装有液氮的杜瓦瓶中将组分集中在分析柱的柱头，对提高分析柱的分析能力很有利。解吸出的待测组分经GC分析柱进行测定。吹扫捕集过程一般分为吹扫、吸附和解吸三个步骤。基于VOC在水相及其上方空间存在分配平衡，吹扫阶段用惰性气体对溶液连续鼓泡，将VOC从溶液中吹扫出来；顶空气相中的有机物在惰性气体推动下进入捕集器并富集在吸附剂上，理论上要求分析物在吸附剂上的量不超过泄漏体积；当解吸器迅速加热捕集管至预定高温时，表面吸附的有机物脱附并随载气全部反吹人色谱柱，与此同时，GC运转起来开始进行色谱分析。吹扫捕集与热解吸结合简化了样品处理过程，对GC而言未经稀释的热吹脱产物有利于尖锐对称色谱峰的形成，所以吹扫捕集法的灵敏度比溶剂萃取法高得多，检测限达到1μg数量级，是一种高效的样品前处理技术。吹扫捕集-气相色谱法的分析步骤大致如下：①取一定量的样品加入到吹扫瓶中；②将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气，以一定流量通人吹扫瓶，以吹脱出挥发性组分；③吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中；④打开六通阀，把吸附管置于气相色谱的分析流路；⑤加热吸附管进行脱附，挥发性组分被吹出并进人分析柱；⑥进行色谱分析。泄漏体积是一个与吸附剂吸附能力有关的参量，指特定温度下某化合物被吹扫而完全通过捕集管内1.0g吸附剂时所需的载气体积困，简而言之，即分析物的保留体积。分析物在捕集管中的转移过程如图所示，捕集管长5～30cm、直径约0.6cm，吸附剂质量在1.0g左右。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412091604_526399_1608710_3.jpg〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析：1、核心的技术参数是哪些？主要技术参数就是吹扫和捕集，吹扫的时间和温度，捕集的时间和温度都很重要。重复性与稳定性也很重要，重复性是分析的最基本条件，稳定性是能够长时间使用的基本保障。2、吹扫捕集、顶空和热解析这3个模式有何异同？热解析一般用来做气体，空气（和目标物质）的采集是由其他仪器完成的。 使用的时候，将含有目标物质的解析管放在热解析仪器中。 吹扫捕集常用于水或固体的分析。直接将样品放在仪器中。热脱附一般用来检测空气当中的有机物，需要用带有吸附剂的采样管采集好以后放在热脱附仪中解吸，然后进仪器检测。而测试水质或者固体当中的挥发性有机物就可以将样品直接放入吹扫捕集仪中，通过加热吹扫的方式将待测物挥发出来，然后进行富集再解吸检测。吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国F：PA60l、EPA602、EPA603、．EPA624、EPA501．1与EPA524．2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用，吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出，不利于下一一步的吸附，给非极性气相色谱分离柱的分离也带来困难，并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。动态顶空分析法也称吹扫-捕集（purge-trapping）分析法，该方法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入气相色谱柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是，所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。欢迎大家参与讨论，补充自己想交流的参数，说说自己的认识或者提出自己的疑问！！！

请问大家热脱附仪和吹扫捕集仪在使用及其原理上有什么区别，总感觉两个东西的用处是一样的？知道的朋友帮我详细解释一下，谢谢！（为鼓励板油发言说其区别，悬赏分由版面出，已经给了，还有优秀发言继续给）

预处理柱上层填充吸附树脂（ＹＸＡ０５型），下层填充阳离子交换树脂（Ｙ２×8型），用了一段时间后，处理后的水样呈酸性，蒸馏水处理后为中性，继续处理水样又呈酸性，是什么原因？ 色谱分离柱进样的ph安全范围是多少，请老师指导

[color=#0000ff]编者注：[color=#000000]傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势，以飨读者。[/color][/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][color=#0000ff]第一讲：傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/color][/url][color=#0000ff][/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][color=#0000ff]第二讲：傅若农：从三家公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][color=#0000ff]第三讲：傅若农：从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/color][/url][color=#0000ff][/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][color=#0000ff]第四讲：傅若农：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][color=#0000ff]第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力[/color][/url][color=#0000ff][/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][color=#0000cd]第六讲：傅若农：PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][color=#0000cd]第七讲：[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][color=#0000cd]傅若农：酒驾判官—顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/color][/url][align=center][color=#0000ff][color=#000000][b]酒驾判官—顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生-2[/b][/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000][b]动态顶空进样——吹扫捕集[/b][/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　动态顶空常用的方法是吹扫捕集技术，吹扫-捕集实质上是一种连续气体萃取技术，吹扫气(一般使用氮气)通过液体或固体样品，将样品中的可挥发组分(其中包括欲测组分)带出，然后用冷冻或固体吸附剂吸附的方法，将欲测组分捕集下来，再通过热解吸的方法，将欲测组分解吸下来，进行分析。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　1974年在美国辛辛那提市环保局工作的Tom Bellar 为了分析10-9浓度挥发性污染物(如苯)，开发了“吹扫-捕集”技术，使分析灵敏度比当时现有方法提高了100倍。1972年成立的Tekmar公司敏感地捕捉到“吹扫-捕集”技术是一个潜力股，于1976开发了第一个商品化“吹扫-捕集”设备LSC-1。在以后的发展中Tekmar成为制造分析水、空气和土壤中挥发性有机物的知名厂家。世界上有很多领域使用这一技术，美国EPA601 , 602 , 603 , 624 , 501.1 与524.2 等标准方法均采用吹扫捕集技术。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 吹扫-捕集的示意图见图1，实际使用的吹扫-捕集装置如图2所示[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,393,282]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516145432.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图1 吹扫-捕集的示意图[/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]　　A 是用惰性气体(IG)从样品容器(SV)中把要分析的样品吹扫出来，吸附于吸附剂管(TB)中。[/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]　　B 是把吸附剂管加热用载气(CG)把样品吹扫到冷阱(CT)中，再去掉冷阱用载气经分流管(SP)到色谱柱(CC)[/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][img=,301,206]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516145612.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图2 吹扫-捕集（右）连接到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上[/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000]　　吹扫捕集的特点是可使挥发性欲测组分与不挥发性基体和不挥发性干扰组分分离，在捕集的过程中通过吸附剂的选择，可使欲测组分进一步与干扰组分分离，并得到富集。吹扫和捕集是两个独立进行的过程，此技术的主要问题是捕集技术和捕集后的解吸技术。当样品本身是气体时，可直接引入捕集装置捕集，解吸后进行分析。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][b]吹扫-捕集装置由吹扫装置、捕集器及解吸系统组成:[/b][/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　(1)玻璃吹扫装置可具有容纳5 mL 或25 mL样品, 当检测的灵敏度能以达到方法的检测限时,使用5 mL 的吹扫装置, 应尽量减少样品上方气体空间,减少死体积的影响, 吹扫瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹扫气成为分散细微的气泡通过水样, 并使吹扫气从距水样底部5 mm 处引入, 初始气泡直径应3 mm , 吹扫装置也可使用针型喷口。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　(2)捕集器是一种装有吸附剂短柱的装置, 人们普遍使用的美国EPA 方法。使用Tenax [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 、活性炭和硅胶组成的混合吸附剂，富集样品中痕量挥发性物质。吸附管长度不小于25 cm , 内径不小于0 .27 cm , 为了防止高沸点的有机物使吸附剂永久性吸附,在吸附管入口处分别填充一些固定相如聚二甲基硅氧烷渍在载体的固定相、Tenax [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url](聚2，6-苯基对苯醚,担体或等效物)、硅胶等。初次使用前, 捕集器应在180 ℃下, 用惰性气体以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排气不得进入色谱柱内。日常使用捕集器前, 应在180 ℃反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器进口的填充物。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　(3)解吸器必须在解吸气流到达以前或刚开始时, 可快速地将捕集器加热到180 ℃, 捕集器聚合物部分不要超过200 ℃, 否则会缩短捕集器的使用寿命。解吸系统的作用在于经过解吸器加热解析, 可将被富集的有机物以柱塞式释放, 反吹入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口进行检测。因此, 当吹扫气通过玻璃吹扫装置中样品时, 经鼓泡使挥发性组分由水相转入吹气中, 将含有挥发性组分的吹气经过捕集器, 挥发性有机物则被吸附剂捕集, 由解吸器加热解析将有机物反吹入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口进行检测。如在吹扫时通过捕集器的压力下降3 Psi(1 Pa =0 .0147 Psi)以上或溴仿检测的灵敏度很低均说明捕集器失效。(张莘民，环境污染治理技术与设备,2002,3(11):31-37)[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　为了了解吹扫捕集实际的应用和多数人所使用的吹扫捕集装置，表1列出了近年国内文献中吹扫捕集技术的应用论文和所使用的吹扫捕集装置。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]表1 吹扫捕集论文的对象和仪器[/color][/color][table][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]序号[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]题目[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]仪器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]文献[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]1[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]常温吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定海水中氧化亚氮[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集装置( Encon,美国EST公司)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]陈勇等，分析化学, 2007,35（6）：897～900[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]2[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫-捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定海水中氯甲烷和溴甲烷[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]自己设计[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]杨桂朋等，分析化学，2010,38（5）：719～722[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]3[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫-捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法分析测定侧柏挥发物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]TCT-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS(热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用)，(Chrompack公司)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]武晓颖,等，生态学报，2009,29（10）：5708～5712[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]4[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫/捕集-热脱附[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法对荷叶挥发油成分的对比分析[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Gerstel TDS3 半自动热脱附进样器(德国Gerstel公司), 吹扫捕集器(自制)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张赟彬等，化学学报，2009,67（20）：2368～2374[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]5[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫-捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定海水中挥发性卤代烃[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]自己设计[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]杨桂朋等，中国海洋大学学报，2007，37 (2) :299～304[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]6[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫/捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术测定[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]水中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]TEKMR DOHRMNN 3100 样品浓缩器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张灿等，云南环境科学　2006, 25 (2) : 50 ～ 52[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]7[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS-SIM法测定水中挥发性硫化合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar 2016吹扫捕集自动进样器 , Tekmar 3000吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吴婷等，分析试验室，2007，26（4）：54～57[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]8[/color][/color][/td][td][align=left][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS-测定底泥中的[/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000]挥发性和半挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar 3000吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张占恩等，苏州科技学院学报)工程技术版，2006，19（2）：42～46[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]9[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS [/b]测定废水中的硝基氯苯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar 3000吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张丽萍等，环境污染与防治2007，29（4）：306～308，318[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]10[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS法测定生活饮用水中13种苯系物的方法研究[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4560型P&T装，置配4551A型自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]许瑛华等，中国卫生检验杂志， 2006，16（8）：914～915，949[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]11[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫-捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定海水中氯甲烷和溴甲烷[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]自己设计[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]杨桂朋等，分析化学，2010，38（5）：719～722[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]12[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法测定水中２６种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][align=left][color=#0000ff][color=#000000]EST 7000 型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器[/color][/color][/align][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张芹等，西南大学学报（自然科学版），2013，35（3）：146～151[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]13[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] /MS法测定饮用水中致嗅物质[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集样品浓缩仪, 带4551A型液体自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]沈斐等，环境监测管理与技术，2010，22（5）：31～34[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]14[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS联用法测定水中挥发性卤代烃的方法优化[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]EST 7000型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张芹等，热带作物学报，2013， 34（9）： 1831～1835[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]15[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-串连双检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司 4660型吹扫捕集样品浓缩仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]孙林等，中国烟草学报，2008,14（3）：8～12[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]16[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集- 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饮用水中的挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]甘凤娟等，中国卫生检验杂志，2008，18（1）：92-93 [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]17[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－ 质谱法测定地下水中30 种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]冯丽等，岩矿测试，2012,31（6）：1037～1042[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]18[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定地下水中苯系物的不确定度评定[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]李松等，光谱实验室，2010,27（2）：423～429[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]19[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集－ [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法测定地下水中的挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar Stratum 型吹扫捕集浓缩仪，配Aquatek 70 液体自动进样器[/color][/color][/td][td][align=left][color=#0000ff][color=#000000]李丽君等，岩矿测试，2010，29（5）547 ～ 551[/color][/color][/align][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]20[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定地下水中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]胡璟珂等，理化检验-化学分册，2009，45（3）：280～284[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]21[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集－[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]胡璟珂等，理化检验-化学分册，2012,48（2）：165～168[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]22[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱法测定水中9 种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]HP- 7695 吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]罗光华等，实用预防医学， 2006，13 （4）：1036～1037[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]23[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]贾静等，岩矿测试，2008,27（6）： 413 ～ 417[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]24[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分张[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集装置,[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张丽等，烟草化学，2013，（4）：63～70[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]25[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法同时测定土壤中27 种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪, Tekmar Aqua 70 液体自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]李丽君等，理化检验-化学分册，2011,47（）：937-941[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]26[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法同时分析饮用水源水中9 种氯苯系化合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]意大利DANI 公司SPT 37．50 型吹扫捕集仪[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]赖永忠， 化学分析计量， 2011，20 （5 ）：50～53[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]27[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用测定城市饮用水中苯系物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar 3100吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]华树岸等，光谱实验室，2005，22（3）：641～644[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]28[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]测定饮用水中痕量1，2 - 二溴乙烯与五氯丙烷[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]ENCON Evolution 吹扫捕集浓缩仪， Centurion 自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]魏立菲，水资源保护， 2014，30（5）： 73～75[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]29[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－ 质谱联用法测定水中54 种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar Atomx 型吹扫捕集仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]曹林波等，中国卫生检验杂志 2011，21 （12）：2857～2862[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]30[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar Atomx型吹扫捕集仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]郑能雄等，中国卫生检验杂志 2010，20 （6）：1268～1270,1489[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]31[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定海水[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]中的氟氯烃[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集仪( Tekmar-Dohramann 3100，美国Tekmar 公司[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]蔡明刚等，分析化学，2013,41（2）：268 ～ 272[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]32[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定生活饮用水中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国OI 公司4560 型吹扫捕集仪，配置4551A 型自动进样器,[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]许瑛华等，卫生研究，2006,35（5）：644～646[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]33[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中的乙醛和丙烯醛[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国Tekmar 公司3100 型 吹扫捕集仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]许雄飞等，环境科学与技术，2011，34 （1）：121～123[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]34[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中七种氯苯类化合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集浓缩器( Tekmer-Dohrm[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]ann 3100, 配样品加热器)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张月琴等，岩矿测试，2005,24（3）：189～193[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]35[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中一氯苯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集设备：Tekmar 8900[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]型，美国安普科技中心[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]罗文斌等，中国科技信息2012 ，（01）： 43-44[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]36[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集－[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]陆文娟等，理化检验-化学分册，2011,47（10）：1214～1215,1252[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]37[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱法测定全国地下水调查样品中[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]挥发性有机污染物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国OI 公司Eclipse 4660吹扫捕集自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]黄毅等，岩矿测试，2009,28（1）：15-20[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]38[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性涂料中的苯系物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张瑞平等，涂料工业，2012，42(10):69～72[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]39[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中苯系物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]TMR-9800 型吹扫捕集浓缩仪( 美国Tekmar 公司)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]国青等，干旱环境监测，2011,25（2）：115～118[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]40[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中苯系物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]卢明伟， 化学分析计量2008，17(2): 25～27[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]41[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饮用水中多种卤代烃[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国0I公司4660型吹扫捕集 装置，配4551A 型自动迸样器,[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]刘盛田，中国卫生检验杂志，2010，20（10）： 2450～2452[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]42[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测定土壤中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]TekmarXPT 吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]秦宏兵等，中国环境监测2009,25（4）：38～41[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]43[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测定饮用水中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国Tekmar 公司Tekmar 3100吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]罗添等，卫生研究，2006,35（4）：504～50[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]44[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法测定水中4种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国EST 公司ENCON EVOLUTION吹扫捕集仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]秦明友等，环境科学与技术，2013,36（1）：93～96[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]45[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱联用测定水体中的芳烃化合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar velocity XPT吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]何桂英等，光谱实验室，2005,22（3）：502～505[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]46[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]HP 7695 吹扫捕集浓缩器[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][td][align=left][color=#0000ff][color=#000000]刘劲松等，中国环境监测，2000.16（4）：18～22[/color][/color][/align][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]47[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集与色谱质谱联用测定水中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国 Tekmar 3000吹扫捕集浓缩器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张立尖等，上海环境科学，1998,17（9）：40～42[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]48[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹脱-捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定底质中易挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]HP 7695 吹扫捕集浓缩器[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]应红梅等，环境污染与防治，1999,21（5）：43～46[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]49[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹脱捕集-毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定环境空气中的苯系物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]HL- 800 型二次热解吸仪( 上[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]海科创色谱仪器有限公司)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]王春风等，科技信息。2008，（13）：24～25[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]50[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹脱捕集-毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饮用水及水源水中苯系物[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]陈斌生等,中国卫生检验杂志，2009，19（9）：2008～2009[/color][/color][/td][/tr][/table][color=#0000ff][color=#000000]　　从表1 中的数据可见使用最多的是美国Tekmar公司的几种吹扫捕集装置和美国O I公司的几种吹扫捕集装置。图 3是美国O I公司4660型吹扫捕集装置。[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,478,481]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516145823.png[/img][/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000]　　4660型吹扫捕集样品浓缩器的设计符合美国EPA的方法标准，它将水、空气、土壤/固体/软泥中易挥发的有机物吹扫并浓缩到一个富集管中，然后热脱附与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS联机分析。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]4660型吹扫捕集样品浓缩器的特点：[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　1. 专利的水管理器(可有效地去除80-90%的水)消除水对色谱柱及色谱检测器的影响 。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　2. Trap的快速升温(800-1000℃/min)、冷却技术，大大缩短运行周期。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　3. 红外线样品吹扫管加热器，可有效地提取极性化合物。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　4. 泡沫过滤器，防止样品的携带，减少交叉污染，提高回收。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　5. 惰性取样路径，减少了样品传输过程中的损失。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　6. 反吹烘焙技术，可有效地防止交叉污染的发生。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　7. 微阱选择，可实现无分流进样的高灵敏度分析。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]图 4 是Tekmar 公司的Velocity XPT™ 吹扫捕集浓缩器和进样器[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,426,380]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516145924.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图4 Velocity XPT™ 吹扫捕集浓缩器和进样器[/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000]Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪特点：[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　1. Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪是美国Tekmar公司根据美国EPA标准方法推出的新一代吹扫捕集浓缩仪。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　2. 吹扫时间设定为11 min时，Velocity XPT的运行周期在15min以内，与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]同步运行，可显著提高工作效率。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　3. 捕集管后配有专利技术FFC™ 前聚焦系统能有效改善色谱峰型。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　4. 专利技术DryFlow湿气捕集器，从样品解析到色谱柱之前去水效率≥90%。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　5. 采用加温的High Temperature OptiRinseTM自动清洗样品通道和吹扫系统，有效消除残留，防止交叉污染。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　6. 自动进样器同样是根据美国EPA标准方法设计，有70个样品位。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]图 5是Tekmar 公司的3100吹扫捕集进样系统。[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,412,664]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151615247.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图 5 Tekmar 3100吹扫捕集进样系统[/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000][b]吹扫捕集的3个步骤的设备[/b]：[/color][/color][list=1][*][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集的样品容器[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 吹扫捕集的样品容器多为U型玻璃管，典型的结构如图6所示。吹扫捕集容器有各种各样形式见图7。图6中右下方是吹扫气入口，先经过13 X分子筛干燥，通过1.6mm外径的不锈钢管和吹扫容器6.4mm 外径的进口管相连。吹扫管宽的部分直径为14mm，长100 mm，窄的部分为10mm。吹扫气出口为6.4mm，最上面是一个消除泡沫的球，其出口也是6.4mm。扫捕集管顶部是进样口，有两通针阀，通过6mm橡胶隔垫注入样品。[/color][/color][/list][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,428,413]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151615655.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图 6 典型吹扫捕集容器[/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]（美国卫生协会，试验水和废水的标准方法，1998，p.568）[/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,516,510]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151615746.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图 7 各种吹扫捕集容器试样[/color][/color][/align][list=1][*][color=#0000ff][color=#000000][b]捕集管和吸附剂[/b][/color][/color][/list][color=#0000ff][color=#000000]　　捕集管用不锈钢制成，内径3-4mm，长100mm，如图 8所示(美国SIS公司—— Scientific instrument services Inc)。管子两端装玻璃棉，中间装所需要的吸附剂。常用聚合物型吸附剂见表2，所用碳类型吸附剂见表 3.[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][b][/b][/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,712,200]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151615827.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图 8 捕集管示意图 [/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000]表2 捕集管使用的聚合物型吸附剂类型和性质[/color][/color][table][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]吸附剂[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]组成[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]比表面/(m[sup]2[/sup]/g)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]温度上限/℃[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Tenax [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url][/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚（2,6-二苯基-p-二苯醚[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]19-30[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]450[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Tenax TA[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚（2,6-二苯基-p-二苯醚[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]35[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]300[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Tenax GR[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚（2,6-二苯基-p-二苯醚含23%石墨化炭黑[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]350[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 101[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]苯乙烯二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]350[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]275[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 102[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]苯乙烯二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]350[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 103[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]交联聚苯乙烯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]350[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]275[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 104[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]丙烯腈二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]100-200[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 105[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚芳烃[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]600-700[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 106[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚苯乙烯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]700-800[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]225[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 107[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚丙烯酸酯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400-500[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]225[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 108[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]交联丙烯酸酯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]100-200[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]225[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Porapak N[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚乙烯吡咯烷酮[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]225-350[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]190[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Porapak P[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]苯乙烯二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]100-200[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Porapak Q[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]乙基乙烯苯-二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]500-600[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Porapak R[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚乙烯吡咯烷酮[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]450-600[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Porapak S[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚乙烯吡啶[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]300-450[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Porapak T[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二甲基己二酸乙二醇酯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250-350[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]190[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep A[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]526[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]165[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep D[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二乙烯基苯聚合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]795[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]290[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep N[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]405[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]165[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep P[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]苯乙烯二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]165[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]230[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep Q[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二乙烯基苯聚合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]582[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]275[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep R[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二乙烯基苯-N-乙烯-2-吡咯烷酮共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]344[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep S[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二乙烯基苯-4-乙烯吡啶共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]583[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]XAD-2[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]苯乙烯二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]300[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]200[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]XAD-4[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]苯乙烯二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]750[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]150[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]XAD-7[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚甲基丙烯酸酯树脂[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]450[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]150[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]XAD-8[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚甲基甲基丙烯酸酯树脂[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]140[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]150[/color][/color][/td][/tr][/table][color=#0000ff][color=#000000]V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]表3 捕集管使用的碳吸附剂类型和性质[/color][/color][table][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]吸附剂[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]比表面/(m[sup]2[/sup]/g)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]温度上限/℃[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]椰子壳活性炭[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]1070[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]220[/color][/color][/td][/tr][tr][td=3,1][color=#0000ff][color=#000000]石墨化炭黑[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]carbotrap[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]100[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Carbotrap C[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]10[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td=3,1][color=#0000ff][color=#000000]Carbopack[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Carbopack B[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]100[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]〉400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Carbopack C[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]10[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]〉400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Carbopack F[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]5[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td=3,1][color=#0000ff][color=#000000] 碳分子筛[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corbosive G[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]910[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]225[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corbosive S-III[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]820[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td=3,1][color=#0000ff][color=#000000]Corboxen[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corboxen 563[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]510[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corboxen 564[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corboxen 569[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]485[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corboxen 1000[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]1200[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corboxen 1004[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]1100[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]225[/color][/color][/td][/tr][/table][color=#0000ff][color=#000000]V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]图 9 是各种吸附剂适合适用于各类化合物及温度[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,589,389]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516151114.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图 9 吸附剂适合适用于各类化合物及温度[/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000]对不同的分析样品使用相应的吸附管，有各种针对性商品供应，如：[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹扫捕集富集器的捕集管[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]说明 部件号[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管，Vocarb 3000 5188-2795[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管，Vocarb 4000 5188-2796[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管，Tenax #1 5188-2790[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管，Tenax/硅胶/活性炭，12英寸x1/8英寸(#3) 5188-2791[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管，Tenax/活性炭，12英寸x1/8英寸(#4) 5188-2792[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管，OV-1/Tenax/硅胶/活性炭，12英寸x1/8英寸(#5) 5188-2794[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管，OV-1/Tenax/硅胶，12英寸x1/8英寸(#6) 5188-2793[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管，BTEX 5188-2797[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]2010-2011版名称和部件号[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹扫捕集富集器的捕集管[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]说明 部件号[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管，Vocarb 3000 （K 管） 5182-0775[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管，Vocarb 4000（l 管） 5182-0774[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管，Tenax（A管） 5182-0783[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管，Tenax/硅胶/活性炭（C管） 5182-2781[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管，BTEX 5182-0773[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]DryFlow 水分捕集管 14-8911-003[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]（Teledyne Tekmar公司是1972年成立后几经合并后，于2003年成立的公司名称）[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]3 捕集管中吸附样品的热脱附[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 吸附到捕集管中样品要在加热和气流的帮助下脱附，用气流冲洗到色谱仪中进行分离分析。一些自动化吹扫捕集仪器都可以把捕集阱快速地加热, 六通阀的阀芯转换位置, 采用反向的载气流将分析物快速脱附到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的柱子。旋风式除水系统将在浓缩仪的吹扫阶段, 样品基体中传输过来的大量的水分离之后储存在水分离装置中。然后在烘焙阶段, 除水装置排放掉残留的物质和捕集到的水, 可极大地降低了随后的再次浓缩, 分离以及分析物检测过程中的干扰。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][img=,390,170]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151615137.png[/img][img=,364,180]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516151320.png[/img][/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 热脱附直接进入色谱仪 热脱附经冷冻浓缩进入色谱仪[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 图 10 热脱附直接或经冷冻浓缩进入色谱仪[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]图 11 是吹扫捕集和脱附流程的示意图，左面是吹扫捕集，右面是热脱附。[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000] [img=,382,254]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516151533.png[/img][img=,394,282]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516151551.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,433,293]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151615168.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图 11 吹扫捕集和脱附流程的示意图[/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000] 有关这一课题可参考江桂斌院士主编的“环境样品前处理技术”（化工出版社，2004，第5章，202-229页） [/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]王立、汪正范撰写的“色谱分析样品处理”（化工出版社，2006，118-16）[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,173,306]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516151724.png[/img][img=,192,289]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516151740.png[/img][/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000]下一讲和大家一起探讨固相微萃取（SPME）-顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的问题。[/color][/color]

模芯干燥机是一种新型吸附式干燥机，模芯干燥机采用最新模芯吸附技术，将原有大型吸附罐体设计成新型积木式集成化结构，极大增加了吸附剂的吸附效率，干燥效果大大提升。吸附阶段 湿压缩空气自入口进入进气缓冲腔，自下而上均匀通过各模芯吸附腔体；腔内分子筛利用自身毛细作用吸取压缩空气中的水分，达到干燥效果。再生阶段无热再生 再生干空气经再生气流调节阀进入再生组出气缓冲腔，干气体在再生组模芯吸附腔内膨胀减至大气压后，自上而下对再生组分子筛进行吹扫，吸附剂体内水分与吸附剂分离，解析于干空气中，同再生气体一起自消音器排出。微热再生 再生干空气在出气缓冲腔内加热后，进入再生模芯吸附腔内，吸附剂内水分在高温环境在加速解析速度，大大降低了再生吹扫气量。

[align=center][b]仪器信息网仪友会第八站——走进CISILE2019[/b][/align][b] 样品前处理技术交流会 [/b]为促进仪器用户相互交流、提高应用技术水平，仪器信息网将于[i][b]CISILE 2019[/b][/i][color=#333333] [/color][color=#333333]中国国际科学仪器及实验室装备展览会[/color]展会期间组织召开仪友会第八站活动，主要以技术应用、技术经验分享等为主；同时加强用户间技术交流与分享，结识更多同行。【时间】：2019年3月27日13:30—16:30（CISILE2019展会同期）【地点】：北京国家会议中心（E235会议室）【主办单位】：仪器信息网([url=http://www.instrument.com.cn]www.instrument.com.cn[/url])、我要测网([url=http://www.woyaoce.cn]www.woyaoce.cn[/url]) 【参会对象】：仪器信息网注册会员【会议规模】：100人【会议日程】： [table=613][tr][td=1,1,157] [align=center]13:00-13:30[/align] [/td][td=1,1,456] [align=left][b]签到[/b][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,157] [align=center]13:30-14:00[/align] [/td][td=1,1,456] [b]报告题目：亲和固相萃取技术报告人： 丁明玉 清华大学化学系教授 博士生导师[/b][/td][/tr][tr][td=1,1,157] [align=center]14:00-14:30[/align] [/td][td=1,1,456] [b]报告题目：冷冻干燥技术在污泥检测中的应用报告人： [color=black]翟家骥[/color][color=black] [/color][color=black]北京城市排水集团有限责任公司[/color][color=black] [/color][color=black]水质检测中心技术主任[/color][/b][/td][/tr][tr][td=1,1,157] [align=center]14:30-15:00[/align] [/td][td=1,1,456] [b]报告题目：矿物油污染分析样品前处理 报告人： 武彦文 北京市科学技术研究院 研究员[/b][/td][/tr][tr][td=1,1,157] [align=center]15:00-15:30[/align] [/td][td=1,1,456] [b]报告题目：以互联网平台提升科学仪器应用水平报告人： 李晨晖 北京信立方科技发展股份有限公司 社区部经理 [/b][/td][/tr][tr][td=1,1,157] [align=center]15:30-16:30[/align] [/td][td=1,1,456] [b]互动交流论坛版主专家现场互动交流解答用户在样品前处理遇到的问题[/b][/td][/tr][/table][align=center][b] [/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181713091292_6996_3389662_3.png[/img][/b][/align][align=center][b]扫码报名[/b][/align][b] 联系电话：010—516540778-8089，Email：[/b][email=maqy@instrument.com.cn][b][color=#0000ff]maqy@instrument.com.cn[/color][/b][/email][b]往届仪友会活动详情请点击：[/b][url=http://www.instrument.com.cn/zt/yiyouhui][b][color=#0000ff][/color][/b][/url][b][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/zt/yiyouhui]http://www.instrument.com.cn/zt/yiyouhui[/url][/color][/b][color=#0000ff][/color]

[align=center][size=32px][b]吹扫捕集与静态顶空的比较[/b] [/size][/align][size=16px]在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物（VOCs）多采用静态顶空法，但静态顶空法的灵敏度低，不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L（甚至ng/L级）的VOCs，其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。[/size][size=16px]那么，两种进样方式究竟有哪些区别呢？[img]http://p9.itc.cn/images01/20201118/e268952d807e456cb70bef711ea39b27.jpeg[/img]动态顶空也称吹扫捕集（purge-trapping）分析法，该方法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中进行分析。吹扫捕集分析法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，具有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。且所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。此外伴随有水蒸气的吹出，水对火焰类检测器也具有淬火作用。[b][size=20px]吹扫捕集与静态顶空比较[/size][/b]相同点：用氮气或氦气，或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。不同点见下表。[img]http://p5.itc.cn/images01/20201118/8810823e39d14ee9b48cfa62b242b918.png[/img]静态顶空分析法普遍应用于环境样品土壤、泥浆和水等机体中易挥发物的分析。例如，水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等。同时也普遍用于制药行业中溶剂残留的分析。例如，药品中二氯甲烷、氯仿、三氯乙烯、1、4-二氧六环和苯等。许多用静态顶空技术分析的样品也可以用吹扫捕集技术分析。在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物（VOCs）多采用静态顶空法，但静态顶空法的灵敏度低，不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L（甚至ng/L级）的VOCs，其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。GB/T5750.8-2006 《生活饮用水标准检验方法有机物指标》附录A吹脱捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法测定挥发性有机化合物中详细说明了采用吹扫捕集法对生活饮用水中28种挥发性有机物的检测方法。[b][size=20px]使用注意事项[/size][/b]1、温度选择样品的吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间，也可对样品加热，但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液，如某些肉类食品，则采用高一些的吹扫温度。捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度，是吹扫--捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫—捕集进样器的解吸温度最高可达450℃，但在部分环境分析的标准方法（如美国ＥＰＡ方法）均采用200℃左右的吹扫温度。连接管路的温度，它应足够设防止样品冷凝．环境分析常用的连接管温度为80-150℃。2、吹扫气流与吹扫时间吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气，流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min，用大口径柱时为5-10ml/min；用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一，须根据具体样品来优化确定。原则上，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求前提下，选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。[/size]