今天没事收集了一下,现在竟然出现了这么多种专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器!★ 电力系统专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-变压器绝缘油中溶解气体组分含量的分析★ TVOC(VOC)专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 车用汽油分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 车间空气中有机溶剂解吸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 测试环氧乙烷残留[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 食品包装油墨溶剂残留专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 硫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统★ 高纯气体氦离子检测器分析专用色谱仪★ 炼厂气、燃气(天然气、液化气、煤气)专用色谱仪★ 总烃/非甲烷总烃/苯系物分析专用色谱仪★ 天然气全分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ "AA"测试专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-可口可乐饮料用聚酯瓶中的微量乙醛含量★ 血液酒精含量自动分析仪★ SRI8610C车载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 各种气体中微量不纯物测定系统★ 气体分析专用色谱仪-FID、Ni转化炉、气体进样器系统、专用色谱柱★ 白酒(填充柱)分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 煤矿实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-热导、双氢火焰检测器、甲烷转化炉、四路并 联、 四套六通阀进样、四根专用色谱柱、十阶程序升温装置★ 地化录井仪-九通阀与三通阀及二位五通电磁阀的联锁动作。完成热解,残碳分析的全流程自动进样.★ 油气显示评价仪-热解、残碳一体,热解实现了由双气缸到单气缸的转变★ 无铅汽油中的苯及甲苯分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ IGC反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-竞争(多元)吸附、微孔和间隙分布测量★ 高性能专用硫磷分析仪太厉害了,不知道我总结的全不?大家可以随时补充,要是有这些仪器的资料发上来点就更好了啊!
要做水质苯系物检测,需要气相色谱仪,请问什么型号的气相色谱仪合适。谢谢解答
气相色谱仪价格一般主要由气相色谱仪的配置决定,这是影响气相色谱仪价格的根本因素。因此在谈气相色谱仪的价格之前我们先对气相色谱仪的工作原理及配置有个简单的了解。气相色谱仪的工作原理及组成:气相色谱仪一种色谱分析仪器。由载气带入,通过色谱柱对欲检测混合物各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由此可见气相色谱仪最重要的两个组成部件是色谱柱和检测器。一般气相色谱仪的价格就由气相色谱仪配置的检测器来决定。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。配置不同的检测器,气相色谱仪的价格也就不同。气相色谱仪分为国产气相色谱仪和国外进口气相色谱仪,国产气相色谱仪的价格一般都在2-10W以内,如果是要带质谱的,那就价格比较贵了,具体是要带有何种检测器,是单检测器还是双检测器。一般国外的气相色谱仪都要比国产的气相色谱仪要贵。一般选择国内的气相色谱仪就足以满足分析的需要。国产各种类型和型号不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,操作特性,价格相差甚大。关于气相色谱仪供货厂家的选择对价格的影响我们最好要选择气相色谱仪的专业生产厂家,而不去选择经销商。生产厂家同样产品的价格要比经销商的产品价格要低,我想这个道理不难明白。关于供货商的选择我想除了考虑价格的因素外,还应该注重的非常重要的一点就是他们的售后服务质量。*****************************************************)是一家在价格和售后服务方面都做的非常好的单位。****************************************是一家专注于色谱仪及其相关产品研发、生产、销售和色谱法推广应用于一体的高新技术企业,是沈阳市科技局重点扶持企业。公司的高级研发人才均来自于国内权威的分析科学研究机构和知名分析仪器厂家,并与多家科研院所、大学建立了良好的合作关系。丰富的设计经验,先进的设计理念,借鉴吸收国内外先进仪器的优点,加之我们对用户真正需求的深切体会,研发出了具有国内领先水平的分析仪器。公司生产的GC-2008型系列气相色谱仪荣获“中国优质名牌产品”、“中国分析仪器质量公认十大知名品牌”,并连续荣获2008、2009、2010年沈阳市高科技创新基金。
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法,仅供色谱工作者参考交流。 (一)气相色谱仪的定性分析依据:气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来,而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质,而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术,但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。 有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积,这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据,而色谱峰面积则是定量分析的依据。 (二)气相色谱仪定性分析方法:气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种,现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下,相同的有机物应有同样的保留时间,即在同一时间出峰。但必须注意:有同样保留时间的有机物并不一定相同。 气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较,如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内,就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是,因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别,所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断,绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析,如果有机样品中确含已知有机物的组分,则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化,就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]
[center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析[/center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析由南京科捷分析仪器有限公司驻华南办事处提供,主要销售地区有广东、广西、福建、海南等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析。南京科捷分析仪器研究所灶具燃气如天然气、液化气、煤气(含焦炉煤气、高炉煤气、转炉煤气、人工煤气、水煤气、半水煤气等)是和人们生产、生活息息相关的气体,广泛应用于家用燃气、石化、冶金、精细化工等领域。因此它的含量(特别是热值)的计算犹为重要。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]提供了最佳的解决途径,它依靠色谱柱把复杂组分进行分离,又使用高灵敏度检测器进行定量,在几分钟之内,就能准确计算出含量(热值)。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]5890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]5890包括有机气体分析系统,无机气体分析系统,数据处理系统,有机气体分析系统包括六通阀、毛细管柱和氢火焰检测器;所述无机气体分析系统包括十通阀、控制气体分流的针型阀、分析无机气体组分的填充柱、预切填充柱、和热导检测器组成;数据处理系统是指对不同通道采集数据进行归一计算和热值计算的色谱数据采集工作站。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析本仪器一次进样解决了对氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、环丙烷、丙烯、丙二烯、丙炔、正丁烷、异丁烷、正丁烯、异丁烯、顺丁烯、反丁烯、异戊烷、正戊烷、1、3-丁二烯、正己烷等气体的全分析。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析燃气分析配套产品:产 品 名 称 型号 主要配置 数量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]5890A FID、TCD、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门 1台色谱工作站 N2000 (电脑、打印机自配) 1套毛细管柱 三氧化二铝 1根填充柱 专用填充柱 2根六通阀 3个空气发生器 (氮气、氢气钢瓶自配) 1台燃气分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析,南京科捷分析仪器有限公司驻华南办事处,主要销售地区有:广东、广西、福建、海南等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析更多的服务:国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]销售[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配件销售(顶空进样瓶、进样针等)二手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]维修[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用人员培训[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911251636_186372_1904721_3.jpg[/img]
气体分析中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]原作者:崔熙钟 出处:北京赛思瑞泰科技有限公司 【论文摘要】近几年来我国气体制造工业发展迅速,这种飞速发展有诸多因素,重要之一是分析检测仪器仪表的应用,保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,使用最多的仪器仍是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。--------------------------------------------------------------------------------1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析在气体分析中的重要作用 近几年来我国气体制造工业发展迅速,这种飞速发展有诸多因素,重要之一是分析检测仪器仪表的应用,保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,使用最多的仪器仍是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。 按照国家标准,在气体标准中不仅规定了产品质量标准指标,而且规定了产品相应的检验方法,气体标准分析方法中,对气体杂质的检测除了氧、水单项检测之外,其余均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]完成。如高纯气体和纯气体氢、氧、氮、氩、氦、氖、氪、氙等气体中的永久性气体H2、02(Ar),N2、CH4,CO,C02及碳氢化物C1~C4等成分分析,也都采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来检测。在国家标准及行业标准分析方法中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法占相当大的比例,超过60%。 气体行业质量标准对口采标(采用国际标准和国外先进标准)是国际标准ISO—TC/158和SEMI标准,这些标准方法中也都以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析为主要检测方法。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以气体做为流动相,具有高的选择性、高的灵敏度和分析迅速等优点。在气体分析中,色谱法比起其它分析方法具有很大的优势。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在气体分析中获得重要地位。 COW—MAC公司的DID检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],比起其它通用性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在气体分析中更独居领先。高灵敏,功能全为世界各大气体工业公司如BOC,APCI等生产与研究机构中首选的气体分析仪器。国内气体行业重点企业和研究部门也都看好其性能。已经应用或正在考虑选购。2 现代气体分析中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 1.色谱分离柱—色谱仪之心脏 色谱分离柱强大的分离功能,使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]成为气体分析最适用的多组分分析仪。在一定的色谱条件下,运用适合色谱分离柱能将不同成分的多种混合物中的组分逐个分离开来。高到百分含量,低至10-6级甚至10-9级杂质,只要有蒸气压就可以分离,这是其它分析方法所不能达到的。根据被分析物的性质选择相应的色谱柱系统及色谱条件,高纯气体中10-9级的永久性气体和低烃类碳氢化合物可以完全分离。 吸附剂分子筛和经处理的新型多孔聚合物HAYESEP常用于做气体分析的柱填料,分子筛对H2,02,N2,CH4,CO分离最佳,C02为不可逆吸附。多孔聚合物以增加柱长提高柱效,可使N2的保留时间提至Ar前,做到10-9级氮与氩的分离(图1)。同样柱长也可使10-6级和10-9级的02,CH4,C02,N20,C2H4,C2H2,C2H6,C3H8…分离(图2)。 毛细管色谱柱分离效果最佳,PLOT柱分离10-6级02,Ar(图3)和AL203PLOT柱分离液氧中C1~C3烃类。 气体分析厂商看准了在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中占分数不多,而在气体中确占重要地位的气固色谱分离技术,而研制气体分析专用色谱仪器。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301513_83201_1608254_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301514_83202_1608254_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301516_83203_1608254_3.jpg[/img]
气相色谱仪在运行过程中由于环境、静电、所分析物料的性质等原因,需要定期对仪器进行清洁、保养,必要的情况下还需要对电路板、电气部分进行除尘处理,对进样口、检测器进行清洗。 气相色谱仪在化工企业的应用过程中,由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,在使用过程中极易被高分子有机物污染, 或造成仪器部件堵塞。气相色谱仪在我公司主要用于DNT、MNT、MTD、OTD、TD I等有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 下面根据气相色谱仪在我公司的使用情况,分别对气相色谱仪的内部清洁、电器部分、电路板、进样口、TCD检测器、F ID检测器的检修和清洁情况作一下简单介绍。 1 仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2 电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 我公司每年检修时都会发现仪器的电路板被有机蒸气不同程度的污染。其中,MTD的污染尤为严重,被MTD污染的电路板表面颜色变成红棕色,吸附在印刷电路上和各电子元件之间以及电路板接口和插槽部分的灰尘和MTD蒸气相互吸附,极易造成电子元件之间的短路,甚至有可能烧毁仪器。 3 进样口的清洗 用于有机物和高分子化合物定量分析的气相色谱仪一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。 分流管线的清洗: 气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。 气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。 对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。 由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。 4 TCD和F ID检测器的清洗 TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。 HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下: 关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20 ~ 30 ml/min, 设置检测器温度为400℃,热清洗4~8 h,降温后即可使用。 国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50 ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次, 用吸尔球从进气口处缓慢吹气, 吹出杂质和残余液体, 然后重新安装好进气接头, 开机后将柱温升到200 ℃, 检测器温度升到250 ℃, 通入比分析操作气流大1~2倍的载气, 直到基线稳定为止。 对于严重污染, 可将出气口用死堵堵死, 从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂) ,保持8 h左右,排出废液,然后按上述方法处理。 FID 检测器的清洗: F ID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。 对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候, 可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。 气相色谱仪是一般实验室常用的分析仪器, 对气相色谱仪的维护和保养是各实验室经常遇到的问题。但是,因为具体情况不同,污染物及工作环境的差异,各实验室所采用的处理方法可能有所不同。正确的对仪器进行维护和保养,可增加仪器的使用寿命,减少仪器的故障率,保障分析工作的顺利进行。尤其是工厂实验室,经常对仪器进行维护和保养是化验室一项必不可少的工作,甚至影响企业的生产和经济效益。
[align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分析的检测器种类[/b][/size][/align] 用于气相色谱仪分析的检测器种类繁多,在一般分析工作中,最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。这里将讨论气相色谱仪检测器的四大分类及其应用等方面的基础知识。 对气相色谱仪检测器的基本要求如下: ① 噪音较小,灵敏度高;② 死体积小,响应迅速;③ 性能稳定,重现性好;④ 信号响应,规律性强。 在气相色谱法中,检测器的分类较常用的有四种分类法。 1.按响应时间分类 ⑴ 积分型检测器 积分型检测器显示某一物理量随时间的累加,也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如:质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等,此类检测器在一般色谱分析中应用较少。 ⑵ 微分型检测器 微分型检测器显示某一物理量随时间的变化,也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如:热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等,此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。 2.按响应特性分类 ⑴ 浓度型检测器 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化,也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如:热导检测器和电子捕获检测器等。 ⑵ 质量型检测器 质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化,也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 3.按样品变化情况分类 ⑴ 破坏型检测器 在检测过程中,被测物质发生了不可逆变化。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。 ⑵ 非破坏型检测器 在检测过程中,被测物质不发生不可逆变化。例如:热导检测器和电子捕获检测器。 4.按选择性能分类 ⑴ 多用型检测器 对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如:热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。 ⑵ 专用型检测器 仅对某些种类物质有较大的响应信号,而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如:电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 有时也把上述分类法结合起来。例如:把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器,氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。
[b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多,气相色谱把样测分析灵敏响应快,常量分析全包括内标外标归一法,检测热导氢焰化微机处理色谱图,定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多,型号性能各有别分析特性有异同,分离分析有特色载气系统稳操作,携带样气去检测压力流速勿波动,稳压稳流靠调节柱分系统分类多,填充毛细全包括分离试样全靠它,选择液载要正确进样系统严操作,定量进样需准确气体采用进样阀,液体微量用注射检测系统蕞明确,种类型号也很多热导氢焰离子化,电子捕俘双焰火检测信号需琢磨,各个组分细甄别响应快速能分辨,一一对应勿出错放大记录有把握,谱图精细准轮廓色谱峰大含量高,微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法,试样定性较发杂操作相同峰一致,纯物对照判断它气质联用好办法,色谱红外能简化试样组分可判定,定性数据能表达气相色谱分析法,试样定量不发杂谱峰面积知多少,总量相比求得它定量测定常规法,内标外标归一化测定一种内外标,全部出峰归一化法归一化法来定量,出峰不全不适当全部组分看做一,百分之百来计量质量分数即含量,谱峰面积先测量校正因子查表得,代入公式得含量内标法定量可用内标法,分析简便不复杂出峰组分不完全,计算仍然要方法内标物质物含杂,称量不准出误差谱峰面积测准确,质量分数准度大外标法定量可用外标法,操作条件较复杂平行测定要保证,标准试剂用量大固定称量熟练化,称量不准出误差偶尔测定公式算,常规工作曲线查[/size][/b]
各位大佬,小弟第一次用安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定二硫化碳中的苯系物,测出来峰分离不了,特此请教一下该用什么柱子,还有仪器具体的设置参数。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801221437184902_6550_3355368_3.png[/img]
1. 前言本规程参照国际法制计量组织(OIML)技术工作导则第二部分:国际建议和国际文件与表述规则,JJG1002-84国家计量检定规程编写规则,和GB3100-93国际单位制及其应用编写。2. 范围本规程适用于各种实验室分析型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](以下简称仪器)的检定。2.1 原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是利用试样中各组分在色谱柱中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和固定相间的分配或吸附系数不同,由载气把气体或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器,根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。2.2 构成仪器由气路系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。3. 计量单位本规程使用的计量单位见GB3100-3102-93量和单位4. 计量要求4.1 计量特性4.1.1 新制造仪器的柱箱控温精度、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限、线性范围应与出厂说明书指标相符,且计量特性检定应符合本规程表1所列各项主要技术指标。4.1.2使用中和修理后仪器的检定指标应符合本规程表1的主要技术指标。5. 技术要求5.1 外观要求仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号。5.2 安装条件5.2.1 仪器应牢固地水平安置在工作台上,电缆线的接插件应紧密配合,仪器接地良好。5.2.2 仪器有关气体管路应分别使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、聚乙烯管、尼龙管。橡皮管仅可用于排废气管路。5.3 检定环境[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的主要技术指标序号检定项目TCDFIDFPDECD1载气流速测定精度1%1%1%1%2柱箱控温精度0.5%0.5%0.5%0.5%3程序升温重复性0.2%0.2%0.2%0.2%4基线噪声≤0.05mV≤1×10-12A≤1×10-11A≤0.1mV5基线漂移≤0.1mV/30min≤5×10-12A/30min≤5×10-11A/30min≤0.5mV/30min6灵敏度1500mV• ml/mg---------------------------7检测限-----------≤1×10-11g/s≤5×10-10g/s硫≤1×10-11g/s磷≤5×10-12g/ml8定量重复性2%2%3%3%9衰减器误差1%1%1%1%检定各检测线范围所对应的标准物质检测器名称TCDFIDFPD(P)ECD标准物质名称苯—甲苯正十六烷—异辛烷甲基对硫磷—无水乙醇丙苯六六六—正己烷质量浓度单位ng/µ lng/µ lng/µ lng/µ l质量浓度数值0.10.10.10.0010.5110.01510100.15010010015001000100010100010000------------------5.3.1 电源电压:220V±10V,50Hz。5.3.2 环境温度:5℃~35℃,环境相对湿度小于85%。5.3.3 室内不得存放易燃、易爆和强腐蚀性的气体和液体,氢气钢瓶置室外,室内无强烈的机械振动。室内存放的其它钢瓶应固定。5.4检定设备5.4.1 秒表:分度值≤0.01s。5.4.2 注射器:满量程10μl,需校准,校准方法见附录A。5.4.3 空盒气压表:测量范围0.8MPa~1.2MPa,测量误差0.01MPa。5.4.4 皂膜流量计:测量准确度≤1%。5.4.5 分析天平:感量0.0001g。5.4.6 二等标准铂电阻温度计:分度号Pt100。5.4.7 数字多用电表:标准 位数字繁用表,准确度0.05%或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定专用测量仪。5.4.8 标准物质:苯—甲苯溶液;正十六烷—异辛烷溶液;甲基对硫磷—无水乙醇溶液;丙体六六六—正己烷溶液。5.5 检定项目和检定方法5.5.1 一般检查5.5.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。5.5.1.2 常规操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通道的接头,应无泄漏。5.5.1.3 仪器的各调节旋纽、按键和开关应功能正常,指示灯显示准确。
摘 要 文章重点介绍了气相色谱仪的故障分析及排除方法, 供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。关键词 气相色谱仪; 故障; 化工分析;
我们将进行色谱分离分析用的仪器称为色谱仪,根据流动相的不同,色谱仪可分为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]、凝胶色谱仪等。其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]是化工研究、科研分析中使用较为广泛的一种仪器,而在使用过程中,往往会因为出现长时间运行的情况。因此,寻找合适的时机对机器的重要部件进行清洗显得尤为重要。今天小编就来和大家讲讲[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的清洗。 玻璃衬管的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板的清洗:分流平板为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗——从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。 分流管线的清洗:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。 对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭
我们将进行色谱分离分析用的仪器称为色谱仪,根据流动相的不同,色谱仪可分为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]、凝胶色谱仪等。其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]是化工研究、科研分析中使用较为广泛的一种仪器,而在使用过程中,往往会因为出现长时间运行的情况。因此,寻找合适的时机对机器的重要部件进行清洗显得尤为重要。今天小编就来和大家讲讲[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的清洗。玻璃衬管的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。分流平板的清洗:分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗——从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。分流管线的清洗:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。
小弟在此请教给位大虾FFAP毛细柱是否可以用来分离分析苯系物? 现有天美7890II型气相色谱仪(国产),无EPC控流,配有FID检测器,FFAP毛细柱。如果可以的话,能不能提供一些方法经验供小弟参考。 谢谢!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测苯的时候,出现的峰值很小,不知为什么?
高效气相色谱仪热裂解进样分析是在一定条件下,高分子有机物遵循一定的裂解规律,即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布,采用高效气相色谱分析和鉴定裂解产物,可据此对原样品进行表征。一、基本原理: 将高分子样品置于裂解器中,在严格控制的操作条件下,使之迅速高温热裂解,生成可挥发的小分子产物,然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关,每种高分子的裂解色谱图都有其特征,故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。二、对裂解器的要求: 1、由于裂解温度不同,裂解产物不同,裂解温度控制要精确,可重复进行。 2、不同的物质需要不同的裂解温度,裂解温度要可调。 3、裂解器热容量大,升温速度快。 4、裂解器与接口的体积小,以减小死体积,防止色谱峰展宽。 5、对裂解反应无催化反应,防止歧化反应和二次反应。三、裂解器类型: 1、管式炉裂解器: 管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成,采用电热丝加热,裂解温度在300~1000℃,恒温精度高。当炉温达到设定温度时,将样品置于铂金小舟内,用推杆将铂金小舟送人裂解炉,样品不与管壁接触。管式炉裂解器结构简单,可定量进样,操作方便,裂解温度连续可调。但升温速率不可调,死体积大,容易产生二次反应。 2、热丝裂解器: 热丝裂解器通常由直径0.2~0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成,样品涂在金属热丝上,热丝用稳定电压加热到所需温度,可使样品裂解。热丝裂解器结构简单,加热时间短,二次反应少。但不易定量进样,一般只用于定性分析。 3、居里点裂解器: 居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器,采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中,会吸收射频能量而迅速升温,当达到居里点温度时,铁磁质变为顺磁质,不再吸收射频能量,温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降,铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上,样品可在居里点温度裂解。不同铁磁质的居里点温度不同,通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。 4、激光裂解器。这是一种新型裂解器,随着技术的突破将逐步得到广泛应用。四、特点: 1、分离效率高: 热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱,可以对复杂的裂解产物进行有效的分离,尤其是高分子有机物之间的微小差异,聚合物材料中的微量组分,都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来,找到相应的特征。 2、灵敏度高: 热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器,灵敏度很高。 3、样品用量少: 样品用量一般为μg至mg量级,对只能获得微量样品的检测很有利。 4、分析速度快: 典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时,1~2h可以完成一次分析。 5、信息量大: 可以进行定性和定量分析,还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。 6、应用范围广: 适用于各种形态样品,不需要预处理,无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等,还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。 7、易于普及: 裂解进样器结构简单,与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。 8、可以和各种光谱仪器在线联接: 凡是可以和气相色谱仪在线联接的光谱仪器,都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。五、应用: 适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。在药物分析中,可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前,用较低的温度(低于样品的裂解温度)对样品快速加热,将挥发性成分蒸发出来,得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解,得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息,在样品定性鉴定中非常有用。
关于有机硅分析微量水分,甲苯,甲基三乙氧基硅烷,氯化苯混合溶液怎么配[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]?
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因[/size][/b][/align] 检测器的信号是气相色谱仪在分析目标样品时,样品经色谱柱分离以后在检测器上的响应值,通过信号的高低(峰面积或峰高)以及保留时间,对目标物进行定性定量。通常认为,一个合适的检测器应该对样品响应信号好并且稳定。但是,在分析过程中经常遇到检测器没有信号的情况,使得分析不能顺利进行。那么在气相色谱仪的分析中,造成检测器没有信号的原因有哪些?改如何解决?具体分析如下: 造成检测器无信号的原因很多,如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题、色谱工作站等。 1.样品未注入,由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统; 2.检测器是否选择正确,信号线连接是否正常; 3.色谱工作站采集器是否打开,色谱软件设置是否正确; 4.色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常; 5.色谱柱与进样口和检测器链接是否正常; 6.色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常; 7.色谱柱是够出现断裂漏气情况; 8.检测器是否正常开启,参数设置是否正确; 9.载气、氢气、空气等气路连接是否正确; 10.检测样品浓度是否过低等。 解决方案 气相色谱仪在进样后,检测器没有信号输出。遇到这种情况,应当按照以上几种原因:样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。 1.样品部分首先确认样品含需要检测的目标物,浓度配制是否正确。 2.信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱,即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常,工作站通道选择正确。 3.进样部分确认样品是否正确注入,进样针有无堵塞;检查进样口硅胶垫是否老化漏气,确认衬管是否过脏需要更换。 4.检测器部分确定检测器的选择正确,确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD.NPD要检查氢气和空气及点火状况,ECD要检查电流是否设置正确,ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确,FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。 5.色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确,检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。 6.气路部分检查确认载气、氢气、空气等气路是否连接正确,气流大小设置是否正确,有无漏气等情况。 案例分析 一台气相色谱仪配备单进样口,并同时配备ECD和NPD,在日常的使用中可根据需要选择合适的检测器。 在一次使用ECD检测蔬菜中的有机氯农药残留约1个月后,欲使用NPD检测水果中的三唑类农药残留,发现在进样后不出峰,仪器不能正常检测。 首先查看进样针无堵塞现象,(3)解决方案 气相色谱仪在进样后,检测器没有信号输出。遇到这种情况,应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。 更换进样口硅胶垫和衬管,检测器仍然无号,可排除进样部分问题。然后检查检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端是否正常,信号线连接好,无脱落现象。 然后打开工作站;能正常地通过工作站控制仪器,并且查看工作站通道设置,一切正常。考虑到检测器出现无信号情况的前后没有更换载气(即氮气),且气瓶压力仍然维持在7.5MPa,排除载气问题。再用检漏液(最好是十二烷基磺酸钠溶液)检查载气的管线是否漏气,即载气的压力是否稳定,经检查管线不漏气。同时,考虑到整个气路的其他气体源(氢气发生器、空气发生器)没有任何变动,故排除气路问题。 考虑到实验室检测三唑类农药残留色谱柱的类型与以往正常检测无差异,同时检查色谱柱无断裂漏气等现象。经过在进样口端和检测器端重新安装色谱柱,检测器仍然无信号,故障依旧,排除色谱柱问题。 气相色谱的检测器通常需要设置的参数包括温度、各气体流量、电流等。这次故障中NPD已经排除温度和气路的问题,发现检测器信号很低,初步认定故障的问题出现在检测器部分。 拆开检测器,发现在NPD下端与色谱柱相连的部分出现生锈的痕迹。因此,怀疑由于南方天气潮湿,而在使用ECD的过程中,NPD长时间闲置,检测器下端没有堵死,并且没有开启尾吹气,在柱箱反复的升温降温过程中,NPD与色谱柱相连的部分生锈并堵住载气和样品的进入,造成检测器无信号。采用细砂纸对NPD锈迹进行打磨光亮后,重新安装开机,对铷珠进行烘烤老化后,仪器恢复正常。
裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和可控温的裂解装置两部分组成,主要用于高分子聚合物定性分析,应用领域广泛,包括纺织行业、涂料行业、橡胶行业、刑侦物证鉴定、生物制药等。通过微量高分子样品在惰性气氛中被快速加热而生成许多裂解产物,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离,从所得裂解产物的色谱图来分析该高分子的化学组成和结构。在橡胶行业中,裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是除红外光谱外,最普遍的胶型分析手段,并且有着红外光谱无法比拟的优势。(1)样品用量很少,一般为微克和毫克量级。(2)样品一般不需要预先处理或提纯,可以直接进样实验,特别适合于那些不溶的、难以处理的固体样品,避免预处理带来的分析失真。(3)不受碳黑及无机填料和少量有机添加剂的干扰,色谱柱分离度高,谱图易解析。(4)灵敏度高,对于并用橡胶,即使并用量低于20%,扔不会出现漏检现象。(5)能获得其他方法不能得到的独特信息,例如氟橡胶和丁腈橡胶。氟橡胶品种多样,包括氟26、全氟醚、四丙氟橡胶等等,裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不仅可准确判断氟橡胶大类,还可以精准分析出是具体哪种氟橡胶。另外,丁腈橡胶牌号众多,丙烯腈含量不同,对丁腈橡胶性能及用途有很大影响,裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以给出比较准确的丙烯腈含量范围,能为橡胶配方工程师提供有意义的信息。裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]除可对高分子聚合物定性外,还可对并用橡胶进行胶比半定量分析。例如天然橡胶/顺丁橡胶、天然橡胶/丁苯橡胶,天然橡胶/顺丁橡胶/丁苯橡胶两胶或三胶并用比例测定等。裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作简单、分析快捷,但由于过去各家裂解器不同、色谱条件不统一,实验室之间谱图的重复性没有解决,国内外没有一套通用的标准裂解色谱图,裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]作为一种相对分析方法,不如红外色谱发展迅速,在应用推广上受到制约。但近些年,由于与质谱的广泛联用以及某些裂解器公司逐步建立与自身裂解器相应的裂解谱图库检索系统,使裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]更加便于谱图解析,因而得到迅猛发展。
[align=center][b][size=24px]白酒分析气相色谱仪分离条件的选择[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪分析白酒时,除了选择适合的色谱柱和分析方法外,还要选择好分离的蕞佳操作条件,提高色谱柱的分离效能,增大分离度,获得好的分析结果。色谱技术人员根据实际经验总结出白酒分析气相色谱仪分离条件选择,供大家参考。1. 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析,一般使用FID检测器,常用高纯N2做载气,H2做燃烧气,空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱,内径在3~4mm,载气的流量在20~100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱,载气流量在1~2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能,一般高于蕞佳流速10%左右即可,既保证了色谱柱的分离效能,又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当(毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量),实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时,FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时,分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当,色谱柱分离效能较高,白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大,严重时会使色谱柱失效,基线不稳,噪声增大,检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前,应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。2. 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高,但沸点范围较宽,为了使低沸点的组分有比较好的分离度,一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快,否则分离效果变差,程序升温速度太低,出峰时间长,峰形扁平。一般设定在1~8℃/m in,蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右,以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高,一般不超过250℃,防止色谱柱温过高,引起固定液挥发流失,分离效能变差,出现基线漂移,或导致色谱柱失效。3. 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中,气化室温度一般高于色谱柱温度50~60℃以上,一般控制在120~200℃,以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150~250℃,避免水蒸汽在检测器中凝结,增大噪声而降低检测器的灵敏度,也可以避免出现检测器点火困难的问题。4. 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时,柱容量比较大,进样量通常在1~5μL,使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时,柱容量小,进样量通常在0.1~2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测,进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠,分离不好。进样速度要求比较快,要求1 s内完成,以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢,就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化,导致色谱峰变宽或者异型,峰形不好,分析误差大的问题。每次进样时,应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡,保证待测试样浓度不发生变化,减少进样带来的误差。5. 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差,保证分析结果的准确性,要定期老化色谱柱,在高于使用温度20℃,脱开检测器,通以载气10 h以上,让色谱柱中残留的高沸点组分流出,降低仪器噪声,减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物,防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫,保证气化室不漏气,避免出现色谱峰异常现象。在白酒的气相色谱仪分析中,适当地选择分析方法与测定条件,既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度,又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新,找出每种酒样的蕞佳分析条件,做到准确而快速地分析白酒的微量成分,有效地指导白酒的生产、研发和质量监督,保障白酒的食品安全。[/size]
买非甲烷总烃专用气相色谱仪好?还是就用气相色谱换柱子费点事?
实验室现需求检测空气、废气中非甲烷总烃专用气相色谱仪1台,求推荐。
新的标准全分析106项中,哪些可以用气相色谱仪分析,请各位大侠指点。
进样口的清洗在检修时,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。 分流管线的清洗:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。 对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。 由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭
我想了解矿井气在线监测气相色谱仪的技术原理,和各个公司之间的对比。各家原理都不同,求专业资深人士给个指导和评价!GC-4085型矿井气体多点参数色谱自动分析仪煤矿井气体分析专用气相色谱仪 南京科捷SP-2120矿井气分析专用气相色谱仪 北分。。。。。。求各家对同时处理低浓度CO(ppm)、高浓度CO2(%)怎么设计的?有用过的大侠请给个建议,他们的痕量和常量线性如何?
岛津GC-2014气相色谱仪,使用PEG20M做苯系物,中午下班关机后没有关空气和氢气,下午上班开机做苯系物时不出峰了,什么原因?
近年来,气相色谱分析仪以其分离效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中,在化工分析中占有十分重要的地位。但是,由于工作人员维护不到位,样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因,造成仪表在使用过程中出现各种故障,从而影响了正常的生产秩序。因此,能够及时准确地分析排除故障非常重要。 气相色谱仪的构成及工作原理 一般气相色谱仪是由六个基本系统组成,即:载气系统,进样系统,分离系统,温控系统,检测系统及记录系统。 气相色谱仪利用物理分离技术,对多个组分在色谱柱中进行分离,分离后进入检测器中进行检测。为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期,色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉,然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。 气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障 气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。 气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值,分析其可能原因为1)气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。 针对以上各种原因处理方法如下: 在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。 更换减压阀或稳压阀。 调整气源压力至合适范围内,并有稳定的输出。 清洗阀件,必要时更换。 3.2检测器故障 热导检测器(TCD)热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别,使测量电桥产生不平衡电压,从而测出组分浓度。 又热导检测器的常见故障:a.桥电流不能调到预定值此种故障产生的原因1)热导单元连线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5)电流表有故障。 检测器基线不能调零故障产生原因1)热丝阻值不对称或引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应;(5)测量气路与参比气路流量相差太大。3.2.2氢火焰离子化检测器(FID)氢火焰离子化检测器是根据含碳有机物在氢火焰中燃烧产生碎片离子,在电场作用下形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离的组分。 氢火焰离子化检测器常见故障 检测器点不着火 故障产生原因(1)检测器点火线圈断线;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。 解决办法:更换点火线圈 重新调节氢气、空气和载气的流量配比。 提供稳定的电压源,并排除接线故障。 清理喷嘴 基线产生噪声 故障产生的原因(1)氢气、空气与载气中有杂质污染;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)电气单元接地不良,屏蔽不良;(3)喷嘴被玷污;(5)气路系统有漏气。 解决办法 更换气源或再生氢气、空气过滤器。 重新调整氢气、空气和载气的流量。 检查地线是否接好,有无外来电场干扰。 清洗喷嘴。 排除漏气现象。 3.3温控系统故障 温控系统故障主要表现为色谱柱恒温箱不升温,其可能原因为: 仪器温控部件老化或本身质量就有问题。 使用温度比较高,时间一长就容易造成加热丝和铂电阻坏。 仪器使用的电压不稳,从而使温控部件工作不正常。 仪器被雷击,电路损坏,所以仪器接地要良好。 出峰故障 常见的畸形峰有:a.前延峰 故障原因1)样品在系统中冷凝;(2)样品在系统中冷凝;(3)载气流速太低;(4)进样口汽化温度太低;(5)两个峰同时出现;(6)进样量过大,造成色谱柱过载。 处理方法(1)适当升高汽化室、色谱柱和检测器的温度;(2)重复进样,提高进样技术;(3)适当提高载气流速;(4)升高进样口的温度,以缩短汽化时间;(5)优化色谱条件,必要时更换色谱柱;(6)改小定量管。b.拖尾峰。 故障原因色谱柱有固体碎屑;(2)柱子使用不当或柱性能下降,样品与载体发生相互作用;(3)柱温太低;(4)进样气管有污垢。 处理方法(1)老化柱子;(2)重选色谱柱,改用极性较强的填料;(3)适当提高柱温;(4)清洗或更换进样气管。C.平顶峰 故障原因(1)记录仪的滑线电阻或驱动记录笔的机械部分有故障;(2)超过记录仪测量范围;(3)进样量过大。 处理方法(1)检修记录仪;(2)改变记录仪量程或减少进样量;(3)减少进样量。 故障排除策略 气相色谱分析过程中出现故障时,要善于运用逻辑推理的方法,找出问题的所在,检查故障中的表现,寻找线索,并通过故障前后段的比较分析症状,找出可能的原因,然后依次改变条件、步骤,用好的零件替换可疑部件,逐步分析并解决问题。 做好故障预防 色谱系统的维护与故障排除的最简便的途径就是不要完全被动地去应付各种可能发生的问题。问题的关键在于平时要做好各种预防性的维护措施,这样就可以将故障发生率降低。 以上从几个方面简介了气相色谱仪常见的几种故障及其排除方法。在日常工作中,如果能对这些事项认真对待,做到有问题及时解决,则会大大延长仪器的正常使用期限,并使仪器的性能得到最大限度的发挥。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在进行检验时,对进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 1.玻璃衬管和分流平板的清洗 从仪器中小心掏出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。假如有条件,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经由干燥即可使用。 分流平板理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗,可从进样口掏出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。 2.分流管线的清洗 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用于有机物和高分子化合物的分析时,很多有机物的凝固点较低,样品从气化室经由分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。经长时间使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至*被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检验过程中,不管事先能否判定分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。 分流管线清洗一般选择甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难洗净,需采取一些其他辅助的机械方法来完成。可选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的清洁,然后再用甲苯等有机溶剂进行清洗。因为事先不轻易对分流情况作出正确判定,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,在检验过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],因为长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检验过程尽量对仪器EPC部门进行检查,并用甲苯等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。 因进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部门有机物凝聚,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。
玻璃衬管的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板的清洗:分流平板为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗——从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。 分流管线的清洗:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。 对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。