气相色谱检验数据误差分析

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]系统性试验数据误差的排除方法 使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，在做原料“冰点”含量测定中，发现系统性试验的一组数据136524、173652、165275、193256，其重复性大于2.0。针对这一问题，采取了以下方法进行分析和排除：一、检查进样过程1、注意进样时间的长短，尽量快速进样。2、用校准过的微量注射器进样。3、每次进样操作应当一致，用同样方式和速度进样。二、检查注温是否平稳1、设定检测器温度200℃2、设定进气口温度180℃3、设定柱温80℃4、检查柱箱控温精度在1；柱箱温度波动小于0.1/h；温度梯度波动小于使用温度的２．三、检查柱的老化程度1、检查基线稳定。2、检查谱峰有无拖尾现象。四、检查FTD检测器拆出检测器喷嘴，发现喷嘴内径变小。这是由于固定液流失，样品在喷嘴燃烧后产生积碳，或使用硅烷化衍生物二氧化硅，污染检测器，检测器线性范围变窗，使灵敏度下降。故卸下喷嘴和收集、清洗：1、用通针通喷嘴，必要时用金相砂纸打磨。2、依次用洗洗剂、水超声清洗。3、在100℃-120℃烘干。通过上述方法处理后，再次进行系统性试验，出现另一组数据：163256、163192、163287、1163112、163232，其重复性合理。希望对大家有用！！！

6820fid数据误差与来源分析，各位大哥大姐帮忙啊！！！

斜率的检验，是检验分析方法的灵敏度。由于操作中的随机误差所导致的斜率变化不应超出一定的允许范围。第四版上说一般而言，分子吸收分光光度法要求其相对差值小于5%，而原子吸收则要求其相对差值小于10%那请问，一般气象色谱的相对偏差应该要多少呢？

气相色谱分析中一般可以将误差分为系统误差、偶然误差和操作误差。系统误差是必然的，也是可以预测的，可以在分析前采取一些措施来消除误差。偶然误差是无法测量和估计的。操作误差是指在分析的过程中一些人为的操作不当或读数失误引起的。气相色谱分析减少误差的方法根据误差产生的原因可以采取合适的减少误差的方法，而误差产生的原因可以从分析流程来看，因此，我们可以在每个环节的操作中选择合适的措施来减少误差。1载气载气是分析的第一步，而气体的纯度会影响到色谱仪的灵敏度，因此，要求气体的纯度在99.999%以上。气体中的杂质会产生基线噪声和鬼峰；气体中的粒状杂质会使得气路控制系统失灵，进而造成分析结果的误差。因此，在气相色谱分析中，首先必须保证气体的纯度，气体需要经过严格的净化才能使用。2进样口进样口的作用就是将样品准确的导入色谱系统中，样品在气化过程中要求不发生任何化学变化，这样才能保证分析结果的准确。而样品在气化中会受到一些因素的影响，主要是隔垫、密封垫和衬管的性能会对样品气化产生影响。第一，隔垫是为了避免外部气体渗入，污染系统，它有效将样品流通与外部空气隔开了。如果隔垫的质量不好，那么就很容易产生鬼峰，也会出现样品的损失、分解等现象。因此，一般选择硅橡胶隔垫，这种隔垫耐高温、气密性好。第二，密封垫将密封色谱柱与色谱系统有效连接起来。密封垫要有良好的密封效果、适宜的内径和耐高温的特点。每更换或维修一次色谱柱，都要更换密封垫；密封垫在使用前必须保持洁净和干燥；密封垫使用15次以上就需要及时更换，确保密封垫的性能。第三，衬管是进样系统的中心元件，样品就是在这里变成气体的。因此，选择衬管时，首先要根据样品的大小来选择合适容积的衬管。其次，如果衬管内壁有活性基团，那么就会对样品的组成产生吸附作用，进而使得色谱仪检测的灵敏度降低。因此，要做好去活工作。最后，根据应用的不同选择不同类型的衬管。合适的衬管可以使得样品最大程度的完全挥发，避免出现热量不均匀的现象，可以减少样品返冲的现象。3取样取样要具有代表性，这样分析结果才具有代表性。因此，取样并不是在某一个部位上直接运用工具取下来的，而是在取不同层次不同部位的样品混合在一起，同时要保证混合的均匀。4进样首先确保进样针的清洁，当针尖存在杂质时，进样的过程中就会使得沉积在壁上的物质在高温气化作用下瞬间发生转移，从而使得分析结果出现一定的误差。所以，在进样时首先确保进样针的清洁，将进样针浸入溶剂中清洁，或是定期对进样针进行清洗。其次是进样量的多少。当进样量过多时，样品在气化过程中就会使得蒸汽体积超过汽化室的容积，然后蒸汽就会到达汽化室的顶部，并在隔垫上出现冷凝现象，蒸汽倒流到载气气路中并在冷的表面产生冷凝现象，这样就造成了样品流失，随后的进样就会出现鬼峰现象，样品分析结果准确性降低。所以，在进样前必须根据衬管的大小选择合适量的样品，并且还要选择合适的气化温度。最后，进样技术。气相色谱分析是一种定量分析方法，因此，分析结果很大程度上依赖于进样的重复性以及操作技术。进样时进样针插入的速度、位置、深度以及操作人员的熟练程度都会影响到分析结果。所以，在进样中，必须根据实际样品的具体情况选择合适的进样技术，选择合适的进样针插入速度、深度、位置等，提高分析结果的准确性。5杜绝人为操作误差在操作过程中，操作人员有时会产生主观误差、过失误差，这样就对分析结果的准确性产生了一定的不良影响。人为误差最常见的就是读数的不准确、取样中贴错标签。为了提高分析结果的准确性，操作人员必须以严谨的态度面对气相色谱分析，在试验前检查各个仪器设备的完好性，进行试验的过程中以高度责任心来认真操作，杜绝操作失误现象的出现；在读数时一定要再三核对，确保读数的准确性，不可随意估测。气相色谱分析是一种定量分析方法，它有效提高了分析的速度，但是在分析过程中任何一个细微的差错都有可能带来分析结果的较大误差。因此，在气相色谱分析过程中，首先要正确认识各个因素对分析结果的影响，正确认识保留时间、待测峰高、样品导入、分流进样系统的影响因素，认识到操作失误对分析结果的影响，从而在试验过程中以严谨认真的态度面对，选择合适的器具和技术方法，一步步消除不良影响，提高分析结果的准确性，减小误差。(来源：互联网）

无论是毛细管色谱还是填充柱色谱，只要涉及到定量计算就改期存在着一定的误差，怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差？因此，讨论[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的定量分析中减少误差的方法十分必要。下面根据内标法定量谈谈实践体会。 一、 取样的代表性 现在大多数产品是中低度酒，由于酒中组分物化特性的影响，致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面，因此应从酒库取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的酒样，如果不注意取样的方式方法，将会给定量工作造成误差。 二、 定量响应因子的准确性 在实际定量工作中，往往引入相对响应因子进行计算，而定量响应因子的准确与否，直接关系到分析结果的可靠程度。若需求得有效的f值，原则上以组份含量相当为依据：一方面，将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样；另一方面以标准样品、混标，专著文献f值等为实际应用f值，必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。 三、 注射器针外壁的清洁 对毛细管柱头进样来说，在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移，从而造成定量分析结果的某些偏差，所以在分析不同种类型酒时应严格注意注射器针外壁的清洁。将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁，也可定期进行清洗。 四、 进样技术的影响 定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式（柱上进样、分流/不分流进样），对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求，对于大口径柱止进倦毛细管柱，进入柱子的样品量有很好的重现性。对于中口径、细口径分流/不分流进样毛细管柱，当分析的样品组份浓度范围较宽、沸点范围也宽时易产生分流失真，浓度低和沸点高的组份样品回收率低，精密度也差。总之，任何一种进样方法都不能适应所有类型的样品分析，这需要色谱工作者在实际工作中加以选择优化。 五、 硅胶垫的使用周期 硅胶垫的使用频率一般以进样次数作比较，当硅胶垫使用15至20次以上时，应注意及时更换。如果使用国产仪器配套使用的填充柱，应同时擦净内衬管，否则易造成漏气使基线呈台阶、峰型、出现异常等，影响分析结果的可靠性。 六、 进样量的大小 白酒色谱定量使用的内标法，虽然进样量的大小对计算结果无明显影响，但对现行使用的毛细管柱色谱却影响很大。首先，进样量的大小直接影响着分离与定性；第二，进样量的大小直接影响着出峰保留值的变化，造成部分峰保留时间的错位现象，从而影响定量结果，尤其对工作量大、样品较多更不适宜，对于普通填充柱色谱进样量的大、小影响不是太大，但进样量不当也会造成合峰出现，对于毛细管柱来说，这里所谈的进样量与分流比类同。 七、 标样的定期校正 为确保检测数据的可靠性，应定期进行仪器间的相互校正及标样的校验等，从而进一步了解整个色谱系统的运行情况。 八、 怎样正确评价定量误差 1、 单位的一致性 对于填充柱色谱定量的单位通常以mg/100ml，而毛细管色谱定量的单位以mg/100ml计，所以在做分析比较以及评价误差的同时，应考虑单位的一致性。 2、 含量的一致性 无论是标准样品还是色谱纯标样，求f值（响应因子值）时的样品含量与日常分析中酒样含量同样也存在着是否一致的问题。众所周知：含量搞低有不同的误差范围，含量高组份相对的百分误差偏低，含量低组份相对百分误差较高，所以在含量之间的不协调或含量相差悬殊，易造成分析误差的某些偏见，不能对分析结果的误差进行正确的评价。

专家要我们整改项是双平行样的数据误差怎么控制的一个程序 你们是怎样写的？那么多方法 具体都列出来吗

减少[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在白酒定量分析中误差的方法[b]下载资料网址: http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin_name&keywords=zjzxwwl2a[/b]无论是毛细管色谱还是填充柱色谱，只要涉及到定量计算就改期存在着一定的误差，怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差？因此，讨论[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的定量分析中减少误差的方法十分必要。下面根据内标法定量谈谈实践体会。 一、 取样的代表性 现在大多数产品是中低度酒，由于酒中组分物化特性的影响，致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面，因此应从酒库取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的酒样，如果不注意取样的方式方法，将会给定量工作造成误差。 二、 定量响应因子的准确性 在实际定量工作中，往往引入相对响应因子进行计算，而定量响应因子的准确与否，直接关系到分析结果的可靠程度。若需求得有效的f值，原则上以组份含量相当为依据：一方面，将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样；另一方面以标准样品、混标，专著文献f值等为实际应用f值，必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。 三、 注射器针外壁的清洁 对毛细管柱头进样来说，在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移，从而造成定量分析结果的某些偏差，所以在分析不同种类型酒时应严格注意注射器针外壁的清洁。将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁，也可定期进行清洗。 四、 进样技术的影响 定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式（柱上进样、分流/不分流进样），对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求，对于大口径柱止进倦毛细管柱，进入柱子的样品量有很好的重现性。对于中口径、细口径分流/不分流进样毛细管柱，当分析的样品组份浓度范围较宽、沸点范围也宽时易产生分流失真，浓度低和沸点高的组份样品回收率低，精密度也差。总之，任何一种进样方法都不能适应所有类型的样品分析，这需要色谱工作者在实际工作中加以选择优化。

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]食品安全与人民群众的生命健康有着较为密切的联系。根据我国食品工业的发展现状，不同种类的食品所表现出来的基质复杂性和一些痕量水平的违禁物质的存在，已经让食品的检测难度有所增加。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱技术是应用于食品检验的一种重要技术。食品检验工作中所应用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用仪和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font]-串联色谱仪就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱技术的产物。 [/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱技术在食品检验中的作用[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（一）对检测物质进行有效分类[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱技术应用于食品检验以后，人们可以借助这一技术对食品中可能含有的有害物质进行分类。一般而言，食品中所含有的有毒有害物质主要分为以下内容：一是外来有机污染物；二是内源有机污染物；三是食品添加剂和食品包装迁移污染物[/font][font=微软雅黑][1]。氯联苯类物质、二英物质是食品外来有机物的主要组成部分；内源有机污染物主要指的是肉制品中的N-二甲基亚硝胺和面包、酱油中所含有的丙烯酰胺和氨基甲酸乙酯等物质。食品添加剂主要指的是食品中的防腐剂和抗氧化剂等物质。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（二）对食品检验技术进行优化[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱技术在食品检验中的应用，可以在减少复杂样品的基质干扰的情况下提升食品的色谱分离度[/font][font=微软雅黑][2]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用仪可以借助电场和磁场之间所产生的相反的速度色散对食品进行检验。色谱-串联质谱仪可以将分子量和化学结构较为相似的物质进行有效鉴定。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱技术在食品检验中的应用分析[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（一）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用仪在食品检验中的应用分析[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用仪是食品检验中的一种常用设备。它可以在以下领域得到应用：一是蔬菜水果、粮食作物和茶叶作物的农药残留量检测工作；二是奶制品中的三聚氰胺的检测工作；三是白酒和油脂中的塑化剂的检测工作。一些学者根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱技术所构建的果蔬农药多残留检测方法已经成为了食品检测机构所常用的一种检测方法。乙腈匀浆提取技术和盐析离心技术是这一检测方法所应用的主要技术。在经过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测以后，该方法对高低浓度的农药残留量的回收率已经达到了[/font][font=微软雅黑]80%至99%。一部分学者所采用的基于内标定量的粮食谷类视频农药残留检测方法可以让检测人员通过提高温度和压力的方式降低萃取溶剂的使用量，进而在提升分析速率的基础上，降低样品的前处理时间。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用仪应用于食品检测工作以后，一些学者也以这一设备为依托，研制出了对食品中可能含有的氯丙醇物质进行检测的检测方法。这种检测方法对同位素稀释技术进行了应用。在将同位素内标加入到食品试样以后，这一检测方法可以对样品前处理过程中出现的样品损失问题进行控制。这一检测技术的回收率可以达到[/font][font=微软雅黑]80%。最低检出限达到了5μg/kg。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（二）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-串联质谱仪在食品检验中的应用分析 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　从我国食品检验工艺的发展现状来看，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-串联质谱仪并没有在这一领域得到推广。通过对这一现象的产生原因进行分析，我们可以发现，这一设备在实际应用过程中出现的价格昂贵、维护成本高的问题是引发这一现象的主要原因。可以说，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用仪已经可以对食品检验领域的检验需求进行充分满足。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-串联质谱仪在食品检验中的应用情况进行分析以后，我们可以发现，其在科研分析领域具有着较为广阔的应用前景。国内一些学者已经开始对这一技术在液体食品检测中的作用进行了分析。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　以这一技术在白酒检测中的应用为例，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-串联质谱设备可以通过对食品目标物进行二次裂解的方式，对基质给食品检验工作带来的不利影响进行控制。为了让检验分析的灵敏度和准确度得到提升，检测人员也可以借助更为丰富的信息对目标物进行区分。氨基甲酸乙酯是发酵食品和酒精饮料中常见的副产物。从食品检测技术的现状来看，酒精饮料中的氨基甲酸检测方法已经开始得到了学者的关注。随着串联质谱技术的不断发展，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱技术也可以在酒类汇丰行风味组分和功能活性成分的鉴别过程中挥自身的作用[3]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱设备与其他分析手段之间的共同作用，可以在提高酒类食品的产品质量的基础上，为酒精饮料的饮用安全提供保障。在对茶饮料中的利尿剂进行检测的过程中，检验人员也可以通过溶剂提取和固相萃取柱净化等方式，借助[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱仪分析法进行检测。这一检测技术的回收率可以达到65.1%至108.5%。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　三、结论[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑]　　食品检验技术是食品安全的保障因素。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱技术的应用，是食品检验领域顺应时代发展需求的表现。这一技术的应用，可以在食品行业的科技进步过程中发挥重要的作用。[/font][font=微软雅黑] [/font]

[color=#444444]一台国产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用了一年多很正常，可最近检验结果失真，比如说0.5%的杂质，结果就0.2-0.3%的样子，怎么调节都不行包括衬管、柱子什么的都换了，柱子也重新老化了就是不行，最近一到实验室就头疼，请大家帮忙分析一下什么原因。柱子是DB-5，检测器FID，三氯甲烷溶解样品，分流比30:1，程序升温。[/color]

检验分析方法是否存在系统误差的方法是()。 A、空白试验 B、回收率试验 C、增加测定次数 D、对各种仪器

天天做数据，那么你对数据存在过失误差的检验方法知道吗？

[b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多，气相色谱把样测分析灵敏响应快，常量分析全包括内标外标归一法，检测热导氢焰化微机处理色谱图，定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多，型号性能各有别分析特性有异同，分离分析有特色载气系统稳操作，携带样气去检测压力流速勿波动，稳压稳流靠调节柱分系统分类多，填充毛细全包括分离试样全靠它，选择液载要正确进样系统严操作，定量进样需准确气体采用进样阀，液体微量用注射检测系统蕞明确，种类型号也很多热导氢焰离子化，电子捕俘双焰火检测信号需琢磨，各个组分细甄别响应快速能分辨，一一对应勿出错放大记录有把握，谱图精细准轮廓色谱峰大含量高，微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法，试样定性较发杂操作相同峰一致，纯物对照判断它气质联用好办法，色谱红外能简化试样组分可判定，定性数据能表达气相色谱分析法，试样定量不发杂谱峰面积知多少，总量相比求得它定量测定常规法，内标外标归一化测定一种内外标，全部出峰归一化法归一化法来定量，出峰不全不适当全部组分看做一，百分之百来计量质量分数即含量，谱峰面积先测量校正因子查表得，代入公式得含量内标法定量可用内标法，分析简便不复杂出峰组分不完全，计算仍然要方法内标物质物含杂，称量不准出误差谱峰面积测准确，质量分数准度大外标法定量可用外标法，操作条件较复杂平行测定要保证，标准试剂用量大固定称量熟练化，称量不准出误差偶尔测定公式算，常规工作曲线查[/size][/b]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=94640]化肥检验中称样量与结果的误差分析[/url]

[em09512]想请教下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检验苯系物的测量不确定度的评定过程中 最主要的因素是哪些？另外需不需要另外先做个校正因子的不确定度

[b]有奖问答’选择题： 检验分析方法是否存在系统误差的方法是（ ）。 (A) 空白实验 (B) 回收率实验 (C) 增加测定次数 (D) 对各种仪器进行校正[/b]

招聘职位：色谱质谱分析检验师公司名称：上海硕源健标生物医学科技有限公司公司地址：上海市张江高科技园区蔡伦路781号1206室网站：http://www.shsyjb.com/邮箱：shsyjb@sina.com简介：上海硕源健标实验室是中国首家专业针对儿童发育障碍和亚健康人群的综合性生物医学类专业服务机构，提供生物医学检测、治疗（干预）方案和营养保健品一站式服务。硕源健标寓意“溯生命之源，立健康新标”，运用科技、人文、社会和机体本身巨大的潜能，构建健康新标准，追求生命高品质。多项技术和检测项目填补国内空白，处于国际领先地位。我们是新创立（3年）的独立实验室，发展空间大，工作富有创造性和挑战性，欢迎有志之士加入我们！职位描述：负责日常样品的检测，相关仪器设备的维护保养，及新的检测项目开发。任职要求：1. 本科及以上学历，药物分析、分析化学、卫生检验或相关专业；2. 熟练操作HPLC、LC/MS/MS、GC/MS或ICP/MS等仪器设备；3. 具有很强的学习意愿和学习能力，良好的英语阅读能力, 熟练使用电脑；4. 仪器分析实际操作能力强，具备文献阅读、新项目开发能力者优先。

使用气相色谱仪检验的药品有哪些?

[color=#444444]我做一产品，要求喹啉小于0.25%，我们做的是0.1%左右，对方做0.3%左右，在检测方法和色谱柱上可能存在一些差别，但会造成0.2%的误差吗？还有本身小于0.25%要求是否合理呢？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的能达到在0.25%以内的误差吗？[/color]

检测标准上常常有允许误差来判断检验的准确性，这个允许误差的数据怎么制定的？

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法，仅供色谱工作者参考交流。　　(一)气相色谱仪的定性分析依据：气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。　　有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。　　(二)气相色谱仪定性分析方法：气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种，现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下，相同的有机物应有同样的保留时间，即在同一时间出峰。但必须注意：有同样保留时间的有机物并不一定相同。　　气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较，如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内，就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是，因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别，所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断，绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析，如果有机样品中确含已知有机物的组分，则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化，就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

[color=#00008B][B]该帖为楼主自己整理，帖中所有楼主撰写的内容未经授权不得转载，否则属侵权违法行为！[/B][/color]看到很多版友发帖求助讨论准确性的问题，我特意整理了一个关于定量分析误差问题的帖子，希望对大家有所帮助。高效液相色谱定量分析过程可分为样品的前处理、标准品的配制、进样、色谱分离、检测及数据处理等七个步骤。[B]一 误差的主要来源[/B]随着现在市场销售仪器自动化程度的提高，进样、色谱分离、检测及数据处理等实验环节对实验结果产生的误差越来越小，尤其在高效液相色谱定量分析中，实验结果的误差可能主要来源于样品的前处理及标准品的配制。[B]1、样品的前处理 [/B]样品的萃取率是样品前处理时存在的主要问题。当固-液萃取（含柱分离的前处理方法），液-液萃取时，存在萃取率不高且不稳定的问题。尤其在除去蛋白质时，存在变性蛋白质会吸附一些被测组分，导致萃取率降低的情况。通常，萃取率是通过在式样中添加被测成分在萃取的方法评价的。也就是说，被测成分的增加量和液相色谱中的峰面增大成比例关系，通过这种方法可以确定溶液中被测成分的变化趋势。 如果存在萃取率不稳定的问题，就有必要改变萃取的方法，要预先添加内标，然后萃取。这种情况采用的内标，必须与被测物质的化学结构类似，萃取的萃取率才可能相近。如果回收率不但接近100%而且较为稳定，可以证明这种前处理方法较为可靠。在分析中如果能充分考虑以上误差产生的各种原因，才有可能得到精确的分析结果。 [B]2、标准品的配制[/B]本帖中讨论的问题带有普遍性，影响高效液相色谱分析结果准确性的因素较多，仅在标准溶液的配置过程中，可以分为标准物质的称量，溶液的配制和溶液的储存三个环节。 作为标准溶液使用的标准物质其纯度要求很高，应避免使用纯度不符合要求的试剂，作为标准溶液使用的标准物质具有不可替代性，现在市场有销售的HPLC专用的溶剂及各种标准试剂可供实验选择；其次选择与样品浓度要求相适应的天平，应该尽可能使用高精度的天平，这样才能把由于天平使用带来的称量操作误差降至最低。[B]二 消除误差的方法[/B] 要提高分析结果的准确度，必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差，采取有效措施，将这些误差减到最小。[B]1、选择合适的分析方法[/B] 各种分析方法的准确度是不同的。化学分析法对高含量组分的测定能获得准确和较满意的结果，相对误差一般在千分之几。而对低含量组分的测定，化学分析法就达不到这个要求。仪器分析法虽然误差较大，但是由于灵敏度高，可以测出低含量组分。在选择分析方法时，一定要根据组分含量及对准确度的要求，在可能条件下选最佳分析方法。[B]2、增加平行测定的次数[/B] 如前所述增加测定次数可以减少随机误差。在一般分析工作中，测定次数为2—4次。如果没有意外误差发生，基本上可以得到比较准确的分析结果。[B]3、消除测定中的系统误差[/B] 消除测定中系统误差可采取以下措施：其一是做空白实验，即在不加试样的情况下，按试样分析规程在同样操作条件下进行的分析。所得结果的数值称为空白值。然后从试样结果中扣除空白值就得到比较可靠的分析结果。其二是注意仪器校正，具有准确体积的和质量的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平，都应进行校正，以消除仪器不准所引起的系统误差。因为这些测量数据都是参加分析结果计算的。其三是作对照试验，对照试验就是用同样的分析方法在同样的条件下，用标样代替试样进行的平行测定。将对照试验的测定结果与标样的已知含量相比，其比值称为校正系数。 校正系数=标准试样组分的标准含量/标准试样测定的含量 被测试样的组分含量=测得含量×校正系数 综上所述，在分析过程中检查有无系统误差存在，作对照试验是最有效的办法。通过对照试验可以校正测试结果，消除系统误差。[B]4、样品定量分析过程中的误差[/B]样品处理要尽量减少操作者的技术问题带来的误差，样品的稀释次数、稀释工具都是误差的祸根，应尽量减少稀释次数，稀释工具用高准确度的。样品中的干扰组分会直接影响分析的准确度，而且有些组分会损坏柱子。纯化样品的过程尽量少用蒸发至干的步骤（在色谱分析中这一步又是不可少的），正确操作固相柱萃取、纯化小柱使用的步骤，注意提高每一步的回收率，使用内标法也是一个能准确定量的方法。 在手动进样中进样体积至少是样品定量环管体积的3倍，色谱分离程序要使色谱峰的分离度大于1.5，控制流动相、流量、温度等的平稳。流动相的污染都会抬高基线或减少信噪比，分辨率下降，试验条件的变化，如柱退化、不好的流动相等都能引起保留时间变化，引起一个峰或更多的峰不能被鉴别。正确设定仪器参数，选用合理的数据处理参数，用峰面积计算结果比峰高更精确。[B]三 结论 [/B]以上的分析的是我们能尽量控制的误差，还有一些不是操作者所能控制的误差，如被测定组分易分解、组分的含量高低、介质效应等。我们把能控制的误差减小到最低，那你的结果准确度将更高。

最近我和另外一个实验室做了一个甜蜜素的对比。但是我们做了2次对比实验误差都很大。 第一次：没有买到甜蜜素标准物质，就找别人要了一点来做实验，结果误差为：33%。 第二次：用自己的标准物质，误差为：16% 在实验中方法都是一样的。仪器不一样：我用的是SC2000型色谱仪，手动进样。另外一个用的是岛津的（型号不清楚）用的是自动进样。 大家帮我分析一下这中间可能造成的原因。

[b][导读][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的工作原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在药品检验中的应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的工作原理色谱仪的工作原理是利用色谱柱将混合物进行分离,再通过检测器逐一进行分离出来的组分。色谱柱的直径以毫米为计算单位,在狭小的空间内填充固体吸附剂或者液体溶剂,所填充的就为固定相,与之相对应的为流动相。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]是将多组份混合物进行分离的工具,它是利用流动相来对色谱柱进行冲洗的色谱技术。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的优点[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的优点主要体现在分离效率高,分析速度快 样品用量少和检测灵敏度高 选择性可分离,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]最大的一个优点是应用范围广泛。不仅可以应用于中西药品原料以及成品的分析,还可以用于生物化学的临床应用、病理和毒理的研究 环境保护的污染地痕量毒物的分析、监测和研究 甚至可以拓展到卫生检查、石油加工以及食品制作等领域当中。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在药品鉴别上的应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],在针对药品鉴别上,根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],色谱保留时间和组分结构、性质有直接关系,为定参数,因此,在药品鉴别上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]被广泛应用。例如,在对头孢拉定、曲安奈德等药品鉴别中就使用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],在中医药品鉴别中也起到重要作用。由于我国药品种类繁多,同名异物品种也比较多,很难发现其中的根本性区别,在临床应用时造成困扰。例如,中药防风的药品,其中包括,水防风、川防风、云防风等,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]对它们的薄层色谱进行鉴别并加以区分,并从正品防风中提取的化合物作为对照品,再用高效液色谱技术进行区别鉴定,使用效果十分理想。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]对药品有效成分含量测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]也可在药品有效成分含量方面进行应用,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]技术测定药品的含量,可以将药品中所含有的杂质消除,但是在测定过程中由于受药品制剂中及共存药物的干扰,无法对其有效成分进行判定,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的相关技术可以避免其他成分的干扰,并有效地进行测定。

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在脱机里分析基线噪声和基线漂移，怎么能把平稳的30min基线保存成数据。

[b]摘要：[/b]中药同化学药、抗生素药一样，其检验是药检工作中重要的组成部分，在地方药检中发挥着重要的作用。随着科技的进一步发展，越来越多的先进仪器和分析技术应用在中药检验方面。本文通过检索近年来相关的文献，对现代分析技术在中药检验中的应用进行综述，以期为进一步掌握和了解先进分析技术奠定理论基础。[b]关键词： 中药检验 现代分析技术 显微鉴别 HPLC 质谱联用[/b]中药检验是一项繁琐的工作，涉及到方方面面。随着时代的发展和科技的进步，越来越多的先进分析技术也应用在中药检验方面。从一开始的显微鉴定到现如今的质谱联用技术，越来越多的先进仪器在中药检验中发挥重要的作用，在辨别真伪优劣中大显身手。本文通过查阅近年来的文献，对现代分析技术在中药检验方面的应用进行综述；1.显微鉴定技术显微鉴定是中药检验中较为基本的一种检验方法，该方法具有方便、直观等优点。由于中药科目和种类繁多，每种中药都有其自身的显微特征，所以显微鉴定可以区分不同科目的中药。中药显微鉴定是应用显微鉴定的理论和实验技术，利用光学显微镜（或电子显微镜）对中药的组织、粉末进行微观分析的一门科学。随着科技的发展，近年来，出现了荧光显微技术。荧光显微是利用特定波长的光照射被检物体产生荧光进行镜检的显微光学观测技术。荧光显微镜多是在复式显微镜的架构上安装荧光装置集合而成。荧光装置包括荧光光源、激发光光路、激发/发射滤光片组件等器件[sup]［[/sup][sup]1[/sup][sup]］[/sup]。使用荧光显微镜不仅可以观察到药材组织、粉末中各种细胞及其内含物在普通光学显微镜下所呈现的特征，还能观察到由于细胞、内含物化学性质不同而产生的不同颜色或不同强弱的荧光，从而鉴别中药的真伪优劣。此外，X 射线相衬显微技术和计算机图像技术[sup][/sup]应用于中药显微鉴别当中，开拓了中药显微鉴别的新的领域，同时新技术的应用也大大的提高了显微鉴别的效率。2.HPLC技术HPLC即高效液相色谱，其以液体为[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B5%81%E5%8A%A8%E7%9B%B8/6005877][color=windowtext]流动相[/color][/url]，采用高压输液系统，将具有不同[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%9E%81%E6%80%A7/795457][color=windowtext]极性[/color][/url]的流动相泵入装有固定相的[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%89%B2%E8%B0%B1%E6%9F%B1/11011742][color=windowtext]色谱柱[/color][/url]，在柱内进行分离，进入检测器进行检测，从而实现对样品的快速分析。检测器是高效液相色谱仪的三大关键部件之一。其检测器要求灵敏度高、噪音低即对温度、流量等外界变化不敏感、线性范围宽、重复性好和适用范围广。用于中药检验的高效液相色谱检测器主要有紫外检测器、光电二极管阵列检测器、荧光检测器、蒸发光散射检测器、质谱检测器[sup][/sup]等。从目前中药检验来看，HPLC占有十分重要的地位。无论是中药材及中药饮片，抑或是中成药和提取物等，在检验内容上基本上都涉及到HPLC。HPLC可谓是中药检验中最为常用的分析手段之一，尤其在测定含量方面，具有方便、迅速、准确等特点。从单一的成分测定到多组分含量测定，再到一测多评法，均能用到HPLC。可以说，中药检验品种中80%以上的含量测定均需用到HPLC。此外，HPLC不仅能对中药品种进行含量测定，结合指纹图谱技术还可用于中药质量的评价。王洪志[sup][/sup]等采用HPLC法测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素及大黄酚的含量时，结果４种有效成分线性关系及回收率均良好，方法可靠、准确，专属性强，重复性好。陈国宁[sup][5[/sup]]等用HPLC-ELSD法测定了复方桔梗止咳片中桔梗皂苷的含量，采用Varian 380 -LC 型蒸发光散射检测器( 美国瓦里安公司)，漂移管温度为 90 ℃，载气1.8Bar，结果表明该方法简便、重复性好，可用于测定复方桔梗止咳片中桔梗皂苷 D 的含量。张伟[sup][/sup]等采用HPLC测定了土鳖虫中的黄曲霉素 G2、黄曲霉素B2、黄曲霉素G1、黄曲霉素B1，的含量，荧光检测器激发波长λex为365 nm，发射波长λem为450nm，衍生溶液为 0.05％碘溶液，衍生化泵流速为 0.3 ml/min，衍生化温度为 70 ℃，结果表明方法简便、准确、重复性好，可用于测定土鳖虫中黄曲霉素的含量。3.质谱联用技术质谱法即用电场和磁场将运动的离子按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。分析这些离子可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。目前常用的质谱仪种类有离子肼质谱仪、三重四级杆质谱仪、四级杆-飞行时间质谱仪等。质谱分析通常与高效液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]等进行串联分析。三重四级杆质谱仪主要偏重于含量测定，而离子肼质谱仪、四级杆-飞行时间质谱仪主要偏重于定性研究。2015版中国药典中有关川楝子和千里光的含量测定就是利用了液相色谱和质谱串联进行分析其含量的，其主要用的仪器就是三重四级杆质谱仪。此外，三重四级杆质谱仪还用于农药残留方面的检测，我们都知道，许多中药材在种植过程中，可能会受到诸多农药的滥用，造成一些危害元素超标。王建国[sup][/sup]等运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-三重四级杆串联质谱法快速检测出某中药85种农药残留，采用的仪器是7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-7000B三重串联四极杆质谱仪，配有电子轰击离子源 (EI源)和7693 型自动进样器(美国安捷伦公司)。该方法具有较高的灵敏性和选择性，在21min内所有组成完成出峰。李洋[sup][/sup]等用超高效液相色谱－电喷雾串联四级杆飞行时间质谱鉴别出了中药复方制剂八宝丹中的78个化学成分，质谱分析采用四级杆串联高分辨飞行时间质谱，电喷雾离子源正、负离子模式下扫描（范围均为m/z100～1500），其毛细管电压分别为3500V和4000V，二级质谱碰撞能量为10～40eV。该法可对中药复方制剂八宝丹中的化学成分快速鉴别，阐明了八宝丹的化学物质基础，为八宝丹的质量控制及药理机制研究奠定了基础。4.其他技术当然，在中药检验中，除了本文中所提到的显微鉴别、HPLC、质谱联用分析方法，此外，还有紫外-可见光分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、薄层色谱法等均可应用于中药检验分析。在中药材及饮片鉴别方面，PCR、DNA分析遗传标记技术、电脑图像分析技术、细胞生物学技术以及聚类分析技术等新的分析技术[sup][/sup]得到了较为广泛的研究和应用[i]。[/i]5.总结： 中药的化学成分是极其复杂的，所以中药的检验必然也是繁琐的。中药起到治疗的效果是多种复杂化学成分相互作用的结果。从常规理化鉴别到含量测定，中药检验需要用到诸多分析技术。可以说单靠一种分析方法是远远不够的，中药检验涉及到多种分析方法的组合。未来的检验，必然是多重分析方法相互结合，从而实现更精准的检验，得到更加准确的结果。相信随着科技的发展，随着代谢组学生物基因科学等相关基础科学的不断完善，并且充分运用现代计算机科学技术、仿生技术以及显微技术等为辅助，中药检验分析将向着更为快速、科学、高效的方向发展。[b]参考文献：[/b]崔泽实,郭德伦.荧光显微镜的功能配置及应用要点［J］．医疗装备，2004，17( 9) : 龙芳，李会军，李萍.新技术和新方法在中药性状与显微鉴别中的应用.中国中药杂志,2012,37(8):1076王丽峰.高效液相色谱法在中草药质量控制中的应用西南大学,2009:5王洪志，范俊婷，刘勇，等．HPLC法测定清胰片中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的含量．中国实验方剂学杂志，2008,14(9):13-15陈国宁，邰顺章,黄柳燕.高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定复方桔梗止咳片中桔梗皂苷D含量．中国药业，2014，23（18）：51张伟，邹耀华，诸葛陇.HPLC法测定土鳖虫黄曲霉素的含量．中国药房，2014，26（30）：4269王建国，魏玉霞，王芳，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重四级杆串联质谱法快速检测中草药中85种农药残留．中国卫生卫生检验杂志，2017，27（3）：324李洋，余静，赵亚红，等.中药复方制剂八宝丹中化学成分的UHPLC-Q-TOF/MS分析．第二军医大学学报，2016，37（12）：1548刘培洪.中药鉴定学新技术新方法研究.亚太传统医药，2015，11（9）：42

[b][color=#444444]最近我和另外一个实验室做了一个甜蜜素的对比。但是我们做了2次对比实验误差都很大。[/color][color=#444444]第一次：没有买到甜蜜素标准物质，就找别人要了一点来做实验，结果误差为：33%。[/color][color=#444444]第二次：用自己的标准物质，误差为：16%[/color][color=#444444] [/color][color=#444444]在实验中方法都是一样的。仪器不一样：我用的是SC2000型色谱仪，手动进样。另外一个用的是岛津的（型号不清楚）用的是自动进样。[/color][color=#444444] [/color][color=#444444]大家帮我分析一下这中间可能造成的原因。[/color][/b]

其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]案例1：某实验室分析高纯度乙烯中的痕量CO2，选用5ppm标准气，底气氮气，外标法单点标定。色谱仪GC-14B，CR-6A数据处理机，9m Porapak-Q色谱柱，检测器：FID前置甲烷化器。问题：6次标定色谱仪，精度良好，相对误差小于3%。但分析样品时，同一样品测试数据在14-21ppm之间波动。仔细观察样品谱图，发现样品谱图中CO2色谱峰低于5ppm标准气色谱峰，多次分析的峰高比较接近。分析：峰高小于5ppm标准气峰高，但结果却大于5ppm，说明问题出在数据处理过程。经检查，该色谱仪Slope设置在30左右，是在非分析状态下，仪器自动检查基线波动范围并乘2.5倍设置的。事实上，此设置值明显偏小。在标准气分析中，由于底气为N2，因此基线近似于非非分析状态。当乙烯为底气的样品进行分析时，色谱基线波动加大，峰起点终点发生误检，导致面积出错。故障排除：调整Slope值到100，重新标定并分析样品，测定值在2.8ppm左右，重复性良好，相对差异小于3%。案例2：另一个分析CO2的色谱仪，用于分析混合气体中CO2。色谱为GC-14B，处理机CR-6A，10m Porapak-Q色谱柱带反吹，甲烷化器+FID。由于样品中含有约30%的甲烷，峰拖尾展宽非常严重，CO2色谱峰出在甲烷拖尾上。标准气为10ppm N2底气。问题：实际样品中低含量CO2，经常被检测为几十ppm，看实际峰高只有约0.2ppm，在拖尾上明显只有一个很小的峰。分析：检查Slope设置，为300，已经能够消除基线波动干扰了。检查Drift设置，为0，自动设置。考虑到该色谱峰在拖尾上，出峰过程中基线下降严重，该峰可能被误识别为不完全分离峰，导致甲烷拖尾面积被识别为CO2。处理：更改Drift参数为800，强制处理机认为色谱峰为完全分离峰进行起点终点连接积分。重新分析后分析结果为0.18ppm，可以接受。案例3：某色谱仪，更换FID氢气钢瓶后，发现谱图上基线宽度增加，基线上方打印的色谱峰保留时间密密麻麻，几乎成为另一个曲线，分析结果中色谱峰多的数不清，寻找关心组分困难。分析：典型的基线波动被误识别为色谱峰的情形。由于新钢瓶H2中甲烷等杂质含量大，导致色谱基线波动增加，原有的Slope设定值过小造成。仔细观察关心组分色谱峰，峰高远大于基线波动，因此认为此瓶H2尚可以使用。调整：提高Slope至原来的4倍。重新处理谱图，只有少量基线波动还被识别为色谱峰。通过设置最小峰面积进行约束后，得到良好分析结果。案例4：某实验室分析碳四产品含量，发现关心组分13丁二烯含量与其他实验室数据差异过大，明显偏小。分析：检查该实验室进样方式，与其他实验室相同，并没有进样错误。仔细检查该实验室谱图，发现该实验室Al2O3色谱柱似乎有些失活，13丁二烯色谱峰拖尾严重。检查该色谱仪Slope设置值，发现设置值较大。在较大设置下，由于出峰过程中基线变化较大，不会影响峰起点识别，但在拖尾情况下，峰终点识别发生问题，终点识别过早，导致峰面积斜向计算，损失大量峰面积。解决：查看该谱图，发现谱图基线比较良好。调整Slope至原来设定值的1/3，重新分析，数据差异明显减小。

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析样品，背景大，对分析数据有无影响，尤其对FID这样的检测器。谢谢。

[b]食品中苯甲酸和山梨酸检验的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的方法,样品处理时，所用乙醚提取液经无水硫酸钠脱水后，应无残留水分，否则会影响实验结果，为什么？假设有水分残留，检验结果偏低还是偏高？[/b]