气相色谱检测食品检测方法

p style="text-indent: 2em "现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪，单独使用质谱仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比，以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下GC-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。/pp　　GC-MS是高分离功能的GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补，使仪器的分析功能更强大。例如：质谱能提供被测物的特定分子信息，对化合物的定性更加准确。但是，质谱无法区分同分异构体，而色谱分离同分异构体很容易。所以，色-质联用仪的功能是 1+1 2。/pp　　现在GC-MS的GC部分均采用高分离性能的毛细管色谱，可以选配不同类型的进样口，如：最常用的分流/不分流进样口和(温度/压力)可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到气质联用性能时，现在国内市场上比较常见品牌的主流型号GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。/pp　　MS的类型有多种，通常是按照分析器的类型来分，有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以，本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的GC-MS联用仪多配置低分辨MS，这类仪器以目标化合物的定性、定量为主，兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的：/pp　　第一， 也是主要目的，是对食品中残留物进行分析。/pp　　既然是用于残留物分析，仪器的灵敏度至关重要，也是选仪器时首先应考虑的。但这不是唯一的指标(特别是不能仅看标称指标)，还要综合考虑仪器的分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围、抗污染能力(包括仪器离子源、预四极等部件的清洗维护是否方便)、以及软件操作是否方便等。/pp　　GC-MS在残留物的分析中应用愈来愈普遍，是因为MS是一个通用型检测器，对大多数有机化合物都有比较好的响应。另一方面，四极杆质谱检测时有一个选择离子方式(SIM方式)，与全扫描方式相比可以提高检测灵敏度2、3个数量级，检测灵敏度较氢火焰检测器(FID)、火焰光度检测器 (FPD)、氮磷检测器(NPD)高，稍逊于电子俘获检测器(ECD)对有机多卤素化合物的检测。残留物分析多为目标物检测，所以，用SIM方式检测既有广谱性(对化合物的响应而言)，又有特异性(对不同化合物各自的特征离子而言)，因而特别适合用于多种残留物的检测，提高分析效率。/pp　　现在仪器公司买仪器时所列出的技术指标有：灵敏度、分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围等。/pp　　市场上厂家标称的灵敏度为什么这么高?/pp　　现在表述灵敏度是用八氟萘(OFN)，如：EI+，1pg OFN信/噪(S/N) 100。现在的信/噪比是RMS(均方根)方式，数值上与过去的灵敏度值相比高了很多。过去信/噪比是峰-峰比，即：信号的峰高/基线噪音的峰高，比较一目了然，自己拿尺子量都能量出来。但据厂家说，在选择基线噪音时有人为误差。现在厂家将信/噪比编成固定的程序，比如信号值与固定时间段(如1~2min，其实这段时间的基线是比较平的)噪音的比值。但现在的测定方式厂家其实同样有很多偷手，比如测试时用厂家自带的短测试柱 (10m或15m)，质量的扫描范围减少，进样量增加(过去是空气-样液-空气绝对1μL，而现在1μL是包括针头死体积)。没办法，现在厂家为了竞争都这样做，用户也只好跟着走。所以，现在仅看厂家的标称指标是不够的。/pp　　做灵敏度指标时应该注意几个问题：/pp　　(1)应该先做分辨率，在保证单位质量分辨时，再做灵敏度。如下图所示，可以采用一种近似方法，即，半峰高处的峰宽不小于1/2峰宽(此图转载自www.antpedia.com网dingdang的“谈谈有机质谱的分辨率”一文。在此表示感谢。)。灵敏度与分辨率成反比，若为了灵敏度而损失分辨率，会降低了质谱定性功能。/pp　　(2)质量扫描范围也应有规定，比如：OFN，200-300amu，扫描范围减小也能提高信/噪比。这些限制性条件应在谈合同时就确定下来。/pp　　(3)检测电压应该是正常检测时的工作电压，不同型号的质谱仪因参数表示的含义有差异，所以，各家仪器推荐使用的检测电压值也不同。但是，做灵敏度测试时的电压不应高于推荐正常使用时的工作电压。否则在实际工作时就会有问题，因为实际样品检测时是有基质干扰的，高电压不能提高信/比，而且还会使电子倍增器寿命降低。/pp　　现在国内出现了一些过分强调，或者说厂家过分宣传自己仪器灵敏度高的现象，导致现在标称的灵敏度越来越高，听说RMS信/噪比都有给出 1000的了。其实做标准品的指标只是个参考，将来做基质复杂的实际样品(如动物内脏)能得到好的、稳定的结果才是关键。现在有仪器的单位越来越多了，可以在购仪器前做一个实际样品到各家仪器上实测一下，并且了解一下各种仪器用户的反应，这比仅仅比指标更好。/pp　　仪器的其它指标一般不会有太大问题。/pp　　对于低分辨质谱，分辨率达到单位分辨一般没有问题。/pp　　质量范围现在多标称为2~1025(或1500)u，这个质量范围对于GC-MS够用了。因为，GC-MS分析物是挥发或半挥发物质，分子量一般不会太大。唯一要注意的是若做污染物十溴联苯(MW 954)和十溴联苯醚(MW 970)检测，不能选质量数小于1025u的(个别厂家的MS质量范围最高只有800u)。/pp　　质量的稳定性一般在0.1amu/8hr，这个指标其实也挺重要的。好的仪器几个月校正一次质量数即可，差的每周都要校正。虽不影响检测，但增加操作者的工作量。/pp　　线性范围大于10e4，对残留分析够用了。这些指标验收仪器时均需要按照合同的规定认真做。/pp　　此外，仪器的一些功能在验收仪器时也一定要都亲手做一遍，比如：化学电离源(CI)的更换、直接进样杆的操作、复合电离切换方式 (EI/CI)、复合扫描方式(TIC/SIM)等。许多农药含有卤素和电负性基团，因此有电负性。负化学源(NCI)检测这类物质可以获得较高灵敏度，这是由于NCI的本底较低，检测电负性物质时可以获得更高的信/噪比。对于定性也可以起到补充确证的作用。做NCI时需要通入反应气，所以，要求仪器的真空系统要比较好。现在厂家提供的GC-MS配置是可以选配的，若配NCI就一定要配置大抽率的真空泵，起码大于250L/min，最高配置有2× 200L /min。另外，还应考虑更换离子源的方便性，有的型号仪器更换离子源可以不破坏真空。/pp　　残留分析通常是目标物检测，目标物多为农药、兽药、添加剂、化学污染物等。这里的定性仅仅是对目标物进行确证。对于这种定性可以用两种方法，一是与仪器自带的NIST谱库(2006版提供约14万多张)的质谱图进行比对，二是与对应的标准品的质谱图进行比对。实际检测时后者的比对方法更好、更准确。因为，被测物经过前处理和毛细管柱后，基质的干扰会使被测物质谱图的离子碎片和丰度比与NIST谱库的质谱图(通常是由纯品直接进样得到的) 产生偏差。而且，定量时也需要有标准品。/pp　　第二个分析功能是对未知物分析/pp　　这里的未知物并非真正意义上完全未知的物质，若真是那种完全未知的物质仅仅靠MS，特别是低分辨的MS对其准确确证还是很难做到。这里的所谓未知物其实是已被人们认知的物质，该物质的质谱信息已被收录在了NIST谱库中，只是我们检测的物质中不知含有这些物质中的那一种。比如，不同地域的同一种天然产物产品的成分是不太一样的，同为玫瑰精油，国产的和进口的成分组成存在差异，通过MS分析及与NIST谱库比对，就能找出两种精油特征物质是什么，量有多少差异，不同在那里。再如，养鱼塘里的鱼突然死了，搞不清是什么原因，那么就取鱼塘里的水化验一下，水里含有什么物质并不清楚，这时我们就认为水里含有某种未知物。拿到实验室化验，经质谱NIST谱库检索比对，初步认为验出了甲胺磷。为保险起见，再打一针甲胺磷的标准品，结果保留时间、离子的丰度比都一致，最终确定水里含有的甲胺磷是致鱼死亡的原因。这类工作在日常工作中遇到的比较少，其对仪器的要求就是检测得到的质谱图与NIST谱库的尽可能相近，这样得到的结果会更准确些。所以，这种最好选择四极杆质谱、飞行时间质谱或高分辨磁质谱。而离子阱质谱，特别是内源式离子阱质谱得到的谱图与 NIST库谱图差异要大些。/ppbr//p

详细信息 食品检验补充更新仪器政府采购项目(CQS22A00393)公开招标公告 重庆市-渝北区 状态：公告 更新时间： 2022-06-06 食品检验补充更新仪器政府采购项目(CQS22A00393)公开招标公告 发布日期： 2022年6月6日 项目概况： “食品检验补充更新仪器政府采购项目”项目的潜在投标人应在“重庆市政府采购网”获取采购文件，并于 2022年6月27日 14:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目号：CQS22A00393 项目名称：食品检验补充更新仪器政府采购项目 采购方式：公开招标 预算金额：2,740,000.00元 最高限价：2,630,000.00元 采购需求： 包号：1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 超级微波消解仪 1,450,000.00元 1 套 本分包允许采购进口产品，用于各种样品的微波超高压高温消解，可扩展用于化学萃取和有机合成。具体要求详见招标文件。 包号：2 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 气相色谱质谱联用仪 730,000.00元 1 套 本分包允许采购进口产品，用于气体、液体和固体样品中微量或痕量挥发性和半挥发性有机物的定性和定量分析，可用于有机物的确认。具体要求详见招标文件。 包号：3 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 高效液相色谱仪、蒸发光散射检测器 450,000.00元 2 套 本分包中“蒸发光散射检测器”允许采购进口产品，具体要求详见招标文件。 最高限价总计：2,630,000.00元 合同履行期限：采购合同签订后60个日历日内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体：否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3、本项目的特定资格要求： 无 三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限：2022年6月6日 至 2022年6月13日。 每天上午09:00:00至12:00:00，下午12:00:00至17:00:00。（北京时间，法定节假日除外 ） 文件购买费:300.00元/包 获取文件地点：重庆市政府采购网 方式或事项： （一）相关说明 投标人应通过重庆市政府采购网（www.ccgp-chongqing.gov.cn）登记加入“重庆市政府采购供应商库”。 （二）报名方式 凡有意参加投标的投标人，请在公告期内到采购代理机构进行报名。报名方式为： 1.潜在投标人将《采购文件发售登记表》（加盖投标人公章）及标书费转账凭证扫描后发送至hulin@cqchinabase.com。 2.收款账户： 户 名：重庆市中基致信招标代理有限公司 开户行：中国银行重庆江北支行 账 号：1144 6718 4234 3.未进行报名的潜在投标人将不得参与投标。 （三）招标文件公告期限 自2022年6月6日至2022年6月13日止。 （四）招标文件发售 1.时间：2022年6月6日至2022年6月13日（9:00-17:00） 2.售价：人民币 300 元/分包（售后不退） 3.招标文件获取方式：由潜在投标人在重庆市政府采购网上自行下载。 （五）投标文件接受 投标人须满足以下三种要件，其投标文件才被接受： 1.完成报名； 2.按时递交了投标文件； 3.按时签到。 四、投标文件递交 投标文件递交开始时间： 2022年6月27日 13:30 投标文件递交截止时间： 2022年6月27日 14:00 投标文件递交地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层） 五、开标信息 开标时间： 2022年6月27日 14:00 开标地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层） 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日 七、其他补充事宜 采购项目需落实的政府采购政策 1、按照《财政部 生态环境部关于印发环境标志产品政府采购品目清单的通知》（财库〔2019〕18号）和《财政部 发展改革委关于印发节能产品政府采购品目清单的通知》（财库〔2019〕19号）的规定，落实国家节能环保政策。 2、按照《财政部 工业和信息化部关于印发 的通知》（财库〔2020〕46号）的规定，落实促进中小企业发展政策。 3、按照《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库〔2014〕68号）的规定，落实支持监狱企业发展政策。 4、按照《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕 141号）的规定，落实支持残疾人福利性单位发展政策。 八、联系方式 1、采购人信息 采购人：重庆市食品药品检验检测研究院 采购经办人：毛庆 采购人电话：023-86072725 采购人地址：重庆市北部新区春兰二路1号 2、采购代理机构信息 代理机构：重庆市中基致信招标代理有限公司 代理机构经办人：游建伟 代理机构电话：023-88758852 代理机构地址：重庆市渝北区财富大道2号财富A座9楼 3、项目联系方式 项目联系人：胡老师 项目联系人电话：023-88758852 九、附件 食品检验补充更新仪器政府采购项目招标文件（发售稿）.doc 采购文件发售登记表（CQS22A00393）.doc 免责声明： 本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的，重庆市政府采购网对其内容概不负责，亦不承担任何法律责任。 食品检验补充更新仪器政府采购项目招标文件（发售稿）.doc 采购文件发售登记表（CQS22A00393）.doc × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：气相色谱仪,液相色谱仪,色谱检测器,VOC检测仪,气质联用仪,微波消解仪 开标时间：2022-06-27 14:00 预算金额：274.00万元 采购单位：重庆市食品药品检验检测研究院 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：重庆市中基致信招标代理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 食品检验补充更新仪器政府采购项目(CQS22A00393)公开招标公告 重庆市-渝北区 状态：公告 更新时间： 2022-06-06 食品检验补充更新仪器政府采购项目(CQS22A00393)公开招标公告 发布日期： 2022年6月6日 项目概况： “食品检验补充更新仪器政府采购项目”项目的潜在投标人应在“重庆市政府采购网”获取采购文件，并于 2022年6月27日 14:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目号：CQS22A00393 项目名称：食品检验补充更新仪器政府采购项目 采购方式：公开招标 预算金额：2,740,000.00元 最高限价：2,630,000.00元 采购需求： 包号：1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 超级微波消解仪 1,450,000.00元 1 套 本分包允许采购进口产品，用于各种样品的微波超高压高温消解，可扩展用于化学萃取和有机合成。具体要求详见招标文件。 包号：2 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 气相色谱质谱联用仪 730,000.00元 1 套 本分包允许采购进口产品，用于气体、液体和固体样品中微量或痕量挥发性和半挥发性有机物的定性和定量分析，可用于有机物的确认。具体要求详见招标文件。 包号：3 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 高效液相色谱仪、蒸发光散射检测器 450,000.00元 2 套 本分包中“蒸发光散射检测器”允许采购进口产品，具体要求详见招标文件。 最高限价总计：2,630,000.00元 合同履行期限：采购合同签订后60个日历日内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体：否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3、本项目的特定资格要求： 无 三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限：2022年6月6日 至 2022年6月13日。 每天上午09:00:00至12:00:00，下午12:00:00至17:00:00。（北京时间，法定节假日除外 ） 文件购买费:300.00元/包 获取文件地点：重庆市政府采购网 方式或事项： （一）相关说明 投标人应通过重庆市政府采购网（www.ccgp-chongqing.gov.cn）登记加入“重庆市政府采购供应商库”。 （二）报名方式 凡有意参加投标的投标人，请在公告期内到采购代理机构进行报名。报名方式为： 1.潜在投标人将《采购文件发售登记表》（加盖投标人公章）及标书费转账凭证扫描后发送至hulin@cqchinabase.com。 2.收款账户： 户 名：重庆市中基致信招标代理有限公司 开户行：中国银行重庆江北支行 账 号：1144 6718 4234 3.未进行报名的潜在投标人将不得参与投标。 （三）招标文件公告期限 自2022年6月6日至2022年6月13日止。 （四）招标文件发售 1.时间：2022年6月6日至2022年6月13日（9:00-17:00） 2.售价：人民币 300 元/分包（售后不退） 3.招标文件获取方式：由潜在投标人在重庆市政府采购网上自行下载。 （五）投标文件接受 投标人须满足以下三种要件，其投标文件才被接受： 1.完成报名； 2.按时递交了投标文件； 3.按时签到。 四、投标文件递交 投标文件递交开始时间： 2022年6月27日 13:30 投标文件递交截止时间： 2022年6月27日 14:00 投标文件递交地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层） 五、开标信息 开标时间： 2022年6月27日 14:00 开标地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层） 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日 七、其他补充事宜 采购项目需落实的政府采购政策 1、按照《财政部 生态环境部关于印发环境标志产品政府采购品目清单的通知》（财库〔2019〕18号）和《财政部 发展改革委关于印发节能产品政府采购品目清单的通知》（财库〔2019〕19号）的规定，落实国家节能环保政策。 2、按照《财政部 工业和信息化部关于印发 的通知》（财库〔2020〕46号）的规定，落实促进中小企业发展政策。 3、按照《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库〔2014〕68号）的规定，落实支持监狱企业发展政策。 4、按照《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕 141号）的规定，落实支持残疾人福利性单位发展政策。 八、联系方式 1、采购人信息 采购人：重庆市食品药品检验检测研究院 采购经办人：毛庆 采购人电话：023-86072725 采购人地址：重庆市北部新区春兰二路1号 2、采购代理机构信息 代理机构：重庆市中基致信招标代理有限公司 代理机构经办人：游建伟 代理机构电话：023-88758852 代理机构地址：重庆市渝北区财富大道2号财富A座9楼 3、项目联系方式 项目联系人：胡老师 项目联系人电话：023-88758852 九、附件 食品检验补充更新仪器政府采购项目招标文件（发售稿）.doc 采购文件发售登记表（CQS22A00393）.doc 免责声明： 本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的，重庆市政府采购网对其内容概不负责，亦不承担任何法律责任。 食品检验补充更新仪器政府采购项目招标文件（发售稿）.doc 采购文件发售登记表（CQS22A00393）.doc

近日，东阳市食品药品检验检测中心公开招标购买气相色谱质谱联用仪、液相色谱质谱联用仪等多台设备，总预算达776万元。　　项目编号：XSZFCGDZ2021-203　　项目名称：东阳市食品药品检验检测中心实验仪器采购项目　　预算金额(元)：7760000　　采购需求：　　标项一　　标项名称: 东阳市食品药品检验检测中心液相色谱质谱联用仪　　数量: 1　　预算金额(元): 3800000　　简要规格描述或项目基本概况介绍、用途：详见招标文件　　标项二　　标项名称: 东阳市食品药品检验检测中心气相色谱质谱联用仪、等离子体发射光谱- 质谱联用仪、浮游微生物采集器、激光尘埃粒子计数器　　数量: 1　　预算金额(元): 3960000　　简要规格描述或项目基本概况介绍、用途：详见招标文件　　合同履约期限：标项 1、2，详见招标文件　　本项目(否)接受联合体投标。　　开标时间：2021年05月18日 08:30招标文件公告版.doc