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气相色谱基线噪声计算方法

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气相色谱基线噪声计算方法相关的资讯

  • GC/GC-MS基线噪声升高?氮氧峰比例不对?可能是捕集阱失效
    p style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "气相色谱质谱在调谐的时候,总是氮氧峰比例不对?氧峰过高?以为是漏气,就按照仪器漏气的故障,各种调整,然而氧峰还是降不下来?/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "strong可能是捕集阱失效!/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "捕集阱是气体净化系统,的目的是除去载气和检测器气体中的水分,氧气,和烃类等杂质.色谱柱与氧气和水分的持续接触,特别是在高温下,将会迅速导致色谱柱的严重损坏。如果气体在接头处有泄漏,捕集阱还可以起到一定的保护作用。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/1068f36f-569c-4d4a-863c-a270726156c7.jpg" title="捕集阱1.jpg" alt="捕集阱1.jpg" width="646" height="311" style="width: 646px height: 311px "//pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "GC载气中的常见的污染物有水分,氧气,烃类化合物和卤代烃,其对色谱柱的寿命及被分析物的检测有很大影响,不良的影响包括:/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px "水分:/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px "是色谱柱固定相降解的常见原因;/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px "可以损坏仪器。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px "氧气:/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px "最常见的污染物;/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px "是色谱柱固定相降解和进样口衬管性能下降的常见原因;/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px "可引起不稳定被分析物的分解。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px "烃类化合物和卤代烃:/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px "通过增加检测器背景噪音而降低检测器灵敏度;/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px "还可引起基线漂移或波动、污染物色谱峰、噪音或高的基线补偿。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px "水分,氧气,烃类捕集阱是GC中最常用的捕集阱。/ppbr//pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "strong何时更换捕集阱/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "判断什么时候需要更换捕集阱,可以根据气体捕集阱的类型来决定:/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 20px "如果是带指示剂的捕集阱,根据指示剂的颜色进行更换/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "以下图捕集阱上的标示为例/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "水指示剂和氧指示剂初始状态是绿色/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "饱和时,水指示剂状态是浅棕色,氧指示剂状态是深灰色/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "当指示剂完全变色时需要更换/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/22e36df6-aabe-4064-8d64-b3619ccacf92.jpg" title="捕集阱2.jpg" alt="捕集阱2.jpg" width="600" height="350" style="width: 600px height: 350px "//pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "具体指示剂颜色的变化请参考自己配置的捕集阱上的标识/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 20px "如果是不带指示剂的捕集阱,可以有两个办法进行判断/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/e058c008-68f3-46e9-9f8e-49110c8460b6.jpg" title="捕集阱3.jpg" alt="捕集阱3.jpg" width="557" height="284" style="width: 557px height: 284px "//pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "因为每个单位使用的气体纯度有可能不一样,每一瓶气的纯度也会有差异,所以可以使用第二种方法进行判断。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/9277842e-059f-43e9-88f1-1aea0a8227d6.jpg" title="捕集阱4.jpg" alt="捕集阱4.jpg" width="552" height="308" style="width: 552px height: 308px "//pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px "当然,基线噪声升高,可能的原因有很多,可以根据下图逐一排查。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/2d8b595a-18d2-4b1c-9c36-462f42b4708d.jpg" title="捕集阱5.jpg" alt="捕集阱5.jpg" width="547" height="317" style="width: 547px height: 317px "//pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "最后,一定要期检查更换捕集阱,一般半年或一年更换一次。切勿影响正常实验。/ppbr//p
  • 检测分析充油电器设备中气体---得利特气相色谱分析仪
    在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用,各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类,即使是同样功能的分析仪器,具体到每个行业,又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别,每一款分析仪器涉及的专业知识广而深,导致自主研发和市场开发的难度非常大,存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。 相色谱法至今已有50多年的发展历史,现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术。其中,气相色谱仪由于适用性、分离能力及样品回收率等方面的优势,更是受到广大分析测试领域人员的欢迎。 近年来,我国对气相色谱仪的需求有增无减,整个气相色谱市场迎来发展的时机。尽管2020年新冠疫情肆虐,但气相色谱仪市场并未受到影响。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的,适用于分析充油电器设备中(包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等)溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数:1、实现计算机实时控制和数据处理:仪器自带数字接口,通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面,极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数;直观地操作包括FID点火(先已改成全自动的,无需人工操作),开关桥流,开启关闭控温,和各个时间事件等功能;2、高精度,稳定可靠的温度控制系统:主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用,使数据的保存可靠;同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性;采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度; 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰,仪器均会停止加热,并在显示器上报告故障部位;3、简洁明了的人机对话界面,操作简便,易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示,显示直观、操作方便、适合中国国情;自我诊断功能,能显示故障部位;数据断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存;具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节,直观、可靠性好。配有电子压力显示系统,精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测,避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID):圆筒型收集极结构设计,金属喷嘴,响应极高检测限:≤2×10-12g/s(正十六烷/异辛烷)基线噪声:≤2×10-13A基线漂移:≤2×10-12A/30min线性:≥106可调式全自动点火,稳定时间:30分钟8、热导检测器(TCD):采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度:≥5000mVml/mg。基线噪声:≤10μV。基线漂移:≤100μV/30min。线 性:≧1059、大屏幕LCD液晶显示:清晰显示各路温度的设定值,实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘,菜单式操作,全自动点火10、温控指标:温度范围:室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数:电源:220V±22V,50Hz,功率:≥2kW重量:55KG外形尺寸:60cm×50cm×50cm
  • GB/T 17623气相色谱分析仪--适用分析充油电器设备
    根据中投产业研究院发布的《2021-2025年中国石油化工行业投资分析及前景预测报告》,我国石化化工行业的发展形势,具体主要有以下几点:一是市场需求总体继续扩大,但增速下降。一方面,随着城镇化和基础设施建设的不断深入,基本原材料的需求还将保持一定增速,但增速会有所降低,人们日常生活用品也不会有太大的提高;另一方面,人们的消费升级以及生活方式和消费模式的改变,将提高或改变市场需求,促进与经济发展相配套的石化化工产品升级换代。因此,预计“十四五”期间,传统石化化工产品,如成品油、大宗化工产品等,在很长的一段时间内消费保持低速增长态势,甚至有些个别产品还会有略微下降;而在与智能制造、电子通信、生活消费品和医药保健等有关的化工产品,主要是电子化学品、纺织化学品、化妆品原材料、快餐用品、快递服务用品、个人防护和具备特殊功能的化工新材料等,都将会有很大增幅。二是低油价可能成为新常态。油价是世界经济的温度计。世界经济下行,将影响经济需求,进而导致国际原油及其他大宗商品价格走低。加上页岩油(岩页油)、页岩气(岩页气)技术的成熟,非常规油气资源的大规模开发利用,国际原油市场供求关系正在发生转折性变化,国际石油供应总体保持宽松,油价将极大概率继续低位运行。综合国际政治经济多因素分析,低油价可能成为今后一个较长时期内的新常态。在油价低位的背景下,煤价也将下移,价格中枢回落。低油价、低煤价将向石化产业链下游传导,整个产业链的价格体系都将重构。三是安全生产、绿色发展的要求日益提高。石化化工生产“易燃、易爆、有毒、有害”特点突出,尤其是近几年,化工行业事故频发,特大恶性事故连续不断,给人们生命财产造成重大损失,在社会各界造成极其恶劣的影响。随着我国城镇化的快速推进,原来远离城市的石化化工企业已逐渐被新崛起的城镇包围,带来了许多隐患。“十四五”期间,社会各界将更加紧盯各地石化化工企业,石化化工企业进入化工园区,远离城镇布局将成为必然要求,安全生产也将是企业必须加强的一门必修课。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪,应用于医学、物理学,气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的,适用于分析充油电器设备中(包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等)溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数:1、实现计算机实时控制和数据处理:仪器自带数字接口,通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面,极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数;直观地操作包括FID点火(先已改成全自动的,无需人工操作),开关桥流,开启关闭控温,和各个时间事件等功能;2、高精度,稳定可靠的温度控制系统:主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用,使数据的保存更加可靠;同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性;采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度; 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰,仪器均会停止加热,并在显示器上报告故障部位;3、简洁明了的人机对话界面,操作简便,易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示,显示直观、操作方便、更适合中国国情;自我诊断功能,能显示故障部位;数据断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存;具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节,直观、可靠性好。配有电子压力显示系统,精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测,避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID):圆筒型收集极结构设计,金属喷嘴,响应极高检测限:≤2×10-12g/s(正十六烷/异辛烷)基线噪声:≤2×10-13A基线漂移:≤2×10-12A/30min线性:≥106可调式全自动点火,稳定时间:30分钟8、热导检测器(TCD):采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度:≥5000mVml/mg。基线噪声:≤10μV。基线漂移:≤100μV/30min。线 性:≧1059、大屏幕LCD液晶显示:清晰显示各路温度的设定值,实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘,菜单式操作,全自动点火10、温控指标:温度范围:室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数:电源:220V±22V,50Hz,功率:≥2kW重量:55KG外形尺寸:60cm×50cm×50cm
  • 油气相色谱仪 符合GB/T 17623、DL/T 703设计
    A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的,适用于分析充油电器设备中(包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等)溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。仪器特点高灵敏度,高准确度,高分辨率,高分析速度,分析方法简单。一根色谱柱,分离效果好。一次进样,进样量少;全分析所用时间短。数据由色谱工作站自动处理。技术参数开机稳定时间 1.5小时显示精度 0.1℃控温精度 ≤±0.3℃基线噪声 TCD≤0.1mv FID≤1×10-12A/30min基线漂移 TCD≤0.2mv/30min FID≤1×10-11A/30min灵敏度 TCD≥1000mvml/mg (苯)检测限 FID≤5×10-12g/s柱箱温度 室温~200℃检测器(FID)温度 室温~300℃甲烷化转化炉温度 380℃超温保护 任一路温度超限将自动报警并断电检测指标 CH4 0.1PPm CO 1PPm CO2 1PPm H2 5PPm C2H2 0.1PPm C2H4 0.1PPm C2H6 0.1PPm外形尺寸 620mm×445mm×485mm重量 31.8kg
  • 气相色谱分析仪改进计划成功
    油品分析仪在铁路内燃机上的监测应用己有相当长的历史,早期的油质分析仪只是对新进和运用中润滑油的理化指标做常规分析,非常简单,随着铁路的快速发展,铁路向重载、高速、自动化及率化方面发展,内燃机车的维修成本和停机损失也随之剧烈增加,传统的计划维修方式维修成本高,不能zui大限度发挥机车使用效率,早己不能满足现实需求,铁路系统逐步引进了色谱、光谱、铁谱等先进的油品分析仪器。 为满足客户使用需求,北京得利特科技有限公司在原来气相色谱分析仪的基础上进行改进,使其达到高灵敏度,高精确度,高分辨率,高分析速度,分析方法更加简单。气相色谱分析仪技术参数:开机稳定时间1.5小时显示精度0.1℃控温精度≤±0.3℃基线噪声TCD≤0.1mv FID≤1×10-12A/30min基线漂移TCD≤0.2mv/30min FID≤1×10-11A/30min灵敏度TCD≥1000mvml/mg (苯)检测限FID≤5×10-12g/s柱箱温度室温~200℃检测器(FID)温度室温~300℃甲烷化转化炉温度380℃超温保护任一路温度超限将自动报警并断电检测指标CH4 0.1PPmCO 1PPmCO2 1PPmH2 5PPmC2H2 0.1PPmC2H4 0.1PPmC2H6 0.1PPm外形尺寸620mm×445mm×485mm重量31.8kg升级点:采用一根色谱柱,分离效果好。一次进样,进样量少;全分析所用时间短。数据由色谱工作站自动处理。
  • 岛津云学院丨课后答疑系列 气相色谱仪篇
    “岛津云学院”系列开播以来,得到了众多用户的观看和支持。在直播互动交流中,收到了很多提问,岛津十分重视各位用户提出的问题,今天的岛津云学院答疑系列,为大家作气相色谱仪的详细解答! ★毛细管气相色谱柱老化温度和程序怎么确定?答:新毛细管色谱柱或长时间未使用的色谱柱可能含有溶剂和高沸点物质,所以可能会出现基线不稳,出现鬼峰;长期使用时样品量非常大,可能会有部分高沸点化合物残留在毛细管色谱柱中,导致色谱柱污染。以上两种情况均需要进行色谱柱老化。 毛细管气相色谱柱老化的温度和程序确定原则是: 1、一般采用程序升温老化,即接近室温保持约半个小时赶走柱子中的空气,然后缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度,并在高温段保持数小时(一般两个小时),然后降至接近室温。必要时可重复以上过程。2、推荐的老化温度为:T(老化温度)=【T(极限使用温度)-T(最高使用温度)】/2 + T(最高使用温度)。或者可以设置为平时使用的最高温度+10℃。3、最初老化温度 ≥4 小时,后期根据使用情况,可以是1-2小时,也可以更长时间。4、新色谱柱老化时或色谱柱污染严重时一般不要连接检测器,色谱柱放空,检测器用堵头堵上。其他情况监测时最好使用FID检测器监测(检测器的温度高于老化温度)。 ★气相色谱谱图出现拖尾可能是什么原因? 答:气相色谱谱图出现拖尾的原因很多,需要具体情况具体分析,一般常见的原因如下表所示:★ECD检测器污染怎么清洁?答:当ECD检测池内部有样品成分附着等污染时,其可能出现的现象有:基线噪声明显增大,背景会上升,基线水平会变高,线性范围明显降低等。一般来说,此时最常见和最有效的ECD清洁方法就是检测器老化。 以Nexis GC-2030的ECD为例,一般建议按照如下程序进行老化:注意: ECD检测器内含有Ni63放射源,非专业人员不能自行拆分。关于ECD检测器的安全检修,请与您所在区域内的岛津分公司联系。 ★现在气相色谱方法的很多老标准中是使用填充柱,我可以使用毛细管柱吗?答:这是现在很多用户都在询问的问题,需要根据具体应用领域和分析的对象来具体讨论。 以前的很多老标准都是采用填充柱,现在更新的标准大都更换为毛细管色谱柱了,但是不完全绝对,比如很多气体的分析还是更适合使用填充柱。 在除了气体分析之外的在大多数领域,一般来说毛细管气相色谱柱的灵敏度、分离度、基线稳定性等都要优于填充柱。因此很多用户在使用这些老标准时,实际工作中也都更换为毛细管色谱柱来分析了,当然此时,所用的方法参数也与填充柱完全不同(流量、温度、压力等),需要重新摸索和设定,同时也需要做详细且充分的方法学验证(检出限,精密度,准确度,分离度,回收率等)。
  • 上海科创新推出环境监测*气相色谱仪
    为了按*的*发展观适应*稳定的持续经济发展的需要,*对环境监测工作越来越重视。为了更好地贯彻实施*标准GB/T15263-94《环境空气总烃的测定 气相色谱法》、*环境保总局标准HJ/T38-1999《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法》和行业*的大环境中低含量非甲烷总烃测定的热解吸法以及环境空气中低含量苯系物测定的热解吸法。上海科创色谱仪器有限公司*成功了这种用于环境空气监测的多功能*气相色谱仪。一、仪器配置组成:  整机仪器由*改装的科创色谱仪器[可选用GC9800HFF机型或GC900(II)HFF机型]与HL-800型二次热解吸仪及非甲烷总烃/TVOC分析*双通道色谱工作站配套组成。*气相色谱仪主机上带有双FID、双放大器、三汽化室进样器、双管定体积进样阀切换系统、三根*分析柱。二、主要*性能气相色谱仪1.FID检测限:DF ≤ 2× 10-11g/s(nC16) 2.稳定性: 基线漂移≤ 0.06mV/0.5h 基线噪声≤ 0.01 mV3.温度控制:柱箱 室温以上10℃~350℃± 0.1℃ 程升速率 0.1~25℃/min 检测器 50℃~350℃二次热解吸仪1.温度控制 ①一次热解炉:80℃~350℃± 1℃ ②二次热解炉:80℃~350℃± 1℃ ③切换阀:80℃~180℃± 1℃ ④制冷器:-10℃~+10℃± 1℃ ⑤输出管线:≥200℃~250℃2. 载气控制 ① 载气1:分析用载气气路,用大口径毛细柱时,流量调节范围:3~10ml/min,用填充柱时,可达60ml/min; ② 载气2:是一次热解吸及致冷浓缩吸附用载气气路,流量调节范围:50~100ml/min。三、主要功能和特点1.应用双管定体积进样阀进样,可一次进样分析检测污染源排气中总烃/非甲烷总烃,*,*度高,相对标准偏差小于3%;2.可应用吸附采样/热解吸法分析大环境空气中微量非甲烷总烃;3.应用二次热解吸*,可**地分析环境空气中苯系物或(TVOC),对比活性炭管的二硫化碳提取法,具有无实验室污染、*(RSD≤3%)、回收率高(99%以上)、方法检测灵敏度提高100-1000倍以及分析时间快等优点。screen.width-300)this.width=screen.width-300"
  • 气相色谱检测器选择指南
    p style="line-height: 1.5em " strong气相色谱检测器/strong(Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置,它可以将这种变化转化为电信号,是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大,最终由记录仪或微处理机得到色谱图,就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”,选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要,仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理,方便大家在选择检测器时进行参考。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="text-align: center "span style="font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) "检测器分类/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气相色谱检测器种类繁多,有多种分类:/pp style="line-height: 1.5em "  1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong通用型检测器:/strong对绝大多数检测无知均有响应,如:TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em " strong 选择型检测器:/strong对某一类物质有响应,对其他物质的无响应或很小,如:FPD。/pp style="line-height: 1.5em "  2、根据检测器的检测方式不同可以分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong浓度型检测器:/strong测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em "  strong质量型检测器:/strong测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。/pp style="line-height: 1.5em "  3、根据信号记录方式不同进行分类/pp style="line-height: 1.5em " strong 微分型检测器:/strong微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比,绘出的色谱峰是一系列的峰。/pp style="line-height: 1.5em "  strong积分型检测器:/strong测量各组分积累的总和,响应值与组分的总质量成正比,色谱图为台阶形曲线,阶高代表组分的总量。/pp style="line-height: 1.5em "  4、根据样品是否被破坏可以分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong破坏性检测器:/strong组分在检测过程中,其分子形式被破坏,例如:FID、NPD、FPD /pp style="line-height: 1.5em "  strong非破坏性检测器/strong:组分在检测过程中,保持其分子结构,例如:TCD、PID、ECD。span style="text-align: center " /span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) text-align: center "span style="font-size: 20px "性能指标/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气相色谱检测器一般需满足以下要求:通用性强,能检测多种化合物或选择性强,只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽,即可做常量分析,又可做微量、痕量分析。稳定性好,色谱操作条件波动造成的影响小,表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。/pp style="line-height: 1.5em "  根据以上要求,气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面:/pp style="line-height: 1.5em "  strong1. 灵敏度/strong/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小,灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高,同一个检测器对不同组分,灵敏度是不同的,浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。/pp style="line-height: 1.5em "  strong2. 检出限/strong/pp style="line-height: 1.5em "  检出限为检测器的最小检测量,最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时,所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此,最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄,样品浓度越集中,最小检测量就越小。/pp style="line-height: 1.5em "  strong3. 线性范围/strong/pp style="line-height: 1.5em "  定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系,检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大,表示线性范围越宽,越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107,热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽,在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。/pp style="line-height: 1.5em "  strong4. 噪音和漂移/strong/pp style="line-height: 1.5em "  噪声就是零电位(又称基流)的波动,反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动,称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类,有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动,电源电压波动,载气流速的变化等,都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。/pp style="line-height: 1.5em "  strong5. 响应时间/strong/pp style="line-height: 1.5em "  检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快,则色谱峰会失真,影响定量分析的准确性。但是,绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素,而系统的响应,特别是记录仪的局限性却是限制因素 。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center "常用检测器/strong/pp style="line-height: 1.5em " 在日常应用中,主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等,针对这些检测器,梳理一下它们的优缺点和应用范围。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 20px "常见气相色谱检测器汇总/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) "/span/strong/ptable style="border-collapse:collapse " data-sort="sortDisabled"tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign="middle" rowspan="1" colspan="2" align="center"p style="line-height: 1.5em "检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "工作原理/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "应用范围/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "中文名称/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "英文缩写/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰离子化检测器br//p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FID/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "有机化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电子俘获检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "ECD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "化学电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电负性化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "TCD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导系数差异/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "所有化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰光度检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "分子发射/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "磷、硫化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮磷检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "NPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热表面电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮、磷化合物/p/td/tr/tbody/tablep style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "strongFID——火焰离子化检测器/strong/spanbr/  FID是多用途的破坏性质量型通用检测器,灵敏度高,线性范围宽,广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为,氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,生成比基流高几个数量级的离子,在电场作用下,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title="201506242255_551533_2984502_3.jpg"//pp style="text-align: left line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "火焰离子化检测对电离势低于Hsub2/sub的有机物产生响应,而对无机物、永久气体和水基本上无响应,所以strong火焰离子化检测器只能分析有机物/strong(含碳化合物),不适于分析惰性气体、空气、水、CO、COsub2/sub、CSsub2/sub、NO、SOsub2/sub及Hsub2/subS等。/span/pp style="text-align: left line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 0, 0) " FID特别适合于strong有机化合物的常量到微量分析/strong,是目前环保领域中,空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强,检测器寿命长,日常维护保养量也少,一般讲FID检测限操作在大于1× 10sup-10/supg/s时,操作条件无须特别注意均能正常工作,也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性,在复杂的混合物多组分的定量分析时,特别对于一般的常规分析,可以不用纯化合物校正,简化了操作,提高了工作效率。/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "ECD——电子捕获检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "电子捕获检测器是一种高选择性检测器,在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对strong那些能俘获电子的化合物/strong,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好,多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一,但它的信号不同于FID等其他电离检测器,FID等信号是基流的增加,ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是strong线性范围较小/strong,通常仅102-104。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em " img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title="2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style="text-align: center "//pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " ECD是浓度型选择性检测器,对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线(初级电子),与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子,在电场作用下,分别向与自己极性相反的电极运动,形成基流,当具有负电性的组分(即能捕获电子的组分)进入检测室后,捕获了检测室内的电子,变成带负电荷的离子,由于电子被组分捕获,使得检测室基流减少,产生色谱峰信号。/pp style="line-height: 1.5em "  由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高,再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说,ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的,遇到使用中问题也最多。br//pp style="line-height: 1.5em "  选择性:从选择性看,ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析,但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性),特别做痕量分析时,还应对样品进行必要的预处理,或改善柱分离以防止出现定性错误。/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度:ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度,如四氯化碳最小检测量可达到1× 10sup-15/supg。/pp style="line-height: 1.5em "  线性范围:传统的认为ECD线性范围较窄,但由于ECD的不断完善,线性范围已优于104,可基本满足分析的需求。同时,针对高浓度样品,可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。/pp style="line-height: 1.5em "  操作性:ECD几乎对所有操作条件敏感,其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大,有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。/pp style="line-height: 1.5em "  因此,在使用ECD进行样品分析时,应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质,确定选用ECD是否分析合适。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "TCD——热导检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器,理论上可应用于任何组分的检测,但因其灵敏度较低,故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝,如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),热丝传向池壁的热量也发生变化,致使热丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出,记录该信号从而得到色谱峰。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title="2015062422242303_01_2984502_3.jpg"//span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " TCD通用性强,性能稳定,线性范围最大,定量精度高,操作维修简单,廉价易于推广普及,strong适合常量和半微量分析/strong,特别适合strong永久气体/strong或组分少且比较纯净的样品分析。/pp style="line-height: 1.5em "  对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析,TCD适用性不强,其主要原因有:检测限大(常规 10-6g/mL) 样品选择性差,即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行,但易被污染,基线稳定性变差。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "FPD——火焰光度检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " FPD为质量型选择性检测器,主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量,即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子,其外层电子由于互相碰撞而被激发,当电子由激发态返回低能态或基态时,发射出特征波长的光谱,这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱,磷产生480-600nm的光谱,其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title="2015062422290693_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器,对含P和S特别敏感,主要用于strong含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析/strong,如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。/pp style="line-height: 1.5em "  FPD火焰是富氢焰,空气的供量只够与70%的氢燃烧反应,所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定,噪声也比较小,信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时,对P的检测无影响。对S的检测,表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大,继续增加时,峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时,火焰温度降低,有利于S的响应,超过最佳值后,则不利于S的响应。无论S还是P的测定,都有各自最佳的氮气和空气的比值,并随FPD的结构差异而不同,测P比测S需要更大的氢气流速。/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "NPD——氮磷检测器/span/strongbr//pp style="line-height: 1.5em "  span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "NPD是一种质量型检测器。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "、Rb/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解,产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应,生成Rb+和负离子,负离子在收集极释放出一个电子,并与氢原子反应,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上,从而获得信号响应。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title="2015062422312688_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " NPD结构简单,成本较低,灵敏度、选择性和线性范围均较好,对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高,适合做样品中strong含N和P的微量和痕量分析/strong。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关,如检测含N化合物时,对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高,其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。/pp style="line-height: 1.5em "  NPD铷珠的寿命不是无限的,在一般使用条件下,寿命可保证2年以上。但在操作中,铷珠的退化速度不是均匀的,通常使用初期退化快,后期退化慢。实验表明:前50 h灵敏度可能下降20%,而后1300h,每经过250 h,灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前,为获得高稳定性,必须对其进行老化处理的原因,当做半定量,且灵敏度要求不高时,老化时间不宜太长。/pp style="line-height: 1.5em "  NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素,均对铷珠最佳工作状态有影响,即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变,根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。/pp style="line-height: 1.5em "br//pp style="line-height: 1.5em " 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于最佳状态。br/ 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于最佳状态。br/通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。br/ 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。/pp style="line-height: 1.5em "br//ppbr//p
  • 分析仪器行业首个 :《质量分级及“领跑者”评价要求 实验室气相色谱仪》团标正式发布!
    仪器信息网讯 由企业标准“领跑者”工作委员会提出,中国技术经济学会归口,北京信立方科技发展股份有限公司牵头的团体标准《质量分级及“领跑者”评价要求 实验室气相色谱仪》近日获批发布。这一标准的发布标志着分析仪器行业首个“领跑者”团体标准的诞生,为实验室气相色谱仪的质量评估和企业标准的提升提供了重要指导。该标准由北京信立方科技发展股份有限公司、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司、常州磐诺仪器有限公司、上海仪电分析仪器有限公司、天美仪拓实验室设备(上海)有限公司、杭州谱育科技发展有限公司、中国标准化协会绿色低碳专业委员会共同起草。是分析仪器行业内首个“领跑者”团标。这些企业和机构在分析仪器领域具有丰富的经验和技术积累,确保了标准的科学性和权威性。标准内容详解:根据标准文件,该标准规定了实验室气相色谱仪产品质量及企业标准水平的基本要求、评价指标及要求、评价方法及等级划分。基本要求企业在近三年内无较大及以上质量、环境、安全事故。企业未列入国家信用信息严重失信主体相关名录。企业需建立并运行相应的质量、能源、环境和职业健康安全等管理体系。产品应为量产产品,并满足国家强制性标准及相关产品规定的要求。评价指标分类评价指标分为基础指标、核心指标和创新指标三类,每类指标详细规定了实验室气相色谱仪的具体要求:基础指标:包括外观要求、安全要求、气路系统密封性、载气流量稳定性、温度稳定性、设定温度与实际温度之间的偏差、检测器线性范围、毛细管系统、高低温环境适应性、电源电压适应性等。核心指标:包括温度控制范围、程序升温重复性、检测器检测限、检测器基线噪声、检测器基线漂移、仪器的定性重复性、仪器的定量重复性。核心指标分为三个等级:领跑者水平(相当于企标排行榜中的5星级水平)、优质水平(4星级水平)、达标水平(3星级水平)。创新指标:包括电子流量控制系统、仪器拓展性、智能互联功能、色谱软件功能。创新指标分为领跑者水平和优质水平两个等级,鼓励企业在技术创新和智能化方面不断提升。评价方法与等级划分标准的评价方法和等级划分为企业提供了明确的参考,实验室气相色谱仪产品企业标准的综合评价结果分为领跑者水平、优质水平、达标水平三类,具体划分依据如下:领跑者水平:基本要求及基础指标要求满足,核心指标达到领跑者水平,创新指标达到领跑者水平。优质水平:核心指标不低于优质水平。达标水平:核心指标不低于达标水平。标准的重要意义此次标准的发布对于规范实验室气相色谱仪的质量评价,推动行业技术进步具有重要意义。通过明确质量分级及“领跑者”评价要求,标准将帮助企业提升产品质量,增强市场竞争力。此外,标准的实施有助于引导行业向绿色低碳、智能化方向发展,促进分析仪器产业的高质量发展。企业标准“领跑者”工作委员会将继续推动该标准的推广与实施,确保更多企业能够按照标准提升自身产品质量和技术水平,为中国实验室气相色谱仪产业的持续发展贡献力量。团标详细内容请见附件。【附件】《质量分级及“领跑者”评价要求 实验室气相色谱仪》团体标准文本.pdf2023(113号文)关于批准发布《质量分级及“领跑者”评价要求 实验室气相色谱仪》团体标准的公告.pdf
  • 气相色谱常见故障及解决方法
    气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法,这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果,主要是检查:(1)气源是否足(一般要求气瓶压力须≥3MPa,以瓶底残留物对气路的污染);(2)阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);(3)净化器是否失效(看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况);(4)阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);(5)气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);(6)喷口是否堵塞(看点火是否正常);(7)对化合物的分析,气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此按以下步骤检查柱系统:1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确;柱子是否过温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑;石墨垫易变形,有好的再密封性,其上限温度是450℃;Vespe TM很坚硬,再密封性受影响,其上限温度为350℃,VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成,再密封性好,可重复使用,上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时,可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈:在低于200℃时,可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下,允许注入色谱柱的单个组分的大量(以ng计)。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量,则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱,分析组分浓度为1~2,进样1L时,其分流比就须控制在1/100,这时被分析组分的量为125~175n,若分析组分浓度高于1~2,就须减少进样量或增加分流比,否则就会出现前沿峰,其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度,而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩,通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下,氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s,从而可以看出采用不同的载气,可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同,如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/(cm/s) 40~50 25-35 20-35 18-27流量/(mL/min) 0.2~0.3 0.7~1 1-1.7 2.4~3.5表1毛细管柱佳线速和流量(He)4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题,当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,后表现在基线上,其现象与处理分别如下:①基线急上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄漏进入氧气,这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升,伴有假峰持续出现,基线到达高处后成持续下降趋势,这可能是有非挥发性样品污染色谱柱,导致过量柱流失,解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升,一直维持在某一水平,这可能是一个未知因素未被排,须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象,常见的是溶剂样品的分析,其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看,众所周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:①它有很大的蒸发膨胀体积;②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中,水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200~900μL,当进1μL水样时,其气化后的蒸汽体积(大约1010μL)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在特的情况,表现色谱峰分裂。在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避检测器灭火,可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰;水也会降ECD的敏度,为避水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留够长时间,以保出峰时,ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析,无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂,进样1μL时,体积膨胀大约为300L,当进样插管体积小于300μL时,就很容易形成倒灌。所以无论什么样品,其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应,这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在色谱分析时,反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题,检查各系统的加热控制是否正常,一般可先用手感,后用测温计测量温度,看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常,然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题,可以换相应元件。检查温控板是否有问题,可以采用换温控板后重新测试的办法,温控板有问题一般采用换板。
  • 科捷气相色谱仪/液化气中二甲醚检测气相色谱仪促销
    科捷气相色谱仪/液化气中二甲醚检测气相色谱仪促销南京科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪销售热线:025-83738955,尹先生13951792301新闻报导广州液化气充装二甲醚将吊销充装证 10月11号广州质监局和广州城管委联合主办液化石油气行业市场监管和诚信经营活动启动仪式。相关负责人透露,接下来将对充装单位进行诚信评级,对充装二甲醚、充装非自有气瓶等严重违法行为的不诚信企业,实施停业整顿或吊销充装证的处罚。 二甲醚为易燃气体。与空气混合能形成爆炸性混合物。接触热、火星、火焰或氧化剂易燃烧爆炸。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。气体比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。 为保证广大消费者的利益,南京科捷分析仪器有限公司提供液化气中二甲醚检测方案,方案内容如下,检测结果符合《GB/T 13610-2003天然气的组成分析气相色谱法》,《GB/T 10410-2008 人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》。科捷气相色谱仪检测石油液化气中二甲醚主要配置:TCD检测通道► 六通阀 1只,用于气体进样和填充色谱柱切换► 分析柱1:&Phi 3× 3m 1根► 分析柱1:&Phi 3× 3m 1根► 热导检测器 1只► 分离分析:H2、O2、N2、CH4、CO2、CO FID检测通道► 六通阀 1只,用于气体进样► 分流/不分流毛细管进样器 1只► 毛细管柱:氧化铝 30m× 0.53mm× 20um 1根► FID检测器 1只► 分离分析:CH4、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6、iC4H10、nC4H10、正丁烯、异丁烯、反丁烯、顺丁烯、异戊烷、正戊烷、1,3-丁二烯、异己烷、正己烷N2000双通道色谱工作站 1套► 信号通道A 用于TCD检测通道信号数据采集► 信号通道B 用于FID检测通道信号数据采集科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪主要特点  1、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.仪器技术指标、性能,检测器灵敏度可与HP5890相媲美!   2、全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.01℃.   3、独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。  4、柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+7℃~400℃.三阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。  5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、甲烷转化炉.   6、检测器系统:火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度.可选配TCD、ECD、NPD。  7、具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪技术指标  1、温控  控温范围:室温上7℃~400℃(增量0.1℃)  程升阶数:三阶  程升速率:0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)   2、检测器TCD  敏感度:&ge 10000mV· ml/mg(正十六烷)  基线噪声:&le 30uV(载气为99.999的氢气金秋10月,科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪大促销,欢迎来电详询优惠资讯!联系电话:025-83738955,尹先生13951792301
  • 环保部印发《国控污染源排放口污染物排放量计算方法》
    关于印发《国控污染源排放口污染物排放量计算方法》的通知  各省、自治区、直辖市环境保护厅(局),新疆生产建设兵团环境保护局:  根据《国务院批转节能减排统计监测及考核实施方案和办法的通知》(国发〔2007〕36号)的要求,为了加强污染源自动监测和监督性监测数据在排污收费和总量核定等环境管理方面的应用,进一步规范污染物排放量的计算,我部制定了《国控污染源排放口污染物排放量计算方法》。现印发给你们,请遵照执行。  附件:国控污染源排放口污染物排放量计算方法  二○一一年一月二十五日
  • 石化和涂料油墨制造行业VOCs排放量计算方法(2017版)来了!
    p  通过一年多的试行,上海市环保局组织修订并发布了《上海市石化行业VOCs排放量计算方法(2017年修订版)》和《上海市涂料油墨制造业VOCs排放量计算方法(2017年修订)》。新版的内容有哪些变化?/pp 1.新增储罐修正周转量《修订方法》在储罐公式法中增设了修正周转量,其根据实测“液位高度变化”与“最高液位高度”比值对储罐周转量进行了修正。/pp 2. 新增储罐和装卸平衡管效率系数《修订方法》中在储罐和装卸公式法增设了平衡管效率系数,充分考虑了油气平衡管控制效率和减排效果,更接近实际排放情况。/pp 3. 加入废水WATER9《修订方法》中废水公式法加入WATER9了模型法,丰富了在废水中VOCs全组份种类及浓度已确定的情况下VOCs排放量计算方法。/pp 4. 加入冷却塔汽提实测法《修订方法》中冷却塔加入汽提实测法,更加精准测算冷却塔、循环水中VOCs排放量。/p
  • 请定期检查仪器噪声水平,需要时清洗检测器
    基线噪声高会对分析有影响吗?基线噪声在多少算高?基线噪声高不高,要和装机时做比较。例如您看到FID的基线噪声有50pA,如果从装机开始一直就这么高,那么就和载气纯度或者没有装捕集阱有关了。如果之前是只有十几pA的,现在变成50pA了,那么就是色谱故障啦。基线噪声太高会影响什么?基线噪声过高会影响灵敏度,因为灵敏度往往用信噪比(S/N)来直接或者间接的表征,噪声作为分母,分母越大自然信噪比越低,检测灵敏度就会跟着降低,甚至满足不了方法的检出限。基线噪声升高一定是检测器引起的吗?检测器污染会导致基线噪声升高,但是并不代表基线噪声升高一定是检测器的问题!载气和捕集阱如果捕集阱饱和,或者载气纯度不够,都会导致基线噪声升高色谱柱如果色谱柱污染,也会导致基线噪声升高如果色谱柱接口处有泄漏,TCD和ECD检测器基线会升高色谱柱安装不正确,伸入检测器过长也会有相同的问题隔垫进样口中的隔垫,隔垫流失严重的话也会会导致基线噪声升高如何排查基线噪声是由检测器引起的?隔离法:将色谱柱从检测器端取下来,然后用一个死堵将检测器入口堵上,然后等待半小时之后观察输出值。此时输出值只由检测器贡献半小时等待中...如果半小时后输出值明显下降了,那么就不是检测器的问题。如果输出值没有明显变化,那么就是检测器的问题。做出这个判断之后,我们也就不需要着急把色谱柱接回检测器,保持现状,直接执行检测器热清洗的步骤就可以了如何对检测器进行热清洗一般我们都会建议大家先做热清洗,实际上就是通过升高温度,使得一些高沸点物质挥发之后从检测器排出。什么算正常值呢?就是和您之前的数据相比,例如仪器状态良好的情况下,FID的基线噪声可以达到20pA以下,那么就以20pA为正常值。或者是,以满足灵敏度要求为准,例如ECD,ECD使用时间长了以后,本身因为放射源衰变的原因,基线噪声就是会逐渐提高,无法恢复到原来的状态,那么就以目标物的分析满足最低检出限的要求为标准来要求噪声水平就可以了还需要注意的是,FPD的最高温度只能到250度如果高温烘烤几个小时还是效果不明显的话,可能就得拆开清洗了是不是所有的检测器都可以拆开清洗?ECD和TCD是绝对不能拆开清洗的FPD不建议拆开清洗FID和NPD是可以拆开清洗的,但是NPD在拆卸的时候,一定!一定!一定!要注意不要损坏铷珠
  • 便携式GC-PID色谱仪研制
    table border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "仪器名称/p/tdtd width="525" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "便携式GC-PID色谱仪/p/td/trtrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "单位名称/p/tdtd width="525" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "中国科学院电子学研究所/p/td/trtrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "联系人/p/tdtd width="174"p style="line-height: 1.75em "孙建海/p/tdtd width="159"p style="line-height: 1.75em "联系邮箱/p/tdtd width="192"p style="line-height: 1.75em "jhsun@mail.ie.ac.cn/p/td/trtrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "成果成熟度/p/tdtd width="525" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□正在研发 √已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产/p/td/trtrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "合作方式/p/tdtd width="525" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "√技术转让 □技术入股 √合作开发 □其他/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong成果简介: /strongbr//pp style="text-align:center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/703c3406-9b09-4351-9059-1006348fdec2.jpg" title="便携式GC-PID.jpg" width="350" height="263" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 350px height: 263px "//pp style="line-height: 1.75em " 由中国科学院电子所研发的便携式GC-PID色谱仪,是将微型色谱柱替代传统色谱柱,与微小尺度PID检测器集成,该系统具有体积小、响应速度快、分析速度快及检测灵敏度高等特点。 br/ 具体技术指标: br/ PID池体积为10微升 br/ 载气流速在5-8ml/min br/ 基线漂移:7.1× 10-13A/30minbr/ 基线噪声为1× 10-13A br/ 定量重复性(RSD):0.42%br/ 检测限:5.1× 10-13 g/sbr/ 苯的最小检出量:< 1ppbbr/ 工作温度:-20℃-50℃ br/ 环境湿度:≥ 85 %/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong应用前景: /strongbr/ 可在工业流程检测、环境保护、农药检测、危险环境气体监测、人体呼气和血气分析及监护、战场生化战剂快速监测等领域推广,具有广泛应用前景。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong知识产权及项目获奖情况: /strongbr/ 崔大付,孙建海, 一种高灵敏度光离子化检测器.ZL 201210248560.X/p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • 【飞诺美色谱】如何让你的色谱实验更靠“谱”——液相篇
    告别了元旦小长假,实验人们又要投入到繁忙紧张的实验工作中了。如果许下一个新年愿望,不知道你的愿望清单里有没有“实验顺利”、“实验必过”、“柱柱顺利”、“鬼峰退去”这些四字箴言。其实,许多色谱故障的发生是可以通过日常维护和正确的排查方法有效避免。新年伊始,我们将按照液相色谱、气相色谱两部分专题为您整理部分色谱实验的常见故障排查方法指导,让您摆脱实验困境,新年不emo,人人都是色谱分离高手!高效液相色谱法的压力问题☞ 压力异常,通常意味着由于没有动力而没有流量,发生在泄漏或空气滞留在泵头,控制器设置有问题,或活塞损坏。如果有流量和压力,仪表或压力传感器可能需要更换。☞ 高背压通常是由流速设置过高引起的。也可能是由于堵塞在高效液相色谱柱块,高效液相色谱保护柱,注射器,或在线过滤器 使用了错误的高效液相色谱柱或流动相 低柱温度 或控制器故障。☞ 低背压通常是由流量设置过低引起的。使用不当的高效液相色谱柱、柱温设置过高、系统泄漏和控制器故障也会导致低背压。☞ 压力循环可能由泵内空气、故障阀门、系统泄漏、泵内密封失效、排气不足或使用梯度洗脱引起。高效液相色谱法泄漏问题——泄漏可能发生在HPLC的任何地方☞ 管件泄漏通常意味着如果管件被剥离或损坏,需要进行紧固、清洁或更换。其他问题还包括配件过紧或使用来自不同制造商的部件。☞ 泵的泄漏可能是由于连接件或阀门松动,必须紧固。也可能是混合器密封、泵密封、脉冲阻尼器或比例阀的故障,在这种情况下,故障部件需要维修或更换。☞ 注射器泄露,使用错误直径的注射器针头可能会导致注射器泄漏。转子密封的故障可能导致泄漏,需要维修或更换。堵塞可能发生在回路或废物管线,需要清洗或更换。若喷油器口密封松动,应拧紧。渗漏可能由于废管线虹吸而发生,这可以通过适当的斜度和保持在地面以上的废管线来纠正。☞ HPLC柱泄漏可能是由于需要紧固的末端配件松动造成的。☞ 检测器的泄漏可能是由于配件泄漏和需要拧紧,电池垫圈故障,需要修理或更换,破裂的电池窗口,需要更换,或堵塞的废管或堵塞的流量电池,需要更换这些部件。左右滑动查看更多高效液相色谱图问题☞ 峰拖尾,由于熔块堵塞、色谱柱空洞、样品与活性位点相互作用、干扰峰、流动相pH值错误或需要更换色谱柱而导致的峰尾。☞ 峰前延,由于温度过低,使用了错误的样品溶剂,样品超载,或需要更换不良的色谱柱。☞ 峰裂分,由于色谱柱入口或保护板上的污染或样品溶剂与流动相不兼容,导致色谱峰分裂。☞ 大峰变形,由于过载的样品,大的峰值变形。☞ 小峰变形,由于使用了错误的注射溶剂,导致小峰变形。☞ 额外的峰,由于柱外的问题,需要更小的体积检测器单元或系统的水管,导致早期峰值的滞后。☞ 容量因子(K’)增加导致的拖尾,尾随随着k '的增加而增加,这是由于次级留存效应的问题。☞ 酸性或碱性化合物的峰拖尾,由于缓冲不足导致酸性或碱性峰出现尾流。☞ 额外的峰,由于鬼峰的存在或之前注射的后期洗脱峰。☞ 保留时间漂移,由于温度或柱平衡或流动相变化控制不良。☞ 保留时间改变,保留时间因流量变化、泵内气泡或流动相不当而改变。☞ 基线漂移是由于流动相中存在污染物,柱温波动,柱平衡缓慢,流动相问题,样品中强烈保留的材料,或检测器设置不当造成的。☞ 基线噪声,由于泄漏、系统中的空气滞留、污染、流动相混合不完全、流动相脱气不充分、检测器问题、温度问题、泵的脉动或在同一线路上使用其他电子设备造成的基线噪声。☞ 宽峰是由于流动相、泄漏、柱或保护柱中的污染、温度问题、缓冲液浓度低、检测器设置问题、检测器时间常数高或柱入口空洞引起的。☞ 分离度低由于流动相污染,分析柱或保护柱阻塞,或需要更换色谱柱而导致分离度下降。☞ 峰面积太大或太小,由于检测器衰减、注入尺寸或记录器连接不当,峰值过大或过小。左右滑动查看更多
  • 《实验室气相色谱仪》标准发布 看技术变化有哪些
    p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "近日,国家标准化管理委员会发布了GB/T 30431-2020 《实验室气相色谱仪》标准,该标准代替了GB/T 30431-2013,并将于2020年12月1日正式实施。该标准适用于实验室气相色谱仪,规定了气相色谱仪的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp style="text-align: center"img title="气相.png" style="max-width:100% max-height:100% " alt="气相.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/fa4ef8ad-ddf6-430d-b5b3-a424da89073e.jpg"/span style="font-family: 宋体,SimSun " /spanbr//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "该标准是由中国机械工业联合会提出,起草单位除了有北京市计量测试技术研究院、上海市计量测试技术研究院、中国计量科学研究院等单位外,还包括strong北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司、浙江福立分析仪器股份有限公司、上海仪电分析仪器有限公司、安捷伦科技中国有限公司、上海天美科学仪器有限公司、深圳市麦斯达夫科技有限公司、重庆川仪分析仪器有限公司、上海通微分析技术有限公司、山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司、上海舜宇恒平科学仪器有限公司/strong等多家仪器公司。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "与旧版标准相比,该版标准主要技术变化有以下几点/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun ":/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了缩略语为氢火焰离子化检测器 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了仪器正常工作条件 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了安全要求中接触电流的技术要求及安全试验方法;/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "增加了载气流量稳定性的技术要求及方法 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了温度梯度为温度均匀度,修改相关检测方法 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了毛细管分流比的范围;/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "删除了记录仪 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "增加了高低温环境适应性和电源电压适应性的技术要求及方法;/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "删除了仪器运输、运输贮存中的碰撞试验 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了仪器成套性的内容;/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "增加了基线噪声和基线漂移的读取方法图示;/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了ECD和NPD试验参考条件,增加了针对不同试样TCD和FID的试验参考条件/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "增加了TCD的检测限技术指标及试验方法 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "增加了TCD线性范围的试样苯-甲苯溶液(或正十六烷异辛烷溶液);/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了线性范围的试验条件和方法 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了FPD(硫)检测限公式;/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "增加了试验设备、工具的计量性能要求 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "增加了定性定量重复性的测量次数 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了仪器检验项目表等。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "br//span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "关于标准具体内容,请点击a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/953398.shtml" target="_self"https://www.instrument.com.cn/download/shtml/953398.shtml/a查看! /span/strong/ppbr//p
  • 清华大学购买上海禾工新型高效液相色谱仪
    禾工科学仪器高效液相色谱仪目前已经全方位进入国内各领域用户;除在化工、食品、制药、中药、兽料等行业企业实验室外,禾工科学仪器的微流控芯片分析仪、高效液相色谱仪、网络化气相色谱仪、智能水份测定仪等产品已经进入哈尔滨、北京、上海、广州、江苏等地高校实验室及研究所。 近日,我公司VI500型高效液相色谱仪梯度分析系统及等度分析系统各1套进入清华大学某实验室,顺利通过验收! VERTEXVI500型高效液相色谱仪是禾工科学仪器为适应出口而改进的进口组装高效液相色谱仪产品,仪器采购高标准的进口原装部件,符合相关国际标准,性能稳定可靠,而向全球销售。VI500型液相色谱仪代表了国内最新的液相色谱仪制造技术水平。产品已经出口到美国、加拿大、日本、朝鲜、印度及非洲、东南亚国家等国际市场,被广泛应用于医药、化工、食品、石化、环保、能源、冶金、航空航天等工业生产过程和环境监测等领域。 VERTEX系列高压恒流输液泵系统专业设计应用于液相色谱分析中,可用于等度和梯度洗脱输液系统,具有独特的泵头一体化设计,双活塞杆,溶剂可压缩性反应,保障泵无脉冲输送液体,是一款高性能低价格比的高效液相泵。 VERTEX系列高压输液泵设计扩展有多种类型产品,分析型,制备型,化学惰性型,以及防强腐蚀的高压特种泵,除适用与各种型号的液相色谱仪、离子色谱仪、逆流色谱、凝胶色谱、制备纯化分离等分析系统外,可以用于各种化工反应加料,各种高压情况的下输液用途。 VERTEX系列高压恒流输液泵功能特点 VERTEX系列高压恒流输液泵是采用CPU控制的往复式双柱塞杆串联泵头,具有独特的泵头一体化设计功能,泵运行时,密封圈和活塞杆与泵体处于完全同步状态,避免了运行时两者之间的磨擦而易于损坏。经证实,该泵在压力6000PSI,流速10mL/min,纯水状态下运行,比普通泵头寿命要延长5000小时。 采用步进电机细分控制技术使得电机在低速下运行平稳准确,提高了低流速下分析结果的准确性和重复性,有效保证了高压梯度系统和较低流量下流动相组成的稳定性; 流动相压缩系数校正和流速准确性双重校正功能,根据溶剂系统差异可以在± 15%范围内进行流速误差补偿,采用先进的特制压力传感器,1psi的超灵敏压力感应,灵敏的压力补偿使得流量精度和稳定性大大提高,保证了极高的流量准确度;使STI系列高压输液泵的流量分辨率达0.001ml,压力波动小于10Psi,成为国内外压力波动最小的泵之一。 通过 RS-485进行色谱工作站外部控制能够方便地得到高精度二元高压梯度系统,同时能够实现流动相流速梯度,满足生产和科研的各种要求; 实时压力检测显示、高压限、低压限报警功能保证了仪器使用的安全性; 带有OLED模块显示,人机界面友好,操作方便灵活。 VERTEX系列紫外/可见波长检测器它通过集成国内外多种紫外检测器的优势开发而成,可以用于常规实验室的分析和方法开发,是完整的高效液相色谱仪中重要的组成部分。其设计以当今最先进的技术为先导,通过数字化的数据处理和控制,使其基线噪声和漂移降低到一个新的极限。由于采用了数字量输出功能,该检测器可以与计算机直接通过串行口相连而不需要任何数据采集单元。可配套使用于各种型号的液相色谱分析系统。 VERTEX VI500型紫外/可见波长检测器详细介绍主要特点 波长自动校正功能,自动调零,波长准确度和稳定性高,多量程输出选择可满足各浓度分析需求。 特定的波长程序功能,可在一次分析中定制波长程序,应对于特殊复杂样品的分析。 独特的流量池结构,原装进口氘灯和氘灯电源,采用高效的光学系统和数字过滤极大的提高了仪器的灵敏度和结果的准确性和重复性并保证了仪器的稳定可靠。 德国原装氘灯,可手动关/开,更换氘灯时,不必调整光轴,维护简便,氘灯使用寿命长。 光路系统采用精密定位结构和独特的散热技术,具有精度高,偏移小和稳定时间短。 样品和参比能量显示便于故障的判断和排查。仪器内部安全报警与自动故障排查功能,维护方面快捷。 高亮度OLED显示屏,优越的美观可视效果,超高的质量稳定性。 具有RS-232数字通讯功能,软件与仪器的联控功能,直接鼠标点击,就可以完成各种检测。具备远程控制功能,便于升级成网络化液相色谱仪。 人性化、便携化的软件界面,人机工程的操作平台与按键,操作便捷、快速。仪器通用性良好,应用范围广,适合医药食品化工环境及科研等各个领域。 全新设计的集成一体化电压,使供电更稳定,适合防爆场合使用;
  • 【步琦维修小课堂】ELSD3300基线噪音大,该如何排查?
    用户在使用 ELSD 3300 连接 HPLC 使用时,有时会遇到基线噪音大的问题,遇到 ELSD 基线噪音大问题时: 1请检查仪器右侧废液管的摆放位置是否正确,错误的摆放位置会导致废液积液,甚至回流。 2请检查仪器右侧的废液管末端插入废液瓶的位置是否正确,废液管口不要没入废液,以免废液液面高于管口,导致废液排放不畅。 3请检查仪器背后废气管的摆放位置是否正确,废气管应保证出气口后 1-1.5 米至少向上 45 度倾斜,以保证废气排放通畅,不被废气冷凝液堵塞。如果以上手段用户自行排查后,都无法解决基线噪音大问题,那可能是 ELSD 3300 检测器内部污染导致。请按照以下视频指导步骤来清洗漂移管:此外,基线噪音大还可能来自以下其它几方面:症状解决办法A:噪音来自色谱柱柱在线流动相接通雾化气接通激光开结果:移走色谱柱噪声消失。色谱柱可能泄漏硅胶或装柱材料。更换色谱柱。B:噪音来自流动相色谱柱已移走流动相接通雾化气体接通激光开结果:当泵停止时噪声消失。当前设定的漂移管温度和气体流速不能使流动相完全蒸发。或许雾化器、漂移管和/或光池脏。流动相或许被微粒污染。过滤当前使用的流动相或更换新配制的且过滤过的流动相。流动相或许气泡太多。对流动相脱气。泵也许就是噪音来源。检查泵是否有脉冲。确保泵已经充分排气操作。需要的话,加一个脉冲阻尼器到系统中。检查泵单向阀和密封垫,需要的话应更换。C: 噪音来自气体色谱柱已移走流动相停掉雾化气开激光开结果:关掉雾化气噪声消失气源可能被微粒污染。更换质量好、纯度高的气体。雾化器、漂移管和/或光池或许需要清洁。D:噪音来自光池色谱柱已移走流动相停掉雾化气开激光开结果:激光关掉噪声消失或许光池需要清洁。检查数据线是否引起噪音。检查光阱是否有冷凝物。E:噪音来自电路色谱柱已移走流动相关掉雾化气关掉激光关掉结果:在上述条件下基线噪声仍然存在电路故障。请与步琦售后联系。
  • 国产色谱技术发展需在肯定中前进-记iCC 2016“国产色谱技术”专场
    p  strong仪器信息网讯/strong 聚焦色谱技术的未来与创新——2016第一届色谱网络大会历时三天半,在9月23号,以“国产色谱技术”专场精彩报告闭幕。/pp  本次“国产色谱技术”专场邀请了北京市理化分析测试中心国产科学仪器应用示范中心祖文川博士、鹤壁市农产品质量安全监测检验中心张艳丽高工、雪景电子科技(上海)有限公司官晓胜、月旭科技(上海)股份有限公司李良翔、上海科哲生化科技邮箱公司张建明五位技术专家就国产色谱仪器、耗材最新技术进展及国产色谱仪器使用心得等方面做精彩报告。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="祖文川.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/1d423ff8-47ae-4d4e-9b52-5e61d329846e.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"报告人:北京市理化分析测试中心国产科学仪器应用示范中心 祖文川/pp style="TEXT-ALIGN: center"报告题目:国产色谱仪器性能评测及其典型应用案例解析/pp  祖文川在报告中阐述了国产气相色谱仪和离子色谱仪性能测试和评价方法,并用实例进行讲解,归纳总结了国产色谱仪器的优点和缺点。报告中讲到,国产气相色谱仪性能评测包括五大方面的测试:气路系统测试、温控系统测试、基线噪声漂移测试、多组分重现性测试及检测限测试 国产离子色谱仪性能评测亦包含五大方面:输液系统测试、线性范围及最小检出浓度测试、基线稳定性测试、重复性测试及洗脱时间和分离能力测试。/pp  祖文川在报告中从三个方面总结了国产色谱仪器目前的使用状况。能用性方面,灵敏度、检出限、稳定性以及分析准确度等主要性能指标已经完全能够满足大部分相关标准方法的检测需求 好用性方面,总体而言,操作较为简单,自动化有了一定改善,但仪器故障率相对偏高 够用性方面,检出限、稳定性有待进一步改善,应满足超痕量目标物分析的要求。/pp  对国产仪器整机分析性能,祖文川从仪器的重复性、检出限及故障率方面进行了总结,并给予一定的建议。第一,目前国产色谱仪器重复性较差。建议用户多做平行样品,尽可能缩短分析时间,建议气相色谱仪器厂商改进气路系统和温控系统 第二,国产色谱仪器检出限偏高。建议仪器厂商改进仪器结构设计,如进一步优化检测器、气化室(GC)结构等,建议用户使用过程中增加取样量,并采取大体积进样方式 第三,国产色谱仪器故障率偏高。建议厂商在制造过程中注重电子元器件等细节问题,建议用户使用仪器过程中做好仪器维护,严格遵守仪器操作规范。/pp  对仪器关键器件的发展,祖文川讲到,近年来,国产色谱柱的研究较多,整体技术上有了很大进步,部分色谱柱已可与进口色谱柱相媲美,但有些产品如商品化的离子色谱柱规格相对单一。自动进样器方面,祖文川指出,目前国产气相色谱仪所使用的进样器大部分为进口产品,气相色谱自动进样器的研究尚处于起步阶段,而液相色谱自动进样器相对比较成熟,但自动进样器的精度和寿命有待进一步改进。而对于检测器,国产气相色谱检测器如ECD、FID等检测器性能已达到较高的水平,液相色谱检测器如UV检测器已经发展的较为成熟,但荧光检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器等有待进一步发展。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="张艳丽.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/4e2b14cb-287d-4fe9-af6e-d6fe8234d277.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"报告人:鹤壁市农产品质量安全监测检验中心 张艳丽/pp style="TEXT-ALIGN: center"报告题目:国产气相色谱仪子在农残分析领域的几点使用心得/pp  报告中,张艳丽以某国产气相色谱仪的仪器安装和培训、使用心得、售后服务状况等方面进行分享。指出,该厂商在仪器安装和培训及售后服务方面服务到位,仪器使用者可以轻松操作该仪器 对一般的农药残留检测,该国产气相色谱产品的标准液图谱、重现性及实验结果均可满足要求。/pp  报告中指出,虽然该款国产仪器的实验结果能够满足要求,但在使用过程中也出现了一些问题,比如气流稳定性调节对操作人员的技术及经验要求较高、基线的噪音比较大、容易漏气等。/pp  报告中,针对使用国产气相色谱产品的用户,张艳丽针对色谱柱和重复性两个问题给出了建议。在农残检测中,对于一般条件下重复度高的两种物质的分析,若改变程序升温和气体流量均不能改善实验结果的情况,则需考虑色谱柱型号是否正确 若出现重复性差的情况,则需要考虑进样垫是否漏气、色谱柱柱端的石墨垫是否完好的问题。/pp  报告最后对使用该款气相色谱产品的优缺点及经验进行了总结。张艳丽认为,该款产品的仪器厂商在仪器培训方面,培训时间长,培训内容丰富,耗材价格合理,售后服务好。但也有需要改进的地方,比如,手动进样器无法满足大批量进样的需求、手动调节气流使气流稳定性不易控制、检出限偏高以及操作软件人性化不足等。/pp  科学仪器的进步离不开仪器厂商的研究与推动,本次“国产色谱技术”专场邀请到雪景电子科技(上海)有限公司官晓胜、月旭科技(上海)股份有限公司李良翔、上海科哲生化科技邮箱公司张建明分别就全二维气相色谱技术、色谱柱技术及薄层色谱技术等最新发展做了精彩报告。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="厂商.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/3a8022c9-177e-4665-b96e-01d92be59884.jpg"//ppbr//p
  • 某环保局近期采购全部要求国产
    近期某环境保护局拟采购一批仪器设备,所有设备全部采购国产,让我们再一次看到国产设备在某种程度上是可以与国外产品相比拟的,技术参数不输于国外产品,同时也看到了各级机构、单位在支持国产仪器发展上所做的努力。更详细的情况如下: 依据大余县政府采购办公室批复[批复号:余采购公字(2015)11号],赣州市南康区环宇招标代理有限公司受大余县环境保护局的委托,现就2015年实验室仪器设备标准化验收仪器项目进行电子化公开招标,现欢迎国内符合资格条件的投标供应商前来参加投标。(一)招标编号: NKHY2015-DY-G011(二)招标内容:序号项目名称数量单位主要技术规格及要求预算金额(元)1应急监测数据库(国产产品)1套1、软件平台可同时支持B/S和C/S两种模式,可部署于服务器、台式机、笔记本和平板电脑,在任何地方可接入系统使用,在线用户数:不限。2、系统采用纯模块化开发,可方便快速的进行功能扩展。3、系统内置有害物质1361种,并可以随着行业的发展进行动态增加。危险品信息完整全面,包含理化特性、成分及组成信息、危险性概述、急救措施、消防措施、泄露应急处理、操作处置与存储、接触控制、个体防护、稳定性和反应活性、毒理学资料、生态学资料、废弃处置、运输信息、对应法规信息共十五大方面,82项具体参数指标。4、内置多种化学危险品检索模式,可从拼音、中文笔画、英文、模糊查询、分类查询、包装标志分类查询。5、应急资料:可对应急预案、应急监测标准、应急监测方法、应急监测法规、历史污染事故进行管理和参考。6、应急资料:对专家库、应急监测设备、应急监测试剂、应急通讯进行管理和调用。7、应急响应:从事故接报到现场对危险品进行推断,设立监测点及现场监测工作的开展到后续对事态的跟踪监测进行全程的记录和跟踪。8、GIS模块:系统可通过GIS操作模式,对污染源信息进行定位和查看,对事故现场进行定位和为应急决策提供参考。GIS污染源点位信息与国家污染源数据库数据一致。516060.002便携式流速测量仪(国产产品)1台1、测速范围:0.1~4m/s 2、测量误差: 0.2﹪ 3、电源:可充电锂电池 4、特点:自动显示、打印流速、流量。3发光细菌毒性检测仪(国产产品)1台1、 18个样品管位。2、 光电倍增管为探测器核心部件。3 、带有微型打印机,可打印测量结果。4 、自带数据保存功能,并可以由计算机读取。5 、液晶触摸屏,可在液晶屏上直接操作并显示测量数据。6 、智能化操作,数据可上传至电脑。7 、仪器具有一般数据分析和处理功能。8 、可探测光谱范围:300nm~650nm 。9 、工作温度:5℃~40℃。4空盒气压表(国产产品)1台1、 测量范围:800~1060hpa.2 、使用温度范围:-10~+40℃.3 、经过温度、示度和补充正后的测量误差不大于2.0hpa.4 、示度盘最小分值:1hpa。5 、附温表最小分值:1℃5便携式综合气象观测仪(国产产品)1套风向风速表参数:1、风速技术指标(1)测量范围:0~30m/s。(2)起动风速:0.8m/s。(3)测量精度: n (0.3+0.03v)m/s(v指示风速)。(4)风速参数:瞬时风速、平均风速、瞬时风级、平均风级、及其对应浪高。(5)显示分辨率:0.1m/s(风速)1级(风级)0.1m(浪高)。2、风向技术指标 :(1)测量范围:0~360 ,16个方位。(2)起动风速:1.0m/s。(3)测量精度: n 1/2方位。(4)风向定北:自动便携式数字温湿表参数:1.温度测量范围:-30℃C~+50℃。2.温度测量精度: n 0.5℃(-10℃~+50℃); n 1℃(-30℃~-10℃)。3.湿度测量范围:(0~95)%RH。4 .湿度测量精度: n 3%RH [(30~90)%RH 23℃ n 2℃]。数字式气压表参数:1.气压测量范围:500hPa~1070hPa。2.气压测量分辨率:0.1 hPa。3.气压测量精度: n 1.5 hPa(1070hPa~500hPa)4.使用环境: (1)温度: -15℃~+50℃。(2)湿度:<90﹪RH。5.仪器供电:(1)电压:5.0V~3.3VDC(5号1.5V干电池或5V稳压直流电源)。(2)耗电:<7mA(投电状态);<2uA(断电状态)6磁力搅拌器(国产产品)1台1、电源电压:220V/50Hz。2、加热功率:500kw。3、电机功率:20w。4、搅拌速度:0-1600r/min。5、加热盘尺寸:170 170mm。6、搅拌容量:1000ml7离心机(国产产品)1台1 、最高转速:4000rpm(转/分)。2 、最大相对离心力:1430( g)。3 、角转容量:15ml 6。4 、定时范围:0min~99min。5 、电源:220v 50Hz 180w。8万分之一电子分析天平(国产产品)1台1、分辨率0.1mg,称量值0~220g2、外置校正砝码9pH计(实验室用)(国产产品)1台1、测量范围:pH:(-2.00~18.00)pH mV:(0~ n 1999)mV ;温度:(0~99.9)℃。2 、分 辨 率: pH:0.01pH mV:1mV 温度:0.1℃。3 、基本误差: pH: n 0.01pH n 1个字 mV: n 0.1%(FS);温度: n 0.3℃ n 1个字。4、 输入阻抗:不小于1 1012 。5、 稳 定 性: n 0.01pH n 1个字/3h6 、温度补偿范围:(0.0~99.9)℃。7 、被测溶液温度:(0~60)℃10气相色谱仪(国产产品)1台1 基本要求(带预处理自动进样设备):1.1 温度要求: 5℃ 35℃;1.2 湿度要求; 25% 80%;1.3 电源要求: 220V n 10%,50Hz;1.4 功率要求: 最大2500 W;2 技术要求:2.1 功能特点:2.1.1 采用大屏幕液晶显示,人性化的操作界面设计,显示直观、操作简洁,中英文相互切换;2.1.2 通过键盘、反控工作站设定,可同时对六个模块进行温度控制,完美实现对各模块的温度精确控制;2.1.3 配备灵敏度更高的FID、TCD、FPD、NPD、ECD五种检测器,可任意选择组合;2.1.4 配备反控工作站,可对分析过程中实施全程反控;2.1.5 实时文字直观反馈仪器故障信息,方便用户故障检索。2.2 主机2.2.1 温控区:6路独立控温;2.2.2 载气控制:精密压力、流量阀控制(实时反控显示);2.2.3 显示器:320 240液晶大屏幕显示器,信息量更大,中英文切换;2.2.4 进样器:可配2个进样器(填充柱进样器、分流毛细进样器、分流/不分流毛细进样器);2.2.5 检测器:可最多选配3个检测器(FID、TCD、FPD、ECD、NPD);2.2.6 辅助进样装置:可选配进样阀、顶空进样器、热解析进样器;2.2.7 操作性:可反控;2.2.8 工作站:反控工作站;2.2.9 其他:阀控制外部事件板。2.3 柱箱2.3.1 尺寸:柱箱尺寸: 260 250 150[mm](长 宽 高),色谱柱安装间隔尺寸:152.4mm;(6英寸标准接口);2.3.2 柱箱温度控制:室温上6℃~399℃ (以0.1℃增量任设);2.3.3 温度波动: n 0.1℃(环境温度变化10℃或电源电压变化10%),温度梯度: n 1%(温度范围100℃~350℃);2.3.4 程序升温:8阶;2.3.5 升温速率:0.1~40℃/min(以0.1℃增量任设);2.3.6 降温速率:柱箱温度从200 ℃降至100℃时间不大于3min;2.3.7 持续运行时间:999.9(min)。2.4 进样系统2.4.1 最高使用温度:400℃;2.4.2 进样口数量:最多可配2个;2.4.3 进样模式:填充进样、分流毛细进样、分流/不分流毛细进样。2.5 检测系统2.5.1 氢火焰检测器(FID):最高使用温度:400℃;最小检测限: 5 x 10-12g/s(正十六烷)基线噪音: 2 x 10-13 A,基线漂移: 5 x 10-13 A/30 min(仪器稳定2小时后);线性动态范围: 1072.5.2 热导池检测器(TCD):双柱平衡方式,四臂高灵敏热导TCD;最大操作温度:400℃ ,温度控制精度: n 0.1℃;灵敏度: 8000mv t ml/mg(正十六烷);基线噪声: 20uv,基线漂移: 100uv/30min(仪器稳定2小时后);线性动态范围: 1042.5.3 火焰光度检测器(FPD):最高使用温度:400℃;最小检测限: 1.4 10-12g/s(P) , 5 10-11g/s(S);基线噪声: 2 10-11A,基线漂移: 4 10-11A/30min(仪器稳定2小时后);线性动态范围:P 103 S 1022.5.4 电子捕获检测器(ECD):最高使用温度:350℃;最小检测限: 1 10-13g/ml( -666);基线噪音: 20 uV,基线漂移: 50 uV/30min(仪器稳定2小时后);线性动态范围: 104;辅助配件:脱氧管2.5.5 氮磷检测器(NPD):最高使用温度:400℃;最小检测限: N: 1 10-12g(N)/s(偶氮苯)P: 5 10-13g(P)/s(马拉硫磷)基线噪声: 4 10-13A,基线漂移: 2 10-12A/30min(仪器稳定2小时后);线性动态范围:N 103 P 103。2.6 其他选配件2.6.1 转化炉:用于 100ppm CO、CO2的甲烷化;2.6.2 事件板:用于进样阀的驱动时间事件控制;2.6.3 阀箱:用于进样阀及切换阀的温度控制。2.7 工作站/数据处理软件2.7.1 运行环境:Windows 2000/wingdows XP /Windows 98操作系统;2.7.2 配置要求:512M内存、80G硬盘、液晶显示器、232/USB数据采集串口;2.7.3 输出信号范围:-1500~+1500mV;2.7.4 信号分辨率:全量程0.1 V;2.7.5 最高采样频率:60点/秒;2.7.6 采集灵敏度:0.025 V/s;2.7.7 采集精度:0.05%;2.7.8 色谱工作站功能:分析过程实时监控、压力/流量/温度实时显示、原始数据跟踪、统计汇总、RSD计算、校正归一法、外标法、内标法、谱图报告打印。3、配置要求:气相色谱仪 1套色谱工作站 1套 原装反控不锈钢气路管 10米 3空气发生器 1套氢气发生器 1套气体净化器 1台气相色谱柱 1根 30*0.32*0.25气相色谱柱 1根 污水分析专用柱电脑:1套CPU系列:英特尔 酷睿i5 4代系列 。CPU型号: Intel 酷睿i5 4590 。CPU频率:3.3GHz 。最高睿频:3700MHz 。总线规格:DMI 5 GT/s 。缓存:L3 6MB 。核心架构:Haswell 。核心/线程数:四核心/四线程 。制程工艺:22nm 。内存容量: 4GB 。内存类型:DDR3 1600MHz。 硬盘容量: 500GB 。硬盘描述:7200转。光驱类型:DVD刻录机 。光驱描述:支持DVD SuperMulti双层刻录。 显卡类型:独立显卡 。 显卡芯片:NVIDIA GeForce HD8470 。显存容量:1GB DirectX:DirectX 11 音频系统:集成 。显示器尺寸: 19英寸。显示器描述:LED宽屏。 有线网卡:1000Mbps以太网卡。前面板I/O接口:2 USB2.0;1 读卡器;1 耳机输出接口;1 麦克风输入接口 背板 I/O接口:6 USB2.0+1 USB3.0;2 PS/2;1 DVI-D;1 HDMI;1 VGA;1 RJ45(网络接口);6 S/PDIF输出;1 电源接口。 扩展插槽:1 PCIe x16;1 PCIe x1 。打印机:1台产品类型:黑白激光打印机 。最大打印幅面:A4 。最高分辨率:600x600dpi 。黑白打印速度 A4:达到14ppm,Letter:15ppm 。处理器:234MHz。内存:2MB 。网络打印:不支持有线网络打印 。双面打印:手动 。预热时间:0秒预热。首页打印时间:小于10秒。 接口类型:高速USB2.0氮气钢瓶 1个 纯度99.999%(含气)氮气减压阀 1个11液相色谱仪(国产产品)1台1 基本要求(带预处理自动进样设备)1.1工作室温:5~35℃。1.2 湿度要求:25%~80%。1.3 电源要求:交流220V n 22V,50Hz n 0.5Hz。1.4 功率要求:最大消耗功率450W2 技术要求:2.1 串联式双柱塞往复泵。2.1.1流量范围:0.001mL/min~10mL/min,递增率0.001mL/min。2.1.2流量设定值误差: n 1% 流量稳定性误差: 0.1%。2.1.3压力范围:0~420bar。2.1.4压力脉动:在整个压力范围内,1mL/min流量时,10mV。2.1.5可压缩性补偿:根据流动相自动调节或用户选择。2.1.6 材质要求:耐腐蚀泵头以不锈钢为材料,耐酸耐碱,抗腐蚀。2.1.7 具有在线柱塞杆清洗功能,可有效防止因缓冲盐析出而导致柱塞杆和密封圈的磨损。2.1.8 采用压力反馈技术及毛细管技术。2.1.9采用浮动的柱塞杆系统,自动校正机械加工误差。2.2柱温箱2.2.1柱温范围:室温上3~80?C。2.2.2控温精度: 0.1?C。2.2.3可安装2根色谱柱。2.2.4控温方式:半导体模块加热方式(可制冷)。2.3紫外检测器2.3.1波长范围: 190-700nm。2.3.2波长精度: n 1nm。2.3.3波长重复性:0.1nm。2.3.4基线噪音: 0.5 10-5Au 254nm(1ml/min甲醇下测定,动态噪声)。2.3.5基线漂移: 1 10-4Au/h 254nm(1ml/min甲醇下测定,动态飘移)。2.3.6光谱带宽:8nm。2.3.7最小检测限: 4 10-9g/ml(甲醇萘)。2.3.8具备单波长、时间波长、停流波长扫描3种分析模式。2.3.9五相电机系统驱动光栅结构。2.3.10检测器功能:双波长检测、比例色谱(峰纯度)输出、停泵波长(UV)扫描时间程序。2.3.11安全措施:漏液传感器2.4数据处理系统2.4.1可以在Windows 2000/wingdows XP 和Windows 98系统下工作。2.4.2接口方式:COM接口双通道的实时数据采集,在双通道采样的同时,可对采样数据实时进行分析,存储,实时显示色谱峰保留时间。2.4.3 A/D位数:24位高精度数模转换,分辨率 n 1uV。2.4.4 信号分辨率:全量程范围内1 V。2.4.5 最高采样频率:100点/秒,软件可调。2.4.6 积分灵敏度:0.025 V/s。2.4.7 测量精度:0.05%。2.4.8 积分参数套取:灵活的峰识别和处理能力: 可以通过参数和时间程序或手动修正方式进行色谱峰的识别,删除及基线切割。便于用户处理拖尾峰,小峰,重叠峰等。另外可以对谱图任意分析,放大,添加组分名,复制,多谱图比较等。2.4.9 仪器控制功能:压力实时检测显示,高压限、低压限报警、溶剂底限报警,并自动停泵。2.4.10 LIMS功能:样品分类、原始数据跟踪、统计汇总、质量趋势分析。2.4.11定量方法:提供五种常用的定量计算方法,归一法,修正归一法,内标法,外标法,指数法。2.4.12校准:自动计算校正因子,提供单点,多点平均,多点校正,并直观的显示校正曲线。 2.4.13分析方法及参数的保存: 针对某种样品分析而设定的方法及参数可以保存以便下次分析时使用。2.4.14数据导入功能: 可以导入多种工作站的谱图文件,也可以导入数据的文本文件,进行谱图分析。2.4.15多种格式数据存储:可以自行设定谱图文件的命名方法,保存各次分析的谱图,结果等,并且可以将谱图文件,结果文件保存为文本格式,利用别的作图工具重新作图和重新分析。 2.4.16打印功能: 可预览及打印谱图,结果报告,分析参数,仪器条件等,可自行设置报表头,调整打印方式,。2.5配置要求:高压输液泵 2套双波长紫外检测器 1个高压进样阀 1个元梯度混合器 1个液相色谱柱 1根色谱工作站软件 反控工作站 1套声波清洗器 1个溶剂过滤器 (含耗材): 1套电脑:1套CPU系列:英特尔 酷睿i5 4代系列。 CPU型号: Intel 酷睿i5 4590。 CPU频率:3.3GHz。最高睿频:3700MHz 。总线规格:DMI 5 GT/s缓存:L3 6MB 。核心架构:Haswell 。核心/线程数:四核心/四线程 。制程工艺:22nm 。内存容量: 4GB 。内存类型:DDR3 1600MHz 。硬盘容量: 500GB。 硬盘描述:7200转。光驱类型:DVD刻录机。 光驱描述:支持DVD SuperMulti双层刻录。 显卡类型:独立显卡。显卡芯片:NVIDIA GeForce HD8470 。 显存容量:1GB 。 DirectX:DirectX 11 。 音频系统:集成 。 显示器尺寸: 19英寸。 显示器描述:LED宽屏 。有线网卡:1000Mbps以太网卡。前面板I/O接口:2 USB2.0;1 读卡器;1 耳机输出接口;1 麦克风输入接口。 背板 I/O接口:6 USB2.0+1 USB3.0;2 PS/2;1 DVI-D;1 HDMI;1 VGA;1 RJ45(网络接口);6 S/PDIF输出;1 电源接口;扩展插槽:1 PCIe x16;1 PCIe x1 。打印机:1台产品类型:黑白激光打印机。 最大打印幅面:A4 。最高分辨率:600x600dpi。 黑白打印速度 A4:达到14ppm,Letter:15ppm 。处理器:234MHz。内存:2MB 。网络打印:不支持有线网络打印。 双面打印:手动 。预热时间:0秒预热 。首页打印时间:小于10秒 。接口类型:高速USB2.0(三)投标供应商应具备的资格条件:1、具有独立承担民事责任能力的法人;2、具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;3、具有履行合同所必需的设备和专业技术能力;4、有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;5、参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录。(四)招标文件的购买:有意向的投标供应商可在投标截止时间前(在江西省公共资源交易网(网址:http://ggzy.jiangxi.gov.cn/jxzbw/)上报名和下载招标文件,并在开标现场支付招标文件费用,招标文件工本费300元/本,文件售后不退。(五)电子投标文件的上传:投标供应商必须在投标截止时间前将电子投标文件上传至江西省公共资源交易网(网址:http://ggzy.jiangxi.gov.cn/jxzbw/),逾期作无效投标处理。(六)投标保证金:投标供应商的投标保证金人民币壹万元整;须在开标的前一天17:00(北京时间)之前到账,从投标供应商的基本账户转入政府采购代理机构,否则投标无效。(七)投标截止时间及开标时间、地点:2015年06月30日15:00(北京时间),开标地点:大余县公共资源交易中心六楼开标大厅,届时请投标供应商的法定代表人或经正式授权的代表携带CA数字证书出席开标大会,签到时间以递交CA数字证书时间为准。(八)联系方法:赣州市南康区环宇招标代理有限公司地址:大余县行政服务中心四楼电话:0797-8719344传真:0797-8712955邮箱: nkhydy@sina.com联系人:刘梅燕开户行:工行南康市政广场支行户名:赣州市南康区环宇招标代理有限公司账号:1510200409025915762大余县环境保护局地址:大余县南安镇金莲山大道西侧电话:0797-8712113联系人:黄泽阔赣州市南康区环宇招标代理有限公司
  • 气相色谱仪维修手册(堪称最全,没有之一!)
    哎呀,我的气相色谱进样后咋不出色谱峰?咦,怎么气相色谱基线又出现漂移问题了?气相色谱出了小故障,维修工程师不愿来,我这实验数据得马上出,咋办?  &hellip &hellip   各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了,快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障,每种故障还列出了5种以上的排除方法;同时还包括N多种图谱分析方法,这可是从事色谱实验室分析工作的同学们必看的&ldquo 红宝书&rdquo 啊!&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析方法(一)  ▲故障分析的基础:  组成:由哪些部分组成?  作用:各部分起什么作用?  原理:各部分的工作原理是怎样的?  判别:如何判别工作正常与否?  注意事项:检修过程中哪些方面必须注意?故障分析方法(二)  ▲故障分析的思路:  注意事项:  1.保护人体,安全第一,防止事故发生。  2.保护设备,避免故障扩大、转移。  确定范围:  确定与该故障有关的部分和相关因素。  故障检查:  1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查、寻找故障原因。  2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查、寻找故障原因。  3.经验推断法:根据经验积累,检查、寻找故障原因。  4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查、寻找故障原因。  5.综合法:综合使用上述各种方法,检查、寻找故障原因。故障分析方法(三)  ▲GC故障的种类:  气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。  主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。  检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。  其他故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。故障分析方法(四)  ▲故障的判别:  基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。  输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。  举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。B. 如果输入输出均正常,则放大器正常。C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。  收集与积累:积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析举例(一)  ▲气路部分不正常。  ⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。  A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。  B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。  C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。  D.如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段。  E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。  F.在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,是检查漏气的常用方法。  G.安全起见,可以利用氮气对氢气流路进行检查。故障分析举例(二)  ▲仪器启动不正常。  ⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。  A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。  B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。  C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。  D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。  E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。  F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。  G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。  H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。故障分析举例(三)  ▲温度控制不正常。  ⊙指不升温或温度不稳定。  A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。  B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。  C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。  D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。  E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。  F.如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。  G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。故障分析举例(四)  ▲点火不正常。  ⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。  A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。  B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。  C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。  D.点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。  E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。  F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。  H.检查检测器内部是否存在漏气现象。故障分析举例(五)  ▲出部分反峰:  ⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。  A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。  B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。  C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。  D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。  E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置。  F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。故障分析举例(六)  ▲出峰后零点偏移:  ⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。  A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。  B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。  C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件  D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。  E.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。  F.减少进样量。  G.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短。故障分析举例(七)  ▲基流过大、无法调零(1):  ⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。  A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:  1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  3).检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化。  4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。  5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。  B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:  1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。故障分析举例(八)  ▲基流过大、无法调零(2):  C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:  1).检查载气是否污染或流量不正常。  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。  3).检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。  D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗。故障分析举例(九)  ▲基线扭动(1):  ⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。  注意:发现基线扭动时,请先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。  A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:  1).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  2).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。  3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。  B.将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小:  1).检查使用的空气是否有污染现象,注意更换气体过滤器的过滤剂,及对空气压缩机进行放水。  2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机。  3).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  4).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。故障分析举例(十)  ▲基线扭动(2):  C.降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关:  1).检查载气是否污染或流量不正常。  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。  3).检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。  D.降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染现象:  1).如果确认进样器污染,请进行清洗。  2).更换新的进样垫。  3).检查进样器温度是否波动。故障分析举例(十一)  ▲基线漂移过大(1):  ⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久,基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。  A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:  1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时,检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  3).检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。  4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。  B.将火焰熄灭之后基线不再漂移,降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:  1).检查各种气体是否污染或流量不正常。  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  3).检测器的使用温度在350℃以上时,某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移,这种情况请把FID温度降到350℃以下。  4).检查检测器温度是否波动。  5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。故障分析举例(十二)  ▲基线漂移过大(2):  C.降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关:  1).检查载气是否污染或流量不正常。  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。  3).是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。  4.检查检测器温度是否波动。  D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少,要考虑是否进样口有污染现象,请进行下列项目的检查:  1).如果确认进样器污染,请进行清洗。  2).更换新的进样垫。  3).检查进样器温度是否波动。故障分析举例(十三)  ▲进样不出峰(1):  ⊙指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。  注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。  A.检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火 如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:  1).检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。  2).检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。  3).使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。  B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。故障分析举例(十四)  ▲进样不出峰(2):  C.调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。  D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:  1).检查色谱柱是否存在折断现象。  2).检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。  E.其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:  1).注射器不正常。  2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。  3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。  4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。故障分析举例(十五)  ▲噪声过大(1):  ⊙气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久,噪声是不可避免的,这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。  注意:发现噪声过大时,请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。此外,请检查仪器的接地是否正确并且良好。  A.改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。  B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题,请进行下列项目的检查:  1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠,请排除接触不良的可能。  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  3).要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。故障分析举例(十六)  ▲噪声过大(2):  C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大噪声:  1).检查是否使用的气体纯度太低,请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  3).检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪,请改变风向或更换仪器的位置。  D.降低进样口温度后如果噪声变小,要考虑是否进样口有污染现象。  E.降低色谱柱温度后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足,请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质,并对色谱柱进行老化。故障分析举例(十七)  ▲全部出反峰  ⊙指所有样品均反向出峰。  A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确,将信号输出线的正负两端对换即可。  B.对于具有极性切换功能的检测器,检查其输出信号的正负极性设置是否正确,必要时更改正负极性的设置即可。&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 维修注意事项(一)  ▲关于人体安全与环境保护:  ⊙在维修仪器的过程中,首先一定要注意安全和注意保护环境。GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述:  A.氢气泄漏造成爆炸、燃烧等安全事故。  B.电子捕获放射源造成人体伤害、环境污染事故。  C.易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故。  D.高电压、大电流造成触电事故。  E.高温造成的烫伤事故。  F.其他说明书上已有描述的相关注意事项。  上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待,例如严密仔细地进行氢气的漏气检查;热导检测器用氢气做载气的情况下,未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源;避免打开电子捕获检测器 按规范取用危险性样品;可以断电检修的部分尽量断电检修,并在检修时将电源插头拔掉;必须通电时应避开高电压、大电流部分;避免接触高温部分或先将温度降低,等等。维修注意事项(二)  ▲关于仪器的保护:  ⊙在维修仪器的过程中,还要注意按规范认真仔细地操作,避免损坏仪器,造成新的故障或将故障扩大。应该注意的内容如下所述:  A.已安装色谱柱的仪器,在通电之前应先通入载气,一般来说,载气对保护仪器是有利的。  B.热导检测器必须先通载气,然后才能加电流,否则可能烧断钨丝。热导检测器还必须防止氧气、空气进入,否则可能造成钨丝氧化。  C.电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入,否则极易污染。  D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大,否则可能烧断钨丝和铷珠。氮磷检测器的氢气也不能开得太大,否则也会烧断铷珠。  E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。  E.检修时,在仪器通电之前,必须仔细确认各个接插件已正确地插好。  F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统、进样及检测系统、色谱柱。  G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度。  H.其他说明书上已有描述的相关注意事项。维修注意事项(三)  ▲关于老化。  ⊙在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化,避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述:(注:老化时应适当增加载气流量)  A.色谱柱的老化:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃,或正常使用温度以上30℃,进行十小时以上的恒温老化;或设置3-5℃/min的升温速率, 40~60℃ 的起始温度,色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度,进行一阶程序升温老化。  B.进样器/检测器的老化:在载气进入进样器/检测器的情况下,将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。  C.电子捕获检测器的老化:在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。  D.热导钨丝的老化:在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上10-20mA,进行数小时的老化。  E.氮磷检测器铷珠的老化:在载气进入氮磷检测器的情况下,将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A,各进行二十分钟左右的老化。&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 谱图分析(一)  ▲保留时间重现性差:  ⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,保留时间变化较大、重现性较差。  A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。  B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。  C.载气的输入压力是否正常。  D.载气流量是否正常或出现变化。  E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。  F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差,则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。  注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。谱图分析(二)  ▲峰高/峰面积重现性差:  ⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,峰高/峰面积变化较大、重现性较差。  A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。  B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。  C.各种气体的输入压力是否正常。  D.各种气体的流量是否正常或出现变化。  E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。  F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差,在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查  注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。谱图分析(三)  ▲出刀形峰:  ⊙指样品出峰时上升缓慢而下降迅速,形如刀状。  A.减少样品的进样量。  B.提高色谱柱箱的温度。  C.改用较大内径的色谱柱。  D.增加固定液的涂层的厚度。  E.选用样品的溶解度较高的固定液。  F.尝试提高进样器的温度,改善峰的形状。谱图分析(四)  ▲出钝峰:  ⊙指所出的样品峰不尖,所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或园形)。  A.进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和,减少进样量或降低样品浓度。  B.进样器是否存在漏气现象或玻璃衬管是否存在破损现象。  C.采用分流进样方式时,检查分流比及分析条件的设置是否正确。  D.采用不分流进样方式时,检查分析条件的设置是否正确。  E.尝试提高进样器、检测器的温度,改善峰的形状。谱图分析(五)  ▲出怪峰:  ⊙指所出的峰与样品的成分不符,出现了不应该有的怪峰。  A.溶剂中是否混入了杂质。  B.注射器或放置样品的容器是否受到了污染。  C.隔膜清洗流量是否正常。  D.载气是否受到污染, 气体过滤器是否进行过保养。  E.如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的,请提高分析温度或延长分析时间。  F.如果怪峰是由于样品的分解引起的,请降低进样口温度进行分析。  G.如果怪峰是由于进样垫的质量不好引起的,请选用质量较好的进样垫或将进样垫老化后再使用。谱图分析(六)  ▲出开叉峰:  ⊙指单一成分的样品所出的峰上部有开叉现象。  A.进样操作过程是否存在问题,重新进样再试。  B.减少进样量。  C.适当提高进样器温度,保证样品得到充分气化。  D.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。  E.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。  F.采用不分流进样方式时,如果需要较大的进样量,可在分析色谱柱前加接数米长的缓冲色谱柱。或把样品溶剂换成与色谱柱固定相有较高亲和力的溶剂。  注意:缓冲色谱柱是指经过不活性处理的合金型二氧化硅毛细管,或涂有极薄的与样品溶剂较有亲和力的固定相的毛细管色谱柱。谱图分析(七)  ▲出拖尾峰:  ⊙指样品出峰结束回基线时有拖尾现象。  A.减少样品的进样量。  B.进样器玻璃衬管是否存在破损或污染现象。  C.载气流量和隔膜清洗流量的设置是否正确。  D.进样器温度是否能够保证样品充分气化。  E.尾吹气流量的设置是否正确。  F.适当提高检测器的温度。  G.检测器是否存在污染现象,必要时进行清洗。  H.色谱柱的安装方法是否正确。  I.适当提高色谱柱箱的温度。  J.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。谱图分析(八)  ▲只出溶剂峰  ⊙指溶剂出峰正常,但样品主成份(溶质)不出峰或出峰很小 。  A.增加进样量。分梳进样时降低分流流量(分流比)。  B.提高量程范围或降低衰减倍数,设置较高灵敏度档。  C.重新配制样品,把样品浓度控制在0.02∽10%之间。  D.可能溶质与溶剂的沸点差太小,降低色谱柱箱温度试试。  E.改用与溶质的沸点差较大的溶剂。  F.可能色谱柱对样品主成份(溶质)的保持力太强,提高色谱柱箱温度试试,确认溶质从色谱柱溶出。  G.样品的沸点太高不能直接分析时,需用其他化学方法进行前处理。  H.换用合适的色谱柱。  I.如果样品的热稳定性较差,可能会在进样器内分解或化合,降低进样器温度避免出现这种情况。谱图分析(九)  ▲色谱柱性能迅速退化  ⊙指色谱柱性能迅速退化,导致样品分离效果变差。  A.排除载气的污染、泄漏等现象,检查各种气体的流量设置是否正确。  B.检查是否由于样品中的有害物质引起色谱柱的性能退化。  C.某些色谱柱(例如PLOT)在较大的的压力变化下可能引起性能退化。  D.快速的加热、冷却或较大的进样量可能引起某些没有经过化学结合的毛细管色谱柱的性能退化。  E.检查是否在色谱柱允许的最高使用温度以上的温度条件下进行分析操作。谱图分析(十)  ▲垂直回峰:  ⊙指样品出峰的开始、结束相对基线呈垂直状态,几乎没有曲线部分,而正常的出峰形状应为高斯分布。  A.通常是由于气相色谱仪的调零不适当,气相色谱仪的零点偏离积分仪或记录仪、色谱工作站等的工作范围。  B.一般积分仪或色谱工作站在负方向的输入电压范围较小,有些积分仪或记录仪、色谱工作站自身还具有调零功能,可以进行强制调零。  C.如果气相色谱仪的零点与积分仪或记录仪、色谱工作站自身的零点负向偏离太大,就会出现上述情形,此时请重新对气相色谱仪进行调零之后再进行分析。
  • 气相色谱客户常见问题整理(一)
    气相色谱仪,其实是一种用气体作为流动相的色谱分析仪器,在很多领域都有其身影。原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。不过,一些客户对于气相色谱的相关概念和问题还是知之甚少,今天,我们就先整理一部分内容供大家参考。一、气相色谱的分离原理是什么气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。二、气相色谱法的一些常用术语及基本概念1.相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相 在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相 通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。2.色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。3.基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。4.峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以 x1/2表示。5.保留值与相对保留值:保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。6.仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。7.基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流(底电流),简称基流。8.峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。9.死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰*值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。10.死体积、保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。三、何谓气相色谱?有几种类型?凡是以气相作为流动相的色谱*,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:A、按固定相聚集态分类:(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂。(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。B、按固定相类型分类:(1)纸色谱:以滤纸为载体。(2)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。(3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。C、按过程物理化学原理分类:(1)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。(2)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱 利用温度变化发展而来的热色谱等等。D、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。四、气相色谱法简单分析装置流程是什么?气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成:1.气源部分 2.进样装置 3.色谱柱 4.鉴定器和记录器。五、一般选择载气的依据是什么?常用的载气有哪些?作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好、纯度高、价格便宜并易取得、能适合于所用的检测器。气相色谱常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。以上是今天整理的关于气相色谱的相关内容,后续还将继续分享,*关注我们。
  • Nexis视角 | GC创新功能助您节后顺利开工
    在中国,有着过完正月十五才算过完年的说法,过了十五,新的一年开始了,要静下心来开始工作,开始学习,很多实验室分析工作者也开始投入紧张的工作中了。 由于春节期间的长时间停机,GC仪器刚开始使用时可能会遇到一些问题,比如分析峰形不佳,出现鬼峰,甚至仪器报错等,Nexis GC-2030加强版气相色谱仪通过不断强化Analytical Intelligence功能,优化人机交互体验,为实验室赋能,本文将为您分享Nexis GC-2030加强版气相色谱仪的创新功能-【预老化】和【报错码】,助您节后顺利开工。 预老化功能 “峰形不佳、鬼峰、基线噪声大… … ”这些现象往往是由于仪器长时间待机或停机后,载气中杂质以及隔垫析出物在柱头累积,此时当一段时间停机后,通常建议开始分析样品前先老化整个仪器。然而,实际中进行老化的设定操作往往容易被忽略,针对此问题,Nexis GC-2030加强版气相色谱仪软件内置的【预老化】功能,可根据工作需要,在分析开始前自动执行定制化的老化操作,让分析结果更加稳定可靠,一定程度上避免了数据异常的可能性和重复分析的负担。 【预老化】功能图示 【预老化】功能可以避免比如忘记老化操作、老化后忘记设定实际样品分析、错误设置参数等一系列人为问题。通过此功能,可实现:批处理开始前自动老化;一键点击执行老化和批处理;降低老化时间。 报错码功能 Nexis GC-2030加强版气相色谱仪强化了诊断功能。检测到系统异常时,将自动响起提示音,并显示错误信息。发生的错误会记录到错误日志中。 通过升级的【报错码】功能,主机触摸屏自动显示错误信息对应的二维码,分析人员通过移动设备扫描二维码即可浏览相应的维护说明,其中包含:错误代码、错误信息、报错原因及建议的措施。有助于快速解决问题,提高效率。 目前围绕Analytical Intelligence理念的多个功能已应用在岛津气相色谱产品中。【预老化】和【报错码】就是其中的代表性功能之一,通过这些功能,助您春节后尽快投入工作,确保稳定分析和得到高质量分析结果,减少停机时间,提高工作效率。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 珂睿科技推出首款国产超高效液相色谱系统
    高效,准确,稳定的UHPLC,珂睿科技推出首款国产超高效液相色谱仪——UHPLC GEMINI系列,致敬专业而诚恳的实验室劳动者。(珂睿科技UHPLC GEMINI超高效液相色谱系统) 近三年的基础理论研究;1700余篇文献研读;近千个零件的精细打磨;第一台原型机联合调试,并完成14个月24小时不间断耐久性测试,耗时43个月,从这个角度看,我们并不算高效。(珂睿科技大事件时间表) 但是,也是在这段时间中,我们攻破了液相色谱超高压输液系统难关,成功研发生产超高压双柱塞串联泵,压力指标可达20000psi;自主研发的压力传感器,用超级计算机仿真优化获得最优几何结构,并掌握压力传感器弹性体特种钢材的处理工艺,配合智能动态调节算法最大限度降低压力脉动,实现了输液稳定性。 (珂睿科技UHPLC GEMINI超高效液相色谱仪输送单元) 进样单元:可选流通针式进样或定量环进样,采用针内外壁清洗,有效控制交叉污染。柱管理器:采用包覆盖式加热方式,准确调节色谱柱周围温度。检测器:PDA检测器,可靠光源,自主研发生产的光源控制器,保证光源稳定输出和使用寿命。高精度光栅,全反射流通池,使检测器性能稳步提升。(柱管理器实拍图和PDA检测器基线噪声图)色谱工作站:联手Data Apex,基于Clarity平台的色谱工作站,可采集、处理、分析色谱测试数据。 (色谱工作站操作示意图)目前,珂睿科技已经获得多所知名高校,国家重点科研单位的认可,成为他们科学研究中的必备工具。 珂睿科技
  • 盛瀚耗材商城618福利来袭!离子色谱专业书籍免费送!
    看好了 别眨眼转发本活动到朋友圈并集赞30个免费领离子色谱专业书籍一本包邮到家50个名额先到先得《我国离子色谱仪发展30年回顾》《食品安全检测实验室建设实用手册》《PM2.5沙尘气溶胶和干湿沉降物的理化特征及源解析研究》《离子色谱方法及应用》任选1本,集赞完成后截图发送到“盛瀚色谱”微信公众号,留言姓名、电话、单位及收货地址兑奖,50个名额送完为止,以发送截图时间顺序为准。接下来最最重磅的福利来啦商城订购方式:长按识别上图中的二维码,或进入盛瀚色谱公众号,点击菜单栏“官方商城”→“商城”进入,1元拍下活动预定链接即可享受优惠及相关礼品。一键转发 言归正传夏季来临,环境检测、食品检测的“实验猿”们进入了一年中最最繁忙的季节。天干气燥,如果实验中再遇上糟心事,实在是令人抓狂!比如样品中存在的杂质干扰物影响分离效果、污染色谱柱,又比如离子色谱实验中流动相那调皮的气泡造成基线噪声增大、干扰信号峰… 别烦!盛瀚为你排忧解难!使用盛瀚获国家发明专利填料的前处理柱,目标离子残留量可低至ppb级。低压脱气装置,体积小巧放置方便,操作简单,可在线实现持续脱气避免因淋洗液产生气泡造成基线噪声增大、信号峰干扰、假信号的问题。为回馈广大仪器用户,618活动期间特别推出2.5CC前处理复合柱产品,让您以最低的价格,享受高品质的专业产品。前处理复合柱Ag H柱\Ag Na柱\Ba H柱:2盒8折,5盒75折,采购满2000元,赠离子色谱专业书籍一本在线低压脱气装置:活动特价3880元,购买即送离子色谱专业书籍一本618钜惠助力扩项新标准为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺,盛瀚色谱推出了相关解决方案。使用盛瀚SH-CC-3L(4.6×250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测,能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定方法,盛瀚色谱推出了相关解决方案。使用盛瀚SH-AC-3阴离子色谱柱和碳酸盐淋洗液对氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸检测,能够满足《HJ 1050-2019 水质样品中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸 离子色谱法》的检测要求。钜惠套餐1:SH-AC-3色谱柱+SH-G-1阴离子保护柱 9180元赠华为无线充电器+离子色谱专业书籍一本钜惠套餐2:SH-CC-3L色谱柱+SH-G-1阳离子保护柱 9180元赠华为无线充电器+离子色谱专业书籍一本钜惠套餐3:SH-AP-1氢氧根体系PEEK色谱柱+SH-GP-2阴离子PEEK保护柱 11650元赠格力加湿器+离子色谱专业书籍一本注:以上所有活动截至2020年6月30日最终解释权归青岛盛瀚色谱技术有限公司所有
  • 《高效液相色谱仪》国家新标准正式发布,通微参与起草工作
    近日,国家标准化管理委员会发发布了GB/T 26792-2019《高效液相色谱仪》,替代GB/T 26792-2011,将于2020年5月1日起实施! GB/T 26792-2019《高效液相色谱仪》是由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会(SAC/TC 124)归口,我司(上海通微分析技术公司)、大连依利特分析仪器有限公司、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司、上海伍丰科学仪器有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、上海仪电分析仪器有限公司、杭州月旭科学仪器有限公司、北京市计量检测科学研究院、中国计量科学研究院、上海市计量测试技术研究院、中国科学研究院大连化学物理研究所等单位联合起草。 相较于GB/T 26792-2011《高效液相色谱仪》,本标准的主要技术内容变化如下:修改了不适用的范围、增加了“室内应有良好通风”;】修改了密封性指标要求;修改了表1流量设定值误差和流量稳定性要求,增加了5.0mL/min、10.0mL/min两个流量测试点;修改了检测器主要技术指标;增加了二极管阵列检测器指标及测试方法、蒸发光散射检测器指标及测试方法;修改了色谱柱恒温箱试验程序;修改了安全条件;修改了示差折光检测器动态基线噪声和漂移测试;修改了示差折光检测器测试最小检测浓度的溶液修改了荧光检测器测试最小检测浓度的溶液。
  • 大庆市生态环境局预算328万元购买在线式气相色谱质谱联用分析仪等多台仪器
    3月27日,大庆市生态环境局VOCs自动监测站公开招标,购买在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪、氮氧化物分析仪等多台设备,预算328万元。  项目编号:DZC20201539  项目名称:大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目  采购需求:序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪1.仪器应用要求1)#适用于挥发性有机物的在线分析,满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析;满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024 号)规定的VOCs在线监测设备的应用要求,仪器采用GC-MS/FID法。2)连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准(PAMs)监测项目,同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物,监测项目≥116种。3)产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1010-2018)中的要求。2.仪器工作环境1)工作环境温度: 20-30℃。2)工作环境湿度:≤ 85%R.H. (无冷凝)3)电源:单相200-240V@50 Hz,电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1)进样捕集模块:采用低温除样品中水分,低温填料富集目标VOCs;不使用液氮富集冷阱装置,采用单级小型制冷机实现低温,降温至少至摄氏-40℃,可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物,保证目标化合物有效捕集及脱附,满足高挥发性化合物的捕集需要;2)软件可全自动进行系统状态和性能检查,自动完成多点校准曲线绘制和方法切换;3)热解析模块:可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度,保证干扰物去除,目标化合物被迅速解析、进样,达到良好的分离效果;4)系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析,加热反吹等全过程自动控制;5)采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积;6)采用分流进样,分流比可设置为5:1到90:1,可有效应对高浓度污染因子监测。色谱分离模块1)色谱柱模块正常分析时,功耗小于80W;2) 色谱柱温度控制:室温+10℃到300℃;从300℃降温到50℃不超过1分钟;3)色谱柱系统:低热容毛细管柱,柱上直接加热,低功耗,高集成度,无需柱箱;FID检测器模块1)全自动电子压力控制;2)全自动点火,熄火自动保护;3)在线仪器专用FID检测器。质谱检测器1)离子化方式:EI;2)质量分析器:四极质谱检测器;3)为确保测试间隔无残留,除离子源及传输模块可高温加热外,质量分析器可独立高温加热;最高温度可加热至240度;4)质量稳定度≤0.1amu/12 h;5)质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;6)质量准确度≤0.1amu;7)质量范围:10-500amu;8)质量分辨率:优于单位质量分辨率;9) 真空系统:无油涡卷泵(或隔膜泵)+分子泵组合,真空系统无油设计;10)启动及恢复时间:开机抽真空到分析,时间不超过20分钟。意外断电后可以自行恢复测试,确保数据获取率达到国家要求;4.仪器性能1)可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2019〕11 号)规定的在线监测物种要求;2) 方法检出限:C2-C5,采用FID检测器;MSD测量C6-C12范围的碳氢化合物、C2-C5碳氢化合物:≤0.08ppb(丙烷); 碳氢化合物:≤0.06ppb(丙烯);C6-C12碳氢化合物:≤0.09ppb(甲苯)、≤0.03ppb(苯)、≤0.06ppb(正壬烷);卤代烃类挥发性有机物:≤0.08ppb(1,2-二氯丙烷)、≤0.08ppb(四氯化碳);含氧(氮)类挥发性有机物:≤0.13ppb(甲基叔丁基醚)、≤0.09ppb(丙酮);硫化物类VOCs:≤0.06ppb(二硫化碳);3)量程范围:不低于50 nmol/mol;4)长时间保留时间漂移:≤0.5min;5)方法线性:全部目化合物的线性相关系数≥0.98;6)重复性和稳定性:连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体,不少于90%的目标化合物RSD小于10%;7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol;8)数据有效率≥85%;9)分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);10)供电及功率:220VAC±10%,50Hz ,≤1000瓦(含峰值)11)色谱-质谱联用仪主机及前处理设备宽度不超过480mm,系统可集成在19英寸机柜内,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。 5. 数据分析1)数据分析系统具有报警管理功能,当设备出现故障、数据超过限定值,会通过短信或者邮件方式告知用户;2)基于自动寻峰算法,通过指数算法自动识别,可以快速筛查同分异构体,进行VOCs组分的准确定性定量分析;3)能够分析VOCs随时间变化规律,计算OFP臭氧生产潜势等参数,反映光化学污染状况及演变规律;4)能够集成气象五参数分析仪,O3/NOx等常规分析仪,GPS及GIS等监测数据进行关联分析。套12在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)1)监测项目:环境空气甲烷、总烃、非甲烷总烃;2)#分析方法:气相色谱法;采用总烃扣除甲烷差值法,符合《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》(HJ604-2017)方法要求;3)温控系统:阀箱和柱箱独立控制,柱箱最高温度≥175℃;阀箱最高可控温度≥175℃;4)色谱柱:非甲烷总烃采用填充柱带反吹功能;总烃采用空柱;仪器带反吹功能可对甲烷柱进行反吹;5)压力/流量控制:满足全自动在线监测的需求,仪器采用全电子压力/流量控制(载气,氢气,空气),具有保留时间锁定和自动校准功能;6)FID检测限:优于0.01ng/s;7)数据捕获率:≥99%;8)检出限:≤0.015mg/m3;9)检测限:≤6.4×10-13g/s;10)基线漂移:≤6.0×10-14A/30min;11)噪声:≤8.0×10-15A;12)重复性:≤0.5%;13)量程漂移(非甲烷总烃):≤0.5% FS;14)实际测试3台设备平行性:≤2%;15)停电后,能自动保存数据;停电恢复后,监测仪能自动恢复到原来的工作状态;具备自动校准功能;能够记录储存半年以上的数据,具有历史数据查询、导出功能;16)进样流量、供电电压影响:≤2% FS;17)氧气的影响:≤2% FS;18)绝缘电阻和绝缘强度符合要求;19)人机交互要求:分析仪表具有内置工业PC机和触摸操作显示屏;20)分析软件采用全中文操作,能进行所有维护诊断功能操作,能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数,可设置自动控制仪器的运行参数,自动进行数据处理,实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1)用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外荧光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.5ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:1.0ppb7)零点漂移:≤1ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T90120s12)样气流量:(650±65)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能7)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书8)产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1)用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测;配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)分析方法:化学发光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.2ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:≤0.4ppb7)零点漂移:≤0.5ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T9060s12)样气流量:(500±50)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级。6)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书。7)产品通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1)用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:气体滤波相关红外吸收法,对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2)量程范围:0-50ppm到0-1000ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb、ppm、μg/m3、mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.1ppm(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.1ppm7)零点漂移:≤0.1ppm/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T9090s12)样气流量:(800±80)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能;7)产品具有GFC轮定位及同步采样功能;8)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书;9)产品通过CCEP认证。套16臭氧分析仪设备用途1)用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外吸收法2)量程:0~500ppb到0~10ppm,可选双量程和自动量程3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.3ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.6ppb7)零点漂移:≤2ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T9050s12)样气流量:(800±80)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能。7)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书;8)产品通过CCEP认证。套17PM10分析仪设备用途1) 用于空气中PM10颗粒物质量浓度的监测配置要求1) 含PM10切割头、采样纸带等技术参数要求1) #测量原理:β射线吸收法2) 分辨率:0.1μg/m33) 最低检测限:0.002mg/m34) 仪器平行性:≤7%5) 测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6) 采样流量:16.7L/min7) 流量误差:±1%F.S8) 采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9) 校准膜重现性:≤±2%标准值10) 测量周期:10分钟-300分钟11) 源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12) 滤纸带:玻璃纤维13) 探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1) 具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2) 具备开机自检和运行自诊断功能;3) 可自动存储校准数据及报警信息;4) 支持一键查询历史数据;5) 支持远程软件系统升级;6) 采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响;7) 仪器内置校准膜片,支持自动校准;8) 支持整点及周期测量模式,周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能;10)设备具有辐射防护保护,具有辐射豁免批文。11) 产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书;12)产品通过CCEP认证。套18PM2.5分析仪设备用途1)用于空气中PM2.5颗粒物质量浓度的监测配置要求2)含PM2.5切割头、采样纸带等技术参数要求1)#测量原理:β射线吸收法2)分辨率:0.1μg/m33)最低检测限:0.002mg/m34)仪器平行性:≤15%5)测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6)采样流量:16.7L/min7)流量误差:±1%F.S8)采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9)校准膜重现性:≤±2%标准值10)测量周期:10分钟-300分钟11)源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12)滤纸带:玻璃纤维13)探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响;7)仪器内置校准膜片,支持自动校准;8)支持整点及周期测量模式,周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能;10)备具有辐射防护保护,具有辐射豁免批文。11)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书;12)产品通过CCEP认证。套19气象五参数分析仪(1) 风速:测量原理:超声波测量范围:0-60m/s测量精度:±0.2m/s或读数的3%,两者中取较大者分辨率:0.1m/s(2) 风向:测量原理:超声波测量范围:0-359.9°测量精度:±3°分辨率:0.1°(3) 温度:测量原理:二极管结电压法测量范围:-40℃-﹢80℃测量精度:±0.5℃分辨率:0.1℃(4) 湿度:测量原理:电容式测量范围:0-100%RH测量精度:±2%RH分辨率:0.10%(5)大气压:测量原理:压阻式测量范围:10-1100hpa测量精度:±0.5hpa分辨率:0.1hpa套110氢气发生器1)氢气纯度:99.999%2)氢气流量:0~300ml/min3)流量显示:LED数字显示4)工作压力:0~0.4MPa5)稳压精度:0.02 MPa6)供电电源:220V ±10% 50Hz7) 外部自动抽水,缺液报警,持续3分钟自动断电台111零气发生器1)输出零气流量:0-5000ml/min2)输出零气烃类含量:100ppb3)输出零气压力:0.1-0.8MPa4)输出零气露点:-40℃5)输出零气颗粒:0.01μm6)工作条件:环境温度~40℃,湿度80%台112空气压缩机1) 功率:550W2) 排气量:115 L/M3) 噪音:60 dBA4) 最大压力:800Kpa5) 储气罐容量:9L6) 净重:20.6kg7) 包装尺寸(L/W/H):410*410*515 mm8) 净尺寸(L/W/H):360*360*465 mm台113控制单元系统参数1) 处理器:板载四核处理器2) 内存:DDR3 4G内存3) 硬盘:支持SATA2.5 " SSD和HDD,支持mSATA4) 显示:集成显示芯片,支持HDMI/VGAI/O接口1) 网络:2个Realtek RTL8111E2) USB:4个USB2.0端口,具备8KV静电保护3) 串口:8个4) 扩展功能:1个Mini-PCIe插槽,可扩展3G/4G/Wifi无线网卡,预留USB加密狗5) 其他接口:电源开关、DCIN、HDMI*1、VGA*1套114除湿机1) 除湿(抽湿)大约面积:层高2.6m 15~20m²2) 除湿量:18升/日(30℃ 80%RH)3) 电源:220V/50Hz4) 输入功率:234W5) 水箱容积:2.5L6) 压缩机:旋转式7) 体积:330*300*520mm8) 重量:10kg套115动态校准仪能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气流量范围:标配:0~100sccm;可选:0~50sccm0~200sccm3)流量控制准确度:±1%F.S.4)流量线性:±(0.5~1)%F.S.5)流量控制重复性:±0.2%F.S.6)标气输入口:4个7)稀释气输入口:1个臭氧发生器1)输出范围:0.05~6ppm(1SLM)2)稳定性:1%/24h(有光度计)3)线性度:1%F.S.(有光度计)臭氧光度计1)量程:(0~0.5)ppm,(0~10)ppm2)准确度:1.0ppb3)线性度:1%F.S.4)响应时间:T90≤30s5)零点漂移:1.0ppb/24h6)量程漂移:1%F.S/24h产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)光强衰减自检功能;4)采用高精度质量流量计进行流量控制,最大可实现1:2000的样气配比;5)具备光强衰减自检功能7)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气流量范围:标配:0~100sccm;可选:0~50sccm0~200sccm3)流量控制准确度:±1%F.S.4)流量线性:±(0.5~1)%F.S.5)流量控制重复性:±0.2%F.S.6)标气输入口:4个7)稀释气输入口:1个臭氧发生器1)输出范围:0.05~6ppm(1SLM)2)稳定性:1%/24h(有光度计)3)线性度:1%F.S.(有光度计)臭氧光度计1)量程:(0~0.5)ppm,(0~10)ppm2)准确度:1.0ppb3)线性度:1%F.S.4)响应时间:T90≤30s5)零点漂移:1.0ppb/24h6)量程漂移:1%F.S/24h产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)光强衰减自检功能;4)采用高精度质量流量计进行流量控制,最大可实现1:2000的样气配比;5)具备光强衰减自检功能7)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书台11619″机柜#机柜尺寸为600mm*900mm*2000mm,材质是优质冷轧钢板。套417安装辅件包#包括仪器设备安装的必要工具。套118标气系统1) NO标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 2) CO标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 3) SO2标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 4) He标气:纯度99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 5) N2标气:纯度99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 6) OVOC标气,配套不锈钢减压阀一个 7) TO-15标气,配套不锈钢减压阀一个 8) PAMs标气,配套不锈钢减压阀一个 9) 内标气,配套不锈钢减压阀一个 套119苏玛罐#苏玛罐体积为6L,材质为不锈钢,内壁采用惰性硅烷化处理,配备硅烷化膜片。个220采样系统1)采样装置:垂直层流式采样总管2)采样头:防止雨水和粗大的颗粒物落入总管,同时避免鸟类、小动物和大型昆虫进入总管。采样头的设计应保证采样气流不受风向影响,稳定进入总管。3)采样总管:总管内径选择在4cm,采样总管内的气流应保持层流状态,采样气体在总管内的滞留时间应小于10s。4)管线外壁加装保温套或加热器,加热温度控制在30℃—50℃。5)制作材料:不锈钢或聚四氟乙烯;6)样品相对湿度:≤80% 7)雷诺数2000;8)电源电压:220VAC/50Hz;套121全惰性化精密动态校准仪1)#工作原理:通过气体质量流量控制器精确控制气体流量,将高浓度样品动态稀释至所需低浓度气体;2)内部管路和接头全部经过严格惰性化处理,降低VOCs气体在管路中吸附残留的影响;3)通过质量流量传感器,自动控制气体流量,具备零点校准功能4)气体混合区域恒压采用电子压力控制,控制压力范围:0~200kPa,精度小于±0.2 kPa;5)具有温控功能,混合区域温度可0~50℃设置,控制精度±1℃;质量流量传感器阀座温度可0~45℃温度设置,控制精度±1℃;6)具有远程遥控或序列编辑功能;具有多点自动序列配气功能,具有单点或多点自动校准功能;7)仪器支持通过内置序列设置方法实现多点自动校准功能;8)稀释比率:1/20~1/5000;9)流量测量精度:±1%满刻度;10)流量控制重复性:±0.5%满刻度;11)流量控制线性度:±0.2%满刻度;12)具有自动检漏、压力检测和报警及保护功能;13)仪器采用全中文软件设计,可通过LAN通讯方式与外部仪表同步通讯;14)6英寸以上LCD液晶屏显示,实时显示用户软件界面、系统设置/故障/报警信息等。台1 合同履行期限:签订合同后一个月内。  本项目不接受联合体投标。 开标时间:2021年4月16日9点30分(北京时间)
  • 2013下半年色谱新品盘点
    仪器信息网讯 色谱作为分析仪器三大谱之一,在分析世界里扮演者不可或缺的角色。2013年,注定不平凡的一年,&ldquo 十二五&rdquo 规划建设的陆续开展,食品、药品领域的监管加强等都是推动分析仪器行业尤其是色谱行业快速发展的重要动力。  液相色谱仪  近几年液相色谱仪在食品、药品、环境等重要应用领域扮演的角色逐渐有所改变,由原来用作定量分析的仪器逐渐向作为定性分析仪器的前处理设备发展,如与质谱联用及有中国特色的商品化液相色谱-原子荧光联用仪。  从技术角度讲,自Waters公司推出第一台超高压液相色谱仪产品开始,仪器厂商便开始通过提高系统耐压和减小色谱柱的填料粒径提高分析速度。仪器信息网部分受访用户表示,这种技术在分离分析速度上提升了很大一个台阶,但对样品的分离度有一定的影响,对多数样品来说,这种影响可以接受,因此,此种技术值得推广。目前,填料粒径的新标杆是2013年6月Waters公司推出的1.6 um填料。也有业内人士表示由于系统承压和材料等的限制,色谱柱填料粒径不可能无限制缩小。因此,在液相色谱仪持续几年通过改变粒径追求了高分析速度和高分辨的同时 ,我们也期待液相色谱技术有新革命。  从市场发展上讲,液相色谱仪作为主要分析仪器,在食品、农产品、制药等行业的发展空间巨大。2012年农业部发布的《全国农产品质量安全检验检测体系建设规划(2011-2015年)》中多部门建设都涉及液相色谱仪产品,而从&ldquo 第二届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛&rdquo 上了解到,该建设规划基本完成了50%以上。此外,政府机构也不断推出行业监管政策,刺激了相关仪器的发展,如2013年国家在各领域推出的多项标准中也将液相色谱法作为检测方法之一 食药总局要求乳粉企业必须具备专业研发和质检机构等措施 对制药行业,&ldquo 十二五&rdquo 对新药研发的支持力度巨大,也是液相色谱仪具有发展潜力的领域之一。  一、2013年液相色谱仪新产品:  日立:超高速液相色谱仪(UPLC)ChromasterUltra Rs,简称CMU。  日立高新技术公司在2013年11月推出一款全新超高速液相色谱仪(UPLC)ChromasterUltra Rs,据介绍,该产品实现了业内最高的140MPa系统耐压与超过50,000的超高理论塔板数,可以实现复杂样品的高分辨率、高灵敏度、高通量分析,对药物和化学领域的研发部门的用户有较大帮助。  该仪器的特点是:配套开发的色谱柱填料粒径为1.9 &mu m,保证了50,000以上理论塔板数和140MPa耐压 新型二元泵配有冲程可变独立柱塞,在日立特有的LBT技术上标配低容量双螺旋混合器,确保输液时的混合效果和稳定性更好 10 mm全反射型毛细管流通池,可有效减小光散射,获得更高分辨率 可选的二极管阵列检测器的65 mm流通池灵敏度极高,对痕量物质的检测尤为突出,并且新型光学系统有效地减小了噪音和漂移。日立ChromasterUltra Rs  依利特:高效液相色谱仪iChrom 5100  大连依利特分析仪器有限公司2013年推出的iChrom 5100 高效液相色谱仪在第十五届BCEIA会议上获得了BCEIA金奖。  该款仪器的特点是:外观上采用全新的外观设计,简洁大气 功能方面,组织器除了具有脱气功能外,还是承担液相色谱系统的电源控制,可以由电脑、pad及手机直接控制系统的开关 首次自主设计了自动进样器,优化了管路连接,缩短进样周期 紫外检测器的单色仪也完全自主设计,与主流液相色谱厂家采用同样的光路,检测器的线性范围可以超过2Au 泵也经过了改进,优化柱塞运动,实现更稳定的输出。智能化和人性化方面做了改进:采用人机对话方式,完善自动诊断功能,实现系统的项目管理 增设微动式关门提示及漏液报警。依利特 iChrom 5100  二、2013年下半年检测器新产品  PerkinElmer:Flexar PDA Plus检测器  该款检测器采用模块化设计,在快速采样、灵敏度和准确度方面都表现出优异的性能,具有检测范围宽,拥有高数据采集速率、液芯波导、优越的波长准确度和低基线噪声的特点,主要应用于环境,食品,制药和化学样品分析。PerkinElmer:Flexar PDA Plus检测器  上海通微:蒸发光散射检测器  2013年11月上海通微分析技术有限公司对UM5000蒸发光散射检测器进行了升级,升级后的版本为UM 5000A。想比较于UM 5000,UM 5000A主要在外观和控制方式上做了升级修改,实现了&ldquo 一键智能反控&rdquo 。通微 UM 5000A  三、系统及其他  岛津:LabSolutions CS数据系统  2013年5月29日,岛津公司与安捷伦科技公司就色谱仪器驱动程序达成合作,通过互换合作,岛津公司和安捷伦科技的色谱数据系统将可以控制两家公司的色谱仪器。2013年9月2日,日本岛津公司发布了色谱数据系统&mdash &mdash LabSolutions CS,该系统能够控制安捷伦科技公司的1100、1200、1260和1290系列高效液相色谱仪(HPLC)系统。LabSolutions CS允许分析实验室、办公室,从网络上的任何一台计算机访问HPLC和GC等分析仪器,并进行控制、分析监测和数据分析。  岛津:两款液相驱动  岛津公司于2013年共推出两款驱动:LC driverVer.1.01和LC Driver Ver. 3.10 SP1 ,LC driverVer.1.01安装后可实现可使安捷伦OpenLAB能够控制岛津Nexera和 Prominence系列液相系统(不包括PDA 检测器与XR 系列) LC Driver Ver. 3.10 SP1 可兼容Waters公司的EmpowerTM / EmpowerTM 2 / EmpowerTM 3 色谱数据系统,并且能够控制岛津Nexera X2系统的高灵敏度光电二极管阵列检测器SPD-M30A。LC driverVer.1.01LC Driver Ver. 3.10 SP1  气相色谱仪  2013年上半年仪器信息网发布的&ldquo 2013年上半年气相色谱新品盘点&rdquo 中总结了气相色谱产品创新体现的主要三个特点:第一,与质谱联用,小型化与便携性,强调在所有细分应用市场获得快速与专业分析结果的重要性 第二,应对更加痕量样品的分析挑战 第三,继续关注减少氦气用量,普遍关心氢气作为载气,以及替代载体气体,包括净化的空气。从下半年市场上发布的产品创新特点来看,这三个方向依然没有变化,而从相关部分主流厂商了解到,全气路EPC/AFC控制目前成为国内气相产品主要创新的方向。  气相色谱仪的气路控制系统对分析结果重现性有很大的影响。EPC是惠普公司(现安捷伦公司)在20世纪90年代初推出,之后,气相色谱仪主流厂商陆续推出类似技术,如岛津公司的高级气流控制(AFC),PE公司的可编程气路控制(PPC)等。各厂商的技术名称虽然不同,但原理都是采用的垫子压力传感器和电子流量控制器,通过计算机来实现压力和流量的自动控制。这种技术有多种优点如流量控制精确,重现性好、节省气体等。仪器信息网市场研究中心数据显示,截止2013年年底,已有50%的用户正在使用带有电子气路控制系统的气相色谱仪,并且有10%的用户考虑配备,由此可见带有电子气路控制系统的气相色谱仪的用户群体很大。从2013年国产厂商推出的新产品特点上也可以看出,国产气相色谱仪正在将电子气路控制系统作为气相色谱仪发展的一个重要方面。  2013年安捷伦、岛津、赛默飞、英福康、福立等公司共推出了10款气相色谱仪相关新产品。  2013年下半年主要是福立、捷岛、霍尼韦尔RMG等公司的新产品上市。  福立:GC 9720系统  浙江福立分析仪器有限公司GC 9720气相色谱仪于2013年10月10日正式通过验收。 GC9720气相色谱仪最大的突破是实现了全气路EPC/AFC,包括载气、燃气、助燃气及辅助气,精度达到0.01psi 采用了小口径毛细管柱与热导连接技术,实现热导检测器的毛细分析法。此外,该款仪器在温度控制技术、进样技术等方面做改进,提高了应用分析范围。GC 9720系统  捷岛:GC-1620气相色谱仪  2013年BCEIA会议期间,捷岛公司展示GC-1620与GC1690 II两款新型气相色谱仪,GC-1620实现套AEFC(电子自动化流量控制)系统,对仪器内所有的流量和压力实现电子控制。GC-1620气相色谱仪  霍尼韦尔RMG:PGC9303过程气相色谱仪  2013年10月11日,霍尼韦尔RMG推出的PGC9303过程气相色谱仪是首款能够在单一装置中测量天然气质量与氢氧成分的装置。该设备精确度控制在± .10 %,能够测量氦载气中超过5%的氢含量,适用于可再生能源、生物燃气和电产气应用测量。PGC9303过程气相色谱仪  安捷伦:适用于7890B气相色谱系统的新型氢气传感器  2013 年12月18日安捷伦公司推出适用于7890B气相色谱系统的氢气传感器,该新型传感器为选用氢气为载气的许多组织提供了更安全的保证,避免气相色谱用户使用昂贵的氦气。 并且该氢气传感器属于自校准型传感器,一旦发现氢气泄露,将自动执行安全序列以关闭气相色谱系统,从而防止实验室发生安全隐患情况。  2013年上半年液相色谱新品盘点  http://www.instrument.com.cn/news/20130705/102977.shtml  2013年上半年气相色谱新品盘点  http://www.instrument.com.cn/news/20130709/103165.shtml撰稿:三目丁
  • 瑞德仪器发布室内空气TVOC气相色谱仪新品
    新房装修必有装修污染,若是没有治理达标或急于入住,居住者会很容易生病,甚至引发严重的病变。什么是TVOC?它是一种总挥发性有机物,英文全称Total Volatile Organic Compounds,指室温下饱和蒸气压超过了133.32pa的有机物,其沸点在50℃至250℃之间。室内空气TVOC检测已有国家标准: GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》附录G和GB/T18883-2002《室内空气质量标准》 附录C,现有标准均采用热解吸/毛细管气相色谱法。 山东瑞德化工仪器供应国产TVOC气相色谱仪TVOC/热脱附/气相色谱仪方法原理 用以Tenax-TA为吸附剂的TVOC吸附管收集一定体积的空气样品,空气流中挥发性有机物保留在吸附管中。高温下进行热脱附,解吸挥发性有机物,采集管中待测样品随载气进入气相色谱中,分离后进入FID检测。以保留时间定性,峰面积定量。主要仪器配置及试剂1)GC-7890气相色谱仪,带FID检测器;2)一次热解析仪;3)大气采样器;4)TVOC专用分析柱;5)Tenax-TA吸附管6)TVOC系列浓度标准样品电子流量显示气相色谱仪,GC-7890气相色谱仪,可加EPC气相色谱仪★ 仪器内部设计3个独立的连接IP地址,可以连接到工作电脑(实验室现场)、分管电脑(如质检科、生产部等)、以及高管电脑(如环保局、技术监督局等),需要时可实时监控仪器的运行以及分析数据结果; ★ 仪器配备的工作站可以同时支持多台色谱仪接入,实现数据处理以及仪器反向控制,简化文档管理; ★ 仪器可以通过互联网连接到生产厂家,实现远程诊断、远程更新等(需用户设置); ★ 仪器配备的 8 吋彩色液晶触摸屏,支持热插拔,可作手持控制器使用; ★ 仪器采用了多处理器并行工作方式,使仪器更加稳定可靠;可选配多种高性能检测器选择,如 FID、TCD、ECD、FPD 和 NPD,zui多可同时安装三个检测器,满足复杂样品的分析需求。 ★ 仪器采用模块化的结构设计,后期维护简单方便。 ★ 全新的微机温度控制系统,控温精度高,可靠性和抗干扰性能优越;具有八路完全独立的温度控制输出,可实现二十阶程序升温,具有柱箱自动后开门系统,近室温控制能力得到提高,升/降温速度更快; ★ 仪器配置电子流量控制单元(EFC)、电子压力控制单元(EPC)实现了气路的数字化控制,大大提高了仪器的稳定和分析结果的重现性; ★ 色谱机内置低噪声、高分辨率 24 位 AD 电路,并具有基线存储、基线扣除的功能。 ★ 标配的工作站适于 WinXP 、Win2000、Win7、Win8、Win10 等操作系统。 我们提供环保、食品、石油、医药、煤炭、环境等行业色谱分析仪器。创新点:1、之前是压力表控制流量,现在是电子流量显示,也可带EPC控制流量2、原来是工作站不是内置的,目前可内置反控工作站3、外观美观4、应用性广室内空气TVOC气相色谱仪
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