液相质谱流动相中加甲酸量

[color=#444444]我要做对甲基苯磺酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析，C18柱，按说应该在流动相中加酸抑制电离，液相峰性才比较好看，但是我用的ESI电喷雾离子源，抑制电离又会导致质谱响应值低，该怎么解决，貌似是个矛盾啊[/color]

流动相中加一些磷酸、乙酸、甲酸或三乙胺，还有一些缓冲盐，我想请教一下，这些分别其什么作用？

各位老师，请问下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]流动相中加甲酸或者氨水时，甲酸和氨水还需要稀释吗

各位大侠，请问做正相时，如果待测物显酸性，流动相中加酸与不加酸时保留时间一样吗？

如题，液相流动相中加入十二烷基硫酸钠或吐温后，保留时间有规律的前漂或后漂，大概每个样之间漂移0.03min，这样的情况正常不？若不正常，应该如何处理才可使保留时间不漂移？

通常液相色谱分析中，在流动相中加乙酸和三乙胺，大家来谈谈，在什么情况下需要加乙酸，什么情况下加三乙胺，加多少是怎么控制的？

正相流动相中加入少量的DMP可以除去流动相中的微量水分，从而提高正相色谱的稳定性吗？

我最近在做HPLC分析，测的样品是没食子酸，流动相中加了1%的磷酸，在一台液相上总发生基线上漂，但是在waters的液相上就没有发生这种现象，为什么？是仪器的原因？还是流动相本身导致的？

大神们，最近做实验发现药典里面做含量测定，液相流动相中加入正戊烷磺酸钠、无水硫酸钠、硫酸，关键想知道加硫酸和无水硫酸钠的作用啊？

我最近在做HPLC分析，测的样品是没食子酸，流动相中加了1%的磷酸，在一台液相上总发生基线上漂，但是在waters的液相上就没有发生这种现象，为什么？是仪器的原因？还是流动相本身导致的？

流动相是水和乙腈，开始多菌灵出峰，并且响应很高，辛硫磷出峰不好，响应也低。在水里加了0.05％甲酸后，辛硫磷峰型对称，响应提高了，但是，多菌灵不出峰了。还有，无论流动相中含不含甲酸，甲维盐都是开始出峰，逐渐响应减弱，直至不出峰，不知道这是怎么回事？请老师们指教[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711181635_01_1929288_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711181635_02_1929288_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711181635_03_1929288_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711181635_04_1929288_3.jpeg[/img]

问一个低级问题，液相流动相中加醋酸铵的作用，怎样决定其浓度呢。分析一个样品时，怎样判断需不需要加醋酸铵缓冲液呢

液相色谱流动相中用的十二烷基硫酸钠谁家的质量好啊？

三乙胺在液相色谱流动相中有什么作用？

三乙胺在液相色谱中流动相中有什么作用？

三乙胺在液相色谱流动相中有什么作用？

三乙胺在液相色谱流动相中有什么作用？

分析条件：正相液相色谱，硅胶柱，正己烷做流动相，因为试样对正己烷溶解性不好，考虑在流动相中加入一定比例的丙酮（考虑过醇类，但加醇类效果不好），但看到有文章中说硅胶柱不能进带醛基、羰基的物质，究竟正相液相色谱硅胶柱能用丙酮做流动相吗？

三乙胺在液相色谱流动相中有什么作用？

三乙胺在液相色谱流动相中有什么作用？

目前在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的机器做中药的成分鉴定，水相中是加入了0.1%的甲酸；我现在看了一篇文献，生物碱的成分分析也加入了0.1%氨水想问一下做中药的话可以在流动相加碱性溶液吗？现在分析出来的化合物主要是香豆素和黄酮还有有机酸类的化合物，负离子模式的信号更好一些[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208162102039180_5905_5401201_3.png[/img]

流动相中加离子对试剂时，是流动相过膜后直接加入使用还是先加入试剂再过膜呢？

液相流动相中加入十二烷基硫酸钠，磷酸，用氢氧化钠调ph=3.0，可以用waters c18 3.9mm*150mm 5um的柱子分析吗？另外，流动相中加入十二烷基硫酸钠有很多泡沫对仪器有没有影响？

大家都知道液相色谱有时为了达到分离某种效果，流动相中常加入某种缓冲液试剂。一般的缓冲液试剂好像有乙酸铵、乙酸钠、磷酸二氢钾、磷酸钾等。不知还有常见的缓冲液不？加入这些缓冲液效果如何，有没有多大的变化？

个人认为：有些反相填料被金属污染，如铁、铜等。金属引起的次保留看上去像硅醇基在作用。用碳十八分离二羟萘的衍生物，2，3二羟萘的异构体能与金属离子螯合，而1，7-二羟萘异构体不发生螯合。前者峰很宽拖尾，后者峰较匀称。如果用金属螯合剂EDTA将柱子冲洗一遍，2，3二羟萘的峰明显改善，因为EDTA去掉或隐蔽掉金属离子。某些样品与金属离子作用表现出明显的拖尾，加三乙胺无效，可用EDTA洗柱子或加到流动相中（电化学检测时常在流动相中加EDTA去金属离子的干扰）。有人认为，金属污染不可小看，甚至考虑到不锈钢筛板的问题，这种忧虑是无根据的。痕量金属在填料上呈现活性质点才会有影响，而且还要取决于样品分子的性质。 请大家谈谈自己的看法。

请问在液相色谱检测里，在流动相中加入少量冰醋酸的作用是什么呀？我看有的测定橙皮苷和柚皮苷的文章里，流动相有的用乙腈、有的用甲醇，作用有什么不同吗？

液相流动相中往往含少量盐，请教下盐在流动相中所起的作用是什么?建立一个新方法时，如果没有相关文献参考，哪自己该如何来选择盐，用何种盐比较好？浓度多大为好？ 有没有相关判定依据呢？谢谢，各位赐教！

液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下特点：1.纯度。流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。溶剂所含杂质在柱上积累，会影响色谱柱的使用寿命。2.溶解度。样品的溶解度要适宜如果溶解度，如果溶解度欠佳样品会在柱头沉淀，不但影响纯化分离，还会缩短柱子的使用寿命。3.粘度。 要低(应2cp) 高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质，降低柱效，还会使柱压降增加，使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。4.样品易于回收。应选用挥发性溶剂。5.流动相。PH 采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时，通过调节流动相的pH值，以抑制样品组分的解离，增加组分在固定相上的保留，并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸，流动相的pH值越小，组分的k值越大，当pH值远远小于弱酸的pKa值时，弱酸主要以分子形式存在 对弱碱，情况相反。分析弱酸样品时，通常在流动相中加入少量弱酸，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液 分析弱碱样品时，通常在流动相中加入少量弱碱，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。

1．流动相的性质要求一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。选择流动相时应考虑以下几个方面：①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩，从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关，特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。③必须与检测器匹配。使用UV检测器时，所用流动相在检测波长下应没有吸收，或吸收很小。当使用示差折光检测器时，应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相，以提高灵敏度。④粘度要低（应2cp）。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质，降低柱效，还会使柱压降增加，使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。⑤对样品的溶解度要适宜。如果溶解度欠佳，样品会在柱头沉淀，不但影响了纯化分离，且会使柱子恶化。⑥样品易于回收。应选用挥发性溶剂。2．流动相的pH值采用反相色谱法分离弱酸（3≤pKa≤7）或弱碱（7≤pKa≤8）样品时，通过调节流动相的pH值，以抑制样品组分的解离，增加组分在固定相上的保留，并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸，流动相的pH值越小，组分的k值越大，当pH值远远小于弱酸的pKa值时，弱酸主要以分子形式存在；对弱碱，情况相反。分析弱酸样品时，通常在流动相中加入少量弱酸，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液；分析弱碱样品时，通常在流动相中加入少量弱碱，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。注：流动相中加入有机胺可以减弱碱性溶质与残余硅醇基的强相互作用，减轻或消除峰拖尾现象。所以在这种情况下有机胺（如三乙胺）又称为减尾剂或除尾剂。流动相选择方法1：由强到弱：一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验，这样可以很快地得到分离结果，然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。2：三倍规则 ：每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量，保留因子约增加3倍，此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调整的过程中，注意观察各个峰的分离情况。3：粗调转微调：当分离达到一定程度，应将有机溶剂10%的改变量调整为5%，并据此规则逐渐降低调整率，直至各组分的分离情况不再改变。