轻质碳酸钙水分含量检测仪

一客户委托一个样品，为纯的重质碳酸钙，检测其砷，铅的含量，可否称0.1克的样品, 加5mL的硝酸溶解后,定容至50mL进行分析啊,考虑到碳酸钙在酸介质中分解为氧化钙为56%,其含有的盐量约为即0.1*0.56*100/50=0.112%,满足上机盐度要求小于0.1%~0.2%,

寻：轻钙中碳酸钙含量的测定方法1。采用测水的硬度的类似方法，只能测总钙含量2.如何测其中碳酸根的含量？？？？？？？？？？？？？影响轻钙的PH值的因素有哪些？？PH较高是为什么？？？？？？？？？？？？？

石粉是否属于轻质碳酸钙？

轻质碳酸钙与重质碳酸钙有什么区别？光从样品，能区分出来吗？

做碳酸钙含量滴定时，用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定，滴定到终点后显蓝色，过几分钟，又会变回紫红色，这是怎么回事？这个滴定原理是什么？

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为提高塑料的性能，一般会添加碳酸钙等助剂，那如何测试碳酸钙的含量呢，有版友测试过没？一般是灰化处理后用XRF测试换是直接微波消解然后ICP测试呢

我们是制砖的 老板说煤或者煤矸石中的碳酸钙含量有多少才会对砖有影响 我就想测下它其中的含量 请问这个要怎么测？有什么方法?

各位大虾：请问那里有碳酸钙检测仪呀？—多谢帮助啦！！！

石粉中含有碳酸钙和氧化钙，如何测定碳酸钙和氧化钙含量?

最近要检测一下土壤中的碳酸钙含量，但是不知道如何下手去做，请各位大虾不吝赐教！！

碳酸钙（含量小于20%)有没有快速方法？？求解

有谁做过碳酸钙中铅含量的测定方法，能否探讨一下具体的操作程序?

用EDTA滴定法测石灰石中碳酸钙含量，滴定的结果与之前做的结果出入比较大，不知是哪里出错还是石灰石的碳酸钙含量就是有了明显的变化，以往的计算结果基本稳定在％97左右。最近测的几次结果基本都是％85~%93。用到的药品试剂有，1:1盐酸，200g/L氢氧化钾，%30三乙醇胺，钙羧酸指示剂，0。02049mol/L EDTA

碳酸钙也是化学中的一种，它还是一种无机化合物。是石灰岩石和方解石的主要成分呢？那我们就来看看碳酸钙是怎么形成的。D 性状： 白色粉末或无色结晶。无气味。无味。有两种结晶，一种是正交晶体文石，一种是六方菱面晶体方解石。在约825℃时分解为氧化钙和二氧化碳。溶于稀酸，几乎不溶于水。文石：相对密度2.83，熔点825℃(分解)。方解石：相对密度(d25.2)2.711，熔点1339℃(10.39MPa)。有刺激性。D 用途： 碳酸钙的检定和测定有机化合反应中的卤素。水分析。检定磷。与氯化铵一起分解硅酸盐。制备氯化钙溶液以标化皂液。制造光学钕玻璃原料。不可作为食品添加剂。D 特点： a 颗粒形状规则，可视为单分散粉体，但可以是多种形状，如纺锤形、立方形、针形、链形、球形、片形和四角柱形。这些不同形状的碳酸钙可由控制反应条件制得。 　　 b 粒度分布较窄。 　　c 粒径小，平均粒径一般为1-3μm。要确定轻质碳酸钙的平均粒径，可用三轴粒径中的短轴粒径作为表现粒径，再取中位粒径作为平均粒径。以后除说明外，平均粒径，即指平均短轴粒径。碳酸钙基本上就是这样一个形式了，如果大家还有什么兴趣的话，还可以等待我为你们写的文章吧。等等就会有更好的事情发生哦。

在润滑剂的主要成分是硬脂酸钙,可能会加入碳酸钙以提高钙含量,求助如何分析加入的碳酸钙含量.

有谁知道碳酸氢铵中钙含量的检测方法?谢谢!

1 碳酸钙在塑料工业中的地位与作用 众所周知，碳酸钙无论是重质碳酸钙（简称重钙）还是轻质碳酸钙（简称轻钙），是塑料工业中使用数量最大、应用面最广的粉体填料。 我国塑料制品的年产量已超过3000万吨，以塑料用粉体填料数量占塑料制总量10%，而碳酸钙在各种粉体填料总量的70%计算，目前我国塑料工业每年使用的各种规格的碳酸钙至少在210万吨以上。随着塑料原料——合成树脂价格不断上升，特别是从2003年下半年开始的涨价狂潮暴发以来，合成树脂的市场价格已经上升50%以上，如低密度聚乙烯已上升到每吨万元以上，拉丝级聚丙烯已上升至九千多元/吨。众多塑料加工企业的目光不约而同地落到廉价的非矿粉体材料上面，特别是碳酸钙以价格低廉、使用方便、副作用少等众多优点成为塑料加工行业首选的增量材料，为碳酸钙行业带来巨大商机。 碳酸钙作为廉价的填充材料其经济性是不言而喻的。每年使用二百多万吨非金属矿产品代替以石油为原料的合成树脂，相当于国家少建2~3座大型石 油 化 工 厂，不仅可以节约数百亿元的投资，而且节约下来的是地球上不可再生且日益成为国家必争的战略资源的石油，对社会、对国家乃至对整个地球人类都是不可磨灭的贡献！而对于塑料加工行业来说，每多使用1%的碳酸钙等非矿粉体材料，就等于降低100元左右的原材料成本，而100元的差价往往会成为盈亏的分界线，会成为市场竞争力的分水岭，成为企业生存和发展的关键！ 多年的应用实践表明，碳酸钙不仅可以降低塑料制品的原材料成本，而且还具有改善塑料材料某些性能的作用，例如PP编织袋的色泽由半透明变为白色以及表面极性增加有利于印刷等。近几年来的研究更是获得可喜成果，多家大专院校和科研单位的研究成果表明，达到一定细度的碳酸钙在使用得当时，可显著提高基体塑料的抗冲击性能，即碳酸钙可作为塑料材料的抗冲改性剂使用。 如清华大学高分子研究所研制的HDPE/CaCO3复合材料（重量比为1:1），其缺口冲击强度可达基体塑料的十倍左右，见表1。 表1 偶联剂A1和助偶联剂对CaCO3/HDPE复合体系的缺口冲击强度的影响CaCO3/HDPEA1偶联剂用量（占CaCO3的百分比）复合体系的缺口冲击强度（J/m）样条断裂状态0/100056.2完全断裂30/70034.4完全断裂30/70259.4完全断裂30/702（另行添加助偶联剂）663未完全断裂 南京工业大学材料科学与工程学院的研究成果也证明了这一点，均聚PP/CaCO3复合材料的缺口冲击强度较基体塑料提高一倍，见表2。 表2 复合处理的CaCO3/均聚PP材料的力学性能序号CaCO3含量（wt%）CaCO3粒径及分布?d（?m）S（?m）表面处理剂品种Charpy缺口冲击强度（kJ/m2）拉伸强度（MPa）弯曲强度（MPa）1月1日06.431.666.31月2日301.61 1.06NDZ7.227.254.31月3日301.61 1.06NDZ+ON3378.327.559.41月4日301.61 1.06NDZ+ON337+C12.629.957.7 注：表中PP为F401，MFR=2.4（g/10min），?d为平均粒径，S为粒径分布标准离差。 针对塑料制品特别是一次性使用的塑料制品在使用后随意丢弃造成的“白色污染”，社会各界采取了多种措施，如禁产禁用、收税限用、以纸代塑、提倡降解等等，但至今收效甚微。从政府到百姓，从生产企业到科技人员都盼望着以新的科学发展观为指导，提出不带功利色彩、符合当前社会发展阶段、能够切实解决问题的途径和办法。正是在这种背景下，以碳酸钙为主力军的无机粉体材料作为环境友好塑料改性材料脱颖而出，成为能减轻白色污染又能同时为生产者、消费者和监管者三方所接受的新型材料，由此碳酸钙在塑料中应用的第三特征—环保性无疑将发挥巨大作用，将为我们碳酸钙行业从业者开辟出全新的市场前景。 福建师范大学化学与材料学院的研究成果认为，作为“可环境消纳型环境友好塑料”，添加了光敏剂和碳酸钙的聚乙烯薄膜具有节省合成树脂、促进塑料光降解、促进塑料填埋后降解、在土壤中碳酸钙回归自然无害、焚烧时对环境危害小等众多优点，而且由于碳酸钙填充的聚乙烯薄膜在填充量达30%时仍具有良好的力学性能，对于制造不易回收或无回收利用价值的一次性使用的包装材料是非常适合的，将大大减轻废弃塑料对环境的压力和不利影响。2 碳酸钙特性和塑料对碳酸钙的基本要求 碳酸钙的特性 碳酸钙在塑料中大量使用，得到塑料行业高度重视不是偶然的，相比起其它非金属矿物粉体材料，碳酸钙具有明显的优势。 1）价格便宜 无论是重钙还是轻钙在各种非矿粉体材料是价格最低的，也就是说任何一种非矿粉体材料仅仅试图替代碳酸钙作为塑料填充料使用，而不是突显这种粉体材料本身的特点，那是没有意义的。 2）色泽好，易着色 且可以做浅色塑料制品。不足之处是着色的塑料制品色泽不够鲜艳，在多数情况下还是可以接受的。 3）硬度低 其莫氏硬度为3，远远低于制造加工机械设备与模具所用钢材（如氮化钢、高速钢）的硬度，因此填充塑料对所接触的设备部件（螺杆、螺筒等）和模具的磨损较轻。 4）热稳定性及化学稳定性良好 在碳酸钙的热分解温度在800℃以上，在所有的塑料加工温度下（300℃以下）都不会发生热分解。 碳酸钙是强碱弱酸盐，除遇酸性介质外，其化学稳定性良好。 5）易干燥，无结晶水，吸附的水分通过加热容易除去。 6）无毒、无刺激性、无味，特别是我国的方解石、大理石、石灰石资源丰富，可选择余地大，绝大多数资源品质优良，特别是重金属含量极低，达到国家卫生级要求。 碳酸钙对填充塑料性能的影响 1）对密度的影响 重钙和轻钙在真实密度上区别不明显，前者为2.6~2.9g/cm3，后者为2.4~2.6 g/cm3，它们的主要区别主是要堆积密度差别显著，工业上用沉降体积来区分重钙和轻钙，即在无水乙醇中2.5mL/g以上为轻钙，而重钙在1.2~1.9mL/g。 堆积密度不同主要由于碳酸钙粉体颗粒的晶形不同，轻钙粒子为纺锤形（枣核形），具有一定的长径比，而重钙多呈破碎后的块状。这种颗粒形状的差异导致在基体塑料中，碳酸钙粒子是以大大小小凝聚体形式像海岛一样存在的，它们所占据的空间大小也不相同。从宏观上看，填料的添加量相同时，不同的填料，重钙或是轻钙，甚至目数不同的重钙，都会造成塑料制品长度、面积或制品个数的不同。表3列出轻钙或不同目数的重钙填充PVC芯层发泡管材的密度变化情况。 表3 轻钙及不同目数重钙填充PVC芯层发泡管材的密度填料种类轻钙重钙[/t

谈萤石中碳酸钙的测定的一些感受萤石中碳酸钙的测定，大都采用稀醋酸浸出碳酸钙，但在实践分析中发现部分氟化钙容易被溶解，使分析结果波动较大，时常超出允许误差范围。本人按照国标和其他方法做了多次试验，数据很是让人上火啊。方法主要如下：称取0.5g试样于250mL烧杯中，加入10％的醋酸溶液10mL，搅拌后盖上表皿，在室温下放置，每隔5min摇动一次，放置30min，然后用慢速定量滤纸立即过滤于250mL烧杯中，用温水冲洗烧杯壁及沉淀5次，再加水稀释至试液至100mL。加三乙醇胺10mL，氢氧化钾溶液20mL，摇匀，加适量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，以玻璃棒不断搅拌试液，自上而下观察终点至溶液中蓝色终点。碳酸钙的质量百分数按下式计算：　　碳酸钙％=CV*100.32/10M-CaF2的数据计算碳酸钙的数据　　式中 C—EDTA标准溶液的浓度，mol/L；　　 V—滴定试样溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积，mL；　100.32—碳酸钙的摩尔质量；　　m—试样量，g。这个方法就是国标法。下面是快速法：称取0.5g试样于250mL烧杯中，加乙醇润湿后加入含钙5%的10％的醋酸溶液10mL，搅拌后盖上表皿，加热煮沸3min，再摇动2min拿下。摇动，然后用慢速定量滤纸立即过滤于250mL烧杯中，用温水冲洗烧杯壁及沉淀5次，再加水稀释至试液至100mL。加三乙醇胺10mL，氢氧化钾溶液20mL，摇匀，加适量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，以玻璃棒不断搅拌试液，自上而下观察终点至溶液中蓝色终点。碳酸钙的质量百分数按下式计算：　　碳酸钙％=C(V-Vo)*100.32/10M　　式中 C—EDTA标准溶液的浓度，mol/L；　　 V—滴定试样溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积，mL；V0—滴定空白溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积，mL　100.32—碳酸钙的摩尔质量；　　m—试样量，g。由于本次试验数据中有0.1XX的碳酸钙，也有2%以上的碳酸钙，数据非常的不理想。再现性不好，有些崩溃了。具体的测定过程就不写了。感受：采用加热方法的时候一定不要先把温度调到高，我就是温度太高，烧杯一放上去都蹦了，后悔死了。加热时间的长短对于不同含量的碳酸钙测定的影响是不同的，低含量的还好点，高含量没发看了，有的都差出1%了。含钙乙酸的空白不稳定，这个一定要注意。国标方法实现比较困难，没有指示剂啊。钙的滴定终点的确不好看，回回变，崩溃。方法的在现性不好，一定要多做几次，还有如果测定F换算的时候，一定要注意换算系数等问题，好多人都容易忘记的。需要的时候补加Mg，要不没终点的。

国内外微细碳酸钙浮子流量计（PCC）与纳米级碳酸钙应用概述 　　　　在美国、日本、西欧等发达国家中，造纸消费 PCC 占各行业首位，而中国目前处于第三四位。 　　在造纸工业中，随着造纸工艺过程中的施胶技术由酸性施胶向中－碱性施胶转变，为碳酸钙的应用提供了一个巨大的潜在市场。碳酸钙用做造纸填料白度高，光散射性好，添加后的纸张有较高的松密度，良好的可塑性和柔软性，纸张表面细腻，可大大改善纸张性能，使纸厂获得明显的经济效益。所以，欧美和日本的造纸厂大多从酸性施胶改为中－碱性施胶工艺。近年来，中国造纸行业在造纸技术上也开始由酸性施胶向中性施胶技术转变，原轻工部已将中－浮子流量计碱性施胶技术列入国家“八五”重点推广项目之一，这就要求我们只有不断开发碳酸钙新产品，才能适应造纸 行业的需求。 　　　　轻质碳酸钙在碱性造纸中主要用做填料，也有少部分用做颜料。广泛用于不含磨木浆的纸浆市场，比高岭土、重钙具有极佳物理性能，如高透明、高密度、高膨胀能力、粒度均匀、颜料牢固等。以目前世界最大的造纸生产国和纸品消费国美国为例，2005 年造纸填料选用轻质碳酸钙的 比例达到 65%，增长率为4%。美国超细碳酸钙主要应用于造纸和涂料，其中包括多种晶型的纳 米碳酸钙产品。日本 1952 年研制出了平均粒活为 0.04um的超细碳酸钙，1983 年又研制出了平均 粒活为 0.005um 的超细碳酸钙。 　　　　造纸工艺是 PCC 最大用户，占世界 PCC 使用量的 73%， PCC 在造纸上的两个不同工艺用途是纸张填料和纸张涂料。其主要用在填充无磨木浆涂敷纸（WFO），最高填充量可达到 25%， 且用量有望增加。 　　　　纳米级碳酸钙作为造纸填料具有高蔽光性、高亮度，提高纸制品的白度和蔽光性；还具有高膨胀性，能使造纸厂使用更多的填料量，而少用纸浆，大幅度降低原料成本；粒度细小、均匀，对纸机的磨损小，并使生产的纸制品更加均匀、平整；吸油值高，能提高彩色纸张的颜料牢固性等优点。玻璃管浮子流量计目前纳米级碳酸钙在造纸工业上的应用主要在高档卫生巾、纸尿布及家庭用护理成人失 禁垫片、卷烟纸及造纸涂料等。

[size=24px]食品添加剂——碳酸钙[/size][size=24px]聂显臻[/size][size=24px]2021.7[/size][align=center][size=21px]食品添加剂——碳酸钙[/size][/align][size=18px]1 [/size][size=18px]介绍[/size][size=16px]1.1 [/size][size=16px]基本性质[/size]碳酸钙，也叫做石灰石，分子式为CaCO[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]，相对分子质量为100.09。不溶于水，溶于盐酸和硝酸，物质本身呈碱性。在地球上广泛分布，存在与方解石、大理石、石灰岩等许多岩石中。碳酸钙多数用于建筑材料中，工业上应用广泛，同时也可用作食品添加剂。碳酸钙为白色粉末，有无定形和结晶两种形态，无味。碳酸钙在高温下会分解呈CaO和CO[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]；溶于酸中会放出CO[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]；向CaCO[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]的水中通入CO[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]会生成碳酸氢钙溶液。[size=16px]1.2 [/size][size=16px]分类[/size]根据生产方法不同，可以分为轻质碳酸钙、重质碳酸钙、晶体碳酸钙以及胶体碳酸钙。可应用于食品添加剂的为轻质碳酸钙和重质碳酸钙。轻质碳酸钙通过沉淀法制备出碳酸钙，先将碳酸钙在高温下分解生成CaO，再加入水中形成Ca[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]，然后向含Ca[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]的溶液中通入二氧化碳形成碳酸钙沉淀，最后经过后处理制备得到轻质碳酸钙，其直径一般为5[font='times new roman']μ[/font]m。重质碳酸钙是通过粉碎石灰石、方解石以及牡蛎壳等制备，其粒径为30~50[font='times new roman']μ[/font]m。[size=16px]1.3 [/size][size=16px]感官要求和理化指标[/size][font='calibri'][size=16px][1][/size][/font]在GB 1886.214—2016中对于碳酸钙的感官要求如表一，对于理化指标的要求如表二。[table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]要求[/align][/td][td][align=center]检验方法[/align][/td][/tr][tr][td]色泽[/td][td]白色或灰白色[/td][td=1,2]取适量试样与50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态[/td][/tr][tr][td]状态[/td][td]粉末[/td][/tr][/table][align=center]表一 碳酸钙的感官要求[/align][align=center][/align][table][tr][td]项目[/td][td]指标[/td][/tr][tr][td][align=left]碳酸钙(CaCO[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font])含量(以干基重)，[font='times new roman'][color=#000000]w[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]/%[/color][/font][/align][/td][td][align=left][font='times new roman'][color=#000000]98.0~100.5 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td]盐酸不溶物，[font='times new roman'][color=#000000]w[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]/% [/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]≤[/color][/font][/td][td][align=left][font='times new roman'][color=#000000]0.2 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td]游离碱[/td][td][align=left][font='calibri'][color=#000000]通过试验[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td]镁和碱金属，[font='times new roman'][color=#000000]w[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]/% [/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]≤[/color][/font][/td][td][align=left][font='times new roman'][color=#000000]1[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td]干燥减量，[font='times new roman'][color=#000000]w[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]/% [/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]≤[/color][/font][/td][td]2.0[/td][/tr][tr][td]钡(Ba)/(mg/kg) [font='times new roman'][color=#000000]≤[/color][/font][/td][td]300[/td][/tr][tr][td]镉(Cd)/(mg/kg) [font='calibri light'][color=#000000]≤[/color][/font][/td][td]2.0[/td][/tr][tr][td]氟(F)/(mg/kg) [font='times new roman'][color=#000000]≤[/color][/font][/td][td]50[/td][/tr][tr][td]砷(以As计)/(mg/kg) [font='times new roman'][color=#000000]≤[/color][/font][/td][td]3.0[/td][/tr][tr][td]铅(Pb)/(mg/kg) [font='times new roman'][color=#000000]≤[/color][/font][/td][td]3.0[/td][/tr][tr][td]汞(Hg)/(mg/kg) [font='times new roman'][color=#000000]≤[/color][/font][/td][td]1.0[/td][/tr][/table][align=center]表二 碳酸钙的理化指标[/align][size=16px]1.4 [/size][size=16px]基本应用[/size]根据GB 1898-2007中描述，碳酸钙作为添加剂可以作为面粉处理剂、膨松剂、稳定剂和食品工业用加工助剂使用[font='calibri'][size=13px][2][/size][/font]。在GB 2760-2011中规定，碳酸钙作为面粉处理剂及膨松剂可以在各类食品中按生产需求适量使用[font='calibri'][size=13px][3][/size][/font]。营养强化剂是为了增加食品的营养成分(价值)而加入到食品中的天然或人工合成的营养素和其它营养成分。在GB 14880-2012中，规定了不同食品中钙作为营养强化剂的使用量，而其中碳酸钙可以作为钙源添加在各个食物中[font='calibri'][size=13px][4][/size][/font]。[size=18px]2 [/size][size=18px]食品中钙的检测[/size]由于食品中可能存在其他物质的干扰，因此食品中所含的碳酸钙一般无法直接检测含量。而作为钙源的碳酸钙，食品中更关注的为食品中的钙含量的检测。在GB 5009.92-2016中描述了几种对于食品中钙含量的测定方法。[size=16px]2.1 [/size][size=16px]火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法[/size][font='calibri'][size=16px][5][/size][/font]根据GB 5009.92-2016，流程为：①制备：对于粮食、豆类样品，将样品去除杂物后，粉碎，储于塑料瓶中；对于蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品，将样品用水洗净，晾干，取可食部分，制成匀浆，储于塑料瓶中；对于饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品，将样品摇匀。②消解：根据需求和条件，可选择湿法消解、微波消解、压力罐消解或干法灰化。具体消解步骤可见附录1.1。③配置试剂：硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸，加入950mL水，混匀；硝酸溶液(1+1):量取500mL硝酸，与500mL水混合均匀；盐酸溶液(1+1):量取500mL盐酸，与500mL水混合均匀； 镧溶液(20g/L):称取23.45g氧化镧，先用少量水湿润后再加入75mL盐酸溶液(1+1)溶解， 转入1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀。④配置标准液：钙标准储备液(1000mg/L):准确称取2.4963g(精确至0.0001g)碳酸钙，加盐酸溶液(1+1)溶解，移入1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀；钙标准中间液(100mg/L):准确吸取钙标准储备液(1000mg/L)10mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀；钙标准系列溶液:分别吸取钙标准中间液(100 mg/L)0 mL，0.500 mL，1.00 mL，2.00 mL， 4.00mL，6.00mL于100mL容量瓶中，另在各容量瓶中加入5mL镧溶液(20g/L)，最后加硝酸溶液 (5+95)定容至刻度，混匀。此钙标准系列溶液中钙的质量浓度分别为0mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L和6.00mg/L。⑤绘制标准工作曲线：将钙标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器，测定吸光度值，以标准系列溶液中钙的质量浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。⑥试样溶液测定：在与测定标准溶液相同的实验条件下，将空白溶液和试样待测液分别导入原子化器，测定相应的吸 光度值，与标准系列比较定量。⑦结果分析：与标准工作曲线进行对比，按式(1)进行计算：[align=left][font='calibri'][size=21px](1)[/size][/font][/align]式中，[font='times new roman']X[/font]表示试样中钙的含量，单位为[font='times new roman']mg/kg[/font]或[font='times new roman']mg/L[/font]；[font='times new roman']ρ[/font][font='times new roman']表示[/font]试样待测液中钙的质量浓度，单位为[font='times new roman']mg/L[/font]；[font='times new roman']ρ[/font][font='times new roman'][size=13px]0[/size][/font][font='times new roman']表示空白溶液[/font]中钙的质量浓度，单位为[font='times new roman']mg/L[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']f[/font]表示试样消化液的稀释倍数；[font='times new roman']V[/font]表示试样消化液的定容体积，单位为mL；[font='times new roman']m[/font]表示试样质量或移取体积，单位为g或mL。当钙含量≥10.0mg/kg或10.0mg/L时，计算结果保留三位有效数字，当钙含量99.99%的碳酸钙，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液。[size=16px]2.2 EDTA[/size][size=16px]滴定法[/size][font='calibri'][size=16px][5][/size][/font]国标中EDTA滴定法的原理为：“在适当的pH 范围内，钙与 EDTA(乙二胺四乙酸二钠)形成金属络合物。以 EDTA 滴定，在达到当量点时，溶液呈现游离指示剂的颜色。根据 EDTA 用量，计算钙的含量。”具体流程为：①制备：同2.1.1中的制备方法②消解：根据需求及条件，可选择湿法消解和干法灰化。具体消解步骤可见附录1.1。③配置试剂：氢氧化钾溶液(1.25mol/L):称取70.13g氢氧化钾，用水稀释至1000mL，混匀；硫化钠溶液(10g/L):称取1g硫化钠，用水稀释至100mL，混匀；柠檬酸钠溶液(0.05mol/L):称取14.7g柠檬酸钠，用水稀释至1000mL，混匀；EDTA 溶液:称取4.5gEDTA，用水稀释至1000mL，混匀，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存，使用时稀释10倍即可；钙红指示剂:称取0.1g钙红指示剂，用水稀释至100mL，混匀；盐酸溶液(1+1):量取500mL盐酸，与500mL水混合均匀。④配置标准液：钙标准储备液(100.0mg/L):准确称取0.2496g(精确至0.0001g)碳酸钙，加盐酸溶液(1+1)溶解，移入1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀；⑤测定滴定度：吸取0.500mL钙标准储备液(100.0mg/L)于试管中，加1滴硫化钠溶液(10g/L)和0.1mL柠檬酸钠溶液(0.05mol/L)，加1.5mL氢氧化钾溶液(1.25mol/L)，加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍的 EDTA 溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝色为止，记录所消耗的稀释10倍的 EDTA 溶液的体积。根据滴定结果计算出每毫升稀释10倍的 EDTA 溶液相当于钙的毫克数，即滴定度(T)。⑥滴定试样和空白：分别吸取0.100mL~1.00mL(根据钙的含量而定)试样消化液及空白液于试管中，加1滴硫化钠溶液(10g/L)和0.1mL柠檬酸钠溶液(0.05mol/L)，加1.5mL氢氧化钾溶液(1.25mol/L)，加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍的 EDTA 溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝色为止，记录所消耗的稀释10倍的 EDTA 溶液的体积。⑦结果分析：根据式(2)可以计算得到最终浓度：[size=21px](2)[/size]式中：X表示试样中钙的含量，单位为mg/kg或 mg/L； T表示EDTA 滴定度，单位为mg/mL； V[font='calibri'][size=13px]1 [/size][/font]表示滴定试样溶液时所消耗的稀释10倍的 EDTA 溶液的体积，单位为mL； V[font='calibri'][size=13px]0 [/size][/font]表示滴定空白溶液时所消耗的稀释10倍的 EDTA 溶液的体积，单位为mL； V[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]表示试样消化液的定容体积，单位为mL； m表示试样质量或移取体积，单位为g或mL； V[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font] 表示滴定用试样待测液的体积，单位为mL。计算结果保留三位有效数字。以称样4g(或4 mL)，定容至25 mL，吸取1.00 mL试样消化液测定时，方法的定量限为100mg/kg(或100mg/L)。对于精密度的要求，则为在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。[size=16px]2.3 [/size][size=16px]电感耦合等离子体发射光谱法[/size][font='calibri'][size=16px][6][/size][/font]GB 5009.268-2016中对于其原理叙述为：“试样经消解后，由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。”具体流程为：①制备：干样：豆类、谷物、菌类、茶叶、干制水果、焙烤食品等低含水量样品，取可食部分，必要时经高速粉碎机粉碎均匀；对于固体乳制品、蛋白粉、面粉等呈均匀状的粉状样品，摇匀；鲜样：蔬菜、水果、水产品等高含水量样品必要时洗净，晾干，取可食部分匀浆均匀；对于肉类、蛋类等样品取可食部分匀浆均匀；速冻及罐头食品：经解冻的速冻食品及罐头样品，取可食部分匀浆均匀；液态样品：软饮料、调味品等样品摇匀；半固态样品；搅拌均匀。②消解：可根据需求和条件采用微波消解或压力罐消解。具体消解步骤见附录1.2。③配置试剂：硝酸溶液(5+95)：取50mL硝酸，缓慢加入950mL水中，混匀；汞标准稳定剂：取2mL金元素[font='times new roman'](Au)[/font]溶液，用硝酸溶液(5+95)稀释至1000mL，用于汞标准溶液的配制。④配置标准样：混合标准工作溶液：吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用硝酸溶液(5+95)逐级稀释配成混合标准工作溶液系列；汞标准工作溶液：取适量汞贮备液，用汞标准稳定剂逐级稀释配成标准工作溶液系列；内标使用液：取适量内标单元素贮备液或内标多元素标准贮备液，用硝酸溶液(5+95)配制合适浓度的内标使用液。⑤标准曲线的制作：将混合标准溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。⑥试样测定：将空白溶液和试样溶液分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。⑦结果分析：对于低含量元素，则使用式(3)进行计算：[size=21px](3)[/size][align=left]式中，X为试样中待测元素含量，单位为mg/kg或mg/L；[font='times new roman']ρ[/font]表示试样溶液中被测元素质量浓度，单位为[font='times new roman']μ[/font]g/L；[font='times new roman']ρ[/font][font='calibri'][size=13px]0[/size][/font]表示空白溶液中钙的质量浓度，单位为[font='times new roman']μ[/font]g/L；f表示试样消化液的稀释倍数；V表示试样消化液的定容体积，单位为mL；m表示试样质量或移取体积，单位为g或mL。[/align][align=left]对于高含量待测元素，则使用式(4)进行计算：[/align][size=21px](4)[/size]式中，X为试样中待测元素含量，单位为mg/kg或mg/L；[font='times new roman']ρ[/font]表示试样溶液中被测元素质量浓度，单位为[font='times new roman']m[/font]g/L；[font='times new roman']ρ[/font][font='calibri'][size=13px]0[/size][/font]表示空白溶液中钙的质量浓度，单位为[font='times new roman']m[/font]g/L；f表示试样消化液的稀释倍数；V表示试样消化液的定容体积，单位为mL；m表示试样质量或移取体积，单位为g或mL。计算结果均保留三位有效数字。固体样品以0.5g定容体积至50mL，液体样品以2mL定容体积至50mL计算。对于钙的检出限为1mg/kg或0.3mg/L，定量限为3mg/kg或1mg/L。对于精密度的要求，为样品中各元素含量大于1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%；小于或等于1mg/kg且大于0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%；小于或等于0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。[size=16px]2.4 [/size][size=16px]电感耦合等离子体发射光谱法[/size][font='calibri'][size=16px][6][/size][/font]GB 5009.268-201中对于该方法原理的叙述为：“样品消解后，由电感耦合等离子体发射光谱仪测定，以元素的特征谱线波长定性；待测元素谱线信号强度与元素浓度成正比进行定量分析。”具体流程为：①制备：同2.1.3中流程①的制备方法②消解：根据需求和条件，可采用湿法消解、干法消解、微波消解或压力罐消解。具体消解步骤可见附录1.2。③配制试剂：硝酸溶液(5+95)：取50mL硝酸，缓慢加入950mL水中，混匀；硝酸-高氯酸(10+1)：取10mL高氯酸，缓慢加入100mL硝酸中，混匀。④配制标准样：元素贮备液(1000mg/L或10000mg/L)：钾、钠、钙、镁、铁、锰、镍、铜、锌、磷、硼、钡、铝、锶、 钒和钛，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液；标准溶液配制：精确吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用硝酸溶液(5+95)逐级稀释配成混合标准溶液系列。⑤标准曲线的制作：将标准系列工作溶液注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定待测元素分析谱线的强度信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，其分析谱线强度响应值为纵坐标，绘制标准曲线。⑥试样测定：将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定待测元素分析谱线强度的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。⑦结果分析：根据式(5)计算得到最终浓度：[size=21px](5)[/size]式中，X为试样中待测元素含量，单位为mg/kg或mg/L；[font='times new roman']ρ[/font]表示试样溶液中被测元素质量浓度，单位为mg/L；[font='times new roman']ρ[/font][font='calibri'][size=13px]0[/size][/font]表示空白溶液中钙的质量浓度，单位为mg/L；f表示试样消化液的稀释倍数；V表示试样消化液的定容体积，单位为mL；m表示试样质量或移取体积，单位为g或mL。计算结果均保留三位有效数字。固体样品以0.5g定容体积至50mL，液体样品以2mL定容体积至50mL计算。对于钙的检出限为5mg/kg或2mg/L，定量限为20mg/kg或5mg/L。对于精密度的要求，为样品中各元素含量大于1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%；小于或等于1mg/kg且大于0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%；小于或等于0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。[size=18px]3[/size][size=18px]碳酸钙的检验[/size][font='calibri'][size=18px][1][/size][/font]根据GB 1886.214-2016中规定，对于食品添加剂的碳酸钙，需要对其理化性质进行检测。[size=16px]3.1 [/size][size=16px]碳酸钙的鉴别[/size]根据GB 1886.214-2016所述，步骤为：取少许试样，加盐酸溶液(1+2)后可产生气体，该气体通入氢氧化钙溶液(3g/L)中有白色沉淀产生。[size=16px]3.2 [/size][size=16px]碳酸钙含量[/size][size=16px]([/size][size=16px]以干基计[/size][size=16px])[/size][size=16px]的测定[/size]碳酸钙含量的测定分析步骤为：称取约0.6g预先在200℃±5℃下干燥4h的试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中。用少 量水润湿，盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试料完全溶解，全部转移至250mL 容量瓶中，加水至刻度，摇 匀。用移液管移取25mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中。加入30mL水、5mL三乙醇胺溶液，摇 动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚成浊时，加入0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液 至试验溶液由蓝色变为酒红色，过量0.5mL。用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液 由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验。根据式(6)对碳酸钙的质量分数进行计算：[size=21px](6)[/size]式中：V[font='calibri'][size=13px]1[/size][/font] 表示滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为mL；V[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]表示滴定空白溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为mL；c[font='calibri'][size=13px]1[/size][/font]表示乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；M[font='calibri'][size=13px]1[/size][/font]表示碳酸钙的摩尔质量，单位为g/mol，[M(CaCO3)=100.09]；m[font='calibri'][size=13px]1[/size][/font]表示试样的质量，单位为g。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。[size=16px]3.3 [/size][size=16px]盐酸不溶物的测定[/size]具体分析步骤为：称取约5g试样，精确至0.01g，置于高型烧杯中。加水润湿后，缓慢加入25mL盐酸溶液，加热至沸腾。趁热用中速定量滤纸过滤，用热水冲洗烧杯，并洗涤滤纸至滤液无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。将滤纸连同不溶物移入已于800 ℃±25 ℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，在电炉上灰化后，于 800 ℃±25℃下灼烧至质量恒定。根据式(7)对盐酸不溶物的质量分数进行计算：[size=21px](7)[/size]式中：m[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]表示盐酸不溶物及坩埚的质量，单位为g；m[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]表示坩埚的质量，单位为g；m[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]表示试料的质量，单位为g。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%。[size=16px]3.4 [/size][size=16px]游离碱的测定[/size]具体分析步骤为：称取3.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加入30mL新煮沸放冷的水，摇匀。3min后干过滤，用移液管移取20mL滤液，加2滴酚酞指示液，加入0.20mL盐酸标准滴定溶液，红色消失即为通过试验。[size=16px]3.5 [/size][size=16px]镁和碱金属的测定[/size]具体分析步骤为：称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水润湿后缓慢加入30mL盐酸溶液溶解试样，煮沸并除去二氧化碳，冷却后加氨水溶液中和，加入60mL草酸铵溶液，于水浴上加热1h。冷却后全部转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，过夜，干过滤。用移液管移取50mL滤液，置于已于800 ℃±25 ℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，加入0.5mL硫酸，蒸发至干，于800 ℃±25 ℃下灼烧至质量恒定。根据式(8)对镁和碱金属含量进行计算：[size=21px](8)[/size]式中：m[font='calibri'][size=13px]5[/size][/font]表示坩埚和残渣的质量，单位为g；m[font='calibri'][size=13px]6[/size][/font]表示空坩埚的质量，单位为g；m[font='calibri'][size=13px]7[/size][/font]表示试样的质量，单位为g。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。[size=16px]3.6 [/size][size=16px]干燥减量的测定[/size]具体分析步骤为：用已于200℃±5℃下干燥至恒重的称量瓶称取约2g试样，精确至0.0002g。于200℃±5℃下干燥4h，冷却至室温，称量，精确至0.0002g。根据式(9)对干燥减量的质量分数进行计算：[size=21px](9)[/size]式中：m[font='calibri'][size=13px]8[/size][/font]表示干燥前称量瓶和试样质量，单位为g；m[font='calibri'][size=13px]9[/size][/font]表示干燥后称量瓶和试样质量，单位为g；m[font='calibri'][size=13px]10[/size][/font]表示试样的质量，单位为g。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。[size=16px]3.7 [/size][size=16px]钡[/size][size=16px](Ba)[/size][size=16px]的测定[/size]具体分析步骤为：称取1.00g±0.01g试样，置于烧杯中。加水润湿后缓慢加入8mL盐酸溶液溶解，移入50mL纳氏比色管中。移取3mL钡标准溶液于另一个纳氏比色管中，各加水至20mL。分别加入2g乙酸钠、1mL冰乙酸溶液和0.5mL铬酸钾溶液，加水至刻度，放置15min后比较其浊度。试验溶液所呈浊度不应深于标准比浊溶液。[size=16px]3.8 [/size][size=16px]镉[/size][size=16px](Cd)[/size][size=16px]的测定[/size]具体分析步骤为：①制备试样溶液和空白溶液：称取1.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，用水润湿，(盖上表面皿)滴加盐酸溶液至溶解，加热沸腾，冷却。全部移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。同时制备空白试验溶液。②绘制工作曲线：用移液管移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL镉标准溶液，分别置于6个50mL容量瓶中，用移液管分别加入5mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，此系列溶液为镉标准工作溶液。使用乙炔-空气火焰，在波长228.8nm 处将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。以镉质量为横坐标，吸收值为纵坐标，制作工作曲线。③测定试样和空白样：同②步骤进行测定，通过工作曲线查找Cd的质量。④根据式(10)对镉的质量分数进行分析：[size=21px](10)[/size]式中：m[font='calibri'][size=13px]11[/size][/font]表示从工作曲线上查出的试验溶液中镉的质量，单位为mg；m[font='calibri'][size=13px]12[/size][/font]表示从工作曲线上查出的空白试验溶液中镉的质量，单位为mg；m[font='calibri'][size=13px]13[/size][/font]表示试样的质量，单位为g。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于0.2mg/kg。[size=18px]4 [/size][size=18px]总结[/size]对于碳酸钙的检测，有许多不同的检测方法。而对于食品中的碳酸钙检测，不仅需要考虑实验室本身的条件，也需要实验室的效率，更需要考虑不同物质在国标中的不同需求。在进行食品检测时，应该严格采用相应国家标准进行检测，不应简单的看作对于数值的测定，更应该重视数值背后的含义以及规定，更加注重食品安全。参考文献：[1] GB1886.214—2016，食品添加剂 碳酸钙(包括轻质和重质碳碳酸酸钙钙)[s]．北京：中国标准出版社，2016．[2] GB 1898-2007，食品添加剂 碳酸钙[s]．北京：中国标准出版社，2007．[3] GB 2760-2011，食品安全国家标准食品添加剂使用标准[s]．北京：中国标准出版社，2011．[4] GB 14880-2012，食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准[s]．北京：中国标准出版社，2012．[5] GB 5009.92-2016，食品安全国家标准 食品中钙的测定[s]．北京：中国标准出版社，2016．[6] GB 5009.268-2016，食品安全国家标准 食品中多元素的测定[s]．北京：中国标准出版社，2016．附录1.1：①湿法消解：准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化管中,加入10mL硝酸、0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120℃/0.5h~120℃/1h、 升至180 ℃/2h~180℃/4h、升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色。取出消化管,冷却后用水定容至25mL,再根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。②微波消解：准确称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~3.00mL于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录 A。冷却后取出消解罐,在电热板上于140 ℃~160℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度。根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积镧溶液(20g/L)使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液。同时做试剂空白试验。③压力罐消解：准确称取固体试样0.2g~1g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于消解内罐中,加入5mL硝酸。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140 ℃~160 ℃下保持4h~ 5h。冷却后缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140 ℃~160 ℃赶酸至1mL左右。冷却后将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L), 使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液。同时做试剂空白试验。④干法灰化：准确称取固体试样0.5g~5g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~10.0mL于坩埚中,小火加热,炭化至无烟,转移至马弗炉中,于550 ℃灰化3h~4h。冷却,取出。对于灰化不彻底的试样,加数滴硝酸,小火加热,小心蒸干,再转入550 ℃马弗炉中,继续灰化1h~2h,至试样呈白灰状,冷却,取出,用适量硝酸溶液(1+1)溶解转移至刻度管中,用水定容至25mL。根据实际测定需要稀释, 并在稀释液中加入一定体积的镧溶液,使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液。同时做试剂空白试验。附录1.2：①微波消解：称取固体样品0.2-0.5g（精确至0.001g，含水分较多的样品可适当增加取样量至1g）或准确移 取液体试样1.00-3.00mL于微波消解内罐中，含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热 除去乙醇或二氧化碳，加入5-10mL硝酸，加盖放置1h或过夜，旋紧罐盖，按照微波消解仪标准 操作步骤进行消解。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将 消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中，于100℃加热30min或超声脱气2-5min，用水定容至25mL或50mL，混匀备用，同时做空白试验。②压力罐消解：称取固体干样0.2-1g（精确至0.001g，含水分较多的样品可适当增加取样量至2g）或准确移取 液体试样1.00-5.00mL于消解内罐中，含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙 醇或二氧化碳，加入5mL硝酸，放置１ｈ或过夜，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱消解，于150℃-170℃消解4h，冷却后，缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出，在控温电热板上 或超声水浴箱中，于100℃加热30min或超声脱气2-5min，用水定容至25mL或50mL，混匀 备用，同时做空白试验。③湿法消解：准确称取0.5-5g（精确至0.001g）或准确移取2.00-10.0mL试样于玻璃或聚四氟乙烯消解器皿中，含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳，加10mL硝酸高氯酸(10+1)混合溶液，于电热板上或石墨消解装置上消解，消解过程中消解液若变棕黑色，可适当补加少量混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却，用水定容至25mL或50mL，混匀备用；同时做空白试验。④干法消解：准确称取1g-5g（精确至0.01g）或准确移取10.0-15.0mL试样于坩埚中，置于500℃～550℃的马弗炉中灰化[font='calibri']5[/font]h～8h，冷却。若灰化不彻底有黑色炭粒，则冷却后滴加少许硝酸湿润，在电热板上干燥后，移入马弗炉中继续灰化成白色灰烬，冷却取出，加入10mL硝酸溶液溶解，并用水定容至25mL或50mL，混匀备用；同时做空白试验。[/s][/s][/s][/s][/s][/s]

[font=仿宋_GB2312][size=16px]答：《土壤分析技术规范》（第二版）中非水滴定法测定结果是以 [/size][/font][font=&][size=16px]CO2[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=16px]计，此次三普土壤样品测定结果以碳酸钙含量[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=16px]计。[/size][/font]

目前因为产品的关系，对轻质碳酸钙和重质碳酸钙中铅限量的控制比较严格，目前内控要小于等于0.5mg/kg。国标的限量是3mg/kg。碳酸钙的国标号是GB 1898-2007。此为前提。国标中给出了2种方法，一种是二硫腙比色法，另外一种是火焰法。我们采用的是第二种，火焰法。火焰法因为过程和处理比较复杂，我就想用石墨炉法来消解直接进样。尝试的几次，发现测量结果通常都要比国标中的火焰法高0.1-0.3mg/kg不等（不同批次）。目前采用的基改是PE公司的基改，硝酸钯。灰化温度1000度，原子化温度2200。各位大神来分析下，是因为本人手法问题，还是中间干扰严重。目前下一步想尝试下标准加入法，看看能不能消除干扰。

我们公司是做改性塑料的，需要大量的活性碳酸钙填料，而活化度是表征碳酸钙活化程度好坏一个重要的指标，根据《HGT 2567-2006 工业活性沉淀碳酸钙》和《HGT 3249.3-2008 塑料工业用重质碳酸钙》中关于活化度的规定来看，都是采用国标《GBT 19281-2003 碳酸钙分析方法》中规定的方法来测的，但是国标中针对一些测试的细节没有描述。具体方法见附件，但是在测试的过程中发现有部分供应商的产品容易发生团聚现象，给活化度定量带来极大误差，想请教专业人士，我司所用方法是否有误？产生这个团聚现象的原因是什么？如何避免？有做碳酸钙的朋友也可以发表下意见，谢谢！

如何应用SEM研究碳酸钙填充聚氯乙烯样品中碳酸钙的分散均匀性及碳酸钙粒子表面与聚氯乙烯基体间结合的好坏？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]本人初学~不知道有没有人能帮帮忙呢~~在这里先谢过了