在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中，进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的进样系统种类繁多，如：常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点，供常做气体分析的工作者参考。 常压气体样品采用医用注射器（1毫升~5毫升）通过注射隔垫注射进样，简单、灵活，但缺点时有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在2.5%以上。这是因为柱前压高于环境大气压力，样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补，但又会出现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样，不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧，重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。 1．分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求； 2．由于阀的气密性差异很大（0.1~0.6Mpa）,接入您的气路系统时，能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性，且不能保证仪器进样的重现性 3．定量管体积: 在灵敏度满足要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在实验时，塔片数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量，只增加峰宽而不增加峰高，或者说，应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。对于填充柱一般不易大于5毫升； 4．目前为了不影响液体注射进样，常把六通阀串接在汽化室的入口处，显然这种接法增加了一定的死空间。分析要求较高时，最好跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头； 5．在环境温度下，样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时，应考虑六通阀（含导入仪器的管线）温度影响：a)把阀放入色谱柱箱；b)单独控温加热 6．样品予处理问题: a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作 b)避免高沸点杂质对阀的污染 7．取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，最好通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能：a)管材本身不纯净 b)各种管材原则上讲都会有渗透作用，这对痕量分析尤其不利。 8．取样工具：目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非要求极低，目前已很少采用球胆、塑料袋取气等； 9．定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可； 10．冲洗定量管样品体积：由于被分析的气体样品浓度不同，为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗，冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择； 11．进样后什么时间，在把六通阀旋回到取样位置？要视分析情况，如：进样后基线的波动性，定性定量的重复性来决定，依据经验一般是在进样数秒后（此时第一个色谱峰还未出现之前），把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响； 12．如发现阀的气密性差或被污染有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗，但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意，用于ECD的气体六通阀进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物（如：三氯甲烷）做清洗剂，否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰。 来源：北京北分天普仪器技术有限公司[em61]
在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中，进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的进样系统种类繁多，如：常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点，供常做气体分析的工作者参考。 常压气体样品采用医用注射器（1毫升~5毫升）通过注射隔垫注射进样，简单、灵活，但缺点时有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在2.5%以上。这是因为柱前压高于环境大气压力，样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补，但又会出现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样，不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧，重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。 1． 分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求； 2． 由于阀的气密性差异很大（0.1~0.6Mpa）,接入您的气路系统时，能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性，且不能保证仪器进样的重现性 3． 定量管体积: 在灵敏度满足要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在实验时，塔片数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量，只增加峰宽而不增加峰高，或者说，应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。对于填充柱一般不易大于5毫升； 4． 目前为了不影响液体注射进样，常把六通阀串接在汽化室的入口处，显然这种接法增加了一定的死空间。分析要求较高时，最好跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头； 5． 在环境温度下，样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时，应考虑六通阀（含导入仪器的管线）温度影响：a)把阀放入色谱柱箱；b)单独控温加热 6． 样品予处理问题: a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作 b)避免高沸点杂质对阀的污染 7． 取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，最好通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能：a)管材本身不纯净 b)各种管材原则上讲都会有渗透作用，这对痕量分析尤其不利。 8． 取样工具：目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非要求极低，目前已很少采用球胆、塑料袋取气等； 9． 定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可； 10． 冲洗定量管样品体积：由于被分析的气体样品浓度不同，为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗，冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择； 11． 进样后什么时间，在把六通阀旋回到取样位置？ 要视分析情况，如：进样后基线的波动性，定性定量的重复性来决定，依据经验一般是在进样数秒后（此时第一个色谱峰还未出现之前），把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响； 12． 如发现阀的气密性差或被污染有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗，但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意，用于ECD的气体六通阀进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物（如：三氯甲烷）做清洗剂，否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰。
气相色谱通过 六通阀 连在微反应器上，在线采集气体。在编辑方法里 阀 该如何设置（阀的参数装样时间、进样时间；运行定时事件里如何设置）想要每一小时自动采集进一个样，该如何实现呢？
本人在作静态顶空分析时，发现顶部气体扩散到六通阀极其缓慢，比气液平衡还慢得多。是否因为管道或六通阀气隙太小所致?谢谢
我们实验室买的是北分的SP3420的色谱，FID检测器，毛细管柱，要对气体进行分析，请问可以配气体进样六通阀吗？六通阀中定量管的体积一般为多少？
hzd-w-b型六通道振动巡检仪，可测量机壳或者结构相对于自由空间的振动，即绝对振动，特别适用于具有滚珠轴承的机器，在这种机器里轴的振动可较多地传到机壳上，故该监测仪可配接磁电式速度传感器，对旋转机械进行连续测量和保护，传感器的安装应特别注意，不会导致传感器振幅减低，以及频率影响被改变或所产生的信号不能代表机器的真实振动，对于电机、压缩机、风机等需要测量大量振动点的情况，该监测仪尤其适用。 HZD-W-B型六通道振动巡检仪功能说明 1、实现智能处理：报警ⅰ值、ⅱ值可通过面板按键任意设置 2、面板按键可调整量程值，无需电位器调整，方便现场调试 3、一分钟不按操作键，可自行回到运行状态 4、报警延时调整范围0.1~3秒，以防止现场干扰引起误报警 5、具有上、掉电检测功能，同时切断报警、停机输出回路，能有效抑制仪表误报警6、后面板上有与振动幅度值成正比的电流输出端子，供记录输出 电气指标： 1、外接电源：220vac 50hz 0.5a 2、输入 信号：接受一个st系列磁电式速度传感器的信号 灵敏度：20mv/mm/s±5% 频响：10～300hz 输入阻抗：100kω 3、量程：0～500μm（峰-峰值） 4、显示 显示方式：三位0.5英寸led数字显示 显示精度：±1 %满量程 光电管led指示：报警ⅰ值、报警ⅱ值红色led 5、输出 电流输出：4～20ma 有源 输出负载：≤500ω 6、报警点设置 范围：0～100%满量程 精确度：±0.5% 7、继电器 密封：环氧树脂 节点容量：2a/220vac或1a/28vdc 节点输出：常开触点 8、rs485通讯接口：用于参数编程组合 波特率：9.6k～38.4kbps HZD-W-B型六通道振动巡检仪环境指标： 温度范围 运行时：0℃～+65℃ 储存时：-30℃～+80℃ 相对湿度：至95%，不冷凝 物理指标： 外形尺寸：160×80×350 mm 安装尺寸：152+1×74+1 mm 重 量：3kg
常压气体样品采用医用注射器(1毫升~5毫升)通过注射隔垫注射进样，简单、灵活，但缺点时有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在2.5%以上。这是因为柱前压高于环境大气压力，样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补，但又会出现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样，不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧，重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。1．分析了解所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合分析要求；2．由于阀的气密性差异很大(0.1~0.6Mpa)，接入气路系统时，能否保证不漏，否则不但影响仪器的稳定性，且不能保证仪器进样的重现性；3．定量管体积：在灵敏度满足要求的情况下尽量小，最大定量管体积应在实验时，塔片数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量，只增加峰宽而不增加峰高，或者说，应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。对于填充柱一般不易大于5毫升；4．目前为了不影响液体注射进样，常把六通阀串接在汽化室的入口处，显然这种接法增加了一定的死空间。分析要求较高时，最好跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头；5．在环境温度下，样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时，应考虑六通阀(含导入仪器的管线)温度影响： a)把阀放入色谱柱箱； b)单独控温加热；6．样品予处理问题： a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作； b)避免高沸点杂质对阀的污染；7．取样方式：为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，最好通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能： a)管材本身不纯净； b)各种管材原则上讲都会有渗透作用，这对痕量分析尤其不利。8．取样工具：目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非要求极低，目前已很少采用球胆、塑料袋取气等；9．定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可；10．冲洗定量管样品体积：由于被分析的气体样品浓度不同，为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗，冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择；11．进样后什么时间，在把六通阀旋回到取样位置？要视分析情况，如：进样后基线的波动性，定性定量的重复性来决定，依据经验一般是在进样数秒后(此时第一个色谱峰还未出现之前)，把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响；12．如发现阀的气密性差或被污染有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗，但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意，用于ECD的气体六通阀进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物(如：三氯甲烷)做清洗剂，否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰。
现有Agilent色谱一台，要配置相应的气体进样阀，请问各位大虾，除了六通阀，定量环以外，还需要什么部件。大概是怎么连接的？多谢了
公司的HP6890气相，配的毛细柱进样口，全EPC控制的因为需要进气体样品，要加个六通阀，又不想花太多钱又想要效果好。咨询了几家关于加装的方法之后的出来的说法不一。说法A：一个说需要安装一个两万块钱的辅助EPC，我说EPC太贵了，能不能给我搞个几百块钱的稳压阀/稳流阀来代替？人家说貌似理论上也行，但是到让他来安装的时候又变成两万块钱了。说法B：这是北京的一家供应商，说岛津的仪器可以很方便的加装他们的六通阀，安捷伦的还没试过，似乎在六通阀后边的管线处加一根进样针头，在前边加一个稳压阀也可以。但是具体细节还要研究一下。这一研究，就是整个春节假期。。。。说法C：另外一个北京的供应商，似乎是美国某个生产阀的厂商的国内总代理？说加阀很简单，只要在仪器上边开四个螺丝孔，把阀给安上去，然后在EPC后边进样口前边的1/16英寸管线截断，把六通阀给装在这个位置。就可以了。这样我就产生了一个疑虑，切换阀的时候这不就没气体了么？？？？于是还在疑虑刚刚看到开封汴梁说的方法，我画了个图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402111716_489921_2206495_3.jpg说法D：这个是安捷伦的官方回复。说给安捷伦的仪器装六通阀，最好还是买安捷伦原厂的，人家工程师给上门安装，而且各种接头什么的也不缺。于是人家给报了个价。包含一个阀箱G1580A、一个阀，还有一堆连接套件，坑爹的报了7万块钱给我。我倒是相信这个绝对能装上用。但是实在是太贵果断买不起便宜的安装又疑虑，安装绝对没问题的老板不舍得买，怎么办呢？？
GC用六通阀进气体时，通过六通阀的气体流速（不是载气）不同对测定结果影响大吗
[size=3][color=#2b2b2b][font=宋体]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中，进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同，分析目的不同，要求不同，用于[/font][/color][color=#2b2b2b][font=Arial]GC[/font][/color][color=#2b2b2b][font=宋体]的进样系统种类繁多，如：常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点，供常做气体分析的工作者参考。[/font][/color][color=#2b2b2b][font=Arial] [/font][/color][/size][size=3][color=#2b2b2b][font=宋体]常压气体样品采用医用注射器（[/font][/color][color=#2b2b2b][font=Arial]1[/font][/color][color=#2b2b2b][font=宋体]毫升[/font][/color][color=#2b2b2b][font=Arial]~5[/font][/color][color=#2b2b2b][font=宋体]毫升）通过注射隔垫注射进样，简单、灵活，但缺点时有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在[/font][/color][color=#2b2b2b][font=Arial]2.5%[/font][/color][color=#2b2b2b][font=宋体]以上。这是因为柱前压高于环境大气压力，样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补，但又会出现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样，不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧，重现性可小于[/font][/color][color=#2b2b2b][font=Arial]0.5%[/font][/color][color=#2b2b2b][font=宋体]。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。[/font][/color][color=#2b2b2b][font=Arial] [/font][/color][/size][size=3][color=#2b2b2b][font=Arial]1[/font][/color][color=#2b2b2b][font=宋体]．分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求；[/font][/color][color=#2b2b2b][font=Arial] 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[/font][/color][color=#2b2b2b][font=宋体]为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，最好通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能：[/font][/color][color=#2b2b2b][font=Arial]a)[/font][/color][color=#2b2b2b][font=宋体]管材本身不纯净[/font][/color][color=#2b2b2b][font=Arial] b)[/font][/color][color=#2b2b2b][font=宋体]各种管材原则上讲都会有渗透作用，这对痕量分析尤其不利；[/font][/color][color=#2b2b2b][font=Arial][/font][/color][/size][size=3][color=#2b2b2b][font=Arial]8[/font][/color][color=#2b2b2b][font=宋体]．取样工具：目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非要求极低，目前已很少采用球胆、塑料袋取气等；[/font][/color][color=#2b2b2b][font=Arial] [/font][/color][/size][size=3][color=#2b2b2b][font=Arial]9[/font][/color][color=#2b2b2b][font=宋体]．定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验一般在取样后平衡[/font][/color][color=#2b2b2b][font=Arial]20~30[/font][/color][color=#2b2b2b][font=宋体]秒即可；[/font][/color][color=#2b2b2b][font=Arial] [/font][/color][/size][size=3][color=#2b2b2b][font=Arial]10[/font][/color][color=#2b2b2b][font=宋体]．冲洗定量管样品体积：由于被分析的气体样品浓度不同，为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗，冲洗气量依据经验不小于定量体积的[/font][/color][color=#2b2b2b][font=Arial]5[/font][/color][color=#2b2b2b][font=宋体]倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择；[/font][/color][color=#2b2b2b][font=Arial] [/font][/color][/size][size=3][color=#2b2b2b][font=Arial]11[/font][/color][color=#2b2b2b][font=宋体]．进样后什么时间，在把六通阀旋回到取样位置？[/font][/color][color=#2b2b2b][font=Arial] [/font][/color][/size][size=3][color=#2b2b2b][font=宋体]要视分析情况，如：进样后基线的波动性，定性定量的重复性来决定，依据经验一般是在进样数秒后（此时第一个色谱峰还未出现之前），把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响；[/font][/color][color=#2b2b2b][font=Arial] [/font][/color][/size][size=3][color=#2b2b2b][font=Arial]12[/font][/color][color=#2b2b2b][font=宋体]．如发现阀的气密性差或被污染有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗，但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意，用于[/font][/color][color=#2b2b2b][font=Arial]ECD[/font][/color][color=#2b2b2b][font=宋体]的气体六通阀进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物（如：三氯甲烷）做清洗剂，否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰。[/font][/color][/size]
使用六通阀气体分析的案例 之四 概述：六通阀进样和六通阀切换实现分析O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6，GDX-104柱和5A分子筛色谱柱 系统使用了Shimadzu的GC-2014C气相色谱仪主机，带有TCD检测器。一个手工六通进样阀、一个自动气动六通阀，GDX-104色谱柱和5A分子筛色谱柱。 5A色谱柱可以分离氧、氮、一氧化碳、甲烷，但是会吸附CO2和高分子的烃类，所以需要使用GDX色谱柱，本例中选用了GDX-104色谱柱，可以分离乙烷、乙烯和丙烷、丙烯。（但是CO2的分离不佳，恰好该例不要求分析CO2）仪器原理结构如图1所示，左侧的为手工进样阀，右侧为切换阀。氢气做载气，TCD检测器，氢气做载气。样品为氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312190015_482975_1604036_3.jpg 图 1 取样状态工作流程：1 取样： 如图1，进样阀位于取样状态，此时推入样品，使得样品装载于定量环中。2 进样 如图2，进样阀旋转60度，样品通过进样阀进入GDX-104色谱柱。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312190014_482970_1604036_3.jpg 样品在GDX-104预分离成合峰与二氧化碳和C2、C3四个色谱部分，此时系统中GDX色谱柱在前，5A柱在后，合峰进入分子筛柱。二氧化碳和乙烷此时还留在GDX-104色谱柱中（与TDX柱相比，二氧化碳分离度较低
在资料上看到，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中气体取样用六通阀比较好,请问这种东西一般在哪购买呀? 我是重庆的.谢谢拉~~~~~
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用六通阀分析气体，六通阀使用有注意哪些事项呢？
[font=宋体][color=#333333][font=宋体]全新升级的[/font][/color][/font][font='Times New Roman']APS[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']Accurate[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']Chrom[font=宋体]网口版色谱工作站[/font][/font][font=宋体]具备[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]耗材管理系统，实现色谱柱、氘灯等耗材的使用记录，[/font][/font][font=宋体]并具备耗材更换提醒功能；同时还具备[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶剂不足报警，防抽空自动停机[/font][/font]等功能，[font=宋体][color=#333333][font=宋体]全新升级的在线脱气系统及自动排空系统、信号抗干扰系统，特殊流路的耐腐蚀，抗氧化系统，让[/font][/color][/font][b]Luxury-APS-80系统的综合性能更加特别，使用寿命更长，用户维修成本更低，[font=宋体][color=#333333][font=宋体]四通道全自动流动相通道切换系统，不仅轻松实现二元高压梯度洗脱、自动切换通道自动清洗色谱柱，还可以实现[/font][/color][/font][font=等线][color=#7f7f7f]全自动快速置换流动相[/color][/font][font=等线][color=#7f7f7f]，达到连续做样的[/color][/font][font=等线][color=#7f7f7f]功能[/color][/font]突破，[font=宋体]两个[/font][font=Calibri][font=宋体]独立的[/font][/font][font=宋体]全自动清洗模块通道：一通道负责[/font][font=Calibri][font=宋体]全自动清洗柱塞的清洗泵，[/font][/font][font=宋体]一通道负责[/font][font=Calibri][font=宋体]全自动清洗[/font][/font][font=宋体]自动进样器，[/font][font=Calibri][font=宋体]无需任何参数设置，仪器智能控制、自动启停[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]具备[/font][/color][/font][font=Calibri][font=宋体]参数预定设置[/font][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]，[/font][/color][/font][font=Calibri][font=宋体]全自动平衡基线功能，预约自动启动进样序列功能，自动关机功能[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]从开机到结果，简化分析操作每一步，让每一位初学者易学易会，[/font][/color][/font][font=宋体][font=宋体]分析过程中具备[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]自动判断当前状态[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]自我识别，自我诊断，自我保护，专家功能，真正实现[/font]HPLC操作的无人值守。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]轻松实现远程异常排查与异常诊断，并实现远程异常恢复；通过智能设备进行远程监控。[/color][/font][color=#7f7f7f][font=宋体][color=#333333][img=,690,1182]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102050851592310_5286_5190348_3.jpg!w690x1182.jpg[/img][/color][/font][/color][font=宋体][font=等线][color=#7f7f7f][/color][/font][/font][/b]
那位大哥手里有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用耐酸腐蚀的气体进样六通阀信息，我曾经见过一个PEEk阀，但是忘记是哪里的。那位大哥有相关信息请转告小弟一下，谢谢。
大家新年好,在下有个问题要请教高手,我们[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]里有气体进样阀和六通阀,我想知道他们是否连通,他们有什么样的区别?误大家几分钟的时间把我心中的疑问解开!谢谢了!
气体样品进样分析大致可以分为手动进样、自动进样两部分。前期样品分析中，主要采用1、采用医用注射器（1毫升~5毫升）通过注射隔垫注射进样，简单、灵活，但缺点是有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性比较差；2、采用六通阀定体积进样，操作方便、迅速，结果准确，操作合理掌握技巧，重现性较注射器进样有明显改善。3、采用气体进样器自动进样，用样品选择阀和回路六通阀以及定量环和真空泵组合进行分析。 一、六通阀气体进样技巧如图所示，六通阀手动进样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412230918_528372_2328678_3.jpg1. 依据分析要求选用不同的六通阀的工作原理、结构和阀材料，其中，石墨转子、陶瓷定子等材质不同，转动的密封性要求也有所不同， 不同阀的气密性性能差异很大（0.1~0.6Mpa）, 依据分析要求保证不漏气；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412230921_528373_2328678_3.jpg2. 定量管体积:原则上讲，由气体进样体积引起的峰的展宽与柱的扩散效应引起的峰的展宽相比小得多。实际工作中，最大允许的定量管的体积，即从最小定量管进样，不断增大定量管体积，直到获得最大峰高。用最大峰高的半峰宽时间乘以载气流速即为最佳定量管体积。气体分析在一般色谱试验条件下，定量管体积通常在1~5毫升左右，在灵敏度满足要求的情况下尽量小。3. 分析时，最好跨过汽化室直接接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头（堵死汽化室入气口），这样做的话可以尽量减少死体积；4. 在环境温度较下，样品组分有可能冷凝或气体样品中含有微量液体时，应考虑六通阀（含导入仪器的管线）温度影响，解决办法是把阀放入色谱柱箱或阀单独控温加热；5. 防止含有灰尘、机械颗粒或高沸点杂质的样品直接GC进样，否则未予处理样品进入阀内，会影响气密性或正常工作；6. 取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，最好通过大注射器针头象液体进样一样注入定量管，不易用各种胶管或塑料管接入，有可能：a.管材本身不纯净；b.各种胶管或塑料管材原则都会有渗透作用；7. 取样工具：目前常用的是金属镀膜采气袋、Tedal采气袋、大注射器或采气罐。不建议采用球胆取气，尽量快速分析，特别注意长时间存放时样品在采气袋会损失；8. 定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验一般在取样后应平衡；9. 冲洗定量管样品体积：由于被分析的气体样品浓度不同，为防止进较高浓度样品后又进较低的浓度时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰，取样时要求需用新样品气对定量管进行冲洗，实际影响也可以通过峰的重现性来判断与选择；10. 进样旋转速度 旋转要快，中间不得停留。因为根据阀的工作原理，在旋转进样的瞬间，载气会断流，此时原柱前压会突然下降，当旋转进样到位后，柱前压又会猛然增高恢复到原来值，当旋转速度过慢或中间停留，柱前压突然增加后会损坏柱头性能，另外也会在高灵敏度分析时，出现超常的进样峰，严重者会影响分离重复性和无法定量等；11. 进样后停留时间：要视分析情况，如：进样后基线的波动性或定性定量的重复性来决定。依据一般经验是在进样数秒后（此时第一个色谱峰还未出现之前），把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰造成地影响；12. 如发现阀的气密性差或被污染，可以对六通阀进行拆洗，但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦洗，溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空气吹干。总之，工欲善其事必先利其器，但是改造完成必须不断总结才能够发挥以其最佳性能，得到较好的分析数据。同时，气体样品自动进样发展还需要提速，尤其是国产化，便捷化更需要深钻细研，下面就ENTECH7032A-L 为例采气袋进样：构造：16向34孔样品选择阀 1个双向8孔回路进样阀 1个1ml定量环、1个真空泵以及1套工作站http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412230948_528387_2328678_3.jpg其工作过程一般分为8步骤，而且设置好方法参数，以及图示工作过程。以tedlar 采气袋为例工作过程：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412230950_528390_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412230950_528391_2328678_3.jpg因此，工作过程中必须要有真空环境，以保证气样可以被带入定量环中。ENTECH 7032A-L 工作过程：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412230954_528392_2328678_3.jpg据此，电磁阀切换，样品选择阀以及回路进样阀制作工艺以及整个工作过程的程序设计至关重要，真心期待国产化自动进样器尽快投入市场。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271123_307034_2346728_3.jpg各位大虾好，本人是刚进入色谱行业的超级菜鸟，现在在使用岛津14C，关于其中六通阀这里的气路始终没整明白，请各位大虾赐教。问题是：1.六通阀中的2,3口之间是否应该有一路载气在始终流通，要不怎么保证除掉其中的空气；2.阀切换之后5,6之间相当于处于一种悬浮状态，这里是否也应该有载气通过，要不如何保证里面没有样品残留；3.正常走基线的时候流路就是上图中实线的形式，这是如何保证载气可以在六通阀各位置流通，如2,3之间如何引入载气。
如图，这个是岛津的六通阀手动气体进样器，请问这个进样总体积是1ml还是0.5ml ？我看了说明书，全是日文的，这个标的0.5是什么意思？是辅助管0.5ml？定量管0.5ml？还是进样总体积是0.5ml？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706161706_01_3070964_3.jpg[/img]
[color=#444444]我是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析气态甲苯，进样气体是甲苯和氮气，甲苯含量1%。现在空白进样时，会出现鬼峰，出峰时间和甲苯一样，但是基线很平，怀疑有甲苯在六通阀冷凝了。给厂家打过电话，他说如果基线很平就应该不是柱子的问题，他建议我用氮气吹扫，我吹扫了一天还是有峰。有人遇到过这样的情况吗？我看液相色谱可以将六通阀拆了放水里超声洗涤，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以吗？[/color]
[color=#444444]我是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析气态甲苯，进样气体是甲苯和氮气，甲苯含量1%。现在空白进样时，会出现鬼峰，出峰时间和甲苯一样，但是基线很平，怀疑有甲苯在六通阀冷凝了。给厂家打过电话，他说如果基线很平就应该不是柱子的问题，他建议我用氮气吹扫，我吹扫了一天还是有峰。有人遇到过这样的情况吗？我看液相色谱可以将六通阀拆了放水里超声洗涤，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以吗？[/color]
安捷伦7890做气体分析后六通阀进气口连接管处总有疑似水流出？我是做正丁烷色谱分析，每次做完样后第二天总有疑似水流出，进样口温度250度，另外六通阀出气口链接的硅胶管是插入含水加塞的细口瓶中（塞子另有排气口通往户外，管口径2毫米）。我怀疑一是细口瓶中水倒吸？另外还是气体在进样口燃烧造成的？谁遇到过，请告知！谢谢！
使用六通阀分析氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳的案例 之二概述：六通阀进样和六通阀切换实现分析O2、N2、CH4、CO、CO2，TDX和5A分子筛色谱柱类似http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131204/5092167/ 的案例。参照前几日写的，用六通阀分析氧、氮、一氧化碳、甲烷、二氧化碳案例，硬件的基本配置相同，但是原理有些许差异。参见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131204/5092167/系统使用了Shimadzu的GC-2010Plus气相色谱仪主机，带有FID和TCD检测器。两个自动气动六通阀，TDX-01色谱柱和5A分子筛色谱柱。仪器原理结构如图1所示，左侧的为手工进样阀，右侧为切换阀。氢气做载气，TCD检测器（可以换成氩气，可以分析样品中的氢气，灵敏度会降低不少）。样品为氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312182252_482943_1604036_3.jpg图 1 取样状态工作流程：1 取样： 如图1，进样阀位于取样状态，此时推入样品，使得样品装载于定量环中。2 进样 如图2，进样阀旋转60度，样品通过进样阀进入TDX色谱柱。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312182254_482946_1604036_3.jpg样品在TDX预分离成合峰与二氧化碳两部分，此时系统中TDX色谱柱在前，5A柱在后，合峰进入分子筛柱，分离出氧、氮、一氧化碳、甲烷。二氧化碳此时还留在TDX色谱柱中（在TDX柱上，二氧化碳有较大的分离度）。3 阀切换。 如图3，切换阀旋转，CO2最后流出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312182254_482947_1604036_3.jpg 当甲烷流出分子筛柱，切换阀旋转，TDX色谱柱后连接变成一段空管，分子筛柱被封闭起来。二氧化碳峰最后流出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312182255_482948_1604036_3.jpg 出峰顺序 氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳（与http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131204/5092167/ 相比较，该例没有使用改变色谱柱顺序的办法，而是使用了封闭分子筛的办法，这个方法切换的时候柱流量变化比较大，最好不使用空管
顶空的内6通阀动作图解Agilent 7694 ( Dani 的HSS86.50 结构相同。) 顶空进样器，采用了阀进样的方式。分析的时候，首先对顶空瓶加压，使得分析不同顶空瓶时，保证压力重复。并采用了定量环确定进样体积。我们来讲述一下该形制顶空进样器的主要结构，以六通阀为核心。1 Ready 状态，也是待机的状态，系统上电自检完毕之后的状态。(图中黄色表示载气，蓝色表示样品气体。图中居中的部件是六通阀V，Loop为定量环。S1、S2为继电器开关。可以看出顶空进样器有两路气源Carrier和AUX，在实际使用中，这两路载气有两种连接方式。顶空和GC的连接外观是不同的，但是使用过程没有区别，此处不做赘述。）此时，电磁阀S1开启，AUX流路的载气，通过定量环，从进样针放空。系统在不停的吹扫进样针和定量环，吹扫掉进样针和定量环内可能残留的样品。载气通过六通阀，进入GC进样口。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042315_409310_1604036_3.png2 程序开始 Probe in （插针）顶空瓶加热完毕后，被顶起，进样针扎入瓶垫15mm。同时S1电磁阀关闭。如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042316_409311_1604036_3.png（此时，样品气体只有少许扩散进入进样针头内部。）3 加压 Press On S1电磁阀打开，系统通过AUX管路对顶空瓶加压。顶空瓶的压力升高到设定值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042317_409312_1604036_3.png4 加压结束 Press Off S1 电磁阀关闭。顶空瓶中压力和样品分布逐渐平衡。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042317_409313_1604036_3.png5 放空开始 Vent On进样阀旋转。S2开启。样品由于顶空瓶中的压力高于大气压力，样品会进入到定量环，从vent 缓慢放空。如图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042317_409314_1604036_3.png6 放空结束 Vent OffS2关闭，定量环中气体压力平衡。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042317_409315_1604036_3.png7 进样 Valve On此时，六通阀旋转。样品进入GC。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042318_409316_1604036_3.png8 进样结束 Valve OffS2开启，吹扫vent管路30shttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12
请教：使用液相进样器进样时，出现的是正常的色谱峰，但当使用六通阀进气体样时，出现的都是倒峰，这是什么原因啊？怎么解决呢，谢谢！！
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪六通阀详细介绍[/size][/b][/align] 六通阀的原理和组成： 气相色谱仪六通阀的作用就是可以在不用的管路之间无缝切换，这样的目地是进样，因为进样体积有定量环控制，还有就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]六通阀还能拿来切换色谱柱，反吹等等。 可能很多人都知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]六通阀，但是它的工作原理你们又知道么？想要知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]六通阀的原理。首先我们需要知道，六通阀可以当作进样阀来使用，当阀被接入载气流路中，处于off状态时，我们可以用气体注射器，[url=http://www.ehsy.com/category-11621]气体采样袋[/url]或者样品钢瓶等将气体样品注入到定量环中。当定量环被填满并平衡一段时间后，阀切换到on状态，载气会将气体样品带入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]系统中。 如果我们在阀后面接上一根色谱柱，再接一个FPD检测器，就组成了最简单的带阀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]，我们甚至都不需要进样口，这个方法就是分析天然气中痕量H2S和羰基硫（COS）的方法。 如果我们还想进一些液体样品，那可以再加上一个进样口。 如果我们要分析的气体组分浓度比较高，也可以在阀后面加一个分流不分流进样口，对进入系统的样品实现分流的功能。这就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]六通阀的原理了。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url] 六通阀的结构和怎么控制？ 气体进样器（平面六通阀）是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的选配件，用于气体样品的进样分析。气体进样器（平面六通阀）的结构及工作状态如图5-2及图5-3所示。在采样状态下，气体样品进入气体进样器（平面六通阀）的定量管；在进样状态下，载气将定量管中的样品带入填充色谱柱，完成进样过程。载气流量由载气稳流阀进行设置，载气压力表指示的是填充色谱柱的柱前压力。由于样品处于气体状态，气体进样器通常不必进行温度控制。[img]http://d.hiphotos.baidu.com/zhidao/wh%3D600%2C800/sign=c1d6b3c14bfbfbeddc0c3e7948c0db0e/32fa828ba61ea8d3666656fa970a304e241f5883.jpg[/img][img]http://f.hiphotos.baidu.com/zhidao/wh%3D600%2C800/sign=3a5fb94587d6277fe9473a3e18083308/7c1ed21b0ef41bd51030c50a51da81cb38db3de8.jpg[/img][img]http://a.hiphotos.baidu.com/zhidao/wh%3D600%2C800/sign=70ce6ac00cf3d7ca0ca33770c22f9231/b64543a98226cffcf6fb924cb9014a90f703ea7f.jpg[/img][font=&][color=#333333] 图5-3 气体进样器（平面六通阀）功能结构示意图[/color][/font]
最近要给使用的岛津GC-2010安装六通阀，分析条件是分流/不分流进样，请问六通阀气路如何安装才好，是直接接在载气的入口前面么？那样的话，用于隔垫吹扫的气体中岂不是含有了分析的样品？如果直接接入进样口或者说是玻璃衬管里面，又应该怎么接呀？如图，接在哪一部分好？求大侠指点……主要的疑惑是：填充柱的六通阀直接接在进样口前的载气气路上就好了，毛细管柱有没有什么特别需要注意的？能不能接入进样口或者玻璃衬管里面？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211921_306241_1856270_3.jpg
[b][font=宋体][color=#525252]Luxury-APS-80[font=宋体]系列液相色谱仪融入了德国[/font][font=Arial]Aupos Scientific[/font][font=宋体]近[/font][font=Arial]40[/font][font=宋体]年的色谱技术理念[/font][font=Arial],[/font][/color][/font][/b][font=宋体][color=#333333]不仅为用户[/color][/font][font=宋体][color=#333333]提供了[/color][/font][font=宋体][color=#333333]高通[/color][/font][font=宋体][color=#333333]、强劲[/color][/font][font=宋体][color=#333333]、[/color][/font][font=宋体][color=#333333]高灵敏的样品形态分析解决方案[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，还融入了人工智能，云计算和物联网的现代科技，灵活多维度的引领人们对物质特点的认识，或者反思世界变化的速度和方向。[/color][/font][font=宋体][color=#333333][/color][/font][b][font=宋体][color=#525252]Luxury-APS-80[font=宋体]系列液相色谱仪[/font][/color][/font][/b][font=宋体][color=#333333]让分析领域的学者专家们[/color][/font][font=Verdana]抛开传统[font=Verdana]HPLC[/font][font=宋体]分离局限束缚进行更加深入探索。为各行各业提供完善的终端对终端的解决方案，包括：[/font][/font][font=宋体]药品安全、[/font][font=Verdana]食品安全[/font][font=宋体]，环境检测、[/font][font=Verdana]ADME[font=宋体]筛查、生物分析、临床、代谢物鉴定、代谢组学、方法开发、开放式软件和常规筛查等。[/font][/font][font=Verdana][/font]新品发布，线性速度、流速、耐压范围更宽，高端智能触控操作系统，人机交互更便捷，新增耗材管理系统，更换提醒报警功能，新增抗干扰系统，耐腐蚀抗氧化，使用寿命更长，自动清洗功能完善便捷，自动启动第二批次检测，自我识别无人值守，助力企业不二选择！[font=宋体][color=#333333]全新升级的在线脱气系统及自动排空系统、信号抗干扰系统，特殊流路的耐腐蚀，抗氧化系统，让[/color][/font][b][font=宋体][color=#525252]Luxury-APS-80[font=宋体]系统的综合性能更加特别，用户维修成本更低。[/font][/color][/font][/b][img=,690,677]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102031553127001_2258_5190273_3.jpg!w690x677.jpg[/img]
[b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]摘要：针对目前大多数气相色谱仪负压进样系统中存在的无法控制微量进样和真空度无法准确控制的问题，本文在发明专利“[/font]CN111239308A [font='微软雅黑',sans-serif]一种在线高真空负压气体进样系统及方法”基础上提出了改进的解决方案。解决方案通过采用电容真空计、皮拉尼真空计、电控针阀和双通道真空度控制器组成的控制装置，可实现高真空范围内的任意设定点下的真空度快速和精密控制，使在线负压形式的微量气体进样方法真正能转化为实用的工程化仪器。[/font][/color][/b][color=#339999][/color][align=center][b][img=真空度控制技术在气相色谱仪微量进样系统中的应用,690,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201509012640_9289_3221506_3.jpg!w690x363.jpg[/img][/b][/align][size=18px][color=#339999][b]1. [font='微软雅黑',sans-serif]问题的提出[/font][/b][/color][/size] 现有的气相色谱仪分析气体样品时，均采用正压进样、常压进样或者持续负压抽样，这种进样的方式，对样品需要总量远大于进样分析实际消耗量，这些进样方式往往不能满足科研机构或院校的分析需求。特别是在微量样品情况下，在样品具有放射性、有毒情况下，若采用上述常规进样方式，样品进样量过多，不仅不能很好的进样分析，污染环境、危害人体健康，还会因为空气干扰造成数据不准确，所以需要一种在线负压微量气体进样方法及系统来解决上述问题。[font='微软雅黑',sans-serif] 为了实现气相色谱仪的高真空微量气体进样，很多机构开展了大量研究工作，比较典型的是常州磐诺仪器有限公司提出的专利“[/font][font=&]CN111239308A [/font][font='微软雅黑',sans-serif]一种在线高真空负压气体进样系统及方法”，其工作原理是以定量环为中间载体对样品进行微量提取和输送，具体过程分为三个步骤：先将定量环抽取高真空，然后通过压差将样品气体吸入定量环，最终将定量环中的样品气体送入外接的色谱柱中进行分析。三个步骤的具体细节如下：[/font][font='微软雅黑',sans-serif] （[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）定量环真空抽取和控制：两个六通阀全都处于关闭状态，整个气路处于图[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示结构，此时定量环处于真空抽取状态，真空回路如图中红线所示，控制定量环内的真空度达到设定值并稳定。样品进气和载气则处于图中蓝线和黄线所示的各自独立气路状态。[/font][align=center][font='微软雅黑',sans-serif][color=#339999][b][/b][/color][/font][/align][align=center][color=#339999][b][img=01.六通阀V1关闭、六通阀V2关闭状态下定量环抽真空结构示意图,660,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201510594003_9946_3221506_3.jpg!w690x238.jpg[/img][/b][/color][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]1 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]六通阀[/font][font=&]V1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭、六通阀[/font][font=&]V2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭状态下定量环抽真空结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif] （[/font]2[font='微软雅黑',sans-serif]）定量环提取气体样品：使六通阀[/font]V1[font='微软雅黑',sans-serif]打开和六通阀[/font]V2[font='微软雅黑',sans-serif]仍处于关闭，整个气路处于图[/font]2[font='微软雅黑',sans-serif]所示结构，此时在压差作用下样品气体进入定量环，提取气路如图中蓝线所示。真空回路和载气回路则处于图中蓝线和黄线所示的各自独立气路状态。[/font][align=center][b][color=#339999][img=02.六通阀V1打开、六通阀V2关闭状态下定量环进样结构示意图,660,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201511221616_9654_3221506_3.jpg!w690x236.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]2 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]六通阀[/font][font=&]V1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]打开、六通阀[/font][font=&]V2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭状态下定量环进样结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif] （[/font]3[font='微软雅黑',sans-serif]）定量环输送气体样品：使六通阀[/font]V1[font='微软雅黑',sans-serif]关闭和打开六通阀[/font]V2[font='微软雅黑',sans-serif]，整个气路处于图[/font]3[font='微软雅黑',sans-serif]所示结构，此时在载气作用下定量环内的样品气体输送到外部色谱柱，样品输送气路如图中黄线所示。真空回路和样品气体加载回路则处于图中红线和蓝线所示的各自独立气路状态。[/font][align=center][b][color=#339999][img=03.六通阀V1关闭、六通阀V2打开状态下定量环中样品送入色谱柱结构示意图,660,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201511432359_1275_3221506_3.jpg!w690x237.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]3 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]六通阀[/font][font=&]V1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭、六通阀[/font][font=&]V2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]打开状态下定量环中样品送入色谱柱结构示意图[/font][/color][/b][/align] 通过上述负压气体进样系统结构和工作过程可以看出，管路中的真空度并未采取任何控制措施，仅是通过真空泵来进行抽气，在实际应用中仅靠简单的真空泵抽取很难快速达到真空度稳定状态，这使得定量环的进气压差并不稳定和重复性差，势必会造成进样量的严重误差。为了解决此问题，本文提出了相应的解决方案，通过增加真空度控制装置使得定量环的每次进样都压差都保持准确恒定，从而使这种负压进样方法真正达到实用要求。[b][size=18px][color=#339999]2. [font='微软雅黑',sans-serif]解决方案[/font][/color][/size][/b][font='微软雅黑',sans-serif] 在气相色谱仪气体样品进样系统中，一般要求定量环真空度要具有达到绝对压力为[/font]1Pa[font='微软雅黑',sans-serif]的高真空，并在高真空范围内任意设定点下能实现恒定控制，由此来实现每次进样或重复性检测进样时具有很好的重复性。为此，本文提出了如下解决方案的真空度精密控制装置，真空度控制装置结构如图[/font]4[font='微软雅黑',sans-serif]所示。[/font][align=center][b][color=#339999][img=04.负压气体进样系统及其真空度控制装置结构示意图,660,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201512027904_9758_3221506_3.jpg!w690x268.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]4 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]负压进样系统及其高真空度控制装置结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][/font][font='微软雅黑',sans-serif] 在图[/font][font=&]4[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示的高真空度控制装置中，采用了动态平衡控制方法，即控制进气和排气流量达到某个平衡状态来实现不同真空度的准确恒定控制。由此，在控制装置中分别在进气和排气端配置了相应的电控针阀，分别用于调节进气和排气流量。电控针阀具有小于[/font][font=&]2%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的线性度，重复精度可达到[/font][font=&]0.1%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]，非常适用于气体进样系统的微小空间的真空度控制。[/font][font='微软雅黑',sans-serif] 为了在高真空范围内进行测量，装置中配备了一只精度可达[/font][font=&]0.25%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、量程为[/font][font=&]1Torr[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的电容真空计。为了保证控制精度，装置中配备了一个高精度真空度控制器，控制器具有[/font][font=&]24[/font][font='微软雅黑',sans-serif]位[/font][font=&]AD[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、[/font][font=&]16[/font][font='微软雅黑',sans-serif]位[/font][font=&]DA[/font][font='微软雅黑',sans-serif]和[/font][font=&]0.01%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]最小输出百分比。[/font][font='微软雅黑',sans-serif] 通过上述硬件配置可以很容易的实现小于[/font][font=&]1%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的真空度控制精度。另外，为了监测真空泵抽气过程的真空度变化，装置中还串接了一个测量精度较差的皮拉尼真空计，以用来监测管路中气压从一个大气压到高真空的变化过程。为此，真空度控制器特意配备了一个双通道控制器，第一通道接电容真空计用来进行高真空度区间的控制，第二通道连接皮拉尼计用来进行全负压区间的监测。此真空度控制器具有[/font][font=&]RS485[/font][font='微软雅黑',sans-serif]通讯接口和相应的随机控制软件，可外接计算机进行远程调控。[/font][b][size=18px][color=#339999]3. [font='微软雅黑',sans-serif]总结[/font][/color][/size][/b] 综上所述，通过此解决方案所使用的真空计、电控针阀和真空度控制器，可很方便的按照设定值对定量环中的真空度进行快速和准确控制，可有效保证微量气体进样的准确和快捷，另外所用的各个部件体积小巧，结合六通阀和其他管路部件，很容易集成为独立的负压气体进样系统。[align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px]’[/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align]
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